Elektronenmikroskopie zum Wachstum von Chromdisilizid in Multilagen (nm-Bereich). Variation der abgeschiedenen Zusammensetzung und Tempertemperatur.

Diese Arbeit befasst sich mit einer umfangreichen Charakterisierung des Bruchverhaltens von amorph/kristallinen Multilagen (ZrO2/Ti) mit Schichtdicken kleiner als 100nm. Das Bruchverhalten wird systematisch in Abhängigkeit der Schichtdicke der kristallinen Komponente untersucht.  Die Bruchversuche werden senkrecht und parallel zu den Grenzflächen durchgeführt. Diese werden dabei in-situ in einem Transmissionselektronenmikroskop durchgeführt um zusätzlich Informationen bezüglich der mikrostrukturellen Veränderungen während des Rissprozesses zu erlangen.  Der in dieser Arbeit realisierte Bruchversuch zeichnet sich dadurch aus, dass ein Riss kontrollierbar durch das Material getrieben werden kann und zusätzlich die Größe der plastischen Zone direkt sichtbar und zugänglich gemacht wird. Weiterhin können kritische Energiefreisetzungraten anhand der Bildanalyse der Bruchversuche bestimmt werden. Dabei hat sich gezeigt, dass das Bruchverhalten auf der Nanoskala erst über die kombinierte Betrachtung von Energiefreisetzungsraten und der ablaufenden mikrostrukturellen Prozesse während des Bruchs charakterisiert werden kann.  In der Geometrie parallel zu den Grenzflächen wird für die dickeren Titan-Schichtdicken beobachtet, dass sich der Riss in den Titan-Schichten ausbreitet, was anhand der Festigkeitsverhältnisse der einzelnen Schichten und Grenzflächen erklärt werden kann. Lediglich für sehr kleine Titan-Schichtdicken zeigt sich eine Abweichung vom Risspfad hin zur Ausbreitung entlang der Grenzflächen. Auch die quantitativen Energiefreisetzungsraten zeigen ein längenskalenabhängiges Verhalten, welches durch die Festigkeiten der Titan-Schichten sowie durch die Größe der plastischen Zone erklärt werden kann. In der Geometrie der Rissausbreitung senkrecht zu den Grenzflächen zeigt sich das zu erwartende Bruchverhalten. Der Riss breitet sich über die Grenzflächen hinweg aus und in duktilen Titan-Schichten kann eine Rissbrückenbildung beobachtet werden. Bruchversuche in einer Gasatmosphäre bestätigen, dass der Risspfad durch eine Gasatmosphäre beeinflusst werden kann und somit für das gezielte Versagen von Grenzflächen oder auch Materialien in Kompositstrukturen genutzt werden könnte.

Elektronenmikroskopie zum Wachstum von Chromdisilizid in Multilagen (nm-Bereich). Variation der abgeschiedenen Zusammensetzung und Tempertemperatur.

Theoretische Berechnungen sagen für tetragonal gedehntes Fe-Co eine hohe magnetokristalline Anisotropie voraus, wie sie für seltenerdfreie Dauermagnetwerkstoffe vorteilhaft wäre. In dieser experimentellen Arbeit werden epitaktische Fe-Co-Schichten strukturell und magnetisch charakterisiert. Zur Untersuchung der Dehnung in diesen Schichten eignen sich AuxCu100-x-Pufferschichten besonders, da über die Stöchiometrie (x) deren lateraler Gitterparameter eingestellt werden kann. Wird Fe-Co auf einer solchen Pufferschicht abgeschieden, erfolgt aufgrund dessen hoher elastischer Energie schon in den ersten Monolagen eine vollständige Relaxation der pufferinduzierten Dehnung. In ternären Fe-Co-X-Schichten, in denen kleine X-Atome (X = B, C oder N) Oktaederlücken besetzen, wird jedoch eine spontane tetragonale Dehnung c/a bis zu 1,05 beobachtet. Entlang der gedehnten c-Achse tritt eine uniaxiale magnetokristalline Anisotropie auf, die für B- oder C-Zulegierungen von 2 at% eine maximale Anisotropiekonstante von 0,4 MJ/m³ zeigt. Wird der X-Gehalt weiter erhöht, nehmen die Kristallinität der Schichten und die magnetische Anisotropie ab. Neben der magnetokristallinen Anisotropie des Schichtvolumens wird an den Fe-Co(-X)-Schichten eine hohe Grenzflächenanisotropie beobachtet. Der Beitrag der freien Oberfläche übersteigt den der Au-Cu-Grenzfläche dabei deutlich. / Theoretical calculations predict a high magnetocrystalline anisotropy for tetragonally strained Fe-Co, which would be beneficial for rare-earth free permanent magnet materials. In this experimental work, epitaxial Fe-Co films are investigated structurally and magnetically. AuxCu100-x buffer layers are very suitable to study the strain in these films since their in-plane lattice parameter can be tailored via the applied stoichiometry (x). However, when Fe-Co is deposited on such a buffer layer, the induced strain of the Fe-Co lattice relaxes completely within the first monolayers, due to its high elastic energy. In ternary Fe-Co-X films, where small atoms X like B, C or N occupy octahedral interstitial sites, a spontaneous strain c/a up to 1.05 is observed. A uniaxial magnetocrystalline anisotropy along the strained c axis appears. Their maximum anisotropy constant is 0.4 MJ/m³ for B or C contents of 2 at%. If the X content is further increased, the crystallinity and thus, the magnetic anisotropy of the films degrade. Together with the magnetocrystalline anisotropy of the films’ volumes, a high interface anisotropy is observed for the Fe-Co(-X) films. The contribution of the free surface clearly exceeds the contribution of the Au-Cu interface.

The magnetization processes of antiferromagnetically (AF) coupled Co/Pt multilayers on extended substrates and of Co/Pd multilayers deposited on arrays of 58 nm spheres are investigated via magnetic force microscopy at room temperature by imaging the domain configuration in magnetic fields. Adding AF exchange to such perpendicular anisotropy systems changes the typical energy balance that controls magnetic band domain formation, thus resulting in two competing reversal modes for the system. In the ferromagnetic (FM) dominated regime the magnetization forms FM band domains, vertically correlated. By applying a magnetic field, a transition from band to bubble domains is observed. In the AF-exchange dominated regime, by applying a field or varying the temperature it is possible to alter the magnetic correlation from horizontal (AF state) to vertical (FM state) via the formation of specific multidomain states, called metamagnetic domains. A theoretical model, developed for complex multilayers is applied to the experimentally studied multilayer architecture, showing a good agreement. Magnetic nanoparticles have attracted considerable interest in recent years due to possible applications in high density data storage technology. Requirements are a well defined and localized magnetic switching behavior and a large thermal stability in zero fields. The thermal stability of [Co/Pt]N multilayers with different numbers of repeats (N), deposited on nanospheres is studied by magnetic viscosity measurements. The magnetic activation volume, representing the effect of thermal activation on the switching process, is estimated. It is found that the activation volume is much smaller than the volume of the nanosphere and almost independent of the number of bilayers supporting an inhomogeneous magnetization reversal process.

Perovskit-Oxide weisen eine große Bandbreite an physikalischen Eigenschaften bei gleichzeitig hoher struktureller Qualität in kleinsten Dimensionen auf. Die dramatischen Veränderungen ihrer Eigenschaften bei nur geringer Variation der stöchiometrischen Zusammensetzung sind sowohl für ein tieferes physikalisches Verständnis als auch für mögliche Anwendungsperspektiven interessant. In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss von Ladungsübertragung an Grenz- flächen, Anisotropiemodifikation durch Verspannung und Oberflächeneffekte sowie magnetische und strukturelle Kopplung untersucht. Aufgrund ihrer kontrastierenden Eigenschaften im Hinblick auf Ferromagnetismus und Ladungstransport wurden dotiertes Lanthanmanganat und Strontiumruthenat (SRO) für die Untersuchungen ausgewählt. Durch ihre hervorragenden Wachstumseigenschaften mit fehlerlosen Grenzflächen auf atomarer Ebene erlauben sie als Modellsystem die Untersuchung elektronischer, magnetischer und struktureller Kopplung in Perovskit-Oxiden – mit folgenden Ergebnissen: Durch Ladungsübertragung an Grenzflächen wird Ferromagnetismus in Schichten von weniger als vier Einheitszellen in Manganaten stabilisiert. Die mikroskopische Struktur der Systeme kann aus der Analyse der durch die Anisotropie bedingten Symmetrie der winkelabhängigen Magnetotransport- messungen erschlossen werden. Bei abnehmender Schichtdicke verringert sich die intrinsische orthorhombische Symmetrie in SRO zugunsten einer tetragonalen aufgrund der Symmetriebrechung an der Grenzfläche. Die Untersuchungen des anormalen Hall Effekts unterstreichen seine Tensor-Natur und zeigen eine Abhängigkeit des Vorzeichens sowohl von der magnetischen Anisotropie als auch der mikroskopischen Schichtqualität. Die Beobachtung einer Anisotropie oberhalb der Übergangstemperatur von SRO in Manganatschichten einer Dicke von zwei bis sechs Einheitszellen weist auf eine strukturelle Kopplung über die Sauerstoffoktaederrotationen hin. Die komplexe Wechselwirkung zwischen antiferromagnetischer Kopplung und schichtdickenabhängiger Anisotropie und dem magnetischen Moment werden in einem 2-Schichten-Modell beschrieben. Übergitter mit Einzelschichten von weniger als drei Einheitszellen lassen sich nicht mehr mit individuellen Einzelschichten beschreiben sondern stellen einen künstlichen Ferrimagneten dar. / Perovskite oxides show a range of physical properties in combination with high structural quality in small dimensions. The dramatic change of their properties upon small variation in stoichiometry or external influences as pressure/strain are interesting for both a deeper understanding of fundamental condensed matter physics as well as electronic applications. In the present thesis the influence of charge transfer at interfaces, modification of the magnetic anisotropy by strain and surface effects, as well as magnetic and structural coupling was studied. In virtue of their contrasting ferromagnetic and transport properties, charge doped lanthanum manganite and strontium ruthenate (SRO) were chosen for this study. Their superior growth properties allowing atomically flat defect free interfaces make them a model system to study electronic magnetic and structural coupling phenomena in perovskite oxides − with the following findings: Charge transfer at interfaces stabilizes ferromagnetism in single layers of manganites down to one unit cell thickness similar to finite size scaling in ordinary transition metal ferromagnets. The microscopic structure of crystalline layers can be obtained from an analysis of the symmetries present in angle dependent magnetotransport measurements, which are determined by the anisotropy. Upon thickness reduction, the intrinsic orthorhombic symmetry in SRO is reduced in favour of a tetragonal one owing to the symmetry breaking at the interface. Studies on the anomalous Hall effect underline its tensorial nature and show a sign dependence on both magnetic anisotropy and microstructural quality. The observation of an in-plane anisotropy in manganite layers in the thickness range of two to six unit cells indicates a structural coupling via the oxygen octahedra. The complex interplay of antiferromagnetic coupling and layer thickness dependent anisotropy and magnetic moment are described in a bilayer model. Superlattices with individual layers of less than three unit cells cannot be described by the individual layer properties but represent an artificial ferrimagnet.

The magnetization processes of antiferromagnetically (AF) coupled Co/Pt multilayers on extended substrates and of Co/Pd multilayers deposited on arrays of 58 nm spheres are investigated via magnetic force microscopy at room temperature by imaging the domain configuration in magnetic fields. Adding AF exchange to such perpendicular anisotropy systems changes the typical energy balance that controls magnetic band domain formation, thus resulting in two competing reversal modes for the system. In the ferromagnetic (FM) dominated regime the magnetization forms FM band domains, vertically correlated. By applying a magnetic field, a transition from band to bubble domains is observed. In the AF-exchange dominated regime, by applying a field or varying the temperature it is possible to alter the magnetic correlation from horizontal (AF state) to vertical (FM state) via the formation of specific multidomain states, called metamagnetic domains. A theoretical model, developed for complex multilayers is applied to the experimentally studied multilayer architecture, showing a good agreement. Magnetic nanoparticles have attracted considerable interest in recent years due to possible applications in high density data storage technology. Requirements are a well defined and localized magnetic switching behavior and a large thermal stability in zero fields. The thermal stability of [Co/Pt]N multilayers with different numbers of repeats (N), deposited on nanospheres is studied by magnetic viscosity measurements. The magnetic activation volume, representing the effect of thermal activation on the switching process, is estimated. It is found that the activation volume is much smaller than the volume of the nanosphere and almost independent of the number of bilayers supporting an inhomogeneous magnetization reversal process.

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This work deals with the structural and dielectric properties of Bariumtitanate (BTO) / Strontiumtitanate (STO) superlattices. The investigations were carried during the research for a doctoral thesis on the IFW Dresden, Institute for Metallic Materials (under supervision of Prof. Schulz). These multilayers have been prepared on single crystalline STO of (100) and (111) orientated substrates. All films where grown in an epitaxial mode. Additional superlattices and Bariumstrontiumtitanate (BSTO) thin films on silicon substrates with platinum bottom electrodes have been prepared. Thereby, (111) fibre-textured polycrystalline superlattices were produced. According to our knowledge this result was achieved for the first time (is unique in the world at the moment). According to high resolution TEM investigations of (001) oriented superlattices multilayers with atomically thin interfaces without noticeable interdiffusion have been prepared. XRD pattern of a multilayer consisting of BTO and STO monolayers that have only a thickness adequate one unit cell of BTO respective STO confirm this assumption. Multilayers on (111) oriented STO substrates show a much higher interface roughness than (001) orientated films. Regarding to the examinations in this thesis it is suggested that the roughness is correlated with the reduction of internal stresses by deformation of the stack and not with interdiffusion between the monolayers. For electrical measurements the film thickness has been varied from 30 nm to 300 nm and the periodicity in the range from 0.8 nm to 20 nm. Additionally, BSTO films of equivalent thickness and integral chemical composition were produced. Dielectical measurements were carried out in the temperature range from 20 K to 600 K and hysteresis measurements were done. It has to be pointed out, that multilayers have always lower dielectrical performances then BSTO films. In all cases the dielectric constant (DC) decreases with decreasing film thickness. Multilayers of a small periodicity show the highest DC?s, decreasing with increasing monolayer thickness in all cases. The maximum of DC shifted with decreasing film thickness to higher temperatures thus correlating with an increase of the out of plane lattice parameter. In this paper the mismatch between the stack respectivly the BSTO layers and the substrate has widely been discussed. In the case of BSTO the dielectric data can be qualitatively explained with the theory of strained films, developed mainly by Pertsev, under the assumption of a strain gradient in the thin film. Strain effects do also play an important role in ferroelectric multilayers as well as size and coupling effects between the monolayers. An adequate theory for the description of the dielectric behaviour of the ferroelectric superlattice produced during this research does yet not exist. Some thesis where pointed out, which effects have to be essentially included in to a consistent theory of ferroelectric multilayer. Some practical tips are also given, how to prepare monolayers and superlattices with very high DC and exellent hysteretic behaviour. / Es wurden (001) und (111) orientierte symmetrische BTO/STO-Multilagen auf niobdotierten STO-Einkristallen abgeschieden. Hierbei wurde sowohl die Gesamtschichtdicke, als auch deren Periodizität variiert. Zum Vergleich wurden weiterhin Ba0.5Sr0.5TiO3-Mischschichten unterschiedlicher Dicke präpariert. Aus den HRTEM und XRD Untersuchungen kann geschlossen werden, dass alle erhaltenen Schichten sowohl phasenrein als auch perfekt biaxial texturiert sind. Im Falle der (001) orientierten Multilagen konnten atomar scharfe Grenzflächen zwischen Einzellagen erhalten werden, wobei sich die Einzellagendicke bis auf eine Monolage (0.4 nm) reduzieren lässt. Aus der Schichtdickenabhängigkeit von d(001), dem mittleren out-of-plane Gitterparameter der Schicht, wird geschlossen, dass die Schichten auf den STO-Einkristallen Spannungsgradienten in den Schicht-normalen besitzen und an der Grenzfläche zum Substrat am stärksten verspannt sind. Die (111) orientierten Multilagen auf den STO-Einkristallen zeigen gegenüber den Schichten auf den (100) orientierten STO-Einkristallen eine deutlich erhöhte Interfacerauhigkeit. Vermutet wird, dass dies einerseits durch die andere kristallographische Orientierung der Wachstumsnormalen bedingt ist, weil damit jeweils keine geschlossenen SrO- bzw. BaO- und TiO3-Lagen ausgebildet werden. Andererseits zeigen die TEM-Aufnahmen eine deutliche Zunahme der Welligkeit der Einzellagen mit wachsendem Abstand vom Substrat, die rein mechanischen Effekten zugeschrieben wird. Die Verwölbung der Einzellagen könnte damit der Reduzierung der mechanischen Energie innerhalb des Systems dienen, wobei die Netzebenen dem Verlauf der Einzellagen folgen. Auf platinbeschichteten Siliziumsubstraten konnten erstmals phasenreine (111) fasertexturierte Mischschichten und BTO/STO-Multilagen abgeschieden werden. Grundlage hierfür war die Optimierung des Pt/Ti/SiO2/Si Schichtsystems hinsichtlich seiner thermischen Stabilität bis zu 800°C. Die Textur der Schichten wird von der Platingrundelektrode übernommen und deren Rauhigkeit teilweise verstärkt. Eine mechanische Verwölbung der Einzellagen konnte hier nicht beobachtet werden. Für die elektrischen Messungen wurden auf allen Schichten etwa 50 nm dicke Platinelektroden durch eine Hartmaske mittels Elektronenstrahlverdampfung im Hochvakuum bei etwa 300°C aufgebracht. Anschließend wurden die Schichten an Luft getempert, um das Sauerstoffdefizit, dass sich bei der Elektrodenabscheidung einstellt, auszugleichen. Die elektrischen Messungen zeichnen sich durch den sehr großen untersuchten Temperaturbereich aus. Temperaturabhängige Messungen im Bereich von 30-600 K finden sich für ferroelektrische Dünnschichten sehr selten in der Literatur und stellen für BTO/STO-Multilagen ein Novum dar. Auch die biasabhängige und teilweise auch temperaturabhängige Messung der Kapazität der Multilagen (C-V-Messungen) ist bisher einmalig. Durch die temperaturabhängigen Hysteresemessungen wurden Einblicke in den elektrischen Polungszustand der Schichten erhalten. Dadurch wird eine sinnvolle Interpretation der ε(T)-Kurven erst möglich. Der Vorteil der Integration des Polarisationsstromes unter Verwendung einer Dreieckspannung als Messsignal besteht in der direkten physikalischen Aussage der Strom-Spannungskurven über die Schaltspannung der Schichten.

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