Orientador: Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T02:53:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_VolneyMattosde_D.pdf: 6365228 bytes, checksum: 8518cfdacfe85399d0990117cb48c6d8 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O titânio puro, bem como suas ligas, apresenta características interessantes como alta relação resistência/peso, boa resistência à corrosão e elevada biocompatibilidade, apropriadas para aplicações em implantes. O emprego do titânio puro limita-se a aplicações onde as solicitações mecânicas não são elevadas, como nos implantes dentários. O propósito do presente trabalho é a obtenção e caracterização da liga Ti-35Nb-5Ta-7Zr que além de todos os elementos serem biocompatíveis, tem menor módulo de elasticidade o que minimiza o problema de reabsorção óssea, comum em implantes. As matérias primas de partida foram lingotes fundidos, em forno a arco voltáico, a vácuo e com injeção de gás inerte, de 20 mm de diâmetro por 150 mm de comprimento. Esses lingotes foram inicialmente laminados a 950 e 1.230°C, para uma forma retangular, com redução total de aproximadamente 60% em área, em cinco passes, para se definir a melhor temperatura em termos de homogeneidade e refino microestrutural. Foi possível concluir, nessa primeira etapa, que a temperatura de 1.230°C levou aos melhores resultados. Após a laminação a 1.230°C, amostras com seção quadrada de 7 x 7 mm foram forjadas, rotativamente, a 700°C, obtendo-se amostras de seção circular com diâmetro de 3,8 mm, redução de 77% em área, a partir desse diâmetro foi realizada a redução a frio, de 3,8 mm ao diâmetro de 3,3 mm. Essas amostras laminadas foram comprimidas isotermicamente nas temperaturas: ambiente (20°C) e de 200 a 1.000°C, de 100 em 100°C. Para caracterização microestrutural do material, foram utilizadas as técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise térmica diferencial. A microestrutura foi observada em todas as condições analisadas neste trabalho, ou seja, bruta de fusão, laminadas, forjadas e com compressão isotérmica. As propriedades mecânicas, determinadas para algumas dessas condições, foram: a dureza e a microdureza Vickers, o limite de escoamento, o limite de resistência à tração e a compressão, o módulo de elasticidade e o alongamento. O potencial de corrosão e a densidade de corrosão foram caracterizados e analisados. A análise dos constituintes da liga comprovou que o processo de preparação da liga utilizado neste trabalho levou a uma razoável homogeneidade. A análise microestrutural mostrou que as microestruturas são fortemente influenciadas pelos tratamentos termo-mecânicos. O ensaio de compressão isotérmica permitiu observar a existência de uma transformação alotrópica na faixa de temperatura entre 700°C e 800°C, confirmada no ensaio de DT A, como sendo uma transformação endotérmica associada com a transformação alotrópica do titânio (a - ~). Os ensaios de corrosão indicaram que a liga Ti-35Nb-5Ta-7Zr é um material mais nobre quando comparado com o titânio puro; entretanto, uma vez iniciado o processo de corrosão, a mesma apresentou uma maior velocidade de corrosão em relação ao titânio puro. A análise por difração de raios-X da liga estudada confirmou ser uma liga ~. As propriedades mecânicas da liga obtidas no ensaio de tração são as esperadas e adequadas para implantes, principalmente o módulo de elasticidade, que é o principal fator que motivou este trabalho / Abstract: The pure titanium and the titanium alIoys present interesting characteristics like high relation strength/weight, good corrosion resistance, and very good biocompatibility, that are very useful for implant applications. The pure titanium applieation is limited to applieations involving low mechanical solicitations. The purpose of this work is the fabrieation and charaeterization of the Ti-35Nb-5Ta-7Zr alIoy that has alI the elements biocompatible and low modulus of elasticity that is very important in terms of minimizing bone reabsorption. The start materiaIs were ingotes fabricated in an are voltaic furnace, in vaeuum with addition of inert gas, of 20 mm in diameter and 150 mm in length. These ingotes were transformed, by rolIing, at 950°C and 1230°C, to a reetangular form, with an approximated total reduction of 60% in area, in five passing, for defining the best temperature in terms of homogeneity and refining of the microstrueture. It was possible to conc1ude, from this first stage, that the 1230°C was the best temperature. Afier rolling at 1230°C, square samples of 7 x 7 mm were rotary swaging (radial forging), at 700°C, to a little bar of 3.8 mm in diameter, representing 77% of reduction in area, and from that, the samples were cold rotary swaging to 3.3 mm of diameter samples. These 3.3 mm in diameter samples were isostatic pressing at 20°C and from 200 to 1000°C, in 100 to 100°C. Optieal microscopy, scanning electron mieroseopy (SEM), X-ray diffraction, and differential thermal analysis (DTA) have been condueted in order to mierostruetural eharacterization and analysis. For alI eonditions easting, rolling, radial forging, and isostatic pressing - the mlcrostructure has been eharacterized and analysed and the meehanieal properties (Viekers hardness and mierohardness, yield strength, tensile strength, eompression strength, modulus of elasticity, and elongation) for some of these eonditions have been determined and analysed. The potential and density of corrosion were also determined and analysed. The analysis of the individual constituents of the studied alIoy shown that the used process of fabrication of the alIoy produced a good homogeneity and refining of the microstrueture. The mierostrueture is strongly affected by the thermal treatments. It was possible to observe an alotropie transformation between 700°C and 800°C that was characterized by DT A as an endothermie transformation associated to the alotropic transformation of the titanium (a ~). The Ti-35Nb-5Ta-7Zr alloy is noble when compared to the pure titanium in terms of eorrosion properties; however, on the other hand, once the eorrosion processes takes place the velocity of corrosion was higher for the alloy. The X-ray diffraction teehnique eonfirmed that the studied alIoy is a ~ alIoy. The tensile mechanieal properties of this alIoy are as expeeted and good for implants, mainly in terms of the low modulus of elasticity, that was the main factor of motivation of this thesis / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-18T19:15:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TaquireDelaCruz_ManoloMarcial_M.pdf: 61740701 bytes, checksum: 1b0f2cfa983c44d13817437ff955e827 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Em se tratando de biomateriais ortopédicos, as ligas de titânio tipo ß apresentam diversas vantagens em relação às ligas do tipo 'alfa' + ß. Ligas contendo elementos ß estabilizadores são mais interessantes em função da alta resistência mecânica específica, da elevada resistência à corrosão e da excelente biocompatibilidade. Em adição, essas ligas exibem baixo módulo de elasticidade, característica fundamental na fabricação de implantes ortopédicos. O objetivo deste trabalho é a avaliação da estabilidade e metaestabilidade de ligas de Ti tipo ß do sistema Ti-Nb com adições de oxigênio. Amostras com composições Ti-30Nb-xO e Ti-35Nb-xO (x =0,1; 0,25; 0,5) (% em peso) foram preparadas por fusão a arco voltaico, homogeneizadas quimicamente em altas temperaturas, forjadas a quente e finalmente, submetidas a diferentes taxas de resfriamento. Tais amostras foram caracterizadas em relação à microestrutura por meio de microscopia óptica e eletrônica de varredura e de difração de raios-X, enquanto o comportamento mecânico foi avaliado por meio de ensaios de dureza Vickers, de medidas de módulo de elasticidade por meio de técnicas acústicas e de nano-dureza usando a técnica de nano-indentação. Os resultados obtidos indicam que baixas taxas de resfriamento conduzem à microestrutura formada pelas fases 'alfa' e ß e eventualmente, com a precipitação da fase 'omega'. Por outro lado, altas taxas de resfriamento conduziram à formação da estrutura metaestável martensítica 'alfa'. À medida que o teor de oxigênio foi incrementado e sob resfriamento lento, obteve-se a precipitação acentuada de fase 'alfa'. Sob elevadas taxas de resfriamento, o aumento dos teores de O e Nb resultaram na estabilização da fase ß e na redução da fração volumétrica da fase metaestável 'alfa'. As medidas de módulo de elasticidade mostram que em amostras submetidas a baixas taxas de resfriamento, a adição de oxigênio levou ao aumento do módulo de elasticidade. Para todas as taxas de resfriamento estudadas, observou-se que a dureza elevou-se com o aumento do teor de oxigênio, o que está associado à formação de solução sólida intersticial e à precipitação acentuada da fase 'alfa'. / Abstract: In the case of orthopedic biomaterials, ß-type titanium alloys have several advantages compared to the 'alfa'+ß titanium alloys. Alloys containing ß-stabilizing elements are often interesting due to high mechanical strength, high corrosion resistance and superior biocompatibility. Furthermore, due to low elastic modulus, these alloys are promising candidate in the manufacturing of ortophedic implants. The main goal of this work is to study the phase stability and metastability in ß type Ti-Nb alloys with oxygen additions. Samples with concentrations Ti-30Nb-xO and Ti-35Nb-xO (x = 0,1; 0.25 and 0.5) (wt%) were prepared by using an arc melting furnace and homogenized chemically at high temperatures, hot forged and finally, submitted to different cooling rates. These samples were characterized in relation to their microstructure by applying optical microscopy and X-ray diffraction, while the mechanical behavior was evaluated by Vickers hardness tests and elastic modulus measurements using acoustic technique. These results indicate that low cooling rates lead to 'alfa' and ß phase formation and eventually, to 'omega' phase precipitation. On the other hand high cooling rates led to 'alfa' martensitic structure formation. For lower cooling rates, as the oxygen concentration increased, the volume fraction of 'alfa' precipitates increased. At higher cooling rates O and Nb additions had an effective role in enhancing the ß phase stability and in diminishing the volume fraction of 'alfa' martensite phase. It was found that samples submitted to lower cooling rates presented an increase in the elastic modulus values as the oxygen content was increased. It was possible to observe that, for all cooling rates applied, the hardness values increased as the oxygen content was increased. These results are associated with formation of interstitial solid solution and 'alfa' phase precipitation / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-26T12:33:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Salvador_CamiloAugustoFernandes_M.pdf: 6043299 bytes, checksum: d34b83077b59f31d9349e1c6f8532b3a (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Ligas biomédicas do sistema Ti-Nb-Sn são bastante promissoras em função de sua excelente biocompatibilidade, baixo módulo de elasticidade e resistência à corrosão. Estas propriedades são severamente influenciadas pela precipitação das fases ? e ? durante tratamentos térmicos de envelhecimento. Estudos prévios evidenciaram uma grande divergência entre a evolução microestrutural de amostras submetidas ao envelhecimento clássico (amostras solubilizadas, resfriadas em água e envelhecidas, RC) e de amostras submetidas à isoterma direta (ID). O objetivo deste trabalho é avaliar a evolução microestrutural de três diferentes composições - Ti-30Nb, Ti-30Nb-2Sn e Ti-30Nb-4Sn (% peso) durante os tratamentos isotérmicos RC e ID. As ligas foram fundidas em forno a arco, homogeneizadas (1000°C, 12 horas), resfriadas em água e laminadas a frio até a espessura de 2.5 mm, resultando em uma redução de espessura de 78%. Foram então obtidas amostras de 10 x 10 x 2.5 mm através de corte a frio. Um tratamento de recristalização foi empregado (800°C, 30 min), seguido dos tratamentos isotérmicos RC ou ID, a 400°C, por tempos entre 10 min e 48 h. Todas as amostras foram resfriadas em água após o envelhecimento. Em seguida, as amostras foram polidas e analisadas por MEV-FEG e DRX utilizando um porta-amostras giratório. Adicionalmente, medidas de microdureza e de módulo de foram executadas. Discos de 3 mm foram preparados para serem analisados por MET. Foram empregadas as técnicas de SAD, campo claro/campo escuro e CBED. Verificou-se que a adição de 4% de Sn suprime a formação de ? isotérmico a 400°C, dando origem a uma microestrutura de baixo módulo e baixa dureza. A adição de Sn permite a formação da fase ?" no resfriamento rápido executado após 48 h de isoterma direta. Para todas as composições, independentemente do tratamento térmico, a precipitação de ? ocorreu majoritariamente nos contornos de grão. Precipitados intragranulares em formato triangular também foram observados nas ligas com 2Sn e 4Sn / Abstract: Ti-Nb-Sn biomedical alloys have been recently developed as promising biomaterials due to their excellent biocompatibility, low elastic modulus and corrosion resistance. These desirable properties are highly influenced by the precipitation of ? and ? phases during aging heat treatments. Previous studies reported a great divergence between the microstructure evolution on specimens submitted to QA (quench and aged) and DH (direct holding from beta field, step-quenched, Route 2) aging heat treatments. The aim of this project was to evaluate the microstructure evolution of three different alloys - Ti-30Nb, Ti-30Nb-2Sn and Ti-30Nb-4Sn (wt %) during QA and DH isothermal aging heat treatments. The alloys were arc melted, homogenized (1000°C, 12 hours), water quenched and then cold rolled to 2.5 mm thickness, resulting in a total reduction rate of 78%. The ingot was cut in samples of 10 x 10 x 2.5 mm. A recrystallization heat treatment (800°C for 30 min) was employed, followed by the isothermal heat treatments (QA or DH) - from 10 minutes to 48 hours - and water quenching. The samples were finally polished and analysed by FEG-SEM and also X-ray diffraction (XRD) using a spinner device. Furthermore, microhardness and elastic modulus measurements were performed. Conventional TEM sample preparation was used in order to obtain 3 mm disks suitable for BF/DF/SAD and CBED analysis. It was verified the addition of 4% Sn supresses the ? formation during DH aging heat treatments at 400°C, resulting in a low hardness and low elastic modulus microstructure. This Sn addition also allows ?" to be formed on water quenching even after 48 h of aging. For all compositions, despite of the aging heat treatment, the majority of ? precipitation was given on grain boundaries. Intragranular, triangular-shape ? precipitates were also observed in Ti-30Nb-2Sn and Ti-30Nb-4Sn alloys / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-28T12:00:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lima_DaltonDanielde_M.pdf: 2611996 bytes, checksum: 6f81a7094a8af1637dc4d3bda71dacd3 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O uso de ligas do sistema Ti-Nb-Zr como biomaterial é promissor em razão de sua boa biocompatibilidade, alta resistência à corrosão, elevada resistência mecânica e baixo módulo de elasticidade. As propriedades mecânicas de ligas Ti-Nb-Zr podem ser manipuladas variando-se o teor de Nb e Zr no componente, o que é obtido aplicando-se o processo de manufatura aditiva LENS®. Tal processo é uma técnica inovadora e permite produzir componentes tridimensionais com gradientes de composição e consequentemente, com gradientes funcionais. Materiais com gradiente funcionais são exigidos, em alguns casos, no reparo de tecidos duros do corpo humano. Por exemplo, em placas de fixação de fratura óssea é interessante alto módulo de elasticidade em regiões próximas à fratura e baixo módulo de elasticidade em regiões adjacentes à fratura. O objetivo desse trabalho foi estudar, do ponto de vista metalúrgico, a possibilidade de se produzir materiais para aplicação ortopédica fabricados com ligas Ti-Nb-Zr com gradientes de composição aplicando-se o processo LENS®. Para isso foram produzidos lingotes medindo 12 x 12 x 55 mm, com extremidades com composições nominais de Ti-35Nb-10Zr (% em peso) (região de baixo módulo), a região central de Ti CP (região de alto módulo) e as regiões entre o centro e as extremidades, com composições intermediárias. Cada lingote foi cortado simetricamente no sentido longitudinal, resultando em duas amostras (placas). Uma amostra foi caracterizada no estado como solidificada e a outra, após tratamento térmico de solubilização a 1000 °C por 1 h e resfriada em água. A caracterização das amostras envolveu fluorescência de raios-X e análise de teor de O e N para determinação da composição. Microscopia eletrônica de varredura, difração de elétrons retroespalhados e difração de raios-X foram utilizadas para análise microestrutural. Nanoindentação, medida de microdureza Vickers e análise de módulo de elasticidade por ultrassom para análise do comportamento mecânico. Verificou-se que é possível obter materiais com gradientes funcionais pelo processo LENS® dentro do sistema Ti-Nb-Zr. As amostras apresentaram módulo de elasticidade variando entre 65 a 110 GPa ao longo de seu comprimento / Abstract: The use of Ti-Nb-Zr alloys system as biomaterial is promising due to its good biocompatibility, high corrosion resistance, high strength and low modulus of elasticity. The mechanical properties of Ti-Nb-Zr alloys can be manipulated varying the content of Nb and Zr in the component production. This variation is obtained by applying the additive manufacturing process LENS®. This process is a novel technique and allows the production of three-dimensional components with compositional gradients and hence with functional gradients. Functionally graded materials are required in some cases, for repair of hard tissues of human body. In bone fracture fixation plates, for example, is interesting that the closest fracture regions possess high Young's modulus while adjacent fracture regions low Young's modulus. The aim of this work was to study, of metallurgical point of view, the possibility of producing materials, for orthopedic application, manufactured with Ti-Nb-Zr alloys with composition gradients applying the LENS®. To this, ingots measuring 12 x 12 x 55 mm were produced. Its ends were produced with the nominal composition Ti-35Nb-10Zr (wt%) (low modulus region), the central region was produced with CP Ti (high modulus region) and the regions between the extremities and central, with intermediate composition. Each ingot was symmetrical cut in longitudinal way, resulting in two samples (plates). One sample was characterized as the solidified state and the other one, after solubilization heat treatment at 1000 °C for 1 h and cooled in water. The samples were characterized by X-rays fluorescence and analysis of O and N content for compositions determining. Scanning electron microscopy, electron backscattering diffraction and X-ray diffraction were used for microstructural analysis. Nanoindentation technique, Vickers microhardness measure and measurement of Young's modulus by ultrasound were used for mechanical properties analysis. It has been found that it is possible to obtain functional gradients materials by the LENS® process within Ti-Nb-Zr system. The samples had modulus ranging from 65 to 110 GPa along its length / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

The present study is focused on mechanical properties that result from cold rolling and aging treatments applied to TiNbSn alloys comprising different Nb (35% and 42%) and Sn (0% and 2.5%) contents. The alloys were arc melted, homogenized, solubilized, cold rolled and aged at 400 °C for different aging times. A set of characterization tests performed, included microstructural analysis, X-ray diffraction, microhardness, tensile tests, toughness (J) and fracture analysis. The alloys contained all three beta, α” and omega phases after cold rolling, regardless of the alloying content. The solid solution effect led to changes in the alloys’ mechanical behavior. Furthermore, the alloys presented alpha phase precipitation, and it led to a peak-aged stage after different aging times due to the Nb content. The alloys containing 42% and 35% Nb content reached the peakaged stage within 48 and 72 h, respectively. The α phase precipitation in the alloys at peak-aged stage increased the hardness, tensile strength and elastic modulus of the alloys; however, it also caused ductility and toughness decrease. The fine dispersed precipitates of the alpha phase generated small and shallow dimples, which are a characteristic fracture micromechanism of peak-aged alloys. / O presente estudo está focado em propriedades mecânicas resultantes de tratamentos de laminação a frio e envelhecimento aplicados a ligas de TiNbSn compreendendo diferentes conteúdos Nb (35% e 42%) e Sn (0% e 2,5%). As ligas foram fundidas a arco, homogeneizadas, solubilizadas, laminadas a frio e envelhecidas a 400°C durante diferentes tempos de envelhecimento. Um conjunto de ensaios de caracterizações, incluindo análise microestrutural, DRX, ensaios de tração, tenacidade (J) e análise de fraturas. As ligas apresentaram as mesmas fases beta, α" e ômega após laminação a frio, independentemente do teor de liga. O efeito da solução sólida levou a mudanças nas propriedades mecânicas. Além disso, as ligas apresentaram precipitação em fase alfa e conduziram a um estágio de pico após diferentes tempos de envelhecimento devido ao teor de Nb. As ligas contendo teor de Nb de 42% e 35% atingiram o ponto de pico de envelhecimento dentro de 48 e 72 horas, respectivamente. A precipitação da fase alfa nas ligas no ponto de pico aumentaram a dureza, a resistência à tração e o módulo de elasticidade das ligas. No entanto, também causou diminuição da ductilidade e da tenacidade. Os precipitados finos dispersos da fase alfa geraram microcavidades pequenos e pouco profundos, que são micromecanismos característicos de fratura de ligas de ponto máximo de envelhecimento.

Metallic materials have considerable importance in biomedical tissue reconstruction structural failed. Currently, the production of new alloys, titanium has been encouraged for biomedical use so as to reduce limitations and elastic modulus of alloy marketed cytotoxicity, in particular Ti-6Al-4V. Alloys Ti-Nb-Sn are an alternative for this purpose. In the current study, alloy Ti-35Nb-2,5SN were obtained by melting the arc, solubilized at 1000 ° C for 12 hours, hot-rolled with 40% reduction in water and cooled. The content of nitrogen and oxygen was verified by melting in an atmosphere of inert gas. The microstructures were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction. The characteristics in fatigue and corrosion - fatigue alloy were determined according to the guidelines noted in ASTM E466. Specimens were machined and fatigue SN curves obtained in air and in an environment with 0.9% NaCl. The micromechanics of fracture were analyzed by scanning electron microscope (SEM). The results were compared with published data for beta stabilized alloys and discussed the potential application of new alloys. / Os materiais metálicos biomédicos apresentam notável importância na reconstrução de tecidos estruturais que falharam. Atualmente, a produção de novas ligas de titânio tem sido incentivada para uso biomédico a fim de reduzir as limitações quanto ao módulo de elasticidade e citotoxicidade das ligas comercializadas, em particular a liga Ti-6Al-4V. As ligas de Ti-Nb-Sn surgem como alternativa para esta finalidade. No estudo atual, ligas de Ti-35Nb-2,5Sn foram obtidas por fusão a arco voltaico, solubilizadas, laminadas a quente com 40 % de redução e resfriadas em água. O teor de nitrogênio e oxigênio foi verificado por fusão em ambiente de gás inerte. As microestruturas foram caracterizadas por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X. Corpos de prova de fadiga foram usinados e submetidas a ensaio para obtenção de curvas S-N ao ar e em ambiente com 0,9 % de NaCl e baixa frequência. Os micromecanismos de fratura foram analisados em microscópio eletrônico de varredura (MEV). Os resultados foram comparados com os dados publicados na literatura para outras ligas beta estabilizadas e foram discutidos os potenciais de aplicação das novas ligas. Os resultados dos ensaios mostraram que o limite de fadiga tende a coincidir com a tensão limite para o início do movimento de discordâncias.

Dentre as diversas aplicações onde o titânio e suas ligas são empregados destaca-se a indústria aeroespacial, pois suas excelentes propriedades de resistência à fratura, resistência à corrosão e razão resistência/peso, a qual se mantém a elevadas temperaturas, torna imprescindível o seu uso. Por outro lado, a usinabilidade de titânio e suas ligas é geralmente considerada como sendo ruim devido a algumas características, como por exemplo, baixa condutividade térmica, reatividade química com a maioria dos materiais ferramenta, alta resistência em altas temperaturas e baixo módulo de elasticidade, entre outras. Por esses motivos, foram realizadas operações de torneamento de ultraprecisão com ferramenta de diamante, a fim de determinar o comportamento do Ti comercialmente puro (CP) e sua liga mais comercialmente usada (Ti-6Al-4V). Os ensaios foram feitos com uso de fluido de corte aplicado em forma de névoa (~100ml/hora) em uma máquina-ferramenta com alta rigidez e precisão de posicionamento (resolução 10 nanômetros). As técnicas de caracterização de superfície usadas foram: microscopia eletrônica de varredura, óptica e de força atômica, microdureza Vickers, perfilometria mecânica e óptica. Os danos superficiais observados devido à interação ferramenta/material foram associados ao fenômeno conhecido como delaminação. Os resultados obtidos de microdureza superficial mostraram aumentos que chegaram à ordem de 85% para o Ti (CP) e de 77% para o Ti-6Al-4V. Os menores valores encontrados para Ra ficaram em torno de 30 nm para o Ti (CP) e de 46 nm para o Ti-6Al-4V enquanto os menores valores encontrados de Rt para o Ti(CP) foi de 590 nm e para o Ti-6Al-4V foi de 416 nm sob as mesmas condições de usinagem. Portanto, a usinagem de ultraprecisão se torna uma alternativa eficiente no uso de operações de acabamento melhorando a integridade superficial do Ti (CP) e suas ligas. / Among the various applications where titanium and its alloys are employed, the aeronautic industry is one of the most important, because of their excellent properties such as fracture strength, corrosion resistance and high strength to weight ratio, which is maintained at high temperatures. However, the machinability of titanium and its alloys is generally considered poor due to some of their characteristics as low thermal conductivity, chemical reactivity with most tool materials, high resistance to mechanical work at high temperature and low young\'s modulus, etc. Ultraprecision diamond turning has been carried out in order to determine the behaviour of commercially pure Ti and the most used alloy ((Ti-6Al-4V). Cutting fluid has been applied in the form of mist (~100 ml/hora) during the experiments. A high stiffness and high precision machine tool has been used (positioning precision of 10 nm). Scanning electron microscopy, optical microscopy, atomic force microscopy, Vickers microhardness test and contact and optical perfilometry have been used to characterize the machined surfaces. The surface damage observed due to the interaction tool-workpiece have been associated with the known phenomenon of delamination. The microhardness results presented an increase of the order of 85% for Ti (CP) and of 77% for the Ti-6Al-4V alloy after machining. The lowest values for Ra are around 30 nm for Ti (CP) and 46 nm for Ti-6Al-4V and the lowest values of Rt for Ti (CP) are about 590 nm and 416 nm for the Ti-6Al-4V, for the same conditions. The ultraprecision machining of titanium and its alloys may be an efficient alternative for finish operations resulting in better surface integrity.

A primeira etapa deste trabalho consiste de uma descrição geral das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação e características microestruturais de uma liga Ni-50,2Ti(%at.) com Efeito de Memória de Forma (EMF) previamente produzida via fusão por feixe de elétrons (EBM). O comportamento mecânico foi estudado por ensaios de tração em condições controladas de temperatura e deformação. As curvas de tensão-deformação à temperatura ambiente (amostra no estado martensítico) apresentaram um platô de tensão compreendido entre 150 a 190MPa após a deformação elástica da martensita. Uma recuperação média total (RE + REMF) de 80% foi observada experimentalmente para uma amplitude de deformação variando de 2 a 8%. A influência da temperatura na resistência mecânica também foi verificada com a amostra no estado austenítico ensaiada a 100C e a 120C. Por microscopia óptica (MO) foi verificado que o material apresenta bandas de martensita deformada antes da solubilização, e uma estrutura bastante homogênea com contornos de grão após a solubilização. Além disso, foram verificados o desaparecimento e o reaparecimento do relevo de superfície devido à transformação martensítica reversa e direta, respectivamente, durante o aquecimento e resfriamento da amostra polida eletroliticamente. Por microscopia eletrônica de varredura (MEV) verificou-se que, mesmo no estado não solubilizado, a amostra apresenta fratura dúctil com presença de "dimples". Após solubilização e/ou envelhecimento, a amostra apresenta uma deformação plástica razoável com alongamento total acima de 20%. A segunda etapa deste trabalho mostra a importância de alguns parâmetros do processo na produção da liga Ni-Ti com EMF via EBM, tais como: intensidade de corrente e tempo de exposição do feixe de elétrons, velocidade longitudinal, rotação e configuração da barra de alimentação. Os lingotes foram produzidos a partir de um forno de 30kW, e posteriormente, caracterizados nos estados: bruto de fusão, solubilizado e envelhecido. Os dados de dureza revelam a influência destes tratamentos na formação de precipitados dentro da matriz Ni-Ti. Todos os lingotes apresentaram uma superfície lisa e brilhante e quase sem oxidação. As macro e microestruturas das amostras foram analisadas por MO e MEV. Dependendo da intensidade da corrente, os lingotes apresentaram uma estrutura grosseira formada principalmente por grãos colunares, ou uma estrutura refinada formada por grãos colunares e equiaxiais. Conseqüentemente, foi verificada uma dureza maior, sem vazios internos e uma maior fração volumétrica de precipitados no segundo lingote. As análises por espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e por calorimetria exploratória diferencial (DSC) sugerem uma perda maior de níquel que titânio. No processo de Alimentação Contínua e Lingotamento Estático, a perda de peso variou de 0,5 a 1,2%, dependendo da corrente do feixe de elétrons. No processo de Fusão Estática, as temperaturas de pico da transformação martensítica (Mp) foram comparadas com a curva de referência, e indica que a composição química varia de 50,3 a 50,8%at. de níquel ao longo do comprimento da amostra. Isto também mostra que a produção da liga Ni-Ti com EMF é perfeitamente possível desde que tomados alguns cuidados.

Este trabalho tem como objetivo melhorar as propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V, de alto potencial de uso nas áreas aeroespacial e médica, visto que possui excelente combinação de propriedades, como alta resistência mecânica, boa tenacidade e baixa massa específica, além de notáveis características de biocompatibilidade, aliadas a uma excelente resistência à corrosão, porém, com pobres propriedades tribológicas. Visando sanar essa desvantagem, são utilizados tratamentos assistidos a plasma no desenvolvimento deste estudo. São feitos tratamentos híbridos: IIIP (Implantação Iônica por Imersão em Plasma) combinado com NP (Nitretação por Plasma), e processos simples IIIP em baixas e altas temperaturas. Para os tratamentos em altas temperaturas, o potencial de plasma é variado entre 90V e 420V. Os melhores resultados obtidos são para os tratamentos realizados a 800C e baixo potencial de plasma (PP). Uma camada modificada de 1.500 nm é medida por GDOS ("Glow Discharge Optical Spectroscopy") para amostra tratada durante 240 minutos, cerca de 15 vezes mais espessa do que amostra tratada em processo IIIP simples (sem aquecimento adicional) por 100 minutos (melhor resultado obtido nessas condições). É observado um grande aumento na sua resistência ao desgaste, com coeficiente de atrito diminuindo de um valor médio de 0,4 (amostra de referência) para cerca de 0,1 - 0,05 para amostras tratadas, o que atribui alta resistência ao desgaste. É obtido também aumento da dureza superficial, da ordem de 250% em relação à amostra sem tratamento em valores aproximados de 22 GPa (dureza do nitreto de titânio). Após os tratamentos, as amostras preservam também sua boa resistência à corrosão. Essas modificações nas propriedades da estrutura devem-se a formação de nitreto de titânio, que pode ser detectado pela técnica de difração de raios X (XRD). Além de melhoria das propriedades de desgaste do material, é comprovada a eficiência do dispositivo de aquecimento interno ao porta-amostra, para a realização de tratamentos por plasma em altas temperaturas.

Neste trabalho, filmes finos de diamante dopados com boro foram crescidos sobre substratos de liga de titânio (Ti6Al4V) com áreas superiores a 12 cm2, pela técnica CVD assistida por filamento quente. Ênfase no crescimento de diamante em substratos perfurados foi dada para se aumentar a área superficial além de promover um melhor fluxo do eletrólito na utilização destes eletrodos para tratamento de efluentes. Nos substratos perfurados, os filmes foram crescidos em ambos os lados. Os filmes de diamante dopados foram caracterizados quanto à morfologia e à qualidade cristalina utilizando-se as técnicas de MEV e espectroscopia de espalhamento Raman, respectivamente. As técnicas de EDX, de difração de raios-X e difração de raios-X em ângulo rasante foram também utilizadas para se caracterizar os substratos e as possíveis transformações ocorridas nos mesmos, como a formação de uma intercamada de carbeto de titânio. Na caracterização eletroquímica foi utilizada a técnica de voltametria cíclica e os resultados foram comparados com os de eletrodos de diamante/Si, já estudados em níveis de dopagem similares. Estes dados foram importantes para se analisar a repetibilidade e reprodutibilidade de tais eletrodos, incluindo a faixa de potencial de trabalho em meio aquoso do eletrodo de diamante/Ti6Al4V e a atividade eletroquímica para filmes com concentração de boro em torno de 1019 átomos.cm-3. Esta atividade eletroquímica foi estudada em diferentes eletrólitos: HCl, HNO3, H2SO4, KCl, KNO3 e Na2SO4. O comportamento quase-reversível do sistema redox Fe(CN)63-/4- nos eletrodos produzidos também foi investigado.O estudo da oxidação de compostos orgânicos foi feito utilizando-se os eletrodos de diamante/Ti6Al4V como anodo na eletrólise de uma solução de fenol, tido como um composto orgânico aromático padrão, e também um composto não-biodegradável e muito tóxico. A oxidação eletroquímica foi observada utilizando-se as técnicas de CLAE e COT no monitoramento das eletrólises. Por meio destas técnicas pôde-se acompanhar a queda da concentração de compostos orgânicos, identificar e quantificar alguns compostos resultantes das etapas do processo de oxidação. Desta forma, foi determinada a eficiência dos eletrodos de diamante nesta aplicação. Os resultados foram comparados com dados existentes na literatura, provenientes de experimentos em condições semelhantes com eletrodos de outros materiais ou eletrodos de diamante produzidos por outros grupos.