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Chemická charakterizace vín z vybraných PIWI odrůd / Chemical composition of wine produced from PIWI cultivarsMichálková, Kateřina January 2020 (has links)
This diploma thesis deasl with the chemical charakterization of wine from selected PIWI varieties. The theoretical part describes the general origin and reason for breeding PIWI varieties, a closer characterization of selected three PIWI varieties, Johaniter, Hibernal and Solaris. The next part is devoted to the description of analytical methods that were used to determine the chemical characteristics. The experimental part is developed to the determination of chemical characteristics, namely general characteristics such as alcohol, total phenols, phenolic substances, volatile substances and elemental composition. The results show that are differences between wines from selected PIWI varieties in therms of chemical composition. The most represented organic acid was in the range of 735,1-1286,2mg/l malic acid. This was followed by acetic in the range of 100-400mg/l. The antioxidant activity was determined in the range of 0,2988-0,9683 mmol/l of Trollox and content of total phenols 273,5-390,3mg/l. Of the phenolic substances, gallic acid was the most represented, ranging from 6,9-13,9mg/l. As another, abundant phenolic substances, catechin in the range of 1,6-6,0mg/l was detected. Of the determined elements, phosphorus in the range of 165,4-450,5mg/l was the most represented. Representatives of ethyl ester, ethyl acetate, decanoic acid ethyl acetate and hexanoic acid ethyl ester, were detected as the most abundant volatiles. From the measured data it was evident that wines from PIWI varieties different from standard varieties, especially in the profile of aromatic substances.
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Elementární analýza různých odrůd černého bezu / Elemental analysis of the different varieties of elderberryJešková, Kristýna January 2014 (has links)
This work deals with the elemental analysis of different elderberry (Sambucus nigra L.) cultivars. In the theoretical part the botanical characteristics of elderberry, including its extension and places of occurrence, the possibilities of collecting the various parts of the elderberry and its use in food and cosmetics is described. A large part is devoted to the occurrence and characteristics of minerals in food, and to the methods that are suitable for elemental analysis and decomposition of biological material. The aim of the experimental part was to analyze different cultivars of elderberry and juice made from this cultivars, and to determine concentration of selected elements (Zn, Mn, Fe, Mg, Cu, P, Ca, Na and K) using ICP–OES. The total amount of 24 cultivars was analysed from which 6 varieties were harvested in two different seasons in 2011 and 2013. Measured concentrations of elements in different varieties of elderberry were mutually compared using statistical methods. The differences between the content of elements in fruits and juice, obtained by pressing the fruit, and the effect of seasonal conditions on the content of elements in the fruit juice from different elderberry cultivars were studied.
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Stanovení platinových kovů ve velkých městských aglomeracích / Determination of platinum group metals in great urban agglomerationsJežek, Stanislav January 2016 (has links)
The aim of this thesis is the actual elaboration literature search concerning the issue of platinum group metals in the environment, determination of platinum and palladium in great urban agglomerations. It includes chemical and physical properties, occurrence and platinum and palladium cycle in the environment. It also contains methods for extraction and determination of platinum and palladium.
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Determination of anions and cations in natural waterNetshifhefhe, Humbelani Kelly 21 September 2018 (has links)
MSc (Chemistry) / Department of Chemistry / Surface water is used for domestic and agricultural activities in Musina region and other surrounding areas. This is because of the shortage of potable water. As a result, the people living in the region and its surrounding areas are potentially exposed to hazardous contaminants that may be present in the surface water. It is therefore important to ascertain the quality of the surface water in the region.
Surface water samples were collected from Mutale, Nwanedi, Tshipise and Nzhelele rivers. The samples were analysed for anions such as fluoride (F-), chloride (Cl-), nitrate (NO3-), phosphate (PO43-), sulphate (SO42-); cations such as aluminium (Al), calcium (Ca), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), sodium (Na) and trace metals such as lithium (Li), vanadium (V), chromium (Cr), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), arsenic (As), molybdenum (Mo), cadmium (Cd), thallium (Tl) and lead (Pb) by using analytical techniques such as IC, ICP-OES and ICP-MS. The same samples were also investigated for other parameters such as pH, temperature, EC, TH, TDS, Na % and SAR. The WHO (2008), SANS 241 (2006) and Canadian guideline (2017) were used as a water quality guideline for drinking purposes.
Higher concentrations of Li, V, Cr, Ni, Cu, Zn, Al, Ca, Mg, K and Na in river water were detected in rainy season, whereas higher concentrations of As, Mo, K and Fe were recorded in dry season. The concentration of F-, Cd, Tl and Pb showed low contamination level in river samples. The results demonstrated that Tshipise river water was contaminated with high concentration of parameters: TDS (1864.0.8-3372.8 mg L-1), EC (2960.3-5270 mS cm-1), F- (6.403-8.419 mg L-1), SO42- (289.657-326.598 mg L-1), Na (836.690-922.810 mg L-1) and As (10.017-11.267 μg L-1) and relative to the (WHO) water guidelines. Nwanedi river also showed higher values of EC (298.0-699.0) mS cm-1 and TDS (190.3-447.5) mg L-1. In this study, the results indicated that water from Tshipise and Nwanedi river is not suitable for human consumption based on the guidelines of drinking water. The results also indicated that the soil sample had abundance of Ca, Al, Mn and Fe with concentration ranging from 0.13-10595, 0.0084-4.16, 0.0455-1116.5, 2.4-287404 mg Kg-1 respectively. / NRF
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Development of new methodologies based on ICP techniques for the elemental analysis of renewable fuel feedstock and light petroleum productsMartínez del Olmo, Santiago 27 April 2022 (has links)
Debido al limitado número de reservas de petróleo y al incremento de emisiones a la atmósfera de gases contaminantes, la producción de combustibles con un origen fósil está siendo reorientada hacia vías más sostenibles. En este contexto, los biocombustibles llevan jugando un papel importante en las últimas décadas, siendo una potente alternativa a los combustibles convencionales pudiendo llegar a reducir las emisiones netas de carbono en un gran porcentaje (hasta valores cercanos al 90% si se emplean como materia primas residuos lignocelulósicos). Sin embargo, las materias primas empleadas para la producción de estos biocombustibles, al igual que sucede con los productos derivados del petróleo, presentan ciertas impurezas que no son deseables en el producto final, destacando la presencia de metales y metaloides. Bajas concentraciones de estos elementos, incluso por debajo del nivel de mg Kg-1, pueden: (i) reducir la eficiencia de producción y la estabilidad del combustible/biocombustible generado; (ii) generar problemas medioambientales y de salud humana; (iii) envenenar, obstruir y ensuciar catalizadores, además de favorecer la corrosión; (iv) afectar al correcto funcionamiento de los motores de combustión en los que se puede emplear el combustible/biocombustible; (v) algunas de estos elementos pueden ser añadidos para mejorar las propiedades antidetonantes, antioxidantes, anticongelantes, lubricantes o antiespumantes del producto final. Por todo ello, la presente Tesis Doctoral, desarrollada en el Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología de la Universidad de Alicante y en colaboración con la empresa energética francesa TotalEnergies, se centra en el desarrollo de nuevas metodologías para el análisis multielemental de materias primas precursoras de biocombustibles y productos ligeros derivados del petróleo mediante el acoplamiento de un sistema de consumo total de muestra, conocido como hTISIS (high temperature Torch Integrated Sample Introduction System). Previamente se hizo un estudio bibliográfico de las distintas metodologías de preparación de muestras empleadas para realizar los análisis de este tipo de muestras orgánicas y también de las técnicas espectrométricas más usadas para la determinación elemental. Una vez conocidas las distintas metodologías de preparación de muestras. Se desarrolló un método de dilución de las muestras empleando xileno como disolvente orgánico para realizar los análisis. Para ello, el sistema de consumo total de muestra, hTISIS, se acopló a un espectrómetro de emisión óptico con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES). De tal forma que, aplicando una metodología de inyección segmentada, se pudieron obtener concentraciones con alto nivel de exactitud y bajos límites de detección para un conjunto de 15 elementos. Además, se consiguió mitigar los efectos de matriz relacionados con la forma química del silicio, elemento presente en todas las muestras, específicamente en altas concentraciones (decenas de ppm) en aceites de pirólisis y otros precursores de biocombustibles. En segundo lugar, esta metodología se mejoró mediante el acoplamiento de la hTISIS a un espectrómetro de masas en tándem con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS/MS) con el objetivo de poder determinar un mayor número de elementos (pudiendo determinar con exactitud elementos interferidos), reduciendo los límites de detección y pudiendo realizar por primer vez los análisis de estas muestras en un modo de aspiración continuo tras la adicción de oxígeno a la salida del sistema de introducción de muestras. Así, se pudieron cuantificar con exactitud 24 elementos en un set de 36 muestras formado por diversos productos ligeros derivados del petróleo, aceites, grasas animales y aceites de pirólisis.
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Diseño, construcción y evaluación de un nuevo nebulizador multiconducto como estrategia innovadora para mejorar los parámetros analíticos de calidad en los análisis de muestras de matriz compleja mediante técnicas basadas en plasma: (ICP OES e ICP-MS)García, Miriam 10 May 2021 (has links)
Hoy en día, las técnicas espectrométricas basadas en plasma de acoplamiento inductivo están reemplazando progresivamente a otras técnicas anteriores para el análisis elemental de rutina. Esta categoría incluye la espectrometría de emisión óptica por plasma de acoplamiento inductivo (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, ICP OES) y la espectrometría de masas por plasma de acoplamiento inductivo (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS). De hecho, el uso de estas técnicas es muy recomendable para la determinación de elementos a niveles traza y ultratraza en muestras de matriz compleja. A pesar de ser cada vez más interesantes en el análisis químico, ambas técnicas presentan todavía ciertas limitaciones cuando se aplican al análisis de este tipo de muestras. La determinación del analito en este caso es especialmente complicada cuando se encuentra a niveles de concentración traza o inferiores. En primer lugar, una importante limitación de las técnicas basadas en plasma (i.e., ICP OES e ICP-MS) radica en la baja eficiencia de transporte de los sistemas de introducción de muestras líquidas convencionales. Su función es transferir una parte representativa de la muestra al plasma. Para ello, estos sistemas incorporan un nebulizador que transforma la muestra líquida en un aerosol. Posteriormente, el aerosol es transportado hasta el plasma por medio de una corriente de gas. Sin embargo, el porcentaje del aerosol que finalmente llega al plasma es muy bajo. Por lo tanto, una forma de mejorar los parámetros analíticos de calidad es aumentar la eficiencia de transporte del analito al plasma. Por otro lado, un cambio en las propiedades físicas de la muestra modifica la distribución de tamaño de gota del aerosol de la muestra, provocando un cambio en la eficiencia de transporte. Esto ocurre, por ejemplo, cuando se nebuliza una muestra con matriz orgánica. En segundo lugar, otra limitación significativa proviene de las interferencias causadas por las especies concomitantes en la matriz de la muestra. En la mayoría de los casos, la complejidad de la matriz de la muestra interfiere en el análisis y, por tanto, afecta a la calidad de los resultados obtenidos. Los efectos de la matriz pueden eliminarse, o al menos minimizarse, utilizando una metodología de calibración apropiada en el análisis. Sin embargo, las metodologías que se utilizan habitualmente para reducir los efectos de la matriz son lentas, tediosas y consumen un gran volumen de reactivos y de muestra. Una alternativa muy prometedora para eliminar, o al menos reducir, las mencionadas limitaciones de forma práctica y económica es la utilización de sistemas de nebulización múltiples, que permiten la introducción simultánea de varias corrientes líquidas. Estos sistemas no solo presentan una tecnología de nebulización altamente eficiente en términos de la generación del aerosol, sino que suponen un avance hacia la automatización dado que permiten realizar mezclas y/o reacciones químicas en línea. Como resultado de estas características, los sistemas de multinebulización son muy interesantes para múltiples aplicaciones, siendo la más extendida la generación de vapor químico. Esta metodología consiste en transformar el analito en fase gas para aumentar su transferencia al plasma. También es interesante para la reducción de los efectos de la matriz mediante metodologías de calibración en línea, que son más rápidas, simples y económicas que las metodologías convencionales. Una última limitación general del análisis de muestras de matriz compleja, independientemente de la técnica utilizada, es la escasez de materiales de referencia certificados que reproduzcan de forma aproximada las condiciones de la muestra que se va a analizar, de modo que resulten una referencia fiable. En resumen, el principal objetivo de esta tesis es mejorar la capacidad analítica de las técnicas basadas en plasma de acoplamiento inductivo (ICP OES e ICP-MS) y simplificar el proceso analítico en el análisis elemental de muestras con matriz compleja. Esto se consigue mediante el desarrollo y aplicación de metodologías analíticas basadas en el uso de sistemas de nebulización múltiple.
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Bioavailability and Transformation of Silver Nanoparticles in the Freshwater EnvironmentBrittle, Seth William January 2016 (has links)
No description available.
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Estudio del comportamiento y de la influencia en el desgaste de los aceites lubricantes de baja viscosidad en MCIAMiró Mezquita, Guillermo 10 March 2017 (has links)
The current socio-economic and environmental context worldwide, with different actors and needs, requires continued progress towards energy efficiency and environmental improvements in order to create a sustainable future, and this implies a scientific and technologic effort to achieve the proposed goals.
Transport by propulsive systems based on reciprocating internal combustion engines (ICE) is one of the major agents affecting future environmental sustainability. Included in the wide research done in this area, one of the options considered is the use of low viscosity oils (LVO) as an option for increasing ICE efficiency. This technology presents a modest contribution to the efficiency target, but the excellent cost-effectiveness ratio and ease of application to current and future vehicle parc are two reasons that has driven towards research into the use of these oils.
The low viscosity oils base their contribution to improving energy efficiency by reducing mechanical losses associated with viscous friction in hydrodynamic regime. This in turn reduces energy consumption to operate the system, and it is associated with a reduction of pollutant emissions for the same performance.
The hypotheses of application of LVO are well founded, but there are a number of uncertainties surrounding the application of low viscosity oils in MCIA today. On one hand, it is possible to expect a modification of the ICE tribological performance, as well as changes in lubricant performance which ultimately could lead to a reduction in the period of useful life, an early lubrication failure or other consequences difficult to predict. Also, a reduction in viscosity may increase wear production, so there is also an interest in the remote diagnosis of lubricated system status.
In this Thesis a concise review of the state-of-the-art has been done applied to ICE tribology and lubricating oils, with special interest in the low viscosity oils development. Then, a series of different studies have been performed to deepen the understanding of oil performance and its influence on ICE wear, supported by a set of physico-chemical analytical techniques applied to diagnose the state of the lubricating oil.
The different results obtained show that the application of low viscosity oils in ICE is a viable alternative, since the results obtained in the various tests validate the different hypotheses done, and it opens a line of research possibilities around future enhancements and technology development. / La situación actual a nivel mundial, enmarcada en un contexto socioeconómico y medioambiental complejo, con diferentes actores y necesidades presentes, requiere un avance continuo hacia la eficiencia energética y las mejoras medioambientales de cara a poder crear un futuro sostenible, así como de un esfuerzo científico y tecnológico para poder alcanzar los objetivos propuestos.
El transporte mediante sistemas propulsivos basados en motores de combustión interna alternativos (MCIA) es uno de los grandes agentes que afectan a la sostenibilidad medioambiental futura. Dentro de la profunda investigación que se realiza en éste ámbito, una de las opciones estudiadas es la del uso de aceites de baja viscosidad (LVO) como opción para el aumento de la eficiencia de los MCIA. Esta tecnología presenta una aportación modesta al objetivo de eficiencia energética, pero la excelente relación coste-beneficio y la facilidad de aplicación al parque automovilístico actual y futuro son dos razones que han impulsado a la industria hacia la investigación en el uso de estos aceites.
Los aceites de baja viscosidad basan su aportación a la mejora de la eficiencia energética en la reducción de las pérdidas mecánicas asociadas a la fricción viscosa en régimen hidrodinámico. Así, se consigue reducir el consumo de energía utilizado para hacer funcionar el sistema, y lleva asociada una reducción de las emisiones contaminantes para el mismo desempeño.
La hipótesis de aplicación de los aceites de baja viscosidad están bien fundamentadas, pero existen una serie de incertidumbres alrededor de la aplicación de los aceites de baja viscosidad en MCIA a día de hoy. Por un lado, es posible esperar una modificación del comportamiento tribológico en el propio MCIA, así como una variación del propio comportamiento del lubricante que en último lugar podría provocar una reducción del período de vida útil del mismo, un fallo temprano de lubricación u otras consecuencias difíciles de prever. Además, la bajada de viscosidad puede aumentar el fenómeno de desgaste, por lo que existe también un interés en la cuantificación y diagnóstico de manera continua y remota del estado del sistema lubricado.
Así, en esta Tesis se ha realizado un conciso trabajo de revisión del estado del arte de la tribología aplicada a MCIA y de los aceites lubricantes, poniendo especial interés en el desarrollo de la idea de los aceites de baja viscosidad. A continuación, y con el apoyo de un conjunto de técnicas analíticas físico-químicas aplicadas a diagnosticar el estado del aceite lubricante, se han planteado una serie de estudios desde diferentes ámbitos para poder profundizar en el conocimiento del comportamiento del aceite y de su influencia en el desgaste en MCIA.
Los diferentes resultados obtenidos señalan que la aplicación de los aceites de baja viscosidad en MCIA es una alternativa viable y exitosa, ya que los resultados obtenidos en los diferentes ensayos realizados validan el comportamiento de esta opción, y abre una línea de posibilidades de investigación alrededor de futuras mejoras y de desarrollo de la tecnología. / La situació actual a nivell mundial, emmarcada en un context socioeconòmic i mediambiental complex, amb diferents actors i necessitats presents, requereix d'un avanç continu cap a l'eficiència energètica i les millores mediambientals de cara a poder crear un futur sostenible, així com d'un esforç científic i tecnològic per poder assolir els objectius proposats.
El transport mitjançant sistemes propulsius basats en motors de combustió interna alternatius (MCIA) és un dels grans agents que afecten la sostenibilitat mediambiental futura. Dins de la profunda investigació que es realitza en aquest àmbit, una de les opcions estudiades és la de l'ús d'olis de baixa viscositat (LVO) com a opció per a l'augment de l'eficiència dels MCIA. Aquesta tecnologia presenta una aportació modesta a l'objectiu d'eficiència energètica, però l'excel¿lent relació cost-benefici i la facilitat d'aplicació al parc automobilístic actual i futur són dues raons que han impulsat a la indústria cap a la investigació en l'ús d'aquestos olis.
Els olis de baixa viscositat basen la seva aportació a la millora de l'eficiència energètica en la reducció de les pèrdues mecàniques associades a la fricció viscosa en règim hidrodinàmic. Així, s'aconsegueix reduir el consum d'energia utilitzat per fer funcionar el sistema, i porta associada una reducció de les emissions contaminants per a l'obtenció del mateix resultat.
Les hipòtesis d'aplicació dels olis de baixa viscositat estan ben fonamentades, però hi ha una sèrie d'incerteses al voltant de l'aplicació dels olis de baixa viscositat en MCIA a dia de hui. D'una banda, és possible esperar una modificació del comportament tribològic en el propi MCIA, així com una variació del propi comportament del lubricant que en últim lloc podria provocar una reducció del període de vida útil d'aquest, una fallada de lubricació primerenca o altres conseqüències difícils de preveure. A més, la baixada de viscositat pot augmentar el fenomen de desgast, pel que existeix també un interès en la quantificació i diagnòstic de manera contínua i remota de l'estat del sistema lubricat.
Així, en aquesta Tesi s'ha realitzat un concís treball de revisió de l'estat de l'art de la tribologia aplicada a MCIA i dels olis lubricants, posant especial interès en el desenvolupament de la idea dels olis de baixa viscositat. A continuació, i amb el suport d'un conjunt de tècniques analítiques fisico-químiques aplicades a diagnosticar l'estat de l'oli lubricant, s'han plantejat una sèrie d'estudis des de diferents àmbits per poder aprofundir en el coneixement del comportament de l'oli i de la seva influència en el desgast en MCIA.
Els diferents resultats obtinguts assenyalen que l'aplicació dels olis de baixa viscositat en MCIA és una alternativa viable, ja que els resultats obtinguts en els diferents assajos realitzats validen el comportament d'aquesta opció, i obre una línia de possibilitats d'investigació al voltant de futures millores i de desenvolupament de la tecnologia. / Miró Mezquita, G. (2017). Estudio del comportamiento y de la influencia en el desgaste de los aceites lubricantes de baja viscosidad en MCIA [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/78615
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Analyse von Kunststoffadditiven mittels Laserablation gekoppelt mit induktiv gekoppelter Plasma MassenspektrometrieBörno, Fabian 29 November 2016 (has links)
Die Laserablation gekoppelt mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma ist eine vielversprechende direkte Feststofftechnik, die sich jedoch bei der Analyse von Kunststoffen wegen des Mangels an matrixangepassten zertifizierten Referenzmaterialien nicht durchsetzen konnte. Vorherige Arbeiten belegen polymerabhängige Abtragsraten. Das oft als interner Standard verwendete Intensitätssignal des Kohlenstoffisotopes 13C zur Korrektur dieser Unterschiede wird in der Literatur kritisch diskutiert. In dieser Arbeit als ein Teil des BMBF-geförderten MaxLaP-Projektes wurden matrixangepasste Standards auf Polyethylen- und Acrylnitril-Butadien-Styrolbasis entwickelt. In diese Standards wurden Br, Cd, Cu, Cr, Fe, Sb in organischer und anorganischer Form ihrer Verbindungen mittels Extrusion eingearbeitet. Die quantitative Zusammensetzung der Materialien wurde mittels ETV-ICP-OES, DC-arc-OES, RFA und ICP-MS nach Mikrowellendruckaufschluss überprüft. Die Verfahren wurden für die Kunststoffanalyse optimiert. Die mikroskopische Homogenität der Einarbeitung wurde mittels µ-SYRFA und LA-ICP-MS untersucht. Zur Untersuchung der Matrixeffekte während der LA-ICP-MS und der matrixunabhängigen Kalibrierung für Kunststoffe wurden der Einfluss der chemischen Verbindung der Additive, die Größe, der bei der Laserablation gebildeten Partikel und die Art des Kunststoffes auf die Laserablation analysiert. Die Korrektur des verschiedenen Materialabtrages über die Verwendung des 13C-Signals konnte für 21 verschiedene Kunststoffe erfolgreich durchgeführt werden. Allerdings zeigen die zugesetzten Additive ein nicht identisches Verhalten hinsichtlich Transport und Ionisierung. Weitere Ergebnisse belegen eine Anreicherung der Additive in verschiedenen Partikelgrößen sowie eine deutlich unterschiedliche Partikelbildung bei Ablationen von verschiedenen polymeren Matrices, was zu einer verstärkten Elementfraktionierung bei einer nicht matrixangepassten Kalibrierung führt. / Laser ablation coupled to a mass spectrometer with inductively coupled plasma (LA-ICP-MS) is a promising direct solid sampling technique. Due to the lack of matrix matched standard materials laser ablation is not well established in polymer analysis. In a recent study a polymer dependent interaction with the laser beam was reported, which resulted in a polymer depending ablation rate. The usage of the carbon-13-signal intensity as internal standard to correct these differences as commonly applied has been critically discussed in literature. In this work as part of a BMBF-supported MaxLaP-project (matrix effects during laser ablation of polymers) matrix matched standards based on polyethylene and acrylonitrile butadiene styrene were developed. In these materials Br, Cd, Cu, Cr, Fe and Sb were incorporated as organic and inorganic compounds through extrusion. Quantitative composition of the materials was determined by ETV-ICP-OES, DC-arc-OES, XRF and ICP-MS after high pressure microwave digestion. Analytical methods were optimized for trace analysis in plastic matrices. Microscopic homogeneity was examined by µ-SyXRF as well as LA-ICP-MS. In order to investigate the matrix effects and to determine the possibility of a matrix independent calibration for plastic materials, the influence of the chemical form of the additives, size of the formed particles and the type of the plastic on the LA-ICP-MS measurements were analyzed. The correction of the material uptake by the carbon-13-signal was successfully applied for 21 different types of plastic. However, different incorporated additives show a different transport and ionization behavior. Furthermore, our results confirm a different enrichment of the additives depending on particle size and a significantly different particle formation for different types of plastic, which leads to a more pronounced elemental fractionation by not using a matrix matched calibration.
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Desenvolvimento de método de pré-concentração empregando 1-(2-piridilazo)-2-naftol imobilizado em sílica funcionalizada C18 para determinação de metais em águas naturais por ICP OESCarvalho, Roberta Natália Carneiro da Silva 05 1900 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-09-17T17:51:04Z
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(Dissertação_mestrado__(03.11_)).pdf: 1756144 bytes, checksum: 6a5c8a2f486f154eba91b5aa9780dde0 (MD5) / CNPQ / A determinação de metais em águas naturais por Espectrometria de Emissão Óptica com
Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES), em geral, deve envolver etapas de pré-
concentração, devido os níveis de concentração dos metais em água serem muitas vezes
abaixo dos limites de detecção da técnica. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi
desenvolver um método de pré-concentração em fase sólida sensível e simples para a
determinação de cobre, ferro, níquel, manganês, chumbo e zinco em amostras de água por
ICP OES. As condições experimentais para pré-concentração foram otimizadas
considerando os fatores: concentração do eluente, volume de eluente, volume da amostra,
vazão e pH. As condições otimizadas corresponderam ao uso de 5 mL de solução de HCl
0,8 mol L-1 como eluente, volume da amostra de 50 mL, vazão de 1,9 mL min-1 e pH 9,0.
Para a determinação dos metais, as amostras, após ajuste do pH, foram percoladas com o
auxílio de uma bomba peristáltica em cartucho Sep-pak C18 com 1-(2-piridilazo)-2-naftol
(PAN) imobilizado na sílica funcionalizada C18. A eluição dos analitos foi realizada com a
passagem da solução de HCl pelo cartucho para posterior determinação por ICP OES.
Nestas condições, os limites de detecção para Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn obtidos variaram
entre 0,11 e 21 µg L-1 e os limites de quantificação entre 0,36-69 µg L-1, respectivamente. Os
desvios padrão relativos (R.S.D.) para a determinação dos analitos não ultrapassaram 9 %.
O efeito de possíveis espécies interferentes sobre a recuperação dos analitos também foram
investigados. A exatidão do método foi avaliada mediante análise de material de referência
certificado (SLEW-3 Estuariene Water Reference Material for Trace Metals) e o método
proposto foi aplicado para análise de amostras de água subterrânea, água potável e água
de rio coletadas nos municípios de Cachoeira e São Félix, Bahia, Brasil. As amostras foram
analisadas por Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS)
como método comparativo, não sendo observadas diferenças significativas entre estes resultados e os resultados obtidos pelo método proposto. / The determination of metals in natural waters by Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry (ICP OES), in general, involves pre-concentration steps, due the
concentration levels of metals in water are often below the limits of detection of this
technique. In this way, the objective of this work was to develop a pre-concentration solid
phase method for sensitive and simple determination of copper, iron, nickel, manganese,
lead and zinc in water samples by ICP OES. The experimental conditions for pre-
concentration were optimized considering the following factors: the concentration of the
eluent, eluent volume, sample volume, flow-rate and pH. The optimized conditions
corresponded to the use of 5 mL of HCl solution 0.8 mol L-1 as an eluent sample volume 50
ml, flow-rate 1.9 mL min-1 and pH 9.0. For the determination of metals by the procedure, the
samples after pH adjustment were percolated with the aid of a peristaltic pump on Sep-Pak
C18 cartridge with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN). The analyte elution was carried out
with the passage of the HCl solution in the cartridge for subsequent determination by ICP
OES. In these conditions, the detection limit for Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn varied between
0.11 to 21 μg L-1 and the limits of quantification from 0.36 to 69 μg L-1, respectively. The
relative standard deviation (RSD) for the analytes of this study did not exceed 9%. The effect
of possible interfering species on the recovery of the analytes was also investigated. The
accuracy of the method was evaluated by analysis of certified reference material (SLEW-3
Estuariene Water Reference Material for Trace Metals) and the proposed method was
applied to samples of ground water, drinking water and river water collected in Cachoeira
and São Félix cities, Bahia, Brazil. The samples were analyzed by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) as a comparative method do not being found
significant differences among these results and the results obtained by the proposed method.
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