Nesse trabalho são discutidos os resultados a respeito de materiais híbridos baseados na poliimida, PI, obtida por reações de policondensação entre a diamina 4,4\'-Oxidianilina (ODA) e o dianidrido 4,4\'-Oxidiftálico (ODPA), seguida de imidização térmica. O estudo foca na influência do tempo de tratamento (1, 15 e 60 min) e na temperatura de decomposição térmica (500°C) sobre as propriedades da PI. Os experimentos foram realizados sob fluxo de Argônio e os materiais obtidos apresentam características intermediárias entre PI e materiais carbonáceos. Dados de Nanoindentação (NI) revelaram aumento de até 50% de dureza para os filmes tratados por 60 min. ODPA e ODA serviu ainda de base para a preparação do revestimento híbrido contendo ORMOSIL gerado in situ por catálise ácida via processo sol-gel a partir do (3-aminopropil)trietóxissilano (APTES) e Tetraetil Ortossilicato (TEOS). O revestimento obtido é homogêneo e tem boa interação com o substrato (aço inoxidável 316L). A polarização potenciodinâmica revelou uma proteção elevada tanto em solução de NaCl 3,5% em massa quanto em H2SO4 0,5 mol L-1, em relação ao aço sem revestimento, com densidade de corrente da ordem de 10-9 A cm-2, na faixa de -700 a 500 mV vs Ag/AgCl. Por fim, filmes híbridos baseados em ODPA, ODA, APTES e TEOS, adicionados de Ácido Fosfotungstico (HPW) foram preparados e avaliados por Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier e Ressonância Magnética Nuclear de Silício e Fósforo (29Si e 31P MAS NMR) que confirmaram a formação da PI e da rede ORMOSIL, bem como revelam que a estrutura do HPW permaneceu intacta após o processo de síntese. Mapeamentos realizados por Micro-fluorescência de Raios X assistida por Luz Síncrotron (μ-XRF) mostram uma boa dispersão da fase inorgânica (ORMOSIL e HPW) na orgânica (POO), e todos os materiais são termicamente estáveis até aproximadamente 500°C, de acordo com as curvas obtidas por Termogravimetria (TGA). Outras técnicas de caracterização também foram usadas para uma investigação mais detalhada dos materiais. / In this thesis are presented the results and considerations related to several hybrid materials derived from the polyimide, PI, obtained by polycondensation reactions between 4,4\'-Oxydianiline (ODA) and 4,4\'-Oxydiphthalic (ODA), followed by thermal imidization. The study focuses on the effect of thermal treatment time (1, 15 and 60 min) and the temperature of beginning of thermal decomposition (773 K) on the properties of PI. The experiments were performed under Argon flow, and the materials presented intermingled properties of PI and carbonaceous materials. The hardness, evaluated by Nanoindentation (NI), reached an increase of 50% for POO films treated for 60 min. POO was also used for the preparation of the hybrid coating containing ORMOSIL obtained in situ by acid catalysis via sol-gel process from (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) and Tetraethyl Orthosilicate (TEOS). The coating is homogeneous and present a good interaction with the substrate (316L stainless steel). Data of potendynamic polarization revealed a high protection both under NaCl 3.5 wt% and H2SO4 0.5 mol L-1 solutions related to the neat substrate, with current density of order 10-9 A cm-2, in range potential of -700 to 500 mV vs Ag/AgCl. Finally, hybrid films were prepared based on ODPA, ODA, APTES and TEOS, in addition to Phosphotungstic Acid (HPW). The characteristics of all materials were evaluated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy in Middle and Near Infrared region (FTMIR and FTNIR), and Magic Angle Spinning-Nuclear Magnetic Resonance of Silicon 29 and Phosphorus 31 (29Si and 31P MAS NMR) which confirmed the ORMOSIL network formation, as well as revealed that the HPW structure remained intact after the synthesis process. Mapping performed by Assisted Synchrotron Light X-ray Micro Fluorescence (μ-XRF) the good dispersion of the inorganic phase (ORMOSIL and HPW) in the organic phase (POO). All materials are thermally stable up to 773 K, according to Thermogravimetric Analysis (TGA). Other techniques of characterization were also used to further investigation of the materials.

Este trabalho apresenta uma revisão bibliográfica a respeito dos rejuntes para revestimento cerâmico. A nomenclatura internacional é explorada e os tipos de rejunte e seus empregos são enumerados. Para embasar o leitor sobre o reves-timento cerâmico, os principais conceitos a ele relacionados são exibidos de forma sucinta. Uma vez que o rejunte é um componente importante do revestimento ce-râmico, suas funções dentro desse subsistema são abordadas em detalhes. O as-pecto de alívio de tensões é amplamente comentado, uma vez que essa é uma função essencial do rejunte, particularmente no caso de fachadas. Ao final, são abordados os aspectos de preparo e aplicação dos rejuntes, particularmente os produtos cimentícios. O rejuntamento de locais específicos, como encontros com selantes e interfaces com aparelhos sanitários são detalha-dos com vistas à diminuição da ocorrência de manifestações patológicas futuras. No trabalho experimental, painéis em forma de laje revestidos com placas cerâmicas são submetidos à flexão até a ocorrência de desplacamento, objeti-vando detectar qual a influência da largura da junta e do tipo de argamassa ade-siva na ruptura do corpo-de-prova. Os resultados indicam que a largura das juntas de assentamento assumem importância apenas quando a argamassa adesiva apresenta alta resistência de aderência. / This study presents a bibliographical revision regarding the ceramic tile grouts. Here, the international nomenclature is explored and the types of grouts as well as its employments are enumerated. To base the reader on the ceramic tile cladding, its main concepts are shown succinctly. Being the grout an important component of the ceramic tile cladding, its functions in this subsystem are broached in details. The aspect of stress relief is widely mentioned, for this is an essential function of grout, particularly in the case of facades. In the end, the aspects of the preparation and the application of grouts are broached, particularly the cementitious products. The grouting of specific places such as meetings of sealants and interfaces with sanitary devices is detailed viewing the decrease of the occurrence of future problems. In the experimental study, panels in flagstone form tiled with ceramic plates are submitted to flexion until the occurrence of rupture of these panels, aiming to detect the influence of the joint thickness and of the type of the adhesive mortar in the rupture of the sample. The results indicate that the nesting joint thickness only assumes importance when the adhesive mortar presents high resistance of adherence.

Tratamentos de metais contra a corrosão usando formulações contendo derivados de cromo hexavalente (Cr6+) tem sido padrão na indústria de tratamento de superfície durante muitas décadas. Esses tratamentos oferecem excelente proteção contra a corrosão, fornecem boa base para pinturas, são baratos e relativamente fáceis de aplicar. Além do mais oferecem proteção ativa ao substrato devido à capacidade de autorregeneração. Porém, restrições ambientais e de saúde, tornadas mais severas a partir das últimas décadas, requerem a substituição destes tratamentos por processos que sejam ambientalmente corretos e não agressivos à saúde humana. Neste contexto, a indústria aeroespacial, amplamente dependente de ligas de alumínio com elevada resistência mecânica para a construção das aeronaves, é uma das mais atingidas, visto que várias das etapas do tratamento superficial e dos processos de proteção contra a corrosão destas ligas utilizam compostos de Cr6+. Dentro dessa nova realidade, a utilização de revestimentos híbridos derivados de silanos, obtidos pelo processo sol-gel, tem se apresentado como uma das alternativas mais investigadas para a substituição dos pré-tratamentos à base de cromato. Estes revestimentos formam uma cadeia polimérica compacta sobre a superfície do metal constituindo uma barreira efetiva contra espécies agressivas, podendo também ser funcionalizados para apresentarem compatibilidade com revestimentos orgânicos. Entretanto os mesmos não exibem proteção ativa contra a corrosão. Nesse trabalho o comportamento anticorrosivo, em solução de NaCl 0,1 M, de um revestimento híbrido produzido pela hidrólise e condensação do 3-glicidóxipropiltrimetóxisilano (GPTMS) e do tetraetil ortosilicato (TEOS) aplicado sobre a liga AA2024-T3 foi investigado por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e analisado por SEM/EDX. Com a finalidade de melhorar o desempenho dos revestimentos, as soluções de hidrólise foram modificadas pela introdução de 0,005 M de inibidores de corrosão derivados de triazol (benzotriazol (BTAH) e toliltriazol (TTA)) ou de organofosfonatos (ácido trimetileno fosfônico (ATMP) e ácido 1-hidróxietileno 1,1-difosfônico (HEDP)). Os resultados dos ensaios eletroquímicos mostraram que, apesar de eficientes para a proteção contra a corrosão da liga, o BTAH e o TTA interferem negativamente nas propriedades anticorrosivas do revestimento híbrido. Por sua vez, a modificação do híbrido com o ATMP ou HEDP melhorou a resposta de impedância do revestimento e aumentou sua estabilidade, se mostrando como um enfoque promissor para aumentar o desempenho do revestimento. A espectroscopia por emissão de fotoelétrons (XPS) e a espectroscopia Raman foram utilizadas para caracterizar o híbrido modificado com os organofosfonatos. Através da primeira técnica foi possível evidenciar a interação das moléculas de inibidor com a superfície metálica. Já os resultados de espectroscopia Raman indicaram a incorporação dos inibidores no revestimento, tendo sido mais eficaz para esta finalidade que as análises por XPS. Entretanto, para evidenciar esse processo, foi necessário aumentar a concentração dos inibidores em 10 vezes com relação à quantidade empregada nos ensaios eletroquímicos. / Anticorrosion metals treatments using formulations containing derivatives of hexavalent chromium (Cr6+) have been standard in the surface treatment industry for many decades. These treatments afford excellent corrosion protection, offer good base for paintings, are inexpensive and relatively easy to apply. Besides, they provide active protection to the substrate due to their selfhealing abilities. However, environmental and health restrictions, made more severe from the end of the eighties, require replacement of these treatments by processes that are environmentally friendly and not aggressive to human health. In this context, the aerospace industry, which is strongly dependent on high strength aluminium alloys, is one of the most heavily affected, as (Cr6+) compounds are used in several steps of the surface treatment and corrosion protection processes. Within this new reality, the use of hybrid coatings derived from silanes and obtained by the sol-gel process, has emerged as one of the most investigated alternatives to replace the chromate based pre-treatments. These coatings form a compact polymer network on the metal surface providing an effective barrier against aggressive species, they may also be tailored to present compatibility with organic coatings. However they do not exhibit active corrosion protection. In this study the corrosion behavior, in 0.1 M NaCl, of a hybrid coating produced by hydrolysis and condensation of 3glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) and tetraethyl orthosilicate (TEOS) applied on AA2024-T3 alloy was investigated by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and analysed by SEM/EDX. Aiming to improve the coatings performances, the hydrolysis solutions were modified by the addition of 0.005 M of triazoles (benzotriazole (BTAH) and tolyltriazole (TTA)) or organophosphates (trimethylene phosphonic acid (ATMP) and 1hydroxyethylidene-1 1-diphosphonic acid (HEDP)) based corrosion inhibitors. The results of the electrochemical tests showed that, although effective for corrosion protection of the alloy, BTAH and TTA adversely impacted the anticorrosive properties of the hybrid coating. In turn, the modification of the hybrid with ATMP or HEDP improved the impedance response of the coating and increased its stability, proving to be a promising approach to enhance the coating performance. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy were used to characterize the hybrid modified with organophosphates. With the first technique it was possible to demonstrate the interaction of the inhibitor molecules with the metal surface. Raman spectroscopy results indicated the incorporation of the inhibitors in the coating, being more effective for this purpose than the XPS analysis. However, to demonstrate this process, it was necessary use the concentration of the inhibitors 10 times more than the amount employed in the electrochemical tests.

O propósito deste trabalho foi avaliar a fusibilidade, o desajuste marginal e a resistência de união metalocerâmica (RUMC) do titânio comercialmente puro (CP) em função do tipo de revestimento, Rematitan Plus (P) ou Rematitan Ultra (U), e da temperatura final do molde: 400°C (T1), 550°C (T2) ou 700°C (T3). A partir de uma matriz metálica com linha de término cervical em bisel de 30°, foram obtidos sessenta padrões de resina/cera em forma de coping para os ensaios de fusibilidade e desajuste marginal. Para o ensaio de RUMC, foram obtidos sessenta padrões de resina/cera em forma de cilindro, com 8 mm de comprimento e 5 mm de diâmetro, utilizando uma matriz de teflon. Os padrões foram incluídos em dois revestimentos para titânio (P e U), compreendendo um coping e um cilindro para cada um dos anéis, que foram submetidos a ciclos térmicos, com variação da temperatura final (T1, T2 e T3) e fundidos em titânio CP. Após resfriamento, as fundições foram desincluídas e jateadas com óxido de alumínio (100 &micro;m). Depois de recortados dos canais de alimentação, os copings foram submetidos aos ensaios de fusibilidade e desajuste marginal, enquanto os cilindros foram preparados para aplicação da cerâmica: suas superfícies foram usinadas, jateadas com óxido de alumínio (150 &micro;m) e limpas com jato de vapor. A fusibilidade foi expressa como a deficiência (&micro;m) entre a margem real da fundição e uma margem perfeita. As margens das amostras foram registradas em silicona e o raio (R) do arredondamento quantificado para o cálculo da deficiência em &micro;m (D), pela expressão D=2,7&middot;R. As medidas de desajuste marginal (&micro;m) foram feitas com os copings na matriz sob carga de 29,4 N. Na seqüência, os cilindros compostos pelo metal e disco cerâmico (5 mm de diâmetro de 2 mm de espessura) foram submetidos aos ensaios de RUMC por cisalhamento. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey (&alpha;=0,05). Os resultados mostraram que para fusibilidade do titânio CP, expressa em forma de deficiência marginal (&micro;m), houve diferença significante tanto para fatores, revestimentos (P<0,001, P=81±23 e U=64±11) e temperaturas (P<0,001, T1=69±9; T2=68±9 e T3=82±31), como para interação (P<0,001, PT1=66±7; PT2=69±10; PT3=109±18; UT1=71±11; UT2=67±8 e UT3=55±7). Para o desajuste marginal (&micro;m), também houve diferença significante para fatores, revestimentos (P<0,001, P=465±69 e U=69±58) e temperaturas (P=0,024, T1=220±190; T2=250±212 e T3=332±312), assim como para interação entre eles (P=0,032, PT1=369±150; PT2=436±118; PT3=590±233; UT1=70±63; UT2=64±63 e UT3=74±52). Porém, para RUMC (MPa) não houve diferenças significantes para os fatores revestimentos (P=0,062) e temperaturas (P=0,224), nem para interação entre eles (P=0,149). Concluiu-se que o revestimento U proporcionou melhor fusibilidade e menor desajuste marginal para o titânio CP do que P. T3 determinou pior fusibilidade e maior desajuste marginal do que T1. O efeito do aumento da temperatura final do molde na fusibilidade do titânio CP foi diferente para os revestimentos testados, produzindo melhores resultados para U e piores para P quando se passou de T2 para T3; porém, para o desajuste marginal, este efeito foi observado somente para P, determinando aumento do desajuste marginal quando se passou de T2 para T3. A RUMC não foi afetada pelos revestimentos testados, nem pelo aumento da temperatura do molde no momento da fundição do titânio CP. / The aim of this study was to evaluate the castability, marginal misfit, and metal-ceramic bond strength (MCBS) of the commercially pure (CP) titanium, in terms of investment type, Rematitan Plus (P) and Rematitan Ultra (U), and mold final temperature: 400°C (T1), 550°C (T2), and 700°C (T3). Sixty wax/acrylic resin crown patterns were prepared on a stainless steel stylized crown die having a 30-degree beveled finish line for castability and marginal misfit tests. Sixty wax/acrylic resin cylinder-shaped patterns (height of 8 mm and diameter of 5 mm) were prepared on a plastic matrix for MCBS test. The patterns were invested using two different investments for titanium (P and U). Each investing ring had two patterns: a crown and a cylinder. The casting rings were placed in a furnace to burn out patterns and thermally expand the molds, that were cooled at three temperatures (T1, T2, and T3) for casting in CP titanium. After the rings cooled, the castings were divested manually and airborne-particle abraded with 100-&micro;m aluminum oxide abrasive. Castings were then separated from their sprues. The cast crowns were performed for castability and marginal misfit tests. The cast cylinders were prepared for applying porcelain: their surfaces were machined, airborneparticle abraded with 150-&micro;m aluminum oxide abrasive and cleaned with steam spray. The castability was expressed in terms of the deficiency (&micro;m) between an actual casting margin and a perfect margin. Crown margins were recorded in a silicone impression material. The degree of marginal rounding (R) was measured and margin length deficiencies (&micro;m) (D) were calculated using the formula D=2.7&middot;R. The measurements of marginal misfit (&micro;m) of the cast crowns were performed on the stainlees steel die at a load of 29.4 N. The cylinders composed by metal and ceramic disk (height of 2 mm and diameter of 5 mm) were performed for test of metal-ceramic shear bond strength. Data were subjected to 2-way ANOVA and Tukey HSD test (&aplha;=.05). The results indicated for castability of CP titanium, expressed in terms of marginal deficiency (&micro;m), a significant difference for the main factors, investment (P<.001, P=81±23 and U=64±11), and temperature (P<.001, T1=69±9; T2=68±9; and T3=82±31), as well as for interaction (P<.001, PT1=66±7; PT2=69±10; PT3=109±18; UT1=71±11; UT2=67±8; and UT3=55±7). For marginal misfit (&micro;m), also there was significant difference for the main factors, investment (P<.001, P=465±69 and U=69±58) and temperature (P=.024, T1=220±190; T2=250±212; and T3=332±312), as well as for interaction (P=.032, PT1=369±150; PT2=436±118; PT3=590±233; UT1=70±63; UT2=64±63; and UT3=74±52). However, for MCBS (MPa) there were no significant differences for the main factors, investment (P=.062) and temperature (P=.224), as well as for interaction (P=.149). It was concluded that investment U provided better castability and lower marginal misfit for CP titanium than investment P. T3 provided worse castability and higher marginal misfit for CP titanium than T1. The effect of the increase in mold final temperature on the castability of CP titanium was different between investments, producing better results for U and worse results for P, from T2 to T3; for marginal misfit, this effect was only observed for P, provided higher marginal misfit from T2 to T3. The MCBS was similar between investments and there were no differences with the increase in the mold temperature for casting CP titanium.

As estruturas de concreto são moldadas em formas tratadas com desmoldantes e sua presença dificulta a adesão da argamassa fresca, com posterior descolamento no estado endurecido. Este estudo tem por objetivo explorar o potencial de uso de agentes retardadores em substituição aos desmoldantes convencionais na moldagem de concreto para obtenção de superfícies com maior capacidade de ancoragem das argamassas. A viabilidade do uso de agentes retardadores foi verificada determinando-se de modo comparativo a resistência de aderência à tração da argamassa e do chapisco aplicados sobre corpos de prova de concreto moldados em formas de madeira plastificada tratadas com agente retardador e com desmoldante convencional. O ensaio de aderência mostrou que a utilização de agentes retardadores possibilita maior facilidade para a remoção da camada superficial do concreto, resultando em aumento de rugosidade e absorção superficial, permitindo maior resistência de aderência da argamassa e chapisco. Posteriormente, foram coletados agentes retardadores do mercado e avaliados: desempenho na aplicação sobre as formas, impacto dos produtos na saúde do trabalhador e no meio ambiente, e o efeito retardador na hidratação do cimento. Também foram avaliados quanto: a aplicabilidade dos produtos e sua influência no preparo da superfície para o recebimento da argamassa quando tratadas com produtos retardadores e convencionais em três tipos de formas. O estudo mostrou que o uso de agente retardador pode ser uma técnica viável para reduzir os problemas de descolamento do revestimento aplicado sobre superfícies de concreto. Através dos ensaios específicos desenvolvidos e adaptados para esta pesquisa, foi possível identificar que existem diferenças de comportamentos entre os produtos, sendo eles convencionais ou retardadores, e que os tipos de forma influenciam nestes comportamentos. Foi verificado também que as formas mais simples e com custos menores podem ser mais apropriadas para utilização destes produtos. / The concrete structures are cast in molds treated with a release agent (demolding product), and its presence hinders the mortars initial adhesion in the plastic state, as well as the bond strength after hardening. The study aims is to explore the potential use of retarding agents to replace conventional release agents in the concrete formwork. The technical viability of using a retarding agent was verified by comparing the tensile bond strength of rendering mortars applied on concrete surfaces cast with a conventional release agent and on concrete surfaces cast with a retarding release agent. The results showed that, through the use of retarding products, the removal of the concrete surface layer was possible by increasing the surface roughness, the surface water absorption and the tensile bond strength of the mortar to this concrete. Performance tests were also done with retarding products commercially available in the Brazilian market to verify the behavior of such products during application on molds, their impact on workers health and on the environment, and the retarding effect in cement hydration. It was also evaluated the applicability of these products and their influence on surface preparation to receive mortar when treated with retarding and conventional products, in three types of molds. Retarding products showed to be a viable technique for reducing the detachment problems of rendering mortars applied on concrete surfaces. Through the specific tests developed and adapted for this study, it was observed that there are differences in behavior between the conventional or retarding products, and also observed how these types of molds can influence the performance of the products. It was also observed that the simplest molds with lower cost can be more suitable in this application.

No presente trabalho são relatados os resultados obtidos através de tratamentos térmicos e de ensaios de abrasão, em uma liga de ferro fundido branco alto cromo contendo nióbio, obtida por fundição. Os tratamentos térmicos de têmpera foram efetuados nas temperaturas de 950, 1000, 1050 e 1100ºC e o meio de resfriamento utilizado foi o ar soprado. Os tratamentos de revenidos foram efetuados nas temperaturas de 450, 500 e 550ºC. A liga no estado termicamente tratado foi comparada, nos ensaios de abrasão, com ligas comerciais utilizadas como revestimento duro por soldagem em peças desgastadas. Os ensaios de abrasão do tipo pino sobre lixa. Adicionalmente, também foram efetuados estudos de caracterização microestrutural para a identificação das diferentes fases presentes nas ligas. De maneira geral, a liga estudada apresentou as melhores taxas de desgaste para os tratamentos térmicos que resultaram em maiores durezas e o seu desempenho foi superior ao das ligas comerciais. / This work presents the heat treatments and abrasion tests results of a wnite cast iron with niobium alloy. The hardening heat treatment were made from 950, 1000, 1050 and 1100°C temperatures cooled by forced air. The tempering treatment were made at 450, 500 and 550°C temperatures. The heat treating alloy were compared, in the abrasive tests, with commercial alloys used as hardfacing by welding process in wear pieces. The abrasion tests was realized in pin on disk test. Additional tests were carried out for microstructural characterization to identify the differents phases presents in the alloys. In a general way, the alloy studied showed the best wear rate for the heat treatments that resulted in higher hardness. Its performance was superior than that of the commercial alloys.

Este trabalho apresenta alguns resultados de pesquisa laboratorial compreendendo projeto de dosagem, comportamento mecânico da mistura SMA (Stone Matrix Asphalt - Matriz Pétrea Asfáltica), bem como, aspectos executivos relacionados ao desenvolvimento de um trecho experimental em SMA para revestimento de pavimentos. Os resultados de laboratório obtidos mostram que o SMA é um revestimento asfáltico que pode apresentar bom desempenho sob cargas pesadas em climas quentes, pois estas misturas são muito resistentes à deformação permanente, mas preservam a flexibilidade como os concretos asfálticos densos. O SMA é uma solução bem conhecida para tráfego pesado na Europa e mais recentemente na América do Norte. O SMA também tem sido empregado para aumento de aderência em pista molhada e para redução de ruído. / This research presents laboratory test results of mixture design, mechanical behavior of SMA (Stone Matrix Asphalt), as well as some construction aspects regarding to development of Brazilian road trial section as a new bituminous surface course to pavement construction or maintenance.The laboratory results show that SMA can perform very well in hot climate under heavy load conditions due to the mixture to be very resistant against permanent deformation but still flexible like dense asphalt concrete. The SMA is a well Known solution for heavy traffic in Europe and, more recently, in North America. The SMA is also employed to increase the adherence in wet conditions and for noise reduction.

O propósito deste trabalho foi avaliar a fusibilidade, o desajuste marginal e a resistência de união metalocerâmica (RUMC) do titânio comercialmente puro (CP) em função do tipo de revestimento, Rematitan Plus (P) ou Rematitan Ultra (U), e da temperatura final do molde: 400°C (T1), 550°C (T2) ou 700°C (T3). A partir de uma matriz metálica com linha de término cervical em bisel de 30°, foram obtidos sessenta padrões de resina/cera em forma de coping para os ensaios de fusibilidade e desajuste marginal. Para o ensaio de RUMC, foram obtidos sessenta padrões de resina/cera em forma de cilindro, com 8 mm de comprimento e 5 mm de diâmetro, utilizando uma matriz de teflon. Os padrões foram incluídos em dois revestimentos para titânio (P e U), compreendendo um coping e um cilindro para cada um dos anéis, que foram submetidos a ciclos térmicos, com variação da temperatura final (T1, T2 e T3) e fundidos em titânio CP. Após resfriamento, as fundições foram desincluídas e jateadas com óxido de alumínio (100 &micro;m). Depois de recortados dos canais de alimentação, os copings foram submetidos aos ensaios de fusibilidade e desajuste marginal, enquanto os cilindros foram preparados para aplicação da cerâmica: suas superfícies foram usinadas, jateadas com óxido de alumínio (150 &micro;m) e limpas com jato de vapor. A fusibilidade foi expressa como a deficiência (&micro;m) entre a margem real da fundição e uma margem perfeita. As margens das amostras foram registradas em silicona e o raio (R) do arredondamento quantificado para o cálculo da deficiência em &micro;m (D), pela expressão D=2,7&middot;R. As medidas de desajuste marginal (&micro;m) foram feitas com os copings na matriz sob carga de 29,4 N. Na seqüência, os cilindros compostos pelo metal e disco cerâmico (5 mm de diâmetro de 2 mm de espessura) foram submetidos aos ensaios de RUMC por cisalhamento. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey (&alpha;=0,05). Os resultados mostraram que para fusibilidade do titânio CP, expressa em forma de deficiência marginal (&micro;m), houve diferença significante tanto para fatores, revestimentos (P<0,001, P=81±23 e U=64±11) e temperaturas (P<0,001, T1=69±9; T2=68±9 e T3=82±31), como para interação (P<0,001, PT1=66±7; PT2=69±10; PT3=109±18; UT1=71±11; UT2=67±8 e UT3=55±7). Para o desajuste marginal (&micro;m), também houve diferença significante para fatores, revestimentos (P<0,001, P=465±69 e U=69±58) e temperaturas (P=0,024, T1=220±190; T2=250±212 e T3=332±312), assim como para interação entre eles (P=0,032, PT1=369±150; PT2=436±118; PT3=590±233; UT1=70±63; UT2=64±63 e UT3=74±52). Porém, para RUMC (MPa) não houve diferenças significantes para os fatores revestimentos (P=0,062) e temperaturas (P=0,224), nem para interação entre eles (P=0,149). Concluiu-se que o revestimento U proporcionou melhor fusibilidade e menor desajuste marginal para o titânio CP do que P. T3 determinou pior fusibilidade e maior desajuste marginal do que T1. O efeito do aumento da temperatura final do molde na fusibilidade do titânio CP foi diferente para os revestimentos testados, produzindo melhores resultados para U e piores para P quando se passou de T2 para T3; porém, para o desajuste marginal, este efeito foi observado somente para P, determinando aumento do desajuste marginal quando se passou de T2 para T3. A RUMC não foi afetada pelos revestimentos testados, nem pelo aumento da temperatura do molde no momento da fundição do titânio CP. / The aim of this study was to evaluate the castability, marginal misfit, and metal-ceramic bond strength (MCBS) of the commercially pure (CP) titanium, in terms of investment type, Rematitan Plus (P) and Rematitan Ultra (U), and mold final temperature: 400°C (T1), 550°C (T2), and 700°C (T3). Sixty wax/acrylic resin crown patterns were prepared on a stainless steel stylized crown die having a 30-degree beveled finish line for castability and marginal misfit tests. Sixty wax/acrylic resin cylinder-shaped patterns (height of 8 mm and diameter of 5 mm) were prepared on a plastic matrix for MCBS test. The patterns were invested using two different investments for titanium (P and U). Each investing ring had two patterns: a crown and a cylinder. The casting rings were placed in a furnace to burn out patterns and thermally expand the molds, that were cooled at three temperatures (T1, T2, and T3) for casting in CP titanium. After the rings cooled, the castings were divested manually and airborne-particle abraded with 100-&micro;m aluminum oxide abrasive. Castings were then separated from their sprues. The cast crowns were performed for castability and marginal misfit tests. The cast cylinders were prepared for applying porcelain: their surfaces were machined, airborneparticle abraded with 150-&micro;m aluminum oxide abrasive and cleaned with steam spray. The castability was expressed in terms of the deficiency (&micro;m) between an actual casting margin and a perfect margin. Crown margins were recorded in a silicone impression material. The degree of marginal rounding (R) was measured and margin length deficiencies (&micro;m) (D) were calculated using the formula D=2.7&middot;R. The measurements of marginal misfit (&micro;m) of the cast crowns were performed on the stainlees steel die at a load of 29.4 N. The cylinders composed by metal and ceramic disk (height of 2 mm and diameter of 5 mm) were performed for test of metal-ceramic shear bond strength. Data were subjected to 2-way ANOVA and Tukey HSD test (&aplha;=.05). The results indicated for castability of CP titanium, expressed in terms of marginal deficiency (&micro;m), a significant difference for the main factors, investment (P<.001, P=81±23 and U=64±11), and temperature (P<.001, T1=69±9; T2=68±9; and T3=82±31), as well as for interaction (P<.001, PT1=66±7; PT2=69±10; PT3=109±18; UT1=71±11; UT2=67±8; and UT3=55±7). For marginal misfit (&micro;m), also there was significant difference for the main factors, investment (P<.001, P=465±69 and U=69±58) and temperature (P=.024, T1=220±190; T2=250±212; and T3=332±312), as well as for interaction (P=.032, PT1=369±150; PT2=436±118; PT3=590±233; UT1=70±63; UT2=64±63; and UT3=74±52). However, for MCBS (MPa) there were no significant differences for the main factors, investment (P=.062) and temperature (P=.224), as well as for interaction (P=.149). It was concluded that investment U provided better castability and lower marginal misfit for CP titanium than investment P. T3 provided worse castability and higher marginal misfit for CP titanium than T1. The effect of the increase in mold final temperature on the castability of CP titanium was different between investments, producing better results for U and worse results for P, from T2 to T3; for marginal misfit, this effect was only observed for P, provided higher marginal misfit from T2 to T3. The MCBS was similar between investments and there were no differences with the increase in the mold temperature for casting CP titanium.

O objetivo deste trabalho é o estudo da influência da entrada de água em materiais compósitos de carbono/epóxi por meio da técnica de espectroscopia de luminescência em modo estacionário. As amostras foram imersas em água a 25 e 80 C por períodos de tempo de 1, 24 e 168 h, antes e depois do tratamento térmico. Utilizaram-se os métodos de fluorescência intrínseca e extrínseca. O primeiro método é baseado na emissão da matriz polimérica e o segundo está relacionado à emissão do 8-anilino-1-naftaleno ácido sulfônico (1,8-ANS). Os estudos de espectroscopia de luminescência foram acompanhados pelas técnicas de gravimetria, microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O estudo do comportamento fotofísico do 8-anilino-1-naftaleno ácido sulfônico (1,8-ANS) foi realizado em solventes orgânicos, água e soluções de solventes orgânicos com diferentes teores de água. Verificou-se que a sonda apresenta uma diminuição na intensidade relativa e um deslocamento de emissão para a região do vermelho. Estes efeitos estão relacionados com o aumento da constante dielétrica do meio. O comportamento fotofísico da resina epoxídica depende, principalmente, do tratamento térmico, das condições de imersão e da absorção de água. Os espectros de emissão das amostras referências, não tratada e tratada termicamente, apresentam máximos de emissão em 405 e 415 nm, respectivamente. A amostra tratada termicamente e imersa a 80 C por 168 h apresenta máximo de emissão em 419/439 nm e a amostra não tratada termicamente e imersa nas mesmas condições apresenta máximo de emissão em 423/441 nm. As amostras imersas nestas condições mostraram uma mudança significativa na estrutura vibrônica do espectro de fluorescência, a qual foi relacionada à absorção de água. Este efeito foi confirmado pelas fotomicrografias ópticas e eletrônicas. Entretanto, não foi possível realizar uma correlação direta entre o comportamento fotofísico e o teor de água absorvida. O comportamento fotofísico da sonda molecular foi relacionado ao tratamento térmico, às condições de imersão e à absorção de água. A amostra referência tratada termicamente apresenta máximo de emissão em 445 nm e a não tratada em 425 nm. A amostra tratada termicamente e imersa na solução aquosa de 1,8-ANS a 80 C por 168 h apresenta máximo de emissão em 464 nm e a não tratada termicamente e imersa nas mesmas condições apresenta máximos de emissão em 460 e 478 nm. Portanto, ambas as amostras mostram um deslocamento do comprimento de onda do máximo de emissão para a região do vermelho em relação às suas respectivas amostras referências. Entretanto, não foi observada uma diminuição na intensidade relativa da banda de emissão devido ao aumento da constante dielétrica do meio, como concluído previamente. Ao contrário do comportamento fotofísico da sonda nas soluções, observou-se que a intensidade relativa da banda de emissão é proporcional ao tempo de imersão e a temperatura da solução. Este comportamento foi atribuído ao aumento da concentração de 1,8-ANS na matriz polimérica, devido a um processo de difusão da sonda da solução aquosa para as amostras de compósito. Este efeito foi mais pronunciado na amostra imersa a 80 C por 168 h. Portanto, os resultados obtidos pelos dois métodos indicam que a entrada de água em compósitos de carbono/epóxi pode ser monitorada pela análise das mudanças espectrais das bandas de emissão da resina epoxídica e do 1,8-ANS.

Este trabalho envolve o tratamento superficial das ligas de alumínio, Al5052, Al7475 e Al2024, empregando a técnica de implantação iônica por imersão em plasma (3IP ou IIIP) de nitrogênio. Os experimentos foram executados no Laboratório Associado de Plasma do INPE usando-se os três sistemas 3IP (baixa, média e alta energia) que atualmente encontram-se em operação. A utilização do 3IP de nitrogênio nas ligas de alumínio teve como finalidade a formação de uma camada de nitreto de alumínio, AlN, que confere às ligas melhores resistência à corrosão, propriedades mecânicas e tribológicas do que o material sem tratamento. Para avaliar as propriedades das superfícies tratadas das ligas de alumínio foram realizadas medidas de polarização potenciodinâmica anódica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopias Auger e XPS, microindentação e nanoindentação. Os experimentos de implantação iônica por imersão em plasma de nitrogênio realizados nas ligas de alumínio, utilizando energias que variaram de 2,5 a 50 keV, foram feitos buscando as condições ótimas para este tratamento nestas ligas de alumínio. A liga mais estudada e na qual foram obtidos os melhores resultados quanto à resistência à corrosão foi a liga Al5052, que apresentou na maioria das vezes densidades de corrente de corrosão bem inferiores às da liga não tratada, cerca de dez até mil vezes menores. Depois da implantação iônica de nitrogênio, as ligas apresentaram camadas nitretadas de 100 a 1000 nm de espessura que promoveram uma maior resistência à corrosão destes materiais. Com relação à dureza, este melhor desempenho não foi verificado para todos os casos estudados, devido às temperaturas atingidas durante alguns dos tratamentos 3IP terem ultrapassado 300 C, resultando no amolecimento das ligas. Entretanto, em um dos tratamentos empregando energia moderada (17,5 keV, 450 C), a camada obtida foi bastante espessa (1000 nm), devido à difusão do nitrogênio para o interior da amostra do Al5052. A formação desta camada passiva rica em nitrogênio tornou a superfície bem mais resistente à corrosão do que antes da implantação iônica.