[EN] The objective of the present Doctoral Thesis consist of developing polypropylene (PP) nanocomposites able to be effectively heated and processed by microwave heating. Unpolar polymers like polypropylene are transparent to microwave radiation. Two types of carbonous nanoparticles were studied aiming to increase the capacity of polypropylene to absorb microwave radiation: Carbon nanotubes (CNT) and multilayer graphene (MLG). Nanoparticles were incorporated into polypropylene matrix by melt compounding in co-rotative twin screw extruder. The first phase of the experimental work consisted of evaluating the influence of the processing conditions on the dispersion of susceptor nanoparticles into the polypropylene matrix (PP). The dispersion was evaluated based on the morphology studies and the rheological properties of the nanocomposites with a CNT and MLG content of 1% w/w. The optimum processing conditions were selected for PP/MLG and PP/CNT systems. These conditions were based on the nanoparticles incorporation by means of masterbatch dilution, employment of high shear screw configuration and high extrusion speed (800 rpm). Nanocomposites with different content of MLG and CNT were prepared with the optimum processing conditions. These nanocomposites showed an increase in the mechanical rigidity and higher thermal stability compared to virgin PP. Storage modulus increase in a 125% with respect to the PP with a nanoparticle content of 1% w/w for both nanocomposite systems. MLG showed a lubricant effect similar to graphite when it was incorporated at low percentages. Electrical and dielectric properties analysis determined that the electrical percolation limit for PP/CNT nanocomposite was set around 1% w/w of CNT, while 10% w/w was the percolation limit for PP/MLG systems. Nanocomposites based on CNT showed an increase on the dielectric constant and the loss factor with the CNT content. Therefore, CNT nanocomposites are able to absorb microwave radiation and transform this energy into heat. Nevertheless, dielectric properties of MLG nanocomposites were very low and barely increase with MLG content. The influence of the dispersion degree on the microwave heating effectiveness was analyzed for the nanocomposites with 1% w/w of MLG and CNT. PP/MLG nanocomposites did not show microwave susceptor behaviour with MLG content of 1% w/w. Nonetheless, nanocomposites with 1%w/w of CNT increased the temperature when exposed to microwave radiation. The dispersion grade of CNT in the PP matrix was a very influencing factor. The maximum reached temperature was increased in 230% by varying the processing conditions. Nanocomposites with high content of CNT showed very different values of the mean reached temperature in the microwave due to the higher presence of agglomerates which act as hot spots. Nanocomposites with 1% w/w of CNT showed a very homogeneous heating. For that reason, the nanocomposite of PP with 1% w/w of CNT was selected to develop a prototype produced with microwave heating. The aim of producing a prototype was to validate the heating technique and the performance of the nanocomposite selected as microwave susceptor. A shin-guard was produced with self-reinforced polymers (PP reinforced with PP/CNT fibre) in which the susceptor nanocomposite also acts as mechanical reinforcement. / [ES] El objetivo de la presente Tesis Doctoral consiste en el desarrollo de nanocompuestos de polipropileno (PP) capaces de ser calentados y procesados de manera efectiva mediante radiación microondas. Los polímeros apolares como el polipropileno son transparentes a la radiación microondas. Con el fin de aumentar la capacidad del polipropileno para absorber radiación microondas se emplearon dos tipos de nanopartículas carbonosas: nanotubos de carbono (NTC) y grafeno multicapa (GMC). Las nanopartículas se incorporaron en la matriz de polipropileno por mezclado en fundido en extrusora co-rotativa de doble husillo. La primera fase del experimental consistió en evaluar la influencia de las condiciones de procesado en la dispersión de las nanopartículas susceptoras en la matriz de polipropileno (PP). La dispersión fue evaluada en base a la morfología y propiedades reológicas de los nanocompuestos con un contenido del 1% en peso de NTC y GMC. De esta primera fase se seleccionaron las condiciones de procesado más adecuadas para los sistemas PP/GMC y PP/NTC, y que para ambos sistemas coincidieron en la incorporación de las nanopartículas mediante dilución de un masterbatch, el empleo de una configuración de husillo de alta cizalla y la aplicación de velocidades de extrusión altas (800 rpm). Los estudios llevados a cabo en los sistemas nanocompuestos PP/NTC y PP/GMC preparados en las condiciones seleccionadas mostraron un aumento de la rigidez mecánica y de la estabilidad térmica con el incremento del contenido de nanocarga. Se obtuvo un aumento del módulo de almacenamiento del 125% para ambos sistemas con un porcentaje de aditivación en peso del 1%.bEl GMC mostró un efecto lubricante semejante al grafito cuando se incorporó en bajos porcentajes. Del análisis de las propiedades eléctricas y dieléctricas se determinó que el límite de percolación eléctrica para los nanocompuestos de PP/NTC se encuentra alrededor del 1% de NTC, mientras que para los nanocompuestos PP/GMC este límite está alrededor del 10% de GMC. Los nanocompuestos de NTC mostraron un aumento de la constante dieléctrica y del factor de pérdidas con el contenido de NTC. Por lo tanto, los nanocompuestos basados en NTC son capaces de absorber radiación microondas y transformar esta energía en calor. Sin embargo, las propiedades dieléctricas del GMC fueron muy bajas y apenas aumentaron con el contenido de GMC. Se estudió la influencia del grado de dispersión en la efectividad de calentamiento por microondas de los diferentes sistemas nanocompuestos desarrollados con 1% de GMC y NTC. Los nanocompuestos PP/GMC no reflejaron ningún comportamiento susceptor de radiación microondas con contenidos de GMC del 1% en peso. Sin embargo, los nanocompuestos con 1% de NTC (alrededor del umbral de percolación) aumentaron la temperatura al someterse a radiación microondas. El grado de dispersión de los NTC en la matriz de PP mostró ser un factor de gran influencia, pudiendo aumentar la temperatura de calentamiento en un 230% al variar las condiciones de procesado del nanocompuesto. Los valores de temperatura registrados durante el calentamiento por microondas de nanocompuestos PP/NTC con altos porcentajes de carga mostraron una gran disparidad, debido a la presencia de un mayor número de aglomerados que actúan como "hot spots" o puntos calientes. Sin embargo, los nanocompuestos con 1% de NTC mostraron un calentamiento mucho más homogéneo Por ello, en la fase última de este trabajo se seleccionó el nanocompuesto PP/NTC con 1% carga para el desarrollo de un prototipo fabricado mediante calentamiento por microondas, con el fin de validar tanto el nanocompuesto susceptor, como la técnica de calentamiento. Se fabricó de forma exitosa una espinillera para protección deportiva a partir de polímeros auto-reforzados (PP reforzado con fibras de PP+1%NTC) en la que el nanocompuesto susceptor actuaba también de refuerzo mecánico. / [CA] L'objecte d'aquesta tesi doctoral consisteix en el desenvolupament de nanocompostos de polipropilè (PP) capaços d'ésser escalfats i processats de forma efectiva mitjançant radiació microones. Els polímers apolars como el polipropilè són transparents a la radiació microones. Amb la finalitat d'augmentar la capacitat del polipropilè per absorbir radiació microones s'han utilitzat dos tipus de nanopartícules carbonoses: nanotubs de carboni (NTC) i grafè multicapa (GMC). Les nanopartícules s'han incorporat a la matriu de polipropilé mitjançant mesclat en fos amb extrusora co-rotativa de doble cargol. La primera fase de l'experimental va consistir en avaluar la influència de les condicions de processat en la dispersió de les nanopartícules susceptores dins de la matriu de polipropilé (PP). La dispersió va ser avaluada en base a la morfologia i propietats reològiques dels nanocompostos amb un contingut del 1% en pes de NTC y GMC. D'aquesta primera fase es van seleccionar les condicions de processat més adequades per als sistemes PP/GMC i PP/NTC, i que als dos casos es van basar en la incorporació de les nanopartícules mitjançant dilució d'un masterbatch, l'ús d'una configuració d'un cargol d'alta cisalla i l'aplicació de velocitats d'extrusió elevades (800 rpm). Els estudis realitzats als sistemes nanocompostos PP/NTC y PP/GMC preparats en les condicions seleccionades van mostrar un augment de la rigidesa mecànica i de l'estabilitat tèrmica amb l'increment del contingut de nanocàrrega. S'ha obtingut un augment del mòdul d'emmagatzematge del 125% per als dos sistemes amb un percentatge d'additivació en pes de l'1%. El GMC va mostrar un efecte lubricant semblant al grafit quan en va incorporar en baixos percentatges. De l'anàlisi de les propietats elèctriques i dielèctriques es va determinar que el límit de percolació elèctrica per als nanocompostos de PP/NTC es troba al voltant de l'1% de NTC, mentre que per als nanocompostos PP/GMC eixe límit està al voltant del 10% de GMC. Els nanocompostos de NTC van mostrar un augment de la constant elèctrica i del factor de pèrdues amb el contingut de NTC. En conseqüència, els nanocompostos basats en NTC són capaços d'absorbir radiació microones i transformar aquesta energia en calor. No obstant això, les propietats dielèctriques del GMC van ser molt baixes i quasi no van augmentar amb el contingut de GMC. Es va estudiar la influència del grau de dispersió en l'efectivitat de l'escalfament per microones dels diferents sistemes nanocompostos desenvolupats amb 1% de GMC y NTC. Els nanocompostos PP/ GMC no van reflectir cap comportament susceptor de radiació microones amb continguts de GMC del 1% en pes. No obstant això, els nanocompostos amb 1% de NTC (al voltant del llindar de percolació) van augmentar la temperatura al sotmetre's a radiació microones. El grau de dispersió dels NTC a la matriu de PP va mostrar ésser un factor de gran influència i va poder augmentar la temperatura d'escalfament en un 230% al variar les condicions de processat del nanocompost. Els valors de temperatura registrats al llarg de l'escalfament per microones de nanocompostos PP/NTC amb elevats percentatges de càrrega van mostrar una gran disparitat, a causa de la presència d'un major nombre d'aglomerats que actuen com "hot spots" o punts calents. No obstant això, els nanocompostos amb 1% de NTC van mostrar un escalfament molt més homogeni. Com a conseqüència de tot això, a l'última fase d'aquest treball es va escollir el nanocompost PP/NTC amb 1% de càrrega per al desenvolupament d'un prototipus fabricat mitjançant escalfament per microones, amb l'objectiu de validar tant el nanocompost susceptor, como la tècnica d'escalfament. Es va fabricar de forma exitosa una canyellera de protecció esportiva utilitzant polímers autoreforçats (PP reforçat amb fibres de PP+1%NTC) en la qual el nanocompost susceptor actuava també de reforç mecànic. / Galindo Galiana, B. (2016). Estudio del comportamiento susceptor de microondas de nanotubos de carbono y grafeno multicapa para su aplicación en el calentamiento de polímeros [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/65615

[ES] Los sensores ópticos son dispositivos fotónicos sensibles a determinadas magnitudes que se usan precisamente para medir, ya sea de forma absoluta o relativa, esas magnitudes. Medir la temperatura, la presión, la tensión, la humedad o la presencia de un determinado gas son algunas de las funcionalidades que llevan a cabo estos sensores. A lo largo de las últimas décadas multitud de sensores y técnicas de interrogación han sido desarrolladas, lo que ha tenido un increíble impacto en multitud de áreas. Uno de los ejemplos más claro es la arquitectura civil, donde los sensores fotónicos juegan un papel fundamental en la monitorización del estado de las estructuras. A pesar de los buenos resultados conseguidos por los sensores ópticos hasta la fecha, las técnicas de interrogación desarrolladas hasta ahora muestran algunas desventajas. Tiempos de medida altos, baja resolución o una gran complejidad son algunas de ellas. En esta tesis doctoral se presenta el diseño y caracterización de diversos sensores fotónicos basados en las ya conocidas redes de difracción de Bragg así como la implementación de nuevas técnicas de interrogación de dichos sensores para intentar eliminar o reducir esas desventajas. Las técnicas de interrogación desarrolladas en este trabajo se basan en la fotónica de microondas, donde la interacción entre las señales ópticas y eléctricas se usa para detectar en este caso los cambios en una determinada magnitud. Las técnicas desarrolladas en este trabajo buscan ser lo más versátiles y escalables posibles para así poder adaptarse a los requerimientos de diferentes escenarios. Encontramos así técnicas que permiten interrogar a miles de sensores con una gran resolución y sensibilidad así como también técnicas de interrogación de sensores puntuales con una enorme sensibilidad y simplicidad tanto en la interrogación como en el sistema usado para ello. También están presentes los resultados obtenidos mediante la colaboración con el instituto de investigación sueco ACREO para el desarrollo de un sensor de campo eléctrico basado en fibras polarizadas donde se han fabricado varias redes de difracción de Bragg. / [CA] Els sensors òptics son dispositius fotònics sensibles a determinades magnituds que s'usen precisament per a mesurar, ja siga de forma absoluta o relativa, aquestes magnituds. Mesurar la temperatura, la pressió, la tensió, la humitat o la presència d'un determinat gas són algunes de les funcionalitats que realitzen aquestos sensors. Al llarg de les últimes dècades multitud de sensors i tècniques d'interrogació han sigut desenvolupades, i això ha tingut un impacte increïble a multitud d'àrees. Un dels exemples més clar es l'arquitectura civil, on aquestos sensors juguen un paper fonamental en la monitoratge de l'estat de les estructures. Encara que els resultats aconseguits han sigut bons, les tècniques d'interrogació desenvolupades fins ara mostren alguns desavantatges. Temps de mesurament alt, baixa resolució o una gran complexitat són algun d'ells. A aquesta tesi doctoral es presenta el disseny i caracterització de diversos sensors fotònics basats en les ja conegudes xarxes de difracció de Bragg així com l'implementació de noves tècniques d'interrogació per a intentar eliminar o reduir aquestos inconvenients. Les tècniques d'interrogació desenvolupades en aquest treball es basen en la fotònica de microones, on l'interacció entre les senyals òptiques i elèctriques s'usa per a detectar en aquest cas els canvis en una determinada magnitud. Les tècniques desenvolupades en aquest treball busquen ser el més versàtils i escalables possibles per a poder adaptar-se als requeriments dels diferents escenaris. Trobem així tècniques que permeten interrogar milers de sensors amb una gran resolució i sensitivitat però també tècniques que permeten interrogar sensors puntuals amb una increïble sensitivitat mostrant una gran simplicitat en el seu disseny. També estan presents els resultats obtinguts mitjançant la col¿laboració amb l'institut d'investigació suec ACREO per al desenvolupament d'un sensor de camp eléctric basat en FBGs i en fibres polaritzades. / [EN] Optical sensors are photonic devices sensitive to different magnitudes that are used precisely to measure, in an absolute or a relative way, these magnitudes. These optical sensors are nowadays used to measure temperature, pressure, strain, humidity or the presence of a particular gas. In the past few decades a multitude of photonic sensors and different interrogation techniques have been developed, which had a great impact in dozens of different fields. One of the best examples is civil architecture, in which photonic sensors play a fundamental role in order to monitor the condition of the structures. Despite of the good results showed by photonic sensors, the interrogation techniques used show different drawbacks. A large measurement time, low resolution or great complexity are some of them. In this doctoral thesis the design and characterization of a set of different photonic sensors based on the already known fiber Bragg gratings, along with the implementation of new interrogation techniques, are used in order to eliminate or at least reduce these problems. The interrogation techniques developed in this work are based on Microwave Photonics techniques, in which the interaction between optical and electrical signals is used to detect in this case the changes in a particular magnitude. The techniques showed in this work have been designed in order to be as versatile and scalable as possible to have the opportunity to adapt to any requirement in different scenarios. In this work techniques that are able to interrogate hundreds or even thousands of sensors with great sensitivity and resolution can be found in addition to techniques that are developed to interrogate individual sensors with an enormous sensitivity. The work carried out in collaboration with the Swedish research institute ACREO, based on the development of an electric field sensor based on poled fibers together with FBGs is also present. / Hervás Peralta, J. (2019). Design of photonic sensors based on cavities and new interrogation techniques [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/119754

[ES] La interferometría de baja coherencia (Low Coherence Interferometry, LCI) es una técnica óptica de medida de distancias capaz de alcanzar resoluciones del orden de las micras en la dirección axial de la muestra. Su principio físico está basado en la generación de un patrón de interferencia que, tras ser procesado, permite obtener la información estructural de la muestra estudiada. Entre las aplicaciones de LCI, destaca el área de la medicina, principalmente debido a la naturaleza no invasiva de la técnica. En este sentido, la aplicación más reconocida es la tomografía de coherencia óptica (Optical Coherence Tomography, OCT), donde la obtención de imágenes en 2D y 3D mediante el uso de LCI permite realizar análisis y diagnósticos de diferentes tejidos biológicos. Entre otros campos de aplicación de esta técnica se encuentran el sensado o la caracterización de componentes ópticos. Sin embargo, existen también limitaciones asociadas a los sistemas LCI como su gran volumen y coste, sobre todo cuando se aplica al campo de la medicina, donde son necesarias estructuras ópticas más complejas. Asimismo, existe una importante limitación relacionada con el patrón de interferencia, ya que éste se captura en el dominio óptico donde es altamente sensible a las variaciones de temperatura o las vibraciones. Por estos motivos, el objetivo principal de esta tesis doctoral se centra en el estudio de la técnica LCI a través de su combinación con el campo de la fotónica de microondas (Microwave Photonics, MWP). Las ventajas que puede aportar el campo MWP a LCI son numerosas, donde se puede destacar el análisis del patrón de interferencia en el dominio eléctrico en lugar de en el óptico, o la posibilidad de hacer uso de una tecnología mucho más madura como es la fotónica de microondas. El principio de operación de la técnica, denominada como MWP-LCI, está basado en el análisis de la función de transferencia del sistema cuando se considera una muestra concreta. Las características estructurales de dicha muestra generan diferentes resonancias de RF cuya posición y anchura dentro del espectro eléctrico se relacionan directamente con las diferentes capas de las que está compuesta la muestra. En este sentido, la tesis doctoral se centra, en primer lugar, en la demostración de la analogía existente entre las técnicas LCI y MWP-LCI. Posteriormente, se realizan diferentes propuestas de mejora y evolución a la estructura MWP-LCI más básica. Mediante el análisis teórico de dichas propuestas se demuestra que el uso de los conocimientos del área MWP permite superar las limitaciones ligadas a las primeras propuestas realizadas en MWP-LCI. Asimismo, se incluyen las demostraciones experimentales asociadas a todas las propuestas realizadas, alcanzando un excelente grado de concordancia con los resultados teóricos. Por último, se centra el análisis en los elementos clave que componen estas estructuras: la muestra, la fuente óptica y el elemento dispersivo. A través de las distintas evoluciones realizadas a la técnica MWP-LCI se ha podido demostrar experimentalmente que las sensibilidades alcanzadas se sitúan en torno a los 60 dB junto a resoluciones de 28 µm, siendo sencillo superar 1 cm de rango de operación. / [CA] La interferometria de baixa coherència (Low Coherence Interferometry, LCI) és una tècnica òptica de mesura de distàncies capaç d'abastar resolucions de l'ordre de les micres en la direcció axial de la mostra. El seu principi físic es basa en la generació d'un patró d'interferència que, en ser processat, permet obtindre la informació estructural de la mostra estudiada. Entre les aplicacions d'LCI, destaca l'àrea de la medicina, principalment a causa de la naturalesa no invasiva de la tècnica. En aquest sentit, l'aplicació més reconeguda és la tomografia de coherència òptica (Optical Coherence Tomography, OCT), en què l'obtenció d'imatges en 2D i 3D mitjançant l'ús d'LCI permet portar a terme anàlisis i diagnòstics de diferents teixits biològics. Entre altres camps d'aplicació d'aquesta tècnica hi ha el sensat o la caracterització de components òptics. Tanmateix, hi ha també limitacions associades als sistemes LCI, com la grossària i el cost, sobretot quan s'aplica al camp de la medicina, en què són necessàries estructures òptiques més complexes. Així mateix, hi ha una limitació important relacionada amb el patró d'interferència, ja que aquest es captura en el domini òptic on és altament sensible a les variacions de temperatura o les vibracions. Així doncs, l'objectiu principal d'aquesta tesi doctoral se centra en l'estudi de la tècnica LCI a través de la seua combinació amb el camp de la fotònica de microones (Microwave Photonics, MWP). En són nombrosos, els avantatges que pot aportar el camp MWP a LCI, entre els quals es pot destacar l'anàlisi del patró d'interferència en el domini elèctric en comptes d'en l'òptic, o la possibilitat de fer ús d'una tecnologia molt més madura, com és la fotònica del microones. El principi d'operació de la tècnica, que s'anomena MWP-LCI, es basa en l'anàlisi de la funció de transferència del sistema quan es considera una mostra concreta. Les característiques estructurals de la susdita mostra generen diferents ressonàncies d'RF, i la seua posició i amplària dins de l'espectre elèctric es relacionen directament amb les diferents capes de què està composta la mostra. En aquest sentit, la tesi doctoral se centra, en primer lloc, en la demostració de l'analogia que existeix entre les tècniques LCI i MWP-LCI. Tot seguit, es porten a terme diferents propostes de millora i evolució a l'estructura MWP-LCI més bàsica. Mitjançant l'anàlisi teòrica de les esmentades propostes es demostra que l'ús dels coneixements de l'àrea MWP permet superar les limitacions lligades a les primeres propostes fetes en MWP-LCI. De la mateixa manera, s'inclouen les demostracions experimentals associades a totes les propostes fetes, amb la qual cosa s'ha assolit un excel·lent grau de concordança amb els resultats teòrics. Finalment, l'anàlisi se centra en els elements clau que componen aquestes estructures: la mostra, la font òptica i l'element dispersiu. A través de les diferents evolucions realitzades a la tècnica MWP-LCI s'ha pogut demostrar experimentalment que les sensibilitats assolides se situen al voltant dels 60 dB junt amb resolucions de 28 µm, tot sent senzill superar 1 cm de rang d'operació. / [EN] Low Coherence Interferometry (LCI) is an optical technique for distance measurements, able to reach the micron scale of resolution in the axial direction of the sample. Its physical principle is based on the generation of an interference pattern which, after processing, can reveal the structural information of the sample studied. Among all the LCI applications, the medical field arises as one of the most relevant, mainly due to the non-invasive nature of the technique. In this sense, the Optical Coherence Tomography (OCT) is one of the most recognizable applications, where the acquisition of 2D and 3D images by using LCI enables the analysis and diagnosis of different biological tissues. Among other fields of application of this technique, we can highlight sensing and the optical components characterization. Nevertheless, LCI systems also suffer from some limitations related to compactness and cost-effectiveness, mainly when it is applied to the medical field where more complex structures are required. Furthermore, it also exists a strong limitation related to the interference pattern mostly due to its acquisition in the optical domain, where it is highly sensitive to vibrations and temperature variations. On this basis, the main objective of this Ph.D. is focused in the study of the LCI technique and its combination with the field of Microwave Photonics (MWP). The benefits that MWP can offer to LCI are numerous, among which we can highlight the analysis of the interference pattern in the electrical domain instead of in the optical domain, or the possibility to make use of a more mature technology as the field of MWP is. The principle of operation of this technique, labelled as MWP-LCI, is based on the analysis of the interference pattern of the system when a certain sample is considered. The structural features of that sample generate different RF resonances where their position and width in the electrical spectrum are directly related to the different layers that compose the sample. In this way, the current Ph.D. is focused, firstly, in the demonstration of the existing analogy between the LCI and MWP-LCI techniques. Afterwards, several upgrade proposals are made to develop the most basic MWP-LCI structure. By the corresponding theoretical analysis of those proposals, it is demonstrated that the use of the MWP field allows the possibility to improve the limitations related to the first demonstrations carried out in MWP-LCI. Moreover, the experimental demonstrations associated to all the proposals are included, showing an excellent agreement with the theoretical results. Finally, the analysis is focused in the key elements that compose these structures: the sample, the optical source and the dispersive element. Through the different improvements applied to the MWP-LCI technique, we have been able to experimentally demonstrate a sensitivity level of 60 dB with resolutions of 27 µm in a working range that can easily exceed 1 cm. / Benítez González, J. (2019). Fotónica de microondas aplicada a la interferometría de baja coherencia [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/123054

Dado que la humedad es fundamental en la conservación de alimentos, su gestión incorrecta puede afectar la salud del consumidor, mientras que una correcta administración puede llevar a ahorros considerables para las empresas alimenticias. Esta investigación propone un método no invasivo para calcular el porcentaje de humedad, empleando el método de espacio libre para obtener propiedades dieléctricas. Se plantea el uso de la relación entre estas constantes para calcular la humedad de la muestra, en condiciones propicias para lograr un correcto funcionamiento del sistema de microondas propuesto, además se muestran resultados al supuesto que se plantea actualmente utilizando un VNA en las frecuencias entre 5.7 a 5.9 GHz haciendo uso de una frecuencia de banda, la ISM de 5.8 GHz. Por último, se comparan los valores del porcentaje de humedad utilizando el método planteado en esta investigación basados en las propiedades dieléctricas con los valores calculados por el método tradicional, así se llega a demostrar la similitud de los resultados obtenidos y se especifica el grado de exactitud del método planteado.

[pt] Esta Tese consiste na pesquisa, dimensionamento e desenvolvimento de estruturas de microondas que utilizam grafeno e nanotubos de carbono como componente fundamental. São apresentadas aplicações em dispositivos de micro-ondas e no domínio óptico, tais como filtros, conversores de frequência, antenas de microondas, absorvedores de microondas etc. Também são apresentados os resultados dos testes realizados em todos os dispositivos desenvolvidos. Alguns dispositivos contém inovações ainda não reportadas na literatura. / [en] This Thesis consists inthe research, dimensioning and design of microwave structures that use graphene and carbon nanotubes as fundamental component. Applications are presented in microwave devices and in the optical domain, such as filters, frequency converters, microwave antennas, microwave absorber etc. Besides that, the results of the tests performed in all designed devices are presented. Some devices have innovations not yet reported in the literature.

O presente trabalho dedica-se à síntese de compostos hipervalentes de telúrio e sua aplicação como sondas fluorescentes, assim como sua atividade biológica como agentes neuroprotetores. Para tanto, utilizamos derivados do núcleo cumarínico, alquinos e reagentes hipervalentes de telúrio nos processos sintéticos, os quais foram estrategicamente modificados para interagir de forma seletiva à analitos de interesse. Devido aos diferentes estudos e aplicações, essa tese foi dividida em 4 capítulos. No primeiro capítulo iremos abordar a síntese dos compostos hipervalentes de telúrio através de metodologias convencionais e também por processos ambientalmente amigáveis, como processos sintéticos assistidos por microondas. No capítulo seguinte, trataremos da síntese de uma nova sonda fluorescente baseada em organoteluranas a qual é capaz de detectar cisteína dentre uma mistura complexa de aminoácidos. Além disso, por meio de estudo in sílico, em conjunto com os estudos experimentais, proporemos um novo mecanismo para a reação entre organoteluranas e tióis. Além do mais, iremos abordar a Selenoe Teluro-funcionalização de núcleos cumarínicos, que foram aplicados como sondas fluorescentes frente a espécies oxidantes endógenas. No terceiro capítulo iremos apresentar os resultados obtidos no estudo de estabilidade dos compostos de telúrio (IV) em sistemas aquosos, os quais foram monitorados por espectrometria de massas e por ressonância magnética nuclear. No último capítulo, iremos discutir sobre os estudos in vitro e in vivo envolvendo organoteluranas como agentes terapêuticos em casos de epilepsia induzida por pilocarpina. De maneira geral, o trabalho apresentado nesta tese consiste em um conjunto de estudos integrando as áreas sintética, analítica, biológica, fotofísica e computacional, que levaram à compreensão de mecanismos ainda obscuros, como as reações entre organoteluranas e tióis, bem como o entendimento da atividade desses compostos em sistemas neurológicos. / The present work is dedicated to the synthesis of hypervalent compounds of tellurium and their application as fluorescent probes, as well as their biological activity as neuroprotective agents. For this end, we used coumarin nucleus derivatives, alkynes and hypervalent tellurium reagents in the synthetic processes, which were strategically modified to selectively interact with analytes of interest. Due to different studies and applications, the thesis was divided into 4 chapters. In the first chapter we will present the synthesis of hypervalent tellurium compounds through conventional methodologies and also by environmentally friendly processes, such as microwave-assisted processes. The next chapter, will deal with the synthesis of a new fluorescence probe based on organotelluranes capable of detecting cysteine from a complex mixture of amino acids. Furthermore, by means of in silico studies and experimental results we propose a new mechanism for the reaction between organotelluranes and thiols. In addition, we will describe the seleno- and telluro-functionalization of coumarin nuclei, which were applied as fluorescent probes against endogenous oxidant species. In the third chapter, we will present the results obtained from the stability study of the Te (IV) compounds in aqueous systems monitored by mass spectrometry and nuclear magnetic resonance. In the last chapter, we will discuss the in vitro and in vivo studies involving organotelluranes as therapeutic agents in cases of pilocarpine-induced epilepsy. In general, the work presented in this thesis consists in a set of studies integrating the synthetic, analytical, biological, photophysical and computational areas that led to a better understanding of the still obscure mechanisms of organotellurane reactions, such as the ones involving thiols, as well as the study of the activity of these compounds in neurological systems.

Ao longo de décadas, vários países têm desenvolvido a tecnologia de fabricação de estruturas com reduzida detecção por radar para emprego operacional com a utilização de materiais absorvedores de radiação eletromagnética (MARE). Os MARE possuem características químicas e físicas que favorecem a conversão da energia da onda eletromagnética incidente em energia térmica. O uso adequado de MARE multicamadas confere ao alvo uma redução de sua seção reta radar (RCS) em uma larga banda de freqüências. É necessário, porém, determinar como constituir um MARE multicamadas a partir de camadas simples e aplicar na estrutura do alvo de maneira que se obtenha a maior redução possível. Dentro desse contexto, esta dissertação de mestrado tem como objetivo estudar a aplicação de absorvedores de microondas multicamadas à base de borracha com negro de fumo, caracterizando-os via medidas de permissividade, condutividade, refletividade, transparência e RCS de alvos simples em campo aberto. A permissividade complexa desses absorvedores foi avaliada utilizando-se a técnica de cavidade coaxial, a condutividade via método de quatro pontas e a refletividade e a transparência em guia de ondas. A otimização do melhor arranjo de camadas do absorvedor utilizado foi baseada em um algoritmo desenvolvido nesta tese com base na teoria de pequenas reflexões. A partir desta proposição de arranjo de camadas, validada por medidas de refletividade, o melhor arranjo foi produzido industrialmente e aplicado sobre uma plataforma de combate do Exército Brasileiro. A aplicação foi orientada pelo levantamento dos pontos brilhantes dessa plataforma via trabalho experimental. A RCS desse alvo foi medida antes e depois de se utilizar o MARE para verificar a eficácia do modelo de aplicação, obtendo-se valores de redução de RCS entre 100 e 142%.

Este trabalho apresenta uma análise de natureza teórica de um dispositivo RF-Photonic denominado de Oscilador de Microondas Optoeletrônico. Este dispositivo, realizado utilizando-se conceitos de óptica integrada, converte a energia contínua de uma fonte laser em sinais na faixa espectral de Microondas ou de Rádio Freqüência (RF). Os sinais gerados por este oscilador são considerados mais estáveis e espectralmente puros do que aqueles gerados pelos tradicionais osciladores eletrônicos que utilizam o cristal de quartzo como seu meio ressonante. Este oscilador, referido pelo acrônimo de OEO, consiste de uma fonte laser e um circuito de realimentação constituído por um modulador eletroóptico de amplitude, uma linha de atraso a fibra óptica, um fotodetector, um amplificador e um filtro. Neste trabalho, abordam-se dispositivos optoeletrônicos nos quais as características de sinais ópticos são controladas por sinais de microondas, por meio do efeito eletroóptico. Desenvolve-se uma análise detalhada do interferômetro de tipo Mach-Zehnder, o qual é utilizado para implementar o modulador eletroóptico existente no OEO. Faz-se um desenvolvimento completo e detalhado de um enlace óptico analógico com a finalidade de constituir uma sólida base teórica. Emprega-se uma teoria quase linear para analisar o limiar de oscilação e determinar os valores de amplitude e freqüência de oscilação do OEO. Apresenta-se uma configuração em malha dupla, a qual resolve a dificuldade na implementação de filtros de RF altamente seletivos, requeridos pelo OEO.

O principal objetivo deste estudo é contribuir para uma maior compreensão da interação de aditivos magnéticos com a onda eletromagnética, na faixa de micro-ondas (2-18 GHz), de materiais absorvedores de radiação eletromagnética (MARE). Nesse sentido, este trabalho mostra o comportamento eletromagnético de diferentes tipos de MARE à base de ferrita de MnZn, ferro carbonila e suas misturas em uma matriz de silicone. Ênfase foi dada na determinação dos parâmetros permissividade e permeabilidade complexas, na faixa de 2 a 18 GHz e refletividade entre 8,2 - 12,4 GHz. Para a determinação dos parâmetros complexos foi estabelecida uma metodologia de medidas via técnica de guia de ondas coaxial. A partir dos resultados obtidos observa-se, por exemplo, que no caso da permissividade, a ferro carbonila interage prioritariamente com o campo elétrico da onda incidente, por meio do componente de armazenamento, já que o componente de perdas do campo elétrico é desprezível. Já, a ferrita de MnZn estudada mostra variação dos componentes de armazenamento e de perdas com o aumento da concentração de aditivo no MARE e da frequência de medida. Quanto à permeabilidade, verifica-se que a amostra de MARE à base de ferro carbonila apresenta os maiores valores (1,0 a 2,2), ou seja, este aditivo interage mais intensamente com o campo magnético da onda do que a ferrita MnZn (0,7 a 1,8). Medidas de refletividade de amostras de MARE, experimentais ou simuladas, obtidas pelo uso dos aditivos puros como das suas misturas apresentam bons resultados (70 - 99% de atenuação da radiação incidente). Verifica-se, ainda, que esses materiais comportam-se como absorvedores de micro-ondas do tipo ressonante. Os resultados também confirmam que a atenuação da radiação incidente é dependente da proporção dos aditivos magnéticos, da espessura da amostra e da frequência. Estudos comparativos de medidas de refletividade experimentais e simuladas mostram boa concordância, indicando que a simulação é uma ferramenta de apoio à otimização do processamento de MARE, contribuindo para a redução de custos e de tempo de processamento.

A utilização de borracha na indústria aeroespacial é referida principalmente como proteção térmica para mísseis e motores foguete, porém, o desafio tecnológico que ainda persiste, é obter níveis de adesão satisfatórios aos materiais poliméricos usados como adesivos ou combustíveis sólidos. Atualmente a borracha mais usada para este fim, no programa espacial brasileiro, é a borracha nitrílica (NBR). Neste trabalho, optou-se por se trabalhar com a borracha de etileno-propileno-dieno-monomero (EPDM), por apresentar inúmeras vantagens sobre a NBR. O EPDM sendo mais leve, não produzindo NOx durante a queima do combustível sólido e possuindo custo menor, em relação ao NBR, torna-se atrativo nestas aplicações, porém, sua capacidade adesiva ao propelente sólido é inferior ao obtido pela borracha NBR. Entre as maneiras existentes para se resolver este problema, destaca-se a tecnologia de plasmas por possibilitar a modificação da superfície dos polímeros sem alterar suas propriedades de volume. Neste trabalho foram utilizados plasmas de micro-ondas (2,45GHz) para o tratamento superficial da borracha EPDM, modificando os parâmetros do sistema - pressão interna, fluxo e proporção dos gases H2, N2 e Ar e tempo de tratamento. Os processos a plasma de N2 foram realizados com fluxo de 5 sccm e pressão de 150 mTorr (20 Pa), variando-se o tempo de tratamento de 10 a 300 segundos, com o intuito de verificar o tempo ótimo no qual as propriedades de superfície eram maximizadas. Para os processos a plasma das misturas N2/Ar, variaram-se os fluxos totais de gases, de 25 a 100 sccm, e as proporções dos gases nas misturas, em 2:1, 1:1 e 1:2, a uma pressão de 250 mTorr e tempo de 120 segundos. Por fim, os processos a plasma de misturas de H2/N2/Ar, dotou-se das condições otimizadas nos processos com N2 e N2/Ar variando-se a concentração de hidrogênio de 33 a 90 % na mistura com o N2/Ar (1:1) a 50 sccm de fluxo total. Os parâmetros da descarga foram otimizados quanto às características de molhabilidade da superfície da borracha EPDM com o auxílio da técnica de goniometria. A microscopia de força atômica (AFM) e a espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) foram utilizadas para dar embasamento aos resultados nos tratamentos a plasma.