A liofilização - ou secagem a frio (freeze drying em inglês) - é um complexo processo multiestágios, onde o produto é primeiramente congelado e sua secagem feita através de sublimação. Devido a esta forma de secagem a liofilização se torna um processo atrativo particularmente importante para a estabilização de componentes orgânicos hidratados e lábeis, de origem biológica. O processo de liofilização é amplamente empregado na indústria farmacêutica, porém em termos de gestão de processo, deve-se evitar a liofilização a todo custo, pois o processo possui diversas desvantagens como: equipamentos de alto investimento, alta demanda energética, processo que demanda tempos longos e produtos com facilidade de hidratar e frágeis, necessitando ser cuidadosamente embalados e armazenados. Este trabalho tem como objetivo a diminuição do ciclo de liofilização de uma vacina viral e analisar a possibilidade de carregamento desse produto no liofilizador a temperaturas negativas, de forma a possibilitar o aumento de produtividade. Para tal, foram realizados três experimentos com ciclos de liofilização com 17 e 20h a menos que o ciclo de liofilização da vacina comercial. Os experimentos foram realizados com a mesma formulação do lote comercial e utilizando um liofilizador piloto. As modificações foram realizadas nas propriedades físicas do ciclo de liofilização atual (temperatura, pressão e tempo) e na temperatura de carga do produto, sem alteração na formulação da vacina ou embalagem primária. Amostras do produto liofilizado experimental foram analisadas quanto ao seu aspecto, desempenho, umidade residual, potência e termoestabilidade acelerada segundo os Mínimos Requerimentos da Organização Mundial da Saúde. Todos os resultados analisados estiveram dentro das especificações e próximos ou melhores quando comparados aos lotes comerciais de origem / Lyophilization or Freezing drying is a complex multistage process - where the product is first frozen and dried by sublimation. Do to this process, the lyophilization becames an attractive process particularly important to stabilizing hydrated and labile organic compounds of biological origins. The lyophilization process is widely used in pharmaceutical industry, however in terms of process management, the process must be avoided at all cost This process has several disadvantages, such as costly equipment investment, high energy demand, a process that requires long times and products easily to moisturize and fragile and needs to be carefully packed and stored. This work aims at reducing the lyophilization cycle time of a viral vaccine and consider loading this product at subzero temperatures in order increase productivity. To this end, experiments were carried out with lyophilization cycles with 17 and 20h unless the original cycle of commercial vaccine. The experiments were performed with the same formulation of the commercial batch and using a pilot freeze dryer. The modifications were made in the physical properties of the current lyophilization cycle (temperature, pressure and time) and the load temperature of the product, without changing the formulation of the vaccine or original packing. Samples of the lyophilized product trial were analyzed for their appearance, performance, residual moisture, strength and accelerated thermostability and compared due to Minimum Requirements of Health Word Organization. All the analyzed results were within the specifications and the results were close to or better when compared to commercial batches of origin

Cette thèse s'intéresse à la préparation, par la technique de la lyophilisation, des aérogelsà base de celluloses et de charges minérales destinés à une utilisation potentielle dans le domainede l'isolation thermique. Le premier objectif de la thèse a été la caractérisation de différentescelluloses (cellulose (PBPD), nanocristaux (NCC) et nanofibrilles oxydées (NFCs)), les chargesminérales (principalement la zéolithe) et les différents aérogels résultants de différentescombinaisons des matériaux de départ utilisés. Nous avons utilisé pour la caractérisation desmatériaux de départ et des aérogels des techniques d'analyse telles que la diffraction des rayonsX (DRX), la BET, le MEB et le potentiel zêta. Nous avons également caractérisé les propriétésmécaniques des aérogels par des essais de compression et leurs propriétés de conductionthermique dans le régime non stationnaire par la technique du fil chaud. Il s’est avéré qu’unestructuration multi-échelles de ces différentes celluloses favorise la création de méso etnanoporosités au détriment de la macroporosité. Ceci favorise le confinement de l’air dans le bioaérogelpar effet de Knüdsen et améliore ses propriétés d’isolation thermique. D'autre part lesnanoparticules (organiques et inorganiques) permettent d'avoir des aérogels de très bonnespropriétés mécaniques. Le troisième objectif était d'essayer d'autres charges minérales (autres quela zéolithe) dans les différentes celluloses et d’explorer les propriétés morphologiques,structurales, thermiques et mécaniques. Cette étude a permis de montrer l'importance descaractéristiques morphologiques et géométriques des charges minérales dans le contrôle despropriétés physiques et mécaniques des aérogels bio-hybrides. / This thesis focuses on the preparation, using freeze drying technique, of aerogels madefrom cellulose and mineral fillers intended for potential use in the field of thermal insulation. Thefirst goal of this thesis was the characterization of different cellulose (cellulose (PBPD)nanocrystals (NCC) and oxidized nanofibrils (NFCs)), the inorganic filler (mainly zeolite) and theresulting aerogels prepared by various combinations. We used for the characterization of thestarting materials and the aerogels analytical techniques such as x-ray diffraction (XRD), BET,SEM and the zeta potential. We also characterized the mechanical properties of the aerogels bycompression tests and their thermal conduction properties in the non-steady state by the hot wiretechnique. It has been found that multi-scale structure of these celluloses promotes the creation ofmeso and nanoporosities to the detriment of macroporosity. This promotes the confinement ofthe air in the bio-aerogel by Knudsen effect and improves their thermal insulation properties. Onthe other hand, the nanoparticles (organic and inorganic) allow the aerogels to have very goodmechanical properties. The third objective was to try other mineral fillers (other than the zeolite)in combination with the different cellulose and explore the morphological, structural, thermaland mechanical of the corresponding aerogels. This study has allowed showing the importance ofmorphological and geometrical characteristics of the mineral fillers in controlling physical andmechanical properties of the bio-hybrid aerogels.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-02-21Bitstream added on 2014-06-13T19:35:11Z : No. of bitstreams: 1 espiritosanto_ef_me_araca.pdf: 607997 bytes, checksum: b1cd5bfcd6380a159d28631a6bc8de1e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A cor de um alimento é de suma importância para a sua aceitação, pois serve como critério de qualidade. Os pigmentantes, ao serem adicionados na produção animal melhoram a coloração dos produtos e a aceitação pelo mercado consumidor. Tais aditivos podem ser elaborados a partir de diversas origens, inclusive de resíduos industriais, e podem ser processados por diferentes técnicas de secagem. Este estudo teve como objetivo comparar dois métodos de retirada de umidade da biomassa de Rubrivivax gelatinosus produzida em efluente de indústria de processamento de pescado, liofilização e atomização, em relação a rendimento do processo e recuperação, cor, composição químico-bromatológica e concentração de oxicarotenóides dos produtos. A bactéria foi cultivada nas águas residuárias citadas, sob condições de anaerobiose, temperatura e luminosidade controladas. Ao final do processo, a biomassa bacteriana foi processada por microfiltração e transformada em pó por meio de liofilização ou atomização. As técnicas não diferiram entre si em relação ao rendimento. A maior recuperação do produto (p = 0,004) e a mais elevada umidade (p = 0,0022) foram obtidas pela técnica de liofilização. As porcentagens de matéria mineral (p < 0,0001) e todos os parâmetros de cor (p < 0,0001) foram maiores para o produto obtido por atomização. Os outros constituintes analisados não diferiram significativamente entre as técnicas. Os resultados obtidos demonstraram que, apesar de resultar em menor recuperação, a atomização foi um processo mais rápido que a liofilização, apresentou rendimento equivalente a esta e originou um produto semelhante ao liofilizado em relação à composição químico-bromatológica e pigmentante. Este novo produto pode ser alvo de estudos posteriores para avaliar sua aplicação como componente pigmentante de ração animal / The color of a food is parameter of acceptance, because it serves as a quality criterion for the consumers. Pigments are added to animal feeding in order to improve the color of the products and, so, its acceptance. These additives can be made from various sources, including industrial wastes, and can be processed by different drying techniques. This study aimed at comparing two methods of water removal from Rubrivivax gelatinosus biomass produced in the effluent from fish processing industry, lyophilization and spray drying. Parameters analyzed were: process yield, recuperation, color, proximate composition and oxycarotenoids concentration of the products. The bacterium was grown in the wastewater under anaerobiosis and controlled temperature and light conditions. At the end of the process, the bacterial biomass was prepared by microfiltration and dried by freeze and spray drying. No difference was detected for yield between the drying techniques. The higher recuperation of the product (p = 0.004) and the higher moisture content (p = 0.0022) were achieved with lyophilization. The percentages of ash (p < 0.0001) and all color parameters (p < 0.0001) were higher for the product obtained by spray drying. The other constituents analyzed did not differ significantly. The results showed that, although resulting in less recuperation, the spray drying process was faster than lyophilization, had the same yield and produced a biomass similar to the lyophilized one in relation to composition and pigment concentration. This new product can be subjected to further studies to evaluate its use as a pigmenting component of animal feed

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06044.pdf: 6865948 bytes, checksum: a08cf9df31bad7efc0884ad8cc855442 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-11-12T10:30:34Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-11-12T10:30:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

A liofilização - ou secagem a frio (freeze drying em inglês) - é um complexo processo multiestágios, onde o produto é primeiramente congelado e sua secagem feita através de sublimação. Devido a esta forma de secagem a liofilização se torna um processo atrativo particularmente importante para a estabilização de componentes orgânicos hidratados e lábeis, de origem biológica. O processo de liofilização é amplamente empregado na indústria farmacêutica, porém em termos de gestão de processo, deve-se evitar a liofilização a todo custo, pois o processo possui diversas desvantagens como: equipamentos de alto investimento, alta demanda energética, processo que demanda tempos longos e produtos com facilidade de hidratar e frágeis, necessitando ser cuidadosamente embalados e armazenados. Este trabalho tem como objetivo a diminuição do ciclo de liofilização de uma vacina viral e analisar a possibilidade de carregamento desse produto no liofilizador a temperaturas negativas, de forma a possibilitar o aumento de produtividade. Para tal, foram realizados três experimentos com ciclos de liofilização com 17 e 20h a menos que o ciclo de liofilização da vacina comercial. Os experimentos foram realizados com a mesma formulação do lote comercial e utilizando um liofilizador piloto. As modificações foram realizadas nas propriedades físicas do ciclo de liofilização atual (temperatura, pressão e tempo) e na temperatura de carga do produto, sem alteração na formulação da vacina ou embalagem primária. Amostras do produto liofilizado experimental foram analisadas quanto ao seu aspecto, desempenho, umidade residual, potência e termoestabilidade acelerada segundo os Mínimos Requerimentos da Organização Mundial da Saúde. Todos os resultados analisados estiveram dentro das especificações e próximos ou melhores quando comparados aos lotes comerciais de origem / Lyophilization or Freezing drying is a complex multistage process - where the product is first frozen and dried by sublimation. Do to this process, the lyophilization becames an attractive process particularly important to stabilizing hydrated and labile organic compounds of biological origins. The lyophilization process is widely used in pharmaceutical industry, however in terms of process management, the process must be avoided at all cost This process has several disadvantages, such as costly equipment investment, high energy demand, a process that requires long times and products easily to moisturize and fragile and needs to be carefully packed and stored. This work aims at reducing the lyophilization cycle time of a viral vaccine and consider loading this product at subzero temperatures in order increase productivity. To this end, experiments were carried out with lyophilization cycles with 17 and 20h unless the original cycle of commercial vaccine. The experiments were performed with the same formulation of the commercial batch and using a pilot freeze dryer. The modifications were made in the physical properties of the current lyophilization cycle (temperature, pressure and time) and the load temperature of the product, without changing the formulation of the vaccine or original packing. Samples of the lyophilized product trial were analyzed for their appearance, performance, residual moisture, strength and accelerated thermostability and compared due to Minimum Requirements of Health Word Organization. All the analyzed results were within the specifications and the results were close to or better when compared to commercial batches of origin

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06044.pdf: 6865948 bytes, checksum: a08cf9df31bad7efc0884ad8cc855442 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-11-12T10:30:34Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-11-12T10:30:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os tecidos ósseos alógenos são utilizados nas cirurgias de reconstrução ortopédicas e odontológicas. O número crescente de transplantes de ossos na última década beneficia diversos pacientes. Os profissionais dos Bancos de Tecidos utilizam protocolos que reduzem os riscos de transmissão de doenças infectocontagiosas, entretanto, não eliminam esta possibilidade. Portanto, é importante que tecidos sejam esterilizados por um método eficaz, sendo usualmente aplicada a radiação ionizante. Porém, a radiação ionizante pode acarretar alterações estruturais e biológicas nos ossos em relação à dose. O objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos da aplicação da radiação gama e de feixe de elétrons, nas doses de 15 kGy, 25 kGy e 50 kGy nos tecidos ósseos desmineralizados preservados liofilizados ou congelados e avaliar as possíveis alterações no colágeno, na concentração de proteínas totais, BMP-2 e BMP-7. Para tanto foram utilizadas as técnicas de espectroscopia Raman, Bradford e ELISA. Foram utilizadas 5 diáfises de femur humano e parte das amostras foram desmineralizadas. As proteínas ósseas foram extraídas e quantificadas. Com os resultados da espectroscopia Raman, observamos que a eficiência da desmineralização foi de 85 a 90% porém com alterações na estrutura do colágeno. Alterações também foram observadas nos ossos congelados e irradiados nas doses de 25 kGy e 50 kGy. Nos resultados da quantificação de proteínas totais e específicas, ocorreram diminuições gradativas das concentrações médias das proteínas em relação à dose de radiação nos grupos estudados. Nas doses de radiação usualmente aplicadas aos tecidos ósseos, 15 kGy ou 25 kGy, as reduções nas concentrações das BMP-2 e BMP-7, foram menores que 20%. As reduções na dose de 50 kGy foram entre 27% a 53%, sendo influenciadas pelo tipo de radiação e pelo tipo de preservação dos ossos. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-08-04T18:29:32Z No. of bitstreams: 1 2017 - Roberta Benic? Sartori.pdf: 2251565 bytes, checksum: 2cc548260ea3d0f5856e36bbb514bf7f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-04T18:29:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Roberta Benic? Sartori.pdf: 2251565 bytes, checksum: 2cc548260ea3d0f5856e36bbb514bf7f (MD5) Previous issue date: 2017-02-22 / Banana is a tropical fruit cultivated in warm places and harvested during the whole year, as well as its consumption is intense. It is known that banana productivity, however, is threatened due to the vulnerability of the cultivars to some pests and diseases. Because of this, some agrochemicals are recommended to avoid the attack of these hindrances such as: azoxystrobin, chlorothalonil, diphenoconazole, imazalil, bifenthrin, and chlorpyriphos. All of them can cause serious health problems in humans such as cancer and neurological diseases and adverse reproductive effects are associated with the consumption and/or exposure to these hazardous substances. However, even when applied in conformity with Good Agricultural Practices, pesticides can leave residues, that can still be present in the soils as well as in the fruits. Due to these considerations, this study has as aim the technical evaluation of supercritical fluid in the extraction of pesticides present in banana flour (Musa spp). Therefore, the whole fruits (8 g), previously submitted to lyophilization and milling were fortified, during a stable period of overnight, with a solution containing the agrochemical standards mentioned above, diluted in methanol. The experimental unit consisted basically of a 42 mL extractor, a high pressure pump and a micrometering valve to sample removal. Different operational conditions were investigated (60 ?C ? 200 bar; 46 ?C ? 244 bar; 74 ?C ? 244 bar; 40 ?C ? 350 bar; 60 ?C ? 350 bar; 80 ?C ? 350 bar; 46 ?C ? 456 bar; 74 ?C ? 456 bar and 60 ?C ? 500 bar) based on an experimental design. The analysis of the extracted pesticides was performed using an ultra performance liquid chromatography coupled to a mass spectrometer (UPLC-MS). It was observed that the yield of the extract increased with the temperature increasing. According to the results, the extraction at 80 ?C and 350 bar was able to remove 1.4194% of the extracts in the banana. The yield of pesticides increased with the pressure increasing and the better condition was at 500 bar and 60 ?C. The experimental data were well modelled by the models of Esqu?vel et al. (1999), Reverchon & Osseo (1994), Zekovi? et al. (2003) and Sovov? (1999). The Chrastil (1982) model could represent the solubility behavior of the pesticides with the variation of temperature and pressure. / A banana ? uma fruta tropical cultivada em locais quentes e colhida durante todo o ano, assim como seu consumo ? intenso durante todo o ano. Sabe-se que a produtividade da banana, no entanto, est? amea?ada devido ? vulnerabilidade de tais cultivares a algumas pragas e doen?as. Devido a isso, alguns agroqu?micos s?o recomendados para evitar o ataque destes entraves ? produtividade da banana, tais como: azoxistrobina, clorotalonil, difenoconazol, imazalil, bifentrina e clorpirifos. Todos esses compostos podem causar s?rios problemas de sa?de em seres humanos, como o c?ncer, assim como doen?as neurol?gicas e efeitos reprodutivos adversos est?o associados ? ingest?o e/ou exposi??o a estas subst?ncias perigosas. No entanto, mesmo quando aplicados em conformidade com as Boas Pr?ticas Agr?colas, os pesticidas podem deixar res?duos, que ainda podem estar presentes tanto nos solos como nos frutos. Devido a estas considera??es, este estudo tem como objetivo a avalia??o t?cnica do fluido supercr?tico na extra??o de agrot?xicos presentes na farinha de banana (Musa spp). Assim, os frutos inteiros (8 g), previamente submetidos ? liofiliza??o e moagem foram fortificados, durante um per?odo est?vel de um dia para o outro, com uma solu??o contendo os padr?es dos pesticidas mencionados acima, dilu?dos em metanol. A unidade experimental consiste basicamente em um extrator de 42 mL, uma bomba de alta press?o e uma v?lvula microm?trica para remo??o da amostra. Foram investigadas diferentes condi??es operacionais (60 ?C a 200 bar, 46 ?C a 244 bar, 74 ?C a 244 bar, 40 ?C a 350 bar, 60 ?C a 350 bar, 80 ?C a 350 bar, 46 ?C a 456 bar e 74 ?C - 456 bar e 60 ?C - 500 bar) com base em um planejamento experimental. A an?lise dos pesticidas extra?dos foi realizada utilizando cromatografia l?quida de ultra desempenho acoplada ao espectr?metro de massa (UPLC-MS). Observou-se que o rendimento do extrato aumentou com o aumento da temperatura. De acordo com os resultados, a extra??o a 80 ?C e 350 bar foi capaz de remover 1,4194% dos extratos na banana. Para o rendimento de pesticidas, observou-se um aumento com o aumento da press?o e a melhor condi??o foi a 500 bar e 60 ?C. Os dados experimentais foram modelados pelos modelos de Esqu?vel et al. (1999), Reverchon & Osseo (1994), Zekovi? et al. (2003) e Sovov? (1999), apresentando boa correla??o. O modelo de Chrastil (1982) conseguiu representar o comportamento da solubilidade dos agrot?xicos com a varia??o de temperatura e press?o.

While protein therapeutics are indispensable in the treatment of a variety of diseases, including cancer, rheumatoid arthritis, and diabetes, key limitations including short half-lives, high immunogenicity, protein instability, and centralized production complicate long-term use and on-demand production. Site-specific polymer conjugation provides a method for mitigating these challenges while minimizing negative impacts on protein activity. However, the location-dependent effects of polymer conjugation are not well understood. Cell-free protein synthesis provides direct access to the synthesis environment and rapid synthesis times, enabling rapid evaluation of multiple conjugation sites on a target protein. Here, work is presented towards developing cell-free protein synthesis as a platform for both design and on-demand production of next generation polymer-protein therapeutics, including (1) eliminating endotoxin contamination in cell-free reagents for simplified therapeutic preparation, (2) improving shelf-stability of cell-free reagents via lyophilization for on-demand production, (3) coupling coarse-grain simulation with high-throughput cell-free protein synthesis to enable rapid identification of optimal polymer conjugation sites, and (4) optimizing cell-free protein synthesis for production of therapeutic proteins