Comprendre l'origine de la fragilisation des aciers austéno-ferritiques utilisés dans les coudes moulés des circuits primaires des centrales nucléaires est une étape clé pour l'anticipation de leur vieillissement. Cette prédiction nécessite une caractérisation et une compréhension du mécanisme de transformation de phase à l'origine de ce constat : la décomposition de la ferrite. Ainsi, de façon duale, des ferrites d'aciers vieillis plus de 20 ans, sur site ou en laboratoire ainsi qu'à différentes températures, ont été analysées par sonde atomique tomographique et un travail de simulation de la décomposition de la ferrite d'alliages modèles Fe-Cr a été initié. Afin de valider les paramètres utilisés en simulation Monte Carlo, une étude expérimentale de la démixtion d'un alliage Fe-20 % at. Cr vieilli à 500°C a été réalisée. Cette étude expérimentale a montré qu'un régime de germination non classique (GNC) intervient dans cet alliage. La simulation de la décomposition de la ferrite dans le même alliage, vieilli à la même température, n'a pas révélé l'enrichissement progressif des précipités de phase α' caractéristique de la GNC. L'étude d'aciers vieillis plus de 20 ans a permis de confirmer que les aciers vieillis en laboratoire sont représentatifs de ceux vieillis sur site (pour T < 350°C), que la phase G (précipitation intermétallique à l'interface des phases α/α') n'influence pas la fragilisation de la ferrite et que la différence de traitement thermomécanique n'est pas déterminante quant à l'écart de décomposition observé dans ces aciers.

La tomographie d'émission monophotonique (TEMP) dédiée au petit animal est une technique d'imagerie nucléaire qui joue un rôle important en imagerie moléculaire. Les systèmes TEMP, à l'aide de collimateurs pinholes ou multi-pinholes, peuvent atteindre des résolutions spatiales submillimétriques et une haute sensibilité pour un petit champ de vue, ce qui est particulièrement attractif pour imager des souris. Une géométrie de collimation originale a été proposée, dans le cadre d'un projet, appelé SIGAHRS, piloté par la société Biospace. Ce collimateur présente des longueurs focales qui varient spatialement dans le plan transaxial et qui sont fixes dans le plan axial. Une haute résolution spatiale est recherchée au centre du champ de vue, avec un grand champ de vue et une haute sensibilité. Grâce aux simulations Monte Carlo, dont nous pouvons maîtriser tous les paramètres, nous avons étudié cette collimation originale que nous avons positionnée par rapport à un collimateur parallèle et un collimateur monofocal convergent. Afin de générer des données efficacement, nous avons développé un module multi-CPU/GPU qui utilise une technique de lancer de rayons dans le collimateur et qui nous a permis de gagner un facteur ~ 60 en temps de calcul, tout en conservant ~ 90 % du signal, pour l'isotope ⁹⁹^mTc (émettant à 140,5 keV), comparé à une simulation Monte Carlo classique. Cependant, cette approche néglige la pénétration septale et la diffusion dans le collimateur. Les données simulées ont ensuite été reconstruites avec l'algorithme OSEM. Nous avons développé quatre méthodes de projection (une projection simple (S-RT), une projection avec volume d'intersection (S-RT-IV), une projection avec calcul de l'angle solide (S-RT-SA) et une projection tenant compte de la profondeur d'interaction (S-RT-SA-D)). Nous avons aussi modélisé une PSF dans l'espace image, anisotrope et non-stationnaire, en nous inspirant de la littérature existante. Nous avons étudié le conditionnement de la matrice système pour chaque projecteur et collimateur, et nous avons comparé les images reconstruites pour chacun des collimateurs et pour chacun des projecteurs. Nous avons montré que le collimateur original proposé est le système le moins bien conditionné. Nous avons aussi montré que la modélisation de la PSF dans l'image ainsi que de la profondeur d'intéraction améliorent la qualité des images reconstruites ainsi que le recouvrement de contraste. Cependant, ces méthodes introduisent des artefacts de bord. Comparé aux systèmes existants, nous montrons que ce nouveau collimateur a un grand champ de vue (~ 70 mm dans le plan transaxial), avec une résolution de 1,0 mm dans le meilleur des cas, mais qu'il a une sensibilité relativement faible (1,32x10⁻² %).

Ce travail de thèse aborde la problématique de caractérisation structurale à l'échelle atomique d'hétérostructures à base de semiconducteurs II-VI. La sonde atomique tomographique et la microscopie électronique en transmission sont utilisées de façon couplées pour obtenir la structure et la composition des interfaces dans les super-réseaux de ZnTe/CdSe afin d'améliorer leurs processus de croissance. La structure et la distribution des atomes de Cr dans le semiconducteur magnétique (Cd,Cr)Te sont aussi présentées.La sonde atomique tomographique permet d'obtenir des données quantitatives à partir de l'évaporation des semi-conducteurs ZnTe et CdSe lorsque les paramètres expérimentaux sont optimisés. Le spectre de masse à partir duquel les compositions sont extraites doit d'abord être correctement interprétés car il dépend des conditions d'évaporation. Grâce à différentes études expérimentales, il a été observé que pour détecter un mélange stœchiométrique de cations et d'anions dans les semi-conducteurs ZnTe et CdSe, il est nécessaire d'appliquer une faible tension à la pointe et des énergies d'impulsions lasers proche de 2.5 nJ à une longueur d'onde de 515 nm (vert). Régler les rapports de charge entre cation Zn++/Zn+ autour de 0.06 et Cd++/Cd+ autour de 0.35 lors de l'évaporation de différentes pointes et dans différentes sondes atomiques permet d'atteindre une composition correcte des deux couches ZnTe et CdSe. Les paramètres déterminés expérimentalement permettent de réduire la perte de détection des ions liés à leurs différents champs d'évaporations. En revanche, il est préférable de privilégier une évaporation à laser minimale à 343 nm (UV) pour optimiser la résolution spatiale de la sonde et la reconstruction 3D pour ces deux semi-conducteurs. Pour l'analyse des super-réseaux par sonde atomique, il est donc primordiale de d'abord définir l'objectif de l'expérience (précision de composition ou de reconstruction) pour pouvoir choisir les bons paramètres d'analyse.L'étude structurale des super-réseaux de ZnTe/CdSe a révélé que les interfaces sont constituées de liaisons ZnSe. La nature des interfaces a été obtenue par imagerie en contraste chimique en haute résolution, par profils de concentrations obtenus par la méthode des zêta-facteurs en EDX et par la présence d'ions moléculaires ZnSe dans le spectre de masse en sonde atomique. L'étude structurale de nombreux échantillons a prouvé la capacité des atomes de Zn et de Se à former des liaisons au détriment des liaisons CdTe. Les conditions de croissance ont été successivement améliorées pour tenir compte de ces observations et afin de forcer la formation d'interfaces de type CdTe. Malgré les précautions prises, la présence de ZnSe semble inévitable et les options encore envisagées pour obtenir ces interfaces sont réduites.La sonde atomique couplée à l'analyse chimique EDX a révélé la présence d'agglomération des atomes de Cr sous forme de zone riche large de quelques nanomètres dans le semi-conducteur magnétique dilué CdCrTe. Ces deux techniques ne permettent pas de déterminer la composition précise de ces agglomérations riches en Cr mais leurs formes semblent évoluer avec l'augmentation de la teneur en Cr dans différents échantillons. / This PhD work addresses the problem of atomic scale structural characterization of II-VI based heterostructures. The correlative use of atom probe tomography and transmission electron microscopy reveals the structure and composition of interfaces in ZnTe/CdSe superlattices to improve their growth condition. The atomic structure and the atomic Cr distribution are also revealed in (Cd,Cr)Te diluted magnetic semiconductor.When experimental parameters set in the atom probe are optimized, quantitative data can be obtain on both ZnTe and CdSe semiconductors with this technique. Compositions are obtained with the mass spectrum and it has to be correctly indexed. Experimental studies reveal that with the application of a low voltage on the tip and a moderate laser power around 2.5 nJ with a green laser (515 nm), the measured composition in ZnTe and CdSe are close to the stoichiometry between cations and anions. Setting the cations ratio Zn++/Zn+ around 0.06 et Cd++/Cd+ around 0.35 during the evaporation of the field is a reliable way to reach the optimum evaporation condition for different tips and in different atom probes. Those parameters are responsible for lowering the loss in the detection of the ions due to their different evaporation field. However, the application of a low laser power in UV (343 nm) will enhance the spatial resolution of the atom probe and the 3D reconstruction of both semiconductors. Before the evaporation of the superlattices, it is therefore compulsory to define the objectives of the experiment first.Structural studies of ZnTe/CdSe superlattices reveal that interfaces are composed of ZnSe. Their chemistry is obtain by high resolution Z-contrast images, composition profiles obtain by the zeta-factor method in EDX and by the presence of ZnSe molecular ions in the atom probe tomography mass spectrum. Many samples are investigated to highlight the ability of Zn and Se to bind together instead of Cd and Te. Growth condition are improved by taking this information into account and to force the formation of CdTe based interfaces. Despite the growth precaution, ZnSe bonds seem inevitable and it lowers the possibility to finally obtain CdTe interfaces.Atom probe tomography studies correlated with EDX chemical mapping reveal the gathering of Cr in rich region off a few nanometers in the diluted magnetic semiconductor CdCrTe. Both techniques are not reliable to get the composition of this Cr riche regions but they reveal a change in their shapes with the increase of Cr concentration in different samples.

Les cinétiques de décomposition dues à la présence d'une lacune de miscibilité dans le système Fe-Cr sont généralement étudiées dans des alliages Fe-Cr massifs pour lesquels la décomposition se déroule en 3 dimensions. Nous avons étudié les cinétiques de décomposition spinodale dans des couches minces Fe-Cr. Ces couches minces comportent une oscillation de composition de Cr dont le vecteur d'onde est perpendiculaire à la surface de l'échantillon. La décomposition de l'alliage a alors pour conséquence d'augmenter l'amplitude de l'oscillation au cours d'un recuit et donc d'engendrer une décomposition selon une seule dimension. Des échantillons comportant des oscillations de différentes longueurs d'onde ont ainsi été conçus. Des recuits à 500°C sur ces échantillons ont été analysés par sonde atomique tomographique. Ces résultats ont ensuite été comparés à des simulations AKMC et en champ moyen. Des recuits à 500°C d'un échantillon comportant une oscillation de composition d'une longueur d'onde de 22nm ont montré une diminution inattendue de l'amplitude de l'oscillation. Des recuits à 500°C d'un échantillon comportant une oscillation de composition d'une longueur d'onde de 6nm ont montré plusieurs comportements de l'oscillation de composition. En effet, l'oscillation s'est amplifiée par endroits alors qu'elle s'amortie ou encore évolue peu à d'autres. La présence d'O et de joints grains dans les couches minces peuvent rendre compte de ces différents comportements. / Decomposition kinetics due to the presence of a miscibility gap in the Fe-Cr system are generally studied in Fe-Cr bulk alloys for which the decomposition occurs in three dimensions. We studied the spinodal decomposition kinetics in Fe-Cr thins films. These thin films have a Cr composition oscillation whose wave vector is perpendicular to the sample surface. The decomposition of the alloy lead an increase of the oscillation amplitude during annealing and thus generate a decomposition in a single dimension. Samples having different oscillation wavelengths have been designed. Annealing treatments at 500°C of these samples were analyzed by atom probe tomography. These results were then compared to AKMC and mean field simulations. Annealing treatments at 500°C of a sample having a composition oscillation with a 22nm wavelength showed an unexpected decrease in oscillation amplitude. Annealing treatments at 500°C of a sample having a composition oscillation with a 6nm wavelength showed several behavior of the composition oscillation. Indeed, the oscillation amplifies by places while damps or changes very little in other places. The presence of O and grain boundaries in thin films may explain these different behaviors.

La tomographie SAR exploite plusieurs acquisitions d'une même zone acquises d'un point de vue légerement différent pour reconstruire la densité complexe de réflectivité au sol. Cette technique d'imagerie s'appuyant sur l'émission et la réception d'ondes électromagnétiques cohérentes, les données analysées sont complexes et l'information spatiale manquante (selon la verticale) est codée dans la phase. De nombreuse méthodes ont pu être proposées pour retrouver cette information. L'utilisation des redondances naturelles à certains milieux n'est toutefois généralement pas exploitée pour améliorer l'estimation tomographique. Cette thèse propose d'utiliser l'information structurelle propre aux structures urbaines pour régulariser les densités de réflecteurs obtenues par cette technique. / SAR tomography consists in exploiting multiple images from the same area acquired from a slightly different angle to retrieve the 3-D distribution of the complex reflectivity on the ground. As the transmitted waves are coherent, the desired spatial information (along with the vertical axis) is coded in the phase of the pixels. Many methods have been proposed to retrieve this information in the past years. However, the natural redundancies of the scene are generally not exploited to improve the tomographic estimation step. This Ph.D. presents new approaches to regularize the estimated reflectivity density obtained through SAR tomography by exploiting the urban geometrical structures.

La Sonde Atomique Tomographique (SAT) assistée par laser (La-APT) est un outil puissant pour étudier la distribution atomique 3D des espèces chimiques dans une grande variété de matériaux semi-conducteurs. Cependant, des biais de composition importants affectent les analyses de sondes atomiques révélant une composition non stœchiométrique. Dans cette thèse, une étude systématique de certains semi-conducteurs binaires (GaN, GaAs, ZnO) et ternaires (AlGaN, MgZnO) a été menée afin de: (i) obtenir une description cohérente des biais de composition en APT; (ii) identifier les mécanismes physiques à l'origine de ces biais; (iii) évaluer les conditions expérimentales pour lesquelles l'analyse compositionnelle est fiable. Afin d’interpréter les résultats, l’hypothèse de l’évaporation préférentielle d’espèces métalliques (Ga, Al, Zn, Mg) à haut champ et d’émission de molécules neutres non métalliques (N2, O2) à champ bas a été proposée. Un autre objectif important de cette thèse est orienté vers la physique des matériaux. L’étude de la composition et la morphologie de certains dispositifs d’intérêt technologique, tels que les systèmes à multi-puits quantiques, est très important. Dans cette perspective, la connaissance du champ de composition 3D et de la morphologie de ces systèmes est essentielle car ces caractéristiques déterminent leurs propriétés optiques et électriques. Pour ce faire, une approche par microscopie corrélative peut être adoptée. Cette approche a été appliquée avec succès à l'étude des multi-puits quantiques ZnO/MgZnO conçus pour les lasers à cascade quantique. Les propriétés structurales, compositionnelles et optiques ont été étudiées en effectuant la tomographie par électrons (ET) - micro-photoluminescence (µ-PL) corrélative sur les mêmes échantillons de sonde atomique. Les analyses complémentaires APT et ET donnent une image claire de la structure et de la composition du système étudié, révélant d'importants phénomènes de décomposition dans l'alliage MgZnO. En particulier, La SAT s’est révélé une technique unique pour une évaluation directe de la composition locale. De plus, la µ-PL apparait extrêmement utile pour obtenir des informations relatives à la composition, en lien avec les résultats de La-APT. Enfin, nous présentons une nouvelle approche in-situ corrélative dans laquelle les mesures APT et µ-PL sont exécutées simultanément. Grâce au développement d'une sonde atomique tomographique spécialement conçue, on démontre que la µ-PL peut être mesurée avec succès sur une pointe de sonde atomique Zn :/MgZnO pendant nos analyse. Ceci est extrêmement attrayant car cela permet de corréler strictement le signal de photoluminescence avec les volumes explorés à l'échelle nanométrique. En principe, émission depuis des d'émetteurs de lumière quantiques uniques (c'est-à-dire un seul QW ou QD) peut être révélée. La nouvelle approche présentée peut être étendue à un large éventail de matériaux, ouvrant de nouvelles perspectives pour les études corrélatives. / Laser-assisted Atom Probe Tomography (La-APT) is a powerful tool for investigating the 3D atomic distribution of the chemical species in a wide variety of semiconductor materials. However, important compositional biases affect atom probe analyses revealing a non-stoichiometric composition. In the thesis a systematic study of selected binary (GaN, GaAs, ZnO) and ternary (AlGaN, MgZnO) semiconductors of high technological interest was developed in order to: (i) obtain a coherent description of the compositional biases in APT; (ii) identify the physical mechanisms leading to these biases; (iii) assess the experimental conditions for which the compositional analysis is reliable. In order to interpret the results, the hypothesis of preferential evaporation of metallic species (Ga, Al, Zn, Mg) at high field and emission of neutral non-metallic molecules (N2, O2) at low field has been proposed. Another important aim of this thesis is materials physics-oriented. It is indeed of utmost importance to study both composition and morphology of some devices of technological interest, such as in multi-quantum-well systems. In this perspective, the knowledge of 3D composition field and morphology is essential because these features determine the optical and electrical properties of the systems. In order to do it, a correlative microscopy approach can be adopted. This approach was successfully applied to the study of ZnO/MgZnO multi-quantum wells designed for quantum cascade lasers. Structural, compositional and optical properties were investigated performing correlative La-APT - Electron Tomography (ET) - micro-PhotoLuminescence (µ-PL) on the same atom probe tip specimens. The complementary APT and ET analyses yield a clear picture of the structure and composition of the system investigated, revealing important decomposition phenomena in the MgZnO alloy. In particular, La-APT proved to be a unique technique for a direct assessment of local composition. Moreover, µ-PL also proved to be extremely useful in order to get information related the composition, supporting La-APT results. Finally, a new correlative in-situ approach in which La-APT and µ-PL are simultaneously performed is presented. Thanks to the development of a specially designed tomographic atom probe, it is shown that µ-PL can be successfully performed on a single Zno/MgZnO atom probe tip during La-APT. This is extremely attractive and challenging because allows to strictly correlating the variation photoluminescence signal with nano-metric scale volumes of the tip evaporated during APT. In principle, the emission of single quantum light emitters (i.e. single QW or QD) can be revealed. The new approach presented can be extended to a wide range of materials, opening new perspectives for correlative studies of single atom probe tips.

Les mécanismes d’évolution spatio-temporelle des structures turbulentes instationnaires tridimensionnelles, et en particulier ceux rencontrés aux plus grandes échelles, sont à l’origine de phénomènes d’instabilité qui conduisent très souvent à une diminution de la performance des systèmes énergétiques. C’est le cas des variations cycle-à-cycle dans le moteur à combustion interne. Malgré les progrès substantiels réalisés par la simulation numérique en mécanique des fluides, les approches expérimentales demeurent essentielles pour l’analyse et la compréhension des phénomènes physiques ayant lieu. Dans ce travail de thèse, deux types de vélocimétrie par image de particules (PIV) ont été appliqués et adaptés au banc moteur optique du laboratoire Coria pour étudier l’écoulement en fonction de six conditions de fonctionnement du moteur. La PIV Haute Cadence 2D2C a permis d’abord d’obtenir un suivi temporel de l’écoulement dans le cylindre durant un même cycle moteur ainsi qu’identifier ces variations cycliques. La PIV Tomographique 3D3C a permis ensuite d’étendre les données mesurées vers l’espace tridimensionnel. La Tomo-PIV fait intervenir 4 caméras en position angulaire visualisant un environnement de géométrie complexe, confinée, ayant un accès optique restreint et introduisant des déformations optiques importantes. Cela a nécessité une attention particulière vis-à-vis du processus de calibration 3D des modèles de caméras. Des analyses conditionnées 2D et 3D de l’écoulement sont effectuées en se basant principalement sur la décomposition propre orthogonale (POD) permettant de séparer les différentes échelles de structure et le critère Γ permettant l’identification des centres des tourbillons. / The unsteady evolution of three-dimensional large scale flow structures can often lead to a decrease in the performance of energetic systems. This is the case of cycle-to-cycle variations occurring in the internal combustion engine. Despite the substantial advancement made by numerical simulations in fluid mechanics, experimental measurements remain a requirement to validate any numerical model of a physical process. In this thesis, two types of particle image velocimetry (PIV) were applied and adapted to the optical engine test bench of the Coria laboratory in order to study the in-cylinder flow with respect to six operating conditions. First, the Time-Resolved PIV (2D2C) allowed obtaining a temporal tracking of the in-cylinder flow and identifying cyclic variabilities. Then tomographic PIV (3D3C) allowed extending the measured data to the three-dimensional domain. The Tomo-PIV setup consisted of 4 cameras in angular positioning, visualizing a confined environment with restricted optical access and important optical deformations. This required a particular attention regarding the 3D calibration process of camera models. 2D and 3D conditional analyses of the flow were performed using the proper orthogonal decomposition (POD) allowing to separate the different scales of flow structures and the Γ criterion allowing the identification of vortices centres.

La modification des propriétés optiques et électriques du silicium apportée par la réduction en taille, notamment due aux effets de confinement quantique des porteurs de charges, est aujourd'hui bien connue et a permis le développement de nouveaux systèmes en optoélectronique. Comme dans le cas du silicium massif, le dopage devrait permettre d'optimiser les propriétés du silicium nanostructuré. Cependant, les caractéristiques du dopage dans le silicium nanostructuré sont encore mal comprises et de nombreux questionnements, concernant la localisation des impuretés ainsi que leur état d'activation, restent en suspens. De plus, l'environnement des impuretés semble avoir une influence majeure sur l'ensemble des propriétés. Cette thèse vise à mieux comprendre les caractéristiques structurales du dopage à l'échelle atomique en fonction de la nature de l'impureté, de la matrice hôte et de la technique d'élaboration. Pour cela, nous avons étudié deux types de système en sonde atomique tomographique. Le premier concerne un dopage aux ions de terres rares dans les silicates d'hafnium. Nous avons mis en évidence que la formation de nano-grains de HfO2 cristallisés sous la forme cubique permet un transfert d'énergie efficace vers les ions praséodyme. Le second porte sur les dopages de type n et p de nanocristaux de silicium insérés dans la silice. Nous avons démontré l'introduction des impuretés de type n (As, P) au cœur des nanocristaux, indépendamment de la technique d'élaboration, permettant de réaliser des forts dopages. Un comportement différent a été mis en évidence pour les impuretés de type p, avec l'accumulation de Bore aux interfaces entre les nanocristaux et la matrice. / The change of silicon optical and electrical properties induced by size reduction, due to the quantum confinement of charged carriers, is a well-known effect and allowed to develop new optoelectronic devices. As in bulk silicon, doping should allow to optimize these properties in nanostructured silicon. However, the characteristics of doping of nanostructured silicon still misunderstood and many questions, concerning the location of impurities and their activation state, remain unanswered. Moreover, in these materials, the environment of impurities seems to inuence strongly all of their properties. The purpose of this thesis is to get a better understanding of structural characteristics of doping at the atomic scale in function of the nature of the impurity, the host matrix, and the elaboration technic. In this way, we have investigated two di_erent systems using atom probe tomography. The first concerns a rare earth doping of hafnium silicates. We have evidenced that the clustering of HfO2 nano-grains crystallized in their cubic form induced an efficient energy transfer with praseodymium ions. The second system concern the n and p type doping of silicon nanocrystals embedded in silica. We have demonstrated the important introduction of n type impurities (As, P) in the core of every nanocrystals, independently of the elaboration technic. This introduction of impurities should allow the formation of highly doped silicon nanocrystals. A different behavior has been observed in the case of p type doping, represented by the aggregation of Boron at the interface between the nanocrystals and the silica matrix.

La thèse porte sur l’étude du dopage de type p, à base de Mg, dans des nanostructures de GaN, dans le but de relier la distribution spatiale du dopant à son activité électrique grâce à la corrélation entre sonde atomique tomographique (APT) et holographie électronique hors axe optique réalisée dans un microscope électronique en transmission (TEM). L'APT est une technique de caractérisation qui repose sur l'évaporation par effet de champ des atomes de surface d'un échantillon, permettant l'analyse en termes de morphologie et de composition, en trois dimensions et à l'échelle atomique. L'holographie électronique hors axe optique fournit des cartographies du potentiel électrostatique introduit par les dopants actifs électriquement. Dans un premier temps, les conditions expérimentales ont dues être optimisées pour chacune des techniques, incluant la préparation des échantillons, les conditions de mesure ainsi que le traitement des données, de façon à obtenir des données fiables et les plus quantitatives possibles. Une analyse soigneuse et détaillée des artefacts et des erreurs qu’ils introduisent est rapportée. Il a en particulier été montré que réaliser les expériences d’holographie in-situ à haute température (400 °C) grâce à un porte-objet chauffant permettait d’augmenter très significativement le signal lié au dopage et ainsi accroitre la sensibilité de la mesure. Dans un deuxième temps, ces deux méthodes d’analyse ont été corrélées pour étudier d’une part l’influence de la température de croissance en MOCVD, d’autre part celle de la concentration nominale en dopants dans des nanostructures dédiées GaN. Nous avons pu confirmer grâce à l’APT l’existence de précipités riches en Mg dès que la concentration nominale excède environ 3E19 cm-3, dont la densité augmente avec la concentration nominale et diminue avec la température de croissance. Leur présence diminue la concentration en dopants potentiellement actifs situés dans la matrice en dehors de ces précipités. Néanmoins, les résultats obtenus par holographie, appuyés par des simulations numériques, indiquent que ces précipités n’auraient pas un rôle prépondérant dans la variation du potentiel électrostatique en fonction de la concentration nominale en dopants même pour des concentrations en Mg qui s’élèvent à 2E20cm-3. / The aim of the thesis is to develop a methodology for the investigation of Mg which acts as p-type doping in GaN. We relate the spatial distribution of the dopants with their electrical activity which is achieved by coupling two complementary approaches, Atom Probe Tomography (APT) and Off-axis electron holography. These measurements have also been combined with high-resolution electron microscopy (HR-(S)TEM) for the structural characterization. APT is a unique characterization technique, based on the field effect evaporation of individual atoms of a needle shape sample, allowing the analysis of nano-devices both in terms of morphology and composition in three dimensions at the atomic scale. Off-axis electron holography uses an electron biprism to form an interference pattern from which the electrostatic potential arising from the active dopants can be determined. In this work the experimental procedure has been optimized for both techniques including specimen preparation, the microscope parameters and data treatment to recover accurate information about the position and activity of the dopants. For the holography measurements, a careful analysis of the artifacts that are present in these specimen has been performed to understand the effects of specimen preparation and charging under electron irradiation. We have performed these experiments at high temperature in-situ in the TEM (400 °C) as this increases the ionized dopant concentrations and reduces the artifacts that are present in our measurements. Having developed the methodology, these two techniques are then used to study the effect of temperature and dopant concentrations on the growth of Mg-doped GaN by MOCVD. We have been able to show by APT the existence of precipitates of Mg which are present from a concentration of 3E19 cm-3 whose size and density depends on the growth temperature and the total nominal dopant concentration. Their presence reduces the concentration of dopants that are potentially active in the specimens. However, the measurements of active dopants by holography combined with simulations suggest that the presence of these precipitates do not dominate the electrical properties of the material and that even in very highly doped specimens up to 2E20cm-3 the total active dopant concentrations are still higher than expected from previously published studies. The correlation between these techniques will provide valuable information to improve the Mg activation GaN which is currently a big issue for device manufacture.

Avec la réduction de taille des composants microélectroniques, le monosiliciure de nickel (NiSi) a été largement utilisé dans les transistors CMOS (Complementary-Metal-Oxide-Semiconductor) en tant que contacts pour les sources, drains et grilles. Cependant, NiSi se dégrade lors du recuit à haute température. Il apparait essentiel d'étudier la séquence de formation de phases et la stabilité du monosilicide en présence d’éléments d'alliage. Les réactions à l'état solide entre des films de Ni allié en W et/ou Pt et un substrat de Si ont été étudiées principalement par diffraction des rayons X (DRX) in-situ et sonde atomique tomographique (SAT). L'analyse combinatoire de la réaction entre des films Ni avec différents composition gradients et le Si a permis de comprendre la séquence de formation. Les concentrations des éléments d'alliage (W et Pt) ont un impact significatif sur la séquence de formation des siliciures de Ni et sur la cinétique de formation des phases. Le mécanisme d'agglomération des films minces de NiSi a également été étudié au cours de cette thèse. Un film de Ni pur de 15 nm a été déposé sur un substrat de Si enrichi de multicouches de Si isotopique. Des analyses SAT ont été effectuées sur l'échantillon de Ni/Si (isotope) après un recuit à 600°C. En observant la distribution des isotopes de Si, un mécanisme d'agglomération de NiSi a été proposé selon que les isotopes de Si restent sous forme de multicouches ou qu'ils se mélangent. Cette étude rendue possible grâce à la capacité unique de la SAT d'observer les isotopes en 3D et à l'échelle atomique apporte une meilleure compréhension de l'agglomération de films minces poly-cristallin d'intermétallique / With the downscaling of microelectronic devices, NiSi has been widely used in complementary-metal-oxide-semiconductor (CMOS) transistors as contact on source, drain and gate. However, NiSi suffers from degradation upon annealing at high temperatures. Adding alloying elements is an effective method to increase the stability of nickel monosilicide but the formation sequence of Ni silicides is substantially modified. Therefore, the studies of the phase formation sequence and the stability of monosilicide are of great importance.The solid-state reactions between Ni films alloyed with W and/or Pt and Si substrates were studied mainly by in-situ X-ray diffraction (XRD) and atom probe tomography (APT) using combinatorial analysis of co-deposited gradient films. The phase sequence was monitored by in-situ XRD and APT was used to examine the silicides and reveal the redistribution of alloying elements. The content of alloying elements (W and Pt) has a large impact on the phase sequence of Ni silicides and the kinetics of phase formation. The basic agglomeration mechanism of NiSi thin films was studied. A 15nm pure Ni film was deposited on a Si substrate enriched with isotope multilayers. APT analyses were performed on the sample of Ni/Si (isotope) after an annealing at 600°C. By observing the distribution of Si isotopes (30Si, 29Si and 28Si), whether they maintain a multilayer structure or are mixed together, a mechanism of the agglomeration of NiSi was proposed. This was possible because of the unique capability of APT to observe isotopes in 3D at the atomic scale and it allows a better understanding and to control of the agglomeration of poly-crystalline compound thin films