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Solanum cernuum Vell: estudo fitoquímico, avaliação das atividades gastroprotetora, antimicrobiana, citotóxica e obtenção do extrato seco por spray dryer / Solanum cernuum Vell: phytochemical study, investigation of gastroprotective, antimicrobial, cytotoxic activities and attainment of dry extract by spray dryerMariza Abreu Miranda 13 July 2015 (has links)
Solanum cernuum Vell. (Solanaceae), popularmente conhecida como \"panacéia\", é uma planta nativa do sul e sudeste do Brasil. Seu nome \"panacéia\" provavelmente é devido à grande amplitude de aplicações que possui na medicina popular: tratamento de úlceras, lesões hepáticas, infecções de pele, como antitumoral, diurético, depurativo, anti-hemorrágico, bem como para o tratamento da gonorreia e da hiperplasia benigna da prostática (HBP). Considerando os usos de S. cernuum na medicina popular brasileira e a escassez de estudos que os corroborrem, propomos neste trabalho, a partir da obtenção de diferentes extratos, frações e compostos isolados, testar as atividades biológicas gastroprotetora, citotóxica e antimicrobiana relatadas na medicina popular. Para tanto, folhas da espécie Solanum cernuum Vell. (Solanaceae) foram coletadas no município de Teresópolis/ RJ. O extrato hidroetanólico (ESC) e em acetato de etila foram obtidos a partir de folhas secas e trituradas. Frações em hexano (FHex), diclorometano (FDCM), acetato de etila (FAcOEt), n-butanol (FBuOH) e água (FAq) foram obtidas a partir do extrato ESC. A partir dos diversos fracionamentos do extrato ESC isolaram-se e identificaram-se quatro compostos: ácido trans-isoferulico, cernumidina, quercitrina e afzelina, sendo encontrados no extrato nas concentrações de 1,5%, 4,8%, 1,3% e 1,6%, respectivamente. Da fração em heptano, obtida da partição do extrato em acetato, isolaram-se ?-sitsterol e friedelina. No ensaio antimicrobiano, apenas as frações FHex, FDCM e FAq, oriundas da partição do extrato ESC, apresentaram atividade, em diferentes concentrações, frente a determinadas linhagens de bactérias e fungos testadas. Quanto aos compostos voláteis, na extração por hidrodestilação, não houve rendimento suficiente, mas a partir do hidrolato, por partição com diclorometano, foi possível determinar a composição dos voláteis por CG/EM. Os tricomas de S. cernuum são majoritariamente estrelados, do tipo tectores. No ensaio do XTT apenas a FDCM e o composto friedelina foram seletivos para células MCF-7 (carcinoma mamário) na concentração de 16,6 ?g/mL e 124,9 ?g/mL, respectivamente. O extrato ESC apresentou atividade gastroprotetora nos ensaios de indução de úlcera por etanol/HCl e por anti-inflamatório não esteroidal (AINE), bem como foi curativo no ensaio de úlcera crônica induzida por ácido acético na dose de 250 mg/kg. Os compostos isolados, exceto o alcaloide cernumidina, apresentaram atividade gastroprotetora pelo ensaio de indução de úlcera por etanol/HCl na dose de 30 mg/kg. Ainda sobre a gastroproteção, na avaliação de pH utilizando o ensaio de ligadura de piloro, todos os grupos de animais tratados com extrato ESC não apresentaram diminuição da acidez estomacal. Porém, houve diminuição da concentração de íons hidrogênio ([H+] mEq.g-1/L) na secreção gástrica nos grupos tratados. A produção de muco na mucosa gástrica também não foi aumentada nos grupos tratados com o extrato ESC. A avaliação da ação gastroprotetora por inibição da enzima iNOS e alquilação de grupos sulfidrilas evidenciou que a produção de óxido nítrico e de grupos sulfidrilas podem estar envolvidos na atividade gastroprotetora do ESC. Diferentes concentrações de ii extrato ESC e alcaloide cernumidina foram testadas nos tempos de 48, 72 e 96 h em cultura primária de células de músculo liso relacionadas a hiperplasia benigna da próstata (HPB), sendo possível observar inibição do crescimento celular de 60% na concentração de 3 mg/mL para o extrato e de 62% para o alcaloide na concentração de 1 mg/mL (3,3 x 10-6 M) no tempo de exposição de 96 h. Com o intuito de avaliar o potencial efeito indutor de apoptose, foi realizado o ensaio de anexina V Cy5 por citometria de fluxo. Tanto para o extrato ESC como para o acaloide cernumidina observou-se que a morte celular ocorreu mais por apoptose. Apenas para o alcaloide, na concentração de 1 mg/mL, houve significativa morte por necrose. Na atividade de inibição da angiogenese, avaliada em células HUVEC, a FBuOH (50 ?g/mL) e o alcaloide cernumidina (160 nM) inibiram a formação de vasos endoteliais em 62,75% e 77,73%. Na secagem do extrato por spray dryer o rendimento, a densidade aparente, a densidade compacta, o tamanho das partículas (D50) e o teor de cernumidina foram influenciados por alguns dos fatores avaliados: temperatura, vazão e porcentagem de adjuvante, linearmente ou na forma quadrática. Na otimização da secagem por spray dryer, utilizando a função desejabilidade, observou-se a proximidade dos valores preditos para rendimento do pó e teor de cernumidina com os valores reais, evidenciando a confiabilidade desse método matemático. Assim, os resultados obtidos corroboram alguns dos usos populares abrindo novas possibilidades para o desenvolvimento de fitoterápico a partir S. cernuum. / Solanum cernuum Vell. (Solanaceae), popularly known as \"panacéia\", is a native tree from Southern and Southeastern Brazil. Its traditional name is due to the wide range of uses in folk medicine including the treatment of ulcers, liver damage, skin infections, as diuretic, antitumor, depurative, anti-hemorrhagic, as well as to treat gonorrhoea and benign prostatic hyperplasia (BPH). Considering the importance of S. cernuum in folk medicine and the lack of research supporting its use, the aims of this project were to obtain different extracts, fractions and isolated compounds this plant to be tested for gastroprotective, cytotoxicity and antimicrobial activities. Leaves S. cernuum were collected in Teresópolis/RJ. The hydroethanolic (ESC) and ethyl acetate extracts were obtained from the dried and grinded leaves. Fractions in hexane (FHex), dichloromethane (FDCM), ethyl acetate (FAcOEt), n-butanol (FBuOH) and water (FAQ) were obtained from the ESC extract. The ESC extract was fractionated using different chromatographic techniques furnishing four isolated compounds: trans-isoferulic acid, cernumidine, quercitrin and afzelin. The content of these four compounds were quantified to be 1.5%, 4.8%, 1.3% and 1.6%, respectively, in the extract. ?-sitosterol and the friedelin were isolated by partitioning the ethyl acetate extract with heptane. In the antimicrobial assay, only FHex, FDCM and FAq fractions showed activity at different concentrations against the tested strains of bacteria and fungi. The hydrodistillation of the leaves of S. cernuum did not fusrnish essential oils, but the partition of the hydrolate with dichloromethane allowed the determination of its composition by GC/MS. The trichomes of S. cernuum are majority kind of stellate tector. Only FDCM fraction and friedelin compound showed activity in XTT assay against MCF-7 cells (breast carcinoma) at the concentration of 16.6 ?g/mL and 124.9 ?g/mL, respectively. The ESC extract showed gastroprotective effects in the acute gastric ulcer assay, which is induced by HCl/EtOH and nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs). Also, in the chronic ulcer assay, induced by acetic acid, the oral administration of ESC extract (250 mg/kg) reduced the ulcerated area, suggesting that it has a curative potential. The isolated compounds (30 mg/kg) exhibited gastroprotective activity in acute gastric ulcer assay, except cernumidine. The results indicated that the ESC extract was able to reduce the concentration of H+ ions in comparison with the control group. However, ESC extract did not modify the pH of the gastric juice acid and there was no significant increment in the amount of gastric adherent mucus in pretreated group. Further, it was evaluated the role of nitric oxide (NO) and sulfhydryl (SH) groups on the gastroprotective effect elicited by ESC extract. The results showed that gastroprotection induced by the ESC extract is correlated with the presence of endogenous NO and SH groups which were responsible for gastroprotective activity. In the anti-angiogenic activity assay evaluated in HUVEC cells, the FBuOH fraction (50 ?g/mL) and the cernumidine alkaloid (160 nM) inhibited the the formation of endothelial vessels by 62.75% and 77.73%, respectively. Different concentrations of the ESC extract and cernumidine alkaloid were further tested in primary culture of iv smooth muscle HPB for 48, 72 and 96 h. ESC extract (3 mg/mL) and the alkaloid (1 mg/mL; 3.3 x 10-6 M) treatment for 96 h inhibited the cell growth by 60% and 62%, respectively. In addition, it was assessed the potential effect of extract and its constituents to induce apoptosis by performing the annexin Cy5 assay by flow cytometry. Treatment with ESC extract and cernumidine alkaloid led to cell death by apoptosis. Only cernumidine at 1 mg/mL showed significant cells death by necrosis compared to control. Considering the spray dryer technique to dry the extract, the yield, bulk and tapped densities, particle size (D50) and the content of the cernumidine are influenced by some of the evaluated factors: temperature, flow and excipient percentage, linearly or quadratic form. To optimize the drying by spray dryer, it was used the desirability function. It was observed that the proximity of the predicted values of the yield and cernumidine content with the real values were found, showing the reliability of this mathematical method. Therefore, the obtained results corroborate the folk use and open new opportunities for the development of a phytotherapic from S. cernuum.
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Padronização e avaliação biológica de extratos secos de Psidium guajava L. obtidos por spray drying / Obtaining, standardization and biological assessment of dry extracts from Psidium guajava L. species by spray drying processMaurette dos Reis Vieira Fernandes 22 April 2013 (has links)
A planta Psidium guajava Linn. (Myrtaceae), popularmente conhecida por goiabeira, é muito utilizada na medicina tradicional devido às suas propriedades antioxidante, antimicrobiana e anti-inflamatória. O objetivo deste trabalho foi a obtenção, padronização e avaliação das atividades biológicas de extratos secos de P. guajava obtidos por spray drying, com ênfase na influência exercida por diferentes adjuvantes tecnológicos sobre as propriedades físicoquímicas dos extratos padronizados. A primeira etapa do trabalho foi a coleta das folhas de quatro cultivares de Psidium guajava (Paluma, Pedro Sato, Século XXI e Santana da Vargem). A variedade Pedro Sato apresentou os maiores teores de substâncias bioativas correlacionadas com a atividade antioxidante, sendo, portanto selecionada para prosseguimento do trabalho. A solução extrativa foi obtida utilizando o método de extração por maceração dinâmica à temperatura de 56 ºC, por 60 min, utilizando etanol 70% (v/v) como solvente extrator e proporção planta/solvente de 1/10 (m/v). O extrato obtido foi concentrado até teor de sólidos de 10,7 % e acrescido dos adjuvantes de secagem nas proporções de 40 e 80% (base seca). Os adjuvantes empregados neste trabalho (isolados ou em associação) foram a goma arábica (Encapsia), amido modificado (Dry Flo), ?- ciclodextrina (Kleptose), celulose microcristalina (Microcel MC 102), dióxido de silício colloidal (Aerosil 200) e maltodextrina (Mor-Rex 1910). A etapa de secagem foi desenvolvida em um spray dryer de bancada modelo SD-05 da LabPlant, sendo os parâmetros operacionais fixados em: temperatura de entrada do ar de secagem (Tge): 150 ºC, vazão do ar de secagem (Wg): 60 m3/h, vazão de alimentação do extrato (Wsusp): 4 g/min, pressão do ar de atomização (Patm): 1,5 bar e vazão do ar de atomização (Watm): 15 lpm. Os extratos secos obtidos foram caracterizados quanto às características físico-químicas, morfológicas e atividade antioxidante. Foram selecionadas três amostras de extratos secos (maltodextrina:Aerosil, maltodextrina:encapsia:aerosil e ?-ciclodextrina na proporção de 80%) para os estudos de estabilidade e ensaios de atividade antioxidante (DPPH, ABTS, ORAC, FRAP e ensaios em modelos celulares, QLlum) e antimicrobiana (bactérias e fungos). A atividade dos extratos secos de P. guajava sobre o metabolismo oxidativo de neutrófilos humanos estimulados com PMA pelo método da quimioluminescência mostra resultados de inibição da QLlum de forma dependente da concentração e não tóxica sobre os neutrófilos. Os extratos secos foram ativos contra S. aureus e C. glabrata, e inativos contra as bactérias Gram negativas avaliadas. Os resultados deste estudo podem contribuir para o desenvolvimento de novas formas farmacêuticas e para a validação de aplicações clínicas da Psidium guajava, espécie inserida no elenco de espécies vegetais selecionadas para estudos pelo Programa de Pesquisas de Plantas Medicinais e incluída na Relação Nacional de Plantas Medicinais de Interesse ao SUS (RENISUS), justificando a importância da investigação da sua viabilidade tecnológica. / Psidium guajava Linn. (Myrtaceae), popularly known as guava, is widely used in traditional medicine due to its antioxidant, antimicrobial and anti-inflammatory properties. The aim of this work was to standardization and evaluation of the biological activities of spray drying dried extracts of P. guajava, with emphasis on the influence exerted by different carriers on the physicochemical properties of dried extracts. The first stage of the study was the collection of leaves of four cultivars of Psidium guajava (Paluma, Pedro Sato, Century XXI and Santana\'s Vargem). The variety Pedro Sato showed the highest levels of bioactive substances correlated with antioxidant activity, and therefore selected for further work. The extraction solution was obtained using the dynamic maceration method at a temperature of 56 ° C for 60 min using ethanol 70% (v/v) as extractor solvent and plant/solvent ratio of 1/10 (m/v). The extract obtained was concentrated until a solid contents of 10.7% and added with the carriers in proportions of 40 to 80% (dry basis). The carriers used in this study (alone or in blends) were arabic gum (Encapsia), modified starch (Dry Flo), ?-cyclodextrin (Kleptose), microcrystalline cellulose (MC Microcel 102), colloidal silicon dioxide (Aerosil 200) and maltodextrin (Mor-Rex 1910). The drying runs was performed in a bench top spray dryer model SD-05 LabPlant, and the operational parameters set at: inlet temperature of the drying air (Tgi): 150 °C, flow rate of the drying air (Wg): 60 m3/h, feed flow rate of extract (Wsusp): 4 g/min, atomizing air pressure (Patm): 1.5 bar and atomizing air flow rate (Watm): 15 lpm. Spray dried preparations were characterized by physico-chemical, morphological and antioxidant activity. Three samples of dried extracts was selected (maltodextrin: Aerosil, maltodextrin: encapsia: aerosil and ?-cyclodextrin in the proportion of 80%) for stability studies and trials of antioxidant activity (DPPH, ABTS, ORAC, FRAP and assays in cell models, QLlum) and antimicrobial (bacteria and fungi). The activity of dried extracts of P. guajava by cellular test that measured the luminol-enhanced chemiluminescence (CLlum) produced by phorbol myristate acetate (PMA) stimulated neutrophils show results QLlum inhibition of concentration-dependent manner and nontoxic on neutrophils. The dried extracts were active against S. aureus and C. glabrata, and inactive against Gram-negative bacteria evaluated. The results of this study may contribute to the development of novel dosage forms for validation and clinical applications of the Psidium guajava, medicinal specie included in the list of plant species selected for study by the Research Program on Medicinal Plants and included in the National List of Medicinal Plants Interest SUS (RENISUS), justifying the importance of research of its technological feasibility.
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Nanopartículas superparamagnéticas encapsuladas com polímeros para tratamento de câncer por hipertermia / Superparamagnetic nanoparticles encapsulated with polymers for cancer therapy by hyperthermiaCaio José Perecin 01 February 2016 (has links)
O câncer é uma das maiores causas de mortalidade no Brasil e no mundo, com potencial de crescimento nas próximas décadas. Um tipo de tratamento promissor é a hipertermia magnética, procedimento no qual as células tumorais morrem pelo efeito do calor gerado por partículas magnéticas após a aplicação de campo magnético alternado em frequências adequadas. Tais partículas também são capazes de atuar como agentes de contraste para imageamento por ressonância magnética, um poderoso método de diagnóstico para identificação de células neoplásicas, formando a combinação conhecida como theranostics (terapia e diagnóstico). Neste trabalho foram sintetizadas nanopartículas de óxido de ferro por método de coprecipitação com posterior encapsulação por técnica de nano spray drying, visando sua aplicação no tratamento de câncer por hipertermia e como agente de contraste para imageamento por ressonância magnética. Para a encapsulação foram utilizadas matrizes poliméricas de Maltodextrina com Polissorbato 80, Pluronic F68, Eudragit® S100 e PCL com Pluronic F68, escolhidos com o intuito de formar partículas que dispersem bem em meio aquoso e que consigam atingir alvo tumoral após administração no corpo do paciente. Parâmetros de secagem pelo equipamento Nano Spray Dryer, como temperatura, solvente e concentração de reagentes, foram avaliados. As partículas formadas foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Difração de Raios-X, Análise Termogravimétrica, Espalhamento de Luz Dinâmico, Espectroscopia de Infravermelho, magnetismo quanto a magnetização de saturação e temperatura, citotoxicidade e potencial de aquecimento. Tais procedimentos indicaram que o método de coprecipitação produziu nanopartículas de magnetita de tamanho em torno 20 nm, superparamagnéticas a temperatura ambiente, sem potencial citotóxico. A técnica de nano spray drying foi eficiente para a formação de partículas com tamanho em torno de 1 μm, também superparamagnéticas, biocompatíveis e com propriedades magnéticas adequadas e para aplicações pretendidas. Destaca-se a amostra com Pluronic, OF-10/15-1P, que apresentou magnetização de saturação de 68,7 emu/g e interação específica com células tumorais. / Cancer is one of the greatest causes of mortality in Brazil and in the world, with growing potential for the next decades. A promising treatment alternative is magnetic hyperthermia, in which tumor cells die by the heat generated by magnetic nanoparticles after application of an alternate magnetic field in adequate frequencies. Such particles are also capable of acting as contrast agents for magnetic resonance imaging, a powerful method of diagnosis for the identification of neoplasic cells, which characterizes the combination of properties known as theranostics (therapy and diagnosis). In this work, iron oxide nanoparticles were synthesized by coprecipitation method with subsequent encapsulation by nano spray drying technique, aiming their application on cancer treatment by hyperthermia and on magnetic resonance imaging as a contrast agent. Polymeric matrices of Maltodextrin with Polysorbate 80, Pluronic F68, Eudragit® S100 and PCL with Pluronic F68 were employed for encapsulation, chosen carefully to create particles that disperse well in aqueous media and that are able to address the tumoral target after administration into the patient\'s body. Drying parameters of the Nano Spray Dryer equipment, such as temperature, dispersing medium and reagent concentrations, were evaluated. The generated particles were characterized by Scanning Electron Microscopy, X-Ray Diffraction, Thermogravimetric Analysis, Dynamic Light Scattering, Infrared Spectroscopy, by magnetism in matters of applied magnetic field and temperature, cytotoxic potential and heating potential. Such methods indicated that the coprecipitation method was able to produce magnetite nanoparticles with size of approximately 20 nm, superparamagnetic at room temperature and with no cytotoxic potential. The nano spray drying technique was efficient to produce particles with size of around 1 μm, biocompatible, superparamagnetic and with adequate magnetic properties for the intended applications. The sample OF-10/15-1P stands out with a saturation magnetization of 68.7 emu/g and presenting specific interactions with the tumour cells.
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Substituição do soro de leite e lactose pela combinação de ingredientes energéticos e protéicos em rações de leitões na fase de creche /Girão, Lúcio Vilela Carneiro, 1979- January 2010 (has links)
Orientador: Dirlei Antonio Berto / Banca: José Roberto Sartori / Banca: Vinicius de Souza Cantarelli / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar os parâmetros de desempenho de leitões desmamados e a digestibilidade aparente das dietas pré-iniciais (PI) e iniciais (I), contendo combinação de ingredientes energéticos e protéicos em substituição ao soro de leite e lactose. Foram utilizados 108 leitões, desmamados com idade média de 21 dias e peso médio 6,02 ± 0,40 kg, distribuídos em um delineamento experimental de blocos ao acaso em quatro tratamentos: controle com soro de leite seco e lactose; concentrado protéico de soro de leite, maltodextrina e blend energético contendo maltodextrina e óleo de milho; farelo de glúten 60, maltodextrina e blend energético contendo maltodextrina e óleo de milho; blend energético protéico contendo maltodextrina, água de maceração do milho e óleo de milho. Durante os períodos experimentais de 0 a 17 e 18 a 29 dias, foram realizadas coletas parciais de fezes para se determinar a digestibilidade aparente utilizando-se o óxido de crômio III (Cr2O3) a 0,1% como marcador nas rações. Foram avaliados os parâmetros de desempenho: consumo diário de ração (CDR), ganho diário de peso (GDP) e conversão alimentar (CA) dos leitões nos períodos de 0 a 17 e de 0 a 29 dias após o desmame; os coeficientes de digestibilidade aparente da matéria seca (CDAMS), extrato etéreo (CDAEE), proteína bruta (CDAPB) e energia bruta (CDAEB); os valores digestíveis de matéria seca (MSD), proteína (PD), extrato etéreo (EED) e energia (ED) das dietas PI e I. Não foram verificadas diferenças entre os tratamentos em relação às variáveis CDR, GDP e CA (P>0,05). Não houve influência dos tratamentos nos valores de CDAMS, CDAPB, CDAEB, MSD e ED (P>0,05) das dietas PI e I. Foram encontradas diferenças para as variáveis: CDAEE (P=0,007), PD (P=0,002) e EED (P<0,001) para a ração I. Portanto, os blends estudados, associados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this work was to evaluate parameters for weanling pigs performance and digestibility of pre-initial (PI) and initial (I) diets containing a combination of energetic and protein ingredients to substitute the dried whey and lactose. One hundred and eight weanling pigs aging about 21 days old and with average weight of 6.02 ± 0.40 kg distributed in a randomized complete block design of four treatments: control with dried whey and lactose; whey protein concentrated, maltodextrin and an energetic blend containing maltodextrin and corn oil; gluten meal 60% CP, maltodextrin and energetic blend containing maltodextrin and corn oil; protein energetic blend containing maltodextrin, corn steep liquor and corn oil. Collection of feces was done during the experiment period (0-17 days old and 18-29 days old) in order to determine digestibility. Such assess was done using 0.1% Chromium (III) oxide as a marker in the feed. The assessed performance parameters were: daily feed intake (DFI), daily weight gain (DWG) and feed conversion (FC) of piglets from 0 to 17 and from 0 to 29 days after weaning; digestibility coefficient of dry matter (DCDM), ether extract (DCEE), crude protein (DCCP), and gross energy (DCGE); digestible values for dry matter (DMD), protein (PD), ether extract (EED), and energy (ED) on PI and I diets. There was no significant difference among treatments considering DFI, DWG, FC (P>0.05). Treatments had no influence upon DCDM, DCCP, DCGE, DMDV, EDV values (P>0.05) for PI and I diets. Differences were found for I diet in DCEE (P=0.007), PD (P=0.002), and EED (P<0.001). The studied blends whether associated or not with protein sources (either vegetal or animal) were feasible substitutes for dried whey and lactose in PI and I diets. They did not interfere in the performance of weanling pigs aged from 21 to 50 days old or in the digestibility... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Desenvolvimento de um produto em p? probi?tico ? base de ju?ara (Euterpe edulis Martius)PAIM, Diego Renan Sobreiro Falc?o 07 March 2016 (has links)
Submitted by Jorge Silva (jorgelmsilva@ufrrj.br) on 2017-04-05T20:08:44Z
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Previous issue date: 2016-03-07 / CAPES / This study aimed to obtain a product in probiotic powder to ju?ara base, whose palm is being threatened with extinction due to indiscriminate practice of palm heart extraction and, in this sense, add value to this fruit is a proposal in an attempt to preserve the species. Initially, ju?ara pulp added probiotic microorganism Bifidobacterium spp. lactis was subjected to drying by spray drying (spray drying), which promoted a microencapsulation. In this first step, differet types and combinations of carriers agents were evaluated, totalizing four formulations: maltodextrin, maltodextrin + inulin (1:1), maltodextrin + oligofructose (1:1) and maltodextrin + inulin + oligofructose (2:1:1). The samples produced with different formulations were characterized in relation to the viable cell count, phenolics, anthocyanins, ABTS + antiradical activity, density, porosity, particle size and hygroscopicity. The samples produced with maltodextrin + inulin (1: 1) showed the best results, being selected for further stability study. In this study, samples were also produced by freeze drying, in order to compare the processes. The powders produced by the two processes were stored at different temperatures (7 and 35 ? C) and evaluated periodically for 60 days. Results showed that the samples stored at 7?C showed microorganism cell count higher than 107 CFU/g after 60 days of storage, being considered as probiotic products, whereas samples stored at 35?C showed cell counts lower than 104 CFU/g after 30 days. The samples produced by freeze drying showed higher viable cell counts compared to those produced by spray drying, after 30 days of storage. Regarding the phenolic content and antirradical activity, the samples showed a very similar behavior to each other. / Este trabalho teve como objetivo a obten??o de um produto em p? probi?tico ? base de ju?ara, cuja palmeira vem sendo amea?ada de extin??o devido ? pr?tica indiscriminada do extrativismo do palmito e, nesse sentido, agregar valor a esse fruto ? uma proposta, na tentativa de preservar a esp?cie. Inicialmente, a polpa de ju?ara adicionada do microrganismo probi?tico Bifidobacterium spp. lactis foi submetida ao processo de secagem por atomiza??o (spray drying), que promoveu sua microencapsula??o. Nesta primeira etapa, foram avaliados diferentes tipos e combina??es de agentes carreadores, totalizando quatro formula??es: maltodextrina, maltodextrina + inulina (1:1), maltodextrina + oligofrutose (1:1) e maltodextrina + inulina + oligofrutose (2:1:1). As amostras produzidas com as diferentes formula??es foram caracterizadas em rela??o ? contagem de microrganismos vi?veis, fen?licos totais, antocianinas, atividade antirradical ABTS+, densidade, porosidade, higroscopicidade e tamanho de part?culas. As amostras produzidas com maltodextrina + inulina (1:1) foram as que apresentaram os melhores resultados, sendo selecionadas para o posterior estudo de estabilidade. Nesse estudo, as amostras foram produzidas tamb?m por liofiliza??o, a fim de se comparar os processos. O produto em p? produzido pelos dois processos foi estocado a diferentes temperaturas (7 e 35?C) e avaliado periodicamente, durante 60 dias. Os resultados mostraram que as amostras estocadas a 7?C apresentaram contagem de microrganismos superior a 107 UFC/g ap?s 60 dias de estocagem, podendo ser consideradas probi?ticas, enquanto as amostras armazenadas a 35?C apresentaram contagem inferior a 104 UFC/g a partir de 30 dias. As amostras produzidas por liofiliza??o apresentaram maior contagem quando comparadas ?s produzidas por atomiza??o, a partir de 30 dias de estocagem. Em rela??o ao teor de fen?licos e ? atividade antirradical, as amostras apresentaram comportamentos muito semelhantes entre si.
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Vibration analysis in non-destructive detection of milk powder blockage in the cyclone of a spray dryerLi, Li January 2008 (has links)
This research investigates possible monitoring methods to non-invasively detect blockages in the cyclone of milk powder spray driers to avoid costly production shutdowns. Two possible solutions have been identified. These are guided wave and vibration analysis. This research focuses on vibration analysis method, based on variation in the natural frequencies and/or damping ratios caused by blockages. Experimental simulation studies the performance to assess the viability of the vibration analysis method in identifying blockage in the cyclone. To test this method, a 1.87m long vertical cylindrical steel tube with both ends simply supported was setup as a prototype and flour was used as the powder conveyed by the tube. Analytical, numerical and experimental methods were implemented on the prototype using vibration analysis techniques. Experimental resonant frequencies of the empty shell from the impact hammer excitation were compared with analytical and numerical solutions to analyse the modal shapes. The first bending mode was determined as 79 Hz, which decreased with the amount of added mass and location closer to the middle point. This was validated by the simulated mass experiment, which also matched with the beam-mass theory. Flour induced experiment further validated the variation of the first bending mode. Experimental 270Hz, 380Hz and 398Hz resonant frequencies increased with the amount of added mass, which was validated by the simulated mass and flour induced experiment. Besides the variation of the natural frequencies, the damping ratio was also studied and quantified using the Hilbert transform envelope curve method. Onsite monitoring of the vibration of the cyclone in a spray dryer was done at Fonterra Te Rapa and clear resonant frequencies were obtained. The research results from the prototype demonstrate that vibration analysis as a non-destructive method to detect the milk powder deposition or blockage in the cyclone is possible and promising. However, more work is required before industry application.
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Colliding Drops in Spray DryersEnuguri, Venkata Kotaiah Shiva Teja, Karra, Sri Harsha January 2018 (has links)
Spray drying is a process, which produces powders from the fluid state. This type of process is mostly used in the industrial sector. In this process, a liquid slurry is atomized, forming droplets, which are dried with hot air. During spray drying these droplets will interact and upon impact can show different types of interactions; droplet-droplet collisions as well as interactions with partially or completely dried particles, leading to agglomeration. The result of collision gives properties of the dried powder. The focus of the thesis is to investigate the droplet-droplet collision outcomes of WPC 80 (Whey Protein Concentrate 80) and Lactose. Then the effects of the absolute droplet diameter and the droplet diameter ratios are to be determined. Existing experimental setup and Image Processing Tool of MATLAB is used to study the collision outcome. The outcomes are shown in a regime map. The present results are compared with different products result and literature study. It is observed that there is an effect on collision outcome for different droplet size ratios and no effect for absolute droplet diameter.
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Estudo da cinética e influência dos métodos de secagem sobre as propriedades físico-químicas de soro de leitePaula, Ramon Ramos de 04 February 2015 (has links)
Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2015-05-04T17:55:57Z
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Previous issue date: 2015-05-04 / O soro de leite é um subproduto da fabricação do queijo, seja por acidificação ou por processo enzimático. Em condições ideais, a caseína do leite se agrega formando um gel, que posteriormente cortado, induz a separação e liberação do soro. É utilizado de diversas formas em toda a indústria alimentícia, possui rica composição em lactose, sais minerais e proteínas. A desidratação é um dos principais processos utilizados para beneficiamento e transformação do soro. Diante disto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência dos métodos de secagem: liofilização, leito de espuma (nas temperaturas de 40, 50, 60, 70 e 80ºC) e spray-dryer (nas temperaturas de 55, 60, 65, 70 e 75ºC), sobre as características de umidade, proteína, cor e solubilidade do soro, bem como estudar o seu processo de secagem. O soro foi obtido e desidratado após concentração por osmose reversa, testando 11 tratamentos, em 3 repetições, utilizando um delineamento inteiramente casualizado. Os resultados demonstraram que o modelo matemático que melhor se ajustou foi o modelo de Page, apresentado um coeficiente de determinação ajustado acima de 0,98 e erro padrão da regressão em todas as temperaturas abaixo de 0,04 para o método por leito de espuma. Para o método de liofilização os respectivos valores foram 0,9975 e 0,01612. A partir disso, pode-se elaborar um modelo matemático generalizado, apresentando um coeficiente de determinação igual a 0,9888. No caso do leito de espuma, observou-se que à medida que se aumenta a temperatura do ar de secagem, o tempo de secagem diminui e os valores do coeficiente de difusão efetiva aumentam. Porém, a redução no tempo de secagem entre os intervalos de temperatura, diminui com o aumento da mesma. A energia de ativação para a difusão no processo de secagem do soro foi de 26,650 kJ/mol e para todas as avaliações físico-químicas e tecnológicas, a análise de variância apresentou um valor de F significativo (p<0,05), indicando que há pelo menos um contraste entre as médias dos tratamentos que é significativo. / Whey is a product of cheese manufacturing, either by acidification or by enzymatic process. Ideally, the milk casein is aggregate to form a gel, later cut when the separation thereof occurs. It is used of various forms within the food industry, has a high levels of lactose, minerals and proteins in the composition and dehydration is one of the major processing procedures and processing whey. Hence, the objective of this study was to evaluate the influence of the drying methods: freeze drying, foam-mat drying (in temperatures of 40, 50, 60, 70 and 80ºC) and spray-dryer (in temperatures of 55, 60, 65, 70 and 75°C) on the moisture characteristics, protein, color and solubility of the whey as well as studying your drying process. The whey was obtained and dehydrated after concentration by reverse osmosis, testing 11 treatments and 3 replications, using a completely randomized design. The results showed that the mathematical model best fit was the Page's model, with a coefficient of determination adjusted above 0.98 and standard error of the regression at all temperatures below 0.04 for the foam-mat drying. In the lyophilization method, the respective values were 0.9975 and 0.01612. From this a generalized mathematical model could be achieved, with a coefficient of determination same to 0.9888. In the case of the foam-mat drying was observed that as one increases the temperature of the drying air, the drying time decreases and values of the effective diffusion coefficient increases. However, the reduction in drying time between the intervals of temperature decreases with the increase of the same. The activation energy for diffusion of whey at drying process was 26.650 kJ/mol and in all physico-chemical and technological assessments, analysis of variance showed a significant F value (p <0.05), indicating that there are at least a contrast between the treatments that is significant.
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Efeitos de modificações físicas sobre as propriedades de amido de tuberosas / Effects of physical modification on properties of starch of tuberousSantos, Thaís Paes Rodrigues dos [UNESP] 29 February 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-02-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Amidos pré-gelatinizados podem ser usados em aplicações de produtos de conveniência pela indústria de alimentos, pois apresentam maior solubilidade em água fria e menor temperatura de gelatinização. As modificações físicas por spray drying e por extrusão são métodos que podem resultar em alterações na região cristalina, com mudanças nas propriedades térmicas e de pasta dos amidos. Objetivou-se neste trabalho verificar as alterações estruturais e funcionais provocadas, pelos métodos de modificações físicas citados, nos amidos de mandioca, mandioquinha-salsa e batata-doce. A modificação por spray drying foi realizada com aquecimento da suspensão à 57 °C e concentração de 8 % de amido, com temperatura de saída e vazão no spray dryer, respectivamente, de 105 °C e 0,5 L h-1. A modificação por extrusão foi realizada no amido a 20 % de umidade, temperaturas de 25, 50 e 75 ºC, respectivamente, na 1a zona, 2ª zona e 3ª zona do extrusor e rotação de 245 rpm. Após a finalização deste experimento, os resultados evidenciaram que a modificação por spray drying provocou alterações menos severas nas características dos amidos estudados. Sendo assim, foi realizado um segundo experimento com os amidos de mandioca e batata-doce a fim de determinar as melhores condições de processo da modificação por spray drying, seguindo planejamento experimental central composto rotacional nos dois ensaios experimentais. Os amidos modificados no primeiro experimento foram analisados em relação as características estruturais e propriedades de pasta e térmica. A modificação por spray drying não provocou alterações no teor de amilose, massa molecular e raio médio de giro, assim como na distribuição dos comprimentos das cadeias ramificadas de amilopectina, mostrando que não houve degradação das ligações glicosídicas. Houve redução dos picos do padrão de difração de Raios X dos amidos, refletindo na diminuição na cristalinidade relativa. A morfologia dos grânulos apresentou aglomerados para os amidos de mandioca e mandioquinha-salsa, indicando gelatinização parcial dos grânulos. O amido de mandioquinha-salsa modificado por spray drying apresentou aumento na viscosidade a frio e diminuição da viscosidade de pico e final. Para todos os amidos, houve aumento no setback (tendência a retrogradação). As temperaturas de gelatinização não sofreram alterações significativas, porém a variação da temperatura diminuiu, assim como a variação da entalpia. Os amidos modificados por extrusão não apresentaram alteração no teor de amilose e na distribuição dos comprimentos das cadeias ramificadas da amilopectina, no entanto, houve alteração na massa molecular e no raio médio de giro, indicando provável rompimento das ligações glicosídicas. Os amidos modificados por extrusão apresentaram redução total dos picos do padrão de difração dos amidos, indicando total gelatinização. Nas imagens de microscopia eletrônica de varredura não foram observados grânulos para todos os tratamentos, confirmando a gelatinização total do amido com perda da estrutura granular durante o processo de extrusão, o que também foi observado pela ausência de curva de gelatinização na análise de propriedade térmica. Tais alterações levaram a um aumento na viscosidade a frio. As modificações por spray drying e extrusão resultam em amidos com diferentes propriedades, sendo que o amido modificado por spray drying seria indicado para produtos que necessitem de consistência mais firme, enquanto o amido modificado por extrusão seria indicado para produtos com viscosidade a frio e com consistência mais fluída. Em relação aos amidos estudados, o amido de mandioquinha-salsa apresentou maior sensibilidade ao processo, devido sua temperatura de gelatinização ser próxima às temperaturas utilizadas, e também, pelo defeito na área cristalina. Os resultados obtidos no segundo experimento evidenciaram que as melhores condições de modificação dos amidos de mandioca e de batata-doce por spray drying são: alta temperatura (60 °C) e baixa concentração (5 %). Nas condições citadas, podem ser obtidos amidos modificados por spray drying com boas características de pasta e térmica, como leve viscosidade a frio, consistência no produto final e temperatura de gelatinização uniforme, refletindo em melhor utilização de energia no processo. / Pregelatinized starches can be used in applications of convenience products by the food industry, since they have greater solubility in cold water and low gelatinization temperature. The physical modification by spray drying and extrusion are methods which can result in changes in the crystalline region, with changes in the thermal and pasting properties of starch. The aim of this work was to verify the structural and functional changes caused by physical modification methods mentioned in starches from cassava, Peruvian carrot and sweet potato. The modification by spray drying was performed using temperature of 57 °C and concentration of 8 %, with outlet temperature and feed rate in spray dryer of 105 °c and 0.5 L h-1, respectively. The modification by extrusion was carried out with 20 % of starch moisture, with temperatures of 25 °C, 50 °C and 75 °C in the 1st zone, 2nd zone and 3rd zone respectively, and rotation 245 rpm. After completion of this experiment, the results show that the modification by spray drying caused less severe changes in the characteristics of the studied starches. Thus, it was conducted a second experiment with starches from cassava and sweet potato, in order to determine the best process conditions of modification by spray drying, following experimental design central composite rotational in both experimental tests. The modified starches of the first experiment were analyzed for structural characteristics and thermal and pasting properties. The modification by spray drying caused no changes in the amylose content, molecular weight and the average gyration radius, and distribution branch chains-length of amylopectin showing that there was no degradation of glycosides bonds. There was reduction of the peaks of the diffraction pattern of starches, reflecting in decrease of relative crystallinity. The morphology of the granules showed agglomerates for the starches of cassava and Peruvian carrot, indicating partial gelatinization of the granules. Modified starch of Peruvian carrot by spray drying showed increase in cold viscosity and decrease in peak and final viscosity. For all starches, there was increase in setback. The temperatures of gelatinization no showed significant changes, although the temperature range decrease, as well as the enthalpy change. Modified starches by extrusion no show change in the amylose content and the distribution of branch chains-length of amylopectin, however, changes were observed in the molecular weight and the average gyration radius, indicating likely breaking of glycosidic bonds. Modified starches by extrusion showed total reduction in peaks of the diffraction pattern of the starches, indicating complete gelatinization of starches. In scanning electron microscopy observed no granules, confirming complete gelatinization of the starch, with loss of granular structure during the extrusion process, which also were observed by absence of gelatinization curve in thermal analysis. These changes leaded to increase of cold viscosity. The modifications by spray drying and extrusion resulted in starches with different properties, being the modified starch by spray drying can be indicated to apply in products that need of firmness consistency, and the modified starch by extrusion may be indicated to apply in products with cold viscosity and less consistency. Among of studied starches, Peruvian carrot starch showed be more susceptible for both process, due to its gelatinization temperature to be near the temperatures used in these experiments, and due to its defect in crystalline area. The results obtained in the second experiment show that the best conditions for modification of starches of cassava and sweet potato by spray drying are: high temperature (60 °C) and low concentration (5%). In these conditions can be obtained modified starches by spray drying with good pasting and thermal properties, as the cold viscosity, consistency in final product and gelatinization temperature uniform between the granules, reflecting in better utilization of energy by process.
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Produção e caracterização de microparticulas obtidas por spray drying e coacervação complexa e seu uso para alimentação de larvas de peixes / Production and characterization of microparticles by spray drying and complex coacervation and its use for feeding of larvae fishAlvim, Izabela Dutra 14 December 2005 (has links)
Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T13:49:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2005 / Resumo: A microencapsulação é uma técnica para recobrimento de substâncias para a proteção e/ou liberação controlada das mesmas. As microcápsulas podem ser uma alternativa para obtenção de uma dieta para alimentação das larvas de peixe na piscicultura intensiva. Dois métodos de microencapsulação foram empregados para produção de micropartículas, potenciais na substituição do alimento vivo (rotíferos e artêmias) oferecido às larvas de peixe nos primeiros estágios de desenvolvimento. O primeiro baseou-se na secagem em spray dryer de uma dieta líquida. Essa dieta desidratada sofreu aglomeração e recobrimento para manipulação do diâmetro médio das partículas e solubilidade. Os diâmetros médios dos aglomerados foram significativamente maiores que da dieta desidratada sem aglomeração. As solubilidades em sólidos solúveis e em proteínas solúveis da dieta sem recobrimento foram altas para 120 minutos de permanência em água. A adição de óleo à dieta desidratada e o recobrimento polimérico reduziu esses valores de solubilidade. O aspecto apresentado pela dieta desidratada sem recobrimento foi característico de produtos desidratados por spray dryer. Os aglomerados apresentaram camada de recobrimento com falhas, o que justificou as baixas diminuições de solubilidades observadas. O segundo processo de microencapsulação foi a coacervação complexa entre gelatina e goma arábica, e como recheios foram utilizados uma mistura de oleoresina de páprica e óleo de soja e dois compostos hidrofílicos (glicose ou isolado protéico de soro de leite) retidos em matrizes lipídicas sólidas. Por microscopias diversas (confocal, ótica e eletrônica de varredura) as micropartículas coacervadas se apresentaram esféricas e multinucleadas. As micropartículas coacervadas contendo oleoresina de páprica e óleo de soja foram reticuladas com glutaraldeído ou com transglutaminase, e submetidas à secagem por estufa com circulação de ar, liofilizador e spray dryer. A secagem em estufa não permitiu a obtenção de um material com micropartículas individualizadas enquanto a liofilização permitiu a manutenção da estrutura esférica para todas as amostras inclusive a sem reticulação. A secagem em spray dryer apresentou baixíssimo rendimento, e só foi possível para micropartículas reticuladas, com integridade das estruturas associada ao tipo/concentração de reticulante. A liberação da oleoresina foi avaliada em etanol absoluto por 120 minutos, para as micropartículas coacervadas úmidas com e sem reticulação e suas respectivas amostras desidratadas. A liberação do recheio foi alta (acima de 95%) para todas as amostras úmidas, exceto para a amostra reticulada com 1,0mM/g.ptn de glutaraldeído. As amostras desidratadas por liofilização tiveram liberação de seu conteúdo reduzida, não ultrapassando 35,4% após 120 minutos para todos os tratamentos. A liberação do recheio das micropartículas desidratadas por spray dryer foi baixa e proporcional a manutenção da integridade das partículas. Para veiculação dos compostos hidrofílicos nos coacervados, foram produzidas micropartículas lipídicas (spray chilling). Essas micropartículas lipídicas foram incorporadas com sucesso nos coacervados. A liberação dos compostos solúveis do interior dos coacervados foi maior para glicose que para a proteína, para 20 horas de permanência em água. A aceitação das micropartículas produzidas foi avaliada em um ensaio biológico in vivo com larvas de pacu. Foram testadas uma dieta aglomerada e quatro coacervados produzidos utilizando gelatina bovina ou gelatina de peixe na parede e óleo de soja ou gordura de peixe como recheio. O nível de aceitação das dietas foi de maiores valores para os coacervados produzidos com gelatina bovina/gordura de peixe e gelatina bovina/óleo de soja, seguidos pelo coacervado produzido com gelatina de peixe/óleo de soja, pelo aglomerado e por último o coacervado produzido com gelatina de peixe/gordura de peixe. Os coacervados produzidos com gelatina bovina contendo óleo de soja ou gordura de peixe apresentaram-se promissores como dietas necessitando ainda de ajustes nutricionais para atenderem as exigências das larvas em crescimento / Abstract: The microencapsulation is one technique for covering or evolving substances with the aim to provide protection and/or controlled release of the same ones. The microcapsules can be an alternative for attainment of a diet for feeding of the larvae of fish in the intensive aquaculture. Two methods of microencapsulation had been used for production of microparticles in the substitution of the alive food (rotifers and artemias) offered to the larvae of fish in the first periods of growing. The first one was based on the spray drying of one nutritionally and balanced liquid formulation. The dehydrated diet was agglomerated adjust the average size and solubility of the particles. The size of the agglomerated particles was increased efficiently. The solubilities in total soluble solids and soluble proteins of the diet without covering had been high with values (above 50%) for 120 minutes of permanence in water. The addition of oil to the dehydrated diet (OD) and the agglomation with pectate and calcium reduced the values of solubility. The aspect presented for the diet dehydrated without covering was characteristic of products dehydrated by spray dryer. The surface of the agglomerated particles presented some imperfections, which justified the low reductions of solubilities. The second process used was the complex coacervation between gelatin and acacia gum and as a core materials, a mixture of paprika oleoresin and vegetable soy oil and two hydrophilic composites (glucose or whey protein isolate). After, the lipidic microparticles were used as core material for microparticles obtained using complex coacervation. Using different types of microscopies (confocal, optical and scanning electronic microscopy) it was possible to characterize the coacervated microparticles that showed spherical geometry and multinuclear distribution of the core material. The microparticles containing paprika oleoresin of paprika and vegetable soy oil as core material had been crosslinked with glutaraldehyde or transglutaminase, and were dried using one oven with air circulation, spray dryer and freeze drying processes. The drying using oven did not allowed the attainment of a dry material presenting free flowing. The freeze drying, on the other side, allowed the attainment of microparticulated material showing spherical structure and free flowing for all samples including samples without cross-linking. The yield of the spray drying process was very low. This process did not work when non crosslinked samples were dried. The high level of cross-linking using 1.0mM/g of ptn showed the best results compared with transglutaminase or glutaraldehyde at 0.1mM/g of protein (reaction time of 18 hour for both) showing the maintenance of the moist microparticles structure. The release of the oleoresin was evaluated for the moist and dehydrated samples with and without crosslinking using ethanol as the release medium during 120 minutes. The core release observed was above 95% for moist coacervated without crosslinking, crosslinked using transglutaminase and for samples crosslinked with the low level of glutaraldehyde. The release level decreased when concentration of glutaraldehyde was increased. Dryed samples using freeze drying showed a great decrease on the release amount, not exceeding 35.4% after 120 minutes for all the treatments. The release of the core from the dehydrated microparticles using spray dryer was proportional to the maintenance of the integrity of particles. Again, cross-linking using high concentration of glutaraldehyde/g.ptn produced the best results.Lipídic microparticles had been incorporated successfully in the coacervated microparticles. The amount of released soluble composites using water solution was high to glucose and relative low for the protein after 20 hours of experiment. The acceptance of the microparticles was evaluated in a live biological assay using larvae of pacu. A diet agglomerated with calcium pectate and four coacervated microparticles using bovine gelatin or fish gelatin as the wall materials and vegetable soy oil or fat fish as core materials had been tested. Ranking of acceptance of the diets showed bigger values for the coacervated microparticles produced with gelatin/fat fish or gelatin/soy oil, followed by the microparticles produced with fish gelatin/soy oil, agglomerated particles and finally coacervate particles using fish gelatin/fat fish. The coacervation process showed interesting results but improvement on the nutritional balance needs to be done / Doutorado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Doutor em Alimentos e Nutrição
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