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Desenvolvimento e validação de métodos por CLAE-EM/EM e infravermelho médio para quantificação simultânea de metformina e vidagliptina em comprimidos

Uber, Caroline Paola 18 June 2013 (has links)
Resumo: Para o ano de 2025 estima-se que mais de 380 milhões de pessoas no mundo sejam diabéticas, sendo mais de 90% delas de diabetes mellitus tipo 2. Recentemente, está disponível no mercado um tratamento com a associação farmacêutica metformina (MET) e vildagliptina (VIL) que além de reduzir os níveis de glicose sanguínea e hemoglobina glicada diminui os eventos hipoglicêmicos e não promove aumento de peso ou retenção hídrica. A associação de fármacos é importante para a adesão ao tratamento, porém constitui-se em um desafio para o controle de qualidade. Por este motivo, este trabalho teve por objetivo desenvolver e validar métodos para a quantificação de VIL e MET por meio de duas técnicas distintas: CLAE-EM/EM e espectroscopia de infravermelho aliada à calibração multivariada usando PLS (IV-PLS). A primeira técnica é sensível e seletiva, ideal para quantificação simultânea dos fármacos e impurezas. A segunda é ecologicamente correta, sem uso de solventes orgânicos, não destrutiva, rápida e de baixo custo. As análises CLAE-EM/EM foram operadas com interface electrospray, no modo positivo de ionização através de um detector do tipo quadrupolo. A cromatografia foi realizada em coluna C8 (4,6x150 mm; 5 ?m) à temperatura ambiente. A fase móvel consistiu em água:acetonitrila:ácido fórmico (80:20:0,1 v/v/v), fluxo de 800 ?L/min em modo de eluição isocrática. Na validação o método mostrou-se seletivo, preciso (DPR<5%), linear (r>0,99) e exato (recuperação entre 98 e 108%). O ensaio de robustez mostrou que pequenas variações de fluxo, temperatura e proporção de ácido fórmico podem comprometer a exatidão dos resultados. O método foi aplicado com sucesso na determinação de teor em amostras adquiridas no comércio local que apresentaram teor de metformina e vildagliptina variando entre 102 e 104%. Em nenhuma das amostras foi detectada a presença das impurezas da metformina. As análises IV-PLS foram realizadas em modo de refletância difusa, na região de 400 a 4000 cm-1, com uma resolução de 4 cm-1, 32 scans e temperatura e umidade controladas. Os dados foram tratados no software PLS-Toolbox 6.5 que opera em ambiente Matlab 7.13. O melhor modelo foi obtido por meio do algoritmo siPLS com intervalos de 50 variáveis, com préprocessamento SNV mais dados centrados na média, com 7 e 6 VLs para VIL e MET, respectivamente. Após a detecção de outliers, o conjunto de calibração de VIL e MET consistiu em 42 e 38 amostras e o de validação 23 e 20 amostras, respectivamente. Os valores de RMSEC e RMSEP para VIL foram 0,16 e 0,27 mg/0,1 g e para MET 1,44 e 3,95 mg/0,1 g. Na validação o método mostrou-se linear, preciso, com inverso da sensibilidade analítica de 0,003 mg/0,1 g para VIL e 0,004 mg/0,1 g MET e com erros sistemáticos desprezíveis e insignificantes. Os modelos apresentaram boa capacidade preditiva da concentração dos fármacos nas amostras reais de comprimidos, sendo de 80 a 90% das amostras analisadas estatisticamente semelhantes às analisadas por CLAE-EM/EM (p>0,05). Por fim, os métodos desenvolvidos podem ser considerados rápidos e eficientes para o controle de qualidade de VIL e MET em sua forma farmacêutica.
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Avaliação de estabilidade de derivação farmacêutica hospitalar de vigabatrina

Ayres, Márcio Vinícius January 2016 (has links)
A vigabatrina (VGB) é um fármaco anticonvulsivante que apresenta apenas a forma farmacêutica sólida disponível para uso. Na área hospitalar, devido à ausência de medicamentos na forma farmacêutica líquida, são preparadas derivações a partir de comprimidos e cápsulas para adequar a administração da dose prescrita. No entanto, a falta de estudos de estabilidade podem comprometer a eficácia e segurança destas derivações. O objetivo deste trabalho foi analisar a estabilidade química de derivações de comprimidos de vigabatrina em condições de armazenamento sob diferentes temperaturas e variações na embalagem utilizada. A análise das derivações de VGB foi realizada através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método descrito na Farmacopeia Britânica (2016) foi covalidado quanto a especificidade, linearidade, precisão e exatidão. Amostras de derivação de VGB foram preparadas em triplicata e acondicionadas em frascos de vidro e de PET âmbar. Após, foram armazenadas sob três diferentes condições de temperatura: temperatura ambiente (15 a 30 °C), sob refrigeração (2 a 8 °C) e em estufa (40 °C). Foram coletadas amostras armazenadas nas diferentes embalagens a cada 7 dias, por um período de 35 dias para as amostras conservadas em temperatura ambiente e refrigerada. O mesmo procedimento foi realizado para as amostras conservadas em estufa, porém por um período de 28 dias Também foi analisado o pH das amostras em cada tempo de coleta. As derivações de VGB foram analisadas por CLAE e apresentaram variação dentro dos limites preconizados pela Farmacopeia Britânica 2016, até 21 dias para frascos de vidro e de PET âmbar para as temperaturas ambiente e refrigerada. As amostras de VGB conservadas em estufa, apresentaram redução acima de 10% após 7 dias de estudo. A menor variação de pH ocorreu em frasco de vidro âmbar armazenado sob refrigeração. O resultado deste estudo serve de referência no preparo de derivações de VGB para uso hospitalar, pois apresentou intervalo de tempo confiável e condições de armazenamento adequadas para sua utilização. Desta forma, os pacientes pediátricos que utilizam doses fracionadas ou pacientes em uso de sondas nasogástricas terão as derivações adequadamente preparadas, reduzindo o risco de erros de diluição e contaminação microbiológica, melhorando a eficácia e segurança terapêutica. / Vigabatrin (VGB) is an anticonvulsant drug that has only solid dosage form available for use. In hospital, due to lack of medicines in liquid dosage form, extemporaneous preparations are prepared from tablets and capsules to adapt the administration of the prescribed dose. However, the lack of stability studies may compromise the efficacy and safety of these preparations. The aim of this study was to analyze the chemical stability of VGB extemporaneous preparation from tablets at storage conditions in different temperatures and variations of packaging used. The analysis of VGB extemporaneous preparations were performed by high-performance liquid chromatography (HPLC). The method described in British Pharmacopoeia (2016) was co-validated for specificity, linearity, precision and accuracy. VGB extemporaneous preparations were prepared in triplicate and placed in amber glass and PET bottles, which were stored under three different conditions: at room temperature (15 to 30 °C), under refrigeration (2 to 8 °C), and oven (40 °C). Samples of preparations stored at room temperature and refrigeration were collected every 7 days along 35 days. The same was done for solutions kept at 40 °C, but for a period of 28 days. It was also analyzed the preparations pH for each sampling time VGB extemporaneous preparations were analyzed by HPLC and demonstrated variations within the limits of British Pharmacopoeia (2016) up to 21 days in amber glass and PET bottles at room and refrigerated temperatures. VGB content for preparations kept in oven decreased above 10% after 7 days of study. The lowest pH change occurred in amber glass bottle stored under refrigeration. Results of this study can be applied as a reference for VGB extemporaneous preparation in hospital, once it was demonstrated the reliability of storage time interval and proper conditions for the use. Thus, pediatric patients with fractionated doses or patients using nasogastric probe will have adequately prepared extemporaneous preparations, reducing the risk of dilution errors and microbiological contamination.
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Determinação química e biológica de bauhinia forficata link subespécie pruinosa (pata-de-vaca - leguminosae)

Arigony, Ana Lúcia Vargas January 2005 (has links)
Bauhinia forficata, Leguminosae, é conhecida popularmente como pata-devaca e seus principais constituintes químicos são flavonóides. Ë comumente usada como antidiabética, mas existem relatos a respeito de suas atividades antioxidante e antiedematogênica. A fim de avaliar-se o comportamento de seus constituintes químicos frente a variações de temperatura e umidade, realizou-se estudo de estabilidade acelerada (50 ºC ± 2 oC e 90% ± 5% U.R.), onde a substância química majoritária (SQM) serviu como marcador para os devidos cálculos e, portanto, o seu isolamento prévio tornou-se imprescindível. Um método devidamente validado por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) foi utilizado para as análises e através das mesmas pode-se predizer uma reação de segunda ordem e, por conseguinte, um tempo de vida útil de 2,63 dias e um tempo de meia-vida de 23,65 dias. Avaliou-se, ainda, as atividades antioxidante (DPPH), antiedematogênica (edema em pata de ratos induzido pela carragenina) e anticolinesterásica (autobiografia). Para a atividade antioxidante, dos extratos testados, o butanólico foi o que demonstrou maior ação (54,73 µl/ml) sendo, no entanto, inferior ao padrão Ginkgo biloba (42,51 µl/ml). Na avaliação da atividade antiedematogênica, o extrato aquoso testado demonstrou um máximo de inibição de 76,5%. Ao testar-se a atividade anticolinesterásica de produtos isolados obtidos a partir de B. forficata, nenhuma ação significativa foi observada exigindo estudos complementares.
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Avaliação das variáveis analíticas dos métodos de determinação do teor de taninos totais baseados na formação de complexos com substâncias protéicas e derivados da polivinilpirrolidona

Verza, Simone Gasparin January 2006 (has links)
O presente trabalho objetivou estudar as principais variáveis analíticas associadas aos métodos espectrofotométricos de quantificação do teor de taninos utilizando caseína e pó-de-pele, os reagentes de Folin-Denis e Folin-Ciocalteu, bem como a avaliação de diferentes tipos de PVPP (Divergan® F, Divergan® RS, Kollidon® CL e PVPP-P6755) na substituição dos substratos protéicos. Para tanto, dois métodos de análise, um espectrofotométrico e outro por CLAE foram desenvolvidos, utilizando os polifenóis catequina, ácido tânico, ácido gálico e pirogalol como substâncias de referência e rutina como flavonóide modelo. Para maiores inferências uma solução extrativa de folhas secas de Psidium guajava L também foi quantificada. A análise comparativa assinalou o uso vantajoso do reagente de Folin-Ciocalteu, em relação ao reagente de Folin-Denis. Em termos de reprodutibilidade, a caseína grau técnico (GT) mostrou-se superior à caseína purificada, embora essa última possua maior afinidade pelos polifenóis testados. Contudo, as análises por UV-VIS e por CLAE em comprimentos de onda de 280m e 352 nm, demonstraram que tanto a caseína GT quanto o pó-de-pele não são seletivos para complexar taninos, de acordo com as normas do ICH. Tanto o pó-de-pele quanto a caseína GT foram capazes de complexar polifenóis e rutina de maneira inespecífica. Isso foi evidenciado quando misturas de um único polifenol e rutina ou a fração flavonoídica de P. guajava foram testadas. A capacidade de complexação de polifenóis e rutina por parte da PVPP foi avaliada por UV-VIS, DSC e CLAE. Os melhores resultados foram observados para PVPP-P6755, no entanto com restrições. De maneira similar a caseína GT e pó-depele a PVPP-P6755 foram capazes de complexar de maneira inespecífica rutina e outros flavonóides do extrato de P. guajava. Uma validação plena para o caso específico de folhas de P. guajava é questionável. No entanto, o método baseado na utilização de PVPP mostrou-se passível de padronização utilizando 500,0 mg de pó de droga, 2,0 mL de reagente de Folin-Ciocalteu, tempo de leitura 30 min após adição desse reagente e quantificação em 760 nm. Sob essas condições, a análise comparativa demonstrou que 50,0 mg de PVPP foram, em termos analíticos, equivalentes a 100,0 mg de pó-de-pele ou a 750 mg de caseína GT.
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Determinação e padronização da vitamina E e seus isomeros : comparação entre o metodo de cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE) e o metodo espectrofotometrico por redução de ions cupricos / Determination and standardization of the vitamin E and his isômeros: comparison between the method of cromatografia liquid of high efficiency (CLAE) and the method espectrofotométrico for reduction of cupric ions

Caro, Andrea Scabora Boix 02 August 2018 (has links)
Orientador: Admar Costa de Oliveira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-02T12:28:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Caro_AndreaScaboraBoix_M.pdf: 14090161 bytes, checksum: 19cff1ff37583d9e85637f916f801345 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A presente Tese visou estudar a determinação da vitamina E, estabelecendo uma comparação entre o método clássico modificado com um outro método de determinação, a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE).Para efeito de comparação foram utilizados cinco tipos de amostras diferentes: suplementos vitamínicos, óleos vegetais, DDOS, farinha de germe de trigo e fígados liofilizados de ratos. Os resultados encontrados nos métodos avaliados diferiram quanto ao tipo de isômero encontrado e a quantidade total da vitamina E encontrada. Pelo método clássico modificado os resultados foram em mg Tocoferóis totaisj100g de amostra e não houve diferenciação quanto ao isômero. Na CLAE, houve a separação dos isômeros alfa, beta + gama e delta-tocoferóis e do acetato de alfa-tocoferol, sendo cada um deles quantificado. Para todas as amostras analisadas foram encontradas diferenças significativas em termos de tocoferóis totais como por exemplo, no método clássico modificado e pela CLAErespectivamente: óleo de girassol 68 e 1.426 mg T/100g; DDOS neutralizado 12.540 e 43.475 mg Tj100g; Suplemento vitamínico Ephynal@ 264 e 298.832 mg Tj100g e para os fígados de ratos liofilizados suplementados com vitamina E foi 16,1 contra 68,79 mg T/100g. Ficou então evidenciado que a CLAEforneceu resultados mais completos em termos de isômeros da vitamina E, e que os métodos propostos não foram comparáveis, pois não forneceram resultados compatíveis / Abstract: The present study aimed to study the determination of the tocopherols (vitamin-E), establishing a comparison between the modificated classic method of metallic ion reduction, more particularly cupric ions, following by complexation with specific reagents and reading of the detection of tocopherols at 292 nm) with a more recent method of separation, the high performance liquid chromatography (HPLC). To attain this objective, five types of different samples had been used: vitaminic supplements, vegetables oils, by-product of the refining of the soy oil (DDOS), wheat germ flour and liophilized rats' livers supplemented or not with vitamin-E. The results found in the two methods were different depending on the type of the found isomer and on the quantity of vitamin E. The method of ions cupric reduction show resultsin terms of total tocopherols and do not distinguish the tocopherol isomers. In the HPLC, the separation of the isomers alpha, beta + gamma an delta tocopherols and the alpha-tocopherol acetate did occurs, being each one of then quantified. For ali analyzed samples significant differences were found in terms of total tocopherols, as for example for modificated classic method: sunflower oi! 68 and 1426 mg T/100g; DDOS neutralized 12540 and 43475 mg T/100g; Ephynal@ 264 and 298832 mg T/100g and the livers of the rats that received supplementation from the vitamin-E 16,1 against 68,79 mg T/100g. It was then concluded that high performance liquid chromatography (HPLC) allowed a more detailed and accurate analysis in terms of isomers of vitamin E and the results were not comparable with the classic method / Mestrado / Nutrição Aplicada a Tecnologia de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos
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Análisis Técnico Económico de Motores Energéticamente Eficientes y su Aplicación en la Industria Minera

Vallejos Villagra, Rodrigo Javier January 2011 (has links)
La gran cantidad de problemas ambientales existentes hoy en día, ha provocado en la población una toma de conciencia y una nueva actitud de los actores sociales frente al cuidado del medio ambiente. Es por esto que los gobiernos están cada vez más preocupados del cuidado de la energía, impulsando programas de eficiencia energética dirigidos tanto al consumo residencial como al industrial. Por otro lado, la creciente inestabilidad de precios de la energía, ha obligado a la industria a buscar nuevas formas de disminuir la demanda. Es en este punto en el cual aparecen los equipos energéticamente eficientes, y entre ellos, los motores eléctricos. Dichas ideas sirven como motivación a esta memoria, a la cual se le ha planteado como objetivo, estudiar tanto las diferencias de operación, como las posibles ventajas económicas de este tipo de motores con respecto a los motores tradicionales, pretendiendo usar datos fidedignos y actualizar algunos estudios e ideas ya obsoletas con respecto a la materia. Para lograr este objetivo se recabó la información que imparten los fabricantes de motores, para realizar una comparación entre el comportamiento de los motores eficientes versus los motores de más baja eficiencia. Se programó un software que permite estimar los parámetros de motores eléctricos de inducción de baja tensión, con el fin realizar modelos más acabados y poder obtener mas información respecto de su operación. También se hizo un análisis de las ofertas de mercado disponibles, calculando los indicadores económicos más importantes con respecto a la aplicación de este tipo de motores, permitiendo de esta forma, clarificar el proceso de decisión de la compra de un motor de alta eficiencia versus otro de más baja. Dentro de este mismo punto, se aplicaron estos conceptos a un proyecto real de explotación minera, logrando tener una idea más clara de los beneficios de estos motores. Una vez finalizada la investigación, se pudo concluir que en general los motores de mas alta eficiencia se comportan de manera muy similar a los de menor eficiencia. Tanto con los datos de fabricantes como por la modelación se detectaron dos diferencias: La velocidad de giro y corrientes de partida superiores para los motores eficientes. Dichas diferencias podrían tener alguna repercusión en casos particulares mencionados con mayor detalle en el documento. Al término del análisis económico se pudo concluir que la conveniencia económica en la inversión en este tipo de motores depende fuertemente del precio de la energía. En general, para la mayoría de las potencias y marcas, cuando se tiene un porcentaje de uso alto y el precio se mantiene igual al de la actualidad (0.1 USD/kWh) o superior, es rentable invertir en este tipo de motores. Cuando el precio de la energía es bajo, se recomienda realizar un análisis más detallado.
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Quantificação por cromatografia líquida de ultra eficiência de marcadores presentes no extrato aquoso de Ageratum conyzoides L. (Asteraceae)

Faqueti, Larissa Gabriela January 2016 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:56:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339586.pdf: 3769488 bytes, checksum: 19a8c49b226d3b06a3ddbe7fe54a78ea (MD5) Previous issue date: 2016 / A espécie Ageratum conyzoides L., conhecida popularmente como mentrasto, é amplamente utilizada na medicina popular de regiões tropicais e subtropicais do mundo devido as suas propriedades anti-inflamatória, antinociceptiva e antibacteriana. Entre os metabólitos secundários identificados nesta espécie estão flavonoides, cumarinas, cromenos, alcaloides e ácidos fenólicos. Com a finalidade de avaliar a composição qualitativa e quantitativa da preparação de uso medicinal (chá) de A. conyzoides, o presente trabalho teve por objetivo desenvolver e validar um método analítico por CLUE-DAD para quantificação das principais classes de substâncias presentes no extrato aquoso desta espécie. As análises qualitativas permitiram a identificação de dezessete substâncias no extrato aquoso: alcaloides pirrolizidínicos, ácidos fenólicos, cumarinas e metoxiflavonas. O método analítico foi desenvolvido utilizando coluna Acquity UPLC BEH C18 (150 mm x 2,1 mm i.d.; 1,7 µm), 25 ºC, fluxo de 0,25 ml/min com detecção DAD monitorada em 275 e 330 nm. A fase móvel foi composta por água acidificada (0,1% de ácido fórmico) e acetonitrila em sistema gradiente com tempo de análise de 25 minutos. O método foi validado segundo normas oficiais, demonstrando ser específico, linear, preciso, exato e sensível para a quantificação de ácido clorogênico, ácido cumárico, cumarina (1,2-benzopiranona), 5,6,7,3',4',5'-hexametoxiflavona, nobiletina, 5?-metoxinobiletina e eupalestina no extrato aquoso de A. conyzoides. Além disso, o método apresentou-se indicativo de estabilidade para os marcadores testados nas condições do estudo de degradação forçada. Por conseguinte, foi possível desenvolver e validar um simples e rápido método analítico para quantificação dos principais marcadores do extrato aquoso de A. conyzoides, podendo ser aplicado no controle de qualidade de preparações desta espécie.<br> / Abstract : Ageratum conyzoides L. is a plant widely used in traditional medicine in tropical and subtropical regions of the world due to its anti-inflammatory, antinociceptive and antibacterial properties. Among the secondary metabolites identified in this specie are flavonoids, coumarins, chromenes, alkaloids and phenolic acids. In order to evaluate the qualitative and quantitative composition of the preparation for medicinal use (tea) from A. conyzoides, the present work had the aim of develop and validate an analytical method by UPLC-PDA for quantification of the mains classes of compounds found in the aqueous extract of this specie. The qualitative analyses allow the identification of seventeen compounds in the aqueous extract: pyrrolizidine alkaloids, phenolic acids, coumarins and methoxyflavones. The analytical method was developed using an Acquity UPLC BEH C18 column (150 mm x 2.1 mm i.d.; 1.7 µm), 25 ºC, at a flow rate of 0.25 ml/min with PDA detection on 275 and 330 nm. The mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile in a gradient system, with 25 minutes analysis. The method was validated according to official guidelines, demonstrating to be specific, linear, precise, accurate and sensitive for the quantification of chlorogenic acid, coumaric acid, coumarin (1,2-benzopyranone), 5,6,7,3',4',5'-hexamethoxyflavone, nobiletin, 5?-methoxynobiletin and eupalestin in the aqueous extract of A. conyzoides. Furthermore, the method proved to be stability-indicating for the tested markers at the forced degradation study conditions. Therefore, it was possible to develop and validate a simple and rapid analytical method to quantify the mains markers in A. conyzoides aqueous extract, which can be applied at the quality control of these specie preparations.
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Aplicación de técnicas de control y procesamiento de señales en amplificadores de audio de alta eficiencia y baja distorsión

Chierchie, Fernando 03 March 2011 (has links)
En esta Tesis se estudian las etapas que componen un amplificador de audio conmutado o clase D. El enfoque abarca desde el acondicionamiento y procesamiento digital de la señal hasta el transductor pasando por la etapa de potencia. La investigacion se centra en el analisis y/o compensación de la distorsión generada en las diferentes etapas que atra-viesa la señal. El desarrollo es teórico-práctico. Varios esque-mas de modulación por ancho de pulso son estudiados en el dominio frecuencial. Se analiza además el efecto de los tiempos muertos necesarios entre el encendido y el apagado de los semiconductores de potencia en el contenido espectral de la señal. Se muestra que establecen un límite en la distor-sión que no puede reducirse incrementando la frecuencia de la portadora, o cambiando la técnica de modulación. Se estudian e implementan una serie de algoritmos de procesamiento digital de señales para la reducción de la distorsion generada por la modulación y por la etapa digital debido a la utilización de un procesador de punto fijo. Se ensayan técnicas de sobremues-treo, decimación, interpolación, moldeo del ruido de cuantiza-ción y esquemas de modulación digital por ancho de pulso, y se reportan resultados experimentales medidos con un anali-zador dinámico de espectros. Estas herramientas se aplican en el diseno de un amplificador conmutado a lazo cerrado que mantenga una presión acústica constante en un determi-nado rango de frecuencias. Se discuten distintos modelos del parlante que vinculan las variables acústicas con las eléctricas, y se diseña el lazo de realimentación lineal discreto tomando como variable de salida la aceleración del cono del parlante. / In this thesis a study of the stages comprising a class D or switching amplifier is made. The approach ranges from the signal conditioning and digital signal processing stages up to the transducer, also covering the power stage. The research focuses on the analysis and compensation of the distortion generated in the different stages through which the signal passes. The development is theoretical/practical. Various pulse width modulation (PWM) schemes are studied in the frequency domain. The effects on the spectral content of the PWM signal with dead times, necessary between the on and off states of the power semiconductor devices, are analysed. A bound in the total harmonic distortion, that cannot be reduced by increasing the carrier frequency or changing the modulation technique, is shown. Some digital signal processing algorithms for the reduction of distortion, generated by the modulation and the digital stage due to the use of a fixed point processor, are studied. Oversampling, decimation, inter-polation, cuantization noise shaping and digital pulse width modulation schemes are investigated and experimental results obtained with a dynamic signal analizer are reported. These tools are applied to the design of a closed loop switching amplifier that holds the acoustic pressure constant in a determined frequency range. Different models of the louds-peaker which link the electric and acoustic variables are discussed. Finally a linear, digital control, feedback loop that uses the acceleration of the speaker cone as ouput is designed.
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Avaliação da extração de hemicelulose e da produção de xilooligossacarídeos a partir de um subproduto de Eucalyptus oriundo de uma empresa de celulose /

Mafei, Thamyres Del Torto. January 2017 (has links)
Orientador: Fernando Masarin / Banca: Michel Brienzo / Banca: Guilherme Peixoto / Resumo: A madeira de Eucalyptus é aplicada principalmente na cogeração de energia, na alimentação animal, na produção de carvão vegetal e na produção de celulose. Um subproduto de Eucalyptus gerado em fábricas de celulose é utilizado principalmente para cogeração de energia, porém o mesmo apresenta um grande potencial a ser estudado, pois tem um elevado teor de celulose e hemicelulose. Uma alternativa é a produção de xilooligossacaródeos (XOS) a partir do subproduto de Eucalyptus. Os XOS são responsáveis por diversos efeitos benéficos como a prevenção de cáries, a diminuição de níveis séricos de colesterol e o estímulo do crescimento de bifidobactérias no trato gastrointestinal. Objetivo: O presente trabalho propôs avaliar a produção de XOS via hidrólise enzimática de um subproduto de Eucalyptus oriundo de uma empresa de celulose. Métodos: A parte experimental envolveu a obtenção de um subproduto de Eucalyptus oriundo do processamento de toras de madeira. O subproduto foi moído e extraído com etanol e posteriormente pré-tratado com clorito de sódio. Os subprodutos, extraído (SE) e extraído e pré tratado (SEP), foram submetidos a um processo de extração de hemicelulose. As hemiceluloses, hemicelulose extraído do subproduto extraído-moido (HSE) e hemicelulose extraído do subproduto extraído e pré-tratado (HSEP) e os subprodutos (SE e SEP) foram caracterizados quimicamente em relação aos teores de celulose, hemicelulose e lignina. Além disso, as hemiceluloses obtidas (HSE e HSEP) e os s... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Eucalyptus wood is mainly applied to energy cogeneration production, animal feed, charcoal production and pulp production. A byproduct of Eucalyptus generated in pulp mills is mainly used for energy cogeneration, but it has a great potential to be studied because it has a high content of cellulose and hemicellulose. An alternative is the production of XOS from the Eucalyptus byproduct. The XOS are responsible for several beneficial effects such as caries prevention, decreased serum cholesterol levels and stimulation of the growth of bifidobacteria in the gastrointestinal tract. Objective: The present work proposed to evaluate the XOS production through enzymatic hydrolysis of a by-product of Eucalyptus from a cellulose company. Methods: The experimental part involved the obtaining of a by-product of Eucalyptus from the processing of wood logs. The by-product was ground and extracted with ethanol and then pretreated with sodium chlorite. The by-products, extracted (SE) and extracted and pre-treated (SEP), were submitted to a hemicellulose extraction process. Hemicelluloses, hemicellulose extracted from the groundextracted by-product (HSE) and hemicellulose extracted from the pre-treated by-product (HSEP) and by-products (SE and SEP) were chemically characterized in relation to the contents of cellulose, hemicellulose and lignina. In addition, the obtained hemicelluloses (HSE and HSEP) and by-products (SE and SEP) were enzymatically hydrolyzed using the commercial extracts Cellulase (Sigma), Celluclast (Novozymes) and Xilanases (Verdartis) to evaluate to evaluate the production of XOS.Results: SE and SEP presented cellulose... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Avaliação da estabilidade de derivação farmacêutica hospitalar de tizanidina

Gobetti, Caren January 2017 (has links)
O cloridrato de tizanidina é um relaxante muscular esquelético de ação central, utilizado no tratamento de espasticidade. Esse fármaco é comercializado apenas sob a forma de comprimidos, o que evidencia a necessidade do desenvolvimento de formulações líquidas orais. No ambiente hospitalar, este aspecto é contornado com a preparação de suspensões derivadas, de modo a permitir a administração em crianças e em adultos com deglutição prejudicada, mas não há dados sobre sua estabilidade. O objetivo deste trabalho foi avaliar a estabilidade físico-química e microbiológica de formas farmacêuticas líquidas preparadas em ambiente hospitalar a partir da derivação de comprimidos de cloridrato de tizanidina, empregando como metodologia a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e análise microbiológica. Um método simples e indicativo de estabilidade foi desenvolvido e validado por CLAE quanto a especificidade, linearidade, limite de detecção e quantificação, precisão, exatidão e robustez. As formulações líquidas foram preparadas em triplicata e acondicionadas em frasco de polietileno tereftalato (PET) âmbar e de vidro âmbar, que foram armazenados sob três diferentes condições: em temperatura ambiente, sob refrigeração e à 40 °C. Foram coletadas amostras a cada 7 dias por um período de 56 dias para a estabilidade físico-química. As formulações líquidas foram analisadas e demonstraram ser quimicamente estáveis durante 56 dias, permitindo um período de utilização prolongado. Entretanto, a determinação da estabilidade microbiológica mostrou que estas formulações estão propensas à contaminação microbiana, o que reduziu drasticamente a sua estabilidade para 7 dias, em ambos os frascos e em todas as temperaturas avaliadas. A qualidade microbiológica foi uma questão crítica, uma vez que as formulações foram produzidas apenas em água para injetáveis e não havia conservantes presentes na formulação. Os resultados deste estudo podem servir de referência para preparar derivações de cloridrato de tizanidina em uso hospitalar, uma vez que se demonstrou a confiabilidade do intervalo de tempo de armazenamento e as condições adequadas para o uso. De acordo com os resultados deste estudo de estabilidade, este fármaco pode ser incorporado na rotina de preparo das derivações dos hospitais, atendendo a uma demanda já há tempos sinalizada. / Tizanidine hydrochloride is a centrally acting skeletal muscle relaxant, used in the manegement of spasticity. This drug is sold only as tablets, which highlights the need to develop oral liquid formulations. In the hospital environment, this aspect is circumvented by the preparation of derived suspensions, to allow administration to children and adults with impaired swallowing, but there is no data regarding their stability. The objective of this work was to evaluate the physicochemical and microbiological stability of liquid dosage forms prepared in hospital environment from tizanidine hydrochloride tablets, applying high performance liquid chromatography (HPLC) and microbiological analysis. A simple and stability-indicating HPLC method was developed and validated for specificity, linearity, limits of detection and quantification, precision, accuracy and robustness. The liquid formulations were prepared in triplicate and placed in amber PET and glass bottles, which were stored under three different conditions: at room temperature, under refrigeration and at 40 °C. Samples were collected every 7 days along 56 days for physicochemical stability. The liquid formulations were analyzed and demonstrated chemical stability for 56 days, allowing the use for long period. However, the determination of microbiological stability showed that these formulations are prone to microbial contamination, which has dramatically reduced its stability to 7 days, in both bottles and all evaluated temperatures. Microbiological quality was a critical issue, since formulations were produced only in water for injectables and there was no preservatives present in the formulation. Results of this study could be applied as a reference for tizanidine hydrochloride derived preparation in hospital, once it was demonstrated the reliability of storage time interval and proper conditions for use. According to the results of this stability study, this drug could be incorporated into the routine of hospital derivations preparation, meeting a demand already indicated.

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