A combinatorial study was carried out for hydrogen storage alloys which involve processes similar to those normally used in their fabrication. The study utilized a single sample of combined elemental (or compound) powders which were milled and consolidated into a bulk form and subsequently deformed to heavy strains. Material library was obtained in a post annealing treatment carried out at elevated temperatures which brings about solid state reactions between the powders yielding equilibrium phases in the respective alloy system. A sample comprising the material library was then pulverized and screened for hydrogen storage composition. X-ray diffraction was used as a screening tool, the sample having been examined both in as-processed and hydrogenated state. The method was successfully applied to Mg-Ni, and Mg-Ni-Ti yielding the well known Mg2Ni as the storage composition. It is concluded that partitioning of the alloy system into regions of similar solidus temperature would be required to enrich the material library.

Aufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften haben ultrafeinkörnige Werkstoffe, die aus konventionellen normalkörnigen Halbzeugen über eine extrem große Kaltverformung hergestellt wurden, in den letzten zwei Jahrzehnten zunehmend an Bedeutung erlangt. In der vorliegenden Arbeit wird das Fließspannungsverhalten eines Reinaluminiumwerkstoffes (EN AW-1070 – Al99,7) und einer ausscheidungshärtbaren Aluminiumlegierung (EN AW-6060 – AlMgSi) mit Korngrößen von bis zu 660 nm und 310 nm in einem weiten Bereich von Dehnungen und Dehnraten analysiert und mit den zzt. existierenden Modellvorstellungen zu den mikrostrukturellen Abläufen in Verbindung gebracht. Um die Voraussetzung zur Herstellung von ultrafeinkörnigen Werkstoffen zu schaffen, wurden mehrere Werkzeugprototypen für die ECAP-Umformung im Labormaßstab entwickelt und erprobt. Die Untersuchungen zum Fließspannungsverhalten erfolgten anhand von Zug- und Druckversuchen über insgesamt sieben Dekaden der Dehnrate bis in den Bereich der hochdynamischen Belastung von 10^3 s^-1. Die Tests zeigen, dass das Fließspannungsverhalten ultrafeinkörniger Aluminiumwerkstoffe vollständig mithilfe der thermisch aktivierbaren Mechanismen erklärbar ist, wobei Ausscheidungen eine wichtige Rolle spielen. / Because of their exceptional properties ultrafine-grained materials, processed from conventional polycrystalline materials by severe plastic deformation, have gained increasing scientific and industrial interest during the last two decades. Based on the concept of work-hardening for f.c.c. metals the commercially pure aluminium AA1070 (Al99,7 – soft annealed) and the aluminium alloy AA6060 (AlMgSi – peak aged) were investigated. ECAP was used to introduce very high strains and an ultrafine-grained microstructure with grain sizes down to 660 nm and 310 nm. Subsequently compression and tensile tests were performed in a wide range of strain rates over seven decades up to the range of impact loading of 10^3 s^-1. The results indicate that strain path and the corresponding dislocation structure is important for the post-ECAP yielding and the following hardening response. Furthermore the precipitates of the AA6060 clearly constrain the interactions of dislocations in work-hardening stage III – causing lower strain rate sensitivity. If compared to the AA1070 they avoid hardening in stage V where an additional rate and temperature depending effect contributes – caused by the interaction of deformation induced vacancies and dislocations. The results indicate that the strain-hardening behavior can be described by thermal activated mechanisms.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work investigated the effect of different types of homogenization on the microstructure and the cold deformation behavior of Ti-35Nb-0,15Si alloy. Homogenization was performed under two conditions. Condition 1: treatment in ambient air at 1000 °C for 8, 24, 48, 72, 96 and 120 hours. Condition 2: treatment in argon atmosphere at 1000 °C for 8 hours. For the cold deformation study samples of the Ti-35Nb-0,15Si alloy and samples of Ti CP were deformed by ECAP with up to 8 passes, using the routes A and BC in a matrix with angle of intersection between the channels of Φ = 120º. The microstructural characterization was performed in the internal and external regions with the aid of optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffractograms. Vickers microhardness measurements were performed to evaluate the changes caused by deformation. In the ambient air atmosphere the samples showed the presence of the oxide layer influencing the hardness and the level of cold deformation. With the deformation of Ti-35Nb-0,15Si by ECAP it was possible to refine the structure and increase the hardness with increasing the number of passes. XRD analysis showed the presence of the α” phase induced by deformation. With the Ti CP deformed by ECAP, it was possible to analyze the microstructural evolution throughout the sample. / Este trabalho investigou o efeito de diferentes tipos de homogeneização sobre a microestrutura e o comportamento em deformação a frio da liga Ti-35Nb-0,15Si. A homogeneização foi realizada em duas condições. Condição 1: tratamento em atmosfera de ar ambiente na temperatura 1000 °C por 8, 24, 48, 72, 96 e 120 horas. Condição 2: tratamento em atmosfera inerte de argônio de 1000 °C por 8 horas. Para o estudo de deformação a frio, amostras da liga Ti-35Nb-0,15Si e amostras de Ti CP foram deformadas via ECAP com até 8 passes, utilizando as rotas A e BC numa matriz com ângulo de intersecção entre os canais de Φ = 120º. A caracterização microestrutural foi realizada nas regiões internas e externas com o auxílio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difratogramas de raios-X. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas para avaliar as mudanças ocasionadas pela deformação. Em atmosfera de ar ambiente as amostras apresentaram a presença da camada de óxido influenciando na dureza e no nível de deformação a frio. Com a deformação de Ti-35Nb-0,15Si por ECAP foi possível refinar a estrutura e aumentar a dureza com o aumento do número de passes. A análise de DRX mostrou a presença da fase α’’ induzida por deformação. Com o Ti CP deformado por ECAP foi possível analisar a evolução microestrutural ao longo da amostra. / São Cristóvão, SE

This diploma thesis describes properties of ultra-fine grain Cu prepared via ECAP procedure. The influence of fatigue loading with positive mean stress on S-N curve (i.e. fatigue life), cyclic plastic behaviour and grain size was investigated. It was found that tensile mean stress leads to shorter lifetime in comparison with fatigue loading with zero mean stress. During main part of the lifetime, significant hardening of UFG Cu was observed. There is no distinct effect on microstructural orientation and stability.

This thesis deals with mechanical and fatigue properties of magnesium alloy AZ91 processed by EX-ECAP method. This method involves the application of extrusion followed by equal-channel angular pressing. To obtain basic mechanical characteristics, the tensile test were carried out at room and elevated temperatures. Further the fatigue tests were performed and obtained data were used to compile S-N curve. The work also includes metallographics analysis of microstructure and fractographic analysis of fracture surfaces of tensile and fatigue test specimens.

This work deals with fatigue properties and stability of microstructure of ultrafine-grained (UFG) copper prepared by severe plastic deformation by means of equal channel angular pressing (ECAP) method. The effect of different fatigue loading regimes and thermal exposition on microstructural changes was investigated and the fatigue lifetime curves were experimentally determined. The research attention was focussed on localization of cyclic plastic deformation and fatigue crack initiation in UFG structure. Experimental results indicate that after stress-controlled fatigue loading (both symmetrical and asymmetrical) the microstructure remains ultrafine; no grain coarsening was observed. Contrary to this, strain-controlled fatigue loading results in formation of bimodal structure. Grain coarsening was observed also after thermal exposition at 250 °C for 30 minutes. Annealing at lower temperatures does not result in grain coarsening or development of bimodal structure. Fatigue loading results in development of surface relief in form of cyclic slip markings. Their density, distribution and shape differ for particular fatigue loading regimes. Differences in crack initiation mechanism in low- and high-cycle fatigue region were found. Nevertheless, the characteristic feature for all loading regimes was stability of UFG microstructure in the region of cyclic slip bands and fatigue cracks.

Ultrafeinkörnige metallische Werkstoffe haben verstärkt wissenschaftliche Bedeutung erlangt. Um dieser neuartigen Werkstoffklasse über die grundlagenorientierte Forschung hinaus einen Einsatz in technischen Anwendungen zu ermöglichen, ist es notwendig, deren Verhalten unter verschiedenen einsatzrelevanten Belastungsbedingungen vorhersagen zu können. In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten einer ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung in den Bereichen der hochzyklischen (HCF) und niedrigzyklischen (LCF) Ermüdung sowie des Rissfortschritts untersucht. Im Mittelpunkt steht dabei die Identifikation der mikrostrukturell wirksamen Mechanismen bei der Entstehung und Ausbreitung von Ermüdungsrissen. Es werden ein homogen ultrafeinkörniger und ein bimodaler Zustand sowie verschiedene duktilitätsoptimierte Zustände betrachtet und systematisch der Einfluss der Korngröße, der Korngrößenverteilung, der Ausscheidungscharakteristik sowie der Festigkeit und Duktilität auf das Ermüdungs- und Rissfortschrittsverhalten ermittelt. Die Untersuchungen zeigen, dass das Schädigungsverhalten der ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung insbesondere durch die Korngröße und Korngrößenverteilung sowie den Kohärenzgrad der festigkeitssteigernden Ausscheidungen beeinflusst wird.

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss der Korngröße und der Gefügestabilität auf die zyklische Plastizität von mikro- und submikrokristallinem Nickel, hergestellt durch ECAP und PED, untersucht. Zur Gefügecharakterisierung kamen verschiedene elektronenmikroskopische und röntgenographische Methoden zum Einsatz. Die Untersuchungen zur Gefügestabilität zeigten, dass (i) die Stabilität der Korn- und Substruktur bei der zyklischen Verformung empfindlich vom Gefüge im Ausgangszustand abhängt, (ii) generell die Tendenz zur Umwandlung der vorhandenen Substruktur in eine universelle ermüdungstypische Substruktur besteht, diese Transformation jedoch durch die lokale Gefügebeschaffenheit be- bzw. verhindert sein kann und (iii) zur Erklärung des Entfestigungsverhaltens der ECAP-Materialien sowohl die Transformation der Substruktur als auch die Vergröberung der Kornstruktur berücksichtigt werden müssen. Auf der Basis der Ergebnisse der vorliegenden Arbeit und unter Hinzunahme von Resultaten aus der Literatur lassen sich Schlussfolgerungen zum Einfluss der Korngröße auf die zyklische Plastizität in einem vier Größenordnungen umfassenden Korngrößenbereich ziehen. In grob- und feinkörnigem Nickel bilden sich bei der zyklischen Verformung ermüdungstypische Versetzungsstrukturen, deren Abmessungen kaum von der Korngröße abhängen. Der Versetzungslaufweg in diesen Materialien ist wesentlich kleiner als die Kornabmessungen. Dementsprechend besteht höchstens ein schwacher Einfluss der Korngröße auf das sich bei der Wechselverformung einstellende Spannungsniveau. Bei mikro- und submikrokristallinem Nickel, wo der Versetzungslaufweg in der Größenordung der Kornabmessungen liegt, wird ein deutlicher Umschlag bei der Versetzungsmusterbildung und dem zyklischen Verformungsverhalten beobachtet. In diesem Korngrößenbereich entstehen entweder qualitativ andere (D<DS1=5µm) oder keine Versetzungsstrukturen (D<DS2=1µm) und das Spannungsniveau steigt mit sinkender Korngröße entsprechend einer HALL-PETCH-Beziehung.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maria Claudia Lopes Guerra.pdf: 9968717 bytes, checksum: 7d0e4986884ffa382a835b641ed76573 (MD5) Previous issue date: 2015-06-12 / Fundo Mackenzie de Pesquisa / The ECAP (Equal Channel Angular Pressing) is a mechanical process of Severe Plastic Deformation (SPD) where a sample is subjected to a shearing force when passing through the region of intersection of two channels. The main goal of this method is Severe Plastic Deformation achieve a microstructure with ultrafine grains, which have much higher than the equivalent coarse grain materials physical properties, such as an increase in strength and toughness simultaneously. What makes this increasingly interesting technique is that as there is no reduction cross section is possible to obtain plastic strain accumulation and therefore gain in grain order of nanometer scale. The great advantage of ECAP is to achieve a much higher degree of strain hardening than obtained by conventional methods of plastic deformation, and consequently a grain refining much higher as well. The importance of the study of severe plastic deformation process is on improving the mechanical performance of the materials and the possibility of a better understanding of the mechanisms of strain hardening, which may indicate a new path for producing high-strength materials, possibly scaled industrial. In this work are presented the microstructural, mechanical and electrical analysis of the aluminum alloy AA 1050 samples, commonly used for electrical purposes, with ultrafine grains (typical grain size below a micron) resulting from processing by ECAP, based on the method of SPD. / A PCE (Prensagem em Canais Equiangulares) consiste num processo mecânico de Deformação Plástica Intensa (DPI) onde um corpo de prova é sujeito a um esforço de cisalhamento ao passar pela região de intersecção de dois canais. Os principais objetivos desse método de Deformação Plástica Intensa é alcançar uma microestrutura com grãos ultrafinos, os quais possuem propriedades físicas muito superiores aos equivalentes materiais de grãos grosseiros, como um aumento em resistência mecânica e tenacidade simultâneas. O que torna esta técnica cada vez mais interessante é que como não há redução da seção transversal é possível obter acumulo de deformação plástica e com isso obter grãos na ordem de escala nanométrica. A grande vantagem do PCE é alcançar um grau de encruamento muito superior do que obtido por métodos convencionais de deformação plástica, e consequentemente, um refino de grão muito superior também. A importância do estudo do processo de deformação plástica intensa está na melhoria do desempenho mecânico dos materiais e na possibilidade de uma melhor compreensão dos mecanismos de encruamento, fato que pode indicar um novo caminho para a produção de materiais de alta resistência mecânica, possivelmente em escala industrial. Nesse trabalho são apresentadas as análises microestruturais, mecânicas e elétricas de amostras de ligas de alumínio AA 1050, comumente utilizadas para fins elétricos, com estrutura de grãos ultrafinos (tamanho de grão típico abaixo de um micrometro) resultantes do processamento por PCE, baseada no método de DPI.

Ultrafeinkörnige metallische Werkstoffe haben verstärkt wissenschaftliche Bedeutung erlangt. Um dieser neuartigen Werkstoffklasse über die grundlagenorientierte Forschung hinaus einen Einsatz in technischen Anwendungen zu ermöglichen, ist es notwendig, deren Verhalten unter verschiedenen einsatzrelevanten Belastungsbedingungen vorhersagen zu können. In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten einer ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung in den Bereichen der hochzyklischen (HCF) und niedrigzyklischen (LCF) Ermüdung sowie des Rissfortschritts untersucht. Im Mittelpunkt steht dabei die Identifikation der mikrostrukturell wirksamen Mechanismen bei der Entstehung und Ausbreitung von Ermüdungsrissen. Es werden ein homogen ultrafeinkörniger und ein bimodaler Zustand sowie verschiedene duktilitätsoptimierte Zustände betrachtet und systematisch der Einfluss der Korngröße, der Korngrößenverteilung, der Ausscheidungscharakteristik sowie der Festigkeit und Duktilität auf das Ermüdungs- und Rissfortschrittsverhalten ermittelt. Die Untersuchungen zeigen, dass das Schädigungsverhalten der ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung insbesondere durch die Korngröße und Korngrößenverteilung sowie den Kohärenzgrad der festigkeitssteigernden Ausscheidungen beeinflusst wird.