Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-03-30T12:17:24Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 6298113 bytes, checksum: d062e887b062b16684f43141310ca424 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-30T12:17:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 6298113 bytes, checksum: d062e887b062b16684f43141310ca424 (MD5) Previous issue date: 2004-07-30 / O objetivo deste trabalho foi analisar a morfologia das glândulas salivares do predador Podisus nigrispinus (Dallas, 1851) (Heteroptera: Pentatomidae) e caracterizar a atividade bioquímico-enzimática dessas glândulas. P. nigrispinus apresenta um par de glândulas salivares principais e um de acessórias. Cada glândula principal é constituída por um lóbo anterior e um posterior sendo o anterior localizado na região do protórax. O lóbo posterior apresenta forma de saco alongado, translúcido com a porção próxima ao lóbo anterior dilatada. Entre esses lóbos existe uma forte constrição, caracterizando um hilo onde se inserem dois ductos, o excretor e o da glândula salivar acessória. As glândulas salivares principais e acessórias de P. nigrispinus são supridas por uma rede de traquéias. A ultraestrutura das glândulas salivares principais de P. nigrispinus mostrou que o epitélio do lóbo anterior está constituído por uma camada única de células achatadas com núcleo volumoso e predomínio de cromatina descondensada com porção apical apresentando microvilosidades curtas e irregulares. Mitocôndrias, retículo endoplasmático rugoso, inclusões lipídicas, figuras mielínicas e grânulos de secreção com diferentes eletrondensidades se acumulam no citoplasma. O conteúdo do lúmen das glândulas salivares de P. nigrispinus é muito eletrondenso, mas apresenta inclusões esféricas e eletrontransparentes. Na porção mediana da célula verificou-se retículo endoplasmático rugoso, elementos do complexo de Golgi, mitocôndrias e corpos densos tomados como lisossomos. A porção basal da célula apresenta invaginações da membrana plasmática basal, mitocôndrias e vacúolos eletrontransparentes. A membrana basal apresenta uma túnica formada por células musculares e elementos traqueais. O epitélio do lóbo posterior é achatado com vesículas eletrontransparentes e cisternas do retículo endoplasmático rugoso. A porção apical da célula apresenta eliminação de porções do citoplasma para o lúmen preenchido por secreção eletrondensa e homogênea, enquanto a basal apresenta invaginações da membrana plasmática basal. O núcleo é irregular com cromatina condensada. Externamente há células musculares e traqueais. A porção secretora das glândulas salivares acessórias de P. nigrispinus apresenta uma camada única de células colunares com cutícula espessa e lúmen vazio. A porção apical da célula secretora tem microvilosidades curtas e irregulares com acúmulo de grânulos eletrondensos e vacúolos. A porção basal da célula é rica em mitocôndrias, com retículo endoplasmático rugoso, vacúolos e alguns grânulos eletrondensos. O núcleo, caracteristicamente, apresenta cromatina descondensada. A célula está assentada sobre uma fina membrana basal, sem células musculares externas. O epitélio do ducto das glândulas salivares acessórias de P. nigrispinus é mais baixo que na porção secretora, com citoplasma vacuolizado. A caracterização bioquímico-enzimática do extrato de glândulas salivares de P. nigrispinus mostrou atividades das enzimas digestivas amilase, lipase e proteases. A atividade específica de amilase sobre o amido e aquela da lipase sobre o tributirato de ditiopropanol apresentaram aumento linear com o aumento da concentração do substrato. A atividade proteásica, determinada sobre a azocaseína em concentrações de 0 a 0,6 mg/mL, apresentou curva hiperbólica seguindo a cinética Michaeliana. A atividade específica tripsina-like, caracterizada com o substrato sintético L- BApNA em diferentes pH apresentou picos de atividade específica a pH 5,0 e 8,0, com maior atividade neste último. A atividade tripsina-like, a diferentes temperaturas, apresentou, picos de atividade a 25o C e 37,5o C. O efeito de inibidores, sobre a atividade esterásica, foi determinado em presença de benzamidina, um inibidor competitivo clássico de tripsina e do TLCK, inibidor irreversível desta enzima. Esses inibidores ocasionaram queda na atividade da tripsina-like com aumento da concentração dos mesmos, com redução de 65,2 e 70,9% nessa atividade, respectivamente. O gráfico de Michaelis-Mentem apresentou valor de Km 1,57 mM e Vmáx 0,166 μM.s-1. As glândulas salivares de P. nigrispinus contêm enzimas hidrolíticas, com pronunciada atividade catalítica que, possivelmente, estão envolvidas no processo de predação e fitofágico desse predador. / The objective of this investigation was to analyze the morphology of the salivary glands of the predator Podisus nigrispinus (Dallas, 1851) (Heteroptera: Pentatomidae) and to characterize biochemical-enzymatic activity of these glands. P. nigrispinus presents a pair of main salivary glands and one pair of ancillaries. Each main gland is constituted by an anterior and one posterior lobe being the anterior located in the protoraxial region. The posterior lobe exhibit the format of an oblong sac, translucid with the proximal portion of the lobe dilated. Between these lobes exists a strong constriction, characterizing a hilum where two ducts are inserted, the excretory and the one of the ancillary salivary gland. The main and ancillary salivary glands of the P. nigrispinus are supplied by a net of tracheas. The ultra structure of the main salivary glands of P. nigrispinnus shows that the epithelium of the anterior lobe is constituted by a single layer of flattened cells with a bulky nucleus and a predominance of descondensed chromatin with the apical portion presenting short and irregular microvilosides. Mitochondria, creasy endoplasmatic reticules, fatty inclusions, myelin images and secretion granules with different electron densities accumulates in the cytoplasm. The lumen content of the salivary glands of the P. nigrispinus is very electron dense, but exhibits spherical and electron transparent inclusions. In the median portion of the cell a creasy endoplasmatic reticule was detected, as well as elements of the Golgi complex, mitochondria and dense bodies considered as lisosomes. The basal portion of the cell exhibits invaginations of the basal plasmatic membrane, mitochondria and electron transparent vacuoles. The basal membrane presents a tunic formed muscular cells and tracheal elements. The epithelium of posterior lobe is flattened with electron transparent vesicles and cisterns of the creasy endoplasmatic reticule. The apical portion of the cell presents elimination of portions of the cytoplasm to the lumen filled by electron dense and homogeneous secretion, whereas the basal portion presents invaginations of the basal plasmatic membrane. The nucleus is irregular with condensed chromatin. Externally there are muscular and tracheal cells. The secretor portion of the ancillary salivary glands of the P. nigrispinus exhibits a single layer of columnar cells with thick cuticle and empty lumen. The apical portion of the secretor cell has short and irregular micromicrovilosides with accumulation of electron dense granules and vacuoles. The basal portion of the cell is rich in mitochondria, with creasy endoplasmatic reticule, vacuoles and some electron dense granules. The nucleus, characteristically, presents decondensated chromatin. The cell is settled on a thin basal membrane, with no external muscular cells. The epithelium of the ducts of the ancillary salivary glands of P. nigrispinus is lower than in the secretor portion, with vacuolated cytoplasm. The biochemical-enzymatic characterization of the extract of the salivary glands of P. nigrispinus exhibited activity of the digestive enzymes amylase, lipase and protease. The specific activity of the amylase on the starch and that of the lipase on dithiopropanol tributyrate exhibited linear increase with the concentration of the substrate. The protease activity, determined on azocaseine in concentrations from 0 to 0.6 mg/mL, exhibited a hyperbole curve following a Michaelian kinetics. The specific trypsine-like activity, characterized with the synthetic substrate L-BapNA at different pH’s exhibited peaks of specific activity at pH 5.0 and 8.0, with a higher activity with respect to the latter. The trypsine-like activity, at different temperatures, exhibited activity peaks at 25oC and 37.5 oC. The effect of inhibitors on the stereoastic activity was determined in the presence of benzamidyne, a classic competive inhibitor of trypsine and of TLCK, irreversible inhibitor of this enzyme. These inhibitors caused decrease in the activity of the trypsine-like with the increase of the concentrations of the same, with a reduction of 65.2 and 70.9 % of this activity, respectively. The Michaelis-Mentem graph exhibited a value of KM 1.57 mM and Vmax 0.166 mM.s-1. The salivary glands of P. nigrispinus contain hydrolytic enzymes, with prominent catalytic activity that, possibly, are involved in the predatory and phytophagic process of this predator.

A limpeza e modelagem dos canais radiculares consiste em uma etapa fundamental para o sucesso da terapia endodôntica. O objetivo deste estudo foi avaliar um novo conceito de instrumento endodôntico Self Adjusting File (SAF), e instrumentos rotatórios de NiTi, na capacidade de limpeza de canais achatados por meio de microscopia óptica. Vinte e dois incisivos inferiores instrumentados com instrumentos rotatórios K3 (n=11) e sistema SAF (n=11), tiveram seus terços apicais submetidos ao processamento histológico e analisados em microscopia óptica (40×). As imagens capturadas pelo software Adobe Photoshop 5.1 foram analisadas com auxilio de grade de integração do software Image J. O perímetro de ação dos instrumentos nas paredes dos canais radiculares foi determinado com auxilio do software Image J e uma mesa digital Bamboo. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e teste de T não pareado corrigido pelo teste de Welch, considerando-se a presença de debris no terço apical e a superfície de dentina sem contato com o instrumento (&alpha;=5%). A análise estatística mostrou haver diferença significante entre os grupos. Canais instrumentados com o sistema endodôntico SAF apresentaram valores percentual de debris e superfície não tocada pelo instrumento menores (2,18 ± 2,71 e 12,33 ± 7,85 respectivamente) quando comparado com canais instrumentados com instrumentos rotatórios (13,11 ± 12,98 e 53,54 ± 15,95, respectivamente) (p<0.05). Concluiu-se que o sistema SAF proporcionou melhor preparo de canais radiculares por tocar mais nas paredes radiculares promovendo consequentemente melhor limpeza. / Cleaning and shaping of root canals are essential steps for the success of endodontic therapy. The purpose of this study was to evaluate a new concept of endodontic instrument - the Self Adjusting File (SAF) system - and NiTi rotary instruments, regarding their cleaning capacity in flattened root canals, using optical microscopy. Twenty-two mandibular incisors prepared with K3 rotary instruments (n=11) and SAF system (n=11) had their apical thirds subjected to histological processing and analyzed by optical microscopy (40×). The images captured by Adobe Photoshop 5.1 software were analyzed with the integration grid of Image J software. The perimeter of action of the instruments on the root canals walls was determined using Image J software and a Bamboo digital tablet. Data were analyzed statistically using analysis of variance and unpaired t-test with Welchs correction, considering the presence of debris in the apical third and the root dentin surface untouched by the instrument (&alpha;=5%). The statistical analysis revealed significant difference between the groups. Canals prepared with the SAF system presented lower percent values of debris and untouched root dentin surfaces (2.18 ± 2.71 and 12.33 ± 7.85, respectively) compared with canals prepared with rotary instruments (13.11 ± 12.98 and 53.54 ± 15.95, respectively) (p<0.05). In conclusion, the SAF system was associated with better root canal preparation, as it touched more the root dentin walls and consequently promoted a more effective cleaning.

A limpeza e modelagem dos canais radiculares consiste em uma etapa fundamental para o sucesso da terapia endodôntica. O objetivo deste estudo foi avaliar um novo conceito de instrumento endodôntico Self Adjusting File (SAF), e instrumentos rotatórios de NiTi, na capacidade de limpeza de canais achatados por meio de microscopia óptica. Vinte e dois incisivos inferiores instrumentados com instrumentos rotatórios K3 (n=11) e sistema SAF (n=11), tiveram seus terços apicais submetidos ao processamento histológico e analisados em microscopia óptica (40×). As imagens capturadas pelo software Adobe Photoshop 5.1 foram analisadas com auxilio de grade de integração do software Image J. O perímetro de ação dos instrumentos nas paredes dos canais radiculares foi determinado com auxilio do software Image J e uma mesa digital Bamboo. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e teste de T não pareado corrigido pelo teste de Welch, considerando-se a presença de debris no terço apical e a superfície de dentina sem contato com o instrumento (&alpha;=5%). A análise estatística mostrou haver diferença significante entre os grupos. Canais instrumentados com o sistema endodôntico SAF apresentaram valores percentual de debris e superfície não tocada pelo instrumento menores (2,18 ± 2,71 e 12,33 ± 7,85 respectivamente) quando comparado com canais instrumentados com instrumentos rotatórios (13,11 ± 12,98 e 53,54 ± 15,95, respectivamente) (p<0.05). Concluiu-se que o sistema SAF proporcionou melhor preparo de canais radiculares por tocar mais nas paredes radiculares promovendo consequentemente melhor limpeza. / Cleaning and shaping of root canals are essential steps for the success of endodontic therapy. The purpose of this study was to evaluate a new concept of endodontic instrument - the Self Adjusting File (SAF) system - and NiTi rotary instruments, regarding their cleaning capacity in flattened root canals, using optical microscopy. Twenty-two mandibular incisors prepared with K3 rotary instruments (n=11) and SAF system (n=11) had their apical thirds subjected to histological processing and analyzed by optical microscopy (40×). The images captured by Adobe Photoshop 5.1 software were analyzed with the integration grid of Image J software. The perimeter of action of the instruments on the root canals walls was determined using Image J software and a Bamboo digital tablet. Data were analyzed statistically using analysis of variance and unpaired t-test with Welchs correction, considering the presence of debris in the apical third and the root dentin surface untouched by the instrument (&alpha;=5%). The statistical analysis revealed significant difference between the groups. Canals prepared with the SAF system presented lower percent values of debris and untouched root dentin surfaces (2.18 ± 2.71 and 12.33 ± 7.85, respectively) compared with canals prepared with rotary instruments (13.11 ± 12.98 and 53.54 ± 15.95, respectively) (p<0.05). In conclusion, the SAF system was associated with better root canal preparation, as it touched more the root dentin walls and consequently promoted a more effective cleaning.

Submitted by MARCO ANTONIO BAPTISTELLA null (marco_baptistella@terra.com.br) on 2016-08-23T19:37:34Z No. of bitstreams: 1 REV 17. MARCO A. BAPTISTELLA.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-25T20:22:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 baptistella_ma_me_guara.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-25T20:22:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 baptistella_ma_me_guara.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) Previous issue date: 2016-08-04 / Atualmente, as cargas aplicadas nos eixos de vagões ferroviários têm sofrido aumento de esforços devido ao choque e tração no engate ferroviário. Neste trabalho o estudo foi realizado no engate tipo “F”, que tem maior utilização e interesse por parte da ferrovia, por se tratar de um engate rotativo e utilizado para descarregamento de vagões com os mais diversos tipos de carga. Este trabalho tem como objetivo, verificar se existem transformações da microestrutura no material do engate, e possíveis gerações de trincas, através do estudo do aço AAR M-201 Grau E, após o ensaio de partículas magnéticas, com corrente alternada através da aplicação de Prods. A faixa de amperagem variou-se de 100 a 1000 ampères e como meio de resfriamento, utilizou-se a água a temperatura ambiente e o ar forçado. A preparação foi feita partindo de um engate Tipo “F” completo, fornecido por um operador logístico, a cauda foi magnetizada por inteiro e depois separados os corpos de prova por corte de serra, refrigerado para não haver aquecimento. Para a caracterização microestrutural, utilizou-se uma preparação metalográfica de laboratório de bancada e ataque com Nital 2%, e fez-se uso de microscopia ótica convencional e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Através da utilização da microscopia ótica e da microscopia eletrônica de varredura (MEV), pode-se verificar a microestrutura nas áreas que sofreram alterações microestruturais. Concluiu-se que o aço do engate, AAR M-201 grau E, após a magnetização por Prods de 300 a 1000 ampères, apresentou alteração microestrutural, onde observou-se uma estrutura de martensita acicular não revenida e geração de trincas, a mesma alteração microstrutural foi observada em amostras com resfriamento ao ar, porém sem a geração de trincas, em ampliações de 50 vezes foi nítido o efeito de queima provocado pelo Prods no material, bem como sua extensão, evidenciando áreas centrais de atuação do Prods, zonas de transição e áreas não afetadas. As trincas tiveram comportamento de propagação intergranular, para ampliações de 9300 vezes em MEV, pode-se observar que as mesmas se propagaram somente nas áreas com martensita e contornaram as áreas com maior presença da fase ferrítica. / Currently, the applied loads on the axles of railway cars has been increasing efforts due to shock and traction in railway coupling. In this work, the study was performed on the coupling type "F", which has increased use and interest on the part of the railway, because it is a rotary coupling and used for unloading of wagons with the most diverse types of cargo. This work aims, check for microstructural changes on the coupling material, and possible generation of cracks through the study of steel AAR M-201 grade and after the test of magnetic particles with alternating current by applying Prods. As amperage range, was varied from 100 to 1000 amps and as cooling medium water was used at room temperature and forced air. The preparation was made starting from a coupling type "F" full, provided by a logistics operator, the tail was magnetized in full and then separate the specimens by cutting saw, cooled to no heating. For microstructural characterization, we used a metallographic preparation of benchtop laboratory and attack Nital 2%, and was made use of conventional optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). By using light microscopy and scanning electron microscopy (SEM), you can check the microstructure in areas that suffered microstructural changes. It was concluded that the coupling of steel, AAR M-201 grade And after magnetization by Prods 300-1000 amps, presented change microstructural where there was a martensite acicular structure not tempered and generation of cracks, the same change microstructural was observed in air to cooling with samples, but without generating cracks at magnifications of 50 times was clear the burning effect caused by Prods in the material as well as its extension, showing the central areas of the Prods activities, transition zones and unaffected areas. The intergranular crack propagation behavior had to 9300 times magnification under SEM, it can be seen that they have spread only in areas with martensite and rounded areas with the greatest presence of the ferritic phase.

Ionic Liquids (ILs) has been attracting attention, both from academia and industry, given the numerous applications of these systems. ILs are salts, usually composed by an organic ion, and a counterion which could be organic or inorganic, and, interestingly they are found at liquid state at room temperature. Our interest in studying ILs comes from its low toxicity. Some recent studies have shown that the toxicity of the ILs ishigher than believed, in particular for biologically relevant systems. The main goal of this research is to study the influence of the ionic liquid 1-tetradecyl-3-methylimidazolium chloride ([C14MIM][Cl]) with membrane systems. To do so, we made use of different lipids: POPC, Sphingomyelin, Cholesterol, POPG, DPPC, DPPG and DMPC. For each of these systems, the influence of ILs concentration were elucidated by means of a systematic study through different experimental techniques: Small Angle X-ray scattering (SAXS), dynamic light scattering (DLS), fluorescence anisotropy, optical microscopy and z-potential. Since [C14MIM][Cl] has a positive charge on the imidazolium group, the superficial charge of all vesicles increased. For zwitterionic vesicles no significant change in size and melting temperature were noticed. The imidazolium-based ionic liquid diminished the gel-fluid transition temperature for negatively charged lipids. For DPPC:DPPG (1:1), for instance, the transition temperature decreased from 42.50±0.13oC to 25.27±0.33oC and for DPPG from 46.12±0.22 oC to 36.6±0.38 oC. For DPPG, the vesicle hydrodynamic diameter increased from 84±0.1nm to 176±0.1nm, whereas for DPPC:DPPG it increased from 95±0.1nm to 196±0.1nm. The electronic density profile, obtained by SAXS, supported the penetration of the [C14MIM][Cl] into the negative bilayer structure. 15 mol% of [C14MIM][Cl] increased the polar head thickness of DPPC vesicles from 11.1±0.6 Å to 18.0±0.7 Å, without alter significantly the inner region of the membrane.Qualitative results obtained with optical microscopy showed that the IL incorporation destabilize the membrane asymmetry (between the leaflets) leading to the formation of pores (evidenced by optical contrast lost) and the presence of buds. We believe that this work could improve the understanding of the effects of ILs in the presence of biological relevant systems / Os líquidos iônicos (LI) tem atraído grande atenção, tanto da academia quanto da indústria, devido às suas numerosas aplicações. LI são sais, normalmente compostos por um íon orgânico, e um contra-íon que pode ser orgânico ou inorgânico, mas que tem como característica ser encontrado no estado líquido à temperaturas próximas a ambiente. Nosso interesse em estudar LIs vem de sua baixa toxicidade, atribuída a sua baixa volatilidade. Entretanto, alguns estudos recentes mostraram que a toxicidade dos LI é maior do que se acreditava, em particular com sistemas de relevância biológica.O objetivo principal desta dissertação é estudar a influência do líquido iônico 1-tetradecil-3-metilimidazólio cloreto ([C14MIM][Cl]) com sistemas de membrana. Para isso, utilizamos diferentes lipídios, como o POPC, esfingomielina, colesterol, POPG, DPPC,DPPG e o DMPC. Para cada um destes sistemas, a influência da concentração de LI foi elucidada por meio de um estudo sistemático através de diferentes técnicas experimentais, tais como: espalhamento de raio-X a baixos ângulos (SAXS), espalhamento dinâmico de luz (DLS), anisotropia de fluorescência, microscopia óptica e potencial-z. Uma vez que o componente iônico de [C14MIM][Cl] tem uma carga positiva no grupo imidazólio, a carga superficial de todas as vesículas estudadas aqui aumentou. Entretanto, para asvesículas compostas pelos lipídeos zwitteriónicos, não tenha sido observada qualquer alteração significativa no tamanho e na temperatura de transição de fase gel-fluido. O [C14MIM][Cl] altera a organização interna entre as moléculas de lipídio com carga negativa. Consequentemente, à medida que a quantidade de LI aumenta, a temperatura de transição de fase diminui e o tamanho médio das vesículas aumenta. Para o sistema DPPC:DPPG (1:1) a temperatura de transição de fase caiu de 42.50 ± 0.13 oC para 25.27 ± 0.33 oC e para as vesículas de DPPG de 46.12±0.22 oC para 36.6±0.38 oC. Quanto ao diâmetro hidrodinâmico médio, no caso do DPPG este valor aumentou de 84±0.1 nm para 176±0.1 nm, enquanto que para a mistura DPPC:DPPG (1:1) ele passou de 95±0.1nm para 196±0.1nm. Indicando assim que o LI incorpora na bicamada lipídica negativamente carregada. O perfil de densidade eletrônica, obtido por SAXS, confirma a penetração do [C14MIM][Cl] na bicamada lipídica. Diferentemente, para a membrana lipídica zwitteriónica o LI tende a se situar perto da região da cabeça polar sem afetar significativamente a região do interior da bicamada lipídica. Por outro lado, a presença de15 mol% de [C14MIM][Cl] aumenta a espessura da região polar das bicamadas das vesículas de DPPC de ~ 11.1±0.6 Å para ~ 18.0±0.7 Å. Os resultados qualitativos da microscopia óptica mostraram que a incorporação da LI desestabiliza a assimetria da membrana entre as camadas interna e externa, além de sugerir o aparecimento de poros (evidenciado pela perda do contraste ótico das vesículas) e estruturas chamadas de buds. Esperamos que este trabalho melhore a compreensão dos efeitos do LI na presença de organismos biológicos.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / During the history of the Civil Engineering, it is witnessed the appearance of a new age, which emphasizes quality in general, and durability, in particular, of the concrete structures. As a result of a continuable search for quality, an evolution in a relatively new field is observed, named Structural Pathology, which relates to the study of structural imperfections in constructions. An efficient solution for this problem is the structural repair, that appears as a strong market share of the industry of the civil construction, motivating the development of a number of materials and procedures of repair that aim to reestablish the original conditions of the damaged structure in order to extend its service life. For the protection and the restoration of the concrete structures, there were developed repair materials destined to different situations of application. The Microscopy, historically applied to the biomedical sciences, field has been spreaded out to the science of the materials field as well, becoming an important tool in the study of diverse properties. The main objective of this research is to investigate the form of linking and bond between repair mortars and concrete, by using microscopy. In this research 247 micrographs were analysed from 24 samples of four types of repair mostars amongst the ones found in the market had been analyzed. The typical morphologic characteristics of those materials were studied through of the optic microscope (OM) and the scanning electron microscope (SEM). The results presented in research provides the understanding of the microscopical analisis related to the bond of someone repair materials. / Ao longo da história da Engenharia Civil, testemunha-se o surgimento de uma nova era, na qual se enfatiza a qualidade em geral e, particularmente, a durabilidade das estruturas de concreto. Como resultado de uma incessante busca pela qualidade, observa-se uma evolução em um campo relativamente novo, designado por Patologia Estrutural, que se relaciona ao estudo de falhas estruturais em obras civis. Uma solução eficaz para este problema é a recuperação estrutural, que surge como um forte segmento de mercado da indústria da construção civil, motivando o desenvolvimento de uma série de materiais e procedimentos de recuperação que visam a restabelecer as condições originais da estrutura danificada e ampliar a sua vida útil. Para a proteção e recuperação das estruturas de concreto, foram desenvolvidos materiais específicos destinados a diferentes situações de aplicação. A microscopia, historicamente aplicada no seguimento das ciências biomédicas, tem sido difundida também para a ciência dos materiais, tornando-se uma ferramenta importante no estudo de diversas propriedades. O objetivo principal deste trabalho é investigar a forma de ligação e aderência entre o concreto e o material de reparo, mediante microscopia. Nesta pesquisa, foram analisadas 247 micrografias em 24 amostras de quatro tipos de argamassas de reparo dentre os encontrados no mercado. As características morfológicas típicas destes materiais foram estudadas com o auxílio do microscópio óptico (MO) e do microscópio eletrônico de varredura (MEV). Os resultados apresentados neste trabalho auxiliam a compreensão da análise microscópica relacionada à aderência de um determinado material de reparo ultilizado. / Mestre em Engenharia Civil

In this work, scanning multiprobes microscopes were used to study the physical properties of biological, vitreous and ceramics samples. In particular, we have used three different scanning probe microscopy techniques to the study the samples. At first, an atomic force microscope was used to evaluate the mechanical properties of macrophages due to cell adhesion to an extracellular matrix and to study the changes in DNA molecules conformation treated with thymol and adsorbed onto a mica surface modified by poly-L-lysine. The results of these studies show that the cytoskeleton-mediated cell-matrix interactions directly affect biomechanical events in cells by modifying physical properties of the cytoskeleton and that the modification of mica surface using poly-L-Lysine provides a strong and firm bond with DNA. This strong fixation of DNA, allows the study of DNA conformational change on mica when interacting with tymol. The atomic force microscope was also used in studies of laser induced thermal expansion in commercial phosphate glasses. The ability of this technique to detect nanoscale surface deformations and the good agreement between theoretical and experimental results show the potential of this technique to study the amplitude and the dynamic of thermal effects in solid materials. In another study, conductive atomic force microscopy was used to analyze electrical properties of barium titanate semiconductor ceramic and their correlation with specific topographic features of the sample. Finally, using the scanning near-field optical microscopy, we studied interactions between cells and gold nanoparticles, without the need of fluorescent labeling on the nanoparticles, with high spatial resolution. During the presentation of these studies the challenges and necessary instrumentation for their realization was discussed. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, microscópios de varredura multi-sondas foram utilizados para o estudo de propriedades físicas de amostras biológicas, vítreas e cerâmicas. Em especial, usamos três diferentes técnicas de microscopia de varredura por sonda no estudo destas amostras. Primeiramente, um microscópio de força atômica foi usado para avaliar os efeitos na mecânica da membrana de macrófagos, verificando a interferência da adesão celular por uma matriz extracelular. Em seguida, estudamos as mudanças de conformação de moléculas de DNA tratadas com Timol e adsorvidas sobre uma superfície de uma mica modificada por poli-L-lisina. Os resultados destes estudos implicam que as interações célula-MEC mediada pelo citoesqueleto afetam diretamente os eventos biomecânicos das membranas, modificando as propriedades físicas do citoesqueleto celular, e que a modificação da superfície da mica utilizando poli-L-Lisina proporciona uma ligação forte e firme com o DNA. Esta forte fixação do DNA, permitiu o estudo da mudança conformacional do DNA na mica quando interagindo com o timol. O microscópio de força atômica também foi usado para realizar de estudos da expansão térmica em vidros fosfatos comerciais, induzida por um laser. A capacidade desta técnica de detectar deformações superficiais em nano-escala e a boa concordância dos resultados teóricos e experimentais mostra o potencial desta técnica para o estudo da amplitude e dinâmica de efeitos térmicos em materiais sólidos. Num outro estudo, a microscopia força atômica condutora foi usada para a análise de propriedades elétricas de cerâmicas de titanato de bário semicondutor e suas correlações com características topográficas específicas da amostra. Por fim, estudamos interações entre células e nanopartículas de ouro, com o uso da microscopia de varredura em campo próximo, sem a necessidade de marcação fluorescente nas nanopartículas e com alta resolução espacial. Durante a apresentação de cada um destes estudos foi discutido os desafios e parte da instrumentação necessárias para a realização dos mesmos.

Ionic Liquids (ILs) has been attracting attention, both from academia and industry, given the numerous applications of these systems. ILs are salts, usually composed by an organic ion, and a counterion which could be organic or inorganic, and, interestingly they are found at liquid state at room temperature. Our interest in studying ILs comes from its low toxicity. Some recent studies have shown that the toxicity of the ILs ishigher than believed, in particular for biologically relevant systems. The main goal of this research is to study the influence of the ionic liquid 1-tetradecyl-3-methylimidazolium chloride ([C14MIM][Cl]) with membrane systems. To do so, we made use of different lipids: POPC, Sphingomyelin, Cholesterol, POPG, DPPC, DPPG and DMPC. For each of these systems, the influence of ILs concentration were elucidated by means of a systematic study through different experimental techniques: Small Angle X-ray scattering (SAXS), dynamic light scattering (DLS), fluorescence anisotropy, optical microscopy and z-potential. Since [C14MIM][Cl] has a positive charge on the imidazolium group, the superficial charge of all vesicles increased. For zwitterionic vesicles no significant change in size and melting temperature were noticed. The imidazolium-based ionic liquid diminished the gel-fluid transition temperature for negatively charged lipids. For DPPC:DPPG (1:1), for instance, the transition temperature decreased from 42.50±0.13oC to 25.27±0.33oC and for DPPG from 46.12±0.22 oC to 36.6±0.38 oC. For DPPG, the vesicle hydrodynamic diameter increased from 84±0.1nm to 176±0.1nm, whereas for DPPC:DPPG it increased from 95±0.1nm to 196±0.1nm. The electronic density profile, obtained by SAXS, supported the penetration of the [C14MIM][Cl] into the negative bilayer structure. 15 mol% of [C14MIM][Cl] increased the polar head thickness of DPPC vesicles from 11.1±0.6 Å to 18.0±0.7 Å, without alter significantly the inner region of the membrane.Qualitative results obtained with optical microscopy showed that the IL incorporation destabilize the membrane asymmetry (between the leaflets) leading to the formation of pores (evidenced by optical contrast lost) and the presence of buds. We believe that this work could improve the understanding of the effects of ILs in the presence of biological relevant systems / Os líquidos iônicos (LI) tem atraído grande atenção, tanto da academia quanto da indústria, devido às suas numerosas aplicações. LI são sais, normalmente compostos por um íon orgânico, e um contra-íon que pode ser orgânico ou inorgânico, mas que tem como característica ser encontrado no estado líquido à temperaturas próximas a ambiente. Nosso interesse em estudar LIs vem de sua baixa toxicidade, atribuída a sua baixa volatilidade. Entretanto, alguns estudos recentes mostraram que a toxicidade dos LI é maior do que se acreditava, em particular com sistemas de relevância biológica.O objetivo principal desta dissertação é estudar a influência do líquido iônico 1-tetradecil-3-metilimidazólio cloreto ([C14MIM][Cl]) com sistemas de membrana. Para isso, utilizamos diferentes lipídios, como o POPC, esfingomielina, colesterol, POPG, DPPC,DPPG e o DMPC. Para cada um destes sistemas, a influência da concentração de LI foi elucidada por meio de um estudo sistemático através de diferentes técnicas experimentais, tais como: espalhamento de raio-X a baixos ângulos (SAXS), espalhamento dinâmico de luz (DLS), anisotropia de fluorescência, microscopia óptica e potencial-z. Uma vez que o componente iônico de [C14MIM][Cl] tem uma carga positiva no grupo imidazólio, a carga superficial de todas as vesículas estudadas aqui aumentou. Entretanto, para asvesículas compostas pelos lipídeos zwitteriónicos, não tenha sido observada qualquer alteração significativa no tamanho e na temperatura de transição de fase gel-fluido. O [C14MIM][Cl] altera a organização interna entre as moléculas de lipídio com carga negativa. Consequentemente, à medida que a quantidade de LI aumenta, a temperatura de transição de fase diminui e o tamanho médio das vesículas aumenta. Para o sistema DPPC:DPPG (1:1) a temperatura de transição de fase caiu de 42.50 ± 0.13 oC para 25.27 ± 0.33 oC e para as vesículas de DPPG de 46.12±0.22 oC para 36.6±0.38 oC. Quanto ao diâmetro hidrodinâmico médio, no caso do DPPG este valor aumentou de 84±0.1 nm para 176±0.1 nm, enquanto que para a mistura DPPC:DPPG (1:1) ele passou de 95±0.1nm para 196±0.1nm. Indicando assim que o LI incorpora na bicamada lipídica negativamente carregada. O perfil de densidade eletrônica, obtido por SAXS, confirma a penetração do [C14MIM][Cl] na bicamada lipídica. Diferentemente, para a membrana lipídica zwitteriónica o LI tende a se situar perto da região da cabeça polar sem afetar significativamente a região do interior da bicamada lipídica. Por outro lado, a presença de15 mol% de [C14MIM][Cl] aumenta a espessura da região polar das bicamadas das vesículas de DPPC de ~ 11.1±0.6 Å para ~ 18.0±0.7 Å. Os resultados qualitativos da microscopia óptica mostraram que a incorporação da LI desestabiliza a assimetria da membrana entre as camadas interna e externa, além de sugerir o aparecimento de poros (evidenciado pela perda do contraste ótico das vesículas) e estruturas chamadas de buds. Esperamos que este trabalho melhore a compreensão dos efeitos do LI na presença de organismos biológicos.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ariana Komura de Castro.pdf: 1539013 bytes, checksum: 9322eebdf7e436f3bca6297342a522b1 (MD5) Previous issue date: 2009-07-03 / The Hildebrand solubility parameter is used to express the compatibility of petroleum in mixtures, starting from the principle that, independently from the system composition, the asphaltenes always precipitate in a certain solubility parameter, known as the flocculation parameter, which estimated value is 16,35 (MPa)1/2. In this paper, it was tried to experimentally determine the flocculation parameter and the solubility parameters of some petroleum, through data of onset of precipitation of asphaltenes by adding n-alkenes. The experimental determinations of onset of precipitation were performed by optical microscopy and Near-Infrared spectroscopy (NIR), in order to be also evaluated the correlation between measures. The outcomes of onset of precipitation showed a reasonable correlation among techniques, but the data obtained by NIR were generally larger. Towards the flocculation parameter, the experimental data when adjusted to a linear behavior of first order ended up on inconsistent values compared with the ones in literature, what raised doubts about the basic hypothesis of compatibility model. However, it was possible the determination of solubility parameters for several petroleum and it was noticed that the data are used successfully in prediction of compatibility in mixtures, therefore, it was verified the need of the improvement of experimental methodology to the determination of onset of precipitation through Near-Infrared spectroscopy and clues indicate that the phenomena of asphaltenes precipitation may not be only molecular. / O parâmetro de solubilidade de Hildebrand é utilizado para expressar a compatibilidade de petróleos em misturas, partindo-se do princípio que, independentemente da composição do sistema, os asfaltenos precipitam sempre em um determinado parâmetro de solubilidade, conhecido como parâmetro de floculação, cujo valor estimado é 16,35 (MPa)1/2. Neste trabalho, tentou-se determinar experimentalmente o parâmetro de floculação e os parâmetros de solubilidade de alguns petróleos, através dos dados de início de precipitação dos asfaltenos pela adição de n-alcanos. As determinações experimentais de início de precipitação foram realizadas por microscopia ótica e espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR), a fim de que fosse avaliada também a correlação entre as medidas. Os resultados de início de precipitação indicaram uma correlação razoável entre as técnicas, mas os dados obtidos pelo NIR foram geralmente maiores. Em relação ao parâmetro de floculação, os dados experimentais quando ajustados a um comportamento linear de primeira ordem proporcionou valores inconsistentes comparados com o da literatura, o que coloca em dúvida a hipótese básica do modelo de compatibilidade. Entretanto, foi possível a determinação dos parâmetros de solubilidade para vários petróleos e foi observado que os dados são utilizados com sucesso na predição da compatibilidade em misturas, porém, verificou-se a necessidade do aperfeiçoamento da metodologia experimental para a determinação do início de precipitação através da espectroscopia de infravermelho próximo e indícios apontam que o fenômeno da precipitação dos asfaltenos possa não ser apenas molecular.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luis Otavio Ribas Lima.pdf: 8124964 bytes, checksum: d16bc8c64f9e15d57f770b1b271d6b3b (MD5) Previous issue date: 2014-06-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Aluminum alloys have been the primary material of choice for the aircraft due to their properties such as low density, high mechanical and corrosion resistance. Commercial aircraft apply aluminum alloys for the fuselage, wings and supporting structure due to the extensive knowledge in design and production of aluminum components, and most importantly, aluminum alloys continue to be developed, keeping it highly competitive. A great development happen with the heat-treatable alloys, which allow improvement of the mechanical properties. Among this alloys stand out the Al-Zn-Mg-Cu series, known for high strength, toughness and corrosion resistance. The improvement of those alloys occurs by the precipitation of nanometric particles MgZn2, called η phase. This study’s aim was to promote an interrupted heat treatment T6I4-65 in an AA7050 aluminum alloy, with fatigue crack growth resistance as priority. Interrupted heat treatments’ goal is optimizing the consumption of solute atoms during process of nucleation and growth of precipitates as a finely dispersion. The T6I4-65 condition obtained was analyzed by differential scanning calorimetry, DSC, optical and electronic microscopy, mechanical tests as hardness, tensile and fatigue crack growth. The T6I4-65 treatment results in a microstructure with a fine dispersion of precipitated phase η’, about 75% smaller than those resulting from in current use, T7451. This microstructure resulted in a reduction of up to 24% in fatigue crack growth rate compared to that resulting from T7451 treatment, keeping the ductility of 17% of area reduction and yield strength higher than 400MPa. / Ligas de alumínio são o principal material de uso na indústria aeronáutica devido a suas propriedades como baixa densidade, alta resistência mecânica e a corrosão. Aeronaves comerciais utilizam ligas de alumínio em sua fuselagem, asas e na estrutura de suporte devido ao extenso conhecimento no projeto e produção de componentes em alumínio, e mais importante, as ligas de alumínio continuam a serem desenvolvidas, mantendo-se altamente competitivas. Ocorreu um grande avanço com o desenvolvimento das ligas tratáveis termicamente, que permitiram a otimização das propriedades mecânicas. Entre estas ligas tratáveis, destaca se a família Al-Zn-Mg-Cu, conhecidas pela alta resistência mecânica, tenacidade e resistência a corrosão. O aperfeiçoamento destas ligas ocorre pela precipitação de partículas nanométricas de MgZn2, conhecida como fase η. O objetivo deste trabalho foi obter um tratamento térmico interrompido T6I4-65 em uma liga de alumínio AA7050 com prioridade ao aumento de resistência à propagação de trinca por fadiga. Tratamentos interrompidos tem por objetivo otimizar o consumo de átomos de soluto durante os processos de nucleação e crescimento dos precipitados endurecedores na liga na forma de dispersão finamente dispersa. A condição T6I4-65 obtida foi analisada por meio de calorimetria diferencial de varredura, DSC, microscopia ótica e eletrônica de varredura e transmissão, ensaios mecânicos dureza, tração e propagação de trinca por fadiga. Este tratamento resultou em uma microestrutura com uma dispersão de finos precipitados de fase η’, cerca de 75% menores que os resultantes de tratamentos de uso corrente, T7451. Esta microestrutura promoveu a redução de até 24% na taxa de propagação de trinca por fadiga em comparação à resultante do tratamento T7451, mantendo grande ductilidade, até 17% de redução de área e limite de escoamento superior a 400MPa.