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Análise in vitro da influência de três sistemas de fotopolimerização, através da MEV, na amplitude de fendas axiais em cavidades classe V restauradas com resina composta

Gomes, Osnara Maria Mongruel [UNESP] 19 February 2003 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-02-19Bitstream added on 2014-06-13T19:41:16Z : No. of bitstreams: 1 gomes_omm_dr_arafo.pdf: 3437835 bytes, checksum: 3849412cc99b583b3e6178479443829a (MD5) / A contração de polimerização é ainda o maior problema das restaurações de resina composta fotopolimerizável, causando a formação de fendas marginais. O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar a formação de fendas axiais em restaurações de resina composta classe V usando três diferentes sistemas de fotopolimerização. Cavidades padronizadas foram executadas nas faces vestibular e lingual de trinta terceiros molares humanos, com margens localizadas abaixo da junção cemento/esmalte. Resina composta foi inserida em dois incrementos usando sistema restaurador Filtek A 110 (3M) e Single Bond (3M). Resina composta foi fotopolimerizada usando três sistema de fotopolimerização: Grupo I: Quartzo tungstênio halogênio (QTH) convencional (dois incrementos com 20 seg - 600 mW/cm2 - Optilux 401 Demetron); grupo II: QTH pulso tardio (primeiro incremento com 3 seg - 200 mW/cm2 + 3 min período de espera + 20 seg - 600 mW/cm2 e segundo incremento com 20 seg - 600 mW/cm2 VIPTM Bisco); grupo III: Diodo emissor de luz azul - LEDs (dois incrementos com 20 seg- 400 mW/cm2 - EliparTMFreeLight - 3M ESPE). Em seguida, os dentes foram colocados em água destilada a 37oC durante 24 horas; e as restaurações foram polidas. Os dentes foram submetidos a ciclagem térmica por ciclos à 10oC + 2oC e 50oC + 2oC, com um tempo de permanência de 15 segundos em cada temperatura, realizando um total de 500 ciclos. Os dentes foram seccionados vestíbulo-lingualmente através de cada restauração sob constante refrigeração. A extensão da fenda entre a parede axial e o material restaurador foi observada sob MEV a 500X. Os valores médios da amplitude foram: GI 3.61 l 5.08 mm; GII 1.12 l 1.77 mm e GIII 1.46 l 2.73 mm. Os dados foram analisados através do teste não paramétrico de Kruskal-Wallis e o teste de comparações múltiplas de Dunn, onde o grupo II... . / Polymerization shrinkage causing marginal gap formation is still a major problem in light curing restorations. The aim of this in vitro study was evaluate the gap formation in axial wall of class V resin composite restorations using three different photocuring technique. Standard cavities were prepared on the buccal and lingual surfaces of 30 human third molars with margins located below the cemento-enamel junction. Resin was inserted in two increments using the restorative system Filtek A110 (3M) and Single Bond (3M). Resin composite were photocured using three polymerization techniques: Group I: Quartz tungsten halogen (QTH) convencional (two increments with 20 sec - 600 mW/cm2 - Optilux 401 Demetron); group II: QTH pulse delay (first increment with 3 sec - 200 mW/cm2 + 3 min waiting period + 20 sec - 600 mW/cm2 and second increment with 20 sec - 600 mW/cm2 VIPTM Bisco); group III: light emitting diode (LEDs) two increments with 20 sec - 400 mW/cm2 - EliparTM FreeLight 3M-ESPE). Before finish and polishing, samples were stored in destiled water at 37ºC for 24 hours. The teeth were termocycled for 500 cycles (10º C l 2º C and 50º C l 2º C) with a dwell time of 15 seconds. The teeth were sectioned buccolingually through each restoration under constant refrigeration. The extend of gaps between the axial dentine wall and the restorative material was assessed under SEM at X500. Results: the mean and range values were as follows: GI 3.61 l 5.08 mm; GII 1.12 l 1.77 mm and GIII 1.46 l 2.73 mm. The data were analyzed by Kruskal-Wallis and Dunn Tests. Group II showed lower values, followed by group III and group I. Group I showed higher values of gaps. Gaps were observed in all groups. Among polymerization technique used in the study, the group II presented the best performance.
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Influência das unidades fotoativadoras e do material restaurador indireto sobre a dureza de um cimento resinoso dual auto-adesivo e um cimento resinoso dual convencional por meio de teste de nanoendentação / Influence of curing units and restorative indirect material on hardness of a dual cure self-adhesive resin cement and dual cure conventional resin cement through nanoindentadion test

Kuguimiya, Rosiane Nogueira 05 December 2013 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar a dureza de um cimento resinoso dual autoadesivo (RelyX U200) e um cimento resinoso dual convencional (RelyX ARC) fotoativados sob materiais restauradores indiretos, utilizando unidades fotoativadoras com diferentes comprimentos de ondas (LED Elipar Freelight 2, LED Bluephase, Laser AccuCure 3000TM), por meio de teste de nanoendentação. Para a obtenção dos espécimes foram utilizados incisivos bovinos que após profilaxia, foram submetidos a cortes no limite amelo-cementário para a separação da porção coronária. Após inclusão, os espécimes foram submetidos ao desgaste para exposição de dentina e padronização do substrato. Para simular clinicamente restaurações indiretas foram confeccionadas peças em cerâmica IPS e.max® Press (Ivoclar Vivadent) e em resina composta indireta SR Adoro (Ivoclar Vivadent) que foram cimentadas nas superfícies dentinárias. Os espécimes foram seccionados longitudinalmente em baixa velocidade e constante irrigação e polidos em politriz. Foi estabelecido um grupo controle positivo, no qual o cimento foi fotoativado sem a interposição de material restaurador indireto e um grupo controle negativo, no qual, após a cimentação do material restaurador indireto, a fotoativação foi suprimida, ocorrendo apenas a polimerização química do cimento. Todos os espécimes foram armazenados em água destilada a 37°C durante 7 dias e após esse período, foram submetidos ao teste de nanoendentação na linha de cimentação, com o auxílo do ultra-microdurômetro (Shimadzu Dynamic Ultra Micro Hardness Tester). O ciclo aplicado foi de 100mN. Foram realizadas cinco nanoendentações em cada espécime, cujas médias resultaram nos valores de cada superfície. Os resultados obtidos foram submetidos à Análise de Variância e Teste de Tukey (p<0,05). Podese concluir que o cimento RelyX ARC apresentou maiores valores de dureza do que o RelyX U200 e este foi mais dependente da fotoativação para alcançar uma polimerização adequada. A dureza dos cimentos resinosos avaliados foi influenciada negativamente pela interposição do material restaurador indireto e apenas os LEDs foram capazes de manter o mesmo grau de polimerização dos cimentos quando interposto um material restaurador indireto. / This study aimed to evaluate the hardness of a dual cure self-adhesive resin cement (RelyX U200) and a dual cure conventional resin cement (RelyX ARC) light curing units with different wavelengths (Elipar Freelight 2 LED, Bluephase LED, AccuCure 3000TM Laser) through nanoindentadion test. To obtain the specimens bovine incisors were used after prophylaxis. The tooth were sectioned at the limit amelocement for the separation of the coronal portion. After inclusion, the dentin surface of the specimens were exposed to standardize the substrate. To clinically simulate indirect restorations ceramic pieces were made (IPS e.max® Press/Ivoclar Vivadent) and indirect composite resin (SR Adoro/Ivoclar Vivadent) were cemented on dentin surfaces. The specimens were sectioned longitudinally at low speed with constant irrigation and polished. A positive control group was stablished, in which the cement was light cured without the interposition of indirect restorative material, and a negative control group, in which, after cementation of the indirect restorative material, the light curing was removed, occurring only the chemical polymerization of the cement. All specimens were stored in distilled water at 37°C for 7 days. Nanoindentadion hardness of the cement layer was measured under 100mN load (Shimadzu Dynamic Ultra Micro Hardness Tester). Five nanoindentations in each specimen were obtained, which resulted in the average values of each surface. Data were statistically analyzed using ANOVA and Tukey test (p<0,05). RelyX ARC pesented higher values of hardness than RelyX U200 and this was more dependent on the polymerization. The hardness of the evaluated resin cements was negatively influenced by the interposition of an indirect restorative material and only the LEDs were able to maintain the same degree of polymerization of the cement when an indirect restorative material was used.
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Análise "in vitro" da influência de três sistemas de fotopolimerização, através da MEV, na amplitude de fendas axiais em cavidades classe V restauradas com resina composta /

Gomes, Osnara Maria Mongruel. January 2003 (has links)
Orientador: Sizenando de Toledo Porto Neto / Banca: José Pereti Neto / Banca: Rosehelene Marotta Araújo / Banca: Osmir Batista de Oliveira Júnior / Banca: Maria Salete Machado Cândido / Resumo: A contração de polimerização é ainda o maior problema das restaurações de resina composta fotopolimerizável, causando a formação de fendas marginais. O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar a formação de fendas axiais em restaurações de resina composta classe V usando três diferentes sistemas de fotopolimerização. Cavidades padronizadas foram executadas nas faces vestibular e lingual de trinta terceiros molares humanos, com margens localizadas abaixo da junção cemento/esmalte. Resina composta foi inserida em dois incrementos usando sistema restaurador Filtek A 110 (3M) e Single Bond (3M). Resina composta foi fotopolimerizada usando três sistema de fotopolimerização: Grupo I: Quartzo tungstênio halogênio (QTH) convencional (dois incrementos com 20 seg - 600 mW/cm2 - Optilux 401 Demetron); grupo II: QTH pulso tardio (primeiro incremento com 3 seg - 200 mW/cm2 + 3 min período de espera + 20 seg - 600 mW/cm2 e segundo incremento com 20 seg - 600 mW/cm2 VIPTM Bisco); grupo III: Diodo emissor de luz azul - LEDs (dois incrementos com 20 seg- 400 mW/cm2 - EliparTMFreeLight - 3M ESPE). Em seguida, os dentes foram colocados em água destilada a 37oC durante 24 horas; e as restaurações foram polidas. Os dentes foram submetidos a ciclagem térmica por ciclos à 10oC + 2oC e 50oC + 2oC, com um tempo de permanência de 15 segundos em cada temperatura, realizando um total de 500 ciclos. Os dentes foram seccionados vestíbulo-lingualmente através de cada restauração sob constante refrigeração. A extensão da fenda entre a parede axial e o material restaurador foi observada sob MEV a 500X. Os valores médios da amplitude foram: GI 3.61 l 5.08 mm; GII 1.12 l 1.77 mm e GIII 1.46 l 2.73 mm. Os dados foram analisados através do teste não paramétrico de Kruskal-Wallis e o teste de comparações múltiplas de Dunn, onde o grupo II... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: Polymerization shrinkage causing marginal gap formation is still a major problem in light curing restorations. The aim of this in vitro study was evaluate the gap formation in axial wall of class V resin composite restorations using three different photocuring technique. Standard cavities were prepared on the buccal and lingual surfaces of 30 human third molars with margins located below the cemento-enamel junction. Resin was inserted in two increments using the restorative system Filtek A110 (3M) and Single Bond (3M). Resin composite were photocured using three polymerization techniques: Group I: Quartz tungsten halogen (QTH) convencional (two increments with 20 sec - 600 mW/cm2 - Optilux 401 Demetron); group II: QTH pulse delay (first increment with 3 sec - 200 mW/cm2 + 3 min waiting period + 20 sec - 600 mW/cm2 and second increment with 20 sec - 600 mW/cm2 VIPTM Bisco); group III: light emitting diode (LEDs) two increments with 20 sec - 400 mW/cm2 - EliparTM FreeLight 3M-ESPE). Before finish and polishing, samples were stored in destiled water at 37ºC for 24 hours. The teeth were termocycled for 500 cycles (10º C l 2º C and 50º C l 2º C) with a dwell time of 15 seconds. The teeth were sectioned buccolingually through each restoration under constant refrigeration. The extend of gaps between the axial dentine wall and the restorative material was assessed under SEM at X500. Results: the mean and range values were as follows: GI 3.61 l 5.08 mm; GII 1.12 l 1.77 mm and GIII 1.46 l 2.73 mm. The data were analyzed by Kruskal-Wallis and Dunn Tests. Group II showed lower values, followed by group III and group I. Group I showed higher values of gaps. Gaps were observed in all groups. Among polymerization technique used in the study, the group II presented the best performance. / Doutor
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Influência das unidades fotoativadoras e do material restaurador indireto sobre a dureza de um cimento resinoso dual auto-adesivo e um cimento resinoso dual convencional por meio de teste de nanoendentação / Influence of curing units and restorative indirect material on hardness of a dual cure self-adhesive resin cement and dual cure conventional resin cement through nanoindentadion test

Rosiane Nogueira Kuguimiya 05 December 2013 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar a dureza de um cimento resinoso dual autoadesivo (RelyX U200) e um cimento resinoso dual convencional (RelyX ARC) fotoativados sob materiais restauradores indiretos, utilizando unidades fotoativadoras com diferentes comprimentos de ondas (LED Elipar Freelight 2, LED Bluephase, Laser AccuCure 3000TM), por meio de teste de nanoendentação. Para a obtenção dos espécimes foram utilizados incisivos bovinos que após profilaxia, foram submetidos a cortes no limite amelo-cementário para a separação da porção coronária. Após inclusão, os espécimes foram submetidos ao desgaste para exposição de dentina e padronização do substrato. Para simular clinicamente restaurações indiretas foram confeccionadas peças em cerâmica IPS e.max® Press (Ivoclar Vivadent) e em resina composta indireta SR Adoro (Ivoclar Vivadent) que foram cimentadas nas superfícies dentinárias. Os espécimes foram seccionados longitudinalmente em baixa velocidade e constante irrigação e polidos em politriz. Foi estabelecido um grupo controle positivo, no qual o cimento foi fotoativado sem a interposição de material restaurador indireto e um grupo controle negativo, no qual, após a cimentação do material restaurador indireto, a fotoativação foi suprimida, ocorrendo apenas a polimerização química do cimento. Todos os espécimes foram armazenados em água destilada a 37°C durante 7 dias e após esse período, foram submetidos ao teste de nanoendentação na linha de cimentação, com o auxílo do ultra-microdurômetro (Shimadzu Dynamic Ultra Micro Hardness Tester). O ciclo aplicado foi de 100mN. Foram realizadas cinco nanoendentações em cada espécime, cujas médias resultaram nos valores de cada superfície. Os resultados obtidos foram submetidos à Análise de Variância e Teste de Tukey (p<0,05). Podese concluir que o cimento RelyX ARC apresentou maiores valores de dureza do que o RelyX U200 e este foi mais dependente da fotoativação para alcançar uma polimerização adequada. A dureza dos cimentos resinosos avaliados foi influenciada negativamente pela interposição do material restaurador indireto e apenas os LEDs foram capazes de manter o mesmo grau de polimerização dos cimentos quando interposto um material restaurador indireto. / This study aimed to evaluate the hardness of a dual cure self-adhesive resin cement (RelyX U200) and a dual cure conventional resin cement (RelyX ARC) light curing units with different wavelengths (Elipar Freelight 2 LED, Bluephase LED, AccuCure 3000TM Laser) through nanoindentadion test. To obtain the specimens bovine incisors were used after prophylaxis. The tooth were sectioned at the limit amelocement for the separation of the coronal portion. After inclusion, the dentin surface of the specimens were exposed to standardize the substrate. To clinically simulate indirect restorations ceramic pieces were made (IPS e.max® Press/Ivoclar Vivadent) and indirect composite resin (SR Adoro/Ivoclar Vivadent) were cemented on dentin surfaces. The specimens were sectioned longitudinally at low speed with constant irrigation and polished. A positive control group was stablished, in which the cement was light cured without the interposition of indirect restorative material, and a negative control group, in which, after cementation of the indirect restorative material, the light curing was removed, occurring only the chemical polymerization of the cement. All specimens were stored in distilled water at 37°C for 7 days. Nanoindentadion hardness of the cement layer was measured under 100mN load (Shimadzu Dynamic Ultra Micro Hardness Tester). Five nanoindentations in each specimen were obtained, which resulted in the average values of each surface. Data were statistically analyzed using ANOVA and Tukey test (p<0,05). RelyX ARC pesented higher values of hardness than RelyX U200 and this was more dependent on the polymerization. The hardness of the evaluated resin cements was negatively influenced by the interposition of an indirect restorative material and only the LEDs were able to maintain the same degree of polymerization of the cement when an indirect restorative material was used.
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Modified Alkyds for High Solids Coatings and Adhesives

Salata, Ryan Robert January 2017 (has links)
No description available.
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Avaliação do efeito de diferentes concentrações de fotoiniciadores em propriedades mecânicas e na cor de um adesivo dental experimental / Effect of Different Photoinitiators Concentration on the Mechanical Properties and Shade of an Experimental Dental Adhesive

Faleiros, Daniel Elias de Melo 13 April 2016 (has links)
O presente trabalho teve por foco prover uma revisão de conceitos relacionados às resinas dentais fotopolimeráveis e, também, analisar como diferentes concentrações de fotoiniciadores de uso comum em odontologia podem influenciar no desempenho mecânico e na cor de resinas dentais. Concentrações de 0,01%, 0,10%, 0,25% 0,50%, 0,75%, 1,00% e 10% em massa de fotoiniciador foram adicionadas em uma matriz polimérica composta por TEGDMA/BisGMA 50%/50% em massa de forma que, fixando variáveis externas referentes à fonte de luz e à preparação das amostras, foi possível avaliar o efeito da concentração de fotoiniciador nas propriedades mecânicas de resistência à fratura por compressão, resistência à fratura pela aplicação de tensão diametral e dureza Barcol. Por fim, o efeito da concentração na cor aferida através do método CIELab foi investigada. Os fotoiniciadores utilizados foram o Irgacure® 819, a 1-fenil-1,2-propanodiona (PPD) e a Canforoquinona a qual foi utilizada juntamente com ocoiniciador Etil-4 dimetilaminobenzoato (EDB) na concentração constante de 1% em massa. Os resultados mecânicos e de cor foram comparados entre as diferentes amostras através de análises estatísticas (ANOVA) e, especificamente para cor, o parâmetro de diferença de cor (&Delta;E) foi interpretado verificar se as alterações observadas são perceptíveis ao olho humano. Para fundamentar os estudos, análises do espectro de absorção das amostras, do espectro de irradiação da fonte de luz e do grau de conversão das amostras foram realizadas. Os resultados revelaram que, independentemente do fotoiniciador, graus de conversão da mesma ordem de grandeza de um adesivo comercial foram obtidos, porém as velocidades de reação foram diferentes (maior velocidade para as amostras de CQ e menor para PPD). Curvas características foram obtidas para os espectros de absorção e de irradiação confirmando, pela sobreposição das curvas, que a fonte de luz é efetiva para iniciação da polimerização das amostras. As análises de resistência à fratura revelaram que a quebra catastrófica do material ocorrerá preferencialmente quando a força é aplicada ao longo do diâmetro para os corpos de prova preparados. Quanto à dureza, verificou-se que que para a CQ houve um máximo, para Irgacure um comportamento assintótico com aumento da concentração e, para a PPD, não foi possível a obtenção de amostras (verificado que a PPD necessita de tempo de irradiação superior ao convencionalmente utilizado na prática odontológica). Os testes de ANOVA permitiram verificar que o Irgacure é capaz de fornecer resultados mecânicos semelhante em relação à CQ ocasionando, em contrapartida, um menor escurecimento e amarelamento. Analisando o parâmetro &Delta;E, confirmou-se que a alteração na cor se torna evidente à medida que ocorre o aumento da concentração de fotoiniciador independentemente do fotoiniciador utilizado, porém a alteração é maior para a CQ. / The focused of the present work was conduct a concept review of the photochemical dental restoratives (resins) state-of-art and, also, evaluate the influence of photoinitiator concentration in mechanical behavior and shade. Different quantities of photoinitiators (0,01%, 0,10%, 0,25%, 0,50%, 0,75%, 1,00% and 10% wt.) were added in a resin based prepared of TEGDMA/BisGMA (50%/50% wt./wt.) to inspect the effect of the photoinitiator load in the diametral tensile strength (DTS), compressive strength (CS), Barcol hardness and, also, in the color perception measured by CIELab test method. The photoinitiatorsused were the Irgacure. 819, the Phenil-propanodione (PPD) and the Camphoroquinone (CPQ), which was used with EDB (1% in weigh) as a coinitiator. The mechanical properties were compared between the different concentrations and photoinitiators using ANOVA statistical analysis. For color, the different samples was compared using the parameter &Delta;E. Finally, the absorption spectrum and the degree of conversion for each concentration was obtained to support the experimental tests. Results showed that, independently of the photoinitiator used, degrees of conversion similar with a commercial adhesive were obtained, but the polymerization rate were different (higher for the CPQ samples and lower for PPD). The absorption spectra of samples were obtained and the overlap with the 3M ESPE LED irradiation curve confirmed the effectiveness of the light source to promote the initiation of the polymerization process. Mechanical results analysis showed that the catastrophic breakdown of the material occurs preferentially when the force is applied along the diameter (DST tests) in the prepared specimens. Regarding hardness, different behavior could be perceived: i) a curve with a maximum point occur for CPQ, ii) for Irgacure. 819 an asymptotic curve was obtained with the photoinitiatorconcentration growth and, finally, iii) no curve was obtained for PPD once for PPD it was realized that is required an irradiation time higher than the conventional 20s used in the clinical interventions and, also, higher than the methodology used in the present work. ANOVA tests showed that Irgacure. 819 samples could provide similar mechanical performance compared CPQ but, on the other hand, lower color variation with the concentration growth. The parameter &Delta;E confirmed that the color change becomes more noticeable as an increase in photoinitiator concentration occurs regardless of photoinitiator used, but the color variation is much higher in CQ compared with the other systems.
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Monitoramento de cura e fotocura de resinas epóxi através da espectroscopia fotoacústica / Cure and photocuring processes of epoxy resins monitored by photoacoustic spectroscopy

Francis de Souza Borges 20 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi proposto o monitoramento do processo de cura e fotocura de resinas epóxi através da Espectroscopia Fotoacústica. Nos experimentos, foram utilizados dois tipos de resinas epóxi: A resina Epoxtec 331, com o endurecedor DER 24, e a resina fotocurada EBECRYL 3720-TP25, com o fotoiniciador OMNIRAD 808. Foram utilizados dois modelos de células fotoacústicas: uma baseada na técnica de diferença de fase dos dois feixes (T2F); e outra convencional. São apresentadas as montagens experimentais desenvolvidas para os monitoramentos da cura e fotocura das resinas. O estudo foi realizado monitorando o sinal fotoacústico fazendo varredura em comprimentos de onda. Também foi monitorado o sinal fotoacústico em função do tempo durante as curas e fotocuras. Foi estudado o efeito de luz saturante, não modulada, nos processos de fotocura. Tanto a amplitude quanto a fase do sinal fotoacústico revelaram-se boas ferramentas para o monitoramento proposto. Apesar de muitos dos efeitos encontrados, nos estudos realizados, ainda não terem explicação, o presente trabalho mostrou a potencialidade da espectroscopia fotoacústica para esta área de pesquisa. / In this work it was proposed the monitoring of the cure and photocuring of epoxy resins by Photoacoustic Spectroscopy. In the experiments, two types of epoxy resins were used: the resin Epoxtec 331,with the hardener DER 24; and the resin EBECRYL 3720 - TP25, with the photoinitiator 808 OMNIRAD. Two models of Photoacoustic cell were used: one based on two-beam phase-lag technique (T2F); and a conventional one. The developed set-ups for monitoring of cure and photocuring of epoxy resins are presented. The study was carried out with monitoring the photoacoustic signal on the wavelengths scan. Also the photoacoustic signal as a function of time was observed during the cure and photocuring. The effect of unmodulated saturating light was studied in the processes of photocuring. Both the amplitude and the phase of the photoacoustic signal proved to be good tools for the proposed monitoring. Although many of the effects found in these studies have not yet been explained, the present study showed the potential of photoacoustic spectroscopy to this area of research.
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Avaliação do efeito de diferentes concentrações de fotoiniciadores em propriedades mecânicas e na cor de um adesivo dental experimental / Effect of Different Photoinitiators Concentration on the Mechanical Properties and Shade of an Experimental Dental Adhesive

Daniel Elias de Melo Faleiros 13 April 2016 (has links)
O presente trabalho teve por foco prover uma revisão de conceitos relacionados às resinas dentais fotopolimeráveis e, também, analisar como diferentes concentrações de fotoiniciadores de uso comum em odontologia podem influenciar no desempenho mecânico e na cor de resinas dentais. Concentrações de 0,01%, 0,10%, 0,25% 0,50%, 0,75%, 1,00% e 10% em massa de fotoiniciador foram adicionadas em uma matriz polimérica composta por TEGDMA/BisGMA 50%/50% em massa de forma que, fixando variáveis externas referentes à fonte de luz e à preparação das amostras, foi possível avaliar o efeito da concentração de fotoiniciador nas propriedades mecânicas de resistência à fratura por compressão, resistência à fratura pela aplicação de tensão diametral e dureza Barcol. Por fim, o efeito da concentração na cor aferida através do método CIELab foi investigada. Os fotoiniciadores utilizados foram o Irgacure® 819, a 1-fenil-1,2-propanodiona (PPD) e a Canforoquinona a qual foi utilizada juntamente com ocoiniciador Etil-4 dimetilaminobenzoato (EDB) na concentração constante de 1% em massa. Os resultados mecânicos e de cor foram comparados entre as diferentes amostras através de análises estatísticas (ANOVA) e, especificamente para cor, o parâmetro de diferença de cor (&Delta;E) foi interpretado verificar se as alterações observadas são perceptíveis ao olho humano. Para fundamentar os estudos, análises do espectro de absorção das amostras, do espectro de irradiação da fonte de luz e do grau de conversão das amostras foram realizadas. Os resultados revelaram que, independentemente do fotoiniciador, graus de conversão da mesma ordem de grandeza de um adesivo comercial foram obtidos, porém as velocidades de reação foram diferentes (maior velocidade para as amostras de CQ e menor para PPD). Curvas características foram obtidas para os espectros de absorção e de irradiação confirmando, pela sobreposição das curvas, que a fonte de luz é efetiva para iniciação da polimerização das amostras. As análises de resistência à fratura revelaram que a quebra catastrófica do material ocorrerá preferencialmente quando a força é aplicada ao longo do diâmetro para os corpos de prova preparados. Quanto à dureza, verificou-se que que para a CQ houve um máximo, para Irgacure um comportamento assintótico com aumento da concentração e, para a PPD, não foi possível a obtenção de amostras (verificado que a PPD necessita de tempo de irradiação superior ao convencionalmente utilizado na prática odontológica). Os testes de ANOVA permitiram verificar que o Irgacure é capaz de fornecer resultados mecânicos semelhante em relação à CQ ocasionando, em contrapartida, um menor escurecimento e amarelamento. Analisando o parâmetro &Delta;E, confirmou-se que a alteração na cor se torna evidente à medida que ocorre o aumento da concentração de fotoiniciador independentemente do fotoiniciador utilizado, porém a alteração é maior para a CQ. / The focused of the present work was conduct a concept review of the photochemical dental restoratives (resins) state-of-art and, also, evaluate the influence of photoinitiator concentration in mechanical behavior and shade. Different quantities of photoinitiators (0,01%, 0,10%, 0,25%, 0,50%, 0,75%, 1,00% and 10% wt.) were added in a resin based prepared of TEGDMA/BisGMA (50%/50% wt./wt.) to inspect the effect of the photoinitiator load in the diametral tensile strength (DTS), compressive strength (CS), Barcol hardness and, also, in the color perception measured by CIELab test method. The photoinitiatorsused were the Irgacure. 819, the Phenil-propanodione (PPD) and the Camphoroquinone (CPQ), which was used with EDB (1% in weigh) as a coinitiator. The mechanical properties were compared between the different concentrations and photoinitiators using ANOVA statistical analysis. For color, the different samples was compared using the parameter &Delta;E. Finally, the absorption spectrum and the degree of conversion for each concentration was obtained to support the experimental tests. Results showed that, independently of the photoinitiator used, degrees of conversion similar with a commercial adhesive were obtained, but the polymerization rate were different (higher for the CPQ samples and lower for PPD). The absorption spectra of samples were obtained and the overlap with the 3M ESPE LED irradiation curve confirmed the effectiveness of the light source to promote the initiation of the polymerization process. Mechanical results analysis showed that the catastrophic breakdown of the material occurs preferentially when the force is applied along the diameter (DST tests) in the prepared specimens. Regarding hardness, different behavior could be perceived: i) a curve with a maximum point occur for CPQ, ii) for Irgacure. 819 an asymptotic curve was obtained with the photoinitiatorconcentration growth and, finally, iii) no curve was obtained for PPD once for PPD it was realized that is required an irradiation time higher than the conventional 20s used in the clinical interventions and, also, higher than the methodology used in the present work. ANOVA tests showed that Irgacure. 819 samples could provide similar mechanical performance compared CPQ but, on the other hand, lower color variation with the concentration growth. The parameter &Delta;E confirmed that the color change becomes more noticeable as an increase in photoinitiator concentration occurs regardless of photoinitiator used, but the color variation is much higher in CQ compared with the other systems.
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Monitoramento de cura e fotocura de resinas epóxi através da espectroscopia fotoacústica / Cure and photocuring processes of epoxy resins monitored by photoacoustic spectroscopy

Francis de Souza Borges 20 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi proposto o monitoramento do processo de cura e fotocura de resinas epóxi através da Espectroscopia Fotoacústica. Nos experimentos, foram utilizados dois tipos de resinas epóxi: A resina Epoxtec 331, com o endurecedor DER 24, e a resina fotocurada EBECRYL 3720-TP25, com o fotoiniciador OMNIRAD 808. Foram utilizados dois modelos de células fotoacústicas: uma baseada na técnica de diferença de fase dos dois feixes (T2F); e outra convencional. São apresentadas as montagens experimentais desenvolvidas para os monitoramentos da cura e fotocura das resinas. O estudo foi realizado monitorando o sinal fotoacústico fazendo varredura em comprimentos de onda. Também foi monitorado o sinal fotoacústico em função do tempo durante as curas e fotocuras. Foi estudado o efeito de luz saturante, não modulada, nos processos de fotocura. Tanto a amplitude quanto a fase do sinal fotoacústico revelaram-se boas ferramentas para o monitoramento proposto. Apesar de muitos dos efeitos encontrados, nos estudos realizados, ainda não terem explicação, o presente trabalho mostrou a potencialidade da espectroscopia fotoacústica para esta área de pesquisa. / In this work it was proposed the monitoring of the cure and photocuring of epoxy resins by Photoacoustic Spectroscopy. In the experiments, two types of epoxy resins were used: the resin Epoxtec 331,with the hardener DER 24; and the resin EBECRYL 3720 - TP25, with the photoinitiator 808 OMNIRAD. Two models of Photoacoustic cell were used: one based on two-beam phase-lag technique (T2F); and a conventional one. The developed set-ups for monitoring of cure and photocuring of epoxy resins are presented. The study was carried out with monitoring the photoacoustic signal on the wavelengths scan. Also the photoacoustic signal as a function of time was observed during the cure and photocuring. The effect of unmodulated saturating light was studied in the processes of photocuring. Both the amplitude and the phase of the photoacoustic signal proved to be good tools for the proposed monitoring. Although many of the effects found in these studies have not yet been explained, the present study showed the potential of photoacoustic spectroscopy to this area of research.
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Biobased Photocurable Resins for 3D-Printing of Self-Healable &amp; Recyclable Thermosets / Biobaserade, UV-härdbara resin för 3D-utskrift av självläkande och återvinningsbara härdplaster

Gardell, Anna, Aspenberg, Maria, Aziz, Julia January 2022 (has links)
Överkonsumtionen av engångsartiklar i fossilbaserad plast är ett av dagens stora miljöproblem. Således finns en efterfrågan på strategier för framställning av biobaserade plaster i allmänhet och härdplaster i synnerhet. Tidigare forskning har visat att vanillin-baserade resin, genom UV-härdning och dynamisk iminkemi, kan användas i framställningen av härdplaster som är termiskt bearbetningsbara, kemiskt återvinningsbara och självläkande. Följaktligen är Digital Light Processing (DLP) 3D-utskrivning en möjlig och flexibel friformframställningsmetod med stor noggrannhet för sådana härdplaster.  Mot denna bakgrund framställdes, i detta projekt, tre olika UV-härdbara, biobaserade monomerer, i form av vitrimerresin, genom en tvåstegsreaktion: metakrylering av vanillin följt av iminbildning med tre olika aminer (etylendiamin, EDA; 2,2′-etylendioxi bisetylamin, EDEA och trimetylolpropan trispolypropylenglykol aminterminerad eter, T-403). De tre olika monomererna analyserades för att identifiera den mest lämpade för friformframställning av härdplast med DLP 3D-printning. Monomeren framställd med EDA kunde inte UV-härdas till en härdplast. De två andra monomererna, å andra sidan, härdades framgångsrikt till härdplaster med god termisk stabilitet (upp till ungefär 300 °C) samtidigt som de var termiskt bearbetningsbara. Vidare visade dessa härdplaster lovande resultat vad gäller självläkning och kemisk återvinningsbarhet. Härdningen av monomeren syntetiserad med EDEA krävde minst tidsåtgång. Utöver detta visade denna härdplast god stabilitet i ett flertal vanliga lösningsmedel samtidigt som den, till följd av dess dynamiska iminbindningar, kemiskt kunde återvinnas i hexylamin. Slutligen visades det hur detta resin framgångsrikt kunde användas i DLP 3D-utskrivning av härdplast. / One of the main causes of the petrochemical depletion is the overconsumption of single-use plastic products. New strategies based on the production of plastics (in particular thermosets) starting from bio-based resources are, therefore, demanded. Previous research has shown how vanillin-based vitrimer resins can be photocured into thermally reprocessable, chemically recyclable and self-healable imine thermosets; and the potential of the light-assisted 3D-printing techniques for the photocuring of resins with great accuracy and flexibility.  In this study, three different photocurable biobased vitrimer resins were synthesized through a two-step procedure involving the methacrylation of vanillin and the Schiff-base reaction with two different diamines (ethylenediamine, EDA; 2,2′-(Ethylenedioxy) bis(ethylamine), EDEA) and a triamine (trimethylolpropane tris[poly(propylene glycol), amine terminated] ether, T-403). The resins were analyzed in order to find the most suitable one for DLP 3D-printing. The resin with EDA, as diamine, could not be successfully UV-cured into a thermoset. The other two thermosets showed good thermal stability, up to about 300 °C, while still being thermally reprocessable. In addition, the thermosets were promising in terms of self-healability and chemical recyclability. The thermoset obtained from the Schiff-base resin synthesized with the diamine EDEA provided the shortest curing time. This resin also displayed good solvent resistance against common solvents and potential chemical recyclability in hexylamine through an imine exchange reaction. As a final step, the possibility to obtain tridimensional thermosets by curing this resin with a DLP 3D-printing was successfully demonstrated.

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