Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T06:21:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 211965.pdf: 8234407 bytes, checksum: 08b4aed581362a31a67a87639e26305d (MD5) / O óleo obtido do farelo de arroz contém altos níveis de tocoferóis, tocotrienóis e fitoesteróis. Estes componentes atuam como antioxidantes naturais, dando ao óleo uma maior resistência à oxidação e deterioração. No entanto, enquanto muitos óleos contêm níveis variáveis destes antioxidantes, o óleo de farelo de arroz apresenta uma maior estabilidade devido a presença de um antioxidante ausente em outros óleos: g- orizanol, que é definido como uma mistura de vários compostos, principalmente ésteres do ácido ferúlico com esterol ou álcoois triterpênicos. Destacam-se o cicloartenil ferulato, 24 metileno cicloartenil ferulato, campesteril ferulato, b sitosteril ferulato e cicloartanil ferulato. O g- oryzanol apresenta propriedade antioxidante e hipocolesterolêmica, sendo utilizado industrialmente em alimentos, cosméticos e como agente farmacêutico. A extração supercrítica (ESC) é uma tecnologia nova e em pleno desenvolvimento que vem se destacando continuamente em relação a outras técnicas de extração. Este trabalho tem como objetivo obter frações de óleo de farelo de arroz enriquecidas em g-orizanol utilizando CO2 supercrítico, as condições de operação (T e P) empregadas variaram de 30 à 50°C e 100 à 300 bar. Primeiramente foi estabelecida a melhor condição de extração para se obter óleo de farelo de arroz com maior porcentagem em g-orizanol. Numa segunda etapa experimentos foram realizados com dois separadores em série, variando as condições de operação no primeiro separador (100bar e 30°C, 150bar e 30°C) e mantida constante no segundo separador (25bar e 30°C). A melhor condição de extração para obtenção do óleo ocorreu a 300bar e 40°C. A temperatura de 30°C e pressão de 100bar empregada no primeiro separador possibilitou a obtenção da maior concentração de g- orizanol. As análises do teor de g-orizanol foram realizadas por cromatografia líquida de alta eficiência. O modelo de SOVOVÁ (1994) foi empregado para descrever os aspectos cinéticos do processo de extração do óleo de farelo de arroz.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Curso de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-19T19:39:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-26T02:30:30Z : No. of bitstreams: 1 182608.pdf: 18371565 bytes, checksum: da61acca4baf2f3c2a774ead7734677d (MD5) / Determinação da solubilidade dos extratos de duas plantas medicinais (calêndula e cavalinha) em dióxido de carbono supercrítico em diversas condições de extração. Compara dados obtidos experimentalmente com dados estimados através do Modelo de Chrastil e da equação de estado de Peng-Robinson. Ênfase também é dada às composições dos extratos obtidos. Constam nos apêndices os resultados experimentais obtidos.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Curso de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-19T19:52:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-26T02:04:41Z : No. of bitstreams: 1 182611.pdf: 13753673 bytes, checksum: 1592b1f4c8626555703e1d7154dd6b4a (MD5) / O óleo de farelo de arroz parboilizado foi obtido através da extração com CO2 supercrítico em diferentes condições de temperatura e pressão. Utilizando-se dois separadores em série, foi possível separar frações enriquecidas de tocoferóis e tocotrienóis, destacando-se o isômero g-tocotrienol.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Curso de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-19T20:12:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-26T01:00:00Z : No. of bitstreams: 1 182615.pdf: 19980133 bytes, checksum: 2fd022a2eb95e5031895ae6810fa0187 (MD5) / Seleção e caracterização de membranas comerciais de osmose inversa para utilização na separação de óleos essenciais obtidos da extração a alta pressão com gás denso utilizando CO2 no estado supercrítico, combinando os processos de extração e separação com membranas sem alterações drásticas nas condições de operação.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-20T08:26:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 189678.pdf: 1597844 bytes, checksum: d39f17110031c4042d44a0bbf7df5307 (MD5) / Os modelos matemáticos baseados em princípios fundamentais utilizados para descrever os processos de extração supercrítica apresentam uma série de parâmetros que devem ser estimados a partir de dados experimentais. Por outro lado, o emprego de redes neurais como modelo de processo encontra-se bem estabelecido e com inúmeras aplicações bem sucedidas. A dificuldade do emprego de uma rede neural como modelo é a de que esta não fornece informações sobre os fenômenos envolvidos. Neste trabalho propõe-se uma abordagem híbrida para modelagem do processo de extração supercrítica do óleo de capim-limão (Cymbopogon citratus), cravo (Eugenia caryuphyllus) e canela (Cinnamomum zeylanicum). O conjunto de dados para treinamento da rede e validação da estratégia proposta foi obtido em uma unidade piloto de extração com capacidade de 4,7 litros. O modelo híbrido foi utilizado para predição das curvas de extração do óleo essencial mostrando boa concordância com os dados experimentais.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T11:34:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 203285.pdf: 2229350 bytes, checksum: 6e77699c9e8e39f1540a9c85b3f3a7ab (MD5) / Neste trabalho estudou-se o processo de extração supercrítica de óleo essencial de folhas de uma variedade de Canforeira conhecida como Ho-Sho (Cinnamomum camphora Nees & Eberm var. linaloolifera Fujita), utilizando CO2 como solvente. Os experimentos foram realizados variando os parâmetros de processo dentro das seguintes faixas: vazão de CO2 entre 1,0 e 4,0 mL/min; pressão entre 80 e 100 bar, temperatura entre 40 e 60 oC e tamanho de partícula entre 0,37 e 1,0 mm. O equipamento utilizado foi um módulo de extração supercrítica HP8670 T, com uma célula de extração de 7 mL de volume útil. Foram propostos dois modelos matemáticos para a representação do processo. O modelo 1 foi uma versão modificada do tradicional modelo do núcleo retrátil, tendo como parâmetros ajustáveis um fator de correção (a) para o coeficiente de transferência de massa no filme externo à partícula (calculado a partir da correlação de WAKAO & KAGUEI, 1982) e outro fator de correção (b) para a difusividade efetiva (calculada a partir da proposta de PINTO, 1994). O modelo 2 considerou um gradiente de concentração radial na fase sólida e utilizou, em adição aos já mencionados, um terceiro parâmetro cinético, calculado por uma equação do tipo Arrhenius, corrigido por um fator denominado g. Ambos os modelos levaram em conta o termo de dispersão axial. A etapa inicial de pressurização do extrator foi também contemplada pelos modelos, sendo um diferencial deste trabalho. As soluções numéricas dos dois modelos foram comparadas aos resultados experimentais, sendo que o modelo que melhor se ajustou foi o modelo 2. As condições que maximizaram o rendimento em óleo essencial, para as variáveis e respectivas faixas estudadas, foram: pressão de 90 bar; temperatura de 60oC; vazão de CO2 de 2,5 mL/min e tamanho de partícula de 0,37 mm.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TesePCA.pdf: 4792122 bytes, checksum: 0bc345483e36af26b9f28caa219067fa (MD5) Previous issue date: 2005-07-01 / A flame atomic absorption method based on the introduction of a liquid sample jet into a heated tube placed in the burner head of the spectrometer was evaluated for the determination of Cd, Pb, Tl and Zn in foods and waters. The beam injection flame furnace system consisted of a piston pump, a Rheodyne valve for sample injection, PEEK tube transmission lines (0.7 mm inner diameter), a nozzle made from PEEK with a channel (50 µm inner diameter; 200 µm long) and an integrated filter, for liquid jet generation. The flame furnace consisted of a Ni-base superalloy tube (1 cm inner diameter; 10 cm long) positioned in the flame, held by ceramic pins fixed at both ends of the burner head. The effects of sample carrier flow rate (1 to 2 ml min-1), sample injection volume, composition of fuel/oxidant mixture (C2H2 / air), total flow rate of gaseous mixture, diameter and number of holes in the tube atomizer on analytes atomization are presented. The importance of flame gases introduced through the holes into the tube atomizer was also investigated. For better understanding the atomization process, an optical pyrometer was used to measure external tube wall temperature, and the two lines method with Sn and Pb thermometric atomic lines (SnI 286.3 and 284.0 nm; PbI 368.3 and 280.2 nm) for measuring the gas phase temperature inside the tube. Entrance of flame gases into the tube atomizer was decisive for the atomization of Cd, Pb, Tl, and Zn. On the other hand, it was demonstrated that the gas phase temperature drops from ca. 1600 °C to 1200 °C when the water jet is introduced into the atomizer. This explains why this method is restricted to more volatile elements. The effect of concomitants usually present in food and water samples was negligible in spectrometers furnished with D2 background correction system. Without background correction, only Na in high concentrations (> 1000 mg l-1) showed significant spectral interference. Limits of detection were 0.65 µg l-1 Cd, 32.0 µg l-1 Pb, 8.0 µg l-1 Tl e 5.0 µg l-1 Zn. The relative standard deviation of measurements (n=3) varied from 3 to 9% and up to 60 samples can be analyzed per hour. In comparison with flame atomic absorption spectrometry with sample introduction by pneumatic nebulization, the limits of detection with BIFF-AAS improved 26 times for Cd, 20 times for Pb, 4 times for Zn and 12 times for Tl. Results obtained for determination of Cd, Pb, and Zn in water and food samples by BIFF-AAS showed good agreement with those obtained by graphite furnace atomic absorption spectrometry, and no differences were found between results at 95% confidence level by the t-test, when using certified reference materials. Recoveries of thallium spiked in food and water samples were in the 98-102% range. For food analysis the BIFF-AAS system showed compatibility with centrifuged slurry food extracts obtained by ultrasound assisted extraction, as well as with the acid digests. Finally, this simple method can be successfully used for the determination of Cd and Pb in foods (useful for checking WHO Codex Alimentarius Commission criteria). It can also be recommended for the determination of Cd and Pb (except classes 1 and 2) in waters, following the CONAMA (National Environmental Council of Brazil) legislation. / Avaliou-se um sistema de atomização baseado na introdução da amostra na forma de um jato líquido em um tubo atomizador posicionado sobre o queimador de um espectrômetro de absorção atômica com chama. O sistema de injeção de amostra em forno aquecido por chama (BIFFAAS) foi constituído por uma bomba de pistão para transporte da solução carregadora e da amostra, uma válvula Rheodyne para injeção da amostra, tubos de transmissão de PEEK (0,7 mm d.i.) e um nozzle (restritor) com filtro integrado, feito de PEEK, com canal (50 µm d.i. e 200 µm comprimento) para geração do jato de líquido. O tubo atomizador consistiu de um tubo de super liga de níquel (1 cm d.i. e 10 cm comprimento) colocado em um suporte com pinos de cerâmica fixados nas laterais do queimador. Os efeitos da vazão de solução carregadora (1 a 2 ml min-1), volume de injeção de amostra, composição da mistura dos gases combustível e oxidante (C2H2/ar), vazão total da mistura gasosa, diâmetro e número de furos no tubo atomizador foram criticamente investigados na atomização dos analitos. A importância da entrada dos gases da chama no interior do tubo atomizador também foi avaliada. Para melhor entendimento dos processos de atomização, utilizou-se um pirômetro ótico para medidas de temperatura na parede externa do tubo e o método das duas linhas com pares termométricos de Sn e Pb (SnI 286,3 e 284,0 nm; PbI 386,3 e 280,2 nm) para medidas de temperatura na fase vapor dentro do tubo. A entrada dos gases da chama no interior do tubo atomizador foi decisiva para a atomização de Cd, Pb, Tl e Zn. Por outro lado, verificou-se que a temperatura da fase vapor diminui de, aproximadamente, 1500 oC para 1100 oC quando a solução carregadora é introduzida no tubo, limitando o uso deste método de atomização apenas para elementos voláteis. O efeito de concomitantes, geralmente presentes em amostras de águas e alimentos, foi insignificante em espectrômetros equipados com sistema de correção de fundo com lâmpada de D2. No espectrômetro sem corretor de fundo, apenas o Na em concentrações acima de 1000 mg l-1 apresentou interferência espectral significativa. Os limites de detecção obtidos foram 0,65 µg l-1 Cd, 32,0 µg l-1 Pb, 8,0 µg l-1 Tl e 5,0 µg l-1 Zn. O coeficiente de variação das medidas (n=3) foi de 3 a 9 % e o sistema possibilita a análise de 60 amostras h-1 após o preparo. Em comparação com a espectrometria de absorção atômica com chama com introdução de amostra por nebulização pneumática, os limites de detecção com o sistema BIFF-AAS melhoraram 26 vezes para Cd, 20 vezes para Pb, 4 vezes para Zn e 12 vezes para Tl. Os resultados obtidos na determinação de Cd, Pb e Zn em amostras de águas e alimentos por BIFF-AAS apresentaram boa concordância com os obtidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite e nenhuma diferença foi encontrada entre os resultados obtidos (teste-t ao nível de 95%) e os valores certificados de materiais de referência certificados. A recuperação de Tl adicionado às amostras de águas e alimentos ficou entre 98 e 102%. Finalmente, esse método simples pode ser utilizado com sucesso na determinação de Cd e Pb em alimentos, tanto em digeridos como em extratos obtidos por sonicação de supensões, pois atende aos critérios recomendados pela Organização Mundial de Saúde (Codex Alimentarius Comission). Para águas, o sistema atende as exigências do Conselho Nacional do Meio Ambiente para Cd em todas as classes e para Pb a partir da classe 3.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-10-19Bitstream added on 2014-06-13T19:45:00Z : No. of bitstreams: 1 cecilio_aa_dr_araiq.pdf: 1626492 bytes, checksum: b69b1b2630d4e6f0bc75855fa3d3d3c7 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O composto de resíduos sólidos urbanos apresenta grande potencialidade como aditivo de solo. No entanto, por utilizar como material de partida o lixo urbano não submetido à coleta seletiva, poderão estar presentes substâncias indesejáveis, como os metais potencialmente tóxicos que podem afetar o desenvolvimento de plantas, contaminar o meio ambiente e entrar na cadeia trófica. Neste trabalho, estudou-se a disponibilização de alguns metais (Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Pb, Ni e Zn) em função do tempo de permanência em solo tratado com composto de resíduos sólidos urbanos (CRSU) e com calcário, em casa de vegetação e estufa incubadora BOD (Biologic Oxygen Demand), utilizando a metodologia de extração seqüencial proposta pela Standards, Measurements and Testing Programme of the European Union (SM& T), para a determinação das possíveis formas dos metais nas diferentes frações dos solos, utilizando equipamento espectrômetro de emissão óptica com plasma induzido em argônio (ICP OES). Os resultados das análises por ICP OES referentes à primeira amostragem (após 25 dias da incorporação do composto ao solo), evidenciaram que, embora o composto tenha favorecido o aumento da concentração de alguns metais no solo, esses metais permanecem em formas pouco lábeis (fração residual) e, portanto, indisponíveis à absorção pelas plantas ou a lixiviação. A partir de 85 dias, o experimento foi conduzido nos dois sistemas já mencionados, casa de vegetação e BOD. Com relação ao experimento conduzido em casa de vegetação, em todos os tempos de incorporação dos aditivos, não se observa metais em concentrações acima dos limites estipulados pela CETESB em frações... / The urban solid waste compost has been recognized as potential additive to soil. However, undesirable substances, such as toxic metals, could be present in the final product and that can affect the development of plants, to contaminate the environment. In this work, intend to study the available of some metals (Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Pb, Ni and Zn) in function of the time of permanence in soil done treat with urban solid waste compost and with conventional additive (agricultural lime), in vegetation home and does it stew incubator BOD, done using the methodology of sequential extraction propose by the Standards, Measurements and Testing Programme of the European Union (SM & T), for the determination in the possible ways of the metals in the different fractions of the soils, done using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The results of the analyses for ICP-OES regarding the first sampling (after 25 days of the incorporation of the composition to the soil), evidenced that, although the composition has favored the increase of the concentration of some metals in the soil, those metals stay in forms unavailable (residual fraction) and, therefore, unavailable to the absorption for the plants. Starting from 85 days, the experiment was driven in the two systems mentioned already, vegetation house and BOD. Regarding the experiment driven vegetation home, in all of the times of incorporation of the addictive ones, it is not observed metals in concentrations above the limits stipulated by CETESB in available fractions for the plants or susceptible to they be leached, not representing risk of environmental contamination. Regarding the experiment driven in BOD, it was observed concentrations of metals, like Cd above the limits stipulated by CETESB in available fractions for the plants and susceptible to they be leached representing risks of environmental contamination...(Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1984-11-29Bitstream added on 2015-01-26T13:30:20Z : No. of bitstreams: 1 000024836.pdf: 1049991 bytes, checksum: 37bb33ffdfc89f960a1d9d69f8d97230 (MD5)

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-21Bitstream added on 2015-03-03T12:06:25Z : No. of bitstreams: 1 000806883_20160721.pdf: 295789 bytes, checksum: 159c50a85925ff03e231c3fde365e2fa (MD5) Bitstreams deleted on 2016-07-25T13:17:38Z: 000806883_20160721.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-07-25T13:18:46Z : No. of bitstreams: 1 000806883.pdf: 6972953 bytes, checksum: dc1761ce2f5a60313afee6934ec1da54 (MD5) / Mostramos aqui a ocorrência de poluentes orgânicos persistentes em ovos de jacaré-do-Pantanal (Caiman yacare), coletados em dois municípios do estado de Mato Grosso (Brasil), em 2012 e 2013. p,p’-DDE foi o composto encontrado em maior concentração (51,3 – 78,1 ng g-1 de ovo liofilizado) em ambas as regiões estudadas. Para a extração de pesticidas organoclorados - OCPs - (p,p’-DDD, p,p’-DDE, o,p’-DDT, o,p’-DDD, o,p’-DDE, ?-endosulfan e endosulfan sulfato) e bifenilas policloradas - PCBs - (congêneres 28, 52, 101, 118, 138, 153 e 180), o conteúdo total de ovos de C. yacare, exceto a casca, foi homogeneizado, liofilizado e submetido a um método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) que previamente foi otimizado e validado. Foi utilizado um cromatógrafo a gás (CG) com detector por captura de elétrons (ECD) para a detecção destes analitos. PCB 209 a 10 ng mL-1 e tetrabromobenzeno (TBB) a 10 ng mL-1 foram utilizados como padrão interno e como padrão de recuperação (surrogate), respectivamente. O método de extração foi otimizado através de um estudo quimiométrico que incluiu um planejamento fatorial 24 com triplicata do ponto central, para determinação das melhores condições de análise dos compostos de interesse. Volume de solvente extrator (8 – 12 mL), tempo de agitação em vortex (1 – 5 min), tempo de centrifugação a 2.500 rpm (5 – 15 min) e tempo de congelamento (4 – 12 h) foram as variáveis consideradas e testadas em dois níveis, mais a triplicata do ponto central. A recuperação normalizada foi utilizada como resposta para avaliação dos fatores que influenciam o método de extração. As respostas normalizadas foram submetidas ao teste t de Student para determinação dos fatores significativos e as interações entre os fatores foram avaliadas a partir da superfície de resposta. O método otimizado inclui 12... / This work shows the occurrence of persistent organic pollutants in the eggs of Caiman yacare, collected in two regions from Pantanal mato-grossense (Brazil), in 2012 and 2013. p,p'-DDE was the analyte found in higher concentration (51.3 - 78.1 ng g-1 of lyophilized egg) in both regions studied. For the extraction of organochlorine pesticides (p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT, o,p'-DDD, o,p'-DDE, ?-endosulphan and endosulphan sulfate) and polychlorinated biphenyls - PCBs - (congeners 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180) C. yacare eggs, except shell, were homogenized, lyophilized and was applied a method solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE-LTP) optimized and validated. A gas chromatograph (GC) with electron capture detector (ECD) was used. PCB 209 10 ng mL-1 was used as internal standard and tetrabromobenzene (TBB) 10 ng mL-1 was used as surrogate. The optimization was based on a chemometric study included a 24 factorial design with three replications of the central point to determine the best conditions for the analysis of compounds of interest. Volume extracting solvent (8-12 mL), vortexing time (1-5 min), centrifugation time at 2,500 rpm (5-15 min) and time freezing (4-12 h) were the variables considered and tested at two levels, plus the triplicate central point. The normalized recovery was used as a response to evaluation of factors that influence the extraction method. The normalized responses were submitted to the Student’s t-test to determine the significant factors and interactions between factors were evaluated from the response surface. The optimized method includes: extractor solvent 12 mL (acetonitrile: ethyl acetate - 6,5:1,5 v/v), 5 min of vortexing time, 15 min centrifugation at 2,500 rpm and 12 hour freezing. To validate the method, The chromatographic area of each analyte relative to the internal standard chromatographic area vs. concentration were used to...