CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Os alquilglicosÃdeos constituem uma nova e interessante classe de surfactantes por serem biodegradÃveis, atÃxicos e sintetizados a partir de fontes renovÃveis e abundantes na natureza. Estas propriedades os tornam potencialmente mais apropriados que outros surfactantes os quais prejudicam o meio ambiente. O presente trabalho trata da sÃntese e caracterizaÃÃo de duas sÃries de alquilglicosÃdeos utilizando os Ãlcoois C10, C16 e C18 como parte hidrofÃbica e glicose e derivados da degradaÃÃo da amilose como partes hidrofÃlicas. A sÃntese dos alquilglicosÃdeos foi realizada atravÃs da reaÃÃo usual de KÃenig-Knorr com algumas modificaÃÃes. A caracterizaÃÃo estrutural dos surfactantes foi acompanhada por ressonÃncia magnÃtica nuclear 1H, 13C (RMN) juntamente com a espectroscopia de absorÃÃo na regiÃo do infravermelho (IV). Os estudos de RMN e IV permitiram caracterizar detalhadamente as junÃÃes entre os grupos hidrofÃlicos e hidrofÃbicos, como predominantemente glicosÃdica. A cromatografia de permeaÃÃo de gel (GPC) mostrou evidÃncias da formaÃÃo dos surfactantes com aproximadamente cinco anÃis glicosÃdicos ligados à cadeia alquÃlica. Estruturas de cristais lÃquidos, identificadas pela presenÃa de pontos de fusÃo duplos, foram observadas atravÃs da tÃcnica de calorimetria exploratÃria diferencial (DSC), revelando as propriedades termotrÃpicas dos surfactantes. O mÃtodo de du NoÃy foi utilizado para determinar a tensÃo superficial e concentraÃÃo micelar crÃtica (cmc) das soluÃÃes aquosas Ãs vÃrias concentraÃÃes. Observou-se que para as duas sÃries de surfactantes, o aumento do comprimento da cadeia alquÃlica levou à reduÃÃo esperada da cmc. As energias envolvidas nos processos de adsorÃÃo e micelizaÃÃo calculadas a partir das isotermas de tensÃo superficial de equilÃbrio versus ln da concentraÃÃo indicam a cooperatividade dos grupos hidrofÃlicos e hidrofÃbicos nestes processos. / Alkyl glucosides constitute a new and interesting class of surfactants, as they are biodegradable, nontoxic, and synthesized from renewable resources. These properties make them substitutes for other surfactants which are potentially damaging to the environment. The present work deals with the synthesis and characterization of two series of alkyl glucosides, which used C10, C16 and C18 alcohols as the hydrophobic part and glucose and glucose residues derived from degradation of amylose (which was essentially free from amilopectin) as hydrophilics parts. The alkyl glucosides synthesis was performed by the usual KÃenigs-Knorr reaction with some modifications. The molecular structures of the surfactants were characterized by 1H, 13C nuclear magnetic resonance (NMR) together with infra-red (IR) spectroscopy. The study by NMR and IR allowed the junctions between hydrophilic head-groups and hydrophobic tailgroups to be characterized predominantly as -glycosidic. Gel permeation chromatography (GPC) showed evidences of the formation of the surfactants with five glucosides rings linked to the alkyl chain. Liquid crystals structures were investigated by the differential scanning calorimetry (DSC) technique confirming the characteristics of thermotropics properties, through the presence of double melting points. The du NoÃy method was used to determine the surface-tension and critical micelle concentration (cmc) of aqueous solutions at various concentrations. For the two series of surfactants, it was observed that the increase of the alkyl chain caused the already expected decrease of cmc. The energies involved in the adsorption and micellization process calculated from the equilibrium surface tension isotherm versus ln concentration indicates co-operativety from the hydrophilics and hydrophobics grups.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O estudo trata da induÃÃo anestÃsica, caracterizaÃÃo do lÃquido seminal, refrigeraÃÃo e congelaÃÃo do sÃmen de tilÃpia-do-Nilo, Oreochromis niloticus. No primeiro capÃtulo foram testados os anestÃsicos naturais mentol e eugenol em espÃcimes adultos objetivando determinar a concentraÃÃo ideal para manejo de tilÃpia-do-Nilo. No segundo capÃtulo, o lÃquido seminal da tilÃpia-do-Nilo foi caracterizado de acordo com os seguintes parÃmetros: volume coletado, que revelou a viabilidade de coleta em volumes suficientes, sem a necessidade de sacrificar o peixe; concentraÃÃo espermÃtica, que mostrou relevante variaÃÃo entre espÃcimes; pH e osmolaridade, que ratificam as informaÃÃes presentes na literatura; tempo de motilidade, que comprovou ser o espermatozoide de tilÃpia diferenciado quanto à energia acumulada quando comparado a outras espÃcies de Ãgua doce; e morfometria da cabeÃa do espermatozoide por meio das seguintes medidas: comprimento, largura, perÃmetro e Ãrea. TambÃm foram registrados quatro parÃmetros derivados do formato da cabeÃa: elipticidade, rugosidade, elongaÃÃo e regularidade. No terceiro capÃtulo foi avaliada a viabilidade do sÃmen de tilÃpia-do-Nilo submetido a diferentes diluentes e refrigerado a 4ÂC. A avaliaÃÃo foi realizada por meio da taxa de motilidade espermÃtica determinada pelo sistema CASA (Computer Assisted Sperm Analysis). Neste, o ACP-104, diluente à base de Ãgua de coco em pÃ, ofereceu melhor taxa de motilidade dos espermatozoides por atà 72 horas de estocagem. Esta resposta mostrou que o ACP-104 à um diluente promissor para o sÃmen da referida espÃcie. No quarto capÃtulo foi avaliado o efeito de diferentes criodiluentes sobre do sÃmen de tilÃpia-do-Nilo pÃs-descongelaÃÃo, utilizando o software (Sperm Class Analyser, SCA). Os resultados de motilidade espermÃtica e de parÃmetros de velocidade do espermatozoide revelaram que o ACP-104 combinado ao dimetilsulfÃxido apresenta-se como um criodiluente promissor para a criopreservaÃÃo do sÃmen de tilÃpia-do-Nilo em longo prazo. / The present study deals with anesthetic induction, characterization of sperm fluid, cooling and freezing of sperm of the Nile tilapia Oreochromis niloticus. In the first chapter the natural anesthetics menthol and eugenol were tested in adult specimens aiming to determine the ideal concentration for handling the Nile tilapia. In the second chapter the sperm fluid of the Nile tilapia was characterized according to the following parameters: collected volume, which showed the feasibility of collect in sufficient volume without the need of sacrificing the fish; sperm concentration, which showed significant variation between specimens; pH and osmolarity, which confirm the information of the literature; sperm motility time, which proved that the spermatozoa of tilapia are differentiated concerning accumulated energy when compared to other freshwater species; and sperm head morphometry, characterized by size (length, width, perimeter and area) and head shape (ellipticity, rugosity, elongation and regularity). In the third chapter we evaluated the feasibility of preservation of tilapia sperm using different extenders and cooled at 4ÂC. The sperm motility rate was evaluated with the aid of the Computer-assisted Sperm Analyzer (CASA) System. In this, the ACP-104, media based on powdered coconut water, showed best sperm motility rate for up to 72 hours after storage. In the fourth chapter was evaluated the effects of different cryoprotectants on the post-thaw Nile tilapia sperm, using the software Sperm Class Analyzer (SCA). The results of the sperm motility rate and sperm velocity parameters revealed that ACP-104 in combination with dimethylsulfoxide is a promising cryodiluent for Nile tilapia sperm in long-term conservation.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Lectins are ubiquitous proteins or glycoproteins with at least one non-catalytic domain binding reversibly to a specific mono- or oligosaccharide. Lectins are ubiquitously distributed in plants, animals and microorganisms. Marine algal lectins have been isolated and characterized from only a few species and at a much slower pace since the first report, more than 40 years ago, of the haemagglutinating activity in these organisms. This paucity is mainly due to difficulties in obtaining sufficient material for study. However, among characterized lectins, proteins observed with different biochemical characteristics. Lectins from genus Codium have been isolated and characterized in some detail. In general, have specificity for GalNAc and/or GlcNAc and glycoproteins mucin, fetuin and thyroglobulin, have no requirement for metal ions and were composed by low molecular subunits and may present oligomerization. The present work deals with the purification and characterization of two lectins (CiL-1 and CiL-2) from green marine alga Codium isthmocladum, compare their characteristics and evaluate the ability in agglutinate bacterial cells and toxicity against Artemia. The lectins was purified by a combination of ammonium sulphate precipitation and ion-exchange chromatography on a DEAE-Sephacel column. The main differences observed were the metal dependence, oligomerization state and thermostability. The amino acid sequence of CiL-2 showed no similarity with CiL-1 or other lectins from protein data bank. Only CiL-1 was able to agglutinate bacterial cells whereas CiL-2 showed toxicity against Artemia after 48 hours. In the evaluation of lectin interaction, the data suggest that the CiL-2 recognizes the glycoproteins present in the microcrustacean digest tract. The work has shown that the marine green alga has at least two different lectins with differences in amino acid sequences, biochemical characteristics and biological response. / Lectinas sÃo (glico) proteÃnas com pelo menos um domÃnio nÃo catalÃtico que podem se ligar especÃfica e reversivelmente a carboidratos aglutinando cÃlulas e/ou glicoconjugados. SÃo ubÃquas na natureza, presentes em todos os organismos. Comparando com lectinas de plantas terrestres, poucas lectinas de algas marinhas tÃm sido isoladas e caracterizadas, principalmente devido à dificuldade de obtenÃÃo de material suficiente para estudo. Entretanto, entre as lectinas de algas caracterizadas, observam-se proteÃnas com caracterÃsticas bioquÃmicas diferentes. VÃrias lectinas do gÃnero Codium jà foram isoladas e caracterizadas em algum detalhe. Em geral, possuem especificidade para GalNAc e/ou GlcNAc e glicoproteÃnas, mucina, fetuÃna e tiroglobulina, nÃo dependem de cÃtions divalentes para exibir sua atividade e sÃo compostas de subunidades de baixo peso molecular podendo apresentar formas oligomÃricas. Neste trabalho objetivou-se isolar e caracterizar bioquimicamente duas lectinas isoladas da alga marinha verde Codium isthmocladum (CiL-1 e CiL-2), comparar suas caracterÃsticas e avaliar a capacidade das duas lectinas de aglutinar cÃlulas bacterianas e a toxicidade contra Artemia sp. As lectinas foram purificadas atravÃs da combinaÃÃo de precipitaÃÃo com sulfato de amÃnio e cromatografia de troca iÃnica. Entre as principais diferenÃas bioquÃmicas observadas foram: dependÃncia de metais, oligomerizaÃÃo e estabilidade tÃrmica. No entanto, ambas foram inibidas por Mucina e nÃo por carboidratos simples. Quando comparada a sequÃncia de aminoÃcidos de CiL-2, nÃo houve similaridade com a sequÃncia parcial da CiL-1 ou de qualquer outra sequÃncia de lectinas de algas disponÃveis nos bancos de dados. Somente CiL-1 foi capaz de aglutinar cÃlulas bacterianas enquanto que a CiL-2 apresentou toxicidade contra Artemia sp. apÃs 48 horas de contato. Na avaliaÃÃo da interaÃÃo da lectina, os dados sugerem que a proteÃna reconhece as glicoproteÃnas presentes no trato digestÃrio do microcrustÃceo. O trabalho evidenciou que alga marinha verde C. isthmocladum Vickers possui pelo menos duas lectinas com sequÃncia de aminoÃcidos distinta, mostrando respostas biolÃgicas diferentes, onde a CiL-1 teve capacidade de aglutinar cÃlulas bacterianas e a foi CiL-2 tÃxica contra Artemia sp.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / As exigÃncias dos consumidores por uma alimentaÃÃo mais saudÃvel sÃo cada vez maiores, o que tem levado a indÃstria a investir de forma mais persistente no uso de produtos naturais. Um dos segmentos de investimento de destacada importÃncia, à o de substÃncias naturais que atuem como pigmentos, em substituiÃÃo aos corantes artificiais. Devido à alta instabilidade destas substÃncias, diversas pesquisas tÃm buscado determinar condiÃÃes favorÃveis para seu uso. Dentre as substÃncias estudadas tem-se a bixina, um pigmento natural, carotenoide, lipossolÃvel, extraÃdo da semente do urucuzeiro (Bixa orellana L.). A maioria dos carotenÃides à sensÃvel a fatores como alta temperatura, luz, oxigÃnio e baixo pH, o que restringe o seu emprego como pigmento em alguns produtos alimentÃcios. O uso da nanoencapsulaÃÃo tem sido uma alternativa para melhorar a estabilidade de pigmentos como a bixina, tornando possÃvel sua incorporaÃÃo em sistemas alimentÃcios sem a perda de suas propriedades. Considerando o exposto, o presente trabalho teve por objetivo obter, caracterizar e avaliar a estabilidade de nanocÃpsulas contendo extrato do urucum, empregando a goma do cajueiro como material de parede. Para a obtenÃÃo das nanocÃpsulas foram realizadas as etapas de preparo da emulsÃo e atomizaÃÃo. As nanocÃpsulas obtidas foram caracterizadas e apresentaram tamanho mÃdio de 24,17 nm + 3,71, com distribuiÃÃo por volume de 97,33% + 2,08, o que demonstrou considerado grau de homogeneidade de tamanho. A solubilidade das nanocÃpsulas foi de 74,13% + 3,68 e a eficiÃncia alcanÃada no processo de nanoencapsulaÃÃo foi de 44,74% + 4,38. Os testes de estabilidade das nanocÃpsulas foram feitos armazenando-as em condiÃÃes de ausÃncia e presenÃa de luz. A cada dez dias, durante quarenta dias, fez-se a determinaÃÃo das coordenadas colorimÃtricas a*, b*, L*, C* e Ãngulo Hue e as determinaÃÃes dos teores de bixina total e bixina superficial. A bixina total teve uma reduÃÃo de 78,48% para as nanocÃpsulas expostas à luz, enquanto que na condiÃÃo de ausÃncia de luz essa reduÃÃo foi de apenas 41,88%. Os valores de bixina superficial, ou nÃo encapsulada, oscilaram de 27,64 mg/100g a 8,65 mg/100g, para amostras submetidas à luz, e de 27,64 mg/100g + 2,13 a 16,45 mg/100g + 0,80 para amostras armazenadas na ausÃncia de luz. As nanocÃpsulas mostraram maior estabilidade quando armazenadas ao abrigo da luz, comprovando o efeito deletÃrio da luz ao extrato de urucum e, portanto, a nÃo total proteÃÃo da goma de cajueiro como material de parede. TambÃm foram verificadas nesta pesquisa as atividades antioxidante (utilizando-se o sistema β-caroteno/Ãcido LinolÃico) e antimicrobiana (pelo mÃtodo de disco-difusÃo) das nanocÃpsulas contendo extrato do urucum. Em relaÃÃo à atividade antioxidante, obteve-se percentual mÃdio de inibiÃÃo da oxidaÃÃo do β-caroteno correspondente a 61,90%, 54,576% e 51,73%, para os extratos contendo concentraÃÃes de nanocÃpsulas de 40 mg/L, 30 mg/L e 20 mg/L. Os resultados obtidos sugerem atividade antimicrobiana das nanocÃpsulas, com formaÃÃo de halo de inibiÃÃo frente ao Staphylococcus aureus utilizando-se as concentraÃÃes de 1 mg/L, 2 mg/L e 10 mg/L, porÃm nÃo foi observada a formaÃÃo de halos de inibiÃÃo para os microrganismos Escherichia coli e Salmonella choleraesuis. Neste estudo as nanocÃpsulas contendo o extrato do urucum foram aplicadas em sistema modelo (soluÃÃo-tampÃo) e em um sistema alimentÃcio (iogurte). A estabilidade desses sistemas foi medida atravÃs dos parÃmetros colorimÃtricos, a cada cinco dias, durante 40 dias. Observou-se que o sistema modelo pode ter promovido estabilidade Ãs nanocÃpsulas, conservando seus nÃcleos. Quando aplicadas em iogurte as nanocÃpsulas conferiram a este alimento uma coloraÃÃo amarelo/alaranjado e durante o perÃodo de armazenamento houve reduÃÃo dos valores de a* e aumento dos parÃmetros b* e C*. / Consumers demands for healthier eating are increasing, which has led the industry to invest more persistent in the use of natural products. One of more relevant segment is natural substances acting as pigments, replacing the artificial coloring. Due his high instability, several researches have been directed to determine favorable conditions of use of these substances. Among the compounds studied we have bixin, a natural pigment, carotenoid, lipid-soluble annatto seed extract (Bixa orellana L.). Most carotenoids are sensitive to factors such as high temperature, light, oxygen and low pH, which restricts its use as a pigment in some food products. The use of nanoencapsulation has been an alternative for improving the stability of pigments such as bixin, making possible its incorporation into food systems without loss of its qualities. Considering that, the present study aimed to obtain, characterize and assess the stability of nanocapsules containing annatto extract, employing the cashew gum as wall material. To obtain these nanocapsules were performed steps of preparation of the emulsion and spray drying. The nanocapsules were characterized and showed a average size of 24.17nm + 3.71 with distribution by volume of 97.33% + 2.08, demonstrating high degree of homogeneity in size. The solubility of the nanocapsules was 74.13% + 3.68 and the efficiency achieved in the process of nanoencapsulation was 44.74% + 4.38. Stability tests were made with nanocapsules storing them in conditions of absence and presence of light. During ten days, for forty days, was made the determination of colorimetric coordinates a*, b*, L*, C*, Hue angle and the determinations of the levels of total bixin and superficial bixin. The total bixin had a reduction of 78,48% for the nanocapsules exposed to light, while in condition of absence of light the reduction was only 41.88%. The values ​​of surperficial bixin or unencapsulated, ranged from 27.64 mg/100g to 8.65 mg/100g, for samples subjected to light, and from 27,64 mg/100g + 2,13 a 16,45 mg/100g + 0,80 for samples stored in absense of light. The nanocapsules showed greater stability when stored away from light, confirming the deleterious light effect in annatto extract and therefore not full protection of cashew gum as wall material. Were also found in this study the antioxidant activities (using the system β-caroteno/ acid linoleic) and antimicrobial (by disk diffusion) of nanocapsules containing annatto extract. In relation to the antioxidant activity (inhibition of the oxidation of β-carotene) was obtained average perceptual corresponding to 61.90%, 54.576%, and 51.73% for containing extracts of nanocapsule concentration of 40 mg/L, 30 mg/L and 20 mg/L. The results suggests antimicrobial activity of the nanocapsules, making an inhibition zone against Staphylococcus aureus using concentrations of 1 mg/L, 2 mg/L and 10 mg/L, however there was observed the formation of inhibition zones for Escherichia coli and Salmonella choleraesuis. In this study, nanocapsules containing annatto extract were applied to the model system (buffer) and food system (yogurt). The stability of these systems was measured using the colorimetric parameters, during five days, for 40 days. It was observed that the system model may have promoted the nanocapsule stability, retaining their nucleus. When applied in yoghurt gave the nanocapsules to this food yellow / orange coloration and during the storage period was reduced values ​​of a* and increased b* and C* parameters.

FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / As biocerÃmicas sÃo substÃncias ou combinaÃÃo de substÃncias que tem aplicabilidade clÃnica, com a finalidade de restituir ou tratar ÃrgÃos, tecidos ou funÃÃes do corpo humano. SÃo quimicamente muito estÃveis e, portanto, pouco provÃveis de induzir uma resposta biolÃgica adversa. As biocerÃmicas mais empregadas na reconstituiÃÃo de tecidos sÃo à base de fosfato de cÃlcio, com razÃo Ca/P que varia de 0,5 a 2,0; formando diferentes fases, dentre as quais a mais estudada à a hidroxiapatita, cuja composiÃÃo quÃmica à semelhante à fase inorgÃnica dos ossos e dentes. A hidroxiapatita pode ser obtida atravÃs de diferentes mecanismos em fase sÃlida ou via Ãmida. Neste estudo, foram obtidas biocerÃmicas de apatitas por meio de uma reaÃÃo em estado sÃlido via radiaÃÃo por microondas, utilizando os reagentes: hidrÃxido de cÃlcio [Ca(OH)2] e difosfato de cÃlcio (CaHPO4). Os pÃs obtidos foram submetidos a tratamentos tÃrmicos de 850ÂC e 1050ÂC e caracterizados por DifraÃÃo de Raios-x (DRX), Espectroscopia de Transformada de Fourier por Raios Infravermelhos (FTIR), FluorescÃncia de Raios-X (FRX), AnÃlise TermogravimÃtrica (ATG) e Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV). As fases predominantes foram identificadas como sendo hidroxiapatita e β-fosfato tricÃlcio. Em seguida, os pÃs foram prensados unixialmente em molde cilÃndrico, com ligante, e sinterizados a 1200ÂC por 1 hora. A microestrutura final apresentou a fase cristalina hidroxiapatita (HA) / Bioceramic are substances or combination of substances which has some clinical applicability and can be used for treating or replacing any tissue, organ or function of the body. They are chemically stable and have almost no adverse biological effects. The most widely used bioceramics for tissue reconstitution are calcium phosphate based bioceramics having Ca/P ratio changing from 0.5 to 2.0, which leads to diferent phases. The most important phase is hydroxyapatite due to its chemical composition, which is similar to that of hard tissues. Hydroxyapatite can be obtained by different mechanisms such as wet methods and solid-state reactions. In this study, apatite bioceramics were obtained from solid-state reaction by Microwave Irradiation, using calcium phosphate (CaHPO4) and calcium hydroxide [Ca(OH)2]. The powders obtained were heat treated at 850ÂC and 1050ÂC and characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy, Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and Scanning Electron Microscope (SEM). The predominant phases identified were hydroxyapatite and β-tricalcium phosphate. The powders were uniaxially pressed in cylindrical dyes and sintered at 1200ÂC for 1hour. Final microstructure presented the hydroxyapatite (HA) phase

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Neste trabalho realizou-se estudos em escala laboratorial de soluÃÃes sÃlidas, procedentes dos precursores Fe2O3, BaCO3 e SrCO3, atravÃs do processo de moagem mecÃnica de alta energia, foram produzidos com sucesso pÃs nanocristalinos de BaxSr1-xFe12O19 (onde 0 x 1)os quais atravÃs de estudos de suas propriedades estruturais, morfolÃgicas e elÃtricas foram caracterizados. As propriedades das hexaferritas do tipo M de bÃrio ou de estrÃncio sÃo de grande interesse nas aplicaÃÃes de magnetos permanentes, meios de registros magnÃticos, dispositivos de microondas, absorvedores e sensores. Essas soluÃÃes sÃlidas substitucionais, depois de moÃdas receberam procedimento cerÃmico tradicional (procedimento do estado sÃlido). A estrutura cristalina das amostras foram identificadas por difraÃÃo de raios-X (hexagonal) pertencem ao grupo espacial P63/mmc. Os dados de difraÃÃo de raios-X foram refinados pelo mÃtodo Reitveld. Fez-se uso da espectroscopia MÃssbauer para realizar a sondagem do ferro presente na estrutura cristalina, constatando-se o estado de oxidaÃÃo do ferro (Fe3+) presente nos materiais analisados e a geometria do sÃtio cristalino no qual està presente. A morfologia e o tamanho mÃdio dos espÃcimes, na forma de pastilhas, foram analisados por Microscopia EletrÃnica de Varredura [216 â 339 nm], assistida por Energia Dispersiva de Raios-X, para analise quÃmica elementar. Foi realizado o estudo da constante dielÃtrica (Kâ), do fator de perda dielÃtrica (tg ) e a propriedade de condutividade elÃtrica () As propriedades dielÃtricas e elÃtrica foram analisadas em funÃÃo da freqÃÃncia, a temperatura ambiente, numa faixa compreendida entre 100 Hz e 40 MHz. Nos resultados das propriedades dielÃtricas, constatou-se que a amostra BFO100 apresenta a maior constante dielÃtrica (Kâ = 394,79) e a maior condutividade elÃtrica ( = 1,98 . 10-5 -1.m-1), porÃm, a menor perda dielÃtrica verificou-se nas amostras BFO75 e BFO90 (em ambas 0,81). Em virtude da constante dielÃtrica observada o espÃcime BFO100 apresenta o melhor perfil para aplicaÃÃes de RF (radio freqÃÃncia). / In this work he took place studies in laboratorial scale of solid solutions, coming from the precursors Fe 2 O 3 , BaCO 3 and SrCO 3 , through the process of mechanical high-energy ball milling, were produced with success powders nanocrystalline o f Ba x Sr 1-x Fe 12 O 19 (where 0 ≤ x ≤ 1)os which were characterized through studies of their properties structural, morphologic and electric. The properties of the hexaferritas of the type barium M or of strontium they are of great interest in the applications of permanent magnetos, means of magnetic registrations, devices of microwaves, absorbers and sensor. Those solid substitucionais solutions, after prepared milled received traditional ceramic procedure (procedure of the solid state). The crystalline structure of the specimens was identified by diffraction of ray-X (hexagonal) they belong to the space group P63/mmc. The diffraction data of ray-X were refined for the method Reitveld. Use of the spectroscopy was made MÃssbauer to accomplish the survey of the present iron in the crystalline structure, being verified the state of oxidation of the iron (Fe3+) present in the analyzed materials and the geometry of the crystalline ranch in which it present. The morphology and the medium size of the specimens, in the form of tablets, they were observed by Scanning Electron Microscopy (SEM) [216-339 nm], attended by Energy Dispersive Ray-X (EDX), for it analyzes elementary chemistry. The study of the dielectric constant was accomplished (K'), of the factor of loss dielectric (tg δ) and the property of electric conductivity ( σ). The properties dielectrics and electric they were analyzed in function of the frequency, to room temperature, in a strip understood between 100 Hz and 40 MHz. In the re sults of the properties dielectrics, it was verified that the sample BFO100 shows the largest result of the dielectric constant (K ' = 394,79) and the largest electric conductivity (σ = 1,98. 10 -5 Ω -1 .m -1 ), however, to smallest loss dielectric it was verified in the samples BFO75 and BFO90 (in both 0,81). In virtue of the constant dielectric observed, the specimen BFO100 shows the best profile for applications of RF (I radiate frequency).

As indÃstrias de processamento de frutas produzem uma grande quantidade de resÃduos, que muitas vezes nÃo recebem atenÃÃo adequada. Esta matÃria-prima apresenta vÃrios constituintes benÃficos à saÃde, que podem ser aplicados na indÃstria alimentÃcia no desenvolvimento de novos produtos. O presente trabalho teve como objetivo determinar a viabilidade de utilizaÃÃo de resÃduos agroindustriais para a elaboraÃÃo de suplemento alimentar enriquecido com probiÃtico. Foram analisados os resÃduos de abacaxi (Ananas comosus L. Mer.), acerola (Malpighia glabra L.), caju (Anacardium occidentale L.), goiaba (Psidium guajava L.), mamÃo (Carica papaya L.), manga (Mangifera indica L.) e sapoti (Achras sapota L.). A composiÃÃo fÃsico-quÃmica dos resÃduos foi determinada com as anÃlises de sÃlidos solÃveis totais, acidez total titulÃvel, pH, Ãcido ascÃrbico, lipÃdios, umidade, antocianinas, atividade de Ãgua, proteÃnas, cinzas, aÃÃcares redutores totais, compostos fenÃlicos totais, atividade antioxidante, alÃm da composiÃÃo de minerais (Na, Mn, Ca, Fe, Mg, K, Zn e P), a partir das tÃcnicas de digestÃo por microondas, bloco digestor e cinzas. As amostras foram analisadas atravÃs de espectrometria de absorÃÃo Ãptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). AlÃm disto, foram realizados os testes microbiolÃgicos de bolores, leveduras, coliformes totais e Escherichia coli. Ensaios de toxicidade subcrÃnica foram realizados em camundongos Swiss machos, pela administraÃÃo de soluÃÃes de extratos de resÃduos de frutas (C= 500 mg/ kg, via oral). O bioensaio de letalidade frente à Artemia salina L., foi realizado em concentraÃÃes de 5.000, 1.000, 500, 100 e 10 Âg/ mL de extratos de resÃduos de frutas. AlÃm disto, foram realizados testes com a bactÃria Lactobacillus casei cultivada em leite desnatado 10%, submetido aos processos de secagem por liofilizaÃÃo e atomizaÃÃo. Os resultados analÃticos indicaram ricas propriedades nutricionais em resÃduos de frutas e o resÃduo de acerola apresentou os maiores valores de antocianinas totais (60,83 mg/ 100 g), compostos fenÃlicos totais (173,30 mg EAG/ 100 g), Ãcido ascÃrbico (170,73 mg/ 100 g) e atividade antioxidante (48,21%). O processo de digestÃo por microondas foi o mais indicado para a determinaÃÃo de minerais, devido à sensibilidade e facilidade de anÃlise. O estudo de toxicidade subcrÃnica, nas condiÃÃes experimentais utilizadas, nÃo resultou em mortalidade ou toxicidade em camundongos machos, entretanto, estudos adicionais sÃo recomendados. Os resultados para o bioensaio com Artemia salina L. indicaram que os extratos de acerola e caju apresentaram atividade biolÃgica, com valores de LC50 iguais a 209,90 e 148,10 Âg/ mL, respectivamente. Neste estudo, nÃo foi detectada contaminaÃÃo por bolores e leveduras; apenas a amostra de goiaba apresentou contaminaÃÃo por coliformes totais e nÃo houve evidÃncia de E. coli em nenhuma amostra, indicando ausÃncia de contaminaÃÃo de origem fecal. Nos ensaios com Lactobacillus casei, todas as contagens obtidas nas amostras de leite fermentado, submetidos aos processos de secagem, se encontravam dentro do limite exigido pela legislaÃÃo para ser considerado probiÃtico, podendo ser utilizado para a elaboraÃÃo de suplementos alimentares. Devido Ãs propriedades nutricionais, aliado aos compostos funcionais e atividade antioxidante mais elevada, o resÃduo de acerola à proposto para elaboraÃÃo de suplemento alimentar enriquecido com probiÃtico. / The fruit processing industries produce large amounts of residues, which often do not receive adequate attention. This raw material has several constituents beneficial to health, which can be applied in the food industry in the development of new products. This study aimed to determine the feasibility of using agro-industrial residues such food supplements enriched with probiotic. Residues of pineapple (Ananas comosus L. Mer.), acerola (Malpighia glabra L.), cashew apple (Anacardium occidentale L.), guava (Psidium guajava L.), papaya (Carica papaya L.), mango (Mangifera indica L.) and sapodilla (Achras sapota L.) were evaluated. The physicochemical composition of the residues was determined with the analysis of total soluble solids, titratable acidity, pH, ascorbic acid, lipid, moisture, anthocyanins, water activity, protein, ash, total reducing sugars, total phenolics, antioxidant activity and mineral composition (Na, Mn, Ca, Fe, Mg, K, Zn and P) by the microwave digestion, digester block or ash techniques. The samples were analyzed by optical absorption spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-OES). Microbial loads of the fruit residues (molds, yeasts, total coliforms and Escherichia coli) were also evaluated. Subchronic toxicity tests were performed with male Swiss mice by administration of extracts from fruit residues (C= 500 mg/ kg orally). The lethality bioassay against Artemia salina L., was conducted at 5,000, 1,000, 500, 100 and 10 mg/ mL concentrations from fruit residue extracts. In addition, tests were performed with the probiotic Lactobacillus casei NRRL B-442 grown in skim milk 10%, submitted to the lyophilization or atomization processes. The analytical results showed rich nutritional properties of the fruit residues and the acerola residue showed the highest values of total anthocyanins (60.83 mg/ 100 g), total phenolic compounds (173.30 mg EAG/ 100 g), ascorbic acid (170.73 mg/ 100 g) and antioxidant activity (48.21%). The microwave digestion procedure is the most suitable for minerals determination of fruit residues given the easiest and simplest analysis. The subchronic toxicity study, in the experimental conditions evaluated did not cause mortality or toxicity in male mice; however, additional studies are recommended. The lethality bioassay with Artemia salina L. indicated that acerola and cashew apple extracts showed biological activity, with LC50 values of 209.90 and 148.10 mg/ mL, respectively. In this study, no fungal contamination was detected, only the guava residue showed total coliforms and there was no evidence of E. coli in all samples, indicating no contamination of fecal origin. In tests with Lactobacillus casei, all counts obtained in fermented milk samples, submitted to drying processes, were within the limits required by legislation to be considered probiotic. Due to the nutritional properties, coupled with functional compounds and higher antioxidant activity, the acerola residue is proposed for the preparation of food supplement enriched with probiotic

PetrÃleo Brasileiro S/A / O objetivo principal à determinar a atividade catalÃtica residual e as causas da desativaÃÃo de amostras de catalisadores de uma unidade de HDT de lubrificantes. Foram realizadas corridas em unidade piloto, caracterizaÃÃo dos catalisadores e coletados dados do histÃrico operacional da unidade industrial. A atividade catalÃtica foi determinada atravÃs das conversÃes das reaÃÃes de HDA, HDS e HDN bem como pelos parÃmetros cinÃticos aparentes de um modelo de lei das potÃncias e lei de Arrhenius. Os catalisadores dos leitos principais de entrada e saÃda dos reatores industrial foram os mais desativados e o menos desativado o do leito intermediÃrio sendo estabelecida a seguinte ordem de atividade catalÃtica residual: R1L3 (meio) > R1L2 (topo)  R2L2 (fundo). Os resultados de teor e caracterÃsticas do coque, contaminantes e propriedades texturais sugerem que mecanismos distintos tenham causado a desativaÃÃo desses catalisadores: deposiÃÃo de metais e deposiÃÃo de coque. Os mecanismos de desativaÃÃo foram fortemente influenciados pelo posicionamento das amostras no interior do leito catalÃtico. No inÃcio do leito, a contaminaÃÃo por metais (notadamente Si e As) revelou-se o principal mecanismo de desativaÃÃo. Jà no final do leito, a deposiÃÃo de coque foi o mecanismo preponderante e a temperatura de reaÃÃo identificada como a principal causa para o maior envelhecimento do coque. / The main objective of this work is to study the residual catalyst activity and the mechanisms of deactivation of catalyst from a lube-oil hydroprocessing industrial unit. In order to accomplish this, pilot plant tests were carried out followed by spent catalysts characterization. The residual catalytic activity was determined by HDA, HDS and HDN conversions and adjusted by a power law apparent kinetic model. Pilot plant tests revealed different levels of residual activity for spent catalyst samples. Catalyst samples taken from the first and last of the five catalytic beds showed higher deactivation than others. Catalyst characterization results pointed out two mechanisms as the main reason for the catalytic deactivation through the industrial reactor: poisoning by metal deposition (mainly Si and As) and coke deposition. Poisoning was the main deactivation mechanism for the first bed spent catalyst sample, while coke deposition was predominant at the last catalytic bed sample. Reactor temperature was identified as the most important operational parameter considering coke aging.

No presente trabalho, foi realizada a caracterizaÃÃo fÃsica dos resÃduos sÃlidos domiciliares (lixo), no MunicÃpio de Fortaleza, com o objetivo de conhecer a composiÃÃo dos resÃduos sÃlidos, seus respectivos percentuais e o Ãndice de geraÃÃo per capita. Como primeiro passo, realizou-se revisÃo bibliogrÃfica sobre o tema acerca do pensamento de autores conhecedores do assunto. Em seguida, efetivou-se visita aos ÃrgÃos pÃblicos e procedeu-se entrevistas a tÃcnicos da Empresa Municipal de Limpeza e UrbanizaÃÃo (EMLURB), para obter informaÃÃes sobre o sistema de limpeza urbana e seu gerenciamento. Em seguida, procedeuÂse o reconhecimento de campo com visitas a todos os bairros, considerando a. divisÃo administrativa do MunicÃpio abrangendo as vinte e cinco zonas geradoras lixo (ZGL), que fazem parte das seis secretarias executivas regionais (SER), ao complexo de Jangurussu (triagem e transferÃncia de lixo), ao aterro sanitÃrio, aos estuÃrios dos rios Cearà e CocÃ, a orla, e acompanhamento do. fluxo do lixo (geraÃÃo, coleta, transporte e destino final). E, por Ãltimo, realizou-se o levantamento de campo, onde foram coletadas 792 amostras de lixo produzidas nos domicÃlios permanentes unifamiliares em todos os bairros de Fortaleza, no perÃodo de abril a dezembro do ano de 2004. Como resultados da caracterizaÃÃo dos resÃduos, foram identificados seus componentes e respectivos percentuais nas vinte e cinco ZGLs. Trabalhando esses dados, foi possÃvel determinar a sua distribuiÃÃo mÃdia nas seis SERs, identificar Ãreas com maior produÃÃo de materiais reciclÃveis, a produÃÃo per capita de lixo, e a projeÃÃo da produÃÃo per capita de lixo domiciliar e tambÃm da projeÃÃo da produÃÃo per capita de lixo reciclÃvel. Observou-se, ainda, que o percentual de materiais reciclÃveis à significativo e que deveriam ser coletados de forma separada, mediante a coleta seletiva, para preservar suas caracterÃsticas, objetivando a reciclagem. O indicador de produÃÃo de lixo per capita tambÃm poderia ser utilizado como medidor de aferiÃÃo da produÃÃo dos resÃduos domiciliares coletados a serem pagos pelo MunicÃpio. Na conclusÃo, foram expressas as perspectivas do reaproveitamento do lixo, a relevÃncia do trabalho para tomada de decisÃes estratÃgicas no gerenciamento dos resÃduos sÃlidos, mediante informaÃÃes produzidas como forma de subsÃdios para a elaboraÃÃo da polÃtica de resÃduos sÃlidos de Fortaleza, com o objetivo de promover o reaproveitamento desse lixo, sob a Ãptica do desenvolvimento sustentÃvel participativo e da Agenda 21, seguido de recomendaÃÃes e sugestÃes. / This work was performed for physical characterization of domestic solid waste (garbage) in the city of Fortaleza, in order to know the composition of solid waste, and their percentage rate of generation per capita. As a first step, there was a literature review on the subject on the thought of authors familiar with the matter. Then enforce it is to visit public and there has been a technical interviews Municipal Cleaning Company and Urbanization (EMLURB) to obtain information on the cleaning system and its urban management. Then, it is the recognition of  with field visits to all districts, considering a. administrative division of the city covering the twenty-five areas generating waste (ZGL), part of the six regional executive secretaries (BE), the complex of Jangurussu (sorting and transfer of waste) to landfill, the estuaries of rivers and Cearà Coco, the shore, and monitoring. flow of waste (generation, collection, transportation and final destination). Finally, the survey took place in the field, where they collected 792 samples of garbage produced in single permanent homes in all neighborhoods in Fortaleza in the period April to December of 2004. The results of the characterization of waste, its components were identified and their percentage in the twenty-five ZGLs. Working these data it was possible to determine its distribution in the six average SERS to identify areas with greater production of recyclable materials, the per capita production of garbage, and projection of per capita production of garbage and also the projection of per capita production of waste recyclable. There was also that the percentage of recyclable materials is significant and should be collected in isolation by selective collection, to preserve its characteristics, to recycling. The indicator of per capita production of garbage could also be used as a gauge for measuring the production of household waste collected to be paid by the municipality. In conclusion, we express the perspectives of the reuse of waste, the relevance of the work for making strategic decisions in the management of solid waste, upon information produced as a subsidy for the drafting of the policy of solid waste from Fortaleza, with the objective of promoting the reuse of waste, in terms of participatory sustainable development and Agenda 21, followed by recommendations and suggestions.

Esta tese consiste no estudo do processo de sÃntese e funcionalizaÃÃo de nanotubos de carbono. A sÃntese dos nanotubos de carbono foi realizada usando a tÃcnica de deposiÃÃo quÃmica a partir da fase vapor (CVD). Foram sintetizados Nanotubos de parede simples (SWNTs) e mÃltipas (MWNTs) . A diferenÃa bÃsica das metodologias usadas para preparar as amostras foi o uso de diferentes catalisadores expostos ao gÃs hidrogÃnio por diferentes intervalos de tempo. As amostras obtidas foram caracterizadas por espectroscopia Raman ressonante e anÃlise tÃrmica. Os resultados de anÃlise tÃrmica mostraram que as amostras sintetizadas apresentam uma excelente estabilidade tÃrmica, quando comparada com algumas amostras disponÃveis no mercado. Foram estudados trÃs diferentes sistemas em relaÃÃo ao processo de funcionalizaÃÃo de nanotubos de carbono. No primeiro sistema, investigamos o efeito da irradiaÃÃo de Ãons de silÃcio (Si+) e carbono (C+) nas propriedades eletrÃnicas e estruturais dos nanotubos de parede dupla (DWNTs). A implantaÃÃo foi realizada à temperatura ambiente com concentraÃÃes de Ãons que variam de 1 a 100 x (1013 Ãons/cm2); e a espectroscopia Raman ressonante foi a principal tÃcnica utilizada para estudar os efeitos da implantaÃÃo. Os efeitos da implantaÃÃo dos Ãons de Si+ na estrutura dos nanotubos sÃo mais fortes do que os Ãons de C+ o que à atrÃbuido ao maior raio iÃnico do Si+. A razÃo das intensidades das bandas D e G foi usada para investigar a concentraÃÃo de Ãons para a qual o sistema perde a caracterÃstica sp2, deixando o sistema muito desordenado e com grande concentraÃÃes de ligaÃÃes sp3. Observamos que o aumento da dosagem de Ãons aumenta a intensidade da banda D e os modos radiais de respiraÃÃo dos nanotubos semicondutores (tubo externo) e metÃlicos (tubo externos) desaparecem primeiramente do que os tubos internos. Para altas dosagens de implantaÃÃo de Ãons de silÃcio ou carbono observamos que os nanotubos sÃo completamente deformados e os espectros Raman apresentam aspectos de grafite altamente desordenados. No segundo sistema estudado, investigamos os efeitos da dopagem da molÃcula de H2SO4 nos SWNTs e DWNTs com distribuiÃÃo de diÃmetros dos SWNTs similar aos tubos internos dos DWNTs. A comparaÃÃo destes dois sistemas permitiu ter um maior conhecimento dos efeitos da molÃcula H2SO4 nos sistemas DWNTs como tambÃm estabelecer diferenÃas entre a dopagem por intercalaÃÃo nos feixes de SWNTs e DWNTs. A dopagem com H2SO4 torna o perfil Breit-Wigner-Fano (BWF) dos nanotubos metÃlicos nos sistemas SWNTs menos acentuado e a freqÃÃncia da banda G aumenta indicando que uma transferÃncia de carga ocorre dos nanotubos para as molÃculas de H2SO4. O efeito nos DWNTs à o oposto ao que foi evidenciado para os SWNTs, mostrando que a interaÃÃo entre os tubos internos e externos no sistema DWNTs parece afetar mais fortemente as transiÃÃes eletrÃnicas dos tubos internos do que as transiÃÃes dos tubos externos. No terceiro sistema estudado, caracterizamos de maneira detalhada um novo sistema hÃbrido baseado em nanotubos de carbono que consiste de um cabo coaxial com carbono no interior e uma casca de selÃnio como tubo exterior. Demonstramos que o composto Butil-LÃtio promove a interaÃÃo entre os nanotubos de carbono e a casca de selÃnio levando a formaÃÃo destes nanocabos. O espectro Raman dos SWNTs da amostra resÃduo e selÃnio-nanotubos sugere que os nanocabos de selÃnio carbono interagem mais fortemente com os nanotubos semicondutores do que com os nanotubos metÃlicos. Estimamos que a quÃmica do selÃnio permitirà sintetizar nanocabos de selÃnio-carbono decorados com outros compostos funcionais tais como CdSe, ZnSe entre outros. / In this Thesis we report a study of the synthesis and functionalization of carbon nanotubes. Regarding the synthesis, we produced carbon nanotubes samples using the chemical vapor deposition method. Both single-wall and multi-wall carbon nanotubes were produced. The basic difference between these two growth results was the catalyst employed. We also have changed the exposure time of catalyst particle to the hydrogen gas to find out the optimal parameters for growing the nanotubes. The obtained samples were characterized by resonance Raman spectroscopy and thermal analysis. The obtained samples show higher thermal stability compared with some commercially available samples. Regarding functionalization of the tubes we studied three different systems. Firstly, we investigated the effect of Si+ and C+ ions bombardment on the structural and electronic properties of highly pure double wall carbon nanotubes (DWNTs). The implantation was performed at room temperature with high fluencies of ions varying from 1 to 100 x( 10 13 ions/cm2) and the Raman spectroscopy was the main technique employed for studying the ion implantation-induced changes in the nanotubes. The effects of the Si+ implantation is stronger than that of C+ and this is attributed to the larger ionic radius of Si. The D to G band intensity ratio was used for probing the ion concentration for which the system looses its sp2 character leading to a highly disordered system with a high concentration of sp3 bonds. We observed that as the ion implantation dosage increases, the D-band intensity increases and the radial breathing modes (RBM) of the semiconducting (outer) and metallic (outer) tube disappear first, before from the inner tubes. At higher ion-implantation dosage, the carbon nanotubes are completely deformed and the Raman spectrum is typical of highly disordered graphite. Secondly, we investigated the effects of H2SO4 doping on DWNTs and SWNTs where the diameter of SWNTs are in the same range as the inner tube of the DWNTs. The comparison of these two systems allow to further improve the knowledge of doping effects on the constituents of DWNTs as well as to establish differences between the exohedral doping of SWNTs and DWNTs bundles. Upon doping with H2SO4 the Breit-Wigner-Fano lineshape of metallic tubes in the SWNTs samples decreases and the G band frequencies increase thus indicating that an electronic charge transfer is occurring from the nanotubes to the dopant molecule. The effect on the DWNTs is opposite to that of SWNTs thus evidencing that the inner and outer shell interaction seems to affect the inner tube electronic transitions more than those of the outer tubes. Thirdly, we report a detailed characterization of a novel carbon nanotube-based system that is a coaxial nanocable made of carbon as core and selenium as shell. Carbon nanotube bundles are wrapped up within a trigonal selenium shell. We have demonstrated that the Butyl-lithium compound plays an important role in promoting the interaction between the carbon nanotubes and the selenium shells and thus enables the preparation of these nanocable structures. The Raman spectra of the SWNTs in the residue and the Se-CNT nanocables suggests that this selenium-carbon interaction is stronger for semiconducting nanotubes than for metallic nanotubes. The chemistry of Selenium would allow the synthesis of carbon nanotubes decorated with other functional Se-based structures, such as CdSe, ZnSe, among others.