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Estudos eletroquimicos e de espectroscopia UV-visivel em complexos de benzilidenoacetona coordenada a dicarbonilfosfitoferro (o)

Nogueira, Vania Martins 17 July 2018 (has links)
Orientador : Eduardo Joaquim de Souza Vichi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-17T02:32:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nogueira_VaniaMartins_D.pdf: 6921149 bytes, checksum: a9ea0d7d190e5216263f94cbe4c18acc (MD5) Previous issue date: 1989 / Doutorado
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Ácido fólico: validação do método espectrofotométrico

Silva, Walisson Junio Martins da [UNESP] 10 October 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-10-10Bitstream added on 2014-06-13T18:50:44Z : No. of bitstreams: 1 silva_wjm_me_arafcf.pdf: 565516 bytes, checksum: cac81b0a06ae75ac946b2b00d27ba27f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Alimentos enriquecidos e medicamentos são importantes meios para o fornecimento de vitaminas para o nosso organismo. É fundamental desenvolver métodos de validação de quantificação dos nutrientes para assegurar a qualidade dos resultados analíticos. O ácido fólico é a vitamina B9. Os folatos são as formas da vitamina naturalmente encontradas nos alimentos e correspondem aos compostos que têm atividade vitamínica similar a do ácido fólico, a forma sintética dos folatos que corresponde a forma encontrada em suplementos vitamínicos, medicamentos e alimentos fortificados, por ser mais bem absorvido pelo organismo. Há evidências da relação entre a deficiência de folatos e o risco de defeitos no desenvolvimento de fetos, durante a gestação, doenças cardíacas, de alguns tumores e mal de Alzheimer's, entre outras patologias. A validação é o estabelecimento de uma evidência documentada que fornece alto grau de segurança de que um processo específico levará consistentemente a um resultado confiável, ou seja, é o ato de provar que o procedimento, processo, equipamento, material, atividade ou sistema realmente leva a resultados confiáveis. A espectroscopia UV-Vis trata-se de uma técnica consolidada, de baixo custo e sensibilidade compatível com muitas das necessidades que surgem no controle de qualidade de produtos farmacêuticos e alimentícios. Foi desenvolvido e validado um método espectrofotométrico de quantificação do ácido fólico / Enriched foods and drugs are important means for supplying vitamins for our organism. It is essential to develop of methods for validation to ensure product quality. Folic acid is vitamin B9. Folates are forms of vitamin naturally found in foods and correspond to compounds that have activity similar to vitamin folic acid that is the synthetic form of folates found in vitamin supplements, fortified foods and drugs, to be better absorbed by the body. There is evidence of the relationship between folate deficiency and risk of defects in developing fetuses during pregnancy, cardiac disease, Alzheimer's disease, and certain types of tumors, among others diseases. Validation is establishing documented evidence that provides a high degree of assurance that a specific process will consistently a reliable result, or is the act of proving that the procedure, process, equipment, material, activity or system leads to reliable results. The spectroscopy UV-Vis is a consolidated technique, with low cost and sensitivity compatible with many of the needs that arise in quality control of pharmaceutical products and food. In this work, it was developed and validated a method for spectrophotometric quantification of folic acid
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Estudos biofísicos da Hemoproteína extracelular de Amynthas gracilis (HbAg) na ausência e na presença de surfactantes /

Ramos, Lierge. January 2017 (has links)
Orientador: Patrícia Soares Santiago / Banca: Regildo Márcio Gonçalves da Silva / Banca: Célia Sulzbacher Caruso / Resumo: As hemoglobinas constituem um grupo de proteínas que desempenham um papel vital nos organismos. Suas propriedades intrínsecas, assim como a sua relação estrutura-atividade, envolvem fenômenos tais como a cooperatividade e afinidade por ligantes específicos, como o oxigênio, que estão associados a uma variedade de processos que viabilizam a vida. As hemoproteínas, em especial as hemoglobinas de anelídeos têm sido objeto de estudo de diferentes grupos de pesquisa, devido a sua alta estabilidade oligomérica, resistência à oxidação, alta cooperatividade e afinidade por ligantes específicos, apresentando um alto potencial em aplicações biotecnológicas como, por exemplo, substituto sanguíneo. Estudos sobre a caracterização estrutural e a determinação da estabilidade de hemoproteínas na presença de surfactantes, por meio de várias técnicas como absorção ótica, emissão de fluorescência, CD (Dicroísmo Circular) e espalhamento de luz podem trazer informações sobre esta classe de proteínas, principalmente sobre o mecanismo de oxidação, dissociação e desnaturação. Desta forma, no presente projeto de pesquisa objetivou realizar a caraterização biofísica da hemoglobina extraída de Amynthas gracilis (HbAg) na presença de surfactantes iônicos (SDS e CTAC) nos valores de pH 5,0 e 7,0. Os resultados nos mostram que ambos os surfactantes são capazes de interagir fortemente com a HbAg, sendo que o pH do meio influência diretamente na intensidade da interação proteína-surfactante. O SDS em pH 5,0... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Hemoglobins are a group of proteins that play a vital role in organisms. Their intrinsic properties, as well as their structure-activity relationship, involve phenomena such as cooperativity and affinity for specific ligands, such as oxygen, which are associated with a variety of processes that make life possible. Hemoproteins, especially hemoglobins of annelids have been studied by different research groups, due to their high oligomeric stability, resistance to oxidation, high cooperativity and affinity for specific ligands, presenting a high potential in biotechnological applications, for example, a blood substitute. Studies on the structural characterization and determination of hemoprotein stability in the presence of surfactants by optical absorption, fluorescence emission, CD and light scattering can bring information about this class of proteins, mainly on the mechanism of dissociation and denaturation. Thus, in the present master's project the main objective was to perform biophysics characterization studies, with the hemoglobin extracted from the annelid of Amynthas gracilis (HbAg) in the presence of ionic surfactants (SDS and CTAC) at pH values 5,0 and 7,0. The results show that both surfactants are capable of interacting strongly with HbAg, and the pH of the medium directly influences the intensity of the protein-surfactant interaction. SDS at pH 5.0 strongly interacts with HbAg forming precipitates of protein-surfactant complex, can be observed with low concentrations of SDS (0.01 - 0.2 mmolL -1). While for CTAC a strong interaction between surfactant and HbAg occurs at pH 7.0 in a concentration range of 0.01-0.07 mmolL-1. The formation of aggregates in these systems probably occurs as a function of the isoelectric point (pI) of HbAg being acid (6.0 ± 3), as well as that of other extracellular Hb, as a result of a strong electrostatic interaction. This study showed that SDS and CTAC promote... / Mestre
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Desenvolvimento e validação de métodos para quantificação de maleato de enalapril e hidroclorotiazida em associação, utilizando CLAE com planejamento experimental fatorial e por UV com calibração multivariada

Gonçalves, Luna Assis January 2015 (has links)
Orientadora : Profª. Drª. Angela Cristina L. B. Trindade / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. Defesa: Curitiba, 26/02/2015 / Inclui referências : fls. 93-98 / Área de concentração: Insumos, medicamentos e correlatos / Resumo: O Maleato de Enalapril (ME), um inibidor da enzima conversora da angiotensina, e a Hidroclorotiazida (HCTZ), um diurético tiazídico, são comumente usados em associação para redução da pressão arterial, no tratamento e controle da hipertensão arterial sistêmica. A associação de fármacos é importante para a adesão ao tratamento, porém constitui-se em um desafio para o controle de qualidade. Por esse motivo, esse trabalho de dissertação teve por objetivo desenvolver e validar métodos para a quantificação de ME e HCTZ por meio de duas técnicas distintas: CLAE-UV e espectrofotometria no ultravioleta (UV) aliada a calibração multivariada usando PLS. A primeira é sensível e seletiva, ideal para quantificação simultânea dos fármacos e suas impurezas. A segunda é uma técnica rápida e de baixo custo, possível de ser implantada em pequenas indústrias (controle de produção) e farmácias de manipulação. Para o desenvolvimento do método por CLAE-UV utilizou-se o planejamento fatorial para fase de otimização. A cromatografia foi realizada em coluna C8 (250 x 4,6 mm; 5 ?m) à temperatura de 48°C. A fase móvel consistiu em acetonitrila:solução de ácido fosfórico pH 2,5 (50:50) e fluxo de 1,8 mL.min-1 em modo de eluição isocrático. Na validação o método se mostrou seletivo, preciso (DPR<5%), linear (r>0,99) e exato. O método foi aplicado com sucesso na determinação de teor de ME e HCTZ em amostras comerciais. As análises por espectrofotometria no UV aliada a calibração multivariada foram realizadas na região de 200 a 400 nm com uma resolução de 1 nm. Os dados foram tratados no software PLS-Toolbox 6.5 que opera em ambiente Matlab. O melhor modelo foi obtido utilizando todo o espectro (200 a 400 nm), com pré-processamento de primeira derivada e espectros centrados na média, com duas variáveis latentes. O conjunto de calibração constituiu de 29 amostras e o de validação de 10 amostras, sendo que não foi observada nenhuma amostra anômala. Os valores de RMSEC e RMSEP para ME foram de 0,086 e 0,081 ?g.mL-1 e para HCTZ de 0,090 e 0,074 ?g.mL-1. Na validação o método mostrou-se linear, preciso, com inverso da sensibilidade analítica na ordem de 10-3 ?g.mL-1. O modelo apresentou boa capacidade preditiva da concentração dos fármacos nas amostras comerciais de comprimidos, sendo que as amostras analisadas não apresentaram diferença estatisticamente significativa às analisadas por CLAE-UV (p>0,05). Por fim os métodos desenvolvidos podem ser considerados rápidos e eficientes para o controle de qualidade de ME e HCTZ em forma farmacêutica sólida. Palavras-Chave: CLAE, Espectroscopia UV, Calibração multivariada, Maleato de Enalapril, Hidroclorotiazida. / Abstract: The Enalapril Maleate (ME), an inhibitor of angiotensin converting enzyme, and the Hydrochlorothiazide (HCTZ), a thiazide diuretic, are commonly used in combination to reduce blood pressure, treatment and control of hypertension. The drug combination is important for treatment adherence, but constitutes a challenge for the quality control. Therefore, this dissertation aimed to develop and validate methods for the quantification of ME and HCTZ through two different techniques: HPLC-UV and ultraviolet spectrophotometry (UV) allied to multivariate calibration using PLS. The first is sensible and selective, ideal for simultaneous quantification of drugs and their impurities. The second is a rapid and low cost technique, that can be implemented in small industries (production control) and compounding pharmacies. The method by HPLC-UV was developed using experimental design for optimization phase. Chromatography was performed on C8 column (250 x 4.6 mm; 5 ?m) at a temperature of 48°C. The mobile phase consisted of acetonitrile: phosphoric acid solution pH 2.5 (50:50) at flow rate 1.8 mL min-1 in isocratic elution mode. In the validation, method was selective, precise (RSD <5%), linear (r> 0.99) and accurate. The method was successfully applied to the determination of ME and HCTZ content in commercial samples. The analyzes by UV spectrophotometry combined with multivariate calibration was performed in the region of 200 to 400 nm with a resolution of 1 nm. Data were processed in the PLS-Toolbox 6.5 software operating in Matlab. The best model was obtained using the entire spectrum (200 to 400 nm) with first derivative pre-processing plus mean centered spectra, with two latent variables. The calibration set consisted of 29 samples and 10 samples for validation, and observed no abnormal sample. The RMSEP and RMSEC values were 0.086 and 0.081 ?g.mL-1 for ME and 0.090 and 0.074 ?g.mL-1 for HCTZ. The method was linear, precise, with inverse of analytical sensitivity on the order of 10-3 ?g.mL-1. The model showed good predictive ability of the concentration of the drugs in commercial samples of tablets, and the samples analyzed showed no statistically significant difference to the analyzed by HPLC-UV (p> 0.05). Finally the methods developed can be considered fast and efficient for quality control of ME and HCTZ in solid dosage form. Key words: HPLC, UV Spectroscopy, Multivariate calibration, Enalapril maleate, Hydrochlorothiazide.
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Ácido fólico : validação do método espectrofotométrico /

Silva, Walisson Junio Martins da. January 2012 (has links)
Orientador: José Paschoal Batistuti / Banca: Ossamu Hojo / Banca: João Bosco Faria / Resumo: Alimentos enriquecidos e medicamentos são importantes meios para o fornecimento de vitaminas para o nosso organismo. É fundamental desenvolver métodos de validação de quantificação dos nutrientes para assegurar a qualidade dos resultados analíticos. O ácido fólico é a vitamina B9. Os folatos são as formas da vitamina naturalmente encontradas nos alimentos e correspondem aos compostos que têm atividade vitamínica similar a do ácido fólico, a forma sintética dos folatos que corresponde a forma encontrada em suplementos vitamínicos, medicamentos e alimentos fortificados, por ser mais bem absorvido pelo organismo. Há evidências da relação entre a deficiência de folatos e o risco de defeitos no desenvolvimento de fetos, durante a gestação, doenças cardíacas, de alguns tumores e mal de Alzheimer's, entre outras patologias. A validação é o estabelecimento de uma evidência documentada que fornece alto grau de segurança de que um processo específico levará consistentemente a um resultado confiável, ou seja, é o ato de provar que o procedimento, processo, equipamento, material, atividade ou sistema realmente leva a resultados confiáveis. A espectroscopia UV-Vis trata-se de uma técnica consolidada, de baixo custo e sensibilidade compatível com muitas das necessidades que surgem no controle de qualidade de produtos farmacêuticos e alimentícios. Foi desenvolvido e validado um método espectrofotométrico de quantificação do ácido fólico / Abstract: Enriched foods and drugs are important means for supplying vitamins for our organism. It is essential to develop of methods for validation to ensure product quality. Folic acid is vitamin B9. Folates are forms of vitamin naturally found in foods and correspond to compounds that have activity similar to vitamin folic acid that is the synthetic form of folates found in vitamin supplements, fortified foods and drugs, to be better absorbed by the body. There is evidence of the relationship between folate deficiency and risk of defects in developing fetuses during pregnancy, cardiac disease, Alzheimer's disease, and certain types of tumors, among others diseases. Validation is establishing documented evidence that provides a high degree of assurance that a specific process will consistently a reliable result, or is the act of proving that the procedure, process, equipment, material, activity or system leads to reliable results. The spectroscopy UV-Vis is a consolidated technique, with low cost and sensitivity compatible with many of the needs that arise in quality control of pharmaceutical products and food. In this work, it was developed and validated a method for spectrophotometric quantification of folic acid / Mestre
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Espectroscopia de multicoincidência aplicada ao estudo de moléculas

Mocellin, Alexandra 18 October 2002 (has links)
Orientadores: Arnaldo Naves de Brito, Antonio Rubens Britto de Castro / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-03T00:11:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mocellin_Alexandra_D.pdf: 5009755 bytes, checksum: fe853b71dcd9ecfc2d6feea5faf22eb5 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: O objetivo principal desta tese é estudar os processos de foto-fragmentação seletiva de moléculas livres excitadas por radiação síncrotron usando espectroscopia de multicoincidência. Abaixo estão resumidas algumas contribuições originais e de importância deste trabalho: 1) Apresentamos pela primeira vez evidências experimentais da ocorrência de dissociação ultra-rápida na molécula de água após a excitação O1s ® 4a1. Antes deste trabalho, havia na literatura uma controvérsia onde vários autores apontavam um caráter não-ligante para o orbital 4a1. Nosso estudo apresenta uma evidência clara do caráter anti-ligante deste orbital. Outro ponto importante foi ter apresentado um método inédito para o estudo da dissociação ultra-rápida utilizando espectroscopia de multicoincidência. 2) Apresentamos pela primeira vez um estudo comparativo dos vários canais de dissociação da molécula de ozônio utilizando a técnica de multicoincidência na faixa de 12 a 21 eV de energia do fóton. 3) Evidenciamos como o movimento nuclear no estado intermediário junto com a localização dos estados de caroço pode levar à dissociação seletiva da molécula de ozônio. Nos estudos de dissociação seletiva de moléculas é apontada como altamente desejável a observação de mudanças no padrão de dissociação em função do número quântico vibracional do estado intermediário. Embora no caso do ozônio os níveis vibracionais dos vários modos normais impeçam a identificação individual de cada estado vibracional, é possível escolher um grupo destes estados vibracionais. Ao escolher diferentes grupos estamos variando a energia interna do estado intermediário. Uma das grandes contribuições desta tese foi demonstrar que para o ozônio diferentes padrões de fragmentação foram observados em função do grupo de estados vibracionais populados no estado intermediário. Isto foi interpretado como uma demonstração de que o movimento nuclear no estado intermediário cujo tempo de vida é de poucos fentossegundos pode influenciar o padrão de dissociação após a ionização de elétrons de orbitais de camada interna. 4) Utilizando uma nova estação experimental, desenvolvida no LNLS, demonstramos que mesmo para algumas moléculas poliatômicas a excitação de elétrons de orbitais de camadas internas levam ao quase-alinhamento destas moléculas. Tal alinhamento ocorre em relação à direção do vetor campo elétrico de polarização do feixe de luz síncrotron. Uma das consequências deste estudo é que um melhor conhecimento da energia cinética de quebra de algumas da ligações destas moléculas pode ser obtido. Informação da simetria local de alguns orbitais desocupados também pode ser obtida. 5) Apresentamos também um trabalho de instrumentação no analisador de elétrons utilizado nas medidas do artigo 3. Este trabalho resultou em aumento na resolução do analisador de elétrons que permitiu a realização dos estudos descritos sobre o ozônio. A melhora na resolução foi consequência do desenvolvimento de um novo sistema de lentes eletrostáticas / Abstract: The main purpose of this thesis is to study selective photo-fragmentation processes of free molecules excited by synchrotron radiation using multi-coincidence spectros-copy. Below are summarized some original and important contributions of this work: 1) We show for the first time experimental evidences of ultrafast dissociation in water molecule after O1s ® 4a1 excitation. Before this work there was in the literature a controversy where many authors pointed to the non-bonding character of the 4a1 orbital. Our study present a clear evidence of the anti-bonding character of this orbital. Another important point was the presentation of a new method to study ultrafast dissociation using multi-coincidence spectroscopy. 2) We presented for the first time a study about the dissociation channels of the ozone molecule using the multi-coincidence technique between 12 and 21 eV photo excitation energy. 3) We show in a clear way how the nuclear movement in the intermediate state together with the localization of core states can lead to the selective dissociation of the ozone molecule. In the studies of selective dissociation of molecules it is desirable to observe changes in the pattern of dissociation as a function of the vibrational quantum number of the intermediate state. Although, in the case of ozone the vibrational levels of many normal modes inhibit the individual identification of each vibrational state it is possible to choose a group of this states. By selecting different groups we change the internal energy of the intermediate state. One of the main contributions of this thesis was the observation of changes in the dissociation patterns when different groups of vibrational states were populated in the intermediate state of ozone. These changes demonstrate that the nuclear movement in the intermediate state, which has lifetime of few femtoseconds, can influence the dissociation pattem after electron ionization from inner shell orbital. 4) A new experimental chamber developed at LNLS was used to demonstrate that (even for some polyatomic molecules) the excitation from inner shell orbital leads to the quasi-alignment of this excited molecules. Such alignment occurs with respect to the electric field polarization vector of the synchrotron light. One of the consequences of this study is a better knowledge of the kinetic energy released in the dissociation. The local symmetry of the unoccupied orbital of the molecules can also be obtained. 5) We presented also an instrumentation study in the electron analyzer used in the measurements of article 3. This work provided a substantial improvement of the electron analyzer resolution allowing the realization of the studies performed with ozone. The resolution achieved was due the development of a new electrostatic lens system / Doutorado / Física / Doutora em Ciências
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Estudo quimico de Endlicheria sericeae

Santos, Celira Caparica 15 July 2018 (has links)
Orientador : Aderbal Farias Magalhães / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T09:30:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_CeliraCaparica_M.pdf: 2878985 bytes, checksum: 0813044717f90a54eebd0862f3446329 (MD5) Previous issue date: 1976 / Mestrado
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Desenvolvimento e caracterização de dispersão sólida com propriedade mucoadesiva para liberação de zidovudina /

Pedreiro, Liliane Neves. January 2013 (has links)
Orientador: Maria Palmira Daflon Gremião / Coorientador: Beatriz Stringhetti Ferreira Cury / Banca: Marcos Luciano Bruschi / Banca: Marco Vinícius Chaud / Resumo: A zidovudina, azidotimidina (AZT), é o fármaco mais utilizado isoladamente ou em associação com outros agentes antirretrovirais para o tratamento da AIDS, causada pelo vírus HIV. A baixa biodisponibilidade do AZT é o grande desafio a ser vencido para otimizar seu desempenho na terapêutica por via oral, já que sua elevada taxa de metabolização hepática e baixa permeabilidade resultam na necessidade de administração de elevadas doses do fármaco, as quais frequentemente alcançam níveis plasmáticos tóxicos, causando efeitos adversos graves. As dispersões sólidas (DS) representam importante estratégia tecnológica para melhorar a eficácia de fármacos, constituindo alternativas terapêuticas farmacologicamente mais eficientes. Ademais, sistemas de liberação de fármacos com propriedades mucoadesivas permitem o contato íntimo do fármaco com a mucosa e o aumento do seu tempo de permanência em um sítio específico pode melhorar a biodisponibilidade de fármacos por ser capaz de manter o fármaco por mais tempo em contato com a mucosa intestinal. O fármaco contido na matriz polimérica da DS proporciona um aumento de concentração local de ativo e consegue liberar esta alta concentração rapidamente, favorecendo o aumento da absorção do fármaco. No presente trabalho, dispersões sólidas binárias contendo AZT / glicolato sódico de amido (GSA) e ternárias contendo AZT / GSA / ftalato de hidroxipropilmetilcelulose (HPMCP) foram obtidas pela técnica de evaporação do solvente e avaliados parâmetros como solubilidade, caracterização físico-química, mucoadesão, dissolução in vitro, intumescimento e absorção intestinal do fármaco. A solubilidade do AZT mostrou-se independente do pH do meio (1,2 e 7,4) e o aumento da concentração de GSA nas dispersões sólidas binárias diminuiu a solubilidade do fármaco... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Zidovudine (AZT) is the most widely used drug alone or in combination with other antiretroviral agents for the treatment of AIDS, caused by the HIV virus. The low AZT bioavailability is the great challenge to be overcome to optimize its performance in oral therapy, since its high rate of hepatic metabolism and low permeability results in the need for high doses of the drug, which often reach toxic plasma levels, causing serious side effects. Solid dispersions (SD) are an important technological strategy to improve the drug's effectiveness, reaching pharmacologically more effective therapeutic alternatives. Furthermore, drug delivery systems with mucoadhesives properties allow intimate contact of the drug with mucosa and the increase of the residence time at a specific site can improve the bioavailability of drugs by being able to keep the drug for longer in contact with the intestinal mucosa. The drug contained in the polymer matrix of SD provides an increased local concentration of active and can quickly release this high concentration, favoring the increase of the drug's absorption. In this study, binary SD containing AZT/Sodium starch glycolate (SSG) and ternary within AZT/SSG/Hydroxypropylmethylcellulose phthalate (HPMCP) were obtained by the solvent evaporation method with the evaluation of parameters such as solubility, physicochemical characterization, mucoadhesion, in vitro dissolution, swelling and intestinal drug absorption. The solubility of AZT was independent of medium pH (1.2 and 7.4) and the increase in the concentration of GSA in binary SD decreased the solubility of the drug. The particle size analysis showed the reduced particle size of binary DS up to 63.5% and 84.7% of DS in relation to the respective ternary physical mixtures while the study of surface morphology showed differences between the solid dispersions... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Investigação dos efeitos das impurezas alcalinas e hidrogênio no quartzo submetido à eletrodifusão e radiação ionizante /

Rosa, Rafael Augusto dos Anjos. January 2014 (has links)
Orientador: Keizo Yukimitu / Banca: Victor Ciro Solano Reynoso / Banca: Sandro Márcio Lima / Resumo: No presente trabalho, investigaram-se os efeitos dos íons alcalinos Na+, Li+ substituídos pelo íon H+ e Na+ nos centros relacionados ao alumínio que é uma impureza encontrada naturalmente nas matrizes de quartzo natural. Foram realizadas medidas de absorção óptica na região do visível e do ultravioleta, assim como medidas no infravermelho de amostras de quartzo natural que passaram ou não pelo processo de eletrodifusão. Foi investigado um efeito de escurecimento no quartzo citrino quando este é exposto ao sol, correlacionando com os centros estudados no presente trabalho, [AlO4/H], [Li-OH] e [Na-OH], identificáveis na região do infravermelho e os centros [AlO4]0 e E' identificáveis no espectro de absorção óptica. A existência desses centros, chamados de centros de impurezas, é facilitada pela presença de um canal estrutural no quartzo, o qual permite a entrada de íons substitucionais como Al3+ e intersticiais Na+, Li+ e H+ junto a cadeia cristalina do quartzo. As amostras foram submetidas à radiação gama de dose aproximada a 20kGy, o resultado foi analisado com base nos centros estudados e os efeitos da eletrodifusão foram analisados por espectroscopia na região do UV-Vis e Infravermelho. A análise infravermelha indicou que a eletrodifusão de hidrogênio no quartzo citrino e hialino foi bem sucedida, uma vez que observa-se um incremento no centro [AlO4/H]0 e um decréscimo no centro [Li-OH], localizado na banda em 3484cm-1. A interação entre a radiação gama e o quartzo faz com que os centros relacionados à presença de hidrogênio com o alumínio aumentem, pois, a radiação ao excitar os átomos da rede do quartzo acaba por afetar diretamente os centros cujo compensador de carga são os átomos alcalinos Li+,Na+ e K+ do centro [AlO4/M]0, havendo então a compensação por átomos de hidrogênio, formando então mais centros [AlO4/H]0. O aparecimento das bandas em 430 ... / Abstract: In the present study, we investigated the effects of alkali ions Na+ , Li+ replaced by ion H+ and Na+ in the center related to the aluminum that is a found naturally in motrices natural quartz. Measurements of optical absorption in the visible and ultraviolet region and measures infrared samples of natural quartz that have passed or not by electrodiffusion process were performed. An effect of browning in citrine quartz was investigated when exposed to the sun , correlating with the centers studied in this work, [ AlO4/H]0 , [ Li-OH ] and [Na-OH] , identifiable in the infrared region in the centers [AlO4]0 and E' that are identifiable in the optical absorption spectrum. The existence of such centers, centers called impurities is facilitated by the presence of a structural channel quartz, which allows the entry of ions such as substitutional Al3+ substitutional and interstitial as Na+, Li+ and H+ along the crystal quartz chain . The samples were submitted to gamma radiation dose of approximately 20kGy , the outcome was analyzed based on the centers and the effects of electrodiffusion were analyzed by spectroscopy, UV- Vis and IR region. Infrared analysis indicated that the hydrogen electrodiffusion in citrine and hyaline quartz was successful , since there is an increase in the center [AlO4/H]0 and a decrease in the [Li-OH] , located in the band at 3484cm -1. The interaction between gamma radiation and quartz causes the centers related to the presence of hydrogen with aluminum increase , because the radiation to excite the atoms of the quartz network ultimately directly affect the centers whose compesator load are the alkali atoms Li+ , Na+ and K+ center [AlO4/M]0 , then there is compensation for hydrogen atoms , thus forming more centers [AlO4/H]0 . The appearance of bands at 430 and 620 nm associated to the center [AlO4]0 in the citrine and hyaline quatz after irradiation, enables us to state that ... / Mestre
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Desenvolvimento e caracterização de dispersão sólida com propriedade mucoadesiva para liberação de zidovudina

Pedreiro, Liliane Neves [UNESP] 15 February 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-15Bitstream added on 2014-06-13T18:26:31Z : No. of bitstreams: 1 pedreiro_ln_me_arafcf.pdf: 1918712 bytes, checksum: ea77a4b95eed2bd578f32a24d5f0327e (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A zidovudina, azidotimidina (AZT), é o fármaco mais utilizado isoladamente ou em associação com outros agentes antirretrovirais para o tratamento da AIDS, causada pelo vírus HIV. A baixa biodisponibilidade do AZT é o grande desafio a ser vencido para otimizar seu desempenho na terapêutica por via oral, já que sua elevada taxa de metabolização hepática e baixa permeabilidade resultam na necessidade de administração de elevadas doses do fármaco, as quais frequentemente alcançam níveis plasmáticos tóxicos, causando efeitos adversos graves. As dispersões sólidas (DS) representam importante estratégia tecnológica para melhorar a eficácia de fármacos, constituindo alternativas terapêuticas farmacologicamente mais eficientes. Ademais, sistemas de liberação de fármacos com propriedades mucoadesivas permitem o contato íntimo do fármaco com a mucosa e o aumento do seu tempo de permanência em um sítio específico pode melhorar a biodisponibilidade de fármacos por ser capaz de manter o fármaco por mais tempo em contato com a mucosa intestinal. O fármaco contido na matriz polimérica da DS proporciona um aumento de concentração local de ativo e consegue liberar esta alta concentração rapidamente, favorecendo o aumento da absorção do fármaco. No presente trabalho, dispersões sólidas binárias contendo AZT / glicolato sódico de amido (GSA) e ternárias contendo AZT / GSA / ftalato de hidroxipropilmetilcelulose (HPMCP) foram obtidas pela técnica de evaporação do solvente e avaliados parâmetros como solubilidade, caracterização físico-química, mucoadesão, dissolução in vitro, intumescimento e absorção intestinal do fármaco. A solubilidade do AZT mostrou-se independente do pH do meio (1,2 e 7,4) e o aumento da concentração de GSA nas dispersões sólidas binárias diminuiu a solubilidade do fármaco... / Zidovudine (AZT) is the most widely used drug alone or in combination with other antiretroviral agents for the treatment of AIDS, caused by the HIV virus. The low AZT bioavailability is the great challenge to be overcome to optimize its performance in oral therapy, since its high rate of hepatic metabolism and low permeability results in the need for high doses of the drug, which often reach toxic plasma levels, causing serious side effects. Solid dispersions (SD) are an important technological strategy to improve the drug’s effectiveness, reaching pharmacologically more effective therapeutic alternatives. Furthermore, drug delivery systems with mucoadhesives properties allow intimate contact of the drug with mucosa and the increase of the residence time at a specific site can improve the bioavailability of drugs by being able to keep the drug for longer in contact with the intestinal mucosa. The drug contained in the polymer matrix of SD provides an increased local concentration of active and can quickly release this high concentration, favoring the increase of the drug’s absorption. In this study, binary SD containing AZT/Sodium starch glycolate (SSG) and ternary within AZT/SSG/Hydroxypropylmethylcellulose phthalate (HPMCP) were obtained by the solvent evaporation method with the evaluation of parameters such as solubility, physicochemical characterization, mucoadhesion, in vitro dissolution, swelling and intestinal drug absorption. The solubility of AZT was independent of medium pH (1.2 and 7.4) and the increase in the concentration of GSA in binary SD decreased the solubility of the drug. The particle size analysis showed the reduced particle size of binary DS up to 63.5% and 84.7% of DS in relation to the respective ternary physical mixtures while the study of surface morphology showed differences between the solid dispersions... (Complete abstract click electronic access below)

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