Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2016-03-09T14:22:52Z No. of bitstreams: 1 PDF - Ingredy Meneses Cavalcanti de Albuquerque.pdf: 3429704 bytes, checksum: 2b4640e1e1ebd9b5bfdbca2369dc42ab (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2016-07-21T21:01:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Ingredy Meneses Cavalcanti de Albuquerque.pdf: 3429704 bytes, checksum: 2b4640e1e1ebd9b5bfdbca2369dc42ab (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2016-07-21T21:01:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Ingredy Meneses Cavalcanti de Albuquerque.pdf: 3429704 bytes, checksum: 2b4640e1e1ebd9b5bfdbca2369dc42ab (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-21T21:01:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Ingredy Meneses Cavalcanti de Albuquerque.pdf: 3429704 bytes, checksum: 2b4640e1e1ebd9b5bfdbca2369dc42ab (MD5) Previous issue date: 2014-11-14 / Biodiesel is a fuel derived from biomass sources, among them vegetable oils from agroindustrial activities. As a promising fruit for use as bioenergy matrix in the biodiesel synthesis highlights the soursop (Annona muricata L.) due to its potential productivity in semi-arid region of Northeast Brazil, which is favored by its edaphoclimatic conditions. Thus, the aim of this work was to optimize the reaction conditions for transesterification via ethanolysis for biodiesel production from soursop seed oil. It was first performed an exploratory study using Plackett-Burman design with the following variables: reaction time, oil/alcohol molar ratio, catalyst concentration, and temperature. It was identified as statistically significant variables catalyst concentration, temperature and oil/alcohol molar ratio, which were employed in a Rotatable Central Composite Design. However, the model used to describe this process exhibited lack of fit. This drawback was overcome with the implementation of a BoxBehnken Design, whose greatest mass yield of 94.99% was obtained using 1.25% of catalyst concentration, temperature of 50 °C and oil/alcohol molar ratio of 1:10. The built model was used to establish an optimal experiment, at a 95% confidence level, with a 95.51% determination coefficient for the following experimental conditions: catalyst concentration of 1.18%, temperature of 52.20 °C, and oil/alcohol molar ratio of 1:8.39. Finally, the physical and chemical analysis showed the conditions for obtaining biodiesel from soursop seed oil as a promising alternative to its mixture with petroleum diesel. / O biodiesel é um combustível derivado de fontes de biomassa, dentre elas óleos vegetais provenientes de atividades agroindustriais. Dentre as promissoras fruteiras a serem utilizadas como matriz bioenergética na síntese do biodiesel destaca-se a graviola (Annona muricata L.), devido ao seu potencial produtivo no semiárido nordestino favorecido pelas características edafoclimáticas da região. Assim, objetivou-se com este trabalho otimizar as condições reacionais por transesterificação via rota etílica para produção de biodiesel do óleo de sementes de graviola. Inicialmente foi realizado um estudo exploratório utilizando planejamento Plackett-Burman com as variáveis: tempo reacional; razão molar óleo/álcool; porcentagem do catalisador; e temperatura. Foram identificadas como variáveis estatisticamente significativas porcentagem de catalisador, temperatura e razão molar óleo/álcool, as quais foram empregadas em um Planejamento Composto Central Rotacional. Todavia, o modelo utilizado para descrever o processo apresentou falta de ajuste. Este inconveniente foi superado com a execução do planejamento Box Behnken, cujo maior rendimento mássico de 94,99% foi obtido usando porcentagem de catalisador de 1,25%, temperatura de 50 ºC e razão molar óleo/álcool de 1:10. Com o modelo construído foi possível estabelecer como ótimo experimental, a um nível de confiança de 95%, com coeficiente de determinação de 95,51% para as seguintes condições experimentais: porcentagem de catalisador de 1,18%, temperatura de 52,20 ºC e razão molar óleo/álcool de 1:8,39. Por fim, as análises físicas e químicas apontaram para condições de obtenção do biodiesel de graviola como uma alternativa promissora para mistura em diesel de petróleo.

LIMA, Beatriz de Sousa e. Antioxidant activity, anti- inflammatory and antibacterial of hexane and ethanol extracts of the leaves of soursop (Annona muricata L.). 2013. 85 f. Dissertação (mestrado em bioquímica)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2013. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-03-22T18:05:10Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_bslima.pdf: 990144 bytes, checksum: e841fc650723050552170e047099f314 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-18T18:23:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_bslima.pdf: 990144 bytes, checksum: e841fc650723050552170e047099f314 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-18T18:23:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_bslima.pdf: 990144 bytes, checksum: e841fc650723050552170e047099f314 (MD5) Previous issue date: 2013 / Soursop (Annona muricata L.) is a tree of Annonaceae family widely distributed in all tropical regions of the world, produces fruit known as graviola and its leaves are used in traditional medicine as phytotherapy. Some compounds present in A. muricata have been related to antioxidant activity, anti-inflammatory and antimicrobial activities of this plant. This study aimed to evaluate the antioxidant, anti-inflammatory and antibacterial activities of hexane (HE) and ethanol (EE) soursop leaves extracts. To this end, we used soursop leaves for preparation of extracts for further analyzes of phytochemical composition, antioxidant capacity, ear edema assays in vivo and in vitro antibacterial activity. For analysis of the antioxidant activity of hexane and ethanol extracts were determined total polyphenols, yellows flavonoids and anthocyanins and total antioxidant capacity by ABTS●+ and DPPH methods. To evaluate the anti-inflammatory activity of the extracts was performed ear edema model induced by xylene or TPA in mice (Swiss females, 25-35g)-treated intragastrically (ig) for 7 consecutive days or topically (single dose) of different concentrations of the extracts (EE or HE):10, 100 and 1000 mg/kg. The antimicrobial activity of the extracts was evaluated against strains of Staphylococcus aureus (ATCC 14458), Listeria monocytogenes (ATCC 33090), Escherichia coli (ATCC 11775) and Salmonella choleraesuis (ATCC 14028). The extracts showed wide variety of phytochemical compounds, especially EE, and high antioxidant activity. Pretreatment via i.g. with the extracts was able to inhibit the edema induced by xylene, with a maximum percentage of inhibition of 61.72% for EE 10 and 57.08% for HE 100, but no effect on TPA-induced edema. The topical application with HE inhibited in a dose-dependent form the xylene-induced edema with maximum inhibition of 78.89% for HE1000, while for EE1000 was 67.95%, with no significant difference EE10 and EE100. As for the TPA-induced edema, HE (10, 100 and 1000 mg / kg) inhibited edema at 84.39%, 68.68% and 65.96%, while for EE (10, 100 and 1000 mg / kg ) the inhibition was 75%, 56% and 51%, respectively. Moreover, the extracts showed no antibacterial activity against all tested strains. The hexane and ethanol extracts of soursop leaves exhibit high differentiated antioxidant and anti-inflammatory activity compared to edema induced by xylene and TPA. / A gravioleira (Annona muricata L.) é uma árvore da família Annonaceae largamente distribuída em todas as regiões tropicais do mundo, produz fruto conhecido como graviola e suas folhas são usadas na medicina tradicional como fitoterápicos. Alguns compostos presentes na A. muricata já foram relacionados com as atividades antioxidante, anti-inflamatória e antimicrobiana dessa planta. Esse trabalho teve por objetivos avaliar as atividades antioxidante, anti-inflamatória e antibacteriana dos extratos hexânico (EH) e etanólico (EE) das folhas de gravioleira. Para tanto, foram utilizadas folhas de gravioleira para o preparo dos extratos utilizados em análises da composição fitoquímica, da capacidade antioxidante total, ensaios de edema de orelha in vivo e da atividade antibacteriana in vitro. Para a análise da atividade antioxidante dos extratos hexânico e etanólico foram determinados os polifenóis totais, flavonoides amarelos e antocianinas totais e a capacidade antioxidante total pelos métodos ABTS●+ e DPPH. Para avaliação da atividade anti-inflamatória dos extratos, foi utilizado o modelo de edema de orelha induzido por xileno ou TPA em camundongos (Swiss fêmeas, 25-35g) submetidos a tratamentos por via intragástrica (i.g.) por 7 dias consecutivos ou por via tópica (dose única) com diferentes concentrações dos extratos (EH ou EE): 10, 100 e 1000 mg/kg. A atividade antimicrobiana dos extratos foi avaliada contra cepas de Sthaphylococcus aureus (ATCC 14458), Listeria monocytogenes (ATCC 33090), Escherichia coli (ATCC 11775) e Salmonella choleraesuis (ATCC 14028). Os extratos apresentaram grande variedade de compostos fitoquímicos, principalmente o EE, além de elevada atividade antioxidante. O pré-tratamento por via i.g. com os extratos foi capaz de inibir o edema induzido por xileno, com um percentual máximo de inibição de 61,72% para o EE10 e de 57,08% para o EH100, mas nenhum efeito no edema induzido por TPA. O tratamento tópico por EH inibiu de forma dose-dependente o edema induzido por xileno, com máximo de inibição de 78,89% para EH1000, enquanto para EE1000 foi de 67,95%, sem diferença significativa com EE10 e EE100. Já para o edema induzido por TPA, EH (10, 100 e 1000 mg/kg) inibiram o edema em 84,39%, 68,68% e 65,96%, enquanto para EE (10, 100 e 1000 mg/kg) a inibição foi de 75%, 56% e 51%, respectivamente. Ademais, os extratos não apresentaram atividade antibacteriana frente às cepas testadas. Os extratos hexânico e etanólico das folhas de gravioleira apresentam elevada capacidade antioxidante e atividade anti-inflamatória diferenciada em relação aos edemas induzidos por xileno e TPA.

Submitted by Lucelia Lucena (lucelia.lucena@ufpe.br) on 2015-03-11T17:13:39Z No. of bitstreams: 2 Tese - Amanda de Morais Oliveira.pdf: 1765130 bytes, checksum: 5bf15330c9dfc4a3692f9780af49731b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-11T17:13:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Amanda de Morais Oliveira.pdf: 1765130 bytes, checksum: 5bf15330c9dfc4a3692f9780af49731b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-08-31 / FACEPE / As bebidas lácteas simbióticas possuem micro-organismos probióticos e compostos prebióticos, e estão inseridas na classe dos alimentos funcionais. Estes produtos apresentam representatividade no mercado consumidor devido às características sensoriais agradáveis e também pelos benefícios à saúde. O objetivo desta pesquisa foi observar o potencial da atividade antagonista de Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis contra micro-organismos patogênicos em soro lácteo fermentado, bem como avaliar a composição de fibras e componentes com atividade antioxidante em graviolas, visando justificar o desenvolvimento de uma bebida simbiótica utilizando estes alimentos. Os probióticos foram avaliados quanto a atividade antagonista contra micro-organismos patogênicos (Bacillus cereus, Enterococcus faecalis, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, Salmonella typhimurium, Staphylococcus aureus) e quanto a resistência ao ácido clorídrico (pH 4 e pH 2) e a bile (0,3%). Graviolas das variedades Crioula, Lisa e Morada, em estádio de maturação fisiológica (MF) e madura (M), foram comparadas quanto a composição centesimal, fibra alimentar total, solúvel e insolúvel, compostos fenólicos totais e atividade antioxidante. As bebidas simbióticas produzidas com soro lácteo residual da produção de queijo de coalho e polpa de graviola (n=10) foram avaliadas quanto as características sensoriais e vida de prateleira realizada após 0, 7, 14, 21 e 28 dias de produção. Os resultados mostram que Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis apresentam atividade probiótica demonstrada pela resistência à bile e baixa sensibilidade ao ácido clorídrico, tanto em caldo Man Rogosa Sharp (MRS) quanto no soro lácteo. Além disso, apresentam alta e intermediária atividade antagônica comprovada frente micro-organismos patogênicos. Quando foi utilizado o soro lácteo como substrato para fermentação, observou-se maior atividade inibitória diante de E. faecalis, L. monocytogenes e S. aureus. Ficou evidenciado que as graviolas da variedade Morada apresentam teores de cinzas, superiores às demais, porém a composição em proteína, lipídeo, carboidrato e teor de umidade não diferenciam. A variedade Lisa-MF apresentou menor teor de fibra alimentar total e fibras insolúveis. Todas as variedades mostraram-se semelhantes quanto à composição de fibras solúveis. Os valores de compostos fenólicos totais entre as variedades de graviola não diferem estatística (p<0,05) entre os estádios de maturação, contudo a graviola Lisa madura apresentou maior teor de fenólicos totais, diferindo-se apenas da Crioula-MF. A variedade Crioula apresentou maior capacidade de sequestro do radical DPPH•, diferindo estatisticamente das graviolas da variedade Morada, e por isso possuem maior atividade antioxidante. As análises das bebidas simbióticas mostram que a formulação com 71,5% de soro apresenta boa aceitabilidade sensorial, ressaltando que 25% da polpa de graviola favorece a aceitação quanto ao sabor e aroma. A bebida proposta manteve as características durante a vida de prateleira, principalmente as bactérias probióticas em níveis recomendados pela legislação vigente. Pode ser concluído que a bebida láctea de soro fermentado por micro-organismos probióticos e saborizada com graviola apresenta viabilidade de produção. No processo final há agregação de valor econômico, nutricional e funcional, além de minimização no impacto ambiental.

There is a growing interest in using naturally-occurring compounds as cancer chemopreventive or chemotherapeutic agents. This study investigated the anticancer potential of the graviola fruit extract (GFE) on specific human breast cancer (BC) cells. GFE was found in our preliminary screening to selectively inhibit the growth of certain human BC cells (MDA-MB-468) but did not affect non-transformed breast epithelial MCF-10A cells. GFE treatment was very effective against the growth of MDA-MB-468 BC cells with an IC50 of 4.8 µg/ml. In vitro, effects of GFE treatment on MDA-MB-468 BC cells were further examined for apoptosis and cell proliferation. Apoptosis, determined qualitatively and quantitatively, was enhanced and accompanied by caspase-3 activation. GFE treatment also induced cell cycle arrest at the G1 cell cycle phase and significantly reduced the percentage of MDA-MB-468 cells in S-phase following 24h of exposure. Moreover, the results from analysis of the mRNA expression of epidermal growth factor receptor (EGFR), which plays an important role in regulating cell development and death, by qRT-PCR, suggested that GFE-induced selective growth inhibition of MDA-MB-468 BC cells is associated with a significant inhibition of EGFR gene expression in the cells. In vivo, dietary treatment with GFE significantly inhibited MDA-MB-468 tumor growth implanted in mice by reducing tumor wet weight and significantly reduced EGFR and p-ERK protein expression in tumors. Overall, GFE attenuated cell proliferation, induced apoptosis, modulated cell cycle regulation and downregulated EGFR gene expression both in vitro and in vivo. These discoveries support the further studies to fully elucidate the antitumor potential of GFE and its components as a dietary agent for BC. / Master of Science in Life Sciences

Dans les Antilles françaises, une proportion anormalement élevée de parkinsonismes atypiques sporadiques – des tauopathies – est observée. Un lien avec la consommation de plantes de la famille des Annonaceae, en particulier Annona muricata L. (corossol) a été démontré. Les acétogénines d’Annonaceae, des inhibiteurs puissants du complexe I de la chaine respiratoire mitochondriale, sont considérées comme des toxines candidates. L’annonacine, une acétogénine représentative, majoritaire dans A. muricata, est neurotoxique in vitro et in vivo. L’Agence Française de Sécurité Sanitaire des Aliments a exprimé ses doutes quant à ce problème de santé publique. Elle insiste sur l’importance d’évaluer l’exposition des consommateurs d’Annonaceae aux acétogénines, et de déterminer les paramètres pharmacocinétiques de ces molécules. Au cours de cette thèse, nous avons cherché à répondre à ces interrogations, avec l’annonacine pour modèle. Après l’analyse structurale d’acétogénines étalons, une méthode de déréplication puissante et innovante a été mise au point par CLHP-ESI-LTQ-Orbitrap® avec infusion post-colonne de lithium. Les profils complets des acétogénines d’extraits bruts issus d’un nectar d’A. muricata et d’un alcool d’Annona cherimolia Mill. (annone, chérimole) ont été élucidés, mettant en évidence une composition plus complexe et plus variée que celle envisagée dans la littérature. A. cherimolia n’avait pas été identifiée comme une source d’exposition jusqu’à maintenant. Des données quantitatives ont été obtenues par CLHP-DAD-MS, à partir d’une quinzaine d’échantillons de produits commerciaux, confirmant une exposition humaine importante à ces molécules par voie alimentaire, via des produits d’origines géographiques, de statuts et de modes d’obtention variés. Des travaux préliminaires d’étude du passage de l’annonacine à travers des membranes biologiques ont été amorcés (modèles de barrières intestinale – Caco-2 – et hémato-encéphalique – hCMEC/D3). Une étude de métabolisation de phase I de l’annonacine sur microsomes de foie de Rat a permis d'identifier 25 métabolites mono-hydroxylés par CLHP-ESI-LTQ-Orbitrap®. Seuls trois d’entre eux sont observés avec des microsomes humains. Ces métabolites ont été obtenus par hémisynthèse (bioconversion, catalyse par porphyrines) et leur structure a été déterminée. Les résultats montrent que cette étape de métabolisation n’est pas cruciale dans le devenir de l’annonacine, et ne peut expliquer de susceptibilité différentielle aux acétogénines. Après la présentation de rappels concernant les Annonaceae, les parkinsonismes et leurs formes atypiques guadeloupéennes et tropicales, puis d’aspects méthodologiques en spectrométrie de masse, nos travaux de phytochimie analytique, d’analyse métabolique, d’hémisynthèse et de détermination structurale sont présentés, et discutés en regard d’un problème de santé publique potentiellement large et préoccupant. / In the French West Indies, an unusually high proportion of atypical sporadic parkinsonisms - tauopathies - is observed. A link between these atypical parkinsonisms and the consumption of plants of the Annonacea family, Annona muricata L. (soursop) was demonstrated. The Annonaceous acetogenins are potent inhibitors of complex I of mitochondrial respiratory chain and are considered to be in vitro toxins candidate. The major acetogenin in Annona muricata, annonacin, is neurotoxic in in vitro and in vivo models. Afssa (Agence Française de Sécurité Sanitaire des Aliments) expressed its concern regarding this public health problem. The Agency reports the importance of assessing consumers ‘exposure to Annonaceous acetogenins, and of determining the pharmacokinetic of these molecules. In this thesis, we sintended to answer these questions, with annonacine as a model. After the structural analysis of acetogenins standards, a powerful and innovative method of dereplication was developed by HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap ® with post-column infusion of lithium. Complete acetogenins profile in crude extracts from nectar of A. muricata and from an alcohol of Annona cherimolia Mill. (Annona, cherimoya) were elucidated, revealing a more complex and more varied composition than that proposed in the literature. A. cherimolia had not been identified as a source of exposure to date. Quantitative data were obtained by HPLC-DAD-MS, from fifteen samples of commercial products, confirming an important human exposure to these molecules through food products of varied geographical origins, status and methods. Preliminary works to study ability of annonacin to cross biological membranes have been initiated (intestinal barrier models - Caco-2 - and blood-brain barrier - hCMEC/D3). A study of phase I metabolism of annonacin in rat liver microsomes allowed the identification of 25 mono-hydroxylated metabolites by HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap®. Only three of them were observed with human microsomes. These metabolites were obtained by semisynthesis (bioconversion, porphyrin mediated catalysis) and their structure was determined. The results show that phase metabolism is not critical in the becoming of annonacin, and cannot explain a differential susceptibility of acetogenins. After a presentation of the Annonaceae family, of parkinsonism – including atypical and guadeloupean forms then of and methodological aspects of mass spectrometry, analytical phytochemistry of our work, metabolic analysis, semisynthesis and structure determination are proposed, and discussed in the context of a public health problem and potentially broad concern.

This study aimed the extraction, identification and synthesis of the sex pheromone components of Cerconota anonella (Sepp.) (Lepidoptera: Oecophoridae) and to evaluate their efficiency on tests conducted under laboratory and field conditions. The ultimate goal of this research is to use the sex pheromone to control infestations of C. anonella based on the integrated pest management program for species of Annonaceae. Initially, to choose the best solvent for extraction of pheromone components, experiments were carried out using hexane and dichloromethane to wash the abdominal gland of 2-3 days-old C. anonella calling females. These extracts were used on bioassays performed under laboratory conditions using 2-3 days-old co-specific males in a room programmed to operate with an inverted photoperiod (12: 12 h). The males exhibited a strong response to the hexane extract of virgin females and this result was also seen on field tests, where it was observed that the number of males captured on traps baited with hexane extract of virgin females did not significant differ from the traps containing live calling virgin females. The chemical identification of components present in hexane extract of C. anonella was performed by Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry. These analyses showed four major compounds, namely: (OOI), (OA) (OM) and (OAL) among some other components. The first two compounds were obtained commercially and the other two were synthesized in the laboratory using OOI as starting material. The olefinic derivatives of these compounds were also obtained and used on bioassays. Individual synthetic components, ternary and quartenary mixtures of these compounds were submitted to laboratory bioassays using C. anonella virgin males, as follow: individual compounds labeled as (OM), (OAL), (OOl) and (OA); quaternary mixture of saturated compounds [1 (OM): 3 (OAL): 5 (OOI): 5 (OA)], ternary mixture of unsaturated compounds [1 (OMI) 3 (OALI): 5 (OOII)], ternary mixture of saturated compounds [1(OM):3 (OAL):5(OOI)], empty filter paper disc and filter paper disc impregnated with hexane. Individual compounds and mixtures were tested in two concentrations, as such: 0, 1 and 1,0 mg/ml, respectively. On laboratory bioassays, it was observed if changes in concentration and the degree of saturation of the tested compounds within the mixtures would affect the number of attracted males. Except for the individual compounds, all tested mixtures were attractive to males. Results from field tests revealed that, among the synthetic mixtures tested, the traps containing the saturated ternary mixture [1 (OM) 3 (OAL): 5 (OOI)] in a concentration of 1 mg / ml captured as many males as the trap containing live virgin females. No field tests were conducted with mixtures of unsaturated synthetic compounds. From these results, it is safe to conclude that the compounds reported on this study are indeed sex pheromone components of C. anonella. In addition, this study also shows that Solid Phase Microextraction (MEFS) is a reliable technique for extraction of C. anonella sex pheromone components as well as the dynamic headspace technique (aeration). / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Este estudo objetivou a extração, identificação e síntese dos componentes do feromônio sexual de Cerconota anonella (Sepp. 1830) (Lepidoptera: Oecophoridae), bem como avaliar a sua eficiência em ensaios conduzidos em condições de laboratório e de campo, visando o seu emprego, em médio prazo, no controle desta praga dentro do contexto de Manejo Integrado das Pragas de Annonaceae. Inicialmente, para escolher o solvente mais adequado para a extração dos componentes do feromônio sexual, experimentos foram conduzidos empregando-se hexano e diclorometano para lavagem da glândula abdominal de fêmeas de C. anonella em chamamento e com idade variando entre 2-3 dias. Estes extratos foram usados em bioensaios conduzidos em laboratório empregando machos coespecíficos com idade variando entre 2-3 dias em uma sala programada para operar com fotoperíodo invertido (12:12 h). Os machos foram mais atraídos pelos extratos hexânicos de fêmeas virgens. Este resultado também foi observado nos testes de campo, nos quais o número de machos capturados nas armadilhas contendo extrato hexânico de fêmeas virgens não diferiu do número de machos capturados nas armadilhas contendo fêmeas virgens vivas. Além da extração com solvente, também foi realizada extração por microextração em fase sólida. Os compostos presentes no extrato hexânico de fêmeas de C. anonella foram submetidos à análise por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas, cujos resultados revelaram quatro compostos majoritários, denominados: (OOI), (OA) (OM) e (OAL) dentre outros compostos. A identificação dos compostos trabalhados nesta tese está sendo resguardado, devido a um sigilo de patente. Os dois primeiros compostos foram obtidos comercialmente e os dois últimos foram sintetizados empregando o composto OOI como material de partida. Os derivados olefínicos destes compostos também foram obtidos e empregados em bioensaios. A atividade biológica dos compostos sintéticos individuais e de misturas ternárias e quaternárias destes compostos foi determinada em bioensaios de laboratório empregando machos virgens de C. anonella, com idade variando entre 2-3 dias. Os tratamentos testados foram os seguintes: Compostos individuais denominados OM, OAL, OOl e OA; mistura quaternária de compostos saturados [(1 (OM): 3 (OAL): 5 (OOI): 5 (OA)]; mistura ternária de compostos insaturados [1 (OMI) 3 (OALI): 5 (OOII)], mistura ternária de compostos saturados [1(OM):3 (OAL):5(OOI)], disco de papel de filtro limpo e disco de papel de filtro impregnado com hexano. Os compostos individuais e misturas foram testados em duas concentrações: 0, 1 e 1,0 mg mL-1, respectivamente. Nos ensaios de laboratório, procurou-se observar se a concentração e o grau de insaturação dos compostos e misturas testadas afetavam o comportamento de atração dos machos. Em relação às misturas testadas em laboratório, ficou evidenciado que as misturas dos compostos sintéticos podem ser consideradas, tão atraentes para machos quanto os extratos de fêmeas virgens. Os resultados dos testes de campo demonstraram que, dentre as misturas de compostos sintéticos testadas, as armadilhas contendo a mistura ternária de compostos saturados [1 (OM) 3 (OAL): 5 (OOI)] na concentração de 1 mg mL-1 foi o tratamento que apresentou melhor resultado de captura. Pelo exposto, é seguro afirmar que, os compostos reportados neste estudo são constituintes do feromônio sexual de C. anonella. Além disso, este estudo também demonstrou que a técnica de Microextração em Fase Sólida (MEFS) é uma técnica confiável para a extração dos componentes do feromônio sexual desta espécie quando comparada com a aeração.

Dans les Antilles françaises, une proportion anormalement élevée de parkinsonismes atypiques sporadiques - des tauopathies - est observée. Un lien avec la consommation de plantes de la famille des Annonaceae, en particulier Annona muricata L. (corossol) a été démontré. Les acétogénines d'Annonaceae, des inhibiteurs puissants du complexe I de la chaine respiratoire mitochondriale, sont considérées comme des toxines candidates. L'annonacine, une acétogénine représentative, majoritaire dans A. muricata, est neurotoxique in vitro et in vivo. L'Agence Française de Sécurité Sanitaire des Aliments a exprimé ses doutes quant à ce problème de santé publique. Elle insiste sur l'importance d'évaluer l'exposition des consommateurs d'Annonaceae aux acétogénines, et de déterminer les paramètres pharmacocinétiques de ces molécules. Au cours de cette thèse, nous avons cherché à répondre à ces interrogations, avec l'annonacine pour modèle. Après l'analyse structurale d'acétogénines étalons, une méthode de déréplication puissante et innovante a été mise au point par CLHP-ESI-LTQ-Orbitrap® avec infusion post-colonne de lithium. Les profils complets des acétogénines d'extraits bruts issus d'un nectar d'A. muricata et d'un alcool d'Annona cherimolia Mill. (annone, chérimole) ont été élucidés, mettant en évidence une composition plus complexe et plus variée que celle envisagée dans la littérature. A. cherimolia n'avait pas été identifiée comme une source d'exposition jusqu'à maintenant. Des données quantitatives ont été obtenues par CLHP-DAD-MS, à partir d'une quinzaine d'échantillons de produits commerciaux, confirmant une exposition humaine importante à ces molécules par voie alimentaire, via des produits d'origines géographiques, de statuts et de modes d'obtention variés. Des travaux préliminaires d'étude du passage de l'annonacine à travers des membranes biologiques ont été amorcés (modèles de barrières intestinale - Caco-2 - et hémato-encéphalique - hCMEC/D3). Une étude de métabolisation de phase I de l'annonacine sur microsomes de foie de Rat a permis d'identifier 25 métabolites mono-hydroxylés par CLHP-ESI-LTQ-Orbitrap®. Seuls trois d'entre eux sont observés avec des microsomes humains. Ces métabolites ont été obtenus par hémisynthèse (bioconversion, catalyse par porphyrines) et leur structure a été déterminée. Les résultats montrent que cette étape de métabolisation n'est pas cruciale dans le devenir de l'annonacine, et ne peut expliquer de susceptibilité différentielle aux acétogénines. Après la présentation de rappels concernant les Annonaceae, les parkinsonismes et leurs formes atypiques guadeloupéennes et tropicales, puis d'aspects méthodologiques en spectrométrie de masse, nos travaux de phytochimie analytique, d'analyse métabolique, d'hémisynthèse et de détermination structurale sont présentés, et discutés en regard d'un problème de santé publique potentiellement large et préoccupant.

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O agente etiol?gico da doen?a ? o v?rus dengue (DENV) pertencente ao g?nero Flavivirus, fam?lia Flaviviridae e s?o conhecidos quatro sorotipos antigenicamente distintos (DENV-1, DENV-2, DENV-3 e DENV-4). Atualmente o tratamento da dengue ? apenas de suporte, feito atrav?s de intensa hidrata??o. Ainda n?o existe uma vacina comprovadamente eficaz ou tratamento espec?fico, o estudo de poss?veis antivirais que possam diminuir a viremia no paciente ? de alt?ssima relev?ncia, uma vez que a carga viral ? um dos fatores associado ao aparecimento das formas graves da doen?a (febre hemorr?gica da dengue e s?ndrome do choque da dengue). No presente estudo n?s avaliamos o potencial antiviral de extratos brutos obtidos a partir das folhas das plantas do Nordeste brasileiro Annona muricata (graviola) e Spondias mombin (caj?) contra o DENV-2 em cultura de c?lulas C6/36 e Vero. A avalia??o da a??o dos extratos brutos foi feita por meio da quantifica??o da carga viral atrav?s da PCR em Tempo Real (qRT-PCR) e pela t?cnica de contagem de unidades formadoras de placa (PFU). As concentra??es dos extratos de ambas as plantas utilizadas foram: 0,01, 0,1 e 1mg/mL. As culturas de c?lulas infectadas foram submetidas ao tratamento com os extratos durante os per?odos de 24-168h horas (7 dias). C?lulas Vero tratadas com o extrato da S. mombin n?o apresentaram redu??o na carga viral. Em contrapartida, quando estas c?lulas foram tratadas com o extrato da A. muricata, uma hora ap?s infec??o, observou-se uma redu??o significativa na carga viral nas primeiras horas (24h), quando comparadas com as c?lulas n?o tratadas utilizadas como controle positivo. Ao serem tratadas em intervalos de 24 horas apresentaram uma redu??o na carga viral nos dias subsequentes (at? o s?timo dia). N?o foi observada redu??o na carga viral em c?lulas C6/36 tratadas com ambos os extratos. De acordo com os nossos resultados, o extrato da planta A. muricata possui potencial antiviral promissor contra a infec??o pelo DENV-2 em cultura de c?lulas Vero. / Dengue is a reportable disease and about 50 to 100 million cases are reported annually. It has a wide clinical spectrum and is transmitted to humans through the bite of Aedes mosquitos, the main vector the Aedes aegypti species. The causative agent of disease is dengue virus (DENV) belonging to the genus Flavivirus, family Flaviviridae and are known four antigenically distinct serotypes (DENV-1, DENV-2, DENV-3 and DENV-4). Currently the treatment of dengue is supportive, made by intense hydration. Although there is no proven effective vaccine or specific treatment, the study of potential antiviral drugs that can reduce viremia in patients is very high importance, since the viral load is one of the factors associated with the development of severe forms of the disease (hemorrhagic fever dengue and dengue shock syndrome). In the present study we evaluated the antiviral potential of crude extracts obtained from the leaves of plants in Northeastern Brazil Annona muricata (soursop) and Spondias mombin (caja) against DENV-2 in cultured C6/36 and Vero. The evaluation of the activity of the crude extracts was performed by the quantification of viral load by RT-PCR (qRT-PCR) and counting technique of plaque forming units (PFU). The concentrations of extracts of both plants used were 0.01, 0.1 and 1 mg/mL. The infected cell cultures were subjected to treatment with the extracts during periods of 24-168h hours (7 days). Vero cells treated with the S. mombin extract showed no reduction in viral load. In contrast, when these cells were treated with the extract of A. muricata, one hour after infection, significant reductions in viral load in the first hour was observed (24 h) when compared to untreated cells used as positive control. When they are treated at 24 hour intervals showed a reduction in viral load in subsequent days (until day). There was no reduction in viral load in C6/36 cells treated with both extracts. According to our results, the plant extract has antiviral A. muricata promising potential against infection by DENV-2 in Vero cell culture.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The development of techniques that minimizes the effects caused by the corrosive processes, associated with the cost benefit of ecologically viable alternatives, is replaced by more relevant to society. The objective of this work was to prepare microemulsion systems (SME) as steel corrosion inhibitors AISI 4142 from the oil of Annona muricata (Annonaceae) (Am) (Soursop), and NaCl in an aqueous solution with a concentration of 3.5%, as aqueous phase, simulating the corrosive medium. In order to stabilize the system Tween 80 was used as surfactant (T) and ethanol as a cosurfactant (TOC). The rheological properties were evaluated, the structure and the potential inhibition were analyzed by small angle X-ray scattering and electrochemical tests, respectively. Rheological measurements showed that all systems showed typical Newtonian behavior of SME and confirmed by SAXS. From application models, the results demonstrate that the microemulsions showed ellipsoidal shape "core-shell" for all SME except for samples with 70% aqueous phase, 27% oil phase and 3% surfactant which showed structures elongated cylindrical. Electrochemical tests polarization by extrapolation of Tafel plots were performed and demonstrate that all EMS had good corrosion resistance. The efficiency obtained for the samples show a percentage inhibition of 14.7% ME1, ME2 14.7%, 13.4% ME3, ME4 12.2% and 10.7% for ME5, and also evidenced an offset the most positive potential compared with curves for the solution without microemulsion. The results showed that obtained from EMS of Annona muricata (Annonaceae) oil are potential corrosion inhibitors, ME2 and 14.7% inhibition and a bend located at higher current density values, the sample showing be best inhibitor. / O desenvolvimento de técnicas que possam ajudar a minimizar os efeitos causados pelos processos corrosivos, associados ao custo benefício de alternativas ecologicamente viáveis, passa a ter maior relevância para a sociedade. O objetivo deste trabalho foi preparar sistemas microemulsionados (SME) como inibidores de corrosão em aço AISI 4142 a partir do óleo da Annona muricata (Annonaceae) (Am) (Graviola), tendo NaCl em uma solução aquosa com concentração de 3,5%, como fase aquosa, simulando o meio corrosivo. Para estabilização do sistema foram utilizados o Tween 80 como tensoativo (T) e etanol como cotensoativo (COT). As propriedades reológicas foram avaliadas, a estrutura e o potencial de inibição foram analisados por espalhamento de Raios X a baixo ângulo e ensaios eletroquímicos, respectivamente. As medidas reológicas mostraram que todos os sistemas apresentaram comportamento newtoniano típico de SME e confirmados por SAXS. A partir de aplicação de modelos, os resultados demonstraram que as microemulsões apresentaram formato elipsoidal “casca-caroço” para todas as amostras com exceção de SME com 70% de fase aquosa, 27% de fase oleosa e 3% de tensoativo que apresentou formato cilíndrico alongado. Ensaios eletroquímicos de polarização por extrapolação das curvas de Tafel foram realizados e demonstram que todos os SME apresentaram boa resistência à corrosão. Os valores de eficiência obtidos para as amostras apresentam percentual de inibição de 14,7% ME1, 14,7% ME2, 13,4% ME3, 12,2% ME4 e 10,7% para a ME5, sendo também evidenciado um deslocamento das curvas para potenciais mais positivos em comparação com a solução sem microemulsão. Os resultados mostraram que SME obtidos a partir do óleo da Annona muricata (Annonaceae) são potenciais inibidores de corrosão, sendo a ME2 com 14,7% de inibição e com uma curva localizada em maiores valores de densidade de corrente, a amostra que apresentou ser a melhor inibidora.

Brazil is a great producer and consumer of fruits in the world. The soursop (Annona muricata L.) is a fruit with special flavor and aroma and with growing demand for fresh or processed consumption, such as juices, jams, fruit jellies and ice cream. However, the culture of soursop is subjected to the action of different pests and diseases and the application of pesticides has been one of the main ways of control. The present work aims at developing a rapid and low-cost methodology based on matrix solid phase dispersion and high-performance liquid chromatography with diode-array detection (HPLC UV-Vis/DAD) for the determination of pesticide residues of Bifenthrin, Lufenuron, Teflubenzuron, Thiacloprid, Thiophanate-methyl and Thiamethoxam, in the exotic fruit soursop. Some tests conducted with the standards of pesticides allowed the adjustment of the chromatographic conditions for simultaneous analysis of analytes. The best extraction conditions were obtained using 1.0 g of Florisil to 0.5 g of fresh soursop and Elution with 5 mL of Acetonitrile. The miniaturization of the extraction procedure was shown to be efficient in the extraction of pesticides. Analytical validation was performed from the parameters: linearity and sensitivity, with coefficients of determination over 0.9995 and sensitive concentration range of 0.01 -10 g mL-1; selectivity, from the matrix effect studies; accuracy and precision, with recovery values between -118 79% and RSD in the range of 1- 15% for concentration levels 0.1, 0.25 and 0.5 g g-1 (n = 5); and limits of detection and quantification in the intervals of 0.01-0.25 g g-1 and 0.1-0.5 g g- 1, respectively. Metal Organic Frameworks (MOF) [(Nd0, 9Eu0.1)2(DPA)3(H2O)3] was tested as sorbent for the MSPD extraction process and presented satisfactory recovery results (78-87%) compared to those achieved with Florisil. / O Brasil é um importante produtor e consumidor de frutas no mundo. A graviola (Annona muricata L.) é uma fruta de sabor e aroma característicos e com crescente demanda, seja para o consumo in natura ou na forma processada, como sucos, doces, geleias e sorvetes. Todavia, a cultura da graviola está sujeita a ação de diferentes pragas e doenças e a aplicação de agrotóxicos tem sido uma das principais formas de controle. O presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de uma metodologia rápida e de baixo custo baseada nas técnicas de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) e cromatografia líquida de alta eficiência com detector espectrofotométrico na região do ultravioleta e visível com arranjo de diodos (HPLC UV-Vis/DAD) para a determinação de resíduos dos agrotóxicos bifentrina, lufenuron, teflubenzuron, tiacloprido, tiofanato metílico e tiametoxam, na fruta exótica graviola. Testes realizados com os padrões dos agrotóxicos permitiram o ajuste das condições cromatográficas para análise simultânea dos analitos. As melhores condições de extração foram obtidas utilizando 1,0 g de Florisil para 0,5 g de graviola in natura e eluição com 5 mL de acetonitrila. A miniaturização do procedimento de extração mostrou-se eficiente à extração dos agrotóxicos. A validação analítica foi realizada a partir dos parâmetros: linearidade e sensibilidade, mostrando-se linear com coeficientes de determinação superiores a 0,9995 e sensível no intervalo de concentração de 0,01-10 g mL-1; seletividade, a partir dos estudos de efeito matriz; exatidão e precisão, com valores de recuperação entre 79 -118% e coeficientes de variação na faixa de 1-15 % para os níveis de concentração 0,1; 0,25 e 0,5 g g-1 (n=5); e limites de detecção e quantificação nos intervalos de 0,01 - 0,25 g g-1 e 0,1 - 0,5 g g-1 , respectivamente. O material metal-orgânico (MOF) [(Nd0,9Eu0,1)2(DPA)3(H2O)3] foi testado como adsorvente para o processo de extração por MSPD e apresentou resultados satisfatórios de recuperação (78-87%), comparados àqueles obtidos com o Florisil.