Les matériaux dans lesquels des interactions à plusieurs particules, un confinement de faible dimension et/ou un fort couplage spin-orbite sont présents témoignent d’une grande variété de phénomènes, mais sont encore mal compris. Des informations essentielles sur l’origine de tels phénomènes peuvent être obtenues en mesurant leur structure électronique. Cette thèse présente une étude expérimentale de la structure électronique de matériaux de faible dimension et/ou fortement corrélés présentant un intérêt fondamental actuel, en utilisant la spectroscopie par photoémission résolue en angle et en spin (ARPES et SARPES).Dans la partie introductive, je présente mon travail sur deux exemples de type "livre de texte", mais innovants, montrant comment les interactions affectent la structure de bande d'un matériau: le couplage des électrons avec des phonons dans une distribution de Debye dans un système électronique à deux dimensions (2DES) dans ZnO, semi-conducteur à oxyde à bande interdite large utilisé dans les applications photovoltaïques, et le dédoublement induit par un fort couplage spin-orbite (SOC) dans la bande de valence du ZnTe, un autre semi-conducteur important utilisé dans les dispositifs optoélectroniques. Ensuite, dans la suite de cette thèse, je discute de mes résultats originaux dans trois systèmes différents de basse dimensionnalité et d'intérêt actuel en recherche : 1.La réalisation d'un 2DES à la surface (110) de SnO₂, le premier du genre dans une structure rutile. L'ajustabilité de la densité de ses porteurs au moyen de la température ou du dépôt d'Eu, et la robustesse vis-à-vis les reconstructions de surface et l'exposition aux conditions ambiantes rendent ce 2DES prometteur pour les applications. Au moyen d'une simple réaction redox à la surface, ces travaux ont prouvé que les lacunes en oxygène pouvaient doper la bande de conduction à la surface de SnO₂, résolvant ainsi un problème longtemps débattu concernant le rôle desdites lacunes dans le dopage de type n dans SnO₂. 2.L'étude des états de surface topologiques dans M₂Te₂X (avec M = Hf, Zr ou Ti; et X = P ou As), une nouvelle famille de métaux topologiques en trois dimensions, provenant du SOC et étant protégés par la symétrie du renversement du temps. Leur structure électronique et leur texture de spin, étudiées par ARPES et SARPES, révèlent la présence de fermions de Dirac sans masse donnant naissance à des arcs de nœuds de Dirac. 3.L'étude du matériau YbNi₄P₂ à fermions lourds quasi unidimensionnel, qui présente une transition de phase quantique de second ordre d’une phase ferromagnétique à une phase paramagnétique de liquide de Fermi lors de la substitution partielle du phosphore par l'arséniure. Une telle transition ne devrait se produire que dans les systèmes zéro ou unidimensionnels, mais la mesure directe de la structure électronique des matériaux ferromagnétiques quantiques critiques faisait jusqu'à présent défaut. Grâce à une préparation et nettoyage méticuleux in situ de la surface des monocristaux YbNi₄P₂, qui sont impossibles à cliver, leur structure électronique a été mesurée avec succès au moyen de l'ARPES, dévoilant ainsi le caractère quasi-1D, nécessaire à la compréhension de la criticité quantique ferromagnétique, dans YbNi₄P₂. Le protocole utilisé pour rendre ce matériau accessible à l'ARPES peut être facilement généralisé à d'autres matériaux exotiques dépourvus de plan de clivage. / Materials in which many-body interactions, low-dimensional confinement, and/or strong spin-orbit coupling are present show a rich variety of phenomena, but are still poorly understood. Essential information about the origin of such phenomena can be obtained by measuring their electronic structure. This thesis presents an experimental study of the electronic structure of some low-dimensional and/or strongly correlated materials of current fundamental interest, using angle- and spin-resolved photoemission spectroscopy (ARPES and SARPES). In the introductory part, I present my work on two innovative textbook examples showing how interactions affect the band structure of a material: the coupling of electrons with phonons in a Debye distribution in a two-dimensional electron system (2DES) in ZnO, a wide-band-gap oxide semiconductor used in photovoltaic applications, and the splitting induced by strong spin-orbit coupling (SOC) in the bulk valence band of ZnTe, another important semiconductor used in optoelectronic devices. Then, in the rest of this thesis, I discuss my original results in three different low-dimensional systems of current interest: 1.The realisation of a 2DES at the (110) surface of SnO₂, the first of its kind in a rutile structure. Tunability of its carrier density by means of temperature or Eu deposition and robustness against surface reconstructions and exposure to ambient conditions make this 2DES promising for applications. By means of a simple redox reaction on the surface, this work has proven that oxygen vacancies can dope the conduction band minimum at the surface of SnO₂, solving a long-debated issue about their role in n-type doping in SnO₂. 2.The study of topological surface states in M₂Te₂X (with M = Hf, Zr, or Ti; and X = P or As), a new family of three-dimensional topological metals, originating from SOC and being protected by time-reversal symmetry. Their electronic structure and spin texture, studied by ARPES and SARPES, reveal the presence of massless Dirac fermions giving rise to Dirac-node arcs. 3.The investigation of the quasi-one-dimensional heavy-fermion material YbNi₄P₂, which presents a second-order quantum phase transition from a ferromagnetic to a paramagnetic phase upon partial substitution of phosphorous by arsenide. Such a transition is expected to occur only in zero- or one-dimensional systems, but a direct measurement of the electronic structure of ferromagnetic quantum-critical materials was missing so far. By careful in-situ preparation and cleaning of the surface of YbNi₄P₂ single crystals, which are impossible to cleave, their electronic structure has been successfully measured by ARPES, thus effectively unveiling the quasi-one-dimensionality of YbNi₄P₂. Moreover, the protocol used to make this material accessible to ARPES can be readily generalised to other exotic materials lacking a cleavage plane.

Les impulsions ultra-brèves de rayonnement ultraviolet extrême (UVX) ont un grand champ d’application dans les domaines tels que le diagnostic de plasmas, la spectroscopie ou l’étude de la dynamique ultrarapide dans les atomes et les molécules.Aujourd’hui, il existe trois sources délivrant ce genre d’impulsions. Les harmoniques d’ordre élevé (HHG, en anglais) générés dans les gaz rares ou sur les solides peuvent fournir des impulsions attosecondes. Cependant, leur énergie, le plus souvent de l’ordre du nanojoule, limite les applications. L’amplification des impulsions harmoniques dans les plasmas créés par laser (SXRL, en anglais) a démontré pouvoir fournir des énergies de plusieurs dizaines de microjoules. Des énergies plus élevées peuvent être obtenues avec les lasers à électrons libres (LEL) UVX injectés, mais ce sont des Très Grandes Infrastructures ayant un accès limité.Ces dernières années, des progrès significatifs ont été réalisé avec chacune des ces sources, avec pour objectif la génération d’impulsions plus brèves. Il est devenu nécessaire de développer des nouvelles techniques de métrologie temporelle des impulsions UVX ultra-brèves. De plus, beaucoup d’expériences, comme ceux impliquant des phénomènes non-linéaires, nécessitent de hautes intensités UVX. La focalisation efficace des impulsions de faibles énergies peut significativement augmenter le domaine d’application. De bons fronts d’onde sont nécessaires pour focaliser les impulsions UVX à haute intensité, et les optiques doivent aussi être de bonne qualité et alignées avec précision.Dans cette thèse, les propriétés spatiales des harmoniques d’ordre élevé ont été extensivement étudiées grâce à un senseur de front d’onde UVX. Cet appareil couplé à une source HHG a démontré être utile pour la caractérisation de table et à la longueur d’onde ainsi que pour l’optimisation de systèmes optiques UVX.Le problème de la mise en place de la complète caractérisation temporelle d’impulsions UVX est aussi discuté en détail, et deux nouveaux schémas pour la reconstruction d’impulsions de LEL injectés et de lasers X à plasma sont présentés. Finalement, la première implantation d’un système d’amplification à dérive de fréquence (CPA, en anglais) sur un LEL UVX est présentée et son implantation pour les lasers X à plasmas est aussi discutée. / Ultrashort pulses of extreme-ultraviolet (XUV) radiation have a wide range of applications in fields such as plasma probing, spectroscopy, or the study of ultrafast dynamics in atoms and molecules.Nowadays, there are three main sources of such pulses. High-order harmonic generation (HHG) in rare gases or solid surfaces is able to provide attosecond pulses. However, their limited energy, of the order of nanojoules, limits its number of applications. The amplification of high-harmonic pulses in laser-driven plasmas (SXRL) has been demonstrated to provide energies of tens of microjules. Higher pulse energies can be obtained from seeded XUV free-electron lasers (FELs), large-scale facilities with more limited accessibility.In recent years, significant progress has been made with each of these sources towards the generation of shorter pulses. It is thus necessary to develop new techniques for full temporal metrology of ultrashort XUV pulses. Additionally, many experiments, such as those involving nonlinear phenomena, require high XUV intensities. Efficient focusing of low-energy pulses can significantly increase their range of application. Good wavefronts are required in order to focus XUV pulses to high intensities, and the optics must be of high quality and precisely aligned.In this thesis, the spatial properties of high-harmonic pulses are extensively explored thanks to the use of an XUV Hartmann wavefront sensor. This device is also proven here to be useful for tabletop, at-wavelength characterization and optimization of XUV optical systems with HHG sources.The problem of performing full temporal characterization of XUV pulses is also discussed in detail, and two new schemes for complete pulse reconstruction for seeded XUV FELs and seeded SXRLs are presented. Finally, the first implementation of chirped pulse amplification (CPA) in a seeded XUV FEL is reported, and its implementation in seeded SXRLs is discussed as well.

BaVS3 est un système quasi-unidimensionnel constitué de chaînes de vanadium. C'est aussi un système multi-bandes dans lequel plusieurs types d'électrons coexistent au voisinage du niveau de Fermi (les bandes dz2 et e(t2g)), qui sont fortement corrélés. Ce système s'appuie donc à la fois sur la physiques des systèmes unidimensionnels et sur celle des systèmes à électrons fortement corrélés. La transition métal-isolant de BaVS3, qui fut l'objet de nombreuses études, a récemment été interprété comme s'apparentant à une onde de densité de charge des électrons dz2 : celle-ci s'accompagne d'une quadrimérisation de la chaîne de vanadium et de l'apparition d'une sur-structure indexée (1,0,1/2)O dans le réseau réciproque. La composante commensurable de la sur-structure selon l'axe des chaînes ne peut s'expliquer qu'en considérant une redistribution des électrons entre les différentes bandes au voisinage du niveau de Fermi sous l'effet des corrélations électroniques. La transition métal-isolant disparaît en un point critique quantique sous pression à 2 GPa. D'un autre point de vu, une autre instabilité isolante d'un autre type, indexée (1/3,1/3,0.8)H avait été observée dans des échantillons substitués chimiquement. Cette thèse en deux temps s'est d'abord intéressée à la compétition entre les deux phases (1,0,1/2)O et (1/3,1/3,0.8)H dans deux séries d'échantillons chimiquement modifié BaVS3-δ et Ba1-xSrxVS3. Cette étude permet de montrer que la phase (1/3,1/3,0.8)H est associée à un ordre de charge des électrons e(t2g) et de conclure sur le rôle des modifications chimiques en temps qu'impuretés quand au mécanisme d'apparition de la seconde phase, par opposition à une théorie de "pression chimique". Le deuxième temps de cette thèse présente l'étude structurale de la transition métal-isolant sous pression. Cette étude à nécessité la mise en place d'un dispositif de diffraction sous pression à basse température avec mesure in-situ de la pression. Cette étude a montrée que la modulation structurale reste commensurable sur les 3/4 du diagramme de phase puis devient incommensurable lorsque l'on s'approche du point critique quantique. Ceci permet d'interpréter l'évolution de la transition métal-isolant sous pression en terme de locking à la commensurabilité, et donne une information sur la physique du composé au voisinage du point critique quantique. / BaVS3 is a quasi one dimensional system made of vanadium chains. It is also a multi-band system in which different kinds of electrons coexist near the Fermi level (the dz2 and e(t2g) bands), which are strongly correlated. This system belongs thus either to the one dimensional physics and to the strongly correlated electron physics. The metal - insulator transition in BaVS3, which has been extensively studied, was recently interpreted relying on a Peierls-like theory for the dz2 band : the transition involves a quadrimerisation of the vanadium chain, which corresponds to a super-structure indexed (1,0,1/2)O in the reciprocal lattice. This commensurate indexation can only be explained by a redistribution of electrons between the different bands near the Fermi level, because of electronic correlations. The metal - insulator transition disappears in a quantum critical point at 2 GPa. On another point of view, another insulating instability of another type, indexed (1/3,1/3,0.8)H, was seen in chemically substituted compounds. This Ph. D. Thesis articulates in two times. The first point deals with chemically substituted samples series BaVS3-δ and Ba1-xSrxVS3. This study shows that the (1/3,1/3,0.8)H phase is associated to a charge ordering of the e(t2g) electrons and permit to conclude on the role of chemical modification as impurities, concerning the apparition mechanism of this other insulating phase, contrary to a "chemical pressure" theory. The second point presents the structural study under pressure of the metal - insulator transition. To conduct this study, a low temperature X-ray diffraction under pressure experiment , including in-situ pressure measurements, was set up. This study showed that the structural modulation remains commensurate on the 3/4th of the phase diagram and then becomes incommensurate on approaching the quantum critical point. This allows an interpretation of evolution of the metal - insulator transition under pressure in terms of commensurate locking, and gives a clue concerning the physics near the quantum critical point.

L’industrie automobile cherche constamment à augmenter la part des pièces fabriquées à partir de tôles minces en aciers plus résistants et à plus bas coût. Le parallèle entre les diagrammes de phases Fe-N et Fe-C montre qu’il est possible de développer des aciers similaires dans le système Fe-N. Les objectifs de cette étude étaient l’élaboration des aciers binaires Fe-N et le développement des structures équivalentes à celles dans les aciers au carbone. Les approches envisagées s’articulent autour de : Elaboration : la nitruration gazeuse en phase austénitique suivie de traitements d’homogénéisation ont permis de charger des tôles minces de fer pur en concentrations importantes d’azote. Une simulation de la diffusion de l’azote a été proposée. Genèse des microstructures : Le refroidissement lent de l’austénite Fe-N conduit à des structures perlitiques lamellaires et globulaires, constituées de ferrite et du nitrure non-stoechiométrique Fe4N. Une structure aciculaire particulière a été identifiée. Il s’agit de la ferrite se développant dans le nitrure Fe4N. Le refroidissement lent de la ferrite Fe-N sursaturée conduit à la précipitation des nitrures stables Fe4N et métastable Fe16N2. Des microstructures multiphasées [alpha+alpha'+gamma] ont été obtenues par des maintiens dans le domaine intercritique suivis de trempe. Le domaine intercritique a été réexaminé en utilisant le modèle des sous-réseaux. Des essais in-situ en MET ont relevé l’évolution des précipités de Fe16N2 dans la ferrite au cours du vieillissement à 85 °C. Des proportions importantes de l’austénite résiduelle ont été relevées, ce qui serait à la base du développement des aciers TRIP à l’azote / Car designers are seeking ways to increase the proportion of parts made of sheet steels of higher strength and lower cost. The parallel between the Fe-N and Fe-C phase diagrams shows that it is possible to develop similar steels in the Fe-N system. The objective of this study was to prepare binary Fe-N steels and to develop structures equivalent to those in carbon steels. Approaches to meet the objectives are considered: Preparations of Fe-N steels: gas nitriding in austenite domain followed by homogenization treatments allowed to introduce high amount of nitrogen in pure iron sheet. A simulation of the nitrogen diffusion was proposed to describe the weight increase during nitriding. Genesis of microstructures: The slow cooling of the Fe-N austenite led to lamellar and globular pearlitic structures composed of ferrite and nitrideFe4N. An acicular microstructure, which is the consequence of the precipitation of the ferrite in the nitride Fe4N, was also identified. The slow cooling of the supersaturated Fe-N ferrite led to the precipitation of the stable nitride Fe4N and the metastable nitride Fe16N2, which witnessed a rapid diffusion of nitrogen in ferrite at low temperature, comparable to that of carbon. The multiphase microstructures [alpha+alpha'+gamma] were obtained by intercritical treatments followed by quenching. The intercritical domain was reviewed using the sub-lattice model. In-situ TEM investigations have identified the precipitation of Fe16N2 nitride in the ferrite during the aging at 85 °C. High amount of the residual austenite have been identified, which would be the basis for development of TRIP nitrogen steels

Cette thèse présente une étude modélisatrice de différentes familles d'intermétalliques et de leurs hydrures qui présentent un intérêt à la fois fondamental et appliqué. Deux méthodes complémentaires construites au sein de la théorie de la fonctionnelle densité (DFT) ont été choisies : d'une part celle à base de pseudo potentiels (VASP) pour l'optimisation géométrique, la recherche structurale et la cartographie de localisation électronique (ELF), d'autre part celle de type "tous-électrons" (ASW), pour une description détaillée de la structure électronique, des propriétés de liaison chimique suivant différents schémas et des quantités impliquant les électrons de c\oe ur comme le champ hyperfin. Un accent particulier est mis sur les rôles compétitifs des effets magnétovolumiques par rapport à ceux chimiques (liaison métal-H) dans les phases hydrurées, binaires de Laves (ex. ScFe2) et de Haucke (ex. LaNi5) et ternaires à base de cérium (ex. CeRhSn) et d'uranium (ex. U2Ni2Sn). / This thesis presents an ab initio study of several classes of intermetallics and their hydrides. These compounds are interesting from both a fundamental and an applied points of view. To achieve this aim two complementary methods, constructed within the DFT, were chosen : (i) pseudo potential based VASP for geometry optimization, structural investigations and electron localization mapping (ELF), and (ii) all-electrons ASW method for a detailed description of the electronic structure, chemical bonding properties following different schemes as well as quantities depending on core electrons such as the hyperfine field. A special interest is given with respect to the interplay between magnetovolume and chemical interactions (metal-H) effects within the following hydrided systems : binary Laves (e.g. ScFe2) and Haucke (e.g. LaNi5) phases on one hand, and ternary cerium based (e.g. CeRhSn) and uranium based (e.g. U2Ni2Sn) alloys on the other hand.

Les films de nitrures métalliques nanostructurés sont généralement utilisés comme revêtements protecteurs. Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1) peut être considéré comme un système modèle, où TiN (cubique) et AIN (hexagonal) sont partiellement miscibles. L’élaboration par dépôt physique en phase vapeur donne au film une microstructure colonnaire complexe composée de phase métastable pouvant cohabiter avec des précipités localisés aux joints de grains. Une haute dureté et une grande résistance à l’oxydation sont observées pour un maximum d’atomes de Ti substitué par des atomes de Al en réseau cubique. Les conditions de dépôt et la composition jouent un rôle majeur sur la substitution des éléments métalliques (Ti ,Al). Nous avons préparé deux séries de films déposés par pulvérisation cathodique magnétron réactive à partir de cibles TiAl compartimentées et frittées. La micro- et nanostructure des films ont été analysées par Diffraction, Spectroscopie d’Absorption des rayons X et Microscopie Electronique à Transmission. L’usure des revêtements a été étudiée par microtribologie. Nous observons pour les films riches en Ti (x < 0,5) des directions de croissances [200]c et [111]c, caractéristiques d’un réseau cubique. Tandis que, les films riches en Al (x > 0,7) présentent une croissance de domaines bien cristallisés suivant la direction [002]h du réseau hexagonal. De plus, nous avons mis en évidence l’apparition de la transition cubique / hexagonal à des teneurs en Al plus élevée pour les films issus de cible frittée. Ces films montrent une meilleure résistance à la fissuration et à l’usure que ceux déposés à partir de cible compartimentées. / Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1) is considered as a model system, where TiN (fcc) and AlN (hcp) do not mix over the whole composition range due to their low miscibility. However, the physical vapour deposition (PVD) allows achieving metastable phases of Ti1-xAlxN, where Al atoms are partially substituting for Ti in fcc lattice. Ti1-xAlxN coatings exhibit high hardness and oxidation resistance for the maximum Al substituted to Ti in fcc lattice (about x=0.6). The proportion of grain boundaries and the limit solubility play a major role on the mechanical properties and resistance to wear of the coatings. Several techniques are employed to investigate two sets of Ti1-xAlxN thin films deposited by magnetron reactive sputtering from two types of metallic targets onto Si (100). Lattice symmetry of crystallised domains and columnar growth structure of the films are characterized by X-ray diffraction (XRD) and electron microscopy (TEM, HRTEM). Several local probes such as X-ray absorption fine structure (XAFS), diffraction anomalous fine structure (DAFS) and Electron Energy Loss Spectroscopies (EELS) which are very sensitive to the symmetry of the atomic sites either octahedral for fcc lattice or tetrahedral for hcp one are carried out. For Ti-rich films (x < 0.5), the competitive growth of cubic domains between [200]c and [111]c is observed. For Al-rich films (x > 0.7) have a domain growth well crystallized in the direction [002]h the hexagonal lattice. In addition, the cubic / hexagonal transition in Al contents higher is observed for films from sintered target. These films show better wear resistance than those deposited from target compartmentalized.

L’objectif principal de ce travail est d’optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope ‘FIB’, en utilisant soit l’imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l’objet d’étude sont abrasées à l’aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l’échantillon entre les positions d'abrasion et d’EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L’EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d’abrasion par FIB et l’acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L’intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s’agissant de cartographie d’orientation cristalline, une méthode alternative à l’EBSD a été testée, qui repose sur l’influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d’électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d’intensité de chaque grain dans une série d’images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l’échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d’Euler. Les perspectives d’application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l’EBSD, sont évoquées. / The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed ‘hole’ thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4° for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.

La thèse porte sur l’étude de la cinétique de Smart Cut™ dans du silicium après implantation hydrogène, pour des températures de recuit comprises entre 500°C et 1300°C. Ainsi, la cinétique de séparation de couches (splitting) est caractérisée en considérant des recuits dans un four à moufle ainsi que des recuits laser. Sur la base de cette caractérisation, un modèle physique, basé sur le comportement de l’hydrogène implanté durant le recuit, est proposé. Le modèle s’appuie sur des caractérisations SIMS de l’évolution de la concentration d’hydrogène durant le recuit, ainsi que sur des simulations numériques. Le modèle propose une explication aux propriétés des films obtenus en fonction des conditions de recuit et mesurées par microscopie optique, AFM ainsi que par des mesures des énergies d’interfaces. Sur la base du modèle de splitting obtenu, deux procédés de fabrication de films de silicium sont proposés pour l’élaboration de matériaux de silicium sur saphir et verre par recuit laser ainsi que pour l’élaboration de feuilles de silicium monocristallin par épitaxie en phase liquide sur substrat silicium implanté. L’étude de premier procédé prouve pour la première fois la possibilité d’appliquer le procédé Smart Cut™ sur des substrats de silicium implanté. Les films ainsi obtenus présentent des grandes surfaces de transfert (wafer de 200 mm), ce qui présente un grand intérêt industriel. L’étude propose différentes caractérisations des films obtenus (AFM, profilométrie optique, mesure 4 pointe). Le deuxième procédé est démontré en utilisant des bancs d’épitaxie en phase liquide de silicium (température supérieure à 1410°C) afin d’effectuer des dépôts sur des substrats de silicium implantés. Les films obtenus montrent un grand degré de croissance épitaxiale (jusqu’à 90% du film déposé mesuré par EBSD) et présentent une épaisseur aussi faible que 100 µm. D’autre part, le détachement par Smart Cut™ des films ainsi déposés est démontré. / At first, the thesis studies the kinetics of Smart Cut™ in silicon implanted with hydrogen ions for annealing temperature in the range 500°C-1300°C. The kinetics is characterized by using a specially-dedicated furnace and by considering laser annealing. Based on the related characterization and observations, a physical model is established based on the behavior of implanted hydrogen during annealing. The model is strengthened by SIMS characterization focused on the evolution of hydrogen during annealing and on numerical calculations. Additionally, the model proposes an explanation for the properties of the obtained films as a function of the annealing conditions, based on optical microscope and AFM observations and bonding energy characterization. Based on this splitting model, two innovative processes for fabrication of silicon films are proposed. The first process allows to produce films of silicon on sapphire and films of silicon on glass by considering a laser annealing. The second produces foils of monocrystalline silicon by liquid phase epitaxial growth on implanted silicon substrate. The study of the first process proves for the first time the possibility to apply the Smart Cut™ for substrates of implanted silicon. The resulting films present large surface of transferred films (up to 200 mm wafers), which is very interesting in an industrial perspective. The study proposes different characterization of the films obtained by this process (AFM, optical profilometry and 4 probe measurement). The second process is demonstrated by using a chamber of liquid phase epitaxial growth of silicon (deposition temperature superior to 1410°C) in order to deposit liquid silicon on implanted silicon substrates. The obtained films show a high degree of epitaxial growth (up to 90% of the film as characterized by EBSD) and show a thickness as low as 100µm. Additionally the detachment by Smart Cut of the deposited films is demonstrated.

L'avènement des supraconducteurs à haute température critique (SHTc) a non seulement bouleversé les notions fondamentales de la physique des solides, il a aussi provoqué une révolution dans la compréhension du comportement des lignes de flux magnétiques quantifiés qui traversent le matériau supraconducteur lorsqu'il est exposé à un champ magnétique. Grâce à la coincidence des valeurs extrèmes des paramètres caractérisant la supraconductivité dans les SHTc, les propriétés physiques des vortex, leur dynamique, et leur diagramme de phases dans le plan (B,T) ont pu être étudiés dans un détail jusque-là inaccessible. Il a ainsi été établi que la véritable transition de la phase supraconductrice vers la phase normale n'a pas lieu au deuxième champ critique Bc2, mais à la transition de fusion de l'ensemble des lignes de flux. Dans des matériaux supraconducteurs désordonnés, il apparaît une nouvelle phénoménologie, liée à l'ancrage des lignes de flux sur les défauts du matériau. De nouvelles phases thermodynamiques de vortex ancrés ont été postulés, et, dans certains cas, trouvées. Le but de ce document est de porter un regard critique sur le mécanisme menant à la transition de fusion de l'ensemble des vortex dans les SHTc, ainsi que sur le rôle du désordre cristallin dans la physique des lignes de flux. L'approche première est de, avant tout, caractériser au mieux les matériaux avec lesquels on travaillera par la suite. Cette caractérisation inclut non seulement la mesure des principaux paramètres de la supraconductivité: température critique, longueur de pénétration, champs critiques; mais aussi le contrôle de la pureté des matériaux et du désordre cristallin éventuel. Dans cette optique, le travail s'inscrit dans la mission du Laboratoire des Solides Irradiés, qui est d'accéder à la physique des matériaux en contrôlant le désordre par irradiation. On essaiera ensuite d'attaquer la transition de fusion par l'emploi d'une méthode originale, utilisable dans les SHTc lamellaires comme le Bi2Sr2CaCu2O8 : la Résonance de Plasma Josephson. Cette technique permettra d'évaluer les excursions thermiques moyennes des lignes de flux au voisinage de la transition, dans des cristaux bruts de croissance et irradiés. Le rôle du désordre cristallin est étudié également par une approche novatrice: c'est l'étude de la modification des propriétés thermodynamiques par le désordre, plutôt que les propriétés de transport. Enfin, on conclut sur comment ces approches peuvent nous aider à comprendre le diagramme de phases des lignes de flux dans des supraconducteurs désordonnés de manière contrôlée.

Les exigences des derniers téléviseurs à grand angle et faible encombrement en terme de précision, ne sont pas totalement remplies par les codes de simulation classiques, qui sont lourds et dont le contenu est mal maîtrisé. Afin de disposer d'outils simples, rapides, et d'améliorer les connaissances physiques, la modélisation du faisceau d'électrons dans les canons a été adoptée, ainsi que la mise en place d'une méthode de mesure d'émittance.<br />Premièrement, nous présentons la création d'un modèle de génération de courant, analytique dans le cas de canons 2D, puis généralisé aux canons 3D de façon semi analytique. L'outil obtenu est simple (peu de paramètres physiques interviennent), rapide, et très précis, aux vues des comparaisons avec la mesure.<br />Puis, dans une deuxième partie plus expérimentale, nous décrivons la mise en place d'une méthode de mesure d'émittance du faisceau dans un plan des canons à électrons, qui est inspirée de la méthode des 3 gradients utilisée dans le domaine des accélérateurs de particules. De nombreux tests ont montré qu'elle était précise, robuste, et discriminante pour les différents canons.<br />Enfin, nous expliquons la modélisation analytique de la création du faisceau, tout d'abord en 2D, puis en généralisant au cas 3D. L'outil créé est précis, simple, et rapide. Nous avons également transporté le faisceau natif obtenu dans le canon jusqu'à l'écran pour le comparer à l'expérience.