Made available in DSpace on 2011-03-23T21:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Item created via OAI harvest from source: http://www.bdtd.ufpa.br/tde_oai/oai2.php on 2011-03-23T21:19:30Z (GMT). Item's OAI Record identifier: oai:bdtd.ufpa.br:220 / Currently, physicist have developed new techniques for characterization materials, mainly in the field of new materials that are being produced from existing materials such as glass, ceramics, polymers, semiconductor and superconductor materials, magnetic materials, etc. In that line, the Group of Physic of materials of Amazon has acquired new techniques for material characterization and this work is the beginning of the implantation of Raman spectroscopy technique. In this work, we used sample of KH2PO4 crystals (KDP) and carbon single wall nanotube (SWNT). The KDP was chosen because their spectra are well-known and their preparation quite simple. The KDP pure or doped is still researched due have a ferroelectric transition and their several applications in laser, sensors, second and third harmonic generation. SWNT was used in this work because are materials of great scientific and technological interest with applications in nanotechnology such as transistor, diode. KDP samples were submitted uniaxial pressure and high temperatures to investigated possible phase transition. Both decomposition and phase transition was observed through Raman spectra of KDP. In the SWNT Raman spectra was identified well known D and G bands. The results support implantation of Raman spectroscopy in the Laboratory of spectroscopy of UFPA. / Atualmente, os físicos vêm desenvolvendo novas técnicas de caracterização de materiais, principalmente os novos materiais que os cientistas (de todas as áreas) estão produzindo a partir de outros já existentes como vidros, cerâmicas, polímeros, materiais semicondutores e supercondutores, materiais magnéticos, dentre outros. Seguindo esta linha, o Grupo de Física de Materiais da Amazônia vem adquirindo novas técnicas para caracterização de materiais e este trabalho marca o início da incorporação de mais uma técnica de caracterização junto ao laboratório de física da UFPA, a Espectroscopia Raman. Neste trabalho, utilizamos como amostras para realizar e testar a técnica implantada, cristais KH2PO4 (KDP) e nanotubos de carbono de parede simples (SWNT). O KDP foi escolhido devido ao fato de ter os espectros Raman muito conhecidos e ser um material de simples produção. O KDP puro ou dopado continua sendo alvo de pesquisa (teórica e/ou experimental) atual, principalmente por apresentar uma transição de fase ferroelétrica e ser um material que tem muitas aplicações nas indústrias que utilizam tecnologia de lasers, sensores, gerador de segundo e terceiro harmônico. Já os nanotubos de carbono também foram utilizados como amostras por ser um material de grande interesse científico, tecnológico e de grande aplicação no mundo moderno, pois podem ser empregados em nanotecnologia na produção de transistores e diodos, além disso, podem ser incorporados a certos materiais aumentando, assim, a resistência mecânica dos mesmos.Para as amostras de KDP foram realizadas medidas em temperatura ambiente, pressão uniaxial e temperatura. Nas medidas com a temperatura conseguimos observar o inicio da decomposição e de uma possível transição de fase em alta temperatura no KDP. As medidas com pressão uniaxial mostram que embora não se observe uma transição de fase bem definida é possível se identificar alteração que podem indicar o inicio de uma quebra de simetria devido aos efeitos de pressão. Nas amostras de nanotubos (nanotubos de paredes simples-SWNT) foram realizadas medidas de Raman em temperatura ambiente. Nessas medidas identificamos as bandas D e G bastante conhecidas as quais são reportadas em quase todos os artigos sobre esse tema. O mais importante foi a implantação da nova técnica que é uma técnica forte que pode ser aplicada em diferentes campos do conhecimento científico fortalecendo o Grupo de Física de Materiais da Amazônia.

Com o objetivo de estudar os efeitos provocados pela adição de um corante em um cristal líquido termotrópico (CL), pesquisamos neste trabalho a influência da temperatura na reorientação das moléculas deste composto, bem como o índice de refração e a absorção não-linear, devido à presença de um campo eletromagnético. O CL estudado apresenta a reorientação de suas moléculas na presença de luz polarizada. Esta reorientação se deve à polarização provocada pelo campo eletromagnético da luz incidente nas moléculas do CL. O torque, que ocasiona tal reorientação, é denominado torque óptico Gammaopt. Quando estes CLs são dopados com determinados corantes, o campo incidente também interage com o corante, induzindo assim dipolos elétricos. Estes dipolos, por sua vez, interagem com as moléculas do CL provocando nelas um torque adicional Gammadye. Este torque adicional é proporcional ao torque óptico Gammadye = eta Gammaopt, onde eta é uma característica do corante denominado de fator de amplificação do torque óptico e depende da temperatura em que a amostra se encontra. A principal ferramenta do nosso estudo é a técnica de varredura z e, é através dela, que observamos a influência da temperatura nos efeitos não-lineares, refrativo e absortivo, exibidos pelas amostras. Através de tal técnica, calculamos, em função da temperatura, o fator de amplificação do torque óptico (eta); os índices de refração não-lineares (n2) devido à reorientação molecular da amostra, com e sem corante; e os coeficientes de absorção não-lineares (Beta) da amostra dopada devido a efeitos térmicos, de reorientação (torque) e de todos os efeitos somados. / With the objective of studying the effects due to the addition of a dye in a thermotropic liquid crystal (LC), we investigated in this work the influence of the temperature in the reorientation of the molecules of this compound, as well as the refraction index and the non linear absorption, in the presence of a electromagnetic field. The studied LC presents the reorientation of its molecules in the presence of polarized light. This reorientation is due to the polarization induced by the electromagnetic field of the incident light in the molecules of LC. The torque, that causes such reorientation, is named Gammaopt. When these LCs are doped with certain dyes, the incident field also interact with the dye, inducing electric dipoles. These dipoles, interact with the molecules of the LC producing an additional torque Gammadye. This additional torque is proportional to the optical torque Gammadye = eta Gammaopt, where eta is a characteristic of the dye, a factor of amplification of the optical torque, that is temperature dependent. The main tool of our study is the z-scan technique and, it is through it, that we observed the influence of the temperature in the non linear, refractive and absorptive effects, exhibited by the samples. Through this technique, we calculated, as a function of the temperature, the amplification factor of the optical torque (eta); the non linear refractive index (n2) due to the molecular reorientation of the sample, with and without dye; and the non linear absorption coefficient (Beta) of the doped sample due to thermal effects, of reorientation (torque) and of all the effects together.

Neste trabalho, cristais de TlBr foram crescidos e purificados pelo método de Bridgman Repetido, a partir de sais comerciais de TlBr, e caracterizados para serem usados como detectores de radiação à temperatura ambiente. Para avaliar a eficiência de purificação, estudos da diminuição da concentração de impurezas foram feitos após cada crescimento, analisando as impurezas traço por Espectrometria de Massas com Plasma (ICP-MS). Um decréscimo significativo da concentração de impurezas em função do número de purificações foi observado. Os cristais crescidos apresentaram boa qualidade cristalina de acordo com os resultados de análise por Difração de Raios X (DRX), boa qualidade morfológica e estequiometria adequada de acordo com os resultados de análise por MEV(SE) e MEV(EDS). Um modelo matemático definido por equações diferenciais foi desenvolvido para avaliar as concentrações de impurezas no cristal de TlBr e suas segregações em função do número de crescimentos pelo método de Bridgman. Este modelo pode ser usado para calcular o coeficiente de migração das impurezas e mostrou ser útil para prever o número necessário de repetições de crescimento Bridgman para atingir nível de pureza adequado para assegurar a qualidade do cristal como detector de radiação. Os coeficientes se segregação obtidos são parâmetros importantes para análise microestrutural e análise de transporte de cargas nos cristais detectores. Para avaliar os cristais a serem usados como detectores de radiação, medidas de suas resistividades e resposta à incidência de radiação gama das fontes de 241Am (59,5keV) e 133Ba (81 keV) foram realizadas. Essa resposta foi dependente da pureza do cristal. Os detectores apresentaram um avanço significativo na eficiência de coleta de cargas em função da pureza. / In this work, TlBr crystals have been purified and grown by the Repeated Bridgman method from commercial TlBr materials and characterized to be used as radiation detectors, at room temperature. To evaluate the purification efficiency, studies on the impurity concentration decrease were performed after each growth, analysing the trace impurities by inductively coupled plasma mass.A mathematical model defined by differential equations was developed to evaluate the concentrations of impurities in TlBr crystal and their segregations along this crystalin function of the purification number.This model may be used to calculate the coefficient of impurities migration and it showed to be useful for predicting the number of purification stagesnecessary to achieve the suitable level for ensuring the crystal quality as a radiation detector.The segregation coefficients obtained are important parameters for the analysis of the microstructure and charge transport in detector semiconductor crystals.The grown crystals presented good crystalline quality according to the results of the x-ray diffraction analysis (XRD), good morphological quality and proper stoichiometry, in accordance with the results of SEM (SE) and SEM (EDS) analyses. To evaluate the crystals to be used as radiation detectors, measurements of resistivity and their response to the incidence of 241Am (59.5 keV) and 133Ba (81 keV) gamma radiation sources were performed. The quality of the response was dependent on the purity of the crystal. A significant improvement in the charge collection efficiency, in function of the crystal purity, was found.

Neste trabalho foi feito o estudo do efeito de orientação de moléculas de cristal líquido (5CB) em superfícies recobertas com fotopolímeros. Estudamos o processo de alinhamento fotoinduzido às moléculas de cristal líquido, de forma a caracterizar a intensidade de energia de ancoramento em função da energia de luz incidente e da concentração de cromóforos nos fotopolímeros. Foi realizado um estudo do efeito de competição entre duas direções distintas induzidas por fotoalinhamento, através da gravação de microtexturas periódicas. Neste trabalho, foi utilizado um modelo teórico para explicar como se dá a transição orientacional conforme se muda o período da textura periódica gravada. Foi feito também a gravação de grades de relevo nesses materiais, utilizando luz polarizada com alta potência incidente através da técnica de interferência de luz. O objetivo principal deste trabalho seria uma tentativa de se realizar o efeito de competição de alinhamento entre os processos fotoinduzidos: um efeito de fotoalinhamento, levando em conta a orientação das cadeias poliméricas, e outro de relevo, levando em conta a deformação da superfície tratada. Um resultado obtido foi a impossibilidade de se realizar este estudo, pois as intensidades de energia de ancoramento induzidas envolvidas diferem entre si de um fator de duas ordens de grandeza, mostrando que a direção de fotoalinhamento sempre acaba prevalecendo. Para contornar este problema, foi estudada a competição de fotoalinhamento com a técnica de rubbing, tendo em vista que as intensidades de energia de ancoramento estudadas eram compatíveis entre si. / In this work we performed a study of the orientacional effect of the liquid crystals molecules in substrates coated with azopolymers films. We studied the photoalignment induced to liquid crystals molecules to determine the behavior of the magnitude of anchoring energy as a function of incident energy and azodyes concentration in the polymer. Then we performed a competition study of the competition of photoalignment effect by recording a microtexture pattern on the azopolymer surface, with two directions of alignment. In this work, we also introduced a theoretical model to explain the orientacional transitions observed as we changed the period of the patterned microtexture. Another technique utilized was the Surface Relief Grating recording, by using polarized light with enough power and creating an interference pattern in the azopolymer surface, we were able to create a topological structure in the surface. The main objective of this work was supposed to investigate the competition between these two photoinduced effects, when one is caused by a photoalignment of the polymer chains, and the other is due to topological issues. We concluded that it was not possible to have competition between these two effects, mainly because the magnitude of the anchoring energy induced by SRG was found to be a hundred times smaller than the photoinduced one. As an alternative to this approach, we studied, then, the competition between the rubbing process and the photoalignment effect, as the magnitude of these two effects was found to be compatible.

Neste trabalho, os cristais de TlBr foram crescidos pelo método de Bridgman, a partir de materiais purificados pela técnica de fusão zonal. A eficiência da purificação e avaliação da superfície cristalina em relação ao desempenho como detectores de radiação foi observada. Bons resultados foram obtidos com os aprimoramentos realizados nos processos de purificação, crescimento de cristais e na fabricação dos detectores. A resposta à radiação foi verificada excitando os detectores com fontes de raios gama: 241Am (59 keV), 133Ba (80 e 355 keV), 57Co (122 keV), 22Na (511 keV) e 137Cs (662 keV) à temperatura ambiente. Os valores de resolução em energia mais satisfatórios encontrados nesse trabalho foram a partir de detectores mais puros. Os melhores valores de resolução em energia obtidos foram de 10keV (16%), 12keV (15%), 12keV (10%), 28 keV (8%), 31keV (6%) e 36keV (5%) para as energias de 59, 80, 122, 355, 511 e 662 keV, respectivamente. Também foi realizado um estudo da resposta à detecção a uma temperatura de -20ºC e da estabilidade desses detectores. Nos detectores desenvolvidos não houve diferença significativa na resolução tanto em temperatura ambiente quanto na reduzida. Em relação à estabilidade foi observada uma degradação das características espectrométricas sob operação contínua do detector a temperatura ambiente e esta instabilidade variou para cada detector. Ambas características também foram observadas por outros autores. A viabilidade de utilização do cristal de TlBr como fotodetector para acoplamento em cintiladores também foi estudada neste trabalho. TlBr é um material promissor para ser utilizado como fotodetector devido a sua adequada eficiência quântica na região de 350 a aproximadamente 500 nm. Como uma aplicação para este trabalho foram iniciados estudos para fabricação de sondas cirúrgicas utilizando cristais de TlBr como o meio detector. / In this work, TlBr crystals were grown by the Bridgman method from zone melted materials. The influence of the purification efficiency and the crystalline surface quality on the crystal were studied, evaluating its performance as a radiation detector. Due to significant improvement in the purification and crystals growth, good results have been obtained for the developed detectors. The spectrometric performance of the TlBr detector was evaluated by 241Am (59 keV), 133Ba (80 e 355 keV), 57Co (122 keV), 22Na (511 keV) and 137Cs (662 keV) at room temperature. The best energy resolution results were obtained from purer detectors. Energy resolutions of 10keV (16%), 12keV (15%), 12keV (10%), 28keV (8%), 31keV (6%) and 36keV (5%) to 59, 80, 122, 355, 511 and 662 keV energies, respectively, were obtained. A study on the detection response at -20ºC was also carried out, as well as the detector stability in function of the time. No significant difference was observed in the energy resolution between measurements at both temperatures. It was observed that the detector instability causes degradation of the spectroscopic characteristics during measurements at room temperature and the instability varies for each detector. This behavior was also verified by other authors. The viability to use the developed TlBr crystal as a photodetector coupled to scintillators crystals was also studied in this work. Due to its quantum efficiency in the region from 350 to 500 nm, TlBr shows to be a promising material to be used as a photodetector. As a possible application of this work, the development of a surgical probe has been initiated using the developed TlBr crystal as the radiation detector of the probe.

L'étape de pré-cristallisation au sein d'un échangeur à surface raclée est une étape clé du procédé de production de crème glacée et a une forte influence sur la qualité finale du produit. Ce travail de thèse, effectué dans le cadre du projet européen CAFE, est dédié à la caractérisation et la modélisation de ce procédé de cristallisation afin de contribuer au développement d'un contrôleur. Une caractérisation expérimentale du procédé a été effectuée et a permis de déterminer l'influence des différentes variables de contrôle sur des critères tels que la fraction de glace, le diamètre moyen des particules et la performance énergétique du procédé. Un modèle dynamique adapté au contrôle, basé sur la résolution du bilan de population par la méthode des moments, a été développé et a été validé expérimentalement. Enfin, une analyse du coût énergétique et des pistes d'améliorations de la performance sont également proposées. / Freezing is an important step in the manufacturing process of ice-cream and sorbet, since the operating conditions have a strong influence on the micro-structure, and consequently on the sensorial attributes of the final product. This work presents an experimental characterization of a continuous sorbet crystallization process in a scraped surface heat exchanger. The influence of the operating conditions on the final product characteristics (ice fraction, ice crystal size) and energy consumption have been characterized. A modeling approach of the crystallization process based on the moments method coupled with a dynamic model of the refrigerating system is proposed. The global model has been validated with experimental data, and a strategy of energy optimization taking into account the final quality of the product is finally presented.

[pt] Neste trabalho estudamos a viabilidade do desenvolvimento de um sistema laser de cristal líquido colestérico (CLC) acoplado a fibra óptica visando sua aplicação como um sensor de temperatura. Sensores laser de CLC acoplados a fibra óptica são atrativos devido às enormes vantagens que as fibras ópticas apresentam e à resposta de cristais líquidos a vários estímulos externos. A emissão laser de CLC ocorre na banda de menor energia da banda de reflexão, e corresponde a um comprimento de onda determinado pelo passo e pelo índice de refração extraordinário. Esses parâmetros podem ser alterados pela mudança da temperatura externa, proporcionando variações no comprimento de onda do laser de CLC. Essas variações no comprimento de onda do laser de CLC podem ser usadas para monitorar a temperatura. Obtivemos emissão laser estável num sistema laser CLC acoplado à fibra óptica quando bombeado pelo segundo harmônico de um laser de Nd:YAG e desenvolvemos uma técnica para ancorar o cristal líquido nas extremidades das fibras ópticas. A dependência da emissão laser com a temperatura foi investigada em duas situações, posicionando o laser de CLC entre fibras ópticas e em células de vidro. Diversos cristais líquidos foram estudados a fim de se otimizar a resposta do laser com a temperatura. Variações discretas na dependência do comprimento de onda da emissão laser foram observadas no sistema que utilizava as células de vidro. Associamos esse comportamento à dependência do ancoramento das moléculas do cristal líquido na superfície do vidro com a temperatura. / [en] In this work, we have studied the viability of developing a cholesteric liquid crystal (CLC) laser system coupled into an optical fiber aiming its application as temperature sensor. Sensors made of CLC laser coupled to optical fibers are a very attractive proposition due to the enormous advantages of the optical fibers and the response of the liquid crystal to various external stimuli. The laser emission occurs at the low energy edge of the reflection band, and the corresponding wavelength is determined by the pitch and the extraordinary refractive index. These parameters can be altered by a change in the external temperature, leading to variations in the wavelength of the CLC laser emission, which can be used to monitor the external temperature. We obtained a stable laser emission in a CLC laser system coupled into an optical fiber when pumped by the second harmonic of a Nd:YAG laser. A technique to anchor the liquid crystal at the optical fibers ends was developed. The temperature dependence of the laser emission was investigated in two situations, placing the CLC laser between optical fibers and into the glass cells. Several liquid crystals were studied in order to optimize the laser response with temperature. Discrete variations in the temperature dependence of the laser emission wavelength were observed when the glass cell system was used. We associated this behavior to a temperature dependence of the surface anchoring of the liquid crystal molecules in the glass surface.

Grâce à l'amélioration des technologies de fabrication, la nanophotonique, et plus particulièrement les cristaux photoniques (structures périodiques à l'échelle de la longueur d'onde) ont connu un fort développement récemment. Dans ce manuscrit, nous utilisons la microscopie en champ proche optique pour étudier de tels composants.<br />Dans la première partie de ce travail, nous utilisons la sonde locale du microscope pour imager la distribution de la lumière au sein de cavités à cristal photonique réalisées dans un semiconducteur III/V. Nous nous sommes intéressés à expliquer la formation des images optiques en champ proche et à visualiser l'influence de la sonde sur ces images. Ainsi, nous avons pu observer des levées de dégénérescence de mode de cavité et des modes de cavité invisibles en champ lointain. Enfin, pour des cavités à- mode de Bloch, nous avons pu déterminer expérimentalement les courbes de dispersion du cristal photonique.<br />Dans la seconde partie de ce travail, nous utilisons la sonde locale du microscope pour contrôler les propriétés de nanorésonateur formés à partir de cavité à cristal photonique à faible volume modal et grand facteur de qualité. Nous avons étudié l'interaction entre la sonde et le résonateur d'un point de vue théorique et expérimental. Aussi, nous avons pu montrer la complémentarité d'une mesure en mode interaction et en mode collection. De plus, nous avons proposé des fonctionnalités opto-mécaniques en champ proche optique.

Par une structuration périodique de l'espace à l'échelle de la longueur d'onde, les cristaux photoniques permettent un contrôle efficace de la lumière. Nos travaux concernent l'exploitation des propriétés de ces cristaux pour définir une cavité planaire de diode laser et pour en proposer un contrôle de l'émission. Une première partie présente l'étude de guides définis par des cristaux photoniques bidimensionnels obtenus dans une hétérostructure semi-conductrice par la réalisation de trous. Différents comportements modaux sont analysés selon le point de fonctionnement choisi. Nous montrons qu'une émission monomode de type DFB (Distributed Feedback) peut être obtenue. La deuxième partie concerne la démonstration expérimentale de diodes laser à cristaux photoniques bidimensionnels fonctionnant sous pompage électrique. Les caractéristiques spectrales et modales sont analysées et elles permettent de valider l'étude théorique. Une émission monomode avec un taux de réjection des modes secondaires supérieur à 35 dB a été obtenue. Dans la dernière partie, nous proposons une approche originale du contrôle spectral basée sur une déformation de la maille du cristal photonique selon l'axe latéral de la cavité laser. Il est alors montré qu'une telle déformation permet d'accéder à un contrôle de la longueur d'onde d'émission à 0,4 nm près, tout en restant compatible avec les contraintes technologiques liées à la réalisation d'un cristal photonique. D'autre part, nous démontrons expérimentalement que ce type de déformations peut être mis à profit pour améliorer les caractéristiques d'émission laser des dispositifs étudiés grâce à une ingénierie de la bande interdite photonique.

L'hydrolyse de microfibrilles de cellulose par l'acide sulfurique permet d'obtenir des suspensions stables de microcristaux aussi appelés "whiskers". Des whiskers de géométrie et de charge de surface différentes ont été préparés à partir de cellulose d'origines diverses (coton, Avicel, betterave et tunicier) et caractérisés par microscopie optique et électronique ainsi que par diffusion des rayons X aux petits et grands angles. L'influence de la géométrie des whiskers et de paramètres physico-chimiques sur leurs propriétés d'auto-organisation dans l'eau et dans des solvants organiques apolaires a ensuite été étudiée et les diagrammes de phases déterminés pour les deux types de systèmes. Des matériaux nanostructurés reproduisant les organisations hélicoïdales observées dans les organismes vivants ont été préparés à partir de whiskers de cellulose organisés en phase cholestérique, dispersés dans un solvant/monomère photopolymérisable.