Polyamide 6/SiO2 hybrid materials were produced by a coupled polymerization reaction of three monomeric components namely 1,1′,1′′,1′′′-silanetetrayltetrakis-(azepan-2-one) (Si(ε-CL)4), 6-aminocaproic acid (ε-ACA) and ε-caprolactam (ε-CL) within one process. Si(ε-CL)4 together with ε-ACA has been found suitable as a precursor monomer for the silica and PA6 components. The accurate adjustment of the molar ratio of both components, as well as the combination of the overall process for producing the polyamide 6/SiO2 hybrid material with the hydrolytic ring opening polymerization of ε-caprolactam is of great importance to achieve homogeneous products with a low extractable content. Water in comparison with ε-ACA has been found unsuitable as an oxygen source to produce uniformly distributed silica. The procedure was carried out in a commercial laboratory autoclave at 8 bar initial pressure. The molecular structure and morphology of the hybrid materials have been investigated by solid state 29Si and 13C NMR spectroscopy, DSC and FTIR spectroscopy and electron microscopy measurements. / Dieser Beitrag ist aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.

In der vorliegenden Arbeit werden Zwillingsmonomere, die eine Aminogruppe über eine Alkylkette kovalent am Siliziumatom gebunden tragen, synthetisiert, organisch/anorganischen Hybridmaterialien aus diesen Monomeren hergestellt und in der Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde angewendet. Über Reaktionen der Aminogruppe mit Benzaldehyden und cyclischen Carbonsäureanhydriden am Zwillingsmonomer 2-(3-Amino-n-propyl)-2-methyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin können weitere funktionale Zwillingsmonomere synthetisiert werden. Bei der Herstellung von Hybridmaterialien liegt der Fokus auf der simultanen Zwillingspolymerisation der funktionellen Monomere mit dem Monomer 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin]. Die erhaltenen Materialien werden mittels spektroskopischer und thermischer Verfahren untersucht. Die Zugänglichkeit der Aminogruppe in den Hybridmaterialien wird mittels Modellreaktionen untersucht. Die Zwillingsmonomere werden zudem auf verschiedene Metallsubstrate aufgebracht, polymerisiert und anschließend hinsichtlich der Oberflächenrauheit, Abriebfestigkeit und Oberflächenpolarität untersucht. Die in der Beschichtung integrierte Aminogruppe kann zur kovalenten Anbindung eines Maleinsäureanhydrid-Copolymers genutzt werden. Bei der Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunden werden Press- und Spritzgießverfahren genutzt. Hier können die funktionellen Zwillingsmonomere erfolgreich als Haftvermittler eingesetzt und auf verschiedene Metall/Thermoplast-Kombinationen angewendet werden.:Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis 1 Einleitung 1.1 Einleitung und Motivation 1.2 Zielsetzung 2 Kenntnisstand 2.1 Leichtbau, Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde 2.1.1 Metall/Kunststoff-Hybridbauteile 2.1.2 Haftungsmechanismen 2.1.3 Methoden zur Vorbehandlung einer Metalloberfläche für die Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde 2.1.4 Prüfmethoden 2.2 Organisch/anorganische Hybridmaterialien 2.2.1 Klassifizierung von Kompositen und Hybridmaterialien 2.2.2 Synthesestrategien 2.2.3 Zwillingspolymerisation 3 Ergebnisse und Diskussion 3.1 Amino-funktionalisierte Zwillingsmonomere 3.1.1 Synthese von amino-funktionalisierten Zwillingsmonomeren 3.1.2 Synthese von amino-funktionalisierten organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.3 Charakterisierung der organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.4 Zugänglichkeit der funktionellen Gruppe der organisch/anorganischen Hybridmaterialien 3.1.5 Trifunktionelles Zwillingsmonomer 3.2 Derivatisierung der amino-funktionalisierten ZM 3.2.1 Bildung einer Amidbindung 3.2.2 Bildung eines Azomethins 3.3 Verwendung der (simultaner) Zwillingspolymerisation zur Gestaltung von Oberflächen 3.3.1 Beschichtung unterschiedlicher Metallsubstrate 3.3.2 Mikroverschleiß 3.3.3 Optimierung des Beschichtungsvorgangs zur Generierung dünner Schichten . 3.3.4 Funktionalisierung mit Maleinsäureanhydrid-(MSA)-Copolymer 3.4 Herstellung von Metall/Kunststoff-Verbunde 3.4.1 Herstellung im Pressverfahren 3.4.2 Herstellung im Spritzgießprozess 3.4.3 Allgemeine Betrachtungen zur Verbundfestigkeit 4 Zusammenfassung und Ausblick 4.1 Zusammenfassung 4.2 Ausblick 5 Experimenteller Teil 5.1 Geräte und Chemikalien 5.2 Synthese 5.2.1 2,2’-Spirobi[4H-1,3,2-benzodioxasilin] (1) 5.2.2 Synthese von amino-funktionalisierten Zwillingsmonomeren 5.2.3 Derivatisierung von 2-(3-Amino-n-propyl)-2-methyl-4H-1,3,2-benzodioxasilin (2) 5.3 Organisch/anorganische Hybridmaterialien 5.3.1 Synthese organisch/anorganische Hybridmaterialien 5.3.2 Extraktion der Hybridmaterialien 5.3.3 Umsetzung der Hybridmaterialien mit Aldehyden 5.3.4 Umsetzung der Hybridmaterialien mit tert-Butylglycidylether (t-BGE) 5.3.5 Umsetzung der Hybridmaterialien mit Methyliodid 5.4 Herstellung von Schichten mittels Zwillingspolymerisation 5.4.1 Materialien 5.4.2 Beschichtungsvorgang 5.4.3 Funktionalisierung mit MSA-Copolymer 5.4.4 Mikro-Ritzprüfung 5.4.5 Bestimmung der Schichtdicke mittels Rasterkraftmikroskopie 5.5 Herstellung von Metall/Kunstsoff-Verbunde 5.5.1 Verwendete Materialien 5.5.2 Herstellung im Pressverfahren 5.5.3 Herstellung im Spritzgießprozess 5.5.4 Prüfung 6 Anhang 6.1 Zusammensetzung Hybridmaterialien 6.2 TG-MS-Analyse der Verbindungen 1, 2, 9, 10 und 11 6.3 Thermisches Verhalten – Beobachtung DSC 6.4 1H-13C-Korrelationsspektren (gs-HSQC) ausgewählter Extrakte 6.5 XPS-Analyse der Hybridmaterialien 6.6 Betrachtungen zum Reaktionsfortschritt bei der Herstellung von Hybridmaterialien 6.7 Bestimmung der Schichtdicke mittels Rasterkraftmikroskopie - Beispiel 6.8 Bruchbilder Literaturverzeichnis Danksagung Selbstständigkeitserklärung Lebenslauf Publikationen und Posterpräsentationen

Saab Kockums har på länge tillämpat kompositmaterial i uppbyggande av deras nya fartyg. Detta medför många fördelar kopplat till stealth teknik men samtidigt utgör vissa andra utmaningar gällande installationer ombord. Arbetet utfördes därför med syfte att undersöka möjligheten för användning av lastskenor för standardiserat montage på dessa fartyg. Vidare skulle det utvecklas en standardlösning för montaget där användarvänlighet står som fokus.   Arbetet inleds med en undersökning av produkter från marknaden där också utvecklingspotential identifierades. Fokus med undersökningen var att hitta den optimala utseende för montaget. Dessa punkter användes därefter för att generera idéer för samtliga delar. Den bästa idéen filtreras fram genom poängsättning kopplat till utsatta kravställningen. För infästning av konstruktion bestämdes det med hjälp av olika litteraturstudier tillsammans med dragprovsdata som tillhandahålls av Kockums. Litteraturstudien omfattades studie på egenskaper hos sandwichkonstruktioner samt dragproven på olika lastfallen som utfördes på andra rapporter. Sist verifierades konceptet utifrån olika aspekter baserat på olika sätt. Hållfasthetmässigt är baserade på FEM/manuella beräkningar, tillverkning är baserade på intervju och monteringen baserad på 3D-utskrift.   En konstruktion på montaget erhölls som resultatet av arbetet där den klarade samtliga krav som ställdes. Konstruktionen består av förmonterade skena som har ett homogen utseende tillsammans med vinkelbeslag för montering av eventuella bäddar eller dämpare. Konstruktionen fästs på skottet med M8 blindnitsmuttrar för områden utan stötkrav och M10 muttrar tillsammans med laminatsförstärkning för områden med stötkrav. Som bevisat är det möjligt att tillverka dessa med några enkla steg av standardprofiler från marknaden. Det är även enkelt att montera ombord på fartygen. / Saab Kockums has long time used composite materials in the construction of their new ships. This brings many advantages linked to stealth technology, but at the same time poses some other challenges regarding installations on board. This thesis was therefore performed with the aim of investigating the possibility of using cargo rails for standardized assembly on these ships. Furthermore, a developed standard solution for assembly where ease of use is the focus for this study.  The work begins with an analysis of products from the market and potential development is identified. The focus of the investigation was to find the optimal design for the montage. These potentials were then used to generate ideas for parts in the design. The best idea is filtered through scoring linked to the set of requirements. For attachment of the construction, it was determined with the help of various literature studies along with tensile test data provided by Kockums. The literature study included studies on properties of sandwich constructions as well as tensile tests on different load cases that were carried out on other reports. Finally, the concept is verified based on different aspects. The durability is based on FEM/manual calculations, the manufacturing is based on interview and finally the assembly is based on 3D printing.  A construction of the assembly was obtained as the result of the work and met all the requirements that were set. The construction consists of pre-assembled cargo rails that have a homogeneous appearance together with angle fittings for mounting any foundations or dampers. The structure shall be attached to the bulkhead with M8 blind rivet nuts for areas without impact requirements and M10 nuts together with laminate reinforcement for areas with impact requirements. As proven, it is possible to manufacture these in a few simple steps from standard profiles from the market and easily fit on board the ships.

Gas turbine engine efficiency needs to be raised in order to decrease fuel consumption, greenhouse gas emissions, and expenses. Efficiency may be improved in two ways: by reducing engine weight and raising intake temperatures. At intake temperature, conventional nickel-based alloys are already on the verge of failure, meaning there is a need and demand of materials which can withstand higher temperatures. Silicon Carbide Ceramic Matrix Composites (SiC CMCs) are being investigated as a potential replacement for superalloys due to their superior physical properties, such as their low weight and high melting point (approximately one-third of superalloys' weight). However, using SiC CMCs has a serious disadvantage. The mass recession of the SiC is caused by the volatilization of silicon hydroxide, which is caused by oxidation and reactivity with water vapor under the working conditions of gas turbine engines. Therefore, a shielding layer is used to prevent oxidation of the SiC CMCs. This protective coating (EBC) goes by the name of Environmental Barrier Coating. Thermal spray techniques such as atmospheric plasma spray and suspension plasma spray, which employ powder as the feedstock, are used to deposit EBC on SiC CMCs. For EBC to perform well, the coating must be crystalline, reasonably thick to sustain harsh environment, and devoid of cracks. EBC was deposited in order to look at how the spray parameters affected the microstructure. SEM pictures were used to quantify the coating's porosity and the severity of the cracks. To investigate the production of thermally grown oxide (TGO) in the coating and substrate and check how EBCs perform under thermal cyclic fatigue loading, a thermal cyclic fatigue test was conducted. The XRD analysis is performed to ascertain the proportion of crystalline and amorphous phases in the coating, which unfortunately is still in the process to be completed. In the as-sprayed coating samples we can see that when there are more amount and larger pores, we see less number of cracks and vice versa. The effect of spray parameters can be seen on the coatings. Comparing to SPS trial 1, the SPS trial 2 coatings are denser with less number of cracks and has good adhesion. Still the SPS trial 2 coating did not achieve better microstructure in terms of density, and cracks compared to the APS coatings but further looking into the parameters, more desirable coatings can be achieved. After TCF testing, a layer of TGO was seen at the bond coat/topcoat interface, and there was no failure of the coating seen.

Besides osteoconductivity and a high degradation rate, mesoporous bioactive glasses (MBGs) are specific for their highly ordered channel structure and high specific surface area, making them suitable as drug and/or growth factor delivery systems. On the other hand, the mesoporous channel structure and MBG composition can have an effect on common cell evaluation assays, leading to inconclusive results. This effect is especially important when MBG is mixed in composite bioinks, together with cells. Additionally, the hydrogel component of the ink can influence the degradation of MBG, leading to different ion releases, which can additionally affect the analyses. Hence, our aim here was to show how the MBG structure and composition influence common cell viability and differentiation assays when calcium (Ca)- or magnesium (Mg)-containing glass is part of an alginate-based composite bioink. We suggested pre-labeling of cells with DiI prior to bioprinting and staining with calcein-AM to allow identification of metabolically active cells expressing signals in both green and red channels, allowing the use of fluorescence imaging for cell viability evaluations in the presence of high amounts (7 wt %) of MBGs. The release and uptake of ions during degradation of CaMBG and MgMBG were significantly changed by alginate in the composite bioinks, as confirmed by higher release and uptake from bulk glasses. Additionally, we detected a burst release of Mg²⁺ from composites only after 24 h of incubation. Furthermore, we demonstrated that released ions and the mesoporous channel structure affect the measurement of lactate dehydrogenase (LDH) and alkaline phosphatase activity (ALP) in bioprinted composite scaffolds. Measured LDH activity was significantly decreased in the presence of CaMBG. On the other hand, the presence of MgMBG induced increased signal measured for the ALP. Taken together, our findings show how composite bioinks containing MBGs can interfere with common analyses, obtaining misleading results.

FRP stands for Fiber Reinforced Polymer. FRP materials have yet to be introduced inbridge construction in Sweden. Composite materials can through combined componentsand manufacturing processes be tailored to fit advanced bridge designs. FRP materials arestrong, durable and of low weight. FRP materials give the superstructure reduced weightand are therefore a suitable alternative for industrial prefabrication. This report shows thatFRP materials are possible to use in bridge construction. With the introduction of a specificEurocode we are confident that FRP materials will become a competitive alternative inbridge construction in Sweden in the future. / Broar är förenade med stora kostnader, dels för att bygga och dels för att underhålla ochreparera. FRP står för Fiber Reinforced Polymer är ett erkänt material för många andraanvändningsområden, exempelvis flyg och bilindustri. I Europa finns en mängd FRP-broar,men materialet har ännu inte introducerats i någon bro i Sverige.FRP är ett kompositmaterial som genom olika kombinationer av komponenter ochtillverkningsprocesser kan skräddarsys för den aktuella uppgiften i en konstruktion. FRPmaterialär starka, beständiga och har en låg vikt. Fördelar med FRP inom brokonstruktionär att det ger överbyggnaden en minskad egenvikt och därmed är ett lämpligt alternativ attprefabricera industriellt, då bland annat transport- och lyftbarhet gynnas samt att en högbeständighet ger minskat underhåll.Då ingen litteratur hanterar FRP i Brokonstruktion har de intervjuades åsikter varit mycketviktiga för arbetet. Litteraturstudien har legat till grund för en ökad förståelse för egenskaperutmärkande för olika typer av FRP. Intervjuer har utförts med personer som i dagslägetkommit i kontakt med materialet inom brokonstruktion. Detta har gjorts för att nå ett relevantresultat med möjlighet att kunna identifiera materialets för- respektive nackdelar samtanledningen till det låga användandet i Sverige.Rapporten visar att materialet har positiva egenskaper och är möjligt att använda vidkonstruktion av broar. Det saknas i dagsläget en specifik Eurokod som på ett enhetligt sättredovisar hur materialet ska hanteras. Med införandet av en specifik Eurokod och om en nykompetens arbetas fram inom branschen är vi övertygade om att FRP-material kommer attbli ett konkurrenskraftigt alternativ vid brokonstruktion.

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Für das Tissue Engineering von Knochen werden poröse dreidimensionale Substrate (Scaffolds) als Zellträger benötigt, die in der vorliegenden Arbeit über keramische Technologie hergestellt wurden. Neben dem strukturierten und getrockneten Verbundwerkstoff (Grünkörper) und der Sinterkeramik wurde auch der Zwischenzustand nach Ausheizen der organischen Phase (Braunkörper) evaluiert. Bei der Herstellung blieb die Architektur der parallel orientierten Kanalporen, die über den Sol-Gel-Prozess der gerichteten ionotropen Gelbildung des Alginates erzeugt wurde, in allen Materialzuständen erhalten. Die Herstellungstechnologie wurde derart optimiert, dass die neuartigen anisotropen Scaffolds allen prinzipiell gestellten Forderungen für das Tissue Engineering entsprachen – sie waren porös mit weithin einstellbarer Porengröße, sterilisierbar, gut handhabbar unter Zellkulturbedingungen, biokompatibel und degradabel. Der unerwartete Favorit der Biomaterialentwicklung, der Braunkörper – eine nanokristalline, poröse Hydroxylapatit-Biokeramik – lag in einer ersten in vivo-Studie nach 4 Wochen integriert im Knochen vor. Die beobachtete Knochenneubildung deutete auf eine osteokonduktive Wirkung des Materials hin. Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Technologien und Biomaterialien bieten eine Basis für weitere Forschung und motivieren zur Weiterentwicklung und Nutzung als Scaffold für das Tissue Engineering oder Knochenersatzmaterial unter Verwendung der interessanten Architektur.

In der vorliegenden Arbeit wurden stickstoffhaltige Monomere ausgehend von aromatischen Aminen oder Lactamen durch Umsetzung mit Chlorsilanen synthetisiert. Die so erhaltenen Derivate wurden mit Hilfe spektroskopischer und thermischer Analysenmethoden umfassend charakterisiert. Auf Basis der stickstoffhaltigen Monomere wurden über unterschiedliche Synthesestrategien organisch-anorganische, nanostrukturierte Hybridmaterialien hergestellt. Durch die thermisch induzierte Zwillingspolymerisation der Monomere 2,2‘-Spirobi[3,4-dihydro-1H-1,3,2-benzodiazasilin] und 1,1’,4,4‘-Tetrahydro-2,2‘-spirobi[benzo[d][1,3,2]-oxazasilin] gelang es, Hybridmaterialien bestehend aus Polyanilin-Formaldehyd-Harzen und Polysilazanen bzw. Siliciumdioxid unter Variation der Reaktionstemperatur herzustellen. Die Untersuchung der entstandenen Materialien erfolgte mittels spektroskopischer Methoden. Die Lactam-Monomere wurden durch die Zugabe von Aminocarbonsäuren zu Polyamid 6/SiO2- bzw. Polysiloxan-Kompositen umgesetzt. Hier stand die Ermittlung der molekularen Struktur, wie auch die Bestimmung des thermischen Verhaltens und der Homogenität der Materialien im Vordergrund. Es konnte gezeigt werden, dass die Synthese der thermoplastischen Kompositmaterialien auch in vergrößertem Maßstab reproduzierbar ist und die Produkte zudem zu Folien extrudierbar sind. / In the present work nitrogen-containing monomers have been synthesized by reactions of silicon tetrachloride with amines or lactames and were characterized by different spectroscopic and thermal analysis methods. The twin monomers 2,2‘-spirobi[3,4-dihydro-1H-1,3,2-benzodiazasiline] and 1,1’,4,4‘-tetrahydro-2,2‘-spirobi[benzo[d][1,3,2]¬oxazasiline] can be converted to hybrid materials containing polyaniline-formaldehyde resins and polysilazane or SiO2 by thermal induced twin polymerization under variation of the reaction temperature. The obtained nano composites were investigated by spectroscopic methods and electron microscopy. The lactam containing monomers were polymerized to polyamide 6/SiO2-composites by addition of aminocarbonic acids and -caprolactam. The analysis of the molecular structure as well as the investigation of the thermal behavior and the homogeneity of materials was emphasized. It could be shown, that the synthesis can be performed reproducible. Furthermore, it is possible to extrude the thermoplastic composite materials to films.

Fortschrittliche ingenieurtechnische Anwendungen stellen hohe Ansprüche an neuartige Materialien sowohl hinsichtlich e.g. mechanischer Eigenschaften wie Festigkeit und Duktilität als auch hinsichtlich einer möglichst vielfältigen Einsetzbarkeit (Maßschneiderung etc.). Zudem sind Ressourcenschonung und nachhaltige Produktion bei gleichzeitig hoher Performance zu realisieren. Entsprechend existiert grundlagenseitig Forschungsbedarf zu innovativen Materialien (e.g. Kompositwerkstoffe) und ihren Prozessierungen. In der vorliegenden Dissertation werden submikro-/nanokristalline mehrphasige Gradientenmaterialien zum Einen mittels experimenteller Methoden wie der zweidimensionalen Röntgenmikrobeugung (in geeigneter Weiterentwicklung) sowie zum Anderen mittels analytischer und numerischer Modellrechnungen bezüglich spezieller Eigenschaften und deren Korrelation zum Herstellungsprozess (starke plastische Verformung durch akkumuliertes Rundkneten) untersucht. Insbesondere werden lokale Verteilungen kristallografischer Textur sowie mechanischer (Eigen-)Spannungen analysiert und in Hinblick auf materialrelevante Eigenschaften (e.g. mechanisch, mikrostrukturell) interpretiert und korreliert. Derartige Beziehungen sind hinsichtlich perspektivischer Applikationen, e.g. im Bereich hochfester Leichtbaulösungen, von technischer Relevanz.