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3D analysis of bone ultra structure from phase nano-CT imaging / Analyse 3D de l'ultra structure ultra osseuse par nano-CT de phase

Yu, Boliang 13 March 2019 (has links)
L'objectif de cette thèse était de quantifier le réseau lacuno-canaliculaire du tissu osseux à partir d’images 3D acquises en nano CT synchrotron de phase. Ceci a nécessité d’optimiser les processus d’acquisition et de reconstruction de phase, ainsi que de développer des méthodes efficaces de traitement d'images pour la segmentation et l’analyse 3D. Dans un premier temps, nous avons étudié et évalué différents algorithmes de reconstruction de phase. Nous avons étendu la méthode de Paganin pour plusieurs distances de propagation et l’avons évaluée et comparée à d’autres méthodes, théoriquement puis sur nos données expérimentales Nous avons développé une chaine d’analyse, incluant la segmentation des images et prenant en compte les gros volumes de données à traiter. Pour la segmentation des lacunes, nous avons choisi des méthodes telles que le filtre médian, le seuillage par hystérésis et l'analyse par composantes connexes. La segmentation des canalicules repose sur une méthode de croissance de région après rehaussement des structures tubulaires. Nous avons calculé des paramètres de porosité, des descripteurs morphologiques des lacunes ainsi que des nombres de canalicules par lacune. Par ailleurs, nous avons introduit des notions de paramètres locaux calculés dans le voisinage des lacunes. Nous avons obtenu des résultats sur des images acquises à différentes tailles de voxel (120nm, 50nm, 30nm) et avons également pu étudier l’impact de la taille de voxel sur les résultats. Finalement ces méthodes ont été utilisées pour analyser un ensemble de 27 échantillons acquis à 100 nm dans le cadre du projet ANR MULTIPS. Nous avons pu réaliser une analyse statistique pour étudier les différences liées au sexe et à l'âge. Nos travaux apportent de nouvelles données quantitatives sur le tissu osseux qui devraient contribuer à la recherche sur les mécanismes de fragilité osseuse en relation avec des maladies comme l’ostéoporose. / Osteoporosis is a bone fragility disease resulting in abnormalities in bone mass and density. In order to prevent osteoporotic fractures, it is important to have a better understanding of the processes involved in fracture at various scales. As the most abundant bone cells, osteocytes may act as orchestrators of bone remodeling which regulate the activities of both osteoclasts and osteoblasts. The osteocyte system is deeply embedded inside the bone matrix and also called lacuno-canalicular network (LCN). Although several imaging techniques have recently been proposed, the 3D observation and analysis of the LCN at high spatial resolution is still challenging. The aim of this work was to investigate and analyze the LCN in human cortical bone in three dimensions with an isotropic spatial resolution using magnified X-ray phase nano-CT. We performed image acquisition at different voxel sizes of 120 nm, 100 nm, 50 nm and 30 nm in the beamlines ID16A and ID16B of the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF - European Synchrotron Radiation Facility - Grenoble). Our first study concerned phase retrieval, which is the first step of data processing and consists in solving a non-linear inverse problem. We proposed an extension of Paganin’s method suited to multi-distance acquisitions, which has been used to retrieve phase maps in our experiments. The method was compared theoretically and experimentally to the contrast transfer function (CTF) approach for homogeneous object. The analysis of the 3D reconstructed images requires first to segment the LCN, including both the segmentation of lacunae and of canaliculi. We developed a workflow based on median filter, hysteresis thresholding and morphology filters to segment lacunae. Concerning the segmentation of canaliculi, we made use of the vesselness enhancement to improve the visibility of line structures, the variational region growing to extract canaliculi and connected components analysis to remove residual noise. For the quantitative assessment of the LCN, we calculated morphological descriptors based on an automatic and efficient 3D analysis method developed in our group. For the lacunae, we calculated some parameters like the number of lacunae, the bone volume, the total volume of all lacunae, the lacunar volume density, the average lacunae volume, the average lacunae surface, the average length, width and depth of lacunae. For the canaliculi, we first computed the total volume of all the canaliculi and canalicular volume density. Moreover, we counted the number of canaliculi at different distances from the surface of each lacuna by an automatic method, which could be used to evaluate the ramification of canaliculi. We reported the statistical results obtained on the different groups and at different spatial resolutions, providing unique information about the organization of the LCN in human bone in three dimensions.
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Conception, reconstruction et évaluation d'une géométrie de collimation multi-focale en tomographie d'émission monophotonique préclinique / Design, reconstruction and evaluation of multi-focal collimation in single photon emission computed tomography for small-animal imaging

Benoit, Didier 05 December 2013 (has links)
La tomographie d'émission monophotonique (TEMP) dédiée au petit animal est une technique d'imagerie nucléaire qui joue un rôle important en imagerie moléculaire. Les systèmes TEMP, à l'aide de collimateurs pinholes ou multi-pinholes, peuvent atteindre des résolutions spatiales submillimétriques et une haute sensibilité pour un petit champ de vue, ce qui est particulièrement attractif pour imager des souris. Une géométrie de collimation originale a été proposée, dans le cadre d'un projet, appelé SIGAHRS, piloté par la société Biospace. Ce collimateur présente des longueurs focales qui varient spatialement dans le plan transaxial et qui sont fixes dans le plan axial. Une haute résolution spatiale est recherchée au centre du champ de vue, avec un grand champ de vue et une haute sensibilité. Grâce aux simulations Monte Carlo, dont nous pouvons maîtriser tous les paramètres, nous avons étudié cette collimation originale que nous avons positionnée par rapport à un collimateur parallèle et un collimateur monofocal convergent. Afin de générer des données efficacement, nous avons développé un module multi-CPU/GPU qui utilise une technique de lancer de rayons dans le collimateur et qui nous a permis de gagner un facteur ~ 60 en temps de calcul, tout en conservant ~ 90 % du signal, pour l'isotope ⁹⁹^mTc (émettant à 140,5 keV), comparé à une simulation Monte Carlo classique. Cependant, cette approche néglige la pénétration septale et la diffusion dans le collimateur. Les données simulées ont ensuite été reconstruites avec l'algorithme OSEM. Nous avons développé quatre méthodes de projection (une projection simple (S-RT), une projection avec volume d'intersection (S-RT-IV), une projection avec calcul de l'angle solide (S-RT-SA) et une projection tenant compte de la profondeur d'interaction (S-RT-SA-D)). Nous avons aussi modélisé une PSF dans l'espace image, anisotrope et non-stationnaire, en nous inspirant de la littérature existante. Nous avons étudié le conditionnement de la matrice système pour chaque projecteur et collimateur, et nous avons comparé les images reconstruites pour chacun des collimateurs et pour chacun des projecteurs. Nous avons montré que le collimateur original proposé est le système le moins bien conditionné. Nous avons aussi montré que la modélisation de la PSF dans l'image ainsi que de la profondeur d'intéraction améliorent la qualité des images reconstruites ainsi que le recouvrement de contraste. Cependant, ces méthodes introduisent des artefacts de bord. Comparé aux systèmes existants, nous montrons que ce nouveau collimateur a un grand champ de vue (~ 70 mm dans le plan transaxial), avec une résolution de 1,0 mm dans le meilleur des cas, mais qu'il a une sensibilité relativement faible (1,32x10⁻² %). / Small animal single photon emission computed tomography (SPECT) is a nuclear medicine imaging technique that plays an important role in molecular imaging. SPECT systems using pinhole or multi-pinhole collimator can achieve submillimetric spatial resolution and high sensitivity in a small field of view, which is particularly appropriate for imaging mice. In our work, we studied a new collimator dedicated to small animal SPECT, in the context of a project called SIGAHRS, led by the Biospace company. In this collimator, focal lengths vary spatially in the transaxial plane and are fixed in the axial plane. This design aims at achieving high spatial resolution in the center of the field of view, with a large field of view and high sensitivity. Using Monte Carlo simulations, where all parameters can be controlled, we studied this new collimator geometry and compared it to a parallel collimator and a cone-beam collimator. To speed up the simulations, we developed a multi-CPU/GPU module that uses a technique of ray tracing. Using this approach, the acceleration factor was ~ 60 and we restored ~ 90 % of the signal for ⁹⁹^mTc (140.5 keV emission), compared to a classical Monte Carlo simulation. The 10 % difference is due to the fact that the multi-CPU/GPU module neglects the septal penetration and scatter in the collimator. We demonstrated that the data acquired with the new collimator could be reconstructed without artifact using an OSEM algorithm. We developed four forward projectors (simple projector (S-RT), projector accounting for the surface of the detecting pixel (S-RT-IV), projection modeling the solid angle (S-RT-SA) of the projection tube, and projector modeling the depth of interaction (S-RT-SA-D)). We also modeled the point spread function of the collimator in the image domain, using an anisotropic non-stationary function. To characterize the reconstruction, we studied the conditioning number of the system matrix for each projector and each collimator. We showed that the new collimator was more ill-conditioned than a parallel collimator or a cone-beam collimator. We showed that the image based PSF and the modeling of the depth of interaction improved the quality of the images, but edge artefacts were introduced when modeling the PSF in the image domain. Compared to existing systems, we showed that this new collimator has a large field of view (~ 70 mm in the transaxial plane) with a resolution of 1.0 mm in the best case but suffers from a relatively low sensitivity (1.32x10⁻² %).
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Etude des mécanismes physiques responsables des évolutions microstructurales des aciers perlitiques au cours du tréfilage et du vieillissement post-tréfilage / Study of the physicak mechanisms responsible for the microstructural evolutions of pearlitic steel during drawing and post-drawing ageing

Lamontagne, Aude 21 November 2014 (has links)
Les câbles métalliques utilisés pour le renforcement des pneumatiques sont obtenus par assemblage de fils fins produits par tréfilage d’un fil d’acier perlitique à teneur en carbone proche de la composition eutectoïde. La mise en forme par tréfilage a pour but, d’une part de donner au fil son diamètre final et, d’autre part de l’écrouir et lui conférer une très haute résistance mécanique (3500 MPa environ pour des fils de diamètre de 200 µm environ). L’objectif actuel est de porter cette résistance à un niveau proche de 5000 MPa afin d’abaisser la quantité d’acier de renfort et de diminuer ainsi le poids et le coût des pneumatiques. Toutefois l’obtention de fils à ultra-haute résistance (5000 MPa) se voit confronter à deux obstacles majeurs. En effet, le renforcement de l’acier au cours de l’étape de tréfilage engendre des évolutions microstructurales et mécaniques très importantes qui provoquent l’apparition d’une fragilisation des fils. Ce phénomène est considéré comme le seuil de tréfilabilité au-delà duquel le fil ne peut plus être renforcé par écrouissage. Au-delà de cette fragilisation prématurée du fil, un phénomène de vieillissement post-tréfilage provoque lui aussi une évolution de la microstructure et une perte de la ductilité au cours du temps à température ambiante ou encore suite à des traitements thermiques basse température (< 200°C). Cette instabilité des fils dans le temps peut être fortement pénalisante pour leur mise en assemblage en vue d’obtenir les renforts métalliques puisqu’elle est responsable de nombreuses ruptures des fils. L’objectif de ce travail de thèse a consisté alors à contribuer à la définition des évolutions microstructurales, à l’origine des variations des propriétés mécaniques qui apparaissent au cours de l’écrouissage et du vieillissement post-tréfilage. Pour cela, une approche expérimentale originale reposant sur l’utilisation combinée de plusieurs techniques de caractérisation globales et indirectes (pouvoir thermoélectrique, résistivité électrique, spectroscopie mécanique, calorimétrie…), couplée à des analyses en sonde atomique tomographique et à des essais de traction, a été mise en place dans l’idée de fournir un faisceau d’éléments permettant de proposer un scénario pour interpréter les différentes évolutions microstructurales en question. Il a ainsi pu être mis en évidence que l’étape de tréfilage provoquait la dissolution de la cémentite induisant la sursaturation de la ferrite en carbone. Cette microstructure fortement hors équilibre suite à la déformation, revient alors à un état thermodynamiquement plus stable au cours du vieillissement post-tréfilage à travers trois mécanismes différents : la ségrégation des atomes de carbone sur les défauts microstructuraux et la précipitation de carbures intermédiaires métastables suivie de leur transformation en cémentite. / Steelcords are produced by assembling cold-drawn pearlitic steel wires with a composition close to the eutectoid one. The cold-drawing step has two goals: it provides the final shape of the wire and its very high mechanical resistance (about 3500 MPa for wires with a diameter of 200 µm). Nowadays, the industrial target aims at achieving a mechanical resistance of about 5000 MPa in order to lower the quantity of steelcord introduced into tires so decreasing their weight and their cost. However, there are two major obstacles to obtaining these ultra-high strength wires. Indeed, the steel reinforcement during cold-drawing induces significant microstructural and mechanical evolutions, which embrittle the wires. This phenomenon is considered as the limit of drawability beyond which wires cannot be plastically deformed anymore. In addition to that, post-drawing ageing can also induce a microstructural evolution and a loss of ductility due to storage at room temperature or during heat treatments at low temperatures (< 200°C). This instability of the wires microstructure can be very damaging for the assembly step leading to wire breakage. The aim of this work was to contribute to the assessment of the microstructural evolution responsible for the variations of mechanical properties that appear during drawing and post-drawing ageing. To achieve this goal, an original experimental approach combining global and indirect characterization techniques (thermoelectric power, electrical resistivity, mechanical spectroscopy, calorimetry…) with Atom Probe Tomography analyses has been set up in order to provide a range of evidences that converge towards a unique scenario to interpret the different microstructural evolution. It was thus shown that cold-drawing leads to cementite dissolution inducing over saturation of ferrite in carbon atoms. This non-equilibrium microstructure tends to return to a more stable state during post-drawing ageing through three different ageing mechanisms: the segregation of carbon atoms on microstructural defects, the precipitation of secondary carbides and their transformation in cementite.
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Caractérisation et modélisation du vieillissement thermique d’un composite à base d’alliage d’Aluminium / Characterization and modelling the precipitation sequence of particle-reinforced aluminum matrix composites for the prediction of mechanical properties during thermal ageing

Meyruey, Gwenaëlle 27 November 2018 (has links)
Les composites à matrice métallique ont été développés dans les années 60 initialement pour les besoins de l’industrie aérospatiale. De nos jours, les alliages d’Aluminium à durcissement structural sont souvent combinés à des particules céramiques afin d’atteindre des propriétés de résistance élevées, maintenues à haute température, tout en conservant la légèreté de l’alliage, pour un coût faible. Cependant, l’utilisation de ces alliages nécessite une bonne connaissance des transformations microstructurales ayant lieu lorsqu’ils sont soumis à certaines conditions de température puisque des phénomènes de précipitation ont lieu et impactent les propriétés de résistance mécanique du matériau. De plus, la présence du renfort, induit des modifications microstructurales majeures et notamment lors des phénomènes de précipitation de la matrice. Ainsi, ces travaux de thèse portent sur un alliage d’Aluminium à durcissement structural de la série 6xxx qui, durant son utilisation, peut être confronté à des températures comprises entre 100°C et 350°C, et ayant une séquence de précipitation complexifiée par la présence de Silicium en excès et de particules de renfort céramiques. Les objectifs visés par ces travaux sont alors : 1) De décrire l’évolution microstructurale de l’alliage d’AlMgSi à excès de Silicium étudié, avec et sans particules céramiques. Ensuite, l’évolution de la résistance mécanique a été caractérisée à partir d’un état T6 lors de traitements isothermes, 2) De prédire ces évolutions microstructurales et les propriétés mécaniques qui en découlent par des modèles à base physique. La précipitation des principales phases de l'alliage étudié a pu être prédite grâce un modèle à champ moyen basé sur des lois classiques de germination-croissance et par une approche par classes de type KWN, en tenant compte : 1) de la compétition entre la phase cohérente et semi-cohérente, 2) d'une morphologie en bâtonnet avec un rapport de forme variable et propre à la phase modélisée. Ce modèle a permis, de tracer le diagramme Temps-Température-Transformation de l’alliage et du composite tout en tenant compte de l'accélération des cinétiques de précipitation en présence de renfort et attribuée à la forte densité de dislocations. Pour finir, 2 méthodes de prédiction des propriétés mécaniques ont été confrontées : 1) Une approche empirique de type JMAK (Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov), 2) une approche à base physique. Malgré une prédiction proche des résultats expérimentaux par l'approche JMAK, cette méthode ne permet pas de remonter aux mécanismes physiques à l’origine des variations observées. Ainsi, l'approche à base physique basée sur le modèle de prédiction de la microstructure constitue une alternative prometteuse pour une prédiction plus précise des évolutions de propriétés de résistance mécaniques de ces matériaux même si de nombreuses adaptations restent à faire dans le cas du composite. / Precipitation-strengthened alloys as Al-Mg-Si alloys reinforced with ceramic particles are an appropriate alternative for industrial applications. The precipitation sequence in Al-Mg-Si alloys is particularly complex when Silicon is in excess with respect to the Mg2Si composition and it is expected to be modified by the presence of the ceramic reinforcement. This is why, for industrial applications, under certain use conditions, it is fundamental to be able to predict the evolution of the microstructure in the alloy and the consequences on mechanical properties. The present work is devoted to the study of an age-hardenable Al-Mg-Si aluminium alloy which, can be facing temperatures between 100°C and 350°C in use conditions. This material is characterized by a complex precipitation sequence due to Silicon-excess and ceramic particles. The main objectives of the work are the following: 1) To describe how the microstructure evolves in the Al-Mg-Si alloy with silicon excess studied, with or without reinforcement, during a long storage period at a temperature between 100°C and 350°C. Then, it appeared necessary to describe the evolution of the mechanical properties in the same conditions but starting from a T6 state (corresponding to peak aged conditions). 2) To predict these evolutions (microstructure and strength) using an appropriate model. It was highlighted that the high silicon excess in the studied alloy leads to a simultaneous precipitation of several semi-coherent phases. Their precipitation has been predicted thanks to a KWN-type model based on classical nucleation-growth theories, validated by the experiments, and implemented considering: 1) the competitive precipitation between coherent et semi-coherent phases, 2) the rod-shape morphology of precipitates with a variable aspect ratio. This model has been used for the prediction of the Time-Temperature-Transformation diagram of the alloys and its composite considering the acceleration of the precipitation kinetics observed and attributed to the high dislocation density resulting from the presence of ceramic particles. Finally, 2 methods for the mechanical properties prediction have been compared: 1) a JMAK-type empirical approach 2) a physically based approach. The JMAK approach allowed us a quicker and easier prediction of the loss of hardness from the T6 state, for alloy and composite, during isothermal and non-isothermal treatment. Despite a prediction close to the experimental results, this approach cannot give us information about the physical mechanisms responsible for the observed mechanical variations. Then, a physically based approach taking into account the predictions of the precipitation model was used for the yield stress estimation during aging with a micromechanical model. This approach gave encouraging results and could be a powerful tool for the prediction of the strength during industrial use conditions.
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Etude de la redistribution des dopants et des éléments d'alliages lors de la formation des siliciures

Hoummada, Khalid 24 October 2007 (has links) (PDF)
L'objectif de cette étude est de caractériser la redistribution d'éléments d'alliages et de dopants au cours des premiers stades de formation des siliciures de Ni. Pour cela, nous avons étudié la nature, la séquence et la cinétique des phases formées, dans un premier temps pour les systèmes binaires Pd/Si, Pt/Si et Ni/Si, puis pour les systèmes ternaires (Ni,Pt)/Si et Ni/(Si, As) présentant un intérêt technologique pour la nanoélectronique. Ainsi, nous avons couplé des techniques de caractérisation originales (calorimétrie différentielle à balayage sur films minces, sonde atomique tomographique, diffraction des rayons X in situ) pour mesurer la redistribution du Pt dans les phases formées et leurs cinétiques de croissance. Nous avons pu développer un modèle pour décrire les premiers stades de croissance de ces siliciures alliés et dégager les mécanismes mis en jeu ainsi que les facteurs limitant la redistribution des éléments d'alliage et des dopants.
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Etude morphologique et métrologique des sinus de Valsalva par traitement d'images tomographiques

Blanchard, Cédric 28 September 2012 (has links) (PDF)
L'objectif de cette thèse est l'élaboration et l'application de traitements d'images pour permettre une étude objective et fiable des sinus de Valsalva, importantes cavités de la base de l'aorte. Les méthodes proposées s'appliquent aux séquences ciné-IRM et aux examens de scanner sans qu'il n'y ait à modifier le paramétrage entre deux examens. Pour cela, nous avons d'abord étudié la morphologie de cette zone anatomique puis détaillé les différentes propriétés communes à toutes les images de sinus. Ceux-ci font en l'occurrence partie des principaux organes clairs et peu mobiles. Nous avons donc développé un algorithme qui détecte ces éléments et caractérise chacun d'entre eux par une trajectoire unique. Divers outils de morphologie mathématique ont été utilisés à cette occasion, tout comme pour l'extraction du contour des sinus dans chaque image. L'étape de segmentation repose elle sur la reconstruction géodésique, qui s'avère plus efficace et surtout plus robuste que l'usage de contours actifs usuels. L'intérieur des sinus forme un domaine simplement connexe et étoilé. Grâce à ce postulat, nous avons conçu une nouvelle reconstruction, nommée transformée en aurore, qui limite la propagation des intensités aux supports radiaux et présente les résultats dans un repère polaire pour une meilleure lecture des contours.Les points caractéristiques des sinus ont également été détectés, par étude de rayons et détermination de points dominants. Ces points fournissent les éléments nécessaires à une mesure automatique des sinus, mesure cohérente avec les mesures actuellement réalisées manuellement et les variations intra et inter-observateurs de celles-ci. D'autres outils sont enfin esquissés pour modéliser le contour par coniques, classer les images d'examens cinétiques en fonction du moment du cycle et suivre le mouvement des valves dans ces mêmes examens.L'ensemble de ces travaux ont amené à la réalisation d'un logiciel d'aide au diagnostic qui intègre nos méthodes et dont l'interface est également présentée dans le présent mémoire.
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Nouvelle approche de la correction de l'atténuation mammaire en tomoscintigraphie de perfusion myocardique

Chamouine, Saïd Omar, Chamouine, Saïd Omar 12 December 2011 (has links) (PDF)
Nous proposons dans le cadre de cette thèse une nouvelle approche permettant de s'affranchir de l'atténuation mammaire en tomographie par émission monophotonique (TEMP) de perfusion myocardique. Elle est constituée de deux parties : - la première consiste à rendre les projections acquises consistantes. - la deuxième consiste à pondérer ces même les projections corrigées durant la reconstruction. Nous avons effectué l'étude de validité de nos méthodes sur quelques exemples de simulation TEMP de perfusion myocardique simulant l'atténuation mammaire et sur quelques exemples d'études patients réelles notamment : des cas d'atténuation mammaire, d'infarctus inférieure, d'infarctus apical, d'infarctus antérieur, d'ischémie antérieure et inférieure. Les résultats semblent encourageants. Il s'agit dans le proche avenir de mener une étude de validation chez les patients versus un gold standard (coronarographie, coroscanner)
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Étude de la relation microstructure/ténacité d'aciers maraging inoxydables / Study of the relationship between microstructure and fracture toughness of maraging stainless steels

Le Nué, Charline 24 March 2017 (has links)
L'acier maraging inoxydable MLX17, développé et élaboré par Aubert & Duval, est une nuance candidate pour des applications dans le domaine de l’aéronautique. Cette nuance possède un fort potentiel en termes de résistance mécanique qui dépasse celle des autres nuances inoxydables. Cependant, elle s’avère sensible à la vitesse de refroidissement après revenu, qui influence directement la ténacité. La recherche des origines scientifiques de la dégradation de la ténacité lorsque la vitesse de refroidissement après revenu diminue (refroidissement à l'air par rapport à un refroidissement à l'eau) constitue l’objectif majeur de cette thèse. Un suivi des modifications microstructurales de la nuance, selon différentes conditions de revenu a été réalisé. Une démarche intégrant différentes échelles d'observation (de l’échelle macroscopique jusqu'à l'échelle atomique) s’est imposée au vu de la complexité de la microstructure. Parallèlement, l’étude des propriétés mécaniques en traction et en résistance à la propagation brutale de fissure a été menée afin de s’attacher en permanence à corréler le comportement mécanique à l’évolution microstructurale observée pour les différentes conditions de revenu. Les analyses par dilatométrie et par sonde atomique tomographique ont permis de mettre en évidence la formation d’un complément de précipitation, à l'origine de la dégradation de la ténacité. Pour permettre une meilleure maîtrise du complément de précipitation et le rendre moins fragilisant, une modification des conditions de revenu a été proposée. Cette alternative a permis d'obtenir une amélioration du compromis résistance/ténacité. / The stainless maraging steel MLX17, produced and developed by Aubert & Duval, is a candidate for applications in the field of the aeronautics. This steel possesses a high potential in term of mechanical resistance that exceeds that of the other stainless steels. However, the fracture toughness of this grade proves to be sensitive to the cooling rate after aging, resulting of a dispersal of this property. The research of the scientific origins of the degradation of the fracture toughness by a decrease of the cooling rate (air cooling in comparison to water cooling) is the main objective of this thesis. The microstructure was observed for several aging conditions. An approach using various scales (from micrometric to atomic scale) was necessary because of the complexity of the microstructure. In parallel, the study of tensile mechanical properties and resistance to propagation of cracks was led. The aim was to correlate the mechanical behavior to the microstructural evolution observed for the aging conditions investigated. Microstructural analyses by dilatometry and atomic tomography probe have shown the formation of a complementary precipitation of the hardening phase, responsible of the fracture toughness deterioration. In order to have a better control of this additional precipitation and to make it less fragile, a modification of the aging conditions was proposed. This alternative enabled an improvement of the trade-offs between the high strength and the fracture toughness.
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Caractérisation des évolutions microstructurales de l'acier inoxydable martensitique à durcissement structural 15-5PH au cours du vieillissement thermique / Characterization of microstructural evolutions of the precipitation hardened martensitic stainless steel 15-5PH during long term thermal aging

Couturier, Laurent 24 November 2014 (has links)
L’acier inoxydable martensitique durci par précipitation 15-5PH est utilisé dans le domaine del’aéronautique comme matériau constitutif des pièces liant les réacteurs aux ailes, il est ainsi soumisen utilisation à des températures de l’ordre de 300°C, ce qui entraine sa fragilisation. Cettefragilisation des aciers inoxydables dans ce domaine de températures est causée par la démixtion dufer et du chrome, principaux constituants de la matrice, par décomposition spinodale. De plus, lamicrostructure complexe du 15-5PH contient également des précipités de cuivre assurant ledurcissement initial de l’alliage, de l’austénite de réversion, connue dans ce type d’aciers pourapporter un regain de ductilité, apparaissant lors du traitement de précipitation du cuivre et de laphase G apparaissant au cours du vieillissement. L’évolution de ces phases pourrait égalemententrainer une modification des propriétés mécaniques de l’alliage. Pour observer les différentesévolutions de la microstructure nous avons utilisé une combinaison de techniques apportant desinformations complémentaires afin d’en obtenir une caractérisation la plus complète possible. Nousavons ainsi pu montrer que les modifications de propriétés sont causées par la décompositionspinodale de la matrice. L’évolution de ses caractéristiques microstructurales a pu être décrite pardes lois phénoménologiques, fonctions de la durée et de la température de vieillissement. Nousavons également pu fournir une méthode permettant la mesure indirecte de l’avancée duvieillissement du 15-5PH, validée par les observations microstructurales, ainsi qu’un modèlephénoménologique permettant de prévoir la dureté de l’alliage.Mots clés : acier martensitique, décomposition spinodale, vieillissement, diffusion aux petits angles,sonde atomique tomographique, calorimétrie différentielle à balayage. / The precipitation hardened martensitic stainless steel grade 15-5PH is used in the airplane industryas constitutive material of parts joining reactors to wings. Due to its application it is subjected totemperatures around 300°C leading to its embrittlement. Stainless steels embrittlement in thistemperature range is due to iron-chromium unmixing by spinodal decomposition. In addition, the 15-5PH grade has a complex microstructure comprising copper precipitates responsible for the initialhardening of the alloy, reversed austenite, known in this kind of steels to improve the toughness,which appears during the precipitation thermal treatment and G phase that precipitates duringaging. The evolutions of these microstructure components could also lead to some modifications ofthe material mechanical properties. In order to study the microstructure evolutions we use acombination of characterization techniques aiming at their most complete description. We show thatthe mechanical properties evolution is controlled by the spinodal decomposition of the matrix whoseevolution we are able to depict by simple phenomenological laws. We propose an indirect methodfor the measurement of aging kinetics of the 15-5PH steel, which we have correlated to directmeasurements, and a phenomenological law allowing the prediction of the alloy hardness based onits thermal history.
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Limited angular range X-ray micro-computerized tomography : derivation of anatomical information as a prior for optical luminescence tomography / Micro-tomographie par rayons X à angle limité : dérivation d’une information anatomique a priori pour la tomographie optique par luminescence

Barquero, Harold 22 May 2015 (has links)
Cette thèse traite du couplage d'un tomographe optique par luminescence (LCT) et d'un tomographe par rayons X (XCT), en présence d'une contrainte sur la géométrie d'acquisition du XCT. La couverture angulaire du XCT est limitée à 90 degrés pour satisfaire des contraintes spatiales imposées par le LCT existant dans lequel le XCT doit être intégré. L'objectif est de dériver une information anatomique, à partir de l'image morphologique issue du XCT. Notre approche a consisté i) en l'implémentation d'un algorithme itératif régularisé pour la reconstruction tomographique à angle limité, ii) en la construction d'un atlas anatomique statistique de la souris et iii) en l'implémentation d'une chaîne automatique réalisant la segmentation des images XCT, l'attribution d'une signification anatomique aux éléments segmentés, le recalage de l'atlas statistique sur ces éléments et ainsi l'estimation des contours de certains tissus à faible contraste non identifiables en pratique dans une image XCT standard. / This thesis addresses the combination of an Optical Luminescence Tomograph (OLT) and X-ray Computerized Tomograph (XCT), dealing with geometrical constraints defined by the existing OLT system in which the XCT must be integrated. The result is an acquisition geometry of XCT with a 90 degrees angular range only. The aim is to derive an anatomical information from the morphological image obtained with the XCT. Our approach consisted i) in the implementation of a regularized iterative algorithm for the tomographic reconstruction with limited angle data, ii) in the construction of a statistical anatomical atlas of the mouse and iii) in the implementation of an automatic segmentation workflow performing the segmentation of XCT images, the labelling of the segmented elements, the registration of the statistical atlas on these elements and consequently the estimation of the outlines of low contrast tissues that can not be identified in practice in a standard XCT image.

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