Le développement industriel de la technologie FeRAM (assurant non volatilité, accès rapide et faible consommation) est aujourd'hui limité par la fiabilité du condensateur ferroélectrique intégré. Le travail de thèse, axé sur la compréhension de ses modes de défaillance, a consisté à associer des analyses électriques et microstructurales sur des condensateurs élémentaires, des véhicules de test et des composants. La dégradation des propriétés ferroélectriques de condensateurs élémentaires, sous stresses électriques, a été corrélée à leurs évolutions microstructurales. L'irradiation X s'est également avérée un facteur accélérateur de cette dégradation. Sur les objets technologiques avancés, les techniques synchrotron et la microscopie électronique, associées aux tests de fiabilité, ont permis de corréler les modes de défaillance à la nature du condensateur, à sa géométrie (planaire ou 3D) et aux étapes technologiques utilisées.

Dans cette thèse, des structures MEMS de type micropoutre ont été conçues pour des applications capteurs. Un procédé de fabrication alternatif au silicium, associant la technique de sérigraphie à l'utilisation d'une couche sacrificielle (SrCO3), a été utilisé pour la réalisation de micropoutres piezoélectriques (PZT, matériau servant à la fois d'actionneur et de transducteur) dans un premier temps. Des tests de détection en phase gazeuse ont été réalisés avec et sans couche sensible avec succès à l'aide du mode de vibration non conventionnel 31-longitudinal. Le toluène a notamment pu être détecté à des concentrations voisines de 20ppm avec une couche sensible PEUT. D'autres espèces telles que l'eau, l'éthanol ou l'hydrogène ont été détectés sans couches sensibles afin de s'affranchir des contraintes liées à celle-ci (vieillissement notamment). Des tests préliminaires de caractérisation en milieu liquide ont également été réalisés avec dans l'optique la détection d'espèces en phase liquide. Par ailleurs, un capteur de force a été conçu et réalisé avec le même procédé de fabrication. Ce dernier est composé d'une micropoutre en matériau diélectrique sur laquelle est intégrée une piezorésistance servant à la transduction du signal associé à la déformation subie par la micropoutre. Des détections de force en mode statique (sans actionneurs) ont permis de caractériser les capteurs, notamment en termes de sensibilité, de gamme de force et de force minimale détectable ou encore de linéarité.

Les titano-zirconate de plomb PbZrTiO3 (PZT) de structure pérovskite sont largement utilisés dans l'industrie de l'électronique en raison de leurs excellentes propriétés diélectriques et électromécaniques. Le contexte actuel de l'innovation technologique est la miniaturisation et l'allègement des produits tout en en garantissant une fiabilité accrue. Aujourd'hui, nous sommes dans l'ère de la nanotechnologie et à cette échelle les effets d'interface Electrode/Ferroélectrique sur les propriétés des structures appelées classiquement MIM (Métal/Isolant/Métal) deviennent substantiels. L'objectif de cette thèse est d'étudier ces effets sur les propriétés des couches minces de PZT déposées par pulvérisation cathodique rf magnétron. L'étude est basée sur la modélisation de la structure MIM comme des capacités en série : la capacité ferroélectrique et celles des interfaces non ferroélectriques. Les investigations expérimentales ont montré que les effets d'épaisseur sont causés par les effets d'interface qui sont la manifestation de la capacité d'interface chargée par un potentiel interne. La nature [oxyde (LaNiO3) ou métal (Pt)] de l'électrode supérieure a une influence significative en termes d'effets d'épaisseur (sur les grandeurs εr, Ec, d33eff) tandis que celle inférieure conditionne principalement la microstructure de la couche de PZT. Le LNO (un oxyde pérovskite) se révèle un matériau prometteur pour limiter les effets d'interface. La fatigue ferroélectrique qui s'est avérée en corrélation avec les effets d'épaisseur est une conséquence de la dégradation de l'interface. La structure LNO/PZT/LNO a une bonne endurance à la fatigue et est moins encline aux effets d'épaisseur. Une modélisation de la fatigue a été proposée à partir des données expérimentales. L'ultime étape de cette thèse a mis en exergue l'effet de la nature du substrat sur le mode de croissance et les propriétés électriques des films de PZT.

Piezoelectric materials are widely used for sensors, actuators and trasducers. Traditionally, piezoelectric applications are dominated by multicomponent oxide ferroelectrics such as lead zirconate titanate (PZT), which have the advantage of high piezoelectric coefficients. Recently, one-dimensional piezoelectric nanostructures such as nanowires of zinc oxide (ZnO) and gallium nitride (GaN) has gained a lot of attention due to their combined piezoelectric and semiconducting properties. The focus of this thesis is to study the processing and electric properties of such piezoelectric thin films and nanostructures for various applications. There is an increasing interest to form thin films of multicomponent ferroelectric oxides such as PZT on three-dimensional structures for charge storage and MEMS applications. Traditional vapor phase deposition techniques of PZT offer poor conformality over threedimensional surfaces due to their reactant transport mechanisms. As an alternative, solgel synthesis may provide new process possibilities to overcome this hurdle but the film quality is usually inferior, and the yield data was usually reported for small device areas. The first part of this study is dedicated to the characterization of the electric properties and yield of PZT thin film derived from the sol-gel process. PZT thin films with good electric property and high yield over a large area have been fabricated. La doping was found to double the breakdown field due to donor doping effect. LaNiO3 thin films that can be coated on a three-dimensional surface have been synthesized by an all-nitrate based sol-gel route, and the feasibility to form a conformal coating over a three-dimensional surface by solution coating techniques has been demonstrated. ZnO and GaN micro/nanowires are promising piezoelectric materials for energy harvesting and piezotronic device applications. The second part of this study is focused on the growth of ZnO and GaN micro/nanowires by physical vapor deposition techniques. The morphology and chemical compositions are revealed by electron microscopy. Utilizing the as-grown ZnO nanowires, single nanowire based photocell has been fabricated, and its performance was studied in terms of its response time, repeatability, excitation position and polarization dependence upon He-Cd UV-laser illumination. The excitation position dependence was attributed to the competition of two opposite photo- and thermoelectric currents originated from the two junctions. The excitation polarization dependence was attributed to the difference in optical properties due to crystallographic anisotropy. Employing the as-grown GaN nanowires, single nanowire based strain sensor is demonstrated, and its behavior is discussed in terms of the effect of strain-induced piezopotential on the Schottky barrier height.

Pour les applications aéronautiques, les fibres en céramique piézoélectrique à âme métallique permettent d'imaginer des solutions pour avoir des dispositifs actifs et des capteurs complétement intégrés dans des structures, telles que les composites renforcés par des fibres.La démarche de cette étude est d'élaborer et de caractériser de telles fibres qui présentent de nombreux avantages : l'activation en mode radial permet d'utiliser de faibles tensions de commandes, l'utilisation d'un cœur et d'une matrice conducteurs permet de s'affranchir du dépôt d'électrodes et de garantir leur continuité, la présence d'un coeur métallique améliore la résistance mécanique de la fibre, l'utilisation sous forme de fibres fines et longues permet de l'intégrer à des profils de formes complexes sur de grandes longueurs. Dans un premier temps, le procédé d'enduction est utilisé pour la réalisation de ces fibres en déposant des particules céramiques à base de titano-zirconate de plomb (PZT) sur des fils de platine. Le développement et l'optimisation d'un procédé multicouche permet de réaliser des fibres avec des épaisseurs parfaitement contrôlées pour obtenir les capacités de déformations optimales en alternant des cycles dépôt/traitement thermique avant une opération de frittage finale. La caractérisation d'échantillons massifs traités dans les mêmes conditions permet de s'assurer des propriétés piézoélectriques atteintes pendant les différents traitements thermiques. Les caractérisations électromécaniques réalisées sur les fibres permettent de vérifier le comportement en tant qu'actionneur et que capteur, bien qu'il s'avère difficile de remonter aux caractéristiques intrinsèques des fibres.Dans un second temps, une réflexion est menée sur les moyens à mettre en oeuvre pour envisager un développement à grande échelle de ce type de fibre. Dans ce sens, des expérimentations sur la mise en place du procédé continu de coextrusion avec un polymère chargé sont menées, de même que sur la réduction de la température de frittage à l'aide d'additifs pour substituer les fils en platine, mais aussi sur la réduction du temps de frittage à l'aide de techniques non conventionnelles comme le frittage laser et le frittage micro-ondes. Ces investigations ouvrent des pistes sérieuses pour imaginer une production continue de fibres piézoélectriques à âme métallique.Enfin, des travaux de modélisation par éléments finis du comportement de ces fibres, intégrées ou non dans une structure, permettent de mettre en évidence l'influence du dimensionnement des fibres sur les déformations résultantes, en fonction notamment de l'épaisseur du matériau actif déposée et des propriétés élastiques des différents éléments. Différentes configurations sont imaginées pour utiliser ces fibres dans des structures en tant qu'actionneur et capteur.

This research focuses on the development of polymer microfabrication technologies for the realization of two major components of a pneumatic tactile display: a microactuator array and a complementary microvalve (control) array. The concept, fabrication, and characterization of a kinematically-stabilized polymeric microbubble actuator (¡°endoskeletal microbubble actuator¡±) were presented. A systematic design and modeling procedure was carried out to generate an optimized geometry of the corrugated diaphragm to satisfy membrane deflection, force, and stability requirements set forth by the tactile display goals. A refreshable Braille cell as a tactile display prototype has been developed based on a 2x3 endoskeletal microbubble array and an array of commercial valves. The prototype can provide both a static display (which meets the displacement and force requirement of a Braille display) and vibratory tactile sensations. Along with the above capabilities, the device was designed to meet the criteria of lightness and compactness to permit portable operation. The design is scalable with respect to the number of tactile actuators while still being simple to fabricate. In order to further reduce the size and cost of the tactile display, a microvalve array can be integrated into the tactile display system to control the pneumatic fluid that actuates the microbubble actuator. A piezoelectrically-driven and hydraulically-amplified polymer microvalve has been designed, fabricated, and tested. An incompressible elastomer was used as a solid hydraulic medium to convert the small axial displacement of a piezoelectric actuator into a large valve head stroke while maintaining a large blocking force. The function of the microvalve as an on-off switch for a pneumatic microbubble tactile actuator was demonstrated. To further reduce the cost of the microvalve, a laterally-stacked multilayer PZT actuator has been fabricated using diced PZT multilayer, high aspect ratio SU-8 photolithography, and molding of electrically conductive polymer composite electrodes.

Le but de ce travail de thèse est d'étudier les moyens de lithographie haute résolution pour la fabrication de résonateurs à ondes élastiques de surface, et de l'illustrer à travers la réalisation de sources de fréquences fonctionnant au-delà du GigaHertz. Dans un premier temps nous abordons les différents dispositifs fondés sur les ondes élastiques de surface puis les sources de fréquence (instabilités caractéristiques) et fixons les objectifs de l'étude au travers notamment d'un état de l'art. Dans un second temps, nous présentons les moyens de lithographie étudiés dans le cadre de ce travail, à savoir la lithographie électronique, la gravure par faisceau d'ions focalisés, la lithographie UV par projection et la lithographie par nano-impression. Pour chacune d'entre elles, nous détaillons le principe de fonctionnement et montrons, notamment grâce à des simulations, leur intérêt et leurs limitations. Ensuite, nous présentons la fabrication et la caractérisation de résonateurs sur différents types de substrats ayant des propriétés innovantes par rapport à nos applications. Le PZT élaboré par épitaxie, présentant des coefficients de couplage élevés (plusieurs pourcents) couplés à une granulométrie fine et une orientation cristalline selon l'axe 001. Le diamant, qui permet d'atteindre des vitesses de phase de l'ordre de 10000 m.s-1, soit une vitesse deux fois supérieure à celles des ondes transverses sur substrat de quartz, quartz que nous avons également étudié afin de rechercher de nouveaux points de fonctionnement à haute fréquence. Pour chaque matériau, nous identifions un ou plusieurs moyen(s) de lithographie qui nous permettent de fabriquer les résonateurs. Les étapes de conception, de fabrication et de caractérisation sont décrites en détail. La dernière partie du manuscrit consiste à exposer les caractéristiques des oscillateurs fondés sur les résonateurs à haut produit Qf ainsi fabriqués (Qf > 5.1012). Nous reportons les résultats obtenus à des fréquences de 1,5 GHz (sur quartz) et à 3 GHz (sur diamant nanocristallin). Le bruit de phase à 10 kHz de la porteuse est compris entre -100 et -110 dBc.Hz-1, et le bruit plancher est de -160 dBc.Hz-1. Nous concluons en donnant des pistes afin d'améliorer ces caractéristiques

The word piezo in greek means \to compress". Piezoelectric sensors work on the principle of direct piezoelectric effect, where a mechanical input generates a corresponding electric charge. The advantages of these sensors are wide fre-quency range of operation, high stiffness and small size. The main limitation of a piezoelectric sensor is that it cannot be used in measurements that are truly static. When a piezoelectric sensor is subjected to a static force, a fixed amount of charge is developed which would eventually decay at a rate dependent on the external impedance of the sensor circuitry. Operating sensors at resonance have been one of the methods to overcome the limitation of using piezoelectric sensors for static measurements. However, since both actuation and sensing are done by the same piezoelectric element, this results in a cross-talk of input and output signals. The drawback of using single piezoelectric element for actuation and sensing is overcome in this work by using two identical elements|one for actuation and one for sensing. The operating frequency is about 10 % of the natural frequency of the sensor, thus enabling to operate the sensor in non resonant mode. Since the actuation and sensing mechanisms are separated, static measurement can be carried out. The output signal from the sensing element is monitored by a Lock-in amplifier which works on the principle of phase sensitive detection. The advantage of this sensor design is high sensitivity along with narrow band detection. It can be shown that the voltage output of the sensor Vout / a1 + m(b1 + b2F + b3K) + c1F + d1K, where m and K are the external mass and interaction stiffness, respectively, F is the force acting on it. By maintaining any two of these three quantities constant, the remaining one can be measured without any difficulty. The non resonant mode of operation makes it possible to explore the potential of this sensor in investigating mechanics of solid-liquid (viscous), solid-solid (inelastic) and solid-tissue(viscoelastic) interactions. High sensitivity, wide range of measurement (1 g{1 g) and high resolutio(0.1 g) of the non resonant mass sensor makes it possible to use it in measure-ment of very small masses of the order 1 g. Typically, resonant sensors such as quartz crystal microbalance (QCM) are used for mass measurements at that range. However, since the performance of resonant sensors is controlled by damp-ing, a phenomenon known as `missing mass effect' arises. Operating a sensor in non resonant mode (stiffness controlled mode) is a way to overcome this problem, especially when the mass is viscous and/or viscoelastic in nature. Drosophila fly, egg and larvae are the viscoelastic masses that are measured using this non res-onant sensor. Evaporating sessile drops of water and Cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) surfactant solution from nominally flat surfaces are monitored to characterize the sensor for viscous mass measurement. Evaporation rate per unit surface area remains more or less constant, during the initial stages of evap-oration. When the surfactant concentration is varied, evaporation rate per unit surface area is highest for solutions around critical miscelle concentration (CMC). A study is carried out to understand the effect of concentrations on spreading of ink over inkjet printing paper. It is found that the spreading is least around CMC, since spreading is dependent on the rate of evaporation. The non resonant piezoelectric sensor which has high stiffness and quick re-sponse is also capable of measuring very small frictional forces. This sensor is configured to work as an inertial slider. Friction measurement at micro scales is important for designing microsystems such as stick-slip actuators. At such length scales, experiments have to performed at low loads and high excitation frequencies. The support stiffness of such systems should be high and the force of friction generated during slipping, when displacements are smaller than the contact radius, are of the order of few N. The displacement during slipping (S) is dependent on the amplitude of the input voltage to the actuation element. The frictional force measured during slipping by the sensor element indicates that the co-efficient of friction ( ) is independent of the sliding velocity. The developed non resonant sensor in this work under small amplitude exci-tation, can measure force gradient (i.e. stiffness). The total force generated when a needle is inserted into a viscoelastic material is a sum of force due to stiffness of the material, friction and the cutting force at the tip. The force due to stiffness is dominant when the needle is bending the tissue before the puncture occurs. Use of the non resonant sensor in tandem with strain gauge force sensor enables distinguishing the three components of the total force. The slope of the force-displacement (F -d) curve during the initial stages of needle penetration into the viscoelastic material, before puncture, is indicative of the stiffness of the mate-rial. The peak force measured during penetration is higher for needles with larger diameters and lower insertion velocities. The viscoelastic response (relaxation) of the material remains independent of the insertion velocity, for a given thickness of the material and a constant needle diameter. In summary, the sensor designed and developed in this work operates in stiffness controlled mode to eliminate the `missing mass effect' encountered dur-ing resonant mode of operation, has been clearly highlighted. Mass, force and stiffness measurements are possible over a wide range just by varying the ampli-tude of the input signal to the actuator element. The advantages such as high stiffness, small size and high response makes it advantageous to carry out in-situ micro scale studies in scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM).

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This study evaluates the effectiveness of actively controlled piezoceramics with positive position feedback (PPF) for reducing structural vibrations. A comparison is made between active control with PPF and a parallel resistor-inductor (RLC) shunt technique. The primary objectives of this study are to: 1. Explore the feasibility of using smart materials and fiber optics for simultaneous health monitoring and active damping of a representative aircraft panel. 2. Determine how optical fiber sensors may be used to detect vibration modes of an aircraft panel by investigating their use on a representative test article. 3. Determine how piezoelectric patches may be used to detect and counteract fundamental resonances of a representative test article. 4. Determine a control algorithm and hardware system to increase substantially the damping in the fundamental mode of the representative test article over a wide temperature range. 5. Develop a health-monitoring algorithm based on fiber optic sensors to detect impedance changes in a representative test article. 6. Make a comparison between active control with PPF and an RLC shunt technique. To achieve the objectives of this study, a special test rig was used to evaluate the performance of piezoelectric materials (PZTs) for vibration suppression. The test rig was used to rigidly clamp a flat 20-guage steel plate, and then excite the plate in various frequency ranges with an electromagnetic shaker. For each test, a data acquisition system was used to acquire the data to evaluate the performance of each PPF controller. Once the data was obtained, a comparison was made between active damping with PPF and passive damping with the RLC shunt technique. The active damping technique used for this study combined piezoelectric actuators with fiber optic sensors to achieve simultaneous active control and health monitoring of a test plate. The results of the active damping tests show that piezoelectric materials can provide substantial narrowband and broadband frequency reductions, while at the same time detecting damage on the test plate. More specifically, the test results indicate that smart damping materials can decrease the fundamental mode of vibration of the test plate by 23 dB and detect damage such as a loose bolt in the clamping frame, with the addition of only 0.04 lb of PZT on the test plate. The active damping technique reduced the plate vibrations at each mode within the frequency range of interest, with only one-third the amount of piezoelectric material needed for an RLC shunt circuit technique. / Master of Science