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Microencapsulamento de compostos bioativos da uva (Vitis labrusca L.) e efeito do tratamento pós-colheita com UV-C em uvas Bordô

Kuck, Luiza Siede January 2016 (has links)
O Rio Grande do Sul é o maior produtor de uvas do Brasil, e as cultivares de Vitis labrusca representam mais de 90% da produção, dentre as quais se destacam as variedades Isabel e Bordô, que se caracterizam por conter altas concentrações de polifenóis, principalmente antocianinas, que exibem propriedades antioxidantes e que podem ser usados como corantes em alimentos. Entretanto, a utilização destes compostos em alimentos se torna difícil devido à sua alta instabilidade, e uma das formas de proteger estes compostos das condições adversas do meio é a microencapsulação. O bagaço da uva, proveniente da fabricação de sucos e vinhos, contém uma elevada concentração de polifenóis, e é composto em grande parte pela casca da uva. Dessa forma, este trabalho de Tese, teve como primeiro objetivo a extração dos polifenóis da casca das uvas Isabel e Bordô, e seu microencapsulamento utilizando diferentes materiais de parede, o qual foi dividido em três etapas. Na primeira etapa, foi realizada a separação dos compostos fenólicos mediante extração aquosa em meio ácido da casca de uva Isabel. A seguir, o extrato foi submetido à atomização para obtenção das micropartículas, utilizando goma arábica, β-ciclodextrina e hidroxipropil-β-ciclodextrina como agentes encapsulantes, combinadas em concentrações máximas de 5%. Os pós obtidos foram avaliados quanto aos fenóis totais, antocianinas monoméricas totais, flavonoides, flavanols, atividade antioxidante (DPPH, CUPRAC e HRSA), cor, umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopicidade, temperatura de transição vítrea e microestrutura. De forma geral, os pós obtidos apresentaram alta higroscopicidade e baixa temperatura de transição vítrea, além de aglomeração das partículas. O tratamento elaborado com 3% de goma arábica e 2% de β-ciclodextrina foi considerado o melhor, com maior retenção de flavonoides (67,2%), flavanols (51,1%), atividade antioxidante por DDPH (55%) e CUPRAC (58,8%), menor higroscopicidade (17,33%) e maior temperatura de transição vítrea (32,85 °C). Na segunda etapa, o extrato fenólico aquoso acidificado da casca de uva Bordô foi atomizado e liofilizado para a obtenção das micropartículas, utilizando goma arábica, goma guar parcialmente hidrolisada e polidextrose, em um total de 10% de material de parede. Os pós obtidos foram avaliados quanto ao conteúdo de fenóis totais, antocianinas monoméricas totais, atividade antioxidante (DPPH, CUPRAC, HRSA), cor, umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopicidade, temperatura de transição vítrea, tamanho de partícula e microestrutura. Foram obtidas altas retenções, maiores que 80% para fenóis totais e antocianinas monoméricas totais, e entre 45 e 84% para atividade antioxidante em todos os tratamentos estudados. Os pós atomizados tiveram menor umidade, atividade de água e tamanho de partícula, maior solubilidade e temperatura de transição vítrea, além de melhores características morfológicas do que os pós liofilizados. O pó obtido por atomização com 5% de goma guar parcialmente hidrolisada e 5% de polidextrose foi considerado o melhor tratamento, visto que teve maior retenção de fenóis totais (89,0%), antocianinas monoméricas totais (99,5%) e atividade antioxidante por DPPH (57,3%) e CUPRAC (83,2%). Na terceira etapa, dispersões de extrato de casca de uva Bordô com 5% de goma guar parcialmente hidrolisada e 5% de polidextrose, que foi considerado o melhor tratamento dentre todos os elaborados com uva Isabel e Bordô, foram atomizadas e liofilizadas para obtenção das micropartículas, que foram submetidas a testes acelerados de armazenamento (umidades relativas de 75 e 90% em temperaturas de 35, 45 e 55 °C) e de simulação de digestão gastrointestinal (divididos em duas fases: fase gástrica e fase intestinal). Foram avaliados os conteúdos de fenóis totais, antocianinas monoméricas totais e atividade antioxidante por ABTS. Quanto às provas aceleradas, a temperatura teve um efeito significativo na diminuição no conteúdo de fenóis, com retenções de 82,5% a 93,5%. Na redução do conteúdo de antocianinas monoméricas totais foi significativo o efeito da temperatura, umidade relativa e tempo, com retenções de 3,9 a 42,3%. A redução do teor de antocianinas monoméricas totais exibiu cinética de primeira ordem, e os valores de z e Ea indicaram que o pó liofilizado é mais instável às mudanças de temperatura, quando utilizadas temperaturas mais elevadas. Por outro lado, os valores de D e t1/2 foram muito próximos entre os dois pós, o que indica pouca diferença de estabilidade entre eles nas temperaturas utilizadas neste estudo. Os parâmetros termodinâmicos indicaram que a reação foi endotérmica e não espontânea. A atividade antioxidante teve comportamento similar ao dos fenóis totais, com retenção final de 38,5 a 59,5%. Quanto à simulação da digestão gastrointestinal os dois pós tiveram liberação de fenóis de aproximadamente 80% na fase gástrica, e aumento significativo da liberação na fase intestinal, onde, na última hora de experimento, o pó atomizado teve 90,6% de liberação e o liofilizado 94,9%. Comportamento similar foi observado para a atividade antioxidante, onde o pó atomizado e o pó liofilizado tiveram percentuais próximos a 50% na fase gástrica e aumento significativo na fase intestinal, onde na última hora do experimento o pó atomizado teve 69,4% da atividade antioxidante e o pó liofilizado 67,8%. Entretanto, as antocianinas monoméricas tiveram redução significativa de aproximadamente 50% do seu conteúdo na fase intestinal, onde, na última hora de experimento, o pó atomizado teve 39% de liberação e o liofilizado 39,8%. O método de obtenção das micropartículas não influenciou na estabilidade dos pós, tanto nos testes acelerados de armazenamento quanto na simulação da digestão gastrointestinal. Como segundo objetivo foi avaliado o efeito da irradiação UV-C em uvas Bordô, como tratamento pós-colheita. Foram estudadas duas safras de anos diferentes, sendo que na primeira as uvas foram submetidas a 0, 0,5, 1, 4, 10 e 30 minutos de irradiação (120 W) e armazenadas a 22 °C, enquanto que na segunda safra as uvas foram submetidas à irradiações com UV-C (120 W) por 0, 0,5 e 4 minutos, combinada com ultrassom (40 kHz) por 5 minutos e armazenadas a 22 °C. Na primeira safra, as uvas não apresentaram aumento dos compostos bioativos e da atividade antioxidante. Entretanto, na segunda safra, os resultados indicaram o aumento significativo no conteúdo de fenóis totais, antocianinas monoméricas totais e na atividade antioxidante para as uvas irradiadas por 0,5 minutos com UV-C e para as irradiadas com UV-C por 4 minutos em combinação com ultrassom por 5 minutos, com aumentos de 1,2 a 2,0 vezes em relação ao controle, não havendo mudanças significativas na cor das uvas irradiadas. / The state of Rio Grande do Sul, Brazil, is the greatest producer of grapes in the country. Vitis labrusca cultivars constitute more than 90% of production, underscoring Isabel and Bordô varieties, featuring high concentrations of polyphenols, especially antioxidant anthocyanins used as food coloring. Since the use of the compounds in food is rather difficult due to their unstableness, microencapsulation is one of the methods to protect the compounds from adverse environmental condition. Grape pomace, the residue from the manufacture of juice and wine, has high polyphenol concentration and is mainly formed by grape skin. Current thesis aims at extracting polyphenols from the skin of Isabel and Bordô grape varieties and their micro-encapsulation by different wall materials. Research was divided into three stages. The first stage comprised the separation of phenolic compounds by water extraction in the acid medium of the skin of the Isabel grape variety. The extract was spray-dried for microparticles by means of gum arabic, β-cyclodextrin and hydroxypropyl-β-cyclodextrin as encapsulating agents at maximum 5% concentrations. Powders were assessed for total phenols, total monomer anthocyanins, flavonoids, flavanols, antioxidant activity (DPPH, CUPRAC and HRSA), color, humidity, water activity, solubility, hygroscopicity, glass transition temperature and micro-structure. As a rule, the powders featured high hygroscopicity, low glass transition temperature and particle agglomeration. Treatment with 3% of gum arabic 3% and 2% of β-cyclodextrin was the best, with the highest retention rate of flavonoids (67.2%), flavanols (51.1%), antioxidant activity, and with DDPH (55%) and CUPRAC (58.8%), lowest hygroscopicity (17.33%) and highest glass transition temperature (32.85 °C). In the second stage the acidified water phenolic extract from the Bordô grape skin was spray-dried and freeze-dried for microparticles with gum arabic, partially hydrolyzed guar gum and polydextrose, with a total 10% of wall material. Powders were assessed for total phenols, total monomer anthocyanins, antioxidant activity (DPPH, CUPRAC, HRSA), color, humidity, water activity, solubility, hygroscopicity, glass transition temperature, particle size and micro-structure. High retentions occurred, with more than 80% for total phenols and total monomer anthocyanins; and between 45 and 84% for antioxidant activity in all treatments under analysis. Atomized powders had lower humidity, water activity and particle size, greater solubility, higher glass transition temperature, and better morphological characteristics than the freeze-dried powders. The powder obtain by spray-dried with 5% of partially hydrolyzed guar gum and 5% of polydextrose was the best treatment due to greater retention of total phenols (89.0%), total monomer anthocyanins (99,5%) and antioxidant activity for DPPH (57.3%) and CUPRAC (83.2%). The third stage comprised dispersions of the extract of the Bordô grape skin with partially hydrolyzed guar gum 5% and polydextrose 5%, or rather, the best treatment among those prepared with Isabel and Bordô grapes. Dispersions were spray-dried and freeze-dried to obtain microparticles which underwent fast storage tests (relative humidity rates 75 and 90% at 35, 45 and 55 °C) and gastrointestinal digestion simulations (divided into two phases: gastric and intestinal phases). Total phenols, total monomer anthocyanins and antioxidant activity for ABTS were evaluated. Fast tests revealed that temperature had a significant effect on the decrease in phenol contents, with 82.5 - 93.5% retentions. Temperature, relative humidity and time were significant on the reduction of total monomer anthocyanin contents, with 3.9 – 42.3% retentions. Decrease in total monomer anthocyanin rates revealed a first order kinetics, whilst z and Ea rates indicated highly unstable freeze-dried powder for changes in temperature when higher temperatures are employed. On the other hand, D and t1/2 rates were very close between the two powders, revealing slight stability difference between the two at temperatures employed in current study. Thermodynamic parameters demonstrated an endothermic and non-spontaneous reaction. Antioxidant activity behaved similarly to total phenols with a final retention between 38.5 and 59.5%. In the case of gastrointestinal digestion simulation, the two powders released 80% phenols during the gastric phase and a significant increase in release during the intestinal phase in which spray-dried and freeze-dried powders had 90.6% and 94.9% release during the last hour of the experiment. A similar behavior was detected for antioxidant activity in which spray-dried and freeze-dried powders featured 50% during the gastric phase and a significant increase during the intestinal one, with 69.4% and 67.8% of antioxidant activity respectively by the spray-dried and freeze-dried powders during the last hour of the experiment. However, monomer anthocyanins had a significant 50% reduction of contents in the intestinal phase in which the spray-dried and freeze-dried powders had 39% and 39.8% release respectively during the last hour of the experiment. The methods for obtaining microparticles failed to affect the stability of the powder in fast storage tests and in gastrointestinal simulation tests. Current research also evaluated the effect of UV-C irradiation on Bordô grapes for post-harvest treatment. Two harvests in two different years were analyzed: grapes of the first harvest underwent 0, 0.5, 1, 4, 10 and 30 minutes irradiation (120 W) and stored at 22 °C, whereas grapes of the second harvest underwent UV-C irradiations (120 W) during 0, 0.5 and 4 minutes, coupled to ultrasound (40 kHz) for 5 minutes and stored at 22 °C. The former did not have any increase in bioactive compounds and antioxidant activity. Results of the latter, however, demonstrated a significant increase in total phenols, total monomer anthocyanins and antioxidant activity for grapes irradiated during 0.5 minutes with UV-C and for those irradiated with UV-C for 4 minutes plus ultrasound for 5 minutes. There was 1.2 - 2.0 times increase when compared to control, with no change in color in the irradiated grapes.
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Desenvolvimento de metodologia alternativa para a determinação de elementos em nível de traços em amostras de carvão pela técnica de ICP-OES

Ferrarini, Suzana Frighetto January 2007 (has links)
Neste trabalho foi investigado o desenvolvimento de uma metodologia analítica alternativa para a determinação de As, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn e V em materiais de referência certificados de carvão pela técnica de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), utilizando a extração ácida assistida por ultra-som. Os elementos Cd e Se, presentes em baixas concentrações, foram quantificados pela técnica de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). As amostras moídas (<45 μm) foram extraídas em ácido nítrico (HNO3) concentrado e após um tempo de repouso o volume foi completado com água desionizada ( HNO3 30% v/v). As suspensões foram homogeneizadas por uma sonda ultra-sônica e o volume completado para uma concentração final de HNO3 15% v/v. Após, as mesmas foram centrifugadas a 3000 rpm por 30 min e os elementos determinados no sobrenadante. Foram otimizados parâmetros instrumentais do ICP OES, a potência e tempo de sonicação da sonda ultra-sônica e o tempo de extração em HNO3. Foram investigados diferentes granulometrias e o efeito do aquecimento na extração dos elementos. Os melhores resultados foram obtidos quando as suspensões com tamanho de partículas <45 μm foram aquecidas por 2 horas em banho de vapor a 80 ºC, deixadas em repouso por 24 horas e homogeneizadas a 70 W por 60 s.Desta forma, os valores de concentração obtidos para Pb, Zn e Co em todos os materiais de referência certificados analisados, Mn no SARM 20 e 1635, Ni e Cu no SARM 18, SARM 19, SARM 20 e 1635, V no 1635, As no SARM 19, SARM 20 e 1632a, Cd no 1635, Se no SARM 19, SARM 20 e 1635, ficaram dentro dos intervalos de concentração dos valores certificados. A metodologia proposta, mostrou-se eficiente para a extração de elementos traço em materiais de referência certificados de carvão utilizando calibração externa e, possibilitou a extração quantitativa da maioria dos analitos investigados. Os limites de detecção (LOD) do método em μg g-1, para 0,2 g de amostra em 30 mL, foram de 1,0; 0,0005; 0,1; 0,1; 0,01; 0,2; 1,1; 0,01; 0,3 e 0,2 para As, Cd, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Se, V e Zn, respectivamente. Os desvios padrão relativos (RSDs) ficaram na faixa de 0,4 a 9,2%. Para elementos como Cu, Mn, Ni e V, cujos valores ficaram abaixo dos valores certificados em alguns materiais, utilizou-se a decomposição ácida em forno microondas e bloco digestor empregando uma mistura de HNO3 + HF + H2O2 e HNO3 + HCl + HF, respectivamente. Neste caso os melhores resultados foram obtidos quando foi utilizado oforno microondas. A metodologia proposta neste trabalho foi aplicada para a quantificação dos elementos em amostras reais de carvão e em material de referência certificado de sedimento marinho e de rio. De forma geral, a extração ácida assistida por ultra-som mostrou-se adequada para a determinação dos elementos de interesse nestas amostras, com algumas restrições quanto à exatidão, no caso dos materiais de referência certificados de sedimento. / In this work the development of an alternative analytical methodology for As, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn and V determination in coal certified reference materials by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) technique, using ultrasound assisted acid extraction was investigated. The elements Cd and Se which are present at lower concentrations were quantified by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) technique. The ground samples (<45 μm) were extracted in concentrated HNO3, letting to stand and after the volume was completed with deionized water (30% v/v HNO3). The suspensions were homogenized by an ultrasonic probe and the volume was completed to a final concentration of 15% v/v HNO3. Afterwards, the samples were centrifuged at 3000 rpm for 30 minutes and the elements determined in the supernatant. Instrumental parameters of ICP OES have been optimized and also the power and time of sonication of the ultrasonic probe and the extraction time in HNO3. Different particle sizes and the effect of heating in the extraction of the elements were investigated. The best results were obtained when the slurries with particle size <45 μm were heated in a water bath for 2 hours at 80 ºC, left to stand for 24 hours and homogenized by the ultrasonic probe at 70 W for 60 seconds. In this way, the concentrations values obtained for Pb, Zn and Co in all analyzed certified reference materials, Mn in SARM 20 and 1635, Ni and Cu in SARM 18, SARM 19, SARM 20 and 1635, V in 1635, As in SARM 19, SARM 20 and 1632a, Cd in 1635, Se in SARM 19, SARM 20 and 1635 were within the concentration ranges of the certified values. The proposed methodology was efficient for trace elements extraction from coal samples using external calibration allowing the quantitative extraction of the majority of the elements investigated. The limit of detection (LOD) of the method in μg g-1, for a sample mass of 0.2 g in 30 mL, were of 1.0; 0.0005; 0.1; 0.1; 0.01; 0.2; 1.1; 0.01; 0.3 and 0.2 for As, Cd, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Se, V and Zn, respectively. The relative standard deviations (RSDs) were between 0.4 to 9.2%. For the elements Cu, Mn, Ni and V which values found were below the certified ones in some materials, the acid decomposition in microwave oven and in closed vessels heated in a block, was employed using a mixture of HNO3 + HF + H2O2 and HNO3 + HCl + HF, respectively. In this case, the best results were obtained when the microwave oven was used.The methodology proposed in this work was applied for the quantification of the elements in real coal samples and in certified reference material of marine and river sediments. In general, the ultrasound assisted acid extraction was adequate for the determination of the elements of interest in these samples but with some restrictions related to accuracy in the case of sediment certified reference materials.
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Stability of first and second premolars extraction space closure / Estabilidade do fechamento dos espaços de extrações dos primeiros e segundos pré-molares

Mayara Rizzo 27 March 2018 (has links)
Premolars are the most commonly extracted teeth to provide space to correct crowding and excessive labial protrusion. After treatment, the extraction spaces have to remain closed. Nevertheless, several studies have shown that there is a tendency for some relapse even in patients finished with an adequate occlusion. The objective of this study was to compare the stability of extraction space closure of the first and second premolars. A sample 72 patients´ dental casts were divided into two groups. Group 1, comprised 29 patients (116 extraction spaces) were treated with first premolar extractions at a mean initial age of 13.78 years and group 2, comprised 43 patients (100 extraction spaces) were treated with second premolar extractions at a mean initial age of 15.20 years. The dental casts obtained at pretrement, posttreament and a between 3 to 4 years postretention were digitized using a 3- dimensional scanner (R700; 3Shape,Copenhagen, Denmark). Chi-Square tests were used to compare the numbers of open and closed extraction spaces after treatment and at long-term posttreatment. T tests were used to compare the amount of spaces at posttreatment and at the long-term posttreatment stages. These tests were also performed in subgroups with completely closed extraction sites at posttreatment. The groups showed similar numbers of extraction sites reopening. First and second premolar extraction space closure present a similar tendency for reopening. Considering only the cases that showed completely closed extraction spaces in the final dental models, extraction space reopening was larger in the first premolar extraction group in the maxillary arch. / Os pré-molares são os dentes mais comumente extraídos para corrigir o apinhamento dentário e à protrusão labial excessiva. Após o tratamento, os espaços das extrações deveriam permanecer fechados. Contudo, muitos estudos demostraram que existe uma tendência à reabertura dos espaços de extrações em pacientes finalizados com uma oclusão adequada. O objetivo deste estudo foi comparar a estabilidade dos espaços de extrações de primeiro e segundo prémolares. A Amostra deste estudo foi composta por 72 modelos dentários dividido em dois grupos. O Grupo 1 composto por 29 pacientes (116 espaços de extração) foram tratados com extrações dos primeiros pré-molares com idade media inicial de 13,78 anos e o grupo 2 composto por 43 pacientes (100 espaços de extração) foram tratados com extrações dos segundos pré-molares com idade media inicial de 15.20 anos. Os modelos dentários obtidos no pré-tratamento, pós-tratamento e 3 a 4 anos de controle e foram digitalizados mediante um scanner 3Shape R700 3D (3Shape A/S, Copenhagen, Dinamarca). Os testes t e do Qui-Quadrado, foram utilizados para comparar o número de espaços de extração abertos e fechados após o tratamento e pós-tratamento em longo prazo. Os resultados demostraram números similares de reabertura do espaço de extração entre os grupos. Concluiu-se que considerando apenas os casos que mostraram espaços de extração completamente fechados no final do tratamento, a quantidade de reabertura dos espaços de extrações dos primeiros pré-molares ocorre mais frequentemente que dos segundos pré-molares no arco superior.
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Agregação de valor ao bagaço de laranja (Citrus sinensis L. Osbeck) mediante obtenção de extratos bioativos através de diferentes técnicas de extração

Benelli, Patrícia 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T04:11:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 281181.pdf: 2979700 bytes, checksum: 856ce458833600ba8fa876991365a33a (MD5) / O interesse das indústrias de alimentos e farmacêutica por compostos com alto grau de pureza e que apresentem propriedades biológicas é crescente nos últimos anos. As exigências governamentais e do mercado consumidor têm sinalizado para a importância do desenvolvimento de tecnologias que possibilitem o reaproveitamento de resíduos, que sejam ambientalmente seguras e garantam a qualidade dos produtos. Diversas pesquisas vêm se desenvolvendo para melhorar a aplicação dos resíduos agroindustriais. A laranja, por exemplo, tem como produto principal o suco. Entretanto, vários subprodutos são gerados durante o seu processamento, como os óleos essenciais, farelo de polpa cítrica e outros produtos com diferentes aplicações nas indústrias de tintas, cosméticos e de ração animal. Assim, o objetivo deste trabalho foi investigar a obtenção de óleo de bagaço de laranja (Citrus sinensis L. Osbeck) aplicando a tecnologia supercrítica (ESC) com CO2 puro e com adição de co-solvente com a finalidade de comparar, em termos de rendimento de processo, composição dos extratos e atividade biológica, com extratos obtidos a partir de técnicas de extração a baixa pressão (ultrassom - UE, Soxhlet - SOX, com diferentes solventes orgânicos, e hidrodestilação - HD). Os extratos supercríticos de bagaço de laranja foram obtidos entre pressões de 100 a 300 bar, temperaturas de 40 ºC e 50 ºC, com vazão de CO2 de 17 ± 2 g/min, durante 5 h. A cinética de extração da ESC e a modelagem matemática também foram estudadas. Nas extrações a baixa pressão utilizou-se hexano (HX), diclorometano (DCM), acetato de etila (EtOAc), etanol (EtOH) e água (H2O). Os rendimentos da ESC alcançaram valores de até 1,9 ± 0,1 % (m/m) para extrações com CO2 puro e 4,2 ± 0,9 % (m/m) quando foi adicionado 8 % de co-solvente à extração. As extrações SOX com etanol e água obtiveram rendimentos de 51 ± 2 % (m/m) e 54,4 ± 0,8 % (m/m), respectivamente. Quando empregados no ultrassom, os mesmos solventes geraram rendimentos de 23 ± 1 % (m/m) para EtOH e 42 ± 2 % (m/m) para H2O. Os modelos de transferência de massa de Martínez et al. (2003) e de Goto, Sato e Hirose (1993) foram os que apresentaram os melhores ajustes aos dados experimentais. O potencial antioxidante e antimicrobiano dos extratos obtidos por diferentes técnicas foram avaliados pelo método do radical DPPH (2,2-difenil-1-picrilidrazina), onde os melhores resultados de EC50 foram obtidos para ESC adicionado de co-solvente (481 ± 8 a 403 ± 22 µg/mL) e as extrações SOX (347 ± 6 µg/mL) e UE (434 ± 13 µg/mL) com acetato de etila. O teor de fenólicos total foi avaliado pelo método de Folin-Ciocalteau e o melhor resultado foi obtido para UE-EtOAc (60 ± 5 mg EAG/g), enquanto que, para o método de descoloração do sistema - caroteno/ácido linoléico, o melhor resultado foi obtido para ESC 50 ºC/200 bar com CO2 puro. A atividade antimicrobiana realizada por microdiluição em meio líquido mostrou que o extrato obtido por ESC a 200 bar/ 50oC apresentou-se como forte inibidor, indicando que 500 µg/mL de extrato são suficientes para inibir o crescimento de S. aureus. Os principais compostos identificados pelo perfil químico dos extratos em termos de percentual de área relativa foram L-limoneno; ácido hexadecanóico (ácido palmítico); ácido oléico; butil benzenesulfonamida, N-(2-ciano-etil)-benzenesulfonamida e - sitosterol. O uso do bagaço de laranja como matéria-prima para a extração é promissor devido à elevada qualidade dos compostos que permanecem presentes neste resíduo industrial. Os extratos obtidos por ESC apresentaram menores rendimentos quando comparados com SOX e UE, mas os bons resultados de atividade antioxidante pelo método DPPH e método de descoloração do sistema -caroteno/ácido linoléico justificam este estudo como um importante ponto de partida para outras análises relacionadas com este material vegetal. / The interest of pharmaceutical and food industries for compounds with high purity and biological properties has been increased in the last years. The government requirements and the consumer market have indicated the importance of the technologies development that allow the waste reuse while, due to environmentally safe and product quality guarantee. Several investigations have been developed to improve the use of the agroindustrial residues. In spite of juice is the main orange product, several by-products are obtained during the processing, such as essential oils, citrus pulp and other products with different and important applications in paints, comestics, animal feed industries, and others. In this manner, this study aimed to obtain oil from orange (Citrus sinensis L. Osbeck) pomace using the supercritical fluid extraction (SFE) with pure CO2 and with or without co-solvent, in order to compare (in terms of yield process, composition and biological activity of the extracts) with extracts obtained from low pressure techniques, as ultrasound (UE), and Soxhlet (SOX), with different organic solvents, and hydrodistillation (HD). The SFE extracts from orange pomace were obtained at pressures from 100 to 300 bar, temperatures of 40 º C and 50 º C, with CO2 flow rate of 17 ± 2 g/min during 5 h. The SFE kinetics and mathematical modeling were also studied. Low pressure extractions were performed with hexane (HX), dichloromethane (DCM), ethyl acetate (EtOAc), ethanol (EtOH) and water (H2O). The SFE yields reached values up to 1.90 ± 0.1 % (w/w) for extraction with pure CO2 and 4.2 ± 0.9 % (w/w) when co-solvent at 8 % was added to the extraction at 250 bar/50 oC. SOX extractions with ethanol and water obtained yields of 51 ± 2 % (w/w) and 54.4 ± 0.8 % (w/w), respectively. When EtOH was used in ultrasound, provided 23 ± 0.7% (w/w) of extraction yield, while H2O in same technique reached 42 ± 2 % (w/w). The mass transfer models of Martínez et al. (2003) and Goto , Sato e Hirose (1993) presented the best fit to experimental data. The antimicrobial and antioxidant potentials of the extracts obtained by different techniques were evaluated by the DPPH 2,2-diphenyl-1-picrilhidrazyl) method, where the best EC50 results were obtained for SFE added co-solvent at 8 % (403 ± 22 µg/mL), the SOX extraction (347 ± 6 µg/mL) and the UE extraction (434 ± 13 µg/mL) with ethyl acetate. The total phenolic content was evaluated by Folin-Ciocalteau method and the best result was obtained for UE-EtOAc (60 ± 5 mg GAE/g), while for the -carotene/linoleic acid bleaching method the best result was obtained for SFE performed at 50 °C and 200 bar with pure CO2. The antimicrobial activity was performed by microdilution and presents the SFE extract obtained at 200 bar/50 oC as strong inhibitor, indicating that 500 ìg /mL of extract are sufficient to inhibit the S. aureus growth. The main compounds identified by chemical profile of extracts were L-limonene, hexadecanoic acid (palmitic acid), oleic acid, butyl benzenesulfonamide, N-(2-cyano-ethyl)- benzenesulfonamide and -sitosterol. The use of orange pomace as extraction raw material is promising due to the high quality components present on this industrial residue. SFE extracts presented lowers yields when compared to SOX and UE, but good results of antioxidant activity make this study an important starting point for other analysis related with this plant material.
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Obtenção e avaliação de extratos de folhas de eucalipto (Eucalyptus dives) como potenciais antioxidanes em alimentos

Brum, Luis Fernando Wentz 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T10:06:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 290242.pdf: 3023774 bytes, checksum: cfaf465e8d173ca71732a1a71ca7a729 (MD5) / O processamento da madeira de eucalipto gera um considerável volume de resíduo formado principalmente por galhos, flores e folhas da árvore. As folhas são compostas por substâncias de grande interesse para a indústria química, farmacêutica e de alimentos como compostos antioxidantes e aromáticos. A espécie Eucalyptus dives, da família Myrtaceae, possui folhas com óleo essencial rico em piperonal, eucaliptol e timol. Para obtenção deste óleo são empregadas várias técnicas de extração, dentre as quais se pode destacar a Extração Supercrítica (ESC) que opera a altas pressões, é livre de resíduos tóxicos e não provoca degradação térmica aos extratos, conservando as características sensoriais do produto, além das técnicas de extração convencionais como hidrodestilação e extração com solventes orgânicos. O estudo da cinética de ESC e das variáveis operacionais através da modelagem matemática permite definir parâmetros fundamentais para a viabilidade econômica do processo. Neste trabalho, o objetivo foi avaliar a obtenção do óleo essencial de folhas de eucalipto através de diferentes métodos de extração, a potencial atividade antioxidante dos extratos e sua funcionalidade como ingrediente para alimentos e estudar a cinética e modelagem de ESC a fim de propor um estudo de viabilidade econômica do processo. Folhas de eucalipto foram coletadas na região norte do Rio Grande do Sul e encaminhadas para os processos de preparação da matéria-prima, extração de seu óleo essencial através de hidrodestilação, extração Soxhlet utilizando diferentes solventes orgânicos e ESC operando em diferentes condições de pressão e temperatura. Avaliou-se o comportamento do rendimento global de ESC em função da pressão e temperatura de operação. Os extratos foram avaliados quanto a sua potencial atividade antioxidante, teor de fenólicos totais e capacidade em inibir reações de peroxidase em vegetais. O uso de folhas de eucalipto provenientes do resíduo do processamento da madeira na obtenção de óleo essencial através de ESC é um processo viável economicamente e apresenta vantagens sobre outras técnicas convencionais de extração, como aumento no rendimento global de extração. A condição de operação de ESC que apresentou melhor rendimento global de extração foi a de 250 bar e 30oC. A modelagem matemática apresentou bons ajustes dos parâmetros para o Modelo de Martínez et al. (2003) e o estudo de viabilidade econômica apresentou um custo específico de óleo entre US$ (2,47 - 3,78)/kg de óleo com um tempo de operação entre 30 e 60 minutos, sendo compatível com o preço de mercado. / The processing of eucalyptus wood generates a huge content of waste consisting mainly of twigs, flowers and leaves of the trees. The leaves are composed of substances of great interest for the chemical, pharmaceutical and food industries, such as antioxidants and aromatic compounds. The specie Eucalyptus dives, from Myrtaceae family, has leaves with essential oil rich in piperonal, eucalyptol and thymol. Various extraction techniques can be employed to obtain this oil, among which we highlight Supercritical Fluid Extraction (ESC), which operates at high pressures, is free of toxic waste and does not lead to thermal degradation of the extract compounds, retaining the sensory characteristics, as well as conventional extraction techniques such as hydrodistillation and extraction with organic solvents. The kinetic study of ESC and its operational variables through mathematical modeling allows setting basic parameters for the study of economic viability of the process. This study was conducted to obtain the essential oil of eucalyptus leaves using different extraction methods, evaluating the potential antioxidant activity of extracts and its functionality as an ingredient for foods, as well as the study of the kinetics and modeling of ESC in order to propose an economic feasibility study process. Eucalyptus leaves were collected in northern Rio Grande do Sul, Brazil, and brought to the preparation processes of raw material, extractio on of essential oil by hydrodistillation, Soxhlet extraction using different organic solvents and ESC operating under different conditions of pressure and temperature. The performance of the global yield of ESC as a function of pressure and temperature was evaluated. The extracts were screened for their potential antioxidant activity, total phenolic content and ability to inhibit peroxidase reactions in vegetables. The use of eucalyptus leaves from the byproducts of wood in obtaining essential oil through ESC is economically feasible and has advantages over other conventional extraction techniques, such as increasing the global yield of extraction. The operational mode of ESC with the best global yield was of 250 bar and 30oC. The mathematical modeling showed good fits of the parameters for the model of Martinez et al. (2003) and economic feasibility study showed a specific cost of oil between US$ (2,47 -3,78) / kg oil with a running time between 30 and 60 minutes, which is a compatible price with the market.
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Extração da mucilagem da tuna (Cereus hildmaniannus K. Schum) para aproveitamento industrial

Piletti, Raquel January 2011 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-25T15:40:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 300808.pdf: 1319385 bytes, checksum: be367c8a247e779ab015d53c00db62fc (MD5) / A família Cactaceae conta com cerca de 100 gêneros e 2000 espécies. Muitas dessas espécies produzem frutos comestíveis, sendo a Opuntia o gênero mais difundido mundialmente. Outra espécie que vem ganhando destaque é o Cereus hildmaniannus K. Schum, que ocorre naturalmente na região do meio oeste de Santa Catarina, município de Zortéa, sendo popularmente conhecido como "Tuna". Produz um fruto comestível, de sabor doce e suave e ganha destaque pela presença de mucilagem, um composto de carboidratos que faz parte das fibras dietéticas. Este hidrocolóide é encontrado também nos cladódios, sendo estes muito utilizados para alimentação animal. Os frutos são uma fonte de compostos funcionais, entre eles se destacam as fibras, os hidrocolóides, os pigmentos, os minerais e algumas vitaminas. Por todas essas características, a mucilagem do fruto de C. hildmaniannus pode ser usada em diferentes segmentos industriais, desde a indústria de alimentos, farmacêutica e de cosméticos, até a construção civil. Muitos parâmetros podem influenciar na extração da mucilagem, tais como tempo, temperatura, proporção de água adicionada para facilitar a separação das sementes da polpa, entre outros. Para avaliar as condições de extração da mucilagem do fruto de C. hildmaniannus o emprego do planejamento estatístico se fez necessário, pois leva em consideração a interação desses vários fatores. Pode-se observar que o pH é a variável que exerce maior influência sobre a extração da mucilagem, seguido da proporção em massa de polpa/água e a temperatura um fator de baixa significância. Os resultados da caracterização físico-química da polpa do fruto de Cereus mostraram-se similar aos dos frutos produzidos e comercializados da Opuntia. Além disso, algumas proporções de nutrientes encontrados no Cereus podem ser comparadas com outras frutas tropicais. Esse fruto ganha destaque na indústria de sucos por sua capacidade antioxidante, razão pela qual se faz necessário o conhecimento das propriedades físicas e químicas da polpa submetida aos processos de industrialização. Por essa razão avaliou-se o comportamento reológico da mucilagem a diferentes condições como concentração, força iônica, pH, tratamento enzimático a diferentes temperaturas. Através de planejamentos experimentais, saturado e estrela, observou-se que a concentração da mucilagem, seguida do pH e da concentração de cloreto de cálcio são as variáveis que tem efeito sobre um aumento na viscosidades das soluções mucilaginosas. Verificou-se um comportamento não newtoniano dessas soluções, cuja viscosidade aparente decresce com o aumento da taxa de deformação. Os dados reológicos foram ajustados ao modelo de Mizrahi-Berk, sendo a escolha do modelo considerada adequada tendo em vista os valores de R2. Além disso, pode-se observar um caráter pseudoplástico, onde os valores de índice de comportamento do escoamento estão abaixo da unidade. Não foi encontrada uma tendência definida para o índice de consistência (KM) e comportamento do fluído com o aumento da temperatura. / The Cactaceae family has about 100 sorts and 2000 species. Many of these species produce eatable fruit, the sort Opuntia is the most widespread worldwide. Another species that is emerging in the Cereus hildmaniannus K. Schum, which occurs naturally in the Midwest region of Santa Catarina, the city of Zortéa, being popularly known as "Tuna". It produces an eatable fruit, sweet and soft and is highlighted by the presence of mucilage, a carbohydrate compound that is a part of dietary fiber. This hydrocolloid is also found in the cladodes, being these used for animal feeding. The fruits are a source of functional compounds, including fiber, hydrocolloids, pigments, minerals and some vitamins. For all these characteristics, the mucilage of the fruit of C. hildmaniannus can be used in food industry, pharmaceutical and cosmetics until the civil construction. Many parameters can influence the extraction of mucilage, such as weather, temperature, rate of water added to get an easy separation of seeds from the pulp, among others. To evaluate the conditions of mucilage extraction the use of statistical was required, since it takes into account the interaction of these many factors. The pH is the variable that has the most influence on the mucilage extraction, followed by the proportion mass of pulp/ water and temperature a factor of low significance. The physical-chemical characterization results of pulp of Cereus shown to be similar to the fruits of Opuntia. In addition, some proportions of nutrients found in Cereus can be compared with other tropical fruits. This fruit is highlighted in the juice industry due its antioxidant capacity the reason why it´s necessary the knowledge of the physical and chemical properties of the pulp subjected to the industrialization processes. That´s why we evaluated the rheological behavior of the mucilage under different conditions such as concentration, ionic strength, pH, enzymatic treatment at different temperatures. Through experimental design, saturated and star, was observed that the mucilage concentration, followed by pH and the concentration of calcium of mucilaginous solutions. There was a non newtonian behavior of these solutions, whose viscosity decreases with increasing strain rate. The rheological data were fitted to the Mizrahi-Berk model, the choice of the model considered in view of the R2 values. Moreover, one pseudoplastic character can be observed, where the index values of behavior are below the unity. There was no definite trend found for a consistency index (KM ) and behavior of the fluid with increasing temperature.
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Purificação de biodiesel com uso de adsorventes alternativos

Costa, Adriana Elaine da 25 October 2012 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T16:20:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297996.pdf: 1576005 bytes, checksum: 3e4e054382f9e219fa2d86a4fdafbb6b (MD5) / Após a transesterificação, o biodiesel precisa passar por uma etapa de purificação final para que o glicerol livre (GL) que o contamina mesmo após a decantação seja removido, dentre outros contaminantes. O método geralmente utilizado, a lavagem aquosa, possui desvantagens como a grande geração de efluentes líquidos e formação de emulsões. Assim, neste trabalho, estudou-se a purificação final de biodiesel etílico e metílico por adsorção. Três adsorventes alternativos foram avaliados: argila bentonita, diatomita A e diatomita B. A resina comercial Purolite® PD206 foi utilizada como padrão. Foram realizados experimentos de sorção em batelada, lavagem aquosa e sorção em fluxo contínuo. Nos ensaios de adsorção em batelada o comportamento dos dados cinéticos foi descrito pelo modelo de transferência de massa no filme e no poro. Os dados de equilíbrio foram modelados segundo as isotermas de Freundlich e Langmuir. A bentonita reduziu o GL do biodiesel etílico ao teor permitido pela ANP (0,02% em massa) em 10 minutos de adsorção, enquanto a diatomita A e a resina atingiram o mesmo teor em cerca de 60 minutos. A diatomita B não se mostrou adequada para esse fim, devido à sua menor área superficial. Verificou-se que a lavagem aquosa também remove o GL do biodiesel, mas a adsorção se mostrou como opção mais vantajosa devido ao menor tempo total necessário para a purificação. Nos ensaios de dessorção em batelada, etanol e metanol foram avaliados como solventes, sendo que o etanol foi selecionado para os experimentos posteriores por ser de procedência renovável e possuir menor toxicidade. Para a realização dos ensaios em fluxo contínuo, a bentonita e a diatomita A foram peletizadas por fixação na superfície de copolímero de etileno-acetato de vinila (EVA). Não houve diferença significativa entre os resultados obtidos para biodiesel metílico e etílico. A resina PD206 obteve os melhores desempenhos, seguida pela bentonita e pela diatomita A. Por fim, avaliou-se a regeneração da resina PD206 usando fluidos supercríticos (etanol + CO2, razão molar 1:3), verificando-se que esta é mais rápida e consome menos etanol do que a dessorção em condições atmosféricas. De modo geral, conclui-se que a purificação final de biodiesel por adsorção em bentonita e em diatomita A apresentou resultados promissores, de modo que estudos visando o aprimoramento da peletização desses adsorventes são relevantes.
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Extração de lipídios de resíduos de filetagem de pescada-olhuda (Cynoscion striatus) utilizando tecnologia supercrítica

Aguiar, Ana Carolina de 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T20:44:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 292151.pdf: 976310 bytes, checksum: 37e5287c9b45170dd9f5ee66e25566c9 (MD5) / A pescada-olhuda é um importante recurso pesqueiro na região sul do Brasil e o processamento de pescado produz grande quantidade de resíduos. Logo, é crescente a preocupação no sentido de minimizar seu impacto ambiental e estudos são realizados com objetivo de agregar valor a estes resíduos, uma vez que também são fonte de ácidos graxos ômega-3. A obtenção de óleo de peixe empregando a tecnologia de extração com CO2 supercrítico (ESC), por se tratar de uma tecnologia limpa, pode ser uma alternativa para o aproveitamento destes resíduos. Mais além, a ESC é uma tecnologia versátil, pelo ajuste da densidade do solvente em função das condições operacionais empregadas. O estudo da cinética da ESC aliada aos efeitos das variáveis de extração, permitem a otimização do processo. No que diz respeito à sua aplicação industrial, o estudo da ampliação de escala (AE) é necessário para a escolha dos critérios de ampliação. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi estudar a influência da secagem no teor de ômega-3 no resíduo de pescada-olhuda, além de empregar a ESC para obtenção de óleo avaliando-se a influência da pressão e temperatura do processo no rendimento e qualidade dos extratos, estudar a AE e por fim realizar a estimativa de custos da ESC. Os resíduos foram obtidos no Mercado Público de Florianópolis e foram submetidos à secagem em estufa com circulação em diferentes condições de tempo e temperatura. O resíduo seco foi submetido aos ensaios de extração Soxhlet e ESC em diferentes condições e o rendimento global e concentração de ácidos graxos dos extratos foram avaliados. Experimentos cinéticos foram conduzidos para verificar o efeito da vazão de CO2 nos parâmetros cinéticos de modelagem. Para a AE foi empregado o critério de extração limitada pela difusividade e a viabilidade econômica do processo de ESC foi estudada com auxílio de um software. Os resultados indicaram que o processo de secagem nas condições otimizadas não promoveu oxidação do ômega-3. Não foi verificada influência da temperatura e pressão de ESC no rendimento global e concentração de ômega-3 nos extratos. Por outro lado, os extratos coletados ao longo da extração apresentaram diferença significativa no perfil de ácidos graxos, e quanto maior o tempo, maior a porcentagem de ômega-3. A proposta de manutenção da razão QCO2/M mostrou-se adequada, logo, a convecção apresenta-se como principal mecanismo de transferência de massa. A modelagem da AE permitiu predizer a curva de extração em escala maior e os resultados da estimativa de custo indicam que o processo é viável economicamente, com o menor custo obtido aos 30 min de ESC. / Pescada-olhuda is an important fishery resource in southern Brazil and fish processing produces large quantities of waste. As a consequence, there is growing concern in order to minimize their environmental impact and studies are made to add value to this waste, since they are also sources of omega-3. The extraction of fish oil using the supercritical CO2 (SFE), since this is a clean technology, may be an alternative application of these residues. Further, SFE is a versatile technology, since the density of the solvent can be controlled as a function of the operating conditions employed. The study of extraction kinetics coupled with the effects of extraction parameters allows optimization of the process. Regarding to its industrial application, the study of scale up is required to choose the criteria for scale up. Thus, the objective of this work was to study the influence of the drying process on the content of omega-3 in pescada-olhuda waste, besides using SFE to obtain oil by assessing the influence of process pressure and temperature on yield and extracts quality, to study the scale up and, finally, to estimate the cost of the process. The waste was obtained at the Public Market of Florianopolis and was dried in an oven in different time and temperature conditions. Kinetic experiments were performed to evaluate the effect of CO2 flow rate in the kinetic modeling parameters. The scale up criterion used was for extraction limited by diffusivity and economic viability of the SFE process was studied with the aid of a software. The results indicated that the drying process under the optimal conditions did not promote oxidation of omega-3. There was no effect of temperature and pressure in SFE global yield and concentration of omega-3 in the extracts. Moreover, the extracts collected during the extraction showed significant differences in fatty acid profile, and the higher the time, a higher percentage of omega-3. The proposal to maintain constant the ratio QCO2/M proved to be adequate, so convection presents itself as the main mechanism of mass transfer. The modeling allowed prediction of the larger scale curve and the results of cost estimation indicate that the process is economically viable, with the lowest cost obtained at 30 min of SFE.
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Fracionamento do óleo essencial de manjericão de cheiro (Ocimum basilicum) com mebranas em meio supercrítico para concentração do linalol com reciclo do solvente no processo de extração

Pokrywiecki, Juan Carlos January 2006 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-22T15:28:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 232850.pdf: 2459512 bytes, checksum: 4f9faa8ffab88f7e40b401ccbf6fa325 (MD5) / Da mesma forma que os processos de extração utilizando dióxido de carbono (CO2) supercrítico, os processos de separação com membranas vêm despertando grande interesse industrial nos setores de alimentos, cosméticos, perfumarias e farmacêutico. Os óleos essenciais normalmente são extraídos através de processos que utilizam solventes orgânicos ou por hidrodestilação. Em algumas extrações podem ocorrer, a degradação térmica de certos componentes ou a contaminação do óleo essencial com solventes orgânicos, ocorrendo também, em alguns casos, a co-extração de outros produtos indesejáveis que não contribuem para as propriedades ou o aroma do óleo. Como efeitos, obtêm-se produtos de menor qualidade e baixo valor comercial. O presente trabalho propõe o enriquecimento da fração de linalol presente no óleo essencial de manjericão de cheiro (Ocimum basilicum) com a sua retenção, através da extração direta do óleo essencial pelo processo de extração supercrítica seguida do processo de separação com membranas de osmose inversa com o reciclo do solvente. Em que, a denominação dada ao acoplamento destes dois processos foi de "processo acoplado" com reciclo de CO2. A matriz vegetal previamente preparada foi utilizada diretamente no processo acoplado onde o óleo essencial era extraído e o solvente recirculado no extrator permitindo uma redução na emissão do CO2 para o ambiente. O fracionamento do óleo foi realizado com um sistema de membranas disposto em série. Trabalhos prévios indicam que a membrana de osmose inversa, modelo SG (Osmonics, EUA) apresenta uma maior capacidade de retenção do óleo essencial e permite a alteração no fluxo de CO2 aplicando diferentes gradientes de pressão transmembrana. Os mecanismos de transporte envolvidos no processo de separação do óleo essencial de manjericão com CO2 supercrítico foram avaliados através das análises de cromatografia a gás acoplado a espectrometria de massa. O planejamento experimental fatorial foi adotado para minimizar o número de ensaios experimentais. As condições experimentais variaram na temperatura e pressão dos processos de extração, bem como os gradientes de pressão para cobrir uma determinada faixa de valores de viscosidade e de massa específica do CO2 denso. Também foram testados sentidos de fluxo concorrente e contracorrente no processo de separação com membranas e verificou-se que existe uma diferença significativa no fracionamento do óleo cujos índices de retenção do composto, linalol, ficaram próximos de 90%. A diferença entre se utilizar uma amostra moída e outra picada em pequenos pedaços não foi observada durante os experimentos. A análise fenomenológica apresentada leva a uma descrição do processo baseada na abordagem da termodinâmica do processo irreversível, cujo modelo apresentado foi otimizado através dos experimentos realizados. A membrana de osmose inversa de acetato de celulose apresentou melhores resultados que a membrana osmose inversa de poliamida no fracionamento do óleo essencial de manjericão de cheiro, levando a um processo de separação que não necessita de uma etapa de despressurização e alteração de fase do CO2. Fato que permitirá uma economia energética nas etapas de recompressão e reciclo do solvente no processo de extração do óleo essencial da matriz vegetal de manjericão de cheiro.
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Produção, extração e caracterização de poli(3-hidroxibutirato) por Ralstonia eutropha em diferentes substratos

Dalcanton, Francieli January 2006 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T20:41:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 233944.pdf: 1100842 bytes, checksum: 8f71501c988a448dd4c0ad24a83d09cd (MD5) / Poli(3-hidroxibutirato), P(3HB), é um biopolímero acumulado por muitos microrganismos como reserva de carbono e energia, em determinadas condições. Possui propriedades termoplásticas semelhantes às dos plásticos petroquímicos e a vantagem de ser biocompatível e completamente biodegradável. Entretanto, possui custo elevado de produção frente aos plásticos convencionais, o que limita seu uso. Algumas estratégias de produção de P(3HB) por Ralstonia eutropha foram estudadas, com o objetivo de aumentar a produção do polímero, visando a redução de seus custos. Neste trabalho teve-se por objetivo a melhoria das condições de cultura para o crescimento e produção de P(3HB) por R. eutropha em diferentes substratos. Uma das estratégias utilizadas foi a realização de cultivos a diferentes temperaturas. Além da utilização de um substrato de baixo custo, um novo método de extração de P(3HB) também foi estudado, visando a redução de poluentes e o custo de produção. Primeiramente, a modelagem matemática do crescimento da bactéria foi utilizada para estimar os parâmetros: velocidade específica máxima de crescimento ( max), tempo da fase lag ( ) e aumento logarítmico da população (A), utilizando-se resíduo amiláceo e glicose (padrão) como substrato. Utilizaram-se três modelos primários de crescimento e o modelo de Gompertz Modificado, foi o que melhor se ajustou às curvas de crescimento da bactéria, nas diferentes fontes de carbono testadas. Pelo modelo de Gompertz Modificado foi possível prever o momento da limitação de nitrogênio nas culturas. Não houve ajuste de nenhum dos modelos secundários aos parâmetros de crescimento µ e A nos substratos testados, somente foi possível modelar o efeito da variação da temperatura sobre o parâmetro , nos cultivos em resíduo amiláceo, com suplementação. Foi estudada a produção de P(3HB) nos substratos de glicose e resíduo amiláceo, e também a suplementação do meio de cultivo com óleo de soja, visando aumentar a produção de polímero. O resíduo amiláceo mostrou-se uma boa fonte de carbono para a produção de P(3HB). A suplementação aumentou o conteúdo de biopolímero em 6,1 e 8% nos cultivos a 30 e 35°C, respectivamente e, nos cultivos em glicose o aumento foi de 11,7 e 13,7% a 30 e 35°C, respectivamente. Nos cultivos a 35°C, a quantidade de P(3HB) e de células foram superiores em relação ao cultivo a 30°C. Foi possível desenvolver um método de extração simples, utilizando somente clorofórmio como solvente, juntamente com os processos de agitação e aquecimento. O melhor tempo determinado para a extração foi de 2 horas, visto que o filme de P(3HB) apresentou 98% de pureza e 94% de recuperação, com menor cristalinidade, maior estabilidade térmica e alta massa molar, em relação aos outros tempos de extração testados. A caracterização também foi realizada para os filmes de P(3HB) dos cultivos em resíduo amiláceo que apresentaram propriedades muito próximas aos obtidos em glicose. Somente os cultivos com suplementação de óleo apresentaram características diferentes. Poly(3-hydroxybutyrate), P(3HB), is a biopolymer accumulated by many microorganisms , as carbon and energy storage, under established conditions. P(3HB) has thermoplastic properties similar to those of the conventional plastics and the advantage of being biocompatible and totally biodegradable. However, its high cost of production related to conventional plastics limits its use. Some strategies for production of P(3HB) by Ralstonia eutropha were studied, aiming to increase polymer production, and seeking costs reduction. In this work, the target was to improve the culture conditions for growth and production of P(3HB) by Ralstonia eutropha in different substratum. One of the strategies was to use different culture temperatures. Beyond the utilization of a low cost substrate, a new extraction method was studied, aiming the reduction of pollutant and production costs. Firstly, the mathematical modeling of bacteria growth was used to estimate the following parameters: specific maximun growth rate ( max), time of lag phase ( ) and logarithmic increase of population (A), using starchy waste and glucose (standard) as carbon source. Three primary growth models were used, and the ´Modified Gompertz´ model was present the bets fit to the growth curves of the bacteria, on the different carbon sources tested. Through the ´Modified Gompertz´ model, it was possible to estabish the moment of nitrogen limitation in the culture. There was no adjustment of any of the secondary models to the growth parameters and A on the tested substrate. It was only possible to model the effect of temperature variation over the parameter, on the cultures in starchy waste, with supplementation. The production of P(3HB) was carried out on glucose and starchy waste, and also the supplementation of the culture with soybean oil, aiming to increase P(3HB) production. The starchy waste showed to be a good carbon source for P(3HB) production. The supplementation increased the P(3HB) content in 6.1 and 8% in the cultures at 30 and 35ºC, respectively and the increase in the glucose cultures was of 11.7 and 13.7% in the cultures at 30 and 35ºC. In the cultures at 35ºC, the P(3HB) and cell contents were superior when compared to the cultures at 30ºC. A simple extraction method was developed using only chloroform as solvent in association with agitation and heating. The best time verified for the extraction was of 2 hours, because the P(3HB) film showed 98% of purity and 94% of recuperation, with lower crystallinity, higher thermal stability and high molar mass. The characterization was also realized for the P(3HB) films produced on starchy waste cultures and they presented characteristics very similar to those obtained on glucose. Only the cultures with soybean oil showed different characteristics.

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