In our age in which the use of electronic devices is expanding all over the world, their reliability and miniaturization have become very crucial. The thesis is based on the study of one of the most frequent failure mechanisms in semiconductor packages, the delamination of interface or the separation of two bonded materials, in order to improve their adhesion and a fortiori the reliability of microelectronic devices. It focuses on the metal (-oxide) / polymer interfaces because they cover 95% of all existing interfaces. Since several years, research activities at mesoscopic scale (1-10µm) have proved that the more roughened the surface of the interface, i.e., presenting sharp asperities, the better the adhesion between these two materials. Because roughness exhibits extremely complex shapes, it is difficult to find a description that can be used for reliability analysis of interfaces. In order to investigate quantitatively the effect of roughness variation on adhesion properties, studies have been carried out involving analytical fracture mechanics; then numerical studies were conducted with Finite Element Analysis. Both were done in a deterministic way by assuming an ideal profile which is repeated periodically. With the development of statistical and stochastic roughness representation on the one hand, and with the emergence of probabilistic fracture mechanics on the other, the present work adds a stochastic framework to the previous studies. In fact, one of the Stochastic Finite Element Methods, the Perturbation method is chosen for implementation, because it can investigate the effect of the geometric variations on the mechanical response such as displacement field. In addition, it can carry out at once what traditional Finite Element Analysis does with numerous simulations which require changing geometric parameters each time. This method is developed analytically, then numerically by implementing a module in a Finite Element package MSc. Marc/Mentat. In order to get acquainted and to validate the implementation, the Perturbation method is applied analytically and numerically to the 3 point bending test on a beam problem, because the input of the Perturbation method in terms of roughness parameters is still being studied. The capabilities and limitations of the implementation are outlined. Finally, recommendations for using the implementation and for furture work on roughness representation are discussed.

Traditionally, surface topography measurement was in the domain of quality control of engineering parts. With the advancement of manufacturing technology and affordable computational costs, different types of surfaces are produced with varied shapes and surface textures. These pose significant measurement problems, therefore, surface topography research is gaining momentum to achieve a better control of the surface. Coherence scanning interferometry (CSI) is one of the most common techniques used for measurement of surface topography. It is preferred over tactile and other non-contact techniques since it provides fast and accurate measurement with high vertical (~ 1 nm) and lateral (~1 μm) resolutions over larger areas without any damage to the surface. Essentially, CSI is treated as one dimensional (1D) superposition of the light waves from an object and a reference that generates a three dimensional (3D) interferogram. Secondly, despite the advantages, there is no standard configuration of CSI that can provide absolute surface topography measurement of an engineering part with multiple materials. An effective solution to this problem will be particularly useful in the field of semiconductor and bio-related industries where chips and instruments are made of many materials. In this Thesis, first, the CSI technique is analysed in terms of a wider theoretical framework of 3D linear filtering technique which shows the similarities among other seemingly disparate techniques such as confocal and optical coherence tomography. Due consideration to the spectral characteristic of the source and the effect of numerical aperture are given and important parameters such as vertical and lateral resolutions are computed to compare this theory with standard analysis methods. Additionally, it is shown that the 3D fringe pattern can be considered to be a superposition of a reference field and the scattered field from the top foil-like layer on the top the object. The scattered field from this foil object is dependent on the normal Fresnel reflection coefficients. Therefore, it explains the phase offset and the proportional height offset introduced by different materials, especially, metals. In an object, where multiple materials are present, each material introduces different phase to the fringe pattern and therefore, the surface topography of the entire object is altered. To overcome this problem, the optical polarising properties of the material are exploited. A novel configuration of polarisation sensitive CSI is presented where interferograms with orthogonal circular polarisations are recorded and analysed. The configuration, initially, needs to be calibrated with a material and after that at each point on the object, the refractive index and height offset can be calculated. Therefore, it can be dually used to identify unknown materials present on the object and also to compensate for the height offset introduced by each material to produce absolute surface topography of the entire object. The configuration provides good agreement with ellipsometric results for metals. Additionally, it retains the advantages of high vertical and lateral resolution same as other standard coherence scanning interferometers.

Study on nanoparticle additives in multiphase systems (liquid, polymer) are of immense interest in developing new product applications. Critical challenges for nanoparticle additives include their synthesis, formulation and characterization. These challenges are addressed in three application areas: nanofluids for engine lubrication, ultrathin nanocomposites for optical devices, and nanoparticle size distribution characterization. Nanoparticle additives in oligomer mixtures can be used to develop extended temperature range motor oils. A model system includes poly(α-olefin) based oligomers with a modest fraction of poly(dimethylsiloxane) oligomers along with graphite as nanoparticle additive. Partition coefficients of each oligomer are determined since the oligomer mixture phase separated at temperatures less than -15 °C. Also, the surface of graphite additive is quantitatively analyzed and modified via silanization for each oligomer. Thus, upon separation of the oligomer mixture, each functionalized graphite additive migrates to its preferred oligomers and forms a uniform dispersion. Similarly, nanoparticle additives in polymer matrices can be used to develop new low haze ultrathin film optical coatings. A model system included an acrylate monomer as the continuous phase with monodisperse or bidisperse mixtures of silica nanoparticles deposited on glass and polycarbonate substrates. Surface (root mean squared roughness, Wenzel’s contact angle) and optical properties (haze) of these self assembled experimental surfaces were compared to simulated surface structures. Manipulating the size ratios of silica nanoparticle mixtures varied the average surface roughness and the height distributions, producing multimodal structures with different packing fractions. In both nanofluid and nanocomposite applications, nanoparticle additives tend to aggregate/agglomerate depending on various factors including the state of nanoparticles (powder, dispersion). A set of well-characterized ceria and titania nanoparticle products from commercial sources along with in-lab synthesized nanoparticles were studied via fractal theory. Fractal coefficients were obtained through two-dimensional images (from electron microscopy) and particle size distributions (from electron microscopy and dynamic light scattering). For some arbitrary collections of aggregated nanoparticle materials, the fractal coefficients via two-dimensional images correlated well to the average primary particle size. This complementary tool could be used along with conventional nanoparticle characterization techniques when not much is known about the nanoparticle surfaces to characterize agglomeration or aggregation phenomena.

Esse trabalho apresenta o método de correlação angular de speckle. Esse método foi melhorado para ser aplicado na medição de rugosidade na faixa de 30 m a 0,1 m. Um programa de computador foi desenvolvido para processar imagens e calcular a correlação angular, e novas fórmulas matemáticas foram deduzidas. / This work presents the speckle pattem angular correlation method. This method was improving to be applicable in the roughness measuring in the range of 0,1 m to 30 m. A software was developed to process image and to calculate the angular correlation, and new mathematical equations were formulating.

O objetivo do estudo foi avaliar a resistência de união à zircônia após diferentes tratamentos de superfície e o comportamento mecânico de pilares e coroas de zircônia associados aos mesmos tratamentos. Na primeira fase, 95 discos em zircônia foram obtidos e divididos em cinco grupos (n = 19): GC (grupo controle, sem nenhum tipo de tratamento); GAL (jateamento com partículas de Al2O3 antes da sinterização); GALS (jateamento com partículas de Al2O3 após sinterização); GRO (silanização com sistema Rocatec antes da sinterização) e GROS (silanização com sistema Rocatec após sinterização). Três amostras de cada grupo tiveram a superfície analisada em MEV e MCVL. Dez amostras de cada grupo foram submetidas a ensaio de microcisalhamento e as seis restantes foram submetidas à análise de interface por meio de MEV. A análise estatística utilizou modelo de regressão linear com efeitos mistos e teste de Tukey (p < 0,01). Na segunda fase, 70 pilares do tipo hexágono externo foram obtidos em zircônia e associados a coroas totais com copings de zircônia. Os conjuntos análogo-pilar-coroa também foram divididos em cinco grupos (n=14) e submetidos aos mesmos tratamentos previamente descritos. Ainda, foram realizadas mensurações para verificação da adaptação dos copings sobre os pilares e rugosidade superficial dos discos, copings e pilares em MCVL. Foi realizado ensaio de fadiga mecânica dos conjuntos com carga progressiva de 80, 120, 160, 200, 240, 280 e 320 N, frequência de 5 Hz, totalizando 20.000 ciclos em cada estágio. A ciclagem térmica foi realizada com temperaturas entre 5º C e 55º C. Após os ensaios mecânicos, os resultados foram submetidos à análise estatística (probabilidade de sobrevida, teste de Log-Rang, p < 0,05) Os resultados apontaram que o grupo ROS apresentou valores de resistência de união significativamente superiores (p < 0,01) e que a rugosidade superficial foi semelhante para discos e copings (p = 0,22) e para discos e pilares (p = 0,96), e diferente entre copings e pilares (p < 0,01). A desadaptação marginal foi maior para o grupo RO (p < 0,01) e a probabilidade de sobrevida dos conjuntos foi similar para todos os grupos testados (p = 0,57). Concluiu-se que a utilização do Rocatec aumenta os valores de resistência de união à zircônia, não compromete o comportamento mecânico do material e sua utilização é viável em peças já sinterizadas. / The aim of this study was to evaluate the bond strength to zirconia after different surface treatments and to evaluate the mechanical behavior of zirconia abutments and crowns associated with these treatments. In the first phase, 95 discs in zirconia were obtained and divided into five groups (n = 19): GC (control group, without any treatment), GAL (air particle abrasion with Al2O3 particles before sintering), GALS (air particle abrasion with Al2O3 particles after sintering), GRO (silanization with Rocatec system before sintering) and GROS (silanization with Rocatec system after sintering). Three samples of each group had the surfaces analyzed in SEM and CLSM. Ten samples of each group were subjected to microshear test and the other remaining six had their interface examined by SEM. The statistical analysis used a linear regression model with mixed effects and Tukey test (p <0.01). In the second stage, 70 external hex abutments were obtained in zirconia and associated with crowns and zirconia copings. The analog-abutment-crown assemblies were also divided into five groups (n = 14) and subjected to the same treatments described previously. Measurements to verify the adaptation of copings on the abutments and surface roughness of the discs, copings and abutments were performed in CLSM. A fatigue test was carried with progressive load of 80, 120, 160, 200, 240, 280 and 320 N, frequency of 5 Hz and 20,000 cycles at each stage. Thermal cycling was performed with temperatures between 5° C and 55° C. After mechanical tests, the results were subjected to statistical analysis (survival probability, Log-Rang test, p <0.05) The results showed that the ROS group had significantly higher bond strength values (p < 0.01) and that the surface roughness was similar for discs and copings (p = 0.22) and for discs and abutments (p = 0.96), and was different between copings and abutments (p < 0.01). The marginal gap was higher for RO group (p < 0.01) and the survival probability of the sets was similar for all tested groups (p = 0.57). It was concluded that the use of Rocatec increases the bond strength values to zirconia, does not compromise the mechanical behavior of the material and its use is now feasible in sintered parts.

Pacientes submetidos a procedimento protéticos estão expostos a microorganismos patogênicos podendo ocorrer desenvolvimento de doenças e infecção cruzada entre pacientes e equipe odontológica.As próteses devem ser desinfetadas com substâncias que não provoquem alterações nas propriedades mecânicas e físicas principalmente em associação com a ingestão de bebidas com teor alcoólico ou baixo pH. O objetivo desse estudo foi avaliar a rugosidade média superficial (Ra) e estabilidade de cor de resinas acrílicas(Lucitone 550, QC-20 e Vipi-Wave), empregadas na confecção de bases para próteses totais, removíveis, overdentures e próteses protocolos sobre implantes após imersão em desinfetantes químicos (hipoclorito de sódio 1% e ácido peracético 2%) por 30 e 60 minutos, e após desinfecção por 30minutos seguida de imersão em bebidas com e sem teor alcóolico (vinho, suco de uva, chá e aguardente). Foram confeccionados 60 corpos-de-prova de cada marca comercial de resina, sendo divididos em 2 grupos, referentes aos desinfetantes químicos. Após os procedimentos de acabamento e polimento dos corpos-de-prova, foram realizadas as mensurações iniciais (t=0) de rugosidade e cor, e a seguir dez corpos-de-prova de cada marca comercial de resina foram imersos em hipoclorito de sódio e dez em ácido peracético, durante 30 e 60 minutos, sendo realizadas as mensurações após cada período de imersão. Esses dados foram, posteriormente submetidos à análise estatística. Quarenta corpos-de-prova de cada tipo de resina foram imersos em hipoclorito de sódio e ácido peracético por 30min, a seguir foram realizadas as mensurações de rugosidade e cor, e a divisão em subgrupos referentes às bebidas. Os corpos-de-prova foram lavados com água destilada, secos com lenços de papel e imersos em vinho(n=5), suco de uva(n=5), chá (n=5) e aguardente (n=5) por 2 horas. Após as mensurações, os corpos-de-prova foram imersos em água destilada e mantidos por 24 horas, decorrido esse período foram realizadas as mensurações de rugosidade e cor. Os corpos-de-prova eram imersos diariamente nas bebidas por 2 horas e as mensurações subseqüentes de rugosidade e cor eram realizadas após 168hs (7dias), 336hs (14dias) e 504hs (21dias) de imersão nas mesmas bebidas.Os dados foram analisados estatisticamente pela Análise de Variância e testes complementares de Tukey e Scheffé. Foi evidenciado aumento da Ra após 30 minutos de imersão nos desinfetantes em todas as resinas, com QC-20 apresentando os maiores valores de Ra e Vipi-Wave os menores. Lucitone 550 apresentou maior Ra após imersão em vinho, suco de uva e aguardente e Vipi-Wave após imersão em chá. Após 60minutos de imersão nos desinfetantes todas as resinas apresentaram alteração de cor estatisticamente significante. Os corpos-de-prova imersos em vinho apresentaram os maiores valores de alteração de cor após 336hs (14dias), enquanto os imersos em suco de uva apresentaram alterações de cor leves após 168hs (7dias), 336hs (14dias) e 504hs (21dias), e os imersos em aguardente e chá não apresentaram alterações de cor clinicamente significantes. Conclui-se que desinfecção em hipoclorito de sódio 1% e ácido peracético alterou as propriedades de rugosidade média e cor das resinas avaliadas, e dentre as bebidas, vinho e suco de uva foram as que propiciaram maior alteração de cor. / Patients submitted to prosthetic procedures are exposed to pathogenic microorganisms, and the development of diseases and crossed infection may occur between patients and the dental team. Dentures must be disinfected with substances that do not cause changes in the mechanical and physical properties, particularly in association with the ingestion of beverages with alcohol concentration or low pH. This study evaluated the surface roughness (Ra) and color stability of acrylic resin colors (Lucitone 550, QC-20 and Vipi-Wave), used for fabricating bases for complete, removable dentures, overdentures and prosthetic protocol after immersion in chemical disinfectants (1% sodium hypochlorite and 2% peracetic acid) for 30 and 60 minutes, and after disinfection, followed by immersion in beverages (wine, grape juice, tea and brandy) for 30minutes. Sixty specimens were made of each commercial brand of resin composite, and divided into 2 groups according to the chemical disinfectants. After the test specimens had undergone the finishing and polishing procedures, the initial color and roughness measurements were taken (t=0), and after this, tem test specimens of each commercial brand of resin composite were immersed in sodium hypochlorite and ten in peracetic acid, for 30 and 60 sixty minutes, with measurements being taken after each immersion period. Afterwards, these data were submitted to statistical analysis. Forty test specimens of each type of resin were immersed in sodium hypochlorite and peracetic acid for 30 min, after which roughness and color measurements were taken, and specimens were divided into subgroups according to the beverages. The specimens were washed with distilled water, dried with paper towels and immersed in wine (n=5), grape juice (n=5), tea (n=5) and brandy (n=5) for 2 hours. After being measured, the test specimens were immersed in distilled water and kept there for 24 hours. When this period elapsed, roughness and color were measured. The test specimens were immersed for 2 hours daily, and the subsequent roughness and color measurements were taken 168 hrs (7days), 336 hrs (14days) and 504 hrs (21days) after immersion in the same beverages. The data were statistically analyzed by the Analysis of Variance and Tukey and Scheffé complementary tests. There was evidence of an increase in Ra after 30 minutes immersion in the disinfectants in all the resins, with QC-20 presenting the highest Ra values, and Vipi-Wave the lowest. The Lucitone 550 resin presented the highest Ra after immersion in wine, grape juice and brandy, and Vipi-Wave after immersion in tea. After 60 minutes immersion in the disinfectants all the resins presented statistically significant color alteration. The test specimens immersed in wine presented the highest color alteration values after 14 days, while those immersed in grape juice presented slight color alterations after 168 hrs (7days), 336hrs (14days) and 504hs (21days), and those immersed in brandy and tea presented no clinically significant color alterations. It was concluded that disinfection in 1% sodium hypochlorite and peracetic acid altered the properties of roughness and color of the evaluated resins, and among the beverages, wine and grape juice were those that produced the greatest color alteration.

O presente estudo avaliou in vitro a influência de diferentes tipos de enxaguatórios bucais associados com a escovação, na alteração de cor e rugosidade superficial de diferentes tipos de resinas compostas diretas (M1- Filtek Supreme XT, M2- Z100, M3- Ice) por meio do espectrocolorímetro PCB 6807 da BYK-Gradner, rugosímetro modelo SJ-201P Mitutoyo e Microscopia Eletrônica de Varredura. Foram preparados 300 corpos de prova (n=10) para a variável alteração de cor, e destes espécimes 180 (n=6) foram submetidos ao ensaio de rugosidade superficial. Os espécimes foram polidos com discos Soft Lex, na sequência de abrasividade decrescente e armazenados em saliva artificial a 37°(±1°C) até o momento de serem submetidos nas soluções S1- Solução com álcool e com corante, Colgate Plax Fresh Mint; S2- Solução sem álcool e com corante, Oral-B; S3- Solução com álcool e sem corante, Cepacol; S4- Solução sem álcool e sem corante, Colgate Plax e S5- Grupo controle, Saliva Artificial e realização das leituras das variáveis em estudo, nos tempos T0- imediatamente após o polimento, T1- 7dias, T2- 14dias, e T3- 21dias. Todos os espécimes dos grupos experimentais foram imersos sob agitação, nos diferentes enxaguatórios bucais, 1 vez ao dia, por 2 minutos, durante 5 dias na semana. Após a realização de todas as leituras do estudo foram selecionados dois espécimes de maneira aleatória, de cada grupo experimental, totalizando 30 espécimes que foram submetidos a observação por médio de Microscopia Eletrônica de Varredura. Os dados de alteração de cor e de rugosidade superficial para cada uma das resinas, individualmente e para comparação das três resinas submetidas à escovação foram analisados por meio do teste ANOVA e Tukey (p&le;0,05). Os resultados para alteracao de cor mostraram que: o fator Solução foi significante somente para a resina Filtek Supreme XT, sendo a menor média S1 e a maior S3, por outro lado S2, S3, S4 e S5 foram estatisticamente iguais. O fator tratamento escovação foi significante para as resinas M2 e M3, sendo que para M2 a condição CES determinou maior média que SES e para M3, SES foi maior que CES. Para as três resinas o fator Tempo foi estatisticamente significante: a) M1 no T1 a média foi menor que em T2 e T3; b) para M2 a média em T1 foi menor que T2 e maior que T3; c) em M3, T1 foi igual a T2 que por sua vez foram menores que T3. Comparando o comportamento das três resinas constatou-se que M1 e M3 tiveram medias estatisticamente iguais e maiores que M2. Com relação à rugosidade superficial dos materiais M2 e M3, submetidos aos enxaguatórios utilizados neste estudo verificou-se que este fator não teve efeito estatisticamente significante; enquanto que para M1 houve diferença significante, assim, as médias de S1, S2 e S3 foram iguais e menores que as médias de S4 e S5. O fator tratamento escovação teve efeito significante somente para M1 sendo que a condição SES apresentou maior media que a CES. Com relação ao fator tempo verificou-se que para M1, a partir de T1, T2 e T3 as medias foram iguais entre si e maiores que T0; para M2 a maior media foi em T2 havendo igualdade estatística entre T0, T1 e T3; já para M3 as medias em T2 e T3 foram estatisticamente iguais e maiores que T0. Comparando as três resinas M1 apresentou maior rugosidade que M2 e M3 que foram estatisticamente iguais entre si. De acordo com a metodologia utilizada conclui-se que a alteração de cor das resinas estudadas foi influenciada pelo tempo; o tratamento escovação determinou alteração de cor para M2 e M3 e não foram influenciadas pelas soluções em estudo; M2 apresentou menor alteração que M1 e M3. Para rugosidade superficial conclui-se que o fator solução e o fator tratamento foram significantes somente para M1. O fator tempo influenciou a rugosidade das três resinas compostas. Relevância clinica: Há necessidade que o cirurgião dentista conheça as características das resinas compostas a ser utilizada no tratamento restaurador, além dos prováveis efeitos que os enxaguatórios bucais possam ter nas propriedades físicas do material, para assim indicá-los corretamente. / The present study evaluated in vitro the influence of different types of mouthwash associated with brushing, the color change and surface roughness of different types of direct composite resins (M1 - Filtek Supreme XT, M2 - Z100, M3 - Ice) through a PCB 6807 spectrocolorimeter of BYK-Gradner, rugosimeter model Mitutoyo SJ-201P and scanning electron microscopy. 300 specimens (n = 10) for the color alteration variable were prepared; of these, 180 specimens (n = 6) were subjected to tests surface roughness. The specimens were polished with discs Soft Lex (3M), following the decreasing abrasiveness sequence and stored in artificial saliva at 37 ° (±1 ° C) until be submitted in solutions S1 - solution with alcohol and dye, Colgate Plax Fresh Mint; S2 - solution without alcohol and with dye, Oral-B; S3 -solution with alcohol and without dye, Cepacol, S4 - Solution without alcohol and dye, Colgate Plax; S5 - Control Group, Artificial Saliva. The readings of the variables in study occurred in T0 - immediately after polishing, T1 7 days after, T2 14 days after and T3 21 days after. All specimens of the experimental groups were immersed with agitation in the different mouthrinses, once a day, for 2 minutes, during 5 days per week. After performing all readings of the study, two randomly selected specimens were chose from each experimental group, a total of 30 specimens were selected randomly and subjected to observation by scanning electronic microscopy. The data on color change and surface roughness for each resin were analyzed separately and together for comparison across the tests ANOVA and Turkey (p &le; 0.05). The results for color change demonstrated that the factor solution was significant only for Filtek Supreme XT resin, with S1 being the smallest and S3 the largest average. Still, S2, S3, S4 and S5 were statistically equal. The brushing treatment factor was significant for M2 and M3 resins, as the CES (with brushing) condition had a higher average than the SES (without brushing) one for M2; and for M3, SES was higher than CES. For the three resins, the time factor was significant: a) M1 at T1, the average was lower than in T2 and T3, b) to the M2 medium was lower than in T1 and T2 greater than T3, c) in M3, t1 was equal to t2 and both lower than T3. Comparing the behavior of the three resins, it was found that M1 and M3 average were statistically equal and higher than M2. Regarding the surface roughness of materials M2 and M3, submitted to rinses utilized in this study it was found that this factor had no statistically significant effect, while for M1 was significant difference, with the average of S1, S2 and S3 were equal and lower than the averages of S4 and S5. The factor brushing treatment effect was significant only for M1 being that the condition SES had a higher rating than the CES. Regarding the time factor, it was found that for M1, from T1, T2 and T3, the average was equal and higher than T0, for M2, the higher average was in T2, with statistical equality among T0, T1 and T3; for M3 average in T2 and T3 were statistically equal and greater than T0. Comparing the three resins, M1 showed higher roughness than M2 and M3 who were statistically equal. According to the used methodology, concludes that the color change of the resins was influenced by the time; treatment brushing determinate the color change for M2 and M3 and both were not influenced by the solutions under study; M2 showed lowest change than M1 and M3. For surface roughness is concluded that the factor solution and factor treatment were significant only for M1. The time factor influenced the roughness of the three composite resins. Clinical Relevance: It is necessary that dental surgeon know the characteristics of composite resins to be used in restorative treatment, beyond the likely effects that the mouthrinses may have on the physical properties of the material, to have correct indications.

Neste trabalho, foi investigado o comportamento tribológico dos pares cerâmicos aluminanitreto de silício no deslizamento em água e em uma suspensão de sílica coloidal em água (hidrosol). O objetivo foi verificar a possibilidade de atingir um coeficiente de atrito da ordem de unidades de milésimos, aqui chamado de ultra-baixo coeficiente de atrito (UBCA), verificar se a mudança do meio, de água para hidrosol, diminui o running-in do coeficiente de atrito, e verificar o efeito da variação da rugosidade inicial da alumina no comportamento do atrito. Os ensaios foram realizados na configuração de teste esferasobre- disco, no qual a esfera foi de nitreto de silício e o disco de alumina, sob carga normal de 54 N e velocidade de 1 m/s. A água utilizada nos ensaios foi destilada e deionizada, e a sílica coloidal amorfa, hidrofílica, sem porosidade e de tamanho médio de partícula de 12 nm foi a Aerosil® 200, e o hidrosol foi preparado com pH 8,5 num eletrólito de NaCl de 1 mM. A esfera de nitreto de silício, adquirida comercialmente, e a alumina, sinterizada em laboratório, foram caracterizadas quanto a densidade, as fases foram determinadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varedura (MEV) observada em amostras ceramográficas atacadas. Algumas propriedades mecânicas como dureza, módulo de elasticidade e tenacidade à fratura foram determinadas. Duas condições de rugosidade dos discos de alumina foram utilizadas nos ensaios tribológicos, 350 nm e 10 nm RMS. Em todos os ensaios, em água, em hidrosol e independentemente da rugosidade inicial do disco o coeficiente de atrito no regime permanente apresentou pequena dispersão de valores de 0,002 a 0,006, e não foi possível estabelecer diferença entre elas. A menor rugosidade do disco de alumina acarretou menor desgaste e menor período de running-in de coeficiente de atrito, tanto em água quanto em hidrosol. Os ensaios em meio de hidrosol acarretaram menor desgaste das cerâmicas e apresentaram menor running-in de coeficiente de atrito, comparados aos ensaios com água. O disco de alumina apresentou menor desgaste do que a esfera de nitreto de silício, em todas as condições estudadas. Com a análise das perdas volumétricas, da rugosidade final das superfícies desgastadas, das curvas de coeficiente de atrito e das espessuras mínimas de filme lubrificante, calculadas com uso de modelo da literatura, foi possível relacionar a diminuição do desgaste e do running-in de coeficiente de atrito em meio de hidrosol, com a presença da sílica na superfície ou próxima dela. / In this work, the tribological behavior of the alumina-silicon nitride couple was investigated under water and hydrosol (colloidal silica suspensions in water) lubricated sliding. The purposes were to study how an ultra-low friction coefficient can be achieved and to analyze the effects of the environment, lubricant and alumina roughness changes on the friction behavior. Ball-on-disk tests with a normal load of 54 N and a sliding speed of 1 m/s were carried out, using a silicon nitride ball and an alumina disk. The water used as lubricant was distilled and deionized. The silica was amorphous colloidal and hydrophilic, without porous and with a 12 nm medium particle diameter, commercially named Aerosil ® 200. The hydrosol was obtained with a pH value of 8,5 and a 1mM NaCl electrolyte. To estimate the minimum film thickness, formed during the lubricated sliding tests, a theory model was used. The commercial silicon nitride balls and the alumina disks, which were conformed and sintered in laboratory, were characterized by density, X-ray diffraction and scanning electron microscopy measurements. The mechanical properties such as hardness, Young modulus and fracture toughness were determined. The friction coefficient values obtained in the steady state regime showed low standard deviations (0,002 to 0,006) under all conditions. A shorter period of running-in was observed with the lower disk roughness, both in water and hydrosol lubrication. The hydrosol lubricated sliding produced a lower wear and friction running-in comparing with the tests under water lubrication. The alumina disk always showed lower wear than the silicon nitride ball. The volume loss, friction coefficients, worn surfaces roughness and minimum film thickness results suggest that the wear and friction coefficient running-in decrease was caused by the presence of silica on the sliding surfaces or on the near surface regions.

O objetivo do estudo foi avaliar a resistência de união à zircônia após diferentes tratamentos de superfície e o comportamento mecânico de pilares e coroas de zircônia associados aos mesmos tratamentos. Na primeira fase, 95 discos em zircônia foram obtidos e divididos em cinco grupos (n = 19): GC (grupo controle, sem nenhum tipo de tratamento); GAL (jateamento com partículas de Al2O3 antes da sinterização); GALS (jateamento com partículas de Al2O3 após sinterização); GRO (silanização com sistema Rocatec antes da sinterização) e GROS (silanização com sistema Rocatec após sinterização). Três amostras de cada grupo tiveram a superfície analisada em MEV e MCVL. Dez amostras de cada grupo foram submetidas a ensaio de microcisalhamento e as seis restantes foram submetidas à análise de interface por meio de MEV. A análise estatística utilizou modelo de regressão linear com efeitos mistos e teste de Tukey (p < 0,01). Na segunda fase, 70 pilares do tipo hexágono externo foram obtidos em zircônia e associados a coroas totais com copings de zircônia. Os conjuntos análogo-pilar-coroa também foram divididos em cinco grupos (n=14) e submetidos aos mesmos tratamentos previamente descritos. Ainda, foram realizadas mensurações para verificação da adaptação dos copings sobre os pilares e rugosidade superficial dos discos, copings e pilares em MCVL. Foi realizado ensaio de fadiga mecânica dos conjuntos com carga progressiva de 80, 120, 160, 200, 240, 280 e 320 N, frequência de 5 Hz, totalizando 20.000 ciclos em cada estágio. A ciclagem térmica foi realizada com temperaturas entre 5º C e 55º C. Após os ensaios mecânicos, os resultados foram submetidos à análise estatística (probabilidade de sobrevida, teste de Log-Rang, p < 0,05) Os resultados apontaram que o grupo ROS apresentou valores de resistência de união significativamente superiores (p < 0,01) e que a rugosidade superficial foi semelhante para discos e copings (p = 0,22) e para discos e pilares (p = 0,96), e diferente entre copings e pilares (p < 0,01). A desadaptação marginal foi maior para o grupo RO (p < 0,01) e a probabilidade de sobrevida dos conjuntos foi similar para todos os grupos testados (p = 0,57). Concluiu-se que a utilização do Rocatec aumenta os valores de resistência de união à zircônia, não compromete o comportamento mecânico do material e sua utilização é viável em peças já sinterizadas. / The aim of this study was to evaluate the bond strength to zirconia after different surface treatments and to evaluate the mechanical behavior of zirconia abutments and crowns associated with these treatments. In the first phase, 95 discs in zirconia were obtained and divided into five groups (n = 19): GC (control group, without any treatment), GAL (air particle abrasion with Al2O3 particles before sintering), GALS (air particle abrasion with Al2O3 particles after sintering), GRO (silanization with Rocatec system before sintering) and GROS (silanization with Rocatec system after sintering). Three samples of each group had the surfaces analyzed in SEM and CLSM. Ten samples of each group were subjected to microshear test and the other remaining six had their interface examined by SEM. The statistical analysis used a linear regression model with mixed effects and Tukey test (p <0.01). In the second stage, 70 external hex abutments were obtained in zirconia and associated with crowns and zirconia copings. The analog-abutment-crown assemblies were also divided into five groups (n = 14) and subjected to the same treatments described previously. Measurements to verify the adaptation of copings on the abutments and surface roughness of the discs, copings and abutments were performed in CLSM. A fatigue test was carried with progressive load of 80, 120, 160, 200, 240, 280 and 320 N, frequency of 5 Hz and 20,000 cycles at each stage. Thermal cycling was performed with temperatures between 5° C and 55° C. After mechanical tests, the results were subjected to statistical analysis (survival probability, Log-Rang test, p <0.05) The results showed that the ROS group had significantly higher bond strength values (p < 0.01) and that the surface roughness was similar for discs and copings (p = 0.22) and for discs and abutments (p = 0.96), and was different between copings and abutments (p < 0.01). The marginal gap was higher for RO group (p < 0.01) and the survival probability of the sets was similar for all tested groups (p = 0.57). It was concluded that the use of Rocatec increases the bond strength values to zirconia, does not compromise the mechanical behavior of the material and its use is now feasible in sintered parts.

O presente estudo avaliou in vitro a influência de diferentes tipos de enxaguatórios bucais associados com a escovação, na alteração de cor e rugosidade superficial de diferentes tipos de resinas compostas diretas (M1- Filtek Supreme XT, M2- Z100, M3- Ice) por meio do espectrocolorímetro PCB 6807 da BYK-Gradner, rugosímetro modelo SJ-201P Mitutoyo e Microscopia Eletrônica de Varredura. Foram preparados 300 corpos de prova (n=10) para a variável alteração de cor, e destes espécimes 180 (n=6) foram submetidos ao ensaio de rugosidade superficial. Os espécimes foram polidos com discos Soft Lex, na sequência de abrasividade decrescente e armazenados em saliva artificial a 37°(±1°C) até o momento de serem submetidos nas soluções S1- Solução com álcool e com corante, Colgate Plax Fresh Mint; S2- Solução sem álcool e com corante, Oral-B; S3- Solução com álcool e sem corante, Cepacol; S4- Solução sem álcool e sem corante, Colgate Plax e S5- Grupo controle, Saliva Artificial e realização das leituras das variáveis em estudo, nos tempos T0- imediatamente após o polimento, T1- 7dias, T2- 14dias, e T3- 21dias. Todos os espécimes dos grupos experimentais foram imersos sob agitação, nos diferentes enxaguatórios bucais, 1 vez ao dia, por 2 minutos, durante 5 dias na semana. Após a realização de todas as leituras do estudo foram selecionados dois espécimes de maneira aleatória, de cada grupo experimental, totalizando 30 espécimes que foram submetidos a observação por médio de Microscopia Eletrônica de Varredura. Os dados de alteração de cor e de rugosidade superficial para cada uma das resinas, individualmente e para comparação das três resinas submetidas à escovação foram analisados por meio do teste ANOVA e Tukey (p&le;0,05). Os resultados para alteracao de cor mostraram que: o fator Solução foi significante somente para a resina Filtek Supreme XT, sendo a menor média S1 e a maior S3, por outro lado S2, S3, S4 e S5 foram estatisticamente iguais. O fator tratamento escovação foi significante para as resinas M2 e M3, sendo que para M2 a condição CES determinou maior média que SES e para M3, SES foi maior que CES. Para as três resinas o fator Tempo foi estatisticamente significante: a) M1 no T1 a média foi menor que em T2 e T3; b) para M2 a média em T1 foi menor que T2 e maior que T3; c) em M3, T1 foi igual a T2 que por sua vez foram menores que T3. Comparando o comportamento das três resinas constatou-se que M1 e M3 tiveram medias estatisticamente iguais e maiores que M2. Com relação à rugosidade superficial dos materiais M2 e M3, submetidos aos enxaguatórios utilizados neste estudo verificou-se que este fator não teve efeito estatisticamente significante; enquanto que para M1 houve diferença significante, assim, as médias de S1, S2 e S3 foram iguais e menores que as médias de S4 e S5. O fator tratamento escovação teve efeito significante somente para M1 sendo que a condição SES apresentou maior media que a CES. Com relação ao fator tempo verificou-se que para M1, a partir de T1, T2 e T3 as medias foram iguais entre si e maiores que T0; para M2 a maior media foi em T2 havendo igualdade estatística entre T0, T1 e T3; já para M3 as medias em T2 e T3 foram estatisticamente iguais e maiores que T0. Comparando as três resinas M1 apresentou maior rugosidade que M2 e M3 que foram estatisticamente iguais entre si. De acordo com a metodologia utilizada conclui-se que a alteração de cor das resinas estudadas foi influenciada pelo tempo; o tratamento escovação determinou alteração de cor para M2 e M3 e não foram influenciadas pelas soluções em estudo; M2 apresentou menor alteração que M1 e M3. Para rugosidade superficial conclui-se que o fator solução e o fator tratamento foram significantes somente para M1. O fator tempo influenciou a rugosidade das três resinas compostas. Relevância clinica: Há necessidade que o cirurgião dentista conheça as características das resinas compostas a ser utilizada no tratamento restaurador, além dos prováveis efeitos que os enxaguatórios bucais possam ter nas propriedades físicas do material, para assim indicá-los corretamente. / The present study evaluated in vitro the influence of different types of mouthwash associated with brushing, the color change and surface roughness of different types of direct composite resins (M1 - Filtek Supreme XT, M2 - Z100, M3 - Ice) through a PCB 6807 spectrocolorimeter of BYK-Gradner, rugosimeter model Mitutoyo SJ-201P and scanning electron microscopy. 300 specimens (n = 10) for the color alteration variable were prepared; of these, 180 specimens (n = 6) were subjected to tests surface roughness. The specimens were polished with discs Soft Lex (3M), following the decreasing abrasiveness sequence and stored in artificial saliva at 37 ° (±1 ° C) until be submitted in solutions S1 - solution with alcohol and dye, Colgate Plax Fresh Mint; S2 - solution without alcohol and with dye, Oral-B; S3 -solution with alcohol and without dye, Cepacol, S4 - Solution without alcohol and dye, Colgate Plax; S5 - Control Group, Artificial Saliva. The readings of the variables in study occurred in T0 - immediately after polishing, T1 7 days after, T2 14 days after and T3 21 days after. All specimens of the experimental groups were immersed with agitation in the different mouthrinses, once a day, for 2 minutes, during 5 days per week. After performing all readings of the study, two randomly selected specimens were chose from each experimental group, a total of 30 specimens were selected randomly and subjected to observation by scanning electronic microscopy. The data on color change and surface roughness for each resin were analyzed separately and together for comparison across the tests ANOVA and Turkey (p &le; 0.05). The results for color change demonstrated that the factor solution was significant only for Filtek Supreme XT resin, with S1 being the smallest and S3 the largest average. Still, S2, S3, S4 and S5 were statistically equal. The brushing treatment factor was significant for M2 and M3 resins, as the CES (with brushing) condition had a higher average than the SES (without brushing) one for M2; and for M3, SES was higher than CES. For the three resins, the time factor was significant: a) M1 at T1, the average was lower than in T2 and T3, b) to the M2 medium was lower than in T1 and T2 greater than T3, c) in M3, t1 was equal to t2 and both lower than T3. Comparing the behavior of the three resins, it was found that M1 and M3 average were statistically equal and higher than M2. Regarding the surface roughness of materials M2 and M3, submitted to rinses utilized in this study it was found that this factor had no statistically significant effect, while for M1 was significant difference, with the average of S1, S2 and S3 were equal and lower than the averages of S4 and S5. The factor brushing treatment effect was significant only for M1 being that the condition SES had a higher rating than the CES. Regarding the time factor, it was found that for M1, from T1, T2 and T3, the average was equal and higher than T0, for M2, the higher average was in T2, with statistical equality among T0, T1 and T3; for M3 average in T2 and T3 were statistically equal and greater than T0. Comparing the three resins, M1 showed higher roughness than M2 and M3 who were statistically equal. According to the used methodology, concludes that the color change of the resins was influenced by the time; treatment brushing determinate the color change for M2 and M3 and both were not influenced by the solutions under study; M2 showed lowest change than M1 and M3. For surface roughness is concluded that the factor solution and factor treatment were significant only for M1. The time factor influenced the roughness of the three composite resins. Clinical Relevance: It is necessary that dental surgeon know the characteristics of composite resins to be used in restorative treatment, beyond the likely effects that the mouthrinses may have on the physical properties of the material, to have correct indications.