Existe atualmente uma crescente produção de leite de búfala no Brasil e no mundo, sendo que 13% do leite mundial é produzido por esta espécie, perdendo somente para a produção do leite bovino. Esse crescimento deve-se às características peculiares do leite desta espécie em comparação ao bovino, incluindo teores mais elevados de vitamina C, minerais (como cálcio e fósforo), gordura e proteína. Uma alternativa para dar maior rentabilidade econômica ao leite consiste na transformação do produto para a forma de pó de fácil reconstituição (instantâneo) através de um processo de secagem. Como a reconstituição de um alimento em pó depende significativamente das suas características de molhabilidade, é comum a utilização de processos como aglomeração e lecitinação para melhorar a molhabilidade do leite em pó. Neste contexto, o objetivo deste estudo consiste em investigar a influência da adição de lecitina, antes da secagem por atomização, na molhabilidade do leite de búfala em pó. Com esta finalidade, o leite de búfala in natura foi semidesnatado, pasteurizado, concentrado a 40% (percentual mássico) de sólidos totais e seco por pulverização. Nos produtos preparados com lecitina, este aditivo foi utilizado em proporções de 0,3, 0,5 e 1,0 g de lecitina/100 g de sólidos totais no leite concentrado, previamente ao processo de secagem por atomização. Nestas condições, o efeito da concentração de lecitina na molhabilidade do leite em pó produzido foi avaliado através da técnica de Washburn e do teste de molhamento estático. Ainda, o material seco foi avaliado quanto ao teor de umidade, distribuição de tamanho de partículas e, para amostras específicas, quanto à área superficial, atividade de água, cor e morfologia das partículas (via microscopia eletrônica de varredura). Foi observado que a adição de lecitina diminuiu o tempo de molhamento (valores compreendidos entre 63,9 e 188,4 s) quando comparado ao leite in natura (300,9 s). O ângulo de contato das amostras de leite em pó obtidas em níveis superiores a 0,3% de lecitina adicionada diminuiu significativamente, para valores compreendidos entre 82,73 ± 2,76° e 81,21 ± 2,23°, com relação ao valor obtido sem adição do aditivo (89,01 ± 0,48°). Entretanto, a presença de lecitina não apresentou considerável influência na umidade, atividade de água, cor, morfologia, área superficial e na distribuição de tamanho das partículas obtidas. / There is nowadays a growing production of buffalo milk in Brazil and in the world. It already represents 13% of total world milk production, being second only to the production of bovine milk. This growth is due to the peculiar characteristics of this kind of milk compared to cow milk, such as higher content of vitamin C, minerals (such as calcium and phosphorous), fat and protein. An alternative to provide greater economic return from milk consists in converting the product to powder for easy reconstitution (i.e. instant food) through a drying process. As the reconstitution of a powdered food depends strongly on its characteristics of wettability, the utilization of alternatives such as agglomeration and addition of lecithin are commonly used to improve the wettability of the final product. In this context, the aim of this study is to investigate the influence of the addition of lecithin, previously to the spray drying on the wettability of buffalo milk powder. For such purpose, the fresh buffalo milk was partially-skimmed, pasteurized, concentrated to 40% (mass percent) of total solids and spray-dried. Four milk powders were produced, one without addition of lecithin and three with different contents of lecithin (0.3, 0.5 and 1.0 g of lecithin/100 g of total solids). The effect of the concentration of lecithin on the wettability of the powder produced was measured by the Washburn technique and static wetting test. Further, the dried material was analyzed for moisture content, particle size distribution, and for specific samples, for surface area, water activity, color and particle morphology (scanning electron microscopy). It was observed that the addition of lecithin decreased the wetting time (values comprised between 63.9 and 188.4 s) when compared to lecithin-free milk (300.9 s). The contact angle of the milk powder samples obtained with levels greater than 0.3% of added lecithin significantly decreased to values between 82.73 ± 2.76° and 81.21 ± 2.23°, with respect to the value obtained without addition of the additive (89.1°). However, the presence of lecithin showed no significant influence on the moisture content, water activity, color, morphology, surface area and particle size distribution of the produced powders.

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A energia transmitida é capaz de aumentar a área interfacial entre as fases dispersa e contínua, enquanto o emulsificante adsorve na interface, estabilizando o sistema. A emulsificação é uma etapa anterior e fundamental à microencapsulação de compostos lipofílicos por spray drying, em que gotas de emulsão são rapidamente desidratadas em uma câmara de secagem, possibilitando a microencapsulação da fase dispersa. Neste trabalho, objetivou-se produzir emulsões O/W utilizando microgéis de isolado proteico de soja (SPI) como estabilizantes, avaliar a estabilidade e o comportamento reológico das emulsões em diferentes concentrações de cloreto de sódio (NaCl) e, posteriormente, produzir microcápsulas por spray drying, avaliando o potencial dos microgéis de SPI como material de parede. Suspensões com 10% m/m de SPI foram preparadas em água deionizada e submetidas à desnaturação por aquecimento a 80 ºC por 30 minutos, seguido de resfriamento a 4 ºC por 12 h. Após a formação do gel, as suspensões foram diluídas para 6% m/m de SPI com água ou soluções de NaCl e homogeneizadas sob alta pressão ou sonicadas para produção dos microgéis, usados para estabilizar emulsões O/W com diferentes teores de óleo produzidas por homogeneização a alta pressão ou sonicação. As emulsões sonicadas foram submetidas à secagem em spray dryer para produção de micropartículas contendo óleo encapsulado. Os microgéis de SPI foram caracterizados quanto à distribuição de tamanhos de partícula e ao potencial zeta. As emulsões O/W foram avaliadas quanto ao comportamento reológico, estabilidade e morfologia. A adição de NaCl influenciou diretamente no tamanho das partículas de SPI e em seu potencial zeta, visto que a presença do sal diminuiu a repulsão eletrostática entre os microgéis e resultou na formação de aglomerados. A reologia das emulsões foi avaliada por cisalhamento em regime permanente, observando-se o aumento do índice de consistência dos fluidos pseudoplásticos com o aumento da concentração de NaCl ou da fase dispersa (óleo) nas emulsões. Todas as emulsões se apresentaram estáveis por, pelo menos, 21 dias a temperatura de 25 ºC. O processo foi caracterizado quanto ao rendimento, e as microcápsulas de óleo foram caracterizadas quanto a retenção de óleo, umidade e morfologia. A secagem se mostrou mais eficiente para emulsões com teor de óleo mais baixo (5 a 7,5 %) e submetidas a secagem em temperaturas mais altas (160 a 170 °C). As microcápsulas apresentaram retenção de óleo acima de 80% e umidade adequada para produtos em pó (< 4%). As imagens das microcápsulas produzidas mostraram a formação de microesferas contendo óleo aprisionado na matriz proteica. Os microgéis de SPI se mostraram capazes de estabilizar emulsões com diferentes teores de óleo, além da possibilidade de serem utilizados como material de parede para microencapsular compostos lipofílicos por spray drying. / Oil-in-water (O/W) emulsions are systems formed by two immiscible liquids, involving a continuous phase (water), a dispersed phase (oil), an emulsifier and energy input by homogenization or cavitation. The transmitted energy is able to increase the interfacial area between the dispersed and continuous phases, while the emulsifier adsorbs at the interface, stabilizing the system. The emulsification is an earlier and fundamental step to microencapsulation of lipophilic compounds by spray drying, wherein emulsion droplets are rapidly dehydrated in a drying chamber, enabling the microencapsulation of the dispersed phase. The objective of this work was to produce emulsions using soybean protein isolate (SPI) microgels as O/W emulsion stabilizers, to evaluate the stability and rheological behavior of the emulsions at different concentrations of sodium chloride (NaCl), and to produce microcapsules by spray drying of the emulsions, evaluating the potential of SPI microgels as wall material. Suspensions with 10 wt% SPI were prepared in deionized water and subjected to gelation by heating at 80 °C for 30 minutes, followed by cooling at 4 °C for 12 h. After gel formation, the suspensions were diluted to 6 wt% SPI with water or NaCl solutions and homogenized under high pressure or sonication to produce the microgels, which were used to stabilize O/W emulsions with different oil contents produced by high-pressure or ultrasound homogenization. The emulsions were then submitted to drying in spray dryer for production of oil microcapsules. SPI microgels were characterized regarding their particle size distribution and zeta potential. O/W emulsions were evaluated regarding their rheological behavior, stability and morphology. The addition of NaCl directly influenced the size of the SPI particles and their zeta potential, since the presence of the salt decreased the electrostatic repulsion between the microgels and, consequently, the gel particles were approached, forming agglomerates. The rheological behavior of the emulsions was evaluated by means of steady shear tests, and an increase in the consistency index of the pseudoplastic fluids was observed with increasing NaCl or dispersed phase concentration in the emulsions. All the emulsions were stable for at least 21 days at 25 °C. The process was characterized regarding yield. and the oil microcapsules were characterized regarding oil retention, water content and morphology. The drying process showed to be more efficient to emulsions with lower oil content (5 a 7.5 wt%) and subjected to higher drying temperatures (160 a 170 °C). The microcapsules presented oil retention higher than 80% and water content suitable for powdered products (< 4%). The images of microcapsules showed the formation of microspheres containing oil droplets trapped in the protein matrix. The SPI microgels were able to stabilize emulsions with different oil contents, in addition to the possibility of being used as wall materials to microencapsulate lipophilic compounds by spray drying. / CNPq: 132640/2017-1

O ovo é importante como alimento e como matéria-prima industrial. Tem alto conteúdo de colesterol, o qual, por sua vez, está sujeito à oxidação. Os óxidos formados interferem na morfologia e função da membrana celular, inibem a biossíntese do colesterol, e são aterogênicos, citotóxicos, mutagênicos e cancerígenos. O processamento e o armazenamento levam à oxidação do colesterol. O presente trabalho teve como objetivos (a) a caracterização e avaliação do ovo líquido integral (OLI) em relação ao armazenamento da matéria-prima; (b) a avaliação do ovo líquido integral (OLI), do ovo líquido integral pasteurizado (OLIP), do ovo integral em pó atomizado (OIPA) e do ovo integral em pó atomizado armazenado, em relação à estabilidade oxidativa do colesterol; e (c) a avaliação do efeito da adição de antioxidantes naturais durante o processamento do ovo integral em pó atomizado, em relação à estabilidade oxidativa do colesterol. O OLI produzido a partir de matéria-prima armazenada por 30 dias, a 4ºC, não foi afetado quanto à estabilidade oxidativa do colesterol. A pasteurização e a atomização, realizadas em condições de laboratório, não levaram ao comprometimento oxidativo do colesterol. Foi constatada oxidação significativa do colesterol no OIPA, obtido em condições de laboratório, quando armazenado por 90 dias, a 25ºC, na ausência de luz. Os antioxidantes naturais comerciais GUARDIAN® Rosemary Extract (RE) e o GUARDIANTM TOCO 70 (TOCO 70) não foram efetivos na prevenção da oxidação induzida do colesterol, quando adicionados (antes ou depois da atomização) ao ovo integral em pó atomizado obtido em condições de laboratório, armazenado por 21 dias, a 25°C, na ausência de luz. / Egg is important as food and as industrial raw material. It has high cholesterol, which, in turn, is subject to oxidation. Cholesterol oxides interfere with morphology and function of cell membrane, inhibit cholesterol biosynthesis, and are atherogenic, cytotoxic, mutagenic and carcinogenic. Processing and storage lead to oxidation of cholesterol. Present study aimed (a) characterization and evaluation of liquid whole egg (OLI) in relation to storage of raw material; (b) evaluation of liquid whole egg (OLI), liquid pasteurized whole egg (OLIP), atomized powder whole egg (OIPA) and stored atomized powder whole egg, relative to cholesterol oxidative stability, and (c) evaluation of natural antioxidants addition\'s effect in processing of atomized powder whole egg, relative to cholesterol oxidative stability. OLI produced from raw materials stored for 30 days, at 4°C, was not affected on cholesterol oxidative stability. Pasteurization and atomization, performed under laboratory conditions, did not lead to significant cholesterol oxidation. It has been found significant cholesterol oxidation in OIPA, obtained under laboratory conditions, when stored for 90 days at 25°C in absence of light. Commercial natural antioxidants GUARDIAN® Rosemary Extract (RE) and GUARDIANTMTOCO 70 (TOCO 70) were not effective in prevention of cholesterol induced oxidation when added (before or after spraying) to atomized powder whole egg obtained under laboratory conditions, stored for 21 days at 25°C in absence of light.

Em um processo de fabricação de revestimentos cerâmicos por via úmida há vários custos relacionados à atomização - processo no qual ocorre à pulverização e secagem da suspensão cerâmica - tais como: combustível, manutenção e perda de produção. O principal custo da manutenção está relacionado com a troca do bico desgastado, em especial o componente interno (pastilha furada) de WC-Co, que tem vida útil de cinco dias, devido ao elevado desgaste erosivo provocado pelas partículas cerâmicas. Neste trabalho foi realizado tratamento superficial, o qual consiste na aplicação de filmes finos (AlCrN, AlCrN_TiSiN e TiAlN) sobre as pastilhas furadas de WC-Co via PAPVD (deposição física de vapor assistida por plasma) para aumentar sua resistência ao desgaste. Indentações Rockwell “A” com carga de 60 kgf foram realizadas para caracterizar a adesão dos filmes nos substratos. Em seguida as pastilhas furadas de WCCo com tratamento e sem tratamento foram caracterizadas quanto à rugosidade, fases presentes por difração de raios X, microdureza, e carga de ruptura e espessura dos revestimentos. Analisou-se a microestrutura transversal e superficial das amostras tratadas e não tratadas através do microscópio eletrônico de varredura (MEV). Também foi desenvolvido um pulverizador de bancada piloto para testes, no qual pastilhas furadas revestidas e não revestidas foram testadas usando-se uma suspensão cerâmica de feldspato. A pastilha revestida que obteve menor desgaste erosivo no protótipo foi a WC-Co + AlCrN. Este recobrimento apresentou propriedades intermediárias de dureza e boa qualidade de adesão em relação aos demais tratamentos empregados. Em seguida, substratos de dois fornecedores (“A” e “B”) foram revestidos com AlCrN para serem testados em um atomizador industrial. Nesta aplicação, os melhores resultados foram obtidos para os substratos do fornecedor “A”. Observou-se que as amostras do fornecedor “A” apresentaram dureza similar em relação às amostras do fornecedor “B”, porém, somente as amostras do fornecedor “A” foram aprovadas em relação à qualidade de adesão, conforme a norma alemã VDI 3198. Foi possível estimar um aumento de 40% na vida útil da pastilha furada. / In a spray-drying process of a ceramic suspension for production of ceramic tiles there are many costs related to: fuel, maintenance and productions losses. The main cost in maintenance is related to the exchange of the worn spray nozzle, especially the nozzle stuck, an internal component made of WC-Co that has a shelf life of five days due to the high erosive wear caused by ceramics particles. In this work surface treatment to produce thin films (AlCrN, AlCrN_TiSiN e TiAlN) on the nozzle stuck, made of WCCo, via PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) was carried out in order to increase its wear resistance. Rockwell “A” indentation with 60 kgf loading was used in order to characterize the adhesion of films. The films and the substrate were also characterized by x-ray diffraction, roughness, microhardness, rupture load, and coating thickness. The microstructure was analyzed by SEM. A spray pilot bench was constructed for testing the parts with or without treatment using a ceramic suspension of feldspar. The samples who achieved less erosive wear in the prototype was WCCo+ AlCrN. This coating developed higher adhesion and intermediate hardness compared to other treatments. Substrates from two suppliers ("A" and "B") were treated with AlCrN and subsequently tested in an industrial spray-dyer. In this application the best results were obtained for the substrates of supplier "A". It was observed that samples of supplier "A" showed similar hardness for the samples from "B", but adherence was significantly greater for supplier "A". It could be estimate an increasing of 40% in a shelf life of a nozzle stuck.

Objetivos: O objetivo do trabalho foi preparar suspensões de nanocápsulas poliméricas contendo melatonina e secá-las utilizando adjuvantes hidrossolúveis, bem como realizar a caracterização físico-química e avaliação da permeação cutânea das formulações obtidas. Métodos: As suspensões de nanocápsulas poliméricas contendo melatonina foram preparadas pelo método de deposição interfacial do polímero pré-formado. As suspensões de nanocápsulas foram caracterizadas em termos de determinação do diâmetro de partículas, índice de polidispersão, pH e potencial zeta. Considerando-se que as suspensões poliméricas podem ser formulações instáveis, sujeitas ao crescimento microbiano e degradação química dos componentes, empregou-se a técnica de secagem por aspersão, como uma alternativa para aumentar a estabilidade desse tipo de sistema mediante a sua conversão em produtos pulverulentos. Para que os pós resultantes fossem ressuspendíveis em água optou-se pela utilização de adjuvantes de secagem hidrossolúveis, como a lactose e a maltodextrina, na proporção de 10 % (m/v). As formulações obtidas foram incorporadas em hidrogéis e caracterizadas quanto as suas propriedades organolépticas, doseamento, morfologia e potencial zeta. Além disso, as formulações foram avaliadas através de diálise da melatonina em função do tempo em meio aquoso contendo 5 % de Tween 80® e quanto à permeação in vitro do fármaco através da pele de suíno em função do tempo. Resultados e conclusões: As suspensões e pós de nanocápsulas foram obtidos com sucesso. As formulações apresentaram um perfil de liberação descrito por uma equação biexponencial, exceto a solução de melatonina livre em 10 % de etanol que correspondeu ao modelo monoexponencial. Nos testes de permeação, os pós de nanocápsulas apresentaram permeação significativamente menor da melatonina na pele (p < 0,05) em comparação com o hidrogel contendo fármaco livre, porém não foram significativamente distintos entre si. Em geral, as nanocápsulas em pó secas utilizando lactose, forneceram um pó com melhor redispersibilidade e menor tamanho médio de partícula, adequado para a aplicação tópica. / Aims: The objective was to prepare polymeric melatonin-loaded nanocapsule suspensions and dry them by using hydrophilic excipients and spray-drying technique. Perform physical-chemical characterization and evaluation of skin permeation of the formulations obtained. Methods: The polymeric melatonin-loaded nanocapsule suspensions were prepared by interfacial deposition of preformed polymer. The nanocapsule suspensions were characterized in terms of size, polydispersity index and zeta potential. Considering the instability of suspensions which are vulnerable to microorganism growing and the chemical degradation of components, we propose to convert them in powders by spray-drying for increasing the stability. The presence of water soluble excipients, lactose or maltodextrin, 10 % (w/v), as drying adjuvants furnished redispersible dried powders. These powders were incorporated in gels and characterized in terms of organoleptic parameters, melatonin content, morphology and zeta potencials. Furthermore, dialysis in cellulose membrane and permeation studies in pig’s skin were carried out. Results and Discussion: The suspensions and powders of nanocapsules were successful obtained. The in vitro release profiles of nanostructured formulations were better described by the biexponential model while the ethanol 10 % solution containing free melatonin fits better the monoexponential equation. In permeation tests, the powders (NCL and NCM) demonstrated significant reductions of melatonin permeation (p < 0,05) compared to melatonin free gel, but no significant differences among the different powders. In general, the spray dried nanocapsules using lactose provide a powder with better redispersibility and smaller particle size, suitable for topical application.

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.

Existe atualmente uma crescente produção de leite de búfala no Brasil e no mundo, sendo que 13% do leite mundial é produzido por esta espécie, perdendo somente para a produção do leite bovino. Esse crescimento deve-se às características peculiares do leite desta espécie em comparação ao bovino, incluindo teores mais elevados de vitamina C, minerais (como cálcio e fósforo), gordura e proteína. Uma alternativa para dar maior rentabilidade econômica ao leite consiste na transformação do produto para a forma de pó de fácil reconstituição (instantâneo) através de um processo de secagem. Como a reconstituição de um alimento em pó depende significativamente das suas características de molhabilidade, é comum a utilização de processos como aglomeração e lecitinação para melhorar a molhabilidade do leite em pó. Neste contexto, o objetivo deste estudo consiste em investigar a influência da adição de lecitina, antes da secagem por atomização, na molhabilidade do leite de búfala em pó. Com esta finalidade, o leite de búfala in natura foi semidesnatado, pasteurizado, concentrado a 40% (percentual mássico) de sólidos totais e seco por pulverização. Nos produtos preparados com lecitina, este aditivo foi utilizado em proporções de 0,3, 0,5 e 1,0 g de lecitina/100 g de sólidos totais no leite concentrado, previamente ao processo de secagem por atomização. Nestas condições, o efeito da concentração de lecitina na molhabilidade do leite em pó produzido foi avaliado através da técnica de Washburn e do teste de molhamento estático. Ainda, o material seco foi avaliado quanto ao teor de umidade, distribuição de tamanho de partículas e, para amostras específicas, quanto à área superficial, atividade de água, cor e morfologia das partículas (via microscopia eletrônica de varredura). Foi observado que a adição de lecitina diminuiu o tempo de molhamento (valores compreendidos entre 63,9 e 188,4 s) quando comparado ao leite in natura (300,9 s). O ângulo de contato das amostras de leite em pó obtidas em níveis superiores a 0,3% de lecitina adicionada diminuiu significativamente, para valores compreendidos entre 82,73 ± 2,76° e 81,21 ± 2,23°, com relação ao valor obtido sem adição do aditivo (89,01 ± 0,48°). Entretanto, a presença de lecitina não apresentou considerável influência na umidade, atividade de água, cor, morfologia, área superficial e na distribuição de tamanho das partículas obtidas. / There is nowadays a growing production of buffalo milk in Brazil and in the world. It already represents 13% of total world milk production, being second only to the production of bovine milk. This growth is due to the peculiar characteristics of this kind of milk compared to cow milk, such as higher content of vitamin C, minerals (such as calcium and phosphorous), fat and protein. An alternative to provide greater economic return from milk consists in converting the product to powder for easy reconstitution (i.e. instant food) through a drying process. As the reconstitution of a powdered food depends strongly on its characteristics of wettability, the utilization of alternatives such as agglomeration and addition of lecithin are commonly used to improve the wettability of the final product. In this context, the aim of this study is to investigate the influence of the addition of lecithin, previously to the spray drying on the wettability of buffalo milk powder. For such purpose, the fresh buffalo milk was partially-skimmed, pasteurized, concentrated to 40% (mass percent) of total solids and spray-dried. Four milk powders were produced, one without addition of lecithin and three with different contents of lecithin (0.3, 0.5 and 1.0 g of lecithin/100 g of total solids). The effect of the concentration of lecithin on the wettability of the powder produced was measured by the Washburn technique and static wetting test. Further, the dried material was analyzed for moisture content, particle size distribution, and for specific samples, for surface area, water activity, color and particle morphology (scanning electron microscopy). It was observed that the addition of lecithin decreased the wetting time (values comprised between 63.9 and 188.4 s) when compared to lecithin-free milk (300.9 s). The contact angle of the milk powder samples obtained with levels greater than 0.3% of added lecithin significantly decreased to values between 82.73 ± 2.76° and 81.21 ± 2.23°, with respect to the value obtained without addition of the additive (89.1°). However, the presence of lecithin showed no significant influence on the moisture content, water activity, color, morphology, surface area and particle size distribution of the produced powders.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O processo de conformação por prensagem uniaxial é um dos mais utilizados na indústria cerâmica devido ao seu baixo custo e alta produtividade. O entendimento e controle dos diversos fatores que interferem neste processo são cruciais, pois grande parte dos defeitos encontrados na peça final é originada nesta etapa. Este trabalho trata da avaliação da compactação de pós a base de alumina processados em spray-dryer, com diferentes composições e contendo distintos aditivos orgânicos, sendo caracterizados em relação a fluidez, densidade solta e batida, determinação da distribuição do tamanho de grânulos e morfologia. Parâmetros como umidade (10, 64 e 85%) e temperatura (5, 25 e 45°C) foram variados. O comportamento do pó foi analisado nas diferentes etapas de compactação, as quais envolvem a deformação plástica e quebra dos grânulos e também redução da porosidade intergranular e intragranular. Posteriormente foram estudadas a influência da temperatura e da umidade relativa do ar durante a compactação, sendo o efeito dos mesmos avaliados por meios de curvas de compactação. A resistência mecânica das peças também foi avaliada por meio do módulo de Weibull. Através da análise da microestrutura (MEV e porosimetria) e de curvas de compactação constatou-se que os parâmetros citados acima interferem nas características dos compactados, particularmente na resistência mecânica dos grânulos em relação à deformação e fratura. Os resultados mais importantes são que quanto maior a temperatura e umidade ocorre a redução da Tg dos ligantes, diminuindo a resistência ao esmagamento dos mesmo e que através do módulo de Weibull é possível determinar qual a melhor condição para realizar a prensagem que no caso deste estudo foi a condição intermediária. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

As frutas nativas brasileiras têm grande potencial agroindustrial e farmacêutico por serem excelentes fontes de compostos bioativos fenólicos. A cagaita (Eugenia dysenterica DC.), típica do Cerrado, se destaca por conter compostos fenólicos com alta capacidade de inibir as enzimas envolvidas no metabolismo de carboidratos in vitro. Esta ação também ocorre com o consumo de suco, que causa redução da hiperglicemia pós-prandial em seres humanos, tanto saudáveis como resistentes a insulina. No entanto, devido à alta perecibilidade dos frutos, o armazenamento, transporte e ampla distribuição destes torna-se fator limitante para sua incorporação na dieta. Dessa forma, a aplicação de processos que garantam a conservação dos componentes bioativos e facilitem o transporte e o armazenamento do material pode tornar o fruto mais atrativo para seu uso industrial. Este trabalho teve como objetivos a obtenção de extratos secos a partir do fruto da cagaita através da secagem por atomização, comparando a utilização de goma arábica e inulina como agentes carreadores e avaliando o efeito dos parâmetros de processo sobre as propriedades físico-químicas e estabilidade dos compostos fenólicos nos pós produzidos, assim como seu potencial funcional in vitro. A secagem do extrato bruto foi realizada variando-se a temperatura do ar de entrada (120, 140 e 160°C) e o tipo e a concentração dos carreadores (goma arábica - GA ou inulina - I; 10, 20 ou 30%). Os melhores rendimentos de processo foram os dos pós obtidos usando goma arábica como agente carregador (41% a 81%). Todas as amostras apresentaram menores valores de umidade e atividade de água quando comparadas com a amostra utilizada como controle (amostra liofilizada). O processo de atomização incrementou a solubilidade e reduziu a higroscopicidade das amostras. No caso das amostras obtidas usando GA como carreador, a temperatura de transição vítrea foi principalmente influenciada pela temperatura de ar de entrada. A concentração de carreador foi o parâmetro que mais influenciou a temperatura de transição vítrea das amostras com inulina. A morfologia das partículas foi influenciada por ambos os parâmetros, temperatura do ar de entrada e concentração do carreador. Os valores de retenção de fenólicos totais dos pós com goma arábica variaram de 88% a 99%, e para os pós obtidos com inulina, de 78% a 98%. A retenção das proantocianidinas variou de 72% a 98%, para os pós obtidos com goma arábica, e de 63% a 98%, para os pós obtidos com inulina. Altos coeficientes de correlação de Pearson, entre o conteúdo de fenólicos totais e a capacidade antioxidante das amostras contendo GA e inulina, foram obtidos de 0,90 a 0,99 (p < 0,05). A GA foi o material mais adequado para estabilizar os extratos e evitar a perda de compostos fenólicos ao longo do armazenamento. Comparadas com a acarbose (CI50 = 0,013 mg/mL), as amostras apresentaram uma baixa inibição da enzima &#945;-amilase, sendo que a concentração média inibitória (CI50) dos extratos secos variou entre 11 a 107 mg/mL e entre 10 a 100 mg/mL, para os pós obtidos usando GA e inulina, respetivamente. Todas as amostras mostraram inibição da enzima &#945;-glicosidase (6 mg/mL a 159 mg/mL e 13 mg/mL a 154 mg/mL, para os pós obtidos usando GA e inulina, respetivamente), mas a inibição observada foi média a baixa em comparação com a atividade do controle acarbose (CI50 = 0,11 mg/mL). No entanto, a atividade dos fenólicos dos pós comparada com a acarbose foi boa, 0,3 a 1,1 mg GAE/mL para &#945;-amilase e de 0,3 a 1,7 mg GAE/mL para &#945;-glicosidase. Os pós apresentaram atividade inibitória contra Staphylococcus aureus e Listerya monocytogenes, semelhante aos antibióticos utilizados como controle positivo. Os resultados obtidos sugerem que os produtos do processo de secagem por atomização utilizando goma arábica apresentam melhores propriedades físicas que os pós obtidos utilizando inulina, e que o uso de secagem por atomização para obtenção de extratos secos de cagaita pode se tornar uma alternativa viável para reduzir os custos de transporte e evitar a deterioração dos compostos bioativos que estão relacionados com algumas propriedades benéficas para a saúde. / Brazilian native fruits have great agroindustrial and pharmaceutical potential for being excellent sources of phenolic bioactive compounds. The cagaita (Eugenia dysenterica DC.), fruit typical of the Cerrado, stands out for containing phenolic compounds with high ability to inhibit enzymes involved in carbohydrate metabolism in vitro. This action also occurs with the consumption of juice, which causes reduction in postprandial hyperglycemia in humans, both healthy and insulin resistant. However, due to the high perishability of the fruit, storage, transportation and broad distribution becomes a limiting factor for its incorporation in the diet. Thus, the application of processes that ensure the preservation of bioactive components and facilitate the transport and storage of the material can make the fruit more attractive for industrial use. This study aimed to obtaining dry extracts from the cagaita fruit by spray drying, comparing the use of gum arabic and inulin as carrier agents and evaluating the effect of process parameters on the physicochemical properties and stability of phenolic compounds produced in the dry extracts, as well as their functional potential in vitro. The drying of the crude extract was performed by varying the inlet air temperature (120, 140 and 160 ° C) and the type and concentration of carrier agent (gum arabic - GA or inulin - I; 10, 20 or 30%) . The best process yields were obtained using gum Arabic as the carrier agent (41% to 81%). All samples showed lower humidity values and water activity when compared with the lyophilized sample used as control. The spray drying process increased solubility and reduced hygroscopicity of the samples. In the case of the samples obtained using GA as a carrier, the glass transition temperature was mainly influenced by the inlet air temperature. The carrier concentration was the parameter that most influenced the glass transition temperature of the samples dried with inulin. The morphology of the particles was influenced by both inlet air temperature and concentration of the carrier. The retention values of total phenolics in gum arabic powders ranged from 88 to 99%, and the powders obtained with inulin, from 78 to 98%. The retention of proanthocyanidins ranged from 72 to 98% for powders obtained with gum arabic, and 63 to 98% for powders obtained with inulin. High Pearson correlation coefficients between the total phenolic content and antioxidant capacity of the samples containing GA and inulin were obtained from 0.90 to 0.99 (p < 0.05). GA was the most suitable material to stabilize the extracts and prevent the loss of phenolic compounds during storage. Compared with acarbose (IC50 = 0.013 mg/mL), samples showed a low inhibition of &#945;-amylase, the half maximal inhibitory concentrations (IC50) of the dried extract ranged from 11 to 107 mg/mL and 10 to 100 mg/mL, for the powders obtained by using Ga and inulin, respectively. All samples showed inhibition of &#945;-glucosidase (6 mg/mL to 159 mg/mL and 13 mg/ml to 154 mg/mL, for the powders produced using inulin and GA, respectively), but the inhibition was lower compared to the activity of acarbose used as a control (IC50 = 0.11 mg/mL). However, the activity of the phenolic compounds of the powders, when compared with acarbose was good 0.3 to 1.1 mg GAE/mL for &#945;-amylase and 0.3 to 1.7 mg GAE/mL for &#945;-glucosidase. The powders showed inhibitory activity against Staphylococcus aureus and Listerya monocytogenes, similar to antibiotics used as positive control. The results suggest that the products of the spray drying process using gum arabic have better physical properties than powders produced using inulin, and the use of spray drying to obtain dry extracts of cagaita can become a viable alternative to reduce transportation costs and avoid the deterioration of bioactive compounds that are related to properties beneficial to health.

Os volumes da produÃÃo de leite estÃo crescendo a uma taxa mÃdia de 2% ao ano em todo o mundo. Este aumento da quantidade de leite està sendo canalizado para a produÃÃo de queijo, caseÃna, caseinato e outros produtos lÃcteos, resultando no aumento do volume de soro de leite. Ele representa cerca de 85-95% do volume do leite e retÃm cerca de 55% de seus nutrientes, no entanto, seu alto poder poluente levou ÃrgÃos ambientais e outras autoridades reguladoras a proibir o descarte do soro de leite nÃo tratado no ambiente. A partir de estudos sobre os componentes do soro de leite e a descoberta das propriedades tecnolÃgicas e funcionais de suas proteÃnas, a visÃo de resÃduo poluidor mudou, sendo hoje, considerado um co-produto da produÃÃo de queijo. Um dos processos que promove a melhoria de suas propriedades consiste na hidrÃlise protÃica. Este tratamento pode ser realizado pelo emprego de Ãcidos, bases ou enzimas, contudo, a hidrÃlise enzimÃtica apresenta diversas vantagens sobre a quÃmica, como a especificidade, o controle do grau de hidrÃlise (GH), as condiÃÃes moderadas do processo e a formaÃÃo mÃnima de subprodutos. O objetivo deste trabalho foi promover a hidrÃlise das proteÃnas do soro de leite, atravÃs da aÃÃo de proteases sintetizadas pelo Aspergillus oryzae IV e a secagem deste por atomizaÃÃo. Avaliou-se o efeito da temperatura e tempo de incubaÃÃo, relaÃÃo enzima:substrato (E:S), e posteriormente do pH. Determinou-se os parÃmetros que permitiram maior grau de hidrÃlise. A faixa de temperatura de incubaÃÃo estudada foi entre 30 e 50 ÂC, a relaÃÃo E:S variou nas proporÃÃes de 0,5:100 a 3,0:100. A melhor condiÃÃo de hidrÃlise (GH = 70%) obtida à 50 ÂC por 12 horas, empregando a relaÃÃo E:S de 2,0:100. Avaliou-se a influÃncia da hidrÃlise no perfil peptÃdico realizando uma anÃlise eletroforÃtica, em que confirmou-se a necessidade de estudar a hidrÃlise em diferentes valores de pH. Desta forma o pH do soro de leite foi ajustado entre 4,0 e 8,0 antes da reaÃÃo para avaliar a influÃncia deste parÃmetro sobre o grau de hidrÃlise. A amostra hidrolisada foi concentrada atà um teor de sÃlidos entre 14 e 28 ÂBRIX antes do processo de atomizaÃÃo. NÃo houve diferenÃa significativa entre as amostras atomizados avaliados quanto ao rendimento, umidade e atividade de Ãgua. AtravÃs da anÃlise eletroforÃtica, a partir dos gÃis corados em soluÃÃo de prata, foi possÃvel confirmar a aÃÃo das proteases sobre proteÃnas de diversos pesos moleculares com exceÃÃo a &#946;-lactoglobulina. / Worldwide milk production is growing at a average rate of 2% per year. This increased amount of milk has been related to the production of larger volumes of cheese, casein, caseinate and other milk products, resulting in increased volume of whey. It represents about 85-95% of milk volume and retains about 55% of its nutrients, however, its high power pollutant led environmental bodies and other regulatory authorities to prohibit the discharge of whey into the environment untreated. From studies about whey components and with the discovery of technological and nutritional properties the status of polluter waste changed, then, nowadays, whey is considered a co-product of cheese production. One processes that promote improvement of whey properties is protein hydrolysis, characterized by the disruption of bonds of molecules protein chains releasing different sizes peptides and free amino acids. The hydrolytic treatment can be done by acids, bases or enzymes, however, enzymatic hydrolysis show many advantages in relation to chemical processes, as specificity, control of hydrolysis degree, the moderated conditions of the process and minimal formation of residual products. The objective of this study was to promote whey protein hydrolysis through the action of proteases synthesized by Aspergillus oryzae IV and spray drying this product. We evaluated the effect of temperature and time of incubation, enzyme: substrate ratio (E: S), and subsequently the pH. The parameters which have enabled higher degree of hydrolysis were determined. The temperature range studied was incubated between 30 and 50  C, the ratio E: S ranged in the proportions of 0,5:100 3,0:100. The best condition of hydrolysis (DH = 70%) was obtained at 50  C for 12 hours, employing the ratio E: S 2,0:100. An electrophoretic analysis was performed to obtain the hydrolysis influence on the peptide profile, in which confirmed the need to study the hydrolysis at different pH values. Thus, the whey pH was adjusted between 4.0 and 8.0. The hydrolyzed sample was concentrated to a solids content between 14 and 28 Brix before the atomization process. There was no significant difference regarding yield, moisture and water activity between the spray dried samples. Through the eletrophoretic analysis, from gels stained with silver solution, was possible to verify the action of proteases on proteins of different molecular weights with exception &#946;-lactoglobulin.