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Síntese e caracterização de catalisadores de óxido de ferro suportado em titanatos lamelares / Synthesis and characterization of layered titanates supported iron oxide catalystsBRASIL, Valéria Bacelar 19 May 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-05-19 / Sodium trititanate and silica - trititanate supported iron oxide catalysts were prepared by coprecipitation of iron ions and by the deposition of iron oxide nanoparticles previously prepared. The catalysts and the supports were characterized regarding their composition, structure, thermal behavior and textural properties. The amount of iron in catalysts ranged from 0.98% to 5.9%, and the lowest percentages were observed for catalysts prepared by deposition of nanoparticles. The catalysts and supports are macroporous with limited mesoporosity. The catalysts and supports were evaluated in the reaction of dehydrogenation of ethylbenzene for the production of styrene. During tests, the structure of the solids did not chang. Both the supports and the catalysts were active in the dehydrogenation of ethylbenzene in the absence of steam, allowing the economy of energy. The results of verification of the ionic exchange process/ adsorption of Cu+2, showed that the solids containing iron oxide in the composition presented results higher than the solids without iron oxide. The exception was observed for the solids that have acid surface. / Os catalisadores de óxido de ferro suportados em trititanato de sódio e trititanato com sílica foram preparados por coprecipitação de íons ferro e por deposição de nanopartículas de óxido de ferro previamente preparadas. Os catalisadores e os suportes foram caracterizados quanto à composição, estrutura, comportamento térmico e propriedades texturais. A quantidade de ferro nos catalisadores variou de 0,98% a 5,9% sendo as menores porcentagens observadas nos catalisadores preparados por deposição de nanopartículas. Os suportes e os catalisadores são macroporosos com pequena contribuição de mesoporos. Os catalisadores e os suportes foram avaliados na reação de desidrogenação do etilbenzeno para produção de estireno. Durante os testes, a estrutura dos sólidos não sofreu qualquer alteração. Ambos os suportes e catalisadores foram ativos na desidrogenação do etilbenzeno na ausência de vapor permitindo gerar economia de energia. Os resultados da verificação do processo de troca iônica/adsorção de Cu2+, mostraram que os sólidos contendo óxido de ferro na composição apresentaram resultados maiores que os sólidos sem óxido de ferro. A exceção foi observada nos sólidos com superfícies ácidas.
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Preparação, caracterização e avaliação de óxidos de ferro e cobalto suportados em carvão ativado polimérico como catalisador na reação de desidrogenação do etilbenzeno / Preparation, characterization and evaluation of iron oxides and cobalt supported on activated carbon and polymeric catalysts for the dehydrogenation of ethylbenzeneOTTO, Carlos Rangel Neves 09 February 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-02-09 / In this work were synthesized catalysts supported on activated carbons, which
were obtained by carbonization of a polymer matrix. The precursor of activated
carbon was the sulfonated styrene-divinylbenzene copolymer, which was
synthesized by suspension polymerization in the presence of inert diluents to
produce a macroporous network structure. The chemical modification was
performed by sulfonation with concentrated sulfuric acid in the presence of
dichloroethane. The supported catalysts were obtained by two routes. In the
first one oxides were co-precipitated on the modified copolymer, and then the
polymer was subjected to heat treatment and carbonization followed by
activation. In the second route, the copolymer was first carbonized and
subjected to activation, and then oxides were produced by co-precipitation of
metalic ions. In both cases the coprecipitation involved two steps: incorporation
of iron and cobalt ions through an ion exchange process and then coprecipitation
in alkaline and oxidizer medium. The heat treatment consists of a
heating step at 250 ° C in air atmosphere, carbonization at 900 ° C under
nitrogen atmosphere and activation at 900 º C with a flow of nitrogen saturated
with water vapor. The influence of the percentage of cobalt relative to iron in the
material properties as well as catalytic activity in the reaction of
dehydrogenation of ethylbenzene was investigated. The materials were
characterized by their magnetism, infrared spectroscopy, X-ray diffraction,
chemical analysis, Mossbauer spectroscopy, optical microscopy,
measurements of porosity by nitrogen adsorption and catalytic activity in the
reaction of catalytic dehydrogenation of ethylbenzene with water vapor. It was
observed that the materials prepared by the two different routes have properties
quite different as the amount of metal incorporated, the formation of oxides and
textural properties. It was observed that the thermal treatments influence
dramatically in the oxidation state of iron due to various reactions of oxidation
and reduction occurring during the stages of synthesis and catalytic evaluation.
The catalysts obtained by the two routes had better textural properties than the
commercial catalyst. All supported catalysts obtained were active in the reaction
of dehydrogenation of ethylbenzene. Even the support of activated carbon
oxidized with nitric acid showed catalytic activity. Among the catalysts
synthesized, those obtained by the second route had the best conjugated
results of conversion and selectivity for the reaction, especially those
synthesized with oxidized activated carbon. These catalysts are the most
promising due their textural properties and surface functional groups of
activated carbon. / Neste trabalho foram sintetizados catalisadores suportados em carvões
ativados, que foram obtidos por meio da carbonização de uma matriz
polimérica. O precursor do carvão ativado foi o copolímero de estireno e
divinilbenzeno sulfonado, que foi sintetizado por meio de polimerização em
suspensão, na presença de diluentes inertes para a produção de uma estrutura
macroporosa e reticulada. A modificação química por sulfonação foi realizada
com ácido sulfúrico concentrado na presença de dicloroetano. Os catalisadores
suportados foram obtidos por duas rotas. Na primeira delas os óxidos foram
coprecipitados sobre o copolímero modificado, e em seguida o polímero foi
submetido a tratamentos térmicos e carbonização, e posterior ativação. Na
segunda rota, o copolímero foi primeiramente carbonizado e submetido a
ativação, e em seguida os óxidos foram produzidos pela coprecipitação de íons
metálicos. Em ambos os casos a coprecipitação envolveu duas etapas:
incorporação dos íons ferro e cobalto por meio do processo de troca iônica e
em seguida coprecipitação em meio alcalino oxidante. O tratamento térmico
consiste em uma etapa de aquecimento a 250 ºC em atmosfera de ar, a
carbonização a 900 ºC em atmosfera de nitrogênio e a ativação a 900 ºC com
um fluxo de nitrogênio saturado com vapor de água. Investigou-se durante a
preparação dos catalisadores a influência do percentual de cobalto em relação
ao ferro nas propriedades do material, e consequentemente em sua atividade
catalítica na reação de desidrogenação do etilbenzeno. Os materiais foram
caracterizados por seu magnetismo, espectroscopia de infravermelho, difração
de raios X, análise química, espectroscopia de Mössbauer, microscopia ótica,
medidas de porosidade por adsorção física de nitrogênio e atividade catalítica
na reação de desidrogenação catalítica do etilbenzeno com vapor de água.
Observou-se que os materiais preparados pelas duas rotas distintas
apresentaram propriedades bastante diferentes quanto a quantidade de metal
incorporado/coprecipitado, a formação dos óxidos e as propriedades texturais.
Evidenciou-se ainda que os tratamentos térmicos influenciam drasticamente
nos óxidos formados devido a várias reações de oxidação e redução que
ocorrem durante as etapas de síntese e mesmo na avaliação catalítica. Os
catalisadores obtidos pelas duas rotas apresentaram propriedades texturais
superiores as do catalisador comercial. Todos os catalisadores suportados
obtidos foram ativos na reação de desidrogenação do etilbenzeno. Até mesmo
o suporte de carvão ativado oxidado com ácido nítrico apresentou atividade
catalítica. Dentre os catalisadores sintetizados, os obtidos pela segunda rota
apresentaram os melhores resultados conjuntos de conversão e seletividade
para a reação, principalmente os sintetizados com carvão ativado oxidado.
Esses catalisadores são os mais promissores devido as propriedades texturais
e aos grupos funcionais superficiais do carvão ativado.
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Biodegradação dos compostos BTEX em um reator com biofilmeMello, Josiane Maria Muneron de January 2007 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-23T13:21:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1
241371.pdf: 896009 bytes, checksum: 3b3351d5b6fe6532aaae1b164fa347a0 (MD5) / Atualmente diversos estudos estão sendo realizados com o objetivo de desenvolver unidades de tratamento de efluentes mais compactas que operem com maior flexibilidade e com um bom desempenho na remoção de compostos tóxicos como os BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos). Os compostos BTEX presentes nestes efluentes apresentam um elevado potencial de poluição, representando um sério risco ao meio ambiente e ao ser humano, sendo que o benzeno é considerado o mais tóxico, fato este que está relacionado diretamente ao seu potencial carcinogênico e mutagênico. Os maiores avanços na área de tratamento biológico de efluentes líquidos foram alcançados através de processos que utilizam biofilmes suportados em materiais inertes particulados que, através do processo de biodegradação, são capazes de degradar compostos tóxicos. Estes processos com biofilme aderido apresentam como vantagens: maior concentração de biomassa retida com uma atividade metabólica mais elevada; aplicação de maior carga orgânica; apresentam grande área de transferência de massa entre as fases; instalações mais compactas; sistemas mais estáveis e possuem uma maior capacidade para tolerar poluentes recalcitrantes e tóxicos que os processos convencionais. As operações favoráveis para operar plantas industriais que visam à biodegradação de compostos químicos podem ser preditas através da modelagem matemática e simulação numérica dos fenômenos envolvidos. No presente trabalho é utilizado um modelo de uma única equação para descrever o perfil de concentração dos compostos BTEX ao longo de um biorreator com biofilme em leito fixo, sendo que a equação considera os diferentes mecanismos que controlam a transferência de massa, tais como: efeitos de dispersão, convecção e reação na fase líquida, difusão e reação dentro do biofilme seguindo a cinética de reação de Michaelis-Menten. Este modelo matemático é válido desde que a condição de equilíbrio mássico local seja respeitada. Os parâmetros cinéticos dos compostos BTEX foram obtidos experimentalmente em um biorreator de leito fixo, em batelada, com biomassa imobilizada em carvão ativado sendo alimentado diariamente com solução de nutrientes e BTEX. Os ensaios experimentais mostraram que a biomassa presente no interior do biorreator é capaz de degradar todo o composto em um tempo de aproximadamente 300 minutos. A equação utilizada no modelo é discretizada utilizando o método de volumes finitos. O estudo utiliza um modelo computacional desenvolvido em linguagem Fortran para a simulação de diferentes parâmetros do processo a fim de prever a remoção dos compostos indesejáveis. Os parâmetros estudados foram: concentração de alimentação do composto, vazão de alimentação, área e comprimento do biorreator e a porosidade do leito. Os resultados obtidos através da simulação foram comparados com resultados experimentais encontrados na literatura, apresentando boa concordância. Os resultados das simulações mostraram que todos os parâmetros avaliados influenciam a biodegradação dos compostos BTEX, e que o modelo matemático e a metodologia numérica podem ser usados como uma ferramenta para prever o comportamento dinâmico e estacionário do processo de biodegradação podendo ser utilizado para determinar condições operacionais economicamente ótimas do sistema.
Recently several studies are being carried out in order to develop units of effluent treatment more compact that operate with larger flexibility and with a good performance in the removal toxic compounds, as the BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylene). The compounds BTEX inside of this effluent have presented a high potential of pollution, representing a serious risk to the environment and to the human being, once the benzene is considered the most toxic one, fact this which is related directly to its mutagenic potential and malignant tumor. The great improvements in the field of biological treatment of liquid effluent were reached through the process that uses biofilm supported in particle inert materials that is capable of degrading toxic compounds by the process of biodegradation. These processes with an attached biofilm have presented some advantages, such as: larger biomass concentration retained with a more raised metabolic activity; application of a larger organic load; they have presented a great area of mass transfer between the phases, more compact installations, more stable systems and a larger capacity to tolerate recalcitrant and toxic pollutants than conventional processes. The favorable operations to operate industrial design that aim at the biodegradation of chemical compounds can be predicted through mathematical modeling and numerical simulation of the mass transfer phenomena. The present work uses a model of one single equation to describe the concentration profile of BTEX compounds throughout a fixed bed bioreactor with biofilm, once the equation considers the different mechanisms that control the mass transfer, such as: dispersion, convection and reaction effects in the liquid phase; diffusion and reaction inside the biofilm following the Michaelis-Menten's reaction kinetic. This mathematical model is valid since the local mass equilibrium condition is respected. The kinetic parameters of BTEX compounds were experimentally obtained in a fixed bed bioreactor in batch with biomass immobilized in activated-carbon being fed daily with solution of nutrients and BTEX. The experimental tests showed that the biomass inside of bioreactor is capable to degrade all compounds in a time of approximately 300 minutes. The equation used in the model is discretized using the finite volume method. This study uses a computational model developed in language FORTRAN to simulate various process parameters in order to predict the undesirable compounds removal. The studied parameters were: feed compound concentration, feed flow, area and length bioreactor and the bed porosity. The results obtained by simulation were compared with experimental results found in literature, presenting good correlation. The results of the simulations showed that all evaluated parameters influence the biodegradation of compounds BTEX, and that the mathematical model and the numerical methodology can be used as a tool to predict the dynamic and stationary behavior of biodegradation process being able to be used to determine optimum economically operational conditions of the system.
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Influência do método de preparação nas propriedades do óxido de ferro suportadoMonteiro, Ana Paula de Melo January 2005 (has links)
Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-22T14:27:39Z
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Ana Paula Monteiro.pdf: 956595 bytes, checksum: 5e950a1fe60917822320be861db1043f (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-22T14:27:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Ana Paula Monteiro.pdf: 956595 bytes, checksum: 5e950a1fe60917822320be861db1043f (MD5)
Previous issue date: 2005 / O estireno é uma das substâncias químicas básicas mais importantes para produção de valiosos artigos como poliestireno, acrilonitrila-butadieno-estireno e estireno-butadieno-estireno. É produzido comercialmente pela desidrogenação do etilbenzeno com excesso de vapor d’água a temperaturas altas de 600-700ºC. Este processo é termodinamicamente limitado e consome energia. O uso de um oxidante, tal como oxigênio, permite superar as limitações termodinâmicas e por conseguinte operar a temperaturas mais baixas com reação exotérmica. Porém, há uma perda significantiva de seletividade a estireno, assim se buscou outro oxidante por muito tempo. O uso de gás carbônico surge como um potencial oxidante, além da conveniência do uso do gás causador do efeito estufa. Na busca de um catalisador alternativo para esta reação, neste trabalho estudou-se o efeito do método de preparação nas propriedades de óxido de ferro. As amostras foram preparadas incorporando óxido de ferro em lantânia, nióbia, titânia, magnésia e zircônia através de dois métodos: a impregnação de nitrato férrico e a deposição de nanoparticulas de óxido de ferro previamente preparadas. Os sólidos foram calcinados a 600ºC por 4 h e caracterizados por análise química, termogravimetria, análise térmica diferencial, difração de raios X, área de superfície específica e medidas de porosidade e redução a temperatura-programada. Os catalisadores foram avaliados na desidrogenação do etilbenzeno na presença de dióxido de carbono, usando um microreator que opera a 1 atm e a 600ºC e uma relação molar gás carbônico/etilbenzeno de 10. Depois dos testes, as amostras foram caracterizadas por difração de raios X e área de superfície específica. Observou-se que a concentração do óxido de ferro incorporado depende do tipo do suporte e do método de preparação. A hematita foi observada nos catalisadores novos. Durante a desidrogenação do etilbenzeno, os suportes não se alteraram, mas a hematita se transformou em magnetita. Os suportes e os catalisadores são sólidos macroporosos com pequena contribuição de mesoporos. A área específica mudou devido à adição de óxido de ferro e foi influenciada pelo método de preparação. A incorporação das nanoparticulas conduziu a um aumento da área superficial específica, indiferentemente do tipo do suporte, fato que foi atribuído ao tamanho pequeno das partículas. As áreas específicas não se alteraram durante a reação. Os sólidos mostraram diferentes resistência contra redução que se deve ao suporte e ao método de incorporação do óxido de ferro. A impregnação de nitrato férrico produziu sólidos menos redutíveis. Os suportes foram cataliticamente ativos na desidrogenação do etilbenzeno na presença de gás carbônico e também eram seletivos a estireno. A adição de compostos de ferro melhorou estas propriedades e a deposição de nanoparticulas melhoraram ainda mais. O óxido ferro suportado em magnésia, preparado pela deposição de nanoparticulas, foi o mais ativo (2,8 x 10-3 mol.g-1.h-1) e catalisador seletivo a estireno (96%) na desidrogenação do etilbenzeno na presença de gás carbônico. A atividade e a seletividade foram mais altos do que um catalisador comercial à base de óxido de ferro, cromo e potássio (a=1,2 x 10-3 mol. g-1. h-1 e S=90%) , sendo o catalisador promissor na reação. / Salvador
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Obtenção de catalisadores de vanádio e magnésio suportados em carvão ativado para a produção de estireno.Holtz, Raphael Dias January 2008 (has links)
Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T13:14:32Z
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Raphael Holt.pdf: 5449117 bytes, checksum: 052b88f3a4242aebdef5fdf978a8b5ce (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T13:14:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Raphael Holt.pdf: 5449117 bytes, checksum: 052b88f3a4242aebdef5fdf978a8b5ce (MD5)
Previous issue date: 2008 / A principal rota utilizada industrialmente para a produção de estireno é a desidrogenação catalítica do etilbenzeno, responsável por mais de 90% da produção mundial de estireno. O processo industrial é operado na faixa de temperatura de 550-700 oC, em excesso de vapor d’água aquecido, sobre catalisadores de óxido de ferro promovidos com potássio e cromo, que são tóxicos e possuem vida útil limitada a 2 anos. Neste contexto, existe a demanda por catalisadores que sejam ativos e seletivos nessa reação e que apresentem elevada vida útil, além de não serem tóxicos. Na busca de sistemas alternativos, neste trabalho foram desenvolvidos catalisadores de vanádio e magnésio suportados em carvão ativado obtido pela pirólise do copolímero estireno-divinilbenzeno, em atmosfera não oxidativa. Os catalisadores foram caracterizados pela medida da área superficial específica e de porosidade, difração de raios X, termogravimetria, análise térmica diferencial, espectrofotometria de absorção atômica, microscopia eletrônica de varredura acoplada ao sistema de quantificação por energia dispersiva. Os catalisadores foram avaliados na desidrogenação do etilbenzeno em ausência de vapor d’água, a 530 oC e 1 atm, para a produção de estireno. Verificou-se a presença de trióxido de vanádio e de aglomerados de vanádio e magnésio de diferentes tamanhos, nos sólidos. Os materiais apresentaram isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio do Tipo II ou IV, que são típicas de sólidos meso e macroporos com microporos associados, e uma histerese do Tipo H I, característica de materiais com poros cilíndricos. Estes sólidos apresentaram áreas superficiais específicas entre 378 e 611 m2/g. Os catalisadores com vanádio e magnésio apresentaram menor perda da área superficial específica que o carvão ativado, durante a desidrogenação do etilbenzeno. A adição de magnésio e vanádio provocou um aumento da atividade catalítica do carvão ativado e da seletividade ao estireno. Todos catalisadores foram mais ativos que uma amostra de catalisador comercial. O catalisador contendo 5 % de vanádio foi o mais promissor. Esta amostra conduziu, em ausência de vapor d’água, 35% de conversão do etilbenzeno, que é cerca de três vezes o valor obtido com uma amostra de catalisador comercial em presença de vapor d’água. Isto foi atribuído à ação catalítica do vanádio e à presença de grupos oxigenados na superfície do carvão que possuem atividade na desidrogenação do etilbenzeno. / Salvador
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Caracterização microbiológica de cultura desnitrificante de reator anaeróbio horizontal de leito fixo utilizado na remoção de BTEX / Microbiologic characterization of anaerobic packed-bed reactor denitrifying culture used for BTEX removalGusmão, Valquiria Ribeiro de 23 September 2005 (has links)
Hidrocarbonetos aromáticos conhecidos como BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos) estão entre os maiores problemas de poluição ambiental. Estes compostos são reconhecidos por sua recalcitrância em ambientes anóxicos, e a remoção destes hidrocarbonetos, de sítios anaeróbios contaminados é dependente da atividade de uma população de microrganismos adaptados capazes de promover a biodegradação destes compostos, nestas condições. Neste sentido, o presente trabalho buscou purificar, caracterizar e utilizar cultura desnitrificante, como inóculo para desenvolvimento de biofilme, em reator anaeróbio de leito fixo preenchido com espumas de poliuretano, além de avaliar o potencial deste biofilme em promover a biodegradação dos compostos de BTEX. Células da cultura apresentaram coloração Gram negativa, com morfologia de cocos (diplococos e cocobacilos). A cultura foi capaz de crescer, sob condições desnitrificantes, utilizando diferentes substratos. A cultura não apresentou capacidade de crescer sob condições sulfetogênicas. Velocidades de crescimento ('mü') de 0,046/h e 0,050/h e tempos de geração (Tg) de 15,1 horas e 13,9 horas foram obtidos para as células crescidas em benzeno e etilbenzeno, respectivamente. A cultura purificada foi utilizada para formar biofilme em RAHLF. Em todas as condições de alimentação as quais os reatores foram submetidos houve remoção da matéria orgânica, nitrato e dos hidrocarbonetos. A menor eficiência de remoção de hidrocarbonetos foi de 89,4%, obtida durante a alimentação dos reatores com benzeno. A matéria orgânica (DQO) foi removida com eficiência média de 87,1%. A eficiência média de remoção de nitrato foi de 94%. O sequenciamento das amostras revelou que o biofilme do RAHLF1 foi formado, principalmente, por espécies de Paracoccus, Pseudomonas e Bacteroides, enquanto que no RAHLF2, alimentado com etilbenzeno, observou-se espécies dos gêneros: Paracoccus, Pseudomonas, Xanthomonas e Variovorax / The monoaromatic hydrocarbons known as BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene) are among the greatest environmental pollution problems. These compounds are known by their recalcitrance in anoxic environments, and the removal of these toxics from anaerobic contaminated sites depends on the presence of an adapted microbial population capable of to promote the biodegradation of these compounds under such condition. Thus, in the current study a denitrifying culture was purified, characterized and used as inoculum to form a biofilm in a horizontal-flow anaerobic immobilized biomass reactor filled with polyurethane foam, and to assess the potential of this biofilm to promote BTEX compounds biodegradation. Culture cells were Gram negative, with coccus (diplococcus and cocobacilli) morphology. The culture was able to grow, under denitrifying conditions, using different substrates. No growth was seen in sulfate-reducing conditions. Growth velocity('mü') of 0.046/h and 0.050/h, and generation time of 15.1 and 13.9 hours were obtained for cultures isolated in the presence of benzene and ethylbenzene, respectively. The purified culture was used to form a biofilm inside RAHLF. At all feeding conditions the reactors were submitted the organic matter, nitrate and hydrocarbons were removed. The smallest hydrocarbons removal efficiency was 89.4%, obtained during benzene feeding. The organic matter (COD) was removed with mean efficiency of 87.1%. The mean efficiency of nitrate removal was 94.0%. Sequencing of samples showed that the RAHLF1 biofilm was composed specially for Paracoccus, Pseudomonas and Bacteroides species. Biofilm of RAHLF2 reactor, obtained from ethylbenzene feeding, was composed by Paracoccus, Pseudomonas, Xanthomonas and Variovorax species
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Síntese e caracterização de nanocompósitos de ferrita de cobalto/carvão ativado à partir de copolímeros de estirenodivinilbenzeno sintetizados com óleo de sojaBarbosa, Carolina Freire 11 March 2014 (has links)
Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-15T18:32:41Z
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Previous issue date: 2014-03-11 / In this work, activated carbon beads were prepared through
carbonization of styrene-divinylbenzene (Sty-DVB) copolymers synthesized
in the presence of soybean oil as diluent and cobalt ferrite nanoparticles
dispersed in the organic phase. Firstly, a cobalt ferrite gel was prepared
through co-precipitation technique with posterior surfactant action by oleic
acid. The copolymer and the composites containing cobalt ferrite were
obtained through suspension polymerization. Four matrixes were obtained,
which have the following differences: the cobalt ferrite content (2 or 5 %), the
amount of hydroxyethylcellulose used in the synthesis and the realization or
not of a purification step before thermal treatments. Soybean oil was chosen
as diluents in order to evaluate its effects on the synthesized materials
considering the polymerization possibility due fat acid unsaturations and its
low volatility. All synthesized materials were characterized by the following
analysis: DRX, FTIR, TGA, nitrogen adsorption measurements (specific
surface area, pore volume and pore size distribution), MEV and catalytic
activity in the ethyl-benzene dehydrogenation reaction. Further, the
composites had metal content evaluate by AAS. The soybean oil and the
ferrite gel had a strong influence on the textural properties of copolymers and
their respective activated carbons. All obtained activated carbons were active
in relation to ethylbenzene dehydrogenation reaction. However, the activated
carbon obtained from pure copolymer, i.e., without cobalt ferrite, presented
the highest specific surface area, catalytic activity and selectivity. This
catalyst also had the best stabilization of catalytic properties during evaluated
reaction time. / Neste trabalho, esferas de carvão ativado foram preparadas através
da carbonização de copolímeros estireno-divinilbenzeno (Sty-DVB)
sintetizados na presença de óleo de soja como diluente e de nanopartículas
de ferrita de cobalto dispersas na fase orgânica. Inicialmente, preparou-se
um gel de ferrita de cobalto através da co-precipitação da ferrita de cobalto e
posterior surfactação da mesma por ácido oleico. O copolímero e os
compósitos poliméricos contendo gel de ferrita de cobalto foram obtidos
através da técnica de polimerização em suspensão. Quatro matrizes foram
sintetizadas, diferenciando-se apenas quanto ao conteúdo de gel de ferrita
de cobalto (2 ou 5%), quantidade de hidroxietilcelulose usada na síntese e
realização ou não de uma etapa de purificação antes dos tratamentos
térmicos. O óleo de soja foi escolhido como diluente, a fim de avaliar a
interferência de suas propriedades nos materiais sintetizados considerando
a possibilidade de polimerizar-se devido à insaturações dos ácidos graxos e
a sua baixa volatilidade. Todos os materiais sintetizados foram submetidos à
caracterização através de análises de DRX, FTIR, TGA, adsorção física de
nitrogênio (medidas de área superficial específica, volume de poros e
distribuição de tamanhos de poros), MEV e atividade catalítica na reação de
desidrogenação do etilbenzeno. Além disso, os compósitos (copolímeros
contendo gel de ferrita de cobalto) tiveram os teores de metais quantificados
por AAS. Foi verificado que o óleo de soja e a presença do gel de ferrita
durante a polimerização influenciam nas propriedades texturais dos
copolímeros e dos carvões sintetizados. Todos os carvões ativados obtidos
mostraram-se ativos na reação de desidrogenação do etilbenzeno. Entretanto, o carvão obtido do copolímero puro (sem ferrita de cobalto) foi o
que apresentou maiores valores de área superficial específica, taxas de
conversão e de seletividade, além de uma maior estabilização durante os
testes catalíticos realizados.
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Preparação de catalisadores baseados em carvão ativado polimérico para a desidrogenação do etilbenzeno com dióxido de carbonOliveira, Sérgio Botelho de 10 September 2007 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-08-30T16:14:19Z
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Tese de Doutorado - Sérgio Botelho de Oliveira.pdf: 18232715 bytes, checksum: b87397cefa6c939563af6c9f1aeaa634 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-02T15:22:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1
Tese de Doutorado - Sérgio Botelho de Oliveira.pdf: 18232715 bytes, checksum: b87397cefa6c939563af6c9f1aeaa634 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-02T15:22:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Tese de Doutorado - Sérgio Botelho de Oliveira.pdf: 18232715 bytes, checksum: b87397cefa6c939563af6c9f1aeaa634 (MD5) / Resinas de estireno e divinilbenzeno são materiais atrativos para muitos propósitos
por causa das suas propriedades, variedade de grupos funcionais na superfície e
porosidade, que podem ser controlados na síntese. Essas características também
favorecem a produção de suportes e catalisadores baseados em carvão, com
elevada áreas superficiais específicas e com grupos funcionais na superfície, que
podem agir como sítios ativos. Eles podem ser usados em muitas reações, entre
elas, a desidrogenação do etilbenzeno para produzir estireno. Esse monômero é
comercialmente produzido pela desidrogenação do etilbenzeno em presença de
vapor de água, mas este processo possui um custo elevado e, portanto, há a
necessidade de novas alternativas de produção. A substituição do vapor pelo dióxido
de carbono é uma das opções mais atrativas para diminuir o custo energético e,
dessa forma, muitos estudos têm sido conduzidos para obter novos catalisadores
para essa reação. Com este objetivo, neste trabalho foi descrita a preparação de
catalisadores de cobre suportado em carvão ativado polimérico, assim como sua
avaliação na desidrogenação do etilbenzeno em presença de dióxido de carbono. O
carvão ativado polimérico foi preparado a partir do copolímero estireno e
divinilbenzeno sulfonado, seguido da calcinação (250 oC), carbonização (900 oC) e
ativação (800 oC). Os íons cobre foram adsorvidos nesse sólido por diversos
métodos. O efeito dos metais alcalinos (magnésio e sódio) nas propriedades
texturais e catalíticas dos sólidos foi também estudado. As amostras foram
caracterizadas por espectrofotometria de absorção atômica, espectroscopia de
infravermelho com transformada de Fourier, medidas de área superficial específica e
de porosidade, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e
espectroscopia de energia dispersiva. Os catalisadores foram avaliados na
desidrogenação do etilbenzeno em presença de dióxido de carbono, a 1 atm e em
diversas temperaturas (400, 500 e 600oC). Foram obtidos sólidos com diferentes
propriedades texturais e catalíticas, dependendo do método de preparação, assim
como da presença de metais. O uso de uma razão de estireno/divinilbenzeno de
15/85 levou à produção de um carvão ativado com a elevada área superficial
específica, capaz de adsorver grandes quantidades de cobre, devido aos grupos
funcionais gerados na superfície. As propriedades texturais e catalíticas do carvão
ativado com cobre foram fortemente dependentes do método de incorporação do
cobre. O catalisador mais ativo foi produzido quando o cobre foi adsorvido no carvão
ativado previamente oxidado por quatro vezes sucessivas, utilizando-se uma mistura
de oxigênio em nitrogênio. Em ambos os sólidos CA e CON, o cobre e os grupos
funcionais superficiais no carvão ativado foram ativos na reação. A adição do
magnésio aumentou a seletividade a estireno, devido à neutralização de sítios
ácidos residuais. O catalisador produzido foi mais ativo do que uma amostra de um
catalisador comercial avaliado na presença de vapor, mostrando que o catalisador é
promissor para fins industriais / Styrene and divinylbenzene resin is an attractive material for several purposes
because of its properties, such as the variety of surface functional groups and
porosity, which can be controlled during the synthesis. These characteristics also
favor the production of carbon-based supports and catalysts with high specific
surface areas and with functional groups on the surface, which can act as active
sites. They can be used for several reactions, among them, the ethylbenzene
dehydrogenation to produce styrene. This monomer is commercially produced by
the ethylbenzene dehydrogenation in the presence of steam but it is a high cost
process and thus new alternatives are much needed. The replacement of steam by
carbon dioxide is one of the most attractive options to decrease the energy cost and
thus several studies have been carried out to find new catalysts for this reaction.
With this goal in mind, the preparation of catalysts based on polymeric activated
carbon-supported copper, as well as their evaluation in ethylbenzene
dehydrogenation in the presence of carbon dioxide, was described in this work.
The polymeric activated carbon was prepared from sulfonated styrene-
divinylbenzene copolymer, followed by calcination (250 oC), carbonization (900 oC)
and activation (800 oC). Copper ions were adsorbed in these solids by several
methods. The effect of alkaline metals (magnesium and sodium) on the textural and
catalytic properties of the solids was also studied. Samples were characterized by
atomic absorption spectrometry, Fourier transform infrared spectroscopy, specific
surface area and porosity measurements, X-ray diffraction, scanning electron
microscopy and energy dispersive spectroscopy. The catalysts were evaluated in
ethylbenzene dehydrogenation in the presence of carbon dioxide at 1 atm and
several temperatures (400, 500 and 600 oC). Solids with different textural and
catalytic properties were obtained depending on the preparation method as well as
on the presence of metals. The use of a styrene to divinylbenzene ratio of 15/85
leads to the production of an active carbon with the highest specific surface area,
which is also able to adsorb a large amount of copper, due to the surface functional
groups generated. The textural and catalytic properties of the activated carbon-
supported copper largely depended on the method of the copper incorporation. The
most active catalyst was produced when copper was adsorbed on activated carbon
previously oxidized four times successive with a gas mixture of oxygen in nitrogen.
In these solids CA and CON, both copper and the surface functional groups on the
activated carbon were active for the reaction. The addition of magnesium increased
the selective to styrene, due to the neutralization of the acidic sites on the surface,
active for the production of toluene and benzene. The further rising of the catalyst
with a sodium hydroxide solution increased the selectivity even more, due to the
neutralization of the residual acidic sites. The catalyst produced was more active
than a commercial sample evaluated in t
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Obtenção de catalisadores de óxidos de ferro contendo magnésio para a síntese de estirenoOliveira, Soraia Jesus de January 2012 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-09-17T15:34:46Z
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_ TESE_ - Soraia Jesus de Oliveira - Versão Final com ficha catalográfica OK.pdf: 3092511 bytes, checksum: 4de5ad2f3ebfbeb60d029db00c51c206 (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-09-19T12:43:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1
_ TESE_ - Soraia Jesus de Oliveira - Versão Final com ficha catalográfica OK.pdf: 3092511 bytes, checksum: 4de5ad2f3ebfbeb60d029db00c51c206 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-19T12:43:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1
_ TESE_ - Soraia Jesus de Oliveira - Versão Final com ficha catalográfica OK.pdf: 3092511 bytes, checksum: 4de5ad2f3ebfbeb60d029db00c51c206 (MD5) / FAPESB / A desidrogenação catalítica do etilbenzeno em presença de vapor d´água é, sem
dúvida, a principal via de produção de estireno, um produto de alto valor comercial,
amplamente utilizado na manufatura de borrachas e vários polímeros. Os
catalisadores típicos comerciais são baseados em hematita (-Fe2O3) contendo
óxido de cromo e óxido de potássio, que atuam como promotor textural e estrutural,
respectivamente. Estes sistemas possuem diversas vantagens, tais como baixo
custo e elevada resistência a venenos, mas apresentam algumas desvantagens, tais
como a perda de potássio durante a reação, provocando a desativação do
catalisador e a toxicidade do óxido de cromo. Visando a superar esses problemas,
neste trabalho, foram preparados catalisadores de hematita dopada com magnésio,
que foram avaliados na desidrogenação de etilbenzeno, a fim de obter sistemas
isentos de cromo e de potássio para essa reação. Os catalisadores (Mg/Fe (molar)=
0; 0,01; 0,03; 0,06; 0,09 e 0,10) foram preparados por hidrólise simultânea de nitrato
de ferro e de nitrato de magnésio, com hidróxido de amônio à temperatura ambiente,
seguido de aquecimento a 600 °C. Os catalisadores foram caracterizados por
análise química, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier,
difração de raios X, espectroscopia Mössbauer, medidas de área superficial
específica, redução à temperatura programada e espectroscopia fotoeletrônica de
raios X. Nas amostras com baixos teores de magnésio (Mg/Fe= 0,01 e 0,03) foram
obtidos magnésia e cristais de hematita de 69 e 63 nm, respectivamente, enquanto
na amostra com Mg/Fe= 0,06 foram produzidos cristais de hematita de 124 nm, co-
existindo com ferrita de magnésio. Por outro lado, nas amostras mais ricas em
magnésio (Mg/Fe= 0,09 e 0,1) foram obtidos cristais de hematita de 57 e 61 nm,
respectivamente, co-existindo com magnésia e ferrita de magnésio. A adição de
magnésio a catalisadores de hematita alterou a área superficial específica dos
sólidos; a magnésia atua como um espaçador na produção de pequenos cristais de
hematita. O magnésio também diminuiu a temperatura de redução da hematita mas
não se observou uma tendência regular com o seu conteúdo. Em todos os
catalisadores, o magnésio tende a depositar-se na superfície e este efeito aumenta
com o seu teor, gerando superfícies sólidas parcialmente cobertas com magnésia
e/ou ferrita de magnésio. Todos os catalisadores dopados com magnésio foram mais
ativos que a hematita na desidrogenação de etilbenzeno, em presença de vapor
d´água e seletiva ao estireno. A atividade e a seletividade da hematita variaram de
forma irregular com o teor de magnésio, um fato que pode ser relacionado com as
diferentes fases nos sólidos. Foi proposto que a magnésia atua como promotor
textural, levando à produção de pequenos cristais de hematita, que são
cataliticamente mais ativos, enquanto a ferrita de magnésio aumenta a atividade dos
sítios de ferro devido às interações eletrônicas na estrutura do espinélio. A
combinação destes efeitos conduz à formação do catalisador mais ativo (Mg/Fe=
0,9), consistindo de hematita parcialmente coberta por magnésia e ferrita de
magnésio. Ele tem a vantagem de não ser tóxico, sendo promissor para aplicações
comerciais. Além disso, o catalisador com o mais baixo teor de magnésio (Mg/Fe=
0,1), consistindo de hematita parcialmente coberta por magnésia, também é atrativo
para aplicações comerciais, devido à sua elevada selectividade (quase 100%), o que
pode evitar a reciclagem do etilbenzeno e as operações de separação, levando a
uma redução nos custos operacionais / Catalytic ethylbenzene dehydrogenation in the presence of steam is by far the main
route for the production of styrene, a high value chemical, widely used in the
manufacture of several rubbers and polymers. The typical commercial catalysts are
based on hematite (-Fe2O3) containing chromium oxide and potassium oxide which
act as textural and structural promoter, respectively. These systems have several
advantages such as low cost and high resistance to poisons but have some
disadvantages such as potassium loss during reaction, leading to the catalyst
deactivation and the toxicity of chromium oxide. In order to overcome these
drawbacks, magnesium-doped hematite catalysts were prepared and evaluated in
ethylbenzene dehydrogenation in this work, aiming to get chromium and potassium-
free catalysts for the reaction. The catalysts (Mg/Fe (molar)= 0; 0.01, 0.03, 0.06, 0.09
and 0.10) were prepared by simultaneous hydrolysis of iron nitrate and magnesium
nitrate with ammonium hydroxide at room temperature, followed by heating at 600
°C. The catalysts were characterized by chemical analysis, Fourier transform infrared
spectroscopy, X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, specific surface area
measurements, temperature programmed reduction and X-ray photoelectronic
spectroscopy. For the poorest-magnesium samples (Mg/Fe = 0.01 and 0.03) both
magnesia and hematite crystals of 69 and 63 nm, respectively, were found while for
the sample with Mg/Fe= 0.06 hematite crystals of around 124 nm were produced,
coexisting with magnesium ferrite. Conversely, for the richest-magnesium samples
(Mg/Fe = 0.09 and 0.1) hematite crystals of 57 and 61 nm, respectively, were found
co-existing with magnesia and magnesium ferrite. The addition of magnesium to
hematite-based catalysts changes the specific surface area of the solids, magnesia
acts as a spacer to produce small crystals of hematite. Magnesium also decreases
the reduction temperature of hematite but no regular tendency with its content was
found. For all catalysts, magnesium tends to deposit on the surface, this effect
increases with its amount, generating solid surfaces partially coated with magnesia
and/or magnesium ferrite. All magnesium-doped catalysts were more active than
pure hematite in ethylbenzene dehydrogenation in the presence of steam and
selective to styrene. The activity and selectivity of hematite vary irregularly with
magnesium content, a fact that can be related to the different phases in the solids. It
was proposed that magnesia acts as textural promoter, leading to production of small
crystals of hematite, which are catalytically more active while magnesium ferrite
increases the activity of iron sites due to electronic interactions in the spinel structure.
The combination of these effects leads to the most active catalyst (Mg/Fe = 0.9),
consisting of hematite partially covered by magnesia and magnesium ferrite. It has
the advantage of not being toxic and then is promising for commercial applications. In
addition, the magnesium-poorest catalyst (Mg/Fe = 0.1), consisting of hematite
partially covered by magnesia, is also attractive for commercial application due to its
high selectivity (almost 100%), which could prevent ethylbenzene recycle and
separation operations, leading to a reduction in operating costs.
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Estudo dos compostos BTEX na atmosfera da cidade de Salvador utilizando amostragem passivaSantos, Daniela França dos 09 February 2015 (has links)
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Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T13:34:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1
Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T13:34:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / As crescentes taxas de urbanização, a deficiência de políticas públicas de transporte
coletivo, além dos incentivos à produção e compra de veículos no país têm implicado
em um aumento expressivo da motorização individual elevando a demanda pelo
consumo de combustíveis, levando, por consequência, ao aumento gradativo na
taxa de emissão de poluentes atmosféricos. Benzeno, tolueno, etilbenzeno, e os
xilenos
(o+m+p)
-
mais
conhecidos
pela
sigla
BTEX
são
poluentes
predominantemente emitidos pela frota veicular e apresentam impacto nocivo à
saúde humana, pois são bastante tóxicos e, no caso do benzeno, apresenta
potencial carcinogênico. Adicionalmente, estes monoaromáticos são considerados
importantes precursores na formação do ozônio troposférico. Apesar disso, poucos
estudos sobre os níveis de BTEX em atmosferas urbanas têm sido realizados no
Brasil. Este trabalho teve como objetivo realizar um estudo sobre os níveis de BTEX
em áreas urbanas na cidade de Salvador-BA, utilizando amostragem passiva,
visando o diagnóstico da qualidade do ar com baixo custo. Foram utilizados
amostradores passivos difusivos da marca Radiello® contendo carvão ativado como
adsorvente, que foram expostos durante 14 dias em períodos chuvoso e seco. Os
compostos BTEX adsorvidos foram extraídos com 1,0 mL de dissulfeto de carbono
(CS2), em banho de ultrassom com água gelada a 15 °C durante 10 min com
agitação manual a cada 2 min, sendo posteriormente determinados por
cromatografia a gás com detecção por ionização em chama. O método
cromatográfico foi validado através da avaliação dos seguintes parâmetros:
seletividade, linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção e de quantificação e
robustez. As concentrações de BTEX apresentaram pouca variação em função do
efeito sazonal e encontraram-se na faixa de 0,46-3,47 μg m-3 para benzeno, 0,49-
4,51 μg m-3 para tolueno, 0,42-1,72 μg m-3 para etilbenzeno, 0,25-1,79 μg m-3 para
m,p-xileno e 0,39-1,07 μg m-3 para o-xileno. Algumas razões de diagnóstico e
análises de correlações entre os BTEX foram utilizadas para a identificação da
origem das emissões e com base nos resultados, foi possível inferir que as regiões
de estudo são influenciadas principalmente pelas emissões veiculares. Através da
avaliação do potencial de formação de ozônio, verificou-se que m,p-xileno e tolueno
são responsáveis por aproximadamente 75% de todo o ozônio produzido, a partir de
reações envolvendo os compostos BTEX, no período chuvoso. Para a avaliação das
relações entre as concentrações de BTEX, parâmetros meteorológicos e
concentrações de poluentes convencionais foram realizadas análises de
componentes principais e de agrupamento hierárquico, além da matriz de correlação
linear, as quais demonstraram que, de maneira geral, nos locais de monitoramento
existem correlações e similaridades significativas entre as concentrações dos
poluentes, indicando que eles são provenientes da mesma fonte de emissão, além
de algumas correlações importantes entre BTEX e parâmetros meteorológicos. / The increasing urbanization rates, the public policy deficiency of public
transportation, in addition to the incentives for production and purchase of vehicles in
the country have been resulting in a significant growth in the individual usage of
vehicles, increasing the demand for fuel consumption, consequently leading to a
gradual increase in the emission rate of air pollutants. Benzene, toluene,
ethylbenzene, and xylenes (o + m + p) - better known by the acronym BTEX are
pollutants predominantly released by the vehicle fleet and have harmful impact on
human health, as they are quite toxic and in, the case of benzene, has carcinogenic
potential. Additionally, these monoaromatics are considered important precursors in
the formation of tropospheric ozone. Nevertheless, few studies on the BTEX levels in
urban atmospheres have been made in Brazil. This work aimed to conduct a study on
the BTEX levels in urban areas in the city of Salvador, Bahia, using passive
sampling, for the diagnosis of air quality at low cost. Diffusive Passive samplers of
Radiello® brand containing activated carbon as adsorbent, which were exposed for
14 days in rainy and dry seasons were used. The adsorbed BTEX compounds were
extracted with 1.0 mL of carbon disulfide (CS2) in ultrasonic bath with ice water at 15
° C for 10 min with manual stirring every 2 min, subsequently determined by gas
chromatography with flame ionization detection (FID). The chromatographic method
was validated by evaluating the following parameters: selectivity, linearity, precision,
accuracy, detection and quantification limits and robustness. The BTEX
concentrations show little variation due to seasonal effects and were showed in the
range of 0.46 to 3.47 μg m-3 for benzene, 0.49 to 4.51 μg m-3 for toluene, 0.42 -1.72
μg m-3 to ethylbenzene, 0.25 to 1.79 μg m-3 to m, p-xylene and from 0.39 to 1.07 μg
m-3 for o-xylene. Some reasons for diagnosis and analysis of correlations between
BTEX were used to identify the source of emissions and based on the results, it was
possible to infer that the regions of study are mainly influenced by vehicle emissions.
By evaluating the ozone forming potential, it was found that m, p-xylene and toluene
are responsible for approximately 75% of all the ozone produced from reactions
involving BTEX compounds in the rainy season. For the evaluation of the relationship
between the concentrations of BTEX, meteorological parameters and concentrations
of conventional pollutants, principal component analysis and hierarchical clustering
were carried out, beyond the linear correlation matrix, which showed that, in general,
there exist correlations and significant similarities between the concentrations of
pollutants at the monitoring sites, indicating that they come from the same emission
source, as well as some important correlations between BTEX and meteorological
paramete
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