Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-08-04Bitstream added on 2014-06-13T20:40:12Z : No. of bitstreams: 1 kamimura_eh_me_bauru_prot.pdf: 2323834 bytes, checksum: 34df0d41e4beaba32b6498d695da157f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os elementos intersticiais exercem uma influência significativa nas propriedades mecânicas dos materiais e seu comportamento pode ser investigado por meio de técnicas de Espectroscopia Mecânica em baixa frequência (Pêndulo de Torção). Nestas medidas, são obtidos espectros de atrito interno, que estão associados à reorientação de elementos intersticiais presentes no material ao se aplicar uma tensão mecânica (fenômeno induzido). As amostras utilizadas neste trabalho são de aço inoxidável 316L obtido comercialmente. O material foi preparado em quatro condições: como recebido, tratado termicamente e duas dopagens com pressões diferentes de nitrogênio. Para caracterizar o material foram realizadas medidas de densidade, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e espectroscopia mecânica. As medidas de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura revelam que as amostras possuem uma estrutura CFC, típica de aços austeníticos. Os espectros de atrito interno das amostras revelam algumas estruturas de relaxação em todas as condições de tratamento, medidas em três diferentes frequências. Essas estruturas foram decompostas em seus processos de relaxação constituintes, associados à reorientação induzida por tensão de elementos intersticiais, como o carbono e nitrogênio, em torno de átomos que compõem o material. A comparação dos espectros de relaxação obtidos em cada condição mostra uma perda na intensidade das estruturas após realizar sucessivas medidas. Os resultados levam a concluir que este fenômeno está relacionado com a perda de elementos intersticiais pelas amostras após o aquecimento em vácuo. / The intersticial elements exercise a significant influence in the mechanical properties of the materials and its behavior can be investigated by techniques of mechanical spectroscopy in low frequency (Torsion Pendulum). In these measurements, are obtained internal friction spectra, which are associated to the reorientation of interstitial elements present in the material if applied a mechanical stress (induced phenomenon). The samples used in this study are commercially 316L stainless steel. The material was prepared in four conditions: as received, heat treated and doped with two different pressures of nitrogen. To characterize the material, it was made measurements of density, x-ray diffraction, scanning electronic micrsocopy, electron dispersion spectroscopy and mechanical spectroscopy. The measurements of x-ray diffraction and scanning electronic microscopy reveal that the samples have a CFC structure, typical of austenitic steels. The internal friction spectra, measured in three different frequencies, reveal several relaxation structures in all of the conditions. Those structures were decomposed in their constituent relaxation processes, associates to the stress-induced ordering of interstitial elements, as carbon and nitrogen, around atoms that compose the material. The comparason of the relaxation spectra obtained in each condition shows a loss in the intensity of the relaxation structures after successive measurements. The results take to conclude that this phenomenon is related with the loss of interstitial elements of the samples after the heating in vacuum.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-07-27Bitstream added on 2014-06-13T20:47:10Z : No. of bitstreams: 1 vicente_fb_me_bauru.pdf: 4080382 bytes, checksum: 373e375b5b088e5f1dc9657a337315a2 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Atualmente, existe a necessidade de se encontrar materiais para o uso como biomateriais, principalmente em relação às suas propriedades mecânicas. Com isso, procura-se ligas com excelente biocompatibilidade, passividade química extrema e propriedades mecânicas para um bom comportamento do material a longo prazo. Amparado por excelentes propriedades, o titânio e suas ligas têm sido amplamente utilizados por várias décadas como materiais para implantes e dispositivos médicos em todo mundo. A liga Ti-6A1-4V ainda é a principal liga de titânio usada como biomaterial no Brasil, mas devido à preocupação sobre a toxidade do alumínio e do vanádio a longo prazo, têm sido desenvolvida novas ligas sem a presença destes elementos. Dentre as ligas binárias estudadas, a liga Ti-Zr apresenta propriedades vantajosas como boa resistência a tração, baixa densidade, boa biocompatibilidade. Neste trabalho amostras de Ti-5%p.Zr e Ti-10%p.Zr são submetidas a tratamentos térmicos de homogeneização e duas dopagens com oxigênio para verificar a influencia do processamento nas propriedades das ligas. As amostras foram caracterizadas através de medidas de densidades, microdureza, difração de raios X com análise de Rietveld, Análise Química, Análise de gases e ensaios de citotoxicidade. Ensaios no pêndulo de torção revelam o espectro anelástico das amostras e a resposta elástica do mesmo em função da temperatura. Através dos resultados pode-se obter uma relação entre a concentração de oxigênio e as propriedades mecânicas, estruturais e biocompatibilidade das ligas estudadas / Nowadays, there is a need to find reliable material for use as biomaterials, especially in relation to their mechanical properties. With this comes the search for alloys with excellent biocompatibility, extreme chemical passivity and mechanical properties in an effort to create a satisfactory long-term material. With the support of excellent properties, titanium and its alloys have benn widely used for several decades as materials for orthopedic and dental implants and medical devices worldwide. The Ti-6A1-4V alloy is still the main titanium alloy used as a biomaterials in Brazil, but due to concerns about the long-term toxicity of aluminum and vanadium, new alloys have benn developed without the presence of these elements. Among the binary alloys studied, Ti-ZR has advantageus properties such as good tensile strength, low density, good biocompatibility. In this work samples of Ti-5%p.Zr and Ti-10%p.Zr are subjected to heat treatment and homogenization of two doping with oxygen to check the influence of processing on the properties of alloys. The samples were characterized by density measurments, microhardness, X-ray diffraction with Rietveld analysis, Chemical Analysis, Analysis of gases and in vitro cytotoxicity tests. Torsion pendulum tests show the anelastic spectrum of samples and the same elastic response as a function of temperature. through the results we can obtain a relationship between oxygen concentration and mechanical properties, structural and biocompatibility of the alloys studied

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-07-31Bitstream added on 2014-06-13T20:41:11Z : No. of bitstreams: 1 sostena_mmds_dr_bauru.pdf: 1109599 bytes, checksum: 95e32b77f35f4c401d09a1dff43e0434 (MD5) / O propósito deste estudo foi avaliar as propriedades de resistência mecânica, o grau de conversão e a temperatura de transição vítrea de três resinas ortodônticas fotopolimerizáveis (Fill Magic, Ortho Lite Cure e Transbond XT), em função da umidade, temperatura, tempo de irradiação e da densidade de potência do aparelho fotopolimerizador. A resistência mecânica foi avaliada por meio de ensaios mecânicos de cisalhamento e de dureza Vickers. O grau de conversão e a temperatura de transição vítrea foram avaliados por espectroscopia no infravermelho e mecânica, respectivamente. Os resultados demonstraram que as resinas Ortho Lite Cure e Transbond XT apresentaram valores de resistência ao cisalhamento e dureza estatisticamente superior aos obtidos para resina Fill Magic, embora a resina Fill Magic tenha alcançado os maiores valores de grau de conversão. Maiores valores de temperatura de transição vítrea foram observados para as resinas Ortho Lite Cure e Transbond XT. Estes resultados podem estar relacionados a diferenças estruturais e no conteúdo inorgânico dos materiais. O tempo de irradiação e a densidade de potência do aparelho fotopolimerizador influenciaram significativamente nas propriedades avaliadas. O uso de um menor tempo de irradiação associado a uma menor densidade de potência ocasionou uma redução nos valores de resistência mecânica, grau de conversão e temperatura de transição vítrea. A umidade não influenciou na propriedade de dureza dos materiais. Por outro lado, o tratamento térmico influenciou no comportamento mecânico dos materiais e promoveu uma diminuição da temperatura de transição vítrea. / The purpose of this work was evaluate the mechanical resistance, the degree of conversion and glass transition temperature properties of three orthondontic light-cured resins (Fill Magic, Ortho Lite Cure and Transbond (XT) in function of the humidity, temperature, irradiation time and power density of the light-curing unit. The mechanical resistence was evaluated through shear strength and Vickers hardness measurements. The degree of conversion and glass transition were evaluated by infrared and mechanical spectroscopy, respectively. The results showed that the Ortho Lite Cure and Transbond XT resins have shear bond strength and hardness statistically higher than Fill Magic resin, to have reached a higher degree of conversion. Higher glass transition temperature was observed for the resins Ortho Lite Cure and Transbond XT. These results may be related to differences in the structure and in the inorganic content of materials. The irradiation time and power density of the light-curing units significantly influenced the evaluated properties. The use of a shorter time of irradiation associated to a lower power density caused a reduction in the values of mechanical resistance, degree of conversion and glass transition temperature. The humidity did not influence the hardness of resins. On the other hand, the heat treatments influenced the mechanical behavior of resins and it promoted in the glass transition temperature.

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Waldek Wladimir Bose Filho / Banca: Sandra Giacomin Schneider / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Os recentes avanços científicos permitiram um aumento significativo na qualidade de vida e por consequência, na longevidade. Como consequência disso, a população de idosos aumentou consideravelmente e com isso, doenças relacionadas à idade como osteoporose levam o governo a ter que gastar consideráveis quantias em próteses ortopédicas. Há também uma grande demanda devido aos acidentes de trânsito. Os materiais metálicos mais usados na manufatura de próteses são divididos em três grupos: aços inoxidáveis, ligas a base de Co e ligas a base de Ti. Dentre estes três grupos, os biomateriais mais utilizados são aqueles a base de Ti, pois apresentam excelente biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A liga de Ti mais utilizada para aplicações biológicas é a liga Ti-6Al-4V, porém alguns estudos associam o V a efeitos citotóxicos e reações adversas em tecidos, enquanto o Al tem sido associado com desordens neurológicas. Para sanar este problema, novas ligas de Ti que apresentam em sua composição elementos como Nb, Ta, Zr, Fe e Mo estão sendo pesquisadas e o desenvolvimento de novas ligas de Ti contendo Nb para aplicação ortopédica é um tema de grande importância social e tecnológica, pois o Nb é um elemento não tóxico e não alergênico, possui elevada biocompatibilidade e tem o Brasil como seu maior produtor, daí a importância de desenvolvimento de ciência e tecnologia utilizando tal material. A presença de elementos intersticiais (O, C, N e H) altera de significativamente as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou enfraquecimento da liga. As medidas de espectroscopia mecânica são uma ferramenta poderosa para o estudo da interação destes elementos substitucionais e intersticiais com os elementos que compõem a liga. Este trabalho apresenta o efeito... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Recent scientific advances have led to a significant increase in life's quality and consequently, longevity. As a result, the elderly population has increased considerably and thus age-related disease such as osteoporosis lead the government to spend considerable sums of money with orthopedic prostheses. There is also a great demand for orthopedic prostheses due to accidents. The metallic materials commonly used in the manufacture of prostheses are divided into three groups: stainless steel, Co-based alloys and Ti-based alloys. Among these three groups, the most widely used as a biomaterial are the Ti-based alloys, since they have excellent biocompatibility and high corrosion resistance. The most used Ti-based alloy for biological applications is the Ti-6Al-4V alloy, but some studies associate the V to the cytotoxic effects and adverse reactions in tissues, while Al has been associated with neurological disorders. To solve this problem, new Ti-based alloys that have in their composition elements such as Nb, Ta, Zr, Fe and Mo are being researched. The development of new Ti-based alloys containing Nb for orthopedic application is a topic of great social and technological relevance, as this element is a non-toxic, non allergenic, has high biocompatibility and has Brazil as its biggest producer, hence the importance of development of science and technology using this material. The presence of interstitial elements (O, C, N and H) changes significantly the mechanical properties of the alloy, particularly its elastic properties, causing hardening or softening of the alloy. Mechanical spectroscopy measurements represent a powerful tool for studying the interaction of substitutional and interstitial elements with the metal matrix. This work presents the effect of interstitial oxygen in solid solution in some mechanical properties and biocompatibility of two alloys of the Ti-Nb system... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: João Carlos Silos Moraes / Banca: Carlos Roberto Grandini / Banca: Carlos Alberto de Souza Costa / Banca: Marcos Rogerio de Mendonça / Banca: Devaney Ribeiro do Carmo / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat. tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: O propósito deste estudo foi avaliar as propriedades de resistência mecânica, o grau de conversão e a temperatura de transição vítrea de três resinas ortodônticas fotopolimerizáveis (Fill Magic, Ortho Lite Cure e Transbond XT), em função da umidade, temperatura, tempo de irradiação e da densidade de potência do aparelho fotopolimerizador. A resistência mecânica foi avaliada por meio de ensaios mecânicos de cisalhamento e de dureza Vickers. O grau de conversão e a temperatura de transição vítrea foram avaliados por espectroscopia no infravermelho e mecânica, respectivamente. Os resultados demonstraram que as resinas Ortho Lite Cure e Transbond XT apresentaram valores de resistência ao cisalhamento e dureza estatisticamente superior aos obtidos para resina Fill Magic, embora a resina Fill Magic tenha alcançado os maiores valores de grau de conversão. Maiores valores de temperatura de transição vítrea foram observados para as resinas Ortho Lite Cure e Transbond XT. Estes resultados podem estar relacionados a diferenças estruturais e no conteúdo inorgânico dos materiais. O tempo de irradiação e a densidade de potência do aparelho fotopolimerizador influenciaram significativamente nas propriedades avaliadas. O uso de um menor tempo de irradiação associado a uma menor densidade de potência ocasionou uma redução nos valores de resistência mecânica, grau de conversão e temperatura de transição vítrea. A umidade não influenciou na propriedade de dureza dos materiais. Por outro lado, o tratamento térmico influenciou no comportamento mecânico dos materiais e promoveu uma diminuição da temperatura de transição vítrea. / Abstract: The purpose of this work was evaluate the mechanical resistance, the degree of conversion and glass transition temperature properties of three orthondontic light-cured resins (Fill Magic, Ortho Lite Cure and Transbond (XT) in function of the humidity, temperature, irradiation time and power density of the light-curing unit. The mechanical resistence was evaluated through shear strength and Vickers hardness measurements. The degree of conversion and glass transition were evaluated by infrared and mechanical spectroscopy, respectively. The results showed that the Ortho Lite Cure and Transbond XT resins have shear bond strength and hardness statistically higher than Fill Magic resin, to have reached a higher degree of conversion. Higher glass transition temperature was observed for the resins Ortho Lite Cure and Transbond XT. These results may be related to differences in the structure and in the inorganic content of materials. The irradiation time and power density of the light-curing units significantly influenced the evaluated properties. The use of a shorter time of irradiation associated to a lower power density caused a reduction in the values of mechanical resistance, degree of conversion and glass transition temperature. The humidity did not influence the hardness of resins. On the other hand, the heat treatments influenced the mechanical behavior of resins and it promoted in the glass transition temperature. / Doutor

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5978.pdf: 11727715 bytes, checksum: 7ecd56710aed6f64b6e687a355a259bf (MD5) Previous issue date: 2014-07-24 / Financiadora de Estudos e Projetos / The growing demand for increasingly resistant and biocompatible with the human body implantable materials, has led to an increase in demand for new metallic biomaterials. Some materials, such as titanium and its alloys, especially the Ti-6Al-4V, are widely used in the manufacture of orthopedic implants due to their excellent biocompatibility, high corrosion resistance and low density. However, the characteristics of these materials are not considered optimal, mainly because they have a high value of the elastic modulus when compared to the human bone. Include, that in the last decade studies have revealed diseases associated with elements such as Al and V, present in the alloy Ti-6Al-4V. Thus, it have looked for alternatives to the alloys used as biomaterials, still having one common element titanium, but having no toxic elements such as 𝛽 type titanium alloys, formed by non-toxic elements such as Nb, Ta, Zr, Mo and Sn has shown that lower values of modulus, greater fatigue resistance and corrosion resistance, exhibiting excellent biocompatibility. Accordingly, the alloys formed by Ti-Ta become promising candidates as biomaterials, since it has been observed that the content of Ta affects the value of the elastic modulus. For some compositions of this alloy, lower modulus values of this alloys that are currently used in biomedical applications were observed. However, the alloys formed by Ti-Ta still have properties that have been little studied. Thereby, the objectives of this master s project consist in getting the alloy Ti-40Ta and its characterization by means of the technique of mechanical spectroscopy, as of its elements that compose the alloy. The technique of mechanical spectroscopy to be non-destructive, it is widely used for providing the anelastic spectrum (oscillation frequency and internal friction as a function of temperature) is considered sensitive to phase transitions and dynamic processes, which are essential for understanding the structural changes occurring in these materials. This study was determined the dynamic elastic modulus for the pure Ti and Ta elements, and the Ti-40Ta through flexural vibrations. The elastic modulus found for the alloy at room temperature was (71 ± 5) GPa, which is in accordance with results available in the literature. The value of modulus of the alloy is lower when compared to the commercial biomedical alloys and is closer to that of human bone, which makes the alloy Ti-40Ta a potential candidate to be used in biomedical applications. / A crescente demanda por materiais implantáveis cada vez mais resistentes e biocompatíveis com o organismo humano, tem levado a um aumento na procura por novos biomateriais metálicos. Alguns materiais, como o titânio e suas ligas, com destaque para a liga Ti-6Al-4V, são largamente utilizados na fabricação de implantes ortopédicos devido as suas excelentes características como biocompatibilidade, alta resistência à corrosão e baixa densidade. Entretanto, as características desses materiais ainda não são consideradas ideais, principalmente porque apresentam um alto valor do módulo de elasticidade quando comparado com o osso humano. Cabe mencionar, que na última década estudos revelaram doenças associadas a elementos como o Al e V, presentes na liga Ti-6Al-4V. Desta forma, busca-se alternativas às ligas empregadas como biomateriais, ainda contendo como elemento principal o titânio, mas que não possuam elementos tóxicos. Estudos recentes mostram que as ligas de titânio tipo 𝛽, formadas por elementos não tóxicos como Nb, Ta, Zr, Mo e Sn, tem apresentado valores mais baixos módulo de elasticidade, maior resistência à fadiga e maior resistência à corrosão, além de exibir uma excelente biocompatibilidade. Neste sentido, as ligas formadas por Ti-Ta tornaram-se candidatas promissoras como biomateriais, uma vez que, foi observado que o teor de Ta afeta o valor do módulo de elasticidade. Para algumas composições, desta liga, foram observados valores de módulo inferiores as ligas de Ti que atualmente são empregadas em aplicações biomédicas. No entanto, as ligas formadas por Ti-Ta ainda possuem propriedades pouco estudadas. Deste modo, os objetivos deste projeto de mestrado consistem na obtenção da liga Ti-40Ta e na sua caracterização por meio da técnica de espectroscopia mecânica, bem como a de cada elemento que compõem a liga. A técnica de espectroscopia mecânica, por ser não destrutiva, é amplamente usada por fornecer o espectro anelástico (frequência de oscilação e atrito interno em função da temperatura), sendo considerada sensível a transições de fase e a processos dinâmicos, que são essenciais para compreender as alterações estruturais que ocorrem nestes materiais. Neste estudo, determinou-se o módulo de elasticidade dinâmico para os elementos puros, Ti e Ta, e para a liga Ti-40Ta por meio das vibrações flexurais. O módulo de elasticidade encontrado para a liga, em temperatura ambiente, foi de (71 ± 5) GPa, estando em concordância com os resultados disponíveis na literatura. O valor de módulo da liga é menor quando comparado ao das ligas biomédicas comerciais e está mais próximo a do osso humano, o que a torna a liga Ti-40Ta uma potencial candidata a ser empregada em aplicações biomédicas.

L'alliage 718 est le superalliage le plus utilisé industriellement du fait de ses excellentes propriétés mécaniques, ainsi que de sa tenue à l'oxydation et à la corrosion dans une large gamme de températures et de modes de sollicitation. Néanmoins, cet alliage présente une sensibilité vis-àvis des phénomènes de corrosion sous contrainte et fissuration assistée par l'oxydation sous contrainte dans les gammes de température de service. Les mécanismes à l'origine de ce phénomène restent encore mal compris, cependant un lien entre le changement de mode de rupture et les domaines d'apparition d'instabilités de l'écoulement plastique est clairement établi. Au cours de cette étude nous avons étudié ce phénomène d'instabilités, effet Portevin Le Chatelier, de l'alliage 718 au cours d'essais de traction menés dans une large gamme de températures et de vitesses de déformation. Différents domaines d'instabilités ont pu être mis en évidence, dont les caractéristiques suggèrent l'interaction des dislocations avec des solutés de différentes natures : interstitiels aux plus basses températures, et substitutionnels pour les températures les plus élevées. Des essais de spectroscopie mécanique sur l'alliage 718 et des alliages de compositions voisines montrent un effet de la mobilité des atomes de molybdène au sein du matériau dans cette gamme de températures. Des essais dédiés à l'étude des phénomènes d'interaction entre plasticité et oxydation ont aussi été réalisés. Les résultats mettent en évidence un fort effet de vitesse sur les propriétés mécaniques de l'alliage 718 en atmosphère inerte et sur les caractéristiques de l'endommagement intergranulaire assisté par l'oxydation lors d'essais sous air laboratoire. La discussion engendrée par l'ensemble des résultats présentés permet d'émettre certaines hypothèses sur les couplages entre mécanismes de déformation et endommagement par l'oxydation à l'origine des phénomènes de fissuration observés. / Alloy 718 is the superalloy the most widely used in industry due to its excellent mechanical properties, as well as oxidation and corrosion resistance in wide range of temperatures and solicitation modes. Nevertheless, it is a well-known fact that this alloy is sensitive to stress corrosion cracking and oxidation assisted cracking under loading in the range of temperatures met in service. Mechanisms explaining this phenomenon are not well understood: nevertheless, it is well established that a relation exists between a change in fracture mode and the apparition of plastic instabilities phenomenon. During this study, the instability phenomenon, Portevin-Le Chatelier effect, in alloy 718 was studied by tensile tests in wide ranges of temperatures and strain rates. Different domains of plastic instabilities have been evidenced. Their characteristics suggest the existence of interactions between dislocations and different types of solute elements: interstitials for lower temperatures and substitutionals for higher testing temperatures. Mechanical spectroscopy tests have been performed on alloy 718 and various alloys which composition is comparable to that of alloy 718. These tests prove the mobility of molybdenum atoms in the alloy in the studied temperature range. Specific tests have been performed to study interaction phenomenon between plasticity and oxidation. These results highlight the strong effect of plastic strain rate on both mechanical behavior and intergranular cracking in alloy 718. The subsequent discussion leads to propose hypothesis on coupling effects between deformation mechanisms and oxidation assisted embrittlement in the observed cracking processes.

Les câbles métalliques utilisés pour le renforcement des pneumatiques sont obtenus par assemblage de fils fins produits par tréfilage d’un fil d’acier perlitique à teneur en carbone proche de la composition eutectoïde. La mise en forme par tréfilage a pour but, d’une part de donner au fil son diamètre final et, d’autre part de l’écrouir et lui conférer une très haute résistance mécanique (3500 MPa environ pour des fils de diamètre de 200 µm environ). L’objectif actuel est de porter cette résistance à un niveau proche de 5000 MPa afin d’abaisser la quantité d’acier de renfort et de diminuer ainsi le poids et le coût des pneumatiques. Toutefois l’obtention de fils à ultra-haute résistance (5000 MPa) se voit confronter à deux obstacles majeurs. En effet, le renforcement de l’acier au cours de l’étape de tréfilage engendre des évolutions microstructurales et mécaniques très importantes qui provoquent l’apparition d’une fragilisation des fils. Ce phénomène est considéré comme le seuil de tréfilabilité au-delà duquel le fil ne peut plus être renforcé par écrouissage. Au-delà de cette fragilisation prématurée du fil, un phénomène de vieillissement post-tréfilage provoque lui aussi une évolution de la microstructure et une perte de la ductilité au cours du temps à température ambiante ou encore suite à des traitements thermiques basse température (< 200°C). Cette instabilité des fils dans le temps peut être fortement pénalisante pour leur mise en assemblage en vue d’obtenir les renforts métalliques puisqu’elle est responsable de nombreuses ruptures des fils. L’objectif de ce travail de thèse a consisté alors à contribuer à la définition des évolutions microstructurales, à l’origine des variations des propriétés mécaniques qui apparaissent au cours de l’écrouissage et du vieillissement post-tréfilage. Pour cela, une approche expérimentale originale reposant sur l’utilisation combinée de plusieurs techniques de caractérisation globales et indirectes (pouvoir thermoélectrique, résistivité électrique, spectroscopie mécanique, calorimétrie…), couplée à des analyses en sonde atomique tomographique et à des essais de traction, a été mise en place dans l’idée de fournir un faisceau d’éléments permettant de proposer un scénario pour interpréter les différentes évolutions microstructurales en question. Il a ainsi pu être mis en évidence que l’étape de tréfilage provoquait la dissolution de la cémentite induisant la sursaturation de la ferrite en carbone. Cette microstructure fortement hors équilibre suite à la déformation, revient alors à un état thermodynamiquement plus stable au cours du vieillissement post-tréfilage à travers trois mécanismes différents : la ségrégation des atomes de carbone sur les défauts microstructuraux et la précipitation de carbures intermédiaires métastables suivie de leur transformation en cémentite. / Steelcords are produced by assembling cold-drawn pearlitic steel wires with a composition close to the eutectoid one. The cold-drawing step has two goals: it provides the final shape of the wire and its very high mechanical resistance (about 3500 MPa for wires with a diameter of 200 µm). Nowadays, the industrial target aims at achieving a mechanical resistance of about 5000 MPa in order to lower the quantity of steelcord introduced into tires so decreasing their weight and their cost. However, there are two major obstacles to obtaining these ultra-high strength wires. Indeed, the steel reinforcement during cold-drawing induces significant microstructural and mechanical evolutions, which embrittle the wires. This phenomenon is considered as the limit of drawability beyond which wires cannot be plastically deformed anymore. In addition to that, post-drawing ageing can also induce a microstructural evolution and a loss of ductility due to storage at room temperature or during heat treatments at low temperatures (< 200°C). This instability of the wires microstructure can be very damaging for the assembly step leading to wire breakage. The aim of this work was to contribute to the assessment of the microstructural evolution responsible for the variations of mechanical properties that appear during drawing and post-drawing ageing. To achieve this goal, an original experimental approach combining global and indirect characterization techniques (thermoelectric power, electrical resistivity, mechanical spectroscopy, calorimetry…) with Atom Probe Tomography analyses has been set up in order to provide a range of evidences that converge towards a unique scenario to interpret the different microstructural evolution. It was thus shown that cold-drawing leads to cementite dissolution inducing over saturation of ferrite in carbon atoms. This non-equilibrium microstructure tends to return to a more stable state during post-drawing ageing through three different ageing mechanisms: the segregation of carbon atoms on microstructural defects, the precipitation of secondary carbides and their transformation in cementite.

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