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CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DE DIFERENTES CULTIVARES DE ARROZ COM AVALIAÇÃO TÉRMICA DOS AMIDOS

Castro, Renata Franklin Azedo Dourado de 25 July 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renata Franklin Castro.pdf: 1525264 bytes, checksum: d789c52721120aca7b6832664023d7cf (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The composition and physical properties vary with the rice cultivar. The knowledge of the physical properties of grain materials is useful for establishing appropriate mechanisms to operate any process promoting the best destination of each cultivar. Experiments were conducted to evaluate the physical characteristics and composition of four cultivars of rice (EPA, SCS, and IAS BRS) brown and polished. Significant differences (p <0.05) were observed in the physical properties of paddy, brown and milled rice. EPA, SCS and BRS cultivars have long-fine grains with high amylose (27.39 to 30.19%) and IAS has short grains with low amylose content (19.46%). At processing the biggest yield was the cultivar IAS (74.47%) and this genotype showed higher degree of polishing (10.43%). In chemical evaluations of brown rice, a significant difference (p <0.05) for both the polished rice as for brown rice was found, BRS cultivar showed higher protein content both in brown rice form (10.56%), as the polished (9.10%). In the process of polishing the composition of minerals and phytic acid were reduced, EPA cultivar had a bigger reduction (p <0.05) in the iron concentration (18.56 to 1.2μg/g), phosphorus (451.24 to 84.43 μg/g) and phytic acid (2.77 to 0.12 mg/g), but with lower losses for zinc (24.73 to 19.48 μg/g). When cooked in water, starch started to gain viscosity at same time. The relative degree of crystallinity (%) was higher in starches with higher amylose content, but not in the same proportion, so each cultivar has its particular characteristic. Micro images obtained through the NC-AFM showed no significant difference (p <0.05) in the diameter of the starch granules of different cultivars. The reflectance spectrophotometry showed that regarding the color of starch, there was no difference among cultivars for L *, WI, where there is a very light color. In relation to grains, there were lighter colors for polished in relation to brown kernels, what was also found for the respective flours. The information from this study may be useful in the design of post harvest machinery, for processing and storage structures in food processing industry based on the different cultivars of rice. / A composição e propriedades físicas variam de acordo com o cultivar de arroz. O conhecimento das propriedades físicas de grãos é útil para a criação de mecanismos apropriados para operações de qualquer processo promovendo um melhor destino a cada cultivar. Experimentos foram realizados para avaliar as características físicas e a composição de quatro cultivares de arroz (EPA, SCS, BRS e IAS) integral e polido. Foram observadas diferenças significativas (p<0,05) nas propriedades físicas entre arroz com casca, integral e polido, sendo que as cultivares EPA, SCS e BRS possuem grãos longo-fino com alto teor de amilose (27,39-30,19%) e IAS possui grãos curtos com baixo teor de amilose (19,46%). No beneficiamento o maior rendimento foi da cultivar IAS (74,47%), sendo que este genótipo apresentou maior grau de polimento (10,43%). Nas avaliações químicas do arroz integral, verificou-se diferença significativa (p<0,05) tanto para o arroz polido quanto para o integral, sendo que a cultivar BRS apresentou maior teor de proteínas, tanto na forma integral (10,56%), quanto na polida (9,10%). Com o processo de polimento as composições de minerais e ácido fítico reduziram, sendo que a cultivar EPA apresentou uma maior redução (p<0,05) na concentração de ferro (18,56 para 1,2μg/g), fósforo (451,24 para 84,43μg/g) e ácido fítico (2,77 para 0,12mg/g), porém com menores perdas para o zinco (24,73 para 19,48μg/g). As amostras de amidos começaram a ganhar viscosidade ao mesmo tempo. O grau de cristalinidade relativa (%) foi maior nos amidos com maior teor de amilose, porém não na mesma proporção, sendo assim, cada cultivar possui sua característica particular. As microimagens obtidas através da NC-AFM revelaram que não houve diferença significativa (p<0,05) no diâmetro dos grânulos dos amidos das diferentes cultivares. A espectrofotometria de reflectância demonstra que em relação a cor do amido não houve diferença entre as cultivares para L*, WI, verificando-se uma coloração extremamente clara. Já em relação aos grãos, verificam-se cores mais claras para cultivares polidas em relação a integrais, tanto em grãos como nas farinhas. As informações do presente estudo podem ser úteis nos projetos de máquinas de pós-colheita, para o processamento e estruturas de armazenamento na indústria de processamento de alimentos baseada nas diferentes cultivares de arroz.
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ESTUDO DOS EFEITOS DE ELEMENTOS DE LIGA NA SOLIDIFICAÇÃO DE UM FERRO FUNDIDO CINZENTO VIA ANÁLISE TÉRMICA

Rosario, Adriano Murilo 22 October 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Adriano Murilo Rosario.pdf: 9074045 bytes, checksum: d9772c841442622e9ad77d48e4a5f6a2 (MD5) Previous issue date: 2012-10-22 / The present study aimed at analyzing the effects of alloying elements on the solidification curves of a gray cast iron using the thermal analysis technique. Inoculation was performed by adding of only 0.02% (in wt. %) of IM22 inoculant, in order to minimize undercooling and provide a minimal quantity of nucleation sites for graphite during solidification. A constant inoculation condition allows highlighting the influence of alloying elements in the cooling curves, as well as in the solidification parameters. The following elements have been added to the base metal (in wt. %): selenium (0.2% to 0.5%), nickel (0.2% to 0.5%), iron-phosphorus (0.2% to 1.0%), silicon (0.05% to 0.4%), lead (0.2% to 1.0%) and tin (0.2% to 0.8%). The elementary powders were characterized by scanning electron microscopy (SEM) with energy-dispersive X-ray microanalysis (EDX). The base metal was produced in a medium frequency induction furnace and its chemical composition corresponded to a FC-25 class. The samples obtained after the addition of alloying elements were characterized by optical microscopy, optical emission spectrometry, tensile and hardness tests. The results showed that selenium has a strong effect on undercooling, favoring the formation of eutectic carbides. Nickel tends to favor the formation of type "A” graphite. The phosphorus has the effect of reducing the tensile strength of gray iron and promotes the formation of steadite, consisting of the eutectic of ferrite and iron phosphide (Fe3P). The silicon favors the formation of type "A" graphite. Lead has deleterious effect on the morphology of graphite. Tin has the effect of increasing the mechanical properties. The use of thermal analysis technique allowed the finding of good correlations between the different solidification parameters studied. The stable and metastable eutectic temperatures are strongly affected by the alloying elements. Finally, new equations for the temperatures of stable and metastable eutectics are proposed. The equations are based on experimental results and data extracted from ATAS program. / O presente trabalho teve por objetivo principal analisar os efeitos dos elementos de liga nas curvas de solidificação de um ferro fundido cinzento, utilizando a técnica de análise térmica. A inoculação foi adicionada em um teor muito abaixo do utilizado na indústria metalúrgica, ou seja, de apenas 0,02% do inoculante IM22. O suficiente para haver número mínimo de substratos para a grafita nuclear durante a solidificação. A condição de inoculação constante teve por objetivo destacar a influência dos elementos de liga estudados nas curvas de resfriamento, bem como nos parâmetros de solidificação. Os seguintes elementos foram adicionados ao metal base: selênio (0,2 a 0,5% em peso), níquel (0,2 a 0,5% em peso), ferro-fósforo (0,2 a 1,0% em peso), silício (0,05 a 0,4% em peso), chumbo (0,2 a 1,0% em peso) e estanho (0,2 a 0,8% em peso). Os pós destes elementos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) com microanálise química por dispersão de raios x (EDS). O metal base foi fundido em um forno de indução de média frequência, sendo sua composição característica de um ferro fundido cinzento de classe FC-25, corrigindo-se apenas o carbono e o silício. As amostras obtidas após a adição dos elementos de liga foram caracterizadas por microscopia óptica, espectrometria de emissão óptica e ensaios mecânicos de tração e dureza. Os resultados mostram que o selênio possui um forte efeito no super-resfriamento, favorecendo a formação de carbetos eutéticos. O níquel tende ao favorecimento da formação da grafita do tipo “A”. O fósforo tem o efeito de diminuir a resistência à tração do ferro fundido cinzento e promove a formação de “esteadita”. O silício favorece a formação da grafita do tipo “A”. O chumbo tem efeito deletério na morfologia da grafita. O estanho tem o efeito de aumentar as propriedades mecânicas. A utilização da técnica de análise térmica permitiu encontrar uma boa correlação entre os diversos parâmetros de solidificação estudados. Os resultados mostram que os elementos de liga atuam fortemente nas temperaturas do eutético estável e do eutético metaestável. Por fim, são propostas novas equações para o cálculo das temperaturas dos eutéticos estável e metaestável. As equações são baseadas nos resultados experimentais e nos dados do programa ATAS.
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. Propriedades térmicas, reológicas e estruturais do amido de mandioca modificado com ácidos lático e acético e seco sob diferentes condições

Andrade, Marina Morena Pereira 26 February 2014 (has links)
Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-03-05T22:45:49Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Marina Andrade.pdf: 3097652 bytes, checksum: a4e715834243f501ac9b26e7aa7b5275 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-05T22:45:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Marina Andrade.pdf: 3097652 bytes, checksum: a4e715834243f501ac9b26e7aa7b5275 (MD5) Previous issue date: 2014-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O amido é uma das mais importantes fontes de reserva de carboidratos nas plantas e também a principal fonte destes compostos na dieta humana, devido à sua abundância na natureza, apresentando, além de suas propriedades nutricionais, função de espessante, texturizante, geleificante, entre outras. Entretanto, os amidos nativos são estruturalmente fracos e de aplicações muito restritas nas tecnologias industriais, sendo necessárias modificações. O amido de mandioca, matéria prima para a produção do polvilho azedo, que é um produto artesanal e passa por um processo fermentativo de duração variável, apresentando muita variação em suas características de qualidade, sendo que sua característica de expansão é atribuída principalmente à reação que ocorre entre os ácidos orgânicos formados durante a fermentação com a radiação de luz ultravioleta (UV) durante a secagem solar. Dessa forma, este trabalho busca analisar a modificação do amido de mandioca com diferentes concentrações de ácido lático, ácido acético e ação combinada de ambos, durante diferentes tempos de permanência na solução ácida e com diferentes processos de secagem, com e sem a ação da radiação UV. As amostras foram investigadas utilizando as técnicas termoanalíticas: termogravimetria – TG; termogravimetria derivada - DTG, e calorimetria exploratória diferencial - DSC, Análise Viscoamilográfica (RVA), Difração de raios X em pó, microscopia de força atômica, pelo método não-contato (NC-AFM). Os resultados obtidos permitiram verificar o comportamento térmico, temperaturas de gelatinização, entalpia e propriedades de pasta e estruturais foram determinados. Verificou que com o aumento da concentração do ácido lático, este atua mais profundamente nas propriedades de pasta das amostras, há um aumento na cristalinidade relativa, uma grande variação na rugosidade média e diâmetro médio e um ocorre um aumento nas temperaturas iniciais e de pico de gelatinização. O aumento de permanência da amostra na solução de ácido acético, apresentou um decréscimo nos valores de entalpia de gelatinização, aumentou a viscosidade de pico, não interferiu na rugosidade média e aumentou o diâmetro médio. Ao se misturar os ácidos lático e acético, o aumento do tempo de permanência na solução, aumentou a temperatura de pico de gelatinização, a maior viscosidade foi observada na amostra que permaneceu 48 horas na solução e foi seca com lâmpada de luz UV, os diâmetros médio não apresentaram diferença, uma grande variação foi observada na rugosidade média, e praticamente não observou diferença na cristalinidade relativa das amostras. / Starch is one of the most important sources of carbohydrate reserves in plants and it is also the main source of these compounds in the human diet, due to its abundance in nature. In addition to its nutritional properties, it is used as a thickener, and for texturising and gelling, among other functions. However, native starches are structurally weak and have very limited applications in industrial technologies, where modifications are necessary. Cassava starch is used as the raw material for the production of sour cassava starch (polvilho azedo), which is a handmade product that goes through a fermentation process of variable length, with much variation in its quality. Its expansion characteristics are mainly attributed to the reaction that occurs between the organic acids that are formed during fermentation through ultraviolet radiation (UV) light during solar drying. Thus, this paper seeks to analyse the modification of cassava starch with different concentrations of lactic acid, acetic acid and a combination of both, during different periods of immersion in the acid solution, and with different drying processes, with and without the action of UV radiation. The samples were investigated using the following thermoanalytical techniques: thermogravimetry (TG); derivative thermogravimetry (DTG); differential scanning calorimetry (DSC); rapid visco analysis (RVA); and x-ray diffraction powder, atomic force microscopy, non-contact method (NC-AFM). The results showed the thermal behaviour and gelatinisation temperatures; the enthalpy and pasting and structural properties were also determined. It was found that increasing concentrations of lactic acid acted more deeply in the pasting properties of the samples; there was an increase in relative crystallinity, a large variation in average diameter and average roughness, and there was an increase in the initial and peak temperatures of gelatinisation. An increased period of time for the sample in the acetic acid solution resulted in a decrease in gelatinisation enthalpy values, an increase in the peak viscosity; there was no affect the roughness but there was an increase in the average diameter. When a mixture of lactic and acetic acids was used, an increased period of time in the solution increased the peak gelatinisation temperature. The highest viscosity was observed in the sample that remained for 48 hours in the solution and was dried with a UV lamp. The average diameters showed no difference; a large variation was observed in the average roughness, and there was virtually no observed difference in the relative crystallinity of the samples.
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Análise qualitativa e quantitativa de compostos de borracha destinados à fabricação de revestimentos de embreagem / Qualitative and quantitative analysis of rubber compounds destined for clutch facings manufacture

Misawa, Carina Kiomi Oushima 27 May 2011 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia para análise qualitativa e quantitativa de compostos de borracha destinados à fabricação de revestimentos de embreagem. Estes compostos são formados por um grande número de componentes, dentre os quais utilizam, além da base elastomérica, uma resina como agente de processo, agentes de vulcanização e diversas cargas, cada qual com uma função específica. Os sistemas elastoméricos são caracterizados por propriedades que podem ser afetadas pela adição ou remoção de algum ingrediente e também pelas variações em suas concentrações. Os compostos de borracha são confeccionados por uma empresa terceira; portanto, o desenvolvimento de uma variedade de ferramentas analíticas para monitoramento desses sistemas se torna essencial, uma vez que esses compostos são a base da formulação de um revestimento de embreagem. Para o desenvolvimento desta metodologia foram utilizadas as técnicas TG/DTG, FTIR, GC e EDXRF. Como primeira etapa do trabalho foi realizado um estudo exploratório e um estudo de pré-formulação para a caracterização qualitativa de cada matéria-prima no composto de borracha. Na segunda etapa do trabalho foram preparadas diversas amostras com concentrações conhecidas do componente a ser quantificado. Para a quantificação das cargas grafite e negro de fumo utilizou-se diretamente a técnica de TG/DTG. Para a quantificação dos demais componentes foram elaboradas curvas analíticas de resposta (FTIR, GC e EDXRF) vs. variação da concentração. Observou-se a existência de uma correlação forte/perfeita e positiva entre as variáveis e as equações obtidas apresentaram boa adequação ao modelo de regressão linear. As curvas analíticas possibilitaram determinar as concentrações dos componentes de teores desconhecidos. / In this work it was developed a methodology for qualifying and quantifying rubber compounds destined for facings manufacture. These compounds are formed by a large number of components which use, beyond the elastomeric base, a resin that is used as a process agent, vulcanization agents and different fillers, each one with a specific function. The elastomeric systems are characterized by properties that could be affected by the addition or removal of some ingredient and also by variations in its concentration. The rubber compounds are produced by an outsourced company, so the development of a variety of analytical tools for monitoring these systems is essential, since these compounds are the basis of a facing formulation. For developing this methodology, TG/DTG, FTIR, GC and EDXRF were used as techniques. The first step was an exploratory and a pre-formulation study for a qualitative characterization of each raw material in rubber compound. In the second stage, several samples with known concentrations of the quantifying component were prepared. The quantification of graphite and carbon black was made directly by means of TG/DTG technique. For quantifying the other components, analytical curves of response (FTIR, GC and EDXRF) vs. variation of concentration were elaborated. A strong/perfect and positive correlation between the variables was observed and the equations presented good fit with the linear regression model. By means of the analytical curves it was possible to determine the amounts of unknown concentration rubber compounds.
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Investigação do comportamento térmico e de polimorfismo do anti-histamínico loratadina / Thermal behavior and polymorphism of the antihistamine loratadine

Ramos, Luiz Antonio 20 May 2011 (has links)
O comportamento térmico, a obtenção e caracterização de formas cristalinas do anti-histamínico loratadina foram investigado. A escolha do anti-histamínico loratadina como objeto de estudo resulta do seu interesse farmacológico. A loratadina é a Denominação Comum Internacional (DCI) dada ao etil 4-(8-cloro-5,6-dihidro-11H-benzo[5,6]cicloheptano[1,2-b]piridino-11-ilideno)-1-piperidinocarboxilato, que é um potente antialérgico e anti-histamínicos tricíclico, não-sedativo de ação prolongada. Formas cristalinas foram preparadas e estudadas com vista à identificação de formas polimórficas. Os solventes utilizados na preparação das soluções foram: álcool etílico, acetonitrila, álcool isopropílico, acetona, álcool metílico, éter isopropílico, éter metil terc-butílico, tolueno, clorofórmio. A cristalização foi realizada por evaporação do solvente em diferentes temperaturas. A calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), análise térmica diferencial (DTA), difração de raios X (DRX) e a ressonância magnética nuclear (RMN) foram às técnicas utilizadas na caracterização das formas polimórficas. A maioria das amostras obtidas pelas técnicas de cristalização consistiam de misturas de formas cristalinas, contendo, por vezes, formas metaestáveis e formas amorfas. Identificaram-se duas formas cristalinas como polimorfos da loratadina, cujas curvas DSC mostrou interconversão entre ambas. / The preparation, characterization and thermal behavior of the crystalline forms of the antihistamine loratadine has been developed. The selection of loratadine as an object of study results from its pharmacological interest. Loratadine is the International Common Denomination (ICD) given to ethyl 4-(8-chloro-5,6-dihydro-11H-benzo [5,6] cyclohepta[1,2-b]pyridin-11-ylidene)-1-piperidinecarboxylate, a potent anti-allergic and anti-histamincs, tricyclic, non-sedating long acting. Crystalline forms were prepared and studied for the identification of polymorphic forms. The solvents used in preparing the solutions were: ethanol, acetonitrile, isopropyl alcohol, acetone, methyl alcohol, isopropyl ether, methyl tert-butyl ether, toluene, chloroform. The crystallization was performed by evaporating the solvent at different temperatures. The differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD) and nuclear magnetic resonance (NMR) techniques were used to characterize the polymorphic forms. Most of the samples obtained by the crystallization were mixtures of crystalline forms, containing sometimes forms metastable and amorphous forms. It was identified as two crystalline polymorphic forms of loratadine, whose DSC curves demonstrated that they are interconvertable.
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Análise Ecotoxicológica e Química da Estação de Tratamento de Efluentes de uma Indústria de Laticínios em Goiás

Machado, Victor Vinicius Batista 26 August 2011 (has links)
Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-04T20:30:32Z No. of bitstreams: 2 Victor Vinicius Batista Machado.pdf: 3743876 bytes, checksum: 6aa979a3852bec9e7757e6ab93e868ac (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-04T20:30:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Victor Vinicius Batista Machado.pdf: 3743876 bytes, checksum: 6aa979a3852bec9e7757e6ab93e868ac (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2011-08-26 / The dairy industries represent one of the most important sectors for the economy of Goiás. The intense industrialization, together with the lack of specialized labor, means that these industries generally produce without any concern for the waste generated. Besides solid waste, these industries generate effluents with high levels of pollution that can affect the water and soil quality, in water bodies into which they flow. Faced with this scenario, the need arose to carry out a study of the risks inherent to this type of effluent, both from a physical-chemical and ecotoxicological point of view. For this purpose, acute toxicity studies were carried out with the Zebrafish (Danio rerio), to evaluate the toxicity of the effluents in pre-defined points of the Wastewater Treatment Plant (WTP) analyzed (points A, D and F). To evaluate the efficiency of the WTP, some physical-chemical parameters were measured (pH, conductivity, cloudiness, BOD, COD, TS, OG among others), and a chemical analysis was carried out of the metals Zn, Cd, Cu and Pb. To determine the solid residues in the effluent, thermogravimetric analyses were performed. Through mathematical models, the efficiency of the WTP was evaluated in terms of the parameters measured, which throughout the treatment process, proved inefficient, presenting mainly negative values. The tests of acute toxicity carried out with the test organisms in contact with the effluent from the dairy effluent, collected in various points of the plant, enabled the LC50 to be calculated, which indicated a moderate to high toxicity of the effluents analyzed. / As indústrias de laticínios representam um dos setores mais importantes para a economia de Goiás. Devido à intensa industrialização aliada à falta de mão de obra especializada, faz com que essas indústrias produzam, na maioria das vezes, sem se preocuparem com os resíduos gerados. Além dos resíduos sólidos essas indústrias geram efluentes com alta carga poluidora podendo afetar a qualidade da água dos corpos de água receptores e dos solos. Diante desse cenário, surgiu a necessidade de se realizar um estudo dos riscos inerentes a esse tipo de efluente, tanto no ponto de vista físicoquímico como do ecotoxicológico. Para isso foram realizados estudos de toxicidade aguda, com o peixe Danio rerio, para a avaliação da toxicidade dos efluentes em pontos pré-definidos da Estação de Tratamento de Efluentes (ETE) analisada (pontos A, D e F). Para avaliar a eficiência da ETE foram medidos alguns parâmetros físico-químicos (pH, condutividade, turbidez, DBO, DQO, ST, OG entre outros) bem como foi realizada uma análise química dos metais Zn, Cd, Cu e Pb. Para os resíduos sólidos desse efluente foram realizadas análises termogravimétricas. Avaliou-se através de modelos matemáticos a eficiência da ETE quanto aos parâmetros medidos, que ao longo de todo o processo de tratamento se mostrou ineficiente, apresentando na sua maioria, valores negativos. Os testes de toxicidade aguda realizados com os organismos teste em contato com o efluente do laticínio, coletado em diversos pontos da estação, permitiram o cálculo da CL50 que indicou uma toxidade moderada a muito tóxica dos efluentes analisados.
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Estudo do fosqueamento de tintas em pó, sistema poliéster/TGIC / Matting study for powder coatings, polyester/TGIC system

William Wakim 07 July 2017 (has links)
O presente trabalho propôs-se a estudar o fenômeno de fosqueamento em filmes de tinta em pó feitos a partir de resinas poliésteres sólidas pelo sistema conhecido como Triglicidilisocianutato (TGIC). Este fenômeno é indesejado e ocorre na ocasião de mistura de lotes de tintas produzidos independentemente com resinas poliésteres sólidas que compartilham as mesmas fórmulas, especificações e processo industrial. Amostras de uma tríade de resinas poliéster, que apresenta uma particular relação de fosqueamento, foram estudadas por termogravimetria/ termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de ressonância magnética nuclear de Hidrogênio (1H-RMN), cromatografia de permeação em gel (GPC), análise térmica diferencial (DTA) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). A partir da análise minuciosa dos resultados obtidos em cada técnica escolhida, não se notou diferenças significativas que pudessem vir a justificar o fosqueamento indesejado para os lotes estudados. Estas avaliações nos permitiram concluir que o fenômeno não ocorre por contaminação industrial dos materiais e que alguma relação latente de fosqueamento por blenda seca deve ainda ser revelada por estudo subsequente. / The present work endeavored to study the matting phenomenon of powder coatings films made of solid polyester resins through a system known as Triglycidyl isocyanurate (TGIC). This phenomenon is an undesired result and occurs when at the time of blending paint batches produced independently with polyester resins that share the same formula, specifications e industrial process. Samples of a polyester resin triad, that shared a particular matting relation, were studied by thermogravimetry/ thermogravimetry derivative (TG/DTG), differential scanning calorimetry nuclear magnetic resonance (1H-NMR), gel permeation chromatog r(aDpShCy), proton (GPC), differential thermal analysis (DTA) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Through in-depth analyses of all results obtained from each chosen method, no accountable differences, that could justify the undesired matting phenomenon, were noticed. These evaluations paved us the way to conclude that the studied phenomenon was not occurring due to industrial contamination, and that some latent dry blend matting relation is still to be revealed by an ensuing study.
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Avaliação do comportamento de flavonas e flavonóis frente à celulose microcristalina em estado sólido / Evaluation of the behavior of flavones and flavonols with Microcrystalline cellulose in solid state

Moraes, Roberta Hansel de January 2007 (has links)
Neste trabalho, foi avaliado o comportamento de alguns flavonóides e do adjuvante tecnológico celulose microcristalina (CMCr) no estado sólido, em relação ao tipo de interação e sua intensidade, quando existente, utilizando misturas físicas equiponderais e na proporção ponderal 1:2, respectivamente, através da calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica e espectroscopia no infravermelho (FTIR). A relação estrutura-propriedade de interação dos flavonóides estudados foi determinada nas possíveis interações sólido-sólido com a celulose microcristalina, correlacionando os padrões de hidroxilação nos anéis A, B e C dos flavonóides com: 1) a intensidade de variação (IV - %) entre as entalpias observada e esperada, 2) a energia do sistema conjugado do anel aromático relativa à banda I, 3) o pKa dos flavonóides e 4) os cálculos do campo de força da mecânica molecular 2 (MM2) para a energia de interação do sistema flavonóide-CMCr. Os flavonóides avaliados foram canferol, fisetina, luteolina, miricetina, morina e quercetina. Os resultados da DSC evidenciaram interações de natureza física do tipo ligações de hidrogênio, com variação de entalpia para todas as misturas dos flavonóides com a CMCr, mas que não puderam ser confirmadas por FTIR, devido à sobreposição de bandas com os flavonóides. O potencial de interação (PI) mostrou-se proporcional ao número de hidroxilas e apresentou a ordem de importância de posição e presença das hidroxilas nos anéis: B>C>A. A miricetina apresentou a menor energia do sistema conjugado do anel aromático relativa à banda I, relacionado ao maior PI entre os flavonóides estudados. Na avaliação do pKa dos flavonóides em relação à IV, não foi possível estabelecer uma correlação entre estas variáveis, não apresentando uma tendência de aumento ou diminuição do valor de pKa em relação ao aumento do PI. Os cálculos de MM2 para a energia de interação do sistema flavonóide-CMCr, considerando as dez interações propostas, demonstraram que a CMCr determinou a melhor orientação do flavonóide para obter a conformação de menor energia, não sendo possível estabelecer um padrão de conformação mais estável de interação para estes flavonóides. / In this work was evaluated the behavior of some flavonoids and of technological adjuvant microcrystalline cellulose (MCC) in solid state, in relation to the type of interaction and its intensity, when existing, using equiponderal physical mixtures and in 1:2 ratio, respectively, through of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis and infrared spectroscopy (FTIR). Structure-property of interaction relation was determined to studied flavonoids in possible solid-solid interactions with MCC, correlating standard hydroxylation in A, B and C rings of flavonoids with: 1) intensity variation (IV-%) between observed and hoped enthalpies, 2) energy of the conjugated system of aromatic ring relative to band I, 3) pKa value of flavonoids and 4) molecular mechanics 2 (MM2) force field calculations for interaction energy of system flavonoid-MCC. Evaluated flavonoids were fisetin, kaempferol, luteolin, morin, myricetin and quercetin. DSC results evidenced physical interactions hydrogen bonds type, with enthalpy variation for all mixtures of flavonoids with MCC, but could not be confirmed by FTIR, due to overlapping with flavonoids bands. Interaction potential (IP) showed to be proportional to the number of hydroxyls and presented in order of importance of position and presence of hydroxyls in rings: B>C>A. Myricetin presented the lowest energy of the conjugated system of aromatic ring relative to band I, related with the highest IP among studied flavonoids. In the evaluation pKa value of flavonoids in relation to IV, it was not possible to establish a correlation between these variables, not presenting a trend of increase or decrease of pKa value in relation to the increase of IP. MM2 force field calculations for interaction energy of system flavonoid-MCC, considering ten proposed interactions, demonstrated that MCC determined the best orientation of flavonoids to get the lowest energy conformation, not being possible to establish the steadiest standard conformation of interaction for these flavonoids.
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Avaliação do dano a haste capilar ocasionado por tintura oxidativa aditivada ou não de substâncias condicionadoras / Evaluation hair damage treated with oxidative hair dye under influence of conditioners agents

Gama, Robson Miranda da 10 January 2011 (has links)
A fibra capilar quando exposta aos tratamentos químicos apresentam danos em sua estrutura e, consequentemente, pode ocorrer alterações nas propriedades mecânicas, de superfície, de cor e térmica. O objetivo deste trabalho foi avaliar: a influência das substâncias condicionadoras PA1 (silanetriol (and) panthenol), PA2 (PEG-12 dimethicone) e PA3 (hydrolysed silk (and) hydrolysed milk protein (and) lactose) adicionadas as tinturas oxidativas de coloração loiro claro na proteção contra danos aos cabelos de coloração castanho claro, avaliando as propriedades mecânicas (tração à ruptura), de superfície (perda proteica, penteabilidade das mechas de cabelo a seco e a úmido), de cor (retenção de cor) e térmica (termogravimetria, termogravimetria derivada e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Para selecionar o tipo de coloração da tintura oxidativa e do cabelo a serem empregados para as fases subsequentes, foi realizado ensaio de perda proteica, expressa em albumina, foram selecionados a formulação e o tipo de cabelo não-grisalho que apresentou maiores danos. Considerando os ensaios realizados, a aditivação de tinturas capilares oxidativas de coloração loiro claro com substâncias condicionadoras PA1, PA2 e PA3 melhoraram significativamente as propriedades de resistência à penteabilidade tanto a seco como a úmido, reduziram a perda proteica e a não interferiram na resistência de tração à ruptura, nas respostas das curvas termogravimétricas da fibra capilar avaliadas. Entretanto, nas análises de DSC os princípios ativos PA1 e PA2 inibiram a presença da degradação das fibras capilares entre 170,0 e 270,O°C, caracterizando maior proteção térmica à fibra capilar. Enquanto, na avaliação de retenção de cor das mechas de cabelo analisadas, pode-se concluir que a PA3 não interferiu nos parâmetros colorimétricos analisados, sendo os resultados estatisticamente iguais a TB (tintura oxidativa de coloração loiro claro); o processo de lavagem das mechas capilares interferiu nos parâmetros das coordenadas de cor Da* e Db*. / The hair fiber when displayed to the chemical treatments they present damages in its structure and, consequently, can occurred alterations in the mechanical properties, of surface, thermal and color. The objective of this work was to evaluate: the influence of conditioners agents PA1 (silanetriol (and) panthenol), PA2 (PEG-12 dimethicone) and PA3 (hydrolysed silk (and) hydrolysed milk protein (and) lactose) added to the oxidative hair dyes of coloration light blond in the protection against damages to the coloration Iight brown hair, evaluation the mechanical properties (traction to the rupture), of surface (protein loss, dry and wet combing), of color (color retention) and thermal (Differential Scanning Calorímetry (DSC), Thermogravimetric (TG) and Derivative Thermogravimetric (DTG) analysis). To select the types of oxidative hair dye and hair to be used for subsequent phases, was protein loss assay, equivalent as albumin, were selected the formulation and type of non-gray hair that presented more damage. Considering the tests, the additive of oxidative hair dyes with conditioner agents PA1, PA2 and PA3, significantly improved lhe properties of protein loss, dry and wet combing and didn\'t affect the traction to the rupture in the answers of the thermogravimetric curves of the hair fiber evaluated. However in the DSC analyses PA1 and PA2 presence inhibited the degradation of hair between 170.0 and 270.0 °C, featuring thermal protection to the hair fiber. While the assessment of color retention of the tress of hair analyzed, it can be concluded that no changes in the PA3 colorimetric parameters analyzed and the results were statistically equivalent to TB (oxidative hair dye light blond), the washing process of tress hair intervened wíth the parameters of the color coordinates Da* and Db*.
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Estudo da degradação parcial de filmes de blendas de poli(tereftalato de butileno-co-adipato de butileno) e poli(ácido láctico) no processo de compostagem doméstica. / Study about the partial degradation of poly(butylene adipate-co-terephthalate) and poly(lactic acid) blends in the process of Home Composting.

Araújo Junior, João de 11 March 2014 (has links)
Neste trabalho, foram estudadas blendas de poliésteres sintéticos e de fonte renovável - poli(tereftalato de butileno-co-adipato de butileno) - PBAT e poli(ácido láctico) - PLA, respectivamente, utilizados em sacolas de supermercado. Amostras destes materiais foram pesadas e enterradas em solo simulado por quatro meses para simular uma compostagem tradicional. As amostras foram então analisadas por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria e Termogravimetria Derivada (TG e DTG, incluindo uma Análise Cinética não isotérmica comparativa com sacolas de PE aditivadas com agente pró-degradante, Espectroscopia Vibracional Raman com Transformada de Fourier (FT-Raman), Difração de Raios X e Cromatografia de exclusão por tamanho. Embora não tenha havido perda de massa significativa no período do envelhecimento por compostagem tradicional, foram constatadas importantes alterações estruturais nas amostras, tais como a redução nas energias de ativação (Ea) para os processos de decomposição térmica, a redução na intensidade da banda relativa ao estiramento da carbonila presente nos poliésteres e também uma drástica redução da massa molecular dos polímeros. Em paralelo, a aceleração do processo de biodegradação com Vermicompostagem foi investigado, com resultados bastante promissores, incluindo a degradação total da amostra após um tratamento prévio de exposição à luz solar. / In this study, blends of the synthetic polyester poly(butylene adipate-cotherephtalate) - PBAT - and the natural one poly(lactic acid) - PLA - used as biodegradable plastic shopping bags were studied. Samples of these materials were weighed and buried in simulated soil for four months to simulate domestic composting. These samples were then studied by Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TG, including a comparative non-isothermal Kinetic Analysis with PE shopping bags containing prodegradation agents), Transformed Fourier Raman Vibrational Spectroscopy (FT-Raman), Wide Angle X-Ray Diffraction (WAXD) and Gel Permeation Chromatography (GPC). It was observed that even though there was no significant mass loss in the period of the ageing when using conventional home composting, important structural changes were detected in the samples, such as the reduction of activation energies (Ea) for the thermal decomposition processes, the reduction of intensity of the peak associated with the stretching of the carbonyl present in both polyesters and also a dramatic decrease in molecular weights. In parallel, the acceleration of the biodegradation process with vermicomposting was investigated, with very promising results, including the total disintegration of the samples when submitted to a previous treatment of sun light exposure.

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