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Erfassung der Einflüsse Temperatur und Porosität für Magnesium-Druckgusslegierungen im Örtlichen Konzept

Fuhrmann, Katrin 12 July 2011 (has links) (PDF)
Mg-Druckgusslegierungen sind aufgrund ihrer geringen Dichte potenzielle Leichtbauwerkstoffe. Ihre Festigkeitseigenschaften werden durch erhöhte Temperatur und die druckgussprozessbedingte Porosität maßgeblich beeinflusst. Zur Auslegung zyklisch belasteter Mg-Druckgussbauteile für eine begrenzte Betriebsdauer kann das Örtliche Konzept verwendet werden. Im Örtlichen Konzept nimmt das zyklische Werkstoffverhalten eine zentrale Rolle ein. Es umfasst das zyklische Verformungsverhalten und das zyklische Ermüdungsverhalten. Zur Beschreibung des zyklischen Werkstoffverhaltens werden die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve für das Verformungsverhalten und die Dehnungswöhlerlinie für das Ermüdungsverhalten verwendet. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die Einflüsse Temperatur und Porosität auf das zyklische Werkstoffverhalten der Mg-Druckgusslegierungen AZ91 und AM50 quantitativ zu erfassen. Dazu wird ein objektives Regressionsverfahren ermittelt, mit dem die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve und die Dehnungs-Wöhler-Linie gemeinsam unter Einhaltung der Kompatibilitätsbedingungen aus den Daten einer Versuchsreihe regressiert werden können. Desweiteren wird eine Methodik entwickelt, mit der Ansätze zur quantitativen Erfassung von Einflüssen auf das zyklische Werkstoffverhalten aus Versuchsdaten abgeleitet werden können. Diese Methodik wird zur Untersuchung der Einflüsse Temperatur und Porosität auf das zyklische Werkstoffverhalten der Mg-Druckgusslegierungen AZ91 und AM50 angewendet. Die Untersuchungsergebnisse und deren Validierungen werden in dieser Arbeit vorgestellt. / Die-cast magnesium alloys are potential light-weight materials due to their low density. Their mechanical properties are significantly affected by elevated temperatures and by porosity, which die castings are especially prone to. The local strain approach can be used for dimensioning cyclically loaded magnesium die castings for a limited service life. The central role of this approach is assigned to the cyclic material behaviour. The cyclic material behaviour includes the cyclic deformation behaviour and the cyclic fatigue behaviour. It is characterized by the stress-strain curve for the cyclic deformation behaviour and by the strain-life curve for the cyclic fatigue behaviour. In the present work the aim is to describe the influence of elevated temperatures and of porosity on the cyclic material behaviour quantitatively. Therefore, a method is developed, which allows an objective and combined regression of the stress-strain curve and the strain-life curve for one test series. Furthermore, a methodology is developed, for deriving a formulation from experimental data to describe an arbitrary influence on the cyclic material behaviour quantitatively. This methodology is used to study the influences of elevated temperature and of porosity on the cyclic material behaviour of the die-cast magnesium alloys AZ91 and AM50. The results of the investigations and their validation are presented in this treatise.
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Elektrochemisch gestützte Immobilisierung bioaktiver Moleküle an Titanoberflächen / Electrochemically Assisted Immobilization of Bioactive Molecules on Titanium Surfaces

Beutner, René 16 February 2012 (has links) (PDF)
Ein Schlüsselfeld der gegenwärtigen Biomaterialforschung ist die Modifizierung von Oberflächen mit Bestandteilen der extrazellulären Matrix (EZM) oder Molekülen, die bestimmte Funktionen nachahmen. Trotz einer Reihe positiver Ergebnisse in vitro und in vivo ist es mit den gegenwärtig zur Verfügung stehenden Immobilisierungsmethoden nicht möglich, unterschiedliche Komponenten in einem Prozessschritt zu immobilisieren, definierte Freisetzungscharakteristika für gleiche und/oder unterschiedliche Moleküle zu realisieren und die Beschichtung der Oberflächen nach Sterilisation der Implantate vorzunehmen, um empfindliche bioaktive Substanzen, wie Proteine, vor Schädigung zu bewahren. An diesem Punkt setzt die vorliegende Arbeit mit dem Ziel an, ein nukleinsäurebasiertes Immobilisierungssystem für Titanwerkstoffe zu entwickeln. Es wird zunächst am Beispiel eines Peptids mit der Aminosäuresequenz Arginin–Glyzin–Asparaginsäure (RGD) nachgewiesen, dass an der Grenzfläche Passivschicht/Elektrolyt von Titanwerkstoffen vorliegende Moleküle in durch anodische Polarisation verdickte Oxidschichten partiell eingebaut werden können und dabei ihre Funktionalität erhalten bleibt. Diese Immobilisierungsmethode wird zum Immobilisierungssystem erweitert, indem Nukleinsäureeinzelstränge mit der beschriebenen Methode als Ankerstränge (AS) in anodisch formierte Oxidschichten fixiert und in einem zweiten Prozessschritt mit komplementären Gegensträngen (GS) hybridisiert werden. In der Arbeit wird gezeigt, dass das Peptid in einem weiten Parameterbereich der elektrochemischen Bedingungen immobilisiert werden kann. Demgegenüber führen im Falle des nukleinsäurebasierten Immobilisierungssystems die Bildung reaktiver Sauerstoffspezies, die Photoaktivität der Oxidschicht sowie mehrfache Trocknungen und Wiederbenetzungen zu einer Schädigung gebundener AS bis hin zu einem vollständigen Verlust der Hybridisierbarkeit. Durch Zugabe von Ethanol in hoher Konzentration während des Immobilisierungsschritts, Arbeit unter Lichtausschluss sowie Vermeidung mehrerer Trocknungen und Wiederbenetzungen können die Nebenwirkungen soweit eingeschränkt werden, dass alle immobilisierten AS hybridisierbar sind. Nach dessen Etablierung im Rahmen dieser Arbeit ist es in nachfolgenden Projekten möglich, das nukleinsäurebasierte Immboilisierungssystem zu einem modularen, nukleinsäurebasierten Immobilisierungssystem zu erweitern, um die eingangs beschriebenen Grenzen etablierter Methoden zu umgehen. Dazu müssen im zweiten Prozessschritt Konjugate aus GS und bioaktiven Molekülen, wie z. B. Peptide oder Wachstumsfaktoren, eingesetzt werden. Weiterhin können durch die Nutzung verschiedener Längen und Basensequenzen die Hybridstabilität und damit die Freisetzungskinetik beeinflusst werden. / Surface functionalization with bioactive molecules is a main field in current biomaterial research. However, in vitro and in vivo results are heterogeneous. This may be at least partially attributed to the limits of the applied immobilization methods. With established immobilization methods possibilities are limited to immobilize different molecules in one step, to implement defined release kinetics for similar and/or different substances, or to carry out the immobilization after sterilization of the implant to save sensitive molecules from damage. Therefore in this thesis a nucleic acid based immobilization system for bioactive molecules is developed for titanium based materials. Using a peptide with the amino acid sequence arginine–glycine–aspartic acid (RGD) it is demonstrated at first, that small molecules, being present at the interface electrolyte/passive layer, can be immobilized by their partial incorporation in anodically formed oxide layers. The immobilization can be carried out in a wide range of electrochemical parameters and the peptide preserves its biological function under all conditions. This immobilization method is enhanced by utilizing single-stranded nucleic acids as anchor strands (AS), which can be hybridized by complementary strands (CS) in a second step. Contrary to the peptide, bound AS are damaged by the formation of reactive oxygen species during anodic polarization of the substrate, the photoyctivity of the titanium oxide layer and multiple drying and wetting cycles. These side effects must be constrained by adding ethanol in a high concentration to the electrolyte during the immobilization procedure, excluding light during preparation and avoiding multiple drying and wetting cycles. Applying these conutermeasures, a 100% hybridization of immobilized AS can be achieved. After establishing the nucleic acid based immobilization system it can be developed further to a modular, nucleic acid based immobilization system to overcome limitations of established immobilization methods. At first, conjugates of CS and bioactive molecules, such as peptides or growth factors, should be used in the hybridization step for a true functionalization of the surface. Furthermore, hybrid stability and thus release kinetics can be adjusted by using CS of different length and base sequences.
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Entwicklung neuer Gießtechnologien für Leichtbaukomponenten

Aitsuradze, Malkhaz 02 July 2010 (has links) (PDF)
Die Anforderungen, in vielen Bereichen des Maschinen- und Anlagenbaus immer mehr Leichtbaumaßnahmen zu realisieren, steigen ständig weiter an. Die Umsetzung von Leichtbaukonzepten wird durch den Einsatz neu entwickelter Werkstoffe und Werkstoffsubstitution realisiert. Es steht fest, dass die herkömmlichen Technologien eine weitere Steigerung der Leichtbaupotentiale nicht mehr gewährleisten können. In der vorliegenden Arbeit wurden neue innovative Fertigungstechnologien zur Herstellung von hohlen, MMC und damit massereduzierten Bauteilen entwickelt, die in der Kraftfahrzeugtechnik, Wärmetechnik und Medizin sowie im Maschinenbau Anwendung finden können. Die neuen Gießverfahren beinhalten Fertigungsmethoden auf der Basis des bekannten Niederdruckgießens durch gesteuerte Formfüllung und definierte Abkühlungsbedingungen.
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Development of Novel Blends based on Rubber and in-situ Synthesized Polyurethane-urea

Tahir, Muhammad 16 February 2018 (has links) (PDF)
Polyurethane and the analogous ‘polyurethane-urea’ are high performance polymeric materials having remarkable properties such as high stiffness, abrasion and tear strengths. In many studies, the low strength rubbers have been blended with various types of polyurethanes for new and improved materials. However, until now, the reported heterogeneous blends offer only a narrow temperature range of application due to the high temperature softening of their polyurethane (-urea) phase. In addition, the conventional solution-or melt-blending methods are time and energy intensive, which tend to forfeit the economical realization of the reported blends. In contrast to earlier studies, a simplified reactive blending process is suggested to synthesize polyurethane-urea via a prepolymer route during blending with rubbers to obtain novel elastomeric materials having extended performance characteristics. The reactive blending process is opted to prepare blends based on nitrile butadiene rubber (NBR) and in-situ synthesized polyurethane-urea (PUU). The blending is carried out in an internal mixer at a preset temperature of 100°C. The critical temperatures of the reactive blending process are determined from the chemo-rheological analysis of a premix, composed of a 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (MDI)/polyether (PTMEG) based prepolymer admixed with 1,3-phenylene diamine (mPD). The prepared NBR/PUU blends exhibit highly improved mechanical properties. Contrary to previous reports, the reinforced dynamic-mechanical responses of the novel blends remain stable till very high temperatures (≥180°C). The influence of diamine type on the in-situ synthesized polyurethane-urea and the performance of prepared blends are investigated. Four different diamines, namely 1,3-Phenylene diamine, 1,4-Bis(aminomethyl)benzene, 4,4′-Methylene-bis(2-chloroaniline) and 4,4ʹ-(1,3-Phenylenediisopropylidene)bisaniline, are selected to chain extend the prepolymer to PUU during blending with NBR. The chemical and domain structure of the PUUs are found to greatly influence the reinforced tensile and dynamic-mechanical responses of the NBR/PUU 70/30 blends. The PUU (based on MDI/PTMEG prepolymer and mPD) is blended with polar (CR, XNBR) and nonpolar (NR, EPDM, sSBR) rubbers. PUU compatibilizes with all the rubbers irrespective of their polarity and reinforces their tensile and dynamic-mechanical characteristics. The use of blends in industrial applications, for example, in a truck tire tread compound and as a roller covering material, is examined. In a simplified tire tread formulation, the carbon black for NR-CB composite is partially replaced with an equivalent quantity of PUU for NR/PUU-CB composite of similar hardness. The dynamic mechanical investigations reveal that the energy dissipation and strain dependent softening is high in NR-CB as compared to the NR/PUU-CB composite. In another application, NBR/PUU blend is successfully tested as a rubber roller covering material. The tested blend-covered roller retains its structural integrity and develops less heat build-up as compared to the silica filled NBR-covered roller. This shows a substantial suitability of the blend-covered rollers for film, printing and textile processing machinery. These novel blends are considered to be the promising new materials for many commercial applications including wheels, rubber rollers, belts or pump impellers.
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Grundlegende Untersuchungen zur Integration eines Wirkstofffreisetzungssystems in ein textiles Knochenimplantat am Beispiel des Antibiotikums Gentamicin

Breier, Annette 21 October 2015 (has links) (PDF)
Das bei der Sanierung von großen segmentalen Knochendefekten bestehende Risiko einer fremdkörperassoziierten Infektion soll durch die Integration eines Wirkstofffreisetzungssystems in ein bestehendes textiles Knochenimplantat gemindert werden. Durch Immobilisierung des Wirkstoffs in eine degradierbare Polymermatrix wird eine zeitlich verzögerte Freisetzung bewirkt. Als Wirkstofffreisetzungssystem wird die Kombination von Polylactid (PLA) bzw. Poly(Lactid-co-Glycolid) (PLGA) als Matrixpolymer mit dem Antibiotikum Gentamicin als Wirkstoff untersucht, welches durch Beschichtung der textilen Scaffolds mittels Dip-Coating eingebracht werden soll. Es stehen die drei Beschichtungsmethoden „Suspension“, „Emulsion“ und „Schichtaufbau“ zur Auswahl, die jeweils über eigene Parameter zur Beeinflussung des Freisetzungsprofils verfügen. Die Methode „Suspension“ und die damit verbundenen Einflussfaktoren Korngröße, Korngrößenverteilung sowie Masseanteil des Antibiotikums und Schichtdicke der aufgetragenen Polymerschicht wurde als die günstigste herausgearbeitet. Im Teil II dieser Arbeit wird diese soweit optimiert, dass nahezu über den gesamten geforderten Zeitraum die festgelegte notwendige Dosierung aufrechterhalten werden kann. Erste in vitro Versuche weisen auf eine gute Zellverträglichkeit sowie eine ausreichende mikrobielle Wirksamkeit hin. / To reduce the risk of infection in the treatment of long bone defects, a novel embroidered bone implant is to be provided with an antibiotic drug delivery system. Prolonged and controlled drug release can be achieved by coating the thread material with antibiotics incorporated in a degradable polymer matrix. The chosen drug delivery system is composed of polylactide acid (PLA) or poly(lactide-co-glycolide) acid (PLGA) as matrix polymer and the antibiotic gentamicin. It is integrated into the textile structure by dip-coating providing the three different methods suspension, emulsion and layered. Each method bears its appropriate parameters to influence the releasing profile. The suspension-method and its parameters grain size and grain size distribution as well as mass fraction of the antibiotic and the coating thickness could be proved as the most feasible. In part II of this essay the chosen coating set-up gets optimized so that a drug release nearly along the whole required term can be achieved. Preliminary in vitro studies show a good cell tolerance besides a sufficient microbial efficacy.
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Erweiterung der Prozessgrenzen von laserbasierten Härteverfahren im Automotive-Bereich

Spira, Carsten 26 January 2017 (has links) (PDF)
Die Arbeit beschäftigt sich im ersten Teil mit der Untersuchung des Einflusses der Prozessgrößen auf die Zielgrößen, Randschichthärtetiefe und die Oberflächenhärte beim Laserhärten. In einem weiteren Kapitel werden die Ergebnisse von verschiedenen Möglichkeiten der laserbasierten Härteverfahren zur Steigerung der Prozessgrenzen dargestellt. Eine Möglichkeit ist das Laserlegieren von kohlenstoffhaltigen Zusatzwerkstoffen, wie zum Beispiel mit Eisencarbid, Eisenchromcarbid oder Glaskohlenstoff. Dazu sind die Einflussgrößen auf die Einhärtetiefe sowie die Schmelzbaddynamik der jeweiligen Werkstoffe analysiert worden. Auf der Basis der neu erworbenen Kenntnisse ist ein Model zur Schichtdickenberechnung und eine numerische Simulation des Laserlegierprozesses entwickelt worden. Eine andere Möglichkeit die Prozessgrenzen zu erweitern ist, in der Arbeit durch das Laserauftragschweißen beschrieben worden. Dabei sind unterschiedliche Düsen und Beschichtungsstrategien zum Einsatz gekommen. Die letzte in der Arbeit beschriebene Methode zur Steigerung der Prozessgrenzen ist das Gaslegieren. Dabei sind Versuche zum Laserhärten unter Stickstoffatmosphäre sowie zum Lasercarbonitrieren als auch Lasercarburieren gemacht worden. Im letzten Kapitel werden konkrete Anwendungsgebiete zum Laserhärten von Powertrain-Komponenten vorgestellt. Dabei werden unterschiedliche Lösungsansätze zum Laserhärten von Bohrlöchern in Flanschwellen und zum Laserhärten der Hohlkehlen von Kurbelwellen aufgezeigt.
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Untersuchung der Wechselwirkung von Verarbeitung, Gefüge und Eigenschaften hartmagnetischer Mn-Al-Legierungen mit L1 0-Struktur

Bittner, Florian 08 January 2018 (has links) (PDF)
Die vorliegende Arbeit behandelt die Wechselwirkung von Verarbeitung und Gefüge Mn-Al basierter hartmagnetischer Werkstoffe sowie die Auswirkung des Gefüges auf deren Eigenschaften. Dabei wurde das Gefüge der metastabilen tau-Phase im Anschluss an die Phasenbildung aus der Hochtemperaturphase epsilon-MnAl und die Auswirkung einer anschließenden Umformung untersucht. Der Schwerpunkt der Arbeit lag in der Analyse der Evolution verschiedener Gefügebestandteile, wie Grenzflächenverteilung, Versetzungen und Korngröße unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung. Die epsilon-tau Umwandlung kann auf 2 verschiedene Routen erfolgen. In beiden Fällen wird die Bildung von 3 kristallographisch unterschiedlichen zwillingsähnlichen Defekten beobachtet, die als wahre Zwillinge, Ordnungszwillinge und Pseudozwillinge bezeichnet werden. Sie lassen sich als Rotationen um einen kristallographischen {111}-Pol beschreiben. Der Anteil der Zwillingsdefekte nach der Umwandlung, aber auch die Korngröße und Versetzungsdichte sind von der gewählten Umwandlungsroute abhängig. Während die Sättigungspolarisation annähernd gleich ist, reagiert die Koerzitivfeldstärke sensitiv auf den Gefügezustand. Eine niedrige Korngröße und hohe Versetzungsdichte tragen zu ihrer Erhöhung bei. Eine anschließende Kaltumformung erzeugt ein vielfach verzwillingtes Verformungsgefüge mit hoher Koerzitivfeldstärke. Wärmebehandlungen und die Analyse der Schärfe von Kikuchi-Beugungsbildern haben gezeigt, dass nicht die hohe Zwillingsdichte, sondern primär Versetzungen im Verformungsgefüge die Koerzitivfeldstärke steigern. Warmumformung von tau-MnAl führt zur dynamischen Rekristallisation. Die Kinetik der Gefügeneubildung und die resultierende Korngröße sind stark von der Umformtemperatur abhängig. Durch Umformung lässt sich eine kristallographische Texturierung von tau-MnAl erreichen. Die Orientierung der magnetisch leichten [001]-Richtung ist dabei vom gewählten Umformverfahren und gegebenenfalls von der Nachbehandlung abhängig. Statische und dynamische Rekristallisation reduzieren den Anteil der Zwillingsdefekte signifikant und besonders Pseudozwillinge und Ordnungszwillinge werden im Gefüge beseitigt. Das Rekristallisationsgefüge weist gegenüber dem Umwandlungsgefüge einen geringeren Widerstand gegen die mit der Zersetzungsreaktion verbundene Bildung von beta-Mn auf. Die Ursache liegt in einer selektiven beta-Mn-Bildung an allgemeinen Korngrenzen, während die Zwillingsdefekte einen erhöhten Widerstand gegen sie Zersetzung aufweisen.
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Systemunterstützte Umformung

Rittmeier, Sebastian 29 October 2007 (has links) (PDF)
Konsequent betriebener Leichtbau führte und führt weiterhin zu steigender Komplexität in der Blechumformung. Erkenntnisse aus Forschungsaktivitäten zur gezielten Beeinflussung, Regelung und Vollautomatisierung des Tiefziehprozesses konnten jedoch bisher nicht in Großserienpresswerke transferiert werden. Aus diesem Grund wird in dieser Arbeit ein Werkzeugkonzept vorgestellt, welches unter Berücksichtigung der relevanten Randbedingungen eine gezielte lokale Beeinflussung des Umformprozesses ermöglicht. Gleichzeitig gestattet es, mit Hilfe eines neuartigen, optischen Sensorkonzeptes die Geschwindigkeit sowie den Einlaufweg der Platine zu überwachen. Es wird eine methodische Vorgehensweise zur Herstellung von Umformwerkzeugen, auf der neuen Konzeption basierend, beschrieben. Umformsimulationen dienen dabei zur Identifikation von kritischen Bauteilen und deren neuralgischen Zonen. Eine entsprechend angepasste Konstruktion bietet Bauraum für die Implementierung von zusätzlichen Aktuatoren und einem definiert elastischen Einsatz. Abschließende FEM-Analysen mit Volumenmodellen sowie die Kalkulation der Lebensdauer bestätigen eine ausreichende Flexibilität und die erforderliche Dauerfestigkeit. Im Rahmen der experimentellen Analyse konnte eine drastische Verkürzung der Anlaufzeit durch deutlich reduzierten Tuschieraufwand aufgrund der Anpassungsfähigkeit sowie Flexibilität des definiert elastischen Werkzeugkonzeptes nachgewiesen werden. Neben diesem Potential hinsichtlich strukturierter Inbetriebnahmen ermöglicht die Konzeption eine Kompensation von Pressenunterschieden und individuellen Maschinencharakteristika (wie bspw. Stößelverkippungen) wodurch der Transfer von der Einarbeitspresse auf die Produktionsanlage wesentlich weniger Korrekturschleifen hervorruft. Außerdem werden der Qualitätsaufwand (Nachtuschieren) während der laufenden Serienproduktion, Stillstandszeiten und Ausschussquoten stark verringert. Darüber hinaus ergeben sich erweiterte Anwendungsmöglichkeiten bei der Umformung von tailored blanks und aus der Minimierung/Optimierung des Platinenzuschnittes enorme Einsparungs- und Kostenpotentiale. Abschließend werden die Vorteile eines geschlossenen Prozessregelkreises durch die Verknüpfung von Sensorik und Aktorik analysiert. Dabei bestätigt das vorgeschlagene Regelkonzept einer Prozessnachführung die Erhöhung der Prozessstabilität bei schwankenden Prozessparametern durch die gezielte, lokale Verteilung der Flächenpressung. Zuletzt diskutiert der vorliegende Beitrag Transfermöglichkeiten der Verbesserungspotentiale in kommende Serienwerkzeuge vor dem Hintergrund von Kostenrestriktionen und Minimierung des bedientechnischen sowie konstruktiven Aufwandes.
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Synthese von Edelmetallclustern auf S-Layern und deren katalytische Eigenschaften / Noble metal cluster synthesis on bacterial surface proteins and catalytic properties

Kirchner, Alexander 28 June 2005 (has links) (PDF)
Bakterielle Zellhüllenproteine (S-Layer) können als formgebende Muster für die bottom-up Materialsynthese Verwendung finden. Auf S-Layern von Bacillus sphaericus und Sporosarcina ureae lassen sich nasschemisch Platin- bzw. Palladiumcluster abscheiden, die sich durch ihren gleichmäßig geringen Durchmesser und ihre hohe laterale Dichte auszeichnen. Am Beginn der vorliegenden Arbeit steht die Charakterisierung des Proteintemplates, welches grundlegenden Einfluss auf die sich bildenden Edelmetallcluster hat. Die Topographie der S-Layeroberfläche wird atomkraftmikroskopisch untersucht. Durch Photoemissions- und NEXAFS-Spektroskopie werden Aussagen zur elektronischen Struktur des Proteins gewonnen, die nach entsprechender Interpretation Erklärungen für das Verhalten des Proteintemplates liefern. Daneben sind Syntheseparameter ausschlaggebend für das Erscheinungsbild des dispersen Metalls. Insbesondere der Einfluss des Reduktionsmittels auf die Clustergröße wird elektronenmikroskopisch und durch Kleinwinkelstreuung untersucht. Die katalytische Aktivität von auf gamma-Al2O3 und SiC immobilisierten metallisierten S-Layern für die Oxidation ausgewählter Kohlenwasserstoffe und Kohlenmonoxid wird bestimmt. Außerdem werden Verfahren zur Erzeugung von Gold- und Silberclustern auf S-Layern vorgestellt.
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Keramische Membranen auf Basis LPS-SiC: Schlickerentwicklung und Beschichtungsverfahren

Piwonski, Michael 23 December 2005 (has links) (PDF)
Die Filtration unter aggressiven Einsatzbedingungen, z.B. Einsatz in korrosiven Medien, Abgasfiltration, stellt besondere Anforderungen an das Filtermaterial. Sogenanntes "Liquid Phase Sintered Silicon Carbide" (LPS-SiC) erfüllt die Anforderungen sehr gut. Deshalb bestand das Ziel der Arbeit besteht darin, erstmals aus LPS-SiC asymmetrische keramische Membranen (grobporöses Substrat mit dünner, feinporiger Membran) herzustellen. Als Additivsystem fanden Yttriumoxid und Aluminiumoxid Verwendung. Es wurde Siliciumcarbid der Körnung F1200 auf Substrat der Körnung F500 abgeschieden. Dem Herstellungsverfahren kommt für die Qualität der Membran eine große Bedeutung zu. Daher wurden in dieser Arbeit folgende Beschichtungsmethoden untersucht, um die optimale Methode zu identifizieren: Tauchbeschichtung, elektrophoretische Abscheidung, Druckfiltration und Einsatz von Transfertapes (Transfertapes: Mischung aus Polyacrylatkleber und Pulver). Im Mittelpunkt stand dabei die Druckfiltration. Hierfür wurde eine neue Apparatur konzipiert und aufgebaut. Für die schlickerbasierten Methoden wurde ein wässriges System entwickelt, bei dem auf den Einsatz von organischen Hilfsstoffen verzichtet werden konnte. Die elektrostatische Stabilisierung konnte durch gezieltes Anlösen von Yttriumoxid, Ausfällen von feinskaligem Yttriumhydroxid und Belegung des Siliciumcarbids mit dem Yttriumhydroxid erreicht werden. Die Elektrophorese führte zu keinen befriedigenden Ergebnissen aufgrund des undefinierten spezifischen Widerstandes des Substrats (siehe Dissertation Jan Ihle, Bergakademie Freiberg 2004). Die Druckfiltration erwies sich als das geeignetste Verfahren. Mit ihr konnten ohne Einschränkungen hochwertige Membranen erzeugt werden. Druck und Zeit sind bei gegebenen Feststoffgehalt frei wählbar. Der Druck wurde zwischen 2*10E4 und 1*10E5 Pa variiert. Höherer Druck führte zu feineren Porengrößen (mittlere und maximale Porengröße). Mit der Druckfiltration konnten Membranen ohne makroskopische Defekte erzeugt werden. Sie führte im Vergleich aller Verfahren zu der geringsten Rauhtiefe der Membranen. Die Tauchbeschichtung ließ sich in diesem System nur über den Feststoffgehalt steuern. Membranen aus der Tauchbeschichtung wiesen makroskopische Fehler (große oberflächliche Poren) auf. Die Methode führte hinsichtlich Porengrößen und Rauhtiefe zu den schlechtesten Werten. Die Transfertape-Methode als neuartiger Ansatz erwies sich für das LPS-SiC System als noch nicht ausgereift. Das direkte Bekleben der Substrate war möglich. Hinsichtlich der Membrandicke sind aber Grenzen bei ca. 50 µm gesetzt. Darüber hinaus reißen die Membranen. Es wurden Schwankungen in der Entbinder- und Sinterschwindung verzeichnet. Weiterhin werden große Hohlräume im Substrat nicht von den Transfertapes abgeformt. Beide Effekte erhöhen die Spannungen beim Sintern, so dass bei geringeren Schichtdicken Risse entstehen. / Silicon Carbide (SiC) fulfills many requirements, e.g. a high robustness in terms of corrosion, which makes it a suitable Material for ceramic membranes. The aim of this work was to produce ceramic membranes out of porous liquid phase sintered Silicon Carbide (LPS-SiC). As additives Alumina and Yttria were used. The SiC based on commercial abrasive powders F1200 (Membrane) and F500 (Substrate). Different techniques of membrane formation were applied in order to find the optimum processing procedure: Dip Coating, Electrophoretic Deposition (EPD), Pressure Filtration and the usage of so called Transfer Tapes, a blend of Polyacrylate and ceramic powders). For the slip based methods a water based system was developed without the need of organic additives. A pure electrostatic stabilization was facilitated by solving Yttria with Hydrochloride Acid and precipitation, resulting in the coverage of the SiC particles with finely dispersed Yttria. The EPD was not successful due to a undefined specific resistance of the substrate. The pressure filtration turned out to be the best, most versatile method, leading to defect free membranes with the lowest measured surface roughness. The pressure ranged between 2*10E4 and 1*10E5 Pa. Higher pressure lead to finer pores. The Dip Coating was controlled only by the solids content. Membranes by Dip Coating showed macroscopic defects. As a new concept for ceramic membrane fabrication the Transfer Tapes needed further investigation. The direct gluing on the substrate was possible. The thickness of the membrane was limited to 50 microns in order to keep free of cracks. The Transfer Tapes exhibited pronounced fluctuations in the debinding and sintering shrinkage, leading to increased tension during sintering. Furthermore cavities, (e.g. big pores) were bridged. Both effects lead to increased tension during sintering.

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