Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-21T09:19:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 206599.pdf: 2151633 bytes, checksum: 5969a962ac954f7c05fbe4548532d4e6 (MD5) / A área de Engenharia Química e de Materiais vem ampliando constantemente seu campo de atuação, e dentro desta expansão se inclui o ramo dos materiais bactericidas. Neste trabalho foi estudada a viabilidade de aplicação de um vidro bactericida, comprovadamente eficiente como matéria-prima para produção de esmaltes cerâmicos bactericidas, na purificação microbiológica de água residencial. Foram produzidas pelotas de um vidro de composição específica, um vidro de alto poder de troca iônica com íons prata, de tamanho entre 0,2 e 1 mm. Tais pelotas foram submetidas a um processo de troca iônica, com o qual foram incorporados íons Ag+ em sua rede. As pelotas de vidro com prata iônica incorporada foram submetidas a testes de perda de partículas em água corrente e estática, testes de difusão em Ágar, corrosão aquosa e eficiência bactericida em água. Tais pelotas apresentaram boa resistência à passagem de água, mostrando-se adequadas para serem usadas como materiais filtrantes em filtros de água residenciais. Também apresentaram significantes halos de inibição de bactéria, nos testes de difusão em Ágar, comprovando sua ação bactericida. Os testes de difusão em Ágar realizados com pelotas submetidas à corrosão aquosa estática e dinâmica comprovaram a durabilidade do efeito bactericida das mesmas sob determinadas condições. Apesar da pouca precisão obtida nos experimentos de eficiência bactericida em água, a redução da concentração de bactérias ao passar pelo filtro de água microbiológico é evidente, quando comparada com a mesma redução na passagem de água por pelotas não submetidas ao processo de troca iônica. Devido à considerável flutuação nos dados experimentais obtidos, supostamente devido à contínua ação da prata sob as bactérias na água aliado à inviabilidade de controle entre o tempo de coleta e análise das amostras de água, foram realizados testes com frascos de coleta com EDTA, verificando-se a influência da prata no decorrer do tempo, na amostra de água a ser analisada. Os experimentos de eficiência bactericida em filtros de água por pressão foram realizados somente a nível laboratorial, utilizando-se filtros pequenos e com pouco material ou pelotas bactericidas, mas, pelos dados obtidos, há grandes chances de ser este um material viável para a aplicação como elemento bactericida em filtros de água residenciais por pressão, principalmente em conjunto com outros elementos como o carvão ativado, por exemplo. Isto porque, primeiramente, o carvão retém a prata iônica liberada na água pelas pelotas, impedindo danos à saúde de quem a consome, e segundo que a prata iônica retida no carvão ativado aumentaria ainda mais a eficiência bactericida do filtro, do que somente com as pelotas de vidro com prata.

Seminario de Título entregado a la Universidad de Chile en cumplimiento parcial de los requisitos para optar al Título de Ingeniero en Biotecnología Molecular. / La industria chilena hortofrutícola enfrenta grandes desafíos en el área de inocuidad alimentaria y bioseguridad. Garantizar el cumplimiento de los más altos estándares internacionales, le permite a empresas exportadoras, mantener su liderazgo en los más exigentes y demandantes mercados extranjeros. Para validar la inocuidad de sus productos, una empresa chilena líder en la exportación de fruta congelada, solicitó a Ciencia Pura SpA, una compañía enfocada en I+D+i (investigación, desarrollo e innovación), evaluar algunos de sus protocolos de bioseguridad, los cuales deben garantizar la ausencia de patógenos posiblemente letales y ubicuos, como las bacterias Listeria monocytogenes y ciertas cepas de Escherichia coli. Este seminario de título se desarrolla en el marco de la solución propuesta por Ciencia Pura SpA para satisfacer la solicitud de la empresa solicitante. La investigación desarrollada consta de dos series de experimentos con objetivos distintos: la primera, determinar la efectividad del proceso de lavado de la fruta con una solución de hipoclorito de sodio a diferentes concentraciones, ensayando distintos tiempos de exposición al agente desinfectante, sobre la superficie de fruta previamente inoculada; y la segunda serie, analizar la supervivencia bacteriana en la superficie de fruta inoculada, en condiciones de almacenamiento previas y posteriores a su congelación. Los estudios se realizaron sobre cuatro especies de berries cultivadas con gran éxito económico en territorio nacional: frutillas, frambuesas, moras y arándanos. La disminución de la carga bacteriana, y por ende el éxito del tratamiento o almacenaje, fue evaluada comparando el número de Unidades Formadoras de Colonias (CFU) sobre una placa de agar, al ensayar muestras de la superficie de los frutos, luego de inocularlos, y de someterlos a ensayo de lavado o almacenaje. Las características estudiadas de los protocolos utilizados por la empresa cumplen con las regulaciones demandadas por la industria, sin embargo, la relación entre concentración de cloro y tiempo de exposición al desinfectante podrían no ser las óptimas en todos los casos ensayados. Respecto a los ensayos de supervivencia bacteriana bajo diferentes condiciones de almacenamiento y transporte, un efecto bactericida fue observado en las cuatro especies estudiadas, siendo especialmente destacable en frambuesas. / Food exporting companies are always struggling to ensure their biosafety protocols are up to satisfy the most demanding international markets, focusing on high reliability to guarantee operations overseas. To validate innocuity of their exported goods, an important Chilean food export company, asked Ciencia Pura SpA, a company focused on R&D in the agricultural sector, to evaluate that in their frozen berries production chain the risk of contamination from potentially dangerous microbiological risks, such as the health-threatening bacteria Listeria monocytogenes and Escherichia coli, is nil. This seminar is the result of the research proposed and conducted by Ciencia Pura SpA. The upcoming investigation is divided as two sets of experiments with different objectives: the first one, to determine the disinfection effectiveness of household bleach (sodium hypochlorite dissolution), at different concentrations and exposure times, in the surface of bacteria-inoculated berries; the second set, to analyze bacterial growth in fruit surface at different storage conditions (pre-freezing and freezing temperatures). The research was carried out on four commercially successful berry fruits grown in Chilean territory: straw-, rasp-, black- and blue-berries. Bacterial load of inoculated berries was assessed to determine disinfection efficiency and bacterial survival, comparing Colony Forming Unit (CFU) occurrence in an agar plate culture before and after the treatments. / Agosto 2019

A crescente demanda dos consumidores por produtos seguros e com vida de prateleira estendida fez aumentar o interesse nas chamadas embalagens ativas. Estas podem interagir com o alimento, promovendo a melhoria de suas características, além da manutenção de sua segurança e qualidade. Dentre os compostos ativos comumente empregados para a formação deste tipo específico de embalagem, o sorbato de potássio e a nisina tem chamado a atenção, devido às suas propriedades antimicrobianas, sendo reconhecidos como conservantes seguros para alimentos por organizações como a Food and Agriculture Organization (FAO), World Health Organization (WHO) e Food and Drug Administration (FDA). Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a caracterização de filmes à base de quitosana como veículo dos agentes antimicrobianos sorbato de potássio (SP) e nisina (N). Os filmes foram produzidos pela técnica de casting, mantendo-se constante a concentração da quitosana em 2g/100g de solução filmogênica, e incorporando-se o SP e a N nas concentrações de 2,5, 5,0, 7,5 e 10,0 mg/g de quitosana. Os filmes foram caracterizados quanto à sua umidade, solubilidade em água, propriedades mecânicas (tensão na ruptura, elongação e módulo elástico), ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), e difusão dos compostos bioativos em meio aquoso. A umidade dos filmes não foi afetada pela adição dos compostos antimicrobianos em nenhuma das concentrações, variando entre aproximadamente 22 e 24%, e a solubilidade de todas as formulações foi completa, possivelmente devido ao alto grau de desacetilação da quitosana utilizada. Em relação às propriedades mecânicas, foi observada redução da tensão na ruptura e um forte aumento na elongação com o aumento da concentração tanto de SP quanto de N. Por outro lado, para o módulo elástico, foi constatado redução com o aumento da concentração de SP, diferente da N, onde não houve variação deste valor para as diferentes concentrações analisadas. A hidrofobicidade do filme aumentou com o aumento da concentração de ambos os compostos, verificada pelo aumento no ângulo de contato. As análises de MEV demonstraram que os filmes se apresentaram coesos, com estrutura homogênea e com ausência de regiões de descontinuidade, independente do agente antimicrobiano. Foi observado o aparecimento de um pico na região de 1650 nm, para os filmes adicionados de sorbato de potássio, indicando possível interação entre o grupo carboxila do sorbato de potássio, e o grupo amina da quitosana. Para as análises de difusão, o modelo proposto apresentou bom ajuste, principalmente aos adicionados de SP, apresentando uma difusão mais controlada com o tempo. Observou-se uma difusividade efetiva na ordem de 10-13m2/s sem diferença estatística entre as concentrações analisadas. Portanto, pode-se concluir que os filmes de quitosana adicionados dos agentes antimicrobianos sorbato de potássio e nisina têm um bom potencial na formação de embalagens ativas, difundindo em meio aquoso de maneira eficaz, além de conferir aos filmes melhorias em suas propriedades físico-químicas. / Increasing consumer demand for safe products and with extended shelf-life has increased the interest in active packaging. It is designed to interact with food, improving its characteristics, keeping the safety and quality maintenance. Among the active compounds commonly used to form this particular type of packaging, potassium sorbate and nisin has drawn attention due to its antimicrobial properties, being recognized as safe for food applications by the Food and Agriculture Organization (FAO), World Health Organization (WHO) and Food and Drug Administration (FDA). In this context, this work aimed at the development and characterization of chitosan-based films as a vehicle of the antimicrobial agents potassium sorbate (PS) and nisin (N). The films were produced by casting technique, keeping the concentration of chitosan constant in 2g/100g of filmogenic solution and incorporating the PS and N at the concentrations of 2.5, 5.0, 7.5 and 10.0 mg/g of chitosan. The films were characterized for their moisture content, water solubility, mechanical properties (tensile stress, elongation at break and young modulus), contact angle, scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and diffusion of the bioactive compound in aqueous media. The moisture content of the films was not affected by the addition of antimicrobial compounds in any of the concentrations, ranging between approximately 22 and 24%, and the solubility of all formulations was complete, perhaps due to the high deacetylation degree of chitosan used. In the mechanical properties, it was observed a decrease in the tensile stress and a strong increase in elongation with increasing concentration of both PS and N. On the other hand, for the young modulus, it was observed a decrease with increasing concentrations of PS, different from N, which was not observed variations of this value for the different concentrations analyzed. The hydrophobicity of the film increased when increasing the concentration of both compounds, observed by an increase in the contact angle. The SEM analysis showed that the films was cohesive, with an homogeneous structure and with no discontinuity regions, independent of the agent used. It was observed the appearance of a peak in the wavelength 1650 nm, for the films with potassium sorbate, indicating possible interaction between the carboxyl group of potassium sorbate, and the amine group of chitosan. For diffusion analysis, the model showed good agreement, especially the PS formulations, showing a more controlled diffusion with time. Diffusion coefficient was observed in the order of 10-13 m2/s with no statistical difference between the analyzed concentrations. Therefore, it can be concluded that the chitosan films made with potassium sorbate and nisin has good potential to produce active packaging, releasing their compounds effectively, and also conferring an improvement in its physicochemical properties.

Orientador: Edison Bittencourt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-11-08T18:40:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Garcia_MarcusViniciusDias_M.pdf: 1899029 bytes, checksum: a124049ac7e7bacbc1d24c49e29f1b1b (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Este trabalho objetivou o estudo das nanopartículas de prata sintetizadas por redução química para sua aplicação em têxteis explorando o poder bactericida da prata metálica. Após uma introdução sobre nanotecnologia, estabilização de colóides de nanopartículas e as propriedades da prata como agente bactericida, foram discutidos os métodos de síntese pela redução com Citrato de sódio (Turkevitch et col., 1951) e com Borohidreto de sódio (Lee and Meisel, 1982) buscando uma padronização e reprodutibilidade dos métodos já que a literatura é contraditória quanto às condições de síntese. Foram obtidas na prática soluções coloidais de nanopartículas de prata com variações de 12 nm a 50 nm em média, caracterizadas por análise visual de coloração e espectroscopia UV-Visível, com variados testes de estabilização a curto e longo prazo, determinando os melhores meios poliméricos de estabilidade. Da mesma forma, foram padronizados os métodos de síntese como tempo de reação, concentração de reagentes, temperatura, tempo de agitação e pH garantindo a reprodutibilidade das sínteses. As soluções coloidais sintetizadas permaneceram estáveis, o que torna possível sua fabricação em grande escala para aplicações em substratos têxteis como ataduras bactericidas e também como base para aplicação protetora em diversos materiais bacteriostáticos como tecidos, espumas e produtos de aplicação tópica / Abstract: This work aimed the study of silver nanoparticles synthesized by chemical reduction to their application in textiles, exploiting the bactericidal power of metallic silver. After an introduction to nanotechnology, colloidal stabilization of nanoparticles and the properties of silver as a bactericidal agent, it was discussed the methods of synthesis by reduction with sodium citrate (Turkevitch et al., 1951) and sodium borohydride (Lee and Meisel, 1982) seeking a standardization and reproducibility of the methods since the literature is contradictory regarding the conditions of synthesis. Colloidal solutions of silver nanoparticles with variations of 12 nm to 50 nm on average were obtained from the practice, characterized by visual analysis of color and UV-visible spectroscopy, with various tests of stabilization in the short and long term, determining the best means of polymeric stability. Likewise, the methods of synthesis were standardized such as reaction time, reagent concentration, temperature, agitation time and pH ensuring the reproducibility of the syntheses. The colloidal solutions synthesized remained stable, which allows their large-scale manufacturing for applications in textile substrates such as antibacterial bandages as well as the basis for implementing protective in various bacteriostatic materials such as fabrics, foams and topical products / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

O titânio por possuir excelentes propriedades mecânicas, resistência à corrosão e também possui interação com o osso, entretanto é necessário um recobrimento com um material que desempenhe melhor essa função, como alternativa foi utilizado a hidroxiapatita, principal constituinte dos ossos promovendo a regeneração óssea local. Nos primeiros dias pós-implante o risco de infecções é muito elevado, e o uso de medicamentos se faz necessário, desta maneira, o uso de nitrato de prata atuando como bactericida, pode diminuir a indicação medicamentosa para este fim uma forma controlada de liberação deste bactericida é adequada, dessa forma o uso e o estudo de filmes poliméricos para essa finalidade têm sido cada vez mais estudados. Sendo assim, neste trabalho foi realizado o recobrimento do titânio com a hidroxiapatita, dopada com nitrato de prata e recobrimento com filme quitosana. Neste trabalho foi estudado o titânio comercialmente puro, grau 4, sem recobrimento (Ti c.p), o titânio c.p com recobrimento biomimetico de hidroxiapatita (C0), o titânio c.p com recobrimento biomimetico de hidroxiapatita dopagem de nitrato de prata (C1) e o titânio c.p com recobrimento biomimetico de hidroxiapatita dopagem de nitrato de prata e recobrimento com filme de quitosana (C2). O recobrimento com hidroxiapatita, a dopagem com nitrato de prata e o recobrimento com filme de quitosana foram caracterizados através das técnicas de MEV/EDS onde os recobrimentos apresentaram a morfologia característica, no DRX os picos característicos da fase , da hidroxiapatita e da quitosana e com o FTIR os picos referentes aos compostos presentes na hidroxiapatita e na quitosana. O ensaio de bioatividade apresentou a formação e aumento da camada de hidroxiapatita em todas as condições estudadas. Nos ensaios de corrosão, as amostras recobertas com filme de quitosana apresentou melhor resistência à corrosão. Nos ensaios microbiológicos o nitrato de prata se mostrou eficiente e o filme de quitosana foi eficiente na liberação lenta da prata. / The titanium has excellent mechanical properties, resistance to corrosion and also has interaction with the bone, however, it is necessary a coating with a material that better perform this function, as an alternative was used hydroxyapatite, the main constituent of the bones promoting local bone regeneration. In the first days post-implant the risk of infections is very high, and the use of medications is necessary, in this way, the use of silver nitrate acting as bactericide, can decrease the indication for this drug a controlled form of release of this bactericide is adequate, so the use and study of polymer films for this purpose have been increasingly studied. Thus, in this work the coating of titanium with hydroxyapatite, doped with silver nitrate and coating with chitosan film was carried out. In this work was studied the commercially pure titanium, grade 4, without coating (Ti cp), titanium cp with biomimetic coating of hydroxyapatite (C0), titanium cp with biomimetic coating of hydroxyapatite doping of silver nitrate (C1) and titanium cp with biomimetic coating of hydroxyapatite doping of silver nitrate and coating with chitosan film (C2). The coatings with hydroxyapatite, doping with silver nitrate and the coating with chitosan film were characterized by SEM/EDS techniques, where the coatings presented the characteristic morphology in the XRD, the characteristic peaks of phase , hydroxyapatite and chitosan and with the FTIR the peaks referring to the compounds present in hydroxyapatite and chitosan. The bioactivity test presented the formation and increase of the hydroxyapatite layer in all conditions studied. In the corrosion tests, samples coated with chitosan film showed better resistance to corrosion. In the microbiological tests the silver nitrate was efficient and the chitosan film was efficient in the slow release of the silver.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5582.pdf: 5942827 bytes, checksum: 1626c0fbe2b07fcc0a332a32b90f40ee (MD5) Previous issue date: 2013-08-26 / This work describes the study of natural compounds as potential bactericides for control of Xylella fastidiosa which causes the Citrus Variegated Chlorosis (CVC), a disease that causes large losses in brazilian citrus and still does not have a bactericidal specific in the market to combat it. The project was deveped in two stages. The first part of the work was done in vitro, where the compounds naringenina complexed with rutênio and magnésio, separately, hesperidina complexed with magnésio, azadirachtina, hesperidina and naringenina were tested as inhibitors of Xylella fastidiosa growth using the system of microdilution in culture media to detect the minimal inhibitory concetration of these compounds against the bacterium Xylella fastidiosa. These compounds showed, respectively, minimum inhibitory concentrations of 0,19 µM, 0,34 µM, 1,01 µM, 2,1 µM, 3,27 µM e 7,3 µM. In a second phase, the best results obtained in vitro were validated in Vivo experiments, where the bacterium was inoculated into healthy citros plants. After a period of manifestation of disease in plants, these were diagnosed by PCR analysis to identify which plants had been contaminated by the bacterial. After detecting diseased plants through the presence of Xylella fastidiosa s DNA, they were treated with those natural componds and their derivatives that have been tested in vitro. After a period of treatement, the plants to obsorb the metabolites and acted upon these bacteria, a analysis was perfomed by quantitative PCR (qPCR) comparing the amount of bacteria in plants before and after treatment with the bactericide, evaluating the occurrence or not, of the bacterium inibition. The following results were obtained: for naringenina complexed with Mg, 0,8 µM; naringenina complexed with Ru, 1,2 µM; azadirachtina, 1,4 µM; hesperidina, 1,8 µM; naringenina 3,9 µM and cuprum (positive control), 6,3 µM, this for 0,1% of life bacteria. The in vitro results consistent with the results in vivo. / O presente trabalho descreve o estudo de compostos naturais como agentes bactericidas para o controle da bactéria Xylella fastidiosa, causadora da doença Clorose Variegada Do Citros (CVC), amarelinho . A CVC é uma doença causadora de grandes prejuízos na citricultura brasileira e que ainda não possui um produto bactericida específico no mercado para combatê-la. O projeto foi desenvolvido em duas etapas. A primeira faze do projeto foi desenvolvido com ensaios inVitro, onde os compostos naringenina complexada com rutênio e magnésio, separadamente, hesperidina complexada com magnésio, azadirachtina, hesperidina e naringenina, foram testados como inibidores de crescimento da bactéria Xylella fastidiosa, utilizando o sistema de microdiluição em caldo para detectar a concentração inibitória mínima destes compostos perante a bactéria Xylella fastidiosa. Estes compostos apresentaram, respectivamente, concentrações inibitórias mínimas de 0,19 µM, 0,34 µM, 1,01 µM, 2,1 µM, 3,27 µM e 7,3 µM. Numa segunda etapa, os melhores resultados obtidos in vitro foram validados em experimentos in Vivo, onde a bactéria foi inoculada em plantas de citros sadias. Após um período de manifestação da doença nas plantas, estas foram diagnosticadas através de análises de PCR para identificar qual das plantas havia sido efetivamente contaminada pela bactéria. Após detectar as plantas doentes, através da presença do DNA da bactéria Xylella fastidiosa, estas foram tratadas com os compostos naturais e seus derivados que foram testados in Vitro. Após um período de tratamento, para que as plantas absorvessem os metabólitos e estes atuassem sobre a bactéria, realizou-se uma análise por PCR quantitativo (qPCR) comparando a quantidade de bactéria nas plantas antes e após o tratamento com os bactericidas, avaliando a ocorrência ou não, da inibição da bactéria. Obteve-se os seguintes resultados: para naringenina complexada com Mg, 0,8 µM; naringenina complexada com Ru, 1,2 µM; azadirachtina, 1,4 µM; hesperidina, 1,8 µM; naringenina 3,9 µM e cobre (controle positivo), 6,3 µM, isto para 0,1 % de bactéria viva. Os resultados obtidos in vitro foram coerentes com os resultados in vivo.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-05-03T14:54:19Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 4334538 bytes, checksum: 8b68b0035b83d763aadc2d8775cd8836 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-03T14:54:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 4334538 bytes, checksum: 8b68b0035b83d763aadc2d8775cd8836 (MD5) Previous issue date: 2015-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho descreve a síntese e o estudo da atividade antifúngica e antibacteriana de quatorze complexos de Ni(II) com fosfinas e N-arilsulfonilditiocarbimatos, e de dez sais derivados de complexos aniônicos bis(N-arilsulfonilditiocarbimato)niquelato(II). Os complexos neutros apresentam a fórmula geral [Ni(S 2C=NSO2R)(Fosfina)], sendo R= C6H5, 4-CH3C6H5, 2-CH3C6H5, 4-FC6H5,4-ClC6H5,4-BrC6H5,4-IC6H5, e Fosfina = cis-1,2- bis(difenilfosfina)eteno(dppet) ou trifenilfosfina (PPh3). Destes, oito são inéditos. Os sais apresentam a fórmula geral: [A]2[Ni(S2C=NSO2R)2], sendo A = (PPh3Me+), (PPh3Et+), (PPh3Bu+), (PPh4+) e (C4H9N+) e R= C6H5 , 4-FC6H5. Destes, seis são inéditos. Para a caracterização dos compostos foram utilizadas medidas de condutividade, medidas de pontos de fusão, espectroscopia eletrônica (UV-vis), espectroscopia vibracional (IV), espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN de 1H e 13 C), e espectrometria de massas de alta resolução. Os dados físico-químicos obtidos estão consistentes com as fórmulas propostas. Os resultados dos experimentos de espectrometria de massas de alta resolução estão consistentes com as composições esperadas. Os espectros vibracionais indicaram a presença dos ligantes nas substâncias sintetizadas e os espectros de UV-vis e RMN confirmaram uma geometria quadrática em torno do átomo de níquel. A atividade dos compostos foi testada frente o fungo Colletotrichum acutatum e as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Para os compostos neutros com a fosfina dppet, o método Poison Food não se mostrou eficiente para avaliar a atividade antifúngica devido à baixa solubilidade em água dessas substâncias. Já os compostos neutros contendo trifenilfosfina se mostraram muito ativos contra essa espécie de fungo, com os valores de IC50 de modo geral menores que bis(dietilditiocarbamato)zinco, princípio ativo do fungicida Ziram. Não foi possível a obtenção dos valores de IC50 para os compostos iônicos, pois houve a precipitação dos compostos no meio de cultura, mesmo assim foi observada uma atividade de 20 a 45% de inibição para esses compostos a 1,0 mmol.L-1. Somente os compostos com trifenilfosfina apresentaram atividade contra a bactéria E.coli, os demais compostos não mostraram difusão no meio de cultura. Nenhum composto avaliado se mostrou ativo contra a bactéria S.aureus. / The neutral complexes present the general formula [Ni(S2C=NSO2R)(Phosphine)], where R = C6H5, 4-CH3C6H5, 2-CH3C6H5, 4-FC6H5, 4-ClC6H5, 4-BrC6H5, 4-IC6H5, and Phosphine = cis- 1,2-bis(diphenylphosphine)ethylene (dppet) or triphenylphosphine (PPh3). Eight of them are new complexes. The salts have the general formula: [A] 2[Ni(S2C=NSO2R)2], where A = (PPh3Me+), (PPh3Et+), (PPh3Bu+), (PPh4+), (C4H9N+) and R= C6H5 or 4-FC6H5. Six of them are new compounds. Experiments of conductivity, melting points, electronic spectroscopy (UV-vis), vibrational spectroscopy (IR), nuclear magnetic resonance spectroscopy ( 1H and 13 C NMR), and high-resolution mass spectrometry were performed for the characterization of the compounds. The physico-chemical data are consistent with the proposed formulae. The high-resolution mass spectrometry experiment results are consistent with the expected compositions. The vibrational spectra indicate the presence of the dithiocarbimate and/or phosphine ligands. UV-vis and NMR spectra confirmed a quadratic geometry around the nickel atom. The activity of the compounds against the fungus Colletotrichum acutatum was tested using the Poison Food method. The neutral compounds containing PPh3 were very active, with lower IC50 values than bis(diethyldithiocarbamato)zinc, the active ingredient of the fungicide Ziram. The Poison Food method was not efficient to evaluate the antifungal activity of the compounds containing dppet, due to their low solubility in the aqueous medium. The salts inhibited the fungus growth from 20 to 45% at 1,0 mmol.L-1. It was not possible to obtain their IC50 values, due to precipitation of the compounds in the culture medium above this concentration. The activities against the bacteria Escherichia coli and Staphylococcus aureus was tested using the disc diffusion method. The compounds containing PPh3 were active against E. coli and were inactive against the S. aureus. As the other compounds showed no diffusion in the culture medium, their tests were inconclusive.

Orientador: Luis Octavio Regasini / Coorientador: Ana Carolina Gomes Jardim / Banca: Diogo Paschoalini Volanti / Banca: Margarete Teresa Gottardo de Almeida / Resumo: Chalconas são flavonoides de cadeia aberta com uma cetona α,β-insaturada, a qual separa duas subunidades fenílicas (anéis A e B). Estas substâncias podem ser sintetizadas pela condensação de Claisen-Schmidt e apresentam inúmeras atividades biológicas, tais como; antioxidante, anti-inflamatória, antimicrobiana e antitumoral. O presente trabalho objetivou a síntese de uma série de 21 chalconas contendo o grupo nitro em diferentes posições nos anéis A e B. A síntese das substâncias foi realizada pela condensação aldólica sob catálise com ácido sulfúrico e ácido acético como solvente, demonstrando rendimentos que variaram de 63 a 97%. As purificações das nitrochalconas foram realizadas por técnicas cromatográficas, tais como; Cromatografia em Coluna de Fase Normal (gel de sílica) e Cromatografia de Permeação em Gel (Sephadex, LH-20). A confirmação estrutural das substâncias foi realizada por meio da análise dos espectros de RMN de 1H e de 13C. A Hepatite C se apresenta como uma doença de grande incidência na população mundial e pode levar a carcinoma hepatocelular. Essa doença é causada pelo vírus da Hepatite C (HCV). A substância E.08 (2-hidroxi-5-flúor-4'-nitrochalcona) inédita na literatura,foi capaz de inibir a replicação do HCV em 30% a 2 µmol L-1, segundo ensaio de luciferase. A candidíase é uma infecção fúngica causada por leveduras do gênero Candida. A substância E.23 (3'-nitrochalcona) demonstrou atividade anti-Candida, exibindo valores de CIM de 0,97 µg mL-1 contra C. albicans. As bactérias são responsáveis por inúmeras doenças ao homem. A substância E.47 (2-hidroxi-5-nitrochalcona) demonstra atividade antiStaphylococcus aureus e anti-Staphylococcus aureus resistente à meticilina (MRSA), exibindo valores de CIM de 0,97 e 1,95 µg mL-1 respectivamente / Abstract: Chalcones are opened-chain flavonoids, bearing an α,β-unsaturated ketone, which separates two phenyl subunits (rings A and B). These 21 compounds have been synthesized by Claisen-Schmidt condensation reactions. They exhibit several biological activities, such as antioxidant, anti-inflammatory, antimicrobial and antitumoral. The current work aimed the synthesis of two series of 21 chalcones containing nitro group at A and B rings. Synthetic procedures used aldol condensation under sulfuric acid catalysis and acetic acid as solvent, with yield ranging from 63 to 97%. Purification of crude products was performed over chromatography columns; normal phase (silica gel) and gel permeation (Sephadex, LH-20). Structural identification was carried out by Nuclear Magnetic Resonance spectra analysis (NMR 1H and NMR 13C). Hepatitis C is a disease with high incidence around world, and can conduce to hepatocellular carcinoma. This disease is caused by HCV (Hepatitis C Virus). Compound E.08 (2-hydroxy-5-fluoro-4'- nitrochalcone) inhibited 30% of HVC replication at 2 µmol L-1 . Candidiasis is a yeast infection caused by Candida, mainly C. albicans, C. krusei, C.tropicalis and C. parapsilosis. Compound E.23 (3'-nitrochalcone) demonstrated anti-Candida activity, exhibiting MIC value of 0.97 µmol L-1 against C. albicans. Bacteria are responsible by several human diseases. Compound E.47 (2-hydroxy-5-nitrochalcone) demonstrated antiStaphylococcus aureus and anti-methicilin resistant Staphylococcus aureus (MRSA) activities, presenting MIC values of 0.97 and 1.95 µg mL-1, respectively / Mestre

Orientador: Marcelo Brocchi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-11T01:11:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Micas_AndreFernandoDitondo_M.pdf: 1496595 bytes, checksum: c51897315ae5950ced334700741f31cf (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: A violaceína é um composto indol, de intensa cor violeta que é produzido por Chromobacterium violaceum, uma bactéria ubíqua de zonas tropicais e subtropicais. Esta molécula apresenta inúmeras propriedades antimicrobianas, tais como agente antimicótico, antiviral e atividade contra certos protistas. Observações importantes apontam para uma atividade bactericida considerável, tornando premente um estudo mais aprofundado a cerca desta propriedade. No presente trabalho sondou-se a sensibilidade a este composto para algumas bactérias de interesse médico e um fitopatógeno, sua cinética de inibição do crescimento bacteriano, assim como se obtiveram importantes pistas sobre o mecanismo de ação. Foi encontrada atividade inibitória considerável para Staphylococcus aureus e Staphylococcus epidermidis, com uma maior inibição durante a fase estacionária, assim como para Xanthomonas axonopodis p.v passifloraceae. Através de micrografias eletrônicas pôde-se constatar profundas alterações na parede celular em S. aureus, indicando esta estrutura como sítio de atuação da violaceína, assim como através de espectrometria de massa (MALDI-TOF) a identificação de proteínas diferencialmente expressas por S. aureus na presença ou ausência de violaceína, indicando uma grande perturbação no metabolismo bacteriano, com inibição a alguns fatores de patogenicidade e também inibição da síntese protéica / Abstract: Violacein is a deeply violet indol compound produced by Chromobacterium violaceum, an ubique tropical and subtropical bacterium. This molecule presents many antimicrobial properties, like antimycotic, antiviral and activity against some protists. Important reports pointed to a considerable bactericide activity, which brings an extremely necessary quest. This work evaluated the resistance of many clinical bacteria, the violacein kinetic of bacterial growth inhibition and some cues about the mechanism of action of this molecule. It was obtained significant inhibition activity against Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis and Xanthomonas axonopodis p.v passifloraceae. From transmission electron micrographs it was observed profound disturbs on S. aureus cell wall, which indicates this structure as violacein site of action. By using mass spectrometry (MALDI-TOF) of proteins differently expressed from bidimensional gel electrophoresis of S. aureus treated and not-treated with violacein, it was found a strong metabolic disturb, with inhibition of some pathogenical factors and inhibition of proteic synthesis / Mestrado / Microbiologia / Mestre em Genética e Biologia Molecular

A crescente demanda dos consumidores por produtos seguros e com vida de prateleira estendida fez aumentar o interesse nas chamadas embalagens ativas. Estas podem interagir com o alimento, promovendo a melhoria de suas características, além da manutenção de sua segurança e qualidade. Dentre os compostos ativos comumente empregados para a formação deste tipo específico de embalagem, o sorbato de potássio e a nisina tem chamado a atenção, devido às suas propriedades antimicrobianas, sendo reconhecidos como conservantes seguros para alimentos por organizações como a Food and Agriculture Organization (FAO), World Health Organization (WHO) e Food and Drug Administration (FDA). Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a caracterização de filmes à base de quitosana como veículo dos agentes antimicrobianos sorbato de potássio (SP) e nisina (N). Os filmes foram produzidos pela técnica de casting, mantendo-se constante a concentração da quitosana em 2g/100g de solução filmogênica, e incorporando-se o SP e a N nas concentrações de 2,5, 5,0, 7,5 e 10,0 mg/g de quitosana. Os filmes foram caracterizados quanto à sua umidade, solubilidade em água, propriedades mecânicas (tensão na ruptura, elongação e módulo elástico), ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), e difusão dos compostos bioativos em meio aquoso. A umidade dos filmes não foi afetada pela adição dos compostos antimicrobianos em nenhuma das concentrações, variando entre aproximadamente 22 e 24%, e a solubilidade de todas as formulações foi completa, possivelmente devido ao alto grau de desacetilação da quitosana utilizada. Em relação às propriedades mecânicas, foi observada redução da tensão na ruptura e um forte aumento na elongação com o aumento da concentração tanto de SP quanto de N. Por outro lado, para o módulo elástico, foi constatado redução com o aumento da concentração de SP, diferente da N, onde não houve variação deste valor para as diferentes concentrações analisadas. A hidrofobicidade do filme aumentou com o aumento da concentração de ambos os compostos, verificada pelo aumento no ângulo de contato. As análises de MEV demonstraram que os filmes se apresentaram coesos, com estrutura homogênea e com ausência de regiões de descontinuidade, independente do agente antimicrobiano. Foi observado o aparecimento de um pico na região de 1650 nm, para os filmes adicionados de sorbato de potássio, indicando possível interação entre o grupo carboxila do sorbato de potássio, e o grupo amina da quitosana. Para as análises de difusão, o modelo proposto apresentou bom ajuste, principalmente aos adicionados de SP, apresentando uma difusão mais controlada com o tempo. Observou-se uma difusividade efetiva na ordem de 10-13m2/s sem diferença estatística entre as concentrações analisadas. Portanto, pode-se concluir que os filmes de quitosana adicionados dos agentes antimicrobianos sorbato de potássio e nisina têm um bom potencial na formação de embalagens ativas, difundindo em meio aquoso de maneira eficaz, além de conferir aos filmes melhorias em suas propriedades físico-químicas. / Increasing consumer demand for safe products and with extended shelf-life has increased the interest in active packaging. It is designed to interact with food, improving its characteristics, keeping the safety and quality maintenance. Among the active compounds commonly used to form this particular type of packaging, potassium sorbate and nisin has drawn attention due to its antimicrobial properties, being recognized as safe for food applications by the Food and Agriculture Organization (FAO), World Health Organization (WHO) and Food and Drug Administration (FDA). In this context, this work aimed at the development and characterization of chitosan-based films as a vehicle of the antimicrobial agents potassium sorbate (PS) and nisin (N). The films were produced by casting technique, keeping the concentration of chitosan constant in 2g/100g of filmogenic solution and incorporating the PS and N at the concentrations of 2.5, 5.0, 7.5 and 10.0 mg/g of chitosan. The films were characterized for their moisture content, water solubility, mechanical properties (tensile stress, elongation at break and young modulus), contact angle, scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and diffusion of the bioactive compound in aqueous media. The moisture content of the films was not affected by the addition of antimicrobial compounds in any of the concentrations, ranging between approximately 22 and 24%, and the solubility of all formulations was complete, perhaps due to the high deacetylation degree of chitosan used. In the mechanical properties, it was observed a decrease in the tensile stress and a strong increase in elongation with increasing concentration of both PS and N. On the other hand, for the young modulus, it was observed a decrease with increasing concentrations of PS, different from N, which was not observed variations of this value for the different concentrations analyzed. The hydrophobicity of the film increased when increasing the concentration of both compounds, observed by an increase in the contact angle. The SEM analysis showed that the films was cohesive, with an homogeneous structure and with no discontinuity regions, independent of the agent used. It was observed the appearance of a peak in the wavelength 1650 nm, for the films with potassium sorbate, indicating possible interaction between the carboxyl group of potassium sorbate, and the amine group of chitosan. For diffusion analysis, the model showed good agreement, especially the PS formulations, showing a more controlled diffusion with time. Diffusion coefficient was observed in the order of 10-13 m2/s with no statistical difference between the analyzed concentrations. Therefore, it can be concluded that the chitosan films made with potassium sorbate and nisin has good potential to produce active packaging, releasing their compounds effectively, and also conferring an improvement in its physicochemical properties.