This thesis comprises tribological studies of extremely well-defined surfaces of different designs. Both low-friction and high-friction surfaces were manufactured and experimentally evaluated. In the low-friction studies, lithography and anisotropic etching of silicon was first used as a texturing technique. The textured surfaces were subsequently PVD coated with TiN or DLC to achieve tribologically relevant interfaces. The results showed that under starved lubricated conditions, fine surface textures lowered the coefficient of friction and the wear rate. It was shown that also the orientation of the texture is of major importance for the lubricating function. Further, a novel embossing technique was developed, permitting texturing of steel and other materials. A micro mechanically designed diamond tool was used to emboss steel surfaces. The roller/piston contact from a hydraulic motor was simulated and introduction of an embossed texture on the piston decreased the level and the fluctuation of the friction. The effect of the texture was here similar to the effect of an additional polish step. However, in general it is not an easy task to substantially improve a boundary lubricated contact by introducing a texture. Studies of high friction surfaces were performed on micro mechanically designed diamond surfaces equipped with sharp pyramids or ridges. Just as theory predicts, the coefficient of friction was dependent on the shape of the ploughing bodies, but not on the counter material or the load. The tested surfaces resulted in static coefficients of friction between 1.1 and 1.6, depending on surface design and orientation. These are extremely high values, and therefore very interesting for practical applications requiring a high static friction. Conclusively, the present thesis shows that it is possible to design and produce surfaces both for improved lubrication in sliding contact and for substantially improved high friction performance in static contacts.

Le groupe HEF (Hydromécanique Et Frottements), premier équipementier et façonnier français en traitements de surface par plasmas hors microélectronique, utilise dans ses procédés industriels des sources plasma micro-onde multi-dipolaires fonctionnant sur le principe de la résonance cyclotronique électronique pour la réalisation de dépôts de type DLC par PACVD, et pour l'assistance ionique à la croissance de couches CrN par pulvérisation magnétron réactive. Suite à la présentation de l'utilisation de ces sources pour des dépôts de DLC et des ajustements nécessaires pour leur mise en œuvre industrielle, les travaux de cette thèse portent sur le développement de nouvelles sources plasma micro-onde en vue d'améliorer l'uniformité des traitements de surface dans le volume du réacteur ainsi que la productivité des réacteurs plasma pour le dépôt de ces couches. Les résultats obtenus sont intéressants puisque le développement d'une source étendue a permis d'augmenter la vitesse de dépôt des couches DLC sans dégradation des propriétés mécaniques et d'obtenir une uniformité similaire à celle obtenue avec les sources multi-dipolaires en utilisant deux fois moins d'applicateurs micro-onde. Les réflexions portant sur l'amorçage du plasma ont permis d'identifier les voies d'amélioration de cette source pour valider son utilisation en milieu industriel. L'utilisation de cette source étendue pour l'assistance ionique à la croissance de couches telles que le nitrure de chrome CrN par pulvérisation magnétron réactive a démontré un potentiel intéressant en termes de propriétés mécaniques obtenues et a permis d'identifier des axes de développement de cette configuration.

Ce travail concerne l'élaboration de couches minces de DLC (Diamond-Like Carbon) par ablation laser femtoseconde pour une application biomédicale : la prothèse de hanche. Les propriétés structurales, mécaniques et tribologiques des films de carbone ont été caractérisées et une tête sphérique de prothèse de hanche a été revêtue. Ce mémoire se divise en quatre parties : le premier chapitre présente les propriétés du carbone en couches minces, une revue des différentes techniques d'élaboration de ces films et les applications potentielles ou avérées de ces derniers. Le deuxième chapitre est consacré à la description des dispositifs expérimentaux utilisés lors de l'élaboration des revêtements et pour les différentes caractérisations. Le chapitre 3 expose les propriétés structurales, mécaniques et tribologiques pour les films élaborés et permet de valider la capacité de ces couches de ta-C (tetrahedral amorphous-Carbon) à répondre aux exigences du domaine biomédical. Le dernier chapitre est consacré au revêtement d'une tête sphérique de prothèse de hanche de diamètre 22,2 mm. Un décapage ionique in situ préalable au dépôt a été réalisé afin d'améliorer l'adhérence des films sur des substrats métalliques d'intérêt biomédical.

Ce travail consiste en l'optimisation des conditions de dépôt par ablation laser à température ambiante du carbone et de l'alumine. Il se divise en huit parties principales. Le premier chapitre est une présentation du contexte de l'émergence des couches de carbone et d'alumine par ablation laser. le deuxième chapitre décrit les dispositifs expérimentaux et modes opératoires mis en œuvre, qu'ils concernent l'élaboration des films aussi bien que la détermination de leurs propriétés. Les deux chapitres suivants s'intéressent à résoudre les principaux défauts de l'ablation laser à savoir : La projection de particules solides lors du dépôt (chapitre 3) L'inhomogénéité en épaisseur des couches réalisées sur sustrat fixe (chapitre 4) le cinquième chapitre est consacré à l'étude des propriétés structurelles, électriques et mécaniques des couches de ta-C en fonction des conditiond de dépôt. Ce travail s'appuie sur une étude de l'énergie des ions dans le panache plasma (spectroscopie, imagerie résolue temporellement et spectralement) et leur rôle dans la croissance des films de ta-C (analyses Raman, XPS, MET...). le sixième chapitre reprend une étude similaire à ce qui a été présenté dans le chapitre précédent en l'applicant aux couches minces d'alumine par ablation laser. Enfin le dernier chapitre est consacré à l'intégration, dans les composants MEMS RF, des films d'alumine et de ta-C déposés par ablation laser. Ce chapitre rapporte les résultats de la collaboration menée avec l'IRCOM pour réaliser des composants fonctionnels (microcommutateurs RF, filtres accordables ...) à base de couches minces déposées par ablation laser.

Réduire l'énergie générée par le frottement et dissipée dans les systèmes mécaniques réels est un des challenges actuels en tribologie. Ce point représente une importance toute particulière dans le domaine des transports terrestres. En réponse à cette nécessité, les constructeurs automobiles se concentrent sur la réduction de la consommation d'énergie en sélectionnant des lubrifiants et des matériaux appropriés d'une part et les systèmes mécaniques performants d'autre part. Grâce à leurs propriétés physiques et tribologiques en termes de réduction de la friction et de l'usure, les couches minces de DLC (Diamond-like Carbon) sont considérées comme l'une des solutions. Le comportement tribologique de couches minces de ta-C (carbone amorphe très dur dépourvu d'hydrogène) et de a-C:H (carbone amorphe hydrogéné) est ici exploré. D'autre part, des "lubrifiants verts" et des additifs participant aussi à la réduction du frottement et de l'usure sont testés. Ces essais sont effectués dans différentes conditions en utilisant une nouvelle méthodologie expérimentale. Le tribomètre dynamique oscillant développé au LTDS possède la capacité de quantifier avec une très grande précision et sans recourir à une quelconque mesure de force, des niveaux de frottement faibles (dans la gamme 10 - 5 à 10 - 2), et permet en plus d'identifier différentes contributions du frottement. Dans un premier temps, une loi de frottement linéaire a été utilisée afin d'évaluer deux contributions de frottement. La première, μ0 est le coefficient transitoire de frottement quand la vitesse s'annule au changement de direction (du type frottement de Coulomb). La seconde, μ1, est une contribution dépendante de la vitesse de glissement. Ensuite, une étude numérique a été réalisée en appliquant une loi de frottement quadratique afin de mieux comprendre l'aspect dynamique des réponses libres. Cela nous a permis d'étudier numériquement la décroissance d'amplitude des oscillations déterminée grâce à la méthode de moindres carrés. Nous nous intéressons aussi à l'étude des formes de l'enveloppe de ces oscillations en relation avec le modèle de frottement. Les résultats numériques et expérimentaux pour les lois de frottement linéaire et quadratique sont ensuite comparés. En complément, nous avons mesuré la force tangentielle correspondant aux tribosystèmes testés. Finalement, nous avons étudié numériquement un système dynamique masse-ressort à un degré de liberté, modélisé par la loi de frottement LuGre. Cette loi est décrite par le phénomène d'hystérésis et l'effet de décalage de temps qui ont été détectés expérimentalement. Les résultats expérimentaux obtenus avec le tribomètre oscillant montrent qu'ils sont qualitativement comparables à ceux obtenus en configuration classique cylindre-plan, travaillant à vitesse de glissement constante. Dans tous les cas, les résultats montrent la supériorité du tribosystème ta-C/ta-C dans la réduction du frottement μ0. De plus, les résultats numériques et expérimentaux sont cohérents. Cette étude montre qu'une loi de frottement quadratique est capable de décrire correctement toutes les formes d'enveloppes obtenues expérimentalement : droite, convexe, concave et une combinaison des formes convexe et concave.

[...]Ce travail de thèse porte sur la conception et la réalisation d’emballages actifs, pour desapplications dans le domaine de l’agroalimentaire. Elle s’inscrit dans le cadre du projetEMAC du groupe Vitagora, dont les objectifs sont d’optimiser la conservation des qualitésorganoleptiques des produits, et d’augmenter la DLC et la DLUO des aliments, à travers lamaîtrise de l’atmosphère des emballages.Dans une première partie, la thèse se concentre sur les aspects matériaux, avec un état de l’artsur la mise en oeuvre des emballages dits « actifs », l’étude du comportement à la mise enoeuvre des mélanges et la réalisation des emballages actifs. Les travaux de cette thèse se sontorientés sur l'amélioration d'emballages existant par l’incorporation directe de moléculesactives (thymol et carvacrol) et de charges végétales (chanvre et cellulose) susceptibles demoduler le comportement des agents actifs introduits dans l'emballageDans un deuxième temps, la thèse fait porter l’analyse sur les propriétés physico-chimiquesdes matériaux. Cette étude permettra de vérifier l’intégrité physique des matériaux, d’analyserle comportement rhéologique et la stabilité thermique au cours du procédé d’élaboration. Endépit des nombreuses contraintes thermo-mécaniques subies par les matériaux à la mise enoeuvre, les agents actifs ne semblent pas subir d’altérations chimiques. La présence de fibrespermet de réduire le taux de perte en agent actif ce qui pourrait être expliqué par leur systèmecapillaire qui sert de réservoir aux agents actifs lors de la mise en oeuvre.La troisième partie porte sur l’étude des interactions contenant/contenu et sur les différentsaspects règlementaires en termes de migration auxquelles sont soumis les emballagesalimentaires. Dans certains cas, la migration globale est supérieure à la LMG de 10 mg/dm².Nous avons optimisé la mise en oeuvre des matériaux en modifiant la réalisation descompounds et en réduisant le taux de fibres de 2,5% à 1% dans les emballages finaux. Unenette amélioration des valeurs de migration globale est observée, on passe ainsi d’une valeurmaximale 10,81 mg/dm² de à 2,85 mg/dm². [...] Enfin, dans la dernière partie, nous abordons l’efficacité de ces emballages actifs vis-à-vis dessouches bactériennes et leur impact sur la conservation des produits de l’industrieagroalimentaire. La capacité antimicrobienne du thymol et du carvacrol reste conservée aprèsla mise en oeuvre, de l’extrusion du mélange maître à la production de pots en injection. Lesplus grandes valeurs d’inhibition sont observées pour les échantillons chargés en fibresvégétales. De plus, il n’est pas nécessaire d’utiliser de fortes concentrations en agents actifspour observer une action sur le développement microbien. Des concentrations minimalesinhibitrices de l’ordre de 10-5 à 10-4 mg d’agent actif par millilitre d’air, ont été mesurées dansle cas des souches bactériennes P. camemberti, B. subtilis, L. plantarum, E. coli. Pour uneincorporation d’environ 0,2 % massique d’agent actif dans les emballages, il est déjà possibled’atteindre une concentration en phase vapeur moyenne de 4x10-5 mg/ml.Les essais préliminaires sur les propriétés sensorielles et organoleptiques montrent que ladurée de conservation d'aliments dans les emballages actifs augmente. Cependant il est aussipossible de noter un impact organoleptique se traduisant dans certains cas par unemodification de la saveur des aliments, dans d’autres cas par une odeur à l’ouverture desemballages. Les meilleurs résultats de conservation des aliments ont été obtenus avec lesfilms co-extrudés, dont la concentration en agent actif est cinq fois plus faible que dans celledes pots réalisés en injection / No abstract

Amorphous, hydrogenated carbon films (a-C:H) have been prepared in a PECVD device from methane and ethine as the source gases.The aim was to deposit films at high growth rates while keeping high hardness (25 ± 3 GPa). Hardness, hydrogen content and surface roughness were investigated dependent on the process conditions. Further investigation showed, that the mechanical properties of the a-C:H films are determined by the energy of the ions and the ratio between the film forming ion and the film forming neutral fluxes. On the basis of the collected data the optimal deposition conditions were determined and suggestions for further improvement of the deposition were made. / Amorphe, wasserstoffhaltige Kohlenstoffschichten (a-C:H) wurden mittels PECVD-Verfahren abgeschieden, wobei Methan und Ethin als Quellgase verwendet wurde. Ziel war dabei die Abscheidung der Schichten mit hohen Aufwachsraten unter Beibehaltung hoher Härten (25 ± 3 GPa). Härte, Wasserstoffgehalt und Oberflächenrauhigkeit der Schichten wurden in Abhängigkeit von den Prozeßbedingungen untersucht. Weitere Untersuchungen zeigten, daß die mechanischen Eigenschaften der a-C:H Schichten von der Energie der Ionen und dem Verhältnis der schichtbildenden Ionen- und Neutralteilchenflüsse bestimmt werden. Auf der Grundlage der gewonnenen Daten können die optimalen Abscheidebedingungen festgelegt, und Vorschläge zur weiteren Verbesserung der Schichtabscheidung gemacht werden.

No description available.

No description available.

Amélioration des propriétés des couches minces de carbone amorphe (appelé Diamond Like Carbon, DLC) et recherche de nouvelles fonctionnalités pour ce type de couches minces en dopant les films DLC par des métaux comme le nickel et le tantale.<br />L'ablation laser en régime femtoseconde est la technique utilisée pour la synthèse des couches minces de DLC dopées ou alliées. Ce sujet met également en évidence l'apport de cette technique sur les propriétés morpho-structurales et physiques des DLC dopés ou alliés.