Organische, lichtemittierende Dioden (OLEDs) bezeichnen neuartige Lichtquellen, welche zur Beleuchtung oder für Displayanwendungen nutzbar sind. Im Allgemeinen ist die Lichtausbeute durch den hohen Brechungsindex und die Dünnschichtgeometrie der OLED begrenzt. Der hohe Brechungsindex sorgt dafür, dass ein signifikanter Anteil des emittierten Lichts in der OLED durch Totalreflexion (TIR) gefangen ist. Durch den Dünnschichtaufbau der OLED wird außerdem die Lichterzeugung für resonante Moden der kohärenten optischen Mikrokavität erhöht. Dies gilt im Besonderen für die nichtstrahlenden Moden. In dieser Arbeit wurden zwei Methoden untersucht, um die Lichtausbeute aus OLEDs zu erhöhen. Zuerst wurde die Implementierung von Materialien mit niedrigem Brechungsindex angrenzend zum undurchsichtigen metallischen Rückkontakt untersucht. Die Modifizierung des Brechungindexes verändert die Dispersionsrelation der an der Grenzfläche zwischen Metall und Dielektrikum angeregten nicht-strahlenden Oberflächenplasmonpolariton-Resonanz (SPP). Dadurch wird der Phasenraum verkleinert, in welchen effizient Strahlung abgegeben werden kann. Da die SPP-Resonanz eine nichtstrahlende Verlustquelle der Mikrokavität darstellt, wird so die Auskopplungseffizienz der OLED erhöht. In experimentellen Umsetzungen konnte die externe Quanteneffizienz (EQE) sowohl für einen Emitter gesteigert werden, welcher eine isotrope Verteilung der Strahlungsquellen besitzt (Ir(ppy)3 , +19 %), als auch für eine vorzugsweise horizontale Ausrichtung (Ir(ppy)2 (acac), +18 %). Die Steigerung der EQE korrespondiert sehr gut mit der berechneten Steigerung der Auskopplungseffizienz für die jeweiligen Mikrokavitäten (+23 %, bzw. +19 %). Weitere optische Simulationen legen den Schluss nahe, dass dieser Ansatz ebenso für perfekt horizontale Ausrichtung der Quellen sowie für weiße OLEDs anwendbar ist. Als zweiter Ansatz wurde die erhöhte Lichtausbeute durch Bragg-Streuung an periodische Linienstrukturen untersucht. In dieser Arbeit wurden Methoden untersucht, bei denen die Oberflächen strukturiert wurde, auf welche die organischen Halbleiterschichten der OLEDs aufgebracht wurden. Für bottom-OLEDs (durch ein Substrat emittierende OLEDs), wurde direkt die transparente Elektrode durch ein Laserinterferenzablationsverfahren (DLIP) modifiziert. Zusätzlich wurden top-OLEDs untersucht (direkt aus der Mikrokavität Licht emittierende OLEDs), für welche alle Schichten auf eine periodisch strukturierte Photolackschicht aufgedampft wurden. Für die bottom-OLEDs konnte für eine Gitterkonstante von 0.71 μm eine Steigerung der EQE um 27 %, verglichen zu einer optimierten unstrukturierten Referenz, ermittelt werden. Eine Vergrößerung der Gitterkonstante führt zu einer Abnahme der EQE. Die erhöhte EQE wird auf die Überlagerung des planaren Emissionsspektrums mit Beiträgen von Bragg-gestreuten, ursprünglich nicht-strahlenden Moden zurückgeführt, wobei die Intensitäten der Anteile von der Gitterkonstante und der Strukturhöhe abhängen. Für die top-OLEDs konnte eine Steigerung der EQE um 13 % für eine Gitterkonstante von 1.0 μm festgestellt werden. Im Gegensatz zu den bottom-OLEDs wird für kleinere Gitterkonstanten (0.6 μm) hier die EQE nicht erhöht. Vielmehr kommt es durch die starke Veränderung des Emissionsspektrums zu einer Erhöhung der photometrischen Lichtausbeute um 13.5 %. Die starke Veränderung des Emissionspektrums wird auf eine kohärente Kopplung zwischen den Bragg-gestreuten Moden zurückgeführt, bedingt durch die starke optische Mikrokavität dieses OLED-Typs. Um diese Effekte quantitativ zu beschreiben, wurde ein entsprechendes Modell entwickelt und implementiert. Die Qualität der Simulationsergebnisse wird anhand von Literaturreferenzen überprüft, wobei eine gute Übereinstimmung zu experimentell gemessenen Spektren erzeugt wird. Mit dem Simulationsmodell werden Vorhersagen über das Emissionspektrum und die resultierenden Effizienzen möglich. Für bottom-OLEDs wurde festgestellt, dass eine starke Veränderung des Emissionspektrums für Gitterkonstanten unterhalb von 0.5 μm erzeugt werden kann. Hingegen sind für top-OLEDs sehr schwache Strukturen oder große Gitterkonstanten notwendig, um eine nur schwache Veränderung des Emissionsspektrums und damit einen allgemeinen Effizienzgewinn zu erzeugen. Bezüglich der Gitterkonstante, ist diese Erkenntnis ist im Gegensatz zur üblichen Herangehensweise zur Implementierung periodischer Streuschichten in OLEDs. Mit der implementierten Simulationsmethode werden jedoch Aussagen bzgl. Emissionspektrum und Effizienz für eine breite Spanne an OLED-Strukturen vor der experimentellen Umsetzung möglich.:1. Introduction 1.1. Motivation 1.2. Scope and outline of this work 2. Organic light emitting diodes - basic concepts 2.1. Amorphous organic semiconductors – electronic properties and transport of charge carriers 2.2. Charge injection into organic semiconductors 2.3. Doping of organic semiconductors and the p-i-n concept for OLEDs 2.4. Charge carrier recombination mechanisms 2.4.1. Displaced harmonic oscillator model for the photoluminescence spectrum of organic emitters 3. OLEDs from thin homogeneous films - theoretical introduction into the optics 3.1. Maxwell’s equations 3.1.1. Boundary conditions 3.1.2. Poynting’s theorem, energy density, and energy flux density 3.2. Optics of thin planar films 3.2.1. Plane waves solution for the homogeneous Maxwell’s equations 3.2.2. Transfer-matrix formalism 3.3. Radiation from electric dipoles embedded into stratified media 3.4. Remarks on the normalized power dissipation 3.5. Description of outcoupled light as resonances 3.6. Basics of optimizing efficiency of OLEDs 3.6.1. Efficiencies for OLED characterization 3.6.2. Optimization of light outcoupling of OLEDs 3.6.2.1. Optimization of the basic cavity layout 3.6.2.2. Optimization of the emitter distribution 3.6.3. Enhancing OLED efficiency beyond the planar limit 4. Experimental fabrication and characterisation methods 4.1. Fabrication methods for organic semiconductors 4.2. Electrical and optical characterisation 4.3. Experimental realization of periodic corrugated surfaces 5. Enhancing the outcoupling efficiency by introducing low-refractive index layers 5.1. Dispersion relations of surface plasmon polaritons in thin film optical microcavities 5.1.1. Bulk surface plasmon polaritons 5.1.2. Coupled surface plasmon polariton states for thin film geometries 5.2. Theoretical potential for outcoupling enhancement due to low refractive index interlayers 5.3. Experimental validation for top-emitting OLEDs with isotropic or anisotropic green phosphorescent emitter 6. Bragg scattering for improved light outcoupling from OLEDs 6.1. Field expansion for periodic photonic crystals 6.2. Bragg scattering in weakly periodically perturbed bottom-emitting monochrome OLEDs 6.2.1. Device details and experimental characterization 6.2.2. Quantitative assignment of Bragg scattering effects within electroluminescence spectrum 6.3. Bragg scattering in top-emitting monochrome OLEDs 6.3.1. Device details and experimental characterization 6.3.2. Analysis of electroluminescence spectrum and description of scattered light from resonance model 6.4. Simulation of the spectral radiant intensity for periodically corrugated OLEDs 6.4.1. Theoretical flowchart 6.4.2. Preliminaries and source representation 6.4.2.1. Plane wave expansion and z-depended field coefficient representation 6.4.2.2. Pseudo-periodic polarization source 6.4.2.3. Solution to the inhomogeneous Maxwell’s equations for a pseudo-periodic source 6.4.3. Field propagation and scattering matrix 6.4.3.1. Reducing the Maxwell’s equation 6.4.3.2. Representation-transformation matrices 6.4.3.3. Formulation of transfer-matrix formalism for periodically perturbed media 6.4.3.4. Iterative calculation of the scattering matrix in plane wave basis 6.4.4. From electromagnetic fields to measurement 6.4.4.1. Far-field solutions in superstrate/substrate media 6.4.4.2. System matrix for pseudo-periodic sources within periodically corrugated cavity 6.4.4.3. Radiant intensity from far-field solutions 6.4.4.4. Treatment of incoherent thick superstrate and substrate 6.4.4.5. Including electroluminescence spectra of organic emitter materials 6.5. Simulation of light emission from emitters embedded into periodically perturbed microcavities 6.5.1. Comparison to experimental data and existing simulation approaches 6.5.2. Simulated light emission for periodically perturbed microcavities 6.5.2.1. Simulation of light emission from corrugated bottom-emitting OLEDs 6.5.2.2. Comparing simulation to experiment for top-emitting OLEDs on corrugated photoresist 6.5.3. A-priori simulation of optical microcavities 6.5.3.1. Variation of lattice constant and aspect ratio to maximize total radiant intensity 7. Conclusions 8. Outlook Appendices A. Materials – Abbreviations and optoelectronic modeling parameters A.1. Organic semiconductors and ZnO:Al A.1.1. Active emitter materials A.1.2. Dielectric functions A.2. Metals B. Power dissipation spectra and oSPP shifts for top- and bottom-emitting OLEDs incorporating silver and aluminum anode layers C. Further comments on theoretical derivations leading to the simulation of emission from photonic crystal optical microcavities C.1. Numerical approximation of the integration of Maxwell’s equation C.2. Details on the far-field approximation of the periodic plane wave expansion C.3. Derivation of the efficient iterative calculation scheme for the scattering-matrix C.4. On the equality of the two system matrices C.5. Calculation of the complete scattering-matrix for the passive periodically perturbed microcavity Bibliography / Organic light-emitting diodes (OLEDs) are an attractive new light source for display and lighting applications. In general, the light extraction from OLEDs is limited due to the high refractive index of the active emitter material and the thin film geometry. The high refractive index causes the trapping of a significant portion of the emitted light due to total internal reflection (TIR). Due to the thin film layout, the light emission is enhanced for resonant modes of the coherent optical microcavity, in particular for light affected by TIR. In this work two approaches are investigated in detail in order to increase the light extraction efficiency of OLEDs. In a first approach, the implementation of a low refractive index material next to the opaque metallic back-reflector is discussed. This modifies the dispersion relation of the non-radiative surface plasmon polariton (SPP) mode at the metal / dielectric interface, causing a shift of the SPPs dispersion relation. Thereby, the phase space into which power can be efficiently dissipated by the emitter is reduced. For the SPP this power would have been lost to the cavity, such that in total the outcoupling efficiency is increased. In experiment, an increased external quantum efficiency (EQE) is observed for an emitter exhibiting isotropic orientation of the sources (Ir(ppy)3 ,+19 %), as well as for an emitter which shows preferential horizontal orientation (Ir(ppy)2 (acac), +18 %), compared to an optimized device which uses standard material. This corresponds very well to the enhancement of the outcoupling efficiencies of the corresponding microcavities (+23 %, resp. +19 %) reducing the refractive index of the hole transport layer by 15 %. Optical simulations indicate that the approach is generally applicable to a wide range of device architectures. These in particular include OLEDs with emitters showing a perfectly horizontal alignment of their transition dipole moments. Furthermore, the approach is suitable for white OLEDs. Bragg scattering was investigated as second option to increase the light extraction from OLEDs. The method requires a periodically structured surface. For the bottom-emitting OLEDs, this is achieved by a direct laser interference patterning (DLIP) of the transparent electrode. Additionally, top-emitting devices were fabricated onto periodically corrugated photoresist layers. Using a periodic line pattern with a lattice constant of 0.71 μm, the EQE of the bottom-emitting devices was enhanced by 27 % compared to an optimized planar reference. For the bottom-emitting layout, increasing the lattice constant leads to lower EQEs. The increased EQE is attributed to the superposition of the radiative cavity resonances by Bragg scattered intensities of trapped modes. The intensities depend on the lattice constants as well as the height of the periodic surface perturbation. For top-emitting OLEDs comprising a lattice constant of 1.0 μm the EQE was increased by 13 %. Reducing the lattice constant (0.6 μm) decreases the EQE, albeit the luminous efficacy is increased by 13.5 % due to a heavily perturbed emission spectrum. The perturbation is attributed to a coherent interaction of the Bragg scattered modes due to the strong optical microcavity for the top-emitting OLEDs. Thus, for strong perturbation specific emission patterns can be achieved, but an overall enhanced efficiency is difficult to obtain. To investigate the observed results theoretically, a detailed simulation approach is outlined. The simulation method is carefully evaluated using reference data from literature. Using the simulation approach, the emission patterns as well as the efficiencies of the devices can be estimated. The emission spectra reproduced from simulation are in good agreement with the experiment. Furthermore, for the bottom-emitting layout, a strong interaction can be found from simulations for lattice constants below 0.5 μm. For top-emitting OLEDs, the weak interaction regime seems to be more likely to result in an overall enhanced emission. This requires, in contrast to conventional opinion, very shallow perturbations or lattice constants which exceed the peak wavelength of the emission spectrum. However, with the established simulation approach a-priori propositions on the emission spectrum or particular beneficial device layouts become feasible.:1. Introduction 1.1. Motivation 1.2. Scope and outline of this work 2. Organic light emitting diodes - basic concepts 2.1. Amorphous organic semiconductors – electronic properties and transport of charge carriers 2.2. Charge injection into organic semiconductors 2.3. Doping of organic semiconductors and the p-i-n concept for OLEDs 2.4. Charge carrier recombination mechanisms 2.4.1. Displaced harmonic oscillator model for the photoluminescence spectrum of organic emitters 3. OLEDs from thin homogeneous films - theoretical introduction into the optics 3.1. Maxwell’s equations 3.1.1. Boundary conditions 3.1.2. Poynting’s theorem, energy density, and energy flux density 3.2. Optics of thin planar films 3.2.1. Plane waves solution for the homogeneous Maxwell’s equations 3.2.2. Transfer-matrix formalism 3.3. Radiation from electric dipoles embedded into stratified media 3.4. Remarks on the normalized power dissipation 3.5. Description of outcoupled light as resonances 3.6. Basics of optimizing efficiency of OLEDs 3.6.1. Efficiencies for OLED characterization 3.6.2. Optimization of light outcoupling of OLEDs 3.6.2.1. Optimization of the basic cavity layout 3.6.2.2. Optimization of the emitter distribution 3.6.3. Enhancing OLED efficiency beyond the planar limit 4. Experimental fabrication and characterisation methods 4.1. Fabrication methods for organic semiconductors 4.2. Electrical and optical characterisation 4.3. Experimental realization of periodic corrugated surfaces 5. Enhancing the outcoupling efficiency by introducing low-refractive index layers 5.1. Dispersion relations of surface plasmon polaritons in thin film optical microcavities 5.1.1. Bulk surface plasmon polaritons 5.1.2. Coupled surface plasmon polariton states for thin film geometries 5.2. Theoretical potential for outcoupling enhancement due to low refractive index interlayers 5.3. Experimental validation for top-emitting OLEDs with isotropic or anisotropic green phosphorescent emitter 6. Bragg scattering for improved light outcoupling from OLEDs 6.1. Field expansion for periodic photonic crystals 6.2. Bragg scattering in weakly periodically perturbed bottom-emitting monochrome OLEDs 6.2.1. Device details and experimental characterization 6.2.2. Quantitative assignment of Bragg scattering effects within electroluminescence spectrum 6.3. Bragg scattering in top-emitting monochrome OLEDs 6.3.1. Device details and experimental characterization 6.3.2. Analysis of electroluminescence spectrum and description of scattered light from resonance model 6.4. Simulation of the spectral radiant intensity for periodically corrugated OLEDs 6.4.1. Theoretical flowchart 6.4.2. Preliminaries and source representation 6.4.2.1. Plane wave expansion and z-depended field coefficient representation 6.4.2.2. Pseudo-periodic polarization source 6.4.2.3. Solution to the inhomogeneous Maxwell’s equations for a pseudo-periodic source 6.4.3. Field propagation and scattering matrix 6.4.3.1. Reducing the Maxwell’s equation 6.4.3.2. Representation-transformation matrices 6.4.3.3. Formulation of transfer-matrix formalism for periodically perturbed media 6.4.3.4. Iterative calculation of the scattering matrix in plane wave basis 6.4.4. From electromagnetic fields to measurement 6.4.4.1. Far-field solutions in superstrate/substrate media 6.4.4.2. System matrix for pseudo-periodic sources within periodically corrugated cavity 6.4.4.3. Radiant intensity from far-field solutions 6.4.4.4. Treatment of incoherent thick superstrate and substrate 6.4.4.5. Including electroluminescence spectra of organic emitter materials 6.5. Simulation of light emission from emitters embedded into periodically perturbed microcavities 6.5.1. Comparison to experimental data and existing simulation approaches 6.5.2. Simulated light emission for periodically perturbed microcavities 6.5.2.1. Simulation of light emission from corrugated bottom-emitting OLEDs 6.5.2.2. Comparing simulation to experiment for top-emitting OLEDs on corrugated photoresist 6.5.3. A-priori simulation of optical microcavities 6.5.3.1. Variation of lattice constant and aspect ratio to maximize total radiant intensity 7. Conclusions 8. Outlook Appendices A. Materials – Abbreviations and optoelectronic modeling parameters A.1. Organic semiconductors and ZnO:Al A.1.1. Active emitter materials A.1.2. Dielectric functions A.2. Metals B. Power dissipation spectra and oSPP shifts for top- and bottom-emitting OLEDs incorporating silver and aluminum anode layers C. Further comments on theoretical derivations leading to the simulation of emission from photonic crystal optical microcavities C.1. Numerical approximation of the integration of Maxwell’s equation C.2. Details on the far-field approximation of the periodic plane wave expansion C.3. Derivation of the efficient iterative calculation scheme for the scattering-matrix C.4. On the equality of the two system matrices C.5. Calculation of the complete scattering-matrix for the passive periodically perturbed microcavity Bibliography

I. Atomare Struktur Mittels Rastertunnelmikroskopie und Beugung langsamer Elektronen wird die atomare Struktur von vizinalen Cu(111)-Oberflächen untersucht. Der mittlere Stufenabstand auf den untersuchten Oberflächen deckt einen Bereich von ca. 1.0-2.5nm ab. Auf allen diesen Oberflächen wird ein regelmäßiges Stufenarray gefunden.Es wird gezeigt, dass das System Ag/Cu(223) ein gutes Beispiel für den Effekt der Selbstorganisation auf Kristalloberflächen darstellt. Durch die Ag-Adsorption im Bereich von 0-1ML wird eine periodische Facettierung der Cu(223)-Oberfläche induziert. Die Gleichgewichtsstruktur setzt sich aus Ag-bedeckten Facetten zusammen, die mit reinen Cu-Streifen alternieren. Die Breite der Cu- und der Ag-Streifen kann in einem Bereich von 3-30nm über die Ag-Bedeckung kontinuierlich eingestellt werden. II. Elektronische Struktur Mittels winkelaufgelöster Photoelektronen-Spektroskopie mit Synchrotron-Strahlung wird der Einfluss von Stufen auf den Oberflächenzustand von vizinalen Cu(111)-Oberflächen untersucht. Veränderungen bzgl. der Bindungsenergie werden im Rahmen eines eindimensionalen Kronig-Penny-Modells interpretiert. Als Ursache für das Kippen der Ausbreitungsebene bei einer kritischen Terrassenbreite (~1.7nm) wird die Überlagerung des Oberflächenzustands mit Volumenzuständen und dem damit verbundenen Übergang zur Oberflächenresonanz diskutiert. Bei dem System Ag/Cu(223) wird der Oberflächenzustand innerhalb der Cu-Streifen zum einen durch die Ag-Streifen lateral begrenzt, zum anderen ändert sich der mittlere Stufenabstand innerhalb der Cu-Streifen. Die hierbei gewonnenen Ergebnisse können im Vergleich mit den Ergebnissen diskutiert werden, die an den sauberen vizinalen Oberflächen gewonnen wurden. Mit größer werdender Bedeckung bildet sich ein neuer Zustand, dessen Ursprung in den Ag-Streifen liegt. Die beiden Zustände können in ihrer energetischen Lage und in ihrem Dispersionsverhalten unterschieden werden.

Diese Arbeit behandelt das Wachstum des ferromagnetischen Metalls MnAs auf halbleitendem GaAs. Die MnAs-Filme werden auf GaAs mittels der Molekularstrahlepitaxie (MBE) abgeschieden. Nukleation, Entwicklung von Gitterverzerrungen, Morphologie und Grenzflächenstruktur werden in-situ während des MBE Wachstums mit Hilfe von Beugung unter streifendem Einfall (GID) und der Beugung hochenergetischer Elektronen (RHEED) untersucht. Mit azimuthalen RHEED Messungen wurden vier Abschnitte des Nukleationsprozesses von MnAs auf GaAs(001) bestimmt. GID Messungen zeigen, dass das weitere Wachstum des MnAs Films bei einer nominellen Bedeckung von 2.5 ML über die Bildung relaxierter Inseln erfolgt, welche an Größe zunehmen und schließlich einen durchgängigen Film bilden. In einem Frühstadium bildet sich ein geordnetes Versetzungsnetzwerk an der Grenzfläche, welches die Verzerrungen aufgrund der Fehlanpassung bereits vor der vollständigen Ausbildung des durchgängigen Films abbauen. Der faszinierend komplexe Nukleationsprozess von MnAs auf GaAs(0 0 1) beinhaltet sowohl Elemente von Volmer-Weber, als auch von Stranski-Krastanov Wachstum. Die nicht einheitliche Gitterfehlanpassung beträgt 0.66% entlang der [1 -1 0] Richtung und 0.54% entlang der [1 1 0] Richtung, wie sich aus den Röntgenbeugungsmessungen ergibt. Entlang der [1 1 0] Richtung wird eine hohe Korrelation der Defekte beobachtet. Ein hochgradig periodisches Versetzungsnetzwerk mit einer Periode von 4.95 +- 0.05 nm entlang der [1 1 0] Richtung wird an der Grenzfläche gebildet und relaxiert 7.5% der Fehlanpassung. Die inhomogenen Verzerrungen aufgrund dieser periodischen Versetzungen an der Grenzfläche sind auf eine Schicht von 1.6nm Dicke beschränkt. Die Fehlanpassung entlang der [1 -1 0] Richtung wird durch die Bildung eines Koinzidenzgitters abgebaut. / The present work is devoted to the growth of the ferromagnetic metal MnAs on the semiconductor GaAs by molecular-beam epitaxy (MBE). The MnAs thin films are deposited on GaAs by molecular-beam epitaxy (MBE). Grazing incidence diffraction (GID) and reflection high-energy electron diffraction (RHEED) are used in situ to investigate the nucleation, evolution of strain, morphology and interfacial structure during the MBE growth. Four stages of the nucleation process during growth of MnAs on GaAs(001) are revealed by RHEED azimuthal scans. GID shows that further growth of MnAs films proceed via the formation of relaxed islands at a nominal thickness of 2.5 ML which increase in size and finally coalesce to form a continuous film. Early on, an ordered array of misfit dislocations forms at the interface releasing the misfit strain even before complete coalescence occurs. The fascinatingly complex nucleation process of MnAs on GaAs(0 0 1) contains elements of both Volmer-Weber and Stranski-Krastanov growth. A nonuniform strain amounting to 0.66%, along the [1 -1 0] direction and 0.54%, along the [1 1 0] direction is demonstrated from x-ray line profile analysis. A high correlation between the defects is found along the GaAs[1 1 0] direction. An extremely periodic array of misfit dislocations with a period of 4.95 +- 0.05 nm is formed at the interface along the [1 1 0] direction which releases the 7.5% of misfit. The inhomogeneous strain due to the periodic dislocations is confined at the interface within a layer of 1.6 nm thickness. The misfit along the [1 -1 0] direction is released by the formation of a coincidence site lattice.

In dieser Arbeit wird das lokal aufgelöste Deformationsfeld einzelner (In,Ga)N/GaN Drähte mit Hilfe nanofokussierter Röntgenbeugung und der Methode der Finiten Elemente untersucht. Hiermit soll ein Beitrag zum grundlegenden Verständis der optischen Eigenschaften geleistet werden, die durch das Deformationsfeld maßgeblich beeinflusst werden. Zunächst wird die Abhängigkeit der vertikalen Normalkomponente, epsilon_zz, des elastischen Dehnungstensors von der Geometrie eines axialen (In,Ga)N/GaN Nanodrahtes diskutiert. Dabei wird ein signifikant negativer epsilon_zz-Wert beobachtet, sobald das Verhältnis von Nanodrahtradius und (In,Ga)N-Segmentlänge gegen eins strebt. Auffallend große Scherkomponenten und eine konvexe Verformung der äußeren Oberfläche begleiten das Auftreten des negativen epsilon_zz- Wertes und sind die Ursache dieses Effekts. Durch eine Ummantelung von GaN-Nanodrähten mit einer (In,Ga)N-Schale lässt sich die aktive Fläche und somit die potentielle Lichtausbeute pro Fläche im Vergleich zu planaren Strukturen deutlich erhöhen. Es wurde jedoch festgestellt, dass das entlang der Drahthöhe emittierte Licht rotverschoben ist. Um den Ursprung dieses Phänomens zu beleuchten, wird das lokale Deformationsfeld mit Hilfe nanofokussierter Röntgenbeugung vermessen. Durch die gute räumliche Auflösung ist es möglich, das Deformationsfeld innerhalb einzelner Seitenfacetten zu untersuchen, wobei ein deutlicher Gradient festgestellt wird. Basierend auf dem mit der Methode der Finiten Elemente simulierten Deformationsfeld und kinematischen Streusimulationen, ist es möglich, den Deformationszustand in einen In-Gehalt zu übersetzen. Wenn neben dem Deformationsfeld auch der strukturelle Aufbau in der Simulation berücksichtigt wird, kann der In-Gehalt mit noch größerer Genauigkeit bestimmt werden. / In this thesis, nanofocus x-ray diffraction and the finite element method are applied to analyze the local strain field in (In,Ga)N/GaN nanowires and micro-rods which are discussed as candidates for a plethora of future optoelectronic applications. However, to improve and tailor their properties, a fundamental understanding on the level of individual objects is essential. In this spirit, the dependence of the vertical normal component, epsilon_zz, of the elastic strain tensor on the geometry of an axial (In,Ga)N/GaN nanowire is systematically analyzed using the finite element method. Hereby, it is found that if the ratio of nanowire radius and (In,Ga)N segment length approaches unity, a significantly negative epsilon_zz value is observed. This stands in stark contrast to naive expectations and shows that the common knowledge about planar systems where epsilon_zz would always be greater or equal zero cannot easily be translated to nanowires with an equivalent material sequence. As the origin of this effect significant shear strains are discussed which go along with a convex deformation of the outer surface resulting in a highly complex strain distribution. The increased active area of core-shell (In,Ga)N/GaN micro-rods makes them promising candidates for next-generation light emitting diodes. However, it is found that the emission wavelength is significantly red-shifted along the rod height. To shed light on the origin of this phenomenon, nanofocus x-ray diffraction is applied to analyze the local strain field. Due to the high spatial resolution it is possible to investigate the strain field within individual side-facets and to detect a significant gradient along the rod height. Based on the deformation field simulated using the finite element method and subsequent kinematic scattering simulations it is possible to translate the strain state into an In content.

In der vorliegenden Arbeit werden epitaktische BaFe2As2 (Ba122)- Dünnschichten, die auf Spinell-Substraten mit einer Pufferschicht aus Eisen mit gepulster Laserabscheidung hergestellt wurden, durch Transmissions- (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Idealerweise weisen die Ba122-Dünnschichten eine biaxiale Zugdehnung von etwa 2% auf, die zur Supraleitung in ihnen führt. Der Schwerpunkt dieser Arbeit richtet sich auf die Defektanalyse und die Untersuchung des Dehnungszustandes auf Inhomogenitäten. Auf allen Dünnschichten werden Droplets des Targetmaterials beobachtet. Wenn die Höhe der Ba122-Schicht mehr als 60 nm beträgt, erfolgt eine Relaxation der Dehnung durch die Bildung von Rissen. Experimente mit konvergenter Elektronenbeugung in einem TEM sind problematisch, weil der Dehnungszustand durch die Probenpräparation (Krümmung der TEM-Lamelle) beeinflusst wird. Durch die Verwendung hochauflösender Beugung rückgestreuter Elektronen (HREBSD) in einem REM wird gezeigt, dass in allen Ba122-Dünnschichten kleine Orientierungsänderungen des Kristallgitters (≤ 0,2°) und Inhomogenitäten des Dehnungszustandes (≤ 2 × 10-4) auf Längenskalen von wenigen 100 nm oder darunter vorliegen. Auf einer Probe werden teilweise dehnungsrelaxierte Stellen nachgewiesen. Es wird außerdem belegt, dass die Eisenpufferschicht eine sehr wichtige Rolle bei der Realstruktur der Ba122-Schicht spielt. Abschließend wird HREBSD mit konventioneller Auswertung der Beugung rückgestreuter Elektronen (EBSD) verglichen. Dabei wird ermittelt, dass mit großem Aufwand und mit optimalen experimentellen Bedingungen auch durch konventionelle Auswertung der EBSD-Pattern Orientierungsunterschiede mit einer Genauigkeit, die besser ist als 0,1°, gemessen werden können. In der Gegenwart von Probenstellen mit unterschiedlichen Dehnungszuständen ergeben sich jedoch deutliche Abweichungen im Gegensatz zu der exakten Auswertung durch HREBSD.

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Die Arbeit behandelt die zerstörungsfreie Eigenspannungsbestimmung in Silizium von 3D-integrierten Mikrosystemen am Beispiel Wolfram gefüllter TSVs. Dafür wurden die Verfahren der röntgenographischen Spannungsanalyse und der Raman-Spektroskopie genutzt. Interpretiert und verglichen wurden die Ergebnisse mit FE-Simulationen. Als Proben standen Querschliffe eines Doppelchip-Systems zur Verfügung, in denen der obere Chip Wolfram-TSVs enthielt. Beide Chips wurden mit dem Kupfer-Zinn-SLID-Verfahren gebondet. In Experimenten und Simulation konnte der Einfluss von Wolfram-TSVs auf die Netzebenendehnung im Silizium nachgewiesen werden. Die FE-Simulationen zeigen im Silizium Spannungen zwischen -20 und 150 MPa, wenn intrinsische Schichteigenspannungen des Wolframs vernachlässigt werden. Direkt am TSV entwickeln sich Spannungsgradienten von einigen 10 MPa pro Mikrometer. Für die röntgenographische Spannungsanalyse wurden Röntgenbeugungsmessungen am PETRA III-Ring des DESY durchgeführt. Dafür wurde der 2-Theta-Raum in Linienscans untersucht und Beugungsdiagramme aufgenommen. Die ermittelten Dehnungen liegen im Bereich von einigen 10E-5, was uniaxialen Spannungen zwischen 5 und 10MPa entspricht. Im Fall kleiner Gradienten werden die Verläufe der FE-Simulation zufriedenstellend bestätigt. Starke Spannungsgradienten, die sich in wenigen Mikrometern Abstand um das TSV entwickeln, konnten über eine Profilanalyse des Beugungspeaks bestimmt werden. Aus den Ergebnissen lässt sich schließen, dass lateral eng begrenzte Spannungsgradienten von 170 MPa pro µm in TSV-Nähe existieren. Verglichen wurden diese Ergebnisse mit Hilfe der Raman-Spektroskopie. Sowohl die Ergebnisse der Röntgenographischen Spannungsanalyse als auch die der Raman-Spektroskopie lassen darauf schließen, dass die Spannungsgradienten im Silizium in unmittelbarer Nähe zum TSV höher sind als von der FE-Simulation vorhergesagt. Des Weiteren wurde in der Arbeit eine universelle Röntgenbeugung- und Durchstrahlungssimulation XSIM entwickelt, die das Ray-Tracing-Modell nutzt und neben kinematischer und dynamischer Beugung auch optional Rayleigh- und Compton-Streuung berücksichtigt. / This thesis covers the non-destructive determination of residual stress inside Silicon of 3D-integrated micro systems using the example of Tungsten-filled TSVs by X-ray stress analysis and Raman spectroscopy. The results were interpreted and compared by FE-simulations. Double-die systems with Tungsten-TSVs at the top-die were prepared as cross-sections and used as specimens. Both dies were bonded by a Copper-Tin-SLID interconnect. The influence of Tungsten-TSVs on the lattice spacing in Silicon could be demonstrated by experiment as well as in FE-simulations. The FE reveals in Silicon stress between -20 and 150 MPa, if intrinsic stress of deposition inside Tungsten is neglected. The Silicon-Tungsten-interface develops stress gradients of some 10 MPa per micron. The X-ray diffraction measurements for the stress analysis were conducted at the PETRA III-Ring at DESY. The reciprocal 2-Theta-space was investigated by line scans and diffraction patterns were recorded. The registered strain is in the range of some 10E-5, what results in uniaxial stress between 5 and 10 MPa. The strain distributions at line scans of the FE were satisfyingly approved in case of small gradients. Large stress gradients were determined by a profile analysis of the diffraction peak. The investigation shows that stress gradients up to 170 MPa pro micron are present close to the TSV. The results were compared by Raman-spectroscopy. Both X-ray stress analysis and Raman-spectroscopy indicate larger stress gradients nearby the Tungsten-TSV than proposed by the FE-simulation. In addition a universal X-ray diffraction and radiography simulation named XSIM was developed within that thesis. A ray-tracing model was applied to that simulation. XSIM covers both kinematical and dynamical diffraction and optionally allows for Rayleigh and Compton scattering.

Durch erstmalige Anwendung des η-Umlaufverfahrens auf mechanisch ermüdete Ni-Polykristalle konnten – aufgrund konstanter Meßbedingungen und konstanter Eindringtiefe der Röntgenstrahlung – genauere Eigenspannungsmessungen durchgeführt werden als bisher. Ein speziell entwickeltes Auswertungsverfahren, das auf die Eigenspannungsanalyse von η-Umlaufmessungen abgestimmt ist, wird als „sin2η-Methode“ detailliert vorgestellt. Die experimentellen Resultate unterstreichen die Vorteile, die sich – besonders im Falle sehr geringer Eigenspannungen und wenn auch der dehnungsfreie Ausgangszustand (d0 -Wert) gemessen werden konnte – aus der Nutzung dieser Methode ergeben. Mit Hilfe des magnetischen Barkhausen-Rauschens durchgeführte Vergleichsuntersuchungen stehen im Einklang mit den röntgenographischen Messungen. / When applying the η-rotation-method to mechanically fatigued Ni polycrystals the first time, stress measurements with higher accuracy could be realized due to the constant penetration depth of the X-rays and because of constant measuring conditions. A specifically developed procedure, tuned to analyze residual stresses from η-rotation measurements, will be presented in detail as „sin2η-method“. The experimental results emphasize the benefits of using this method – especially in the case of very low residual stresses and if the initial strain-free state (d0 -value) was obtained from reference measurements. Comparative investigations by means of the magnetic Barkhausen noise agree with the X-ray measurements.

In der vorliegenden Arbeit werden epitaktische BaFe2As2 (Ba122)- Dünnschichten, die auf Spinell-Substraten mit einer Pufferschicht aus Eisen mit gepulster Laserabscheidung hergestellt wurden, durch Transmissions- (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Idealerweise weisen die Ba122-Dünnschichten eine biaxiale Zugdehnung von etwa 2% auf, die zur Supraleitung in ihnen führt. Der Schwerpunkt dieser Arbeit richtet sich auf die Defektanalyse und die Untersuchung des Dehnungszustandes auf Inhomogenitäten. Auf allen Dünnschichten werden Droplets des Targetmaterials beobachtet. Wenn die Höhe der Ba122-Schicht mehr als 60 nm beträgt, erfolgt eine Relaxation der Dehnung durch die Bildung von Rissen. Experimente mit konvergenter Elektronenbeugung in einem TEM sind problematisch, weil der Dehnungszustand durch die Probenpräparation (Krümmung der TEM-Lamelle) beeinflusst wird. Durch die Verwendung hochauflösender Beugung rückgestreuter Elektronen (HREBSD) in einem REM wird gezeigt, dass in allen Ba122-Dünnschichten kleine Orientierungsänderungen des Kristallgitters (≤ 0,2°) und Inhomogenitäten des Dehnungszustandes (≤ 2 × 10-4) auf Längenskalen von wenigen 100 nm oder darunter vorliegen. Auf einer Probe werden teilweise dehnungsrelaxierte Stellen nachgewiesen. Es wird außerdem belegt, dass die Eisenpufferschicht eine sehr wichtige Rolle bei der Realstruktur der Ba122-Schicht spielt. Abschließend wird HREBSD mit konventioneller Auswertung der Beugung rückgestreuter Elektronen (EBSD) verglichen. Dabei wird ermittelt, dass mit großem Aufwand und mit optimalen experimentellen Bedingungen auch durch konventionelle Auswertung der EBSD-Pattern Orientierungsunterschiede mit einer Genauigkeit, die besser ist als 0,1°, gemessen werden können. In der Gegenwart von Probenstellen mit unterschiedlichen Dehnungszuständen ergeben sich jedoch deutliche Abweichungen im Gegensatz zu der exakten Auswertung durch HREBSD.

Durch erstmalige Anwendung des η-Umlaufverfahrens auf mechanisch ermüdete Ni-Polykristalle konnten – aufgrund konstanter Meßbedingungen und konstanter Eindringtiefe der Röntgenstrahlung – genauere Eigenspannungsmessungen durchgeführt werden als bisher. Ein speziell entwickeltes Auswertungsverfahren, das auf die Eigenspannungsanalyse von η-Umlaufmessungen abgestimmt ist, wird als „sin2η-Methode“ detailliert vorgestellt. Die experimentellen Resultate unterstreichen die Vorteile, die sich – besonders im Falle sehr geringer Eigenspannungen und wenn auch der dehnungsfreie Ausgangszustand (d0 -Wert) gemessen werden konnte – aus der Nutzung dieser Methode ergeben. Mit Hilfe des magnetischen Barkhausen-Rauschens durchgeführte Vergleichsuntersuchungen stehen im Einklang mit den röntgenographischen Messungen. / When applying the η-rotation-method to mechanically fatigued Ni polycrystals the first time, stress measurements with higher accuracy could be realized due to the constant penetration depth of the X-rays and because of constant measuring conditions. A specifically developed procedure, tuned to analyze residual stresses from η-rotation measurements, will be presented in detail as „sin2η-method“. The experimental results emphasize the benefits of using this method – especially in the case of very low residual stresses and if the initial strain-free state (d0 -value) was obtained from reference measurements. Comparative investigations by means of the magnetic Barkhausen noise agree with the X-ray measurements.