L'objectif de cette thèse est d'étudier les corrélations entre les propriétés morphologiques, structurales et magnétiques de nanoparticules à base de cobalt et platine. L'importance de cette étude tient au fait que les nanoparticules de CoPt constituent un matériau potentiellement utilisable dans le domaine de l'enregistrement magnétique. Il est donc essentiel de déterminer les liens entre les propriétés magnétiques et l'organisation atomique des nanoparticules. Pour cela, nous avons d'abord étudié la structure et la morphologie de ces objets à l'aide de techniques complémentaires : la microscopie électronique, la diffusion et l'absorption des rayons X. Les résultats montrent des transitions structurales dépendantes de paramètres comme la température, la taille ou le mode de croissance des nanoparticules. Ainsi, lors de la croissance atome par atome, des transitions de structure icosaédrique vers cubique à faces centrées sont observées. En revanche, la coalescence permet la formation d'une structure intermédiaire décaédrique. La structure chimiquement ordonnée qui est la plus intéressante pour le stockage de l'information a été obtenue par recuit à une température de 630 °C. Dans un second temps nous avons étudié les propriétés magnétiques des nanoparticules par magnétométrie SQUID et par dichroïsme magnétique circulaire des rayons X. L'analyse des résultats fait apparaître des liens clairs entre leurs structures et leurs propriétés magnétiques. Ces études ont été menées sur des particules alliées et coeur / coquille. Des effets d'interface ont été mis en évidence et les échantillons recuits ont montré une très forte augmentation du moment magnétique.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit kontinuierlichen FePt-L10-Dünnschichten. Der Fokus liegt dabei auf den strukturellen Eigenschaften der FePt-Legierung in der chemisch geordneten L10-Phase und deren Auswirkungen auf magnetische Eigenschaften des Systems. Die Quantifizierung der chemischen Ordnung erfolgte durch Röntgenbeugung (XRD). Die magnetische Hysterese wurde durch SQUID-VSM untersucht. Die Analyse der Oberflächentopografie erfolgte mit der Rasterkraftmikroskopie (AFM). Es konnte gezeigt werden, dass die Herstellung von L10-geordneten und gleichzeitig kontinuierlichen FePt-Schichten mittels Magnetronsputterdeposition bei hohen Temperaturen von 500°C bis 600°C möglich ist. Weiterhin wurde die Abhängigkeit der senkrechten magnetokristallinen Anisotropie von der chemischen Ordnung untersucht. Es konnte eine Anisotropieenergiedichte von 27 Merg/ccm erreicht werden.:1 Einleitung 2 Theorie 2.1 Magnetische Materialien 2.1.1 Grundlagen 2.1.2 Magnetische Hysterese 2.1.3 Magnetische Anisotropie 2.2 FePt-Legierungen 2.2.1 Strukturelle Eigenschaften und chemische Ordnung 2.2.2 Magnetische Eigenschaften 3 Experimentelle Methoden 3.1 Magnetronsputterdeposition 3.2 Röntgenbeugung und Röntgenreflektometrie 3.2.1 Röntgenbeugung 3.2.2 Röntgenreflektometrie 3.3 Rasterkraftmikroskopie 3.4 Magnetometrie 3.5 Transmissionselektronenmikroskopie 3.6 Rutherfordrückstreuspektrometrie 3.7 Röntgenphotoelektronenspektroskopie 4 Qualität der MgO-Substrate 5 Hergestellte FePt-Schichten 6 Ergebnisse 6.1 Chemische Ordnung von FePt 6.2 Kontinuität von dünnen FePt-Schichten 6.2.1 Oberflächenanalyse mit Rasterkraftmikroskopie 6.2.2 Hinweise auf kontinuierliche Schichten 6.2.3 Verunreinigungen der Probenoberfläche 6.3 Magnetische Eigenschaften von FePt 7 Zusammenfassung 8 Ausblick Literatur

Chemically ordered FePt is one of the most promising materials to reach the ultimate limitations in storage density of future magnetic recording devices due to its high uniaxial magnetocrystalline anisotropy and a corrosion resistance superior to rare-earth based magnets. In this study, FePt and FePt/Cu bilayers have been sputter deposited at room temperature onto thermally oxidized silicon wafers, glass substrates and self-assembled arrays of spherical SiO2 particles with diameters down to 10 nm. Millisecond flash lamp annealing, as well as conventional rapid thermal annealing was employed to induce the phase transformation from the chemically disordered A1 phase into the chemically ordered L10 phase. The influence of the annealing temperature, annealing time and the film thickness on the ordering transformation and (001) texture evolution of FePt films with near equiatomic composition was studied. Whereas flash lamp annealed FePt films exhibit a polycrystalline morphology with high chemical L10 order, rapid thermal annealing can lead to the formation of chemically ordered FePt fifilms with (001) texture on amorphous SiO2/Si substrates. The resultant high perpendicular magnetic anisotropy and large coercivities up to 40 kOe are demonstrated. Simultaneuosly to the ordering transformation, rapid thermal annealing to temperatures exceeding 600 °C leads to a break up of the continuous FePt film into separated islands. This dewetting behavior was utilized to create regular arrays of FePt nanostructures on SiO2 particle templates with periods down to 50 nm. The addition of Cu improves the (001) texture formation and chemcial ordering for annealing temperatures T < 600 °C. In addition, the magnetic anisotropy and the coercivity of the ternary FePtCu alloy can be effectively tailored by adjusting the Cu content. The prospects of FePtCu based exchange spring media, as well as the magnetic properties of FePtCu nanostructures fabricated using e-beam and nanoimprint lithography have been investigated.

Chemically ordered FePt is one of the most promising materials to reach the ultimate limitations in storage density of future magnetic recording devices due to its high uniaxial magnetocrystalline anisotropy and a corrosion resistance superior to rare-earth based magnets. In this study, FePt and FePt/Cu bilayers have been sputter deposited at room temperature onto thermally oxidized silicon wafers, glass substrates and self-assembled arrays of spherical SiO2 particles with diameters down to 10 nm. Millisecond flash lamp annealing, as well as conventional rapid thermal annealing was employed to induce the phase transformation from the chemically disordered A1 phase into the chemically ordered L10 phase. The influence of the annealing temperature, annealing time and the film thickness on the ordering transformation and (001) texture evolution of FePt films with near equiatomic composition was studied. Whereas flash lamp annealed FePt films exhibit a polycrystalline morphology with high chemical L10 order, rapid thermal annealing can lead to the formation of chemically ordered FePt fifilms with (001) texture on amorphous SiO2/Si substrates. The resultant high perpendicular magnetic anisotropy and large coercivities up to 40 kOe are demonstrated. Simultaneuosly to the ordering transformation, rapid thermal annealing to temperatures exceeding 600 °C leads to a break up of the continuous FePt film into separated islands. This dewetting behavior was utilized to create regular arrays of FePt nanostructures on SiO2 particle templates with periods down to 50 nm. The addition of Cu improves the (001) texture formation and chemcial ordering for annealing temperatures T < 600 °C. In addition, the magnetic anisotropy and the coercivity of the ternary FePtCu alloy can be effectively tailored by adjusting the Cu content. The prospects of FePtCu based exchange spring media, as well as the magnetic properties of FePtCu nanostructures fabricated using e-beam and nanoimprint lithography have been investigated.

Advanced scanning magnetoresistive microscopy (SMRM) — a robust magnetic imaging and probing technique — is presented. It utilizes conventional recording heads of a hard disk drive as sensors. The spatial resolution of modern tunneling magnetoresistive sensors is nowadays comparable with more commonly used magnetic force microscopes. Important advantages of SMRM are the ability to detect pure magnetic signals directly proportional to the out-of-plane magnetic stray field, negligible sensor stray fields, and the ability to apply local bipolar magnetic field pulses up to 10 kOe with bandwidths from DC up to 1 GHz. The performance assessment of this method and corresponding best practices are discussed in the first section of this work. An application example of SMRM, the study on chemically ordered L10 FePt is presented in a second section. A constructed heater unit of SMRM opens the path to investigate temperature-dependent magnetic properties of the medium by recording and imaging at elevated temperatures. L10 FePt is one of the most promising materials to reach limits in storage density of future magnetic recording devices based on heat-assisted magnetic recording (HAMR). In order to be implemented in an actual recording scheme, the medium Curie temperature should be lowered. This will reduce the power requirements, and hence, wear and tear on a heat source — integrated plasmonic antenna. It is expected that the exchange coupling of FePt to thin Fe layers provides high saturation magnetization and elevated Curie temperature of the composite. The addition of Cu allows adjusting the magnetic properties such as perpendicular magnetic anisotropy, coercivity, saturation magnetization, and Curie temperature. This should lead to a lowering of the switching field of the hard magnetic FeCuPt layer and a reduction of thermally induced recording errors. In this regard, the influence of the Fe layer thickness on the switching behavior of the hard layer was investigated, revealing a strong reduction for Fe layer thicknesses larger than the exchange length of Fe. The recording performance of single-layer and bilayer structures was studied by SMRM roll-off curves and histogram methods at temperatures up to 180 °C In the last section of this work, SMRM advantages are demonstrated by various experiments on a two-dimensional magnetic vortex lattice. Magnetic vortex is a peculiar complex magnetization configuration which typically appears in a soft magnetic structured materials. It consists of two coupled sub-systems: the core, where magnetization vector points perpendicular to the structure plane, and the curling magnetization where magnetic flux is rotating in-plane. The unique properties of a magnetic vortex making it an object of a great research and technological interest for spintronic applications in sensorics or data storage. Manipulation of the vortex core as well as the rotation sense by applying a local field pulse is shown. A spatially resolved switching map reveals a significant "write window" where vortex cores can be addressed correctly. Moreover, the external in-plane magnet extension unit allow analyzing the magnetic vortex rotational sense which is extremely practical for magnetic coupling investigations of magnetic coupling phenomena.

Ce travail de thèse porte sur l'organisation de nanoparticules sur des surfaces grâce à une approche originale basée sur le dépôt à faible énergie d'agrégats, préformés en phase gazeuse (approche Bottom-up), sur substrats de graphite HOPG, fonctionnalisés par des réseaux 2D de défauts créés par faisceau d'ions focalisés nano-FIB (approche Top-down). L'obtention de réseaux 2D d'amas d'agrégats est conditionnée par la diffusion des agrégats déposés et leur sensibilité aux défauts artificiels FIB. Le développement de cette approche passe tout d'abord par des simulations Monte-Carlo réalisées dans le cadre du modèle DDA (Dépôt-Diffusion-Agrégation). Ensuite, sa faisabilité expérimentale est testée avec succès en déposant des agrégats d'or. En particulier, cette étude montre la dépendance des propriétés morphologiques et structurales des défauts FIB en fonction de la dose d'ions. Par ailleurs, la sensibilité des agrégats aux défauts FIB, ainsi que la possibilité de contrôler la taille des amas, la période du réseau et sa géométrie sont analysées. Enfin, en se plaçant dans les conditions optimales permettant la meilleure organisation, notre approche est étendue aux agrégats magnétiques Co50Pt50, candidats potentiels au stockage d'information à ultra-haute densité. Une étude de l'influence du recuit sur les réseaux d'agrégats Co50Pt50 montre une amélioration de la qualité de l'organisation, et surtout une transition de phase des agrégats de la structure<br />A1 vers la structure L10.

En raison de leur constante d'anisotropie magnétocristalline particulièrement élevée,les nanoparticules de FePt cristallisant dans la phase " chimiquement " ordonnée L10présentent un grand intérêt pour la réalisation de média magnétiques discrets à très hautedensité (>1 Tb/in2) jusqu'à un diamètre limite de 3,5 nm. Nos travaux portent sur la synthèsepar voie chimique (thermolyse) de nanoparticules de FePt-ɣ, calibrées en taille (4 ≤ Ø ≤ 8 nm)et de composition chimique proche de Fe50Pt50. Par la suite, leur transition vers la variété L10est réalisée afin de leur assurer un comportement ferromagnétique fort à 300 K. En dépitd'une composition non homogène en fer au sein de chaque nanoparticule (coeur riche enplatine et surface davantage riche en fer), la phase L10 est obtenue après un recuit sousatmosphère réductrice (Ar/H2 5%) à des températures supérieures à 650°C. Par ailleurs, afinde prévenir la coalescence des nanoparticules lors du recuit, trois méthodes de protectionsdistinctes ont montré leur efficacité : une matrice de NaCl, des écorces de silice amorphe etde MgO cristallisé. Cette dernière méthode de protection a permis, une fois les recuitsréalisés, de redisperser les nanoparticules de FePt-L10 par le biais d'une modification de leursurface par des chaînes de Polyoxyde d'éthylène-thiol (Mn =2000 g.mol-1). Une encremagnétique est obtenue une fois ces nanoparticules mises en solution avec desmacromolécules de copolymères à blocs Polystyrène-b-Polyoxyde d'éthylène. Le dépôt decette encre sur un substrat permet de former, après auto-assemblage supramoléculaire desmacromolécules, un film hybride contenant les nanoparticules ferromagnétiques FePt-L10localisées sélectivement dans les domaines cylindriques de POE.

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