La cryo-microscopie électronique est une technique tomographique permettant de reconstituer la structure 3D d’un objet complexe en biologie à partir d’un jeu d’acquisitions. Ces images de l’objet complexe sont appelées les projections et sont acquises sous orientations inconnues. Un des avantages de la cryo-microscopie électronique est l’obtention d’un modèle 3D de très haute résolution de l’objet dans un état naturel. La procédure de reconstruction comporte plusieurs étapes telles que l’alignement, la classification des projections, l’estimation de leurs orientations et le raffinement des projections. Lors de ces étapes, la distance entre deux projections est fréquemment mesurée. Le travail réalisé au cours de cette thèse s’organise autour de la recherche théorique d’une distance entre des projections non-orientées avec comme objectif l’amélioration de la procédure de reconstruction tomographique en cryo-microscopie électronique. La contribution de ce travail de thèse est une méthode permettant d’estimer la différence angulaire entre deux projections dans les cas 2D et 3D. Notre méthode est basée sur la construction d’un graphe de voisinage dont les sommets sont les projections, dont les arêtes relient des projections voisines et sont pondérées par une approximation locale de la différence angulaire. Le calcul de ces poids repose sur les propriétés des moments de projection. Notre méthode est testée sur des images simulées de différentes résolutions et de différents niveaux du bruit. La comparaison avec des autres méthodes d’estimation de la différence angulaire est aussi réalisée. / Cryo-electron microscopy is a tomographic technique allowing to reconstruct a 3D model of complex structure in biology from a set of acquired images. These images are known as the tomographic projections and are taken at unknown directions. The advantage of the cryo-electron microscopy is the 3D reconstruction at very high resolution. The reconstruction procedure consists of many steps such as projection alignment, projection classification, orientation estimation and projection refinement. During these steps, the distance between two projections is frequently measured. The work in this thesis aims at studying the distances mesured between two unknown-direction projections with the objective of improving the reconstruction result in the cryo-electron microscopy. The contribution of this thesis is the developement of a method for estimating the angular difference between two projections in 2D and 3D. Our method is based on the construction of a neighborhood graph whose vertices are the projections, whose edges link the projection neighbors and are weighted by a local approximation of the angular difference. The calculation of the weights relies on the projection moment properties. The proposed method has been tested on simulated images with different resolutions and at different noise levels. The comparison with others estimation methods of angular difference has been realised.

Dans la réalisation de nouveaux composants innovants de la spintronique, de grands espoirs sont placés sur les semi-conducteurs magnétiques dilués (DMS). L’enjeu technologique est de développer des matériaux ayant à la fois des propriétés semi-conductrices et ferromagnétiques. Le but de ce travail est de réaliser une étude nanostructurale et magnétique détaillée du système Fe :SiC candidat prometteur pour devenir un semi-conducteur magnétique dilué à température ambiante. Cependant les propriétés magnétiques du matériau (6H-SiC) implanté avec des métaux de transitions (MT) dépendent fortement de sa microstructure (concentration et nature du dopant, précipitation du dopant…). Afin d’appréhender l’ensemble des propriétés nanostructurales et magnétiques, nous avons étudié le système Fe :SiC à l’échelle de l’atome en utilisant la sonde atomique tomographique (SAT) couplée à la spectrométrie Mössbauer 57Fe. Des monocristaux 6H-SiC (0001) de type p et n (~10+18/cm3) ont été multi-implantés en 56Fe et 57Fe à différentes énergies et différentes fluences conduisant à une concentration atomique de (6% et 4%) de 20 à 120 nm de la surface. Dans le cadre de ce travail, nous avons pu suivre l’effet de la nanostructure du système Fe :SiC en fonction de la concentration de fer et des températures d’implantation et de recuit. Nous avons établi de nouveaux résultats : nature et dimension des nanoparticules, évaluation précise du nombre d’atomes de fer dilué dans la matrice SiC. Les différentes contributions ferromagnétiques et paramagnétiques sont identifiées et clairement expliquées grâce au couplage de techniques expérimentales comme la SAT, la spectrométrie Mössbauer, la magnétométrie SQUID (Superconducting Quantum Interference Device). Nous avons réussi à déterminer des conditions optimales pour l’obtention d’un DMS à température ambiante. En effet dans les échantillons implantés 4% Fe à 380°C, plus de 90% des atomes de Fe sont dilués. Ces atomes de Fe dilués contribuent majoritairement aux propriétés ferromagnétiques mesurées par SQUID et par spectrométrie Mössbauer à 300 K. Ces différents résultats expérimentaux mettent en lumière la possibilité de réalisation d’un nouveau (DMS) à température ambiante / Great hopes are placed on diluted magnetic semiconductors (DMS) for new components of spintronics. The challenge is to develop materials with both semiconducting and ferromagnetic properties. The aim of this work is to carry out a detailed nanostructural and magnetic study of the Fe: SiC candidate promising system to become a magnetic semiconductor diluted at room temperature. However, the magnetic properties observed in (6H-SiC) implanted with transition metals (TM) depend strongly on the material microstructure (content and nature of the dopant, precipitation of the dopant, etc.). In order to understand all the nanostructural and magnetic mechanisms, we studied the Fe: SiC system at the atomic scale using atom probe tomography (APT) and Mössbauer spectrometry. p and n single crystalline 6H-SiC near (0001)-oriented samples were submitted to multi-step implantations with 56Fe and 57Fe ions at different energies and fluences leading to an iron concentration (Cat =6 and 4%) at a depth between 20 nm and 120 nm from the sample surface. In this work, we were able to follow the effect of the nanostructure of the Fe: SiC system as a function of the iron concentration and the temperatures of implantations and annealing. We have established new results: nature and size of the nanoparticles, precise evaluation of the number of iron atoms diluted in the SiC matrix. The ferromagnetic and paramagnetic contributions are identified and clearly explained by the coupling of experimental techniques such as APT, Mössbauer spectrometry, SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) magnetometry. We were able to put the material in optimal conditions for obtaining a DMS at room temperature. Indeed, the implanted samples (4% Fe) at 380°C more than 90% Fe atoms were distributed homogeneously. These Fe atoms are the main source of the ferromagnetic properties measured by SQUID and Mössbauer spectrometry at 300 K. These experimental results highlight the possibility of obtaining a new (DMS) at room temperature.

Il est bien connu que la ségrégation intergranulaire du phosphore peut diminuer la cohésion entre les grains, entraînant une fragilisation des aciers. Les aciers bainitiques faiblement alliés utilisés pour la construction des cuves des réacteurs à eau sous pression (REP) contiennent généralement une faible quantité de phosphore (dans la gamme de 100 ppm). L’exposition continue à une irradiation sous un faible flux de neutrons à une température moyenne (environ 300°C) conduit à une fragilisation de l’acier de l'acier de cuve. La ségrégation intergranulaire du phosphore peut potentiellement contribuer à cette fragilisation. Pour assurer la fiabilité des REP en fonctionnement, il est donc important de comprendre les effets des conditions de vieillissement (température, dose d’irradiation etc.), de la composition du matériau et du type de joint de grains (JG) sur l’intensité de la ségrégation intergranulaire du phosphore. La littérature montre que la ségrégation intergranulaire peut fortement varier entre différents joints de grains. Cependant, les études systématiques manquent dans ce champ d’étude.Dans le but d’obtenir une description précise et représentative des joints de grains d’un point de vue structural et chimique, ce travail combine différentes techniques. La principale technique utilisée est la Sonde Atomique Tomographique (SAT). Cette technique permet d’explorer en trois dimensions la distribution atomique d’une grande variété d’éléments dans les joints de grains. La géométrie des joints de grains est déterminée grace à la Diffraction de Kikuchi en Transmission (TKD) associée à une reconstruction de SAT. Pour avoir une meilleure compréhension des mécanismes de ségrégation, des modèles ségrégation d'équilibre et de ségrégation induite par l'irradiation ont été utilisés. / It is well known that the intergranular segregation of phosphorus can diminish the cohesion between grains, resulting in steel embrittlement. Low alloyed bainitic steels used to build nuclear reactor pressure vessel (RPV) generally contain a small amount of phosphorus (in the range of 100 ppm). Continuous exposure to a low neutron dose rate irradiation at intermediate temperature (~300°C) results in radiation embrittlement of RPV steel. Since intergranular segregation of phosphorous can contribute to this embrittlement, for purpose of RPV reliability during operation, it is important to understand the effects of ageing conditions (temperature, irradiation dose etc.), material composition and grain boundary (GB) type on the intensity of phosphorus intergranular segregation. Regarding to literature sources, it was revealed that the intergranular segregation values may strongly vary among different GBs. However, there is a lack of systematic studies in this field.In order to get an accurate and representative description of GB from structural and chemical points of view, different techniques are combined in this work. Atom Probe Tomography technique is utilized as the main tool. This technique is able to explore the 3D atomic distribution of broad variety elements at GB. GB geometry is determined from Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) map supplemented by APT reconstruction. To gain a better understanding of segregation mechanisms, models of thermally and radiation-induced segregation were employed.

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques moulés sont utilisés pour certains composants ducircuit primaire des centrales nucléaires de génération II. Aux températures de service (285 °C -325 °C), des modifications de propriétés mécaniques sont observées. Elles sont imputables auxtransformations de phases au sein de la ferrite de ces aciers : la décomposition spinodale (DS) en phaseα (riche en Fe) et α’ (riche en Cr) et la précipitation de la phase G aux interfaces α/α'. S'il est admisque la composition de l’acier influe sur l’évolution des transformations de phase de la ferrite (lesaciers moins riches en Ni et Mo sont moins sensibles au vieillissement), aucune étude, à ce jour, n'apermis de mettre en évidence l'influence du Ni, Mo, Mn et des synergies éventuelles sur levieillissement des aciers ni de déterminer la contribution de la phase G à l'évolution des propriétésmécaniques. Dans cette étude, les cinétiques des transformations de phase de la ferrite d'aciers inoxydable austéno-ferritiques pauvres en Mo et riches en Mo ainsi que de celle d'alliages modèles decomposition ciblée ont été étudiées par sonde atomique tomographique (SAT) et par mesure demicrodureté. Les travaux ont répondu aux trois questions suivantes : - Quantification de la contribution des différentes phases au durcissement : L'utilisation conjointe de modèles de durcissement et des données obtenues par la sonde a montré que, contrairement à ce qui était dit dans la littérature, la phase G est le contributeur majoritaire au durcissement pour les aciers avec Mo. Ce n'est qu'aux temps longs, lorsque la coalescence des particules de phase G intervient et que la DS est plus développée que la contribution de la DS devient prépondérante. Ceci est dû à la forte densité de particules de phase G dans ces aciers. Dans le cas des aciers sans Mo qui contiennent dix fois moins de particules en début de cinétique, la phase G et la DS ont des contributions équivalentes. – Influence du Ni, Mo et Mn : L’étude d’alliage modèles de compositions ciblées a montré que seul le Ni accélère la décomposition spinodale et que le Mn a un rôle prépondérant dans la formation des particules de phase G aux interfaces α/α’. - Efficacité d'un traitement thermique de régénération à 550 °C: Une alternative au remplacement des composants les plus vieillis pourrait être un traitement thermique dit de régénération. Les recuits à 550 °C permettent de restaurer entièrement les aciers sans Mo et partiellement les aciers avec Mo. Ceci est dû au fait que les particules de phase G ne sont pas entièrement dissoutes dans le cas des aciers avec Mo, induisant un durcissement résiduel. Dans tous les cas, la DS est entièrement dissoute. / Cast austenitic-ferritic stainless steels are used in primary circuit of 2nd generation nuclearpower plants. At operating temperature (285 °C - 325 °C), evolution of mechanical properties isobserved due to the phase transformations occurring within the ferrite: spinodal decomposition (SD)leading to the formation on a Fe rich phase (α) and a Cr rich phase (α ') and the precipitation of the G-phase at α/α' interfaces. This evolution of the mechanical properties can be prohibitive for thecomponents. If it is well known that the steel composition plays an important role on the evolution ofthe properties (steels less rich in Ni and Mo are less sensitive to aging), the role of solute elements asNi, Mo and Mn on the aging kinetics is not yet known so as the contribution of the G-phase on thehardening during the thermal aging. In this study, the aging kinetics of the ferrite of some austenitic-ferritic stainless steels with or without Mo and model alloys with tuned compositions have been studied by atom probe tomography (APT) and by micro hardness measurements. This works answered the three following questions: - Quantification of the contribution of both spinodal decomposition and G-phase precipitation on hardening of the ferrite: combination of hardening models and data obtained with APT permitted to show that G-phase precipitation is clearly the main contributor to ferrite hardness increase at early stage of ageing in Mo-bearing steels. This is due to the high number density of G-phase particles. In Mo-free steels which have ten times less G-phase particles, contributions of both spinodal decomposition and G-phase precipitation are similar. In both cases, when coarsening of G-phase particles occurs and SD is well developed, SD contribution becomes larger. - Influence of Ni, Mo and Mn on aging kinetics: The study of model alloys with tuned composition has shown that only Ni plays a role on SD by enhancing the decomposition. Mn is a key element for the precipitation of G-phase particles at α/α' interfaces. - Efficiency of regeneration heat treatment at 550 °C: an alternative to component replacement is to perform a heat treatment at higher temperature in order to restore the properties of the components. The heat treatments performed permitted to entirely restore the mechanical properties of Mo free steels and partially the properties of Mo bearing ones. This is due to the presence of undissolved G-phase particles in the case of Mo bearing alloys. In each case, SD was totally dissolved.

L’acier inoxydable est un alliage important pour le développement technique d’une société moderne; cela a été découvert au début du 20ème siècle. Cependant, leur système d'alliage de base, Fe-Cr, est affecté par une lacune de miscibilité à basse température (<600 °C) présent dans le diagramme de phases. Les alliages présentant une lacune de miscibilité dans leur diagramme de phase ont tendance à se décomposer. Ce phénomène également connu sous le nom de "fragilisation à 475 °C", est d’une importance technique, car la décomposition modifie les propriétés mécaniques de ces alliages; dans ce cas présente, par la perte de ductilité et de résistance aux chocs. La tendance à la décomposition augmente avec la diminution de la température, ce qui limite la température de service supérieure à environ 300 °C, limitant ainsi la durée de vie de ces alliages. Étant donné que la fragilisation peut provoquer une défaillance soudaine de ces alliages, cet aspect nuit à leur utilisation en tant que composants structurels dans les secteurs du transport et de l’énergie. La décomposition des alliages Fe-Cr pose un défi aux techniques de caractérisation traditionnelles, car les variations de composition se produisent à l'échelle nanométrique. Par conséquent, la sonde atomique tomographique de pointe a été utilisée pour étudier ces variations de composition à l'échelle atomique en 3D. La modélisation atomistique corrélative a été utilisée pour améliorer davantage la compréhension du processus de décomposition dans ces alliages ; ce modèle était basé sur la théorie de la fonction de densité atomique. Pour émuler la décomposition améliorée du matériau, causée par la température et/ou une charge externe, la décomposition dans ce projet est stimulée par une température de service supérieure à la normale. Dont la nécessité de connaître la limite exacte de la lacune de miscibilité. Ainsi, la nécessité d'évaluer la limite supérieure de température de cette décomposition dans le système Fe-Cr est née de résultats non concluants des analyses de la littérature existant. Par conséquent, un four de haute précision en combinaison avec une sonde atomique tomographique a été utilisé pour étudier la décomposition et l’agglomération dans le système Fe-Cr d’une manière plus précise que jamais. En outre, d’explorer en détail l’emplacement de la limite de la lacune de miscibilité. La décomposition de ces alliages au cours du vieillissement modifie les propriétés mécaniques. Ainsi, en raison de leur utilisation en tant que composants structurels, le comportement de décomposition dû au vieillissement a été étudié, ainsi que le vieillissement dû à la charge externe. Cette dernière situation se rencontre également dans des applications réelles pendant le service, émulées par le vieillissement dû à la pression en utilisant une simple force de traction. Afin d'examiner en détail l'effet de la pression externe, l'orientation du grain par rapport à la direction de traction a été prise en compte lors d'un simple vieillissement thermique et lors de l’application d’une force de traction continue. Ainsi, l'orientation cristallographique et les niveaux de charge ont été pris en compte pour leur effet sur le processus de décomposition/dégradation. / Stainless steel is an important alloy for the technical development of a modern society, they were discovered in the early 20th century. However, their base alloying system, Fe-Cr, is affected by a low temperature (<600°C) miscibility gap present in the phase diagram. Alloys with a miscibility gap in their phase diagram tend to decompose. This phenomenon is also known as the “475°C embrittlement”, it is of technical importance as decomposition alters the mechanical properties of these alloys, in this specific case, by loss of ductility and impact toughness. The tendency to decompose increases with decreasing temperature, restricting the upper service temperature to around 300°C and limiting the service lifetime of these alloys. Because embrittlement can cause sudden failure of these alloys, this phenomenon is detrimental to their use as structural components in transportation and energy industry. The decomposition of Fe-Cr alloys poses a challenge for traditional characterisation techniques, as composition variations occur at the nanoscale. Therefore, the state-of-the-art atom probe tomography have been utilised to study these composition variations at the atomic scale in 3D. Correlative atomistic modelling has been used to further enhance the understanding of the decomposition process in these alloys, this model was based on atomic density function theory. To emulate enhanced decomposition of the material, caused by temperature and/or an external load, decomposition in this work is stimulated by a higher than the normal service temperature. Hence, a need to know the exact limit of the miscibility gap. Thus, a need to evaluate the upper-temperature limit of this decomposition in the Fe-Cr system arose from inconclusive results in the literature. Hence, a high precision furnace in combination with atom probe was utilised to study decomposition and clustering in the Fe-Cr system more accurately than ever before. Furthermore, to explore in detail the location of the limit of the miscibility gap. The decomposition of these alloys during ageing alter the mechanical properties. Thus, due to their use as structural components, the decomposition behaviour during ageing was investigated, as well as ageing during external load. This last situation is also encountered in real applications during service, mimicked by stress-ageing using a simple tensile force. In order to in detail investigate the effect of the external stress, grain orientation with respect to the tensile direction was considered during simple thermal ageing, and during the constantly applied tensile force. Thus, crystallographic orientation and load levels were considered for their effect on the decomposition process.

Ce travail de thèse porte sur l’étude du carbure de silicium, dopé avec du fer dans le but de réaliser un semi-conducteur magnétique dilué à température ambiante pour des applications à la spintronique. Le dopage en fer a été réalisé par implantation ionique de type multi-énergie (30 - 160 keV) à différentes fluences, conduisant à une concentration atomique constante de 2 % de 20 à 100 nm. Il a été suivi d’un recuit à haute température dans le but d’homogénéiser la concentration en dopants. Les implantations se sont déroulées à une température de 550 °C. L’optimisation des propriétés magnétiques et électroniques du SiC–Fe, de même que la compréhension des mécanismes physiques à l’origine du magnétisme induit, ont nécessité une caractérisation poussée de la microstructure des matériaux implantés. Les objectifs de ce travail ont été d’une part, de réaliser une étude à l’échelle atomique de la nanostructure en fonction des conditions d’implantations (température, fluence) et des traitements thermiques post-implantation, et d’autre part, de déterminer les propriétés magnétiques des matériaux implantés. Dans ce travail, nous avons montré par Sonde Atomique Tomographique, la présence de nanoparticules dont la taille moyenne augmente avec la température de recuit. La cartographie chimique des nanoparticules a permis de révéler l’existence de phases riches en Fe pour les échantillons recuits. L’étude magnétique (spectrométrie Mössbauer et Squid) a montré que la contribution ferromagnétique est due principalement aux nanoparticules magnétiques et/ ou aux atomes de fer magnétiques dilués dans la matrice. La corrélation entre les propriétés structurale et magnétique a permis de montrer que les atomes de fer dilués dans la matrice et substitués sur sites de silicium contribuent au signal ferromagnétique en dessous de 300 K. Nous avons donc montré dans ce travail, que la taille et la nature des phases présentes dans les nanoparticules dépendent des conditions d’implantation et des températures de recuit et qu’il est nécessaire de recuire les échantillons à haute température pour faire apparaître un ordre ferromagnétique. / This PhD thesis focuses on the study of SiC, doped with Fe in order to elaborate a diluted magnetic semiconductor at room temperature for spintronic applications. The iron doping was carried out by ion implantation of multi-energy type (30-160 keV) at different fluences, leading to a 2% constant atomic concentration between 20 to 100 nm, followed by a high temperature annealing in the goal of homogenizing the dopant concentration. The implantation temperature during this process is 550 °C, in order to avoid amorphization. The optimization of the magnetic and electronic properties of SiC-Fe, as well as the understanding of the physical mechanisms at the origin of induced magnetism, require a thorough characterization of the microstructure of the implanted materials. The objectives of this work are, on the one hand, to carry out an atomic scale study of the nanostructure according to the implantation conditions (temperature, fluence) and the post-implantation annealing and the other hand, to characterize the magnetic properties of implanted materials. In this work, we have shown by atom probe tomographic, the existence of nanoparticles whose the average size increases with the annealing temperature. The chemical mapping of the nanoparticles shows the presence of the Fe-rich phases for the annealed samples. Magnetic study (Mössbauer spectrometry and Squid) shows the ferromagnetic contribution is due to the magnetic nanoparticles and/or the diluted Fe atoms in the matrix. The correlation between structural and magnetic properties allowed showing that diluted Fe atoms and substitute to Si sites contribute to the ferromagnetic contribution below 300 K. In coupling many characterization techniques in order to give a detailed description of the different studied samples, we have shown that the size and nature of the phase present in the nanoparticles depend on the implantation conditions and the annealing temperatures and consequently it is necessary to anneal our samples at high temperature to reveal ferromagnetic order.

Les effets du pressage à canaux égaux (ECAP), un procédé de déformation plastique sévère, ont été examinés dans un alliage Al-2.5Cu-1.5Mg (pourcentage en masse) prône à être durci par traitement thermique et précipitant dans la région α + S. Une multitude de techniques microscopiques, calorimétriques et analytiques ont été utilisés pour caractériser et quantifier les microstructures, incluant la diffraction Kikuchi, la microscopie électronique en transmission, la calorimétrie différentielle à balayage et la sonde atomique tomographique. Quatre différents traitements thermiques initiaux ont été réalisés pour créer quatre microstructures différentes, contenant soit aucun précipités, des clusters Cu-Mg ou/et des composés intermétalliques Al2CuMg. Chaque spécimen a été soumis au procédé ECAP à température ambiante et les effets correspondants sur la microstructure et les propriétés mécaniques ont été analysés. Des expériences en compression pour de petite déformation (inférieures à 7%) ont aussi été entreprises sur les échantillons trempés pour étudier les effets de la compression sur la formation des clusters. Après la trempe et la compression, des clusters Cu-Mg ont été trouvés dans la matrice et il a été élucidé que la formation des clusters était déclenchée par la compression. La fraction volumique des clusters est corrélée directement par la déformation appliquée : plus la déformation est importante, plus la fraction volumique des clusters est importante. Après ECAP, la microstructure est constituée de longues bandes nanocristallines séparée par de gros grains non-déformés pour les échantillons contenant seulement des clusters avant la déformation, tandis que la présence de phase S, avant ECAP, conduit à des microstructures constituées de zones à gros grains et de zones à grains raffinés, distribués d’une façon homogène à travers les échantillons. Bien que les spécimens présentaient clairement des microstructures différentes après ECAP, impliquant que différents mécanismes de renforcement entre en jeux, la limite élastique se situait au-delà de 500 MPa. La limite élastique des échantillons fabriqués par ECAP a été modélisée en superposant les différents mécanismes de renforcement et en saisissant les paramètres microstructurels venant de la caractérisation dans le modèle. Il a été démontré qu’une très bonne corrélation existait entre les limites élastiques provenant du modèle et celles expérimentales. / The effects of equal channel angular pressing (ECAP), a severe plastic deformation (SPD) technique, were investigated in an age hardenable Al-2.5Cu-1.5Mg (weight percent (wt.%)) alloy precipitating in the α + S phase field. A variety of microscopy, calorimetry and analytical techniques were employed to characterize and quantify the microstructure, including transmission kikuchi diffraction (TKD), transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and atom probe tomography (APT). Four different initial heat-treatments were conducted to achieve four different microstructures, containing either no precipitates, Cu-Mg clusters or/and Al2CuMg intermetallics. Each specimen was subjected to ECAP at room temperature and the related effects on the microstructure and mechanical properties were analysed. Compression experiments for small strains (less than 7%) were also undertaken on the as-quenched samples to investigate the effects of compression on the formation of clusters.After quenching and compression, Cu-Mg clusters were found in the matrix and it was elucidated that the formation of clusters was triggered by pressing. The volume fraction of clusters was found to be correlated to the strain applied: the higher the strain, the higher the volume fraction.After ECAP, the microstructure was constituted of long nanocrystalline bands separated by large undeformed grains for the samples containing only clusters before deformation, while the presence of S phase, prior to ECAP, lead to microstructures constituted of both coarse and refined zones distributed homogeneously throughout the sample. Although the samples presented clearly different microstructures after ECAP, implying that different strengthening mechanisms were active, the yield strength was found to lie above 500 MPa. The yield strength of the ECAP processed samples was modelled by superposing the different strengthening mechanisms altogether and by inputting the microstructural parameters coming from characterisation in the model. It was demonstrated that a very good correlation existed between the modelled and experimental yield strength values.

Ce travail est une application de la théorie des problèmes inverses à la reconstruction 3-D des artères coronaires avec compensation du mouvement à partir de données Rot-X. Dans un premier temps nous étudions le problème inverse en dimension finie et infinie. En dimension finie nous nous concentrons sur la modélisation du problème inverse en tomographie en définissant la notion de base de voxels et de matrice de projection, en vue de pouvoir se ramener à une formulation matricielle du problème inverse. Nous étudions aussi la notion de tomographie dynamique et les problèmes qui lui sont liés. Notre formulation discrète permet grâce aux bases de voxels d'inclure n'importe quelle déformation de support étant un difféorphisme dans le problème inverse matriciel, dès lors que cette déformation est connue a priori. Dans le dernier chapitre, nous présentons une méthode d'estimation du mouvement utilisant les projections Rot-X synchronisées par rapport à l'ECG, basée sur un modèle déformable 3-D des artères coronaires. Le mouvement est modélisé par des fonctions B-splines.<br />Une fois le mouvement estimé, la reconstruction tomographique à un instant de référence est effectuée par une optimisation aux moindres-carrés qui inclut le mouvement ainsi qu'un terme de pénalité qui favorise les valeurs d'intensités fortes pour les voxels au voisinage de la ligne centrale 3-D, et les faibles valeurs pour les autres. Cette méthode a été testée sur des données simulées basées sur des lignes centrales 3-D préalablement extraites de données MSCT.

Les ostéocytes sont les plus nombreuses cellules du tissu osseux, enterrées dans la matrice osseuse. Elles sont interconnectées par des dendrites, situées dans des canaux appelés canalicules. Les lacunes ostéocytaires, les cavités dans lesquelles les cellules sont logées, avec les canalicules forment un réseau de communication à travers la matrice osseuse, permettant le transport des nutriments et des signaux. Ces cellules, considérées d’abord passives, ont révélé dernièrement leur rôle en tant que cellules mécanosensitives et orchestratrices du remodelage osseux. Malgré les progrès récents des techniques d'imagerie, aucune méthode disponible ne fournit une évaluation 3D adéquate du réseau lacuno-canaliculaire (LCN). Les objectifs de cette thèse ont porté sur l’imagerie 3D du LCN par tomographie synchrotron à rayons X (SR-CT), et le développement d’outils de détection et segmentation 3D de ce réseau cellulaire, afin de le quantifier et analyser. Nous démontrons la faisabilité de la SR-CT en géométrie parallèle pour imager le LCN dans le tissu osseux (voxel~300nm). Cette technique fournit des données 3D sur la morphologie du réseau cellulaire et aussi sur la composition de la matrice osseuse. Comparée aux méthodes d'imagerie 3D existantes, la SR-CT permet l'imagerie d’un volume de tissu beaucoup plus important, d'une manière plus simple et rapide. Cela rend possible l'étude de séries de spécimens afin d'obtenir des conclusions biomédicales. Nous proposons aussi l'utilisation de l’holotomographie divergente synchrotron, pour imager l'ultrastructure du tissu osseux (voxel~60nm). La reconstruction d'image fournit des cartes de phase, obtenues après application d'un algorithme d’inversion de phase adéquat. Cette technique a permis l'évaluation du réseau cellulaire avec une précision plus élevée et de visualiser, pour la première fois en 3D, l'organisation des fibres de collagène. Afin d'obtenir des résultats quantitatifs sur la géométrie du réseau cellulaire, celui doit être segmenté. À cause des limitations de la résolution spatiale, les canalicules apparaissent comme de structures tubulaires très fines (diamètre 1-3 voxels). Ceci, combiné avec le bruit, le faible contraste et la grande taille des images (8Go), rendent la segmentation difficile. Nous proposons une méthode de filtrage non-linéaire 3D, basée sur le rehaussement des structures linéaires, combiné avec un filtrage bilatéral. Cela permet une amélioration de la détection des canalicules, la réduction du bruit de fond et de la préservation des lacunes cellulaires. Pour la segmentation d'images, nous avons développé une méthode basée sur la croissance de région variationnelle. Nous proposons deux expressions de fonctionnelles d'énergie à minimiser, afin de détecter la structure souhaitée. Des résultats quantitatifs préliminaires sont obtenus à partir d’une analyse en composantes connexes sur des échantillons humaines et des observations relatives au réseau ostéocytaire sont présentés. / The osteocytes are the most abundant and longest living bone cells, embedded in the bone matrix. They are interconnected with each other through dendrites, located in slender canals called canaliculi. The osteocyte lacunae, cavities in which the cells are located, together with the canaliculi form a communication network throughout the bone matrix, permitting transport of nutrients, waste and signals. These cells were firstly considered passive, but lately it has become increasingly clear their role as mechanosensory cells and orchestrators of bone remodeling. Despite recent advances in imaging techniques, none of the available methods can provide an adequate 3D assessment of the lacuno-canalicular network (LCN). The aims of this thesis were to achieve 3D imaging of the LCN with synchrotron radiation X-ray computed tomography (SR-CT) and to develop tools for 3D detection and segmentation of this cell network, leading towards automatic quantification of this structure. We demonstrate the feasibility of parallel beam SR-CT to image in 3D the LCN (voxel~300 nm). This technique can provide data on both the morphology of the cell network and the composition of the bone matrix. Compared to the other 3D imaging methods, this enables imaging of tissue covering a number of cell lacunae three orders of magnitude greater, in a simpler and faster way. This makes possible the study of sets of specimens in order to reach biomedical conclusions. Furthermore, we propose the use of divergent holotomography, to image the ultrastructure of bone tissue (voxel~60 nm). The image reconstruction provides phase maps, obtained after the application of a suitable phase retrieval algorithm. This technique permits assessment of the cell network with higher accuracy and it enables the 3D organization of collagen fibres organization in the bone matrix, to be visualized for the first time. In order to obtain quantitative parameters on the geometry of the cell network, this has to be segmented. Due to the limitations in spatial resolution, canaliculi appear as 3D tube-like structures measuring only 1-3 voxels in diameter. This, combined with the noise, the low contrast and the large size of each image (8 GB), makes the segmentation a difficult task. We propose an image enhancement method, based on a 3D line filter combined with bilateral filtering. This enables improvement in canaliculi detection, reduction of the background noise and cell lacunae preservation. For the image segmentation we developed a method based on variational region growing. We propose two expressions for energy functionals to minimize in order to detect the desired structure, based on the 3D line filter map and the original image. Preliminary quantitative results on human femoral samples are obtained based on connected components analysis and a few observations related to the bone cell network and its relation with the bone matrix are presented.

L'objectif de cette thèse est l'élaboration et l'application de traitements d'images pour permettre une étude objective et fiable des sinus de Valsalva, importantes cavités de la base de l'aorte. Les méthodes proposées s'appliquent aux séquences ciné-IRM et aux examens de scanner sans qu'il n'y ait à modifier le paramétrage entre deux examens. Pour cela, nous avons d'abord étudié la morphologie de cette zone anatomique puis détaillé les différentes propriétés communes à toutes les images de sinus. Ceux-ci font en l'occurrence partie des principaux organes clairs et peu mobiles. Nous avons donc développé un algorithme qui détecte ces éléments et caractérise chacun d'entre eux par une trajectoire unique. Divers outils de morphologie mathématique ont été utilisés à cette occasion, tout comme pour l'extraction du contour des sinus dans chaque image. L'étape de segmentation repose elle sur la reconstruction géodésique, qui s'avère plus efficace et surtout plus robuste que l'usage de contours actifs usuels. L'intérieur des sinus forme un domaine simplement connexe et étoilé. Grâce à ce postulat, nous avons conçu une nouvelle reconstruction, nommée transformée en aurore, qui limite la propagation des intensités aux supports radiaux et présente les résultats dans un repère polaire pour une meilleure lecture des contours.Les points caractéristiques des sinus ont également été détectés, par étude de rayons et détermination de points dominants. Ces points fournissent les éléments nécessaires à une mesure automatique des sinus, mesure cohérente avec les mesures actuellement réalisées manuellement et les variations intra et inter-observateurs de celles-ci. D'autres outils sont enfin esquissés pour modéliser le contour par coniques, classer les images d'examens cinétiques en fonction du moment du cycle et suivre le mouvement des valves dans ces mêmes examens.L'ensemble de ces travaux ont amené à la réalisation d'un logiciel d'aide au diagnostic qui intègre nos méthodes et dont l'interface est également présentée dans le présent mémoire. / This Phd thesis deals with the design and the use of image processing tools in order to allow a reliable and objective study of the sinuses of Valsalva which are important cavities of the aortic root. The proposed methods can be applied on cine-MR sequences and CT examinations without any change in the settings between two examinations.Firstly, we studied the morphology of this anatomical area and its constant properties in all images of the dataset. Sinuses are one of the main bright organs with limited movements. Hence a new algorithm has been designed. It detects and characterizes each bright organ by a single trajectory. Various tools of mathematical morphology are used for this step, as for the extraction of the contour of the sinuses in each image.The segmentation step is based on the geodesic reconstruction, which is more effective and more robust than the usual active contours. The shape depicting the sinuses is simply connected and a star domain. With this assumption, a new reconstruction is proposed, called the Aurora transform. This transform limits the spread of intensities only on the radial lines and shows its results in a polar space for a better reading of edges.The relevant points of the sinuses are also detected by a study of radii and the determination of dominant points along edges. An automatic measurement of the sinuses is deduced from these points. The values are very close to the manual measures currently done according to the intra-and inter-observer variations.Some other tools are finally outlined. They includes the modeling of edges by conics, the image classification depending on the time of the cycle in sequences and the tracking of the aortic valves in these examinations.This work led to the devlopement of a diagnostic aid software based on our methods. Its interface is also presented herein.