Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_ Fabricio_Aulo_Ogliari.pdf: 587095 bytes, checksum: 8bb56a09354ea01200df793cf0e60ef5 (MD5) Previous issue date: 2009-07-10 / The aim of this study was to synthesize and to investigate the influence of the 2,3-epithiopropyl methacrylate (ETMA) in a dental adhesive. Synthesis of the ETMA was performed using glycidyl methacrylate as starting reagent, catalyzed by cerium ammonium nitrate in presence of NH4SCN. After purification, ETMA was characterized by 1H NMR and FTIR spectroscopy. ETMA monomer was used as an additive agent in a commercial available dental adhesive (Scotchbond Multipurpose, 3M ESPE) at three different concentrations (0.1, 1 and 10 wt %). Adhesive without ETMA was used as control group. Degree of conversion of the polymerized adhesives was accomplished by FTIR analysis. Blend copolymerization was investigated by 1H NMR spectroscopy analysis. To investigate immediate and long-term properties of the adhesives, microtensile bond strength to human dentin and SEM fractographic analysis were performed. ETMA was synthesized through the conversion of GMA with NH4SCN and high yield was obtained (90%). One-step s synthetic route and a simple manner of purification were described. ETMA presence didn t affect the degree of conversion of the adhesive resins. The monomer that composed the adhesive resins presented copolymerization among them, not presenting ETMA release in 0.1 and 1% groups. Experimental adhesives had statistically higher microtensile bond strength values than the no ETMA adhesive (p<0.05), independently of the water storage. All groups were stable over time / O objetivo deste estudo foi sintetizar e avaliar a influência do 2,3-epitiopropil metacrilato (ETMA) utilizado como monômero funcionalizado sobre a resistência de união imediata e longitudinal de um adesivo comercial. O ETMA foi sintetizado através da transformação do glicidil metacrilato na presença de tiocianato de amônio catalisado por nitrato de cérico de amônio. O produto obtido, após destilação, foi confirmado e caracterizado por ressonância magnética nuclear de prótons e por espectroscopia no infravermelho. ETMA foi utilizado como aditivo na quantidade de 0,1, 1 e 10% em massa a um adesivo comercial (Scotchbond Multiuso - SBMU, 3MESPE). Como controle SBMU sem ETMA foi testado. Foi avaliada a capacidade de copolimerização do ETMA com os outros monômeros do adesivo comercial assim como a sua influência no grau de conversão e na resistência de união à microtração em dentina. A resistência de união a microtração em dentina foi avaliada após 24h, 6 meses e 12 meses de armazenagem em água destilada. As amostras fraturadas do ensaio de microtração foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura e microscopia ótica para a análise do modo de fratura. Foi possível a síntese do ETMA através da conversão de GMA utilizando NH4SCN como reagente. Um rendimento global de 90% foi atingido utilizando-se um método simples de purificação. A adição de ETMA não influenciou os valores de grau de conversão e estes sistemas monoméricos demonstraram capacidade de copolimerização ente si, não apresentando traços de liberação de ETMA nos grupos de 0,1 e 1%. Os adesivos contendo ETMA apresentaram valores de resistência de união significativamente maiores que o grupo controle sem ETMA (p<0.05). Os valores de resistência de união do grupo controle e dos grupos experimentais permaneceram estáveis mesmo após 12 meses de armazenagem, sendo que os grupos experimentais apresentaram valores mais elevados de resistência de união em comparação ao controle independentemente do período de avaliação

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2015-12-07T17:01:41Z No. of bitstreams: 1 carolinaoliveiradeandradefurtado.pdf: 2894297 bytes, checksum: f089f62fc6081d6501fc211279a846ba (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2015-12-07T21:41:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 carolinaoliveiradeandradefurtado.pdf: 2894297 bytes, checksum: f089f62fc6081d6501fc211279a846ba (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-07T21:41:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 carolinaoliveiradeandradefurtado.pdf: 2894297 bytes, checksum: f089f62fc6081d6501fc211279a846ba (MD5) Previous issue date: 2015-04-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A clorexidina (CHX) é um agente antimicrobiano com capacidade de retardar a ação das metaloproteinases em tecido dentinário condicionado com ácido fosfórico. Mas, especula-se que os produtos de sua reação podem interferir química e fisicamente sobre os valores imediatos de resistência da união (TBS) dos adesivos autocondicionantes universais. O objetivo foi analisar a influência do tratamento da destina com solução de CHX a 2% previamente a aplicação dos adesivos autocondicionantes e universais sobre TBS. Superfícies oclusais de 20 molares humanos hígidos foram removidas para expor superfície dentinária média. Estes foram divididos em 8 grupos de acordo com o tipo de tratamento submetido: SEself- aplicação do sistema adesivo Clearfil SE Bond de acordo com as instruções do fabricante; SEself + CHX: aplicação prévia da clorexidina por 20 s seguido pela lavagem; SBself: aplicação do adesivo Scotchbond Universal de acordo com as instruções do fabricante no modo autocondicionante; SBself + CHX: aplicação prévia de CHX por 20 s seguido da secagem; SEtotal: condicionamento com ácido fosfórico a 35% por 15 s seguido da lavagem, secagem, primer ácido por 10 s, adesivo e fotoativação deste por 10 s; SEtotal + CHX: sequência técnica semelhante ao anterior, porém com aplicação de CHX após o condicionamento ácido; SBtotal: aplicação do adesivo de acordo com as instruções do fabricante no modo condiciomento ácido total; SBtotal + CHX: após o condicionamento com ácido fósforico, a CHX foi aplicada por 20 s seguido pela secagem e aplicação do adesivo. Blocos em resina composta com 5 mm foram construídos sobre as superfícies hibridizadas, seccionados em palitos de 1 mm2 e armazenados em água deionizada a 37 ºC por 24 horas. Após, os corpos de prova foram submetidos ao teste de microtração com velocidade de 1 mm/min até a fratura. As médias obtidas foram submetidas a ANOVA dois fatores e ao teste Tukey (p = 0.05). No modo autocondicionante, os grupos SEself (39,77 ± 11,56MPa) e SBself (40,84 ± 12,49MPa) não diferiram entre si e foram superiores estatisticamente aos grupos Seself + CHX (22,86 ± 5,18MPa) e Sbself + CHX (27,02 ± 5,58MPa), os quais não apresentam diferença estatística entre si. No modo com condicionamento ácido total, o grupo SBU + CHX apresentou a maior média (37,81 ± 11,69MPa), seguido pelos grupos SBtotal (31,53 ± 9,22MPa) e SEtotal+CHX (28,09 ± 4,2MPa). Já o grupo SEtotal (25,95 ± 5,43MPa) apresentou a menor média e foi inferior estatisticamente aos demais. Conclui-se que a aplicação prévia da CHX sobre a dentina interferiu na efetividade dos valores de resistência da união dos sistemas autocondicionantes e universais à dentina. / Chlorhexidine (CHX) is an antimicrobial agent with ability to slow down the action of metalloproteinases in dentin tissue conditioning with phosphoric acid. But, it is speculated that the products of their reaction may interfere chemically and physically on the immediate values of bond strength (TBS) of self-etching universal adhesives. The objective was to analyze the influence of treatment designed with CHX solution 2% prior to application of self-etch and universal adhesives on TBS. Occlusal surfaces of 20 sound human molars were removed to expose middle dentin surface. These were divided into 8 groups according to the type of treatment submitted: SEself- application of Clearfil SE Bond adhesive system according to the manufacturer's instructions; SEself + CHX: prior use of chlorhexidine for 20 s followed by washing; SBself: applying Scotchbond Universal according to the manufacturer's instructions in self-etching mode; SBself + CHX: previous application of CHX for 20 s followed by drying; SEtotal: phosphoric acid etching to 35% for 15 sec followed by washing, drying, primer acid for 10 seconds, adhesive and curing this for 10 seconds; SEtotal + CHX: Technical sequence similar to the above, but with application of CHX after acid etching; SBtotal: applying the adhesive according to the manufacturer's instructions in order condiciomento Total acid; SBtotal + CHX: after phosphoric acid etching, CHX was applied for 20 s followed by drying and application of the adhesive. Composite resin blocks with 5mm were built on the hybridized surfaces, cut into sticks of 1 mm2 and stored in deionized water at 37 °C for 24 hours. Afterwards, the samples were submitted to microtensile test speed of 1 mm/min until failure. The averages were submitted to two factors ANOVA and Tukey test (p = 0.05). In the self-etching mode, the SEself groups (39.77 ± 11,56MPa) and SBself (40.84 ± 12.49) did not differ statistically and were superior to SEself + CHX groups (22.86 ± 5,18MPa) and SBself + CHX (27.02 ± 5,58MPa), which have no statistical difference between them. On the total etching mode, SBU + CHX group had the highest average (37.81 ± 11,69MPa), followed by SBtotal groups (31.53 ± 9,22MPa) and SEtotal + CHX (28.09 ± 4, 2 MPa). Already SEtotal group (25.95 ± 5.43MPa) had the lowest average and was statistically lower to the other groups. It was concluded that the prior application of CHX on dentine interfered in the effectiveness of bond strength values of self-etching dentin and universal systems.

O presente estudo hipotetiza que cimentos resinosos com diferentes sistemas de ativação e mecanismo de condicionamento da estrutura dentária, têm a mesma resistência adesiva a uma cerâmica. Objetivos: avaliar a resistência de união de agentes de fixação resinosos, cimento resinoso autopolimerizável (C&B- Bisco), dual (Panavia F- Kuraray) e auto-adesivo (Relyx U-100-3M ESPE) frente a uma cerâmica a base de dissilicato de lítio (IPS Empress-Ivoclar Vivadent). Metodologia: nove blocos de cerâmica e 9 de compósito foram confeccionados com dimensões 6mmx6mmx6mm e fixados por meio de um agente de fixação resinoso (Panavia F, C&B, RelyX U-100). As superfícies da porcelana e do compósito foram tratadas, o sistema adesivo e o agente de fixação resinoso foram aplicados. O bloco de compósito foi posicionado e foi realizada a fotoativação, por quarenta segundos, em cada face dos blocos. Todas as amostras foram armazenadas em água deionizada a 37C por vinte e quatro horas. As amostras foram fixadas às placas de acrílico e seccionadas em uma cortadeira metalográfica. Foram obtidas fatias em forma de palito com 1mm de espessura, num total de 15 por grupo. Decorrido trinta dias foram submetidos ao ensaio de microtração em uma máquina de ensaio universal Kratos e os resultados analisados estatisticamente. O padrão de fratura foi analisado em lupa estereoscópica, classificados quanto ao tipo. Resultados: O cimento de dupla cura (Panavia F) apresentou maior resistência adesiva. O cimento auto-adesivo (Relyx U- 100- 3M ESPE) apresentou adesão inferior aos outros cimentos do estudo. A maioria das fraturas ocorreu dentro da zona adesiva, caracterizando a eficiência e confiabilidade deste teste, na avaliação dos cimentos. Conclusões: O agente de fixação auto-adesivo apresentou adesão inferior aos outros e o cimento dual se apresentou um pouco melhor que o quimicamente ativado. / This study hypothesized that resin cements with different activation modes and mechanisms have the same bond strength towards ceramic interface. Objectives: To evaluate the tensile bond strength of resin-fixing agent, self cured resin cement (C & B, Bisco), dual cement (Panavia, Kuraray) and self-adhesive (Relix U-100) towards the base of a ceramic of lithium disilicate (IPS-Empress Ivoclar Vivadent). Methodology: Nine blocks of ceramics and composite resins were prepared with dimensions 6mmx6mmx6mm. The surface of the porcelain and the composite was treated and the fixing agent (Panavia, C & B, ReLyX U-100), was applied. The composite block was photopolymerized for forty seconds on each side of the block. All samples were stored in deionized water at 37C for twenty-four hours. Afterwards, samples were cut to form matchstick slices 1mm -thick, with a total de 15 per group (n=15). The samples were submitted to microtensile testing at a Kratos universal testing machine (0.05mm/min) and the results were analyzed statistically. The pattern of fracture was observed in stereoscopic and classified. Result: The dual-cure cement (Panavia F) showed higher bond strengths whereas the self-adhesive cement (Relyx U-100) showed the lowest bond strength among groups. Most of the fracture occurred inside the adhesive interface, characterizing the efficiency and reliability of this test in the evaluation of cements. Conclusions: The self-adhesive cement exhibited lower bond strength compared to the other agents. The dual cured cement system presented a slightly better performance than the self-cured cement.

The objective of this work was to develop a short-term, clinically simulative, biofilm-based aging/storage model for lab testing of newer dental adhesives in order to predict their long-term performance. To do this we tested the hypothesis that 15 days of biofilm challenge with cariogenic bacterial species, Streptococcus mutans (SM) and Streptococcus sobrinus (SS), would produce similar or a greater reduction in microtensile bond strength (μTBS) of dental adhesives as compared to a standard 6 months of water storage (WS). Thirty-one molars were flattened to dentin, restored using Optibond-FL adhesive and Z-100 dental composite, sectioned and trimmed into four dumbbell-shaped specimens and randomly distributed according to aging conditions (n=31): A) Water storage for 6 months, B) Water storage for 5.5 months + S. mutans-biofilm challenge for 15 days, C) S. mutans-biofilm challenge for 15 days and D) S. sobrinus-biofilm challenge for 15 days. Specimens were gripped centrally with respect to the test axis with a non-gluing passive gripping device. Microtensile bond strength testing was performed using a Zwick Material Testing Machine at a crosshead speed of 1 mm/min and failure modes were classified using light microscopy. Mixed model ANOVA and Weibull regression analysis revealed that the type of storage condition significantly affected the microtensile bond strength (p<0.0001). Mean microtensile bond strength observed within group A (49.69 ± 15.53MPa) was significantly higher than those in groups B (19.26 ± 6.26MPa), C (19.92 ± 5.86MPa) and D (23.58 ± 7.88MPa). Also, microtensile bond strength obtained with group D was significantly greater than that with groups B and C, while no difference was seen between the latter two groups. Chi-square statistical analysis indicated that specimens from groups B (74.2%), C (83.9%) and D (80.6%) were more likely to have cohesive failures in dentin than specimens from group A (54.8%). Within the limitations of the study, it can be concluded that 15 days of Streptococcus mutans- and Streptococcus sobrinus- based biofilm challenge produced more reduction in microtensile bond strength of dental adhesive than 6 months of water storage and appear to be a promising in vitro accelerated aging model.

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / MICROTENSILE BOND STRENGTH OF NEW PASTE/PASTE RESIN-MODIFIED GLASS IONOMER CEMENT SYSTEMS: THE EFFECT OF DENTIN PRETREATMENT by Yasser Fawaz Al-fawaz Indiana University School of Dentistry Indianapolis, Indiana Background: In order to improve the clinical performance of RMGIC 3M ESPE and GC America introduced paste/paste resin-modified glass ionomer cements, Ketac™ Nano and Fuji Filling™ LC, respectively. Both companies developed non-rinse substrate conditioners (i.e., Ketac Nano Primer-3M ESPE and GC Self-Conditioner-GC America) that should be used with these new materials instead of the conventional polyacrylic acid. It has been also advised by both manufacturer’s to use this novel substrate conditioner with the previously marketed RMGICs. Objective: to investigate whether the use of novel non-rinse conditioners (i.e., Ketac Nano Primer 3M ESPE and GC Self Conditioner GC America) as substrate pre-treatment and the new paste/paste resin-modified glass-ionomer cement, RMGIC (Ketac™ Nano 3M ESPE and Fuji Filling™ LC GC America) would affect the microtensile dentin bond strength (µTBS) of the material when compared to the traditional RMGIC with polyacrylic acid as a surface substrate pre-treatment. Materials and Methods: 96 extracted non-restored human molar were sectioned to expose occlusal dentin. Dentin surface was finished with SiC paper to standardize the smear layer. Bonding protocols of the different materials to dentin were performed following the use of two dentin conditioners. Eight groups (n=12) were tested: G1: Ketac Nano Primer + Ketac Nano, G2: Ketac Conditioner + Ketac Nano, G3: Ketac Nano Primer + Photac Fil, G4: Ketac Conditioner + Photac Fil, G5: GC Self Conditioner + Fuji Filling LC, G6: GC Cavity Conditioner + Fuji Filling LC, G7: GC Self Conditioner + Fuji II LC and G8: GC Cavity Conditioner + Fuji II LC. The specimens were stored in 37°C for 24h in 100% humidity before cutting non-trimmed beams for the µTBS with cross-sectional areas of approximately 0.8 × 0.8 mm2. Nine beams were used from each specimen. Test was done using universal testing machine at a cross-head speed of 1mm/min. Debonded specimens were examined under a stereomicroscope at 45× magnification to evaluate the failure mode. Eight randomly chosen representative debonded beams were imaged under a scanning electron microscope (SEM). Results: µTBS in MPa (mean ± SE) were: G1: 9.5±1.0, G2: 11.0±1.0, G3:20.0±1.0, G4:16.8±0.9, G5: 15.1±1.0, G6: pre-test failure, G7: 20.0±1.0, G8:14.1±0.9. Weibull-distribution survival analysis was used to compare the differences in microtensile peak stress among the groups. Group5 has cohesive predominant faultier mod while the other groups have adhesive predominant failure. Conclusion: Within the limitations of this study, the use of the novel non-rinse conditioners did not improve the microtensile bond strength of new paste/paste RMGIC to dentin. In fact, the use of the novel non-rinse conditioners enhanced the bond strength of the traditional RMGIC to dentin.

O estudo teve o objetivo de avaliar a resistência adesiva e a degradação da interface entre uma cerâmica tratada com laser e cimentos resinosos. Sessenta e quatro blocos cerâmicos foram distribuídos em 16 grupos distribuídos de acordo com os fatores em estudo: tratamento da superfície interna da cerâmica: Oxido de Alumínio (Ox), Rocatec (R), Laser de Nd:YAG 141,54 J/cm2 (Nd) e Laser de Nd:YAG + Rocatec (NdR); cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray) e Relyx Unicem (3M ESPE); e método de envelhecimento: água destilada (W) e hipoclorito de sódio 10% (H). Após os procedimentos de cimentação e corte dos blocos, metade dos palitos foi armazenada em solução de hipoclorito de sódio 10% para simular envelhecimento in vitro. A resistência de união foi avaliada através do ensaio de microtração (0,5 mm/min) e os padrões de fratura foram classificados em adesivo, coesivo ou misto. Blocos cerâmicos adionciais foram confeccionados e analisados em Microscopia Eletrônica de Varredura e em Microscópio de Força Atômica para verificação dos padrões gerados pelos tratamentos. Os grupos tratados com laser de Nd:YAG apresentaram os maiores valores de resistência de união. Para os grupos cimentados com Panavia F, os valores de resistência de união foram: OxW: 27,71±6,3; RW: 35,67±5,13; NdW: 42,49±6,8; NdRW: 37,41±4,76; OxH: 22,27±6,05; RH: 27,49±8,83; NdH: 32,24±6,94; NdRH: 31,75±7,77. Para os grupos com RelyX Unicem: OxW: 26,74±6,34; RW: 35,07±6,02; NdW: 41,05±7,71; NdRW: 33,85±6,03; OxH: 22,77±7,37; RH: 27,84±6,26; NdH: 36,42±5,08; NdRH: 27,6±5,8. Pode-se concluir que o laser de Nd:YAG foi o tratamento mais efetivo, seguido da associação entre o laser de Nd:YAG+Rocatec, Rocatec e jateamento com Al2O3. Os cimentos testados apresentam comportamentos similares. O envelhecimento in vitro com hipoclorito de sódio diminuiu os valores de resistência de união. / The aim of this study was to evaluate the influence of different surface treatments on resistance to degradation between In-Ceram Alumina and two resin-based cements. Sixteen experimental groups were formed according to ceramic treatment: Sandblasting (S), Rocatec System (R), Nd:YAG Laser (Nd), Nd:YAG Laser plus Rocatec System (NR); luting cement: Panavia F (Kuraray) or Relyx Unicem (3M ESPE); and aging method: water (W) or sodium hypochlorite (H). Sixty four In-Ceram Alumina blocks (10x10x6mm) received four surface treatments: Al2O3 sandblasting; Al2O3 sandblasting + Rocatec Plus; Al2O3 sandblasting + Nd:YAG Lase; Al2O3 sandblasting + Nd:YAG Laser + Rocatec Plus. Each conditioned ceramic block was bonded to a composite block using a resin cement system. After 24h storage time, the blocks were sectioned to obtain sticks with cross-sectional area of 1.0mm2. The specimens were loaded to failure in a universal testing machine at a crosshead speed of 0.5mm/min. The fractured surface morphology of the debonded specimens was observed (40X) to evaluate the fracture pattern. Failure modes were classified as adhesive, cohesive in ceramic, cohesive in resin cement and mixed. The ceramic treatment and the aging method significantly affected the microtensile bond strength. Nd:YAG surface treatment resulted in the best bond strength values. To groups luted with Panavia F cement the microtensile bond strength values were: SW: 27,71±6,3; RW: 35,67±5,13; NdW: 42,49±6,8; NdRW: 37,41±4,76; SH: 22,27±6,05; RH: 27,49±8,83; NdH: 32,24±6,94; NdRH: 31,75±7,77. To groups luted with RelyX cement: SW: 26,74±6,34; RW: 35,07±6,02; NdW: 41,05±7,71; NdRW: 33,85±6,03; SH: 22,77±7,37; RH: 27,84±6,26; NdH: 36,42±5,08; NdRH: 27,6±5,8. Nd:YAG laser was the most effective surface treatment, followed by Nd:YAG+Rocatec, Rocatec and Al2O3 sandblasting. Resin cements presented similar behaviors in spite of aging. NaOCl 12h-immersion decreased Bond strength values.

A longevidade da interface adesiva é afetada pelos efeitos da degradação hidrolítica, cuja ocorrência está associada ao alto conteúdo de água presente no tecido dentinário. A hibridização da dentina com monômeros hidrófobos em um substrato isento de água poderia fazer com que a resistência de união dessas interfaces se mantivesse estável por um período de tempo prolongado. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união, através do teste de microtração, da interface adesiva em dentina saturada com etanol, sobre a qual se fez o uso de um adesivo hidrófobo, além de caracterizar a morfologia desta interface. Vinte e oito dentes molares foram cortados para que um flat de dentina do terço médio fosse obtido. Foram estudados quatro grupos experimentais: Grupo controle (Scotchbond MultiUso, 3M ESPE), cuja dentina foi saturada com água, grupo experimental 1, cuja dentina saturada com etanol foi hibridizada com o adesivo hidrófobo puro do sistema Scotchbond e grupos experimentais 2 e 3, cuja dentina saturada com etanol recebeu primers hidrofóbicos dissolvidos em etanol 10% e 30% respectivamente. Após a hibridização da dentina, os dentes foram restaurados de forma incremental com resina composta (Filtek Z350, 3M ESPE). As resistências adesivas imediata (24 horas) e tardia (6 meses) foram avaliadas por -tração (0.5 mm/min) de palitos obtidos por cortes perpendiculares à interface adesiva, com área de seção transversal de 1 mm2. O meio de armazenagem dos palitos foi saliva artificial a 37°C. Amostras dos palitos foram preparadas para caracterização da interface adesiva e avaliação do modo de fratura em microscopia eletrônica de varredura. Os dados foram submetidos à análise de variância de dois fatores, Técnica Adesiva e Tempo de Armazenamento, sendo este último vinculado. Os resultados encontrados não mostraram diferença estatística para todos os grupos estudados após 6 meses de armazenamento quando comparados com os dados obtidos de forma imediata (24 horas). Também não foram encontradas diferenças entre os grupos quando avaliados em 24 horas e em 6 meses separadamente. A camada híbrida formada em dentina saturada por etanol apresentou características similares, em relação à morfologia e dimensão, àquela formada pela técnica convencional. A técnica de substituição de água por etanol produziu interfaces tão resistentes quanto à técnica úmida convencional, pelo menos nos primeiros seis meses. / The longevity of an adhesive interface is affected by the effects of hydrolytic degradation, which is associated with high water content in the dentin tissue. The hybridization of dentin with hydrophobic monomers in a water-free substrate could make the bond strength of these interfaces remain stable for an extended period of time. The aim of this study was to evaluate the bond strength of the adhesive interface in ethanol-saturated dentin using a microtensile test, on which a hydrophobic adhesive was used, and also to characterize the morphology of this interface. Twenty-eight molar teeth were cut to a flat middle third of the dentin was obtained. We studied four experimental groups: control group (Scotchbond MultiPurpose, 3M ESPE), whose dentin was saturated with water; experimental group 1, whose dentin saturated with ethanol was hybridized with the pure hydrophobic adhesive from Scotchbond adhesive system and experimental groups 2 and 3, whose dentin saturated with ethanol received hydrophobic primers dissolved in ethanol 10% and 30%, respectively. After dentin hybridization, teeth were restored with the incremental technique with composite resin (Filtek Z350, 3M ESPE). The immediate (24 hours) and late (6 months) adhesive resistance was determined by - tensile (0.5 mm / min) of \"sticks\" obtained by perpendicular cuts on the adhesive interface, with cross section area of 1 mm2. The sticks storage medium was artificial saliva at 37 °C. Interface samples were prepared to characterize the adhesive interface and to assess the failure mode by scanning electron microscopy. The data were submitted to two factors analysis of variance, adhesive technique and storage time, the latter being dependent. The results showed no statistical differences for all groups after 6 months of storage when compared to data obtained from the immediate group (24 hours). Also, no differences were found between groups evaluated at 24 hours and 6 months separately. The hybrid layer formed in ethanolsaturated dentin had similar characteristics considering the morphology and size formed by conventional technique. The technique of water replacement for ethanol produced interfaces as strong as the conventional wet technique, at least in the first six months.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Este estudo avaliou o efeito de diferentes métodos de silanização e aplicação do ácido hidrofluorídrico (HF) sobre a resistência à microtração de uma cerâmica de dissilicato de lítio a um cimento resinoso. Quarenta blocos de IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent (5x5x6mm) foram cimentados a blocos de resina Z250/3M ESPE (5x5x6mm) usando o cimento resinoso RelyX ARC/3M ESPE de acordo com os seguintes métodos de tratamento superficial: G1: 20s de ácido fluorídrico (HF) + silano não hidrolisado Primer-Activactor/Dentsply (SNH) seco à temperatura ambiente; G2: 20s HF + silano pré-hidrolisado RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (SPH) seco à temperatura ambiente; G3: 10s HF + SNH seco com ar quente (50oC-2min); G4: 10sHF + SPH seco com ar quente (50oC-2min); G5: sem ácido, SNH seco com ar quente (50oC-2min); G6: sem ácido, SPH seco com ar quente (50oC-2min); G7: sem ácido, SNH seco à temperatura ambiente; G8: sem ácido, SPH seco à temperatura ambiente. Antes de cada método de silanização, os blocos cerâmicos receberam acabamento com lixas de carbeto de silício (220-600) e limpeza com ácido fosfórico 37% (1min). A cimentação foi realizada com carga vertical de 1kg por 10min. Os conjuntos de cerâmica/cimento/resina foram armazenados em água destilada (37C) por 24 horas e depois seccionados em máquina de corte Isomet 1000 a fim de obter palitos (n = 40) de 1mm2 de área da seção transversal, que foram submetidos ao teste de microtração em máquina de ensaio universal Emic (v = 0,5mm/min). O modo de fratura foi avaliado em microscópio eletrônico de varredura. A análise estatística foi realizada utilizando ANOVA / Dunnett (p-valor = 0,000). As médias MPa e desvio padrão foram: G1-21,5 (8,9) BC; G2-30,5 (7,2) A; G3-19.4 (9.1) BC; G4-24,0 (9,0) B; G5-8.1 (3.2) D; G6 -18,0 (6,2) C; G7-7.8 (2,6) D; G8-6.3 (2,5) D. Grupos 2, 3, 4 e 6 não tiveram falhas prematuras dos palitos contra os grupos 1, 5, 7 e 8, que apresentaram 2,2; 44,4; 75,6 e 33,3% de perdas prematuras, respectivamente. O teste de correlação foi realizado apresentando significância estatística, com valor de -0,736 (p-valor = 0,000), mostrando que, a medida que o percentual de perda prematura aumenta, a média da MPa diminui. Quanto ao modo de fratura, observou-se 44,97% de falhas do tipo mista, 51,70% de falhas do tipo adesiva, 3,33% de falhas do tipo coesiva do cimento. Quando é realizada a supressão do condicionamento com HF como pré-tratamento da superfície cerâmica IPS e.max Press, a aplicação de silano SPH, associada ao seu tratamento térmico, deve ser o método de silanização recomendado, embora os valores mais elevados de resistência de união tenham sido os obtidos quando utilizado o condicionamento com HF por 20s. Quando é realizada a redução do tempo de condicionamento com HF para 10s, a aplicação do silano (SPH ou SNH) deve ser sempre associada ao seu tratamento térmico. O SNH só deve ser usado se as superfícies das cerâmicas IPS e.max Press forem tratadas com HF. / This study devaluated the effect of different types of silanization and hydrofluoric acid on the microtensile bond strength of a lithium dissilicate ceramic system. Forty IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent blocks (5x5x6mm) were cemented to Z250/3M ESPE resin blocks (5x5x6mm) using RelyX ARC/3M ESPE resin-cement according to the following silanization methods: G1: 20s hydrofluoric acid (HF) + non-hydrolyzed silane Primer-Activactor/Dentsply (NHS) dried at room temperature; G2: 20sHF + pre-hydrolyzed silane RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (PHS) dried at room temperature; G3: 10sHF + NHS dried with hot air (50oC-2min); G4: 10sHF + PHS + hot air; G5: NHS + hot air; G6: PHS + hot air; G7: NHS dried at room temperature; G8: PHS dried at room temperature. Before each silanization method, all ceramic blocks were abraded with SiC grit papers (220-600) and cleaned with 37% phosphoric acid (1min). The cementation was made with vertical load of 01 kg for 10 min. After cementation procedure, all ceramic/ciment/resin blocks were stored in distilled water (37oC) for 24h before being cut to obtain stick-shapped specimens (n=45) of approximately 1mm2 cross-sectional area for microtensile test (v=0.5mm/min). Statistical analysis was performed using ANOVA/Dunnett (p-value = 0,000). The mean MPa(SD) values were: G1-21.5(8.9)BC; G2-30.5(7.2)A; G3-19.4(9.1)BC; G4-24.0(9.0)B; G5-8.1(3.2)D; G6-18.0(6.2)C; G7-7.8(2.6)D; G8-6.3(2.5)D. Groups 2, 3, 4 and 6 had no sticks premature fail against groups 1, 5, 7 and 8, that had 2.2, 44.4, 75.6 and 33.3% of sticks premature fails, respectively. As the correlation coefficient was statistically significant, -0.736 (p-value = 0.000), it could be argued that as the percentage of premature loss increased the MPa mean decreases. The failure mode was 44.97% of mixed failures, 51.70% of adhesive failures, 3.33% of cohesive failures of the cement. When the pretreatment is performed without HF conditioning of the IPS e.max Press ceramic surface, then PHS with hot air application should be the silanization method recommended, although higher bond strength values were obtained when HF conditioning for 20s was used with this type of silane. When the time of HF conditioning is reduced for 10 sec, the application of silane (SPH or SNH) must be always related to its heat treatment. NHS should only be used if IPS e.max Press ceramic surfaces are treated with HF.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-08-31T20:05:30Z No. of bitstreams: 1 Tese-AdrianaMaraAraujoLeal.pdf: 1605470 bytes, checksum: 5e809d0da87d46e2077716ab7023a4a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-31T20:05:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese-AdrianaMaraAraujoLeal.pdf: 1605470 bytes, checksum: 5e809d0da87d46e2077716ab7023a4a6 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / FAPEMA / Objectives: To evaluate the effect of airborne-particle abrasion with niobium phosphate bioglass (NbG) microparticles on the bond strength (µTBS) and longevity of an adhesive system to different dentin substrates. Methods and Materials: Caries-free molars were used in this study. The dentin surfaces were evaluated in three groups: (1) Control – Healthy Dentin; (2) Partial removal of carious tissue; (3) complete removal of carious tissue. Half the teeth in each group were submitted to airborne-particle abrasion with NbG microparticles (15s/1cm/5bar). After this, the adhesive Clearfil S3 was applied and composite buildups were constructed incrementally; and specimens were longitudinally sectioned to obtain bonded sticks (1.0 mm2) to be tested in tension (0.5 mm/min) immediately or after 6 months of storage in water. The fracture patterns were evaluated by stereomicroscope (40x) and then by scanning electron microscopy (SEM). The data were analyzed by the Kruskal-Wallis (post-hoc Dunn) and Mann-Whitney tests (α=0.05). Results: Healthy dentin showed the highest bond strength (µTBS). Airborne-particle abrasion with NbG increased the µTBS values in the complete caries removal group. The bond strength values in the 24-hr period were higher than those at 6 months. In the majority of the specimens the fracture mode was adhesive/ mixed. Conclusion: The authors concluded that airborne-particle abrasion on dentin with NbG particles increased the µTBS in the group in which carious dentin was completely removed. / Objetivo: Avaliar o efeito do jateamento de micropartículas de vidro niobofosfato (NbG) na resistência de união (RU) e na longevidade de um sistema adesivo em diferentes substratos dentinários. Dezoito molares extraídos livres de cárie foram usados. As superfícies de dentina foram avaliadas em três grupos: (1) Controle – Dentina Sadia; (2) Remoção parcial do tecido cariado; (3) Remoção total do tecido cariado. Metade dos dentes de cada grupo sofreu um jateamento com partículas de NbG (15s/1cm/5bar). Em seguida o adesivo Clearfil S3 Bond Plus foi aplicado e uma coroa de resina composta foi construída. Os dentes foram seccionados para obtenção dos espécimes (1,0 mm2) e submetidos ao teste de microtração (0,5 mm/min) imediatamente e após 6 meses de estocagem em água. Os padrões de fratura foram avaliados usando estereomicroscópio (40x) e levados ao microscópio eletrônico de varredura (SEM). Os dados foram analisados pelos testes Kruskal-Wallis (pos-hoc Dunn) e Mann-Whitney (α=0.05). Resultados: A dentina sadia apresentou os maiores valores de RU. O jateamento com NbG aumentou os valores de RU no grupo remoção total. Os valores de RU no período de 24h foram superiores ao de 6 meses. A maioria das fraturas dos espécimes foi adesiva/mista. Conclusão: Os autores concluíram que o jateamento à dentina com partículas NbG aumentou a RU no grupo onde a dentina cariada foi totalmente removida.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união a microtração de cimentos resinosos autoadesivos a cerâmicas de zircônia policristalina. Dezoito blocos cerâmicos de zircônia 3Y-TZP (9 LAVA e 9 LAVA Plus) foram jateados com partículas de 50 m de Al2O3por 20 s com pressão de 28 psi a uma distância de 10 mm. Os blocos cerâmicos foram duplicados em resina composta (Point 4, Kerr) por moldagem com silicone. Os blocos de resina composta foram cimentados à superfície jateada da zircônia usando três diferentes cimentos resinosos autoadesivos: (1) RelyX Unicem 2 (3M ESPE); (2) SmartCem 2 (Dentsply); (3) Speedcem (Ivoclar Vivadent). Após 24 h imersos em água destilada a 37oC, os blocos cimentados foram cortados em palitos para testes de microtração,com área da interface adesiva de 1 mm2 0,2 mm, e tensionados até a fratura. Os resultados foram analisados pelo teste de análise de variância de dois fatores e pelo teste de comparações múltiplas LSD (&#945;=0.05). As amostras fraturadas foram analisadas com microscopia eletrônica de varredura (MEV) e o modo de falha foi registrado. A topografia das superfícies cerâmicas antes e após o jateamento foi comparada por microscopia de força atômica (AFM). A resistência de união do cimento Speedcem à zircônia foi estatisticamente superior àquela reportada pelos cimentos RelyX Unicem 2 e SmartCem 2, independentemente da cerâmica usada (p<0,05). O fator cerâmica não teve influência estatística na resistência de união. A interação entre os dois fatores se mostrou significativa (p<0,05). O modo de fratura associado ao SmartCem 2 foi quase exclusivamente adesiva, enquanto oRelyX Unicem 2e o Speedcem exibiram um maior percentual de falhas mistas. Não foram observadas falhas coesivas. O AFM não revelou diferença no padrão de topografia de superfície entre as duas cerâmicas antes ou após o jateamento. Concluiu-se que o cimento Speedcem foi superior na adesão a cerâmicas de zircônia policristalina. / The aim of this study was to evaluate the microtensile bond strength of self-adhesive resin cements to polycrystalline zirconia. Eighteen 3Y-TZP ceramic blocks (9 LAVA and 9 LAVA Plus) were sandblasted with 50 m Al2O3 powder for 20 s with a pressure of 28 psi at a working distance of 10 mm. The ceramic blocks were duplicated in composite resin (Point 4, Kerr) using a silicon mold. Composite blocks were bonded to sandblasted zirconia using different self-adhesive resin cements: (1) RelyX Unicem 2 (3M ESPE); (2) SmartCem 2 (Dentsply); (3) Speedcem (Ivoclar Vivadent). After 24 h immersed in distilled water at 37oC the bonded specimens were cut into microtensile bond sticks of 1 mm2 0,2 mminterface areaand loaded in tension until failure. Data were analyzed by two-way ANOVA and LSDtest for multiple comparisons (&#945;=0.05). The fractured surfaces were observed using a scanning electron microscope (SEM) and the failure mode was recorded. Surface topography of the sandblasted and the as sintered zirconia materials were analyzed under an atomic force microscope (AFM).Bond strength of Speedcem cement to zirconia was significantly higher than that of RelyX Unicem 2 and SmartCem 2, irrespective of the ceramic used (p<0,05). Bond strength was not significantly influenced by the ceramic factor. Interactions were significant (p<0,05). The mode of failure of SmartCem 2 was almost exclusively adhesive, while RelyX Unicem 2 and Speedcem exhibited a good percentage of mixed fractures. No cohesive fractures were observed. AFM did not reveal differences in the topography pattern of the two ceramics before or after sandblasting. It was concluded that Speedcem presented superior adhesion to polycrystalline zirconia ceramics.