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Bioacessibilidade de ferro na farinha de trigo com adição de ácido ascórbico proveniente de subprodutos de frutas / Bioaccessibility of iron in wheat flour with addition of ascorbic acid from fruit by-products

Negri, Talita Costa 03 July 2018 (has links)
A nutrição é essencial na promoção da saúde da população para estimular o crescimento e desenvolvimento adequado, sendo necessário o planejamento de ações e programas em saúde pública. A falta ou consumo inadequado dos nutrientes pode desencadear distúrbios fisiológicos que levam a doenças. Com o objetivo de prevenir a anemia ferropriva devido à elevada incidência de deficiência de ferro, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil criou uma resolução para que as farinhas de trigo e milho sejam adicionadas de ferro (Fe) e ácido fólico. Na dieta é possível encontrar dois tipos de ferro, sendo o ferro-heme e o ferro não-heme. O ferro heme é bem absorvido pelo organismo e pouco influenciado pelas reservas de Fe ou outros constituintes da dieta. Já o ferro não-heme apresenta variado grau de absorção, dependente de outros componentes da dieta e das reservas de Fe dos indivíduos. Estudos que testam a bioacessibilidade dos nutrientes têm sido realizados para avaliar a quantidade de nutrientes que é liberada da matriz alimentar no processo de digestão e está disponível para ser absorvida pelo intestino, utilizando a simulação do processo de digestão gastrointestinal aliada as culturas de células Caco-2. Os hábitos saudáveis estimulam o consumo de frutas e vegetais, aumentando também a produção de subprodutos agroindustriais como cascas, sementes, caroço e bagaço que são ricos em vitaminas, minerais, fibras e compostos antioxidantes necessários para funções fisiológicas. O aproveitamento de subprodutos agroindustriais para a obtenção de nutrientes vem sendo aplicado na elaboração de diversos produtos alimentícios, como barras nutritivas e hambúrgueres enriquecidos. O ácido ascórbico pode ser encontrado em subprodutos agroindustriais, mas, por ser instável e muito suscetível a oxidação necessita da aplicação de técnicas como a microencapsulação e liofilização para a preservação do composto. Além disso, o ácido ascórbico quando ingerido juntamente com o ferro não-heme possibilita aumento na absorção deste mineral. O objetivo deste trabalho foi extrair ácido ascórbico de subprodutos agroindustriais, aplicar a tecnologia de microencapsulação (spray drying e emulsão dupla seguida da coacervação complexa) e liofilização a este extrato e adicioná-lo na farinha de trigo comercial, observando a bioacessibilidade do ferro presente na farinha no final deste processo. Primeiramente, foram obtidas farinhas de frutas a partir dos subprodutos de mamão e abacaxi liofilizados. Foi extraído o ácido ascórbico das farinhas das frutas, o qual foi quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O extrato de mamão foi liofilizado e microencapsulado, pelos métodos de spray drying e emulsão dupla seguida da coacervação complexa. Os tratamentos obtidos foram: micropartículas secas por atomização na proporção 1:1 (T1), micropartículas secas por atomização na proporção 1:2 (T2), micropartículas secas por atomização na proporção 1:3 (T3), micropartículas obtidas por emulsão dupla seguida da coacervação complexa com 50% de emulsão extrato líquido + óleo de milho em relação ao polímero (T4), micropartículas obtidas por emulsão dupla seguida da coacervação complexa com 75% de emulsão extrato líquido + óleo de milho em relação ao polímero (T5) e extrato da farinha de subprodutos de mamão liofilizado (T6). Foram realizadas análises de caracterização tratamentos: umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopiciade, análises morfológicas, teor de ácido ascórbico, tamanho das partículas. Para avaliar a bioacessibilidade de ferro, realizou-se o processo de digestão das amostras com a farinha de trigo e o cultivo de células Caco-2, no final do processo o material digerido foi fornecido as células. A bioacessibilidade do ferro foi mensurada pela ferritina. Como resultados, o extrato da farinha de subprodutos de mamão apresentou maior concentração de ácido ascórbico (p<0,05) sendo selecionado para as próximas etapas (microencapsulação e teste in vitro). Os resultados para umidade (inferiores a 13%) e atividade de água (inferiores a 0,3) mostraram segurança para todos os tratamentos quanto ao crescimento microbiológico. Os tratamentos obtidos por spray drying mostraram-se mais solúveis quando comparados aos coacervados e ao extrato liofilizado (p<0,05). O extrato liofilizado de mamão apresentou a maior concentração de ácido ascórbico (p<0,05) e maior higroscopicidade (p<0,05) quando comparado aos outros tratamentos. Quanto a morfologia, os tratamentos apresentaram diferenças principalmente devido à técnica aplicada e aos materiais utilizados. Para a bioacessibilidade do mineral presente na farinha de trigo, o teor médio de ferritina formado variou entre 0,02 e 1,19 ng por mg de proteína. Não houve diferenças significativas positivas dos tratamentos realizados em relação a farinha de trigo comercial (p<0,05). Como conclusão, foi possível extrair o ácido ascórbico de subprodutos agroindustriais e aplicar a microencapsulação e liofilização a este extrato sem grandes perdas do composto para alguns tratamentos. Quanto aos ensaios de bioacessibilidade, pode-se concluir que enriquecer a farinha de trigo com ácido ascórbico nas condições e proporções utilizadas neste estudo não foram suficientes para aumentar a bioacessibilidade do ferro presente na farinha de trigo comercial. / Nutrition is essential for the promotion of the health of populations in order to encourage the adequate growth and development, turning necessary the planning of public health actions and programs. The lack or the inadequate consumption of nutrients can cause physiological disorders that leads to diseases. With the objective of preventing the anemia occurred due to the elevated incidence of iron deficiency, the Brazilian Health Regulatory Agency has created a resolution for the addition of iron and folic acid in wheat and corn flours. In the diet, it is possible to find two types of iron: heme iron and non-heme iron. The heme iron is well absorbed by the organism and is minimally influenced by the iron reserves and other components of the diet. On the other hand, the non-heme iron presents variable degrees of absorption being dependent of the other components of the diet and the iron reserves of the individuals. Studies that test the bioacessibility of nutrients have been conducted in order to evaluate the quantity of nutrients that are released from the food matrix in the digestive process and are available to be absorbed by the intestine, using simulations of gastrointestinal digestion processes allied to cultures of Caco-2 cells. The healthy habits encourage the consumption of fruits and vegetables, also increasing the production of fruit by-products, such as peels, seeds, cores, and bagasses which are rich in vitamins, minerals, fibers, and antioxidant compounds that are necessary for physiological functions. The exploitation of fruit by-products for the obtainment of nutrients have been applied in the elaboration of various food products, such as nutrition bars and enriched burgers. The ascorbic acid can be found in fruit by-products and because it is unstable and very susceptible to oxidation, it requires the application of techniques for the preservation of the compound, such as microencapsulation and lyophilization. Moreover, when the ascorbic acid is ingested together with the non-heme iron it allows an increase in the absorption of this mineral. The objective of this work was to extract ascorbic acid from fruit by-products, apply the microencapsulation (spray drying and double emulsion followed by complex coacervation) and lyophilization techniques to it, and add it to the commercial wheat flour, to observe the bioacessibility of the iron in the end of the process. First, flours were obtained from lyophilized papayas and pineapples by-products. The ascorbic acid was extracted from the flours and it was quantified by high performance liquid chromatography (HPLC). The papaya extract was microencapsulated by the methods of spray drying and complex coacervation, and lyophilized. The treatments obtained were: spray dried microparticles in the ratio 1:1 (T1), spray dried microparticles in the ratio 1:2 (T2), spray-dried microparticles in the ratio 1:3 (T3), microparticles obtained by double emulsion followed by complex coacervation with 50% emulsion liquid extract + corn oil in relation to the polymer (T4), microparticles obtained by double emulsion followed by complex coacervation with 75% emulsion liquid extract + corn oil in relation to the polymer (T5) and lyophilized extract of papaya by-products flour (T6). Characterization analyses of the treatments were performed: humidity, water activity, solubility, hygroscopicity, morphological analyses, ascorbic acid content and particle size. For the evaluation of the bioacessibility, the process of digestion of the treatments together with the wheat flour was performed by the cultivation of Caco-2 cellular tissues; at the end of the process the material digested was given to the cells. The bioacessibility of the iron was measured by the ferritin. As results, the papaya lyophilized extract presented a higher concentration of ascorbic acid (p<0.05), being selected for the next stages (microencapsulation and in vitro test). The results for humidity (less than 13%) and water activity (less tha 0.3) showed microbiological security for all treatments. The treatments obtained by spray drying was more soluble when compared to the coacervated treatments and to the lyophilized extracts (p<0.05). The papaya lyophilized extract present higher concentration of ascorbic acid (p<0.05), and higher hygroscopicity (p<0.05) when compared to the other treatments. Regarding the morphology, the treatments presented differences mainly due to the technique applied, the used materials and the particle size. For the bioacessibility of the mineral, the mean content of ferritin ranged from 0.02 to 1.19 ng per mg of protein There were no positively significant differences in the treatments conducted in relation with the commercial wheat flour (p<0.05). In conclusion, it was possible to extract ascorbic acid from fruit by-products and apply the microencapsulation and lyophilization to this extract, keeping the ascorbic acid levels for some treatments. In terms of the bioacessibility experiments, it can be concluded that enhancing the wheat flour with ascorbic acid in the conditions and proportions used in this study is not enough to increase the bioacessibility of the iron present in the commercial wheat flour.
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Desenvolvimento tecnológico de fitoterápico a partir de rizomas de Curcuma longa L. e avaliação das atividades antioxidante, anti-inflamatória e antitumoral / Technological Development of phytomedicine from the Roots of Curcuma longa L. and Biological Assays

Teixeira, Cristiane Cardoso Correia 07 January 2010 (has links)
Este trabalho visou obter extratos secos padronizados de Curcuma longa L., e sua otimização visando o aumento da solubilidade dos curcuminóides e melhoria nas suas atividades biológicas. No estudo de extração, os curcuminóides foram extraídas utilizando dois solventes, etanol e solução etanólica alcalina e dois processos microondas e ultrassom seguindo planejamentos fatoriais completos 24, e com pH do solvente, teor de etanol, tempo de extração, potência do microondas ou temperatura no ultrassom, e proporção massa da droga pela massa do solvente como variáveis independentes. Os extratos foram caracterizados quanto ao rendimento de sólidos totais, teor de curcuminóides totais, rendimento de curcuminóides totais, teor de curcumina, rendimento de curcumina e atividade antioxidante por difenil-picril-hidrazila. A condição de extração com melhor resultado foi o ultrassom a 20 ºC, solvente etanol 96 ºGL, 1 parte de planta para 7 de solvente, pH 10 e duração de 5 min., pois, nesta condição, obteve-se maior teor de curcumina e maior atividade antioxidante. O estudo visando aumento da solubilidade da curcumina constou da preparação de dispersões sólidas pelos métodos de spray drying e hot melt coating. Ambos os métodos foram estudados com os polímeros hidrofílicos Gelucire® 44:14 e 50:13, e aplicando-se planejamento fatorial tipo Box-Behnken. As dispersões sólidas particuladas foram avaliadas pela morfologia, densidade aparente e de compactação, fator de Hausner, índice de Carr, ângulo de repouso, umidade residual, atividade de água, calorimetria diferencial de varredura, termogravimetria, difração de raio-X, espectrometria de infravermelho, solubilidade em água e teste de dissolução. A maior solubilidade foi obtida com secagem no spray drying a 40 ºC, proporção Gelucire®44/14:curcumina 1:1 e proporção 1:5 de Aerosil:dispersão (DS16). No hot melt coating, a melhor solubilidade foi obtida com maior quantidade de Gelucire 50/13 e menor de Lactose (DS 3). Dispersões sólidas particuladas foram preparadas também com o Gelucire® 50/13 por spray drying (DS 17). Considerando-se os fatores solubilidade e teor de curcumina nas partículas, a dispersão DS 17 foi escolhida como a mais adequada para os ensaios biológicos posteriores. A mesma condição de preparo da DS17 foi usada para produzir dispersões sólidas com o extrato obtido por ultrassom (DSE). Nesta dispersão a solubilidade dos curcuminóides demonstrou ser 330 vezes maior do que o extrato seco nas mesmas condições porém sem a adição de carreador. No ensaio de avaliação da atividade antitumoral in vitro, foram avaliadas a citotoxicidade da curcumina pura, DS 17, DS 3 e a DSE, em diferentes linhagens tumorais, leucemia T (jurkat), melanona (C8161), adenocarcinoma coloretal (HT29), carcinoma hepatocelular (HepG2) e de célula não tumoral (PBMC). A curcumina apresentou atividade citotóxica para células tumorais e esta não foi afetada pelo processo de produção da dispersão sólida. Além disso, a DS do extrato apresentou maior citotoxicidade, o que pode ser devido ao sinergismo de outros compostos. O extrato também foi mais seletivo para células tumorais que a curcumina e as dispersões. O estudo de atividade anti-inflamatória in vivo usando o modelo de edema de pata, demonstrou que a dispersão DS 17 apresentou maior atividade do que a curcumina na mesma dose, indicando que o aumento da solubilidade possibilita uma maior absorção e consequentemente maior biodisponibilidade. / The aim of this work was to obtain standardized dried extracts of Curcuma longa L. and to develop pre-formulations and capsules with improved curcuminoids solubility and higher biological activities. In the extraction study, the powdered roots of Curcuma longa L. were extracted using ethanol and an aqueous alkaline ethanol solution by microwave and ultrasound assisted methods, together with the application of 24 full factorial designs of experiments to better understand the effects of solvent pH, ethanol concentration, microwave power, ultrasound temperature and ratio of drug to solvent (w/w) on the extract. The extracts were characterized by solids yield, curcuminoid content and yield, curcumin content and yield and antioxidant activity by the diphenylpycril hydrazil method. The best extraction resulted from the ultrasound assisted using ethanol 96 oGL at pH 10, 20oC, 1:7 drug to solvent ratio (w/w), during 5 minutes. This condition was chosen because it resulted in the best yields and antioxidant activities. The work developed to improve curcumin and curcuminoid solubilities was based on the preparation of solid dispersions by spray drying and hot melt coating using the hydrophilic carriers Gelucire® 44:14 and 50:13. Applying Box-Behnken designs the effect of process conditions on microparticulate solid dispersions properties, like morphology, bulk and tapped densities, Hausner factor, Carr index, angle of repose, moisture content, water activity, differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis, X-ray powder diffraction, infrared spectrometry, curcuminoid solubility in water and dissolution rate. The highest improvement in drug solubility was obtained by dispersion prepared by spray drying at 40oC, Gelucire® 44:14/curcumin 1:1 ratio, and adding 16,7% Aerosil (DS16). On the other hand, the hot melt granules with best solubility were prepared with higher Gelucire® 50:13 and lower substrate (lactose) contents (DS3). Additional solid dispersion, DS17, was prepared by spray-drying in the same conditions applied to DS16 but using Gelucire® 50:13 as carrier. Considering the aspects drug solubility and content in solid dispersions, DS17 showed the best performance and the same set of conditions used for its preparation was also applied to produce a solid dispersion containing the raw extract obtained by ultrasound extraction. This solid dispersion increased curcumin solubility by a 330-fold factor. In the in vitro antitumor assays pure curcumin, DS3, DS17 and DSE cytotoxicities were evaluated in several tumor cell lines, leukemia T (jurkat), melanona (C8161), adenocarcinoma coloretal (HT29), hepatic carcinoma (HepG2) and in one non tumor (PBMC). The antitumor activities were not influenced by the thermal processes and the extract presented higher cytotoxicity and better selectivity to tumor cells. The in vivo antinflammatory study was performed by the rat paw edema method and showed that solid dispersion DS17 resulted in antinflammatory effect higher than pure curcumin and indomethacin at some doses. The results are an indicative that the increase in drug solubility may incur in an increase oral bioavailability and that the process proposed herein are adequate for preparation of pre-formulations containing less soluble herbal drugs.
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Matrizes de gomas regionais para o encapsulamento do Ãleo essencial de Lippia Sidoides / Matrices of brazilian gums encapsulating Lippia sidoides essential oil

Erick FalcÃo de Oliveira 21 December 2012 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Com o objetivo de preservar as propriedades e otimizar o encapsulamento do Ãleo essencial de Lippia sidoides (OELS), foi preparado nanopartÃculas de quitosana e goma carregadas com OELS via spray-drying, usando gomas nativas da regiÃo do Nordeste brasileiro. As gomas foram extraÃdas dos exsudatos das Ãrvores da Anacardium Occidentale (goma do cajueiro), Sterculia striata (goma do chichÃ) e Anadenanthera macrocarpa (goma do angico). As nanopartÃculas foram caracterizadas por espectroscopia na regiÃo do infravermelho (FTIR) e na regiÃo do UV/VIS, tamanho de partÃculas e potencial zeta, anÃlise tÃrmica (TGA/DSC), e cromatografia gasosa (GC-MS). O espectro do FTIR mostrou as principais bandas da quitosana e das gomas, em 1550 e em 1647 cm-1. Observou-se diferentes propriedades nas nanopartÃculas em funÃÃo do tipo de matriz utilizada. As partÃculas produzidas apresentaram tamanho de 17 a 800 nm, onde a matriz de goma do cajueiro produziu as partÃculas maiores, e a matriz de goma do chichà as partÃculas menores. O potencial zeta variou de -40 mV a +30 mV, onde houve maior variaÃÃo quando utilizou-se a matriz com goma do chichÃ. A anÃlise tÃrmica evidenciou os eventos de perda de massa para as amostras, onde atà 200 ÂC as amostras perdem no mÃximo 20% da sua massa inicial. O encapsulamento do OELS variou entre 6 e 16 %, onde as matrizes com goma do cajueiro e do chichà apresentaram os maiores valores. As amostras com goma do cajueiro apresentaram boa estabilidade de encapsulamento apÃs 12 meses, onde o teor de Ãleo encapsulado nÃo se alterou. A anÃlise por cromatografia gasosa mostrou que o Ãleo encapsulado nÃo apresentou em sua composiÃÃo diferenÃa significativa à do Ãleo inicial, encapsulando os principais componentes. A liberaÃÃo do OELS pelas matrizes foi relativamente lenta, onde entre 60 e 100% do Ãleo foi liberado em 48 horas. O estudo cinÃtico da liberaÃÃo do OELS indicou que a liberaÃÃo segue o modelo de Higuchi, com a liberaÃÃo pelas amostras variando entre fenÃmenos fickianos e nÃo-fickianos. / Aiming to preserve the properties and optimize the encapsulation of the Lippia sidoides essential oil (LSEO), this work reports on the preparation of chitosan-gum nanoparticles loaded with LSEO by spray-drying, using gums extracted from native trees of northeast of Brazil. The gums used were extracted from exudates of Anacardium Occidentale tree (Cashew gum), Sterculia striata trees (Chichà gum) and Anadenanthera macrocarpa trees (Angico gum). Samples were characterized by FTIR and UV/VIS spectroscopy, particle size and zeta potential, thermal analysis (TGA/DSC) and gas chromatography (GC-MS). The FTIR spectrum showed the main bands of chitosan and gums, in 1550 and 1647 cm-1. Particle sizes ranged from 17 nm to 800 nm, where the angico gum matrix presented the smallest sizes and cashew gum matrix the larger sizes. The zeta potential varied from -40 mV +30 mV, where chichà gum matrix presented the biggest variation. Thermal analysis showed the events of mass loss for the samples, where up to 200 C there are a maximum of 20% mass lost compared to the initial mass. The encapsulation of LSEO ranged between 6 and 16%, where the cashew gum and chichà gum matrixes presented the highest values. Cashew gum samples showed good encapsulation stability after 12 months, where the encapsulated oil content has not changed. The encapsulated oil did not present significant difference in its composition to the initial oil, encapsulating the key components. The release of LSEO from the matrixes was relatively slow, where between 60 and 100% of the oil was released in 48 hours. The kinetic study of LSEO release indicated that the release followed the Higuchi model, with the release by the samples varying between fickians and non-fickians phenomena.
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Obtenção, caracterização, encapsulação e aplicação do extrato de vitex (Vitex agnus castus L.) / Obtention, characterization, encapsulation and application of chasteberry extract (Vitex agnus castus L.)

Echalar Barrientos, Mariana Alejandra 25 April 2017 (has links)
O fruto de vitex (Vitex agnus castus L.) é muito aromático, picante e amargo pelo alto teor de compostos fenólicos. É utilizado como pimenta na gastronomia e seu extrato como medicamento fitoterápico para combater os sintomas da tensão pré-menstrual (TPM), síndrome que acomete cerca de 80% das mulheres na idade reprodutiva. Assim, para a aplicação do extrato, com vistas à obtenção de um chocolate funcional para o público feminino, foi proposta sua encapsulação por spray drying visando mascarar ou atenuar o seu sabor desagradável e proteger os compostos fenólicos da oxidação. Portanto, o objetivo deste projeto foi à obtenção em condições otimizadas, caracterização, encapsulação por spray drying e aplicação em chocolate meio amargo do extrato concentrado dos frutos secos e maduros de vitex. O extrato foi obtido por maceração com solução 60 % etanol, a 60 °C e 12 h. Após a concentração do extrato, este foi encapsulado por spray dryer com 4 concentrações de carreador goma arábica e 2 temperaturas de ar de entrada diferentes. Os pós foram caracterizados fisicamente e em relação ao teor dos compostos bioativos. O tratamento com melhores propriedades (T6) foi aplicado em chocolate meio amargo e foi realizada a caracterização do produto. (I) Foi possível obter um extrato rico em compostos fenólicos, com alta atividade antioxidante. (II) A encapsulação foi possível, protegeu os compostos fenólicos da degradação, porém não foi eficiente para mascarar o sabor do extrato. Contudo, (III) a aplicação desse extrato, na forma livre e encapsulada, em chocolate meio amargo foi bem sucedida, pois os produtos obtidos tiveram uma boa aceitação sensorial e a casticina, um dos compostos bioativos responsáveis pela ação terapêutica do extrato, (IV) manteve-se estável durante o período de estocagem. Neste contexto, este trabalho representou uma (V) inovação na área de alimentos funcionais com apelo à manutenção da qualidade de vida de mulheres em período reprodutivo. Ainda, destaca-se a relevância deste trabalho devido à escassez de trabalhos acadêmicos que abordam a encapsulação e aplicação deste extrato em alimentos. / Chasteberry (Vitex agnus castus L.) is very aromatic, spicy and bitter by the content of phenolic compounds. It is used as pepper in gastronomy and its extract as an herbal medicine to combat the symptoms of premenstrual syndrome (PMS), syndrome that affects 80% of women in reproductive age. Thus, for an application of the extract, with goal to obtain a functional chocolate for the female public, its encapsulation was proposed by spray-drying in order to mask or attenuate its unpleasant taste and to protect the phenolic compounds from oxidation. Therefore, the aim of this project was to obtain an extract of chasteberry in optimized conditions, its characterization, encapsulation by spray drying and application in semisweet chocolate. The extract was obtained by maceration with a 60% ethanol solution, at 60 ° C for 12 h. After the extract concentration, it was encapsulated by spray drier with 4 different concentrations of gum arabic charcoal and 2 different inlet air temperatures. The powder was characterized physically and in relation to the content of the bioactive compounds. The treatment with better properties (T6) was applied to the semisweet chocolate and a characterization of the product was carried out. (I) It was possible to obtain an extract rich in phenolic compounds, with high antioxidant activity. (II) Encapsulation was possible, it protected the phenolic compounds from degradation, but was not efficient to mask the flavor of the extract. However, (III) the application of the extract in the free and encapsulated form in semisweet chocolate was successful, the products obtained had a good sensory acceptance and casticina, one of the bioactive compounds responsible for the therapeutic action of the extract, (IV) remained stable during the storage period. In this context, this work represents an (V) innovation in the area of functional foods with maintenance in the quality of life of women in the reproductive period. Still, a relevance of this work is highlighted due to the lack of academic papers that approach the encapsulation or application of chasteberry extract in foods.
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DESENVOLVIMENTO TECNOLÓGICO DE PRODUTOS SECOS REDISPERSÍVEIS A PARTIR DE NANOESTRUTURAS CONTENDO TIOCONAZOL / TECHNOLOGICAL DEVELOPMENT OF REDISPERSIBLE DRIED PRODUCTS FROM NANOSTRUCTURES CONTAINING TIOCONAZOLE

Ribeiro, Roseane Fagundes 29 April 2013 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Spray-drying and freeze-drying are dehydration techniques which serve as alternative to increase the stability of formulations which are in aqueous medium. Therefore, this study objectived the development of redispersible dried products prepared from suspensions of polymeric nanocapsules and nanoemulsions using tioconazole, an antifungal. The suspension of nanocapsules, prepared using poli(-caprolactona) - PCL and Eudragit® RS100 polymers, and nanoemulsions containing tioconazole (1.0 mg/ml) were evaluated in relation to mean particles size, drug content, pH and encapsulation efficiency, and after preparation, showed physicochemical characteristics suitable: mean particles size in the nanometer range (110 210 nm), polydispersity index below 0.20, drug content near to theoretical and encapsulation efficiency of approximately 100 % and 86 % for the PCL and Eudragit® RS100 nanocapsules, respectively. Furthermore, the formulations have been stable for 30 days. After, the liquid formulations were subjected to spray-drying and/or freeze-drying using lactose and trehalose as adjuvants in a proportion of 10 % (w/v). The dried products were characterized in relation to yield, index resuspension in water, drug content, moisture and morphology. Regardless of the method of dehydration and adjuvant, the dried products presented satisfactory physicochemical characteristics: yield 50 100 % (depending on the technique of dehydration), drug content near to theoretical, percentage of moisture of less than 4.2 %, good redispersion in water, is possible to verify the presence of nanometric and micrometric particles (by laser diffraction), and the recovery of nanometer size similar to the original liquid formulation, after filtration (photon correlation spectroscopy). Morphological analysis showed the presence of rounded particles for the powders obtained by spray-drying and irregular to those obtained by freeze-drying. Dried products were stable for 30 days, however, the powders obtained from nanoemulsions and nanocapsules of Eudragit® RS100, by spray-drying and lactose as adjuvant showed a decrease in tioconazole content. The suspensions of nanocapsules and nanoemulsions and their respective dried products containing tioconazole showed antifungal activity against the yeast C. albicans, demonstrating that the dehydration process did not affect the action of the drug. Evaluation of in vitro release of the drug by the technique of dialysis bags showed that dried products prepared from nanocapsules were able to promote the control release of the drug, especially the dried products obtained from nanocapsules of PCL by spray-drying, which showed more tioconazole control release at time of 48 hours. / A secagem por aspersão (spray-drying) e a liofilização são técnicas de desidratação que servem como alternativa para aumentar a estabilidade de formulações que se encontram em meio aquoso. Neste sentido, este trabalho objetivou o desenvolvimento de produtos secos redispersíveis preparados a partir de suspensões de nanocápsulas poliméricas e nanoemulsões utilizando o tioconazol, um fármaco antifúngico. As suspensões de nanocápsulas, preparadas com os polímeros poli(-caprolactona) PCL e Eudragit® RS100, e nanoemulsões contendo tioconazol (1,0 mg/mL) foram avaliadas quanto ao diâmetro médio de partículas, teor de fármaco, pH e eficiência de encapsulamento, as quais, após a preparação, apresentaram características físico-químicas adequadas: diâmetro médio de partículas na faixa nanométrica (110 210 nm), índice de polidispersão abaixo de 0,20, teor de fármaco próximo ao teórico e eficiência de encapsulamentro de, aproximadamente, 100 % e 86 % para as nanocápsulas de PCL e Eudragit® RS100, respectivamente. Além disso, as formulações foram estáveis por 30 dias. Após, as formulações líquidas foram submetidas à secagem por aspersão e/ou a liofilização, utilizando a lactose e a trealose como adjuvantes, na proporção de 10 % (m/v). Os produtos secos foram caracterizados em relação ao rendimento, índice de ressuspensão em água, teor de fármaco, umidade e morfologia. Independente do método de desidratação e do adjuvante, os produtos secos apresentaram características físico-químicas satisfatórias: rendimento de 50 100 % (dependendo da técnica de desidratação), teor de fármaco próximo ao teórico, percentual de umidade inferior a 4,2 %, boa redispersão em água, sendo possível verificar a presença de partículas nanométricas e micrométricas (por difração a laser), e a retomada do tamanho nanométrico semelhante à formulação líquida original, após filtração (espectroscopia de correlação de fótons). Na análise morfológica foi observada a presença de partículas arredondadas para os pós obtidos por spray-drying e irregulares para os obtidos por liofilização. Os produtos secos foram estáveis por 30 dias; todavia, os pós obtidos a partir de nanoemulsões e nanocápsulas de Eudragit® RS100, por spray-drying e lactose como adjuvante, apresentaram um decaimento no teor de tioconazol. As suspensões de nanocápsulas e nanoemulsões e seus respectivos produtos secos contendo tioconazol apresentaram atividade antifúngica frente à levedura de C. albicans, demonstrando que os processos de desidratação não afetaram a ação do fármaco. A avaliação de liberação in vitro do fármaco pela técnica de sacos de diálise demonstrou que os produtos secos preparados a partir de nanocápsulas foram capazes de promover o controle de liberação do fármaco, destacando-se os produtos secos obtidos a partir de nanocápsulas de PCL por spray-drying que apresentaram maior controle na liberação do tioconazol no tempo de 48 horas.
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ProduÃÃo de oligossacarÃdeos pre-biÃticos em suco de frutas / Prebiotic oligosaccharides synthesis in fruit juices

Claudia PatrÃcia MourÃo Lima Fontes 27 February 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Atualmente, a preocupaÃÃo com a qualidade de vida tem aumentado a demanda por alimentos que melhorem a saÃde e reduzam os riscos de doenÃas, dentre os quais destacam-se os oligossacarÃdeos prÃ-biÃticos. Nos Ãltimos anos, hà um crescente interesse no desenvolvimento de novos produtos alimentÃcios contendo esses compostos, incluindo-se os sucos de frutas. Desta forma, este trabalho visou à produÃÃo de oligossacarÃdeos prÃ-biÃticos em sucos de frutas e a secagem desses produtos pela tÃcnica de spray-driyng. Para a sÃntese enzimÃtica de oligossacarÃdeos utilizou-se a enzima dextrana-sacarase produzida pelo microorganismo L. mesenteroides B512F e realizou-se um planejamento experimental composto central, variando-se as concentraÃÃes de sacarose e aÃÃcares redutores nos sucos, com os ensaios conduzidos durante 24h a 30ÂC. Os resultados obtidos demonstraram que os sucos de abacaxi, melÃo e laranja apresentaram-se como uma excelente alternativa para a sÃntese de oligossacarÃdeos prÃ-biÃticos com elevados graus de polimerizaÃÃo. Os sucos prÃ-biÃticos obtidos das diferentes frutas submetidos ao processo de Spray Drying, no qual variaram-se os agentes encapsulantes utilizados, maltodextrina e goma arÃbica, assim como, a temperatura do ar de entrada (160 e 180 ÂC). As melhores condiÃÃes de secagem dos sucos de abacaxi, melÃo e laranja prÃ-biÃticos foram verificadas, ao utilizar-se 20% de maltodextrina e temperatura de 180 ÂC. Foram realizadas secagens dos sucos prÃbiÃticos, nas melhores condiÃÃes de secagem previamente determinadas, e observou-se que os pÃs obtidos apresentaram baixos valores para atividade de Ãgua, umidade, higroscopicidade e tempo de reidrataÃÃo, conferindo uma maior estabilidade fisico-quÃmica e microbiolÃgica ao produto, bem como, rÃpido preparo. A atividade antioxidante dos sucos tambÃm foi avaliada e verificou-se uma reduÃÃo neste parÃmetro. Conforme os resultados obtidos, constatou-se que os sucos de abacaxi, melÃo e laranja sÃo excelentes substratos para a obtenÃÃo de uma bebida prÃ-biÃtica inovadora, a apresentar-se na forma lÃquida para consumo imediato ou na forma desidratada, para preparo instantÃneo. / Nowadays, people have been concerned with their quality of life and wellness,increasing the consumption of foods, with prebiotic oligosaccharides, which may improve the health and decrease the disease risks. In recent years, a lot of new foods have been developed with these compounds (prebiotic oligosaccharides)including the fruit juices. The aim of this work was the prebiotic oligosaccharides production in orange, pineapple and melon juices, and their spray drying.The dextransucrase, produced by L. mesenteroides NRRL B-512F, was used for enzymatic synthesis following a central composite experimental design, with sucrose and reducing sugars variation, at 30 ÂC/ 24h. The prebiotic juices obtained were dried by spray drying, varying the maltodextrin and arabic gum concentration (10 and 20%) and the inlet temperatures (160 and 180 ÂC). Pineapple, orange and melon juices showed better results when maltodextrin(20%) and the inlet temperature 180 ÂC were utilized. The juice powders obtained showed low water activity, moisture,higroscopicity and rehydration time. These results give better microbiology and physicochemical stability, as well as, fast preparation. There was a decrease of the antioxidant activity at all products. The fruit juices used demonstrated an excellent way to produce, by enzymatic synthesis, prebiotic oligosaccharides with high polymerization degrees.
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Otimização do processo de spray drying pelo uso de pré-desumidificadores no ar de entrada

Alex Notaroberto Madeira 07 November 2009 (has links)
Spray Drying é um processo de secagem por atomização em uma câmara fechada, que visa retirar a umidade de um produto por transferência de calor e massa de água contida no produto para o ar que é previamente aquecido neste processo. Este trabalho apresenta um estudo de caso para uma indústria que produz aditivos alimentícios. O ar de entrada pode chegar à câmara com alta umidade proveniente da atmosfera, neste caso, haverá mais consumo de energia de acordo com as estações do ano. Esta pesquisa promove um estudo do processo atual, através da instalação de um equipamento de pré-desumidificação no ar de entrada do processo e mostra diferentes sistemas de desumidificação: por refrigeração e por adsorção, comparando os desempenhos sob o ponto de vista energético, ambiental e econômico com sistema original. Os objetivos deste estudo são analisar a capacidade de remoção de umidade de cada dispositivo de desumidificação, a influência de cada dispositivo e a variação da umidade do ar de entrada no processo, bem como o impacto econômico e ambiental de cada equipamento no sistema global. Além disso, promove o aumento do gradiente de umidade entre o ar de entrada e do produto otimizando o processo de secagem, aumentando a eficiência energética global do sistema e reduzindo o impacto ambiental. / Spray drying is a dehumidification process by atomization in a closed chamber that aims to remove moisture of a product by heat and mass transfer from the contained water in the product to the air which is previously heated in this process. This paper presents a case study for an industry that produces food ingredients. The inlet air can reach the chamber with high moisture from the atmosphere condition requesting, in this case, more energy consumption according to the seasons of the year. This paper promotes a study of the current process through the installation of a pre-dehumidification device of the inlet air and shows different dehumidification systems: The refrigeration and the adsorption and comparing their performance in an energetic, environmental and economic point of view. The goals of this study are to analyze the capacity of moisture removing of each dehumidification device, the influence of moisture variation of the inlet air in the process as well as the economic impact of each device in the global system. Moreover, it promotes the increasing of moisture gradient between the inlet air and the product optimizing the drying process, increasing the global energy efficiency in the global system and reducing environmental impact.
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Desenvolvimento tecnológico e caracterização de extratos vegetais obtidos a partir das raízes de Piper umbellatum L. (Piperaceae) / Technological development and characterization of plant extracts obtained from the roots of Piper umbellatum L. (Piperaceae)

Machado, Rúbia Darc 05 December 2014 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-08T14:37:07Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rúbia D'Arc Machado - 2014.pdf: 520913 bytes, checksum: 288a535a3110fe26f96787e1fbcbe11a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-08T14:41:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rúbia D'Arc Machado - 2014.pdf: 520913 bytes, checksum: 288a535a3110fe26f96787e1fbcbe11a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-08T14:41:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rúbia D'Arc Machado - 2014.pdf: 520913 bytes, checksum: 288a535a3110fe26f96787e1fbcbe11a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-12-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work, the impacts of the spray drying technique were evaluated over technological development of P. umbellatum root´s extracts besides assessing their physicochemical and antioxidant properties. The work was performed in three steps: A) processing and physicochemical characterization of the plant raw material; B) obtain and physicochemical characterization of the fluid extract and; C) assessment of the spray drying technique for obtaining dry extracts of P. umbellatum. The herbal drug and fluid extract were obtained and characterized by general Pharmacopeia methods. Dried extracts were obtained using Aerosil® (colloidal silicon dioxide) as adjuvant. Several physicochemical features were analyzed such as, drying air temperature, extract feed flow rate and adjuvant: plant extract ratio. Interaction of all these factors on the water activity (AW) of P. umbellatum dried extracts as well as the overall content of 4-NRC (T4-NRC) were determined by HPLC- PDA, in addition to its antioxidant activity (AAO). Response surface methodology (RSM) from a factorial design Box-Behnken was used to evaluate all together. Performance of the drying process and particles morphology were also assessed by scanning (SEM) electron microscopy. Moreover, the assayed fluid extract showed T4-NRC of 43.81 ± 0.42% (w/w) and EC50 of 6.28 ± 0.11 mg/L for AAO in the presence of free radical DPPH thus, displaying suitable physicochemical characteristics to achieve dry extracts. Hence, all studied physicochemical factors agreed to general quality control standards for spray drying process. Dry extracts showed high yields (up to 74.17%, w/w) with AW and TU levels assuring chemical and microbiological stability. Powders showed particles predominantly with oval morphology and irregular porous surface. The higher AAO for dried P. umbellatum extracts were seen at the smallest adjuvant ratio (50% w / w) combined to the highest extract´s feed flow rate (5 mL / min) or, alternatively, at the highest proportion of adjuvant (70% w / w) and lowest feed flow rate (3 mL / min). Accordingly, T4-NRC was larger when using lower temperature air drying (110 °C) and a higher proportion of Aerosil® (70%, w/w). As a result, spray drying technique was feasible to obtain P. umbellatum dry extract´s adding value on its therapeutical potential besides opening new research perspectives to raw materials obtained from this plant. / O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da técnica de spray drying no desenvolvimento tecnológico de extratos das raízes de P. umbellatum, bem como investigar suas propriedades físico-químicas e antioxidante. O trabalho foi executado em três etapas: A) processamento e caracterização físico-química da droga vegetal; B) obtenção e caracterização físico-química do extrato fluido e; C) avaliação da técnica de spray drying para obtenção de extratos secos de P. umbellatum. A droga vegetal e o extrato fluido foram obtidos e caracterizados por métodos farmacopeicos gerais. Para a obtenção dos extratos secos, Aerosil® (dióxido de silício coloidal) foi utilizado como adjuvante de secagem. Fatores como temperatura do ar de secagem, vazão de alimentação do extrato, proporção de adjuvante assim como a interação destes fatores sobre propriedades físico-químicas, atividade de água (AW), teor de 4-NRC (T4-NRC) determinado por CLAE-DAD e atividade antioxidante (AAO) dos extratos secos de P. umbellatum foram avaliados por metodologia de superfície de resposta (RSM) a partir de um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken. Avaliou-se o rendimento do processo de secagem e a morfologia das partículas foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). O extrato fluido obtido apresentou T4-NRC de 43,81% ± 0,42 (p/p), EC50 de 6,28 ± 0,11 mg/L para AAO na presença do radical livre DPPH e demonstrou características físico-químicas adequadas à obtenção do extrato seco. Dentro dos níveis estabelecidos para os fatores estudados, a secagem por spray drying resultou em um alto rendimento de processo (até 74,17%, p/p), com AW e TU adequados à manutenção da estabilidade química e microbiológica dos extratos secos e em pós com partículas de morfologia predominantemente oval com superfície irregular e porosa. Os extratos de P. umbellatum secos por spray drying com a menor proporção de adjuvante avaliada (50%, p/p) e uma vazão de alimentação do extrato no maior nível (5mL/min) ou com a maior proporção de adjuvante (70%, p/p) e o menor nível de vazão de alimentação (3mL/min) resultaram em extratos com maior AAO. Maiores T4-NRC foram verificados ao se utilizar menor temperatura do ar de secagem (110 ºC) e uma maior proporção de Aerosil® (70%, p/p). A técnica de spray drying mostrou-se viável para a obtenção de extratos secos de P. umbellatum. Os resultados obtidos contribuem para a valorização do potencial terapêutico e abre novas perspectivas de investigação para agregar ainda mais valor a matérias-primas obtidas a partir desta espécie vegetal.
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Obtenção e caracterização do extrato seco Padronizado de Vernonanthura ferruginea (LESS.) H. Rob., Asteraceae (Assa-Peixe) / Obtaining and chacterization of santadardized dry extract of Vernonanthura ferruginea (LESS.) H. Rob., Asteraceae

SILVA, Ezequiane Machado da 18 April 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-29T16:11:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ezequiane M da S Oliveira.pdf: 985185 bytes, checksum: 5b1ec89356e89038a682b7f2de4400dc (MD5) Previous issue date: 2011-04-18 / Vernonanthura ferruginea (Less.) H. Rob. (Asteraceae), a typical plant of the Brazilian savannah, popularly known as assa-peixe, presented analgesic, antiedematogenic, antioxidant and antiulcer activities in scientific studies. But in literature there are no works related to the production of dried extracts of this plant species. In this work, standardized spray-dried extracts of V. ferruginea were obtained. The work started with the obtainment and characterization powder of the leaves of the V. ferruginea. A hydroalcoholic extract was obtained by percolation using as solvent ethanol 95 % (v/v). The drying experiments followed a 23 + 2 factorial design. The influence of several in-process parameters e. g. extract feed rate, drying air inlet temperature and drying adjuvant ratio, on the dried extracts properties were investigated. The properties investigated were process yield, residual moisture, water activity, total triterpenes content and lupeol content. The lupeol, triterpene related to several pharmacological activities (anti-inflammatory, anticancer, antiulcer, etc), was first time isolated in this species and was used as chemical marker in High Performance Liquid Chromatography (HPLC) quantification assays in all steps of this work. In this way an analytical methodology was validated following Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA Brazilian National Health Surveillance Agency) guidelines. This methodology proved to be selective, linear, sensible, precise, accurate and robust. On the herbal raw material characterization, preliminary phytochemical screening was performed, which confirmed the presence of tannins, flavonoids, triterpenes, saponins, resins and mucilage. Was also observed a mean powder size of 398.97 ± 6.91 &#956;m, as well as moisture, total triterpenes and lupeol contents of 8.25 ± 0.57%, 2.49 ± 0.16% and 0.17 ± 0.01%, respectively. The concentrated hydroalcoholic extract presented density of 0.8364 ± 0.0015 g/mL, solids content of 6.70 ± 0.19%, pH 5.81 ± 0.05, alcoholic content of 87.08 ± 0.80% and a viscosity of 4.93 ± 0.0416 mPas. The levels of total triterpenes and lupeol contents were 22.57 ± 0.94 and 4.31 ± 0.01%, respectively. Results showed drying yields ranging from 10.47 to 30.82%. Also, all dried products showed moisture contents and water activities below 5% and 0.5, respectively. Analysis of variance (ANOVAs) proved that all factors and some of their interactions significantly affected the levels of total triterpenes and lupeol contents. Moreover, the selected condition for obtaining dry extracts of V. ferruginea with adequate physicochemical properties is the one performed with the higher colloidal silicon dioxide ratio (20%), the lower extract feed rate (4mL/min) and the lower drying air inlet temperature (80°C), in which it was obtained levels of total triterpenes and lupeol contents of 7.65 ± 0.27% and 2.47 ± 0.04%, respectively. The dry extract obtained in this condition show high content of spherical particles and its antiulcer activitie in model of ulcer induced by indomethacin was proved. Comparison of powder, hydroalcoholic and dry extract chromatographic (TLC) show that the hydroalcoholic extraction was selective for the extraction of lupeol against other major terpenes and the drying process did not cause changes in the chemical profile of the extract with respect to these substances. Thus, the spray drying can be an attractive e and promising alternative for the development of V. ferruginea phytomedicines. / Vernonanthura ferruginea (Less.) H. Rob. (Asteraceae), planta típica do cerrado brasileiro, conhecida popularmente como assa-peixe, demonstrou atividade analgésica, antiedematogênica, antioxidante e antiulcerogênica em estudos científicos. Porém, na literatura consultada não existem trabalhos relacionados à produção de extratos secos desta espécie vegetal. A obtenção de extratos secos padronizados de V. ferruginea, por meio da técnica de spray drying iniciou-se pela obtenção e caracterização do material de partida (pó das folhas da planta) e a partir deste, obteve-se o extrato hidroalcoólico pelo método de percolação usando como líquido extrator etanol a 95% (v/v). Os experimentos de secagem foram conduzidos seguindo um planejamento fatorial do tipo 23 + 2 a fim de investigar as influências de alguns parâmetros envolvidos no processo, e. g. fluxo de alimentação de extrato, temperatura de entrada do ar de secagem e proporção de adjuvante de secagem nas propriedades dos extratos secos obtidos, tais como rendimento do processo, umidade residual, atividade de água, teor de triterpenos totais e teor de lupeol. O lupeol, triterpeno relacionado à diversas atividades farmacológicas (antiinflamatória, antitumoral, antiulcerogênica, etc), foi isolado pela primeira vez nesta espécie e selecionado como marcador químico de todas as etapas do processo. Para tanto, foi validado um método analítico por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) seguindo os parâmetros e critérios de aceitação propostos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), o qual provou ser seletivo, linear, sensível, preciso, exato e robusto. Na caracterização do pó das folhas, foi realizada prospecção fitoquímica preliminar onde foi constatada a presença de taninos, flavonóides, triterpenos, saponinas, resinas e mucilagens. Foram verificados teores de voláteis, triterpenos totais e lupeol que apresentaram valores de 8,25 ± 0,57%, 2,49 ± 0,16% e 0,17 ± 0,01%, respectivamente, além de tamanho médio de partículas de 398,97 ± 6,91 &#956;m. O extrato hidroalcoólico apresentou densidade 0,8364 ± 0,0015 g/mL, resíduo seco de 6,70 ± 0,19%, pH 5,81 ± 0,05, teor alcoólico de 87,08 ± 0,80% e viscosidade de 4,93 ± 0,0416 mPas. Ainda foram obtidos teores de triterpenos totais e lupeol de 22,57 ± 0,94% e 4,31 ± 0,01%, respectivamente. Os rendimentos de secagem variaram de 10,47 a 30,82%, sendo que em todos os produtos secos, foram observados teores de voláteis e atividade de água abaixo de 5% e 0,5, respectivamente. Análises de Variância (ANOVA) demonstraram que todos os fatores e algumas de suas interações afetaram significativamente o teor de triterpenos totais e o teor de lupeol no pó, sendo que a condição selecionada para ser empregada na obtenção de extratos secos padronizados de assa-peixe com propriedades físico-químicas adequadas foi aquela realizada com maior proporção de dióxido de silício coloidal (20%), menor vazão de extrato de alimentação (4mL/min) e menor temperatura do ar de secagem (80°C), na qual obteve-se teores de triterpenos totais e lupeol de 7,65 ± 0,27% e 2,47 ± 0,04%, respectivamente. O extrato seco obtido nestas condições apresentou alta proporção de partículas esféricas e a sua atividade antiulcerogênica no modelo de úlceras induzidas por indometacina foi comprovada. A comparação do perfil cromatográf ico (CCD) do pó, do extrato hidroalcoólico e do extrato seco demonstrou que a extração hidroalcoólica foi seletiva para a extração de lupeol em relação a outros terpenos majoritários e o processo de secagem não ocasionou alterações no perfil químico do extrato em relação a estas substâncias. Assim, a técnica de spray drying pode ser uma alternativa atrativa e promissora para o desenvolvimento de fitoterápicos de V. ferruginea.
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Desenvolvimento tecnológico de fitoterápico a partir de rizomas de Curcuma longa L. e avaliação das atividades antioxidante, anti-inflamatória e antitumoral / Technological Development of phytomedicine from the Roots of Curcuma longa L. and Biological Assays

Cristiane Cardoso Correia Teixeira 07 January 2010 (has links)
Este trabalho visou obter extratos secos padronizados de Curcuma longa L., e sua otimização visando o aumento da solubilidade dos curcuminóides e melhoria nas suas atividades biológicas. No estudo de extração, os curcuminóides foram extraídas utilizando dois solventes, etanol e solução etanólica alcalina e dois processos microondas e ultrassom seguindo planejamentos fatoriais completos 24, e com pH do solvente, teor de etanol, tempo de extração, potência do microondas ou temperatura no ultrassom, e proporção massa da droga pela massa do solvente como variáveis independentes. Os extratos foram caracterizados quanto ao rendimento de sólidos totais, teor de curcuminóides totais, rendimento de curcuminóides totais, teor de curcumina, rendimento de curcumina e atividade antioxidante por difenil-picril-hidrazila. A condição de extração com melhor resultado foi o ultrassom a 20 ºC, solvente etanol 96 ºGL, 1 parte de planta para 7 de solvente, pH 10 e duração de 5 min., pois, nesta condição, obteve-se maior teor de curcumina e maior atividade antioxidante. O estudo visando aumento da solubilidade da curcumina constou da preparação de dispersões sólidas pelos métodos de spray drying e hot melt coating. Ambos os métodos foram estudados com os polímeros hidrofílicos Gelucire® 44:14 e 50:13, e aplicando-se planejamento fatorial tipo Box-Behnken. As dispersões sólidas particuladas foram avaliadas pela morfologia, densidade aparente e de compactação, fator de Hausner, índice de Carr, ângulo de repouso, umidade residual, atividade de água, calorimetria diferencial de varredura, termogravimetria, difração de raio-X, espectrometria de infravermelho, solubilidade em água e teste de dissolução. A maior solubilidade foi obtida com secagem no spray drying a 40 ºC, proporção Gelucire®44/14:curcumina 1:1 e proporção 1:5 de Aerosil:dispersão (DS16). No hot melt coating, a melhor solubilidade foi obtida com maior quantidade de Gelucire 50/13 e menor de Lactose (DS 3). Dispersões sólidas particuladas foram preparadas também com o Gelucire® 50/13 por spray drying (DS 17). Considerando-se os fatores solubilidade e teor de curcumina nas partículas, a dispersão DS 17 foi escolhida como a mais adequada para os ensaios biológicos posteriores. A mesma condição de preparo da DS17 foi usada para produzir dispersões sólidas com o extrato obtido por ultrassom (DSE). Nesta dispersão a solubilidade dos curcuminóides demonstrou ser 330 vezes maior do que o extrato seco nas mesmas condições porém sem a adição de carreador. No ensaio de avaliação da atividade antitumoral in vitro, foram avaliadas a citotoxicidade da curcumina pura, DS 17, DS 3 e a DSE, em diferentes linhagens tumorais, leucemia T (jurkat), melanona (C8161), adenocarcinoma coloretal (HT29), carcinoma hepatocelular (HepG2) e de célula não tumoral (PBMC). A curcumina apresentou atividade citotóxica para células tumorais e esta não foi afetada pelo processo de produção da dispersão sólida. Além disso, a DS do extrato apresentou maior citotoxicidade, o que pode ser devido ao sinergismo de outros compostos. O extrato também foi mais seletivo para células tumorais que a curcumina e as dispersões. O estudo de atividade anti-inflamatória in vivo usando o modelo de edema de pata, demonstrou que a dispersão DS 17 apresentou maior atividade do que a curcumina na mesma dose, indicando que o aumento da solubilidade possibilita uma maior absorção e consequentemente maior biodisponibilidade. / The aim of this work was to obtain standardized dried extracts of Curcuma longa L. and to develop pre-formulations and capsules with improved curcuminoids solubility and higher biological activities. In the extraction study, the powdered roots of Curcuma longa L. were extracted using ethanol and an aqueous alkaline ethanol solution by microwave and ultrasound assisted methods, together with the application of 24 full factorial designs of experiments to better understand the effects of solvent pH, ethanol concentration, microwave power, ultrasound temperature and ratio of drug to solvent (w/w) on the extract. The extracts were characterized by solids yield, curcuminoid content and yield, curcumin content and yield and antioxidant activity by the diphenylpycril hydrazil method. The best extraction resulted from the ultrasound assisted using ethanol 96 oGL at pH 10, 20oC, 1:7 drug to solvent ratio (w/w), during 5 minutes. This condition was chosen because it resulted in the best yields and antioxidant activities. The work developed to improve curcumin and curcuminoid solubilities was based on the preparation of solid dispersions by spray drying and hot melt coating using the hydrophilic carriers Gelucire® 44:14 and 50:13. Applying Box-Behnken designs the effect of process conditions on microparticulate solid dispersions properties, like morphology, bulk and tapped densities, Hausner factor, Carr index, angle of repose, moisture content, water activity, differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis, X-ray powder diffraction, infrared spectrometry, curcuminoid solubility in water and dissolution rate. The highest improvement in drug solubility was obtained by dispersion prepared by spray drying at 40oC, Gelucire® 44:14/curcumin 1:1 ratio, and adding 16,7% Aerosil (DS16). On the other hand, the hot melt granules with best solubility were prepared with higher Gelucire® 50:13 and lower substrate (lactose) contents (DS3). Additional solid dispersion, DS17, was prepared by spray-drying in the same conditions applied to DS16 but using Gelucire® 50:13 as carrier. Considering the aspects drug solubility and content in solid dispersions, DS17 showed the best performance and the same set of conditions used for its preparation was also applied to produce a solid dispersion containing the raw extract obtained by ultrasound extraction. This solid dispersion increased curcumin solubility by a 330-fold factor. In the in vitro antitumor assays pure curcumin, DS3, DS17 and DSE cytotoxicities were evaluated in several tumor cell lines, leukemia T (jurkat), melanona (C8161), adenocarcinoma coloretal (HT29), hepatic carcinoma (HepG2) and in one non tumor (PBMC). The antitumor activities were not influenced by the thermal processes and the extract presented higher cytotoxicity and better selectivity to tumor cells. The in vivo antinflammatory study was performed by the rat paw edema method and showed that solid dispersion DS17 resulted in antinflammatory effect higher than pure curcumin and indomethacin at some doses. The results are an indicative that the increase in drug solubility may incur in an increase oral bioavailability and that the process proposed herein are adequate for preparation of pre-formulations containing less soluble herbal drugs.

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