Spelling suggestions: "subject:"βciclodextrina"" "subject:"ciclodextrina""
1 |
Efeito da metil-b-ciclodextrina e de alguns tensoativos sobre a viabilidade celular de linhagens celulares de câncer de ovárioGonçalves, Nahun Thiaghor Lippaus Pires 16 August 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:34:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1
tese_4971_Dissertação_Nahun Thiagor.pdf: 1844062 bytes, checksum: 8e3e54f1750887fb5387ffffb0103629 (MD5)
Previous issue date: 2011-08-16 / No presente estudo é estabelecida uma correlação entre alguns tensoativos, um derivado de ciclodextrina, oligossacarídeo cíclicos originado da ação da ciclodextrina glicosiltransferase, a β-ciclodextrina metilada e as linhagens de câncer de ovário A 2780 e OVCAR 3, tentando abrir a possibilidade de utilização da ciclodextrina associada a medicamentos quimioterápicos padronizados à terapia contra o câncer de ovário, que é apontado como uma das principais causas de óbito entre as malignidades ginecológicas. O câncer de ovário apresenta alta taxa de mortalida, além de possuir vários subtipos histo-clínicos, a cada ano aumenta cada vez mais o número de pacientes diagnosticadas, assim, é indispensável à continuidade das pesquisas científicas relacionadas a este tipo de câncer, visto que os conhecimentos até então elaborados são de extrema significância, porém insuficientes para que seja estabelecida uma cura. Através da viabilidade celular pelo método do MTT, onde se utiliza o sal de tetrazol para expressar de forma quantitativa a proliferação e sobrevivência das células e o método de BRADFORD, para normalização de dados, tenta-se estabelecer a influência de alguns tensoativos e do derivado de ciclodextrina sobre e entre as linhagens de câncer de ovário. A metil-β-ciclodextrina e os tensoativos SDS, TX100 E TW20 induziram uma redução da atividade mitocondrial dose-dependente em cultura de células de câncer de ovário da linhagem A 2780 e OVCAR 3. O derivado de ciclodextrina demonstrou indução gradativa da redução da atividade mitocondrial para duas das oito concentrações testadas (0,2% e 0,4%) com viabilidade celular próxima a 60% na linhagem A 2780. Na linhagem OVCAR 3 a metil-β-ciclodextrina apresenta potencial citotóxico capaz de inviabilizar 25% do crescimento celular em concentrações superiores a 0,003125%, a viabilidade celular perante as mesmas condições de tratamento é menor nesta linhagem quando comparada a linhagem A 2780. Devido às propriedades da ciclodextrinas os resultados das análises comparativas de viabilidade celular, nas linhagens de câncer de ovário, estes resultados apontam para possibilidades maiores em futuros
estudos, podendo a pesquisa aqui apresentada ser tomada como referência. / This study sets up a correlation between some surfactants, a derivate of
cyclodextrin, cyclic oligosaccharide originated from the action of the
glycosyltransferase cyclodextrin, a methyllated β-cyclodextrin and the lines of ovarian cancer A 2780 and OVCAR 3, trying to offering the possibility of using cyclodextrin associated with standard chemotherapy drugs in therapy against ovarian cancer, which is pointed as one of the main causes of death among gynecological ills. Ovarian cancer is connected with high mortality rate and has several histo-clinical subtypes, raising the number of patient diagnosed each year, therefore there are the needy of continuing the scientific research which this kind of cancer is related, once the knowledge developed so far are extremely significant, yet it still is insufficient to generate a cure. Through the cellular viability by MTT method, which uses salt of tetrazol to express quantitatively the proliferation and survival of cells, and Bradford method for standardization data, it attempts to establish the influence of surfactants and some of the derivate of cyclodextrin on and between the lines of ovarian cancer. The methyl-β-cyclodextrin and the surfactant SDS, TX100 and TW20 induced a reduction in dose-dependent mitochondrial activity in cell cultures of ovarian cancer line A 2780 and OVCAR 3. The cyclodextrin derivate has demonstrated induction of gradual reduction of the mitochondrial activity of two from eight concentrations tested (0,2% and 0,4%) with cell viability of approximately 60% in strain A 2780. In the line OVCAR 3 the methyl-β-cyclodextrin shows potential cytotoxic able to tamper 25% of cell growth in conditions of treatment is reduced in this strain when compared with strain A 2780. Due to the properties of
cyclodextrins, results of comparative analyzes of cell viability, in the strains of ovarian cancer, indicates to greater possibilities in future studies, enabling the research presented here as a reference.
|
2 |
Atividade antifúngica e sistemas para encapsulação do óleo essencial de folhas de Eugenia brejoensis mazine (Myrtaceae)SANTANA, Nataly Amorim de 17 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-09-19T14:00:10Z
No. of bitstreams: 2
license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5)
Tese_versão final.pdf: 1205267 bytes, checksum: 9a8cbb067098410ee054ef9a7c182895 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-19T14:00:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2
license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5)
Tese_versão final.pdf: 1205267 bytes, checksum: 9a8cbb067098410ee054ef9a7c182895 (MD5)
Previous issue date: 2016-02-17 / Os óleos essenciais extraídos de plantas possuem diversas propriedades biológicas, e sendo assim, podem ser utilizados para o desenvolvimento de produtos
farmacêuticos e cosméticos. Entretanto, os mesmos apresentam alguns fatores que limitam a sua utilização no desenvolvimento de produtos, tais como, alta volatilidade, instabilidade e baixa solubilidade. Assim, a encapsulação de óleos essenciais tem sido utilizada como uma estratégia eficiente que permite aumentar a estabilidade física e
bioatividade, como também diminuir a volatilidade dos mesmos. No presente trabalho
foi avaliado, o óleo essencial de folhas de Eugenia brejoensis (Myrtaceae), uma
espécie arbustiva encontrada em alguns estados do Nordeste e do Sudeste brasileiro
e popularmente utilizada no tratamento de diarreia, febre e reumatismo. A composição química do óleo essencial de E. brejoensis (OEB) foi definida por meio de
Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS) e a sua atividade antifúngica frente à isolados clínicos de dermatófitos e leveduras foi definida de acordo com protocolos do Instituto de Padronização Clinica e Laboratorial (CLSI). Em seguida, foram preparados e caracterizados sistemas de encapsulação baseados em nanoemulsões e complexação molecular com β-ciclodextrina (BCD) para a
veiculação do óleo essencial. A investigação da complexação molecular do óleo essencial de E. brejoensis e a β-ciclodextrina foi feita por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difração de raios X (DRX). O estudo da liberação de compostos voláteis do óleo essencial de E. brejoensis livre e encapsulado
na β-ciclodextrina foi realizado por análise de headspace estático acoplado a Cromatografia Gasosa (HE-GC). Os resultados mostraram que o óleo essencial de E.
brejoensis é um antifúngico de amplo espectro, pois mostrou atividade contra todos
os fungos testados com Concentração Inibitória Mínima entre 0,39 – 12,5 μL/mL.
Ademais, a encapsulação do óleo essencial foi possível tanto pelo sistema de
nanoemulsão como pelo sistema de inclusão molecular com β-ciclodextrina. A nanoemulsão O/A desenvolvida apresentou diâmetro médio de partícula de 143,1±
1,1 nm, Pdl 0,219 ± 0,004 e potencial zeta de -19,7 ± 0,1 mV. O complexo de inclusão entre o óleo essencial de E. brejoensis e β-ciclodextrina foi obtido na proporção molar
de 1:1 e mostrou ser capaz de proteger o óleo essencial contra a degradação térmica e volatilidade. A análise de headspace estático mostrou um percentual de retenção do óleo essencial de E. brejoensis na β-ciclodextrina de 86,87% e que a liberação dos componentes voláteis ocorre de forma gradual. / Plant essential oils have several biological properties and can be used for the development of pharmaceuticals and cosmetics. However, they have some factors that limit their use in the development of products such as high volatility, instability and poor
solubility. Thus, the encapsulation of essential oils has been used as an efficient strategy that can increase physical stability and bioactivity, as well as reducing the volatility thereof. In this work was evaluated, Eugenia brejoensis (Myrtaceae) essential oil, a shrubby species found in some states of the Northeast and Southeast Brazil and popularly used to treat diarrhea, fever and rheumatism. The essential oil chemical composition of E. brejoensis (OEB) was defined by Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GC-MS) and its antifungal activity against the clinical isolates of dermatophytes and yeasts was defined according to Clinical and Laboratory Standards Institute (CLSI) protocols. Then, were prepared and characterized encapsulation systems based on nanoemulsions and molecular complexation with β-cyclodextrin (BCD). The investigation of molecular complexing was made by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA) and X-ray diffraction (XRD). The release study of the of volatiles compounds from the essential oil of E. brejoensis free and encapsulated in β-cyclodextrin was performed by Static Headspace - Gas Chromatography (GC-HE) analysis. The results showed that the essential oil of E.
brejoensis is a broad-spectrum antifungal and the Minimum Inhibitory Concentration (MIC) range between 0.39 to 12.5 uL/mL. Moreover, the encapsulation of essential oil was possible both the nanoemulsion system as the β-cyclodextrin molecular system.
The nanoemulsion 0/W showed an average particle size diameter of 143.1 ± 1.1 nm, Pdl 0.219 ± 0.004 and zeta potential of -19.7 ± 0.1 mV. The E. brejoensis essential oil and β-cyclodextrin molecular complex was obtained in the molar ratio 1: 1 and was found to be capable of protecting the essential oil against thermal degradation and volatility. The static headspace analysis showed an retention percentage by β-
cyclodextrin of 86.87%, and the release of essential oil volatile components occurs gradually.
|
3 |
Inclusão de Sulfadiazina de Prata em β-CiclodextrinaCamargo, Fernanda Pé de 29 July 2011 (has links)
Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T14:00:29Z
No. of bitstreams: 2
license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
Dissertacao_FernandaPesDeCamargo.pdf: 890467 bytes, checksum: 2e744ae4836deb57815e5e2457911073 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T14:00:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2
license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
Dissertacao_FernandaPesDeCamargo.pdf: 890467 bytes, checksum: 2e744ae4836deb57815e5e2457911073 (MD5)
Previous issue date: 2011-07-29 / Silver sulfadiazine is the drug of choice for treatment of burnings for its cicatrizing action as well as for its anti microbial action. It presents low solubility in water and it suffers almost total oxidation in 12 hours when displayed the light and humidity. Cyclodextrin has been used as an alternative to increase the solubility of drugs by the formation of inclusion complexes. This work had as objective to prepare, to characterize and to evaluate the anti microbial activity front Pseudomonas aeruginosas e Candida albicans of the inclusion complex of the Silver sulfadiazine with β-cyclodextrin. The used method of preparation was of the suspension in the molar rate 1:2 and characterized by IV and DSC. The analysis of the specters of IV demonstrated that it had reduction of the characteristic bands of the medicine suggesting that it had an interaction of the β-cyclodextrin with SDAg. The formation of the inclusion complex was confirmed by the DSC analysis, demonstrating endothermic peak in the band of temperature of 32,67°C until 42,62°C, with maximum point in 42,31°C, characterizing the temperature of fusing of the sample (Tm). The quantification of the SDAg complexed with β-cyclodextrin for High Performance/Pressure Liquid Chromatography (HPLC) varied of 11,32 until 17,66%. The results gotten for the microbiological method prove that the Silver sulfadiazine complexed with β-cyclodextrin presents activity front the Pseudomonas aeruginosa and Candida albicans, showing, this way, that the enclosed medicine a although the low concentration it was able to inhibit the growth of the tested microorganisms. / A sulfadiazina de prata é o fármaco de escolha para tratamento de queimaduras por sua ação cicatrizante, bem como pela sua ação antimicrobiana. Apresenta baixa solubilidade em água e sofre oxidação quase total em apenas 12 h quando exposta a luz e umidade. A ciclodextrina tem sido utilizada como uma alternativa para aumentar a solubilidade de fármacos através da formação de complexo de inclusão. Este trabalho teve como objetivo preparar, caracterizar e avaliar a atividade antimicrobiana frente a Pseudomonas aeruginosa e Candida albicans do complexo de inclusão da Sulfadiazina de prata com β-ciclodextrina. O método de preparação utilizado foi o da suspensão na razão molar 1:2 e caracterizado por IV e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). A análise dos espectros IV demonstrou que houve diminuição das bandas características do fármaco sugerindo que houve uma interação da β-ciclodextrina com Sulfadiazina de Prata (SDAg). A formação do complexo de inclusão foi confirmada pela análise de DSC, demonstrando pico endotérmico na faixa de temperatura de 32,67 a 42,62°C, com ponto máximo em 42,31°C, caracterizando a temperatura de fusão da amostra (Tm). A quantificação da SDAg complexada com β-ciclodextrina por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) variou de 11,32 a 17,66%. Os resultados obtidos pelo método microbiológico comprovam que a sulfadiazina de prata complexada com β-ciclodextrina apresentou atividade frente a bactéria Pseudomonas aeruginosa e a levedura Candida albicans, mostrando, assim, que o fármaco incluso, mesmo com baixa concentração, foi capaz de inibir o crescimento dos microrganismos testados.
|
4 |
Inclusão de carotenoides de pimentão amarelo em β-Ciclodextrina e avaliação da sua estabilidade, visando aplicação em alimentosLobo, Francine Albernaz Teixeira Fonseca 03 April 2017 (has links)
Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-04-03T18:29:32Z
No. of bitstreams: 1
Lobo, Francine Albernaz Teixeira Fonseca [Dissertação, 2013].pdf: 2381011 bytes, checksum: c7adb766e00b44a8578b1529e9a43161 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-03T18:29:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Lobo, Francine Albernaz Teixeira Fonseca [Dissertação, 2013].pdf: 2381011 bytes, checksum: c7adb766e00b44a8578b1529e9a43161 (MD5) / Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Os pigmentos naturais oriundos do pimentão amarelo (Capsicum annuum) foram extraídos, caracterizados e incluídos em β-ciclodextrina, utilizando-se duas metodologias modificadas de inclusão molecular, visando aumentar a solubilidade e a estabilidade dos pigmentos frente a fatores envolvidos no processamento e armazenamento de alimentos. Foi realizada a extração dos pigmentos utilizando a mistura de solventes etanol:água (90:10), seguida da partição com hexano. A determinação dos principais pigmentos presentes no extrato foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) identificando-se a luteína, zeaxantina, α-criptoxantina, α-caroteno e β-caroteno. Os testes preliminares de inclusão molecular foram realizados com três proporções de extrato/β-ciclodextrina (1:2, 1:4 e 1:6) m/m, com a proporção 1:2 sendo escolhida para dar seguimentos aos experimentos. Os complexos obtidos foram caracterizados por espectrofotometria no infravermelho, ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H), análise térmica diferencial (DSC) e potencial Zeta. Os complexos obtidos pelos dois procedimentos e o extrato de pimentão amarelo foram utilizados em experimentos para avaliar o efeito combinado das variáveis pH, temperatura e tempo de aquecimento sobre a estabilidade da cor, os resultados demonstraram que o extrato está mais sujeito a ação dos parâmetros avaliados em comparação ao complexo, indicando que a inclusão em β-ciclodextrina elevou a estabilidade da cor do extrato do pimentão amarelo em solução. Para aproximar a cor dos produtos industrializados foram medidos os índices L*,a* e b* de iogurte e bebida isotônicas vendidos no mercado nacional. Avaliou-se a estabilidade do complexo no iogurte natural durante 60 dias e em bebidas isotônicas armazenadas sob irradiância (1400 lx) e ausência de luz, em temperatura ambiente (25 - 31 °C), durante 70 dias de armazenamento para avaliar a estabilidade da cor. O extrato bruto do pimentão amarelo e a tartrazina foram utilizados como controle. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras adicionadas de complexo, comparadas às amostras de extrato bruto, as quais apresentaram maior alteração na cor / The natural pigments from yellow pepper (Capsicum annuum) were extracted, characterized and inclused in β-cyclodextrin, using two modified methodologies for molecular inclusion, aiming to increase the solubility and stability of pigments in front of factors involved in the processing and storage of food. Extraction was performed using the as solvent mixture ethanol: water (90:10) followed by partition with hexane. The determination of the major pigments was carried out by hight performance liquid chromatography (HPLC) identifying lutein, zeaxanthin α- cryptoxanthin,α-carotene and β-carotene. Preliminary tests of molecular inclusion by method A were performed with three ratios of extract/β-cyclodextrin (1:2, 1:4 and 1:6) m/m, with 1:2 being chosen to give the segments experiments. The complexes obtained by both molecular inclusion procedures were characterized by fourier transform-infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance (RMN1H), differential scanning calorimetry (DSC) and Zeta potential. The complex obtained by two molecular inclusion and the extract from yellow pepper were used in the experiments to verify the combined effect of the variables pH, temperature and heating time on the color stability, and the results showed that the extract is more liable to the action of these parameters compared with the complex, indicating that the inclusion in β-cyclodextrin increased the color stability from the yellow pepper extract. To approximate the color of sample added of yellow pepper extract with the color of yogurt and isotonic beverage sold in national market. The stability of the complex in the natural yogurt for 60 days and isotonic beverage stored under irradiance (1400 lx) and absence of light in temperature between 25 – 31 °C, for 70 days. The crude extract of yellow pepper and the tartrazine were used as control. The best results were obtained with the samples added of complex, compared to the added of crude extract, which showed the greatest change in color
|
5 |
Inclusão de carotenoides de pimentão vermelho em β-ciclodextrina e avaliação da sua estabilidade, visando aplicação em alimentos banca examinadoraGomes, Lidiane Martins Mendes 11 April 2017 (has links)
Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-04-11T16:50:03Z
No. of bitstreams: 1
Gomes, Lidiane Martins Mendes [Dissertação, 2012].pdf: 2213358 bytes, checksum: e982a0f913569884682b2ed86d6de244 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-11T16:50:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Gomes, Lidiane Martins Mendes [Dissertação, 2012].pdf: 2213358 bytes, checksum: e982a0f913569884682b2ed86d6de244 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / O uso das ciclodextrinas como agente encapsulante é uma tecnologia que melhora a
solubilidade e aumenta a estabilidade de substâncias frente a fatores químicos e ambientais. O
objetivo do presente trabalho foi conduzir a inclusão de carotenoides extraídos do pimentão
vermelho (Capsicum annuum L.) em ciclodextrinas, visando favorecer a sua solubilidade e
estabilidade frente a fatores envolvidos no processamento e armazenamento de alimentos.
Inicialmente, testes foram realizados para escolha dos solventes mais adequados sendo eleita a
mistura etanol: água (90:10), seguida da partição com hexano, para extração dos pigmentos. A
determinação dos principais pigmentos presentes no extrato foi realizada por cromatografia
líquida de alta eficiência (CLAE) identificando-se a capsantina, capsorubina, β-caroteno, β-
criptoxantina, 13-cis- β-Criptoxantina e 9 cis- β- caroteno. Os testes preliminares de inclusão
molecular que foram realizados com α-, β- e metil-β-ciclodextrina, indicaram a β-
ciclodextrina como sendo a mais adequada para dar seguimento aos experimentos. A escolha
do procedimento de inclusão foi feita com base nos resultados obtidos com os ensaios de
caracterização, em especial o rendimento e a eficiência de inclusão. O procedimento de
inclusão molecular entre o extrato e a β-ciclodextrina com sonda de ultra-som demonstrou
maior rendimento (54,48 %) e eficiência de inclusão (62,43%) comparado ao processo com
agitação magnética, que apresentou os valores de 40,49% e 52,95%, respectivamente. Os
complexos obtidos através dos dois procedimentos de inclusão molecular foram
caracterizados por espectrofotometria no infravermelho, ressonância magnética nuclear de
hidrogênio (RMN1H), análise térmica diferencial (DSC), tamanho e distribuição de partícula,
e potencial Zeta. As caracterizações indicaram que sonda de ultra-som promoveu maior
interação entre o extrato e a β-ciclodextrina comparado ao procedimento com agitação
magnética. A atividade antioxidante do extrato e do complexo obtidos foram avaliados pelo
método ORAC (Oxygen Radical Absorbance Capacity), e demonstrou que o complexo
apresentou maior atividade antioxidante comparado ao extrato. O complexo obtido por sonda
de ultra-som e o extrato de pimentão vermelho foram utilizados em experimentos para avaliar
o efeito combinado das variáveis pH, temperatura e tempo de aquecimento sobre a
estabilidade da cor, e os resultados demonstraram que o extrato está mais sujeito a ação dos
parâmetros avaliados em comparação ao complexo, indicando que a inclusão em β-
ciclodextrina elevou a estabilidade da cor do extrato do pimentão vermelho em solução. As
mesmas amostras também foram adicionadas em iogurte para avaliar a estabilidade da cor
durante sessenta dias de armazenamento. Os resultados revelaram que o complexo promoveu
maior proteção da cor comparado ao iogurte que recebeu extrato não complexado. Em
conclusão, a inclusão do extrato de pimentão vermelho em β-ciclodextrina usando sonda de
ultra-som foi eficiente para obtenção de complexo com bom rendimento e eficiência de
inclusão, além de colaborar para a elevação da estabilidade da cor frente a parâmetros que
podem estar envolvidos no processamento e armazenamento de alimentos / The use of cyclodextrins as encapsulating agent is a technology that improves the solubility
and increases stability of the substances in front of chemical and environmental factors. The
aim of the present work was carry the inclusion of carotenoids obtained from red bell pepper
(Capsicum annuum), in cyclodextrins, ordering promote its solubility and stability in front of
the factors involved in processing and storage of foods. Initially, tests were performed to
choose the most appropriate solvents, being elected the ethanol:water (90:10) mixture,
followed by partition mixture solvents hexane:acetone to extraction of the pigments. The
determination of the major pigments was carried by hight performance liquid chromatography
(HPLC) identifying capsanthin, capsorubin, β-carotene, β-cryptoxanthin, 13-cis-β-
cryptoxanthin and 9 cis-β-carotene. Preliminary tests of molecular inclusion which were
carried with α-,β-and metil-β-cyclodextrins indicated β–cyclodextrins as being more
appropriate to follow up the experiments. The selection of the inclusion procedure was based
on the results obtained with characterizations tests, in particular, the yield and inclusion
efficiency. The procedure inclusion molecular of the extract in β–cyclodextrin by ultrasound
probe showed higher yield (54,48 %) and inclusion efficiency (62,43%) compared to
magnetic stirring,which showed values of 40,49% and 52,95%, respectively. The complexes
obtained by both molecular inclusion procedure were characterized by fourier transforminfrared
spectroscopy, nuclear magnetic resonance (RMN1H), differential scanning
calorimetry (DSC), size and particle distribution and Zeta potential. The characterizations
indicated that the ultrasound probe promoted greater interaction between the extract and β–
cyclodextrin compared to magnetic stirring. The antioxidant activity of the obtained extract
and complex were available by ORAC (Oxygen Radical Absorbance Capacity) method, and
demonstrated that the complex showed higher antioxidant activity compared to extract. The
complex obtained by ultrasound probe and the extract from red bell pepper were used in the
experiments to asses the combined effect of the variables pH, temperature and heating time on
the color stability, and the results showed that the extract is more liable to the action of these
parameters compared with the complex, indicating that the inclusion in β-cyclodextrin
increased the color stability from the red bell pepper extract while in solution. The same
samples were added in yogurt to assess the color stability during sixty days of storage. The
results revealed that the complex promoted a greater color protection compared to the added
yogurt extract not complexed. In conclusion, the inclusion of the red bell pepper extract in β-
cyclodextrin using ultrasonic homogenizer was efficient to the complex obtention with a good
yield and inclusion efficiency, beside collaborating to the color stability elevation in front of the parameters that may be involved in the processing and storage of foods
|
6 |
Desenvolvimento de nanosistemas contendo 17-AAG com propriedade antitumoralCAMPOS, Thiers Araújo 17 February 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-07-28T13:28:28Z
No. of bitstreams: 2
license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5)
Thiers Tese versão digital.pdf: 2738186 bytes, checksum: 9403cdd3615d510302f8e562a4b2df09 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-28T13:28:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2
license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5)
Thiers Tese versão digital.pdf: 2738186 bytes, checksum: 9403cdd3615d510302f8e562a4b2df09 (MD5)
Previous issue date: 2016-02-17 / CNPQ / O 17-N-alil-amino-17-demetoxigeldanamicina (17-AAG) é um inibidor da
proteína chaperona Hsp90 e tem sido estudado extensivamente como um
agente anticancerígeno. O seu uso terapêutico ainda é limitado devido a sua
baixa hidrofilicidade e toxicidade. Diante disso, o estudo tem como objetivo
principal desenvolver um nanossistema contendo 17-AAG e verificar a sua
ação antiproliferativa com efeitos tóxicos reduzidos. Primeiro, foram
desenvolvidos lipossomas catiônicos contendo 17-AAG avaliando sua ação
através de análises in vitro (viabilidade celular para linhagem de células Hela,
MCF-7, J774 e Sarcoma 180) e in vivo (atividade antintumoral utilizando o
tumor de Ehrlich). No segundo momento, foram preparados complexos de
inclusão (17-AAG:HPβCD) obtidos por liofilização e caracterizados físicoquimicamente.
Por último, os lipossomas contendo complexo de inclusão do
17-AAG foram preparados pelo método de hidratação do filme lipídico e
submetidos a análise de citotoxicidade frente as células Hela e MCF-7. Os
lipossomas catiônicos desenvolvidos apresentaram monodispersos e com
tamanho inferior a 200 nm. O 17-AAG na bicamada dos lipossomas influenciou
apenas na diminuição do potencial zeta passando de +21,13 para +11, 43 mV.
O tratamento nas três células de câncer com estes lipossomas contendo o 17AAG
e nas diferentes concentrações estudadas, demonstraram percentuais
maiores de inibição em relação ao composto livre. Já os lipossomas branco
não foram tóxicos frente as células sadias como macrófagos (J774). Nos
estudos in vivo foi verificado que não houve diferença estatística quanto ao
volume do tumoral, peso dos animais, peso do tumor, peso dos órgãos e índice
mitótico. No entanto, alterações foram visíveis na histomorfologia do baço,
fígado e rins. Os complexos de inclusão obtidos demonstraram a integridade do
17-AAG identificado através do teor (99 ± 0.79%).O diagrama de solubilidade
de fases de 17-AAG:HPβCD apresentou uma curva do tipo AL, com K1:1 = 5,3
CAMPOS, T.A., (2016) Desenvolvimento de um nanosistema contendo 17-AAG ... 11
M-1. Na presença de 1000 mM de HPβCD, a solubilidade do 17-AAG aumentou
39 vezes. O complexo de inclusão 17-AAG:HPβCD apresentou modificações
no IV, difração de raios-X, microscopia e DSC e TG, sugerindo a formação do
complexo de inclusão. A citotoxicidade frente a células sadias (J774)
evidenciaram que o complexo de inclusão apresentou efeitos inibitórios
similares ao composto livre em concentrações <10 µM. Após o processo de
preparação, os lipossomas contendo complexo de inclusão apresentaram
diâmetro médio variando iando entre 142 e 157 nm, e o índice de polidispersão não
superior a 0,37. As formulações mantiveram-se estáveis após 30 dias quando
armazenadas a 4ºC. Os resultados apresentaram, que não há diferença
significativa nas formas de encapsular o 17-AAG nos lipossomas, revelando
uma EE% de 99% para ambos tipos. Os lipossomas desenvolvidos neste
estudo, obtiveram uma carga positiva e sua morfologia microscópica confirma o
tamanho e o tipo de lipossomas preparados. Nos estudos de citotoxicidade a
ação inibitória do LP-17-AAG e o LP-17-AAG:HPβCD demonstraram-se mais
eficientes comparado ao fármaco livre. Estes resultados demonstram que a
complexação do 17-AAG a ciclodextrina, e sua incorporação em lipossomas,
proporcionou uma melhoria na estabilidade e hidrossolubilidade do composto,
viabilizando, portanto, seu uso terapêutico. / The 17-N-allylamino-17-demethoxygeldanamycin (17-AAG) is an inhibitor of
Hsp90 chaperone protein and has been extensively studied as an anticancer
agent. The therapeutic use is still limited due to its low hydrophilicity and
hepatotoxicity. Thus, the study aims to develop a nanossistema containing 17AAG
and check their antiproliferative action with reduced toxicity. First, cationic
liposomes containing 17-AAG were developed evaluating their action through in
vitro tests (cell viability for line of Hela cells, MCF-7, J774 and Sarcoma 180)
and in vivo (antintumoral activity using the Ehrlich tumor). In the second phase,
they were prepared inclusion complexes (17-AAG: HPβCD) obtained by
lyophilization and physico-chemically characterized. Finally, liposomes
containing the inclusion complex of 17-AAG were prepared by lipid film
hydration method and subjected forward cytotoxicity assay Hela and MCF-7
cells. Developed cationic liposomes showed monodisperse and smaller than
200 nm. The 17-AAG in the bilayer of the liposomes only influenced the
decrease in zeta potential of passing +21.13 +11 to 43 mV. The treatment in all
three cancer cells with these liposomes containing 17-AAG and different
concentrations studied showed greater percentage inhibition compared to the
free compound. Already the white liposomes were no toxicity in healthy cells
such as macrophages (J774). In vivo studies it was found that there was no
statistical difference in the volume of tumor, animal weight, tumor weight, organ
weight and mitotic index. However, changes were visible on histomorphology of
spleen, liver and kidneys. The solubility phase diagram of 17-AAG: HPβCD
showed a curved-type LA, K1: 1 = 5.3 m-1. In the presence of HPβCD 1000 mm,
the solubility of 17-AAG increased 39 times. The inclusion complex of 17-AAG:
HPβCD presented modifications IR, X-ray diffraction, microscopy and DSC and
TG, suggesting the formation of the inclusion complex. After the manufacturing
process, liposome proved to be homogeneous with a mean diameter ranging
between 142 and 157 nm and a polydispersity not exceeding 0.37.The front
cytotoxic to healthy cells (J774) showed that the inclusion complex showed
similar inhibitory effects to the free compound in concentrations of <10 µM. After
the process of preparation of the inclusion complex containing liposomes had
an average diameter between 142 and 157 nm and the polydispersion index not
greater than 0.37. The formulations were stable after 30 days when stored at 4 °
C. The results showed that there is no significant difference in the ways of
encapsulating 17-AAG in liposomes, revealing an EE% 99% for both types. The
Liposomes developed in this study obtained a positive charge and their
microscopic morphology confirms the size and type of liposomes. In cytotoxicity
studies the inhibitory action of the LP-17-AAG and the LP-17-AAG: HPβCD
proved to be more efficient compared to the free drug.These results
demonstrate that the complexation of cyclodextrin 17-AAG, and their
incorporation into liposome gave an improvement in stability and water solubility
of the compound, allowing therefore their therapeutic use.
|
7 |
Desenvolvimento de método analítico por espectroscopia de fluorescência para determinação de bisfenol A / Development of analytical method by fluorescence spectroscopy for determination of bisphenol AZabotti, Caroline 31 July 2018 (has links)
Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2018-11-08T19:27:23Z
No. of bitstreams: 1
Caroline_Zabotti_2018.pdf: 1717107 bytes, checksum: c78770870a13b69c262faead47da1788 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-08T19:27:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Caroline_Zabotti_2018.pdf: 1717107 bytes, checksum: c78770870a13b69c262faead47da1788 (MD5)
Previous issue date: 2018-07-31 / Analytical methodologies for the quantification of bisphenol Metastases are analytical for the quantification of bisphenol. This monitoring if by the consumer this is the environmental pollutant which has been applied in health. In the work in question, we investigated the use of a bisphenol inclusion complex as a strategy for the determination of traffic levels of solutions by spectrofluorimetry. The use of the molecular encapsulation of β-cyclodextrin with the analyte of interest provided a high detection capacity (0.03 ppb) due to an elevation of the inclusion level, which provided higher stiffness for the bisphenol molecule response of fluorescence intensity, without interference of noise or impaired analytical signal. A simple and sensitive spectrofluorimetric method is presented. Linearity was investigated in the range of 3.85 to 26.5 ppm, the source coefficient being among the very significant variables, 0.996. The retention limit was 0.03 ppb for the β-cyclodextrin effect, and the limit of quantification was 7.5 ppm, which was a lower intensity where precision and accuracy were investigated. The method was considered accurate and accurate in the absence of the matrix, since it was verified in the sample selection, there are several unknown results present in the aqueous matrix that provoke internal filter effects. Robustness was evaluated through applications of a central rotational compound design, where the effect of the variables studied in the analytical method was analyzed. The quantification of bisphenol A by fluorescence spectroscopy proved to be a suitable method, easy to learn and fast. / Metodologias analíticas para a quantificação de bisfenol A são desenvolvidas com um objetivo em comum, que é realizar o monitoramento deste composto em diversas matrizes. Este monitoramento se faz necessário pelo fato deste composto ser um poluente ambiental que apresenta efeitos indesejáveis na saúde. No trabalho em questão, foi investigado a aplicação do complexo de inclusão de bisfenol A com βciclodextrina para determinação de níveis traço em solução aquosa por espectrofluorimetria. O uso do encapsulamento molecular da β-ciclodextrina com o analito de interesse proporcionou uma alta sensibilidade de detecção (0,03 ppb) devido a formação do complexo de inclusão, o qual proporcionou maior rigidez para a molécula de bisfenol A e consequentemente, aumento na resposta de intensidade de fluorescência, sem interferências de ruído ou sinal analítico prejudicado. É apresentado um método espectrofluorimétrico simples e sensível. A linearidade foi investigada no intervalo de concentração de 3,75 a 26,5 ppm, sendo o coeficiente de correlação entre as variáveis muito significativo, de 0,996. O limite de detecção obtido foi de 0,03 ppb devido ao efeito da β-ciclodextrina, e o limite de quantificação de 7,5 ppm, sendo esta a menor concentração onde foi investigada a precisão e exatidão. O método foi considerado exato e preciso na ausência da matriz, pois foi verificado na avaliação da seletividade, que há vários compostos desconhecidos presentes na matriz aquosa que provocam efeitos de filtro interno. A robustez foi avaliada por meio da aplicação de um delineamento composto central rotacional, onde foi avaliado o efeito das variáveis estudadas no método analítico. A quantificação de bisfenol A por espectroscopia de fluorescência mostrou-se um método adequado, fácil de realizar e relativamente rápido.
|
8 |
Complexação de carotenoides de pimentão vermelho com hidroxipropil-β-ciclodextrina: caracterização, avaliação da solubilidade e estabilidade em formulações alimentíciasPetito, Nicolly de Lima 14 March 2017 (has links)
Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-03-14T18:47:43Z
No. of bitstreams: 1
Petito, Nicolly de Lima [Dissertação, 2015].PDF: 2998524 bytes, checksum: 0048771f6748f57c822ca4612196e146 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-14T18:47:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Petito, Nicolly de Lima [Dissertação, 2015].PDF: 2998524 bytes, checksum: 0048771f6748f57c822ca4612196e146 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Carotenoides são pigmentos naturais amplamente distribuídos na natureza, responsáveis pelas cores vermelhas, laranjas e amarelas. São substâncias amplamente estudadas por apresentarem potencial antioxidante e atividade pró-vitamina A. Devido a seu caráter lipofílico, são pigmentos naturais de difícil aplicação em alimentos como aditivos, além de apresentarem alta instabilidade frente a fatores comuns no processamento, como pH, luz, calor e oxigênio. O uso de ciclodextrinas como agentes encapsulantes é recomendado a fim de aumentar a solubilidade dos carotenoides em meio aquoso, e possivelmente, protegê-los dos fatores químicos e ambientais. Portanto, o objetivo deste trabalho foi conduzir a inclusão molecular de carotenoides de pimentão vermelho (Capsicum annuum L.) em hidroxipropil-β-ciclodextrina visando o aumento de sua solubilidade e estabilidade frente a fatores envolvidos no processamento e armazenamento de bebidas isotônicas. A extração dos carotenoides de pimentão vermelho foi realizada por meio de maceração em solvente etanol e água (9:1), seguida de partição com hexano e evaporação em baixa temperatura. O perfil de carotenoides do extrato obtido foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV). A inclusão do extrato de pimentão vermelho em hidroxipropil-β-ciclodextrina foi realizada por meio de sonda de ultrassom em quatro proporções (1:4, 1:6, 1:8 e 1:10 v/v). Misturas físicas nas mesmas proporções foram preparadas para efeito comparativo. O extrato de pimentão vermelho, os complexos de inclusão obtidos e as misturas físicas foram caracterizados por espectrofotometria no infravermelho (FT-IR), ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difusão dinâmica da luz (DLS), espectrofotometria de absorção na região do UV-visível e ensaio de solubilidade. No extrato de pimentão vermelho foram identificados cinco carotenoides, a saber: β-caroteno, β-criptoxantina, 9-cis-β-caroteno, capsantina e 13-cis-β-caroteno. Observou-se que a inclusão molecular foi efetiva para as diferentes proporções de complexo ao compará-las com os resultados das misturas físicas, principalmente pelos resultados dos ensaios de solubilidade, onde foi identificado o aumento de solubilidade em até 660 vezes comparado ao do extrato isolado. Devido à relação custo-benefício, optou-se por dar continuidade aos experimentos com os complexos com proporção 1:6 (m/m). A estabilidade de cor dos complexos e do extrato de pimentão foi avaliada sob o efeito combinado das variáveis pH, tempo e temperatura. Os resultados demonstraram que se pode esperar maior retenção dos parâmetros de cor com o uso do complexo do que com o uso do extrato. A fim de avaliar a estabilidade de cor dos complexos em condições de armazenamento durante 40 dias, foram formuladas bebidas isotônicas adicionadas de complexo ou de corantes artificiais, adicionadas de conservante ou pasteurizadas, submetidas à 10 ou 25 μmol de fótons.m2.s-1, ou armazenadas na ausência de luz. Os resultados revelaram que as amostras armazenadas ao abrigo de luz apresentaram menor variação da cor, tendo as pasteurizadas apresentado melhor resultado. Em conclusão, a inclusão molecular permite o aumento da solubilidade dos carotenoides de pimentão vermelho, permitindo assim a sua aplicação em formulações alimentícias, e atribui o efeito protetor a estes carotenoides frente a fatores inerentes ao processamento de alimentos / Carotenoids are natural pigments widely distributed in nature, responsible for the red, orange and yellow colors. They are known and studied due to their antioxidant potential and pro-vitamin A activity. However, due to their lipophilic nature and high instability under influence of common processing factors, such as pH, light, heat and oxygen, it is difficult to apply them in food . Use of cyclodextrins as encapsulating agent is recommended in order to increase their aqueous solubility and protect the molecules against chemical and environmental factors. The aim of this study was to perform molecular inclusion of red bell pepper carotenoids (Capsicum annuum L.) in hydroxypropyl-β-cyclodextrin, in order to increase their solubility and stability in front of factors involved in processing and storage of food. The extraction of red bell pepper carotenoids was carried out by soaking in solvent ethanol and water (9: 1), followed by partition with hexane and evaporation at low temperature. In order to characterize the extract obtained, analysis by high performance liquid chromatography was performed (HPLC), identifying β-carotene, β-cryptoxanthin, 9-cis-β-carotene, capsanthin and 13-cis-β-carotene. Inclusion of red pepper extract in hydroxypropyl-β-cyclodextrin was performed using ultrasound probe in four different ratios (1: 4, 1: 6, 1: 8 and 1:10). Additionally, physical mixtures in the same ratios were prepared for comparative purposes. The obtained inclusion complexes, red pepper extract, hydroxypropyl-β-cyclodextrin and physical mixtures were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (1 H NMR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic light scattering (DLS), UV-visible spectroscopy and solubility assay. Molecular inclusion was effective for the different proportions of the complex, by comparing them with the results of physical mixtures, mainly the results of the solubility tests, where the increased solubility was identified up to 660 times, compared to the pure extract. Due to cost-effectiveness, it was decided to continue the experiment with the 1:6 complex. The color stability of the complex and of red bell pepper extract was evaluated under the combined effect of pH, time and temperature. Results demonstrated greater retention of color parameters using complex than the use of extract. In order to evaluate the stability of complex color storage conditions for 40 days, isotonic drinks added of artificial colors or complex were formulated, adding preservative or pasteurized, subjected to 10 or 25 micromol photons.m2.s-1 or stored in the absence of light. Results showed that the samples stored in the absence of light had less color variation, being the pasteurized the best condition. In conclusion, molecular inclusion allows increasing of solubility, thereby allowing its application in food formulations, and assigns the protective effect for carotenoids against inherent factors in food processing
|
9 |
Preparação e caracterização de complexos de inclusão formados entre acetato de hecogenina e β-ciclodextrinaCarvalho, Yasmim Maria Barbosa Gomes de 26 February 2016 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The formation of inclusion complexes (IC) with cyclodextrins (CDs) for natural and synthetic compounds have been a major resources employed by the pharmaceutical industry in recent years, the main aim of this IC is increasing the water solubility of poorly soluble drugs by improving its stability and bioavailability. Among the different kind of CDs, the -cyclodextrin (-CD) is mostly used since it is obtained with a high yield and low cost, as well as by presenting appropriate size to accommodate a wide variety of lipophilic substances. Thus, the formation of IC hecogenin acetate / β-CD (HA/β-CD) shows favorable results, saponin belonging to the class of steroidal glycosides with pharmacological activities described in the literature, such as: anti-hyperalgesic, anti-inflammatory and analgesic, it has limited solubility in aqueous medium with formation of persistent and abundant foam. Thus, this study aimed to prepare and characterize IC HA/ β-CD in molar ratios of 1: 1 and 1: 2 (AH: β-CD). The results demonstrated that freeze-dryer (FD) in a molar ratio of 1:2 was the best complexing method, since the DSC and TG/DTG curves was possible to observe respectively the disappearance of the characteristic event of fusion of the HA and considerable reduction in weight loss in the first stage (m1 = 5.62 ± 0.64% from 30-270 ° C), with increased degradation temperature (247 ° C to 300 ° C), indicating greater thermal stability. The FTIR spectrum showed variations in intensity and shift bands between 1739 cm-1 and 1703 cm-1 characteristic carbonyl groups of the ketone and ester of HA. SEM analysis showed the loss of the crystal structure and decrease particle size; the XRD results showed decreased intensity and the appearance of new peaks, suggesting change of crystalline phase to mass spectrometry and docking showed interaction between HA and -CD and NMR confirmed the formation of IC by the FD method on the molar ratio 1: 2. Therefore, it is conclude that from the results, the best method of preparation of IC was observed in FD method in molar ratio 1: 2. / A formação de complexos de inclusão (CI) com ciclodextrinas (CDs) naturais e sintéticas têm sido um dos principais recursos empregados pela indústria farmacêutica nos últimos anos, com o objetivo de aumentar a solubilidade em água de fármacos fracamente solúveis, melhorando sua estabilidade e biodisponibilidade. Dentre as CDs naturais, a -ciclodextrina (-CD) é a mais utilizada, uma vez que é obtida com um elevado rendimento e baixo custo, como também, por apresentar tamanho apropriado para acomodar uma grande variedade de substâncias lipofílicas. Assim, a formação de CI acetato de hecogenina/β-CD (AH/β-CD), mostra-se favorável, visto que esta saponina pertencente a classe dos glicosídeos esteroidais, com atividades farmacológicas já descritas na literatura, tais como: anti-hiperalgésica, anti-inflamatória e analgésica, apresenta solubilidade limitada em meio aquoso, com formação de espuma persistente e abundante. Dessa forma, o presente estudo teve como objetivos preparar e caracterizar CI AH/β-CD nas razões molares de 1:1 e 1:2 (AH: β-CD). Os resultados obtidos demonstraram que a liofilização (LI) na razão molar de 1:2 foi o melhor método de complexação, dado que, nas curvas DSC e TG/DTG foi possível observar respectivamente, o desaparecimento do evento característico da fusão do AH, e a redução considerável de perda de massa na primeira etapa (m1= 5,62 ± 0,64% entre 30-270 °C), com aumento da temperatura de degradação (247 °C para 300 °C), indicando maior estabilidade térmica. O espectro do FTIR apresentou variações de intensidade e deslocamento de bandas entre 1739 cm-1 e 1703 cm-1 características de grupamentos carbonila de estér e cetona do AH; o MEV mostrou perda da estrutura cristalina e diminuição de tamanho das partículas; o DRX apresentou diminuição de intensidade e surgimento de novos picos, sugerindo mudança de fase cristalina, a espectrometria de massas e o docking mostrou interação entre o AH e a -CD e o RMN confirmou a formação de CI pelo método de LI na razão molar de 1:2. Logo, conclui-se que a partir dos resultados obtidos, o melhor método de complexação foi a LI na razão molar de 1:2.
|
10 |
Elucidação da interação hóspede-hospedeiro entre R-(-)- carvona e β-ciclodextrinaCarvalho Neto, Antonio Guilherme de 06 March 2017 (has links)
Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / The essential oils (EOs) are compounds extracted from plants that have a great variety of biological activities reported in the literature. In this class, carvone, an unsaturated ketone monoterpene, is found in nature under two enantiomeric forms: S-(+)-carvone and R-(-)-carvone. Carvone has several pharmacological properties such as anticancer, anticonvulsant, anxiolytic, antidepressant and anti-inflammatory. R-(-)-carvone has some physico-chemical characteristics that limit its use, such as low solubility in water, high volatilization and easy oxidation. In this perspective, the formation of inclusion complexes (ICs) with cyclodextrins (CDs) have been one of the main strategies to increase the solubility in water of poorly soluble drugs, bypassing their physico-chemical limitations. In this way, the present study aimed to prepare the R-(-)-carvone/β-CD complexes in the 1: 1 molar ratio by different complexation methods: physical mixture (PM), paste complex (PC), slurry complex (SC), ultrasound (US) and freeze drying (FD), characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry/derivative thermogravimetry (TG/DTG), Karl Fischer Moisture Determination (KF), Fourier transform infrared spectrophotometry (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). In addition, the analytical method for quantification of R-(-)-carvone was developed by high performance liquid chromatography (HPLC) and complexation efficiency (CE%) was determined from this method. DSC and TG/DTG curves of the SC and FD methods showed, respectively, the disappearance of the R-(-)-carvone melting characteristic event, and the considerable reduction of mass loss in the first step (Δm1 6.87% and 5.18% between 34-150 °C), indicating the complexation. XRD results of the ICs (PC, SC and FD) showed the disappearance of spectral characteristic lines of β-CD and the emergence of new peaks, suggesting a change of β-CD crystalline phase. SEM images of ICs exhibited relevant changes in morphology compared to free β-CD and PM, showing a decrease in particle size, especially in the US and FD methods. FTIR results showed that there were displacements and reduction in the intensity of the R-(-)-carvone characteristic bands in the ICs spectra. HPLC analysis showed that the higher CE% were obtained by SC and FD methods (70.93% and 84.26%). Thus, it is concluded that the SC and FD complexation methods presented the best host-guest interaction profiles, suggesting IC's formation between R-(-)-carvone and β-CD. / Os óleos essenciais (OEs) são compostos extraídos de plantas que dispõem de uma grande variedade de atividades biológicas relatadas na literatura. Nessa classe, destaca-se a carvona, monoterpeno cetônico insaturado, encontrado na natureza sob duas formas enantioméricas, a S-(+)-carvona e R-(-)-carvona. A carvona possui diversas propriedades farmacológicas tais como: anticancerígena, anticonvulsivante, ansiolítica, antidepressiva e anti-inflamatória. A R-(-)-carvona apresenta algumas características físico-químicas que limitam sua utilização, como por exemplo, baixa solubilidade em água, elevada volatilização e fácil oxidação. Nessa perspectiva, a formação de complexos de inclusão (CIs) com ciclodextrinas (CDs) têm sido uma das principais estratégias para aumentar a solubilidade em água de fármacos fracamente solúveis contornando suas limitações físico-químicas. Dessa forma, o presente estudo teve como objetivo preparar os complexos R-(-)-carvona/β-CD na razão molar 1:1 por diferentes métodos de complexação: mistura física (MF), malaxagem (MA), coevaporação (CE), ultrassom (US) e liofilização (LF) caracterizando-os por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria /termogravimetria derivada (TG/DTG), determinação de umidade por Karl Fischer (KF), espectrofotometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Além disso, o método analítico para quantificação da R-(-)-carvona foi desenvolvido por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a eficiência de complexação (EC%) foi determinada a partir desse método. As curvas DSC e TG/DTG dos métodos de CE e LF mostraram respectivamente, o desaparecimento do evento característico de fusão da R-(-)-carvona, e a redução considerável de perda de massa na primeira etapa (Δm1 6,87% e 5,18% entre 34-150 °C), indicando a complexação. Os resultados de DRX dos CIs (MA, CE e LF) apresentaram o desaparecimento de linhas espectrais características da β-CD e o surgimento de novos picos, sugerindo mudanças na fase cristalina da β-CD. As imagens de MEV dos CIs exibiram mudanças relevantes na morfologia em comparação com a β-CD livre e a MF, apresentando uma diminuição no tamanho das partículas, principalmente nos métodos US e LF. Os resultados de FTIR demonstrou que houve deslocamentos e redução na intensidade das bandas características da R-(-)-carvona nos espectros dos CIs. As análises de CLAE demonstraram que as maiores EC% foram obtidas pelos métodos de CE e LF (70,93% e 84,26%). Assim, conclui-se que os métodos de complexação CE e LF apresentaram os melhores perfis de interação hóspede-hospedeiro, sugerindo a formação dos CIs entre a R-(-)-carvona e a β-CD. / São Cristóvão, SE
|
Page generated in 0.2443 seconds