Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-04-04T17:34:21Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1791622 bytes, checksum: f4a866dd037c5469675d4db4cfab1200 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T17:34:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1791622 bytes, checksum: f4a866dd037c5469675d4db4cfab1200 (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para determinar a presença dos agrotóxicosμ clorpirifós, bifentrina, -cialotrina e deltametrina em soro sanguíneo por cromatografia gasosa. O método de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL/PBT) e análise por cromatografia gasosa foi otimizado e validado. Foi utilizado um cromatógrafo a gás com detecção por capitura de elétrons (CG/DCE) na otimização e validação do método e um cromatógrafo a gás acoplado a um espectrômetro de massas (CG/EM) para confirmação da presença dos analitos em amostras de sangue de trabalhadores rurais da cidade de Coimbra - MG. Utilizou-se um planejamento fatorial completo com 2 níveis e 3 variáveis (2 3 ) e com ponto central (n=2) envolvendo 10 ensaios para otimização do método. Os fatores otimizados para 500 μL de soro sanguíneo foram o volume de água adicionado (1000 μL), o volume de solvente extrator (500 μL de acetonitrila) e o tempo de agitação (60 s em vórtex). Posteriormente a mistura foi levada ao freezer à -20 °C por 12 h para separação das fases. O extrato sobrenandante foi removido para análise instrumental. O método foi validado e os parâmetros avaliados foram seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Além disso, a estabilidade dos analitos nas amostras de soro sanguíneo foi avaliada. Os resultados indicaram que o método de ELL/PBT é eficiente para a extração dos analitos nas amostras de soro sanguíneo (75,3 a 115 %), mostrando-se seletivo e sensível, com limites de detecção e quantificação variando de 2,57 a 5,10 g L -1 e 8,58 a 17,0 g L -1 , respectivamente. Logo, o método de preparo de amostras proposto se mostrou simples, eficaz e de baixo impacto ambiental. A maioria das amostras de soro sanguíneo de trabalhadores rurais analisadas não apresentou traços dos agrotóxicos em estudo. No entanto, em uma das amostras constatou-se a presença de clorpirifós na concentração de 11,4 g L -1 . Em outra amostra observou- se a presença de um pico no mesmo tempo de retenção do clorpirifós, entretanto, este foi identificado por CG/EM como sendo um medicamento contra epilepsia (fenobarbital). Este resultado demonstrou como é importe a análise por uma técnica instrumental que permita a confirmação da presença dos analitos, tornando o método ainda mais confiável. / The objective of this work was to develop an analytical method to identify and quantify the presence of pesticides chlorpyrifos, bifenthrin, -cyhalothrin and deltamethrin in blood serum by gas chromatography. The method of liquid-liquid extraction with low temperature partition (ELL/PBT) and gas chromatography analysis was optimized and validated. A gas chromatograph with electron capture detection (GC/DCE) was used in the optimization and validation of the method and a gas chromatograph coupled to mass spectrometer (CG/MS) was used to confirm the presence of the analytes in blood samples from rural workers from the region of Coimbra - MG. A complete factorial design with 2 levels and 3 variables (23) and center point (n = 2) was used involving 10 trials to optimize the method. The optimized factors for 500 L of blood serum were the volume added of water (1000 L), the volume of extractor solvent (500 L of acetonitrile) and the stirring time (60 s in vortex). Subsequently the mixture was taken to the freezer at -20 °C for 12 h to separate the phases. The supernatant extract was removed for instrumental analysis. The method was validated and the parameters evaluated were selectivity, linearity, limit of detection and quantification, accuracy and precision. In addition, the stability of the analytes in serum samples was studied. The results indicated that the ELL/PBT method is efficient for extraction of analytes into blood serum samples (75.3 to 115%), showing selectivity and sensitivity, with limit of detection and quantification range of 2.57 to 5.10 g L-1 and 8.58 to 17.0 g L-1, respectively. Therefore, the proposed method was simple, efficient, with low cost and low environmental impact. Most of the blood serum samples from rural workers analyzed did not present traces of the pesticides under study. However, in one the presence of chlorpyrifos in the concentration of 11.4 g L-1 was verified. In another sample the presence of a peak at the same retention time of chlorpyrifos was observed. It was identified by GC/MS as being a drug against epilepsy (phenobarbital). This result demonstrated how the analysis is imported by an instrumental technique that allows the confirmation of the presence of the analytes, making the method even more reliable.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-05-04T16:40:51Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1197314 bytes, checksum: a934aba6d9c0ee27442888043af364ea (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T16:40:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1197314 bytes, checksum: a934aba6d9c0ee27442888043af364ea (MD5) Previous issue date: 2015-03-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O monitoramento das possíveis contaminações oriundas dos agrotóxicos em amostras ambientais tornou-se um assunto de relevância, devido ao risco que estes compostos causam à saúde humana e ao ambiente. No presente trabalho foram otimizados, validados 3 métodos de extração de resíduos de agrotóxicos em água e solo. Os compostos avaliados foram alaclor, parationa metílica, trifluralina, endossulfam, endrin, lindano, dieldrin e 4,4’-DDT. A microextração em gota única (SDME) para a determinação de agrotóxicos em amostras de água e a hifenação da técnica de microextração em gota única com a extração sólido- líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP-SDME), e a hifenação QuEChERS-SDME para a determinação em solo Os extratos foram analisados por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD). O método SDME para amostras de água apresentou porcentagens de recuperação relativas entre 89,5 e 122,5 %, repetitividade com coeficientes de variação menores que 22,9 %, limites de detecção entre 5,9 e 58,9 ng L-1, fator de enriquecimento entre 17 e 448 e o modelo cinético que melhor explica a transferência dos analito da fase aquosa para a fase orgânica é o de Noyes- Whitney. O método hifenado SLE/LTP-SDME para amostras de solo apresentou porcentagens de recuperação relativa entre 83,8 e 122,5 %, coeficientes de variação menores que 22,4%, limites de detecção entre 0,09 e 0,59 μg kg1 e fator de enriquecimento entre 1 e 66. Enquanto o método hifenado QuEChERS-SDME para determinação de resíduos de agrotóxicos em solo apresentou recuperação entre 90 e 111,7 %, coeficientes de variação menores que 18,9%, limites de detecção entre 0,41 e 0,99 μg kg-1 e fatores de enriquecimento entre 13,6 e 49. As figuras de mérito obtidas na validação dos métodos atendem as exigências dos órgãos normativos para baixos níveis de concentração sendo assim possível a aplicação do método SDME em amostras de água e as hifenações em amostras de solo. / The monitoring of possible contamination coming from the pesticides in environmental samples has become a relevant issue because of the risk that these compounds cause to human health and the environment. In the present work were optimized, validated three methods of extraction of pesticide residues in water and soil. The compounds evaluated were alachlor, methyl parathion, trifluralin, endosulfan, endrin, lindane, dieldrin and 4,4'-DDT. A single drop microextraction (SDME) for the determination of pesticides in water samples and the hyphenation of microextraction technique in single drop with the solid-liquid extraction with partition at low temperature (ESL / PBT-SDME), and the hyphenation QuEChERS -SDME for determining on the ground The extracts were analyzed by gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD). The SDME method for water samples showed recovery relative percentages between 89.5 and 122.5%, repeatability with lower coefficients of variation 22.9%, detection limits between 5.9 and 58.9 ng L -1, enrichment factor between 17 and 448 and the kinetic model that best explains the transfer of analytes from the aqueous phase to the organic phase is the Noyes-Whitney test. The hyphenated method ESL / PBT-SDME for soil samples showed recovery percentages between 83.8 and 122.5 % lower coefficients of variation that 22.4% detection limits between 0.09 and 0.59 μg kg -1 and enrichment factor between 1 and 66. While the hyphenated method QuEChERS-SDME for determination of pesticide residues in soil, recovered between 90 and 111.7%, lower coefficients of variation that 18.9% detection limits between 0, 41 and 0.99 μg kg -1 and enrichment factors between 13.6 and 49. The figures of merit obtained in the validation of methods meet the requirements of regulators for low concentration levels so it is possible the application of SDME method in water samples and hyphenades method in soil samples.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2016-05-05T16:35:32Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1038301 bytes, checksum: b2305d33db5ec37351a9a84b9b891ab7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-05T16:35:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1038301 bytes, checksum: b2305d33db5ec37351a9a84b9b891ab7 (MD5) Previous issue date: 2015-07-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Sistemas aquosos bifásicos (SABs) são reconhecidos como eficientes na extração e purificação de diferentes compostos. Entretanto, as forças motrizes que dirigem a distribuição de diferentes solutos nos SABs ainda são pouco estabelecidas, principalmente porque existem poucos trabalhos focados em estudar os parâmetros termodinâmicos de partição de diferentes solutos. Isso impede a obtenção de conhecimentos científicos necessários para a modulação das propriedades fisico- químicas dos SABs afim de otimizar sua aplicação para a extração e purificação. Para abordar esta problemática, foram formados novos SABs com sais orgânicos (citrato de sódio, tartarato de sódio e succinato de sódio) ambientalmente seguros e poli(oxido de etileno), PEO, com massa molares 10000 e/ou 35000 g mol -1 nas temperaturas de 283,15, 298,15 e 313,15 K (capítulo 2). Além disso, um conjunto de SABs reportados na literatura e obtidos neste trabalho foi utilizado para avaliar o comportamento de partição da enzima quimosina (capítulo 3), avaliando a variação da energia livre de Gibbs de transferência ( transferência ), a variação da entalpia de ) e a variação da entropia de transferência ( ). Os resultados do segundo capítulo mostram que o processo de segregação de fase para todos os SABs obtidos foi endotérmico e entropicamente dirigido. A região bifásica do diagrama de fases aumentou na ordem citrato > tartarato > succinato, tornando-se maior com o incremento da massa molar do PEO. No capitulo 3 foi descoberto que a transferência da quimosina da fase inferior para a fase superior dos SABs avaliados foi entalpicamente dirigida com e A transferência da quimo- sina é um processo entalpica-entropicamente compensado com valores do potencial termodinâmico de partição compreendidos entre, . Também foi observado que o processo de partição da enzima é dependente da linha de amarração, natureza do cátion e do ânion, balanço hidrofóbico/hidrofílico e a massa molar da macromolécula. / Aqueous two-phase systems (ATPSs) are recognized as efficient for the extraction and puritication of different compounds. However, the motriz power that governs the distribution of different solutes in ATPSs are few understood, mainly because are few researches focused on the study of the partition thermodynamic of different solutes in these systems. This makes difficult to obtain the scientific knowledge necessary to the physic-chemistry properties modulation of ATPSs for optimizer their application for extraction and purification of solutes. In this sense, new ATPSs formed by organic salts (sodium citrate, sodium tartrate and sodium succinate) environmentally safe and poly (ethylene oxide), PEO, with molar mass 10,000 or 35,000 g mol -1 at 283.15, 298.15 and 313.15 K were formed (chapter 2). In addition, several ATPSs reported in the literature and obtained here were used for evaluate the behavior of enzyme chymosin (chapter 3). The transfer free energy change ( transfer enthalpy change ) and transfer entropy change ( ), ) were obtained. The second chapter results showed that the segregation process of phase for all ATPSs obtained was endothermic and entropic driven. The biphasic region on the phase diagrams increased follow: citrate > tartrate > succinate and increased as PEO mass molar increase. In the chapter 3, it was discovered that chymosin transfer from the bottom to top phase in the ATPS studies was enthalpically driven with and . The chymosin transfer process is enthalpy-entropy compensate with the partition thermodynamic potential values, between . It was also observed that the enzyme partition process depend of tie line, the cation/anion nature, hydrophobic/hydrophilic balance and macromolecule molar mass.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-05-06T11:20:13Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2008595 bytes, checksum: 2e029538c8143007448cdec619ed8781 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-06T11:20:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2008595 bytes, checksum: 2e029538c8143007448cdec619ed8781 (MD5) Previous issue date: 2014-08-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A microbacia hidrográfica do rio Manhuaçu é uma sub-bacia do Rio Doce, cujo principal rio é o rio Manhuaçu. Essa bacia se localiza na zona leste de Minas Gerais, que se destaca pela grande produção de café. A região ainda caracteriza-se pelo relevo acidentado, favorecendo a erosão e também, com grandes possibilidades de que os agrotóxicos e fertilizantes aplicados nas plantações de café contaminem as águas superficiais. Diante deste cenário, o objetivo deste trabalho foi diagnosticar essa região com relação à presença de resíduos de agrotóxicos e metais. Para alcançar este objetivo foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de resíduos de 15 agrotóxicos de diferentes classes (aldrin, azoxistrobina, clorotalonil, clorpirifós, ciproconazol, DDT, dieldrin, difenoconazol, disulfotom, endosulfam, hexaclorobenzeno, lindano, tiametoxam e triadimenol) em amostras de água e solo. Foram determinados também os metais Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn em amostras de água. A separação, identificação e quantificação dos agrotóxicos foram realizadas por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. As técnicas extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (DLLME/LDS) foram otimizadas e validadas para extração dos resíduos de agrotóxicos de amostras de água. Para análise das amostras de solo foi desenvolvido um novo método hifenando as técnicas extração sólido líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com partição a baixa temperatura (DLLME/LDS/LTP) e cromatografia gasosa. Nas condições otimizadas, para amostras de água foram obtidos limites de detecção (LOD) na faixa de 0,7 à 91 μg L-1 para LLE/LTP e de 0,007 a 2 μg L-1 para DLLME/LDS. Para as amostras de solo, o limite de detecção do método SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP variou de 0,4 a 479 μg kg-1. De modo geral as recuperações para a maioria dos compostos ficaram na faixa de 70-120%, com desvio padrão relativo (RDS) abaixo de 20%, para ambas as matrizes. Para água, foi verificado um efeito de matriz mínimo para a maioria dos agrotóxicos. Entretanto, para o solo, uma supressão média da resposta cromatográfica (-20 a -50%) para a maioria dos agrotóxicos (87%) foi verificada. O fator de enriquecimento do método DLLME/LDS, para água, variou de 37 a 110. Para solo, o fator de enriquecimento variou de 1,5 a 24,5. A espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP- OES) foi utilizada para a determinação de metais em amostras de águas. Os valores de LOD da técnica variaram de 3 a 50 μg L-1. As recuperações para amostras de água avaliadas em três níveis de fortificação variaram de 70 a 110% com desvios padrão relativos entre 0,5 a 19%. Os métodos DLLME/LDS-GC/ECD, SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP-GC/ECD foram aplicados em análises de amostras de água e solos da região cafeicultora em estudo. Nenhum dos agrotóxicos monitorados foi detectado nas amostras de águas superficiais e solos nos períodos avaliados. A técnica ICP-OES foi utilizada para determinação de metais em amostras de água. Foram encontrados Fe, Mn, e Pb (este último em uma amostra) em concentrações acima do limite máximo estabelecido pela legislação brasileira. Verificou-se que DLLME/LDS apresenta limites de detecção e quantificação mais baixos que LLE/LTP, sendo, portanto, mais adequado na determinação de agrotóxicos em nível de traço. Destaca-se, porém, que LLE/LTP é mais simples e rápida que DLLME/LDS sendo mais adequado para análises de rotina que não exijam elevada sensibilidade. Ressalta-se, que pela primeira vez a etapa de centrifugação da técnica DLLME, utilizada para acelerar a separação de fases, foi substituída pelo abaixamento de temperatura no novo método desenvolvido, obtendo-se resultados semelhantes e uma etapa menos laboriosa. Desta maneira, ao melhor de nosso conhecimento, a combinação de SLE/LTP com DLLME/LDS/LTP foi realizada pela primeira vez para determinação de níveis traço de agrotóxicos de difererentes classes em solos agrícolas. O novo método SLE/LTP-DLLME/LDS/LTP-GC/ECD é linear, exato, preciso, utiliza pouca quantidade de solvente orgânico e apresenta bom fator de enriquecimento de maneira a permitir a utilização deste para análise de traço de resíduos de agrotóxicos em amostras de solos. / The Manhuaçu River watershed is a sub-basin of the Doce River whose the main river is the Manhuaçu River. This basin is located in eastern of Minas Gerais, whose economy is based on coffee production. The mountain region favours erosion and also there is a high probability the pesticides and fertilizers applied on coffee plantations contaminate surface water. Thereby, this work developed analytical methods for the determination of 15 pesticides residues of different classes (aldrin, azoxistrobin, chlorotalonil, chlorpyrifos, ciproconazole, DDT, dieldrin, difenoconazole, disulfoton, endosulfan, hexachlorobenzene, lindane, thiamethoxan e triadimenol) in water and soil samples. Metals such as Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn were also determined in water samples. Pesticides were analysed by gas chromatography with electron capture detection. The methods, liquid-liquid extraction with low temperature partitioning (LLE/LTP) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) were optimized and validated for the extraction of pesticide residues in water samples. For analysis of soil samples, a new method was developed combining solid-liquid extraction with low temperature partitioning (SLE/LTP) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME). Under the optimized conditions, the limits of detection (LOD) were from 0.7 to 91 μg L-1 and from 0.007 to 2 μg L-1 for LLE/LTP and DLLME/LDS, respectively, for water samples. For soil samples, the limits of detection ranged from 0.4 to 47 μg kg-1. The recoveries were in the range of 70-120% for most of the compounds. Acceptable results for both methods of precision (repeatability and intermediate precision) were obtained, the relative standard deviation were below 20% for both matrices. For water, a minimum matrix effect for most of the pesticides was observed. However, for soil, average signal suppression (from -20 to - 50%) for most of the pesticides (87%) was observed. The enrichment factor of DLLME/LDS method for water ranged between 37 and 110. For soil, it ranged from 1.5 to 24.5. The Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP- OES) was used for the determination of metals in water samples. The LOD of the method ranged from 3 to 50 μg L-1. The recoveries for water samples evaluated at three fortification levels ranged from 70 to 110% with relative standard deviations from 0.5 to 19%. The DLLME/LDS-GC/ECD, SLE/LTP-DLLME/LDS/LTP-GC/ECD and ICP-OES methods were applied in the analysis of water and soil samples from the coffee-growing region under study. None of the target pesticides were detected in surface water and soil samples. In the analysis of metals in surface water, Fe, Mn, and Pb (the latter in one sample) were found at concentrations above the maximum limit established by Brazilian legislation. It was found that DLLME/LDS is more sensitive method than LLE/LTP, therefore, the former is more suitable to determine the level of trace pesticides. The latter is simpler and faster than the former, so, it is more suitable for routine analyzes that do not require high sensibility. It is the first time that centrifugation step in DLLME method was replaced by low temperature partitioning to accelerate the phase separation. The obtained results were similars. Thus, to the best of our knowledge, the combination of SLE/LTP with DLLME/LDS/LTP was performed at the first time for determination of trace levels of multiresidue pesticides in agricultural soils. The new method SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP is linear, accurate, precise, with low organic solvent consumption, relatively short sample preparation time and has a good enrichment factor so as to allow for the use in trace analysis of pesticide residues in soil samples from coffee producing region.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-06-07T15:07:05Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 820160 bytes, checksum: d9a91b6ecab5d951dfb94285e5abc645 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-07T15:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 820160 bytes, checksum: d9a91b6ecab5d951dfb94285e5abc645 (MD5) Previous issue date: 2016-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O repolho é uma das principais hortaliças cultivadas no Brasil. Apesar disso, pesquisas sobre recomendações de fertilizantes para a cultura são escassas. Embora o fósforo (P) seja um dos nutrientes que as hortaliças mais respondem, a eficiência da adubação fosfatada nesse grupo de culturas é baixa em virtude dos fertilizantes fosfatados serem comumente aplicados em área total e incorporados no solo, o que agrava a fixação de P. Uma saída para esse problema é aplicação localizada de P, prática utilizada em cultivos extensivos e pouco estudada no caso das hortaliças. Outro aspecto importante da cultura do repolho é que as cultivares utilizadas atualmente têm alto potencial produtivo e podem apresentar diferenças na absorção e utilização de nutrientes, fato não considerado nas recomendações oficiais de fertilizantes e que tem contribuído para os agricultores aplicarem doses maiores que as recomendadas. Objetivou-se, com este trabalho, avaliar a produtividade do repolho e a eficiência da adubação fosfatada na cultura em função de doses e modos de aplicação de P no solo e determinar as curvas de acúmulo de matéria seca (MS) e de nutrientes (N, P, K, Ca, Mg, S, Cu, Fe, Mn e Zn) por cultivares de repolho em duas épocas de cultivo. Com relação ao P foram conduzidos experimentos em dois locais de cultivo (solo de menor disponibilidade de P e outro de maior disponibilidade, ambos de textura muito argilosa). Em cada local foram instalados dois experimentos: um com aplicação a lanço de P, nas doses de 0, 200, 400, 800 e 1600 kg ha-1 de P2O5, e outro com aplicação localizada do fertilizante fosfatado, nas doses de 0, 80, 160, 320 e 640 kg ha-1 de P2O5, combinadas ou não com fosfatagem (aplicação a lanço de 200 kg ha-1 de P2O5). Em áreas de cultivo comerciais determinaram-se as curvas de acúmulo de MS e nutrientes, com a utilização das cultivares ‘Astrus Plus’ e ‘Green Valley’, no verão-outono, e ‘Astrus Plus’ e ‘Fênix’, no outono-inverno. Após o transplante, as plantas foram amostradas em intervalos de 10 dias até a colheita. A aplicação localizada de P é mais eficiente que a aplicação a lanço no fornecimento do nutriente e para a produtividade do repolho. O acúmulo de matéria seca e de nutrientes é variável em função da época de cultivo e da cultivar, com a ocorrência das maiores taxas de acúmulo nos 10 últimos dias do ciclo. N, P, K, Fe e Zn foram particionados preferencialmente para as folhas internas (cabeça) e atenção especial deve ser dada à reposição desses nutrientes via adubação para evitar empobrecimento do solo com colheitas sucessivas. / Cabbage is one of the main vegetable cultivated in Brazil. Nevertheless, researches about fertilizer recommendations for the crop are scarce. Vegetables are very responsive to Phosphorus (P) fertilization; however its efficiency in this crop group is low, once phosphate fertilizers are commonly applied in total area and incorporated into the soil, which increases its fixation. The furrow application of P may be a solution for this problem, which is a practice used for the extensive crops, but it`s little studied for vegetables. Another important aspect of cabbage crop is that the cultivars currently used present high yield potential and may differ regarding nutrients absorption and utilization, which was not considered in the official fertilizer recommendations and has made farmers apply over doses. This study aimed to determine the yield of cabbage and the efficiency of phosphate fertilization based on doses and application methods in the soil and determine accumulation curves of dry matter (DM) and nutrients (N, P, K ,Ca, Mg, S, Cu, Fe, Mn, and Zn) for cabbage cultivars during two occasions. Regarding P, it was conducted in two cultivation areas (one of them with lower availability of P and another one with higher availability, both presenting clay texture). In each location two experiments were performed: one with P broadcasting, using doses of 0, 200, 400, 800 and 1600 kg ha-1 of P2O5, and another one using furrow application, at the doses of 0, 80, 160, 320 e 640 kg ha-1 de P2O5, combined or not with phosphating (application of 200 kg ha-1 of P2O5 by broadcasting). It was determined the DM and nutrients accumulation curves for the cultivars ‘Astrus Plus’ and ‘Green Valley’ during summer, and ‘Astrus Plus’ and ‘Fenix’ during winter. It was determined the accumulation curves of DM and nutrients for the cultivars ‘Astrus Plus’ and ‘Green Valley’ (summer- autumn), and ‘Astrus Plus’ and ‘Fenix’ (autumn-winter). After transplant, the plants were sampled in each 10 days until harvest. P application is more efficient than broadcasting application in order to supply nutrient and increase its productivity. Nutrients and dry matter accumulation is variable with cultivation time and cultivar, with higher accumulation rates in the 10 last days of the cycle. N, P, K, Fe and Zn were partitioned primarily to the inner leaves (head) and a special attention should be given to the replacement of these nutrients via fertilization in order to avoid impoverishment of the soil due to over-harvesting.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-06-16T15:48:33Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1707983 bytes, checksum: 2f1a32a67ab9652a1636abc198ff2688 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-16T15:48:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1707983 bytes, checksum: 2f1a32a67ab9652a1636abc198ff2688 (MD5) Previous issue date: 2009-03-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A biocompatibilidade de um material depende de suas características, como também da espécie e do ambiente receptor. A fim de avaliar a resposta biológica da hidroxiapatita sintética (HAP-91) nos alvéolos dos felinos, essa foi implantada após exodontia do terceiro pré- molar inferior direito e mantida por meio de uma membrana de celulose bacteriana. No lado esquerdo, os alvéolos foram apenas recobertos com a membrana de celulose bacteriana, formando o grupo controle. Para tal, foram utilizados doze gatos, compondo dois grupos de igual número, o grupo tratado (n=12) e o grupo controle (n=12), realizados na mesma unidade animal. Foram realizadas avaliações clínicas diárias por uma semana e, após esse período, a cada 15 dias até a completa cicatrização. Foram realizadas também avaliações radiográficas logo após a cirurgia e aos 8, 21, 30 e 50 dias. Para realização da histologia e histomorfometria, os grupos foram divididos em três subgrupos. No grupo 1, foi realizada a biópsia aos oito dias após a implantação; no grupo 2 aos trinta dias e no grupo 3 aos 50 dias. Clinicamente os animais voltaram a comer normalmente ração úmida logo após a recuperação anestésica, sem sinais de dor ou desconforto após os procedimentos cirúrgicos. A cicatrização da ferida cirúrgica ocorreu de forma satisfatória, sendo que a membrana de celulose bacteriana auxiliou a reparação da gengiva e evitou a saída precoce da hidroxiapatita, permanecendo na maioria dos animais até o 8o dia. Radiograficamente aos 50 dias todos apresentaram radiopacidade óssea homogênea. À análise histológica e histomorfométrica, observou-se um adiantamento do processo do reparo do osso alveolar nos 8 primeiros dias no grupo tratado quando comparado ao grupo controle, e um atraso aos 30 dias; porém, aos 50 dias, ambos apresentavam uma porcentagem de tecido ósseo semelhantes e morfologicamente normal. Nas condições de trabalho conclui-se que a HAP-91 é biocompatível e integra-se ao tecido ósseo alveolar, podendo ser utilizado em felinos. / The biocompatibility of a material depends on their characteristics, as well as of the species and of the environment recipient. In order to evaluate the biological response of the synthetic hydroxyapatite in dental alveoli of felines, that was implanted in the right inferior third premolar tooth after extraction and maintained through a bacterial cellulose membrane. In the left side, the alveoli were just covered with a bacterial cellulose membrane (designed as a control group). For the present study, twelve cats were used. The animals were arranged into two groups, the treated group (n=12) and the control group (n=12), accomplished in the same animal unit. Daily clinical evaluations were took over for a week. Afterwards, clinical evaluations were carried out at 15 days intervals until complete cicatrisation. Also, radiographics evaluations were carried out after the surgery and at 8, 21, 30 and 50 days post surgical. For the histological and histomorfometrical analysis, the groups were divides in three subgroups. In the group 1, the biopsies were carried out eight days followed the implantations; while in the group 2 were done at 30 days post surgery and in the group 3 at 50 days. The animals started to eat wet feedstuff soon after the anesthetic recovery time, without clinical signs of pain or discomfort. The healing of the surgical wound happened in a satisfactory way, and the bacterial cellulose membrane aided the repairing of the gum and it avoided the lost of the hydroxyapatite, it remained in the majority of the animals until the 8 th days. Radiographs taken 50 days post surgery presented homogeneous bone radiopacity. The histological and histomorfometrical analysis showed an improvement of the process of the alveolar repair in the first 8 days in the treated group when compared to the control group and a delay to the 30 days, however to the 50 days both presented a percentage of bone tissue similar and morphologically normal. Under the study conditions, the conclusion is that the HAP-91 is biocompatible and it integrates into the alveolar bone, so it could be used in felines.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-09-01T13:05:46Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 459139 bytes, checksum: 909d5e1693726e8f1ee239cf02592917 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-01T13:05:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 459139 bytes, checksum: 909d5e1693726e8f1ee239cf02592917 (MD5) Previous issue date: 1998-04-02 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Com o intuito de se avaliar o efeito de antocianinas de Tradescantia pallida e de uvas roxas em animais normais e diabéticos, foi realizado um modelo experimental com ratos albinos, da raça Wistar, que foram alimentados com ração comercial e uma dose diária de 50 mg do extrato antociânico. O experimento teve duração de 21 dias, em que se avaliaram o nível de glicose sangüínea e o peso corporal. O teor de proteínas colagenosas e não-colagenosas no tecido ósseo das patas dianteiras e traseiras dos animais foi avaliado no final do experimento. O diabetes foi induzido pela administração intravenosa de aloxano, perfazendo uma dose de 60 mg/kg de peso corporal. Esta patologia foi caracterizada pela elevação da glicose sangüínea, após quatro dias de aplicação do aloxano e também pelo aumento do nível de proteínas colagenosas no tecido ósseo das patas dos animais, após os 21 dias de tratamento. Um volume de 6 mL do extrato aquoso de antocianinas de Tradescantia pallida, equivalente a 50 mg de peso seco, foi misturado, diariamente, à ração comercial. Antocianinas de Tradescantia pallida foram extraídas, com uma solução etanol:água (40:60) acidificada com HCl 0,1%, e parcialmente purificadas em uma coluna cromatográfica, que teve como fase estacionária a polivinilpolipirrolidona. O extrato antociânico de uvas roxas, na forma de pó, é utilizado comercialmente como corante alimentício, sendo conhecido como enocianina. Os resultados obtidos mostraram que antocianinas de Tradescantia pallida e de uvas roxas não tiveram efeito hipoglicemiante nos ratos diabéticos. Ratos normais e diabéticos tratados com antocianinas de uvas roxas e ratos normais tratados com antocianinas de Tradescantia pallida apresentaram um ganho constante de peso corporal. Ratos diabéticos tratados com antocianinas de Tradescantia pallida perderam peso, apesar de terem consumido a mesma quantidade de alimento que os outros animais. Observou-se uma redução dos níveis de proteínas colagenosas do tecido ósseo das patas traseiras e dianteiras de ratos com diabetes induzido por aloxano, após tratamento com antocianinas de Tradescantia pallida e de uvas roxas. Não houve similaridade de resultados entre os teores de proteínas não- colagenosas das patas dianteiras e traseiras, podendo-se concluir apenas que houve redução dos níveis totais de proteínas não-colagenosas nos ratos normais. O trabalho realizado demonstrou que antocianinas de Tradescantia pallida e de uvas roxas apresentam um potencial na redução dos níveis de proteínas colagenosas em animais com diabetes melito, podendo constituir-se em uma forma alternativa de auxílio nas enfermidades provocadas pelo diabetes melito. / To evaluating the effect of anthocyanins of Tradescantia pallida and of red grapes in normal and diabetic animals, an experimental model was accomplished with albino rats, of the strain Wistar, that were fed with commercial ration and a daily dose of 50 mg of the extract of anthocyanin. The experiment had duration of 21 days, in that the level of blood glucose and the corporal weight were evaluated. The content of collagenous and noncollagenous proteins in the bony tissue of front and back paws of the animals was evaluated by the end of the experiment. Diabetes were induced through the intravenous administration of alloxan, to bring up to the dose of 60 mg/kg of corporal weight. This pathology was characterised by the elevation of blood glucose, after four days of application of the alloxan, and also for the increase of the level of collagenous proteins in the bony tissue of the animals, after the 21 days of treatment. A volume of 6 mL of the aqueous extract of anthocyanins of Tradescantia pallida, equivalent to 50 mg of dry weight, was mixed, daily, to the commercial ration. Anthocyanins of Tradescantia pallida was extracted, with a ethanol:water (40:60) solution acidified with HCl 0,1%, and partially purified in a cromatography column, that had as stationary phase the polyvinylpolypirrolidone. The anthocyanins of red grapes, in the powder form, is used commercially as food colorant, being known as enocyanin. The results showed that anthocyanins of Tradescantia pallida and red grapes didn't have a hypoglycemic effect in the diabetic rats. Normal and diabetic rats treated with anthocyanin of red grapes and normal rats treated with anthocyanins of Tradescantia pallida presented a gain constant of corporal weight. Diabetic rats treated with anthocyanins of Tradescantia pallida lost weight, in spite of they have consumed the same amount of food that the other animals. Was observed a reduction of the levels of proteins collagenous of the bony tissue of the front and back paws of rats with diabetes induced by alloxan, after treatment with anthocyanins of Tradescantia pallida and of red grapes. There was not similarity of results between the contents of noncollagenous proteins of the front and back paws, could just be concluded that there was reduction of the total levels of noncollagenous proteins in the normal rats. The accomplished work demonstrated that anthocyanins of Tradescantia pallida and of red grapes have a potential in the reduction of the levels of noncollagenous proteins in animals with diabetes mellitus, could be constituted in an alternative form of aid in the illnesses provoked by the diabetes mellitus. / Não foi localizado o cpf do autor.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-09-06T17:04:47Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1356293 bytes, checksum: 27ee5b7f7e7021d88bf48306eb63ae67 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-06T17:04:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1356293 bytes, checksum: 27ee5b7f7e7021d88bf48306eb63ae67 (MD5) Previous issue date: 2015-07-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Atualmente, devido a uma crescente conscientização da sociedade com questões de sustentabilidade, os produtos naturais e não tóxicos têm recebido um maior destaque na pesquisa. Nesse contexto, os corantes naturais reemergiram como uma alternativa viável em detrimento do uso de corantes sintéticos. Aliado a isso, faz-se necessário implantar novos métodos de extração que não utilizem solventes orgânicos, que não sejam dispendiosos ou caros e que estejam dentro dos princípios da química verde. Os sistemas aquosos bifásicos (SABs) têm se mostrado uma excelente alternativa para extração/purificação desses corantes. Embora as partições de corantes em SABs sejam conhecidas há muitos anos, surpreendentemente estas não foram extensivamente exploradas. Portanto, este trabalho teve como propostas particionar o corante natural clorofilina cúprica de sódio em diferentes SABs e avaliar os parâmetros que afetam essa partição, como: efeito do eletrólito formador do SAB, efeito da massa molar do polímero e efeito da hidrofobicidade do polímero. Além disso, buscou-se determinar parâmetros termodinâmicos (∆trGo, ∆trHo, ∆trSo) e avaliar a natureza das forças (entrópica ou entálpica) que atuam sobre esse fenômeno. Compararam-se ainda valores de variação de entalpia obtidos de duas formar diferentes: uma pela utilização da equação de van’t hoff (∆trHoVH) e outra pela utilização da calorimetria de titulação isotérmica (∆trHoITC). Os valores de coeficiente de partição (K) foram dependentes dos parâmetros avaliados e variaram entre 0,36 e 347. Para a maioria dos sistemas, a transferência da clorofilina cúprica de sódio da fase inferior para a fase superior foi exotérmica, com ∆trHoITC atingindo valores de -77.57 kJ mol-1. Os valores de variação de entropia sugerem que os componentes do SAB (água e íons) são transferidos para a fase inferior, simultaneamente, a clorofilina cúprica de sódio se transfere para a fase superior. / Currently, due to a growing awareness of society with sustaintability issues, natural and non-toxic products have attracted great attention in research. In this context, natural dyes re-emerged as a viable alternative over the use of synthetic dyes. Allied to this, it is necessary to implement new extraction methods that do not employ organic solvents that are inexpensive and comply with the principles of green chemistry. Aqueous two- phase systems (ATPSs) have proven to be an excellent alternative to extraction/purification of different dyes. Although dyes partition in SABs have been known for many years, surprisingly they have not been extensively exploited. Therefore, this work aimed to partition the natural dye sodium copper chlorophyllin in different ATPSs and to evaluate the effect of the tie-line length (TLL), ATPS-forming components nature and temperature on the SCC partition coefficient (K), and transfer thermodynamic parameters (∆trGo, ∆trHo, ∆trSo) were obtained. The ∆trHo values were obtained by isothermal titration calorimetry (∆trHoITC) and van’t Hoff approach (∆trHoVH). The K values depended on the evaluated parameters and ranged between 0.36 and 347. For most systems, SCC transfer to the ATPS top phase was exothermic, with ∆trHoITC attaining values up to -77.57 kJ mol-1. The transfer entropy change values suggested that ATPSs components are transferred to the bottom phase whilst SCC is simultaneously transferred to the top phase.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-10-04T11:22:22Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2562929 bytes, checksum: 7bd846169c21752e1d29034853f56a15 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-04T11:22:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2562929 bytes, checksum: 7bd846169c21752e1d29034853f56a15 (MD5) Previous issue date: 2003-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foram conduzidos dois projetos distintos neste trabalho com o inseticida sistêmico organofosforado Dissulfoton. Na primeira série de experimentos, foi avaliada a possibilidade de contaminação de águas subterrâneas pelo Dissulfoton e seus produtos de degradação, avaliando a mobilidade do inseticida, na sua forma pura, em um latossolo vermelho-amarelo. Para tal, foram montados sistemas de percolação constituídos de 10 séries de colunas de 15 cm de altura, divididas em três camadas de 5 cm cada, preenchidas com solo. As colunas foram submetidas a simulações de eventos de chuva, por um período de 90 dias. A cada 10 dias, um evento de chuva era simulado e a mobilidade do Dissulfoton era avaliada pela quantificação do mesmo e de seus produtos de degradação em cada camada das colunas de solo e na água percolada. Técnicas de extração líquido-líquido e líquido-sólido, previamente otimizadas, foram empregadas para a extração do Dissulfoton das matrizes (água e solo). Após 90 dias de experimento, os resultados mostraram que o Dissulfoton foi detectado somente na camada superficial do solo, de 0 a 5 cm. Após a primeira simulação de chuva, o inseticida sofre degradação contínua até o 60o dia de experimento, a partir do qual o composto não é mais detectado no solo. Após esse período são encontrados apenas os produtos finais de sua rota de degradação, o Dissulfoton sulfona e seu análogo oxigenado. Estes compostos, ao contrário do Dissulfoton, são encontrados nas camadas mais profundas de solo, de 5 a 10 e 10 a 15 cm, e também na água percolada. A quantidade destes dois compostos aumenta continuamente, chegando a um total de 92 % da quantidade do Dissulfoton aplicada, no 90o dia de experimento. Quanto à água percolada, somente o Dissulfoton sulfona e seu análogo oxigenado foram detectados, em quantidades inferiores a 5 % da massa de Dissulfoton aplicada inicialmente. Conclui-se então, que a possibilidade de se encontrar o Dissulfoton em águas subterrâneas é pequena, devido a sua baixa mobilidade no solo e sua rápida degradação a outros compostos. Porém o Dissulfoton sulfona e seu análogo oxigenado são mais persistentes e apresentam alta mobilidade, aumentando a probabilidade de serem lixiviados ou percolados pelo solo e contaminar águas mais profundas. O uso de quantidades excessivas de solventes orgânicos, aliado a outros problemas relacionados com a extração líquido-líquido, tem limitado o emprego desta técnica. Tornou-se imprescindível, então, o desenvolvimento de metodologias alternativas de extração que possibilitem a redução destes problemas. Na segunda série de experimentos deste trabalho, foi desenvolvida uma metodologia de extração de Dissulfoton de águas, baseada nas características anfifílicas das moléculas de surfactantes. Esta técnica é conhecida como extração ponto nuvem (“cloud point extraction”). A técnica de extração do Dissulfoton em água consistiu em acrescentar a amostra aquosa contendo Dissulfoton, uma certa quantidade de surfactante. Em condições otimizadas, a mistura foi separada por centrifugação e a fase rica em surfactante separada para a análise. Para possibilitar as análises dos extratos por cromatografia gasosa, foi otimizado um sistema de “cleanup”, com colunas cromatográficas, para a remoção do surfactante, Triton X-114, do material extraído. Os adsorventes que proporcionaram os melhores resultados foram a sílica-gel e o Florisil, dispostos em duas colunas em série. A mistura de metanol:hexano (1:1) foi o eluente com que se obtiveram os melhores resultados. A quantidade de surfactante necessária para a extração do Dissulfoton foi avaliada e a que proporcionou maior percentagem de recuperação, acima de 90 %, foi uma solução de Triton X-114 a 1,0 % (m/v). Verificou-se, também, a influência de alguns fatores na eficiência da extração do Dissulfoton na água, tais como a variação do pH da amostra, o aumento da força iônica e a presença de outros surfactantes. A força iônica foi o fator de maior influência, aumentando a percentagem de recuperação do Dissulfoton para valores próximos de 100 %, enquanto que a presença de outros surfactantes, como o Triton X-100 e o SDS, reduziu a eficiência de extração do método. A metodologia de extração ponto nuvem do Dissulfoton de água, acoplada a um sistema de “cleanup”, composto de colunas de sílica-gel e Florisil, se mostrou, pelos parâmetros de validação avaliados, pelo menos, comparável ao método convencional, além de ser um método simples e de fácil execução. Devido à redução significativa do volume de solvente empregado, se mostrou também, econômica e ecologicamente viável. / In this work two distinct projects with the systemic organophosphorus insecticide Disulfoton have been carried out. In one series of experiments, the possibility of underground water contamination by Disulfoton and its products of degradation was evaluated, using the mobility of the insecticide, in its pure form, on a red-yellow latossolo. For such, percolation systems constituted of 10 series of columns of 15 cm of height were mounted, divided in three layers of 5 cm each, filled with soil. The columns were submitted to simulated rain events over a period of 90 days. Every 10 days, a rain event was simulated and the mobility of Disulfoton was evaluated for its quantification and that of its products of degradation, in each layer of the columns of soil and in the percolated water. Techniques of liquid-liquid and liquid-solid extraction, previously optimized, were employed for the extraction of the Dissulfotons from the matrices (water and soil). After 90 days of experiments, the results show that Disulfoton was only detected in the superficial layer of the soil, of 0 to 5 cm. After the first rain simulation, the insecticide suffers a continuous degradation until the 60th day of the experiment, after which the compound is no longer found in the soil layer. After this period only the last products of its route of degradation, Disulfoton sulfone and its oxygenated analog are found. These compounds, in contrast of Disulfoton, are found in the deepest soil layers, of 5 to 10 and 10 to 15 cm, and also in the percolated water. The mass of these two compounds increases continuously, arriving at a total of 92 % of the amount of Disulfoton applied, in 90th day of experiment. With respect to the percolated water, only the Disulfoton sulfone and its oxygenated analog were detected, in amounts inferior to 5 % of the mass of Disulfoton initially applied. It was concluded then, that the possibility to find Disulfoton in underground waters is small, due its low mobility in the soil and its fast degradation to other compounds. However, the Disulfoton sulfone and its oxygenated analog are more persistent and present high mobility, increasing their probability to be leached or percolated in the soil and to contaminate deeper waters. The use of large amounts of organic solvents, allied to other problems related with liquid-liquid extraction, has limited the use of this technique. It then became essential to develop alternative methodologies of extraction that make the reduction of these problems possible. In the other series of experiments of this work, a methodology of extraction of Disulfoton from waters was developed, based on the amphiphilic characteristics of surfactant molecules. This technique is known as cloud point extraction. The technique of extraction of Disulfoton in water consisted of adding to the aqueous sample containing Disulfoton a certain amount of surfactant. In optimized conditions, the mixture was separated by centrifugation and the surfactant-rich phase separated for the analyses. To make possible the analyses of extracts by gas chromatography, a system of "cleanup" with small chromatographic columns was optimized for the removal of the surfactant Triton X-114 from the extracted material. The adsorvents that provided the best results were silica-gel and Florisil, disposed in two columns in series. A methanol:hexane mixture (1:1) was the eluent that it got the best results. The amount of surfactant necessary for the extraction of Disulfoton was evaluated and that which provided the greatest recovery percentage above 90 % was 1.0 % (w/v) of Triton X-114. It was verified, also, the influence of some factors in the efficiency of the extraction of Disulfoton from water, such as variation of the pH of the sample, the increase of the ionic strength and the presence of other surfactants. The ionic strength was the factor of largest influence, increasing the percentage of recovery of Disulfoton to nearly 100 %, while the presence of other surfactants, such as Triton X-100 or SDS, reduced the efficiency of extraction of the method. The cloud point extraction of Disulfoton from water, coupled to a system of "cleanup", composed of silica-gel and Florisil columns, was shown, for the evaluated parameters of validation, to be at least comparable to the conventional method, besides being a simple method with easy execution. Due to significant reduction of the volume of solvent employed, it also was, economical and ecologically viable.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-10-31T16:55:11Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2296397 bytes, checksum: 5138bf6aa2466aa1c674bd43fcf60b42 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-31T16:55:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2296397 bytes, checksum: 5138bf6aa2466aa1c674bd43fcf60b42 (MD5) Previous issue date: 2003-07-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / As antocianinas provavelmente são os mais conhecidos pigmentos naturais. O grande interesse pelas antocianinas, como ingredientes alimentícios, tem sido recentemente reacendido como resultado das contínuas restrições legais aos corantes artificiais. Apesar das dificuldades associadas ao seu emprego, uma vez que são sensíveis a diversos fatores inerentes aos alimentos e sofrem degradação com relativa facilidade, é considerado importante estudar novas fontes de antocianinas e técnicas de estabilização com o intuito de viabilizar o seu emprego como ingrediente. O açaí (Euterpe oleracea M), é uma fonte promissora, uma vez que é encontrado em abundância no Norte do Brasil e apresenta um alto teor de antocianinas. Apesar de ser consumido há décadas é pouco estudado principalmente no tocante a seu conteúdo corante. Assim no presente trabalho o açaí foi avaliado como uma potencial matriz antociânica, foram estabelecidas condições ótimas para extração do pigmento, determinadas a estabilidade do extrato antociânico, o seu conteúdo e sua composição, formulado um corante a base do pigmento de açaí e analisada sua de estabilidade e aplicações em sistemas alimentícios distintos. O teor de antocianina quantificado no fruto fresco foi em torno de 100 mg por 100 g de frutos (base úmida), ou 500 mg por 100 g de polpa, o que confirma que o fruto do açaizeiro é uma fonte que contém apreciável quantidade de material corante. Para a determinação das condições de extração foram avaliados primeiramente o tipo de solvente extrator (etanol ou água), o pH do meio (2 ou 3,5) e o tipo de ácido empregado (ácido clorídrico, ácido cítrico ou ácido tartárico). No caso do açaí, o sistema tradicionalmente empregado na extração antociânica, etanol 70 % (v/v) acidificado com HCl a pH 2, foi também o mais eficiente em termos de quantidade de antocianinas extraída. Avaliou-se também o efeito da adição SO2, em diferentes concentrações, sobre os solventes água ou etanol 70 % (v/v) e em presença e ausência de HCl. O solvente água acrescido de 4000 ppm de SO2 e o etanol 70 % (v/v) com 1000 ppm de SO2 foram os solventes que mostraram o melhor desempenho em relação ao teor de pigmento extraído. A temperatura influenciou a extração das antocianinas do açaí, sendo que o processo extrativo ocorreu de forma lenta sob refrigeração. À temperatura ambiente (31±1 oC) a extração foi conduzida por 48 horas ao abrigo de luz. Como a extração pode ser acelerada com o uso de temperaturas mais elevadas, a 60 oC obteve-se maior rendimento com pouca degradação de pigmento. Na purificação das frações antociânicas, foram empregadas diferentes técnicas cromatográficas e na determinação das estruturas, foram utilizadas análises químicas e físicas de cromatografia em papel, cromatografia líquida de alto desempenho, cromatografia a gás, espectrofotometria UV/visível e espectroscopia de ressonância magnética nuclear. A composição antociânica do açaí é formada por uma mistura de antocianinas relativamente simples, com dois tipos de antocianinas aparecendo em maior proporção e que foram identificadas como cianidina-3-glicosídeo e cianidina-3-rutinosídeo. Observou- se que dependendo do solvente empregado na extração é possível alterar não apenas o perfil como também a estabilidade do extrato antociânico final. As matérias-primas do corante formulado utilizadas como veículo e estabilizantes ao mesmo tempo, foram maltodextrina e β-ciclodextrina. Como métodos de secagem, foram utilizados atomização por “spray drier” e liofilização. A secagem por “spray-drier” leva a pequena perda do pigmento antociânico, não sendo praticamente presença de corante degradado no produto em pó. Isso é vantajoso pois a armazenagem do produto na forma de pó é mais conveniente que na forma líquida. Aparentemente a desidratação das formulações não contribuiu para a formação de complexos entre a antocianina e o carboidrato veículo. Nas condições de análise, todas as formulações apresentaram desempenho semelhante no que diz respeito à estabilidade do pigmento frente à luz e ao calor. Na etapa de aplicação do corante os sistemas avaliados foram iogurte, queijo tipo petit suisse, bebida isotônica líquida e bebida isotônica em pó. Além do açaí, usou-se como testemunhas corante formulado com capim gordura (Mellinis minutiflora, Pal de Beauv) e antocianina comercial de uva. Entre os alimentos testados, o único que não se mostrou apropriado foi a bebida isotônica na forma líquida, em que o corante sofreu rápida degradação. A formulação feita nesse trabalho utilizando maltodextrina e antocianina de açaí mostrou-se mais eficiente que a formulação comercial de enocianina, com menor alteração nas coordenadas colorimétricas ao longo do tempo. / Anthocyanins are probably the best-known natural pigments. A great interest in anthocyanins as food ingredients has recently rekindled as a result of continuous legal restrictions against artificial ingredients. In spite of the difficulties associated to their use, since they are sensitive to several food- inherent factors and undergo degradation relatively easily, new sources of anthocyanins and new stabilization techniques should be studied in order to make viable their use as ingredients. Açai (Euterpe oleracea M) is a promising source since it is abundantly found in Northern Brazil and presents high anthocyanin content. Despite being consumed for decades, it has been little studied, especially as a colorant. Thus in this work, Açai was evaluated as a potential anthocyanin matrix; optimal conditions for pigment extraction were established; the stability, content and composition of the anthocyanin extract was established and a colorant was formulated based on Açai pigment and its stability and applications in distinct food systems were analyzed. Anthocyanin content quantified in the fresh fruit was around 100 mg per 100 g of fruit (wet basis) or 500 mg per 100 g pulp, confirming that the Açai tree fruit contains an appreciable amount of colorant material. To determine the extraction conditions, type of extracting solvent (ethanol or water), medium’s pH (2 or 3.5) and type of acid used (hydrochloric acid, citric acid or tartaric acid) were firstly evaluated. For Açai, the system traditionally employed in anthocyanin extraction, ethanol 70 % (v/v) acidified with HCI at pH 2, was also the most efficient for the amount of anthocyanins extracted. The effect of adding different concentrations of SO2 to the solvents water or 70 % ethanol, (v/v), with and without HCl, was determined. Water with 4000 ppm of SO2 and ethanol 70 % (v/v) with 1000 ppm of SO2 had the best performance regarding content of pigment extracted. The temperature influenced Açai anthocyanin extraction, with the extraction occurring slowly under refrigeration. Under ambient temperature (31± 1 0C), the extraction was conducted for 48 hours in the absence of light. Extraction may be accelerated by higher temperatures thus at 60 0C a higher yield was obtained with little pigment degradation. Different chromatographic techniques were applied to purify the anthocyanin fractions. The chemical structures were determined by paper chromatography, high performance liquid chromatography, gas chromatography, UV visible spectroscopy and nuclear magnetic resonance. The anthocyanin composition in Açaí consists of a relatively simple mixture, with the two major ones being identified as: cyanidin 3-glucoside and cyanidin 3-ruthenoside. Depending on the solvent used for extraction, it is possible to alter not only the profile but also the stability of the final anthocyanin extract. The raw materials of the formulated colorant, utilized as a medium and stabilizers at the same time, were maltodextrine and β-cyclodextrine. For drying, spray drier atomization and lyophilyzation were used. Spray drying leads to a small loss of anthocyanin pigments, practically without the presence of the degraded colorant in the powdered product. This is advantageous since powdered product storage is more convenient than in the liquid form. Apparently, dehydration of the formulations did not contribute to the formation of complexes between the anthocyanins and the carbohydrate medium. Under the analysis conditions, all the formulations had a similar performance regarding stability of the pigment under light and heat. For colorant application, the systems evaluated were: yogurt, petit Suisse cheese, liquid isotonic beverage, and powdered isotonic beverage. Besides Açai, colorants formulated with molasses grass (Mellinis minutflora, Pal de Beauv) and commercial grape anthocyanin were used as controls. Among the tested foods, the only one that did not show to be appropriate was the liquid isotonic beverage, in which the colorant underwent rapid degradation. The formulation made in this work using maltodextrine and Açai anthocyanin showed to be more efficient than the enocyanin commercial formulation, with smaller alteration in the colorimetric coordinates along time. / Não foi localizado o cpf do autor.