Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T08:20:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho visa a utilização do processo de polimerização em miniemulsão para a obtenção de um látex do copolímero de estireno/acrilato de n-butila (50/50) que já contenha partículas de fosfato de alumínio (AlPO4) na sua constituição. O principal objetivo da encapsulação do AlPO4 é de promover uma maior interação entre o material inorgânico e a matriz polimérica, melhorando desta forma as propriedades do sistema composto, com ênfase nas propriedades óticas. A técnica de polimerização em miniemulsão apresenta a vantagem das partículas inorgânicas poderem ser dispersas diretamente nas gotas de monômero, se tornando encapsuladas quando as gotas da miniemulsão são polimerizadas. A análise da composição química e da natureza de superfície das nanopartículas de AlPO4, medidas por XPS, EDX e FTIR, constatou a presença de hidroxilas na superfície. Na análise microestrutural, realizadas por meio de MEV e MET, observou-se a formação de aglomerados, explicado posteriormente pela grande área superficial das nanopartículas de fosfato de alumínio, de 48,5 m2/g, medida por BET. Foi também verificado que as nanopartículas de AlPO4 não apresentam estrutura mesoporosa e microporos. O tamanho médio das partículas/agregados foi determinado em torno de 210 nm por DLS e a massa específica real foi de 2,17 g/cm3. A estabilidade das miniemulsões de estireno/acrilato de n-butila foi avaliada por meio de centrifugação e foi observado que o aumento do tempo de sonificação implicou no menor diâmetro das gotas e os tempos de sonificação de 1 e 2 minutos, resultaram em gotas mais estáveis. A encapsulação do AlPO4 estabilizado com o Solsperse 36.000 mostrou ser efetiva com base nos resultados de gradiente de densidade, EDX e medida da razão de contraste do filme formado, que resultou em 39% para o látex contendo 5% p/p de AlPO4, estabilizado com 1% p/p de Solsperse 36.000. O tamanho médio e distribuição das partículas, medido por CHDF, resultou em uma média de (Dw)116 nm. Nanopartículas de AlPO4 funcionalizadas com trimetoxisilano propil metacrilato (MPTMS) em diferentes proporções (5%, 10% e 20%) foram também encapsuladas com sucesso em miniemulsão, entretanto medidas de razão de contraste para a amostra de 5% de MPTMS não revelou ganhos em opacidade quando comparada à amostra do copolímero padrão e amostra estabilizada com o Solsperse 36.000. Os resultados mostraram que o processo de polimerização em miniemulsão pode ser utilizado de maneira eficiente para promover a encapsulação de nanopartículas de AlPO4 em latexes poliméricos. / This work aims the use of the miniemulsion polymerization process as a route for the attainment of a copolymer latex made of styrene butyl nacrylate (50/50) that contains aluminum phosphate nanoparticles (AlPO4) in its constitution. The main objective of the AlPO4 encapsulation is to promote a better interaction between the inorganic material and the polymeric matrix, thus improving the properties of the system, with emphasis on the optical properties. The miniemulsion polymerization technique offers an apparent advantage in that the inorganic nanoparticles can be dispersed directly in the monomer droplets becoming encapsulated when the miniemulsion droplets are polymerized. The analysis of the chemical composition and the nature of the surface of the AlPO4 nanoparticles, measured by XPS, EDX and FTIR techniques, showed the presence of hydroxyls on the surface. Through the microstructural analysis, carried through MEV and MET, it was observed the formation of aggregates, explained later by the high specific surface area of the AlPO4 nanoparticles of 48.5 m2/g, measured by BET. It was also verified that the AlPO4 does not present mesoporous structure and has no micropores present. The average size of particles/aggregates of around 210 nm in water was measured by DLS. The found specific mass was of 2.17 g/cm3. The stability of styrene/butyl n-acrylate miniemulsion was evaluated by centrifugation and it was observed that the increase of the sonification time implied in the smaller diameter of the droplets and that the sonification times of 1 and 2 minutes resulted in the steadiest droplets. The encapsulation of AlPO4 stabilized with Solsperse 36,000 showed to be efficient based on the results of the density gradient column, EDX and contrast rate of the film formed; which resulted in 39% for the latex containing 5 wt% of AlPO4 and stabilized with 1 wt% of Solsperse 36.000. The average size and particles size distribution, measured by CHDF, showed an average (Dw) of 116 nm. The AlPO4 nanoparticles functionalized with 3-mercapto-propyltrimethoxy-silane (MPTMS) in different percentages (5%, 10% and 20%) were also encapsulated successfully by miniemulsion, however the contrast rate measures of the sample functionalized with 5% of MPTMS did not reveal to profits in opacity when compared to the sample of the standard copolymer stabilized with Solsperse 36,000. The results showed that the miniemulsion polymerization process can be used as an efficient way to promote the incorporation of the AlPO4 nanoparticles in the polymer latex.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-23T17:22:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 248600.pdf: 2408116 bytes, checksum: f0df5f6273dc5d5848b56726b03b72e9 (MD5) / A microencapsulação é capaz de aumentar o tempo de vida útil de compostos voláteis, presentes em produtos alimentícios e cosméticos. No presente trabalho são apresentados os resultados da microencapsulação do óleo essencial de capim limão (Cymbopogom citratus) com poli(álcool vinílico) reticulado com glutaraldeído através da técnica de coacervação simples ou salting out. Foram avaliados quatro tipos de PVA com diferentes massas molares e graus de hidrólise. Os resultados experimentais mostraram que PVAs de elevado grau de hidrólise apresentam baixa ativação superficial, não estabilizando o óleo essencial e não formando microcápsulas. A distribuição de tamanho das microcápsulas apresentou estreitamento e deslocamento para faixas de diâmetro menores com o aumento da temperatura de reação, com a diminuição da fração volumétrica e com o aumento da taxa de agitação. A absorção de água, ou intumescimento, das microcápsulas foi diminuída com o aumento da razão de reticulação utilizada. A adição de nitrogênio ao meio de reação foi avaliada e os resultados indicaram que a taxa de reação foi maior. Foram testados um estabilizante, poli(pirrolidona vinílica) e um surfactante, dodecil sulfato de sódio, para evitar a reticulação entre as microcápsulas. Somente o dodecil sulfato de sódio mostrou-se eficiente. O óleo essencial de capim limão foi avaliado antes e após ser microencapsulado quanto a sua composição e atividade antimicrobiana, avaliada por concentração mínima inibitória. Não foram observadas alterações que pudessem comprometer a sua atividade antimicrobiana. A liberação do óleo essencial microencapsulado foi avaliada por hidrodestilação das microcápsulas e foi comparada à hidrodestilação do óleo essencial puro mostrando que o óleo encapsulado é liberado a uma taxa menor. Por fim o glutaraldeído foi quantificado através de HPLC em função do tempo de reação, mostrando que sua maior parte é consumida na primeira hora de reação.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-26T12:28:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 302331.pdf: 1446951 bytes, checksum: 88ecdda0d6bfa19a2dff94d18d6528c3 (MD5) / Em uma primeira etapa do trabalho foi avaliado o efeito da adição da bactéria probiótica Bifidobacterium BB-12 microencapsulada por spray drying, utilizando diferentes combinações dos agentes encapsulantes leite desnatado reconstituído (RSM) (0, 10 e 20 %) e inulina (0, 10 e 20%), em frozen iogurte. Foram avaliadas a viabilidade da bactéria probiótica e as propriedades físicas, químicas e reológicas, durante 90 dias de armazenamento do produto à -18 ± 1 ºC. Os frozen iogurtes foram classificados como probióticos, pois apresentaram contagem de células viáveis superior a 6 log UFC/g, mesmo após 90 dias de armazenamento, e a microencapsulação com RSM e inulina melhorou a estabilidade da bifidobactéria no frozen iogurte. A adição das microcápsulas aumentou os valores de overrun, e o teor de sólidos totais, entretanto, não modificou a acidez e os tempos de primeiro gotejamento e derretimento total das amostras. O pH diminuiu durante o armazenamento, sendo que as amostras adicionadas de microcápsulas com RSM apresentaram maiores valores de pH. Para descrever o comportamento de fluxo dos frozen iogurtes foram aplicados os modelos Lei da Potência e Casson, sendo que as amostras foram caracterizadas como fluidos não-newtonianos, pseudoplásticos e apresentaram área de histerese. A adição das diferentes microcápsulas influenciou as características reológicas do produto durante o armazenamento, principalmente nas amostras com microcápsulas preparadas com inulina. Em uma segunda etapa foi avaliada a aceitabilidade sensorial dos frozen iogurtes, assim como suas características físico-químicas, de cor e de textura. A adição das diferentes microcápsulas alterou o conteúdo de proteínas e cinzas das amostras de frozen iogurte, entretanto, não modificou o conteúdo de lipídios e os parâmetros de cor. A utilização de inulina como agente encapsulante e o aumento de sua concentração nas microcápsulas aumentaram a firmeza e a adesividade das amostras. Através da aplicação de um questionário pode-se verificar que a maioria dos indivíduos considera o frozen iogurte um alimento saudável, porém não costuma consumir este produto frequentemente. As amostras foram sensorialmente aceitas pelos julgadores, os quais relataram que consumiriam as amostras de frozen iogurte probiótico.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-06T00:23:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 318869.pdf: 1415910 bytes, checksum: 1b5a6522cd7918e2545008dd69861353 (MD5) Previous issue date: 2013 / A maioria dos compostos ativos apresenta instabilidade quando submetidos ao processamento industrial ou às condições ambientais. Para promover a sua estabilidade, uma alternativa é o encapsulamento em micropartículas poliméricas. Dentre os polímeros biodegradáveis, o poli(ácido lático-co-ácido glicólico) (PLGA) apresenta amplo uso, pois é aprovado para uso em humanos. O uso de modelos matemáticos auxilia na compreensão dos mecanismos de transferência de massa que controlam a liberação. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a capacidade descritiva de modelos matemáticos ajustados aos dados da liberação de compostos hidrofílicos a partir de micropartículas de PLGA, produzidas por dupla emulsão com extração/evaporação do solvente, identificando os principais mecanismos que controlam a liberação. O estudo envolveu o desenvolvimento e a caracterização de micropartículas de PLGA com metformina, um composto hidrofílico de baixa massa molar, e um estudo comparativo com dados da literatura provenientes da liberação do dextrano marcado com isotiocianato de fluoresceína (FD40), um composto hidrofílico de alta massa molar. As micropartículas de PLGA com metformina apresentaram formato esférico com estrutura matricial altamente porosa. O modelo matemático de liberação controlada por difusão baseado na lei de Fick foi o mais adequado para descrever os dados da liberação da metformina, segundo os critérios estatísticos: coeficiente de determinação ajustado (R_aj^2), raiz do erro quadrático médio (RMSE) e critério de informação de Akaike corrigido (AICc), enquanto que o modelo matemático de liberação controlada por erosão, proposto por Batycky, apresentou o melhor ajuste aos dados da liberação do FD40, segundo os mesmos critérios. Considerando a rápida liberação in vitro da metformina a partir das micropartículas de PLGA, o mecanismo de erosão nesse sistema foi irrelevante e a liberação foi controlada por difusão. Por outro lado, a liberação do FD40 a partir de micropartículas de PLGA foi lenta, uma vez que a estrutura da micropartícula precisou ser desintegrada para permitir a liberação do composto ativo. Neste caso, o mecanismo de controle foi o processo de degradação e erosão da matriz polimérica. Os mecanismos de transporte que controlam a liberação de compostos ativos a partir de uma mesma matriz polimérica definem as aplicações de um sistema de liberação controlada. <br> / Abstract: Most of the active compounds present instability when subjected to industrial processing or environmental conditions. In order to ensure their stability, an alternative is the encapsulation in polymeric microparticles. Among the biodegradable polymers, poly(lactic-coglycolicacid) (PLGA) has been widely used, as it is approved for use in humans. The use of mathematical models provides insights concerning mass transport mechanisms that control the release. The purpose of this study was to evaluate the descriptive capacity of mathematical models fitted to hydrophilic compound release data from PLGA microparticles produced by double emulsion solvent extraction/evaporation technique, identifying the main mechanisms that control the release. The study involved the development and characterization of metformin-loadedPLGA microparticles, a hydrophilic compound of low molar mass, anda comparative study with literature data from fluorescein isothiocyanatelabeled dextran (FD40) release, a hydrophobic compound of high molar mass. Metformin-loaded PLGA microparticles presented a spherical shape with highly porous matrix type structure. According to statisticalcriteria such as the adjusted coefficient of determination (R2 adjusted), the root mean squared error (RMSE), and the corrected Akaike?s information criterion (AICc), the mathematical model of diffusion controlled release based on Fick?s law was suitable to describe metformin release data, while the mathematical model of erosion controlled release, proposed by Batycky, presented the best fit to the FD40 release data. Considering the fast in vitro metformin release fromPLGA microparticles, the erosion mechanism was negligible, and the main mechanism of control was the transport by diffusion. On the other hand, FD40 release from PLGA microparticles was slow, since themicroparticle structure needed to be degraded to allow the activecompound release. In this case, the mechanism of control was the degradation and erosion process of polymeric matrix. Transport mechanisms that control the active compound release from the same polymeric matrix define the application of a controlled release system.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:24:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 325329.pdf: 2175421 bytes, checksum: 4f038e08269b194ac4633e70ffdb20cb (MD5) Previous issue date: 2013 / O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de dióxido de carbono pressurizado como anti-solvente para o encapsulamento da bixina em poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) (PHBV). Para os experimentos de encapsulamento, utilizou-se diclorometano como solvente orgânico e dióxido de carbono como antissolvente e uma câmara de precipitação. Durante o processo de encapsulamento, os parâmetros mantidos constantes foram: vazão de solução (1,0 mL.min-1) e a vazão do antissolvente (20,0 mL.min-1), e a influência dos seguintes parâmetros foram investigados: pressão (80 a 100 bar), temperatura ( 308,5 e 313,5 K), concentração de bixina na solução orgânica (0,4 a 1,0 mg.mL-1) e concentração de PHBV na solução orgânica (1,0 a 20,0 mg.mL-1). O percentual e eficiência de encapsulamento foram determinadas submetendo as amostras do material coprecipitado à agitação manual por 20 segundos, a partir do qual foi obtido um percentual real de encapsulamento máximo e uma eficiência máxima de encapsulamento de 42,4 % e 92,0 %, respectivamente. Observou-se que tanto a pressão, temperatura, e a relação de concentração encapsulante e encapsulado na solução orgânica incial, possuem influência tanto na eficiência de encapsulamento como na morfologia das partículas. Os experimentos em que foram obtidos maiores percentuais e eficiência de encapsulamento foram selecionados para o estudo dos ensaios de liberação em meios puros (etanol, acetato de etila, acetona e éter etílico) a 28 °C ± 0,5 °C e 120 rpm. Constatou-se que em acetona o comportamento de liberação foi caracterizado por um burst inicial, na qual grande parte do princípio ativo foi liberada nos primeiros 20 minutos, onde o percentual médio máximo de liberação foi de 92,44 %. Em Acetato de etila, éter etílico e etanol os comportamentos das liberações apresentaram-se diferentes do encontrado em acetona, não sendo verificado o burst inicial. As liberações em éter etílico e etanol ocorreram mais lentamente que em acetato de etila, chegando próximo dos 600 minutos até atingir o percentual médio de liberação de 95,23 % quando o meio de dissolução era composto por etanol. Os valores de concentração dos princípios ativos liberados foram proporcionais aos percentuais reais de encapsulamento da bixina, e dependendo da polaridade do solvente onde se encontravam as partículas pode se obter uma liberação mais rápida ou mais lenta.<br> / Abstract : The objective of this study was to investigate the application of pressurized carbon dioxide as anti-solvent for the encapsulation of bixin in poly (hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV).For the encapsulation trials, dichloromethane and carbon dioxide were used as organic solvent and as antisolvent respectively, and also a precipitation chamber. During the encapsulation process , the parameters were maintained constant: flow solution (1.0 mL.min-1) and antisolvent flow rate (20.0 ml.min-1), and the influence of the following parameters were investigated : pressure (80 to 100 bar) and temperature ( 308.5 and 313.5 K), bixin concentration of the organic solution (0.4 to 1.0 mg.mL-1) and concentration of PHBV in organic solution (1.0 to 20.0 mg.mL-1).The rate and encapsulation efficiency were determined by subjecting samples of the material to coprecipitate manual shaking for 20 seconds, from which it was obtained a percentage of actual maximum and a maximum encapsulation efficiency of encapsulation of 42.4% and 92.0%, respectively. It was observed that both the pressure, temperature, and the ratio of encapsulating and encapsulated organic concentration in the initial solution have much influence on the encapsulation efficiency and particle morphology. The experiments in which higher percentages and encapsulation efficiency were obtained were selected for the study of the release tests in pure media (ethanol, ethyl acetate, acetone and ethyl ether) at 28 ° C ± 0.5 ° C and 120 rpm . It was found that in acetone the release behavior was characterized by an initial burst, in which much of the active ingredient was released in the first 20 minutes, being 92.44 % the maximum average percentage of release. In ethyl acetate, diethyl ether and ethanol releases showed behaviors were different from those found in acetone, although the initial burst was not verified. Releases in ethyl ether and ethanol occurred more slowly than in ethyl acetate, reaching close to 600 minutes to reach the average percentage of release of 95.23 % when the dissolution medium was composed of ethanol. The concentration values of the released active ingredients were proportional to the actual percentage of encapsulation of bixin, and depending on the polarity of the solvent in which the particles were can get a faster or a slower release.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2013-06-25T19:29:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 310053.pdf: 1084339 bytes, checksum: f4e533564a81d21be765655d212f2579 (MD5) / O soro de leite e o principal subproduto da industria lactea. Apesar do seu elevado valor nutricional, o aproveitamento do soro de leite ainda e pequeno. Novas alternativas para utilizacao do soro sao necessarias a fim de reduzir seu desperdicio e a poluicao ambiental causada quando nao descartado adequadamente. O objetivo deste estudo foi avaliar o potencial do soro de leite liquido como agente encapsulante de Bifidobacterium BB-12 por spray drying, comparando-o com a goma arabica, a qual e tradicionalmente utilizada na tecnologia de microencapsulacao. O rendimento da microencapsulacao e a viabilidade das microcapsulas durante o armazenamento foram determinados. Quando o soro de leite foi utilizado como agente encapsulante, o rendimento da microencapsulacao foi maior e a viabilidade das celulas manteve-se elevada e constante durante doze semanas. A caracterizacao das microcapsulas foi realizada atraves da determinacao da microestrutura, umidade, atividade de agua, tempo para dissolucao em agua e em oleo e a cor. As microcapsulas obtidas com ambos agentes encapsulantes apresentaram diametros em torno de 11 um e formato esferico, com a presenca de concavidades, tipicas de produtos atomizados. O conteudo de agua residual e a Aw obtidos estao dentro dos limites para produtos atomizados e tambem dentro do recomendado para garantir a estabilidade microbiologica. O tempo para dissolucao em oleo foi menor do que em agua tanto para as microcapsulas produzidas com goma arabica quanto para as produzidas com soro. As microcapsulas elaboradas com soro de leite apresentaram dissolucao mais rapida tanto em agua quanto em oleo quando comparadas as microcapsulas com goma arabica. Ambas as microcapsulas apresentaram coloracao clara, sendo observada tonalidade mais vermelha e amarela nas elaboradas com soro do que nas obtidas com goma arabica. Em um segundo momento, foi avaliada a sobrevivencia em condicoes gastrointestinais simuladas, a tolerancia ao NaCl e a viabilidade durante o armazenamento das microcapsulas obtidas com soro de leite. Foi observada uma pequena reducao na viabilidade de Bifidobacterium microencapsulada em pH baixo. Quanto a exposicao a bile, a microencapsulação com soro de leite não protegeu as células probióticas, no entanto, a viabilidade das microcápsulas permaneceu > 6 log UFC/g mesmo após 24 horas de incubação na maior concentração de bile estudada. A microencapsulação não teve influência na suscetibilidade da cultura ao sal. Quando as microcápsulas foram adicionadas em sobremesa láctea, a população do probiótico manteve-se acima de 7 log UFC/g por 6 semanas. O soro de leite apresentou-se como um eficiente agente encapsulante de Bifidobacterium por spray drying. / The whey is the main by-product of the dairy industry. Despite its high nutritional value, the use of the whey is still small. New alternatives of usage are required to reduce its waste and environmental pollution, which are caused if it is not disposed properly. The objective of this study was to evaluate the potential of liquid whey as the encapsulating agent Bifidobacterium BB-12 by spray drying, compared with arabic gum, which is typically used in microencapsulation technology. The microencapsulation yield and viability during storage were determined. When the whey was used as the encapsulating agent, the microencapsulation yield was higher, and cell viability remained high and steady for twelve weeks. The characterization of the microcapsules was performed by determining the microstructure, moisture, water activity, time for dissolution in water and in oil and by the color. The microcapsules obtained with both encapsulating agents had diameters of about 11 um and spherical shape, with the presence of dimples, which are typical in atomized product. The residual water content and Aw obtained are within the range for atomized products and also within the recommended range to ensure microbiological stability. The time for dissolution in oil was lower than in water, for the microcapsules made with gum arabic as much as for the ones which were produced with whey. Microcapsules prepared with whey had much more rapid dissolution in water and in oil, when compared to microcapsules with gum arabic. Both microcapsules showed clear color. It was observed more red and yellow shades in microcapsules made with whey than in those obtained with gum arabic. In a second step, it was evaluated the survival of microcapsules obtained with whey under simulated gastrointestinal conditions, their tolerance to NaCl and their viability during storage. The results showed a small decrease in the viability of microencapsulated Bifidobacterium at low pH. In relation to the exposure of Bifidobacterium to bile, microencapsulation with whey did not protect the probiotic cells; however, the viability of the microcapsules remained >6 log cfu/g, even after 24 h of incubation at the highest bile concentration analyzed. No growth was noted with either the free cells or the microencapsulated cells on MRS-LP with NaCl. The viability of the microcapsules stored at 4 °C remained high and constant for 12 weeks. When the microcapsules were added to a dairy dessert, the probiotic count remained above 7 log cfu/g for 6 weeks. The whey was shown to be an effective encapsulating agent of Bifidobacterium by spray drying.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Agrarias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T20:44:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 313172.pdf: 1556630 bytes, checksum: 85821d4ad35436a01e4dc291225315cd (MD5) / O a-tocoferol, isômero da Vitamina E, é um antioxidante natural, amplamente empregado como aditivo em alimentos. No entanto, a utilização de seus efeitos benéficos é limitada devido à sua instabilidade frente às degradações químicas do ambiente, causadas pela oxidação e temperatura. A nanoencapsulação pode ser uma alternativa para proteger o a-tocoferol de um ambiente desfavorável, além de promover uma liberação controlada deste composto. As nanocápsulas também podem ser aplicadas em biofilmes para atuarem como embalagens ativas na preservação dos alimentos. Em vista disso, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de nanocápsulas de a-tocoferol para aplicação em biofilmes de metilcelulose. Suspensões de nanocápsulas foram preparadas pela técnica da nanoprecipitação. A metodologia de superfície de resposta foi empregada para avaliar a influencia da quantidade do a-tocoferol e das concentrações dos surfactantes lecitina e Pluronic F68 sobre a eficiência de encapsulação, tamanho de partícula e índice de polidispersão, a fim de se obter condições ótimas para o preparo de nanocápsulas. Foram também avaliadas a estabilidade das suspensões através do potencial zeta, a recuperação total do a-tocoferol e a morfologia das nanocápsulas. As condições ótimas para a encapsulação do a-tocoferol foram obtidas a 200 mg de a-tocoferol, 2,5 mg/mL de lecitina e 1% (m/v) de Pluronic F68, com valores experimentais de 99,97% para eficiência de encapsulação, 184,6 nm para o tamanho de partícula e 0,112 para o índice de polidispersão. Todas as formulações apresentaram uma excelente estabilidade (potencial zeta < -30 mV) e altos valores para a recuperação do a-tocoferol. Partículas esféricas, apresentando uma estrutura capsular, foram visualizadas por microscopia eletrônica de transmissão. Os biofilmes de metilcelulose foram desenvolvidos pela técnica de "casting" com a adição de três diferentes proporções de nanocápsulas. Foram avaliadas as propriedades mecânicas, a molhabilidade, cor, transmissão de luz, morfologia, atividade antioxidante e liberação do a-tocoferol para o simulante de alimentos gordurosos. A adição de nanocápsulas nos filmes de metilcelulose diminuiu significativamente a tensão e o módulo elasticidade, porém aumentou a elongação e a espessura, tornando os filmes menos rígidos e mais elásticos. Os filmes com nanocápsulas apresentaram uma maior hidrofobicidade comparado com o filme controle. A luminosidade e cor amarelada foram intensificadas com a incorporação de nanocápsulas. Foram observadas uma alta atividade antioxidante e excelentes propriedades de barreira contra a luz UV e visível. Além disso, houve uma liberação rápida e sustentada do a-tocoferol para o simulante de alimentos.<br> / Abstract : The a-tocopherol Vitamin E isomer is a natural antioxidant widely used as a food additive. However, the use of its beneficial effects is limited because of its chemical instability in the face of environmental degradation caused by oxidation and temperature. The nanoencapsulation can be an alternative to protect the a-tocopherol in an unfavorable environment, and promote a controlled release of this compound. The nanocapsules can also be added in biofilms to act as active packaging for food preservation. In view of this, the present study aimed at the development of nanocapsules of a-tocopherol for application in methylcellulose biofilms. Nanocapsule suspensions were prepared by the nanoprecipitation method. The response surface methodology was used to evaluate the influence of the amount of a-tocopherol and the surfactants concentrations, lecithin and Pluronic F68, on the encapsulation efficiency, particle size and polydispersity index, in order to obtain optimal conditions for preparing nanocapsules. The stability of suspensions, by the zeta potential, the total recovery of a-tocopherol and morphology of the nanocapsules were also evaluated. The optimum conditions for a-tocopherol encapsulation were obtained at 200 mg of a-tocopherol, 2.5 mg/mL of lecithin and 1% (w/v) of Pluronic F68, with experimental values of 99.97% for encapsulation efficiency, 184.6 nm for the particle size and 0112 for polydispersity index. All formulations showed excellent stability (zeta potential <-30 mV) and high values of a-tocopherol recovery. Spherical particles, with a capsular structure were visualized by transmission electron microscopy. The methylcellulose biofilms were developed by "casting" by adding three different proportions of nanocapsules. The mechanical properties, wettability, color, light transmission, morphology, antioxidant activity and release of a-tocopherol to the fatty food stimulant were evaluated. The addition of nanocapsules in methylcellulose films significantly reduced the tensile strengh and elastic modulus, but increased elongation and thickness, leading to films less rigid and more elastic. Films with nanocapsules showed greater hydrophobicity compared with the control film. The yellowish color and lightness were enhanced with the incorporation of nanocapsules. A high antioxidant activity and excellent barrier properties against UV light and visible were observed. Furthermore, there was a burst and sustained release of a-tocopherol to the food simulant.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências dos Alimentos, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:31:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 320589.pdf: 2081959 bytes, checksum: 7cf922f884890474ce3163ddea7491c2 (MD5) Previous issue date: 2013 / Este trabalho visou primeiramente o desenvolvimento e caracterização de microcápsulas contendo o micro-organismo probiótico Bifidobacterium BB-12, microencapsulado com substituição parcial (1:1) de leite desnatado reconstituído (LDR) por agentes prebióticos (inulina, inulina enriquecida com oligofrutose e oligofrutose) através da técnica de spray drying. A caracterização das microcápsulas compreendeu as seguintes análises: viabilidade, morfologia, tamanho de partícula, umidade, atividade de água, solubilidade, higroscopicidade, cor, propriedades térmicas, rendimento, sobrevivência em condições gastrintestinais simuladas e após tratamento térmico. Posteriormente, as microcápsulas que apresentaram o melhor desempenho nas análises anteriores foram aplicadas em creme de ricota, e o produto foi avaliado quanto às propriedades microbiológicas, físicas, químicas e sensoriais. A partir dos resultados obtidos, pôde-se observar uma elevada sobrevivência da bifidobactéria microencapsulada, tanto durante o processo de spray drying, como ao longo do armazenamento, sendo que as maiores contagens foram observadas nas microcápsulas produzidas com LDR e inulina enriquecida com oligofrutose. Além disso, de maneira geral, os resultados da caracterização física sugerem uma maior estabilidade para as microcápsulas produzidas com prebióticos. A utilização dos prebióticos inulina e inulina enriquecida com oligofrutose melhorou o rendimento da encapsulação, além de conferir maior proteção contra as condições gastrintestinais simuladas e os tratamentos térmicos e, por isso, as formulações contendo estes prebióticos foram escolhidas para a aplicação em creme de ricota. As contagens ao longo do armazenamento para as amostras de creme de ricota com bifidobactéria microencapsulada foram maiores do que para as amostras com células livres, sendo que as microcápsulas produzidas com LDR e inulina mostraram a maior viabilidade. Os valores de sólidos totais e firmeza foram maiores para as amostras com microcápsulas. Todas as amostras apresentaram um perfil similar para os valores de pH, acidez, sólidos totais e cor. De acordo com os julgadores, todas as amostras de creme de ricota apresentaram boa aceitabilidade sensorial. Desta forma, os resultados obtidos neste trabalho sugerem que a microencapsulação por spray drying pode ser usada como um efetivo método para manter a sobrevivência de Bifidobacterium BB-12, e que a combinação dos agentes encapsulantes LDR e inulina foi a mais indicada para a aplicação em creme de ricota <br>

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2009. / Made available in DSpace on 2012-10-24T11:14:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 273009.pdf: 1255502 bytes, checksum: 5b76ab4d0dc663114f3eba209511120b (MD5) / Em uma primeira etapa do trabalho foi comparado o efeito de duas técnicas de microencapsulação na viabilidade de Lactobacillus acidophilus (La-5) durante a estocagem em baixa temperatura e sob condições gastrointestinais simuladas. Para isso a bactéria probiótica foi microencapsulada em gel de alginato por emulsificação e por spray drying. As diferentes microcápsulas foram submetidas à análise de microestrutura e a testes de sobrevivência em -18 ± 2 ºC, em pHs ácidos ( pH 1,0, 2,0 e 3,0) e em sais de bile (0,5 % e 1,0 %). Tanto a microencapsulação por emulsificação como a microencapsulação por spray drying, foram eficientes para a proteção da bactéria probiótica contra possíveis danos causados pela estocagem em baixa temperatura. Entretanto, a técnica de emulsificação produziu microcápsulas menos resistentes às condições de pH ácido e sais de bile do que o spray drying. Considerando estes resultados, em uma segunda etapa do trabalho dois sorvetes foram elaborados, um contendo a bactéria probiótica livre (não encapsulada) e o outro contendo a bactéria probiótica microencapsulada por spray drying. Foi avaliada a influencia da microencapsulação na viabilidade da bactéria probiótica adicionada no sorvete e nas características físico-químicas e aceitabilidade sensorial do produto. A microencapsulação melhorou significativamente (p < 0,05) a viabilidade da bactéria probiótica durante 12 semanas de estocagem dos sorvetes. O conteúdo de células livres diminuiu 0,35 ciclos log após as 12 semanas, enquanto que o conteúdo de células microencapsuladas diminuiu 0,27 ciclos log. Quanto às características físico-químicas, houve diferença significativa (p < 0,05) entre os valores de umidade, lipídios, proteínas, carboidratos totais, acidez e pH dos sorvetes. Porém a microencapsulação não influenciou a aceitabilidade sensorial do produto, sendo que ambos os sorvetes foram sensorialmente aceitos pelos julgadores. Os sorvetes foram considerados bons veículos para a ingestão de probióticos, pois apresentaram contagem de células viáveis superior a 106 UFC/mL durante todo o período de estudo. / In a first stage of the work the effect of two microencapsulation techniques was compared in the viability of Lactobacillus acidophilus (La -5) during the storage in low temperature and under simulated gastrointestinal conditions. For that the probiotic bacteria was microencapsulated in alginate gel for emulsification and for spray drying. The different microcapsules were submitted to the microstructure analysis and to survival test in -18 ± 2 ºC, in acid pHs (pH 1.0, 2.0 and 3.0) and in bile salts (0.5% and 1.0%). Both the microencapsulation for emulsification and the microencapsulation for spray drying were efficient for the protection of the probiotic bacteria against possible damages caused by the storage in low temperature. However, the emulsification technique produced less resistant microcapsules to the conditions of acid pH and bile salts than the spray drying. Considering these results, in a second stage of the work two ice creams were elaborated, one containing the free probiotic bacteria (non-encapsulated) and the other containing the microencapsulated probiotic bacteria for spray drying. It was evaluated the influence of the microencapsulation in the viability of the probiotic bacteria added in the ice cream and in the physico-chemical characteristics and sensorial acceptability of the product. The microencapsulation improved significantly (p < 0.05) the viability of the probiotic bacteria during 12 weeks of storage of the ice creams. The content of free cells reduced 0.35 cycles log after the 12 weeks, while the content of microencapsulated cells reduced 0.27 cycles log. As for the physico-chemical characteristics, there was significant difference (p < 0.05) among the humidity values, lipids, proteins, total carbohydrates, acidity and pH of the ice creams. However the microencapsulation didn't influence the sensorial acceptability of the product, and both ice creams were sensorially accepted by the judges. The ice creams were considered good vehicles for the probiotics ingestion, because they presented superior counting of viable cells to 106 UFC / g during the whole study period.