Ce travail de thèse a pour but l'élaboration et la caractérisation microstructurale / magnétique de systèmes multicouches Fe/Mn présentant un couplage d'échange anisotrope. La caractérisation structurale a été effectuée par microscopie électronique en transmission, ce qui a permis d'identifier les structures α-Fe et α-Mn ainsi que l'évolution de la rugosité aux interfaces avec la température de dépôt. Les analyses en sonde atomique tomographique ont permis d'obtenir une analyse locale des interfaces. Les profils linéaires de concentration obtenus ont révélé une asymétrie des interfaces Fe/Mn et Mn/Fe avec la formation de mélange Fe-Mn à concentration modulée aux interfaces, ainsi qu'une augmentation de la largeur de l'interface Fe/Mn avec la température de dépôt. Les mesures de spectroscopie Mössbauer ont permis d'identifier l'environnement local des atomes de Fe. Les zones riches en Fe sont ferromagnétiques avec une distribution de champ hyperfin reflétant la composition modulée, et les zones riches en Mn sont antiferromagnétiques avec une température de Néel sensiblement proche de celle du α-Mn. La caractérisation magnétique a été effectuée dans un premier lieu par magnétométrie à SQUID, ce qui a permis de déterminer l'évolution de l'aimantation globale des échantillons, le champ de d'échange et le champ coercitif. Par ailleurs, les profils d'aimantation en profondeur ont été obtenus par réflectométrie de neutrons polarisés, ce qui a permis d'identifier deux types de couches de Fe, ainsi que l'influence de la température d'élaboration sur le champ coercitif.

Ce travail de thèse est consacré à la corrélation entre propriétés structurales à l'échelle atomique et propriétés magnétiques de multicouches (Pt/Co)3/Pt /IrMn à anisotropie d'échange perpendiculaire. Ces multicouches sont utilisées dans le domaine de l'électronique de spin. Une attention particulière a été portée à la caractérisation nanostructurale de l'interface Co/IrMn, cette interface jouant un rôle prédominant dans le phénomène d'anisotropie d'échange, caractérisée par le champ d'échange HE. L'étude structurale, réalisée principalement en sonde atomique tomographique a permis de révéler la structure des multicouches étudiées dont certaines couches sont d'épaisseur sub-nanométrique. Les résultats des mesures magnétiques ont montré que l'insertion d'une couche mince (spacer) de Pt à l'interface Co/IrMn augmente les valeurs de HE pour la multicouche dont l'épaisseur des couches de Co est tCo = 0,4 nm, mais diminue HE lorsque tCo = 0,6 nm. Les analyses nanostructurales montrent qu'en l'absence du spacer et pour tCo =0,4 nm, les atomes d'Ir et de Mn diffusent dans toute l'épaisseur de la couche de Co sur laquelle repose la couche IrMn alors que pour tCo = 0,6 nm la diffusion de ces atomes est beaucoup plus réduite. Quelle que soit l'épaisseur de la couche de Co, la présence du spacer réduit très fortement la diffusion d'Ir et de Mn, montrant ainsi que le spacer agit comme une barrière de diffusion. Pour tCo =0,4 nm, l'ajout du spacer, en limitant très fortement l'interdiffusion à l'interface entraîne l'augmentation de HE . Pour tCo =0,6 nm, la diffusion étant limitée, l'ajout d'un spacer entraîne une diminution de HE en raison de l'éloignement des spins de Co et Mn.

L'application d'une déformation plastique intense à des alliages métalliques conduit généralement à la réduction de la taille de grains, ainsi à la formation d'une très forte densité de défauts (dislocations, lacunes, joints de grains,...), poussant le système loin de son équilibre thermodynamique. Ceci peut affecter la stabilité des microstructures et influencer les mécanismes de transformations de phases. L'objectif de ce travail est de comprendre l'effet d'une déformation plastique intense préalable sur deux types de transformations de phases diffusives : la précipitation et la mise en ordre. Deux alliages modèles ont été choisis, CuCr1 et Fe50Pd50. L'étude de l'alliage CuCr1 consiste dans un premier temps, à caractériser les premiers stades de la précipitation du Cr dans le Cu dans un état initialement non déformé. Les analyses en sonde atomique tomographique et les observations en microscopie électronique en transmission ont montré clairement la coexistence de trois familles de précipités riches en Cr. Les structures et compositions des précipités ont été analysées en détails. La cinétique de précipitation a été modélisée sur la base des arguments thermodynamique, prenant en compte les différents termes énergétiques (chimique, élastique et interface) qui rentrent en compétition lors de la précipitation du Cr dans le Cu. Par ailleurs, la déformation plastique par laminage de l'alliage CuCr, conduit à une accélération de la cinétique de précipitation, à cause d'une germination hétérogène des précipités riches en Cr sur les lignes de dislocations. Pour l'alliage Fe 50 Pd 50 , nous avons étudié l'effet d'une déformation plastique par torsion sous pression intense sur le mécanisme de mise en ordre. Les observations en microscopie électronique en transmission ont montré que le processus de mise en ordre dans un état nanostructuré est associé à la recristallisation. Tel que, les domaines ordonnés germent aux niveaux des joints de grains et grossissent au détriment de grains non recristallisés. Il est à noter qu'un champ coercitif record a été obtenu pour cet alliage dans l'état nanostructuré.

Les aciers ferritiques-martensitiques (FeCr) renforcés par une dispersion fine et dense d'oxydes (acier ODS - Oxide Dispersion Strengthened) possèdent une bonne résistance à l'irradiation et des propriétés mécaniques élevées à haute température. Les aciers ODS sont ainsi de bons candidats comme matériaux des structures de cœur des réacteurs de Génération IV. Il est envisageable de renforcer ces aciers par des nitrures nanométriques plutôt que par des oxydes (aciers NDS - Nitride Dispersion Strengthened). Dans cette thèse, des aciers ODS et NDS élaborés au CEA Saclay par 2 procédés distincts (mécanosynthèse et nitruration) sont étudiés par sonde atomique tomographique et d'autres techniques complémentaires, à différentes étapes du procédé d'élaboration (brut de broyage/nitruration, après recuit, après consolidation). Dans les aciers ODS, il apparait que deux mécanismes se produisent pendant la mécanosynthèse : la dissolution de la poudre d'oxyde d'yttrium initiale et la formation d'amas riches en Y et O. Il n'a pas été possible de déterminer si ces amas résultent d'un phénomène de précipitation ou d'une dissolution incomplète de l'oxyde initial. Pendant les recuits et la consolidation, ces amas servent de germes à la formation de particules riches en Y, Ti et O. En ce qui concerne les aciers NDS, que la mécanosynthèse est un procédé efficace pour obtenir une fine et dense dispersion de nitrures. Ces nitrures germent pendant l'étape de broyage mécanique. La taille et la densité numérique de ces nano-renforts dans le matériau consolidé sont similaires à ce qui est généralement observé dans les aciers ODS. Concernant le procédé de nitruration, différents nitrures sont observés (CrN, TiN). Il apparait que la microstructure obtenue est très hétérogène et que le procédé doit être optimisé.

Les propriétés optiques et électriques de nanoparticules de silicium enrobées de silice ont été au centre de nombreuses études ces vingt dernières années en raison de leurs potentielles applications pour les futures générations de cellules photovoltaïques, de mémoires flash et d'amplificateurs optiques. Ces matériaux présentent des propriétés d'émission lumineuse et de piégeage de charges qui dépendent fortement de leurs caractéristiques structurales. La distribution en taille des nanoparticules, leur densité volumique, leur interface ainsi que la qualité de l'oxyde sont des paramètres clés qui gouvernent la longueur d'onde des photons émis, la quantité de charges piégées... L'objectif de cette thèse vise à mieux comprendre la formation des nanoparticules de silicium à l'échelle atomique en fonction des paramètres d'élaboration (excès de Si, épaisseur des couches actives, température et temps de recuit, ...). Une évolution du coefficient de diffusion du Si dans la silice en fonction de l'excès de silicium est mise en évidence. Parallèlement, un changement drastique du mécanisme de décomposition en fonction de l'épaisseur des couches a été observé, pour passer parfois d'un mécanisme de germination / croissance à un processus de décomposition spinodale. De plus, des simulations Monte Carlo ont été mises en place afin d'étudier la décomposition spinodale confinée dans une couche d'épaisseur nanométrique.

L'angiographie par rayons X est la modalité d'imagerie médicale la plus utilisée pour l'exploration des pathologies des vaisseaux coronariens. La routine clinique actuelle repose sur l'utilisation brute des images angiographiques. Pourtant, ces images présentent des défauts tels que le raccourcissement des longueurs, l'effet de grandissement ou la présence de superpositions. Ces faiblesses peuvent fausser le diagnostic et le choix thérapeutique. Nous proposons d'exploiter un nouveau mode d'acquisition angiographique, le mode rotationnel, pour produire des modélisations tridimensionnelles et dynamiques de l'arbre coronaire. Ces modélisations permettraient de s'affranchir des défauts intrinsèques aux images. Notre travail se compose de trois étapes. Dans un premier temps, une reconstruction 3D multi-oculaire donne un modèle statique des lignes centrales des artères coronaires, prenant en compte le mouvement respiratoire. Par la suite, un mouvement 4D des artères coronaires est determiné sur l'ensemble du cycle cardiaque. Enfin, la connaissance des mouvements respiratoire et cardiaque permet de réaliser la reconstruction tomographique des artères coronaires. Nous avons testé notre approche sur une base de 22 patients et avons proposé de nouveaux outils et applications cliniques à partir de ces modélisations tridimensionnelles et dynamiques. Ces outils diagnostiques ont été prototypés et feront l'objet d'une validation clinique.

Il existe un grand nombre de modalités permettant l'acquisition d'un objet de manière non destructrice (Scanner à Rayons X, micro-scanner, Ondes Térahertz, Microscopie Électronique de Transmission, etc). Ces outils acquièrent un ensemble de projections autour de l'objet et une étape de reconstruction aboutit à une représentation de l'espace acquis. La principale limitation de ces méthodes est qu'elles s'appuient sur une modélisation continue de l'espace alors qu'elles sont exploitées dans un domaine fini. L'étape de discrétisation qui en résulte est une source d'erreurs sur les images produites. De plus, la phase d'acquisition ne s'effectue pas de manière idéale et peut donc être entachée d'artéfacts et de bruits. Un grand nombre de méthodes, directes ou itératives, ont été développées pour tenter de réduire les erreurs et reproduire une image la plus représentative possible de la réalité. Un panorama de ces reconstructions est proposé ici et est coloré par une étude de la qualité, de la précision et de la résistances aux bruits d'acquisition.Puisque la discrétisation constitue l'une des principales limitations, nous cherchons ensuite à adapter des méthodes discrètes pour la reconstruction de données réelles. Ces méthodes sont exactes dans un domaine fini mais ne sont pas adaptées à une acquisition réelle, notamment à cause de leur sensibilité aux erreurs. Nous proposons donc un lien entre les deux mondes et développons de nouvelles méthodes discrètes plus robustes aux bruits. Enfin, nous nous intéressons au problème des données manquantes, i.e. lorsque l'acquisition n'est pas uniforme autour de l'objet, à l'origine de déformations dans les images reconstruites. Comme les méthodes discrètes sont insensibles à cet effet nous proposons une amorce de solution utilisant les outils développés dans nos travaux. / A large kind of methods are available now to acquire an object in a non-destructive way (X-Ray scanner, micro-scanner, Tera-hertz waves, Transmission Electron Microscopy, etc). These tools acquire a projection set around the object and a reconstruction step leads to a representation of the acquired domain. The main limitation of these methods is that they rely on a continuous domain modeling wheareas they compute in a finite domain. The resulting discretization step sparks off errors in obtained images. Moreover, the acquisition step is not performed ideally and may be corrupted by artifacts and noises. Many direct or iterative methods have been developped to try to reduce errors and to give a better representative image of reality. An overview of these reconstructions is proposed and it is enriched with a study on quality, precision and noise robustness.\\Since the discretization is one of the major limitations, we try to adjust discrete methods for the reconstruction of real data. These methods are accurate in a finite domain but are not suitable for real acquisition, especially because of their error sensitivity. Therefore, we propose a link between the two worlds and we develop new discrete and noise robust methods. Finally, we are interesting in the missing data problem, i.e. when the acquisition is not uniform around the object, giving deformations into reconstructed images. Since discrete reconstructions are insensitive to this effect, we propose a primer solution using the tools developed previously.

Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre du projet ISS/FSL/FASES dont l’objectif est de comprendre les mécanismes de vieillissement des émulsions en microgravité. Ce manuscrit est dédié à l’étude au sol des émulsions de ce projet et notamment de celles stabilisées par des mélanges tensioactifs/nanoparticules. Ces émulsions sont diluées et constituées d’une phase continue d’huile de paraffine et d’une phase dispersée aqueuse contenant un tensioactif et des nanoparticules. Leur étude et leur caractérisation est réalisée par microscopie tomographique optique et cryo-microscopie électronique à balayage. Une étude préalable de la phase dispersée permet de démontrer que les proportions respectives en tensioactif et nanoparticules modifient les propriétés rhéologiques et microscopiques de ces mélanges. Ces modifications permettent de caractériser le couplage entre les molécules tensioactives et les nanoparticules. Lorsque cette phase dispersée est émulsifiée dans l’huile de paraffine, une transition dans la morphologie des gouttes peut être mise en évidence. Les gouttes de phase dispersée présentent une topologie dépendante du ratio des concentrations en tensioactif et nanoparticules : de sphérique (pour les grandes valeurs de ce ratio) elles deviennent polymorphes (pour les petites valeurs). L’observation de ces émulsions en cryo-microscopie électronique à balayage permet de visualiser des microstructures de nanoparticules et d’expliquer l’origine de la déformation des gouttes. / This thesis is part of the ISS/FSL/FASES project which aims at understanding emulsion ageing mechanisms in microgravity. This manuscript is dedicated to the ground study of these emulsions, and particularly to those stabilized by surfactant/nanoparticles mixtures. These emulsions are diluted and composed of a paraffin oil continuous phase and an aqueous dispersed phase composed of the surfactant/particle mixtures. Emulsion characterization is performed with optical tomographic microscopy and cryo-scanning electron microscopy. A preliminary investigation of the dispersed phase shows that the proportion of surfactant and nanoparticles changes the rheological and microscopic properties of these mixtures. These changes allow the characterization of the coupling between surfactant molecules and nanoparticles. When these mixtures are emulsified in paraffin oil, a transition in the droplets morphology is evidenced. Indeed, dispersed phase droplets exhibit different shapes depending on the ratio of surfactant and nanoparticle concentrations: from spherical (for high ratios) they become polymorphous (for small ratios). Observations of these emulsions with cryo-scanning electron microscopy show the existence of nanoparticles microstructures that helps the understanding of the origin of droplets deformation.

L'optique adaptative (OA) permet de corriger en temps réel les déformations du front d'onde induites par la turbulence atmosphérique. Cependant, cette technique aujourd'hui mature connaît une limitation fondamentale : l'anisoplanétisme. Pour y pallier, différents concepts d'OA grand champ ont été développés. La turbulence est alors mesurée dans plusieurs directions afin de l'estimer tomographiquement. Ces systèmes soulèvent des problématiques spécifiques, telles que leurs processus d'étalonnage et leur contrôle temps réel au moyen de lois de commande tomographiques. Mes travaux de recherche ont consisté à modifier et optimiser le banc OA grand champ de l'Onera pour ensuite y implanter et comparer différentes loi de commande tomographiques envisagées pour les futurs instruments. Pour cela, une caractérisation et une implantation de nouveaux composants ont été effectuées, et j'ai développé une procédure d'identification de paramètres système dans un objectif double: alignement du banc et optimisation de lois de commande. Quatre lois de commande, explorant la diversité des solutions proposées, sont ensuite étudiées, du simple reconstructeur moindre carré à la commande optimale linéaire quadratique gaussienne, en passant par des approches de type pseudo boucle ouverte ou miroir déformable virtuel. Pour chacune, une optimisation des facteurs de réglage est effectuée, et une performance en fonction du champ est établie, ce pour plusieurs valeurs de rapport signal à bruit. Les résultats expérimentaux sont mis en regard avec les résultats obtenus par simulation, et les lois de commande sont comparées ensuite en terme de performance, robustesse et simplicité de mise en œuvre. / Adaptive Optics (AO) provides a real-time correction of the atmospheric turbulence effects. This technique is now well mastered; nonetheless it is limited by the anisoplanatism effect. Wide Field AO concepts have been developed to overcome this limitation. Turbulence is probed in several directions in order to perform a tomographic reconstruction of the turbulent volume. These complex systems raise critical challenges such as tomographic control and calibrations.My PhD work is focused on implementation and comparison of different tomographic control schemes developed in the perspective of future systems, after an optimisation of the Onera wide field AO bench. Calibration and integration of new components have been performed, and I have developed a method to identify system parameters with a twofold goal: bench alignment and control laws optimisation. Four control schemes have been studied, exploring the proposed solutions, from the simplest least-square to the optimal linear quadratic gaussian solutions including virtual deformable mirror and pseudo open loop approaches. In each case, an optimisation of tuning factors is performed and low and high noise conditions are explored, for several different fields of views. Experimental results are compared to numerical ones and control laws are analyzed in term of performance, robustness and implementation simplicity.

Au cours de ces travaux de thèse, nous avons étudié la redistribution atomique de contaminantsmétalliques dans le silicium et au voisinage d'une interface SiO2/Si. Pour mener à bien cetteétude, trois techniques de caractérisation complémentaires ont été utilisées (TEM,APT,SIMS).Nous avons dans un premier temps étudié la diffusion ainsi que la ségrégation d'équilibre de contaminants à une interface SiO2/Si, et plus particulièrement, la diffusion du W et du Mo. Le Wprésente une cinétique de diffusion extrêmement lente. Les caractérisations réalisées par TEM et APT nous ont permis de discuter les profils de concentrations mesurés par SIMS et nous ont guidés dans le choix du modèle de diffusion proposé. L'étude de la diffusion du Mo révéle que cette espèce présente une limite de solubilité faible dans le silicium et une forte interaction avec des défauts d'irradiation, provoquant sa précipitation.Dans un second volet, nous nous sommes intéressés à l'effet d'une interface mobile, lors d'une réaction, sur la redistribution atomique des contaminants proches de cette interface. Nous avons ainsiréalisé une étude comparative des comportements du Fe et W lors de procédés d'oxydation.Le tungstène précipite dans le volume et est progressivement rejeté par l'oxydation. Le ferprécipite à l'interface SiO2/Si, provoquant un effet de masquage dont nous avons montré qu'il étaitresponsable de la formation de défauts pyramidaux d'interface, caractéristiques d'une contaminationen fer du silicium. Le procédé de germano-siliciuration de nickel, réalisé à basses températures a également été investigué. Cette réaction provoque le rejet 3D du germanium à l'interface NiSiGe/SiGe. / During this thesis work, we studied the atomic redistribution of metallic contaminantsin silicon and near a SiO2/Si interface. To conduct this study, we used three complementary characterisation techniques : transmission electron microscopy (TEM), atomic probe tomography (APT) and secondary ion mass spectrometry (SIMS).We first studied the diffusion and equilibrium segregation of various contaminants at a SiO2/Si interface, and more particularly, the diffusion of W and Mo. W exhibits a very slow diffusion kinetic.Physico-chemical characterizations performed by TEM and APT allowed discussing the concentrationprofiles obtained by SIMS leading to the diffusion model that we proposed. The study of Mo diffusionrevealed that this specy exhibits a low solubility limit in silicon and strongly interacts with irradiation-induced defects, leading to its precipitation.In a second phase, we studied the effect of a mobile interface, during a reaction, on the atomic redistribution of contaminants near this interface. We performed a comparative study of the behaviourof Fe and W during oxidation processes. W precipitates in the silicon substrate and is progressivelyrejected (snowplow) by the oxidation. Fe preferentially precipitates at the SiO2/Si interface. Theseprecipitates mask a part of the silicon substrate and thus hinder its oxidation, leading to the formation of characteristics pyramidal-shaped defects at the interface. Low temperature nickel germano-silicide formation have also been investigated. This reaction leads to the 3D snowplow of germanium atoms at the NiSiGe/SiGe interface.