Neste estudo foi realizada avaliação longitudinal da microdureza Vickers e análise complementar do grau de conversão, de resinas compostas diretas, pelo método de espectroscopia Raman. As resinas compostas estudadas (M1: Charisma, M2: Z100 e M3: Filtek Supreme) foram fotopolimerizadas por diferentes fontes de luz (F1: Diodo emissor de F2: Luz e Halógena) e submetidos à ação de diferentes enxaguatórios bucais (S1: Saliva artificial, S2: Listerine e S3: Cepacol) e analisadas nas diferentes profundidades (P1 = 2mm, P2 = 4mm e P3 = 6mm). Para análise de microdureza Vickers - VHN (kg/cm3) foram confeccionados 07 corpos-de-prova (cp) para cada condição experimental (total = 180) por meio de matrizes em teflon, constituídas de dois dispositivos, o primeiro contendo uma cavidade de 02X04X06mm de base arredondada e um segundo dispositivo de superfície lisa que foi contraposto ao primeiro, as leituras foram realizadas 24 horas após a confecção dos cp por meio do microdurômetro Shimadzu HMV-200. A análise espectroscópica foi realizada por espectroscopia Raman (espalhamento Raman) (GC), para tal foram selecionadas aleatoriamente 06 amostras de cada resina estudada, das condições experimentais propostas (dentre as utilizadas para o teste de microdureza) e obtidos 06 cp para cada profundidade (total = 18 para cada resina), conforme metodologia preconizada pelo Laboratório do Departamento de Química da FFCLRP-USP. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e, para as comparações individuais, foi realizado o teste de Tukey (p<0,05). Os resultados permitiram observar que para o fator Profundidade os valores de VHN e GC foram maiores para P1 e menores para P3 nas resinas R1 e R3; para o fator Fonte F2 determinou maiores valores de VHN para R1 e R2 e maiores valores de GC para todas as resinas analisadas; para o fator Solução S3 determinou maiores valores de VHN para todas as resinas, no entanto, não houve diferença no GC entre as Soluções; entre as resinas R2>R3>R1 para VHN e para DC R3>R1>R2. Logo, todos os fatores analisados influenciaram a microdureza e o grau de conversão das resinas. / In this study was made longitudinal evaluation of the microhardness Vickers and backing analysis of the conversion degree was accomplished, of direct composite resins, by the method of Raman spectroscopy. The composite resins studied (M1: Charisma, M2: Z100 and M3: Filtek Supreme) was photopolymerized by different sources of light (F1: light emitting diode and F2:quartz-tungsten-halogenous) and submitted to the action of different mouthrise (S1: Artificial saliva, S2: Listerine and S3: Cepacol) and analysed in the different depths (P1= 2mm, P2= 4mm e P3= 6mm). For analysis of microhardness Vickers - VHN (kg/cm3) were confectioned 07 samples for each experimental condition (total = 180) by means of matrix in teflon, constituted of two devices, first containing a socket of 02X04X06mm of rounded base and a second dispositive of smooth surface that was opposed to first, the readings were accomplished 24 hours after the confection of sample by means of the equipmente Shimadzu HMV-200. The spectroscopic analysis was accomplished by Raman spectroscopy (Raman scattering) (DC), for such 06 samples of each studied resin were selected randomly, of the experimental conditions proposals (amongst the used ones for the microhardness test) e obtained 06 samples for each depth (total=18 for each resin), as methodology praised for the Laboratory of the Department of Chemistry of the FFCLRP-USP. The obtained values were submitted to the analysis of variance (ANOVA) and, for the individual matchings, were accomplished the test of Tukey (p<0,05). The results had allowed to observe that for the factor Depth the values of VHN and DC were bigger for P1 and lesser for P3 in the resins R1 and R3; for the factor F2 Source it determined greaters values of VHN for R1 and R2 and greaters values of DC for all the analysed resins; for the factor S3 Solution it determined greaters values of VHN for all the resins, however, it did not have difference in the DC between the Solutions; between resins R2>R3>R1 for VHN and for DC R3>R1>R2. Soon, all the analysed factors had influenced the microhardness and the degree of conversion of resins.

O alto nível de poluição gerado pelo descarte inadequado de materiais poliméricos vem motivando pesquisas por sistemas e técnicas ambientalmente corretos, tais como a aplicação de polímeros biodegradáveis e a substituição dos sistemas de pintura à base de solventes por aqueles com alto teor de sólidos, à base de água ou, praticamente isentos de compostos orgânicos voláteis (VOCs) e curáveis por radiação. Todavia, os revestimentos poliméricos curados são insolúveis e infusíveis, aumentando o grau de complexidade do seu reprocessamento, da sua reciclagem e da degradação desejável. Assim, este trabalho apresenta, como objeto de contribuição científica, a obtenção de tintas modificadas com agentes pró-degradantes, curadas por reações químicas induzidas por radiação ultravioleta ou feixe de elétrons (UV/EB), para impressão em embalagens plásticas, biodegradáveis ou não, para produtos de baixa vida útil. Foram estudadas combinações de seis revestimentos, sendo um verniz não pigmentado e cinco tintas nas cores amarela, azul, branca, preta e vermelha; três agentes pró-degradantes (estearatos de cobalto, cério e manganês), cinco substratos poliméricos (Ecobras®, polietileno de baixa densidade e suas respectivas modificações com os agentes pró-degradantes). Os revestimentos foram aplicados nos substratos e curados por radiação UV ou EB, resultando em 180 amostras. Estes materiais foram, então, expostos ao envelhecimento acelerado em câmara tipo QUV e à compostagem em ambiente natural. De modo a se compreender o efeito dos revestimentos poliméricos no processo de degradação das amostras, foram selecionadas aquelas com valores extremos de grau de conversão, a saber: amarela e preta, as quais foram expostas à compostagem em ambiente controlado via respirometria, reduzindo de 180 para 16 o número de amostras. O composto orgânico gerado pelo processo de biodegradação foi analisado por testes de ecotoxicidade. Foi observado que a camada de revestimento atua como barreira que inibe a degradação do plástico quando exposto às intempéries. Adicionalmente, constatou-se que quanto maior o grau de conversão das formulações pigmentadas pastosas em sólidas durante a cura por radiação ultravioleta, maior foi sua mineralização em ambiente de compostagem. As amostras curadas por EB apresentaram menor taxa de biodegradação do que as curadas por UV. Isso se deu em virtude da rede de ligações cruzadas entre as cadeias poliméticas, geradas na cura por EB. A adição dos agentes pró-degradantes promoveu uma aceleração no processo de degradação, ocasionando, inclusive, a migração do íon metálico para o meio, porém sem afetar a qualidade do meio de compostagem. / The high level of pollution generated by the inadequate disposal of polymeric materials has motivated the search for environmentally friendly systems and techniques such as the application of biodegradable polymers and the replacement of the solvent-based paint systems by those with high solids content, based water or cured by radiation, practically free of volatile organic compounds. However, the cured polymer coatings are neither soluble nor molten, increasing the complexity of the reprocessing, recycling and degradation. Thus, this work aimed to develop print inks modified with pro-degrading agents, cured by ultraviolet radiation or electron beam, for printing or decoration in plastic packaging products of short lifetime, which are biodegradable or not. Six coatings (varnish and inks in five colors: yellow, blue, white, black and red), three pro-degrading agents (cobalt stearate, cerium stearate and manganese stearate), five polymeric substrates (Ecobras®, low density polyethylene and its respective modifications with pro-degrading agents). The coatings were applied to the substrates and cured by ultraviolet radiation or electron beam, resulting in 180 samples. These materials were then exposed to accelerated aging chamber, type \"QUV\", and composting in natural environment. In order to assess the effects of the polymer coatings on the degradation process of the specimens, only the yellow and black samples were exposed to a controlled composting environment via respirometry, reducing to 16 the number of samples. The organic compound generated by the biodegradation process was analyzed by the ecotoxicity tests. It was observed that the coating layer acted as a barrier that inhibits degradation of the plastic when exposed to weathering. The addition of pro-degrading agents promoted acceleration in the degradation process, promoting the migration of the metal ion to the medium without affecting the final quality of the organic compost.

O preparo de misturas de areia-asfalto a frio com emulsão asfáltica possui algumas características que dificultam a avaliação de seu desempenho através de ensaios de laboratório. Estas características são atribuídas à emulsão asfáltica que necessita de cuidados adicionais em relação a outros tipos de ligantes betuminosos. Um desses cuidados é o procedimento de cura antes da compactação para favorecer a perda de umidade das misturas. Neste trabalho é avaliada a influência da perda de umidade de três tipos de misturas de areia-asfalto a frio - misturas sem filler, com filler de pedregulho britado e com filler de cimento Portland, sobre os resultados de alguns ensaios de laboratório. Os ensaios usados para esta avaliação foram: dosagens sem cura e com cura antes da compactação das misturas; controle da perda de umidade; ensaios Marshall com variação da perda de umidade e fluência por compressão uniaxial estática. A perda de umidade antes da compactação das misturas mostrou-se um importante fator de influência nos resultados do ensaio Marshall. Porém, o ensaio de fluência por compressão uniaxial estática revelou que mesmo as misturas com melhor desempenho no ensaio Marshall são muito suscetíveis à deformação permanente e com ruptura frágil mesmo sob a ação de tensões axiais relativamente baixas. / The preparation of cold sand-asphalt mixtures with asphalt emulsion has some characteristics that can affect the laboratory evaluation of its performance. These characteristics are attributed to asphaltic emulsion that needs additional cares in relation to others types of bituminous binders. One of these cares is the curing procedure before compaction, to favor moisture loss. In this work the influence of moisture loss on the results of some laboratory tests is evaluated for three cold sand-asphalt mixtures - mixtures without filler, with crushed gravel filler and with portland cement filler. The tests used for this evaluation are: optimum asphalt content with and without curing before the mixtures compaction, moisture loss control, Marshall tests with moisture loss variation and static creep test. Moisture loss before compaction showed to have a clear influence on the results of Marshall tests. However the static creep test revealed that even those mixtures with the best Marshall test performances are very susceptible to permanent deformation and fragile rupture under low axial stress.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:21:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Patricio Runnacles.pdf: 1899405 bytes, checksum: f12074a5a86f43aa25ef7c17d1ba8e87 (MD5) Previous issue date: 2014-12-17 / Objective: This in vivo study evaluated the baseline pulp temperature in human intact upper premolars and the pulp temperature rise induced by light emitted by a high power polywave Light Emitting Diode (LED) light curing unit (LCU); also, the possible correlation between the change in temperature (ΔT) and the volume of the crown and the pulp chamber ex vivo. Material and methods: after approval of the local Ethics Committee was obtained (protocol #255,945), upper right and left first premolars requiring extraction for orthodontic reasons from 8 volunteers (n=15) received infiltrative and intraligamental anesthesia and were isolated using rubber dam. A small, occlusal preparation was made using high-speed hand piece, under constant air-water spray, until a minute pulp exposure was attained. The sterile probe from a wireless, NIST-traceable, temperature acquisition system (Temperature Data Acquisition - Thermes WFI, Physitemp) was inserted directly into the coronal pulp. Once the baseline pulp temperature was stable, the buccal surface was exposed to polywave light from a LED LCU (Bluephase 20i, Ivoclar Vivadent) using selected EMs: 10-s either in low (10-s/L) or High (10-s/H); 5-s-Turbo (5-s/T); and 60-s-High (60-s/H) intensities, allowing a 7-min span between each exposure. Peak PT values and PT increases from baseline (ΔT) after exposure were subjected to 1-Way, repeated measures ANOVAs, and Bonferroni's post-hoc tests (α=0.05). Linear regression analysis was performed to establish the relationship between applied radiant exposure and ΔT. Linear regression analysis was performed to establish the relationship between applied radiant exposure and ΔT. the teeth were extracted according to treatment plan. The crown and pulp volumes were measured using micro-tomography scanner, and pulp chamber / crown volume ratio was determined. Afterwards, premolar buccal-lingual, cervico-occlusal, mesio-distal dimensions as well as between cusp distances were measured using a digital caliper. Results: consistent temperature below body temperature, resulting in an average core temperature of 35 ° C (+ 0.7 ° C) was found. All modes of activation of the LED promoted significant temperature rise in the pulp chamber. A positive correlation between energy density and thermal variation was observed. No correlation was observed between coronal volume, the pulp chamber with temperature changes. A significant negative correlation was noted between pulp temperature changes when 10-s/L was used and VL. / Objetivo: Este estudo in vivo avaliou a temperatura basal da polpa em pré-molares hígidos superiores em humanos e o aumento da temperatura induzida pela luz emitida por um fotopolimerizador à base de Diodo Emissor de Luz (LED) polywave de alta potência; além disso, a possível correlação entre a variação de temperatura (ΔT) e o volume da coroa e da câmara pulpar ex vivo. Material e métodos: após aprovação da Comissão de Ética da Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG) (protocolo #255,945), pré-molares direito e esquerdo de 8 pacientes voluntários (n=15), que necessitavam de extrações por motivos ortodônticos, receberam anestesia infiltrativa e intraligamentar e isolamento absoluto. Um pequeno acesso oclusal com exposição pulpar foi realizado usando alta-rotação, sob spray de ar e água constante, até atingir uma mínima exposição da polpa. Inseriu-se uma sonda estéril de um termopar wireless (Temperature Data Acquisition - Thermes WFI, Physitemp) diretamente no interior da câmara pulpar. Após a estabilização da temperatura basal da polpa, a face vestibular foi exposta à luz de um fotopolimerizador LED polywave (Bluephase 20i, Ivoclar Vivadent), usando modos de exposição selecionados: 10s em baixa potência (10s/L), 10s em alta potência (10s/H), 5s em potência turbo (5s/T) e 60s em alta potência (60s/H), respeitando um intervalo de 7 min entre cada exposição. A temperatura pulpar foi registrada a cada 0,2 s. Os valores absolutos e a variação da temperatura pulpar após exposição foram submetidos a análise estatística fator único (ANOVA) com medidas repetidas seguida pelo teste de Bonferroni (α=0,05). A correlação entre as densidades de energia aplicadas e os valores das variações de aumento de temperatura foi estabelecida por uma análise de regressão linear. Após as exodontias realizadas de acordo com os planos de tratamento, os elementos dentários (n=11) foram armazenados em Timol 0,1% e as dimensões mésio-distal da face oclusal (MD), cérvico-oclusal (CO), e vestíbulo-lingual (VL) da coroa dos dentes foram medidas com um paquímetro digital. Os volumes coronário e da câmara pulpar foram determinados por meio de microtomografia computadorizada (μCT) dos espécimes. Resultados: foi encontrada uma temperatura basal média consistente abaixo da temperatura corporal, de 35°C (+ 0,7°C). Todos os modos de ativação do LED promoveram aumento significativo de temperatura na câmara pulpar. Foi observada uma correlação positiva entre densidade de energia e variação térmica. Não houve correlação dos volumes coronal e da câmara pulpar com as variações térmicas, mas foi encontrada uma correlação negativa entre a medida VL das coroas e o ΔT no modo de exposição 10s/L.

Este trabalho teve por objetivo avaliar \"in vitro\" a resistência ao cisalhamento de um selante resinoso (Fluroshield - F) em associação com um sistema adesivo total-etch (Adper Single Bond 2-SB) e um self-etching (Clearfil S3 Bond-S3) em condições de contaminação salivar, comparando dois protocolos de fotopolimerização: individual do sistema adesivo e, em seguida, do selante ou simultânea de ambos materiais conjuntamente. Superfícies mesiais e distais de 45 terceiros molares humanos hígidos foram incluídas e planificadas, o sítio de adesão delimitado (Ø 3mm) e os corpos-de-prova alocados aleatoriamente em 6 grupos experimentais (n=15), de acordo com o tratamento empregado: I- F aplicado sobre o esmalte condicionado com ácido fosfórico a 37% (controle). Os demais grupos foram contaminados com saliva (0,01ml por 10 s) e a seguir foram aplicados: II- SB e F fotopolimerizados separadamente; III- SB e F fotopolimerizados conjuntamente; IVS3 e F fotopolimerizados separadamente; V- S3 e F fotopolimerizados simultaneamente; VI- F aplicado sem associação com adesivos sobre o esmalte condicionado e contaminado. A seguir, um cilindro de selante foi confeccionado com o auxílio de uma mesa metálica e de matriz de teflon bipartida sobre o sítio de adesão. Após armazenamento durante 24 horas a 37°C em água destilada, os espécimes foram submetidos ao teste de resistência ao cisalhamento em Máquina de Ensaios Universal (0,5mm/min; 50Kgf). As interfaces adesivas foram analisadas quanto ao tipo de fratura em microscópio óptico com 20x de aumento e para análise qualitativa, três espécimes de cada grupo, foram selecionados e analisados em microscópio eletrônico de varredura. As médias obtidas, em MPa, e os desvios padrão foram: I-12,28 (±4,29); II-8,57 (±3,19); III-7,97 (±2,16); IV-12,56 (±3,11); V- 11,45 (±3,77); e VI-7,47 (±1,99). A análise estatística, por meio da Análise de Variância e teste de Fisher, demonstrou que a contaminação salivar afetou negativamente a resistência adesiva. A associação do sistema adesivo self-etching ao selante resultou em uma média semelhante estatisticamente ao grupo controle. Comparando os protocolos de fotopolimerização, não houve diferença estatisticamente significante entre os grupos nos quais foi realizada a fotopolimerização simultânea ou individual dos materiais. Com base nestes resultados pôde-se concluir que o protocolo de fotopolimerização não afetou os valores de resistência adesiva ao esmalte condicionado e contaminado. A associação do sistema adesivo self-etching Clearfil S3 Bond ao selante Fluroshield aumentou a resistência ao cisalhamento com diferença estastísticamente significante em relação aos grupos nos quais foi utilizado o sistema adesivo Adper Single Bond 2 e com valor médio semelhante ao grupo controle, no qual o selante foi aplicado em condições ideais, na ausência de contaminação salivar. / The purpose of this study was to evaluate in vitro the shear bond strength of a resin-based pit-and-fissure sealant (Fluroshield - F) associated with a total-etch (Adper Single Bond 2 - SB) and a self-etching adhesive system (Clearfil S3 Bond - S3) under conditions of salivary contamination, comparing two curing protocols: individual light curing of the adhesive system and the sealant or simultaneous curing of both materials. Mesial and distal surfaces from 45 sound third molars were embedded, flattened and a 3-mm-diameter bonding site was demarcated. The specimens were randomly assigned to 6 experimental groups (n=15), according to the bonding technique: I - F was applied to the enamel etched with 37% phosphoric acid. The other groups were contaminated with saliva (0.01 mL during 10 s). II - SB and F were light cured separately; III - SB and F were light cured together; IV - 3S and F were light cured separately; V - 3S and F were light cured simultaneously; VI - F was applied to salivary-contaminated etched enamel without an intermediate bonding agent layer. Thereafter, a sealant cylinder was fabricated using a metallic clamping device and a split Teflon matrix placed over the bonding site. After 24-hour storage in distilled water at 37°C, shear bond strength was measured using a knifeedge blade in a universal testing machine (0.5 mm/mm; 50 kgf). The debonded interfaces were examined with an optical microscope to determine the failure modes. For a qualitative analysis, 3 specimens from each group were selected and observed under scanning electron microscopy. Means (±SD) in MPa were: I-12,28 (±4,29); II 8,57 (±3,19); III-7,97 (±2,16); IV-12,56 (±3,11); V-11,45 (±3,77); and VI-7,47 (±1,99). Statistical analysis by ANOVA and Fisher\'s test showed that salivary contamination affected negatively the bond strength. The association between the self-etching adhesive system and sealant yielded bond strength mean statistically similar to that of the control group. Comparing the curing protocols, there was no statistically significant difference between the groups with simultaneous or individual light curing of the materials. Based on these results, it may be concluded that the curing protocol did not affect the bond strength to the contaminated etched enamel. The association of Clearfil S3 Bond self-etching adhesive system to Fluroshield sealant increased the shear bond strength with statistically significant difference from the groups with Adper Single Bond 2 adhesive system, and showing mean value similar to that of the control group, in which the sealant was applied under ideal conditions, without salivary contamination.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-03-19Bitstream added on 2014-06-13T18:41:40Z : No. of bitstreams: 1 costa_sxs_dr_arafo.pdf: 852844 bytes, checksum: 8945fe6817e7f7f0051c98cb920416e1 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar: (1) a influência da utilização de diferentes fontes de luz e métodos de fotoativação sobre o grau de conversão e a contração de polimerização de uma resina composta nanoparticulada; (2) a influência da utilização dos diferentes métodos de fotoativacao, disponibilizados por aparelhos LED de 2a geração, sobre a contração volumétrica das resinas compostas microhíbrida e nanopartículada e (3) as propriedades térmicas e o grau de conversão das resinas compostas microhíbrida e nanopartículada, submetidas aos diferentes métodos de fotoativação disponibilizados por aparelhos LED de 2a geracao. No primeiro estudo, o grau de conversão (GC) foi avaliado pelo metodo da espectroscopia infravermelha transformada de Fourier (FT-IR) e as forças de contração (C) mensuradas em máquina de ensaios universal (EMIC). Os dados obtidos para o GC e C foram analísados estatísticamente pelo teste da análise de variancia (ANOVA), sendo que para as forças de contração, a correção de Welch e o teste Tamhane também foram empregados. No segundo estudo, a contração volumétrica foi avaliada por um mecanismo de vídeo e imagem (AcuvolR/Bisco) e os dados obtidos foram análisados estatísticamente pelos testes ANOVA e Tukey. No terceiro estudo, o método da calorimetria exploratória diferencial foi empregado para avaliar a temperatura de transição vitrea (Tg) e de degradação dos materiais e o GC por FTIR. Os dados relativos ao GC foram análisados estatísticamente pelos testes ANOVA e Tukey. Os resultados demonstraram diferenças na contração de polimerização de acordo com o método de fotoativação empregado. No primeiro e segundo estudos, mesmo empregando diferentes metodologias, o método de fotoativação contínuo apresentou os maiores valores de contração. Por outro lado,o GC não... / The aim of this work, divided into three studies, was evaluate: (1) the influence of different light sources and photo-activation methods on degree of conversion and polymerization shrinkage of a nanocomposite resin; (2) the influence of different photo-activation methods, available by the 2nd generation LED light-curing units, on the volumetric shrinkage of microhybrid and nanocomposite resins and (3) thermal properties and degree of conversion of microhybrid and nanocomposite resins submitted to different photo-activation methods available by 2nd generation LED light-curing units. In the first study, degree of conversion (DC) was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and shrinkage forces (S) were measured in a universal testing machine (EMIC). The data obtained for DC and S were analyzed by Analysis of Variance test (ANOVA) and for S Welch’s correction and Tamhane’s tests were also employed. In the second study, volumetric shrinkage was evaluated by video-imaging device (AcuvolR/Bisco) and data were analyzed by ANOVA and Tukey’s test. In the third study, differential scanning calorimetry was used in order to observe glass transition temperature (Tg) and degradation peak of the materials and DC was evaluated for FT-IR. The DC data were analyzed by ANOVA and Tukey’s test. The results showed differences in the polymerization shrinkage according to photo-activation method employed. In the first and second studies, the continuous photo-activation methods presented the highest values for shrinkage even though different methodologies were used to assess. Moreover, DC was not influenced by the photo-activation method but was influenced by light sources. The lowest DC values were observed for halogen light-curing unit. In the second study beyond the influence of the photo-activation... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-08-10Bitstream added on 2014-06-13T19:40:56Z : No. of bitstreams: 1 queiroz_rs_dr_arafo.pdf: 679998 bytes, checksum: 47166f3c2a2f40adf0235d9237b0bd24 (MD5) / Esse estudo se propõe a avaliar as propriedades ópticas (Fluorescência e Absorbância) da resina composta fotoativada (4 SEASONS®) utilizando aparelho fotopolimerizador convencional (luz Halógena Ulttralux - DabiAtlant), e aparelho emissor de Diodo (Radii – SDI e Ultralume Led 5- Ultradent), em função da fonte de luz foto-ativadora, cor, espessura e tempo de armazenamento em saliva artificial. Foram confeccionadas 5 amostras (10,0x1,0 mm) para cada grupo experimental. Para a realização do teste de Absorbância foi utilizado aparelho espectrofotômetro de luz visível (Diode Array Spectrophotometer, HP – Serial Number: 8452-A). Para a obtenção dos valores de fluorescência emitida pelas amostras, foi utilizado espectrofotômetro (SPEX TRIAX FLUOROLOG 3, Jobin Yvon – Serial Number: 0135B-3-99). Os resultados foram julgados estatisticamente conforme a interação entre os fatores de avaliação nos distintos trabalhos. Pode-se concluir que a fonte de luz fotoativadora influenciou apenas a emissão fluorescente da resina de cor TC, não tendo efeito negativo na absorbância; o aumento na espessura da amostra acarretou uma diminuição na emissão fluorescente e na absorbância de todas as cores da resina, independente da fonte de luz; e as diferentes cores da resina exibiram diferentes emissões fluorescentes e absorbância... / The arm of this study is to evaluate optical properties (fluorescence and Absorbance) of a composite resin (4 SEASONS®) using light curing units (LCUs)-(QTH - Ulttralux – DabiAtlant and LEDs Radii – SDI and Ultralume Led 5- Ultradent) in function of LCUs, shade, thickness and storage times. 5 samples were prepared for each experimental group. To perform the Absorbance test, was used of UV-Vis spectrophotometer (Diode Array Spectrophotometer, HP – Serial Number: 8452-A). To obtain the fluorescence emission by samples, we used a spectrophotometer (SPEX TRIAX FLUOROLOG 3, Jobin Yvon – Serial Number: 0135B-3-99). The results were deemed statistically as the interaction between the evaluation factors in the different works. It can be concluded that the LCUs only influenced the fluorescent emission of resin color TC, having no negative effect on the absorbance; the increase in thickness of the sample decrease the fluorescent emission and absorbance for colors of the resin, independent of the LCUs; different colors of resin exhibited different fluorescent emission and absorbance.

Os investimentos iniciais em moldes na indústria de pré-moldados de concreto de cimento Portland, em geral, são altos, havendo a necessidade de utilizá-los o mais intensivamente possível entre uma e outra moldagem. A conseqüência é que a desforma pode ocorrer em instantes inadequados, comprometendo a durabilidade do produto. Isto contraria o conceito fundamental da pré-moldagem que está relacionado ao rigoroso controle de qualidade do produto. A cura térmica é uma alternativa, pois é utilizada para acelerar a resistência mecânica inicial do concreto. Esse beneficio imediato é acompanhado por uma redução na resistência final comparativamente à cura normal em câmara úmida. Esta redução é atribuída ao desenvolvimento de uma microestrutura modificada. Para investigar esse fenômeno, com base nos conhecimentos em ciência e engenharia dos materiais, desenvolve-se um estudo experimental, aplicado a pré-moldados com pequena espessura. O objetivo principal é analisar tais modificações e os compostos hidratados, formados ao longo do tempo após a cura térmica, considerando os materiais empregados e estabelecendo relações com a perda de resistência final. Leva-se em conta a influência das adições e da duração dos ciclos térmicos. A análise da microestrutura está baseada nos seguintes ensaios: porosimetria por intrusão de mercúrio, microscopia eletrônica de varredura, termogravimetria e difração de raio-X. Confirma-se com base nos resultados que a cura térmica favorece a maior formação de portlandita e também acelera a reação pozolânica. Para a composição entre cimento Portland, a escória de alto forno (30%) e a sílica ativa (10%), submetidas a ciclos térmicos longos (12 horas Tmax=61°C), observa-se a maior perda na resistência mecânica a longo prazo. Neste caso, há fortes indícios de que há formação de fases com menor desempenho mecânico. Através de micrografias, para essa amostra, sugere-se a formação da etringita secundária com maior prejuízo na interface pasta-agregado. As conclusões sugerem que para minimizar as interferências no processo de cura e garantir resistências mínimas nas desmoldagens rápidas, com poucas perdas a longo prazo, é interessante associar ciclos térmicos curtos, cimento de alta resistência inicial, sílica ativa e superplastificante. / The initial investments of molds in the industry which makes pre-cast of Portland cement concrete is usually very high, thus creating a necessity to maximize the utilization of each moldings. The consequence is that the forms can be removed at inadequate time, which compromise the durability of the product. This contradicts the fundamental concepts of the pre-castings, which is related to a severe quality control. Steam curing is an alternative treatment and is used to accelerate the initial mechanical resistance of the concrete. This immediate benefit is accompanied by the decrease on final resistance compared to normal curing in humid chamber. This reduction is attributed to the development of a modified microstructure. To investigate this phenomenon, based on knowleledge of materials science and engineering, an experimental study is developed which is applied in pre-cast wich small thichness. The main objective of this work is to analyze the microstructure modifications and the hydrated compounds formed, after a period of steam curing, taking in account the used materiaIs, also to establish a relations with the loss of final strength. The influence of additions and duration of steam cycles are considered. The analyses of microstructures are based on the following tests: mercury intrusion porosimetry, scanning electron microscope, thermogravimetry and X-ray diffraction. Based on the results it can be confirmed that steam curing favors a large formation of ponlandite and also accelerates pozzolanic reaction. For the composition of Portland cement, slag fumace blast (30%) and active silica (10%), submitted for long period of thermal cycles (12 hours, Tmax=61°C), a great loss strength was observed. In this case it is possible the formation of phases with poor mechanical performance. Through micrographs, for this sample, it is observed the formation of secondary ettringite with a large damage in the interface aggregate-paste. The conclusions suggest that to minimize the interference in the process of curing and to guarantee a minimum strength during the rapid separation of the concrete from the molds, with a minor loss in a long term, it is interesting to associate short steam cycles, high initial resistance cement, adive silica and superplasticizer.

O preparo de misturas de areia-asfalto a frio com emulsão asfáltica possui algumas características que dificultam a avaliação de seu desempenho através de ensaios de laboratório. Estas características são atribuídas à emulsão asfáltica que necessita de cuidados adicionais em relação a outros tipos de ligantes betuminosos. Um desses cuidados é o procedimento de cura antes da compactação para favorecer a perda de umidade das misturas. Neste trabalho é avaliada a influência da perda de umidade de três tipos de misturas de areia-asfalto a frio - misturas sem filler, com filler de pedregulho britado e com filler de cimento Portland, sobre os resultados de alguns ensaios de laboratório. Os ensaios usados para esta avaliação foram: dosagens sem cura e com cura antes da compactação das misturas; controle da perda de umidade; ensaios Marshall com variação da perda de umidade e fluência por compressão uniaxial estática. A perda de umidade antes da compactação das misturas mostrou-se um importante fator de influência nos resultados do ensaio Marshall. Porém, o ensaio de fluência por compressão uniaxial estática revelou que mesmo as misturas com melhor desempenho no ensaio Marshall são muito suscetíveis à deformação permanente e com ruptura frágil mesmo sob a ação de tensões axiais relativamente baixas. / The preparation of cold sand-asphalt mixtures with asphalt emulsion has some characteristics that can affect the laboratory evaluation of its performance. These characteristics are attributed to asphaltic emulsion that needs additional cares in relation to others types of bituminous binders. One of these cares is the curing procedure before compaction, to favor moisture loss. In this work the influence of moisture loss on the results of some laboratory tests is evaluated for three cold sand-asphalt mixtures - mixtures without filler, with crushed gravel filler and with portland cement filler. The tests used for this evaluation are: optimum asphalt content with and without curing before the mixtures compaction, moisture loss control, Marshall tests with moisture loss variation and static creep test. Moisture loss before compaction showed to have a clear influence on the results of Marshall tests. However the static creep test revealed that even those mixtures with the best Marshall test performances are very susceptible to permanent deformation and fragile rupture under low axial stress.

<p>Sintetisane su klasične alkidne smole polazeći od ricinolne kiseline, anhidrida ftalne<br />kiseline i tri poliola (glicerina, trimetilolpropana i etoksilovanog pentaeritritola), kao i<br />hiperrazgranati alkidi na osnovu ditrimetilolpropana, dimetilolpropionske kiseline i<br />ricinolne kiseline. Smole su karakterisane određivanjem hidroksilnog i kiselinskog broja,<br />viskoznosti, srednjih molskih masa i njihove raspodele. Struktura sintetisanih smola je<br />potvrđena infracrvenom spektroskopijom sa Furijeovom transformacijom (FTIR).<br />Sintetisani alkidi imaju veliki sadržaj hidroksilnih grupa, a mali kiselinski broj. Prisustvo<br />hidroksilnih grupa, kao krajnjih funkcionalnih grupa, omogućuje modifikaciju alkidnih<br />smola i dobijanje materijala različitih svojstava. Sintetisani alkidi su umrežavani sa<br />triizobutoksimetil i heksametoksimetil melaminskom smolom u cilju dobijanja umreženog materijala željene strukture i svojstava za primenu u premazima. Umrežavanje sme&scaron;a smola praćeno je FTIR spektroskopijom, dinamičko skanirajućom kalorimetrijom (DSC), reometrijom, kao i određivanjem sadržaja gela. Ispitivana su toplotna svojstva, dinamičkomehaničko pona&scaron;anje, fizičko-mehaničke karakteristike i hemijska otpornost filmova premaza. Umrežavanje sme&scaron;a smola teče uglavnom preko hidroksilnih i karboksilnih grupa alkida sa izobutoksimetil i metoksimetil grupama u melaminskim smolama. Sintetisane klasične alkidne smole u sme&scaron;i sa melaminskim smolama umrežavaju u temperaturnom opsegu od 90 do 170&nbsp;⁰C, a hiperrazgranati alkidi od 80 do 170&nbsp;⁰C, &scaron;to su uobičajene temperature u tehnologiji lakova koji umrežavaju &ldquo;pečenjem&ldquo;. Umreženi filmovi premaza su toplotno veoma stabilni, budući da početak razgradnje premaza započinje na temperaturama od 281 do 330 ⁰C. Potvrđeno je da postoji linearna zavisnost između modula izgubljene energije na 25 ⁰C, koji je mera viskoznog odgovora materijala, i tvrdoće premaza određene metodom klatna. Svi projektovani premazi, bez obzira na nesavr&scaron;enost nastale polimerne mreže, su pokazali zadovoljavajuća svojstva. Najbolja svojstva od klasičnih alkidnih premaza ima onaj na osnovu sme&scaron;e alkida sa etoksilovanim pentaeritritolom i heksametoksimetil melaminske smole. Kori&scaron;ćenje hiperrazgranatih alkidnih smola kao veziva u ekolo&scaron;ki prihvatljivim premazima ima prednost zbog manjeg sadržaja organskih rastvarača i manje viskoznosti u odnosu na klasične smole. Pretpostavljeno je da bi sme&scaron;e sintetisanih klasičnih i hiperrazgranatih alkida sa melaminskim smolama (maseni odnos 70:30) bile pogodne za primenu u industriji boja i lakova. Potvrđeno je da su sistemi alkid/melaminska smola veoma složeni. Dobijeni rezultati omogućuju da se objasni uticaj građe prekursora na strukturu nastale polimerne mreže, a time i na svojstva premaza.</p> / <p>Conventional alkyd resins based on ricinoleic acid, phthalic anhydride and three polyols (glycerin, trimethylolpropane or ethoxylated pentaerythritol), as well as hyperbranched alkyds based on ditrimethylolpropane, dimethylol propionic acid and ricinoleic acid were synthesized. Prepared alkyds were characterized by the determination of hydroxyl and acid numbers, viscosity, average molecular masses and molecular masses distribution. The structure of synthesized resins is confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Obtained alkyd resins have high content of hydroxyl groups and low acid number. The presence of hydroxyl groups as functional end groups opens up a high potential for further chemical modifications and for obtaining materials with different properties. Synthesized alkyds were cured by triisobutoxymethyl- and hexamethoxymethyl melamine resins, in order to obtain crosslinked material with desired structure and properties for coating applications. Curing of the resin mixtures were examined by FTIR spectroscopy, dynamic scanning calorimety (DSC), rheometry and by the determination of gel content. Thermal properties, dynamic mechanical behavior, physico-mechanical characteristics and chemical resistance of coated films were determined. Curing of the resin mixtures proceeds via the reactions between hydroxyl and carboxyl groups of alkyds with isobutoxymethyl and metoxymethyl groups in melamine resins. Synthesized alkyd/melamine resin mixtures became cured in the temperature range from 80 to 170 0C, which is the usual temperature range employed in the baking enamel technology. Cured films are thermally very stable since the onset of films degradation starts at high temperatures (from 281 to 330 0C). It is confirmed that there is a linear dependence between the loss modulus at 25 0C, which is the measure of the material viscosity response, and the coating hardness determined by pendulum method. All projected coatings, despite of defects in the resulting polymer networks, show satisfying properties. Among the conventional systems coating based on mixture of alkyd with ethoxylated pentaerythritol and hexamethoxymethyl melamine resin show the best properties. Application of hyperbranched alkyd resins, as binders in environment friendly coatings has an advantage due to less content of organic solvent and lower viscosity, compared to conventional alkyd resins. It is supposed that the combination of synthesized conventional and hyperbranched alkyds with melamine resins (weight ratio of 70:30 based on dried mass) could be employed as new materials for the industrial preparation of baking enamels. It is confirmed that alkyd/melamine resin systems are very complex. Results obtained enable to explain the effect of precursor type on the structure of resulting polymer network, and thus, on the coating properties.</p>