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DRONEDARONA DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA PARA ANÁLISE DE COMPRIMIDOS REVESTIDOS / DRONEDARONE DEVELOPMENT AND VALIDATION OF METHODOLOGY FOR THE ANALYSIS OF FILM-COATED TABLETS

Marcolino, Ana Isa Pedroso 24 August 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Dronedarone is a new antiarrhythmic agent and amiodarone analogue developed to reduce the toxic effects related to amiodarone. Dronedarone was approved for the maintenance of the sinus rhythmic in adult patients with atrial fibrillation and to reduce the risk of hospitalization in these patients. It is commercially available as film-coated tablets. There are no official monographs in any pharmacopoeia or analytical methods described in the literature for the analysis of dronedarone in pharmaceutical dosage form or bulk form. In the present study, an analytical methodology was developed for the analysis of dronedarone in pharmaceutical dosage form and bulk form. The reversed-phase liquid chromatography method was performed using a Waters XBridge C18 column (250 mm × 4.6 mm). The mobile phase consisted of buffer solution pH 4.9 / acetonitrile (35:65, v/v), running at a flow rate of 1.0 mL/min, using photodiode array detector set at 289 nm. The chromatographic separation was obtained within 7.0 min and it was linear in the concentration range from 5.0 to 100.0 μg/mL (r = 0.9999). The spectrophotometric method was developed and validated and dronedarone was quantified at 289 nm, using methanol as diluent. The micellar electrokinetic method was also developed and validated, using nimesulide as internal standard. The analyses were performed on a fused-silica capillary (50 μm i.d.; effective length, 40 cm), using electrolyte solution consisted of 40 mm borate buffer and 50 mM SDS at pH 9.2, with detection by photodiode array detector set at 216 nm. The injection was performed using the hydrodynamic mode at 50 mbar for 7 s and a constant voltage of 28 kV was applied during analysis. The electrophoretic separation was obtained within 7.0 min and it was linear in the concentration range from 25 to 150 μg/mL (r = 0.9995). The procedures were validated evaluating parameters such as the specificity, linearity, precision, accuracy, limits of detection and quantitation and robustness, giving results within the acceptable range. The proposed methods were applied for the analysis of the pharmaceutical product, showing significant correlation between the results (p > 0.05). The spectrophotometric method was developed and validated using acetate buffer pH 4.5 as diluent and UV detection at 289 nm, which was applied to evaluate the dissolution test. The dissolution test was developed using 900 mL of acetate buffer pH 4.5 at 37°C, as dissolution medium, and paddle as apparatus at a stirring rate of 75 rpm. / A dronedarona é um novo agente antiarrítmico análogo à amiodarona, desenvolvido com o propósito de reduzir os efeitos adversos relacionados à amiodarona. Foi aprovado para a manutenção do ritmo cardíaco normal em pacientes com fibrilação atrial e, assim, reduzir os riscos de hospitalização. Comercialmente, encontra-se disponível na forma farmacêutica de comprimidos revestidos. Não há monografias descritas em farmacopeias ou métodos na literatura para análise de dronedarona em forma farmacêutica ou matéria-prima. No presente trabalho, foi desenvolvida metodologia para a avaliação de dronedarona em forma farmacêutica e matéria-prima. O método por cromatografia líquida em fase reversa foi realizado utilizando-se coluna Waters XBridge C18 (250 mm × 4,6 mm). A fase móvel foi composta por solução tampão pH 4,9 / acetonitrila (35:65, v/v) eluída no fluxo de 1,0 mL/min e detecção no ultravioleta em 289 nm. A separação cromatográfica foi obtida no tempo de 7,0 min, sendo linear na faixa de concentração de 5-100 μg/mL (r = 0,9999). Paralelamente, desenvolveu-se e validou-se método por espectrofotometria no ultravioleta em 289 nm utilizando metanol como diluente. Também foi desenvolvido e validado método por cromatografia eletrocinética micelar utilizando nimesulida como padrão interno. As análises foram realizadas em capilar de sílica fundida (comprimento efetivo de 40 cm e diâmetro de 50 μm), mantido a 30°C, utilizando solução eletrolítica composta de tampão borato 40 mM e SDS 50 mM, pH 9,2, com detecção no ultravioleta em 216 nm. A injeção foi realizada no modo hidrodinâmico a 50 mbar durante 7 s e voltagem constante de 28 kV foi aplicada durante as análises. A separação eletroforética foi obtida em 7,0 min, sendo linear na faixa de 25-150 μg/mL (r = 0,9995). Os procedimentos foram validados considerando-se os parâmetros especificidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação e robustez, cujos resultados cumpriram os requisitos preconizados. Os métodos propostos foram aplicados na análise quantitativa de produtos farmacêuticos, demonstrando correlação significativa dos resultados (p > 0,05). Desenvolveu-se e validou-se método por espectrofotometria no UV utilizando tampão acetato pH 4,5 como diluente e detecção em 289 nm, o qual foi aplicado para avaliar a percentagem dissolvida dos comprimidos de dronedarona. O método de dissolução foi desenvolvido utilizando como meio 900 mL de tampão acetato pH 4,5 mantido a 37°C, aparato pá e rotação de 75 rpm.
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Especiação de alumínio em águas subterrâneas na região do manancial Billings: aplicação da radiação ionizante na digestão amostral para fins analíticos e na proposta de remediação / Speciation of aluminium in groundwater on Billings dam area: applications of the ionizing radiation for digesting of water samples and proposal of remediation

YAMAGUISHI, RENATA B. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Processamento e caracterização do gel Magic-f com raios-x, espectroscopia por RMN e EPR e espectrofotometria UV/Vis / Processing and characterization of Magic-f gel with x-ray computerized tomography, NMR spectroscopy and EPR and UV/Visible spectrophoyometry

Murakami, Nayara Saty 22 September 2017 (has links)
Este trabalho teve como objetivo realizar o processamento do gel polimérico MAGICf, irradiá-lo e caracterizá-lo com quatro métodos de leitura, uma vez que a dosimetria com gel polimérico é uma área promissora no âmbito de controle de qualidade dos tratamentos radioterápicos, pois permite a avaliação de dose tridimensionalmente. Os métodos para caracterização do gel MAGIC-f foram: Tomografia Computadorizada (TC), espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR) e espectrofotometria UV/Vis. Para a caracterização por esse último método, foi feita uma nova formulação do gel MAGIC-f adicionando fluoresceína. Os resultados da caracterização desse gel dosimétrico com tomografia computadorizada e EPR não foram satisfatórios, porém com a espectroscopia de RMN obteve-se bons resultados, assim como com a espectrofotometria UV/Vis. A nova formulação do gel para a caracterização com espectrofotometria mostrou-se ser um método inovador e bastante promissor para essa área. / This work aimed to perform the processing of the MAGIC-f polymeric gel, to irradiate it and to characterize it with four methods of reading, since the dosimetry with polymeric gel is a promising area within the scope of quality control of the radiotherapeutic treatments, because it allows dose evaluation three-dimensional. The methods for characterization of the MAGIC-f gel were: Computed Tomography (CT), Nuclear Resonance Magnetic (NMR) and Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy, and UV/Vis spectrophotometry. For characterization with this last method, a new MAGIC-f gel formulation was made adding fluorescein. The results of the characterization of this dosimetric gel with computed tomography and EPR were not satisfactory, but with NMR spectroscopy satisfactory results were obtained as well as UV / Vis spectrophotometry. The new gel formulation for characterization with UV / Vis spectrophotometry has proved to be an innovative and very promising method for this area.
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Monitoração da contaminação de diesel usando a espectrofluorimetria

Tomazzoni, Giancarlo 27 July 2012 (has links)
CNPq; FAPESB / O uso de combustíveis adulterados acarreta danos aos veículos, desgaste de peças, aumento do consumo de combustível, bem como da emissão de material particulado e de gases de exaustão. Os métodos usados para determinação da adulteração do diesel, em geral, não são rápidos, incluem diversas etapas de preparação de amostras, apresentam alto custo de análises e requerem equipamentos complexos com necessidades constantes de calibração e aferição. Além de demandar tempo para coleta e logística das amostras. Com o propósito de avaliar possíveis adulterações de óleo diesel, com óleo vegetal in natura ou residual, em vez de biodiesel, foi usada a espectrofluorimetria como técnica analítica para este fim. Inicialmente foram preparadas misturas individuais de óleo diesel (S1800), contendo 2, 4, 6, 8, 10, 15 e 20 % de óleo e de biodiesel de soja, de canola e residual de fritura. Esses combustíveis foram analisados por Infravermelho e por espectrofluorimetria, usando espectrofluorímetro da marca Varian e da marca Quimis (protótipo), que utiliza LEDs como fontes de luz de excitação ao invés de lâmpada de xenônio. Apenas com os espectros resultantes dessas análises não se obteve diferenciação entre as amostras desejadas, tornando necessário o uso da análise de componentes principais (PCA). Com base na PCA realizada a partir dos resultados obtidos no protótipo, foram diferenciadas com nitidez diesel de biodiesel ou de óleo vegetal, bem como, discriminadas as misturas de diesel/óleo e diesel/biodiesel de soja e de fritura. Já os resultados obtidos no Varian apresentaram distinção nítida apenas para as misturas contendo óleo e biodiesel de fritura. Os resultados do Infravermelho apresentaram notável diferenciação entre as misturas diesel/biodiesel e diesel/óleo para todas as amostras na região de 1700 a 1800 cm-¹. No entanto, esta técnica não foi efetiva em distinguir biodiesel e/ou óleo vegetal adicionado ao diesel, sem aplicação da PCA. Por outro lado, com o propósito de evidenciar sinais específicos de fluorescência nos combustíveis em questão, como por exemplo, a presença de sinais de clorofila nos óleos vegetais e/ou monoésteres, foi utilizada substâncias (aditivos), como a Floroglucina, Fluoresceína, Stains All, p-Anisaldeído, Dimetilaminobenzaldeído, Sudan III, Rodamina B e Nile, Red. As quais foram adicionadas às amostras puras de diesel, óleo vegetal e biodiesel. As amostras foram analisadas em espectrofluorímetro Varian, onde se verificou que o Sudan III foi o único a apresentar resultado eficaz, nas condições testadas. Usando esse composto a fluorescência da clorofila presente em óleos e monoésteres foi realçada (675 nm), inclusive no óleo e biodiesel de fritura. Estes resultados possibilitaram a discriminação de diesel, óleo vegetal e biodiesel, bem como, a caracterização rápida da adição de óleo vegetal in natura ou residual ao diesel. / The use of adulterated fuels causes damage in vehicles, wear parts, increase in fuel consumption, as well as emission of particulate material and exhaust gas. The methods used for determination of diesel adulteration, in general, are not fast, they include various stages of sample preparation, at high cost and require complex equipment that needs constant calibration and measurement, besides involving time consuming to collect and logistics of samples. In order to evaluate possible adulteration of diesel with fresh vegetable oil or waste, rather than biodiesel, spectrofluorimetry was used as analytical technique for this purpose. Initially, Individual mixtures of diesel (S1800) were prepared containing 2, 4, 6, 8, 10, 15 and 20 % of oil and soybean biodiesel, canola and residual frying oil. These fuels were analyzed by Infrared and spectrofluorimetry, using spectrofluorimeter from brands Varian and Quimis (prototype), which use LEDs as excitation light source instead of the xenon lamp. Only with the spectra resulting from this analysis any distinction was obtained among the desired samples, making necessary the usage of the principal component analysis (PCA). Based on the PCA carried out from the results obtained in the prototype, it was clearly distinguished diesel from biodiesel or vegetable oil, as well as, separated mixtures of diesel/oil and diesel/biodiesel of soybean and frying. The results obtained from Varian showed clear distinction for mixtures containing oil and biodiesel frying only. The infrared results showed remarkable difference between mixtures of diesel/oil and diesel/biodiesel for all the samples in the region 1700-1800 cm-¹. However, this technique was not effective in distinguishing biodiesel and/or vegetable oil added to diesel, without application of the PCA. Moreover, for the purpose of putting evidence in specific fluorescence signals in fuels, for example, the presence of chlorophyll signals in vegetable oils and / or monoesters,some substances (additives) were used, such as Phoroglucine, Fluorescein, Stains All, p-anisaldehyde, Dimethylaminobenzaldehyde, Sudan III, Nile Red and Rhodamine B. Which were added to samples of pure diesel, vegetable oil and biodiesel. The samples were analyzed in Varian spectrofluorimeter, where it was found that the Sudan III was the only one to show effective results under the conditions tested. Using this compound, the fluorescence of chlorophyll present in oils and monoesters is highlighted (675 nm), including the frying oil and biodiesel. These results allowed discrimination of diesel, vegetable oil and biodiesel, as well as the rapid characterization of fresh vegetable oil addition or residual to diesel. / 5000
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Processamento e caracterização do gel Magic-f com raios-x, espectroscopia por RMN e EPR e espectrofotometria UV/Vis / Processing and characterization of Magic-f gel with x-ray computerized tomography, NMR spectroscopy and EPR and UV/Visible spectrophoyometry

Murakami, Nayara Saty 22 September 2017 (has links)
Este trabalho teve como objetivo realizar o processamento do gel polimérico MAGICf, irradiá-lo e caracterizá-lo com quatro métodos de leitura, uma vez que a dosimetria com gel polimérico é uma área promissora no âmbito de controle de qualidade dos tratamentos radioterápicos, pois permite a avaliação de dose tridimensionalmente. Os métodos para caracterização do gel MAGIC-f foram: Tomografia Computadorizada (TC), espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR) e espectrofotometria UV/Vis. Para a caracterização por esse último método, foi feita uma nova formulação do gel MAGIC-f adicionando fluoresceína. Os resultados da caracterização desse gel dosimétrico com tomografia computadorizada e EPR não foram satisfatórios, porém com a espectroscopia de RMN obteve-se bons resultados, assim como com a espectrofotometria UV/Vis. A nova formulação do gel para a caracterização com espectrofotometria mostrou-se ser um método inovador e bastante promissor para essa área. / This work aimed to perform the processing of the MAGIC-f polymeric gel, to irradiate it and to characterize it with four methods of reading, since the dosimetry with polymeric gel is a promising area within the scope of quality control of the radiotherapeutic treatments, because it allows dose evaluation three-dimensional. The methods for characterization of the MAGIC-f gel were: Computed Tomography (CT), Nuclear Resonance Magnetic (NMR) and Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy, and UV/Vis spectrophotometry. For characterization with this last method, a new MAGIC-f gel formulation was made adding fluorescein. The results of the characterization of this dosimetric gel with computed tomography and EPR were not satisfactory, but with NMR spectroscopy satisfactory results were obtained as well as UV / Vis spectrophotometry. The new gel formulation for characterization with UV / Vis spectrophotometry has proved to be an innovative and very promising method for this area.
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"Calibração multivariada e cinética diferencial em sistemas de análises em fluxo com detecção espectrofotométrica" / "Multivariate calibration and differential kinetic analysis in flow systems with spectrophotometric detection"

Paula Regina Fortes 19 June 2006 (has links)
A associação dos métodos cinéticos de análises e dos sistemas de análises em fluxo foi demonstrada em relação à determinação espectrofotométrica de ferro e vanádio em ligas Fe-V O método se baseia na influência de Fe2+ e VO2+ na taxa de oxidação de iodeto por dicromato sob condições ácidas; por esta razão o emprego do redutor de Jones foi necessário. Um sistema de análises por injeção em fluxo (FIA) e um sistema multi-impulsão foram dimensionados e avaliados. Em ambos os sistemas, a solução da amostra era inserida no fluxo transportador / reagente iodeto, e a solução de dicromato era adicionada por confluência. Sucessivas medidas eram realizadas durante a passagem da zona de amostra processada pelo detector, cada uma relacionada a uma diferente condição para o desenvolvimento da reação. O tratamento dos dados envolveu calibração multivariada, particularmente o algorítmo PLS. O sistema FIA se mostrou pouco adequado para as determinações multi-paramétricas, uma vez que os elementos de fluído resultantes da natureza de escoamento laminar não continham informações cinéticas suficientes para compor as etapas de modelagem. Por outro lado, MPFS mostrou que a natureza do fluxo pulsado resulta em melhorias nas figuras de mérito devido ao movimento caótico dos elementos de fluído. O sistema proposto é simples e robusto, capaz de analisar 50 amostras por hora, significando em um consumo de 48 mg KI por determinação. A duas primeiras variáveis latentes contém ca 94 % da informação analítica, mostrando que a dimensionalidade dupla intrínsica ao conjunto de dados. Os resultados se apresentaram concordantes com aqueles obtidos por espectrometria de emissão optica com plasma induzido em argônio. / Differential kinetic analysis can be implemented in a flow system analyser, and this was demonstrated in designing an improved spectrophotometric catalytic determination of iron and vanadium in Fe-V alloys. The method relied on the influence of Fe2+ and VO2+ on the rate of the iodide oxidation by Cr2O7 under acidic conditions; therefore the Jones reductor was needed. To this end, a flow injection system (FIA) and a multi-pumping flow system (MPFS) were dimensioned and evaluated. In both systems, the alloy solution was inserted into an acidic KI solution that acted also as carrier stream, and a dichromate solution was added by confluence. Successive measurements were performed during sample passage through the detector, each one related to a different yet reproducible condition for reaction development. Data treatment involved multivariate calibration by the PLS algorithm. The FIA system was less recommended for multi-parametric determination, as the laminar flow regimen could not provide suitable kinetic information. On the other hand, a MPFS demonstrated that pulsed flow led to enhance figures of merit due to chaotic movement of its fluid elements. The proposed MPFS system is very simple and rugged, allowing 50 samples to be run per hour, meaning 48 mg KI per determination. The first two latent variables carry ca 94 % of the analytical information, pointing out that the intrinsic dimensionality of the data set is two. Results are in agreement with inductively coupled argon plasma – optical emission spectrometry.
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Especiação de alumínio em águas subterrâneas na região do manancial Billings: aplicação da radiação ionizante na digestão amostral para fins analíticos e na proposta de remediação / Speciation of aluminium in groundwater on Billings dam area: applications of the ionizing radiation for digesting of water samples and proposal of remediation

YAMAGUISHI, RENATA B. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A represa Billings é o maior manancial superficial do Estado de São Paulo cuja importância está ligada ao abastecimento público, à geração de energia, à pesca, à recreação e ao lazer para a cidade de São Paulo e os municípios da sua região metropolitana. Nos últimos anos essa região vem sofrendo grande impacto ambiental. Apesar de ser uma APA (Área de Proteção Ambiental), há no entorno da represa, vários tipos de assentamentos cujas famílias utilizam para o seu consumo a água proveniente de poços situados, muitas vezes, a poucos metros da represa, já que inexiste o acesso à rede de saneamento básico (tratamento de água e esgoto em rede pública). De acordo com relatórios de entidades governamentais, observa-se que a espécie química alumínio está presente nas águas da represa em valores acima do permitido, o que gera preocupações relacionadas à contaminação do meio ambiente e à saúde da população; por outro lado, há poucas informações sobre a qualidade das águas subterrâneas da região. Considerando-se essa deficiência de informações, este trabalho teve como objetivo investigar a possível contaminação de poços, partindo da aplicação de um programa criado o PAMQUÁ ® - que auxiliou e direcionou à tomada de decisão a um determinado contaminante de risco à saúde humana encontrado na água e como o uso da radiação ionizante pôde ser aplicada no beneficiamento de diagnóstico químico e em solução para tratamento específico. Dessa forma, pôde-se ter o respaldo de que a espécie química alumínio é o principal contaminante daquelas águas superficiais. Como os íons alumínio são susceptíveis à complexação por substâncias orgânicas, o processo de irradiação ionizante como etapa de pré-tratamento para a determinação analítica foi um processo inovador e que foi aplicado em dois tipos de amostra: 1) amostras de água padronizadas contendo ácido húmico, que é o tipo de matéria orgânica que ocorre com frequência em águas subterrâneas e 2) amostras de água coletadas dos poços da região estudada. O processo de irradiação permitiu a redução do teor de matéria orgânica e a mineralização dessas amostras, contribuindo com dados inéditos sobre o teor de alumínio. Finalmente, foi desenvolvido um novo material - uma membrana polimérica seletiva modificada por radiação que propõe a remediação do alumínio na água. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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O uso do pet em telhas translúcidas visando o conforto natural lumínico e térmico / The use of pet in translucent roofing in order to a luminous, thermal and natural comfort

CAVALCANTE, Christiane Rosa de Paiva 23 September 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-29T15:01:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Christiane R de P Cavalcante.pdf: 2530151 bytes, checksum: c8418cc369a22584f8884d3a586e48ae (MD5) Previous issue date: 2011-09-23 / The PET, tereftalato of ethylene, is the most known and appropriated material in the manufacture of several packings of nourishing products, specially the bottles of beverages. The correct management of the urban solid residues to the transformation into those which return to the use and the environment education are essential tasks to guarantee the exploitation of the complete useful life of this material and to prevent it on environmental focus. From the industrial point of view, the PET recycling in Brazil is still a recently activity. All around the country there are recycling industries, but they were created specially for environmental reasons. Although they became an important source of jobs and income. That s why, nowadays, recycling industries are considered an important social order factor. In Brazil, there are industries which transform the PET into roofing tiles for covering for drawing or injection. In this work, the main analyzed topic was the properties of the transparent roofing tiles of PET and other materials, the polycarbonate and the available fiberglass in the civil construction market through the main properties and relative parameters to the natural illumination, including its optic properties and the objective of the luminous and thermal comfort. Using the results of the spectrophotometer device, it was made a comparison among the studied materials in order to help the best choice of luminous and thermal comfort materials. PET, compared to the other studied materials, is not the best choice, even concerned to the price. However, for environmental solutions, the best way to use this solid waste recycling is the utilization of the PET as transparent roofing tiles, specially considering the amount of material all around rivers, scoots, attires, and so on. / O PET, tereftalato de etileno, é o material mais conhecido e apropriado na fabricação de várias embalagens de produtos alimentícios, entre as quais se destacam as garrafas de refrigerante. A correta gestão dos resíduos sólidos urbanos, com a transformação desses resíduos para o retorno ao uso, e a educação ambiental são tarefas essenciais para garantir o aproveitamento da totalidade da vida útil daquele material e evitar que seja ele o foco de contaminação ambiental. Do ponto de vista industrial, a reciclagem de PET no Brasil ainda é uma atividade recente. Há indústrias recicladoras em todo o território nacional criadas primordialmente para guarnecer uma questão ambiental, mas que culminou em uma questão de ordem social com geração de empregos e renda. No mercado existem no Brasil empresas que transformam o PET em telhas de cobertura por extrusão ou injeção. Neste trabalho foram analisadas as propriedades das telhas transparentes de PET e de outros materiais, o policarbonato e a fibra de vidro disponíveis no mercado da construção civil através das principais propriedades e parâmetros relativos à iluminação natural, incluindo suas propriedades óticas e com o objetivo do conforto lumínico e o térmico. Por meio dos resultados obtidos pelo uso do aparelho de espectrofotômetro, elaborou-se uma comparação entre os materiais estudados a fim de auxiliar na sua escolha, visando um melhor conforto lumínico e térmico. O PET não obteve o comportamento ansiado em comparação com os demais materiais estudados, também em relação ao custo pode-se observar que é mais onerosa a instalação do telhado de PET. Mas já em relação ao quesito de reaproveitamento de resíduos sólidos urbanos descartados no meio ambiente, o PET possui melhor desempenho uma vez que seu material se encontra em abundância e pode ser transformado e reaproveitado, amenizando o impacto ambiental.
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Uso de imagens digitais para determinação quantitativa de metanol em bebidas alcoólicas

Reis, Josiane Amorim, 92-99125-7184 31 July 2017 (has links)
Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-03-08T13:43:05Z No. of bitstreams: 2 Dissertação_Josiane A. Reis.pdf: 2107398 bytes, checksum: 8227d0b419e79cd9673a8f0c0f25f611 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-03-08T13:43:17Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação_Josiane A. Reis.pdf: 2107398 bytes, checksum: 8227d0b419e79cd9673a8f0c0f25f611 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-08T13:43:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação_Josiane A. Reis.pdf: 2107398 bytes, checksum: 8227d0b419e79cd9673a8f0c0f25f611 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-07-31 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Concerned about sustainability, analytical chemists have developed chemical analysis procedures that aim to minimize the consumption of reagents and samples combined with the reduction of operating costs. Thus, in recent years, Digital Image Based (DIB) methods have often been used as an alternative to quantitative determinations in analytical chemistry, especially in samples of environmental interest, food, beverages and drugs. This work proposes a method based on digital images for the determination of methanol in alcoholic beverages. The proposed system uses a scanner to acquire images generated according to the RGB (Red, Green, Blue) system. The determination of methanol is based on an oxidation reaction of methanol. After the reaction an image is captured and a region of the image is selected for decomposition of the pixels into the values of the RGB components. The analytical curve is obtained by relating the logarithm of the ratio between the white solution standard and the norm of the calibration solutions as a function of the concentrations of these solutions. The methanol content was determined in (mL / 100 mL of anhydrous alcohol) in the samples of cachaça, brandy and liqueur of jambú, cupuaçu and cocoa. In order to illustrate the viability of the proposed method, analyzes were performed on seven beverage samples. The results were compared with those obtained by spectrophotometry and when applying the paired t-test it was found that there was no statistically significant difference between the results obtained with the two methods at a 95% confidence level. / Preocupados com a sustentabilidade os químicos analíticos têm desenvolvido procedimentos de análise química que visam minimizar o consumo de reagentes e amostras aliadas a redução de custos operacionais. Dessa forma, nos últimos anos os métodos Baseados em Imagens Digitais (DIB) têm sido frequentemente usados como uma alternativa para determinações quantitativas em química analítica, principalmente em amostras de interesse ambiental, alimentícios, bebidas e fármacos. Neste trabalho propõe se um método baseado em imagens digitais para determinação de metanol em bebidas alcoólicas. O sistema proposto usa um scanner para aquisição das imagens geradas de acordo com o sistema RGB (Red, Green, Blue). A determinação do metanol é baseada em uma reação de oxidação do metanol. Após a reação uma imagem é capturada e uma região da imagem é selecionada para decomposição dos pixels nos valores das componentes RGB. A curva analítica é obtida relacionando o logaritmo da razão entre a norma da solução do branco e a norma das soluções de calibração em função das concentrações dessas soluções. O teor de metanol foi determinado em (mL/ 100mL de álcool anidro) nas amostras de cachaça, aguardente, licor de jambú, cupuaçu e cacau. A fim de ilustrar a viabilidade do método proposto, foram realizadas analises em sete amostras de bebidas. Os resultados foram comparados com os obtidos por espectrofotometria e ao se aplicar o teste t emparelhado verificou-se que não há estatisticamente diferença significativa entre os resultados obtidos com os dois métodos para um nível de 95% de confiança.
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A derivatização na determinação de proteínas e aminoácidos em fluidos biológicos / Derivatization in the determination of proteins and amino acids in biological fluids

Orlando Guarilha Junior 06 June 2003 (has links)
No presente trabalho são apresentadas análises de amostras de proteínas totais e aminoácidos empregando-se os reagentes p-benzoquinona e tetraamin cobre (II). No caso do reagente p-benzoquinona, as análises foram feitas através de um sistema inédito em fluxo, no qual a mistura reacional passava através de um reator composto de um tubo capilar de aço inoxidável aquecido num banho de glicerina. Os derivados formados passavam através de uma cela de fluxo acoplada a um espectrofotômetro, onde eram feitas as leituras das absorbâncias. Este método se mostrou mais rápido em relação àquele feito em banho-maria. A utilização de um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) com o reagente tetraamin cobre (II), permitiu que as análises fossem feitas de forma rápida, a baixo custo e com a vantagem de não necessitarem de aquecimento, como no caso da p-benzoquinona. Os resultados das análises de amostras de albumina humana obtidos em ambos os métodos acima apresentaram boa concordância quando comparados àqueles obtidos pelo método Kjeldahl para as mesmas amostras. / This work describes two methods for analysis of total proteins and aminoacids using both p-benzoquinone (PBQ) and tetraamin copper (II) reagents. With the p-benzoquinone reagent the method was performed by an original flow system made with stainless steel capillary tubing, conveniently heated into a glycerin bath, where the reactional mixture travels in its way to the detector. The derivate products are carried out to a flow cell adjusted to a spectrophotometer where the absorbances are measured. This method was efficient, with a fair cost, and providing results very faster than in the batch mode of operation. The second method, using the tetraamin copper (II) reagent, was performed by a common flow injection system (FIA). When compared with the PBQ method, the FIA tetramin copper (II) method was also rapid, efficient, with a fair cost and with the great advantage of simplicity, once it is performed at room temperature. The results obtained with human albumine samples using both methods are in agreement with those ones obtained by the Kjeldahl method for the same samples.

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