O objetivo desse trabalho consiste na validação experimental e implementação de melhorias de projeto, de um cabeçote de extrusão com rosca de seção variável usada em uma impressora 3-D experimental. O primeiro estudo realizado envolveu a análise térmica por elementos finitos do sistema rosca-cilindro, com o intuito de se verificar a implantação de um sistema de refrigeração com suportes aletados ao longo do barril que têm como função a dissipação de calor gerado no processo de extrusão, por convecção forçada. O perfil de temperaturas ao longo do barril também é um resultado importante e uma validação experimental foi realizada com medições realizadas em termopar. Foram realizados testes de extrusão utilizando o polímero Nylon 12 PA e o polímero biodegradável PCL (Polycaprolactona), que permitiram a avaliação da estrutura do material extrudado, através da visualização de imagens de MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) e avaliação da forma dos filamentos. Scaffolds foram fabricados utilizando o sistema em estudo e submetidos à mesma avaliação com imagens de MEV. Por meio de um DOE (Design of Experiments) foram conduzidas medições de diâmetros dos filamentos extrudados, que revelaram o fenômeno de inchamento de extrudado, para o menor diâmetro de bico. Com o maior diâmetro do bico de deposição foram gerados scaffolds, com porosidade controlada e também foi demonstrada a capacidade de extrusão e deposição de materiais compósitos (polimérico/cerâmico). O cabeçote demonstrou, portanto, sua capacidade em aplicações de pesquisa, que envolvam geração de filamentos e protótipos poliméricos e cerâmicos. Esses materiais encontram aplicações desde a engenharia tecidual até aplicações industriais, com ou sem controle de porosidade. Um estudo preliminar sobre a melhoria do projeto mecânico do cabeçote incluiu a redução do seu peso, por meio da troca do sistema de redução, com a escolha de um redutor cicloidal ou harmônico e retirada de material da estrutura, o que deve reduzir o peso do sistema em aproximadamente 38%. / This work presents the experimental validation and design improvements of an extrusion head with variable section applied of an experimental 3-D printer. The first study was the thermal analysis by finite elements of the barrel-screw system. The aim is to verify the cooling capacity resulted from the implantation of a cooling system with finned supports along the extrusion barrel. This cooling system should dissipate the heat generated in extrusion process by forced convection. The temperature profile along the barrel is also an important result and an experimental validation was performed with measuring obtained by a thermo-coupling. Extrusion trials were performed processing Nylon 12 PA and a biodegradable polymer PCL (Polycaprolactone). In these trials, the structure of extruded material, in filament shape, was evaluated using SEM (Scanning Electron Microscopy) images. Scaffolds generation were performed and these were evaluated with the same method using SEM. A DOE (Design of Experiments) method, in which measurements of filaments diameters were conducted, have revealed the extrusion swelling in both nozzles tips used (0.4 and 0.8mm), but with more strong effects for the smaller one.Scaffolds with controlled porosity were generated using the large nozzle tip and the extrusion capacity could be demonstrated, not only with polymers, but also with composites of the type polymer/ceramic.Therefore, it can be indicated that the extrusion head in study can be applied in research fields in which the generation of filaments, polymer and polymer/ceramic prototypes, were necessary as tissue engineering or industrial applications, with or without porosity control. A preliminary study included the weight reduction by changing the reduction system and removing material from the head\'s structure. This study could indicate that these improvements could reduce the total weight of the extrusion head in 38%.

O creme de amendoim é um produto popular no Brasil pelo seu excelente sabor e características nutricionais. No entanto, apesar de seu consumo consagrado e de seguir padrões rigidamente estabelecidos de processos e qualidade, pode ocorrer alteração na consistência e diminuição de características de espalhamento, diminuindo a qualidade sensorial. Como forma de procurar controlar estes problemas, são normalmente usados ingredientes gordurosos como promotores de melhoria de estabilidade e consistência, como óleo de palma, estearina de palma, oleína de palma, óleos hidrogenados, monoacilgliceróis e diacilgliceróis. O projeto teve como objetivo a formulação de cremes de amendoim com óleo de amendoim, óleo de palma e estearina de palma em várias proporções, visando a obtenção de produtos mais estáveis e consistentes, que sejam equivalentes aos produtos comerciais de largo consumo por consumidores no mercado nacional. Foram realizadas as seguintes análises nas gorduras e suas misturas: composição em ácidos graxos e triacilgliceróis, índices de iodo e de peróxido, acidez, consistência, conteúdo de gordura sólida e análise térmica de cristalização e fusão. Os ácidos graxos saturados foram predominantes na estearina e óleo de palma, principalmente o ácido palmítico, enquanto o óleo de amendoim tem como principal constituinte o ácido oleico. À medida que aumenta a proporção de óleo de amendoim nas misturas, aumentam a quantidade de ácidos graxos insaturados e o índice de iodo e diminui a quantidade de ácidos graxos saturados. Os pontos de fusão , entalpia total de fusão, consistência e conteúdo de gordura sólida aumentaram nas misturas que apresentavam maior proporção de estearina e óleo de palma, em função do aumento no teor de triacilgliceróis trissaturados. Para a consistência (mistura de gorduras e cremes formulados), o conteúdo de gordura sólida, a entalpia total de cristalização e fusão e o ponto de fusão das misturas de gorduras foi aplicado um modelo de regressão múltipla, procurando evidenciar a influência das gorduras nas propriedades do produto final. As interações entre as gorduras foram do tipo eutético, caracterizando incompatibilidade no estado sólido. O modelo de regressão múltipla foi considerado preditivo para a consistência dos cremes, o conteúdo de gordura sólida e para as os resultados da análise térmica. Os resultados mostraram que as misturas de maior potencial para a consistência ideal de cremes espalháveis (200-800 gf/cm2) na faixa da temperatura de uso, ou seja, desde temperatura de conservação em geladeira até temperatura de mesa (15 - 25°C), foram as seguintes: 50% de óleo de palma e 50% de estearina de palma; 66,6% de óleo de palma, 16,7% de óleo de amendoim e 16,7% de estearina de palma; 16,7% de óleo de palma, 16,7% de óleo de amendoim e 66,6% de estearina de palma. Portanto, estas amostras apresentavam larga faixa de presença de óleo de palma e/ou estearina de palma na formulação. Os resultados obtidos mostram que a simples mistura é uma forma eficaz para modificar as propriedades físicas e químicas de estearina de palma, óleo de amendoim e óleo de palma. As misturas permitiram a obtenção de gorduras com vários graus de consistência ,de conteúdo de gordura sólida e ponto de fusão, possibilitando a obtenção de cremes de amendoim formulados a partir delas, que eram mais estáveis e firmes, porém plásticos e consistentes o suficiente para garantir efetiva espalhabilidade e correspondência ao padrão observado nas melhores marcas de cremes de amendoim do mercado. / The peanut cream is a popular product in Brazil for its excellent flavor and nutritional characteristics. However, despite its huge consumption and to follow strict patterns of quality and processes, some alterations may occur in consistency that can reduce spread characteristics, lowering the sensorial quality. As a way to try to control these problems, fatty ingredients are typically used as promoters to improve stability and consistency, as palm oil, palm stearin, palm olein, hydrogenated oils, monoacylglycerols and diacylglycerols. The project aimed to formulate creams with peanut oil, palm oil and palm stearin in various proportions in order to obtain a more stable and consistent product, equivalent to the best commercial creams widely consumed in the brazilian market. The following analyzes were performed on fats and their blends: fatty acids and triacylglycerols composition, iodine and peroxide values, acidity, consistency, solid fat content and thermal analysis of melting and crystallization. Saturated fatty acids have been prevalent in palm stearin and palm oil, particularly palmitic acid, while peanut oil has at its main constituent the oleic acid. As peanut oil increases in the blends, increases the amount of unsaturated fatty acids and the iodine value and reduces the amount of saturated fatty acids. Fat blends with a high proportion of saturated fatty acids (palm stearin and palm oil), showed higher melting points, total enthalpy of melting, consistency and solid fat content, due to the increase of the content of trisatured triacylglycerols. For the consistency (fats blends and formulated creams), solid fat content, total enthalpy of melting and crystallization and melting point of the fat blends, a multiple regression model was applied in order to show how fats influence the properties of the final product. Interactions between fats were eutectic, showing incompatibility in the solid state. The multiple regression model was considered predictive for the consistency of the cream, solid fat content and results of the thermal analysis. The results showed that the mixtures of higher potential for optimal consistency of spreadable cream (200 to 800 gf/cm2) in temperature range from the storage at a refrigerator temperature up to the ambient temperature (10 - 25 °C) were: 50% palm oil and 50% palm stearin, 66.6% palm oil, 16.7% peanut oil and 16.7% palm stearin; 16.7 % palm oil, 16.7% peanut oil and 66.6% palm stearin. Therefore, these samples had a broad range presence of palm oil and / or palm stearin in the formulation. The results obtained showed that a simple mixture is an effective way to modify physical and chemical properties of palm stearin, peanut oil and palm oil. The mixtures enabled to obtain fats with various degrees of consistency, solid fat content and melting point parameters, making it possible to obtain peanut creams made from them which were more stable and firm but plastic and consistent enough to ensure effective spreadability and correspondence to the pattern observed in the best brands of peanut creams of the brazillian market.

A produção e caracterização de Carbono Vítreo Reticulado (CVR) são estudadas de forma sistemática, considerando seus aspectos morfológicos, estruturais e eletroquímicos, em função da temperatura de tratamento térmico (Heat Treatment Temperature, HTT) utilizada, no intervalo de 700 a 2000 C. O CVR foi obtido a partir da impregnação de uma espuma de PU por uma resina furfurílica obtendo-se uma estrutura do tipo colméia, com porosidade de 70 ppi (pores per inch). O controle e otimização do processo de cura da resina foram estudados, considerando a influência do catalisador e massa da mesma nos aspectos cinéticos e termodinâmicos, utilizando técnicas de viscosimetria, reologia e calorimetria exploratória diferencial. São discutidos os dados de energia de ativação da reação de cura, assim como, a sua ordem de reação, que mostra ser unimolecular. A correlação de dados de reologia e de análise térmica mostra a influência determinante da quantidade de catalisador na energia de ativação da reação de cura da resina e, conseqüentemente, nas propriedades físico-químicas do CVR. Caracterizações estrutural e morfológica do CVR foram feitas por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons por raios X (X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) e espectroscopia de espalhamento Raman. A correlação de resultados obtidos por essas técnicas, de amostras de CVR obtidas em diferentes HTT, e de dados eletroquímicos, quando o CVR é utilizado como eletrodo de trabalho em medidas de voltametria cíclica em par redox, contribui para um melhor conhecimento das características do CVR. Análises por MEV revelam a presença de bolhas na superfície de suas hastes, quando este é carbonizado em HTT inferiores a 1000 C, o que indica a formação de gases devido à expulsão dos heteroátomos. As imagens de MEV também permitiram calcular a razão entre a área de superfície por unidade de volume do material, em 44 cm2 cm-3. Os resultados de DRX mostram que o aumento da altura de empilhamento lamelar e o decréscimo da distância interplanar estão atrelados ao aumento da HTT, com um melhor ordenamento em 2000 C. Este comportamento está de acordo com resultados de XPS, onde se observa que abaixo de 1300 C existe influência da presença de heteroátomos. Acima deste valor, o comportamento é definido pela organização da estrutura carbonosa, em seus modos de vibração. Análises por espectroscopia Raman confirmam a influência negativa dos heteroátomos no ordenamento da estrutura do material abaixo de 1300 C, bem como a tendência de formação de estrutura grafítica monocristalina com o aumento de HTT. As técnicas Raman e DRX apresentam uma importante contribuição na determinação de La (tamanho de cristalito) em função do HTT utilizado. As medidas de voltametria cíclica mostram que o CVR se comporta como quasi reversível a irreversível, em função da velocidade de varredura utilizada. Particularmente, as amostras de CVR tratadas a 1300 e 1500 C apresentam cinética eletroiônica mais rápida e irreversível do que as demais. As amostras de CVR isolantes, tratadas abaixo de 1000 C, não apresentam resposta eletroquímica significativa, com ausência dos picos de oxidação ou redução.

Estudos anteriores mostram que a produção de ligas de NiTi com efeito de memória de forma por fusão em feixe de elétrons é um processo viável. A baixa contaminação por impurezas, tais como carbono e oxigênio, é a principal característica deste processo, que resulta em teor de carbono tão baixo quanto 100ppm em peso. Neste trabalho, um lingote de 150 mm de diâmetro, produzido por este processo, pioneiro no mundo, foi transformado em fios e tiras e caracterizado em termos de efeito de memória de forma. A conformação inicial foi feita através dos processos de forjamento e laminação a quente e, posteriormente, por forjamento rotativo a quente e trefilação, mostrando também a viabilidade de conformação termomecânica. Os resultados de recuperação de forma foram excelentes, com recuperação total para uma deformação de 9%. Este resultado é inédito na literatura mundial para um material policristalino e pode ser atribuído à alta pureza do lingote de partida. Mostrou-se também neste trabalho que a heterogeneidade de composição pode provocar o aparecimento de picos de transformação martensítica multiestágio, comprovados por análise de microestrutra, análise térmica e ensaios de tração.

Este trabalho consiste na caracterização química, física e termoanalítica de algumas amostras de batons e dos componentes de suas formulações. O estudo termoanalítico foi desenvolvido a partir das técnicas TG/OTG sob atmosfera dinâmica de ar ou enriquecida com O2 e por DSC sob atmosfera dinâmica de N2, com razão de aquecimento de 10°C min-1 em ambos os casos. Os testes de estabilidade com exposição das amostras a 4, 25 e 43°C e à luz solar indireta permitiram avaliar as propriedades organolépticas, físicas e térmicas. Os resultados da análise de ponto de fusão obtidos pelo método convencional foram comparados àqueles encontrados por ensaios de DSC. A estabilidade térmica foi determinada pela exposição a 43°C em estufa convencional e a partir da técnica de TG no estudo da cinética de decomposição, utilizando-se os métodos dinâmico e isotérmico. Foi realizada a predição do prazo de validade de 2,4 anos para uma amostra específica de batom foi determinada por meio do estudo cinético pelo método isotérmico, aplicando-se a equação de Arrhenius. A performance de três diferentes antioxidantes quanto à estabilidade térmica de uma amostra de batom foi avaliada, verificando-se, melhor comportamento da mistura de tocoferáis aplicada a 1%. / This work consists of the chemical, physical and thermoanalytical characterization of some samples of lipsticks and the components of their formulation. The thermoanalytical study was developed by means of TG/DTG techniques under dynamic air atmosphere or air enriched with O2 and by DSC in dynamic nitrogen atmosphere, with heating rate of 10°C min-1 in both cases. The stability tests with the submitled samples at 4, 25, 43°C and sunlight allowed to evaluate the organoleptic, physical and thermal properties. The analytical results of melting point obtained from conventional methods were compared to the ones measured by DSC. The thermal stability was determined by exposition at 43°C in a conventional stove and by TG technique in the study of decomposition\'s kinetic, using dynamic and isothermal methods. A shelf-life prediction of 2.4 years for a specific sample of Iipstick was determined by means of a kinetic study, using an isothermal method and applying Arrhenius\' equation. The performance of three different antioxidants concerning the thermal stability of a Iipstick sample was evaluated, the tocopherol mix showed the better performance when applied at 1%.

O objetivo desse trabalho foi estudar a influência da substituição parcial da farinha de trigo (FT) por amido resistente de milho (ARM) e da adição da enzima transglutaminase (TG) sobre o desempenho reológico e entálpico da massa de pão. O ARM foi adicionado como uma alternativa de aumentar a ingestão de fibra alimentar (FA), enquanto que a TG foi adicionada como forma de suprir a diluição do glúten, catalisando as ligações. Foram realizadas análise de textura da massa (extensão uniaxial, biaxial e Texture Profile Analysis - TPA), análise térmica de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e reológica (reofermentógrafo). De acordo com um planejamento experimental estrela com três pontos centrais e quatro axiais as análises foram conduzidas em cinco níveis de substituição da farinha de trigo (FT) pelo amido resistente de milho (ARM): 1,5 %; 3,5 %; 8,5 %; 13,5 %; 15,5 % (base 100 % mistura) e cinco níveis de adição de enzima transglutaminase (TG): 0,03 %; 0,05 %; 0,10 %; 0,15 %; 0,17 %. As mesmas análises foram realizadas em massa produzida com farinha de trigo (controle), sem adição de ARM e TG. A substituição de FT por ARM influenciou mais os parâmetros de textura do que a adição de TG. A resistência à extensão atingiu um valor 32 % maior que o controle com a substituição de 8,5 % de ARM e adição de 0,12 % de TG. Nos ensaios realizados no DSC foram identificados três picos endotérmicos, sendo eles: fusão da água, gelatinização do amido do trigo (60 °C) e gelatinização do ARM (115 °C). A altura máxima de desenvolvimento da massa (Hm), medida no reofermentógrafo, foi influenciada significativamente, diminuindo com o aumento da adição de ARM. A absorção de água aumentou conforme a adição de fibras, porém até 11 % de substituição por ARM pode ser considerado igual ao controle. No intervalo estudado, a TG não contribuiu positivamente no desempenho da massa e, portanto, baseado nos resultados obtidos, a mistura com substituição de FT por ARM até 8,5 % não influenciará significativamente os seus parâmetros reológicos e de textura, podendo ser utilizada para manufatura de pão com maior teor de fibras. / The objective of this work was to study the partial substitution of wheat flour (WF) to maize resistant starch (MRS) and the addition of transglutaminase enzyme (TG) on the rheological and enthalpy properties of pan bread dough. The MRS was added as an alternative to increase the fiber ingestion while TG was added to supply the gluten dilution, catalyzing the bonds. Texture analyses (uniaxial extension, biaxial extension and Texture Profile Analysis TPA), thermal analysis on Differential Scanning Calorimetric (DSC) and rheological tests (rheofermentometer) were carried out in pan bread dough produced with five levels of wheat flour substitution from maize resistant starch: 1.5 %; 3.5 %; 8.5 %; 13.5 %; 15.5 % (basis on 100 % of mixture) and five addition levels of transglutaminase (TG): 0.03 %; 0.05 %; 0.10 %; 0.15 %; 0.17 % according to a composite design (2²) with three central and four star points. The same tests were conducted in pan bread dough without added MRS and TG and considered as control. The substitution of WF from MRS has more influenced the textural parameters than the addition of TG. The extension strength achieved a value 32 % higher than control with the substitution of 8.5 % of MRS and 0.12 % of TG. During the DSC tests, it has been found three endothermic peaks: fusion of water, gelatinization of wheat starch (60 °C) and gelatinization of MRS (115 °C). The maximum dough height (Hm), obtained from rheofermentometer curves, was significantly influenced, decreasing with the increase the addition of MRS. The absorption of water increased with the fibers addition, however up to 11 % of substitution of MRS, it could be considered equal to the control. TG did not contribute positively on the dough performance, at studied interval, and therefore mixture with substitution of WF by MRS up to 8.5 % will not significantly influence their rheological and texture parameters and can be used to manufacture pan bread with high fiber content.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Juliane Alves Souza.pdf: 2088285 bytes, checksum: 7df534f70b74bb908ee007c98dc1179a (MD5) Previous issue date: 2014-12-12 / Cereals have an important role in human nutrition. Wheat is one of the most cultivated and consumed cereals in the world being used in the preparation of the enormous diversity of products. The wheat flour fortification with iron and folic acid is obligatory in Brazil in according with current legislation. Starch is a reserve polysaccharide of vegetable consisting essentially of amylose and amylopectin. It is a matter abundant and replaceable material being the main source of carbohydrate in diet human. Starches in their native form have limited features for industrial use so it is important modification aiming to acquire improved stability, rheological properties, paste, gel texture, water retention, among others. The chemical modification, still very used, is not considered as safe a one way of modification, so the physical modification is well regarded by food industry. Heat Moisture Treatment (HMT) in starch is considered a natural method and is conducted with a moisture content of 30% and a maximum temperature of 120 ° C. Were studied native wheat and modified starches with presence and absence of folic acid and iron, by HMT at 121 °C for a period of 1 hour. The effects of HMT were studied using the following techniques: thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), x-ray diffraction (DRX), atomic force microscopy (NC-AFM), rapid visco analysis (RVA), the flame atomic absorption spectrometry (FEAA) and reflectance photocolorimetry. From the TG and DTG curves was observed that for the physically treated starches, the values of weight loss for starch in the presence of folic acid iron in the first and third stages decreased and the second increased as increased moisture. The DSC, modified starches, the temperatures at which the event occurred and the enthalpy of gelatinization decreased and the higher the moisture treatment was lower enthalpy. All starches showed bimodal distribution and irregularities in the micro-images of AFM with changes in average diameter and roughness, after physical modification. For all starches DRX peaks did not undergo pronounced displacement, however there was a decrease in crystallinity after modification. All starches showed high paste temperature and low peak viscosity. Was determined absence iron concentration to starch without folic acid and iron and little change for the presence of starch with these nutrients. With respect to color analysis for all samples studied, there was little variation in color between them, with causing a trend mainly to yellow after modification. / Cereais possuem importante papel na alimentação humana. O trigo é um dos cereais mais cultivados e consumidos no mundo sendo utilizado na elaboração de enorme diversidade de produtos. A fortificação da farinha de trigo com ferro e ácido fólico é obrigatória no Brasil de acordo com a legislação vigente. O amido é um polissacarídeo de reserva vegetal constituído basicamente por amilose e amilopectina. É uma matéria prima abundante e renovável sendo a principal fonte de carboidrato na alimentação humana. Amidos na forma nativa possuem características limitadas para uso industrial por isso torna-se importante sua modificação visando adquirir melhor estabilidade, propriedades reológicas, de pasta, textura de géis, retenção de água entre outros. A modificação química, ainda muito utilizada, não é considerada uma forma tão segura de modificação, por isso a modificação física é bem vista pela indústria alimentícia. A modificação por umidade e temperatura controladas (HMT) em amido é considerada um método natural e é conduzida com teor de umidade de até 30% e temperatura máxima de 121 ºC. Foram estudados amidos trigo nativos e modificados, com presença e ausência de ácido fólico e ferro, por HMT a 121°C por um período de 1 hora. Os efeitos do HMT foram estudados utilizando as seguintes técnicas: termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (NC-AFM), análise viscoamilográfica rápida (RVA), espectrometria de absorção atômica com chama (FEAA) e refletância fotocolorimetria. A partir das curvas TG e DTG, observou-se que para os amidos tratados fisicamente, os valores de perda de massa para o amido em presença de ácido fólico e ferro, nas primeiras e terceiras etapas diminuíram e da segunda aumentaram, conforme aumento da umidade. Após a análise de DSC, os amidos modificados, as temperaturas em que ocorreu o evento e o valor da entalpia de gelatinização diminuíram e quanto maior a umidade de tratamento menor foi à entalpia. Os amidos deste estudo apresentaram distribuição bimodal e irregularidades nas microimagens de AFM, com alterações nos diâmetros médios e rugosidade, após a modificação física. Para todos os amidos os picos de DRX não sofreram deslocamento acentuado, porem houve redução da cristalinidade após a modificação. Todos os amidos apresentaram alta temperatura de pasta e baixo pico de viscosidade. Foi determinada ausência de ferro para o amido sem ácido fólico e ferro e pouca alteração para o amido com presença desses nutrientes. Com relação a análise de cor, para todas as amostras estudadas, houve pouca variação de cor entre elas, com tendência ao amarelamento após a modificação.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Layse do Prado Cordoba.pdf: 2178076 bytes, checksum: 5d7581e98bace0ec2a096a3db3b05413 (MD5) Previous issue date: 2015-09-03 / Starch is used as an important energy source in human diet and furthermore, has numerous industrial applications, such as thickening, colloidal stabilizer, gelling, bulking agent, water retaining and viscosity agent. The pinhão, seed of Araucaria angustifolia (Bertol.) Kuntze, has a high starch content (between 68-72 g 100 g-1 dry matter), and was the object of this study. This work aims to analyze the pinhão starch (Araucaria angustifolia) in its native and enzymatically modified form through chemical composition, thermoanalytical techniques (Thermogravimetry and Differential Thermal Analysis - TG / DTA; Differential Scanning Calorimetry - DSC), structural techniques (Scanning Electron Microscope - SEM and X-ray Diffraction - XRD) and rheological (Rapid Visco Analyzer - RVA). The pinhão starch samples were extracted in laboratory by aqueous method and modified with an enzyme complex composed of α-amylase (EC 3.2.1.1), amyloglucosidase (EC 3.2.1.3) and aspergillopepsin 1 (EC 3.4.23.18). The hydrolysis occurred in the period of 12h, 24h and 36h at the temperature of 31 °C and pH 5.0. Through chemical composition, it was possible to quantify each component of pinhão starch. Through TG analysis, it was observed that enzymatic hydrolysis increased the thermal stability of the samples. In the DSC analysis a decrease of ΔHgel after enzymatic modification was noted. A decrease in retrogradation in all treated samples was observed utilising RVA. XRD analysis allowed to characterise the pinhão diffraction pattern as C-type, and using the micro-images (SEM), it was possible to study the structure and surface of starch granules. Thus it, was determined the thermal, structural and rheological properties of native and hydrolyzed enzymatically pinhão starch, for a future application in the food, pharmaceutical or paper industry. / O amido é uma fonte energética de grande destaque na alimentação humana e possui inúmeras aplicações industriais, como espessante, estabilizante coloidal,geleificante, agente de volume, retentor de água e agente de viscosidade. O pinhão, semente da Araucaria angustifolia (Bertol.) Kuntze, possui alto conteúdo amiláceo (entre 68-72 g 100g-1 em matéria seca), o qual foi a matéria-prima do presente estudo. O objetivo desse trabalho foi analisar o amido de pinhão (Araucaria angustifolia) nativo e modificado enzimaticamente por meio de composição centesimal, técnicas termoanalíticas (termogravimetria e análise térmica diferencial - TG/DTA, calorimetria exploratória diferencial - DSC), técnicas estruturais (microscopia eletrônica de varredura - MEV e difratometria de raios X - DRX) e reológicas (propriedade de pasta - RVA). As amostras de amido de pinhão foram extraídas em laboratório por método aquoso e modificadas com o complexo enzimático, composto de α-amilase (EC 3.2.1.1), amiloglucosidase (EC 3.2.1.3) e Aspergillopepsin 1 (EC 3.4.23.18). A hidrólise ocorreu no período de 12h, 24h e 36h, na temperatura de 31 ºC e pH de 5,0. Por meio da composição centesimal foi possível quantificar cada componente do amido de pinhão. Pelo TG, observou-se que a hidrólise enzimática elevou a estabilidade térmica das amostras. Na análise de DSC observou-se uma diminuição da ΔHgel após a modificação enzimática. Pelo RVA observou-se uma diminuição na tendência de retrogradação em todas as amostras tratadas. Por meio da análise DRX caracterizou-se o padrão do amido de pinhão como tipo C e as micro-imagens (MEV) possibilitaram o estudo da estrutura e a superfície dos grânulos do amido. Dessa forma foram determinadas as propriedades térmicas, estruturais e reológicas do amido de pinhão nativo e hidrolisado enzimaticamente, para uma futura aplicação na indústria alimentícia, farmacêutica ou papeleira.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cleoci Beninca.pdf: 2151933 bytes, checksum: 349c3f1b536a4959c33dc9c6535f2af7 (MD5) Previous issue date: 2008-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Corn and cassava starches are used thoroughly in several industrial applications. Due to some intrinsic characteristics, chemical modifications in the structure of the starch granules have been developed. In this study, thermo-analytical techniques (TG/DTA and DSC), optical microscopy and X ray diffratometry were used in the analysis of acid-modified (0.15M HCl at temperatures of 30°C and 50 °C), oxidized with different hypochlorite concentrations (0.8; 2 e 5 g Cl/100 g starch) and native corn and cassava starches. The granules of native starches presented characteristic morphology. The morphology of the granules didn't show alteration after oxidative modification but they had alterations in the external morphology after acid treatment. Through the X ray diffraction, it was confirmed the typical crystallinity of cereals and tubers of the native corn and cassava starches, respectively. After modifications there were no differences in the crystallinity patterns. The corn starch enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after oxidative modification, the same didn't happen for cassava starch. In general, as larger the oxidation degree, larger the enthalpy of elatinization and more exothermic were the reactions of starch decomposition. The onset temperature (To), peak temperature (Tp) and the enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after acid modification for the starches of both botanical sources. / O amido é uma matéria-prima oriunda de diferentes origens botânicas. Amidos de milho e de mandioca são amplamente utilizados em diversos ramos industriais. Devido a algumas características intrínsecas dos amidos nativos, tem-se optado por realizar modificações químicas na estrutura dos grânulos. Neste estudo, foram empregadas técnicas termoanalíticas (TG/DTA e DSC) e de microscopia óptica na análise de amidos de milho e de mandioca nativos, ácido modificados por HCl 0,15M a 30°C e a 50°C e oxidados com diferentes concentrações de hipoclorito de sódio (0,8; 2 e 5 g Cl/100g de amido). A termogravimetria (TG) e a análise térmica diferencial (DTA) foram realizadas simultaneamente nas seguintes condições: massa da amostra de aproximadamente 9,0 mg em cadinho de α-Al2O3; atmosfera de ar sintético a uma vazão de 100 mL min-1; razão de aquecimento: 20 °C min-1, de 30 °C a 600 °C. Cada amostra levada à analise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi misturada à água (proporção amido:água de 1:4) e foi deixada em repouso por pelo menos duas horas. Com auxílio de micro-pipeta, retirou-se 10 μL da suspensão que foi inserida em um microcadinho de alumínio posteriormente selado. A DSC foi realizada nas seguintes condições: atmosfera de ar sintético a 100 mL min-1; razão de aquecimento: 5 °C min-1, de 30 °C a 100 °C. Os grânulos de amido nativo de milho e de mandioca apresentaram morfologia característica e sofreram alterações na sua morfologia externa somente após tratamento ácido. Através da difratometria de raios X confirmou-se a cristalinidade típica de cereais e tuberosas dos amidos nativos de milho e de mandioca, respectivamente. Após as modificações não foi obtida diferença nos padrões de cristalinidade. As temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) reduziram após modificação ácida para os amidos de ambas as fontes botânicas estudadas. A entalpia de gelatinização do amido de milho reduziu após oxidação, o mesmo não ocorreu para o amido de mandioca. Em geral, quanto maior o grau de oxidação, maior a entalpia de gelatinização e mais exotérmicas foram as reações de decomposição dos amidos.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernanda Janaina Oliveira Gomes da Costa.pdf: 2530982 bytes, checksum: 65f2e845c0bdca1384a01a29d20c0298 (MD5) Previous issue date: 2010-02-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Starch is an abundant carbohydrate in nature, can be extracted from several botanical sources and has many industrial applications, mainly in the food sector.Due to some limitations of native starch, the production of modified starch has been an alternative to overcome these restrictions and promote increase in use of this polymer. This study used techniques thermoanalitycal TG, DTA and DSC for the evaluation of thermal properties (stability, gelatinization and enthalpy). Also has been applied optical microscopy and X-ray diffraction in samples of native cassava starch, extracted in laboratory and commercial sample wich were modified by action of H2O2 in different concentrations (1, 2 and 3%) with and without addition of the catalyst FeSO4 (0,01%). The results of thermal analysis showed that the onset temperature (To) and peak (Tp), and enthalpy of gelatinization (ΔHgel) vary with the degree of oxidation. The native starch granules showed characteristic morphology and only showed small changes in morphology after treatment with H2O2 in the concentration of 3%. Through X-ray diffraction can be seen the typical crystallinity of starches and were observed few changes in the patterns of crystallinity of the modified starches. / O amido é um carboidrato abundante na natureza, pode ser extraído de diversas fontes botânicas e possui muitas aplicações industriais, principalmente no ramo alimentício. Devido a algumas limitações dos amidos nativos, a produção de amidos modificados tem sido uma alternativa para superar tais restrições e promover o aumento da utilidade deste polímero. Neste estudo foram utilizadas técnicas termoanaliticas TG, DTA e DSC para a avaliação das propriedades térmicas (estabilidade, gelatinização e entalpia). Também foram aplicadas microscopia óptica e difratometria de raios X nas amostras de amido de mandioca nativo, tanto extraídos em laboratório quanto comercial, que foram modificados pela ação de H2O2 em diferentes concentrações (1, 2 e 3%) com ou sem a adição do catalisador FeSO4 (0,01%). Os resultados da análise térmica mostraram que as temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) variam de acordo com o grau de oxidação. Os grânulos do amido nativo apresentaram morfologia característica e somente apresentaram pequenas alterações após tratamento com H2O2 na concentração de 3%. Através da difratometria de raios X pode-se perceber a cristalinidade típica de amidos e para os amidos modificados foram observadas poucas alterações nos padrões de cristalinidade.