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Herstellung und Eigenschaften neuartiger, metallischer PolyederzellstrukturenReinfried, Matthias 01 November 2010 (has links) (PDF)
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die technologischen Schritte für die Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs aus Stahl zu untersuchen. Das Eigenschaftsbild dieses neuartigen zellular aufgebauten Werkstoffs soll umfassend beschrieben und mit bereits existierenden Werkstoffkonzepten verglichen werden.
Die Grundidee für die Herstellung einer geschlossenzelligen Struktur bildet die Kombination der Technologie zur Herstellung von metallischen Hohlkugeln und Hohlkugelstrukturen mit dem Herstellungsprozesses für Partikelschäume aus expandierbarem Polystyrol (EPS).
Dazu ist es notwendig zunächst Grünkugeln herzustellen, wie bei der Technologie der Hohlkugeln, wobei jedoch ein treibmittelhaltiges EPS zum Einsatz kommt, das mit einer Beschichtung aus Metallpulver und Binder versehen wird. Anschließend sollen die Grünkugeln in einer geschlossenen Form zum expandieren gebracht werden. Dazu wird, wie bei der Partikelschaumtechnologie für Teile aus expandierbarem Polystyrol (EPS), Wasserdampf verwendet. Der durch den Temperaturanstieg und das Treibmittel der EPS-Partikel in den Grünkugeln entstehende Innendruck führt zum Aufschäumen und zur Expansion jeder Grünkugel. In der Folge ändert jede Kugel ihre Form so lange, bis sie mit allen Nachbarn einen flächigen, stabilen Kontakt bildet. Der auf diesem Weg erzeugte Grünkörper kann dann entformt und getrocknet werden. Wie bei der Hohlkugeltechnologie muss nachträglich das EPS durch die thermische Entbinderung entfernt und das Metallpulverskelett zu dichten Zellwänden gesintert werden.
Für die Umsetzung dieser Idee ist es erforderlich, ein geeignetes Bindersystem für die Metallpulver-Binder-Beschichtung zu entwickeln, welches die Formänderung während des Schäumprozess unbeschädigt übersteht, sowie den Schäumprozess entsprechend anzupassen.
Damit wäre die Möglichkeit gegeben, einen geschlossenzelligen metallischen Werkstoff herzustellen. Er würde die Vorteile einer geschlossenzelligen Struktur und die Materialvielfalt der pulvermetallurgischen Technologie der Hohlkugelherstellung (insbesondere in Bezug auf Stähle und andere höherschmelzende Werkstoffe) miteinander verbinden.
In Vorversuchen wurde bereits gezeigt, dass die der Arbeit zugrunde liegenden Ideen realisierbar sind. Mit der vorliegenden Arbeit wird jedoch erstmals die vollständige Kette der technologischen Schritte hinsichtlich der relevanten Einflussgrößen untersucht, wobei großen Wert auf eine Umsetzbarkeit auch im industriellen Maßstab gelegt wird.
Für den praktischen Einsatz des geschlossenzelligen Metallschaums sind seine mechanischen Kennwerte, sowie die sie beeinflussenden Herstellungsparameter von grundlegender Bedeutung. Dazu soll die Charakterisierung der zellularen Struktur und des Gefüges des Zellwandmaterials erfolgen. Hauptsächlich soll das Verformungsverhalten mit Hilfe von Druckversuchen untersucht werden. Die Festigkeitskennwerte, das Energieabsorptionsvermögen und die Steifigkeit des zellularen Werkstoffes sind weitere zu untersuchende Kenngrößen. Anhand der Ergebnisse wird eine Einordnung gegenüber dem Stand der Technik der Metallschäume vorgenommen.
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Magnetische Hybridschichten - Magnetische Eigenschaften lokal austauschgekoppelter NiFe/IrMn-SchichtenHamann, Christine 26 January 2011 (has links) (PDF)
Durch die laterale Modifizierung der magnetischen Eigenschaften von austauschgekoppelten NiFe/IrMn-Schichten wurden weichmagnetische Schichten geschaffen, die sowohl neue statische als auch dynamische hybride Eigenschaften zeigen. Als laterale Strukturierungsmethoden wurden hierbei die lokale Oxidation sowie Ionenimplantation verwendet. Mit Hilfe dieser Verfahren ist es gelungen spezifische magnetische Domänenkonfigurationen mit Streifenstrukturen nominell antiparalleler Magnetisierungsausrichtung in die Schichten einzuprägen. In Abhängigkeit der Strukturorientierung sowie Streifenperiode konnte direkt das Ummagnetisierungsverhalten sowie die magnetische Resonanzfrequenz und Dämpfung der Schichten modifiziert werden. Die neuen dynamischen Eigenschaften wie z.B. eine hybride Resonanzfrequenz werden hierbei im Rahmen der Kopplung über dynamische Ladungen und die direkte Beeinflussung des effektiven Feldes des künstlich eingebrachten Domänenzustandes diskutiert. Die vorgestellten Ergebnisse belegen somit das große Potential der lateralen Magneto-Strukturierung zur Einstellung spezifischer statischer wie auch dynamischer Eigenschaften magnetisch dünner Schichten.
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Resolving Local Magnetization Structures by Quantitative Magnetic Force Microscopy / Auflösung lokaler Magnetisierungsstrukturen mittels quantitativer MagnetkraftmikroskopieVock, Silvia 22 July 2014 (has links) (PDF)
Zur Aufklärung der lokalen Magnetisierungs- und magnetischen Streufeldstruktur in ferromagnetischen und supraleitenden Materialien wurden magnetkraftmikroskopische (Magnetkraftmikroskopie-MFM) Untersuchungen durchgeführt und quantitativ ausgewertet. Für eine solch quantitative Auswertung muss der Einfluß der verwendeten MFM-Spitzen auf das MFM-Bild bestimmt und in geeigneter Weise subtrahiert werden. Hierzu wurden Spitzenkalibrierungsroutinen und ein Verfahren zur Entfaltung der gemessenen MFM-Daten implementiert, das auf der Wiener Dekonvolution basiert. Mit Hilfe dieser Prozedur können sowohl die räumliche Ausdehnung als auch die Größe der Streufelder direkt aus gemessenen MFM-Bildern bestimmt werden.
Gezeigt wurde diese Anwendung für die Durchmesserbestimmung von Blasendomänen in einer (Co/Pd)-Multilage und für die Bestimmung der temperaturabhängigen magnetischen Eindringtiefe in einem supraleitendem BaFe2(As0.24P0.76)2 Einkristall. Desweiteren konnte durch die Kombination von mikromagnetischen Rechnungen und der quantitativen MFM-Datenanalyse die Existenz einer dreidimensionalen Vortex-Struktur am Ende von Co48Fe52-Nanodrähten nachgewiesen
werden. Damit ist es gelungen die Tiefensensitivität der Magnetkraftmikroskopie erfolgreich in die Rekonstruktion der vermessenen Magnetisierungsstruktur einzubeziehen.
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Zur Calciumphosphatprazipitation mit Phosphoserin, Fetuin, Osteocalcin, Kollagen und in Vesikeln / On the precipitation of calcium phosphate with phosphoserine, fetuine, osteocalcine, collagen and in vesiclesRühl, Ralf 15 December 2011 (has links) (PDF)
Der hierarchisch strukturierte und hoch geordnete Aufbau von Calciumphosphat und Kollagen in Knochen und Zähnen wird von den Zellen mit Hilfe bestimmter Moleküle erreicht. Diese organischen Moleküle, zumeist Proteine, beeinflussen durch die räumliche Anordnung ihrer Ladung das Präzipitations- und Wachstumsverhalten der mineralischen Phase.
Die in dieser Arbeit beschriebenen Computersimulationen zeigen, dass ein Calciumphosphatkomplex mit deprotoniertem Phosphat am stabilsten ist. Vermutlich nimmt die Bindungsenergie pro Oberfläche des Komplexes mit wachsender Größe bis zu einem Ca9(PO4)6 -Komplex (Posner Klaster) linear zu. Die Präzipitation von Calciumphosphat aus wässriger Lösung führt häufig zu amorphen Kugeln mit 50-500 nm Durchmesser, die sphärische Unterstrukturen von ca. 5 nm Durchmesser zeigen und bei großer Dichte zu einer amorphen Schicht verschmelzen. Geringe Unterschiede in der Präparation können aber schon zu stäbchenförmigen oder plättchenartigen Kristalliten führen.
Phosphoserin ist eine der wichtigsten Aminosäuren bei der Anbindung von Proteinen an Calciumphosphat. Das Computermodell zeigt an der gesamten Oberfläche dieser Aminosäure ein deutliches elektrisches Potential, dies begünstigt die Wechselwirkung mit Ionen. FT-IR- und NMR-Untersuchungen zeigen, dass Phosphoserin bei Kopräzipitation mit Calciumphosphat höchstwahrscheinlich in die mineralische Phase eingebaut wird. Serin zeigt bei der Kopräzipitation ab 1 mM einen Einfluss auf die Morphologie von Calciumphosphat, während Phosphoserin schon bei 0,01 mM einen deutlichen Einfluss zeigt. Elektronenspray-Ionisations-Massenspektroskopie (ESI-MS) bestätigt die relativ zum Serin intensivere Wechselwirkung von Phosphoserin mit Calciumphosphat.
Das wichtigste Protein zur Vermeidung ektopischer Mineralisierung ist Fetuin. Dieses Protein stabilisiert die transient auftretenden amorphen Calciumphosphatkugeln (ACP-Kugeln) und erlaubt so dem Körper deren Entsorgung. Fetuin verhindert das Verschmelzen von ACP-Kugeln, wenn diese in großer Dichte auftreten, wobei deren feine Unterstruktur erhalten bleibt. Trotz des starken inhibitorischen Verhaltens wird das Auflösen von Brushit durch die Anwesenheit von Fetuin praktisch nicht beschleunigt. Auch auf die Kinetik der Assemblierung von Kollagen zeigt Fetuin praktisch keinen Einfluss.
Des Weiteren wurde das Nukleationsverhalten des häufigsten, nichtkollagenen Knochenproteins, dem Osteocalcin (OC), mittels ESI-MS beobachtet. Die Untersuchungen von Osteocalcin in Calciumphosphatlösung zeigten Komplexe mit bis zu 8 Ca2+, der größte identifizierbare Komplex bestand aus [OC Ca2 (PO4 )2 Na4 ]+.
Um die Mineralisierung von Kollagen genauer zu untersuchen, wurden assemblierte Kollagenfibrillen in der Flüssigzelle eines Atomkraftmikroskops (AFM) mit Calciumphosphat nachmineralisiert. Hierbei wurde eine gleichmäßige Anlagerung der offenbar amorphen mineralischen Phase beobachtet. Die Inkubation der Fibrillen mit Phospholipidvesikeln führte zu einem Aufweichen der Fibrillen.
Des Weiteren wurden Phospholipidvesikel hergestellt, um den Calciumphosphatniederschlag in einem räumlich stark begrenzten Abschnitt zu untersuchen. Die Vesikel wurden mit REM und AFM abgebildet und so verschiedene Präparationsmethoden verglichen. Es konnten plättchenförmige Kristallite an der Vesikelmembran gezüchtet werden, während bei Anwesenheit von Phosphoserin globuläre Objekte auftraten.
Eine Arbeitshypothese wurde entwickelt, die das unterschiedliche Wachstumsverhalten von Calciumphosphat in wässriger Lösung mit einer positiv geladenen Hydrathülle um den Calciumphosphatkeim erklärt. Die Protonen stammen vom deprotonierten Phosphat des Mineralkeims und können sich auf Grund der adsorbierten Wassermoleküle nicht sofort in der Lösung verteilen. Diese Hülle aus H3O+ verhindert das beliebige Anlagern von Ionen an den Mineralkeim und lenkt so dessen Morphologie.
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Semi-quantitative röntgentomographische Untersuchungen zur Biodistribution von magnetischen Nanopartikeln in biologischem GewebeRahn, Helene 13 February 2012 (has links) (PDF)
Im Rahmen der vorliegenden Dissertationsschrift „Semi-quantitative röntgentomographische Untersuchungen zur Biodistribution von magnetischen Nanopartikeln in biologischem Gewebe“ wurden tomographische Untersuchungen an biologischen Objekten durchgeführt. Bei diesen Objekten handelt es sich um Gewebeproben nach minimal-invasiven Krebstherapien wie zum Beispiel magnetischem Drug Targeting und magnetischer Wärmebehandlung. Der Erfolg dieser Therapien ist sowohl abhängig von der korrekten Verteilung der magnetischen Nanopartikel als auch von der Tatsache, dass diese in der Zielregion in einer ausreichenden Menge vorhanden sind. Das Vorliegen dieser beiden Voraussetzungen ist in der vorliegenden Arbeit untersucht worden.
Dabei lag der Schwerpunkt der Arbeit auf der Quantifizierung von magnetischem Material in unterschiedlichen biologischen Gewebeproben mittels Röntgenmikrocomputertomographie (XµCT). Für diesen Zweck wurde ein Kalibrationssystem mit speziellen Phantomen entwickelt, mit dessen Hilfe eine Nanopartikelkonzentration einem Grauwert voxelweise zugewiesen werden kann.
Mit Hilfe der Kalibration kann der Nanopartikelgehalt sowohl in monochromatischen als auch in polychromatischen tomographischen Daten im Vergleich zu magnetorelaxometrischen Ergebnissen mit wenigen Prozent Abweichung ermittelt werden. Trotz Polychromasie und damit einhergehenden Artefakten können 3-dimensionale röntgentomographische Datensätze mit einer geringfügigen Konzentrationsabweichung im Vergleich zur quantitativen Messmethode Magnetorelaxometrie semi-quantitativ ausgewertet werden. / The success of the minimal invasive cancer therapies, called magnetic drug targeting and magnetic heating treatment, depends strongly on the correct distribution of the magnetic nanoparticles on one side. On the other side it depends on the fact that a sufficient amount of magnetic nanoparticles carrying drugs is accumulated in the target region. To study whether these two requirements are fulfilled motivates this PhD thesis „Semi-quantitative X-ray-tomography examinations of biodistribution of magnetic nanoparticles in biological tissues“.
The analysis of the distribution of the magnetic nanoparticles in tumours and other tissue examples is realized by means of X-ray-micro computer tomography (XμCT).
The work focuses on the quantification of the magnetic nanoparticles in different biological tissue samples by means of XµCT. A calibration of the tomographic devices with adequate phantoms, developed in the frame of this work, opens now the possibility to analyze tomographic data in a semi-quantitative manner. Thus, the nanoparticle concentration can be allocated voxel-wise to the grey values of the three-dimensional tomographic data.
With the help of calibration of the tomography equipments used, polychromatic as well as monochromatic three-dimensional representations of objects can be analyzed with regard to the biodistribution of magnetic nanoparticles as well as with regard to their quantity. The semi-quantitative results have been compared with results obtained with a quantitative measurement method magnetorelaxometry (MRX). Thereby a good agreement of the semi-quantitative and quantitative data has been figured out.
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