Dissertação(mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência de Alimentos, Escola de Química e Alimentos, 2010. / Submitted by Caroline Silva (krol_bilhar@hotmail.com) on 2012-08-13T19:59:05Z No. of bitstreams: 1 vanessa ribeiro dissertacao de mestrado - agost 2010 -versao final.pdf: 3138143 bytes, checksum: 8eeb338ef05caa1dfe97e7275e97f1dd (MD5) / Approved for entry into archive by Bruna Vieira(bruninha_vieira@ibest.com.br) on 2013-01-06T17:19:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 vanessa ribeiro dissertacao de mestrado - agost 2010 -versao final.pdf: 3138143 bytes, checksum: 8eeb338ef05caa1dfe97e7275e97f1dd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-01-06T17:19:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 vanessa ribeiro dissertacao de mestrado - agost 2010 -versao final.pdf: 3138143 bytes, checksum: 8eeb338ef05caa1dfe97e7275e97f1dd (MD5) Previous issue date: 2010 / Os efeitos benéficos a saúde em uma dieta rica em ácidos graxos poliinsaturados de cadeia longa do tipo ômega-3 (AGPI) tem sido descritos nos últimos anos. Óleos marinhos são importantes fontes dietéticas de AGPI, especialmente pela presença dos ácidos graxos EPA (ácido eicosapentaenóico, 20:5 ω3) e DHA (ácido docosaexaenóico, 22:6 ω3), devido ao seu valor nutricional esta crescendo o interesse no refino de óleo de pescado para consumo humano. No Alasca, norte dos Estados Unidos da América existem elevadas quantidades de subprodutos de pescado que são usados para a produção de farinha e óleo de pescado. A maior parte do óleo de pescado produzido no Alasca é bruto; sendo destinado somente para servir como ingrediente para alimentação animal, a menos que fossem desenvolvidos novos modelos para lidar com os componentes específicos dos subprodutos do pescado como matéria-prima para a produção de alimentos. A técnica de destilação molecular oferece uma alternativa ao processo tradicional de purificação de óleo de pescado, pois remove os indesejados ácidos graxos livres, elimina odores pela remoção de aldeídos e cetonas, e, além disso, elimina contaminantes ambientais como poluentes orgânicos persistentes (POPs). O objetivo de este trabalho foi estudar em processamento a baixa temperatura e investigar a aplicação da destilação molecular para a purificação dos óleos da polaca do Alasca, produzidos no navio American Thiumph e também em escala laboratorial. Os fígados foram triturados e a pasta formada foi aquecida entre 50 e 60°C, de 15 a 30 minutos. As partículas sólidas foram separadas da fase líquida por centrifugação a 7500 x g durante 20 min. Como antioxidante foi adicionado 250 mg / kg de palmitato de ascorbila ao óleo de fígado extraído. O óleo foi congelado e reservado a -80°C para posteriormente ser usado na análise e purificação. Todos os óleos foram caracterizados mediante análise de ácidos graxos livres (AGL) e oxidação lipídica. Após, foram realizados teste preliminares e determinadas as condições do processo: temperatura de evaporador (210 °C), temperatura do condensador interno (55 °C); temperatura de alimentação (60°C); taxa (6- 8 ml/min); velocidade de agitação (450 rpm) ; vácuo (<0,01 mbar ). Os óleos foram submetidos a destilação molecular e uma redução significativa nos ácidos graxos livres e oxidação lipídica foi observado. Como resultado, os óleos purificados encontraram-se dentro do padrão de qualidade para consumo humano e sua principal vantagem, se comparado com o método tradicional, é que não foram utilizados reagentes químicos e foram reduzidas as etapas do processo. / The beneficial health effects of a diet rich in long chain polyunsaturated omega-3 fatty acids (PUFA’s) have been fully described in recent years. Marine oils are an important dietary source of PUFA’s, being especially rich in two of the most important fatty acids of this class namely, EPA (eicosapentaenoic acid; 20:53 ω3) and DHA(docosahexaenoic acid; 22:6 ω3), due to its nutritional value there is growing interest in refining fish oil for human consumption. In Alaska, northern United States of America, there are large quantities of fishery byproducts being used for the production of fish meal and fish oil. Most fish oil produced in Alaska is crude, thus it may only serve as ingredient for animal feed unless further steps are taken to handle specific fishery byproduct components as raw materials for the production of food. The molecular distillation technique offers an alternative to the traditional process of purification of fish oil, as it removes unwanted fatty acids, eliminates odors by removing aldehydes and ketones, and eliminates environmental contaminants such as organic pollutants (POPs). The aim of this research was to study the rendering of low temperature and to investigate the applicability of molecular distillation for the purification of pollock oil produced at catcher ship American Thiumph and also pollock liver oil produced under laboratory condition. The livers were finely ground and the pure formed was heated between 50 and 60°C, for 15 and 30 min. The solid particles were separated from the liquid phase by centrifugation at 7500 x g for 20 min. As antioxidant was added 250 mg/kg of ascorbyl palmitate extracted liver oil. The oil were frozen and reserved at -80°C for later use in the analysis and purification. All oils were characterized by analysis free fatty acids (FFA) and lipid oxidation. After a series of test preliminary and determined the process conditions: Evaporator temperature and pressure (210°C), condenser temperature (55°C), feed temperature (60°C), condenser temperature (55°C), roller speed (450 rpm), feed flow rate (6- 8 ml/min) and vacuum (<0.01mbar). Oils were subjected to molecular distillation and a significant decrease in free fatty acids and lipid oxidation products was observed. As a result, purified oils met the quality standard specified for edible fish oils. The main advantages of using this technology, as compared to traditional fish oil purification steps, are that it didn’t use chemicals during processing and it decreases the number of steps needed to refine fish oils.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-08-08T13:18:51Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO DO MESTRADO - RENAN.pdf: 2412478 bytes, checksum: 4cfaf4abac06be681bb16b4db23db3a2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-08T13:18:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO DO MESTRADO - RENAN.pdf: 2412478 bytes, checksum: 4cfaf4abac06be681bb16b4db23db3a2 (MD5) Previous issue date: 2016-08-29 / A busca de métodos que possam auxiliar na atualização de produtos cartográficos existentes e propiciar uma base cartográfica atual é de fundamental importância para o planejamento urbano e consequentemente para o gerenciamento de todo o território nacional. As feições que devem ser atualizadas nos produtos cartográficos podem ser obtidas a partir de imagens de sensoriamento remoto e fotografias aéreas. E um dos atributos das feições que pode ser usado é a cor que é amplamente utilizado na extração pela análise visual e também pode auxiliar na extração automática das feições. Nessa dissertação, tem-se uma abordagem levando em consideração a extração pela cor usando a morfologia matemática e espaço de cores RGB e HSV. Denota-se Morfologia, por ajudar na análise de formas e objetos, e Matemática, por esta análise se basear na teoria de conjuntos, topologia, reticulados. A morfologia matemática foi inicialmente desenvolvida para análise de imagens binárias, onde a abordagem linear não se mostrava eficiente, e depois foi estendida para níveis de cinza. Nessa dissertação trabalha-se com as imagens no espaço de cores. Utiliza-se as ferramentas da morfologia matemática denotadas de erosão, dilatação e gradiente para a segmentação e detecção de bordas das imagens. Essas ferramentas e os espaços de cores RBG e HSV são a base dos algoritmos para a obtenção das bordas das feições na imagem, obtendo-se como resultados as feições do tipo estradas, edificações e vegetações existentes na imagem de alta resolução (ortofoto). A metodologia com gradiente no espaço HSV gera o melhor resultado e semelhante com fotointerpretação (interpretação visual). / Methods that assist a cartographic updating products and provide a current map base is fundamental importance for urban planning and therefore for managing the entire national territory. Features that must be updated in cartographic products can be obtained from remote sensing images and aerial photographs. And one of the attributes of the features that can be used is the color that is widely used in extraction by visual analysis and can also assist in the selfextracting features. In this dissertation, there is an approach considering the color extraction using mathematical morphology, RGB and HSV color space. It denotes Morphology, because of the analysis of shapes and objects, and mathematics, because this analysis is based on set theory, topology, lattices. Mathematical morphology was initially developed for the analysis of binary images, where the linear approach showed no efficient and was then extended to gray levels. In this dissertation, it works with images in color space. It uses the tools of mathematical morphology denoted erosion, dilation and gradient for segmentation and detection of images of edges. These tools and RBG color space and HSV are the basis of algorithms for obtaining the edges of the features in the image, obtaining thus the features of the type roads, existing buildings and vegetation in high resolution image (orthophoto). Methodology with gradient with HSV space is shown the best result and similar with photointerpretation (visual interpretation).

Submitted by Gabriela Lopes (gmachadolopesufpel@gmail.com) on 2018-08-14T18:13:46Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO ELISA.pdf: 1165332 bytes, checksum: 954aaa7a7ee1f8fe3819ae5fb2f6f142 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Batista (alinehb.ufpel@gmail.com) on 2018-08-17T12:35:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO ELISA.pdf: 1165332 bytes, checksum: 954aaa7a7ee1f8fe3819ae5fb2f6f142 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO ELISA.pdf: 1165332 bytes, checksum: 954aaa7a7ee1f8fe3819ae5fb2f6f142 (MD5) Previous issue date: 2018-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Dentre as frutas silvestres da mata Atlântica, o araçá destaca-se pela presença de compostos bioativos, com ação antiproliferativa, antimicrobiana, antienvelhecimento e antidiabética (pela inibição de alfa-amilase e alfaglicosidase). Entretanto, a quantificação e caracterização dos compostos presentes no araçá ainda não foram suficientemente elucidadas. Assim, foram identificados e quantificados compostos fenólicos presentes em diferentes extratos da polpa-casca e da semente de três genótipos de araçá, bem como suas atividades antioxidantes e seus potenciais de inibição de alfa-glicosidase e alfa-amilase. Os extratos obtidos foram fracionados por extração em fase sólida e os compostos presentes foram identificados e quantificados por análise cromatográfica. Não foram verificadas diferenças significativas na inibição enzimática entre os três genótipos, e nem mesmo entre polpa-casca e semente. Os compostos presentes na polpa-casca e na semente, independentemente do genótipo, inibiram a alfa-amilase e a alfa-glicosidase. Os compostos presentes na fração III (flavonoides) destacaram-se pela inibição da alfa-glicosidase e também da alfa-amilase, enquanto os compostos presentes na fração IV (antocianinas poliméricas) e no extrato não fracionado, destacaram-se pela inibição da alfa-glicosidase, com pouca inibição da alfaamilase. Nas frações estudadas, e também no extrato não fracionado, verificou-se maior concentração de ácido elágico, e menores concentrações de quercetina, cianidina-3-glicosídeo, malvidina-3-glicosídeo, e de ácidos vanílico, siríngico, p-cumárico e 4-hidroxibenzóico. Em conclusão, os extratos fenólicos de araçá inibiram alfa-amilase e alfa-glicosidase; os genótipos e a parte da fruta não influenciaram a inibição destas enzimas; os compostos presentes no extrato não fracionado e nas frações III e IV resultaram em maior inibição das enzimas estudadas. / Among the wild fruits of the Atlantic forest, araçá stands out for presenting bioactive compounds with antiproliferative, antimicrobial, anti-aging and antidiabetic action (by the inhibition of alpha-amylase and alpha-glucosidase). However, the quantification and characterization of the compounds present in the araçá have not been sufficiently elucidated. Thus, phenolic compounds present in different pulp-peel and seed extracts of three araçá genotypes were identified and quantified. In addition, their antioxidant activities and alphaglucosidase and alpha-amylase inhibition potentials were evaluated. The obtained extracts were fractionated by solid phase extraction and the phenolic compounds were identified and quantified by chromatographic analysis. No significant differences were observed for the enzymatic inhibition between the three genotypes, nor even between pulp-peel and seed. Alpha-amylase and alpha-glucosidase enzymes were inhibited by the compounds present in araçá pulp-peel and seed extracts regardless of genotype. Phenolic compounds present in fraction III (flavonoids) were distinguished by the inhibition of both alpha-glucosidase and alpha-amylase enzymes. However, phenolic compounds present in fraction IV (polymeric anthocyanins) and in the unfractionated extract, were distinguished by the inhibition of alpha-glucosidase, with slight inhibition of alpha-amylase. Ellagic acid was the compound found in higher amounts in the fractions and non-fractionated extract, while quercetin cyanidin-3-glycoside, malvidin-3-glycoside, and vanillic, syringic p-coumaric and 4-hidroxybenzoic acids were present in lower amounts. In conclusion, araçá phenolic extracts inhibited alpha-amylase and alpha-glucosidase; the genotype and the fruit part did not influence the inhibition of these enzymes; the compounds present in the unfractionated extract and fractions III and IV resulted in higher inhibition of the enzymes studie.

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-16T08:45:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sbruzzi_Dalva_M.pdf: 1983604 bytes, checksum: 3ca47c66cbfb0f6dcff7d83c5b614ccc (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O curauá (Ananas Erectifolius L.B. Smith), espécie vegetal de porte herbáceo, é uma monocotiledônea pertencente à família Bromeliaceae, nativa da região norte do Brasil, especialmente da Amazônia, de onde pode ser extraída a bromelina. Essa faz parte de um grupo de enzimas proteolíticas, usadas na indústria alimentícia e como medicamento, pois oferece amplo espectro de eficácias terapêuticas: antiedemas, anti-inflamatórias, antitrombóticas e atividades fibrinolíticas. O desenvolvimento de novos processos de extração e purificação de proteínas é muito importante, uma vez que essa é uma etapa limitante na produção de bioprodutos. Sistemas de duas fases aquosas são amplamente utilizados para a separação e purificação de biomoléculas. As vantagens da extração em duas fases aquosas, em comparação com outros métodos de purificação, são o elevado rendimento, a faixa de trabalho próxima do equilíbrio, a fácil ampliação de escala e o uso em processos contínuos. Esta pesquisa propõe a caracterização da bromelina do curauá e a sua purificação por extração líquido-líquido em duas fases aquosas, formadas por um polímero (polietilenoglicol) e um sal (fosfato de potássio). Apresenta também um estudo sobre os custos do processo e o preço de venda estimado, e demonstra a sua viabilidade econômica, quer seja para uso como pré-processo nos tradicionais sistemas cromatográficos, quer para a comercialização direta, como alternativa para a bromelina do abacaxi. Os resultados da caracterização mostraram que as condições ideais de trabalho são pH 8,5 e temperatura 35º C para a variedade branca, e pH 8,5 e 30º C de temperatura para a variedade roxa. A massa molar é de 24 kDa, e o melhor sistema de partição da bromelina foi o SBA PEG 4000 em pH 9. A solução enzimática dos melhores sistemas contém 7 U de bromelina e, aproximadamente, 17 mg/L de proteína total medida por Bradford (curauá branco); e 6 U de bromelina e, aproximadamente, 23 mg/L de proteína total medida por Bradford (curauá roxo). O preço de venda calculado para um litro dessa solução enzimática, quando não se obtém lucro (margem de lucro desejada é 0%), foi estimado em R$75,06. Assim, pode-se concluir que o processo de purificação da bromelina das folhas de curauá, ao ser utilizado sistema bifásico aquoso, PEG/sal, é promissor no que diz respeito a sua possibilidade de produção em escala industrial / Abstract: Curaua (Ananas erectifolius L.B. Smith) is a mocotyledonous herbaceous specie belonging to the Bromeliaceae family and it is native to the north region of Brazil, especially the Amazonian Complex, that we can extract bromelain which belongs to a group of proteolytic enzymes derived from herbaceous species of Bromeliaceae family, which are used in food industries and as drugs as such as they offer a wide spectrum of therapeutic efficacies: antiedemateous, antiinflammatory, antithrombotic and fibrinolytic activities. The development of new extraction and purification processes of proteins is very important, as this is a limiting step in the production of bioproducts. Aqueous two-phase systems are widely used for separation and purification of biomolecules. The advantages of aqueous two-phase extraction compared to other purification methods lie in high productivity, working range close to equilibrium, easy scale up and use in continuous processes. This research proposes the curaua's bromelain characterization, and its purification by a liquid-liquid extraction in aqueous two-phase system, formed by a polymer (polyethylene glycol) and a salt (potassium phosphate). It also presents a study about the costs of this process and the estimated sale price, showing its economic viability, whether it is for use as a pre-process in traditional chromatographic systems or direct commercialization, as an alternative for the bromelain of pineapple. The curaua's bromelain characterization results showed that the ideal working conditions are pH 8.5 and 35 ºC of temperature to white variety and pH 8.5 and 30°C of temperature to purple variety. The curaua's molecular weight is 24 kDa and the best bromelain partitioning system was the SBA PEG 4000 at pH 9. The enzyme solution of the best purification system contains 7 U of bromelain and about 17 mg/L of total protein measured by Bradford (white curaua) and 6 U of bromelain and about 23 mg/L of total protein measured by Bradford (purple curaua). The estimated sale price for a liter of this enzyme solution, when profit is not achieved (0% of desired markup), was estimated at R$ 75, 06. So, the curaua's bromelain purification process using an aqueous two-phase system, PEG/salt, is promising with regard to the possibility of industrial scale production / Mestrado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Antonio Jose de Almeida Meirelles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T13:38:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Reipert_ErikaCoelhoD'Anton_M.pdf: 3835759 bytes, checksum: f097e5f2d5f7583f8cde8c40a88849c2 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: A extração líquido-líquido foi utilizada na desacidificação dos óleos de babaçu e de algodão. No caso do óleo de babaçu, o estudo foi realizado a partir de dados de equilíbrio determinados para sistemas compostos por óleo de babaçu refinado + ácido láurico + etanol + água, variando a concentração de água no solvente (etanol hidratado com 0,26%; 5,57%; 10,45%; 20,29% e 29,72% em massa). O aumento da quantidade de água nos sistemas resultou em aumento da região de separação de fases, diminuição dos coeficientes de distribuição (indicando menor capacidade de extração dos ácidos graxos livres pelo solvente) e aumento da seletividade (indicando menor perda de óleo neutro). Os ajustes dos parâmetros do modelo termodinâmico NRTL, a partir dos dados de equilíbrio experimentais, mostraram, em geral, a boa capacidade deste modelo para descrever as composições das fases dos sistemas estudados, assim como dos respectivos coeficientes de distribuição e seletividades. Por outro lado, o estudo da desacidificação do óleo de algodão por extração líquido-líquido foi realizado com a utilização da coluna de discos rotativos perfurados (PRDC), usando etanol azeotrópico como solvente. Os ensaios investigaram a viabilidade da desacidificação do óleo de algodão em PRDC, avaliando variações na velocidade de rotação dos discos perfurados e na relação de vazões mássicas de entrada da fase dispersa e da fase contínua (Md / Mc). Os resultados mostraram que nas condições de velocidade de rotação elevadas e de maior vazão de entrada de etanol em relação a de óleo (condição estudada de 220 rpm e Md / Mc de 0,65), o teor de ácidos graxos livres determinado no óleo refinado foi de 0,29%, estando abaixo do limite recomendado pelo ANVISA para o consumo humano. Esta condição também apresentou índice de extração de ácidos graxos livres maior que 90% e perda de óleo neutro menor que 4%. Os experimentos ainda indicaram que de 65 a 90% dos tocoferóis permaneceram no óleo após o processo de extração. Além disso, os coeficientes de transferência de massa tendem a valores mais elevados com o aumento da relação de vazões mássicas aliado ao aumento de velocidade de rotação dos discos / Abstract: The liquid-liquid extraction was used for babassu and cottonseed oil deacidification. For the babassu oil the study was performed based on the equilibrium data determined for systems containing refined babassu oil + lauric acid + ethanol + water at 30°C, varying the water concentration in the solvent (aqueous ethanol with 0.26; 5.57; 10.45; 20.29; 29.72 mass %). The increase of the water concentration resulted in an increase of the region of phases separation, decrease of the distribution coefficients (indicating a smaller capacity for the free fatty acids extraction by the solvent), and increase of the selectivity (indicating a lower loss of neutral oil). The NRTL parameters adjust showed the good description of the phases compositions as well as by the distribution coefficient and selectivity. On the other hand, the study for the cottonseed oil deacidification by liquid-liquid extraction was performed with the utilization of a perforated rotating discs contactor (PRDC), using azeotropic ethanol as a solvent. The experimental data was determined varying the rotating speed of the perforated discs (from 50 to 250 rpm) and the mass ratio oil:solvent (from 0.5:1 to 1.5:1) for the investigation of the feasibility of cottonseed oil continuous deacidification in a PRDC. The results showed that a higher discs rotating speed and a higher mass ratio oil:solvent (220 rpm and Md / Mc = 0.65) provided an oil with low free fatty acids concentration (0.29%), as recommended by ANVISA. This condition also presented free fatty acids extraction higher than 90% and loss of neutral oil lower than 4%. The experiments also indicated that 65 ¿ 90% from the tocopherol remained in the oil before the extraction process. Moreover, the mass transfer coefficients tends for higher values with the increase of the mass ratio oil:solvent and the increase of the discs rotating speed. / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Elias Basile Tamborgi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-06T23:13:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Borracini_HeloisaMariaPitaro_M.pdf: 561004 bytes, checksum: e3b9d20443cd5c9315ba77c397ee51dc (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Bromelina é o nome dado a um conjunto de enzimas proteolíticas encontradas nos vegetais da família Bromeliaceae, da qual o abacaxi é o mais conhecido. A bromelina tem diversos usos, todos baseados em sua atividade proteolítica. Com a necessidade de desenvolver novos processos de purificação e concentração desses compostos, a extração líquido-líquido por rnicela reversa mostra-se como uma técnica atrativa, pois a micela reversa possui a capacidade de solubilizar biomoléculas específicas de uma solução aquosa, como o extrato bruto do abacaxi. O objetivo desse trabalho foi estudar a recuperação da enzima bromelina através da técnica de extração líquido-líquido por rnicelas reversas. Para tanto, utilizaram-se três sistemas micelares distintos formados a partir de BDBAC (agente tensoativo catiônico), AOT (agente tensoativo aniônico) e CTAB (agente tensoativo catiônico). Foram realizados planejamentos estatísticos com o intuito de realizar uma triagem das variáveis significativas em cada processo. A metodologia de superfície de resposta foi empregada para quantificação dos níveis das variáveis significativas à extração. No presente trabalho são apresentados estudos da influência conjunta que alguns parâmetros exercem sobre a extração líquido-líquido da bromelina com rnicelas reversas, nas etapas de extração e re-extração, para fins de caracterização, modelagem e otirnização / Abstract: Bromelain is a set of proteolitics enzymes found in vegetables of the Bromeliaceae family, from which pineapple is known more. Bromelain has several uses, alI based on its proteolitics activity. There are the necessity to develop new processes for purification and concentration of these composites, the liquid-liquid extraction by reversed micelles reveals as one attractive technique, therefore it has had the specific capacity of getting solub1e biomolecules of an aqueous solution, as the crude extract of the pineapple. This is a study on the recovery of bromelain through liquid-liquid extraction by reversed micelles. Three distinct micelar systems formed from BDBAC (cationic surfactant), AOT (anionic surfactant) and CTAB (cationic surfactant) were employed. Statistical designs were used to select the most significant variables for each process. Surface response methodology was used to quantify the levels of the significant variables. In this work systematic studies are performed on the influence that certain parameters have on the recovery of bromelain through liquid-liquid extraction by reversed micelles, concerning forward and back extration. The goal is the system mathematical characterization and otimization / Mestrado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Mestre em Engenharia Química

Submitted by MARCOS LEANDRO TEIXEIRA DE OLIVEIRA (marcosteixeira@ufv.br) on 2018-10-23T13:01:04Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1270512 bytes, checksum: 53ccab9820e5710c7663fd0633d55d99 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-23T13:01:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1270512 bytes, checksum: 53ccab9820e5710c7663fd0633d55d99 (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / A disponibilidade de água de boa qualidade é um problema constante enfrentado pela sociedade atual. Devido ao uso potencial da água em diversos processos agrícolas e industriais, grande volume de água residuária é gerada diariamente em diferentes tipos de indústrias em todo o mundo, ocasionando a contaminação dos corpos hídricos. Uma cultura em que esse problema é recorrente é a da batata (Solanum tuberosum L.), o terceiro alimento mais consumido no mundo. Os resíduos de agrotóxicos resultantes do cultivo da batata podem atingir o ambiente, por meio do escoamento direto, lixiviação, eliminação descuidada de recipientes vazios e lavagem de equipamentos. Além disso, a água é largamente utilizada na lavagem dos tubérculos, desde o início do processo até sua comercialização. O processamento da batata também gera considerável carga poluidora, decorrente da presença de grande quantidade de compostos orgânicos (restos de cascas e amido) em suspensão nas águas residuárias. Além disso, pode ocorrer também contaminação da água de lavagem por resíduos de agrotóxicos presentes nos solos que ficam aderidos aos tubérculos, visto que há um uso intensivo e constante de agrotóxicos para o controle de insetos-praga, doenças e plantas invasoras, a fim de minimizar perdas na produtividade e na qualidade do produto. A contaminação de corpos hídricos por agrotóxicos tem sido objeto de preocupação mundial, motivando o desenvolvimento de diversos métodos analíticos para a determinação destes compostos em água. O interesse na aplicação de tratamentos químicos de efluentes é crescente, principalmente quando há a necessidade de tratamentos complementares que visam a remoção de poluentes específicos e/ou o aumento da eficiência do sistema. O gás ozônio (O 3 ) tem sido estudado e aplicado intensamente na purificação e desinfecção de água potável, em substituição ao cloro, uma vez que não deixa resíduos. É também usado no tratamento de efluentes municipais, industriais e aterros sanitários no controle de cor e odor de águas residuárias, na degradação de agroquímicos, dentre outras funcionalidades. A eficiência da aplicação do ozônio pode variar de acordo com alguns fatores como: pH, temperatura, matéria orgânica e presença de aditivos, como metais, óxidos de metais, hidróxidos e peróxidos. A presente pesquisa foi realizada em duas etapas, as quais foram relatadas nos artigos que compõem esta tese. Na primeira etapa, considerando o potencial do ozônio e sua possível combinação com peróxido de hidrogênio (H 2 O 2 ) para remoção de compostos orgânicos persistentes de efluentes, caracterizou-se águas residuárias do processamento de batatas e avaliou-se a influência do processo de ozonização combinada com H 2 O 2 nessas águas, verificando assim as condições ótimas de temperatura, pH e proporção peróxido de hidrogênio/ozônio, para redução da demanda química de oxigênio (DQO), turbidez e cor, seguindo o delineamento composto central rotacional. As condições otimizadas foram: temperatura = 25 °C; pH = 3,0 e H 2 O 2 /O 3 = 0,1. Dentre os parâmetros de qualidade da água avaliados, foi possível verificar que o ozônio combinado com peróxido foi eficiente para remoção de cor e turbidez. Avaliou-se também as variáveis resposta em função do tempo de ozonização combinado com peróxido de hidrogênio, por até 24 h, nas condições otimizadas e verificou-se que a partir de 1,16 h a remoção de DQO, cor e turbidez da água tratada se estabiliza. Na segunda etapa deste trabalho otimizou-se um método de microextração líquido-líquido assistida por vórtex em balão acompanhada de cromatografia gasosa e espectrometria de massas para determinação de resíduos dos agrotóxicos anilazina (fungicida), linuron (herbicida), protiofós (acaricida/inseticida) e tebuconazol (fungicida), em amostras de água. O tolueno foi selecionado como o solvente de extração mais apropriado ao método. Para avaliar e otimizar os parâmetros que afetam o método, foi utilizado o delineamento fatorial completo para determinar os fatores independentes significativos (volume de solvente extrator, percentual de Cloreto de sódio (NaCl) na solução de extração e tempo de agitação no processo de extração dos agrotóxicos), e o delineamento composto central rotacional combinado com a função de desejabilidade para determinar as melhores condições experimentais. As condições ideais de extração dos agrotóxicos para se obter as melhores respostas cromatográficas foram: 316 μL de solvente, sem adição de sal na solução extratora, e tempo de agitação de 187 s. O método desenvolvido mostrou ser seletivo para os agrotóxicos em estudo, apresentou fator de enriquecimento de 142,4 vezes, boa linearidade, precisão e exatidão, com limites de detecção de 0,005 - 0,007 mg L -1 e quantificação 0,016 - 0,022 mg L -1 , que estão de acordo com as legislações vigentes. No estudo do efeito de matriz do método de extração para água pura e água de batata observou- se que, para linuron e protiofós, os coextrativos da água de batata provocaram supressão na resposta cromatográfica de 7,82 e 27,63%, respectivamente. As concentrações dos analitos alvo encontradas nas amostras reais (água residuária do processo de lavagem industrial de batatas, água residuária do processo de lavagem manual de batatas e água de represa) analisadas foram inferiores aos limites de detecção do método proposto ou não estavam presentes na amostra. / The availability of good quality water is a constant problem in current society. Due to the potential use of water in various agricultural and industrial processes, a large volume of wastewater is generated daily in different types of industries around the world, causing the contamination of the water bodies. One culture in which this problem is recurrent is potato (Solanum tuberosum L.), the third most consumed food in the world. The pesticide residues resulting from potato cultivation can reach the environment through direct outflow, leaching, careless disposal of empty containers and equipment washing. In addition, water is widely used in the washing of tubers, from the beginning of the process until moments before its commercialization. The processing of potatoes also generates considerable pollutant load, due to the presence of large amount of organic compounds (residues of peels and starch) in suspension in the wastewater. In addition, contamination of the washing water by residues of pesticides present in the soils that remain adhered to the tubers can also occur, since there is an intensive and constant use of pesticides for the control of pests insects, diseases and invasive plants, in order to minimize losses of productivity and of product quality. The contamination of water bodies by pesticides has been the subject of worldwide concern, motivating the development of several analytical methods for the determination of these compounds in water. The interest in the application of chemical treatments for the degradation of effluents is increasing, especially when there is a need for complementary treatments that aim at the removal of specific pollutants and/or increase the efficiency of the system. Ozone (O 3 ) gas has been studied and intensively applied in the purification and disinfection of drinking water, replacing chlorine, since it leaves no residues. It is also used in the treatment of municipal and industrial effluents and landfills in the control of color and odor of wastewater, in the degradation of agrochemicals, among other functionalities. The efficiency of the ozone application can vary according to some factors such as: pH, temperature, organic matter and the presence of additives such as metals, metal oxides, hydroxides and peroxides. The present research was carried out in two stages, which were reported in the articles that compose this thesis. In the first stage, considering the potential of ozone and its possible combination with hydrogen peroxide to remove persistent organic compounds from effluents, for potato wastewater treatment was characterized and thex influence of the ozonation process combined with hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) in these waters was evaluated, the ideal conditions of temperature, pH and hydrogen peroxide / ozone ratio, to reduce chemical oxygen demand (COD), turbidity and color, following the central rotational compound design.The optimized conditions were: temperature = 25 ° C; pH = 3.0 and H 2 O 2 /O 3 = 0.1. Among the water quality parameters evaluated, it was possible to verify that ozone combined with hy H 2 O 2 drogen peroxide was efficient for removal color and turbidity. It was also evaluated the response variables as a function of time of ozonation combined with hydrogen peroxide for up to 24 h, under optimized conditions. It was verified that out 1.16 h the removal of COD, color and turbidity of the treated water stabilizes. In the second stage of this work, it was optimized a vortex-assisted liquid-liquid microextraction method, followed by gas chromatography and mass spectrometry, for the determination of pesticides residues in water samples. The analyzed pesticides were anilazine (fungicide), linuron (herbicide), prothiofos (acaricide/insecticide) and tebuconazole (fungicide). Toluene was selected as the extraction solvent most appropriate to the method. In order to evaluate and optimize the parameters that affect the method, the complete factorial design was used to determine the significant independent factors (extraction solvent volume, sodium choloride (NaCl) percentage in the extraction solution and agitation time in the agrochemical extraction process), and the central rotational compound design combined to the desirability function to determine the best experimental conditions. The ideal conditions for extracting the pesticides to obtain the best chromatographic responses were: 316 μL of solvent, without addition of salt in the extraction solution, and stirring time of 187 s. The method was shown to be selective for the pesticides under study, presented a enrichment factor of 142.4 times, good linearity, precision and accuracy, with detection limits of 0.005 - 0.007 mg L-1 and quantification 0.016 - 0.022 mg L-1 , which are in accordance with current legislation. In the study of the effect of the extraction method matrix for pure water and potato water, it was observed that, for linuron and prothiophos, the coextractives of potato water caused suppression in the chromatographic response of 7.82 and 27.63%, respectively. The concentrations of the studied analytes found in the real samples (wastewater from the potato industrial washing process, wastewater from the manual potato washing process and dike water) analyzed were either lower than the detection limits of the proposed method or were not present in the sample.

Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T23:01:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Schiavolin_Magno_M.pdf: 4773718 bytes, checksum: 9f775939b034191f3c79f382eedfdcd2 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Há sempre a necessidade da redução de gastos em várias etapas da indústria química e nas suas ramificações. No que diz respeito à minimização da geração de poluentes, há diversos processos de tratamento aplicados às correntes aquosas residuais, contudo os gastos para adequação destas correntes com a legislação vigente podem ser altos, de modo que é fundamental obter-se uma compreensão melhor dos processos de separação empregados nos tratamentos de tais correntes. Neste trabalho, dois sistemas foram estudados: fenol/água e etanol/água, onde ambos necessitam da adição de um solvente para promover a separação. O primeiro sistema é encontrado em diversos segmentos da indústria química e com concentrações variadas, necessitando de algum processo de separação para recuperar o fenol e possibilitar o descarte da corrente aquosa em um corpo receptor. O segundo sistema, etanol/água., está presente em destilarias de álcool, onde os processos de separação, que produzem correntes residuais aquosas, necessitam ser otimizados, minimizando a quantidade de solvente presente até atingir os limites aceitáveis ao meio ambiente. Três processos de separação foram abordados: extração líquido-líquido, destilação azeotrópica e destilação extrativa. Utilizou-se para isso o simulador comercial de processos HYSYS.Process (Hyprotech). Os solventes utilizados para promover a separação do sistema etanol/água foram: etilenoglicol, cic1ohexano e benzeno; e para a separação do sistema água/fenol foram: tolueno, n-hexano e metil-isobutil-cetona (MIBK). Variáveis dos processos de separação foram analisadas, objetivando uma melhor adequação da corrente residual, perante os limites de parâmetros ambientais estabelecidos. Dentre os processos utilizados com os diferentes solventes, a extração líquido­líquido, utilizando o MIBK (metil-isobutil-cetona), foi o que promoveu a separação do fenol/água com as menores concentrações de poluentes (fenol e solvente) na corrente aquosa final, estando dentro dos parâmetros ambientais exigidos pela legislação. E para o sistema etanol/água, o processo de destilação azeotrópica com o ciclohexano foi o que apresentou as menores concentrações de poluente (solvente) na corrente aquosa final / Abstract: There is always the necessity of reducing cost in the several stages of the chemical industry and its ramifications. fu respect to the minimization of wastewater generation, there are several treatment processes applied to the wastewater, however the cost to adapt these effluents to the current legislation can be high, so that it is fundamental to obtain a better comprehension ofthe separation processes used in the treatment of such effluents. Fu this work, two systems were studied: phenol/water and ethanol/water, where both of them need the addition of a solvent to promote the separation. The fust system is found in several segments of the chemical industry and with varied concentrations, needing a separation process to recover the phenol and to allow one to discard the wastewater in a receiver body. The second system, ethanol/water, is present in a1cohol distilleries, where the separation processes, which produce wastewaters, need to be optimized, minimizing the quantity of present solvent until acceptable limits to the environrnent are reached. Three separation processes were studied: liquid-liquid extraction, azeotropic distillation and extractive distillation. The commercial simulator HYSYS.Process (Hyprotech) was used. The solvents used to promote the separation of the system water/ethanol were ethyleneglycol, cyclohexane and benzene; and for the separation of the system water/phenol were toluene, n-hexane and methyl-isobutyl-ketona (MIBK). Variables of the separation processes were analyzed, aiming a better adaptation of the wastewater, before the limits of established environrnental parameters. Among the processes used with the different solvents, the liquid-liquid extraction, using MIBK was the process that promoted the separation of phenol/water with the lowest concentrations of contaminants (phenol and solvent) in the wastewater, being in accordance with environrnental parameters demanded by the legislation. And for the system ethanol/water, the azeotropic distillation process with cyclohexane was the process that presented the lowest concentration of solvent in the wastewater / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Sonia Maria Gomes, Philippe Remy B. Devloo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Matematica, Estatistica e Computação Cientifica / Made available in DSpace on 2018-08-12T16:13:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Farias_AgnaldoMonteiro_M.pdf: 8740364 bytes, checksum: 603f864d40bd5cd37235d0c7e8f5000e (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Em muitas situações na modelagem de problemas aplicados, o que se deseja de uma solução da Equação Diferencial Parcial que descreve o modelo, não é a própria solução e sim alguma quantidade de interesse. De forma geral, estas quantidades de interesse são caracterizadas por funcionais lineares limitados no espaço de funções que contém as soluções. Como exemplo, tem-se: a derivada da solução, o fluxo através de uma região da fronteira, o valor médio da solução sobre uma região do domínio, o valor da solução em um ponto etc. Em tais circunstâncias, nem sempre o refinamento uniforme ou uma estratégia de hp-refinamento, que diz respeito à qualidade global da solução, são as estratégias mais apropriadas para melhorar a aproximação da quantidade, pois podem tornar o custo computacional muito alto. Neste sentido, estratégias direcionadas para o aprimoramento da aproximação de quantidades de interesse são temas que têm recebido grande interesse nas últimas décadas. Um dos objetivos deste trabalho é o estudo de métodos para o pós-processamento da solução por elementos finitos com objetivo de se obter uma precisão desejável na aproximação das quantidades de interesse. Em particular, estudam-se dois métodos: a estratégia de adaptatividade goal-oriented e o método da função de extração. / Abstract: In many situations in the modeling of applied problems, what is wish is not the solution of governing partial differential equation system but rather a quantities of interest. In general, the quantities of interest are characterized by bounded linear functionals on the space of functions to which the solutions belongs. As an example, we have: the derivative of the solution, the flux through part of the bondary of the domain, the average of the solution over a subdomain, the value of the solution in a point etc. In this circumstances, the uniform refinement or a strategy for hp-refinement, which concerns the overall quality of the solution, not always are the most appropriate strategies to improve the approximation of the quantity, because the computational cost may become too high. In this sense, strategies directed to improve the accuracy of quantities of interest are topics that have received considerable interest in recent decades. One of the objectives of this work is the study of post-processing methods of the solution by finite elements in order to achieve a desirable precision in the approximation of quantities of interest. In particular two methods are studied: the strategy goal-oriented adaptivity and the method of the extraction function. / Mestrado / Analise Numerica / Mestre em Matemática Aplicada

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-13T05:30:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Takeuchi_ThaisMassue_D.pdf: 62789332 bytes, checksum: 0f1f53dcca615588eadb1e70a9ea77ff (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Isotermas de rendimento global (IRG) foram construídas com o objetivo de avaliar as melhores condições de temperatura e pressão para a obtenção do extrato supercrítico da macela (Achyrocline satureioides). As extrações foram realizadas a 30, 45 e 60°C e 100, 150, 200, 250 e 300 bar utilizando-se CO2 supercrítico puro, e a 30 e 45°C e 100, 200 e 300 bar utilizando-se a mistura CO2 supercrítico + etanol (20 % v/v) como solvente de extração. Os extratos foram avaliados em relação às suas propriedades funcionais (atividade antioxidante, compostos fenólicos totais e flavonóides totais) e às suas composições (cromatografias gasosa e de camada delgada). Amostras de extrato de macela obtidas através de métodos de extração com solvente a baixa pressão (ESBP) também foram submetidos às mesmas análises e serviram como parâmetro de comparação. Os dados experimentais indicaram que, no caso da utilização do CO2 puro, os melhores resultados, em termos de rendimento, composição e funcionalidade dos extratos, foram obtidos a 45°C e 200 bar. Por outro lado, a adição do etanol como co-solvente indicou uma elevação da polaridade do solvente supercrítico, facilitando a extração de compostos relativamente polares como os fenólicos e, mais especificamente, os flavonóides, com teores comparáveis aos dos extratos obtidos através de métodos de ESBP. As inflorescências de macela também foram submetidas a experimentos cinéticos de extração supercrítica, sem e com a adição de etanol como co-solvente. Os experimentos realizados com CO2 puro foram dedicados ao estudo da influência da geometria de leito sobre a cinética de extração e à estimativa do custo de manufatura do extrato supercrítico de A. satureioides. Já os experimentos cinéticos realizados com co-solvente tiveram o objetivo de avaliar a influência da variação de parâmetros como o teor de co-solvente, a vazão de extração, e a aplicação de período estático sobre a cinética de extração. Subseqüentemente, foi realizado um estudo da etapa de separação dos processos de extração supercrítica do óleo de cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) e do extrato de vetiver (Vetiveria zizanoides) através de simulações do equilíbrio de fases que acontece dentro do separador, com o auxílio do software SuperPro® Designs 6.0. Para tanto, partiuse de dados encontrados da literatura em relação aos parâmetros de processo e às composições dos extratos de ambas as espécies. Esta investigação não pôde ser realizada tendo como base o extrato da macela em decorrência da dificuldade de identificação de seus compostos majoritários. Adicionalmente, no caso do óleo de cravo-da-índia, os resultados obtidos através das simulações foram incorporados às estimativas de seu custo de manufatura, de forma a possibilitar a análise do impacto dos parâmetros de operação do separador sobre o custo de produção deste óleo. A análise dos resultados obtidos levou em consideração o fato de o sistema CO2 supercrítico + óleo de cravo-da-índia apresentar diversas características extremamente favoráveis, não apenas à etapa extrativa, como também à etapa de separação, e que são praticamente exclusivas ao processo de extração supercrítica deste óleo / Abstract: Global Yield Isotherms (GYI) have been built with the aim of evaluating the best temperature and pressure conditions for the obtaining of the macela¿s (Achyrocline satureioides) supercritical extract. The extraction experiments were performed at 30, 45 and 60°C and 100, 150, 200, 250, and 300 bar, using pure supercritical CO2 as the extraction solvent, and at 30 and 45°C and 100, 200 and 300 bar, using the mixture supercritical CO2 + ethanol (20 % v/v). The resulting extracts were evaluated in terms of their functional properties (antioxidant activity, total phenolic compounds and total flavonoids) and compositions (gas and thin layer chromatographies). Samples of macela extracts obtained through low pressure solvent extraction (LPSE) have also been subjected to the same analysis methods in order to make it possible to compare them to the supercritical extracts samples. The experimental data indicated that, in the case of the utilization of pure CO2 as the extraction solvent, the best results, in terms of yield, composition and functional properties of the extracts, were obtained at 45°C and 200 bar. On the other hand, the addition of ethanol as a co-solvent probably increased the polarity of the supercritical solvent, enhancing the obtaining of relatively polar compounds as the phenolics and, more specifically, the flavonoids, with concentrations comparable to those of the LPSE extracts. The macela flowers were also subjected to supercritical extraction kinetics experiments, with and without the addition of ethanol as co-solvent. The kinetic experiments performed with pure CO2 had the purpose of evaluating the bed geometry influence on the extraction kinetics and to serve as a database for the cost of manufacture estimation for the A. satureioides extract. In the case of the kinetic experiments performed with ethanol as co-solvent, the objective was the evaluate the influence of some process parameters variations as the ethanol/ CO2 relation, the extraction solvent flow rate and the application of a static period on the extraction kinetics. Subsequently, it was developed a study on the separation step of the clove (Eugenia caryophyllus) and vetiver (Vetiveria zizanoides) supercritical extraction processes through simulations of the phase equilibrium that takes place inside the separation vessel, with the aid of the software SuperPro® Designs 6.0. Experimental data such as process parameters and extracts¿ compositions (for both species) were obtained from literature. This investigation could not be performed for the separation step of the supercritical extraction of macela due to difficulties related to the extract¿s major compounds identification. Additionally, in the clove oil case, the separation step simulation results have been incorporated to the cost of manufacturing estimations, in such a way that it was possible to analyze the impact of the separator performance on the production costs. Throughout the process of results analyses, the fact that the system supercritical CO2 + clove oil presents several extremely favorable characteristics, not only related to extraction step, but also to the separation step, which are practically exclusively to the supercritical extraction of the clove oil, was taken into consideration / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos