In dieser Arbeit werden Ergebnisse zur reaktiven epitaktischen Schichtabscheidung von CoSi$_2$ auf Si(001)-basierten epitaktischen Heterostrukturen präsentiert. Während der Abscheidung wurde Reflexionsbeugung hochenergetischer Elektronen (RHEED) zur in situ Charakterisierung der Oberfläche eingesetzt. Mit Hilfe eines Computerprogrammes zur kinematischen Simulation von RHEED-Beugungsdiagrammen konnten die aufgenommenen Beugungsbilder von A- und B-Typ-CoSi$_2$ interpretiert werden. Aus weiteren Analysen (XRD, RBS, XRR, TEM, TED) ergab sich, daß sich bei tiefen Substrattemperaturen CoSi$_2$-Schichten bilden, die A- und B-Typ-CoSi$_2$ enthalten. Schichten, die bei hohen Temperaturen gefertigt wurden, weisen nur A-Typ CoSi$_2$ auf.

Chemnitz, Techn. Univ., Diplomarb., 1999.

Zugl.: Stuttgart, Univ., Diss., 2004.

In the present thesis structure, morphology, chemical and electronic properties of the Pt - Au/tungsten oxide model system were investigated by means of RHEED, AFM and PES. The epitaxial tungsten oxide thin films were prepared by oxidation of W(110) single-crystal surface using a RF oxygen plasma source followed by thermal annealing. Gold and Platinum were deposited "in-situ" by evaporation. Gold or platinum deposition led to the growth of oriented particles having (111) epitaxial plane as well as to the growth of polycrystalline phase. Platinum encapsulation was proved by CO adsorption observed by SRPES. Deposition of the second metal led to the formation of core - shell bimetallic clusters. Detail structure of the bimetallic system depends on the order of deposited metals and the substrate temperature. Thermal stability of the system was investigated by heating up to 600 řC.

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Le diamant est un semi-conducteur à grande bande interdite extrêmement prometteur, notamment en électronique et en radiodétection. Notre étude s’intéresse à la production de films diamant en hétéroépitaxie sur du silicium. Cette association constitue en effet un enjeu majeur compte tenu de l’importance du silicium en microélectronique. Les films sont obtenus par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma microonde (MPCVD), tandis qu’une procédure de polarisation (BEN) sert à initier la germination. L’objectif est d’améliorer le taux d’épitaxie des cristaux diamant et leur densité, deux critères décisifs pour la qualité d’un film diamant hautement orienté. Des analyses MEB, AFM, XPS et RHEED ont ainsi montré que la formation d’une couche de carbure de silicium intermédiaire par carbonisation in situ est très avantageuse, mais qu’elle impose l’utilisation d’une courte durée de polarisation afin de préserver l’intégrité de la couche. Une faible concentration en méthane permet par ailleurs d’éviter une croissance dégradée du diamant. Ces ajustements ont permis de passer d’un taux d’épitaxie de 10 à 45 %, au détriment cependant de la densité. Ceci a pu être compensé par l’amélioration de l’état de surface du substrat via un prétraitement plasma modifiant sa structure (densité multipliée par 20) ou en déposant du carbure de silicium monocristallin. Cette dernière méthode a engendré une germination du diamant « par domaine », très prometteuse et inédite sur ce matériau. Ces travaux montrent donc comment améliorer la qualité de la germination du diamant et permettent d’envisager la production sur silicium de films diamant plus minces et de meilleure qualité cristalline. / Diamond is a wide band gap semiconductor which is very promising, especially in electronics or in radiodetection.Our study is focused in particular on the production of heteroepitaxial diamond films on silicon substrates. In fact, this association is a major issue because of the wide use of silicon in microelectronics. Films are produced by microwave plasma assisted chemical vapour deposition (MPCVD), with a bias procedure (BEN) which enable us to initiate nucleation. Our aim is to achieve a better epitaxial rate of the diamond crystals and also a better density, which are two decisive criteria for the quality of highly oriented diamond films. SEM, AFM, XPS and RHEED analyses have shown that the formation of an intermediary silicon carbide layer by in situ carbonization provides important advantages but that the bias procedure should be short in order to avoid a deterioration of this layer. Moreover, we noticed that the use of a low methane concentration prevents a defective growth of the diamond crystal. These adjustments allowed us to raise the epitaxial rate from 10 to 45 % but, on the other hand, the density decreased. To compenate for this density drop, the state of the substrate surface can be improved, by optimizing its structure through a plasma pretreatment (density mutiplied bu 20) or by preparing a layer of monocrystalline silicon carbide. In this last case, we obtained a diamond nucleation forming domains, which is unusual on silicon carbide but very promising. Consequently, our work shows how to directly improve the quality of the diamond nucleation. This paves the way to the production on silicon of thinner diamond films with better crystal quality.

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Les mémoires flash non volatiles - utilisées dans les ordinateurs, téléphones portables ou clés USB - peuvent être constituées de nanocristaux semiconducteurs (SC) insérées dans une matrice isolante. Elles nécessitent l'élaboration d'hétérostructures de type "oxyde/SC/oxyde/Si(00l)" et la maîtrise de chaque interface. Dans ce cadre, nous avons étudié les mécanismes de croissance initiale du Si et du Ge (SC) sur des substrats d'oxyde cristallins LaA1O3(001) à forte permittivité (high-k). Les propriétés chimiques et structurales ont été déterminées in-situ par photoémission X (XPS et XPD) et par diffraction d'électrons (RHEED et LEED) puis ex-situ par microscopies en champ proche (AFM) et en transmission (HRTEM). Le substrat LaAlO3(001) propre présente une reconstruction de surface c(2x2) attribuée à des lacunes d'O en surface. Les croissances de Si et Ge ont été réalisées par épitaxie par jet moléculaire (MBE), soit à température ambiante suivies de recuits, soit à haute température. L'épitaxie requiert des températures de dépôt supérieures à 550°C. Le mode de croissance est de type Volmer Weber caractérisé par la formation d'îlots cristallins de dimensions nanométriques et de forte densité. Ces îlots sont relaxés et présentent une interface abrupte avec le substrat. Quant aux îlots de Ge, ils ont majoritairement des orientations aléatoires avec néanmoins une relation d'épitaxie privilégiée, la même que celle du Si.

Les mémoires flash non volatiles - utilisées dans les ordinateurs, téléphones portables ou clés USB - peuvent être constituées de nanocristaux semiconducteurs (SC) insérées dans une matrice isolante. Elles nécessitent l'élaboration d'hétérostructures de type "oxyde/SC/oxyde/Si(00l)" et la maîtrise de chaque interface. Dans ce cadre, nous avons étudié les mécanismes de croissance initiale du Si et du Ge (SC) sur des substrats d'oxyde cristallins LaA1O3(001) à forte permittivité (high-k). Les propriétés chimiques et structurales ont été déterminées in-situ par photoémission X (XPS et XPD) et par diffraction d'électrons (RHEED et LEED) puis ex-situ par microscopies en champ proche (AFM) et en transmission (HRTEM). Le substrat LaAlO3(001) propre présente une reconstruction de surface c(2x2) attribuée à des lacunes d'O en surface. Les croissances de Si et Ge ont été réalisées par épitaxie par jet moléculaire (MBE), soit à température ambiante suivies de recuits, soit à haute température. L'épitaxie requiert des températures de dépôt supérieures à 550°C. Le mode de croissance est de type Volmer Weber caractérisé par la formation d'îlots cristallins de dimensions nanométriques et de forte densité. Ces îlots sont relaxés et présentent une interface abrupte avec le substrat. Quant aux îlots de Ge, ils ont majoritairement des orientations aléatoires avec néanmoins une relation d'épitaxie privilégiée, la même que celle du Si. / Non-volatile flash memory used in computers, mobile phones and USB-keys can be made up of nanocrystals (SC) inserted in an insulating matrix. It requires development of "Oxide/SC/oxide/Si (001)" type hetero-structures and the control of each interface. Within this framework, we studied the initial growth mechanisms of Si and Ge (SC) on LaA1O3(001) crystal oxide substrates with high permittivity (high-k). Chemical and structural properties have been studied in-situ by X-Ray photoemission (XPS and XPD) and electron diffraction (RHEED and LEED) technics and ex­ situ by atomic force microscopy (AFM) and high resolution tunneling electron microscopy (HRTEM). Clean LaA1O3(001) substrate contains a c(2x2) surface reconstruction which attributed to gaps of oxygen (O) on the surface. Si and Ge have been deposited by molecular bearn epitaxy (MBE), at room temperature followed by series of annealings at high temperatures. Epitaxy requires temperature more than 550°C for the deposition. Volmer Weber growth mode was characterized by the formation of nanometric densely packed islands. These islands are relaxed and have an abrupt interface with the substrate. Islands of Ge have mostly random orientations with nevertheless epitaxy privileged relationship, same as that of the Si.

Throughout the last half century of materials science, significant motivations came from, and still do, the industrial applications of these materials. Whether it is electronic, thermal, tribological or chemical in nature, the study of metals, semiconductors and insulators eventually reveals that the surface plays a significant part in the properties of these materials. Understanding metal terminations reveals often that an oxide is the stable state of the metallic surface in an ambient atmosphere and the ability to predict and control these oxides has led to significant strides forward in not just the metallic bulk but the oxide as well. Here we add to the understanding of the class of materials known as transition metal oxides by focusing on the structural and chemical nature of their surfaces. Vanadia, chromia and a new mixed metal oxide, VTiO3, all of which form the corundum structure and have physical properties that need further study. Specifically, Cr2O3 has been at the center of much debate over how oxygen chemical potential influences surface terminations and top layer relaxation. Chromia is a wide band gap (~3.4eV) insulator with substantial ligand field interaction and measurements of the 3d states reveal these states split to t2g and eg– consistent with the distorted octahedral. V2O3 is known to be a Mott insulator and paramagnetic, properties that can be modified through dopants, stoichiometry and strain. In this work, solid solutions of V2O3 and Ti2O3 are studied. VTiO3, has been synthesized in a corundum – like structure by epitaxial growth on an isostructural α-Al2O3 substrate. Section I offers a review of corundum like transition metal oxides and their surface properties and motivations of continued research. In section II we describe in detail, the critical components of PLD thin film growth and in the next section a review of the pertinent characterization techniques utilized in the process. Finally, the results are presented of the study of two transition metal oxide structures namely: 1) Novel VTiO3 in a corundum structure has been grown via Pulsed Laser Deposition – Molecular Beam Epitaxy on a single crystal Al2O3(0001) substrate. The sapphire substrate with modest lattice mismatch was utilized in an effort to compel heteroepitaxial growth of the VTiO3 film. Confirmation of the films structure & chemical state were performed by X-Ray diffraction, Transmission Electron Microscopy (HR), X-Ray Photo-electron Diffraction, Ultra-Violet Photo-Electron Diffraction and Reflection High Energy Electron expected that the metal ions exist in a 3+ charge state. While XPS clearly points to a V3+ charge state and this suggests that Ti should as well, however there is also a strong Ti4+ component present. EELS spectra support the existence of a mixed state Ti3+ & 4+. Broadening of the valance band edge as revealed by UPS spectra indicate that the 3d orbitals are occupied and that the a1g molecular states are occupied. The conflict in diffraction data supporting corundum and PES/EELS data suggesting a mixed state implies that additional final state effects are present and/or an oxygen rich structure. 2) Additionally, corundum like Chromium(III) Oxide is formed on a Cr(110) surface and characterized with X-Ray Photoelectron Diffraction, Low Energy Electron Diffraction and XPS for the purpose of characterizing surface termination and terminating layer relaxation. Comparison of the XPD diffraction data with known and previously discussed terminations reveal the as grown film does not conform. Consequently, we propose a new, stoichiometric termination with oxygen termination and 1st layer chromium interstitials. Atop this structure was grown an ultra-thin film of V2O3 by vanadium e-beam evaporation in background oxygen. This final structure supports the previously proposed vanadyl structured surface