128f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-01T15:08:24Z No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-24T15:41:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-24T15:41:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Raildo.pdf: 62587482 bytes, checksum: 8ffed170e1190fc01d8858d45dc24efd (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES / Nesse trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de metais e especiação de arsênio em amostras de fertilizantes fosfatados e fosfato de rocha. Para isso, foi realizado um estudo de diâmetros e distribuição de partículas nas amostras e verificou-se que o preparo da suspensão promoveu diminuição do diâmetro médio das partículas. Foi desenvolvido um método para a determinação de Cd, Cr, Cu, Mn, Co, Ni, Fe e Zn empregando amostragem de suspensão e determinação por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As condições de preparo da suspensão foram otimizadas utilizando metodologia univariada e as melhores condições foram: 200 mg de amostra, 20 mL de HCl 0,5 mol L-1 e tempo de sonicação de 25 minutos. A precisão do método foi avaliada pelo desvio padrão relativo, RSD (%) e os valores foram sempre inferiores a 9,2 %. No teste de adição e recuperação na amostra SSP1, os valores de recuperação para os analitos foram sempre superiores a 90% e inferiores a 109%. A exatidão do método foi avaliada pela comparação do método de amostragem de suspensão com o método oficial de determinação de metais e metalóides em fertilizantes da Association Official Analytical Chemists (AOAC) e aplicando-se análise de variância (ANOVA) fator único, não foram observadas diferenças significativas entre as concentrações dos analitos determinadas pelos dois métodos. Foi aplicada análise multivariada como proposta metodológica para comparação de métodos analíticos e com base na avaliação da análise de componentes principais (PCA) e da análise de agrupamentos hierárquicos (HCA), verificou-se que a análise multivariada é uma ferramenta que pode ser utilizada com sucesso para comparação de diferentes métodos analíticos. Os resultados da ANOVA fator único correlacionaram muito bem com os resultados obtidos por PCA e HCA. Outro método foi desenvolvido para a determinação de As em fertilizantes fosfatados e fosfato de rocha também empregando amostragem de suspensão e geração de hidretos acoplada à espectrometria de absorção atômica (HG-AAS). As amostras foram submetidas à extração em meio ácido clorídrico 6 mol L-1 e submetidas a banho de ultra-som por 30 minutos. A determinação de As total foi obtida mediante etapa de redução da espécie As (V) a As (III) utilizando KI e ácido ascórbico e a determinação de As (III) pela adição de ácido cítrico/citrato de sódio, que mascara a espécie As (V). Desta forma, a concentração de As(V) é encontrada pela diferença entre as concentrações de As total e As (III) na amostra. Nas condições experimentais estabelecidas, este método permite a determinação de As total com limite de detecção e de quantificação iguais a 0,01 e 0,03 mg kg-1, respectivamente. A precisão expressa RSD(%), foi sempre menor que 8%. A exatidão do método foi avaliada pela determinação de As total na amostra após digestão ácida em bloco de aquecimento e sistema de refluxo a determinação em dois materiais de referência certificado de sedimento marinho, MESS-2 e MESS-3. / Salvador

94 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-08T14:08:02Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Milena Pinelli Versão CD.pdf: 8574876 bytes, checksum: f2c4d5fb3dab22669ba4ef48a90fa8a1 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T15:15:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_Milena Pinelli Versão CD.pdf: 8574876 bytes, checksum: f2c4d5fb3dab22669ba4ef48a90fa8a1 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-06T15:15:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Milena Pinelli Versão CD.pdf: 8574876 bytes, checksum: f2c4d5fb3dab22669ba4ef48a90fa8a1 (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / Os metais têm origem natural como componentes das rochas e nesta situação não apresentam riscos aos seres vivos. Atualmente existem poucos estudos relacionados à obtenção de valores de referência para concentrações naturais de metais em solos do Brasil, o que dificulta a ação dos órgãos fiscalizadores e algumas instituições em monitorarem os ambientes que podem ter sido contaminados por indústrias ou outros tipos de empreendimentos. Este trabalho teve como objetivo propor valores de referência para concentração dos metais Cd, Co, Cr, Cu, Pb, Mn, Ni e Zn em solo do entorno na Baía do Iguape. As amostras foram digeridas em forno de micro-ondas com cavidade utilizando o procedimento da Agência de Proteção Ambiental, EPA 3051A e para as determinações dos analitos foi empregada a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As linhas de emissão selecionadas foram, em nm: Cd II 226,502; Co II 228,615 nm; Cr II 267,716; Cu Il 213,598; Mn II 257,610; Ni II 216,555; Pb II 220,353; e Zn I 213,857. A validação foi feita avaliando-se os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), a faixa linear de trabalho, precisão, análise de material de referência certificado e testes de adição e recuperação. O procedimento validado foi aplicado na caracterização dos solos formados a partir de sedimentos da Formação Barreiras, Arenito e Folhelho, quanto às concentrações dos analitos Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Ni, Pb e Zn no entorno da Baía de Iguape. As faixas de concentrações obtidas para as áreas estudadas foram, em mg kg-1: Barreiras encosta: Cd (0,57 - 1,7), Co (4,5 - 5,7), Cr (33 - 73), Cu (7,0 - 16), Mn (74 - 123), Ni (5,0 - 13), Pb (4,8 - 16) e Zn (12 - 30); Barreiras plana: Cd (0,20 - 0,67), Co (1,3 - 2,2), Cr (23 - 48), Cu (3,2 - 4,8), Mn (46 - 56), Ni (4,2 - 12), Pb (2,5 - 8,3) e Zn (12 - 24); Arenito 1 Cd (0,12 - 0,43), Co (0,30 - 0,90), Cr (4,9 - 14), Cu (1,7- 4,1), Mn (12 - 30), Ni (1,2 - 3,7), Pb (2,7 - 7,5) e Zn (1,8 - 8,6); Arenito 2 : Co (0,7- 2,0), Cr (5,6 - 19,8), Cu (1,7 - 3,1), Mn (10 - 28), Ni (1,9 - 4,0), Pb (1,7 - 4,4) e Zn (1,7 - 6,5); Arenito 3 Cd (0,10 - 0,23), Co (0,40 - 1,5), Cr (2,9 - 12), Cu (1,2 - 4,5), Mn (15 - 31), Ni (1,0 - 4,0), Pb (2,6 - 6,6) e Zn (2,1 - 7,3); Folhelho Cd (0,32 - 1,1), Co (0,92 - 1,7), Cr (37 - 63), Cu (3,6 - 7,2), Mn (27 - 39), Ni (4,4 - 9,3), Pb (3,2 - 11) e Zn (10 - 18). De um modo geral as concentrações obtidas variaram na seguinte ordem decrescente Barreiras> Folhelho> Arenito. Para propor valores de referência para solos com características similares aos analisados, foram selecionadas as áreas Barreira encosta e Arenito 3 e aplicou-se a correlação linear de Pearson e análise de componentes principais (PCA), para selecionar quais parâmetros (metais e atributos) contribuem de forma efetiva para a elaboração das equações do modelo estatístico. As concentrações das amostras foram estimadas de forma satisfatória com as equações elaboradas. Para os solos de Barreiras encosta apenas Co e Pb não apresentaram valores confiáveis de predição enquanto que para o Arenito 3, somente Ni não apresentou resultados confiáveis, devido ao seu baixo coeficiente de determinação. / Salvador

71f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-09T13:15:43Z No. of bitstreams: 1 dissertação ALETE_definitiva_110330.pdf: 1412727 bytes, checksum: c409be4d388a7ed5944c1d0866387a9d (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-19T14:50:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 dissertação ALETE_definitiva_110330.pdf: 1412727 bytes, checksum: c409be4d388a7ed5944c1d0866387a9d (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-19T14:50:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertação ALETE_definitiva_110330.pdf: 1412727 bytes, checksum: c409be4d388a7ed5944c1d0866387a9d (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES / O objetivo principal do trabalho foi à utilização da espectrometria de fluorescência de raios X com energia dispersiva (EDXRF) para determinação de elementos essenciais, tais como P, Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de arroz na forma de pastilhas como método alternativo, obtendo resultados com precisão e exatidão aceitáveis no controle de qualidade dos alimentos. A validação foi feita comparando os resultados obtidos pelo método proposto com valores certificados e com aqueles obtidos utilizando decomposição das amostras em forno de micro-ondas com cavidade e os digeridos foram usados para determinação dos analitos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A precisão foi avaliada em termos da repetibilidade, sendo que foram preparadas onze pastilhas do material de referência certificado de farinha de arroz 1568a NIST e efetuadas três medições em cada pastilha obtendo-se estimativas do desvio padrão relativo inferiores a 5%. A exatidão foi verificada com o material de referência certificado (farinha de arroz 1568a NIST) e o t-teste pareado revelou que não havia diferença significativa entre os valores certificados e obtidos ao nível de confiança de 95%. Foram obtidos os seguintes limites de detecção (LODs): 0,037 g 100g-1 para P e 1,2; 3,9; 5,1 e 2,2 mg Kg-1 para Cu, Fe, Mn e Zn, respectivamente. O procedimento proposto foi aplicado para P, Mn e Zn e apresenta vantagens tais como a redução do tempo de análise e a eliminação da etapa de decomposição da amostra, porém apresenta a desvantagem dos maiores LODs. De modo geral, os resultados são novas informações sobre a composição mineral do arroz consumido na cidade de Salvador, Bahia, sendo úteis para formação de base de dados. / Salvador

Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-06-22T13:33:59Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 550694 bytes, checksum: a46d4778d3683c53ba61a8322136f184 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-22T13:33:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 550694 bytes, checksum: a46d4778d3683c53ba61a8322136f184 (MD5) Previous issue date: 2003-08-14 / Neste trabalho, objetivou-se comparar as dosagens em análises químicas de fertilidade do solo por métodos de rotina com as dosagens obtidas por espectrofotometria de emissão ótica em plasma induzido (ICP- OES), utilizando os extratores Mehlich-1 (P, K, Fe, Zn, Cu e Mn), KCl 1,0 mol/L (Ca 2+ , Mg 2+ e Al 3+ ), Mehlich-3 (P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu e Mn) e DTPA-TEA (Fe, Zn, Cu e Mn). Foram empregadas amostras da camada superficial (0-20 cm) de 36 solos de Minas Gerais e Bahia, com ampla variação em suas características e propriedades físicas e químicas. Os seguintes métodos de dosagens foram utilizados: P por espectrofotometria de absorção molecular (EAM), K por fotometria de emissão em chama (FEC), acidez trocável (Al 3+ ) por titulometria (TIT), Ca, Mg, Fe, Cu, Mn e Zn por espectrofotometria de absorção atômica (EAA) e P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu e Mn por ICP-OES. Ajustou-se o método ICP-OES, definindo os comprimentos de onda de cada elemento para cada método de extração. O ICP-OES possibilita a verificação da ocorrência de interferências espectrais viique muitas vezes são minimizadas com a adoção de medidas corretivas fornecidas pelo próprio aparelho. Dos elementos estudados, as interferências mais preocupantes foram as de Cu sobre o P. A confecção das curvas de calibração do ICP-OES obedeceu aos critérios da faixa ótima de detecção do aparelho, bem como da faixa esperada de ocorrência dos nutrientes no solo, tomando-se o cuidado de minimizar o efeito de matriz. Avaliou-se a precisão e a reprodutibilidade dos métodos de dosagens utilizando três solos com ampla variação em suas características físicas e químicas, sendo estes solos analisados em dez séries com três repetições por série. O coeficiente de variação dentro da série representou a precisão e entre séries a reprodutibilidade. Os métodos de dosagem mostraram-se precisos e com boa reprodutibilidade, para todos os extratores. Quando os teores dos elementos nas amostras utilizadas, apresentaram-se baixos, tanto a precisão quanto a reprodutibilidade do ICP-OES foram melhores que as dos métodos de rotina. Para determinar o grau de aproximação entre os teores obtidos com o ICP-OES e com os métodos de rotina, os tratamentos foram arranjados em esquema fatorial 2 x 36, correspondendo aos 2 métodos de dosagem e aos 36 solos, no delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições. Para as dosagens no ICP-OES, não se fez necessária a utilização de reagentes de trabalho, entretanto, para a leitura do extrato de KCl 1,0 mol/L, o mesmo foi diluído 4 vezes a fim de não causar entupimentos nem danos ao aparelho em virtude do possível acúmulo de sais. A igualdade entre os métodos de dosagem foi verificada através da aplicação de um teste de identidade entre métodos e ocorreu somente para Ca 2+ , extraído por KCl 1,0 mol/L. Para os outros elementos, o ICP apresentou pequena superestimação, de maneira geral em relação aos métodos de rotina. As diferenças absolutas entre os teores obtidos pelo ICP- OES e pelos métodos de rotina, correlacionaram-se melhor com o pH, para a maioria das determinações. Não foi observada correlação entre as diferenças absolutas dos teores de P, por diferentes métodos de dosagem, com o teor de matéria orgânica dos solos. / The objective of this research was to compare dosages in soil fertility chemical analysis using routine methods with dosages obtained by inductively coupled plasma optical emission spectrophotometry (ICP-OES), using the extractants Mehlich-1 (P, K, Fe, Zn, Cu, and Mn), KCl 1,0 mol/L (Ca 2+ , Mg 2+ , and Al 3+ ), Mehlich-3 (P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu, and Mn), and DTPA-TEA (Fe, Zn, Cu, and Mn). Samples of the soil surface layer (0-20 cm) of 36 soils from the states of Minas Gerais and Bahia were used, with a wide range of characteristics and physical and chemical properties. The following dosage methods were used: P using molecular absorption spectrophotometry (MAS); K using flame emission photometry (FEP); exchangeable acidity (Al 3+ ) by titration (TIT); Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, and Zn using atomic absorption spectrophotometry (AAS); and P, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Cu, and Mn using ICP-OES. The ICP-OES method was adjusted, defining the wave lengths for each element, and for each extraction method. The ICP-OES enables to verify the occurrence of spectral interference, which are often minimized adopting corrective measures given by the equipment. ixAmong the elements studied, the most concerning interference was that caused by Cu over the P. The adjustment of calibration curves for the ICP- OES followed the equipment’s optimum detection range criteria, and the soil nutrient expected occurrence range, taking the precaution of minimizing the matrix effect. The precision and the reproducibility of the dosage methods were evaluated using three soils with a wide variation of physical and chemical characteristics. The soils were analyzed in ten series, with three replications per series. The coefficient of variation within each series represented the precision and the coefficient among series represented the reproducibility. The dosage methods were precise and had good reproducibility for all extractors. When the amounts of the elements in the samples were small, both the precision and the reproducibility of the ICP- OES were better than with the routine methods. To determine the approximation degree among the amounts obtained with the ICP-OES and the routine methods, the treatments were arranged in a 2 by 36 factorial arrangement, corresponding to the two dosage methods and to the 36 soils, in a randomized block design, with four replications. For the ICP-OES dosages, it was not necessary to use working reagents, however, for the KCl 1,0 mol/L extract reading, it was diluted four times aiming to not cause clogging nor damage to the equipment as a function of possible salt accumulation. The similarity among the results of the dosage methods was verified applying an identity test and occurred only for Ca 2+ , extracted using KCl 1,0 mol/L. For other elements, the ICP presented small overestimation compared to routine methods. Absolute differences among amounts determined by the ICP-OES and using routine methods were better correlated with the pH, for the majority of the determinations. It was not observed correlation among absolute differences of the P amounts, by different dosage methods, with the amount of soil organic matter.

DANTAS, Allan Nilson de Sousa. Estudo de novos parâmetros para aprimoramento do controle de qualidade da cera de carnaúba. 2014. 113 f. Tese (Doutorado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-05-31T18:15:29Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-31T23:21:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-31T23:21:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Carnauba wax is an important economic product and its industrial production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin, alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe (11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1), Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7 mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed : K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9 mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3 and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as well as used for the development of standards rules for quality assurance of the carnauba waxes produced by refining industrial processes. / A cera de carnaúba consiste em um importante produto econômico e sua produção vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos científicos que auxiliem no entendimento das diferenças químicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterização dos diferentes tipos de cera de carnaúba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composição química, em especial em relação aos constituintes inorgânicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composição orgânica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenças são quanto a sua composição orgânica fator que pode ser responsável pela diferença de coloração entre os materiais, apresentando em sua composição basicamente parafinas, álcoois de cadeia longa e ésteres de ácidos graxos. Para avaliação dos inorgânicos, uma etapa de otimização das condições de preparo de amostra por via úmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificação dos elementos por ICP OES. Os teores médios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1 ), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co (0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1 ) se mostraram elevados nas amostras de três industrias, elevando o valor médio do elemento. Para as amostras de cera de carnaúba do Tipo 3, os valores médios das concentrações dos elementos foram: Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1 ), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores médios de concentração observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1 ), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1 ). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria The Unscrambler 7.1 e X10.3. Análise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em função dos teores das espécies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgânicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibração multivariada (NIR/PLS) para previsão de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram pré-processados aplicando 1º derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibração e o outro para validação. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsão do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaúba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parâmetros de classificação das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboração de normas para classificação dos teores de qualidade das ceras de carnaúba produzidas pelas indústrias refinadoras.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-04T14:00:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertação-Lais-versãofinal-CORREÇÃOFINAL_2.pdf: 3528248 bytes, checksum: 58df0e2fdafc44c1c2d36ef8cde8b6ee (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-12T18:05:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação-Lais-versãofinal-CORREÇÃOFINAL_2.pdf: 3528248 bytes, checksum: 58df0e2fdafc44c1c2d36ef8cde8b6ee (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T18:05:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação-Lais-versãofinal-CORREÇÃOFINAL_2.pdf: 3528248 bytes, checksum: 58df0e2fdafc44c1c2d36ef8cde8b6ee (MD5) / CAPES,CNPq e FAPESB / A linhaça (Linum usitatissimum L.) e o gergelim (Sesamum indicum L.) são alimentos funcio- nais amplamente consumidos pela população e prescritos por nutricionistas devido às quantidades recomendadas desses elementos ingeridos nas dietas que deve suprir alguma necessidade do indiví- duo. O objetivo deste trabalho foi propor estratégias analíticas para determinação de micronutrientes em amostras de linhaça e gergelim, empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e determinação por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As amostras linhaça (marrom e dourada) e gergelim (branco, cru e preto) foram adquiridas em esta- belecimentos comerciais da cidade de Salvador, BA e Rio de Janeiro, RJ e os elementos determina- dos foram Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, P e Zn. As condições otimizadas para o procedimento proposto, empregando aquecimento condutivo em bloco digestor, foram: cerca de 500 mg de amostra, 5,0 mL de HNO3 destilado, 1,0 mL de H2SO4, 3,0 mL de H2O2, temperatura máxima de 250°C e tempo total de 2h. A eficiência do procedimento de decomposição das amostras foi avaliada a partir dos baixos teores de carbono residual (< 2% m m-1) e acidez residual (1,11 mol L-1). A exatidão do método foi verificada com material de referência certificado de farinha de soja (NIST 3234), apresentando per- centuais de recuperação dos elementos de 89 a 113%. O método proposto apresentou boa precisão (RSD < 10%) e baixos limites de detecção (0,0001 a 0,22 mg L-1). As faixas de concentração, em µg g-1, para os analitos nas amostras de linhaça foram: Ca (1533 - 3163), Cu (10,6 - 21,6), Fe (36,5 - 86,8), K (6636 - 10238), Mg (2093 - 3024), Mn (18,5 - 49,4), P (6102 - 11771) e Zn (19,8 - 59,8) e nas amostras de gergelim foram: Ca (570 - 9501), Cu (13,3 - 19,4), Fe (41,3 - 114,8), K (4570 - 6209), Mg (2287 - 3145), Mn (9,0 - 28,6), P (4767 - 11364) e Zn (46,0 - 88,3). Ferramentas estatísticas como a análise de componente principal (PCA) e análise de agrupamento hierárquico (HCA) foram aplicadas e foi observada uma tendência de similaridade entre as amostras com uma pequena dispersão entres as variedades estudadas. Os teores dos micronutrientes para a maioria das amostras estão concor- dantes com os valores da Tabela de Composição de Alimentos (TACO). Para avaliar a bioacessibili- dade foram realizados procedimentos de extração utilizando o método in vitro SBET (Simple Bioac- cessibility Extraction Test). As faixas de bioacessibilidade, em %, para os analitos nas amostras de linhaça foram: Ca (50 - 123), Cu (34 - 78), Fe (21 - 64), K (40 - 83), Mg (66 - 118), Mn (24 - 94), P (31 - 83) e Zn (46 - 116) e para as amostras de gergelim foram: Ca (36 - 115) ,Cu (20 - 108), Fe (16 - 87), K(63 - 119), Mg (64 - 126), Mn (32 - 105), P (24 - 73) e Zn (47 - 108). Os resultados obtidos neste trabalho trazem informações inéditas sobre a composição em termos de micronutrientes e bioacessi- bilidade para as amostras de linhaça e gergelim, contribuindo, assim, para a tabela de composição mineral dos alimentos. / Linseed (Linum usitatissimum L.) and sesame (Sesamum indicum L.) are functional foods widely consumed by humans and prescribed by nutritionists. Also, those elements are important be- cause they are required to maintain human body homeostasis. This study aiming to development of analytical strategies to quantifying micronutrients in flaxseed and sesame samples applying differ- ent sample preparation procedures and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) for the measurements. The linseed samples (brown and gold) and sesame (white, raw and black) were purchased in commercial establishments in Salvador (Bahia) and Rio de Janeiro (Rio de Janeiro) cities. Moreover, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, P and Zn were determined. The optimized condi- tions for the proposed procedure, employing conductive heating by digester block, were: samples mass of 500 mg, 5.0 mL of distilled HNO3, 1.0 mL of H2SO4, 3.0 mL of H2O2 and maximum heating temperature equal to 250 °C during 2 hours. The decomposition procedure efficiency of that sample was evaluated from residual low carbon content (< 2% m m-1) and residual acidity (1.11 mol L-1). The method accuracy was verified with soy flour certified reference material (NIST 3234) showing recovery percents of elements from 89 to 113%. The proposed method showed good precision (RSD <10%) and low detection limits (from 0.0001 to 0.22 mg L-1). The concentration ranges in µg g-1 for the ana- lytes in linseed and sesame samples were: Ca (1533 to 3163), Cu (10.6 to 21.6), Fe (36.5 to 86.8), K (6636 to 10238), Mg (2093 to 3024), Mn (18.5 to 49.4), P (6102 to 11771) and Zn (19.8 to 59.8); and Ca (570 to 9501), Cu (13.3 to 19.4), Fe (41.3 to 114.8), K (4570 to 6209), Mg (2287 to 3145), Mn (9.0 to 28.6 ), P (4767 to11364) and Zn (46.0 to 88.3), respectively. Statistical methods such as Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) were applied and was observed a similarity tendency between samples with a small dispersion among the stu- died varieties. The micronutrients content in samples was in agreement with those shown in TACO (Brazilian food composition table). To evaluate the bioaccessibility extraction procedures were per- formed using the in vitro method SBET (Simple Bioaccessibility Extraction Test). The analytes bioac- cessibility ranges (%) in linseed and sesame samples were: Ca (50 to 123), Cu (34 to 78) Fe (21 to 64) K (40 to 83), Mg (66 to 118 ), Mn (24 to 94), P (31 to 83), Zn (46 to 116); and Ca (36 to 115), Cu (20 to 108), Fe (16 to 87) , K (63 to 119), Mg (64 to 126), Mn (32 to 105), P (24 to 73), Zn (47 to 108), respectively. Finally, these results obtained in this work bring new information about the compo- sition in terms of micronutrients and bioaccessibility for linseed and sesame samples, therefore contri- buting to feed mineral composition tables.

Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2015-12-01T19:02:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Avaliacao da contaminacao das areias de praia do litoral do Espírito Santo por elementos traco.pdf: 3522864 bytes, checksum: 1699c03e055b01265d1a32ea527f3bd8 (MD5) / Approved for entry into archive by Morgana Andrade (morgana.andrade@ufes.br) on 2015-12-30T15:17:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Avaliacao da contaminacao das areias de praia do litoral do Espírito Santo por elementos traco.pdf: 3522864 bytes, checksum: 1699c03e055b01265d1a32ea527f3bd8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-30T15:17:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Avaliacao da contaminacao das areias de praia do litoral do Espírito Santo por elementos traco.pdf: 3522864 bytes, checksum: 1699c03e055b01265d1a32ea527f3bd8 (MD5) Previous issue date: 2015 / O Estado do Espírito Santo possui um litoral com grande potencial turístico, graças às belezas naturais de suas praias. Estas são amplamente utilizadas para fins recreativos. Devido ao uso e ocupação da região costeira, este ambiente se encontra sujeito à contaminação de origem química e biológica de suas areias, trazendo riscos à população, que utiliza este espaço como área de lazer, e ao meio ambiente, podendo gerar danos à biota local. O presente estudo tem como objetivo a quantificação de Co, Cr, Cu, Ni, Pb, V, Zn, Fe e Mn em areia de praia, verificando alterações nas concentrações desses elementos traço de acordo com variações sazonais. Foram realizadas quatro campanhas amostrais em quatro praias da região metropolitana do Espírito Santo, sendo duas campanhas em período de estação seca e duas em período estação chuvosa. Para cada região amostral foram coletadas amostras antes e após passagem de frente fria. As amostras foram coletadas na crista da berma e na face da praia. Em cada coleta de amostra foram feitos levantamentos topográficos, para a verificação de alterações nos perfis das praias ao longo das campanhas. Também foi realizado estudo da distribuição granulométrica nas amostras de areia de praia. As amostras de areia foram digeridas utilizando forno com radiação por micro-ondas, empregado 12,0 mL de uma mistura ácida nítrico-fluorídrica (3:1), com um programa de digestão adaptado do método US EPA 3052 (1996). Foram determinados Co, Cr, Cu, Ni, Pb, V e Zn por ICP OES e Fe e Mn por F AAS. A exatidão dos métodos de determinação foram avaliadas através da análise de material de referência certificado (NIST 2702) e do estudo de recuperação (72-123%). Os limites de quantificação encontrados, em mg kg-1, foram: 0,55 para Co, 2,45 para Cr, 0,36 para Cu , 2,08 para Ni, 0,85 para Pb, 3,26 para V, 0,39 para Zn, 0,57 para Fe e 0,23 para Mn. As faixas de concentração dos analitos em mµforam: <LQ – 34,85 para Co, <LQ – 26,99 para Cr, <LQ – 34,36 para Cu, <LQ - 44 75 para Ni, <LQ – 31,92 para Pb, <LQ – 92,03 para V, <LQ – 84,51para Zn, < LQ – 1768 para Fe e <LQ – 4428 para Mn. Os resultados da quantificação dos elementos traço em areia das praias indicaram que a maioria dos analitos está presente nas areias, sendo que alguns em concentrações elevadas. Estudos de correlação de Pearson foram realizados para avaliar o perfil e distribuição dos elementos traço ao longo das campanhas amostrais com as variações topográficas das estações de coleta. Para alguns analitos foi observado que alterações climáticas e sazonais exercem influência em suas concentrações, aumentando ou diminuindo, indicando que o transporte de sedimentos está correlacionado distribuição desses elementos. Comparando os resultados obtidos com de outros trabalhos contidos na literatura, observou-se que as praias do litoral do Espírito Santo apresentaram concentrações próximas para boa parte dos analitos, podendo ser um indicativo de contaminação. / The state of Espírito Santo has a big touristic potential in its coast, thanks to the natural beauty in its beaches. Which are widely used for recreation. Due to the use and the occupation of the coastal region, this environment is subject to chemical and biological contamination of the sand, bringing risks to population that uses this space as recreational area, and to environment, which may harm the local biota. This present study aims to quantify Co, Cr, Ni, Pb, V, Zn, Fe and Mn in beach sand, verifying alterations in the concentration of these trace elements due to seasonal variations. Four sample campaigns have been carried out in four beaches in the metropolitan region of Espírito Santo, where two campaigns were in dry season and two in rainy season. For each season samples were collected before and after the cold front. Samples were collected from the kerb crest and from the beach face. In each sampling, topographic surveys were carried out to verify the changes in beach profiles during the campaign. A study of size distribution in beach sand samples was also carried out. Sand samples were digested with microwave oven, using 12,0 mL of a nitric-fluoride acid mixture (3:1), with a digestion program adapted to the method US EPA 3052 (1996). Co, Cr, Cu, Ni, Pb, V e Zn were determined by ICP OES and Fe and Mn by F AAS. Determination method accuracy was analyzed through certified standard material analysis (NIST 2702) and recuperation study (72-123%). The found quantification limits, in mg kg-1, were: 0,55 for Co, 2,45 for Cr, 0,36 for Cu, 2,08 for Ni, 0,85 for Pb, 3,26 for V, 0,39 for Zn, 0,57 for Fe and 0,23 for Mn. Analytes concentration range in mµ were: <LQ – 34,85 for Co, <LQ – 26,99 for Cr, <LQ – 34,36 for Cu, <LQ – 44,75 for Ni, <LQ – 31,92 for Pb, <LQ – 92,03 for V, <LQ – 84,51 for Zn, <LQ – 1768 for Fe and <LQ – 4428 for Mn. Quantification results of trace elements in beach sand indicates that majority of analytes are present in the sand, some of them in high concentrations. Pearson correlation studies were carried out to evaluate the profile and distribution of trace elements throughout the sampling campaigns with topographic surveys of the collection season. Was observed that, for some analytes, climate and seasonal changes influences in its concentrations, increasing or decreasing, indicating that sediment transportation relates to these elements distribution. Comparing our results with other works in literature, it was observed that the Espírito Santo coast beaches have higher concentrations of most analytes, which could be indicative of contamination.

Submitted by ALAN LIMA VIEIRA null (alan.vieira@hotmail.com) on 2016-03-23T00:12:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertação ALAN LIMA VIEIRA.pdf: 3306402 bytes, checksum: bb2ced7b7ded44be46ee02b3cbf5db60 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-03-23T13:36:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 vieira_al_me_araiq.pdf: 3306402 bytes, checksum: bb2ced7b7ded44be46ee02b3cbf5db60 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-23T13:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 vieira_al_me_araiq.pdf: 3306402 bytes, checksum: bb2ced7b7ded44be46ee02b3cbf5db60 (MD5) Previous issue date: 2016-03-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Estabelecer procedimentos simples, rápidos, eficientes e com preparo de amostras de baixo custo para determinar elementos em amostras de carne é um aspecto relevante para fins nutricionais e de saúde. Por esta razão, um sistema de digestão com aquecimento condutivo em frasco fechado (CHDS), foi avaliado recentemente para a decomposição de amostras “in natura” de músculo, fígado e rim (bovino, suíno e frango) visando a determinação de macronutrientes (Ca, Mg, Na, K, S e P), micronutrientes (Cu, Fe, Mn, Mo, Se e Zn) e contaminantes inorgânicos (As, Cd, Cr e Pb) por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). O aperfeiçoamento feito no CHDS foi planejado para melhorar a segurança, a praticidade e a robustez do sistema. Entre elas destaca-se a adaptação de um pistão a gás na tampa do gabinete de digestão; isolamento dos frascos no interior do gabinete de digestão; tampa de Teflon com sistema simples de alívio de pressão ao fim da decomposição sem manuseio do frasco. A precisão foi avaliada analisando três materiais de referência certificados digeridos pelo CHDS. As recuperações para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, S, P e Zn determinados por ICP OES, variaram entre 85 a 106%. Para As, Cd, Cr, Mo, Pb e Se determinados por ICP-MS, foram obtidas recuperações entre 92 a 110%. A eficiência da digestão também foi avaliada pela determinação do teor de carbono residual, que variou de 10 a 12% m m-1. Quando as amostras de carne foram digeridas usando o CHDS, os resultados para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, S, P e Zn determinados por ICP OES e para As, Cd, Cr, Mo, Pb e Se determinados por ICP-MS foram concordantes com aqueles obtidos após digestão ácida assistida por radiação micro-ondas em frasco fechado (MW-AD). Ao utilizar o CHDS, os limites de quantificação foram similares aos obtidos com a MW-AD para todos os analitos. O CHDS é capaz de digerir 800 mg de amostra de carne “in natura” utilizando 2 mL de HNO3 e 1 mL H2O2. O procedimento proposto foi capaz de atender a Instrução Normativa da Secretária de Defesa Agropecuária (SDA) nº 13 que trata do monitoramento de resíduos e contaminantes em carnes para As, Cd e Pb. Os resultados obtidos neste estudo estendem as aplicações do CHDS para amostras com maior teor de gordura, tais como músculo, fígado e rim. Este sistema de digestão simples e de baixo custo pode ser utilizado para preparar amostras para determinação subsequente de um grande número de elementos por espectrometria de ICP, incluindo espécies voláteis, tais como, As, Cd e Se. / Establishing simple, fast, efficient and low-cost sample preparation procedures to determine elements in meat samples is a relevant aspect for nutritional and health purposes. For this reason, the recently proposed closed-vessel conductivelyheated digestion system (CHDS) was evaluated for the decomposition of muscle, liver and kidney (cattle, pigs and chickens) samples fresh aiming for the determination of macronutrients (Ca, Mg, Na, K, S and P), micronutrients (Cu, Fe, Mn, Mo, Se and Zn) and inorganic contaminants (As, Cd, Cr and Pb) by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The optimization of the CHDS was planned to improve safety, practicality and robustness such as adaptation of a gas piston in the digestion cabinet cover, isolation of vessels inside the digestion cabinet and a Teflon cap with a simple pressure relief system in the end of the decomposition without handling the vessel. The accuracy was evaluated by analyzing three certified reference materials digested by the CHDS. Recoveries for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, S, P and Zn determinations by ICP OES varied from 85 to 106%. For As, Cd, Cr, Mo, Pb and Se determinations by ICP-MS, recoveries within the 92-110% were obtained. The digestion efficiency was also evaluated by determining the residual carbon content, which varied from 10 to 12% m m-1. When fresh meat samples were digested using the CHDS, results for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, K, S, P and Zn determinations by ICP OES and for As, Cd, Cr, Mo, Pb and Se determinations by ICP-MS were in agreement with those obtained after closed-vessel microwave-acid digestion (MW-AD). When using the CHDS, limits of quantification were similar to those obtained with the MW-AD for all analytes. The CHDS enabled the digestion of 800 mg of fresh meat with 2 mL of HNO3 and 1 ml of H2O2. The proposed procedure was able to attend the normative instruction of agricultural defense secretary SDA N°. 13 for As, Cd and Pb. The results obtained in this study extend the applications of the CHDS to samples with higher contents of fat such as muscle, liver and kidney. This simple and low-cost digestion system can be used to prepare samples for subsequent determination of a large number of elements by ICP spectrometry, including volatile species such as As, Cd and Se.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseAPF.pdf: 1919945 bytes, checksum: c7be1a284fe2f15f46c8b687e1eb6a57 (MD5) Previous issue date: 2006-11-14 / The application of pattern recognition techniques such as principal component analysis and cluster analysis was evaluated for classification of foods according to their production mode (industrial or homemade and organically or conventionally produced), refine mode or geographical source. The main variables were the mineral contents of samples of coffee (roasted and green), vegetables, legumes, sugar, milk, sugar-cane spirit, beans, and rice. The concentrations of metals were determined by ICP OES or by GF AAS after microwave-assisted digestion or dilution. Other variables, such as nitrate and crude protein contents, were determined in vegetables and legumes samples. Nuclear magnetic resonance of 1H was applied to green coffee and beans to attempt to correlate chemical classes with production mode. Separations were obtained for differentiation between organic and conventional green coffees, and between instant soluble and roasted coffees. Attempts to correlate metals contents with geographical sources for coffee and sugar samples, and metals contents and production mode for vegetables, legumes, milks, sugar cane spirits, and rices were not successful. However, differentiation was observed for lettuces and cachaças based on geographical source, and for sugar samples based on the refine mode. Additionally, differentiation was also observed for lettuce samples based on the production mode, and nitrate was the main variable for differentiation. It was observed a trend towards the classification of beans according to the production mode based on NMR data set, however it is necessary to identify the chemical compounds that led to differentiation. According to these results, pattern recognition analyses were able to differentiate some important features in different samples based on their metals contents. Additionally, taking into account metals contents there was no appreciable difference between organically and conventionally produced foods. / O presente trabalho avalia o emprego de métodos de reconhecimento de padrões não supervisionados, tais como análise de componentes principais e análise hierárquica de agrupamentos, para a classificação de alimentos de acordo com modo de produção, refino, processo de industrialização ou procedência. As principais variáveis empregadas foram os teores de constituintes minerais em amostras de café, verduras, legumes, açúcar, leite, cachaça, feijão e arroz. A concentração dos constituintes minerais nos diferentes grupos de amostra foi determinada por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente ou por espectrometria de absorção atômica por forno de grafite após digestão assistida por radiação microondas ou diluição. Outras variáveis como concentração de nitrato e percentual de proteína bruta, foram determinadas para as amostras de verduras e legumes. Para as amostras de café verde e feijão foram utilizados espectros de RMN de 1H na tentativa de classificação por modo de produção. Constatou-se diferenciação entre os modos de produção para as amostras de café verde e torrado e entre cafés solúveis e torrados. Tentativas de correlacionar a concentração de metais com a origem geográfica dos cafés torrados e modo de produção (orgânica ou convencional) de açúcar, verduras e legumes, leite, cachaça e arroz não foram bem sucedidas. Obtiveram-se diferenciações por refino para as amostras de açúcar e por origem geográfica para as amostras de alface e cachaça. No caso das amostras de alface há uma tendência de diferenciação por modo de produção, sendo a variável teor de nitrato a maior responsável. Há uma tendência de diferenciação também para as amostras de feijão, considerando os dados obtidos por RMN, contudo é necessário identificar quais compostos são responsáveis pela diferenciação. De acordo com os resultados, a análise por reconhecimento de padrões foi capaz de diferenciar importantes características nas diferentes amostras com base nos teores de constituintes inorgânicos. Constatou-se que, em geral, alimentos produzidos organicamente não apresentaram diferenças apreciáveis quando comparados à produção convencional.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseECV.pdf: 770025 bytes, checksum: 7965f8008690e63efb3e4ff8b04e1d29 (MD5) Previous issue date: 2007-02-22 / This work is divided in two main parts. In the first one, the operating conditions of a radially inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) was evaluated in soil and vegetable materials analysis. A factorial design was performed to systematic evaluation of the equipment operating conditions, being established: 1.05 kW power, 0.6 L min-1 flow gas nebulization and 8 mm observation height as operating conditions to Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn determination in the studied samples, certified materials (NIST, Peach Leaves and Corn Bran), digested in different oxidant media. The recoveries of Cu, Fe, Mn, and Zn in soil extracts (IAC 274 and NIST San Joaquim Soil) were also evaluated in the same established conditions. A protocol was established for use of the equipment in routine analysis. In the second part of this work, the bioavailability of iron-proteins in different crude and processed foods was evaluated. Two different media were used to metalloprotein extraction: Tris buffer 5,0x10-3 mol L-1 and simulated gastric fluid. An inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) was used to determine Fe in the extract solutions and a size exclusion column (SEC) coupled to UV-ICP-MS detectors was used to metalloprotein speciation. The results indicated that the cooking caused significant changes in the amounts of Fe bond to proteins from beefs and seaweeds, although the elements were still bioavailables. / Este trabalho está dividido em duas partes principais. Na primeira foram avaliadas as condições de operação de um espectrômetro de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente ICP OES com configuração radial. Um planejamento fatorial foi efetuado para avaliação sistemática das condições de operação do equipamento, tendo-se estabelecido as condições 1,05 kW de potência, 0,6 L min-1 vazão de gás de nebulização e 8 mm de altura de observação como adequadas para a determinação de Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S e Zn nas amostras estudadas, material de referência certificado (NIST, folhas de pessegueiro e farelo de milho) digeridos em diferentes meios oxidantes. A recuperação de Cu, Fe, Mn e Zn em extratos de solos em meio de DTPA (IAC 274) e a recuperação de Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn em solo certificado (NIST, San Joaquim Soil) também foram avaliadas nas mesmas condições de operação do ICP OES. Foi proposto protocolo para uso do ICP OES em análises de rotina. Na segunda parte do trabalho avaliou-se a biodisponibilidade de ferro em alimentos crus e processados. Metaloproteínas foram extraídas nos seguintes meios: tampão Tris 5,0x10-3 mol L-1 e fluido gástrico simulado. Para a determinação de Fe nas soluções extratoras, foi utilizado espectrômetro de massa com plasma acoplado indutivamente - ICP MS e para a especiação das metaloproteínas foi utilizada uma coluna de exclusão por tamanho (SEC) acoplada em linha aos detectores UV - ICP-MS. Os resultados indicaram que processos de cozimento causaram mudanças significativas nos teores de Fe ligados às proteínas contidas em amostras de carne e alga marinha, apesar de continuarem biodisponíveis, fato verificado após a digestão com fluido gástrico simulado.