Made available in DSpace on 2015-09-25T12:18:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sueli Farias de Souza.pdf: 1643345 bytes, checksum: 7fa4e21726a3ab9658baf84e98919cae (MD5) Previous issue date: 2010-12-17 / The objective of the proposal study was to synthesize, characterize and asses the photocatalytic activity zinc oxide pure and doped with metals of transitions at the bromophenol blue degradation through the heterogeneous photocatalysis process using the light of the sun and the artificial light. The zinc oxides were obtained through the synthesis method by combustion, utilizing the ratio of 0,1% of reagent containing metals of transitions with the objective of providing the formation of synthesized oxides. The results demonstrated that the insertion of the metals to the zinc oxides significantly has contributed to the increase of all obtained parameters at BET technique. Specially, the increase of the area of the doped samples, mainly the samples doped with Mn and Ni, of which the values were A were 65,420 m2 g-1 and 62,315 m2 g-1 respectively. The spectra presented at the Espectroscopic analysis of electronic absorption at UV region- Visible showed the presence of two bands in the samples, with exception of the sample containing Ag in which the variation of peaks evidenced the interaction among the Zn and the metallic dopants. Although the oxide did not present a considerable specific superficial area ZnO/Ag presented a major photocatalytic activity in the blue bromofenol degradation. The results demonstrated that the insertion of metal in zinc oxides, contributed considerably to the degradation of the bromophenol blue compound. / O objetivo do estudo proposto foi de sintetizar, caracterizar e avaliar a atividade fotocatalítica do Óxido de Zinco puro e dopado com metais de transição na degradação do Bromofenol através do processo de fotocatálise heterogênea utilizando luz solar e artificial. Os óxidos de zinco foram obtidos através do método de síntese por combustão, utilizando a proporção de 0,1% dos reagentes contendo metais de transição com a finalidade de promover a formação dos óxidos sintetizados. Os resultados demonstraram que a inserção dos metais ao óxido de zinco, contribuíram significativamente para aumento de todos os parâmetros obtidos na técnica de BET. Sobretudo, o aumento da área superficial das amostras dopadas, principalmente, quando dopadas com Mn e Ni cujos valores de A 1 e 62,315 m 2 g -1 S,BET foram de 65,420 m respectivamente. Os espectros apresentados na análise Espectroscopia de absorção eletrônica na região do UV Visível mostraram a presença de duas bandas nas amostras, com exceção da amostra contendo Ag, no qual a variação de picos evidenciou a interação entre o Zn e os dopantes metálicos. Embora não apresentasse uma área superficial específica considerável o óxido ZnO/Ag apresentou a maior atividade fotocatalítica da degradação do azul de bromofenol. Os resultados demonstraram que a inserção dos metais ao óxido de zinco, contribuíram consideravelmente para aumento da atividade fotocatalítica na degradação do composto azul de bromofenol.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-24T14:30:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) Previous issue date: 2016-05-23 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / In this work zinc oxide (ZnO) was synthesized from the mixture of zinc and stearic acid using the mechanochemistry technique. The zinc oxide was characterized by X-ray diffraction - (DRX), differential scanning calorimetry (DSC) and thermal conductivity. The structural evolution of the sample as a function of milling time was observed by refining the diffractograms by Rietveld ´s method. The Williamson-hall´s method was used to obtain the sample microdeformation and size crystallite. The ZnO phase nucleation dynamic was studied and described using the Johnson-Mehl-Avrami´s method. The results revealed that it is possible to synthesize nanostructured zinc oxide with up to 180 minutes of milling. / Neste trabalho foi sintetizado óxido de zinco (ZnO) a partir da mistura de zinco e ácido esteárico utilizando a técnica mecanoquímica. Caracterizou-se o óxido de zinco por medidas de difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e condutividade térmica do ZnO. A evolução das propriedades estruturais da amostra com o tempo foi observada refinando-se os difratogramas pelo método de Rietveld. O método de Williamson-Hall foi utilizado para obter a microdeformação da amostra e seu tamanho de cristalito. A dinâmica de nucleação da fase ZnO foi estudada e descrita com o método de Johnson-Mehl-Avrami. Os resultados revelaram que é possível sintetizar óxido de zinco nanoestruturado com até 180 minutos de moagem.

Um experimento foi realizado com o objetivo de avaliar diferentes alternativas nutricionais no controle de diarréia de leitões. Foram utilizados 128 leitões de uma linhagem comercial, desmamados com idade média de 21 dias, sendo metade de cada sexo. Os leitões foram distribuídos em 32 baias, sendo cada unidade experimental composta por quatro leitões. O delineamento experimental foi o de blocos ao acaso, com os animais distribuídos em oito tratamentos e quatro repetições de quatro animais (dois machos e duas fêmeas). Tratamentos: T1 - alto calcário, sem óxido de zinco, sem ácido benzóico; T2 - alto calcário, com óxido zinco, sem ácido benzóico; T3 - baixo calcário, sem óxido de zinco, sem ácido benzóico; T4 - baixo calcário, com óxido zinco, sem ácido benzóico; T5 - alto calcário, sem óxido zinco, com ácido benzóico; T6 - alto calcário, com óxido de zinco, com ácido benzóico; T7 - baixo calcário, sem óxido de zinco, com ácido benzóico; T8 - baixo calcário, com óxido de zinco, com ácido benzóico. As dietas foram fornecidas em dois períodos: de 1 a 14 dias pós-desmame (Fase I) e de 15 a 28 dias pós-desmame (Fase II). A partir do 29º dia os animais receberam uma mesma dieta até os 70 dias de idade. As características zootécnicas avaliadas foram: o ganho de peso, o consumo de ração, índice de conversão alimentar e a incidência de diarréia. Além disso, foram avaliadas a altura das vilosidades do duodeno, a profundidade das criptas e a relação altura de vilosidades/profundidade de cripta. Ao final do experimento, foi coletada a tíbia para a avaliação da densidade óssea. O óxido de zinco diminuiu a incidência de diarréia e foi mais eficiente em melhorar o GPMD e o CRMD de 1 a 14 dias pós-desmame. O ácido benzóico associado ao baixo calcário melhorou o GPMD de 15 a 28 dias pós-desmame e teve efeito positivo na morfologia duodenal. A diminuição do nível de calcário não prejudicou a densidade mineral óssea dos animais. / One trial was conducted to evaluate different nutritional alternatives for diarrhea control in weanling piglets. One hundred twenty eight piglets (half male and half female) were weaned with approximately 21 days of age. The piglets were distributed in 32 pens and each one was an experimental unit with four piglets. In a block design, the animals were distributed in eight treatments and four replications with four animals each (two male and two female). Treatments: T1 - high limestone, without zinc oxide and benzoic acid; T2 - high limestone, with zinc oxide and without benzoic acid; T3 - low limestone, without zinc oxide and benzoic acid; T4 - low limestone, with zinc oxide and without benzoic acid; T5 - high limestone, without zinc oxide and with benzoic acid; T6 - high limestone, with zinc oxide and benzoic acid; T7 - low limestone, without zinc oxide and with benzoic acid; T8 - low limestone, with zinc oxide and benzoic acid. The diets were given in two periods: d 1 - 14 postweaning (Phase I) and d 15 - 28 postweaning (Phase II). The animals were fed with common diet from d 29 until 70 days of age. Parameters evaluated were: body weight gain, fed conversion, and diarrhea incidence. In addition, duodenum\'s villus height, crypt depth, and villus height/crypt depth were evaluated. At the end of time trial, tibia was collected for bone density analyze. Zinc oxide reduced diarrhea incidence and improved GDW and DC from d 1 - 14 postweaning. Benzoic acid with low limestone level improved GDW from d 15 - 28 postweaning and duodenal morphology was affected positively. The lower level of limestone did not affect mineral bone density of the animals.

O interesse na preparação de filmes finos de óxidos pelo processo sol-gel aumentou nos últimos anos devido a alta qualidade dos filmes, baixo custo dos precursores orgânicos e grande importância tecnológica. Dependendo das condições de preparação e das espécies dopantes, é possível obter filmes com características diversas: piezelétricos, luminescentes, isolantes, semicondutores ou condutores. Filmes de óxido de zinco (ZnO) podem ser usados na formação de camadas semicondutoras. Além disso, a dopagem deste composto com elementos da família IIIA promove um aumento da condutividade e a dopagem com íons de terras raras origina filmes luminescentes. A literatura sobre filmes de óxido de zinco, contudo, é em sua maior parte descritiva e não há uma compreensão total do processo e mecanismos envolvidos na formação dos filmes. No contexto do presente trabalho, filmes de ZnO:Al e ZnO:Eu foram preparados através do processo sol-gel não-alcóxido. Neste método, sais orgânicos são usados ao invés dos alcóxidos na preparação de sóis orgânicos. Ao contrário do primeiro método, a literatura relacionada à técnica sol-gel a base de acetatos é ainda muito limitada. Portanto, um dos objetivos desta pesquisa é investigar os mecanismos existentes nos estágios iniciais de formação dos filmes. Efeito da temperatura, velocidade de deposição e nível de dopagem foram estudados. Acetato de zinco dihidratado e nitrato de alumínio nonahidratado foram refluxados em etanol a 75°C por um período de tempo dependente da concentração das soluções. Os níveis de dopagem do íon Al3+ foram de 0,8 e 5%. Ácido lático foi adicionado à solução etanólica para promover a hidrólise do acetato de zinco. Os aditivos acetilacetona e dietanolamina foram adicionados aos sóis antes da deposição para melhorar a homogeneidade dos filmes. Os sóis foram transferidos para substratos de vidro através do método de imersão-emersão (dip-coating). A formação de géis foi obtida por evaporação do solvente. Os filmes do óxido inorgânico foram formados por tratamento térmico a 450°C por 1 hora em atmosfera de ar. Ciclos de deposição de uma ou mais camadas, intermediadas ou não por calcinação, foram realizados. Por análise térmica e FTIR observa-se que acetato de zinco funde a 200-250°C e que concomitantemente ZnO:Al começa a ser formado como mostra a banda de estiramento de ZnO de baixa intensidade nos espectros. Não é observada perda de massa após 450°C, o que indica a total decomposição dos precursores orgânicos e na mesma temperatura o estiramento ZnO é intensificado. Medidas feitas com a técnica de microbalança a cristal de quartzo (QCM) evidenciaram a importância da calcinação após cada transferência dos sóis para substratos sólidos. A cinética de evaporação do solvente no estágio pós-deposição também foi verificada com esta técnica. Resultados de difração de raios X (XRD) a partir de amostras de ZnO:Al calcinadas a 450°C após cada transferência de sóis para substratos sólidos mostram cristalinidade com picos de baixa intensidade para os planos (100), (002) e (101). Também foi verificado que a cristalinidade do material aumenta com a temperatura. Micrografias de força atômica (AFM) mostram uma cobertura completa da superfície do substrato e a ausência de craqueamento ou buracos na superfície dos filmes. A presença de dietanolamina nos sóis promove um decréscimo no tamanho médio das partículas de ZnO:Al. Espectros de emissão nas regiões do UV e visível mostram a emissão verde característica de ZnO atribuída a centros de defeito auto-ativados. Filmes de ZnO:Al apresentam transmitância superior a 80% na região do visível mas a energia do band gap é maior do que a esperada. Os picos de emissão vermelha dos íons Eu3+ são observados nos espectros dos precursores orgânicos. Ao contrário, somente o pico em 615 nm é notado nos espectros das amostras calcinadas devido ao efeito de supressão pela matriz de ZnO. / The interest in the preparation of thin films by the sol-gel process has increased in last years due to the high quality of the films, low cost of the organic precursors and the great technological importance. Depending on the preparation conditions and dopant species, it is possible to obtain films with piezelectric, luminescent, isolating, conductive and semiconductive features. Zinc oxide (ZnO) films be used to form semiconductive layers. Further, by doping with elements of the family IIIA the conductivity can be tuned and with the rare earths doping fluorescent films can be obtained. The literature on doped zinc oxide films however is mostly descriptive and there is not a complete understanding of the process and mechanisms involved in the film formation. In the context of the present work ZnO:Al and ZnO:Eu films were prepared through the non-alcoxide sol-gel process. In this method, organic salts instead of alcoxides are used for the organic sol preparation. Conversely to the latter method, the literature concerning the sol-gel technique through acetates is very limited yet. Therefore, one of the aims of this research is to further investigate the chemical mechanisms that play a role in the initial stages of film formation. Conditions like temperature, withdrawal speed and doping level were studied. Zinc acetate dihydrate and aluminium nitrate nonahydrate were mixed in an ethanolic solution that was refluxed at 75ºC for a period of time dependent of the concentration of the solutions. The aluminium doping levels were 0.8 and 5%. Lactic acid was added to the ethanolic solution to promote the zinc acetate hydrolysis. The additives acetylacetone and diethanolamine were added to the sols prior to deposition to improve the film homogeneity. The formed sols were transferred to previous cleaned and hydrophilized glass substrates by the dip-coating method. The gel formation was obtained by solvent evaporation. The inorganic oxide films were formed by heat treatment in a furnace at 450°C for 1 hour in air. Single and multiple coating cycles, followed or not by calcination, were performed. Thermal (TA) and infrared (FTIR) analyses of the dried sols were performed in order to follow the chemical modifications that occur during the oxide formation. It is seen that zinc acetate melts at 200-250ºC and at the same time ZnO:Al begins to be formed as confirmed by the low intensity Zn-O stretch band in the spectra. No weight loss is seen after 450ºC indicating the completion of the decomposition of the organic precursors and at the same temperature the Zn-O stretch is intensified. Measurements performed with the quartz crystal microbalance (QCM) evidenced the importance of calcination after each transfer of the sols to solid substrates. The kinetics of solvent evaporation in the post-deposition stage was also verified with this technique. X-ray diffraction (XRD) results from ZnO:Al samples fired at 450ºC after each transfer of the sols to solid substrates show cristalinity with low intensity peaks for the (100), (002) and (001) planes. It was also verified that crystallinity of the material increases with temperature. Atomic force (AFM) micrographies show that no cracks or voids are present on the film surface and a complete coverage of the surface is obtained. The presence of diethanolamine in the sols promotes a decrease in the mean particle size of the ZnO:Al. UV and visible emission spectra show the characteristic green emission of ZnO due to the self-activated defect centers. The ZnO:Al films present transmittance values above 80% in the visible region but the band gap energy is larger than expected. The red emission peaks of the Eu3+ ion are observed in the spectra of the organic precursor sols. Conversely, only the emission peak at 615 nm (5D0 -> 7F2) is seen in the spectra of the calcined samples due to the quenching of the ZnO host.

Nos últimos anos no Brasil, instituições como o Instituto Nacional de Câncer José Alencar Gomes da Silva e o Ministério da Saúde, reportaram o aumento de casos de câncer de pele. O câncer de pele é uma das doenças mais comuns a nível mundial e pode estar relacionado à exposição à radiação ultravioleta (UV). O objetivo do presente trabalho foi realizar a funcionalização de tecidos sarja 100% algodão com nanopartículas (NPs) de óxido de zinco (ZnO), as quais possuem propriedades para aplicação como protetor solar, melhorando desta forma as características de proteção à radiação UV do algodão. As NPs de ZnO foram sintetizadas pelo processo de precipitação, empregando nitrato de zinco hexahidratado (Zn(NO3)2.6H2O) e hidróxido de sódio (NaOH). A síntese in situ das NPs de ZnO sobre os tecidos foi realizada por meio do processo de esgotamento, usando o equipamento de tingimento têxtil HT (High Temperature). Para este processo foram utilizadas diferentes concentrações de Zn(NO3)2.6H2O (2, 5, 8 e 10% sobre a massa do tecido) e NaOH (0,7; 1,6; 2,5 e 3,0 g/L), respectivamente. A avaliação do fator de proteção UV (FPU) e os testes de resistência à lavagem dos tecidos foram realizados segundo normas as AATCC 183:2004 e AATCC 61:1996, respectivamente. Foram promovidas também aplicações de resinas têxteis comerciais sobre os tecidos funcionalizados e determinação das propriedades físicas. Além disso, foram realizadas caracterizações de vibração molecular, estruturais e morfológicas das NPs de ZnO e para os tecidos funcionalizados foram efetuadas caracterizações estruturais, morfológicas e térmicas. Os resultados mostraram que tanto as NPs de ZnO como as sintetizadas in situ sobre os tecidos apresentaram estrutura cristalina hexagonal wurtzite. As NPs de ZnO mostraram uma morfologia de estrela com pontas muito protuberantes enquanto que as NPs sintetizadas no tecido apresentaram morfologia similar, mas com pontas pequenas. Para todas as concentrações de nitrato de zinco estudadas, antes e após as 20 lavagens, o FPU dos tecidos funcionalizados com NPs de ZnO tiveram categoria de proteção UV entre boa e excelente / In Brazil, institutions such as the José Alencar Gomes da Silva National Cancer Institute (INCA) and the Brazilian Ministry of Health reported increase and appearance of new types of cancer in recent years. Skin cancer is the most common type of disease worldwide and generally might be related to the exposure of the skin to ultraviolet (UV) radiation generated by the sun. The objective of this work was to perform the functionalization of 100% cotton woven fabrics with zinc oxide (ZnO) nanoparticles (NPs), which has interesting properties for applications as solar protector, thus improving the protection characteristics of cotton against UV radiation. ZnO NPs were synthesized by the precipitation process using zinc nitrate hexahydrate (Zn(NO3)2.6H2O) and sodium hydroxide (NaOH). In situ synthesis of ZnO NPs onto the fabric was carried out via exhaust dyeing method, using the textile High Temperature (HT) dyeing machine. For this process, different concentrations of Zn(NO3)2.6H2O (2, 5, 8 and 10% on the weight of fabric) and NaOH (0.7, 1.6, 2.5 and 3.0 g/L) were used. The evaluation of UV protection factor (UPF) and wash durability tests were performed according to AATCC 183:2004 and AATCC 61:1996 standards, respectively. Commercial textile resins applications onto functionalized fabrics and determination of physical properties were also performed. In addition, molecular, structural and morphological characterizations of ZnO NPs were carried out and structural, morphological and thermal analyzes were performed for functionalized fabric. The results showed that both ZnO NPs and those in situ synthesized onto the fabric, exhibited wurtzite hexagonal crystalline structure. The ZnO NPs displayed a star-like morphology with very pronounce tips, while the NPs onto the fabric had a similar morphology but with small tips. For all concentrations of zinc nitrate studied, before and after 20 cycles washing, the UPF of cotton fabrics functionalized with ZnO NPs had an UV-protection category between good to excellent

O presente trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um novo material nanocompósito com propriedades biocidas, alta porosidade e alta permeabilidade ao ar, possibilitando sua aplicação na área biomédica. Neste trabalho, foram desenvolvidas membranas compósitas de poliuretano termoplástico (TPU) contendo prata (Ag) e óxido de zinco (ZnO), a partir da evaporação de soluções durante o processo de eletrofiação. Mediu-se as propriedades de viscosidade e de condutividade elétrica das soluções preparadas para eletrofiação. Avaliou-se a modificação da morfologia do material pelo uso de vários solventes em diferentes concentrações. Uma morfologia mais uniforme das membranas contendo fibras eletrofiadas foi obtida com o sistema de solventes tetra-hidrofurano (THF) e dimetilformamida (DMF), na proporção de 50:50. A avaliação da morfologia e da distribuição da fase dispersa inorgânica nas membranas foi efetuada utilizando-se microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), e a formação de fibras com diâmetros na faixa de 250 a 800 nanômetros foi observada. As fases dispersas apresentaram-se distribuídas na membrana, sem a presença de regiões de aglomeração. A presença de prata ou de óxido de zinco nas membranas eletrofiadas foi confirmada através da espectroscopia de energia dispersiva de raios- X (EDS) e por difratometria de raios-X. As propriedades bactericidas das membranas compósitas de TPU/ZnO e TPU/Ag foram avaliadas e estabelecidas em testes com as bactérias S. aureus e K. pneumoniae. O teste de citotoxicidade das membranas de TPU foi executado e numa avaliação inicial foi observada a sua biocompatibilidade. / The aim of this study is to develop nanostructured polyurethane composite membranes which have antibacterial properties, high porosity and high air permeability, suitable for medical applications. Membranes of thermoplastic polyurethane (TPU) having silver and zinc oxide particles as additives were prepared by electrospinning. The impact of the solvents nature on the electrospinning process was studied. The best results were obtained using a mixture of tetrahydrofuran (THF) and dimethylformamide (DMF), at 50:50 ratio. Viscosity and electrical conductivity of the solutions were measured. Morphology of the membranes formed by the fibers was verified using optical microscopy and scanning electron microscopy, and fibers presenting diameters from 250 to 800 nanometers were observed. The presence of silver and zinc oxide particles in the membranes was confirmed using energy dispersive X-ray spectrometry and wide angle X-ray diffractometry. Antibacterial properties of the membranes were evaluated by testing its activity against suspensions of S. aureus and K. pneumoniae. Additionally, cytotoxicity tests were performed for initial evaluation of the biocompatibility of the TPU membranes having silver as additive.

O objetivo do presente trabalho foi avaliar a resposta tecidual em 48 pré- molares (96 raízes) de cães, após obturação dos canais radiculares com diferentes materiais. Os dentes foram submetidos à biopulpectomia, ao preparo biomecânico e divididos em oito grupos, onde os canais radiculares foram obturados com os seguintes materiais: Grupos I e V pasta Calen® espessada com óxido de zinco; Grupos II e VI cimento EndoREZ; Grupos III e VII cimento Sealapex®, e Grupos IV e VIII cimento de óxido de zinco e eugenol. Decorridos os períodos de 30 e 90 dias, os animais foram mortos, as peças removidas e submetidas ao processamento histológico. A avaliação histopatológica foi baseada nos seguintes parâmetros: intensidade do infiltrado inflamatório, espessura do ligamento periodontal, reabsorção do tecido ósseo, limte de obturação e presença ou ausência de selamento apical. Os resultados foram submetidos à análise estatística pelo teste não paramétrico de Kruskal-Wallis, com nível de significância de 5%. Com base nos resultados obtidos e considerando as condições específicas deste trabalho, pôde-se concluir que a pasta Calen® espessada com óxido de zinco foi o material que apresentou a melhor resposta tecidual, seguida pelos cimentos Sealapex® e óxido de zinco e eugenol. O cimento EndoREZ apresentou resposta tecidual desfavorável . / The objective of the present work was evaluate the tissue response in 48 premolars( 96 roots), of dogs teeth, after pulpectomy, with different roots canals filling materials. The teeth were submitted to the biomechanical preparation and divided in eigth groups, where the canals were filled with following materials: Groups I and V - Calen® paste thickened with zinc oxide; Groups II and VI - EndoREZ sealer; Groups III and VII - Sealapex® sealer; and Groups IV and VIII Zinc oxide and eugenol cement. After periods of 30 and 90 days, the animals were killed, the pieces reduced and submitted to the histological processing. The histopathological evaluation was based on the following parameters: intensity of the inflammatory infiltrate, thickness of the periodontal ligament, bone resorption,filling limit and presence or absence of sealed apical. The results were submitted to the statistical analysis by the non parametric test of Kruskal-Wallis, with significance level was 5%. Based on the results obtained in histopathological analysis and methodologies employed in the present work, it may be conclued that: Calen® paste thickened with zinc oxide was the material that showed the better tissue response, following by Sealapex® sealer and zinc oxide and eugenol cement. EndoREZ sealer showed tissue response unfavorable.

Orientador: Ítalo Odone Mazali / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-22T20:07:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_CristineSantosde_M.pdf: 3527061 bytes, checksum: 7dfe90cc79337811bc7955e8a1531586 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O trabalho consistiu na síntese de sistemas nanoestruturados de ZnO contendo Eu em sílica mesoporosa, o vidro poroso Vycor (PVG), utilizando o método de ciclos de impregnação-decomposição (CIDs). Sistemas de nanopartículas puras de ZnO, na forma PVG/10ZnO mostraram que o ZnO apresentou-se predominantemente na forma de sítios de ZnO monodispersos com absorção em 245-250 nm e na forma de nanopartículas, com tamanho médio em torno de 4,5 nm, para as quais inicialmente não se observou uma absorção característica. Através de espectroscopia de luminescência observou-se transferência de energia do ZnO monodisperso para a matriz, porém nenhuma emissão no visível característica de defeitos. Para o sistema PVG/10Eu observou-se transições f-f características nos espectros de emissão e excitação, e a transferência de carga O¿¿Eu. Os sistemas seguintes sintetizados na forma PVG/ZnO@ZnO/M@ZnO, com M = Eu, Al, Sr, Pr e Yb visaram o estudo do sistema principal PVG/ZnO@ZnO/Eu@ZnO, o qual apresentou emissões do Eu relativamente mais intensas do que no sistema PVG/10Eu além de apresentar o favorecimento do crescimento do ZnO sob a forma de nanopartículas, crescendo sobre os aglomerados de dopante. Nessas condições, surge a banda proibida do ZnO em torno de 360 nm, cuja borda é deslocada para menores energias com o número de CIDs, em acordo com uma equação da literatura, indicando um regime de confinamento quântico. Esta banda é observada na luminescência e também transfere energia para a matriz, ainda não sendo observadas emissões de defeitos do ZnO. Estudos com Sr e Al não confirmaram a formação de defeito do tipo Zni decorrente da inserção do íon Eu na rede do óxido. Os espectros de excitação para os sistemas de ZnO contendo Eu não foram conclusivos quanto à transferência de energia devido à presença de bandas do Eu, e num sistema similar substituindo-se por Yb não foi observada esta transferência. Medidas de tempo de vida mostraram um aumento da estabilidade do Eu no sistema com a presença prévia do ZnO, e também sob seu recobrimento. Através das emissões excitônicas do ZnO observou-se o efeito de confinamento quântico também na luminescência, o qual se deu de forma similar ao observado para a análise por absorção no UV-Vis / Abstract: The work consisted in the synthesis of nanostructured systems of ZnO containing Eu loaded in a mesoporous silica, the porous Vycor glass (PVG), using the impregnation-decomposition cycles method (IDCs). Pure ZnO nanoparticles systems synthesized in the form PVG/10ZnO have shown that ZnO presents itself predominantly as monodisperse ZnO sites with absorption at 245-250 nm, and nanoparticles, with mean size around 4,5 nm, for which initially no characteristic absorption had been observed. Through luminescence spectroscopy an energy transfer from monodisperse ZnO to the matrix was observed, but no defect-related emissions. For the PVG/10Eu system Eu characteristic f-f transitions were observed in both emission and excitation spectra, as well as the O¿¿Eu charge transfer. The following systems synthesized in a PVG/ZnO@ZnO/M@ZnO pattern, with M = Eu, Al, Sr, Pr e Yb sought the study of the main system PVG/ZnO@ZnO/Eu@ZnO, which presented Eu emissions relatively more intense than the PVG/10Eu system, also showing favoring growth of ZnO under the form of nanoparticles, which now grow over dopant clusters. Under such condition the ZnO band gap is now observed in UV-Vis absorption analysis, with peaks around 360 nm, whose edge is displaced towards lower energies with increasing number of IDCs, also in agreement with a theoretical equation from the literature, pointing to a condition of quantum confinement. This band is observed in luminescence, and also transfers energy to the matrix, and yet no defect-related emissions are observed for ZnO. Studies with Sr and Al did not confirm the formation of a Zni defect due to the insertion of Eu ions into the oxidefs structure. Excitation spectra for Eu-containing ZnO systems were not conclusive as to the existence of an energy transfer due to the presence of Eu bands in the same range, and in the similar system exchanging Eu3+ for Yb3+ such transfer was not observed. Lifetime measurements have shown an increase in Eu stability within the system with ZnO presence previous to its insertion, or after its coating layer(s). Quantum confinement effect was also observed for the ZnO excitonic emissions in luminescence, showing a similar behavior to that obtained thru UV-Vis absorption analysis / Mestrado / Quimica Inorganica / Mestre em Química

Submitted by Etelvina Domingos (etelvina.domingos@ufpe.br) on 2015-03-03T18:51:31Z No. of bitstreams: 2 Tese_PGMTR_Jorlandio Felix1.pdf: 4695917 bytes, checksum: cfdbad4ae4881185bf33c5220b147da9 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T18:51:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese_PGMTR_Jorlandio Felix1.pdf: 4695917 bytes, checksum: cfdbad4ae4881185bf33c5220b147da9 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-06 / CNPq / Neste trabalho, será apresentado um processo de baixo custo para deposição de filmes finos de óxido de zinco (ZnO) sobre substratos de carbeto de silício (SiC), o qual apresentou excelentes características elétricas/óticas. Discutiu-se o processo de fabricação, bem como as propriedades elétricas e microscópicas destes dispositivos. As características elétricas foram estudadas em nanoescala, usando microscópio de forca atômica (AFM) e, além disso, medidas de fotoluminescência (PL) e eletroluminescência (EL) foram realizadas. O espectro de EL, obtido aplicando uma injeção de corrente de 300 mA, consiste em dois picos largos de emissão em 605 nm e 640 nm e um terceiro pico na região de alta energia, centrado em 410 nm. Para altas correntes, essa emissão foi detectada a olho nu, apresentando coloração branco-amarelada. Esse comportamento indica que a heterojunção ZnO/n-SiC-4H exibe recombinação radiativa efetiva na borda da banda do UV. Com relação a heterojunções PANI/SiC, será apresentado o processo de fabricação bem como sua caracterização elétrica, onde filmes finos de PANI foram depositados usando a técnica de spin coating sobre substratos de SiC-4H e SiC-6H. As propriedades elétricas dessas heterojunções foram estudadas por meio de medidas de corrente, capacitância e condutância em função da frequência e tensão. Foram obtidas características elétricas reprodutíveis e razões de retificação de 2 x 106 em 2 V para heterojunções PANI/SiC- 6H (razão entre a corrente direta e reversa, IF =IR). Adicionalmente, foram analisadas as curvas características de corrente-tensão (I-V) de heterojunções do tipo Au/polianilina sulfonada (SPAN)/SiC-n em função da temperatura, na região de 20 K até 440 K. Nesse caso, as curvas I-V características de todos os dispositivos, mostraram ótimo comportamento retificador na região de alta e baixa temperatura, apresentando razão de retificação, à temperatura ambiente e em 0,6 V de 2 x 104 e 7 x 106, para as heterojunções SPAN/4H-SiC-n e SPAN/6H-SiC-n, respectivamente. Finalmente, será apresentado uma metodologia não convencional para a síntese da polianilina. Nesta metodologia, ao invés de se usar agentes oxidantes (químico ou eletroquímico), geralmente utilizados para sua síntese, utiliza-se fótons de raios-X para interagir com íons nitrato (NO3 ) e monômeros de anilina em solução aquosa. Os resultados apresentados sugerem, fortemente, que os monômeros de anilina são oxidados através de radicais hidróxidos, (:OH), produzidos pela interação dos fótons de raios-X com os íons nitratos. Esse processo ocorre quando os radicais hidróxido (:OH) atacam o monômero de anilina, dando início ao processo de polimerização que perdura até que praticamente todos os monômeros sejam consumidos.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of the present work were the synthesis of metal oxide nanoparticles via different synthesis routes and the investigation of the influence of synthesis procedures on structural, morphological and luminescent properties of the samples. The materials under investigation in this work were zinc oxide (ZnO) and yttrium oxide (Y2O3), pure and doped with rare-earth elements. These systems have large applicability in photonic devices, catalyst, luminescent labels for diagnostic and therapy. Three synthesis routes were used for the production of the powders, namely, proteic sol-gel, PVA (polyvinyl alcohol)-assisted sol-gel and hydrothermal. The routes satisfactorily allowed the production of the studied materials with nanoparticles in the size range appropriate for the potentially applications. For ZnO samples, it was observed great influence of the synthesis procedure under morphological and luminescent properties of the nanoparticles. Samples calcined at low temperature present intense UV emission. On the other hand, the powder thermally treated at higher temperatures produced efficient visible luminescence over a wide range of energies. Additionally, ZnO samples prepared via sol-gel techniques showed catalytic activity. The synthesis methods allowed the formation of Y2O3 nanoparticles with different sizes, which in turn present strong influence on the fluorescent emission of Nd doped samples. In Eu3+/Tb3+ codoped Y2O3 samples, the relative intensity of the emission peaks could be changed by varying the excitation wavelength, due to energy transfer processes between doped ions. Magnetic-fluorescent nanocomposite produced via coupling reactions between Y2O3:Eu and Fe2O3 nanoparticles, present luminescent and magnetic characters, confirming their applicability as bi-modal tool for therapy and diagnosis of cancer cells. / Os objetivos deste trabalho consistiram na produção de nanopartículas de óxidos metálicos por meio de diferentes rotas de síntese e na investigação da influencia dos parâmetros de produção sobre as propriedades estruturais, morfológicas e luminescentes das amostras. Os materiais investigados foram o óxido de zinco (ZnO) e o óxido de ítrio (Y2O3), puros e dopados com íons terras-raras. Esses materiais apresentam potenciais aplicações em dispositivos fotônicos, catalisadores, em marcadores luminescentes para diagnóstico e terapia em sistemas vivos. As rotas de produção investigadas foram: sol-gel proteico, sol-gel assistido por PVA (álcool polivinílico) e hidrotermal. Todas as rotas foram satisfatórias na produção dos nanomateriais estudados, rendendo partículas com dimensões adequadas para as aplicações de interesse. Nas amostras de ZnO, observou-se forte influencia dos parâmetros de síntese sobre a morfologia final das partículas e sobre os espectros luminescentes das amostras. Materiais produzidos a baixas temperaturas apresentaram intensa emissão UV, enquanto aqueles calcinados em temperaturas mais elevadas mostraram emissão intensa na região visível. Amostras de ZnO preparadas por métodos sol-gel também apresentaram atividade fotocatalítica. As metodologias de síntese permitiram a produção de nanopartículas de Y2O3 com uma considerável variedade de tamanhos, os quais, por sua vez, mostraram forte influencia das emissões fotoluminescentes de amostras dopadas com Nd3+. Em matrizes codopadas com íons Eu3+ e Tb3+ foi ainda possível obter emissões com intensidades relativas variando em função da energia usada na excitação, devido à ocorrência de processos de transferência de energia entre os dopantes nesse sistema. Nanocompósitos magnético-fluorescentes produzidos através do acoplamento de nanopartículas de Y2O3:Eu e Fe2O3 apresentaram características luminescentes e magnéticas, confirmando, portanto, sua aplicabilidade como ferramenta multifuncional em terapia e diagnóstico de células cancerígenas.