Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1827.pdf: 6721890 bytes, checksum: 5cf441b067a707fc550eb62d9e64b631 (MD5) Previous issue date: 2008-05-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / Plastics materials produced from petrochemicals are widely used due to their versatility, mechanical properties and low cost, but they cause environmental impact as a consequence of the accumulation of great amount of these conventional synthetic polymers. The problems caused by the waste disposal of these petrochemicals plastics impel the development, production and application of biodegradable polymers, however these polymers have high costs and nonsuitable mechanical and physical properties. Therefore, a study of polymeric blends and systems made of poly(hydroxyburyrate-co-valerate) PHBV, poly(butylyneadiapate-therefhtalate) Ecoflex® and corn starch, waxy corn starch and manioc starch has been done. These polymeric blends and systems were evaluated using the Melt Flow Index (MFI), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TG), Heat Deflection Temperature (HDT), Mechanical Tensile and Impact tests, Scanning Electron Microscopy (SEM) and biodegradation test. The results obtained indicate transesterification reactions verified by DSC and TGA, lack of adhesion between corn starch and PHBV as indicate by mechanical tests and SEM, disagreement between the values obtained in this study and the values indicated by the manufacturer concern to the Ecoflex® and good biodegradation results. This study therefore indicates that it is possible to obtain materials viable for short-term applications, with adequate physical and mechanical properties and biodegradation. / Os polímeros derivados do petróleo são amplamente utilizados devido à sua versatilidade, propriedades mecânicas e custo relativamente baixo, mas causam impacto ambiental como conseqüência da grande quantidade de resíduos lançados ao meio ambiente. Os problemas gerados pelo descarte de plásticos de origem petroquímica impulsionam o desenvolvimento, produção e aplicação de polímeros biodegradáveis. Entretanto, estes polímeros apresentam custo elevado e propriedades nem sempre satisfatórias. Portanto, neste trabalho fez-se um estudo das blendas e sistemas poliméricos formados por poli(hidroxibutirato-covalerato) PHBV, poli(butilenoadipato-tereftalato) Ecolfex® e amidos de milho, de milho ceroso e de mandioca. Estas blendas e sistemas poliméricos foram avaliados quanto ao Índice de Fluidez (MFI), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TG), Temperatura de Distorção do Calor (HDT), Ensaios mecânicos de tração e impacto, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e ensaio de biodegradação. Os resultados obtidos através das diversas técnicas indicaram: existência de reações de transesterificação em todas as blendas e sistemas poliméricos através da análise de DSC e TG; baixa adesão matriz/carga nos sistemas contendo amido através dos ensaios mecânicos e MEV; valores discrepantes para o Ecoflex® quando comparado aos valores indicado pelo fabricante; bom resultado de biodegradação. Através deste estudo foi possível obter materiais para aplicação a curto prazo, a um custo viável, com propriedades físico-mecânicas e taxa de biodegradação adequadas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1906.pdf: 7947515 bytes, checksum: aa9b082702660215e072f2d80d8bb33a (MD5) Previous issue date: 2008-03-20 / Financiadora de Estudos e Projetos / Alumina ceramic substrates were conformed by viscoplastic conformation by cold roll pressing in a range of thickness between 100 and 200 µm, which one presents a great technology interesting for eletro-eletronic applications. Among all the techniques of ceramic conformation the viscoplastic processing shows great advantages, allowing the conformation oh ceramic bodies with superior mechanical properties, when compared to the bodies conformed by traditional techniques, such as extrusion, or more complex as tape casting. In this scope, the objective of this work was to verify the potential of viscoplastic conformation by cold roll pressing as a technique to obtain thin substrates, from a high alumina plastic mass prepared in a sigma mixer and extruded by vacuum. In this way, parameters process such as the speed of the rollers and the thickness of the substrates were evaluated, as well as the stages of shrinkage and firing. The final samples were characterized by determination of the microstructure, apparent density and porosity, volume retraction, penetrating liquid and surface roughness. The results showed that the speed of rollers around 15 and 18 rpm provided substrates without the presence of macro defects. Moreover, there s no correlation between the thickness of the substrates and the final characteristics after sinterization, and there s no preferential orientation of the particles when the mass of submitted to plastic deformation. Density superior to 95% of theoretical density were achieved, producing translucent samples and a great homogeneity of the grain size. After the establishment of best conditions for preparation of alumina substrates, they have been applied in the preparation of zirconia substrates with reproducibility of the results, showing that the viscoplastic processing by roll pressing can be an alternative process for the manufacture of ceramic substrates. / Foram conformados substratos cerâmicos de alumina pelo processo de conformação viscoplástica por rolos a frio em uma faixa de espessura entre 100 e 200 µm, a qual apresenta grande interesse tecnológico para aplicações eletro-eletrônicas. Dentre as diversas técnicas de conformação cerâmica, o processamento viscoplástico tem demonstrado grandes vantagens, permitindo a conformação de corpos cerâmicos com propriedades mecânicas superiores, quando comparadas às obtidas por técnicas tradicionais, como a extrusão ou mais complexas, como a colagem de fita ( tape casting ). Neste âmbito, o objetivo deste trabalho foi verificar o potencial da conformação viscoplástica por rolos a frio, como técnica para obtenção de substratos de fina espessura, a partir de massa plástica de alta alumina preparada em misturador tipo sigma e extrudada a vácuo. Dessa forma, parâmetros de processo, tais como velocidade dos rolos de conformação e espessura dos substratos, foram avaliados, bem como as etapas de secagem e queima. As amostras finais foram caracterizadas quanto à microestrutura, densidade e porosidade aparente, retração volumétrica de queima, líquido penetrante e rugosidade superficial. Os resultados mostraram que velocidades dos rolos laminadores em torno de 15 a 18 rpm proporcionaram a obtenção de substratos livres de macrodefeitos. Além disso, não houve uma correlação direta entre a espessura dos substratos e as características finais após sinterização, e não ocorreu orientação preferencial das partículas com a deformação da massa plástica. Densidades superiores a 95% da densidade teórica foram atingidas, produzindo amostras translúcidas e com grande homogeneidade de tamanho de grão. Após o estabelecimento das melhores condições de preparação dos substratos de alumina, estas foram aplicadas na preparação de substratos de zircônia com reprodutibilidade dos resultados, demonstrando que a conformação por rolos a frio de massas viscoplásticas pode ser um processo alternativo para a fabricação de substratos cerâmicos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1957.pdf: 2828959 bytes, checksum: 21d0a6bda15b61d8457353156ef268ab (MD5) Previous issue date: 1998-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Nowadays, the flux method is one of the most widely used techniques promote growth of YBa2Cu3O7-ȣ single crystal superconductor. By using the material in a melted state, the reactions due to temperature are possible. To prepare single crystal superconductors of the family Y-Ba-Cu-O, a long period of time is necessary to melt the material in adequate conditions. In order to do this a satisfactory performance of the crucible is required; it must be resistant to any kind of chemical attack. In this work some materials used were investigated in crucibles. Platinum, gold (noble metals), oxides like Al2O3, ZrO2 showed problems when used in processing Y123 superconductors. To avoid this problem the zirconiaytria system is largely applied. Some authors have investigated the SnO2 crucible, but they found problems related to the densification of the SnO2. Recently, it was discovered that SnO2 can be densified without liquid phase, showing 99,7% of the theoretical density when sinterized up to 1300°C. Then, this condition was used to produce crucibles by slip casting to form the YBa2Cu3O7-ȣ single crystal superconductors without contamination. It was observed, in a first instance, that SnO2 crucibles are resistant to chemical attack of the flux that is rich in barium and copper. During the process it was observed an interface wall between the vial and the flux formed by BaSnO3. This protection is formed after heat treatment at 1025°C during 4, 17 and 24 hours. By increasing the treatment time (up to 24 hours), it was observed that the wall thickness increased too and it was possible stablish a relation between treatment time/thickness wall (that defines the resistance of chemical attack). This enabled the determination of the SnO2 crucible resistance to corrosion, under the flux condition. The second part of this work involved the Y123 single crystal growth. After produced, they were analysed by x-ray diffraction and SEM with microanalysis in cross sections of the crucibles to observe the BaSnO3 interface. It was observed that single crystals were not contaminated by tin, and they were analyzed through measuring magnetization vs. Temperature. The single crystal showed a critical temperature (Tc) around 90,5K with a transition width (Tc) around 19,5K before treatment with an oxygen flux at 450°C. After seven days of a second treatment under the same conditions, the Tc was increased to 92K with a decreasing to 4,5K in Tc. The results showed that SnO2 vials are resistant to BaO-CuO flux and appropriate to single crystal growth in YBa2Cu3O7-ȣ superconductors without external. / O método do fluxo tem se tornado uma das técnicas mais usadas, quando se trata de crescimento de monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ȣ. A técnica processa o material no estado fundido e isto acarreta temperaturas nas quais reações podem acontecer. Na preparação de monocristais supercondutores da família Y-Ba-Cu-O, mais especificamente, YBa2Cu3O7-ȣ, é preciso de tempos prolongados para fundir o material nas temperaturas de crescimento, em algum recipiente (cadinho) que os tenha. Este cadinho deve ser resistente, ao ponto de conter o fundido (fluxo) a altas temperaturas e resistir a possíveis ataques químicos do próprio fluxo com o cadinho. Porém qual material suportaria a agressividade de um fluxo rico em BaO-CuO. Somente poderia ser um cadinho inerte ou pouco reativo às condições do fluxo em questão. São utilizados vários tipos de cadinhos para o crescimento dos monocristais de YBa2Cu3O7-ä (Y123, como também é conhecido este material). Alguns metais nobres, como a platina e o ouro; óxidos, como a alumina, o óxido de zircônio e outros, são atacados, corroídos, quando utilizados no processamento de materiais supercondutores. Trabalhos mais recentes demonstraram que cadinhos de zircônia-ítria são resistentes ao ataque do fluxo. Poucos autores utilizaram cadinhos de óxido de estanho para o crescimento de supercondutores de Y123, porém este tipo de cadinhos apresentaram problemas de densificação. Recentemente observou-se que o óxido de estanho (SnO2) pode densificar sem a formação de fase líquida (ponto suscetível ao ataque do fluxo rico em BaO-CuO). Esse material, o SnO2, densificou acima de 99,7% da densidade teórica quando sinterizado acima de 1300ºC. Foi, efetivamente, o escolhido para a fabricação de cadinhos por colagem de barbotina e para produzir monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ȣ com baixa ou nenhuma contaminação do fluxo e dos monocristais. vi Numa primeira etapa do trabalho, demonstrou-se que o cadinho de SnO2 resiste à corrosão do fluxo com excesso de bário e cobre. Houve a formação de uma interface entre a parede do cadinho e o fluxo, identificada como "camada protetora" de estanato de bário (BaSnO3), após tratamento térmico a 1025ºC por 4, 17 e 24 horas. Acredita-se que esta fase formou-se pela reação entre o BaO e o SnO2. A espessura dessa camada aumentou com o incremento do tempo do tratamento (até 24 horas). Isto permitiu definir a resistência à corrosão do cadinho de SnO2, perante as condições agressivas do próprio fluxo. Procedeu-se, então, ao crescimento dos monocristais de Y123, segunda etapa desta dissertação. A preparação dos monocristais foi descrita, técnicas de análises por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com microanálises foram feitas em seções transversais dos cadinhos, para melhor detalhar o ocorrido com a interface de BaSnO3, formada entre o cadinho e o fluxo. Pôde-se avaliar a não contaminação dos monocristais pelo estanho e analisá-los a partir de medidas de magnetização vs. temperatura. O monocristal apresentou uma temperatura crítica (Tc) em torno de 90,5K com uma largura de transição (Tc) de, aproximadamente, 19,5K, antes de ser tratado com fluxo de oxigênio a 450ºC. Após 7 dias no tratamento, a Tc sofreu um aumento para 92K com um decréscimo da Tc para 4,5K. Os resultados demonstraram que os cadinhos de SnO2 são resistentes à corrosão do fluxo rico em BaO-CuO e apropriados para o crescimento de monocristais supercondutores de YBa2Cu3O7-ȣ sem impurezas advindas do próprio cadinho.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1972.pdf: 5373269 bytes, checksum: de7cf683e988f154249a684b6bedfe84 (MD5) Previous issue date: 2008-03-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work, the use of ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA) in substitution to compatibility agents normally employed in the production of high density polyethylene (HDPE) nanocomposites (such as polyethylene grafted with maleic anhydride - PEMA) was evaluated due to its intrinsic polarity and relative low cost. Two EVAs with different melt flow indexes and vinyl acetate contents and two organophilic clays treated with different organic surfactants were used. It was verified that EVA with lower viscosity and higher polarity showed better interactions with the clay treated organically with polar surfactant. However, these characteristics reduced the HDPE/EVA compatibility. HDPE/EVA/MMT nanocomposites were obtained through melt mixing and subsequently blown as films. An Intercalated nanocomposite (HDPE/EVA 8/C15A) and a nanocomposite characterized by the presence of tactoids of the organoclay (HDPE/EVA 25/C30B) were produced. From rheological, morphological and permeation analysis it was found that the addition of clay modified the interfacial interactions between HDPE and EVA, increasing the system compatibility when compared to the HDPE/EVA blends behavior. Comparing with the HDPE/EVA blends, the better compatibility in nanocomposites were followed by an increase in elastic modulus, yielding and rupture behaviors and permeability properties. But these properties did not increase when compared with the pure HDPE film. The best results were obtained with the HDPE/EVA 8/C15A nanocomposite. / Neste trabalho avaliou-se o uso do EVA na substituição de agentes compatibilizantes geralmente empregados na produção de nanocompósitos de PEAD (como o polietileno graftizado com anidrido maleico - PEMA), devido ao seu caráter polar e menor custo relativo. Para tanto, foram utilizadas duas resinas, com diferentes teores de acetato de vinila e índices de fluidez, e duas argilas organofílicas, tratadas com diferentes surfactantes orgânicos. Verificouse que o EVA com menor viscosidade e maior polaridade apresentou melhores interações com a argila organofílica tratada com surfactante polar. Porém, essas características levaram a uma menor compatibilidade com a matriz de PEAD. Os nanocompósitos de PEAD/EVA/MMT foram produzidos através de mistura no estado fundido e conformados na forma de filmes tubulares. Foram obtidos nanocompósitos com estrutura predominantemente intercalada (PEAD/EVA 8/C15A) e caracterizada pela presença de tactóides de argila (PEAD/EVA 25/C30B). Através das analises reológicas, de morfologia e propriedades mecânicas e de permeação, concluiu-se que a adição de argila alterou as interações interfaciais entre o PEAD e o EVA, levando a uma maior compatibilização do sistema, quando comparado ao comportamento observado nas blendas de PEAD/EVA. Em comparação com as blendas de PEAD/EVA, a maior compatibilidade nos nanocompósitos foi acompanhada de melhorias no módulo elástico, no comportamento de escoamento e de ruptura, além de menor permeabilidade. Porém, quando comparado ao filme de PEAD puro, verificou-se uma manutenção das propriedades, sendo que os melhores resultados foram àqueles apresentados pelo nanocompósito de PEAD/EVA 8/C15A.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1971.pdf: 1916099 bytes, checksum: b1ac78cc29503b58427116dd446887d8 (MD5) Previous issue date: 2008-02-28 / Financiadora de Estudos e Projetos / Dynamic vulcanization is a process of vulcanization of an elastomer during melt mixing with a thermoplastic which results in a material with better chemical and mechanical properties at high temperature. The PVC/NBR blends were obtained by reactive processing and in situ dynamic curing. The crosslinking of PVC/NBR blends was accomplished using sulphur (S)/tetramethylthiuram disulphide (TMTD) and mercaptobenzothiazyl disulphide (MBTS) curative system during the reactive processing. The blends of PVC/NBR at the ratio of 90/10; 80/20 and 70/30 wt% were melt mixed using an internal mixer at 160°C and rotor speed of 60rpm. The degrees of crosslinking of the blends obtained by the reactive process were analyzed through Fourier Transform InfraRed (FT-IR), swelling and degree of cure. Higher crosslink densities were obtained the systems with higher amount of elastomer. The mechanical properties evaluated by tensile properties, tear strength, hardness and compression set showed that the dynamic vulcanized blends have a better performance compared to the similar conventional ones. It was observed an increase of 92% in the tensile stress to the dynamic vulcanized blend PVC/NBR (70/30) with partitioning agent of PVC and an increase of 205% in the Young´s modulus to the dynamic vulcanized blend PVC/NBR (90/10) with partitioning agent of CaCO3. The morphology of the blends examined by scanning electron microscopy evidenced the crosslinking formation only in the elastomeric phase. The vulcanized rubber particles are responsible by the increase of stiffness and consequently displayed better mechanical properties. / Vulcanização dinâmica é o processo de vulcanização de um elastômero durante a mistura no estado fundido com um termoplástico, que resulta em materiais com boa resistência química e mecânica em altas temperaturas. A obtenção de blendas PVC/NBR por processamento reativo e vulcanização dinâmica in situ foi realizada utilizando o sistema de cura a base de enxofre (S) e combinação dos aceleradores 2,2-ditiomercaptobenzotiazol (MBTS) e dissulfeto de tetrametiltiuram (TMTD), utilizando-se dois tipos de borracha nitrílica, com diferentes agentes de partição, que é utilizado para manter o elastômero particulado. As blendas PVC/NBR (90/10, 80/20 e 70/30 % em massa) foram processadas em um reômetro de torque Haake a 160°C, com rotação de 60rpm. Ensaios de FTIR, inchamento em solvente e determinação do grau de cura foram utilizados para quantificar a formação de ligações cruzadas nas blendas obtidas por processamento reativo, sendo obtida maior densidade de ligações cruzadas nos sistemas em que utilizaram maior quantidade de NBR. As propriedades mecânicas das blendas obtidas por processamento reativo foram avaliadas por ensaios de tração, rasgo, dureza e deformação permanente à compressão, sendo observado desempenho mecânico superior das blendas vulcanizadas comparadas às blendas convencionais, com aumento de 92% na tensão de ruptura para blenda vulcanizada com 30% em massa de NBR particulada com CaCO3, em relação à blenda convencional e aumento de 205% no módulo elástico de blendas vulcanizadas com 10% em massa de NBR particulada com PVC. A morfologia das blendas foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, que evidenciou a formação de ligações cruzadas apenas no interior da fase elastomérica, sendo responsável pelo aumento da rigidez e desempenho mecânico superior.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissMOO.pdf: 7304849 bytes, checksum: 264ade429480255ee8c39c5b6129ba3c (MD5) Previous issue date: 2002-08-02 / Universidade Federal de Minas Gerais / This work focussed on the effect of addition of Nb2O5 on the electrical and microestructural properties of SnO2-MnO2 based ceramics. It was also studied the effect of heat-treatments in a oxygen-rich atmosphere in these properties. The parent system was 99,5% SnO2-0,5% MnO2 in molar ratio, a dense system that did not present non-ohmic behavior. The addition of Nb2O5 on this system promoted an increase on the charge carrier number in the SnO2 matrix and, then, varistor properties were observed. Otherwise, the upper doping level, 0.25% mol of Nb2O5 system showed an higher porosity, due to the decrease on the thermal sintering properties, that depleted the varistor characteristic of this system. A detailed study on the electrical properties were performed using impedance spectroscopy and the obtained results showed that Nb2O5 tends to form an electronic trapping level between the valence and the conduction bands, modifying the potential barrier properties formed in the grain boundaries region. In order to explain the obtained results, it was proposed a parallel equivalent circuit model, based on the grain boundaries contributions to electrical properties. Heat-treatments under oxygen-rich atmosphere did not changed the observed electrical properties in the systems, due to the presence of numerous secondary phases (rich in oxygen and manganese), localized in triple points in the grain boundaries. It is pointed the there is a oxygen local enrichment in these phases, not significantly altering the observed macroscopical electrical characteristics in the analyzed systems. / Neste trabalho estudou-se o efeito da adição de Nb2O5 nas propriedades elétricas e microestruturais de cerâmicas a base de SnO2-MnO2. Foi também estudado o efeito do tratamento térmico em atmosfera oxidante sobre essas propriedades. O sistema de partida foi 99,5% SnO2-0,5% MnO2 em mol, que é um sistema denso mas não apresenta propriedades não-ohmicas. A adição de Nb2O5 ao sistema proporciona um aumento no número de portadores de carga na matriz do SnO2 e o sistema passa a ter propriedades varistoras. Entretanto, o sistema contendo 0,25% em mol de Nb2O5 apresentou alta porosidade, devido à diminuição nas propriedades de sinterização do sistema com o aumento da concentração de Nb2O5, o que impossibilita esse sistema de ser utilizado como varistor. Um estudo detalhado das propriedades elétricas foi feito por espectroscopia de impedância e mostra que o Nb2O5 forma um nível de aprisionamento de elétrons entre a banda de valência e a banda de condução que modifica as propriedades da barreira de potencial formada na região do contorno de grão. Para explicar os resultados, é proposto um modelo de circuito equivalente em paralelo baseado apenas nas contribuições do contorno de grão para as propriedades elétricas. O tratamento térmico em atmosfera oxidante não alterou as propriedades elétricas dos sistemas devido a uma grande quantidade de precipitados (ricos em oxigênio e manganês) localizados em pontos triplos entre grãos. É proposto que haja um enriquecimento local com espécies de oxigênio adsorvidas nesses precipitados, mas que não alteram as propriedades elétricas macroscópicas dos sistemas estudados.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2424.pdf: 3855952 bytes, checksum: 09ac862afb3a282f9abf8a34de0f207e (MD5) Previous issue date: 2009-03-25 / Financiadora de Estudos e Projetos / This work characterized the ferroelectric polarization of the β-PVDF differentiating the individual contributions of the orientation and the crystalline phases in the remanent polarization of the PVDF. Those contributions are not known separately, because until recently the loop hysteresi was obtained only to β- PVDF from stretching the α phase films. Unoriented films exclusively in the β phase were obtained from the crystallization of PVDF from solution with N,N-dimethyl formamide at temperatures below 70ºC, some of these films were uniaxialy stretched. Also were obtained films from the uniaxial stretching of the PVDF-α from Bemberg- Folien GmbH at 80ºC and 150ºC and still unoriented samples from Bemberg in α phase, (α+β) samples from Piezotech and β sample were obtained by electrospinning. The crystalline phase, orientation and dielectric properties of the samples were determined by differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray diffraction, Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR) and dielectric spectroscopy. The ferroelectric characterization was done by ramp voltage technique, in this method the electric field is applied in the form of ramps, i.e, with the relationship dE/dt equal to a constant (k). The numbers of the voltage ramps, of same polarity or reverse, is controlled, making possible the application of an arbitrary sequence of ramps, therefore the dependence of the polarization with the field can be determined in order and obtain the hysteresis loop. Through the relation between structural and ferroelectric characteristics of the samples proved that origin of permanent polarization is in the crystalline phase. The role of the interface among amorphous and crystalline phase in the metaestable polarization of the PVDF was also studied. / Neste trabalho a polarização ferroelétrica do PVDF-β foi determinada, diferenciando as contribuições da orientação e da fase cristalina na polarização remanescente. Foi a primeira vez que a caracterização ferroelétrica de amostras de PVDF-β não orientadas foi realizada. Até então a polarização ferroelétrica só havia sido determinada para amostras obtidas a partir do estiramento mecânico de filmes de PVDF-α. Filmes de PVDF na fase polar β foram obtidos a partir da cristalização por solução com DMF, a temperaturas inferiores a 70ºC. Alguns destes filmes foram estirados. Foram obtidos também amostras a partir do estiramento a 80 e 150ºC de filmes de PVDF-α adquiridos da Bemberg-Folien GmbH. Foram utilizados ainda amostras da Bemberg não orientadas, amostras fornecidas pela Piezotech, com uma mistura das fases α e β, e amostras eletrofiadas na fase β. As amostras foram caracterizadas quanto a fase cristalina presente, grau de cristalinidade, orientação e propriedades dielétricas, utilizando as técnicas DSC, difração de raios-X, FTIR e espectroscopia dielétrica. Através da técnica de rampas de tensão (RT) os perfis de polarização das amostras foram determinados. Neste método o campo elétrico é aplicado na forma de rampas, isto é, com a relação dE/dt constante (k), e o número de rampas, de mesma polaridade ou reversa, pode ser controlado, possibilitando a aplicação de uma sucessão arbitrária de rampas. Desta forma, pode-se determinar a dependência da polarização com o campo elétrico aplicado e então obter a curva de histerese. Através da correlação entra as propriedades estruturais e a polarização remanescente das amostras estudadas, foi verificado que a polarização ferroelétrica estável do PVDF tem origem em sua fase cristalina e que a polarização metaestável, que relaxa após um curto período de tempo, ocorre na região de interfase amorfo-cristalina.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2121.pdf: 15892601 bytes, checksum: 16d8a8df960c0ad8bbbcf0bcb8b3c5bb (MD5) Previous issue date: 2007-02-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / The electrochemical evaluation of low vacuum electron beam weldments of supermartensitic stainless steel was carried out in terms of anodic polarization in potentiodynamic regime, intergranular corrosion by double loop electrochemical reactivation technique, pitting corrosion determination by cyclic voltammetry and by the measurement of the corrosion rate employing the polarization resistance method. The studied materials consisted of specimens extracted from the inner part of the weldments, by electroerosion, which resulted in representative samples of the base metal, heat affected zone and weld metal. The base material was a medium (12Cr-4,5Ni-1,5Mo) and high (12Cr-6,5Ni-2,5Mo) alloy of supermartensitic steel which was welded using matching consumables. In addition, samples of the autogenous condition were submitted to the analyses in order to compare the consumable effect on the corrosion behaviour. The electrochemical tests revealed that the corrosion resistance increased from the base to the weld metal, with the occurrence of precipitation redissolution in the heat affected zone. During the polarization measurements, a second activation peak arose mainly from the base metal samples. This phenomenon also appeared along the intergranular measurements and was due to the corrosion of distinct regions when cathodically reactivated. Furthermore, the degree of sensitization, represented by chromium depleted regions and measured according to intergranular corrosion tests, showed an indirect relation with pitting potential: as the sensitization areas increase, so the probability to nucleate a pit, and hence the lower is its potential. The polarization resistance method showed a dependence with the cathodic range in the medium alloy samples. / A avaliação eletroquímica das juntas soldadas de aços inoxidáveis supermartensíticos, pelo processo de feixe de elétrons utilizando baixo vácuo, foi realizada através de ensaios de polarização anódica potenciodinâmico, de corrosão intergranular por meio da técnica de reativação de ciclo duplo, de corrosão por pites através de voltametria cíclica e por medidas da taxa de corrosão, utilizando-se da técnica de resistência de polarização. O material estudado consistia em amostras extraídas do interior de juntas, por eletroerosão, dando origem a corpos de prova representativos do metal de base, zona termicamente afetada e metal de solda. O metal de base era um aço supermartensítico de média (12Cr-4,5Ni-1,5Mo) e alta (12Cr-6,5Ni-2,5Mo) liga, soldados com adição de consumível do tipo matching . A fim de se comparar o efeito da adição de consumível nos ensaios eletroquímicos, analisaram-se os corpos de prova de soldas sem consumível, autógena. Os ensaios eletroquímicos mostraram que a resistência à corrosão nas juntas soldadas aumenta do metal de base para o metal de solda, com a zona termicamente afetada sofrendo eventos de redissolução de precipitados. No levantamento das curvas de polarização, verificou-se o surgimento de um segundo pico de ativação, principalmente para o metal de base. Tal fenômeno também ocorreu nas curvas dos ensaios de corrosão intergranular. Foi possível constatar que tal fenômeno é decorrente da corrosão de regiões distintas, durante a reativação catódica. Além disso, o grau de sensitização, representado por regiões com falta de cromo, medido pela corrosão intergranular, mostrou uma relação indireta com o potencial de pite: quanto mais áreas sensitizadas, maior a probabilidade de nucleação de pites; assim, menor é o seu potencial. As medidas da resistência de polarização mostraram uma dependência com relação à região catódica nas amostras da média liga.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2544.pdf: 3680075 bytes, checksum: f791ed469797dc67db9cfe85de6c4148 (MD5) Previous issue date: 1992-03-10 / Alumina (Al2O3) ceramic specimens have been prepared via traditional ceramic process, namely, powder analyses, classification and conditioning, uniaxial cold pressong and sintering. DC electrical resistivity measurements has been carried out at RT and 600oC. A tubular resistive furnace with an alumina sample chamber with platinum leads and electrodes was used. The main results show that the electrical resistivity of polycrystalline alumina increases with the decrease of the porosity, having as a limit the single crystal resistivity. Moreover, the electrical resistivity depends on the average grain size in the 4Wm 10 Wm range. For grain sizes smaller than 4 Wm the porosity is found to be higher than 0,1%. / Ceramicas de Al2O3 foram preparadas pelas tecnicas ceramicas convencionais: a) analise, classificacao e preparacao dos pos de partida, b) compactacao uniaxial em molde flutuante a frio e c) sinterizacao ao ar em forno resistivo. A microestrutura das amostras, com cobertura de fina camada de Au- Pd foi estudada por meio de microscopia eletronica de varredura. As medidas de resistividade eletrica foram feitas pela tecnica dc das duas pontas nas temperaturas ambiente e 600oC. Para estas medidas, foi montada uma camara porta-amostra com suportes e espacadores de alumina, eletrodos e terminais eletricos de platina. O principal objetivo do programa de pesquisa e a identificacao de valores de resistividade eletrica de alumina com diferentes teores de pureza e diferentes distribuicoes e tamanho medio de grao. Os principais resultados mostram que a resistividade eletrica em ceramicas policristalinas de alumina aumenta com a diminuicao da porosidade, existindo uma proporcionalidade entre o valor da resistividade eletrica e o tamanho medio de graos do intervalo compreendido entre 4 e 10 Wm.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2081.pdf: 6174957 bytes, checksum: 676451974da9b2ef21785297b4686072 (MD5) Previous issue date: 2007-10-26 / One of the key points in steel development has been the refinement of the microstructure, however without change the chemical composition with addition of alloy elements. The refinement of the ferrite grain size leads simultaneously to an increase in strength and toughness. Ultrafine grains can be produced through thermomechanical controlled treatments, generated by dynamic strain-induced phase transformation (g®a), which also can be associated with others dynamic phenomena, such as dynamic recrystallization. In this work a low and a middle carbon steel were previously austenitized at 900ºC for 180 s and cooled at 1ºC/s to a given deformation temperature established in relation to their critical temperatures. The deformation were applied with a strain of 2,5 at a strain rate of 1 s-1. The behavior of the materials during the deformation was analyzed using the stress-strain curves obtained from torsion experiments. After deformation, the samples were air cooled and the final microstructure characterized by scanning electron microscopy. It was determined with success a route capable to produce ultrafine ferrite grains, where grain size of 1,6 μm were produced for the Cos Ar 60 steel and 1,3 μm for the SAE 1548 steel. / Um dos pontos chave no desenvolvimento de aços têm sido o refinamento da microestrutura, porém sem alterar a composição química com a adição de elementos de liga. O refinamento do tamanho de grão ferrítico conduz simultaneamente a um aumento de resistência e tenacidade. Grãos ultrafinos podem ser produzidos através de tratamentos termomecânicos controlados, gerados pela transformação dinâmica de fase (g®a) induzida por deformação, podendo estar ainda associado a outros fenômenos, como recristalização dinâmica. Neste trabalho um aço com baixo e outro com médio teor de carbono foram previamente austenititizados a 900ºC por 180 s, sendo em seguida resfriados a uma taxa de 1ºC/s e deformados por ensaios isotérmicos de torção em temperaturas estabelecidas segundo suas temperaturas críticas de transformação. As deformações foram aplicadas com uma quantidade de 2,5 e a uma taxa 1 s-1. O comportamento dos materiais durante a deformação foi analisado utilizando as curvas de escoamento plástico obtidas dos ensaios de torção. Após a deformação, as amostras foram resfriadas ao ar e a microestrutura final caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. Foi determinada com sucesso uma rota capaz de produzir grãos ferríticos ultrafinos, onde grãos de 1,6 μm foram produzidos para o aço Cos Ar 60 e 1,3 μm para o aço SAE 1548. Um dos pontos chave no desenvolvimento de aços têm sido o refinamento da microestrutura, porém sem alterar a composição química com a adição de elementos de liga. O refinamento do tamanho de grão ferrítico conduz simultaneamente a um aumento de resistência e tenacidade. Grãos ultrafinos podem ser produzidos através de tratamentos termomecânicos controlados, gerados pela transformação dinâmica de fase (g®a) induzida por deformação, podendo estar ainda associado a outros fenômenos, como recristalização dinâmica. Neste trabalho um aço com baixo e outro com médio teor de carbono foram previamente austenititizados a 900ºC por 180 s, sendo em seguida resfriados a uma taxa de 1ºC/s e deformados por ensaios isotérmicos de torção em temperaturas estabelecidas segundo suas temperaturas críticas de transformação. As deformações foram aplicadas com uma quantidade de 2,5 e a uma taxa 1 s-1. O comportamento dos materiais durante a deformação foi analisado utilizando as curvas de escoamento plástico obtidas dos ensaios de torção. Após a deformação, as amostras foram resfriadas ao ar e a microestrutura final caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. Foi determinada com sucesso uma rota capaz de produzir grãos ferríticos ultrafinos, onde grãos de 1,6 μm foram produzidos para o aço Cos Ar 60 e 1,3 μm para o aço SAE 1548.