Drug profiling, isto é, a caracterização de amostras de drogas apreendidas no sentido de estabelecer conexões entre apreensões realizadas em diferentes épocas e/ou locais a uma origem comum de produção clandestina, tem sido um objetivo dos órgãos governamentais responsáveis pela prevenção/repressão. Especificamente tratando-se de comprimidos de ecstasy, o conhecimento de suas propriedades físicas e químicas é de relevante importância para discriminar a apreensão de diferentes lotes. Nesse contexto, o presente trabalho propõe uma nova abordagem para estabelecer conexões entre apreensões de comprimidos de ecstasy, por meio da calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difratometria de raios-X (DRX). Também foi realizada a caracterização física de todos os comprimidos (logotipo, coloração, massa, diâmetro e espessura), bem como a identificação/quantificação dos constituintes ativos por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) e o perfil de dissolução in vitro. Além disso, foi desenvolvido um método empregando a extração líquido-líquido para o isolamento da 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) dos comprimidos de ecstasy, que posteriormente foi cristalizada para cloridrato de MDMA (MDMA.HCl). Foram analisados dezessete diferentes lotes de comprimidos de ecstasy de diversos logotipos e colorações apreendidos no município de São Paulo, Brasil. Apenas um lote apresentou como única substância ativa a clorofenilpiperazina (CPP). Os outros continham apenas MDMA e o conteúdo de MDMA variou de 29 a 115-mg/comprimido. Os valores de massa dos comprimidos variaram de 143 a 341-mg, a espessura de 3,2 a 5,8-mm e o diâmetro de 7,0 a 9,5-mm. A comparação das curvas obtidas, tanto por calorimetria exploratória diferencial (DSC) como pelos difratogramas de raios-X (DRX), permitiu discriminar aqueles com perfis semelhantes, importante para identificar a origem de produção. O baixo grau de cristalinidade do MDMA.HCl de alguns comprimidos de ecstasy não impediu a caracterização por DSC e DRX. Esses resultados podem ser úteis para a aplicação no trabalho de inteligência forense. / Drug profiling or the characterization of seized drug samples to link seizures made at different times and/or locations to their common clandestine origin, has long been a goal of law enforcement agencies. Considering the trafficking of ecstasy tablets, the knowledge of chemical and physical properties is of utmost importance to discriminate between different seizures. In this context this study proposed a new approach to establish links among seizures of ecstasy tablets by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD). Besides this characterization, physical appearance (logotype, color, weight, diameter and thickness), identification/quantification of active constituents by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS) and in vitro drug dissolution assays were performed too. A method employing liquid-liquid extraction was also developed for the isolation of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) from ecstasy tablets and afterwards MDMA was crystallized to MDMA hydrochloride (MDMA.HCl). Seventeen different lots of various logotypes and colors of confiscated ecstasy tablets from seizures in São Paulo city, Brazil, were analyzed. Chlorophenylpiperazine (CPP) was found only as an active ingredient in one batch. The others tablets contained only MDMA and the content of MDMA varied from 29 to 115-mg/tablet. The weight values of tablets varied from 143 to 341-mg, the thickness from 3,2 to 5,8-mm and the diameter from 7,0 to 9,5-mm. DSC/TG curves and X-ray difratograms of the ecstasy tablets allowed distinguishing those with similar profile, for both techniques, which is important to identify the source of production. The low degree of MDMA.HCl crystallinity of some ecstasy tablets didnt prevent DSC and XRD characterization. These results can be useful for forensic intelligence work application.

A elaboração e caracterização de sistemas tão complexos quanto alimentos não são temas que se esgotem ao longo de um único trabalho. Assim, tomando como ponto de partida o desenvolvimento de formulações para sorvetes, são apresentados os princípios gerais da criação e estabilização de um dos gêneros alimentícios mais apreciados n.o mundo todo. O primeiro capítulo aborda interações que ocorrem entre componentes de uso comum na maioria dos alimentos processados e, de modo específico, o papel desempenhado por cada um deles em formulações para sorvetes. São apresentadas características das matérias-primas especiais empregadas no desenvolvimento das formulações propostas, bem como fundamentos de reologia. Tratam-se os princípios gerais do fenômeno speckle, ferramenta bastante útil em caracterizações estruturais, porém ainda pouco explorada na área alimentícia. O segundo capítulo apresenta as formulações para sorvetes que foram elaboradas para este trabalho e os resultados de caracterizações físico-químicas tomadas sobre alguns dos ingredientes utilizados, bem como sobre os produtos finais desenvolvidos. O terceiro capítulo exibe os resultados das avaliações reológicas feitas em ingredientes e misturas formuladas para este estudo. A partir do perfil demonstrado pelos reogramas, interações microscópicas puderam ser cogitadas. Mostram-se também, imagens tomadas por um sistema de videomicroscopia acoplado ao reômetro (módulo Rheoscope), onde puderam ser observadas deformações estruturais em tempo real ocorridas com as amostras durante as avaliações. O quarto capítulo propõe uma nova metodologia de investigação estrutural na qual a análíse dos resultados gerados a partir de um fenômeno de interferência possibilita mapear a evolução da microestrutura de sorvetes ao longo do tempo, quando submetidos a diferentes condições de temperatura. / Elaboration and characterization of systems with high leveI of complexity as foods cannot discussed in an only study. In this work, from development of special ice cream formulations are presenteei the general principIes of creation and stabílízation of one of the most appreciated foodstuffs. In first chapter the interactions that occur among components of current/y use in processed foods and, in a specific manner, the role of each one in ice cream formulations. Characteristics of the special raw materiais employed in development of the proposed formulatíons are presenteei, as well fundamental concepts of rheological behavior. Also, general principies of speckle phenomenon are presented, a very useful tool to structural investigations in several systems, but few explored in food science and technology. In second chapter are presented the ice cream formulations that were elaborated by this research and the results of analysis of both composition and chemical properties taken on some ingredients as well in developed products. In third chapter are exhibited the results from rheological assessments performed in ingredients and formulated ice cream mixes. From rheological curves, microscopic interactions could be cogitated. Images taken by a system of microscopy connected to rheometer shown structural deformatíons in real time occurred with the samples during the evaluations. In fourth chapter is showed a new methodology of structural investigation in which the analysis of results obtained from interference phenomenon allow to generate a map of temporal evolution of ice creams along the time, at different temperature conditions.

A caracterização dos méis monoflorais tomou-se uma tendência mundial. Sendo assim, este trabalho apresenta o desenvolvimento e otimização de metodologias para as análises de carboidratos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), para o tipo de montagem da lâmina para a realização do espectro polínico e para a determinação do conteúdo de umidade, com o intuito de caracterizar as amostras de méis monoflorais de eucalipto e laranja de algumas regiões do Estado de São Paulo. Na análise polínica foi empregado o método modificado de Iwama e Melhem (1979) para limpeza dos grãos de pólen, e para a montagem da lâmina foi realizado um estudo de comparação entre o método de Iwama e Melhem (1979) e o método proposto (Louveaux modificado, 1978), através de um teste de duas proporções. No conteúdo de umidade foi realizada a comparação de dois métodos oficiais (AOAC e EHC) através de um planejamento fatorial e um estudo da variabilidade empregando-se um planejamento hierárquico. Para a análise do conteúdo de carboidratos realizou-se a otimização das condições de análise por CLAE, empregando-se um planejamento de misturas e uma análise de regressão linear para curvas de calibração, um teste-t para estudo da recuperação e uma análise de variância (ANOVA) para comparar os conteúdos de carboidratos das duas floradas. Na análise polínica pode se observar que o método proposto (Louveaux modificado) era o mais adequado visto que este apresentava uma maior distribuição das famílias de menor freqüência. Com os espectro polínicos (pólen dominante) das amostras de méis coletadas pode-se classificar os méis como monoflorais de eucalipto e laranja. Através da análise do espectro polínico completo pode-se observar que os méis monoflorais de laranja possuem uma diversificação maior de famílias em relação aos méis monoflorais de eucalipto, sugerindo que estes méis possuem uma maior variação de néctares e grãos de pólen na sua formação, sendo que este fato pode estar relacionado às regiões de cultivo. O planejamento fatorial 22 no conteúdo de umidade sugeriu que as amostras cristalizadas interferem na medida do índice de refração. O emprego do pré-tratamento da amostra (EHC) permitiu uma diminuição nos conteúdos de umidade das amostras cristalizadas. Quando este pré-tratamento foi usado para amostras líquidas não se observaram diferenças significativas no teor de umidade. Pode-se então sugerir que o método refratométrico da Comunidade Européia de Mel (EHC) seria os mais adequados para ser usada nas amostras líquidas e cristalizada. O estudo da variabilidade dos conteúdos de umidade realizado através de um planejamento hierárquico e análise de variância (ANOVA) indicaram que existem diferenças significativas entre as fontes florais e entre as amostras de méis. Foram escolhidas como melhores condições experimentais para a determinação dos carboidratos no mel por CLAE, o uso de coluna de aminopropil de tamanho menor (15,0cm x 4,5cm), e uma temperatura de 32°C na coluna e de 35,5°C para o detector de índice de refração e uma vazão de fluxo de 1,2 mL/min. Para a fase móvel o planejamento em misturas realizado, indicou como melhor fase móvel a mistura 50:10:40(acetonitrila; água; acetato de etila). Ao realizar as curvas de calibração dos carboidratos (glicose, frutose, sacarose, turanose e maltose) pode-se observar que estas eram lineares, com R2ajust altos e precisão aceitáveis para a quantificação dos carboidratos. Foi determinada a capacidade de detecção (0,2 - 0,4%) e capacidade de quantificação (0,7 - 1,3%) para a sacarose, turanose e maltose. O estudo de recuperação média dos carboidratos sugeriu que curvas de calibração poderiam ser utilizadas com confiança para determinar os conteúdos de carboidratos. A avaliação entre as concentrações médias dos carboidratos individuais pela ANOVA e pelo teste-t ao nível de 95% de confiança dos méis monoflorais de eucalipto e laranja, sugeriu que existem diferenças significativas nas concentrações de glicose, sacarose e turanose nas amostras de méis. Desta forma pode-se classificar os méis monoflorais de eucalipto e laranja através do espectro polínico. Conclui-se que as determinações do conteúdo de umidade e carboidratos (glicose, sacarose e turanose) podem se empregados para caracterizar a origem botânica dos méis monoflorais de eucalipto e laranja. / Considering the characterization of monofloral honeys as a worldwide tendency, this study presents the development and optimization of methodologies for carbohydrate analysis by HPLC, the kind of standardization for lamina preparations for pollen analysis and the determination of moisture content in order to characterize eucalyptus and orange monofloral honey samples from some regions in São Paulo State. The modified method of Iwama and Melhem (1979) was employed for pollen analysis pollen cleaning. For lamina preparation it a comparison study was made between the Iwana and Melhem (1979) method and the proposed method (Louveaux modified) through two proportion tests. A comparison for moisture content was made between two official methods (AOAC and EHC) through a factorial desing and a study of variability through hierarchical desings. For the carbohydrate content analysis an optimization of analysis conditions for HPLC was made using mixture desing and a linear regression analysis for calibration curves, a t-test for a recovery study and a variance analysis (ANOVA) to compare the carbohydrate contents of both floral origins. In pollen analysis one can observe that the proposed Louveaux modified method was the most adequate since it showed a bigger distribution of less frequently occcoring families. With the pollen spectrum (dominant pollen) from honey samples, the monoflorals of eucalyptus and orange, can be classified. And by complete pollen spectrum analysis one can observe that orange monofloral honeys contain more diversified families relative to eucalyptus monofloral honeys, suggesting these honeys have a bigger variation of nectars and pollen grains in their formation. This fact can be related to regions of plantation. The factorial desing 22 in moisture content suggests that the crystallized samples interfere in refractive index measurements. The (EHC) sample pre-treatment led to lower moisture contents of crystallized samples. When this pre-treatment was used for liquid samples no significant differences were observed concerning moisture content. Therefore it can be suggested that the EHC refractrometric method is more appropriate to use for liquid and crystallized samples. The study of moisture content variability through hierarchical desing and variance analysis indicates significant differences among floral sources and moisture content of honey samples. The use of a aminopropil column of smaller size (15,0 cm x 4,5 cm) and a temperature of 32 ° C in the column and 35,5 ° C for the refractive index detector and a flow rate of 1.2 ml/min were the best experimental conditions chosen to determine the carbohydrates in honey by HPLC. For the mobile phase the mixture desing indicated that the best combination was 50: 10: 40( acetonitrile, water, ethyl acetate). The calibration curves of the carbohydrates (glucose, fructose, sucrose, turanose, maltose) were linear, with high R2 and had acceptable accuracy for carbohydrate quantification. 80th the detection capacity and quantification capacities were determined the former being (0.2 - 0.4%) and the latter (0.7 - 1.3 %) for sucrose, turanose and maltose. The mean recovery study of carbohydrates suggested that the calibration curves are reliable to determine carbohydrate contents. The evaluation among the mean concentrations of individual carbohydrates by ANOVA and t-test at the 95% confidence level of eucalyptus and orange monofloral honeys suggested that there are significant differences in glucose, sucrose and turanose concentration in these honey samples. In this way eucalyptus and orange monofloral honeys can be classified by the pollen spectrum. Therefore, it was concluded that the eucalyptus and orange monofloral honeys can be classified by moisture content determination and/or carbohydrate (glucose, sucrose and turanose) determination.

O presente trabalho visou o desenvolvimento de uma sobremesa aerada simbiótica tipo musse, com baixo teor de gordura, processada com a adição da cultura probiótica de Lactobacillus acidophilus La-5, dos ingredientes prebióticos oligofrutose e inulina e de concentrado protéico de soro de leite (WPC), para ser armazenada sob refrigeração e congelamento, e a comparação do efeito desses ingredientes sobre as características do produto e a resistência in vitro do probiótico adicionado. Utilizando o delineamento experimental para misturas de três fatores e um ponto central, 7 formulações de musses de goiaba foram estudadas durante o armazenamento a 4°C, durante 28 dias, e a -18°C, durante 112 dias. As maiores populações de L. acidophilus foram alcançadas nas musses congeladas, com valores sempre superiores a 7 log UFC/g por até 12 semanas de armazenamento a -18°C. A viabilidade de L. acidophilus se mostrou satisfatória até o 28º dia nas musses refrigeradas adicionadas de WPC, com populações variando entre 7,7 e 6,2 log UFC/g. Para as demais musses, a população do probiótico chegou a reduzir, em média, até 2 log após 28 dias. L. acidophilus apresentou grande redução da viabilidade, tanto para as musses refrigeradas como para as congeladas, nos ensaios de sobrevivência às condições gastrintestinais simuladas in vitro. Nas musses refrigeradas, a substituição total ou parcial da gordura láctea por inulina resultou em melhor sobrevivência do probiótico durante o ensaio in vitro na primeira semana. Ao considerar o período completo de armazenamento, a menor redução da viabilidade de L. acidophilus ao longo dos ensaios in vitro foi observada para as musses congeladas. A substituição da gordura láctea por inulina e WPC e o congelamento resultaram em diferenças significativas nos parâmetros de textura das musses (p<0,05), não interferindo, porém, na sua aceitabilidade sensorial. Considerando as populações máximas do probiótico ao longo do armazenamento e a sua sobrevivência às condições gastrintestinais simuladas in vitro, observou-se os melhores resultados com a substituição parcial da gordura láctea adicionada no produto refrigerado por WPC, na proporção de 2 a 3% da formulação. A adição simultânea de WPC e inulina para musses armazenadas sob refrigeração e congelamento é recomendada desde que a proporção conjunta desses ingredientes não ultrapasse 2,6%, no sentido de não prejudicar a textura e as características sensoriais do produto. De modo especial para as musses congeladas, também é aconselhada a proporção de 2% de gordura láctea e 2% de inulina, para a qual foram obtidos os melhores resultados nos ensaios de sobrevivência in vitro do probiótico. / The aim of the present study was to develop a mousse-type synbiotic aerated dessert with low fat content, supplemented with the Lactobacillus acidophilus La-5 probiotic culture, the prebiotic ingredients oligofructose and inulin and whey protein concentrate (WPC), to be stored refrigerated and frozen, and to compare the effect of these ingredients on the product characteristics and the in vitro resistance of the added probiotic microorganism. Using a simplex centroid design, seven guava mousse-making trials were studied during storage at 4°C for 28 days and at -18°C for 112 days. The highest populations of L. acidophilus were achieved in frozen products, always above 7 log CFU/g at up to 12 weeks of storage at -18°C. L. acidophilus viability was satisfactory up to 28 days in the refrigerated mousses supplemented with WPC, with populations between 6.2 and 7.7 log CFU/g. For the other mousses, the populations decreased around 2 log cycles afier 28 days of refrigerated storage. Reductions in L. acidophilus survival during the in vitro assays were high both for refrigerated and frozen mousses. For the refrigerated mousses, the total or partial substitution of milk fat by inulin increased the probiotic survival during the in vitro assays in the first week. In terms of the whole storage, L. acidophilus survival decreased less during the in vitro assays for the frozen mousses. The substitution of milk fat by inulin and WPC and the frozen storage lead to significant differences in the texture of mousses (p<0.05), without affecting their sensory acceptability. Considering the maximum probiotic populations during storage and the survival under the in vitro simulated gastrointestinal conditions, the best results for the refrigerated product were obtained with the partial substitution of milk fat by WPC at 2 to 3%. The simultaneous addition of inulin and WPC is recommended. However, the total proportion of both ingredients together should not exceed 2.6%, so as to obtain a texture profile and a sensory acceptance similar to the traditional product. Particularly for frozen mousses, the mixture of 2% milk fat and 2% inulin in the formulation is also suggested, for which the best results on probiotic survival in the in vitro assays were observed.

As florestas se apresentam como a melhor cobertura do solo para a manutenção da qualidade natural das águas superficiais, proporcionando serviços ecossistêmicos de regulação e provisão desse recurso. A conversão de florestas em usos antrópicos tende a reduzir a qualidade da água, devido ao aporte de nutrientes e sedimentos provenientes da movimentação e manejo do solo. A presença de vegetação na área ripária pode reduzir esses efeitos, através da prestação de alguns serviços de proteção dos corpos d\'água. O objetivo deste trabalho foi detectar a influência da mata ciliar na composição físico-química da água em microbacias agrícolas. O trabalho foi dividido em duas partes, a primeira buscou avaliar o estado da vegetação florestal na área de estudo e o seu potencial na prestação de serviços e a segunda parte avaliar o efeito da vegetação em parâmetros físico-químicos da água. As unidades de estudo foram definidas na bacia do rio Corumbataí, a partir do mapeamento do uso do solo do ano de 2000 pelo método de amostragem adaptativa, onde as unidades deveriam apresentar um mínimo de 70% de matriz e 10% de cobertura florestal. Foram selecionadas seis unidades de 16 km2, três unidades com matriz de pasto e três unidades com matriz de cana-de-açúcar. Com as unidades definidas foram realizados os mapeamentos por fotointerpretação para cinco datas (1962, 1978, 1995, 2000 e 2008), a partir desse mapeamento foi possível calcular as mudanças do uso do solo e índices para os fragmentos florestais identificando sua trajetória. Também foram utilizados mapas de solos e geologia, e realizado o mapeamento do relevo para reconhecimento dos aspectos físicos e químicos do terreno. Sete microbacias, de primeira a segunda ordem de drenagem, foram selecionadas e tiveram amostras de água coletadas durante um ano, quinzenalmente, para análise dos parâmetros físico-químicos da água. As diferenças na ocupação do uso do solo e na trajetória dos fragmentos florestais entre as matrizes foram avaliadas através da Análise de Variância e as diferenças entre as variáveis da água foram avaliadas através do teste nãoparamétrico de Wilcoxon-Mann-Whitney. Os resultados mostraram que a vegetação florestal nas unidades tem aumentado nos últimos anos, dando indícios ao inicio de uma fase de regeneração, conhecida como a segunda fase da transição florestal, porém apenas estudos futuros poderão confirmar essa análise. As matrizes apresentam similaridade em relação à área ocupada por floresta, porém a trajetória dessas florestas foi diferente. O potencial de prestação de serviços por essas florestas em relação à proteção dos riachos é relativamente baixo, onde através da metodologia utilizada foi possível observar que apenas 1/3 da vegetação florestal apresenta-se adequada para a prestação de serviços. A cana-de-açúcar promove o aumento de nitrogênio no riacho, enquanto a pastagem apresenta concentração maior de carbono orgânico dissolvido. A floresta ripária é essencial para a manutenção do ecossistema aquático e está contribuindo para o aumento da concentração de alguns nutrientes na água. / Forests present themselves as the best land use for maintaining the quality of natural surface water, providing ecosystem services of provision and regulation for this resource. The conversion of forests to anthropogenic uses tends to reduce the quality of waters due the nutrients and sediment inputs from moving and soil management. The presence of vegetation in the riparian area can reduce these effects by providing some services as the protection of water bodies. The aim of this study was to detect the influence of riparian vegetation on water physico-chemical composition in agricultural watersheds. The work was divided into two parts, the first sought to evaluate the state of the forest vegetation in the study area and its potential in providing services and the second part to assess the effect of vegetation on physico-chemical parameters of the water. The study units were defined in Corumbataí river basin, from a mapping of the land use in 2000 by adaptive sampling method, where the units should have a minimum 70% matrix and 10% forest cover. Were selected six units of 16 km2, three units with pasture matrix and three units with sugar cane matrix. With the units defined mappings were performed by photointerpretation for five dates (1962, 1978, 1995, 2000 and 2008), from this mapping was possible to calculate the changes in land use and some indices for forest fragments. Were also used maps of soils and geology, and the mapping of relief for recognition of physical and chemical aspects of the terrain. Seven watersheds, from first to second order, were selected and water samples were collected during one year, biweekly, for the analysis of physico-chemical parameters of the water. Differences in occupation of land use and the trajectory of forest fragments between matrices were evaluated using analysis of variance and differences between water variables were assessed using the nonparametric Wilcoxon-Mann-Whitney test. The results showed that the forest vegetation cover has increased in recent years, giving evidence the beginning of a regeneration phase, known as the second stage of forest transition, but only future studies can confirm this analysis. The matrices exhibit similarity to the area occupied by forest, however, the trajectories of these forests were different. The potential of services by these forests in relation to protection of streams is relatively low, which through the methodology it was observed that only 1/3 of the forest has been considered appropriate for the provision of services. The sugar cane promotes the increase of nitrogen in the stream, while the pasture has higher concentration of dissolved organic carbon. The riparian forest is essential to the maintenance of the aquatic ecosystem. The forests are contributing to the increase in the concentration of some nutrients in the water.

O presente trabalho visou o desenvolvimento de uma sobremesa aerada simbiótica tipo musse, com baixo teor de gordura, processada com a adição da cultura probiótica de Lactobacillus acidophilus La-5, dos ingredientes prebióticos oligofrutose e inulina e de concentrado protéico de soro de leite (WPC), para ser armazenada sob refrigeração e congelamento, e a comparação do efeito desses ingredientes sobre as características do produto e a resistência in vitro do probiótico adicionado. Utilizando o delineamento experimental para misturas de três fatores e um ponto central, 7 formulações de musses de goiaba foram estudadas durante o armazenamento a 4°C, durante 28 dias, e a -18°C, durante 112 dias. As maiores populações de L. acidophilus foram alcançadas nas musses congeladas, com valores sempre superiores a 7 log UFC/g por até 12 semanas de armazenamento a -18°C. A viabilidade de L. acidophilus se mostrou satisfatória até o 28º dia nas musses refrigeradas adicionadas de WPC, com populações variando entre 7,7 e 6,2 log UFC/g. Para as demais musses, a população do probiótico chegou a reduzir, em média, até 2 log após 28 dias. L. acidophilus apresentou grande redução da viabilidade, tanto para as musses refrigeradas como para as congeladas, nos ensaios de sobrevivência às condições gastrintestinais simuladas in vitro. Nas musses refrigeradas, a substituição total ou parcial da gordura láctea por inulina resultou em melhor sobrevivência do probiótico durante o ensaio in vitro na primeira semana. Ao considerar o período completo de armazenamento, a menor redução da viabilidade de L. acidophilus ao longo dos ensaios in vitro foi observada para as musses congeladas. A substituição da gordura láctea por inulina e WPC e o congelamento resultaram em diferenças significativas nos parâmetros de textura das musses (p<0,05), não interferindo, porém, na sua aceitabilidade sensorial. Considerando as populações máximas do probiótico ao longo do armazenamento e a sua sobrevivência às condições gastrintestinais simuladas in vitro, observou-se os melhores resultados com a substituição parcial da gordura láctea adicionada no produto refrigerado por WPC, na proporção de 2 a 3% da formulação. A adição simultânea de WPC e inulina para musses armazenadas sob refrigeração e congelamento é recomendada desde que a proporção conjunta desses ingredientes não ultrapasse 2,6%, no sentido de não prejudicar a textura e as características sensoriais do produto. De modo especial para as musses congeladas, também é aconselhada a proporção de 2% de gordura láctea e 2% de inulina, para a qual foram obtidos os melhores resultados nos ensaios de sobrevivência in vitro do probiótico. / The aim of the present study was to develop a mousse-type synbiotic aerated dessert with low fat content, supplemented with the Lactobacillus acidophilus La-5 probiotic culture, the prebiotic ingredients oligofructose and inulin and whey protein concentrate (WPC), to be stored refrigerated and frozen, and to compare the effect of these ingredients on the product characteristics and the in vitro resistance of the added probiotic microorganism. Using a simplex centroid design, seven guava mousse-making trials were studied during storage at 4°C for 28 days and at -18°C for 112 days. The highest populations of L. acidophilus were achieved in frozen products, always above 7 log CFU/g at up to 12 weeks of storage at -18°C. L. acidophilus viability was satisfactory up to 28 days in the refrigerated mousses supplemented with WPC, with populations between 6.2 and 7.7 log CFU/g. For the other mousses, the populations decreased around 2 log cycles afier 28 days of refrigerated storage. Reductions in L. acidophilus survival during the in vitro assays were high both for refrigerated and frozen mousses. For the refrigerated mousses, the total or partial substitution of milk fat by inulin increased the probiotic survival during the in vitro assays in the first week. In terms of the whole storage, L. acidophilus survival decreased less during the in vitro assays for the frozen mousses. The substitution of milk fat by inulin and WPC and the frozen storage lead to significant differences in the texture of mousses (p<0.05), without affecting their sensory acceptability. Considering the maximum probiotic populations during storage and the survival under the in vitro simulated gastrointestinal conditions, the best results for the refrigerated product were obtained with the partial substitution of milk fat by WPC at 2 to 3%. The simultaneous addition of inulin and WPC is recommended. However, the total proportion of both ingredients together should not exceed 2.6%, so as to obtain a texture profile and a sensory acceptance similar to the traditional product. Particularly for frozen mousses, the mixture of 2% milk fat and 2% inulin in the formulation is also suggested, for which the best results on probiotic survival in the in vitro assays were observed.

A elaboração e caracterização de sistemas tão complexos quanto alimentos não são temas que se esgotem ao longo de um único trabalho. Assim, tomando como ponto de partida o desenvolvimento de formulações para sorvetes, são apresentados os princípios gerais da criação e estabilização de um dos gêneros alimentícios mais apreciados n.o mundo todo. O primeiro capítulo aborda interações que ocorrem entre componentes de uso comum na maioria dos alimentos processados e, de modo específico, o papel desempenhado por cada um deles em formulações para sorvetes. São apresentadas características das matérias-primas especiais empregadas no desenvolvimento das formulações propostas, bem como fundamentos de reologia. Tratam-se os princípios gerais do fenômeno speckle, ferramenta bastante útil em caracterizações estruturais, porém ainda pouco explorada na área alimentícia. O segundo capítulo apresenta as formulações para sorvetes que foram elaboradas para este trabalho e os resultados de caracterizações físico-químicas tomadas sobre alguns dos ingredientes utilizados, bem como sobre os produtos finais desenvolvidos. O terceiro capítulo exibe os resultados das avaliações reológicas feitas em ingredientes e misturas formuladas para este estudo. A partir do perfil demonstrado pelos reogramas, interações microscópicas puderam ser cogitadas. Mostram-se também, imagens tomadas por um sistema de videomicroscopia acoplado ao reômetro (módulo Rheoscope), onde puderam ser observadas deformações estruturais em tempo real ocorridas com as amostras durante as avaliações. O quarto capítulo propõe uma nova metodologia de investigação estrutural na qual a análíse dos resultados gerados a partir de um fenômeno de interferência possibilita mapear a evolução da microestrutura de sorvetes ao longo do tempo, quando submetidos a diferentes condições de temperatura. / Elaboration and characterization of systems with high leveI of complexity as foods cannot discussed in an only study. In this work, from development of special ice cream formulations are presenteei the general principIes of creation and stabílízation of one of the most appreciated foodstuffs. In first chapter the interactions that occur among components of current/y use in processed foods and, in a specific manner, the role of each one in ice cream formulations. Characteristics of the special raw materiais employed in development of the proposed formulatíons are presenteei, as well fundamental concepts of rheological behavior. Also, general principies of speckle phenomenon are presented, a very useful tool to structural investigations in several systems, but few explored in food science and technology. In second chapter are presented the ice cream formulations that were elaborated by this research and the results of analysis of both composition and chemical properties taken on some ingredients as well in developed products. In third chapter are exhibited the results from rheological assessments performed in ingredients and formulated ice cream mixes. From rheological curves, microscopic interactions could be cogitated. Images taken by a system of microscopy connected to rheometer shown structural deformatíons in real time occurred with the samples during the evaluations. In fourth chapter is showed a new methodology of structural investigation in which the analysis of results obtained from interference phenomenon allow to generate a map of temporal evolution of ice creams along the time, at different temperature conditions.

Neste trabalho foram desenvolvidos e avaliados sistemas integrados de fotodegradação de material orgânico precedendo a determinação voltamétrica, em batch e em fluxo, de metais pesados em níveis de traço, em amostras de água e outras matrizes. Em particular, pela primeira vez, foi proposto, para a abertura das amostras, o método da degradação fotocatalítica mediada por TiO2 (Degussa P-25, via de regra 0,1% em peso) em suspensão. O quelato Cd(II)-EDTA atuou como sistema modelo nesta investigação baseada na recuperação do sinal voltamétrico do metal, inicialmente suprimido, através da parcial ou total destruição do ligante orgânico. Mostrou-se que a degradação fotocatalítica permite acelerar significativamente o processo, especialmente na presença de scavengers de elétrons, como O2 e a temperaturas acima da ambiente. Além disso, o maior aproveitamento da região próxima ao visível do espectro de emissão das lâmpadas, proporciona uma serie de vantagens práticas, como o uso de bobinas de PTFE, no lugar das de quartzo, para a exposição das amostras à radiação ou o emprego de lâmpadas de fluorescência no lugar das de vapor de mercúrio. Observou-se que a presença de partículas de TiO2 não afeta significativamente o sinal polarográfico (NPP) e voltamétrico (ASV) do Cd(II), apesar da deposição de certa quantidade deste óxido na superficie do eletrodo, ocasionando redução na sobretensão de H2 em meio ácido. Para metais com potencial redox menor que o Cd(II), a troca de eletrólito (em fluxo) representa uma elegante solução para contornar o problema. Já, fenômenos de adsorção do analito na superfície do TiO2, observado com Pb(II) mas não com Cd(II), puderam ser prevenidos no caso do Pb(II) com o uso de eletrólitos com pH<2. Examinou-se amplamente a operação em fluxo monosegmentado (MSFA), em sistemas integrados de injeção, fotodigestão, remoção de bolhas, desoxigenação, pré-concentração na superfície do EGPM e determinação, após eventual troca do eletrólito até níveis de Cd(II) da ordem de &#181;g L-1 e excessos de EDTA de até 1:500. Em particular, avaliou-se sistematicamente o uso de adaptadores FIA-EGPM. Estes estudos serviram de base para a idealização e a montagem de um sistema mecanizado prático e compacto, com operação de rotina controlado por software. Aplicações iniciais a alguns tipos de amostras ou matrizes reais (enriquecidas com padrão de Cd(II) e outros metais) que se seguiram ao aprofundado estudo do sistema modelo demonstraram a potencialidade da técnica, que passa a constituir atraente alternativa a ser considerada num leque de aplicações reais. / The present work aimed to develop and assess integrated devices for the photodegradation of organic matter prior to the voltammetric determination of trace heavy metals in water samples as well as in other matrixes, in batch and flowing systems. In particular, for the first time, for the sample digestion step a TiO2-mediated photocatalytic degradation method is proposed. This is based on the use of suspensions of Degussa P-25 TiO2, usually 0.1% w/w in the samples to be treated. The chelate Cd(II)-EDTA acted as a model system in investigations in which the voltammetric signal, suppressed at first, was recovered upon partial or total destruction of the organic ligand. Significant process enhancement speed is obtained with the photocatalytic degradation, especially in the presence of electron scavengers, such as dissolved O2, and at temperature above ambient values. In addition to this, thanks to this UV-TiO2-mediated method, it is possible not only to make use of a broader portion of the radiation but also to benefit from other advantages, such as the use of PTFE rather than quartz for the manufacture of the reactor coil and the utilisation of fluorescent lamps instead of mercury ones. It was observed that the presence of colloidal particles of TiO2 does not significantly affect the polarographic (NPP) nor the voltammetric (ASV) Cd(II) signal, even if a small amount is deposited onto the electrode surface. This causes the reduction of the H2 overvoltage in acidic medium. For metals with redox potential lower than cadmium\'s, the electrolyte exchange under flowing conditions represents an elegant way to overcome the problem. Phenomena of analyte adsorption on TiO2, observed for Pb(II) but not for Cd(II), were prevented in the case of Pb(II) bu operating at pH lower than 2. Monosegmented Flow Analysis systems (MSFA), integrating the injection, photodigestion, bubbles removal, degassing, preconcentration on the HMDE, determination and electrolyte exchange (as needed) steps, were thoroughly examined for Cd(II) levels of as little as few &#181;g L-1 in the presence of EDTA 1:500 (w/w). More notably, a number of FIA-MDE adaptors were systematically assessed. The investigations resulted in the design and construction of a practical and compact mechanised system, controlled by software, for routine analysis. Some applications on real samples or spiked real matrixes have shown the potentials of the technique which seems to represent an attractive alternative for a wider range of real applications.

Eficácia, aperfeiçoar a produção, minimizar custos relativos e otimizar recursos disponíveis são desafios aos quais se deparam os serviços de alimentação coletiva no Brasil. Este estudo procurou avaliar os recursos disponíveis de uma unidade de alimentação e nutrição - UAN, visando subsidiar a implementação do sistema cook-chill. Para realização do estudo foram utilizados dois tipos de proteína animal, o lagarto (músculo semitendinosus) e o peito de frango (pectoralis major) com o emprego das técnicas cook-chill e convencional. O estudo foi divido em três etapas. A primeira avaliou a capacidade instalada a partir da observação dos recursos necessários, tais como, mão de obra empregada, estrutura física relacionada a equipamentos e custo. Os resultados evidenciaram um baixo índice de produtividade de mão de obra quando comparado a outras UAN. O custo total da preparação alimentícia aumentou 2,7% com o emprego da técnica cook-chill quando comparado à técnica convencional. Este aumento foi causado principalmente pelo maior tempo no emprego da mão de obra, de consumo de energia elétrica e no uso da capacidade instalada. Esta, por sua vez pode ser considerada suficiente para a implementação da técnica cook-chill. Na segunda etapa, identificou-se os pontos críticos de controle - PCC - de preparações com o emprego da técnica cook-chill. Testes preliminares definiram o tempo e temperatura do tratamento térmico empregado, devendo ser a temperatura de forno de 160°C até atingir 89°C no centro geométrico por 4 minutos para carne bovina (lagarto) e 2 minutos para carne a base de ave (peito de frango), respectivamente, num tempo total de processo de 2 horas e 25 minutos, binômios suficientes para reduzir 11D do microrganismo alvo do estudo, o Clostridium botulinun type E. Para o emprego da técnica cook-chill, identificou-se como pontos críticos de controle, a partir do método recomendado pelo Codex alimentarius, as etapas de cocção, armazenamento e regeneração, para as duas preparações. Na terceira etapa aplicou-se a técnica cook-chill visando comparar os resultados em relação aos aspectos sensoriais, físicos, químicos e microbiológicos com a técnica convencional. O rendimento total das preparações com o emprego da técnica convencional foi menor quando comparado ao cook-chill, para ambas as proteínas, exceto nas amostras de lagarto com cook-chill que tiveram um rendimento maior no armazenamento durante cinco dias, justificado pela influência da retenção de água provido pelo acondicionamento em saco a vácuo. O emprego da técnica cook-chill e o tempo de armazenamento não influenciaram nos resultados para pH, força de cisalhamento e cor objetiva, para nenhum dos tipos de carnes. As contagens microbiológicas revelaram-se satisfatórias, mesmo para as amostras armazenadas sob refrigeração no período mais longo. Quanto à análise sensorial as duas técnicas obtiveram uma aceitação acima de 60% nos atributos sensoriais avaliados. Concluiu-se que a UAN poderá substituir a técnica convencional, uma vez que obteve resultados satisfatórios de aceitação da técnica cook-chill, principalmente no tempo de armazenamento em até 5 dias a 3°C, e demais análises. Do mesmo modo, essa técnica apresentou-se vantajosa devido à maior facilidade operacional, sugerindo a redução do tempo de produção, a otimização da mão de obra e equipamentos disponíveis o favorecimento do aumento da produção. / Effectiveness, improving the production, minimize costs and optimize available resources are challenges which face the collective power services in Brazil. This study sought to evaluate the resources of a unit of foodservice, aiming to support the implementation of the cook-chill system. To conduct the study were used two types of animal protein, the semitendinosus beef and fillet of chicken breast (pectoralis major) with the use of cook-chill techniques (zero time and five days of storage) and conventional. The study was divided into three stages. First, it was evaluated the installed capacity from observing the necessary resources, such as labour, physical structure related to equipment and cost analysis. While using conventional techniques, the results showed a low labor productivity rate when compared to other foodservice units. The total cost increased to 2.7% with the use of cook-chill technique when compared to the conventional technique, caused mainly by higher use of labor, consumption of electricity and installed capacity, which may be considered sufficient for the implementation of the cook-chill technique. In the second stage, it was identified the critical control points - CCP - of preparations with the use of cook-chill technology. Preliminary tests defined time and temperature of cooking should be 160°C of oven temperature, up to reach 89°C at geometric center for 4 minutes, to semitendinosus beef, and 2 minutes for the chicken breast, respectively, in a total time process of 2 hours and 25 minutes, binomial of time enough to reduce 11D of the study target microorganism, Clostridium botulinun type E. For the implementation of the cook-chill technique it was identified, as critical control points from the method recommended by the Codex alimentarius, the steps of cooking, storage and regeneration, for both of preparations. The third stage applied the cook-chill technique in order to compare its results with the conventional technique, on the sensory, physical, chemical and microbiological aspects. The overall process yield with the conventional technique was lower than in the cook-chill technique for both proteins, except in the lizard samples cook-chill with time of storage of 5 days, that shown a higher process yield, that can be explained by the influence of water retention provided by storage in a vacuum bag. The use of cook-chill technique did not influence the results for pH, shear force, objective color, the storage time, for any of the types of meats, as well as microbiological counts proved to be satisfactory even for the preparations of meats under longer periods of refrigeration. The sensory analysis of two techniques gained acceptance over 60% in the sensory attributes evaluated. In conclusion, the foodservice unit can replace the conventional technique for cook-chill technique, according to satisfactory results of analyzed parameters, particularly for storage time up to 5 days at 3°C, also provides greater operational convenience, reduced production time, and labour optimization creating conditions for further production increase.

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Desta forma, as indústrias de pescado precisam ter cuidados especiais durante todas as etapas do processamento. Este estudo avaliou os perigos microbiológicos na linha de beneficiamento e produtos em uma indústria de pescado e propõe a sua adequação aos pré-requisitos necessários para a implantação do sistema de Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC). Foram realizadas análises microbiológicas e físico-químicas em 144 amostras (filés e postas) de peixes congelados de diferentes espécies coletadas diretamente na indústria; foram também submetidas a análises microbiológicas 12 amostras de gelo, 24 amostras de água e 340 amostras de superfícies (equipamentos, utensílios e luvas de manipuladores). As Boas Práticas de Fabricação (BPF) foram avaliadas por meio de uma lista de verificação aplicada durante cinco vistorias na indústria. Foram realizados treinamentos e avaliadas as temperaturas de matérias-primas e de produtos semi-elaborados. Foi então proposto um plano APPCC para a linha de processamento de filé de peixe congelado. Entre os patógenos avaliados somente Estafilococos coagulase positiva foi detectado em 2,7% das amostras de peixes, resultado que está dentro do limite estabelecido na legislação brasileira. entretanto valores acima do estabelecido na legislação nacional para pl-! e B VT foram detectados em 18,1% e em 3,5% das amostras, respectivamente. Nas amostras de gelo e água não foram detectadas a presença de coliformes a 35°C e a 45°C. Do total de amostras de equipamentos e utensílios analisadas, 50% e 81,82% estavam dentro da recomendação estabelecida pela OPAS, de 1,7 log UFC/cm2 para mesófilos aeróbios e ausência de coliformes a 45°C, no primeiro e segundo período de coleta, respectivamente. As luvas, no primeiro período de coleta apresentaram contagem acima de 4 log UFC/luva de mesófilos aeróbios em 76,67% das amostras e no segundo período em apenas 21,67%. a avaliação das BPF nas duas primeiras vistorias a indústria foi classificada como de Risco Alto, por ter apresentado percentual de conformidades abaixo de 50%, e como de Risco Médio nas vistorias subsequentes, por ter atendido de 51 a 75% dos itens preconizados na lista de verificação. Com os resultados obtidos foi possível constatar que as BPF não estão totalmente implantadas na indústria analisada, detectando-se diversas não conformidades. A elaboração do plano APPCC seguiu as etapas: formação da equipe, descrição do produto, elaboração do fluxograma de produção, análise dos perigos, identificação dos Pontos Críticos de Controle (PCCs), estabelecimento de limites críticos e ações corretivas, e procedimentos de monitoração, registros e de verificação. A implementação do plano APPCC proposto é aplicável e pode contribuir, significativamente, para a elaboração de produtos de pescado com melhor qualidade e segurança alimentar. / From among products of animal origin, fish are the most susceptible to deterioration and may represent a risk to health if they are contaminated by pathogenic micro-organisms. Therefore the fish industries must take special care during ali stages of processing. This study evaluated microbiological hazards in the processing line and products in a fish industry and proposes its adaptation to the necessary prerequisites for implementation of Hazard Analysis and Critical Control Points (HACCP) system. Were carried out microbiological and physicochemical analysis of 144 samples (fillets and flitch) of frozen fish of different species collected directly in the industry, were also submitted to microbiological testing 12 ice samples, 24 water samples and 340 samples from surfaces (equipment, tools and gloves handlers). The Good Manufacturing Practices (GMP) were evaluated using a checklist applied during five surveys in the industry. Trainings were carried out and evaluated temperatures of raw materials and semi finished products. It was then proposed a HACCP plan for processing line of frozen fish fillet. Among the pathogens evaluated only coagulase positive staphylococci were detected in 2.7% of fish samples, within the limit established by Brazilian law, but above the values established by national legislation for pH and BVT were detected in 18.1% and 3.5% of the samples, respectively. The samples of ice and water were not detected coliforms at 35°C and 45°C. From samples of equipment and utensils analyzeds, 50% and 81.82% were within the recommendations established by OPAS of 1.7 log CFU/cm2 for aerobic mesophilic and coliforms at 45°C, the first and second sampling period, respectively. The gloves, the first sampling period showed counts above 4 log CFU / glove of mesophilic aerobic microorganisms in 76.67% of the samples and in the second period in only 21.67%. In the evaluation of GMP in the first two surveys the industry was classified as High Risk for having submitted the conformities percentage below 50%, and as Medium Risk in subsequent surveys, for answering 51-75% of the recommended items in the check list. With these results it was found that GMPs are not fully implemented in the industry analized, detecting several non-conformities. The development of the HACCP plan was carried out according to the following steps: formation of the team, product description, development of production flowchart, hazard analysis, identification of Critical Control Points (CCPs), establishment of critical limits and corrective actions, and monitoring, records and verification procedures. The proposed implementation of the HACCP plan is applicable and may contribute significantly to the development of fish products with higher quality and food safety.