Les films cellulaires piézoélectriques en polypropylène ont connu une belle effervescence durant la dernière décennie grâce à leurs multiples avantages, dont les plus notoires sont l’effet piézoélectrique comparable aux matériaux piézoélectriques traditionnels, le faible coût de production et la malléabilité. La méthode la plus commune pour fabriquer ces films est l’extrusion de feuilles de polypropylène chargées de particules minérales qui sont ensuite étirées bi-axialement pour former la structure cellulaire. Malgré la simplicité relative de ces étapes, la littérature libre ne contient pas beaucoup de détails à propos des paramètres optimaux de mise en forme mécanique (configuration et température d’extrusion, calandrage, pressage, étirage mécanique) ni à propos des effets de ceux-ci sur la structure cellulaire à la base de l’effet piézoélectrique. Les paramètres majeurs à optimiser lors de ces premières étapes sont le taux de cristallinité du polymère, la dispersion et distribution uniforme des charges minérales et la morphologie initiale des cellules du film, qui sont très influant sur l’effet final. Le premier article de ce travail s’attarde à détailler la mise en forme mécanique des films et à étudier l’effet des différents paramètres. Ensuite, les films subissent un traitement de pression pour optimiser leur structure cellulaire avant d’être chargé par un champ électrique externe. C’est cette dernière étape qui confère au film cellulaire son effet piézoélectrique. En deuxième partie de cet ouvrage, l’effet piézoélectrique est caractérisé par spectroscopie de résonance diélectrique afin de déterminer le ratio optimal des masses volumiques avant et après gonflement et pour comparer l’effet de différents paramètres sur la piézoélectricité des films; l’épaisseur et la densité finales des films ainsi que la distribution de la taille des cellules. Dans le cadre de ce projet, des films cellulaires piézoélectriques en polypropylène ont été fabriqués et optimisés en portant une attention particulière aux paramètres de mise en forme dans des conditions semblables à un milieu industriel. Avec une charge massique de 20% de particules de CaCO3 de grade industriel de taille moyenne de 12 µm suite à un refroidissement lent à 0,78°C/min lors du pressage, des coefficients piézoélectriques de l’ordre 216 pC/N ont été atteint avec un ratio de densité optimal de entre 0,70 et 0,75. / Cellular piezoelectric polypropylene films have received a lot of interest over the last ten years thanks to their multiple advantages, mainly their piezoelectric coefficient comparable to the ones of traditional piezoelectric materials, their low cost of production and their malleability. Such films are fabricated by biaxial stretching of polypropylene sheets loaded with mineral filler previously obtained by extrusion. Despite the relative simplicity of this process, few information is available in the open literature about the influence of the manufacturing parameters on the piezoelectric effect. During the first steps, care must be given to polymer crystallinity, distribution and dispersion of the minerals and initial cellular morphology. The first article of the present work details the fabrication process and the effect of its different parameters. Then the films are inflated by a pressure treatment to optimize the cellular structure. When the film structure is done, the cellular films are charged by an exterior electric field. The latter step renders the film piezoelectric. For the second part of this work, the piezoelectric effect is characterized by dielectric resonance spectroscopy to determine the optimal density ratio and to compare the effects on piezoelectricity of different film parameters such as film thickness, final density and cell heights distribution. For this project, cellular polypropylene piezoelectric films were produced in industrial-like conditions with focus on the manufacturing parameters. With a weight fraction of 20% of industrial grade 12 µm CaCO3 and a slow cool down at 0,78°C/min following pressing, piezoelectric coefficients reached 216 pC/N for an optimal density ratio between 0,70 and 0,75.

Résumé / Abstract

Le sujet de ce travail de thèse s'inscrit dans la récupération d'énergie thermique à l'échelle microscopique pour proposer une alternative aux matériaux thermoélectriques. L'objectif est de concevoir, fabriquer et caractériser un récupérateur microscopique pour tirer profit de l'augmentation des échanges thermiques et des fréquences d'oscillations avec la réduction d'échelle. Il est basé sur une double transduction, thermo-mécanique grâce au flambage d'une poutre bi-couche initialement courbe, et piézoélectrique.Des structures rectangulaires de différents tailles à base d'AlN et d'Al ont été fabriquées et caractérisées. La courbure transverse des plaques rectangulaires étant trop importante, des structures optimisées en forme de papillons ont par ailleurs été fabriquées et caractérisées. / This PhD thesis focuses on the thermal energy harvesting at microscale to propose an alternative to thermoelectric materials. The aim is to conceive, fabricate and characterize a microscopic harvester to take profit of the increase of thermal exchanges and oscillation frequencies with the downscaling. It is based on a double-step transduction: thermo-mecanical one thanks to the thermal buckling of a bilayer plate initially curved, and piezoelectric.Rectangular structures of different sizes composed of AlN and Al have been fabricated and characterized. The transverse curvature of the rectangular plate being to high, optimized structures having a butterfly shape have also been fabricated and characterized.

Des films cellulaires pour usage piézoélectrique ont été développés par étirage bi-axial suivi d’un gonflement contrôlé à partir de films composites en polypropylène (PP) chargés de particules minérales: carbonate de calcium (CaCO3) et talc. Afin d’atteindre des propriétés piézoélectriques convenables, la morphologie cellulaire des films a été basée sur une revue de littérature pour l’épaisseur (b) des cellules, leur aspect (a/b) défini par le rapport entre leur longueur (a) et leur épaisseur (b), ainsi que l’épaisseur (t) de leurs parois. De façon à évaluer l’impact de la taille des particules, de leur concentration, de leur forme et de la température d’étirement sur la morphologie cellulaire de films, des échantillons ont été produits en extrudant des feuilles de 0,9 mm de PP/CaCO3 (12 μm, sphérique), PP/CaCO3 (6 μm, sphérique), PP/CaCO3 (3 μm, sphérique) et PP/talc (10 μm, plat). Ces feuilles ont été ensuite étirées bi-axialement à des températures de 152, 155, 158 et 160°C à un taux d’étirement de 2,4 m/min. Suite à l’étirement bi-axial, des épaisseurs de films variant entre 40 et 120 μm ont été obtenues. Les films ont ensuite subi un traitement d’expansion (diffusion d’azote à 130°C) afin de gonfler les cellules. L’analyse d’images obtenues par microscopie électronique à balayage (MEB) a servi à quantifier la morphologie cellulaire. Les résultats obtenus ont montré que les films de PP/CaCO3 (3 μm) n’ont pas donné de cellule, alors que ceux de PP/CaCO3 (12 μm) étirés à 152°C ont donné les meilleures morphologies cellulaires à des concentrations massiques de 35%. Ces «meilleures» morphologies correspondent à t = 3,6 μm, a/b = 5,6 et b = 13,6 μm. La valeur de la contrainte ultime lors de l’étirement s’est avérée proportionnelle à la quantité et à la qualité des cellules produites. Finalement, le ratio d’étirement, auquel la contrainte ultime est atteinte, est constant à environ 3,3, peu importe la taille des particules, leur concentration ou la température d’étirement. Ceci suggère que la matrice et la vitesse d’étirement sont responsables de la modulation du ratio d’étirement auquel la délamination matrice-particules se produit. Les travaux ont démontré que la concentration et la taille des particules sont inversement proportionnelles à l’épaisseur des parois cellulaires proportionnelles, au nombre de cellules observées et à la hauteur de ces cellules. L’abaissement de la température d’étirement a pour effet d’amplifier les effets respectifs associés à la taille et à la concentration des particules. / Piezoelectric cellular films have been developed, by bi-axial stretching followed by controlled cell inflation, from composite polypropylene (PP) films filled with mineral particles of calcium carbonate (CaCO3) and talc. An exhaustive literature review was done to identify the optimum values for the parameters describing the cellular structure promoting piezoelectricity. The most important morphological parameters associated with the structural stiffness of the films, which is inversely proportional to the piezoelectric coefficient, are: cell aspect ratio (a/b), cell thickness (b) and cell wall thickness (t). To optimize the cellular structure created during the bi-axial stretching step, PP films filled with CaCO3 and talc particles of different sizes and shapes were stretched at different temperatures and then underwent a gas diffusion expansion to improve the cell morphology. Initially, 0.9 mm sheets of PP/CaCO3 (12 μm, spherical), PP/CaCO3 (6 μm, spherical), PP/CaCO3 (3 μm, spherical) and PP/talc (10 μm, platy) were extruded before being bi-axially stretched at 152, 155, 158 and 160°C under a stretching rate of 2.4 m/min in both directions. The gas diffusion expansion treatment of the resulting films was done with nitrogen at 130°C. The cell morphology analysis was done from scanning electron microscopy (SEM) images to quantify a/b, b and t. It was observed that films made of PP/CaCO3 (3 μm) did not yield any cells. However, those made from PP/CaCO3 (12 μm) and stretched at 152°C had the best cellular structure when the CaCO3 concentration was 35% wt. The best morphology (t = 3.6 μm, a/b = 5.6 and b = 13.6 μm) was achieved within the targeted values to optimize piezoelectric properties. It was found that the ultimate stress during stretching depends on the cellular quality of the resulting film and that, independent of the size of CaCO3 or talc particles, their concentration or the stretching temperature. It was also observed that the stretching ratio at which the ultimate stress was obtained was always around 3.5. This suggested that both the stretching speed and the polymer matrix were responsible for the stretching ratio at which delamination occurs. As expected, particle concentration and their size were shown to be inversely proportional to cell wall thickness, but proportional to the number of cells observed and to their height. Decreasing the stretching temperature amplified the respective effects of the cell morphology associated with particles size and concentration.

Cette thèse de doctorat présente une contribution pour la mise en oeuvre de films polymères cellulaires piézoélectriques ayant la capacité de transformer une contrainte mécanique en une réponse électrique (effet piézoélectrique direct) et inversement une stimulation électrique engendre une déformation du matériau (effet piézoélectrique inverse). Le développement de ces films a été obtenu par l'utilisation des montages expérimentaux développés dans le cadre de ce travail pour chaque étape du procédé. Les matériaux choisis sont le polypropylene (PP), le polyethylene haute densité (PEHD) et les particules de carbonate de calcium (CaCO₃) le procédé de chargement électrique a été obtenu par le l'effet couronne. Les résultats obtenus ont été structurés en quatre parties présentées sous forme de quatre articles : La première partie présente l'obtention de films minces par étirage bi-axial après extrusion sous forme de films épais. L'opération d'étirage bi-axial a été réalisée avec un système mécanique modulaire conçu et réalisé dans le cadre de ce travail et qui a fait l'objet d'un dépôt de brevet d'invention. Les matériaux étudiés dans cette partie sont le PP et le HDPE. La deuxième partie présente la fabrication de films minces composites à structure cellulaire non interconnectée par étirage bi-axial. Les matériaux utilisés sont de nouveau le PP et le HDPE chargés par des particules de CaCCO₃ Les films obtenus ont été caractérisés par la porosimétrie à mercure et la microscopie électronique à balayage. La troisième partie présente le gonflement par diffusion de gaz (N2) et le chargement électrique par le procédé couronne de films de PP/CaCO₃ étirés bi-axialement. L'effet piézoélectrique a été caractérisé dans le cas d'effet piézoélectrique direct en mode de sollicitation quasi-statique et dynamique. La quatrième et dernière partie présente la modélisation de l'effet piézoélectrique suivant l'épaisseur du film composite et cellulaire. Le modèle développé permet la détermination du coefficient de piézoélectricité (d₃₃) suivant l'épaisseur en fonction de la morphologie cellulaire, la porosité, l'épaisseur, le coefficient diélectrique du matériau polymère et le module de Young.

Cette thèse présente une analyse numérique de l'amortissement des vibrations structurales obtenu par des traitements passifs, actifs et hybrides actifs-passifs. Pour cela, un modèle éléments finis de poutre sandwich dont les couches peuvent être élastiques, piézoélectriques ou viscoelástiques est présenté. Il est validé à travers des comparaisons avec les résultats analytiques, expérimentaux et numériques trouvés dans la littérature, puis, étendu au cas de peaux stratifiées. Ensuite, la représentation de la dépendance en fréquence des propriétés des matériaux viscoelástiques est étudiée en utilisant les modèles Anelastic Displacement Fields (ADF), Golla-Hughes-McTavish (GHM) et Modal Strain Energy (MSE) itératif. Une réduction modale à base complexe est proposée et validée à travers des comparaisons avec les résultats trouvés dans la littérature. Un algorithme itératif est proposé pour trouver le contrôle optimal du type Linear Quadratic Regulator (LQR) respectant le champ électrique maximum applicable aux pastilles piézoélectriques. La comparaison entre les performances d'amortissement des mécanismes d'action piézoélectrique par extension et par cisaillement montre que les derniers sont plus efficaces pour de petites amplitudes et fréquences élevées et pour des structures sandwich à peaux rigides et coeur souple. Trois traitements amortissants hybrides, obtenus en modifiant l'emplacement relatif des couches viscoelástique et piézoélectrique, ont été analysés et comparés. Il est montré que les traitements par revêtement contraint actif (RCA), consistant à remplacer la couche externe élastique par un actionneur piézoélectrique, ne sont efficaces que pour des couches viscoelástiques très minces. Tandis que les traitements par revêtement contraint passif (RCP) associé à un actionneur piézoélectrique collé sur la surface opposée de la structure (RCP/CA) ou entre la couche viscoelástique et la structure (RCPA/CA) sont, généralement, plus efficaces. Cependant, les trois traitements fournissent des systèmes de contrôle efficaces et robustes. L'étude du contrôle de vibrations d'une poutre sandwich à coeur viscoelástique, à l'aide de deux pastilles collées symétriquement sur ses surfaces supérieure et inférieure, en utilisant trois contrôleurs de types LQR, dérivatif et Linear Quadratic Gaussian (LQG) est réalisée. Il est montré que les contrôleurs optimaux LQR et LQG sont plus efficaces que le dérivatif, puisqu'ils sont moins dépendants de la co-localisation des actionneurs et capteurs. Finalement, l'influence de la température d'opération sur la performance de l'amortissement par traitement du type RCA est analysée ; les résultats montrent qu'il est possible d'aboutir à des performances uniformes dans un intervalle de températures.

Les convertisseurs de puissance sont de plus en plus utilisés, notamment avec l’explosion des objets nomades/connectés, certes de faibles puissance (<100 W), mais où les contraintes de volume, d’épaisseur ou de rendement sont forte. Dans ce contexte, l’utilisation des matériaux piézoélectriques constitue une excellente alternative aux convertisseurs à base d’inductances. Ces matériaux possèdent en effet de nombreux avantages comme des densités de puissances élevées, une géométrie fine et plane et sont notamment plus faciles à intégrer comparé aux inductances magnétiques classiquement utilisées. Un nouveau type de convertisseurs piézoélectrique, sans inductance, est présenté dans lequel le résonateur piézoélectrique assure une fonction de stockage d’énergie. À chaque période de résonance, le résonateur piézoélectrique prélève de l’énergie à la source d’entrée, la stocke provisoirement sous forme mécanique et la redistribue à la charge permettant ainsi la conversion de puissance. Des commutations à zéros de tension sont également garanties pour assurer des rendements élevées à fréquences élevées. Une première topologie (chapitre 2 et 3) intégrant ces principes est présentée. Un modèle analytique incluant les pertes mécaniques décrivant le comportement du convertisseur ainsi qu’un modèle de simulation sont élaborés. Le concept est validé expérimentalement et l’on obtient des rendements très élevés (jusqu’à 98%) sur une grande plage de puissance (de quelques mW à 1,8 W) pour plusieurs gains en tension (1,5 à 3). L’étude de cinq résonateurs de dimensions différentes renseigne sur l’influence de la géométrie sur les performances des convertisseurs et permet de concevoir une méthodologie de dimensionnement de ce résonateur. D’autres topologies plus complexes (chapitre 4) sont explorées et des perspectives d’améliorations et de mises sur le marché sont présentées. / The increasing demand for power convertors in various application fields implies specific constraints and specific technological solutions. In this context, working with piezoelectric material constitutes an excellent alternative of classical inductor-based converter. Indeed, these materials enable a high-power density, thin and planar geometry and can be integrated on silicon more easily than popular wire-wound magnetic components. A new kind of piezoelectric inductorless converter, in which the piezoelectric material acts as an energy storage element, is presented. At each resonant period, the piezoelectric resonator takes energy from the input source, stores it temporarily and releases it to the load (and therefore enabling the power conversion). Soft switching is assured to maintain very high efficiencies for high frequencies. A first topology (chapter 2 and 3) in which those principles are applied is introduced. An analytical model which integrates the mechanical losses and a simulation model are developed enabling a good understanding of the converter behavior. The concept is experimentally validated and very high efficiency conversions (up to 98 %) are achieved for a large range of output power (from mW to 1.8 W) and for different output gains. The study of five different-size piezoelectric resonators enables to understand the impact of geometric parameters of the resonator on the converter performances and therefore to propose a resonator design methodology. More complex topologies are also described (chapter 4) and a discussion on improvement possibilities and perspectives to have a complete and industrialized converter concludes the thesis.

Les capteurs magnéto-électrique (ME) sont une alternative prometteuse pour mesurer de faibles signaux magnétiques. Précédemment le choix était généralement de déposer des couches minces magnétostrictives sur un matériau piézoélectrique massif conduisant à des systèmes macroscopiques de taille milllimétrique. L’intégration de ces systèmes dans des MEMS (micro-electro-mechanical systems) requiertà la fois de résoudre les problèmes d’intégration de matériaux actif sur silicium, et de mesurer des petits signaux étant donné l’importante réduction de la réponse du système lorsqu’il est miniaturisé.Dans cette optique, le premier objectif de ce travail de thèse a été d’intégrer un matériau piézoélectrique sur un substrat de silicium tout en conservant une excellente qualité cristalline. Pb(Zr ₀ , ₅ ₂Ti ₀ ,₄₈)O₃ (PZT) a été retenu pour ces excellente propriétés piézoélectriques. L’intégration de la couche mince ce fait sur silicium qui est le substrat de prédilection pour la fabrication de microsystèmes avec les procédés microélectroniques standards. La qualité cristalline des matériaux actifs est directement corrélée aux couches d'adaptation utilisées pour obtenir une bonne qualité cristalline sur silicium. Pour cel l'intégration d'une tricouche composée de zircone stabilisée à l'yttrium (YSZ), d'oxyde de cérium (CeO₂) et de SrTiO₃ permet ensuitela croissance des pérovskites d'intérêt pour le dispositif. Le choix de l’électrode conductrice inférieure (SrRuO₃ ou La ₀ ,₆₆Sr₀₃₃MnO₃ dans le cas présent) permet de contrôler l’orientation de la maille de PZT.Une première étude des propriétés piézoélectriques de la couche mince de PZT sous la forme d’une poutre libre pour son intégration dans un système magnétoélectrique a été réalisé. La mesure de la déformation de la poutre induite par l'application d'une tension électrique permet d'extraire un coefficient d₃₁ de -53pmV⁻¹, valeur inférieure au matériau massif mais à l'état de l'art dans ce type de dispositif. Dans une seconde étape, l’utilisation de la poutre comme résonateur à été étudiée. L’étude dynamique du système a permis d'obtenir la fréquence de résonance et le facteur de qualité. Le déplacement de la fréquence caractéristique du système en fonction d'une contrainte induite par une tension DC a été investigué. Enfin, l'ajout d'une couche de matériau magnétostrictif (TbFeCo) sur la poutre a finalisé la structure du capteur. Le capteur ainsi obtenu a été caractérisé et une sensibilité d’une dizaine de micro Tesla a été obtenue. / Magneto-electric (ME) sensors have been demonstrated as a promising alternative for the detection of weak magnetic signals with high sensitivity. To date, most applications focused on the use of bulk piezoelectric materials on which magnetostrictive thin films are deposited leading to millimeter-sized devices. The integration of such devices into micro-electro-mechanical systems (MEMS), bringing smaller size and lower power consumption, involves addressing several scientific issues ranging from the integration of active materials on silicon to the strong reduction in amplitude of generated signals related to the size reduction of the sensor.In this context, the first goal of this thesis work was to integrate high crystalline quality piezoelectric thin films on silicon.Pb(Zr ₓTi ₁ ₋₁)O₃ (PZT) with a morphotropic composition (x=0.52) having high electromechanical coupling factor was chosen. Silicon is a necessary template as it allows for the use of conventional clean room processes for the realization of the microsystem. The crystalline quality of the active films is directly linked to the buffer layers that promote the crystalline growth on silicon. For this purpose, Yttria-stabilized Zirconia (YSZ) was used in combination with CeO₂ and SrTiO₃ to allow further growth of epitaxial perovskites. The choice of the bottom electrode material (SrRuO₃ or La ₀ ,₆₆Sr₀₃₃MnO₃ in this work) further tunes the crystalline orientation of the PZT layer.To probe the potential of such PZT thin films for ME devices, the first step was to characterize the electromechanical properties of this material in a free standing cantilever structure. Under an applied electric field, the measured displacement of the epitaxial PZT-based cantilevers is characterized by a coefficient d₃₁ =-53pmV⁻¹ , a reduced value with respect to the bulk material but that can be enhanced by further optimizing the film growth. The second step consists in ascertaining the ability of the cantilever to be used as resonator. For that purpose, first characterizations of oscillators have been performed to extract the resonant frequencies and the associated quality factors. Then, the resonant frequency shift with DC bias-induced stress was measured. Finally, a magnetostrictive layer of TbFeCo was added on the PZT cantilevers to sense magnetic field based on the ME effect. The resulting resonant frequency shift with external applied magnetic field was characterized with a typical sensitivity of 10’s of µT.

Le développement des systèmes de récupération d'énergie est liée à l'émergence des applications de type Internet des objets (IoT) plus spécifiquement à la prolifération des réseaux de capteurs autonomes. Les progrès réalisés ces dernières années dans le domaine des technologies de l’information et de la communication ont permis de lever certains verrous technologiques au développement de ces réseaux de capteurs intelligents et autonomes, notamment grâce à l’amélioration des performances intrinsèques des composants microélectroniques (vitesse, consommation), la conception de circuits plus économes en énergie, ou bien la mise en place de standards de communications radio adaptés à ces contraintes énergétiques. Etant donné l’ubiquité des sources d’énergie, la fabrication de générateurs permettant d’alimenter directement ces capteurs et les rendre autonomes en énergie à partir de ces sources représente une alternative viable à l’utilisation de batteries pour prolonger la durée de vie de ces capteurs communicants. Diverses technologies de générateurs ont ainsi été proposées pour s’adapter aux différentes formes que peut prendre l’énergie, qu’elle soit d’origine thermique, mécanique ou solaire. Le présent travail est une contribution à l'élaboration d’un récupérateur d’énergie thermique à base de bilames thermiques et de matériaux piézoélectriques. Ce type de générateurs, proposé et développé au sein de STMicroelectronics à Crolles, se veut être une alternative fiable et bas coût à l’utilisation de matériaux thermoélectriques exploitant l’effet Seebeck pour générer de l’énergie électrique. Des preuves de concept de tels systèmes ont déjà été développées aussi bien à macro-échelle qu’a micro-échelle. Ce travail s’inscrit dans la continuité du développement d’un récupérateur d’énergie macroscopique reposant sur ce principe-là. L’objectif de cette thèse est dans un premier temps d’optimiser cette structure pour atteindre des niveaux de puissances plus élevés que la première preuve de concept puis dans un second temps, de réaliser son intégration afin d’effectuer des démonstrations de capteur autonome et confirmer la viabilité de la technologie développée pour de telles applications. / The development of energy harvesting systems is linked to the emergence of the Internet of Things (IoT) more specifically to the proliferation of Wireless Sensor Networks that should respond to the growing needs for monitoring data in domains as diverse as the industry, the urban environments, the home or even the human body. Recent progress in the CMOS technology have enabled to remove some of the technical obstacles to the deployment of these smart and autonomous devices, specifically thanks to the improvements of the performances of microelectronic components, the design of ultra-low-power circuits and even the creation of wireless communication standards well adapted to the needs of wireless sensors. Given the availability of ambient energy sources like mechanical, thermal, light etc., energy harvesters are becoming reliable alternatives to batteries in order to extend the autonomy of these sensors. Consequently, various technologies of generators have been developed to harvest different kind of energies in function of their availability. The present work is a contribution to the development of a thermal energy harvester based on bimetallic strips heat engine and piezoelectric membranes. This type of technology developed by STMicroelectronics is intended to be a low cost alternative to thermoelectric generators exploiting the seebeck effect to convert heat into electricity. Based on this working principle, many harvesters both at the micro and macro scale have been fabricated. This thesis deals with the development of macroscopic energy harvesters whose first proofs of concept were established in a previous thesis. An important part of this manuscript deals with the thermal optimization of this energy harvester both in static and dynamic modes. Once the thermal properties improved, various piezoelectric materials were tested and compared to find the most adapted ones to our application and the same work is realized to choose the best device’s architecture. The integration of the energy harvester is then realized and wireless sensor node applications are demonstrated using various communication protocols and sensors. SPICE modeling of the system is also made and coupled with simulations of power management circuits developed by CEA’s design team. Finally, alternative ways to exploit wasted heat and vibrations are proposed through the development of piezoelectric bimetals and dual energy harvesters able to harvest thermal energy and mechanical energy at the same time: piezoelectric bimetals are realized either by direct deposition of piezoelectric composites or piezoelectric thin films onto bimetals. In the case of the dual energy harvester, piezoelectric cantilever beams were designed and simulated to vibrate at low frequencies (between 50Hz and 125Hz).

Avec le développement des circuits intégrés à très faible consommation d'énergie, la nécessité de réduire les coûts d'exploitation des dispositifs électroniques embarqués et l'utilisation des piles usagées constituant une menace pour l'environnement, le concept de récupération d'énergie a acquis un nouvel intérêt. La récupération d'énergie couvre le piégeage de nombreuses sources d'énergie ambiantes perdues et leur conversion en énergie électrique. Une large gamme de dispositifs de récupération d'énergie des vibrations mécaniques a été développée. Une configuration commune consiste en un système de masse-ressort avec un matériau piézoélectrique en parallèle avec le ressort pour convertir une partie de l'énergie mécanique pendant les oscillations en énergie électrique. Jusqu'à présent, le matériau le plus utilisé pour la récupération d'énergie piézoélectrique est le titano-zirconate de plomb (PbZr1-xTixO3) (PZT). Le PZT est le matériau de référence pour les applications microsystème électromécanique-MEMS (MechanoElectroMechanicalSystems) dans le domaine de la récupération d'énergie. Les matériaux piézoélectriques à base de plomb tels que le PZT et niobate-titanate de plomb-magnésium (PMN-PT) offrent des facteurs de couplage piézoélectriques supérieurs à ceux d'autres matériaux. Cependant, malgré ses excellentes propriétés électriques (diélectriques, ferroélectriques et piézoélectriques), le PZT et d'autres matériaux à base de plomb devraient bientôt être remplacés par des composés sans plomb, à cause des problèmes environnementaux. Notre travail vise à développer des matériaux sans plomb de haute performance pour la récupération d'énergie par vibration mécanique. Nous nous sommes intéressés à la fabrication et la caractérisation des dispositifs MEMS pour la récupération d'énergie en utilisant les matériaux piézoélectriques sans plomb tels que le nitrure d'aluminium (AIN), le titanate de baryum BaTiO3 (BTO) et la ferrite de bismuth BiFeO3 (BFO). Les matériaux piézoélectriques PZT (utilisé comme référence à cause ses coefficients piézoélectriques élevés), BTO, BFO et AIN ont été déposés en utilisant des méthodes de dépôt telles que la pulvérisation cathodique et le dépôt sol-gel, conduisant à des films minces à grande échelle, homogènes et de haute densité, avec une épaisseur contrôlée avec précision. Le dépôt de films de 300 nm d'épaisseur par pulvérisation cathodique ou par Sol-Gel a été réalisé sur du substrat de SrTiO3 (STO) recouvert d'une électrode inférieure de SrRuO3 (SRO), qui est le substrat de référence pour les oxydes fonctionnels (PZT, BTO et BFO), et sur un substrat de silicium recouvert de platine, qui est le modèle industriel classique. Quels que soient les matériaux piézoélectriques, nous avons obtenu des films épitaxiés sur substrat de STO et texturés sur substrat de silicium. Des mesures structurales, électriques et piézoélectriques sur les films de BTO, AIN et PZT montrent qu'ils ont de bonnes propriétés physiques en accord avec la littérature. / With the development of ultra-low-power integrated circuits, the need to reduce operating costs for embedded electronic devices, and since used batteries pose a threat to the environment, the concept of energy harvesting has gained a new relevance. Energy harvesting covers the scavenging of many lost ambient energy sources and their conversion into electrical energy. A broad range of energy harvesting devices has been developed to scavenge energy from mechanical vibrations. A common configuration consists of a spring-mass system with a piezoelectric material in parallel with the spring to convert some of the mechanical energy during oscillations into electrical power. So far the most used material for piezoelectric energy harvesting is the Lead Zirconate Titanate (PbZr1-xTixO3) (PZT). PZT is the reference material for MEMS (MechanoElectroMechanicalSystems) applications in the field of energy harvesting. Lead-based piezoelectric materials such as PZT and lead magnesium niobate-lead titanate (PMN-PT) offer incomparable piezoelectric coupling factors to other materials. However, despite its excellent electrical properties (dielectric, ferroelectric and piezoelectric), PZT and other Lead based materials should be replaced shortly by leadfree compounds, due to environmental issues. Our work aims at developing lead-free high performance vibration energy-harvesting. We focus on the fabrication and characterization of aluminum nitride (AlN), Barium titanate BaTiO3 (BTO) and Bismuth ferrite BiFeO3 (BFO) devices for energy harvesting. PZT (as a reference because it’s high piezoelectric coefficients), BTO, BFO and AlN have been deposited using sputtering methods, leading to high homogeneous, large scale thin films with a precisely controlled thickness. The deposition of 300nm-thick films by sputtering or spin coating was performed on SrTiO3 (STO) substrate with SrRuO3 (SRO) bottom electrode, which is the reference substrate for the functional oxides (PZT, BTO and BFO), and platinum coated silicon substrate, which is the classic industrial template. Whatever the piezoelectric materials, we obtained epitaxial films on STO substrate and textured films on silicon substrate. Structural, electrical and piezoelectric measurements on the BTO, AlN and PZT films show that they have good physical properties in agreement with the literature.